WO2012147251A1 - 原料の気化供給装置 - Google Patents

原料の気化供給装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2012147251A1
WO2012147251A1 PCT/JP2012/001117 JP2012001117W WO2012147251A1 WO 2012147251 A1 WO2012147251 A1 WO 2012147251A1 JP 2012001117 W JP2012001117 W JP 2012001117W WO 2012147251 A1 WO2012147251 A1 WO 2012147251A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
pressure
flow rate
raw material
source tank
mixed gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2012/001117
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
敦志 日高
薫 平田
正明 永瀬
土肥　亮介
西野　功二
池田　信一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujikin Inc
Original Assignee
Fujikin Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujikin Inc filed Critical Fujikin Inc
Priority to KR1020137025707A priority Critical patent/KR101483472B1/ko
Priority to CN201280020255.3A priority patent/CN103493181B/zh
Publication of WO2012147251A1 publication Critical patent/WO2012147251A1/ja
Priority to US14/065,078 priority patent/US20140124064A1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45512—Premixing before introduction in the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45557—Pulsed pressure or control pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P72/00—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof
    • H10P72/04—Apparatus for manufacture or treatment
    • H10P72/0402—Apparatus for fluid treatment
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/7722—Line condition change responsive valves
    • Y10T137/7837—Direct response valves [i.e., check valve type]

Definitions

  • the present invention relates to an improvement of a raw material vaporization supply device of a semiconductor manufacturing apparatus using a so-called metal organic chemical vapor deposition method (hereinafter referred to as MOCVD method). Or, even if the raw material has a low vapor pressure, the raw material vapor of all raw materials can be supplied, and the internal pressure in the source tank can be adjusted to control the mixing ratio of the raw material vapor and the carrier gas.
  • the present invention relates to a raw material vaporization supply apparatus that can efficiently manufacture a high-quality semiconductor by supplying a mixed gas whose flow rate is controlled to a set flow rate to a process chamber.
  • the inventors of the present application have previously developed a raw material vaporization supply apparatus as shown in FIG. 6 as a raw material vaporization supply apparatus for a semiconductor manufacturing apparatus by the MOCVD method, and disclosed this (Japanese Patent No. 4605790).
  • 1 is a carrier gas supply source
  • 2 is a decompressor
  • 3 is a thermal mass flow controller (mass flow controller)
  • 4 is a liquid material such as raw material (Al (CH 3 ) 3 ), and Pb (dpm) 2 is a sublimation-type solid raw material)
  • 5 is a source tank
  • 6 is a constant temperature heating unit
  • 7, 9 and 10 are valves
  • 8 is an introduction pipe
  • 11 is a process chamber
  • 14 is a vacuum pump
  • 15 is in a source tank
  • 16 is an arithmetic control unit
  • 17 is an input terminal for a set pressure signal
  • 18 is an output terminal for a detected pressure signal
  • G 1 is a carrier gas such as Ar
  • G 4 is a saturated vapor of raw material
  • Go is a carrier A mixed gas of the gas G 1 and the raw material vapor G 4
  • Po is a pressure detector of the mixed gas Go
  • To is a temperature detector of the mixed gas Go
  • CV is a
  • the pressure PG 1 of the carrier gas G 1 supplied into the source tank 5 is set to a predetermined pressure value by the decompression device 2, and the supply flow rate is the thermal mass flow control device. (Mass flow controller) 3 is set to a predetermined value.
  • mass flow controller mass flow controller 3 is set to a predetermined value.
  • the set value supply amount of the carrier gas G 1 is a thermal mass flow controller 3, also the temperature of the source tank 5 is set value, further the internal pressure of the source tank 5 (The pressure of the mixed gas Go) is maintained at the set value by the automatic pressure adjusting device 15, so that the mixed gas Go of a constant flow rate with a constant mixing ratio is set by the thermal mass flow control device 3 through the control valve CV. It is supplied to the process chamber 11 while being controlled to a predetermined flow rate value proportional to the flow rate with high accuracy.
  • the source tank 5 and the control valve CV of the automatic pressure adjusting device 15 are heated and held at a high temperature of 150 ° C., the pressure of the saturated vapor G 4 of the raw material 4 in the source tank 5 is increased, and the process chamber 11 can sufficiently meet the demand for an increase in the amount of steam G 4 supplied to the 11 side and the temperature increase of the mixed gas Go, and more completely prevent condensation of the raw material saturated steam G 4 in the mixed gas Go supply line. Is done.
  • the raw material flow rate X is the flow rate of the carrier gas A, the pressure of the source tank Ptank, determined by vapor pressure (partial pressure) P M o of the material, also, the internal pressure Ptank source tank Depending on the temperature in the source tank, the carry-out amount of the raw material due to the bubbles changes depending on the liquid level of the raw material in the tank.
  • the concentration of the raw material in the mixed gas Go is determined by using the carrier gas flow rate A, the internal pressure Ptank of the source tank, the temperature t in the source tank, and the liquid level height of the raw material in the source tank (the raw material concentration in the bubbles) as parameters. Will be decided.
  • FIG. 8 shows a vaporizing and supplying apparatus for the raw material shown in FIG. 6, in which the raw material is TEOS (tetraethoxysilane), the flow rate A of carrier gas (Ar) is 10 (sccm), and the internal pressure Ptank of the source tank is 1000 (Torr).
  • the control pressure of the automatic pressure regulator 15), the TEOS vapor pressure 470 Torr (at 150 ° C.), the TEOS flow rate X (sccm), the TEOS flow rate X, the carrier gas flow rate A, and the This shows the correlation with the mixed gas supply flow rate (total flow rate Q A + X).
  • the flow rate Q (total flow rate A + X) and the carrier gas flow rate A are different values, and the thermal mass flow controller 3 cannot directly control the flow rate of the mixed gas Go.
  • the evaporation of the raw material in the source tank is promoted by constant temperature heating at a temperature of 250 ° C., and the pressure of the mixed gas Go of the carrier gas G 1 and the raw material vapor G 4 in the source tank 5 is further increased by an automatic pressure adjusting device.
  • the Po is controlled to a predetermined value with high accuracy.
  • the flow rate of the mixed gas Go flowing into the process chamber 11 and the mixing ratio of the carrier gas G 1 and the vapor G 4 in the mixed gas Go are always kept constant, and the process chamber 11 is always stably supplied to the process chamber. A desired amount of raw material 4 is supplied. As a result, there is an excellent effect that the quality of the manufactured semiconductor product can be greatly improved and defective products can be reduced.
  • the second problem is the bubbling method, so that it is difficult to supply the raw material vapor stably in the case of a solid raw material, and it is difficult to supply the raw material vapor stably in the case of a low vapor pressure raw material. Therefore, there is a problem that the supply of the mixed gas to the process chamber tends to become unstable. That is, the raw materials that can be vaporized and supplied are limited, and there is a problem that vaporization and supply of all raw materials cannot be performed.
  • the third problem is that the concentration of the raw material vapor in the mixed gas Go varies greatly due to the fluctuation of the raw material liquid level in the source tank, and it is difficult to control the concentration of the raw material vapor. That is, in the bubbling method, the raw material vapor adheres to or is contained in the bubbles while the bubble flow rises in the raw material liquid, and is taken out into the upper space inside the source tank. contact movement distance, i.e., the amount of raw material vapor G 4 which are brought by the liquid level of the raw material 4 into the upper interior space of the source tank 5 is to vary significantly, by variations in the height of the material liquid level That is, the concentration of the raw material in the mixed gas Go changes.
  • the fourth problem is that the flow rate A of the carrier gas on the inlet side and the mixed gas flow rate (total flow rate) Q on the outlet side are different, so that it is difficult to control the mixed gas flow rate with high accuracy and the internal pressure of the source tank is high. Accurate control is not easy, and as a result, adjustment of the raw material concentration directly related to the partial pressure of the raw material vapor in the mixed gas in the tank is not easy. That is, since it is difficult to stably supply the mixed gas Go while keeping the raw material concentration constant, an expensive raw material concentration monitoring device is required, or the amount of raw material taken out from the source tank is calculated. However, there is a problem that it takes time to manage the remaining amount of raw material in the source tank.
  • the present invention has the above-described problems in the raw material vaporization and supply apparatus of Japanese Patent No. 4605790, that is, it is difficult to reduce the manufacturing cost due to the use of the thermal mass flow controller, and the raw materials that can be vaporized and supplied are limited.
  • the main object of the present invention is to solve the problems such as high accuracy flow rate control of the mixed gas supplied to the chamber and adjustment of the raw material concentration in the mixed gas.
  • the manufacturing cost can be reduced easily, all the raw materials can be stably vaporized, and the flow rate of the mixed gas supplied to the chamber and the concentration of the raw material in the mixed gas can be controlled easily and with high accuracy. It provides a vaporized supply of raw materials.
  • the invention of claim 1 includes a carrier gas supply source, a source tank storing raw materials, a flow path L 1 for supplying a carrier gas G 1 from the carrier gas supply source to an internal upper space of the source tank, and interposed in the flow path L 1, and the automatic pressure regulating device for controlling the pressure inside the upper space of the source tank set pressure, from said inner upper space of the source tank, the raw material vapor and the carrier gas generated from the raw material a flow path L 2 for supplying the mixed gas G 0 is a mixture to the process chamber with, interposed in the flow path L 2, to automatically adjust the flow rate of the mixed gas G 0 supplied to the process chamber in the setting flow rate a flow control device consists of a said source tank and the flow path L 1 and the flow path L 2 and a constant-temperature heating unit for heating the set temperature, while controlling the inner pressure of the inner upper space of the source tank to a desired pressure It is an basic configuration of the invention that the mixed gas G 0 to Rosesuchanba configured as supplied.
  • the invention of claim 2 is the invention of claim 1, the flow path L 1 and the flow channel L 2, which was constituted by the inside of the flow path of the piping passage through which fluid flows, automatic pressure regulator and flow controller is there.
  • an automatic pressure adjusting device for controlling the pressure in the upper space inside the source tank is provided with a control valve CV 1 and a temperature detector T 0 provided downstream thereof.
  • the temperature of the pressure detector P 0 and the detected value of the pressure detector P 0 is corrected based on the detected value of the temperature detector T 0 to calculate the pressure of the carrier gas G 1. Comparing the calculation pressure with a calculation control unit that outputs a control signal Pd for controlling the opening and closing of the control valve CV 1 in a direction that reduces the difference between the two and a heater that heats the flow path through which the carrier gas flows to a predetermined temperature. It is a thing.
  • the invention of claim 4 is the invention of claim 1, a flow control device for supplying to the process chamber mixed gas G 0 from the inner upper space of the source tank, the control valve CV 2, the temperature detection provided on the downstream side
  • the flow rate of the mixed gas G 0 calculated using the detector T and the pressure detector P, the orifice provided on the downstream side of the pressure detector P, and the detected value of the pressure detector P is used as the detected value of the temperature detector T.
  • the calculation control unit outputs a control signal Pd to be controlled, and a heater that heats the flow path through which the mixed gas flows to a predetermined temperature.
  • the invention of claim 5 is the invention of claim 1, wherein the raw material is a solid raw material supported on a liquid or porous carrier.
  • the temperature in the source tank is maintained at a set value
  • the pressure in the upper space inside the source tank is controlled by an automatic pressure adjusting device
  • the mixed gas is supplied from the space in the upper interior of the source tank.
  • the flow rate is controlled by a pressure-type flow rate control device and supplied to the chamber.
  • the vapor pressure PMo of the raw material vapor in the source tank is maintained at the saturated vapor at the set temperature by heating the raw material in the source tank, and since so as to control the set value total pressure Ptank by the automatic pressure regulating device, Aima' also be the raw material flow rate X in the mixed gas Go is directly proportional to the ratio of the raw material vapor pressure P M o and the tank internal pressure Ptank Thus, the raw material flow rate X can be easily controlled with high accuracy and stability.
  • the flow rate controlled by the flow rate control device and the mixed gas flow rate Q have the same value, the flow rate control of the mixed gas Go can be performed with high accuracy, and furthermore, the raw material flow rate X can be easily calculated. It is possible to easily know the remaining amount of the raw material, and the management of the raw material is simplified.
  • FIG. 1 is a configuration system diagram of a raw material vaporization supply apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the raw material vaporization supply apparatus includes a carrier gas supply source 1, a source tank 5 containing the raw material 4, and a source tank 5.
  • An automatic pressure adjustment device 15 that controls the internal pressure, a flow rate control device 19 that adjusts the supply flow rate of the mixed gas Go supplied to the process chamber 11, a flow path of the automatic pressure adjustment device 15 and the flow rate control device 19, the source tank 5, and the like. It is comprised from the constant temperature heating part 6 etc. which heat.
  • FIG. 1 the same reference numerals are used for the same components as those of the raw material vaporizing and supplying apparatus shown in FIG. 6, and the same reference numerals are used for the source tank 5 in the conventional raw material vaporizing and supplying apparatus.
  • an automatic pressure adjusting device 15 for adjusting the pressure in the internal upper space portion 5a of the source tank 5 is used, whereby the source tank 5 of points so as to control the internal pressure and the point which is adapted to supply directly to the carrier gas G 1 into the interior upper space portion 5a of the source tank 5 without bubbling, as well as mixed gas Go from the source tank 5
  • the other components and members are the same as those shown in FIG. 6 except for the point that the mixed gas Go is supplied to the chamber 11 while the flow rate is controlled by the flow rate control device 19. Is the same as in the case of location.
  • a carrier gas G 1 such as Ar supplied from a carrier gas supply source 1 is supplied to an internal upper space 5 a of a source tank 5 through a control valve CV 1 of an automatic pressure regulator 15.
  • the internal pressure of the source tank 5 is controlled to a predetermined pressure value by the automatic pressure adjusting device 15.
  • an appropriate amount of liquid raw material for example, an organic metal compound such as TEOS
  • a solid raw material for example, a solid raw material in which an organic metal compound is supported on a porous support
  • the source tank 5 Filled and heated to 150 ° C. to 250 ° C. by a heater (not shown) in the constant temperature heating unit 6, the saturated vapor G 4 of the raw material 4 at that heating temperature is generated, and the inside of the source tank 5 is The space 5a will be filled.
  • the saturated vapor G 4 and carrier gas G 1 of the generated raw material 4, are mixed within the interior upper space portion 5a of the source tank 5, the mixed gas Go is the control valve CV 2 of the flow control device 19 through the valve 9 As will be described later, the mixed gas Go controlled to a predetermined flow rate by the flow rate control device 19 is supplied to the process chamber 11.
  • the automatic pressure adjusting device 15 is provided on the downstream side of the carrier gas supply source 1 and is used for automatically adjusting the pressure in the internal upper space 5a of the source tank 5 to a set value. That is, the pressure Po and the temperature To of the carrier gas G 1 are detected in the flow path L 1 on the inflow side into the source tank 5, and the pressure temperature is detected in the arithmetic control unit 16 using the detected pressure Po and the temperature To. Correction is performed, and the corrected pressure value is compared with the set pressure value from the setting input terminal 17 to control the opening and closing of the control valve CV 1 in a direction in which the deviation between the two becomes zero.
  • FIG. 2 shows a block configuration of the automatic pressure adjusting device 15.
  • the arithmetic control unit 16 includes a temperature correction circuit 16a, a comparison circuit 16b, an input / output circuit 16c, an output circuit 16d, and the like.
  • the detection values from the pressure detector Po and the temperature detector To are converted into digital signals and input to the temperature correction circuit 16a, where the detection pressure Po is corrected to the detection pressure Pt and then input to the comparison circuit 16b.
  • the set pressure input signal Ps is input from the terminal 17, converted into a digital value by the input / output circuit 16c, and then input to the comparison circuit 16b, where the detected pressure Pt subjected to temperature correction from the temperature correction circuit 16a.
  • the set pressure input signal Ps is when the detection is greater than the pressure Pt in which the temperature correction
  • the control signal Pd is output to the drive unit of the control valve CV 1.
  • the control valve CV 1 is driven in the valve opening direction, is driven in the valve opening direction until the difference between the set pressure input signal Ps and temperature corrected detected pressure Pt (Ps-Pt) becomes zero.
  • the flow control device 19 is provided on the outlet flow path L 2 of the gas mixture Go on the downstream side of the source tank 5, as shown in diagram of Fig. 3, the orifices a mixed gas Go which has flowed through the control valve CV 2
  • the rest of the configuration is the same as that of the automatic pressure adjusting device 19 except that the flow is made to flow out through 21. Therefore, detailed description thereof is omitted here.
  • a so-called temperature correction is performed based on the detection value of the detector T, the flow rate calculation value after the temperature correction is compared with the set flow rate value by the comparison circuit 20b, and a difference signal between the two is output to the drive circuit of the control valve CV2. It has a configuration.
  • the flow control device 19 itself is known as described above, but the downstream pressure P 2 of the orifice 21 (ie, the pressure P 2 on the process chamber side) and the upstream pressure P 1 of the orifice 21 (ie, the control valve CV 2).
  • the downstream pressure P 2 of the orifice 21 ie, the pressure P 2 on the process chamber side
  • the upstream pressure P 1 of the orifice 21 ie, the control valve CV 2
  • the raw material flow rate X (that is, the raw material concentration in the mixed gas Go) is determined by the internal pressure Ptank of the source tank and the saturated vapor pressure P M o of the raw material.
  • the temperature in the source tank is determined as a parameter.
  • the carrier gas G 1 is argon (Ar)
  • the following shows the main specifications of the automatic pressure adjusting device 15 for adjusting the internal pressure of the source tank used in this embodiment.
  • the maximum operating temperature is 150 ° C. and the maximum pressure at the flow rate of 500 sccm (N 2 ) (F.F. S. pressure) is 133.3 kPaabs.
  • the main specifications of the flow control device 19 used in this embodiment are as follows.
  • the name column in Table 1 is the flow control device, the pressure range (FS pressure) column is the flow range (FS), The secondary pressure column only changes to 500 kPa abs or less at 500 sccm (N 2 ), and the other specifications are exactly the same.
  • control valves CV 1 and CV 2 used in the automatic pressure adjusting device 15 and the flow rate control device 19 increase the operating temperature to 150 ° C. to 250 ° C., so that valve components such as piezo actuators and disc springs are used.
  • valve components such as piezo actuators and disc springs.
  • the storage case of the piezo element driving unit is a perforated chassis, and the piezo element driving unit and the like are structured to be air-cooled, thereby reducing the thermal expansion of each component part of the piezo valve and controlling valves CV 1 and CV.
  • a cartridge heater or a mantle heater is attached to the body part 2 to heat the valve body to a predetermined temperature (maximum 250 ° C.).
  • a predetermined temperature maximum 250 ° C.
  • the automatic pressure adjusting device 15 and the flow rate control device 19 themselves are known from Japanese Patent No. 4605790 and the like, and detailed description thereof is omitted here.
  • the present invention is applied not only to a vaporization supply apparatus for raw materials used in MOCVD but also to all gas supply apparatuses configured to supply gas from a pressurized storage source to a process chamber in a semiconductor manufacturing apparatus, a chemical manufacturing apparatus, or the like. be able to.
  • the automatic pressure control device according to the present invention is not only used for the vaporization supply device of the raw material used in the MOCVD method, but as an automatic pressure control device for the fluid supply source on the primary side, such as a semiconductor manufacturing device or a chemical product manufacturing device.
  • the present invention can be widely applied to fluid supply circuits.
  • a carrier gas supply source 2 is a decompression device 3 is a mass flow control device 4 is a raw material 5 is a source tank (container) 5a is the upper space 6 inside the source tank, the high temperature heating section 7, the inlet valve 9, the outlet valve 10, the valve 11 is a process chamber (crystal growth furnace) 12, the heater 13, the substrate 14, the vacuum pump 15, the source tank automatic pressure regulators 16 and 20, the arithmetic controllers 16a and 20a, the temperature correction circuits 16b and 20b, the comparison circuits 16c and 20c, the input / output circuits 16d and 20d,
  • the output circuits 17 and 21 are input signal terminals (setting input signals).

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本願発明は、固体原料であっても液体原料であっても、キャリアガスを原料ガスとの混合ガス内の原料濃度を正確に調整しつつ、しかも高精度な流量制御下にプロセスチャンバへ安定して供給できるようにすると共に、原料の残量管理を容易に出来るようにする気化供給装置であって、キャリアガス供給源からのキャリアガスをソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記空間部で生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合ガスをプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、混合ガスの流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、前記空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスを供給する構成とする。

Description

原料の気化供給装置
　本発明は、所謂有機金属化学気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）を用いた半導体製造装置の原料気化供給装置の改良に関するものであり、液体のみならず固体の原料であっても、或いは蒸気圧の低い原料であっても全ての原料の原料蒸気を供給することができると共に、ソースタンク内の内圧を調整することにより原料蒸気とキャリアガスの混合比の制御を可能とし、高精度で設定流量に流量制御された混合ガスをプロセスチャンバへ供給することにより、高品質な半導体を能率よく製造できるようにした原料の気化供給装置に関するものである。
　本願発明者等は、先にＭＯＣＶＤ法による半導体製造装置用の原料の気化供給装置として、図６に示す如き原料気化供給装置を開発し、これを公開している（特許第４６０５７９０号）。
　即ち、図６において、１はキャリアガス供給源、２は減圧装置、３は熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）、４は原料（Ａｌ（ＣＨ３）３等の液状原料やＰｂ（dpm）２等の担持昇華型の固体原料）、５はソースタンク、６は恒温加熱部、７、９、１０はバルブ、８は導入管、１１はプロセスチャンバ、１４は真空ポンプ、１５はソースタンク内の自動圧力調整装置、１６は演算制御部、１７は設定圧力信号の入力端子、１８は検出圧力信号の出力端子、Ｇ１はＡｒ等のキャリアガス、Ｇ４は原料の飽和蒸気、ＧｏはキャリアガスＧ１と原料蒸気Ｇ４との混合ガス、Ｐｏは混合ガスＧｏの圧力検出器、Ｔｏは混合ガスＧｏの温度検出器、ＣＶはピエゾ素子駆動型のコントロールバルブ、Ｇ５は他の原料、例えば、Ａｌ（ＣＨ３）３等と結合して基板１３上に結晶薄膜を形成するための他の原料ガス（ＰＨ３等）である。
　また、当該原料の気化供給装置では、先ずソースタンク５内へ供給するキャリアガスＧ１の圧力ＰＧ１が減圧装置２により所定圧力値に設定されると共に、その供給流量が熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）３により所定値に設定される。
　また、恒温加熱部６の作動により、ソースタンク用の自動圧力調整装置１５の演算制御部１６を除いた部分が約１５０℃の高温度に加熱保持される。
　上記図６の原料の気化供給装置では、キャリアガスＧ１の供給量が熱式質量流量制御装置３により設定値に、また、ソースタンク５の温度が設定値に、更にソースタンク５の内部圧力（混合ガスＧｏの圧力）が自動圧力調整装置１５より設定値に夫々保持されることにより、コントロール弁ＣＶを通して定混合比で定流量の混合ガスＧｏが、前記熱式質量流量制御装置３により設定した流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ、プロセスチャンバ１１へ供給される。
　また、ソースタンク５や自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ等が１５０℃の高温度に加熱保持されているため、ソースタンク５内の原料４の飽和蒸気Ｇ４の圧力が高められ、プロセスチャンバ１１側への蒸気Ｇ４の供給量の増加や混合ガスＧｏの高温化の要請に十分に対応することができ、混合ガスＧｏの供給ライン中における原料飽和蒸気Ｇ４の凝縮もより完全に防止される。
　図７は、図６のバルブリング方式を用いた原料気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の内圧力Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料の蒸気圧ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）、原料の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバへの混合ガスＧｏの供給流量Ｑ＝は、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となる。
　即ち、原料の流量Ｘはソースタンク内の原料蒸気圧ＰＭｏに、また、混合ガスＧｏの供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘはソースタンク内の内圧Ｐｔａｎｋに比例するため、下記の関係が成立する。
原料の流量Ｘ：混合ガス供給流量（Ａ＋Ｘ）＝ソースタンク内原料蒸気圧ＰＭｏ：ソースタンク内内圧Ｐｔａｎｋ、即ち、
　　　　　Ｘ×Ｐｔａｎｋ＝（Ａ＋Ｘ）×ＰＭｏ・・・・（１）
（１）式より、原料の流量Ｘは、
　　　　　Ｘ＝Ａ×ＰＭｏ／（Ｐｔａｎｋ－ＰＭｏ）・・・（２）
となる。
　上記（２）式からも明らかなように、原料の流量Ｘはキャリアガス流量Ａ、ソースタンクの圧力Ｐｔａｎｋ、原料の蒸気圧（分圧）ＰＭｏにより決まり、また、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋはソースタンク内の温度により、更に、気泡による原料の搬出量はタンク内の原料の液面高さにより夫々変化する。
　従って、混合ガスＧｏ内の原料の濃度は、キャリアガス流量Ａ、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ、ソースタンク内の温度ｔ及びソースタンク内の原料の液面高さ（気泡内の原料濃度）をパラメータとして決定されることになる。
　図８は、図６の原料の気化供給装置において、原料をＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）に、キャリアガス（Ａｒ）の流量Ａ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）（即ち、自動圧力調整装置１５の制御圧）、ＴＥＯＳの蒸気圧４７０Ｔｏｒｒ（１５０℃に於いて）、ＴＥＯＳの流量Ｘ（ｓｃｃｍ）とした場合に於ける、ＴＥＯＳ流量Ｘとキャリアガス流量Ａとチャンバへの混合ガス供給流量（全流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ）との相互関係を示すものである。
　前記（２）式より、ＴＥＯＳの流量Ｘ＝Ａ×ＰＴＥＯＳ／（Ｐｔａｎｋ－ＰＴＥＯＳ）＝１０×４７０（１０００－４７０）＝８．８（ｓｃｃｍ）となる。
　即ち、ＴＥＯＳの流量８．８（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒガス）流量Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、全流量（Ａ＋Ｘ）＝１８．８（ｓｃｃｍ）となり、チャンバ１１へ供給される混合ガスＧｏの流量Ｑ（全流量Ａ＋Ｘ）とキャリアガス流量Ａとは異なった値となり、熱式質量流量制御装置３でもって混合ガスＧｏの流量を直接制御することができない。
　けれども、上記図６に示した原料の気化供給装置は、ソースタンク５へのキャリアガスＧ１の流入流量を質量流量制御装置３によって所定の流量に高精度で制御すると共に、ソースタンク等を最高２５０℃の温度で恒温加熱することによりソースタンク内の原料の蒸発を促進させ、更には自動圧力調整装置によってソースタンク５内のキャリアガスＧ１と原料の蒸気Ｇ４との混合ガスＧｏの圧力Ｐｏを所定値に高精度で制御する構成としている。そのため、プロセスチャンバ１１内へ流入する混合ガスＧｏの流量及び混合ガスＧｏ内のキャリアガスＧ１と蒸気Ｇ４との混合比が常に一定に保持されることになり、プロセスチャンバへ常に安定して所望量の原料４が供給されることになる。その結果、製造された半導体製品の品質の大幅な向上と不良品の削減が可能となるという優れた効用を奏するものである。
　しかし、上記バブリング方式の原料の気化供給装置にあっても、未解決の問題が未だ多く残されている。
　先ず、第１の問題は、高価な熱式質量流量制御装置３を使用しているため、原料の気化供給装置の製造コストの引下げを計り難いだけでなく、キャリアガス源１から熱式質量流量制御装置３へ供給するキャリアガスの供給圧を高精度で制御する必要があり、減圧装置２の設備費が増加するという点である。
　また、熱式質量流量制御装置３でもって混合ガスＧｏの流量を直接的に制御できないという問題がある。
　第２の問題は、バブリング方式であるため、固体原料の場合には安定して原料蒸気を供給することが困難となり、更に、低蒸気圧の原料の場合には安定した原料蒸気の供給が難しくなり、プロセスチャンバへの混合ガス供給が不安定になり易いという問題がある。即ち、気化供給できる原料が限定されることになり、全ての原料の気化供給が出来ないという問題がある。
　第３の問題は、ソースタンク内の原料液面の変動によって混合ガスＧｏ内の原料蒸気の濃度が大きく変動し、原料蒸気の濃度の制御が難しいと云う点である。即ち、バブリング方式にあっては、気泡流が原料液内を上昇する間に原料蒸気が気泡に付着したり、或いは含有され、ソースタンクの内部上方空間部へ持ち出されるため、気泡と原料液との接触移動距離、即ち、原料４の液面高さによってソースタンク５の上方内部空間内へ持ち出される原料蒸気Ｇ４の量が大幅に変動することになり、原料液面の高さの変動によって混合ガスＧｏ内の原料の濃度が変化すると云う点である。
　第４の問題は入口側のキャリアガスの流量Ａと出口側の混合ガス流量（全流量）Ｑが異なるため、混合ガス流量の高精度な流量制御が困難なこと、及びソースタンクの内圧の高精度な制御が容易でなく、結果として、タンク内の混合ガス内の原料蒸気の分圧に直接関連する原料濃度の調整が容易でないという点である。即ち、原料濃度を一定に保持しつつ混合ガスＧｏを安定して供給することが困難なために、高価な原料濃度のモニター装置を必要としたり、或いは、ソースタンク内からの原料持ち出し量の算定が容易でないために、ソースタンク内の原料の残量管理に手数がかかることになるという問題がある。
特許４６０５７９０号公報
　本発明は、特許第４６０５７９０号の原料の気化供給装置に於ける上述の如き問題、即ち熱式質量流量制御装置を用いるために製造コストの引下げ等が困難なこと、気化供給可能な原料が限定されること、チャンバへ供給する混合ガスの高精度な流量制御や混合ガス内の原料濃度の調整が困難なこと、等の問題を解決することを発明の主目的とするものであり、構造が簡単で製造コストの引下げが図れると共に全ての原料を安定して気化供給することができ、しかもチャンバへ供給する混合ガス流量や混合ガス内の原料濃度を容易に且つ高精度で制御できるようにした原料の気化供給を提供するものである。
　請求項１の発明は、キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキャリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
　請求項２の発明は、請求項１の発明において、流路Ｌ１及び流路Ｌ２を、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成したものである。
　請求項３の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
　請求項４の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
　請求項５の発明は、請求項１の発明において、原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにしたものである。
　本願発明に於いては、ソースタンク内の温度を設定値に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を自動圧力調整装置によって制御し、且つソースタンクの内部上方空間部から混合ガスを圧力式流量制御装置によって流量制御しつつチャンバへ供給する構成としている。
　即ち、バブリング方式とは異なって、ソースタンク内の原料の加熱によってソースタンク内の原料蒸気の蒸気圧ＰＭｏを設定温度下に於ける飽和蒸気に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の全圧力Ｐｔａｎｋを自動圧力調整装置によって設定値に制御するようにしているため、混合ガスＧｏ内の原料流量Ｘが原料蒸気圧ＰＭｏとタンク内部の圧力Ｐｔａｎｋとの比に正比例することともあいまって、原料流量Ｘを容易に、高精度で且つ安定して制御することができる。
　また、流量制御装置で制御する流量と混合ガス流量Ｑが同じ値となるため、混合ガスＧｏの流量制御が高精度で行えることになり、そのうえ原料流量Ｘが容易に算出できるため、ソースタンク内の原料の残存量を簡単に知ることができ、原料の管理が簡単化される。
本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。 自動圧力調整装置の構成説明図である。 圧力式流量制御装置の構成説明図である。 本発明に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。 本発明の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。 従前の原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。 従前の原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。 従前の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
　以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
　図１は、本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、キャリアガス供給源１、原料４を収容するソースタンク５、ソースタンク５の内部圧力を制御する自動圧力調整装置１５、プロセスチャンバ１１へ供給する混合ガスＧｏの供給流量を調整する流量制御装置１９、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９の流通路やソースタンク５等を加温する恒温加熱部６等から構成されている。
　尚、図１に於いては、前記図６に示した原料の気化供給装置と同一の構成部材には同じ図番号が使用されており、従前の原料の気化供給装置に於けるソースタンク５へ供給するキャリアガスＧ１の供給流量を制御する熱式質量制御装置３に替えて、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を調整する自動圧力調整装置１５を使用することにより、ソースタンク５の内部圧力を制御するようにした点、及びバブリングを行わずにソースタンク５の内部上方空間部5aへキャリアガスＧ１を直接に供給するようにした点、並びにソースタンク５からの混合ガスＧｏを流量制御装置１９によって流量制御をしつつチャンバ１１へ所定流量の混合ガスＧｏを供給するようにした点の３点を除いて、その他の構成及び部材は従前の図６の原料気化供給装置の場合と同じである。
　図１を参照して、キャリアガス供給源１から供給されたＡｒ等のキャリアガスＧ1は、自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ１を通してソースタンク５の内部上方空間部５ａへ供給されており、後述するように自動圧力調整装置１５によってソースタンク５の内部圧力は所定圧力値に制御されている。
　一方、ソースタンク５の内部には、液体の原料（例えば、ＴＥＯＳ等の有機金属化合物等）や固体の原料（例えば、多孔性の担持体に有機金属化合物を担持させた固体原料）が適宜量充填されており、恒温加熱部６内のヒータ（図示省略）により１５０℃～２５０℃に加熱されることにより、その加熱温度における原料４の飽和蒸気Ｇ４が生成され、ソースタンク５の内部上方空間５a内に充満することになる。
　生成された原料４の飽和蒸気Ｇ４とキャリアガスＧ１とは、ソースタンク５の内部上方空間部５a内で混合され、この混合ガスＧｏがバルブ９を通して流量制御装置１９のコントロール弁ＣＶ２へ流入し、後述するように、流量制御装置１９により所定流量に制御された混合ガスＧｏが、プロセスチャンバ１１へ供給されて行く。
　前記自動圧力調整装置１５は、キャリアガス供給源１の下流側に設けられており、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を設定値に自動調整するためのものである。即ち、ソースタンク５内への流入側の流路Ｌ１において、キャリアガスＧ１の圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを検出すると共に、当該検出圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを用いて演算制御部１６において圧力の温度補正を行い、更に、当該補正した圧力値と、設定入力端子１７からの設定圧力値とを対比して、両者の偏差が零となる方向にコントロール弁ＣＶ１の開閉を制御する。
　図２は、前記自動圧力調整装置１５のブロック構成を示すものであり、その演算制御部１６は、温度補正回路１６ａ、比較回路１６ｂ、入出力回路１６ｃ及び出力回路１６ｄ等から構成されている。
　前記圧力検出器Ｐｏ及び温度検出器Ｔｏからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路１６ａへ入力され、ここで検出圧力Ｐｏが検出圧力Ｐｔに補正されたあと、比較回路１６ｂへ入力される。また、設定圧力の入力信号Ｐｓが端子１７から入力され、入出力回路１６ｃでディジタル値に変換されたあと比較回路１６ｂへ入力され、ここで前記温度補正回路１６ａからの温度補正をした検出圧力Ｐｔと比較される。そして、設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔより大きい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力される。これにより、コントロール弁ＣＶ１が開弁方向へ駆動され、設定圧力入力信号Ｐｓと温度補正した検出圧力Ｐｔとの差（Ｐｓ－Ｐｔ）が零となるまで開弁方向へ駆動される。
　また、逆に、前記設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔよりも小さい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力され、コントロールＣＶ１が閉弁方向へ駆動される。これにより両者の差Ｐｓ－Ｐｔが零となるまで閉弁方向への駆動が継続される。
　前記流量制御装置１９は、ソースタンク５の下流側の混合ガスＧｏの導出流路Ｌ２に設けられており、図３の構成図に示す如く、コントロール弁ＣＶ２を通して流入した混合ガスＧｏをオリフィス２１を通して流出させるようにした点を除いて、その他の構成は前記自動圧力調整装置１９の場合と同じである。従って、ここではその詳細な説明は省略する。
　尚、流量制御装置１９の演算制御部２０に於いては、圧力検出値Ｐを用いて流量ＱがＱ＝ＫＰ１（Ｋは、オリフィスによって決まる定数）として演算され、この演算された流量に温度検出器Ｔの検出値によって所謂温度補正を施して、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路２０ｂで比較して、両者の差信号をコントロール弁ＣＶ２の駆動回路へ出力する構成となっている。
　当該流量制御装置１９そのものは上述の通り公知であるが、オリフィス２１の下流側圧力Ｐ２（即ち、プロセスチャンバ側の圧力Ｐ２）とオリフィス２１の上流側圧力Ｐ１（即ち、コントロール弁ＣＶ2の出口側の圧力Ｐ１）との間に、Ｐ１／Ｐ２約２以上の関係（所謂臨界条件）が保持されている場合には、オリフィス２１を流通する混合ガスＧｏの流量ＱがＱ＝ＫＰ１となり、圧力Ｐ１を制御することにより流量Ｑを高精度で制御できると共に、コントロールバルブＣＶ2の上流側の混合ガスＧｏの圧力が大きく変化しても、流量制御特性が殆ど変化しないと云う、優れた特徴を有するものである。
　図４は、自動圧力調整方式を用いた本発明に係る原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の全内圧Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料４の蒸気圧（分圧）ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）及び原料４の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバ１１への混合ガスＧｏの供給流量（ｓｃｃｍ）のＱは、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となり、流量制御装置１９に於ける制御流量となる。
　即ち、原料の流量Ｘ：全流量Ｑ＝ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ：ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋの関係式が成立し、ここから原料の流量Ｘは、Ｘ＝全流量Ｑ×ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ／ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋとなり、原料流量Ｘ（即ち、ソースタンク５からの原料４の持ち出し量）が全流量Ｑ、原料蒸気圧ＰＭｏ、タンク内全内圧Ｐｔａｎｋから容易に計算できる。
　また、上記原料流量Ｘの関係式からも明らかなように、原料の流量Ｘ（即ち、混合ガスＧｏ内の原料濃度）は、ソースタンクの内圧力Ｐｔａｎｋと、原料の飽和蒸気圧ＰＭｏと、ソースタンク内温度をパラメータとして、決まることになる。
図５は、本発明に係る原料の気化供給装置に於いて、原料をＴＥＯＳとし、且つキャリアガスＧ１をアルゴン（Ａｒ）、チャンバへの混合ガス流量Ｑ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの全内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）、（即ち、自動圧力調整装置１５によるソースタンク内制御圧力）、ＴＥＯＳの蒸気圧ＰＭｏ-=４７０（Ｔｏｒｒ）（温度１５０℃の場合）、キャリアガスＡｒの供給量Ａ（ｓｃｃｍ）とした場合の混合ガスＧｏ内のＴＥＯＳ流量Ｘを示すものであり、ＴＥＯＳ流量Ｘ（ｓｃｃｍ）＝Ｑ×ＰＴＥＯＳ／Ｐｔａｎｋ＝１０×４７０／１０００＝４.７（ｓｃｃｍ）となる。
　その結果、混合ガスＧｏの全供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、ＴＥＯＳ流量Ｘ＝４.７（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒ）Ｇ１の流量Ａ＝５．３（ｓｃｃｍ）となる。
　尚、以下は本実施例で用いるソースタンク内圧調整用の自動圧力調整装置１５の主要な仕様を示すものであり、最高使用温度は１５０℃、流量５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）時の最大圧力（Ｆ．Ｓ．圧力）は１３３．３ｋＰａａｂｓ、である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、本実施例で用いる流量制御装置１９の主要な仕様は、上記表１の名称の欄が流量制御装置に、圧力レンジ（Ｆ．Ｓ．圧力）の欄が流量レンジ（Ｆ．Ｓ）、５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）に、二次側圧力の欄が１次側圧力５００ｋＰａ abs以下に変るだけであり、その他の仕様は全く同一である。
　更に、上記自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９で使用するコントロール弁ＣＶ１、ＣＶ２は、使用温度を１５０℃～２５０℃にまで上昇させるため、ピエゾアクチエータや皿バネ等のバルブ構成部材を高温使用が可能な仕様のものにすると共に、ピエゾ素子やバルブの各構成部材の熱膨張を考慮して、ダイヤフラム押えにインバー材を使用することにより、ピエゾ素子駆動部の膨張による流路閉塞を防止できるようにしている。
　また、ピエゾ素子駆動部の格納ケースを孔開きシャーシとし、ピエゾ素子駆動部等を空冷可能な構造とすることにより、ピエゾバルブの各構成パーツの熱膨張の低減を図ると共に、コントロール弁ＣＶ１・ＣＶ２のボディ部にカートリッジヒータ又はマントルヒータを取り付け、バルブ本体を所定温度（最高２５０℃）に加熱するようにしている。
　尚、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９そのものは、特許第４６０５７９０号等により公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
　本発明はＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ての気体供給装置に適用することができる。
　同様に、本発明に係る自動圧力調整装置は、ＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置用だけでなく、一次側の流体供給源の自動圧力調整装置として、半導体製造装置や化学品製造装置等の流体供給回路へ広く適用できるものである。
１はキャリアガス供給源
２は減圧装置
３は質量流量制御装置
４は原料
５はソースタンク（容器）
５ａはソースタンクの内部上方空間
６は高温加熱部
７は入口バルブ
９は出口バルブ
１０はバルブ
１１はプロセスチャンバ（結晶成長炉）
１２はヒータ
１３は基板
１４は真空ポンプ
１５はソースタンク用自動圧力調整装置
１６・２０は演算制御部
１６ａ・２０ａは温度補正回路
１６ｂ・２０ｂは比較回路
１６ｃ・２０ｃは入出力回路
１６ｄ・２０ｄは出力回路
１７・２１は入力信号端子（設定入力信号）
１８・２２は出力信号端子（圧力出力信号）
１９圧力式流量制御装置
２１オリフィス
Ｇ１はキャリアガス
Ｇ４は原料の飽和蒸気
Ｇｏは混合ガス
Ｇ５は薄膜形成用ガス
Ｌ１・Ｌ２は流路
Ｐ・Ｐｏは圧力検出器
Ｔ・Ｔｏは温度検出器
ＣＶ１・ＣＶ２はコントロール弁
Ｖ１～Ｖ５はバルブ
Ｐｓは設定圧力の入力信号
Ｐｔは温度補正後の検出圧力値
Ｐｄはコントロール弁駆動信号
Ｐｏｔは制御圧力の出力信号（キャリアガスＧ１の温度補正後の圧力検出信号）

Claims (5)

  1. 　キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを特徴とする原料の気化供給装置。
  2. 　流路Ｌ１及び流路Ｌ２を、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成した事を特徴とする請求項1に記載の原料の気化供給装置。
  3. 　ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成した請求項１に記載の原料の気化供給装置。
  4. 　ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成するようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
  5. 　原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
PCT/JP2012/001117 2011-04-28 2012-02-20 原料の気化供給装置 Ceased WO2012147251A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020137025707A KR101483472B1 (ko) 2011-04-28 2012-02-20 원료의 기화 공급장치
CN201280020255.3A CN103493181B (zh) 2011-04-28 2012-02-20 原料的汽化供给装置
US14/065,078 US20140124064A1 (en) 2011-04-28 2013-10-28 Raw material vaporizing and supplying apparatus

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011100446A JP5703114B2 (ja) 2011-04-28 2011-04-28 原料の気化供給装置
JP2011-100446 2011-04-28

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US14/065,078 Continuation-In-Part US20140124064A1 (en) 2011-04-28 2013-10-28 Raw material vaporizing and supplying apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012147251A1 true WO2012147251A1 (ja) 2012-11-01

Family

ID=47071787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2012/001117 Ceased WO2012147251A1 (ja) 2011-04-28 2012-02-20 原料の気化供給装置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20140124064A1 (ja)
JP (1) JP5703114B2 (ja)
KR (1) KR101483472B1 (ja)
CN (1) CN103493181B (ja)
TW (1) TWI445058B (ja)
WO (1) WO2012147251A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150152553A1 (en) * 2012-06-19 2015-06-04 Osram Oled Gmbh ALD Coating System

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102534567B (zh) * 2012-03-21 2014-01-15 中微半导体设备(上海)有限公司 控制化学气相沉积腔室内的基底加热的装置及方法
JP5837869B2 (ja) * 2012-12-06 2015-12-24 株式会社フジキン 原料気化供給装置
JP2015190035A (ja) * 2014-03-28 2015-11-02 東京エレクトロン株式会社 ガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法
US9951423B2 (en) * 2014-10-07 2018-04-24 Lam Research Corporation Systems and methods for measuring entrained vapor
EP3162914A1 (en) * 2015-11-02 2017-05-03 IMEC vzw Apparatus and method for delivering a gaseous precursor to a reaction chamber
JP6565645B2 (ja) 2015-12-02 2019-08-28 東京エレクトロン株式会社 原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び記憶媒体
KR102483924B1 (ko) 2016-02-18 2023-01-02 삼성전자주식회사 기화기 및 이를 구비하는 박막 증착 장치
IT201700014505A1 (it) * 2017-02-09 2018-08-09 Eurotecnica Melamine Luxemburg Zweigniederlassung In Ittigen Apparato di cristallizzazione di melammina e impianto di melammina impiegante lo stesso
US10947621B2 (en) * 2017-10-23 2021-03-16 Applied Materials, Inc. Low vapor pressure chemical delivery
JP7027151B2 (ja) * 2017-12-13 2022-03-01 株式会社堀場エステック 濃度制御装置、ガス制御システム、成膜装置、濃度制御方法、及び濃度制御装置用プログラム
CN110957235B (zh) * 2018-09-26 2023-03-21 北京北方华创微电子装备有限公司 工艺气体流量补偿的装置及方法、半导体处理设备
US11519070B2 (en) * 2019-02-13 2022-12-06 Horiba Stec, Co., Ltd. Vaporization device, film formation device, program for a concentration control mechanism, and concentration control method
US11661653B2 (en) * 2019-12-18 2023-05-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Vapor delivery systems for solid and liquid materials
JP7572168B2 (ja) * 2020-05-29 2024-10-23 大陽日酸株式会社 混合ガス供給装置、金属窒化膜の製造装置、及び金属窒化膜の製造方法
JP7158443B2 (ja) * 2020-09-17 2022-10-21 株式会社Kokusai Electric 基板処理装置、半導体装置の製造方法、プログラム、および、基板処理方法
CN114927433B (zh) * 2022-05-16 2024-11-26 北京北方华创微电子装备有限公司 半导体工艺设备及其控制方法
CN114911282B (zh) * 2022-05-31 2024-11-26 北京北方华创微电子装备有限公司 源瓶的温度控制系统及方法
FI131053B1 (en) * 2022-06-03 2024-08-20 Canatu Oy Reagent cartridge and reactor apparatus
CN115182041A (zh) * 2022-06-14 2022-10-14 东莞市天域半导体科技有限公司 管路供应系统
TW202432241A (zh) 2022-10-13 2024-08-16 荷蘭商Ａｓｍ Ｉｐ私人控股有限公司 蒸氣遞送設備、氣相反應器及用於監測及控制蒸氣遞送系統之方法
CN117089818A (zh) * 2023-07-11 2023-11-21 中国科学院半导体研究所 金属有机物mo源输运系统和方法
CN119020757B (zh) * 2024-10-24 2025-01-10 内蒙古工业大学 固态源等离子体增强化学气相沉积设备及方法
KR102881618B1 (ko) * 2024-11-26 2025-11-13 (주)쏠라딘 압력 조절 시스템 및 이를 이용한 압력 조절 방법
CN120232575A (zh) * 2025-05-29 2025-07-01 西安二衍机电科技有限公司 一种单晶炉真空管道压力测量方法及装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05102024A (ja) * 1991-10-08 1993-04-23 Tokyo Electron Ltd 処理装置
JP2000323464A (ja) * 1999-04-22 2000-11-24 Tokyo Electron Ltd 半導体製造装置用のガス供給装置及びガス供給方法
JP2001313288A (ja) * 2000-04-28 2001-11-09 Ebara Corp 原料ガス供給装置
JP2003013233A (ja) * 2001-07-04 2003-01-15 Horiba Ltd 液体原料気化供給装置
JP2008010510A (ja) * 2006-06-27 2008-01-17 Fujikin Inc 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。
JP2010153741A (ja) * 2008-12-26 2010-07-08 Hitachi Kokusai Electric Inc 半導体装置の製造方法及び基板処理装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6443435B1 (en) * 2000-10-23 2002-09-03 Applied Materials, Inc. Vaporization of precursors at point of use
US6701066B2 (en) * 2001-10-11 2004-03-02 Micron Technology, Inc. Delivery of solid chemical precursors
JP4082901B2 (ja) * 2001-12-28 2008-04-30 忠弘 大見 圧力センサ、圧力制御装置及び圧力式流量制御装置の温度ドリフト補正装置
US20100266765A1 (en) * 2009-04-21 2010-10-21 White Carl L Method and apparatus for growing a thin film onto a substrate
JP5562712B2 (ja) * 2010-04-30 2014-07-30 東京エレクトロン株式会社 半導体製造装置用のガス供給装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05102024A (ja) * 1991-10-08 1993-04-23 Tokyo Electron Ltd 処理装置
JP2000323464A (ja) * 1999-04-22 2000-11-24 Tokyo Electron Ltd 半導体製造装置用のガス供給装置及びガス供給方法
JP2001313288A (ja) * 2000-04-28 2001-11-09 Ebara Corp 原料ガス供給装置
JP2003013233A (ja) * 2001-07-04 2003-01-15 Horiba Ltd 液体原料気化供給装置
JP2008010510A (ja) * 2006-06-27 2008-01-17 Fujikin Inc 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。
JP2010153741A (ja) * 2008-12-26 2010-07-08 Hitachi Kokusai Electric Inc 半導体装置の製造方法及び基板処理装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150152553A1 (en) * 2012-06-19 2015-06-04 Osram Oled Gmbh ALD Coating System

Also Published As

Publication number Publication date
US20140124064A1 (en) 2014-05-08
TW201303970A (zh) 2013-01-16
KR20130130061A (ko) 2013-11-29
JP2012234860A (ja) 2012-11-29
JP5703114B2 (ja) 2015-04-15
CN103493181A (zh) 2014-01-01
KR101483472B1 (ko) 2015-01-16
CN103493181B (zh) 2016-03-09
TWI445058B (zh) 2014-07-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5703114B2 (ja) 原料の気化供給装置
JP2012234860A5 (ja)
US9556518B2 (en) Raw material gas supply apparatus for semiconductor manufacturing equipment
JP4605790B2 (ja) 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。
US10087523B2 (en) Vapor delivery method and apparatus for solid and liquid precursors
US8151814B2 (en) Method for controlling flow and concentration of liquid precursor
TWI503443B (zh) Raw material gasification supply device
US4436674A (en) Vapor mass flow control system
JP5949586B2 (ja) 原料ガス供給装置、成膜装置、原料の供給方法及び記憶媒体
KR101513517B1 (ko) 원료 기화 공급 장치
KR20140046475A (ko) 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치
US20150167172A1 (en) Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof
US12559862B2 (en) Metalorganic chemical vapor phase deposition apparatus having bubbler with first supply section leading to reactor, first, second and third mass flow controller and pressure sensor
US20150275358A1 (en) Systems and methods for pressure-based liquid flow control
KR20230017145A (ko) 공정 챔버로의 전구체 전달을 모니터링하는 시스템 및 방법
JPH05315264A (ja) 液体材料の気化供給方法及びその装置並びに化学気相成長システム
JPH04260436A (ja) 原料供給装置

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201280020255.3

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12776724

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20137025707

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12776724

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1