WO2012143024A1

WO2012143024A1 - Vorrichtung und verfahren zur plasmagestützten herstellung nanoskaliger partikel und/oder zur beschichtung von oberflächen

Info

Publication number: WO2012143024A1
Application number: PCT/EP2011/005398
Authority: WO
Inventors: Maik Liebau; Edgar De Vries; Ralf Uhlemann
Original assignee: Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft Mbh
Priority date: 2011-04-20
Filing date: 2011-10-26
Publication date: 2012-10-26

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer (10), die Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen

Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 bzw. mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 12 oder 14. Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen.

Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus DE 41 05 407 AI bekannt.

Zur Herstellung nanoskaliger Partikel werden bekanntermaßen feste Ausgangsstoffe, beispielsweise Pulver, in einem Plasma verflüssigt und verdampft. Anschließend wird die Gasphase zur Erzeugung nanoskaliger Partikel schnell abgekühlt. Die thermische Behandlung der festen Ausgangsstoffe setzt hohe Energien voraus. Zur Übertragung der Energien sollen die Ausgangsstoffe möglichst lange in der reaktiven heißen Zone verweilen. Hierfür werden Gleichstrom-Plasmaanlagen eingesetzt, wie beispielsweise aus DE 10 2006 044 906 AI bekannt. Bei dieser Anlage wird ein Plasmabrenner verwendet, der mehrere Stabkathoden aufweist, denen eine Pilotanode zum Zünden des Lichtbogens nachgeordnet ist. Der Pilotanode ist wiederum eine Sammelanode in Strömungsrichtung nachgeordnet, die zusammen mit den Stabkathoden eine relativ kurze Heizzone bildet. Die bekannte Anordnung der Sammelanode zusammen mit der Zuführung von Schutzgas bewirkt, dass die festen Ausgangsstoffe nicht direkt in das Plasma eingebracht werden, sondern das Plasma nur am Rande streifen und somit nicht beeinflussen. Die Verweilzeit ist bei diesem Plasmabrenner relativ kurz.

Die eingangs genannte DE 41 05 407 AI offenbart ein Plasmaspritzgerät zum Versprühen von festem, pulverförmigen oder gasförmigen Material. Mit dem Gerät soll ein Langlichtbogen zwischen einer Kathodenanordnung und einer von der Kathodenanordnung beabstandet angeordneten ringförmigen Anode erzeugt werden. Der Reaktionsraum dieses Gerätes ist dazu düsenförmig ausgebildet, um eine Energiekonzent- ration im Nahbereich der Kathodenanordnung zu erreichen. Der Aufbau dieses Gerätes ist aufgrund des düsenförmigen Reaktionsraumes aufwändig. Außerdem ist der Abstand zwischen der Kathodenanordnung und der Ringanode begrenzt.

Weitere Anlagen zur Synthese von nanoskaligen Pulvern sind aus US 2007/0221635 AI und WO 2005/117650 A2 bekannt.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung na- noskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen anzugeben, die eine effiziente Verdampfung der Ausgangsstoffe in der Heizzone ermöglicht. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen anzugeben. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe im Hinblick auf die Vorrichtung durch den Gegenstand des Anspruchs 1, alternativ durch den Gegenstand des nebengeordneten Anspruchs 12 oder 14 und im Hinblick auf das Verfahren durch den Gegenstand des Anspruchs 13 gelöst.

Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer anzugeben, die Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung und wenigstens einer Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der Prozesskammer verbunden ist. Wenigstens eine erste Elektrode ist stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode ist stromabwärts angeordnet, wobei die Elektroden voneinander beabstandet sind und zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen. Die Elektroden bilden dabei eine erste Heizzone.

Wenigstens eine dritte Elektrode mit derselben Polarität wie die erste Elektrode ist stromabwärts von der zweiten Elektrode angeordnet derart, dass zwischen der zweiten und dritten Elektrode ein zweiter Lichtbogen erzeugbar ist und die zweite und dritte Elektrode eine zweite Heizzone bilden.

Die Erfindung hat den Vorteil, dass durch die alternierende Anordnung von unterschiedlich polarisierbaren bzw. polarisierten Elektroden der Wirkungsgrad gegenüber bislang bekannten Verfahren erhöht wird, so dass nahezu beliebige Materialien mit höheren Durchsätzen umgesetzt werden können. Ausschlaggebend hierfür ist die Vergrößerung bzw. Verlängerung des thermisch wirksamen Reaktionsbereiches und der dadurch verlängerten Verweilzeiten der Ausgangsstoffe in dieser Zone. Dieser Vorteil kommt einerseits im Zusammenhang mit der industriellen Verfügbarkeit nanoskaliger Partikel zum Tragen. Andererseits werden dadurch neue Prozessfenster für andere Verfahren, beispielsweise für die Beschichtung von Oberflächen eröffnet. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Anordnung der Elektroden und der Aufbau der Prozesskammer vergleichsweise einfach und kompakt ist, wodurch die Herstellungskosten gesenkt werden.

Eine besonders kompakte Ausführung der Vorrichtung wird erreicht, wenn wenigstens eine Stabelektrode, insbesondere mehrere konzentrisch angeordnete Stabelektroden als erste Elektroden und Ringelektroden als zweite und dritte Elektroden vorgesehen sind, wobei zumindest die Ringelektroden koaxial angeordnet sind. Konkret kann die erste Elektrode wenigstens eine Kathode, insbesondere eine Stabkathode, die zweite Elektrode eine Anode, insbesondere eine Ringanode, und die dritte Elektrode eine Kathode, insbesondere eine Ringkathode umfassen. Damit wird die sandwichartige bzw. abwechselnde Anordnung der Elektroden mit unterschiedlichen Polaritäten beispielhaft verdeutlicht.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform mündet die Materialzuführung mittig an einem Axialende der Prozesskammer in dieselbe derart, dass der Materialstrom in axialer Längsrichtung in die Prozesskammer einleitbar ist. Zusammen mit der koaxialen Anordnung der Ringelektroden und der konzentrisch angeordneten Stabelektroden wird eine Optimierung der Verweilzeit erreicht. Eine weitere Verlängerung der Verweilzeit kann dadurch erreicht werden, dass die Materialzuführung in Strömungsrichtung vor den Stabelektroden, insbesondere den Stabkathoden in die Prozesskammer mündet, so dass die maximale Länge der kombinierten Heizzonen für die Umsetzung der festen Ausgangsstoffe in der Prozesskammer ausgenützt wird.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Gaszuführung in die erste Elektrode, insbesondere in die Stabelektrode integriert ist, wodurch ein kompakter Aufbau der Vorrichtung im Bereich der ersten Elektrode erreicht wird.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Ringelektroden jeweils Mittel zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes aufweisen. Dadurch wird verhindert, dass die Lichtbögen an der Ringanode bzw. der Ringkathode festbrennen. Beispielsweise kann das Mittel zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes wenigstens einen Magnet und eine Magnetführung aufweisen, die in der Ringelektrode in Umfangsrichtung ausgebildet ist. Der Magnet ist beweglich in der Magnetführung angeordnet. Auf diese Weise wird einfach und wirkungsvoll ein Magnetfeld erzeugt, das in Umfangsrichtung der Ringelektrode variierbar ist und ausreicht, um ein Festbrennen der Lichtbögen zu verhindern. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Magnet kugelförmig oder scheibenförmig ausgebildet, wodurch erreicht wird, dass der Magnet sich leicht in der Magnetführung bewegen lässt.

Vorzugsweise ist die Magnetführung für den Antrieb des Magneten mit einem Flu- idkreislauf, insbesondere einem Wasserkreislauf verbunden. Dadurch kann in der Magnetführung eine Fluidströmung ausgebildet werden, die den Magnet mitnimmt und somit für eine dynamische Änderung des Magnetfeldes in Umfangsrichtung der Ringelektrode sorgt.

Eine besonders einfache Ausbildung des Fluidkreislaufes wird dadurch erreicht, dass der Fluidkreislauf in den Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektrode integriert ist. Der ohnehin vorhandene Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektroden der Anlage übernimmt damit die Antriebsfunktion für den Magneten in der Magnetführung der Ringelektrode.

Für die schnelle Kondensation aus der Gasphase zur Überführung der verdampften Feststoffe in nanoskalige Partikel kann das stromabwärts angeordnete zweite Axialende der Prozesskammer mit einer Kühlkammer verbunden sein, die einen Quenchbe- reich bildet. Mit der Kühlzone ist eine bezogen auf die Längsachse der Prozesskammer seitlich oder längsaxial angeordnete Kühlgaszuführung verbunden.

Unabhängig von der vorstehend beschriebenen Elektrodenanordnung wird eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Be- schichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer vorgeschlagen, die Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung und wenigstens einer Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der Prozesskammer verbunden ist. Wenigstens eine erste Elektrode ist stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode ist stromabwärts angeordnet, wobei die Elektroden voneinander beabstandet sind und zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen. Die Elektroden bilden dabei eine erste Heizzone. Wenigstens eine der Elektroden umfasst eine Ringelektrode, in der eine Magnetführung in Umfangsrichtung ausgebildet ist. In der Magnetführung ist ein Magnet zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes beweglich angeordnet. Die Konstruktion zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes, um ein Festbrennen der Lichtbögen an der Ringelektrode zu verhindern, wird somit sowohl zusammen mit der Anordnung der wenigstens drei Elektroden als auch unabhängig von dieser Anordnung offenbart und beansprucht. Diese Konstruktion kann bspw. mit herkömmlichen Elektrodensystemen verwendet werden, bei denen ein Festbrennen des Lichtbogens vermieden werden soll, um die Effizienz des Systems zu steigern.

Gemäß einem weiteren nebengeordneten Aspekt beruht die Erfindung auf dem Gedanken, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer anzugeben, die Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gas- zuführung und wenigstens einer Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der Prozesskammer verbunden ist. Dabei sind wenigstens eine erste Elektrode stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone bilden. Die zweite Elektrode umfasst einen anodischen Teil und einen kathodischen Teil. Der anodische Teil bildet zur Erzeugung des ersten Lichtbogens mit der ersten Elektrode einen gemeinsamen ersten elektrischen Stromkreis, der von einem zweiten elektrischen Stromkreis galvanisch getrennt ist. Der zweite elektrische Stromkreis umfasst den kathodischen Teil und eine dritte Elektrode, die zur Erzeugung eines zweiten Lichtbogens stromabwärts beabstandet von dem kathodischen Teil angeordnet ist. Die dritte Elektrode bildet mit dem kathodischen Teil eine zweite Heizzone.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels mit weiteren Einzelheiten erläutert und beschrieben. Dabei zeigen

Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels;

Fig. 2 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels mit Kühlbereich;

Fig. 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme von Si0₂ nanoskaligen Partikeln, die mit der Erfindung erzeugt wurden; Fig. 4 eine weitere elektronenmikroskopische Aufnahme von Si0₂ nanoskaligen Partikeln, die mit der Erfindung erzeugt wurden;

Fig. 5 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels und

Fig. 6a, 6b jeweils ein Schaltbild der elektrischen Verschaltung der Elektroden einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig. 1 zeigt im Längsschnitt schematisch eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Artikel. Unter nanoskaligen Partikeln werden Feststoffe mit einer mittleren Korngröße von ca. 100 nm oder weniger verstanden. Dabei ist nicht ausgeschlossen, dass mit Hilfe der Vorrichtung größere Partikel hergestellt werden können. Die Messung der Korngröße kann durch an sich bekannte Messverfahren auf der Basis von Laserlichtstreuung erfolgen.

Die Vorrichtung umfasst eine Einrichtung zur Erzeugung eines Plasmas, konkret einen Plasmabrenner, der allgemein mit dem Bezugszeichen 22 bezeichnet ist. In dem Plasmabrenner werden zugeführte feste Ausgangsstoffe aufgeschmolzen und verdampft. Die Kondensierung der in die Gasphase überführten Ausgangsstoffe erfolgt in einer Kühlzone, die in Fig. 2 dargestellt ist. Die Kühlzone 20 schließt sich an den Plasmabrenner 22 an und ist mit diesem verbunden derart, dass die im Plasmabrenner erzeugten Gase in die Kühlzone 20 überführbar und dort schnell abgekühlt werden können. Die Abkühlung erfolgt in an sich bekannter Weise durch schnelle Kondensation, so dass nanoskalige Partikel gebildet werden.

Bei dem Plasmabrenner 22 handelt es sich um einen Gleichstrom-Plasmabrenner mit Mehrfachelektroden. Die Elektroden 11, 12, 13 des Plasmabrenners 22 sind in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 axial hintereinander angeordnet und bilden einen sandwichartigen Aufbau. Der sandwichartige Aufbau ergibt sich daraus, dass zwischen zwei in axialer Längsrichtung stromaufwärts und stromabwärts angeordneten Elektroden 11, 13 derselben Polarität eine weitere Elektrode 12 angeordnet ist, die eine andere Polarität aufweist. Dadurch wird erreicht, dass der Abstand zwischen den in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 unmittelbar nachgeordneten Elektroden relativ gering ist. Die Gesamtstrecke, die die Elektroden 11, 12, 13 abdecken, ist dagegen vergleichsweise lang. Wie in Fig. 1 dargestellt, setzt sich die Gesamtlänge des Pias- mabereichs aus mehreren in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 aufeinander folgende Lichtbögen A, B zusammen.

Durch den relativ kurzen Abstand der Elektroden jeweils eines Elektrodenpaares wird die Ausbildung der Einzellichtbögen erleichtert. Durch die Kombination der Einzellichtbögen A, B wird insgesamt eine relativ lange Prozessstrecke gebildet, in der die zugeführten festen Ausgangsstoffe aufschmelzen und verdampfen. Damit wird die Verweilzeit der Ausgangsstoffe in der heißen Reaktionszone verlängert.

Die alternierende Anordnung unterschiedlich polarisierbarer bzw. unterschiedlich polarisierter Elektroden ist erweiterbar. So können bspw. wenigstens 3, wenigstens 4, wenigstens 5 Elektroden usw. in Gasströmungsrichtung hintereinander angeordnet sein, die abwechselnd unterschiedlich polarisierbarer bzw. unterschiedlich polarisiert sind. Konkret kann der dritten Elektorde wenigstens eine vierte Elektrode mit anderer Polarität, insbesondere weitere Elektroden mit abwechselnden Polaritäten

nachgeordnet sein.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 wird die Elektrodenanordnung dadurch verwirklicht, dass am ersten Axialende 10a einer Prozesskammer 10, beispielsweise eines Quarz- oder Keramikzylinders, erste Elektroden 11, insbesondere mehrere Stabkathoden 11 angeordnet sind. Beispielsweise können zwei, drei, vier oder mehr Stabkathoden vorgesehen sein. Bevorzugt sind drei Stabkathoden 11. Die Stabkathoden 11 sind konzentrisch bezogen auf die Mittelachse der Prozesskammer 10 angeordnet. Die Stabkathoden 11 ragen am ersten Axialende 10a der Prozesskammer 10 in diese hinein. Die Stabkathoden 11 werden auch als Primärkathoden bezeichnet und können in an sich bekannter Weise bezogen auf die Mittelachse der Prozesskammer geneigt angeordnet sein. Die Stabkathoden 11 sind in einem Halter 23, insbesondere einem Keramikhalter befestigt, der mit einem Deckel 24 der Prozesskammer 10 verbunden ist. Der Deckel 24 schließt das erste Axialende 10a der Prozesskammer 10 gasdicht ab und weist mehrere Durchführungen sowohl für die Stabkathoden 11 als auch für eine Materialzuführung 15 auf.

Die Materialzuführung 15 ist mittig bzw. zentral bezogen auf den Durchmesser der Prozesskammer 10 bzw. die Anordnung der Stabkathoden 11 angeordnet. Die Materialzuführung 15 umfasst ein Rohr, dessen Mittelachse mit der Mittelachse der Prozesskammer 10 fluchtet. Dies gilt zumindest für den deckelnahen Bereich des Rohres. Das Rohr der Materialzuführung 15 mündet etwas oberhalb, d.h. stromaufwärts von den Stabkathoden 11 in die Prozesskammer 10. Dadurch können die Ausgangsstoffe zentrisch und unmittelbar vor den bezogen auf die übrigen Elektroden stromaufwärts geschalteten Kathoden zugeführt werden. Dadurch wird eine Optimierung der Verweilzeiten der Ausgangsstoffe in oder zumindest in der Nähe der Plasmafackel bzw. der Lichtbögen erreicht, wodurch der Umsatz im Vergleich zu bekannten Verfahren weiter verbessert wird. Die Materialzuführung 15 bildet somit den Mittelpunkt der konzentrisch um die Materialzuführung 15 herum angeordneten Stabkathoden 11.

Die Stabkathoden 11 weisen eine Wasserkühlung 25 auf, die sich im Wesentlichen in Längsrichtung der jeweiligen Stabelektrode 11 erstreckt.

Die Gaszuführung 14 ist bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 in die erste Elektrode 11, d.h. in die Stabkathode integriert. Dazu ist die Gaszuführung 14 mit dem Keramikhalter 23 verbunden und angeordnet derart, dass das Gas durch den Deckel 24 in die Prozesskammer 10 geleitet wird. Dabei umströmt das Gas die Stabkathode 11 und wird zur Erzeugung des Plasmas in an sich bekannter Weise durch den Lichtbogen A ionisiert. Dabei umströmt das Gas die Stabkathoden 11.

Alternativ kann das Gas auch direkt in die Prozesskammer 10 eingeleitet werden. Beispielsweise kann die Gaszuführung 14 tangential in die Prozesskammer 10, insbesondere in das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10 münden. Durch das tangentiale Einleiten des Gases in die Prozesskammer 10 wird erreicht, dass das Gas eine bevorzugte Strömungsrichtung einnimmt, wodurch die Prozessführung stabilisiert wird. Dies gilt für alle Ausführungsbeispiele der Erfindung.

Den Stabkathoden 11 ist eine weitere Elektrode, insbesondere eine Ringanode 12, in Richtung der Gasströmung stromabwärts nachgeordnet. Wie in Fig. 1, 2 zu erkennen, werden zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 mehrere Lichtbögen 10 aufgespannt. Die Ringanode 12 weist eine Kühlung, insbesondere eine Wasserkühlung 26 auf. Stromabwärts von der Ringanode 12 bzw. der zweiten Elektrode ist eine dritte Elektrode 13 angeordnet, die dieselbe Polarität wie die erste Elektrode 11 aufweist. Bei der dritten Elektrode 13 handelt es sich somit um eine Kathode, insbesondere um eine Ringkathode.

Im Betrieb der Anlage wird zwischen der zweiten und der dritten Elektrode, also zwischen der Ringanode und der Ringkathode 12, 13 ein zusätzlicher Lichtbogen B aufgespannt, wodurch sich die gesamte Heizzone signifikant verlängert. Konkret umfasst die gesamte Heizzone eine erste Heizzone 16a zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 und eine zweite Heizzone 16b zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13. Die mittlere Ringanode 12 wirkt also sowohl mit den stromaufwärts angeordneten Stabkathoden 11 als auch mit der stromabwärts angeordneten Ringkathode 13 zusammen und erzeugt jeweils mit den entsprechenden Kathoden einen bzw. mehrere Lichtbögen.

Die stromabwärts angeordnete Ringkathode 13 weist ähnlich wie die Ringanode 12 eine Kühlung, insbesondere eine Wasserkühlung 27 auf. Die Wasserkühlung 27 der Ringkathode 13 bildet einen Kanal, insbesondere einen ringförmigen Kanal, der im Bereich des stromaufwärts gelegenen Axialendes der Ringkathode 13 angeordnet ist. Der Kanal der Wasserkühlung 27 erstreckt sich im Wesentlichen über die gesamte Breite der Ringkathode 13.

Die Wasserkühlung 26 der Ringanode 12 umfasst eine Doppelkammer, die jeweils einen ringförmigen Kanal bildet und konzentrisch in Umfangsrichtung der Ringanode 12 angeordnet ist. Die beiden Kammern der Wasserkühlung 26 sind in Längsrichtung der Prozesskammer 10 angeordnet und durch eine mittige Trennscheibe 28 voneinander getrennt. Durch die Doppelkammer der Wasserkühlung 26 wird erreicht, dass die Ringanode 12 sowohl im Bereich der Lichtbögen A mit den Stabkathoden 11 als auch im Bereich des Lichtbogens B mit der Ringkathode 13 gekühlt wird.

Ein weiteres Merkmal der Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist das Mittel 17 zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes an den Ringelektroden 12, 13. Die nachfolgend beschriebene Ausgestaltung des Mittels 17 zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes wird sowohl im Zusammenhang mit der sandwichartigen Elektrodenanordnung gemäß Fig. 1, 2 zur Erzeugung eines verlängerten Reaktionsbereiches, als auch unabhängig davon beschrieben und beansprucht. Die nachfolgend beschriebene Ausgestaltung kann deshalb auch unabhängig von der sandwichartigen Elektrodenanordnung, also auch mit an sich bekannten Ringelektroden in Plasmabrennern im Rahmen der Erfindung verwendet werden.

Der Grundaufbau des Mittels 17 zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes ist bei der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 ähnlich. In beiden Fällen ist eine Magnetführung 19 vorgesehen, in der wenigstens ein Magnet, beispielsweise ein kugelförmiger oder ein scheibenförmiger Magnet 18 beweglich angeordnet ist. Der Antrieb des Magnetes 18, d.h. die Kraft, mit der der Magnet 18 in der Magnetführung 19 be- wegt wird, wird hydraulisch erzeugt. Dazu ist die Magnetführung 19 mit einem Flu- idkreislauf verbunden, durch den in der Magnetführung 19 eine Fluidströmung eingestellt werden kann, die den Magnet 18 mitnimmt und diesen entlang der Magnetführung 19 bewegt.

Die Magnetführung 19 ist ringförmig in Umfangsrichtung der Ringanode bzw. Ringkathode angeordnet. Durch Bewegen des Magneten 18 in der Magnetführung 19 wird ein umlaufendes Magnetfeld erzeugt, das ein Festbrennen der Lichtbögen A bzw. des Lichtbogens B an der Ringanode 12 bzw. der Ringkathode 13 verhindert. Der Flu- idkreislauf kann als gesonderter Kreislauf mit einer eigenen Pumpe und Steuerung ausgebildet sein. Alternativ kann der Fluidkreislauf zum Antrieb des Magneten 18 mit dem Kühlkreislauf der Ringelektroden 12, 13 verbunden sein. Dies bedeutet, dass die Wasserkühlung 26, 27 der zweiten und dritten Elektrode 12, 13 gleichzeitig den Magnet 18 in der Magnetführung 19 antreibt.

Die vorstehend beschriebenen Merkmale der Magnetfelderzeugung können für die Ringanode und/oder die Ringkathode verwirklicht sein.

Konkret ist die Magnetführung 19 der Ringanode 12 radial außen angeordnet und bildet einen Kanal, der in axialer Richtung der Ringanode 12 im Wesentlichen mittig angeordnet ist. Dies bedeutet, dass der Kanal der Magnetführung 19 mittig bezogen auf die Trennscheibe 28 angeordnet ist. Insgesamt ist die Ringanode 12 im Wesentlichen symmetrisch, insbesondere rotationssymmetrisch aufgebaut. Eine andere Anordnung der Magnetführung 19, beispielsweise radial weiter innen, ist möglich. Durch die symmetrische Anordnung der Magnetführung 19 wird erreicht, dass der in der Magnetführung 19 angeordnete Magnet 18 gleichermaßen auf die Lichtbögen A zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 und auf den Lichtbogen B zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 wirkt.

Die Magnetführung 19 der Ringkathode 13 bildet einen Kanal, der im Bereich des stromabwärts (bezogen auf die Gasströmung) gelegenen Axialendes der Ringkathode 13 angeordnet ist. Eine andere Anordnung bzw. Ausbildung des Kanals der Magnetführung 19 ist möglich.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1, 2 wird durch die rotierenden Magneten eine Fixierung der Fuß- und/oder Startpunkte der Lichtbögen verhindert. Dies hat den Vorteil, dass die an der Wand der Elektroden entstehende Wärme gleichmäßig abgeführt wird und niedrig schmelzende Materialien, beispielsweise Kupfer oder Messing zur Herstellung der Elektroden verwendet werden können.

Wie in Fig. 2 dargestellt, schließt sich an den Plasmabrenner 22 eine Kühlzone 20 mit einer Kühlgaszuführung 21 an. Die Kühlgaszuführung 21 ist bei dem Beispiel gemäß Fig. 2 seitlich angeordnet. Alternativ können die Kühlgase auch axial zugeführt werden. Die Kühlzone 20 ist in an sich bekannter Weise mit einem Kollektor (nicht dargestellt) verbunden.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 funktioniert wie folgt:

In der Prozesskammer wird zwischen den ersten und zweiten unterschiedlich polarisierten Elektroden, d.h. zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 ein erster Lichtbogen A zur Bildung einer ersten Heizzone 16a aufgespannt. Die erste Heizzone 16a wird durch eine zweite Heizzone 16b bzw. durch Kombination mit einer zweiten Heizzone 16b verlängert. Dazu wird ein zweiter Lichtbogen B zwischen der mittleren zweiten Elektroden 16, d.h. zwischen der Ringanode 12 und einer weiteren dritten in Richtung der Gasströmung stromabwärts angeordneten Elektrode 13, d.h. der Ringkathode 13 aufgespannt. Der erste und zweite Lichtbogen A, B brennen gleichzeitig, so dass insgesamt eine aus der ersten und zweiten Heizzone A, B kombinierte verlängerte Heizzone gebildet wird. In die Heizzone wird im Bereich der Stabkathoden 11, konkret unmittelbar vor den Stabkathoden 11 das zu verdampfende fest Ausgangsmaterial durch eine Materialzuführung 15 in die Prozesskammer 10 eingeleitet. Außerdem wird an den Stabkathoden 11 vorbei ein Prozessgas durch die Gaszuführung 14 in die Prozesskammer 10 zugeführt, das im Bereich der ersten und zweiten Heizzone 16a, 16b das Plasma bildet. Im Plasma wird das feste Ausgangsmaterial verdampft und zwar sowohl in der ersten Heizzone 16a als auch in der zweiten Heizzone 16b, die gleichzeitig gebildet werden. Durch die verlängerte Gesamtheizzone wird die Verweilzeit der Ausgangsstoffe in der Heizzone verlängert.

Die vorstehend im Zusammenhang mit der Herstellung von nanoskaligen Partikeln beschriebene Vorrichtung bzw. das beschriebene Verfahren kann zur Herstellung von Dünnschichten durch Kondensation der Gasphase an Oberflächen verwendet werden.

Mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung gemäß Fig. 1, 2 hergestellte Nano- Partikel sind in den Fig. 3, 4 dargestellt. Derartige Nano-Partikel bzw. Nano-Schichten finden Anwendung in der Solarbranche, Mikroelektronik, Umwelttechnik, in der Herstellung von Lithium-Ionenbatterien, als Sinterzusätze oder als neuartige Kraftstoffe.

In Fig. 5 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen dargestellt. Die Vorrichtung gemäß diesem Ausführungsbeispiel entspricht im Wesentlichen dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 und unterscheidet sich lediglich im Aufbau der Prozesskammer 10. Insbesondere ist bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 5 vorgesehen, dass die Prozesskammer 10 zwischen den Elektroden 11, 12, 13 durch wassergekühlte, elektrisch isolierte Metallzylinder bzw. Metalltrichter begrenzt ist. Das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10 umfasst ein konisch zulaufendes, doppelwandiges Metallrohr 30, das durch hitzebeständige elektrische Isolatoren 29 elektrisch von den Elektroden 11, 12, insbesondere den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12, getrennt ist. Das konusförmige Metallrohr 30 umfasst einen Kühlwasserzulauf 31 und einen Kühlwasserrücklauf 32. Durch den Kühlwasserzulauf 31 strömt Kühlwasser in das Metallrohr 30 ein, umspült dabei die Prozesskammer 10, insbesondere das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10, und tritt durch den Kühlwasserrücklauf 32 aus dem Metallrohr 30 aus. Auf diese Weise wird das Metallrohr 30 gekühlt. Die Trichterfrom bzw. die konusartige Form des Metallrohrs 30 bildet einen Übergang von der Gaszuführung 14 der Stabkathoden 11 zum kreiszylindrischen Prozesskammerabschnitt, der durch die Ringelektrode 12 vorgegeben ist. Insbesondere ist vorgesehen, dass das Metallrohr 30 an einem unteren Ende, das der Ringanode 12 zugewandt ist, einen Öffnungsdurchmesser aufweist, der dem Öffnungsdurchmesser der Ringanode 12 entspricht. Das konusförmige bzw. trichterförmige, doppelwan- dige Metallrohr 30 begrenzt im Wesentlichen die erste Heizzone 16a in der Prozesskammer 10.

Die zweite Heizzone 16b in der Prozesskammer 10 ist zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 angeordnet und durch einen Metallzylinder 33 begrenzt. Der Metallzylinder 33 ist wie das konusförmige Metallrohr 30 doppelwandig ausgebildet und mit einem Kühlwasserzulauf 31 und einem Kühlwasserrücklauf 32 versehen. Der Metallzylinder 33 weist einen Innendurchmesser auf, der im Wesentlichen dem Innendurchmesser der Ringanode 12 bzw. der Ringkathode 13 entspricht. An den axialen Enden des Metallzylinders 33 sind elektrische Isolatoren 29 angeordnet, die eine elektrische Trennung zwischen dem Metallzylinder 33 und den Ringelektroden 12, 13 bewerkstelligen. Das konusförmige Metallrohr 30 der ersten Heizzone 16a und der Metallzylinder 33 der zweiten Heizzone 16b können einen gemeinsamen Kühlwasser- kreislauf umfassen. Alternativ kann sowohl für das Metallrohr 30, als auch für den Metallzylinder 33 jeweils ein getrennter Kühlwasserkreislauf vorgesehen sein. Zusätzlich kann vorgesehen sein, die Magnetführungen 19 als Wasserführungen bzw. als Kühlleitungen zu nutzen, so dass auch die Ringelektroden 12, 13 kühlbar sind. Insbesondere können die Magnetführungen 19 mit einem Kühlwasserzulauf 31 und einem Kühlwasserrücklauf 32 verbunden sein, so dass Kühlwasser durch die Ringelektroden 12, 13 strömen kann. Ein zusätzliches Leitungssystem zur Kühlung der Ringelektroden 12, 13 wird auf diese Weise vermieden. Konkret können die Wasserkühlungen 26, 27 der zweiten Elektrode 12 und der dritten Elektrode 13 und die jeweiligen Magnetführungen 19 in einem einzigen Bauteil vereint sein. Eine Trennscheibe 28, wie bei der zweiten Elektrode 12 bzw. der Ringanode 12 vorgesehen ist, kann dann entfallen. Die Kühlung der Elektroden 12, 13 erfolgt in diesem Fall direkt durch das Hindurchleiten von Kühlwasser durch die Magnetführungen 19. Vorgenanntes gilt für alle Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Trennscheibe 28 ist daher optional.

Es ist möglich, dass die elektrisch leitenden Eigenschaften des konusförmige Metallrohrs 30 und des Metallzylinders 33 zur zusätzlichen Steuerung der Lichtbögen in der Prozesskammer 10 genutzt werden. Insbesondere kann in das konusförmige Metallrohr 30 und/oder den Metallzylinder 33 von außerhalb ein Strom induziert werden, so dass die Ausbildung der Lichtbögen A, B beeinflussbar ist. Hierzu können beispielsweise geeignete Magnetspulen zum Einsatz kommen.

In den Fig. 6a und 6b sind mögliche Verschaltungsvarianten für die Ausbildung der elektrischen Stromkreise zwischen den einzelnen Elektroden 11, 12, 13 dargestellt. In beiden Varianten ist vorgesehen, dass die ersten Elektroden 11, die stabförmig ausgebildet sind, mit der zweiten Elektrode 12 einen gemeinsamen ersten Stromkreis 40 bilden, wobei die ersten Elektroden 11 als Kathoden und die zweite Elektrode 12 als Anode ausgebildet sind. Ferner ist in beiden Varianten gemäß Fig. 6a und 6b vorgesehen, dass zwischen der zweiten Elektrode 12 und der dritten Elektrode 13 ein zweiter elektrischer Stromkreis 50 gebildet ist. Die beiden Varianten gemäß Fig. 6a und 6b unterscheiden sich allerdings in der Polarität des zweiten elektrischen Stromkreises 50.

Die Variante gemäß Fig. 6a sieht vor, dass die dritte Elektrode 13 als Kathode ausgebildet ist, wobei die zweite Elektrode 12 als Anode wirkt. Die zweite Elektrode 12 bildet dabei sowohl für den ersten Stromkreis 40, als auch für den zweiten Stromkreis 50 eine Anode. Vorzugsweise ist die zweite Elektrode 12 zweigeteilt und umfasst einen ersten anodischen Teil und einen zweiten anodischen Teil, wobei der erste anodische Teil und der zweite Anodische Teil galvanisch voneinander getrennt sind. Der erste anodische Teil ist dem ersten Stromkreis 40 und der zweite anodische Teil dem zweiten Stromkreis 50 zugeordnet.

Bei der Variante gemäß Fig. 6b ist hingegen vorgesehen, dass die dritte Elektrode 13 eine Anode bildet. Dabei ist die zweite Elektrode 12 zweigeteilt und umfasst einen anodischen Teil 12a und einen kathodischen Teil 12b. Der anodische Teil 12a und der kathodische Teil 12b sind galvanisch voneinander getrennt. Der anodische Teil 12a ist dem ersten Stromkreis 40 und der kathodische Teil 12b dem zweiten Stromkreis 50 zugeordnet. Fig. 6b zeigt insbesondere ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Elektroden 11, 12, 13 derart polarisiert sind, dass im ersten Stromkreis 40 die ersten Elektroden 11 kathodisch und die zweite Elektrode 12, insbesondere der anodische Teil 12a, anodisch geschaltet sind. Im zweiten Stromkreis 50, der von dem ersten Stromkreis 40 galvanisch getrennt ist, kann die zweite Elektrode 12, insbesondere der kathodische Teil 12b, kathodisch und die dritte Elektrode 13 anodisch geschaltet sein.

Bezuqszeichenliste

10 Prozesskammer

10a, 10b Axialenden der Prozesskammer

11 erste Elektrode, Stabkathode

12 zweite Elektrode, Ringanode

12a anodischer Teil

12b kathodischer Teil

13 dritte Elektrode, Ringkathode

14 Gaszuführung

15 Materialzuführung

16a erste Heizzone

16b zweite Heizzone

17 Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes

18 Magnet

19 Magnetführung

20 Kühlzone

21 Kühlgaszuführung 22 Plasmabrenner

23 Halter

24 Deckel

25 Wasserkühlung erste Elektrode

26 Wasserkühlung zweite Elektrode

27 Wasserkühlung dritte Elektroden

28 Trennscheibe

29 elektrischer Isolator

30 konusförmiges Metallrohr

31 Kühlwasserzulauf

32 Kühlwasserrücklauf

33 Metallzylinder

40 erster elektrischer Stromkreis

50 zweiter elektrischer Stromkreis

A erster Lichtbogen

B zweiter Lichtbogen

C Materialstrom

Claims

Ansprüche

1. Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden,

d a d u rch g e ke n nzei ch n et, dass

wenigstens eine dritte Elektrode (13) mit derselben Polarität wie die erste Elektrode (11) stromabwärts von der zweiten Elektrode (12) angeordnet ist derart, dass zwischen der zweiten und dritten Elektrode (12, 13) ein zweiter Lichtbogen B erzeugbar ist und die zweite und dritte Elektrode (12, 13) eine zweite Heizzone (16b) bilden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1,

d ad u rch g e ke n n ze i ch n et, dass

die erste Elektrode (11) wenigstens eine Stabelektrode, insbesondere mehrere konzentrisch angeordnete Stabelektroden und die zweite und dritte Elektrode (12, 13) jeweils eine Ringelektrode umfassen, wobei zumindest die Ringelektroden koaxial angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,

d a d u rc h g e ken n ze i c h n et, dass

die erste Elektrode (11) wenigstens eine Kathode, insbesondere eine Stabkathode, die zweite Elektrode (12) eine Anode, insbesondere eine Ringanode, und die dritte Elektrode (13) eine Kathode, insbesondere eine Ringkathode umfassen.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,

d a d u rch g e ke n n ze i c h n et, dass

die Materialzuführung (15) mittig an einem ersten Axialende (10a) der Prozesskammer (10) in diese mündet derart, dass der Materialstrom C in axialer Längsrichtung in die Prozesskammer (10) einleitbar ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,

d a d u rch g e ke n n ze i c h n et, dass

die Gaszuführung (14) in die erste Elektrode (11), insbesondere in die Stabelektrode integriert ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,

da d u rch g e ken nze i c h n et, dass

die Ringelektroden jeweils Mittel (17) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes aufweisen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6,

d a d u rch g e ken n ze i c h n et, dass

das Mittel (17) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes wenigstens einen Magnet (18) und eine Magnetführung (19) aufweist, die in der Ringelektrode in Umfangsrichtung ausgebildet sind, wobei der Magnet (18) beweglich in der Magnetführung (19) angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7,

d a d u rch g e ke n nze i c h n et, dass

der Magnet (18) kugelförmig oder scheibenförmig ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8,

d a d u rch g e ken n ze i c h n et, dass

die Führung (19) für den Antrieb des Magneten (18) mit einem Fluidkreislauf, insbesondere einem Wasserkreislauf, verbunden ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9,

d a d u rc h g e ken n zei c h n et, dass

der Fluidkreislauf in den Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektroden integriert ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10,

d a d u rch g e ke n nze i c h n et, dass

das stromabwärts angeordnete zweite Axialende (10b) der Prozesskammer (10) mit einer Kühlzone (20) verbunden ist, die einen Quenchbereich bildet und mit einer bezogen auf die Längsachse der Prozesskammer (10) seitlichen oder längsaxialen Kühlgaszuführung (21) verbunden ist.

12. Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine Heizzone (16a) bilden,

d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass

wenigstens eine der Elektroden (11, 12, 13) eine Ringelektrode umfasst, in der eine Magnetführung (19) in Umfangsrichtung ausgebildet ist, wobei in der Magnetführung (19) ein Magnet (18) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes beweglich angeordnet ist.

13. Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen, bei denen in einer Prozesskammer (10) zwischen unterschiedlich polarisierten Elektroden (11, 12, 13) ein erster Lichtbogen A zur Bildung einer ersten Heizzone (16a) erzeugt und die erste Heizzone (16a) durch eine zweite Heizzone (16b) verlängert wird, die durch Erzeugung eines zweiten Lichtbogens B gebildet wird, wobei der erste und zweite Lichtbogen A, B gleichzeitig brennen, der ersten und zweiten Heizzone (16a, 16b) ein Gas zur Erzeugung eines Plasmas zugeführt und Material im Plasma verdampft wird.

14. Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden,

d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass

die zweite Elektrode (12) einen anodischen Teil (12a) und einen kathodischen Teil (12b) umfasst, wobei der anodische Teil (12a) zur Erzeugung des ersten Lichtbogens A mit der ersten Elektrode (11) einen gemeinsamen ersten elektrischen Stromkreis (40) bildet, der von einem zweiten elektrischen Stromkreis (50) galvanisch getrennt ist, wobei der zweite elektrische Stromkreis (50) den kathodischen Teil (12b) und eine dritte Elektrode (13) umfasst, die zur Erzeugung eines zweiten Lichtbogens B stromabwärts beabstandet von dem kathodischen Teil (21b) angeordnet ist und mit dem kathodischen Teil (12b) eine zweite Heizzone (16b) bildet.