WO2012049248A1 - Vorrichtung und verfahren zur plasmagestützten herstellung nanoskaliger partikel und/oder zur beschichtung von oberflächen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur plasmagestützten herstellung nanoskaliger partikel und/oder zur beschichtung von oberflächen Download PDF

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WO2012049248A1
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electrodes
generating
process chamber
arc
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Maik Liebau
Edgar De Vries
Ralf Uhlemann
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Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft Mbh
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    • H05H2245/50—Production of nanostructures

Definitions

  • the invention relates to a device for the plasma-assisted production of nanoscale particles and / or for the coating of surfaces with the features of
  • Claim 12 or 14 The invention further relates to a method for plasma-based production of nanoscale particles and / or for coating surfaces.
  • a device of the type mentioned is known for example from DE 41 05 407 AI.
  • solid starting materials for example powders
  • a plasma torch which has a plurality of rod cathodes, which is followed by a pilot anode for igniting the arc.
  • the pilot anode is in turn downstream of a collector anode in the flow direction, which forms a relatively short heating zone together with the rod cathodes.
  • the known arrangement of the collecting anode together with the supply of protective gas causes the solid starting materials are not introduced directly into the plasma, but only strip the plasma at the edge and thus do not affect.
  • the residence time is relatively short for this plasma torch.
  • the device is a long arc between a cathode assembly and one of the
  • Cathode arrangement spaced apart annular anode can be generated.
  • the reaction space of this device is nozzle-shaped to a
  • the object of the invention is to specify a device for the plasma-assisted production of nanoscale particles and / or for the coating of surfaces, which enables efficient evaporation of the starting materials in the heating zone. It is another object of the invention to provide a method for plasma-based production of nanoscale particles and / or for coating surfaces.
  • the invention is based on the idea of specifying a device for plasma-assisted production of nanoscale particles and / or for coating surfaces with a process chamber having electrodes for generating an arc and having at least one gas supply and at least one
  • At least one first electrode is upstream and at least one second electrode is located downstream, the electrodes being spaced apart from each other and for generating a first electrode
  • Arc have different polarities.
  • the electrodes form a first heating zone.
  • At least one third electrode having the same polarity as the first electrode is arranged downstream of the second electrode such that a second arc can be generated between the second and third electrodes and the second and third electrodes form a second heating zone.
  • the invention has the advantage that the efficiency is increased over previously known methods by the alternating arrangement of differently polarizable or polarized electrodes, so that almost any materials can be implemented at higher throughputs. Decisive for this is the enlargement or extension of the thermally effective
  • a further advantage of the invention is that the arrangement of the electrodes and the construction of the process chamber is comparatively simple and compact, whereby the production costs are reduced.
  • At least one rod electrode in particular a plurality of concentrically arranged rod electrodes as first electrodes and ring electrodes as second and third
  • Electrodes are provided, wherein at least the ring electrodes are arranged coaxially.
  • the first electrode can comprise at least one cathode, in particular a rod cathode, the second electrode an anode, in particular a ring anode, and the third electrode a cathode, in particular a ring cathode.
  • the sandwich-like or alternating arrangement of the electrodes with different polarities is exemplified.
  • the material feed opens centrally at an axial end of the process chamber in the same such that the
  • Material flow in the axial longitudinal direction in the process chamber can be introduced.
  • a further extension of the residence time can be achieved in that the material supply opens in the flow direction in front of the rod electrodes, in particular the rod cathodes in the process chamber, so that the maximum length of the combined heating zones for the implementation of solid starting materials in the
  • the gas supply is integrated in the first electrode, in particular in the rod electrode, whereby a compact construction of the device in the region of the first electrode is achieved.
  • the ring electrodes each have means for generating a rotating magnetic field.
  • the means for generating a rotating magnetic field may include at least one magnet and a magnetic guide formed in the ring electrode in the circumferential direction.
  • the magnet is movably arranged in the magnetic guide. In this way, a magnetic field is generated easily and effectively, which is variable in the circumferential direction of the ring electrode and sufficient to prevent burning of the arcs.
  • the magnet is formed spherical or disc-shaped, whereby it is achieved that the magnet can be easily moved in the magnetic guide.
  • the magnetic guide for driving the magnet with a
  • Fluid circuit in particular a water circuit connected.
  • a fluid flow can be formed, which entrains the magnet and thus provides for a dynamic change of the magnetic field in the circumferential direction of the ring electrode.
  • a particularly simple design of the fluid circuit is achieved in that the fluid circuit is integrated into the cooling circuit for cooling the electrode.
  • the already existing cooling circuit for cooling the electrodes of the system thus assumes the drive function for the magnet in the magnetic guide
  • the downstream axial end of the process chamber may be connected to a cooling chamber forming a quench region.
  • a cooling gas feed arranged laterally or longitudinally with respect to the longitudinal axis of the process chamber.
  • Has electrodes for generating an arc and is connected to at least one gas supply and at least one material supply for generating a gas and material flow in the process chamber. At least one first electrode is upstream and at least one second electrode is disposed downstream, the electrodes being spaced apart from each other and having different polarities to produce a first arc.
  • the electrodes form a first heating zone.
  • At least one of the electrodes comprises a ring electrode in which a magnetic guide is formed in the circumferential direction. In the magnetic guide, a magnet for generating a rotating magnetic field is arranged to be movable.
  • the construction for generating a circulating magnetic field to prevent burning of the arcs at the ring electrode is thus disclosed and claimed both together with the arrangement of the at least three electrodes and independently of this arrangement. This construction can be used, for example, with conventional electrode systems in which
  • Burning the arc should be avoided to increase the efficiency of the system.
  • the invention is based on the idea to provide a device for plasma-assisted production of nanoscale particles and / or for coating surfaces with a process chamber having electrodes for generating an arc and at least one gas supply and at least one material supply for generating a Gas and material flow is connected in the process chamber.
  • at least one first electrode upstream and at least one second electrode are arranged downstream of each other spaced apart, which have different polarities for generating a first arc and form a first heating zone.
  • the second electrode includes an anodic portion and a cathodic portion.
  • the anodic part forms a common first electrical circuit, which is galvanically isolated from a second electrical circuit.
  • the second electric circuit comprises the cathodic part and a third electrode which is used to generate a second one
  • Arc downstream of the cathodic part is arranged downstream of the cathodic part.
  • the third electrode forms a second heating zone with the cathodic part.
  • Fig. 1 is a schematic representation of a longitudinal section of a
  • Fig. 2 is a schematic representation of a longitudinal section of another
  • Fig. 3 is an electron micrograph of Si0 2 nanoscale
  • Fig. 4 is another electron micrograph of Si0 2
  • nanoscale particles produced by the invention are nanoscale particles produced by the invention.
  • Fig. 5 is a schematic representation of a longitudinal section of another
  • Fig. 6a, 6b each show a circuit diagram of the electrical connection of the electrodes of a device according to the invention.
  • Fig. 1 shows a longitudinal section of a device for the plasma-assisted production of nanoscale articles.
  • Nanoscale particles are solids having a mean grain size of about 100 nm or less. It is not excluded that with the help of the device larger particles can be produced.
  • the measurement of the grain size can be done by per se known measuring method based on laser light scattering.
  • the device comprises a device for generating a plasma, specifically a plasma torch, which is designated generally by the reference numeral 22.
  • a plasma torch which is designated generally by the reference numeral 22.
  • solid starting materials are melted and evaporated.
  • the condensation of the converted into the gas phase starting materials takes place in a cooling zone, which is shown in Fig. 2.
  • the cooling zone 20 connects to the plasma torch 22 and is connected to this such that the gases generated in the plasma torch can be transferred to the cooling zone 20 and rapidly cooled there.
  • the cooling is carried out in a conventional manner by rapid condensation, so that nanoscale particles are formed.
  • Plasma torch 22 is a multi-electrode DC plasma torch.
  • the electrodes 11, 12, 13 of the plasma torch 22 are arranged axially one behind the other in the longitudinal direction of the plasma torch 22 and form a sandwich-like structure.
  • the sandwich structure results from the fact that between two in the axial longitudinal direction upstream and downstream
  • the arranged electrodes 11, 13 of the same polarity another electrode 12 is arranged, which has a different polarity. It is thereby achieved that the distance between the electrodes arranged directly downstream in the longitudinal direction of the plasma burner 22 is relatively small. By contrast, the total distance covered by the electrodes 11, 12, 13 is comparatively long. As shown in FIG. 1, the total length of the plasma region is composed of a plurality of arcs A, B that follow one another in the longitudinal direction of the plasma burner 22. Due to the relatively short distance of the electrodes in each case one electrode pair, the formation of the individual light arcs is facilitated. As a result of the combination of the single-sheet sheets A, B, a relatively long process section is formed overall, in which the supplied solid starting materials melt and evaporate. This prolongs the residence time of the starting materials in the hot reaction zone.
  • the alternating arrangement of differently polarizable or differently polarized electrodes is expandable.
  • the third Elektorde at least a fourth electrode with a different polarity, in particular further electrodes with alternating polarities be arranged downstream.
  • the electrode arrangement is realized by arranging first electrodes 11, in particular a plurality of rod cathodes 11, at the first axial end 10a of a process chamber 10, for example a quartz or ceramic cylinder.
  • a process chamber 10 for example a quartz or ceramic cylinder.
  • two, three, four or more rod cathodes may be provided. Preference is given to three rod cathodes 11. Die
  • Rod cathodes 11 are arranged concentrically with respect to the central axis of the process chamber 10. The rod cathodes 11 protrude at the first axial end 10a of the
  • the rod cathodes 11 are also called
  • Primary cathodes designated and can be arranged inclined in a conventional manner with respect to the central axis of the process chamber.
  • the rod cathodes 11 are fastened in a holder 23, in particular a ceramic holder, which is connected to a cover 24 of the process chamber 10.
  • the cover 24 closes the first axial end 10a of the process chamber 10 gas-tight and has several
  • Feedthroughs for both the rod cathodes 11 and 15 for a material supply are provided.
  • the material supply 15 is arranged centrally or centrally relative to the diameter of the process chamber 10 or the arrangement of the rod cathodes 11.
  • the material supply 15 comprises a tube whose center axis is aligned with the central axis of the process chamber 10. This applies at least to the area of the tube near the lid.
  • the tube of the material supply 15 opens slightly above, i.
  • the starting materials can be supplied centrally and immediately before the upstream of the other electrodes connected to the cathode. This will optimize the residence times of the starting materials in or at least in the Near the plasma torch or arcs reached, causing the sales in the
  • the material feeder 15 thus forms the center of the rod cathodes 11 arranged concentrically around the material feeder 15.
  • the rod cathodes 11 have a water cooling 25, which extends substantially in the longitudinal direction of the respective rod electrode 11.
  • the gas supply 14 is in the embodiment of FIG. 1 in the first electrode 11, i. integrated into the rod cathode.
  • the gas supply 14 is connected to the ceramic holder 23 and arranged such that the gas is passed through the lid 24 into the process chamber 10.
  • the gas flows around the rod cathode 11 and is ionized to generate the plasma in a conventional manner by the arc A.
  • the gas flows around the rod cathodes 11.
  • the gas can also be introduced directly into the process chamber 10.
  • the gas supply 14 can open tangentially into the process chamber 10, in particular into the upper axial end 10a of the process chamber 10. The tangential introduction of the gas into the process chamber 10 ensures that the gas assumes a preferred flow direction, whereby the process control is stabilized. This applies to all embodiments of the invention.
  • the rod cathodes 11 is a further electrode, in particular a ring anode 12 downstream downstream in the direction of gas flow.
  • a plurality of arcs 10 are spanned between the rod cathodes 11 and the ring anode 12.
  • the annular anode 12 has a cooling, in particular a water cooling 26.
  • a third electrode 13 is arranged, which has the same polarity as the first electrode 11.
  • the third electrode 13 is therefore a cathode, in particular a ring cathode.
  • the entire heating zone comprises a first heating zone 16a between the rod cathodes 11 and the annular anode 12 and a second heating zone 16b between the annular anode 12 and the ring cathode 13.
  • the middle annular anode 12 thus acts both with the upstream rod cathodes 11 and with the downstream arranged ring cathode 13 together and generated in each case with the
  • the downstream arranged cathode 13 has similar to the ring anode 12 a cooling, in particular a water cooling 27.
  • the water cooling 27 of the ring cathode 13 forms a channel, in particular an annular channel, which is arranged in the region of the upstream axial end of the ring cathode 13.
  • the channel of the water cooling 27 extends substantially over the entire width of the ring cathode thirteenth
  • the water cooling 26 of the annular anode 12 comprises a double chamber, which in each case forms an annular channel and is arranged concentrically in the circumferential direction of the annular anode 12.
  • the two chambers of the water cooling 26 are arranged in the longitudinal direction of the process chamber 10 and separated by a central cutting disc 28. Through the double chamber of the water cooling 26 is achieved that the annular anode 12 both in the area of the arcs A with the
  • Rod cathodes 11 as well as in the area of the arc B is cooled with the cathode ring 13.
  • a further feature of the device according to FIG. 1 is the means 17 for generating a circulating magnetic field at the ring electrodes 12, 13.
  • Ring electrodes are used in plasma torches in the invention.
  • the basic structure of the circulating magnetic field generating means 17 is similar in the ring anode 12 and the ring cathode 13.
  • a magnetic guide 19 is provided, in which at least one magnet, for example a spherical or a disk-shaped magnet 18 is movably arranged.
  • Magnetic guide 19 is moved, is generated hydraulically. This is the
  • Magnetic guide 19 connected to a fluid circuit through which in the
  • Magnetic guide 19 a fluid flow can be adjusted, which entrains the magnet 18 and moves it along the magnetic guide 19.
  • the magnetic guide 19 is annular in the circumferential direction of the annular anode or
  • the fluid circuit can be designed as a separate circuit with its own pump and controller.
  • the fluid circuit for driving the magnet 18 may be connected to the cooling circuit of the ring electrodes 12, 13. This means that the water cooling 26, 27 of the second and third electrodes 12, 13 at the same time drives the magnet 18 in the magnetic guide 19.
  • the above-described characteristics of the magnetic field generation can be realized for the ring anode and / or the ring cathode.
  • the magnetic guide 19 of the annular anode 12 is disposed radially outward and forms a channel which is arranged centrally in the axial direction of the annular anode 12 substantially. This means that the channel of the magnetic guide 19 is arranged centrally with respect to the cutting disc 28. Overall, the ring anode 12 is in
  • the magnetic guide 19 of the ring cathode 13 forms a channel, which in the region of the downstream (relative to the gas flow) located Axialendes the
  • Ring cathode 13 is arranged. Another arrangement or design of the channel of the magnetic guide 19 is possible.
  • a cooling zone 20 with a cooling gas supply 21 adjoins the plasma burner 22.
  • the cooling gas supply 21 is arranged laterally in the example of FIG. Alternatively, the cooling gases can also be axial be supplied.
  • the cooling zone 20 is in a conventional manner with a
  • a first arc A spanned to form a first heating zone 16a.
  • the first heating zone 16a is extended by a second heating zone 16b or by a combination with a second heating zone 16b.
  • a second arc B between the middle second electrodes 16, i. between the annular anode 12 and another third electrode 13 downstream of the gas flow, i. spanned the ring cathode 13.
  • the first and second arcs A, B burn at the same time, so that a total of one of the first and second heating zone A, B combined extended heating zone is formed.
  • the heating zone is in the region of the rod cathodes 11, specifically immediately before the rod cathodes 11, the solid starting material to be evaporated by a material supply 15 in the
  • Process chamber 10 initiated.
  • a process gas is fed to the rod cathodes 11 through the gas supply 14 into the process chamber 10, which forms the plasma in the region of the first and second heating zones 16a, 16b.
  • the solid starting material is evaporated both in the first heating zone 16a and in the second heating zone 16b, which are formed simultaneously.
  • the extended overall heating zone prolongs the residence time of the starting materials in the heating zone.
  • the apparatus described above in connection with the production of nanoscale particles or the method described can be used for the production of thin layers by condensation of the gas phase on surfaces.
  • Nano-particles produced with the above-described device according to FIGS. 1, 2 are shown in FIGS. 3, 4. Such nanoparticles or nano-layers are used in the solar industry, microelectronics, environmental technology, in the production of lithium-ion batteries, as sintering additives or as novel fuels.
  • FIG. 5 shows a further exemplary embodiment of the device according to the invention for plasma-assisted production of nanoscale particles and / or for coating surfaces.
  • the device according to this embodiment 1 differs only in the construction of the process chamber 10.
  • the process chamber 10 between the electrodes 11, 12, 13 by water-cooled, electrically insulated metal cylinder or Metal funnel is limited.
  • the upper axial end 10a of the process chamber 10 comprises a tapered, double-walled metal tube 30 which is electrically separated from the electrodes 11, 12, in particular the rod cathodes 11 and the annular anode 12, by heat-resistant electrical insulators 29.
  • the cone-shaped metal tube 30 includes a cooling water inlet 31 and a
  • Cooling water return 32 Through the cooling water inlet 31, cooling water flows into the metal tube 30, while it surrounds the process chamber 10, in particular the upper axial end 10a of the process chamber 10, and exits from the metal tube 30 through the cooling water return 32. In this way, the metal pipe 30 is cooled.
  • Funnelfrom or the cone-like shape of the metal tube 30 forms a transition from the gas supply 14 of the rod cathodes 11 to the circular cylindrical
  • Process chamber portion which is predetermined by the ring electrode 12.
  • the metal tube 30 has at a lower end, which faces the annular anode 12, an opening diameter which corresponds to the opening diameter of the annular anode 12.
  • a funnel-shaped, double-walled metal tube 30 essentially delimits the first heating zone 16a in the process chamber 10.
  • the second heating zone 16 b in the process chamber 10 is arranged between the annular anode 12 and the cathode 13 and is bounded by a metal cylinder 33.
  • the metal cylinder 33 is like the cone-shaped metal tube 30 double-walled and provided with a cooling water inlet 31 and a cooling water return 32.
  • the metal cylinder 33 has an inner diameter that essentially corresponds to the inner diameter of the annular anode 12 or of the annular cathode 13.
  • electrical insulators 29 are arranged, which accomplish an electrical separation between the metal cylinder 33 and the ring electrodes 12, 13.
  • the cone-shaped metal tube 30 of the first heating zone 16a and the metal cylinder 33 of the second heating zone 16b may comprise a common cooling water circuit. Alternatively, both for the metal tube 30, as well as for the metal cylinder 33 each have a separate cooling water circuit
  • the magnetic guides 19 can be provided.
  • it can be provided to use the magnetic guides 19 as water guides or as cooling lines, so that the ring electrodes 12, 13 can be cooled.
  • the magnetic guides 19 may be connected to a cooling water inlet 31 and a cooling water return 32, so that cooling water can flow through the ring electrodes 12, 13.
  • An additional Line system for cooling the ring electrodes 12, 13 is avoided in this way.
  • the water coolers 26, 27 of the second electrode 12 and the third electrode 13 and the respective magnetic guides 19 may be united in a single component.
  • a cutting disc 28, as provided in the second electrode 12 and the annular anode 12, can then be omitted. The cooling of the electrodes 12, 13 takes place in this case directly by the passage of
  • the electrically conductive properties of the cone-shaped metal tube 30 and the metal cylinder 33 are used for additional control of the arcs in the process chamber 10.
  • a current can be induced in the cone-shaped metal tube 30 and / or the metal cylinder 33 from outside, so that the formation of the arcs A, B can be influenced.
  • suitable magnetic coils can be used.
  • FIGS. 6a and 6b show possible connection variants for the formation of the electrical circuits between the individual electrodes 11, 12, 13.
  • first electrodes 11, which are rod-shaped, with the second electrode 12 a common first
  • Form circuit 40 wherein the first electrodes 11 are formed as cathodes and the second electrode 12 as an anode. Furthermore, it is provided in both variants according to FIGS. 6 a and 6 b that a second electrical circuit 50 is formed between the second electrode 12 and the third electrode 13. The two
  • Variants according to FIGS. 6 a and 6 b differ in the polarity of the second electrical circuit 50.
  • the third electrode 13 is formed as a cathode, wherein the second electrode 12 acts as an anode.
  • the second electrode 12 forms an anode for the first circuit 40 as well as for the second circuit 50.
  • the second electrode 12 is divided into two and comprises a first anodic part and a second anodic part, wherein the first anodic part and the second anodic part are galvanically separated from each other.
  • the first anodic part is associated with the first circuit 40 and the second anodic part with the second circuit 50.
  • the third electrode 13 forms an anode.
  • the second electrode 12 is divided into two and comprises an anodic part 12a and a cathodic part 12b.
  • the anodic part 12a and the cathodic part 12b are galvanically separated from each other.
  • the anodic part 12a is associated with the first circuit 40 and the cathodic part 12b with the second circuit 50.
  • Fig. 6b shows in particular an embodiment in which the electrodes 11, 12, 13 are polarized such that in the first circuit 40, the first electrode 11 cathodically and the second electrode 12, in particular the anodic portion 12a, are connected anodically.
  • the second circuit 50 which is galvanically isolated from the first circuit 40, the second electrode 12, in particular the cathodic part 12 b, cathodically and the third electrode 13 may be connected anodically.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer (10), die Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit den Merkmalen des
Oberbegriffs des Anspruchs 1 bzw. mit den Merkmalen des Oberbegriffs des
Anspruchs 12 oder 14. Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen.
Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus DE 41 05 407 AI bekannt.
Zur Herstellung nanoskaliger Partikel werden bekanntermaßen feste Ausgangsstoffe, beispielsweise Pulver, in einem Plasma verflüssigt und verdampft. Anschließend wird die Gasphase zur Erzeugung nanoskaliger Partikel schnell abgekühlt. Die thermische Behandlung der festen Ausgangsstoffe setzt hohe Energien voraus. Zur Übertragung der Energien sollen die Ausgangsstoffe möglichst lange in der reaktiven heißen Zone verweilen. Hierfür werden Gleichstrom-Plasmaanlagen eingesetzt, wie beispielsweise aus DE 10 2006 044 906 AI bekannt. Bei dieser Anlage wird ein Plasmabrenner verwendet, der mehrere Stabkathoden aufweist, denen eine Pilotanode zum Zünden des Lichtbogens nachgeordnet ist. Der Pilotanode ist wiederum eine Sammelanode in Strömungsrichtung nachgeordnet, die zusammen mit den Stabkathoden eine relativ kurze Heizzone bildet. Die bekannte Anordnung der Sammelanode zusammen mit der Zuführung von Schutzgas bewirkt, dass die festen Ausgangsstoffe nicht direkt in das Plasma eingebracht werden, sondern das Plasma nur am Rande streifen und somit nicht beeinflussen. Die Verweilzeit ist bei diesem Plasmabrenner relativ kurz.
Die eingangs genannte DE 41 05 407 AI offenbart ein Plasmaspritzgerät zum
Versprühen von festem, pulverförmigen oder gasförmigen Material . Mit dem Gerät soll ein Langlichtbogen zwischen einer Kathodenanordnung und einer von der
Kathodenanordnung beabstandet angeordneten ringförmigen Anode erzeugt werden. Der Reaktionsraum dieses Gerätes ist dazu düsenförmig ausgebildet, um eine
Energiekonzent- ration im Nahbereich der Kathodenanordnung zu erreichen. Der Aufbau dieses Gerätes ist aufgrund des düsenförmigen Reaktionsraumes aufwändig. Außerdem ist der Abstand zwischen der Kathodenanordnung und der Ringanode begrenzt.
Weitere Anlagen zur Synthese von nanoskaligen Pulvern sind aus US 2007/0221635 AI und WO 2005/117650 A2 bekannt.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen anzugeben, die eine effiziente Verdampfung der Ausgangsstoffe in der Heizzone ermöglicht. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen anzugeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe im Hinblick auf die Vorrichtung durch den Gegenstand des Anspruchs 1, alternativ durch den Gegenstand des
nebengeordneten Anspruchs 12 oder 14 und im Hinblick auf das Verfahren durch den Gegenstand des Anspruchs 13 gelöst.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer anzugeben, die Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung und wenigstens einer
Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der
Prozesskammer verbunden ist. Wenigstens eine erste Elektrode ist stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode ist stromabwärts angeordnet, wobei die Elektroden voneinander beabstandet sind und zur Erzeugung eines ersten
Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen. Die Elektroden bilden dabei eine erste Heizzone.
Wenigstens eine dritte Elektrode mit derselben Polarität wie die erste Elektrode ist stromabwärts von der zweiten Elektrode angeordnet derart, dass zwischen der zweiten und dritten Elektrode ein zweiter Lichtbogen erzeugbar ist und die zweite und dritte Elektrode eine zweite Heizzone bilden.
Die Erfindung hat den Vorteil, dass durch die alternierende Anordnung von unterschiedlich polarisierbaren bzw. polarisierten Elektroden der Wirkungsgrad gegenüber bislang bekannten Verfahren erhöht wird, so dass nahezu beliebige Materialien mit höheren Durchsätzen umgesetzt werden können. Ausschlaggebend hierfür ist die Vergrößerung bzw. Verlängerung des thermisch wirksamen
Reaktionsbereiches und der dadurch verlängerten Verweilzeiten der Ausgangsstoffe in dieser Zone. Dieser Vorteil kommt einerseits im Zusammenhang mit der industriellen Verfügbarkeit nanoskaliger Partikel zum Tragen. Andererseits werden dadurch neue Prozessfenster für andere Verfahren, beispielsweise für die
Beschichtung von Oberflächen eröffnet. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Anordnung der Elektroden und der Aufbau der Prozesskammer vergleichsweise einfach und kompakt ist, wodurch die Herstellungskosten gesenkt werden.
Eine besonders kompakte Ausführung der Vorrichtung wird erreicht, wenn
wenigstens eine Stabelektrode, insbesondere mehrere konzentrisch angeordnete Stabelektroden als erste Elektroden und Ringelektroden als zweite und dritte
Elektroden vorgesehen sind, wobei zumindest die Ringelektroden koaxial angeordnet sind. Konkret kann die erste Elektrode wenigstens eine Kathode, insbesondere eine Stabkathode, die zweite Elektrode eine Anode, insbesondere eine Ringanode, und die dritte Elektrode eine Kathode, insbesondere eine Ringkathode umfassen. Damit wird die sandwichartige bzw. abwechselnde Anordnung der Elektroden mit unterschiedlichen Polaritäten beispielhaft verdeutlicht.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform mündet die Materialzuführung mittig an einem Axialende der Prozesskammer in dieselbe derart, dass der
Materialstrom in axialer Längsrichtung in die Prozesskammer einleitbar ist.
Zusammen mit der koaxialen Anordnung der Ringelektroden und der konzentrisch angeordneten Stabelektroden wird eine Optimierung der Verweilzeit erreicht. Eine weitere Verlängerung der Verweilzeit kann dadurch erreicht werden, dass die Materialzuführung in Strömungsrichtung vor den Stabelektroden, insbesondere den Stabkathoden in die Prozesskammer mündet, so dass die maximale Länge der kombinierten Heizzonen für die Umsetzung der festen Ausgangsstoffe in der
Prozesskammer ausgenützt wird.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Gaszuführung in die erste Elektrode, insbesondere in die Stabelektrode integriert ist, wodurch ein kompakter Aufbau der Vorrichtung im Bereich der ersten Elektrode erreicht wird.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Ringelektroden jeweils Mittel zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes aufweisen. Dadurch wird verhindert, dass die Lichtbögen an der Ringanode bzw. der Ringkathode festbrennen. Beispielsweise kann das Mittel zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes wenigstens einen Magnet und eine Magnetführung aufweisen, die in der Ringelektrode in Umfangsrichtung ausgebildet ist. Der Magnet ist beweglich in der Magnetführung angeordnet. Auf diese Weise wird einfach und wirkungsvoll ein Magnetfeld erzeugt, das in Umfangsrichtung der Ringelektrode variierbar ist und ausreicht, um ein Festbrennen der Lichtbögen zu verhindern. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Magnet kugelförmig oder scheibenförmig ausgebildet, wodurch erreicht wird, dass der Magnet sich leicht in der Magnetführung bewegen lässt.
Vorzugsweise ist die Magnetführung für den Antrieb des Magneten mit einem
Fluidkreislauf, insbesondere einem Wasserkreislauf verbunden. Dadurch kann in der Magnetführung eine Fluidströmung ausgebildet werden, die den Magnet mitnimmt und somit für eine dynamische Änderung des Magnetfeldes in Umfangsrichtung der Ringelektrode sorgt.
Eine besonders einfache Ausbildung des Fluidkreislaufes wird dadurch erreicht, dass der Fluidkreislauf in den Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektrode integriert ist. Der ohnehin vorhandene Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektroden der Anlage übernimmt damit die Antriebsfunktion für den Magneten in der Magnetführung der
Ringelektrode.
Für die schnelle Kondensation aus der Gasphase zur Überführung der verdampften Feststoffe in nanoskalige Partikel kann das stromabwärts angeordnete zweite Axialende der Prozesskammer mit einer Kühlkammer verbunden sein, die einen Quenchbereich bildet. Mit der Kühlzone ist eine bezogen auf die Längsachse der Prozesskammer seitlich oder längsaxial angeordnete Kühlgaszuführung verbunden.
Unabhängig von der vorstehend beschriebenen Elektrodenanordnung wird eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer vorgeschlagen, die
Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung und wenigstens einer Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der Prozesskammer verbunden ist. Wenigstens eine erste Elektrode ist stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode ist stromabwärts angeordnet, wobei die Elektroden voneinander beabstandet sind und zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen. Die Elektroden bilden dabei eine erste Heizzone. Wenigstens eine der Elektroden umfasst eine Ringelektrode, in der eine Magnetführung in Umfangsrichtung ausgebildet ist. In der Magnetführung ist ein Magnet zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes beweglich angeordnet. Die Konstruktion zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes, um ein Festbrennen der Lichtbögen an der Ringelektrode zu verhindern, wird somit sowohl zusammen mit der Anordnung der wenigstens drei Elektroden als auch unabhängig von dieser Anordnung offenbart und beansprucht. Diese Konstruktion kann bspw. mit herkömmlichen Elektrodensystemen verwendet werden, bei denen ein
Festbrennen des Lichtbogens vermieden werden soll, um die Effizienz des Systems zu steigern.
Gemäß einem weiteren nebengeordneten Aspekt beruht die Erfindung auf dem Gedanken, eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer anzugeben, die Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung und wenigstens einer Materialzuführung zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms in der Prozesskammer verbunden ist. Dabei sind wenigstens eine erste Elektrode stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone bilden. Die zweite Elektrode umfasst einen anodischen Teil und einen kathodischen Teil . Der anodische Teil bildet zur Erzeugung des ersten Lichtbogens mit der ersten Elektrode einen gemeinsamen ersten elektrischen Stromkreis, der von einem zweiten elektrischen Stromkreis galvanisch getrennt ist. Der zweite elektrische Stromkreis umfasst den kathodischen Teil und eine dritte Elektrode, die zur Erzeugung eines zweiten
Lichtbogens stromabwärts beabstandet von dem kathodischen Teil angeordnet ist. Die dritte Elektrode bildet mit dem kathodischen Teil eine zweite Heizzone.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels mit weiteren Einzelheiten erläutert und beschrieben. Dabei zeigen
Fig . 1 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines
erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels;
Fig . 2 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines weiteren
erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels mit Kühlbereich;
Fig . 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme von Si02 nanoskaligen
Partikeln, die mit der Erfindung erzeugt wurden; Fig . 4 eine weitere elektronenmikroskopische Aufnahme von Si02
nanoskaligen Partikeln, die mit der Erfindung erzeugt wurden;
Fig . 5 in schematischer Darstellung einen Längsschnitt eines weiteren
erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels und
Fig . 6a, 6b jeweils ein Schaltbild der elektrischen Verschaltung der Elektroden einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig . 1 zeigt im Längsschnitt schematisch eine Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Artikel. Unter nanoskaligen Partikeln werden Feststoffe mit einer mittleren Korngröße von ca. 100 nm oder weniger verstanden. Dabei ist nicht ausgeschlossen, dass mit Hilfe der Vorrichtung größere Partikel hergestellt werden können. Die Messung der Korngröße kann durch an sich bekannte Messverfahren auf der Basis von Laserlichtstreuung erfolgen.
Die Vorrichtung umfasst eine Einrichtung zur Erzeugung eines Plasmas, konkret einen Plasmabrenner, der allgemein mit dem Bezugszeichen 22 bezeichnet ist. In dem Plasmabrenner werden zugeführte feste Ausgangsstoffe aufgeschmolzen und verdampft. Die Kondensierung der in die Gasphase überführten Ausgangsstoffe erfolgt in einer Kühlzone, die in Fig. 2 dargestellt ist. Die Kühlzone 20 schließt sich an den Plasmabrenner 22 an und ist mit diesem verbunden derart, dass die im Plasmabrenner erzeugten Gase in die Kühlzone 20 überführbar und dort schnell abgekühlt werden können. Die Abkühlung erfolgt in an sich bekannter Weise durch schnelle Kondensation, so dass nanoskalige Partikel gebildet werden.
Bei dem Plasmabrenner 22 handelt es sich um einen Gleichstrom-Plasmabrenner mit Mehrfachelektroden. Die Elektroden 11, 12, 13 des Plasmabrenners 22 sind in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 axial hintereinander angeordnet und bilden einen sandwichartigen Aufbau. Der sandwichartige Aufbau ergibt sich daraus, dass zwischen zwei in axialer Längsrichtung stromaufwärts und stromabwärts
angeordneten Elektroden 11, 13 derselben Polarität eine weitere Elektrode 12 angeordnet ist, die eine andere Polarität aufweist. Dadurch wird erreicht, dass der Abstand zwischen den in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 unmittelbar nachgeordneten Elektroden relativ gering ist. Die Gesamtstrecke, die die Elektroden 11, 12, 13 abdecken, ist dagegen vergleichsweise lang. Wie in Fig . 1 dargestellt, setzt sich die Gesamtlänge des Plasmabereichs aus mehreren in Längsrichtung des Plasmabrenners 22 aufeinander folgende Lichtbögen A, B zusammen. Durch den relativ kurzen Abstand der Elektroden jeweils eines Elektrodenpaares wird die Ausbildung der Einzellichtbögen erleichtert. Durch die Kombination der Einzellichtbögen A, B wird insgesamt eine relativ lange Prozessstrecke gebildet, in der die zugeführten festen Ausgangsstoffe aufschmelzen und verdampfen. Damit wird die Verweilzeit der Ausgangsstoffe in der heißen Reaktionszone verlängert.
Die alternierende Anordnung unterschiedlich polarisierbarer bzw. unterschiedlich polarisierter Elektroden ist erweiterbar. So können bspw. wenigstens 3, wenigstens 4, wenigstens 5 Elektroden usw. in Gasströmungsrichtung hintereinander
angeordnet sein, die abwechselnd unterschiedlich polarisierbarer bzw.
unterschiedlich polarisiert sind. Konkret kann der dritten Elektorde wenigstens eine vierte Elektrode mit anderer Polarität, insbesondere weitere Elektroden mit abwechselnden Polaritäten nachgeordnet sein.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 wird die Elektrodenanordnung dadurch verwirklicht, dass am ersten Axialende 10a einer Prozesskammer 10, beispielsweise eines Quarz- oder Keramikzylinders, erste Elektroden 11, insbesondere mehrere Stabkathoden 11 angeordnet sind. Beispielsweise können zwei, drei, vier oder mehr Stabkathoden vorgesehen sein. Bevorzugt sind drei Stabkathoden 11. Die
Stabkathoden 11 sind konzentrisch bezogen auf die Mittelachse der Prozesskammer 10 angeordnet. Die Stabkathoden 11 ragen am ersten Axialende 10a der
Prozesskammer 10 in diese hinein. Die Stabkathoden 11 werden auch als
Primärkathoden bezeichnet und können in an sich bekannter Weise bezogen auf die Mittelachse der Prozesskammer geneigt angeordnet sein. Die Stabkathoden 11 sind in einem Halter 23, insbesondere einem Keramikhalter befestigt, der mit einem Deckel 24 der Prozesskammer 10 verbunden ist. Der Deckel 24 schließt das erste Axialende 10a der Prozesskammer 10 gasdicht ab und weist mehrere
Durchführungen sowohl für die Stabkathoden 11 als auch für eine Materialzuführung 15 auf.
Die Materialzuführung 15 ist mittig bzw. zentral bezogen auf den Durchmesser der Prozesskammer 10 bzw. die Anordnung der Stabkathoden 11 angeordnet. Die Materialzuführung 15 umfasst ein Rohr, dessen Mittelachse mit der Mittelachse der Prozesskammer 10 fluchtet. Dies gilt zumindest für den deckelnahen Bereich des Rohres. Das Rohr der Materialzuführung 15 mündet etwas oberhalb, d.h.
stromaufwärts von den Stabkathoden 11 in die Prozesskammer 10. Dadurch können die Ausgangsstoffe zentrisch und unmittelbar vor den bezogen auf die übrigen Elektroden stromaufwärts geschalteten Kathoden zugeführt werden. Dadurch wird eine Optimierung der Verweilzeiten der Ausgangsstoffe in oder zumindest in der Nähe der Plasmafackel bzw. der Lichtbögen erreicht, wodurch der Umsatz im
Vergleich zu bekannten Verfahren weiter verbessert wird. Die Materialzuführung 15 bildet somit den Mittelpunkt der konzentrisch um die Materialzuführung 15 herum angeordneten Stabkathoden 11.
Die Stabkathoden 11 weisen eine Wasserkühlung 25 auf, die sich im Wesentlichen in Längsrichtung der jeweiligen Stabelektrode 11 erstreckt.
Die Gaszuführung 14 ist bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 in die erste Elektrode 11, d.h. in die Stabkathode integriert. Dazu ist die Gaszuführung 14 mit dem Keramikhalter 23 verbunden und angeordnet derart, dass das Gas durch den Deckel 24 in die Prozesskammer 10 geleitet wird. Dabei umströmt das Gas die Stabkathode 11 und wird zur Erzeugung des Plasmas in an sich bekannter Weise durch den Lichtbogen A ionisiert. Dabei umströmt das Gas die Stabkathoden 11.
Alternativ kann das Gas auch direkt in die Prozesskammer 10 eingeleitet werden. Beispielsweise kann die Gaszuführung 14 tangential in die Prozesskammer 10, insbesondere in das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10 münden. Durch das tangentiale Einleiten des Gases in die Prozesskammer 10 wird erreicht, dass das Gas eine bevorzugte Strömungsrichtung einnimmt, wodurch die Prozessführung stabilisiert wird. Dies gilt für alle Ausführungsbeispiele der Erfindung.
Den Stabkathoden 11 ist eine weitere Elektrode, insbesondere eine Ringanode 12, in Richtung der Gasströmung stromabwärts nachgeordnet. Wie in Fig. 1, 2 zu erkennen, werden zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 mehrere Lichtbögen 10 aufgespannt. Die Ringanode 12 weist eine Kühlung, insbesondere eine Wasserkühlung 26 auf. Stromabwärts von der Ringanode 12 bzw. der zweiten Elektrode ist eine dritte Elektrode 13 angeordnet, die dieselbe Polarität wie die erste Elektrode 11 aufweist. Bei der dritten Elektrode 13 handelt es sich somit um eine Kathode, insbesondere um eine Ringkathode.
Im Betrieb der Anlage wird zwischen der zweiten und der dritten Elektrode, also zwischen der Ringanode und der Ringkathode 12, 13 ein zusätzlicher Lichtbogen B aufgespannt, wodurch sich die gesamte Heizzone signifikant verlängert. Konkret umfasst die gesamte Heizzone eine erste Heizzone 16a zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 und eine zweite Heizzone 16b zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13. Die mittlere Ringanode 12 wirkt also sowohl mit den stromaufwärts angeordneten Stabkathoden 11 als auch mit der stromabwärts angeordneten Ringkathode 13 zusammen und erzeugt jeweils mit den
entsprechenden Kathoden einen bzw. mehrere Lichtbögen.
Die stromabwärts angeordnete Ringkathode 13 weist ähnlich wie die Ringanode 12 eine Kühlung, insbesondere eine Wasserkühlung 27 auf. Die Wasserkühlung 27 der Ringkathode 13 bildet einen Kanal, insbesondere einen ringförmigen Kanal, der im Bereich des stromaufwärts gelegenen Axialendes der Ringkathode 13 angeordnet ist. Der Kanal der Wasserkühlung 27 erstreckt sich im Wesentlichen über die gesamte Breite der Ringkathode 13.
Die Wasserkühlung 26 der Ringanode 12 umfasst eine Doppelkammer, die jeweils einen ringförmigen Kanal bildet und konzentrisch in Umfangsrichtung der Ringanode 12 angeordnet ist. Die beiden Kammern der Wasserkühlung 26 sind in Längsrichtung der Prozesskammer 10 angeordnet und durch eine mittige Trennscheibe 28 voneinander getrennt. Durch die Doppelkammer der Wasserkühlung 26 wird erreicht, dass die Ringanode 12 sowohl im Bereich der Lichtbögen A mit den
Stabkathoden 11 als auch im Bereich des Lichtbogens B mit der Ringkathode 13 gekühlt wird.
Ein weiteres Merkmal der Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist das Mittel 17 zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes an den Ringelektroden 12, 13. Die nachfolgend beschriebene Ausgestaltung des Mittels 17 zur Erzeugung eines umlaufenden
Magnetfeldes wird sowohl im Zusammenhang mit der sandwichartigen
Elektrodenanordnung gemäß Fig. 1, 2 zur Erzeugung eines verlängerten
Reaktionsbereiches, als auch unabhängig davon beschrieben und beansprucht. Die nachfolgend beschriebene Ausgestaltung kann deshalb auch unabhängig von der sandwichartigen Elektrodenanordnung, also auch mit an sich bekannten
Ringelektroden in Plasmabrennern im Rahmen der Erfindung verwendet werden.
Der Grundaufbau des Mittels 17 zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes ist bei der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 ähnlich. In beiden Fällen ist eine Magnetführung 19 vorgesehen, in der wenigstens ein Magnet, beispielsweise ein kugelförmiger oder ein scheibenförmiger Magnet 18 beweglich angeordnet ist. Der Antrieb des Magnetes 18, d.h. die Kraft, mit der der Magnet 18 in der
Magnetführung 19 bewegt wird, wird hydraulisch erzeugt. Dazu ist die
Magnetführung 19 mit einem Fluidkreislauf verbunden, durch den in der
Magnetführung 19 eine Fluidströmung eingestellt werden kann, die den Magnet 18 mitnimmt und diesen entlang der Magnetführung 19 bewegt. Die Magnetführung 19 ist ringförmig in Umfangsrichtung der Ringanode bzw.
Ringkathode angeordnet. Durch Bewegen des Magneten 18 in der Magnetführung 19 wird ein umlaufendes Magnetfeld erzeugt, das ein Festbrennen der Lichtbögen A bzw. des Lichtbogens B an der Ringanode 12 bzw. der Ringkathode 13 verhindert. Der Fluidkreislauf kann als gesonderter Kreislauf mit einer eigenen Pumpe und Steuerung ausgebildet sein. Alternativ kann der Fluidkreislauf zum Antrieb des Magneten 18 mit dem Kühlkreislauf der Ringelektroden 12, 13 verbunden sein. Dies bedeutet, dass die Wasserkühlung 26, 27 der zweiten und dritten Elektrode 12, 13 gleichzeitig den Magnet 18 in der Magnetführung 19 antreibt.
Die vorstehend beschriebenen Merkmale der Magnetfelderzeugung können für die Ringanode und/oder die Ringkathode verwirklicht sein.
Konkret ist die Magnetführung 19 der Ringanode 12 radial außen angeordnet und bildet einen Kanal, der in axialer Richtung der Ringanode 12 im Wesentlichen mittig angeordnet ist. Dies bedeutet, dass der Kanal der Magnetführung 19 mittig bezogen auf die Trennscheibe 28 angeordnet ist. Insgesamt ist die Ringanode 12 im
Wesentlichen symmetrisch, insbesondere rotationssymmetrisch aufgebaut. Eine andere Anordnung der Magnetführung 19, beispielsweise radial weiter innen, ist möglich. Durch die symmetrische Anordnung der Magnetführung 19 wird erreicht, dass der in der Magnetführung 19 angeordnete Magnet 18 gleichermaßen auf die Lichtbögen A zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 und auf den Lichtbogen B zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 wirkt.
Die Magnetführung 19 der Ringkathode 13 bildet einen Kanal, der im Bereich des stromabwärts (bezogen auf die Gasströmung) gelegenen Axialendes der
Ringkathode 13 angeordnet ist. Eine andere Anordnung bzw. Ausbildung des Kanals der Magnetführung 19 ist möglich.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1, 2 wird durch die rotierenden Magneten eine Fixierung der Fuß- und/oder Startpunkte der Lichtbögen verhindert. Dies hat den Vorteil, dass die an der Wand der Elektroden entstehende Wärme gleichmäßig abgeführt wird und niedrig schmelzende Materialien, beispielsweise Kupfer oder Messing zur Herstellung der Elektroden verwendet werden können.
Wie in Fig. 2 dargestellt, schließt sich an den Plasmabrenner 22 eine Kühlzone 20 mit einer Kühlgaszuführung 21 an. Die Kühlgaszuführung 21 ist bei dem Beispiel gemäß Fig. 2 seitlich angeordnet. Alternativ können die Kühlgase auch axial zugeführt werden. Die Kühlzone 20 ist in an sich bekannter Weise mit einem
Kollektor (nicht dargestellt) verbunden.
Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 funktioniert wie folgt:
In der Prozesskammer wird zwischen den ersten und zweiten unterschiedlich polarisierten Elektroden, d.h. zwischen den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12 ein erster Lichtbogen A zur Bildung einer ersten Heizzone 16a aufgespannt. Die erste Heizzone 16a wird durch eine zweite Heizzone 16b bzw. durch Kombination mit einer zweiten Heizzone 16b verlängert. Dazu wird ein zweiter Lichtbogen B zwischen der mittleren zweiten Elektroden 16, d.h. zwischen der Ringanode 12 und einer weiteren dritten in Richtung der Gasströmung stromabwärts angeordneten Elektrode 13, d.h. der Ringkathode 13 aufgespannt. Der erste und zweite Lichtbogen A, B brennen gleichzeitig, so dass insgesamt eine aus der ersten und zweiten Heizzone A, B kombinierte verlängerte Heizzone gebildet wird. In die Heizzone wird im Bereich der Stabkathoden 11, konkret unmittelbar vor den Stabkathoden 11 das zu verdampfende fest Ausgangsmaterial durch eine Materialzuführung 15 in die
Prozesskammer 10 eingeleitet. Außerdem wird an den Stabkathoden 11 vorbei ein Prozessgas durch die Gaszuführung 14 in die Prozesskammer 10 zugeführt, das im Bereich der ersten und zweiten Heizzone 16a, 16b das Plasma bildet. Im Plasma wird das feste Ausgangsmaterial verdampft und zwar sowohl in der ersten Heizzone 16a als auch in der zweiten Heizzone 16b, die gleichzeitig gebildet werden. Durch die verlängerte Gesamtheizzone wird die Verweilzeit der Ausgangsstoffe in der Heizzone verlängert.
Die vorstehend im Zusammenhang mit der Herstellung von nanoskaligen Partikeln beschriebene Vorrichtung bzw. das beschriebene Verfahren kann zur Herstellung von Dünnschichten durch Kondensation der Gasphase an Oberflächen verwendet werden.
Mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung gemäß Fig. 1, 2 hergestellte Nano- Partikel sind in den Fig. 3, 4 dargestellt. Derartige Nano-Partikel bzw. Nano- Schichten finden Anwendung in der Solarbranche, Mikroelektronik, Umwelttechnik, in der Herstellung von Lithium-Ionenbatterien, als Sinterzusätze oder als neuartige Kraftstoffe.
In Fig. 5 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen dargestellt. Die Vorrichtung gemäß diesem Ausführungsbeispiel entspricht im Wesentlichen dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 und unterscheidet sich lediglich im Aufbau der Prozesskammer 10. Insbesondere ist bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 5 vorgesehen, dass die Prozesskammer 10 zwischen den Elektroden 11, 12, 13 durch wassergekühlte, elektrisch isolierte Metallzylinder bzw. Metalltrichter begrenzt ist. Das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10 umfasst ein konisch zulaufendes, doppelwandiges Metallrohr 30, das durch hitzebeständige elektrische Isolatoren 29 elektrisch von den Elektroden 11, 12, insbesondere den Stabkathoden 11 und der Ringanode 12, getrennt ist. Das konusförmige Metallrohr 30 umfasst einen Kühlwasserzulauf 31 und einen
Kühlwasserrücklauf 32. Durch den Kühlwasserzulauf 31 strömt Kühlwasser in das Metallrohr 30 ein, umspült dabei die Prozesskammer 10, insbesondere das obere Axialende 10a der Prozesskammer 10, und tritt durch den Kühlwasserrücklauf 32 aus dem Metallrohr 30 aus. Auf diese Weise wird das Metallrohr 30 gekühlt. Die
Trichterfrom bzw. die konusartige Form des Metallrohrs 30 bildet einen Übergang von der Gaszuführung 14 der Stabkathoden 11 zum kreiszylindrischen
Prozesskammerabschnitt, der durch die Ringelektrode 12 vorgegeben ist.
Insbesondere ist vorgesehen, dass das Metallrohr 30 an einem unteren Ende, das der Ringanode 12 zugewandt ist, einen Öffnungsdurchmesser aufweist, der dem Öffnungsdurchmesser der Ringanode 12 entspricht. Das konusförmige bzw.
trichterförmige, doppelwandige Metallrohr 30 begrenzt im Wesentlichen die erste Heizzone 16a in der Prozesskammer 10.
Die zweite Heizzone 16b in der Prozesskammer 10 ist zwischen der Ringanode 12 und der Ringkathode 13 angeordnet und durch einen Metallzylinder 33 begrenzt. Der Metallzylinder 33 ist wie das konusförmige Metallrohr 30 doppelwandig ausgebildet und mit einem Kühlwasserzulauf 31 und einem Kühlwasserrücklauf 32 versehen. Der Metallzylinder 33 weist einen Innendurchmesser auf, der im Wesentlichen dem Innendurchmesser der Ringanode 12 bzw. der Ringkathode 13 entspricht. An den axialen Enden des Metallzylinders 33 sind elektrische Isolatoren 29 angeordnet, die eine elektrische Trennung zwischen dem Metallzylinder 33 und den Ringelektroden 12, 13 bewerkstelligen. Das konusförmige Metallrohr 30 der ersten Heizzone 16a und der Metallzylinder 33 der zweiten Heizzone 16b können einen gemeinsamen Kühlwasserkreislauf umfassen. Alternativ kann sowohl für das Metallrohr 30, als auch für den Metallzylinder 33 jeweils ein getrennter Kühlwasserkreislauf
vorgesehen sein. Zusätzlich kann vorgesehen sein, die Magnetführungen 19 als Wasserführungen bzw. als Kühlleitungen zu nutzen, so dass auch die Ringelektroden 12, 13 kühlbar sind. Insbesondere können die Magnetführungen 19 mit einem Kühlwasserzulauf 31 und einem Kühlwasserrücklauf 32 verbunden sein, so dass Kühlwasser durch die Ringelektroden 12, 13 strömen kann. Ein zusätzliches Leitungssystem zur Kühlung der Ringelektroden 12, 13 wird auf diese Weise vermieden. Konkret können die Wasserkühlungen 26, 27 der zweiten Elektrode 12 und der dritten Elektrode 13 und die jeweiligen Magnetführungen 19 in einem einzigen Bauteil vereint sein. Eine Trennscheibe 28, wie bei der zweiten Elektrode 12 bzw. der Ringanode 12 vorgesehen ist, kann dann entfallen. Die Kühlung der Elektroden 12, 13 erfolgt in diesem Fall direkt durch das Hindurchleiten von
Kühlwasser durch die Magnetführungen 19. Vorgenanntes gilt für alle
Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Trennscheibe 28 ist daher
optional.
Es ist möglich, dass die elektrisch leitenden Eigenschaften des konusförmige Metallrohrs 30 und des Metallzylinders 33 zur zusätzlichen Steuerung der Lichtbögen in der Prozesskammer 10 genutzt werden. Insbesondere kann in das konusförmige Metallrohr 30 und/oder den Metallzylinder 33 von außerhalb ein Strom induziert werden, so dass die Ausbildung der Lichtbögen A, B beeinflussbar ist. Hierzu können beispielsweise geeignete Magnetspulen zum Einsatz kommen.
In den Fig. 6a und 6b sind mögliche Verschaltungsvarianten für die Ausbildung der elektrischen Stromkreise zwischen den einzelnen Elektroden 11, 12, 13 dargestellt. In beiden Varianten ist vorgesehen, dass die ersten Elektroden 11, die stabförmig ausgebildet sind, mit der zweiten Elektrode 12 einen gemeinsamen ersten
Stromkreis 40 bilden, wobei die ersten Elektroden 11 als Kathoden und die zweite Elektrode 12 als Anode ausgebildet sind. Ferner ist in beiden Varianten gemäß Fig. 6a und 6b vorgesehen, dass zwischen der zweiten Elektrode 12 und der dritten Elektrode 13 ein zweiter elektrischer Stromkreis 50 gebildet ist. Die beiden
Varianten gemäß Fig. 6a und 6b unterscheiden sich allerdings in der Polarität des zweiten elektrischen Stromkreises 50.
Die Variante gemäß Fig. 6a sieht vor, dass die dritte Elektrode 13 als Kathode ausgebildet ist, wobei die zweite Elektrode 12 als Anode wirkt. Die zweite Elektrode 12 bildet dabei sowohl für den ersten Stromkreis 40, als auch für den zweiten Stromkreis 50 eine Anode. Vorzugsweise ist die zweite Elektrode 12 zweigeteilt und umfasst einen ersten anodischen Teil und einen zweiten anodischen Teil, wobei der erste anodische Teil und der zweite Anodische Teil galvanisch voneinander getrennt sind. Der erste anodische Teil ist dem ersten Stromkreis 40 und der zweite anodische Teil dem zweiten Stromkreis 50 zugeordnet. Bei der Variante gemäß Fig. 6b ist hingegen vorgesehen, dass die dritte Elektrode 13 eine Anode bildet. Dabei ist die zweite Elektrode 12 zweigeteilt und umfasst einen anodischen Teil 12a und einen kathodischen Teil 12b. Der anodische Teil 12a und der kathodische Teil 12b sind galvanisch voneinander getrennt. Der anodische Teil 12a ist dem ersten Stromkreis 40 und der kathodische Teil 12b dem zweiten Stromkreis 50 zugeordnet. Fig. 6b zeigt insbesondere ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Elektroden 11, 12, 13 derart polarisiert sind, dass im ersten Stromkreis 40 die ersten Elektroden 11 kathodisch und die zweite Elektrode 12, insbesondere der anodische Teil 12a, anodisch geschaltet sind. Im zweiten Stromkreis 50, der von dem ersten Stromkreis 40 galvanisch getrennt ist, kann die zweite Elektrode 12, insbesondere der kathodische Teil 12b, kathodisch und die dritte Elektrode 13 anodisch geschaltet sein.
Bezuqszeichenliste
10 Prozesskammer
10a, 10b Axialenden der Prozesskammer
11 erste Elektrode, Stabkathode
12 zweite Elektrode, Ringanode
12a anodischer Teil
12b kathodischer Teil
13 dritte Elektrode, Ringkathode
14 Gaszuführung
15 Materialzuführung
16a erste Heizzone
16b zweite Heizzone
17 Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes
18 Magnet
19 Magnetführung
20 Kühlzone
21 Kühlgaszuführung
22 Plasmabrenner
23 Halter
24 Deckel
25 Wasserkühlung erste Elektrode
26 Wasserkühlung zweite Elektrode
27 Wasserkühlung dritte Elektroden
28 Trennscheibe 29 elektrischer Isolator
30 konusförmiges Metallrohr
31 Kühlwasserzulauf
32 Kühlwasserrücklauf
33 Metallzylinder
40 erster elektrischer Stromkreis
50 zweiter elektrischer Stromkreis
A erster Lichtbogen
B zweiter Lichtbogen
C Materialstrom

Claims

Ansprüche
Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die
Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer
Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
wenigstens eine dritte Elektrode (13) mit derselben Polarität wie die erste Elektrode (11) stromabwärts von der zweiten Elektrode (12) angeordnet ist derart, dass zwischen der zweiten und dritten Elektrode (12, 13) ein zweiter Lichtbogen B erzeugbar ist und die zweite und dritte Elektrode (12, 13) eine zweite Heizzone (16b) bilden.
Vorrichtung nach Anspruch 1,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die erste Elektrode (11) wenigstens eine Stabelektrode, insbesondere mehrere konzentrisch angeordnete Stabelektroden und die zweite und dritte
Elektrode (12, 13) jeweils eine Ringelektrode umfassen, wobei zumindest die
Ringelektroden koaxial angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die erste Elektrode (11) wenigstens eine Kathode, insbesondere eine
Stabkathode, die zweite Elektrode (12) eine Anode, insbesondere eine
Ringanode, und die dritte Elektrode (13) eine Kathode, insbesondere eine
Ringkathode umfassen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die Materialzuführung (15) mittig an einem ersten Axialende (10a) der
Prozesskammer (10) in diese mündet derart, dass der Materialstrom C in axialer Längsrichtung in die Prozesskammer (10) einleitbar ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die Gaszuführung (14) in die erste Elektrode (11), insbesondere in die Stabelektrode integriert ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die Ringelektroden jeweils Mittel (17) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes aufweisen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
das Mittel (17) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes wenigstens einen Magnet (18) und eine Magnetführung (19) aufweist, die in der
Ringelektrode in Umfangsrichtung ausgebildet sind, wobei der Magnet (18) beweglich in der Magnetführung (19) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
der Magnet (18) kugelförmig oder scheibenförmig ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
die Führung (19) für den Antrieb des Magneten (18) mit einem Fluidkreislauf, insbesondere einem Wasserkreislauf, verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
der Fluidkreislauf in den Kühlkreislauf zur Kühlung der Elektroden integriert ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et, dass
das stromabwärts angeordnete zweite Axialende (10b) der Prozesskammer (10) mit einer Kühlzone (20) verbunden ist, die einen Quenchbereich bildet und mit einer bezogen auf die Längsachse der Prozesskammer (10) seitlichen oder längsaxialen Kühlgaszuführung (21) verbunden ist.
12. Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die
Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer
Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines
Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine Heizzone (16a) bilden,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
wenigstens eine der Elektroden (11, 12, 13) eine Ringelektrode umfasst, in der eine Magnetführung (19) in Umfangsrichtung ausgebildet ist, wobei in der Magnetführung (19) ein Magnet (18) zur Erzeugung eines umlaufenden Magnetfeldes beweglich angeordnet ist.
13. Verfahren zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen, bei denen in einer Prozesskammer (10) zwischen unterschiedlich polarisierten Elektroden (11, 12, 13) ein erster Lichtbogen A zur Bildung einer ersten Heizzone (16a) erzeugt und die erste Heizzone (16a) durch eine zweite Heizzone (16b) verlängert wird, die durch Erzeugung eines zweiten Lichtbogens B gebildet wird, wobei der erste und zweite Lichtbogen A, B gleichzeitig brennen, der ersten und zweiten Heizzone (16a, 16b) ein Gas zur Erzeugung eines Plasmas zugeführt und Material im Plasma verdampft wird.
14. Vorrichtung zur plasmagestützten Herstellung nanoskaliger Partikel und/oder zur Beschichtung von Oberflächen mit einer Prozesskammer 10, die
Elektroden (11, 12, 13) zur Erzeugung eines Lichtbogens A, B aufweist und mit wenigstens einer Gaszuführung (14) und wenigstens einer
Materialzuführung (15) zur Erzeugung eines Gas- und Materialstroms C in der Prozesskammer (10) verbunden ist, wobei wenigstens eine erste Elektrode (11) stromaufwärts und wenigstens eine zweite Elektrode (12) stromabwärts voneinander beabstandet angeordnet sind, die zur Erzeugung eines ersten Lichtbogens A unterschiedliche Polaritäten aufweisen und eine erste Heizzone (16a) bilden,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
die zweite Elektrode (12) einen anodischen Teil (12a) und einen kathodischen Teil (12b) umfasst, wobei der anodische Teil (12a) zur Erzeugung des ersten Lichtbogens A mit der ersten Elektrode (11) einen gemeinsamen ersten elektrischen Stromkreis (40) bildet, der von einem zweiten elektrischen Stromkreis (50) galvanisch getrennt ist, wobei der zweite elektrische Stromkreis (50) den kathodischen Teil (12b) und eine dritte Elektrode (13) umfasst, die zur Erzeugung eines zweiten Lichtbogens B stromabwärts beabstandet von dem kathodischen Teil (21b) angeordnet ist und mit dem kathodischen Teil (12b) eine zweite Heizzone (16b) bildet.
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