WO2012130189A1 - 环氧虫啶可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents

环氧虫啶可湿性粉剂及其制备方法 Download PDF

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李忠
施顺发
徐晓勇
张芝平
曾步兵
徐海燕
邵旭升
沈建忠
蒋晓华
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East China University of Science and Technology
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Shanghai Shengnong Pesticide Co Ltd
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/90—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having two or more relevant hetero rings, condensed among themselves or with a common carbocyclic ring system

Definitions

  • the invention relates to a cycloheximide dosage form and a preparation method thereof, in particular to a cyclodextrin wettable powder and a preparation method thereof.
  • Epoxy pyridine is a highly active, low toxicity agricultural pesticide developed by East China University of Science and Technology. Epoxyfenac is highly effective against Homoptera pests, and has a preventive effect against Lepidoptera pests, especially for the major pests of rice brown planthopper and foreign insects, and can also be used for cabbage aphids. , Plutella xylostella, rice leaf roller and other pest control. At present, the synthesis and use of epoxidized pyridine have been applied for Chinese invention patents and international PCT patents. Summary of the invention
  • One of the technical problems to be solved by the present invention is to provide a cycloheximide wettable powder which is a kind of agricultural form of cyclodextrin, which has a deficiency of the prior art, and has It has the advantages of high efficacy, low production cost, convenient metering, safe use, simple preparation process and easy implementation.
  • a second technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for preparing the above-mentioned nonoxynized WP.
  • the nonoxynridinium wettable powder according to the first aspect of the invention is characterized in that the epoxifenin wettable powder comprises an active ingredient, epipridin, and the dosage form is a wettable powder.
  • the cyclooxylazine wettable powder further comprises an auxiliary agent and a carrier.
  • the auxiliary agent is one or a mixture of two or more kinds of a wetting agent, a dispersing agent, and a pH adjusting agent.
  • the weight ratio of each raw material is 100%, and the weight ratio of each raw material is: 2 to 90% of the chlorfenapyr, and 1 to 10% of the wetting agent.
  • the dispersing agent is 2 to 15%
  • the pH adjusting agent is 1 to 15%
  • the rest is a carrier.
  • the wetting agent is an anionic surfactant or a nonionic surfactant.
  • the anionic surfactant is a sulfate anionic surfactant or a sulfonate anionic surfactant.
  • the sulfate anionic surfactant is a mercaptosulfate or a nonylphenol polyoxyethylene ether formaldehyde condensate sulfate.
  • the sulfonate anionic surfactant is sodium dodecylbenzenesulfonate, nonylnaphthalenesulfonate, mercapto succinic acid sulfonate, monodecyl benzene polyoxyethylene ether succinate sulphonate
  • One or two or more of sodium or amide-amide taurates are mixed.
  • the nonionic surfactant is one or a mixture of a fatty alcohol polyoxyethylene ether and a nonylphenol polyoxyethylene ether.
  • the dispersing agent is one or two or more of an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a water-soluble polymer, an inorganic dispersant, a sulfite pulp, and a dried solid product thereof. the mix of.
  • the anionic surfactant is one or a mixture of two or more of a sulfonate, a polycarboxylate or a phosphate.
  • the nonionic surfactant is one or a mixture of a polyoxyethylene polyoxypropyl ether block copolymer and a nonylphenol polyoxyethylene phosphate.
  • the water-soluble polymer material is one or a mixture of two or more of polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and polyvinylpyrrolidone.
  • the inorganic dispersant is a condensed phosphate.
  • the sulfonate is naphthalene or nonylnaphthalene formaldehyde condensate sulfonate, fatty alcohol epoxy oxime adduct sulfonate, nonylphenol polyoxyethylene sulfonate, lignin and its derivatives Sulfonate or polymeric decylaryl sulfonate.
  • the polycarboxylates are sodium polyacrylates.
  • the phosphates are fatty alcohol epoxy oxime adduct phosphate or nonylphenol polyoxyethylene ether phosphate.
  • the pH adjuster is one of an inorganic base, an inorganic acid, an organic base, and an organic acid, and is preferably one of sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, benzoic acid, and citric acid.
  • the carrier is one or a mixture of two or more of diatomaceous earth, white carbon black, bentonite, kaolin, light calcium carbonate and attapulgite.
  • the components are initially pulverized, mixed according to a weight ratio, and mixed, and pulverized in a jet mill to a desired fineness 3 ⁇ 15 ⁇ ⁇ , the obtained is a cycloheximide wettable powder.
  • the chlorfenapyr wettable powder according to the present invention is stable under the storage conditions specified in the "2.2" accelerated storage test method of the national standard GB/T 19136-2003, and the control objects include brown planthopper, gray planthopper, white back Fly mites, locusts, leaf mites, hummers, small peony, whitefly, rice leaf roller and other pests.
  • lignosulfonic acid Calcium is first coarsely pulverized, and the components are mixed according to the weight ratio, and then pulverized to 3 to 15 ⁇ m in a jet mill to obtain a 25% epoxifenin wettable powder.
  • the rice planthoppers of rice were treated with the 25% cycloheximide wettable powder of Example 1 at 15 g. ai /hm ⁇ 30 g. ai /hm 2 and 60 g. ai /hm 2 , respectively, and one day after the application,

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Description

环氧虫啶可湿性粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧虫啶剂型及其制备方法，特别涉及一种环氧虫啶可湿性粉剂 及其制备方法。 背景技术
环氧虫啶是华东理工大学研究发明的一种高活性、 低毒性的农用杀虫剂。 环 氧虫啶对同翅目害虫高效， 对鳞翅目害虫也具有兼防效果， 特别是对水稻重大害 虫褐飞虱和外来入侵害虫烟粉虱具有很好的防治效果，此外还可以用于甘蓝蚜虫、 小菜蛾、 稻纵卷叶螟等害虫的防治。 目前环氧虫啶的合成及用途已申请了中国发 明专利和国际 PCT专利， 有关环氧虫啶剂型还未见相关报道。 发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于是针对现有技术的不足而提供一种环氧 虫啶可湿性粉剂， 该环氧虫啶可湿性粉剂是环氧虫啶农用剂型的一种， 其具有药 效高、 生产成本低、 计量方便、 使用安全且制备工艺简单、 易于实施等优点。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述环氧虫啶可湿性粉剂的制备方 法。
作为本发明第一方面的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 该环氧虫啶可湿 性粉剂包含有效成分环氧虫啶， 剂型为可湿性粉剂。
所述的环氧虫啶可湿性粉剂还包含助剂和载体。
所述的助剂为润湿剂、分散剂、 pH调节剂中的一种或两种及两种以上的混合。 在本发明一个具体实施例中， 以环氧虫啶可湿性粉剂的原料总量为 100%计， 各原料的重量配比为： 环氧虫啶 2〜90%， 润湿剂 1〜10%， 分散剂 2〜15%， pH调 节剂 1〜15%， 其余为载体。
所述的润湿剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
所述阴离子型表面活性剂为硫酸盐类阴离子型表面活性剂或磺酸盐类阴离子 型表面活性剂。
所述硫酸盐类阴离子型表面活性剂为垸基硫酸盐或垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛 缩合物硫酸盐。
所述磺酸盐类阴离子型表面活性剂为十二垸基苯磺酸钠、 垸基萘磺酸盐、 垸 基丁二酸磺酸盐、 单垸基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠、 垸酰胺基牛磺酸盐中的 一种或两种及两种以上的混合。
所述的非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚、 垸基酚聚氧乙烯基醚中 的一种或两种混合。 所述的分散剂为阴离子型表面活性剂、 非离子型表面活性剂、 水溶性高分子 物质、 无机分散剂、 亚硫酸纸浆液及其干固天然产物中的一种或两种及两种以上 的混合。
所述的阴离子型表面活性剂为磺酸盐类、 聚羧酸盐类、 磷酸盐类中的一种或 两种及两种以上的混合。
所述的非离子型表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙基醚嵌段共聚物、 垸基酚聚氧 乙烯基磷酸酯中的一种或两种混合。
所述的水溶性高分子物质为聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯垸酮中的一种 或两种及两种以上的混合。
所述的无机分散剂为缩合磷酸盐。
所述的磺酸盐类为萘或垸基萘甲醛缩合物磺酸盐、 脂肪醇环氧乙垸加成物磺 酸盐、 垸基酚聚氧乙烯基磺酸盐、 木质素及其衍生物磺酸盐或聚合的垸基芳基磺 酸盐。
所述的聚羧酸盐类为聚丙烯酸钠。
所述的磷酸盐类为脂肪醇环氧乙垸加成物磷酸盐或垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸 酯盐。
所述的 pH调节剂为无机碱、 无机酸、 有机碱、 有机酸中的一种， 优选为氢氧 化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种。
所述的载体为硅藻土、 白炭黑、 膨润土、 高岭土、 轻质碳酸钙和凹凸棒土中 的一种或两种及两种以上的混合。
作为本发明第二方面的环氧虫啶可湿性粉剂的制备方法， 其是将各组分进行 初粉碎， 按重量比配好后混匀， 在气流粉碎机中粉碎至所需细度 3〜15 μ πι， 所得 的即为环氧虫啶可湿性粉剂。
本发明所述的环氧虫啶可湿性粉剂在国家标准 GB/T 19136-2003中" 2. 2 " 加 速贮存试验方法规定范围的贮存条件下稳定， 防治对象包括褐飞虱， 灰飞虱、 白 背飞虱、 蚜虫、 叶蝉、 蓟马、 小珀椿象、 烟粉虱、 稻纵卷叶螟等害虫。 具体实施方式
为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加明确， 以下结合实例对本发明做 进一步详细描述， 此处描述仅限于更好的解释本发明， 并不用于限定本发明。 实 施例为技术人员提供了部分环氧虫啶可湿性粉剂的配方， 技术人员可以参考这些 配方而制备。
实施例 1
按重量百分比将环氧虫啶 25%、 木质素磺酸钙 5%、 十二垸基硫酸钠 2%、 碳酸 钠 2%、 白炭黑 6%、 高岭土补足至 100%， 木质素磺酸钙先进行粗粉碎， 各组分按 重量比配好后混匀， 再在气流粉碎机中粉碎至 3〜15 μ πι， 所得的即为 25%环氧虫 啶可湿性粉剂。
实施例 2
按重量百分比将环氧虫啶 50%、 木质素磺酸钙 4%、 垸基萘磺酸钠 3%、 碳酸氢 钠 4%、 白炭黑 8%、 高岭土补足至 100%， 木质素磺酸钙先进行粗粉碎， 各组分按 重量比配好后混匀， 再在气流粉碎机中粉碎至 3〜15 μ πι， 所得的即为 25%环氧虫 啶可湿性粉剂。
实施例 3 环氧虫啶田间药效测定：
用实施例 1的 25%环氧虫啶可湿性粉剂以 15g. ai /hm\ 30g. ai /hm2、 60 g. ai /hm2来防治水稻稻飞虱， 分别调查施药后 1天， 3天， 7天， 15天对稻飞虱的防 治效果， 调查结果与对照药剂比较， 结果见表 1， 结果表明 25%环氧虫啶 WP对水 稻田褐飞虱具有较好的防治效果， 且持效期较长， 25%环氧虫啶 WP60g a. i . /hm2 施药后 1天校正防效为 70. 97%， 施药后 7天校正防效达 93. 08%， 施药后 15天校 正防效仍达 92. 42%， 与 25 %吡蚜酮 WP90g a. i . /hm2防效相当， 且显著高于其它 对照处理。 25%环氧虫啶 WP对水稻生长安全。
25%环氧虫啶 WP防治水稻稻飞虱田间药效试验结果
Figure imgf000004_0001
用 60 g. ai /hm2的 25%环氧虫啶 WP防治水稻稻纵卷叶螟与对照药剂 200g/L 氯虫苯甲酰胺悬浮剂以及 1. 8%阿维菌素乳油比较结果见表 2。实验表明： 25%环氧 虫啶 WP防治水稻稻纵卷叶螟的药后 12天的卷叶防效低于对照 200g/L氯虫苯甲酰 胺悬浮剂 15 g. ai /hm2和 1. 8%阿维菌素乳油 8. 1 g. ai /hm2, 虫口防效高于 200g/L 氯虫苯甲酰胺悬浮剂 15 g. ai /hm2和 1. 8%阿维菌素乳油 8. 1 g. ai /hm2。
25%环氧虫啶 WP防治水稻稻纵卷叶螟田间药效试验结果
有效成分 药后 12天
药剂
g. ai/hm2 卷叶防效（％) 差异显著性 虫口防效（％) 差异显著性
25%环氧虫啶 WP 60 65. 57 B c 77. 27 A a
Figure imgf000005_0001

Claims

权 利 要 求
1 . 环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 该环氧虫啶可湿性粉剂包含有效成分 环氧虫啶， 剂型为可湿性粉剂。
2. 如权利要求 1所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 还包含助剂和载 体。
3. 如权利要求 2所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的助剂为润 湿剂、 分散剂、 pH调节剂中的一种或两种及两种以上的混合。
4. 如权利要求 3所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 以环氧虫啶可湿 性粉剂的原料总量为 100%计，各原料的重量配比为：环氧虫啶 2〜90%，润湿剂 1〜
10%， 分散剂 2〜15%， pH调节剂 1〜15%， 其余为载体。
5. 如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的润湿剂为 阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
6. 如权利要求 5所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述阴离子型表 面活性剂为硫酸盐类阴离子型表面活性剂或磺酸盐类阴离子型表面活性剂。
7. 如权利要求 6所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述硫酸盐类阴 离子型表面活性剂为垸基硫酸盐或垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐。
8. 如权利要求 6所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述磺酸盐类阴 离子型表面活性剂为十二垸基苯磺酸钠、 垸基萘磺酸盐、 垸基丁二酸磺酸盐、 单 垸基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠、 垸酰胺基牛磺酸盐中的一种或两种及两种以 上的混合。
9. 如权利要求 5所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的非离子型 表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚、 垸基酚聚氧乙烯基醚中的一种或两种混合。
10. 如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的分散剂 为阴离子型表面活性剂、 非离子型表面活性剂、 水溶性高分子物质、 无机分散剂、 亚硫酸纸浆液及其干固天然产物中的一种或两种及两种以上的混合。
11. 如权利要求 10所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的阴离子 型表面活性剂为磺酸盐类、 聚羧酸盐类、 磷酸盐类中的一种或两种及两种以上的 混合。
12. 如权利要求 10所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的非离子 型表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙基醚嵌段共聚物、 垸基酚聚氧乙烯基磷酸酯中的 一种或两种混合。
13. 如权利要求 10所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的水溶性 高分子物质为聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯垸酮中的一种或两种及两种以上 的混合。
14. 如权利要求 10所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的无机分 散剂为缩合磷酸盐。
15. 如权利要求 1 1所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的磺酸盐 类为萘或垸基萘甲醛缩合物磺酸盐、 脂肪醇环氧乙垸加成物磺酸盐、 垸基酚聚氧 乙烯基磺酸盐、 木质素及其衍生物磺酸盐或聚合的垸基芳基磺酸盐。
16. 如权利要求 1 1所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的聚羧酸 盐类为聚丙烯酸钠。
17. 如权利要求 1 1所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的磷酸盐 类为脂肪醇环氧乙垸加成物磷酸盐或垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯盐。
18. 如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的 pH调节 剂为无机碱、 无机酸、 有机碱、 有机酸中的一种。
19. 如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的 pH调节 剂为氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种。
20. 如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂， 其特征在于， 所述的载体为 硅藻土、 白炭黑、 膨润土、 高岭土、 轻质碳酸钙和凹凸棒土中的一种或两种及两 种以上的混合。
21 . 一种如权利要求 4所述的环氧虫啶可湿性粉剂的制备方法， 其特征是将 各组分进行初粉碎， 按重量比配好后混匀， 在气流粉碎机中粉碎至所需细度 3〜 15 μ πι， 所得的即为环氧虫啶可湿性粉剂。
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