WO2012089985A1 - Analyse de fluide circulant dans un conduit - Google Patents

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WO2012089985A1
WO2012089985A1 PCT/FR2011/053202 FR2011053202W WO2012089985A1 WO 2012089985 A1 WO2012089985 A1 WO 2012089985A1 FR 2011053202 W FR2011053202 W FR 2011053202W WO 2012089985 A1 WO2012089985 A1 WO 2012089985A1
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WO
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fluid
sampling
analysis device
stage
analysis
Prior art date
Application number
PCT/FR2011/053202
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English (en)
Inventor
Imane BENMEDAKHENE
Vincent BOUDIER
Jean-Claude De Wit
Jean-Yves OLLIVIER
Original Assignee
Total Raffinage Marketing
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment

Definitions

  • the invention relates to the analysis of fluid flowing in a conduit.
  • a fluid analysis device circulating in a conduit, said fluid being composed mainly of fuel gas from crude oil refining, said device comprising:
  • sampling stage in fluid communication with the sampling stage, this sampling stage being arranged to extract from the first quantity of fluid taken a second quantity of conditioned fluid for analysis
  • a component identification stage in fluid communication with the sampling stage for identifying components from the second extracted fluid quantity.
  • the fluid flowing in the pipe may have a temperature, a speed, a pressure, and / or other parameter, which can vary greatly, in particular when this fluid is derived from a natural material such as crude oil.
  • the relative pressure in a petroleum refinery pipe may vary for example between about 3 and 5 bars, while the speed of the fluid in the pipe may vary for example between about 20 and 50 meters per second.
  • the flow rate may vary, for example, from 5 to 25 tonnes per hour.
  • the viscosity may vary, for example, from 6.4 ⁇ 10 6 Pa.s to about 2.10 5 Pa.s.
  • the temperature may also vary, for example between about 5 ° C and 30 ° C.
  • the density can vary for example between 3 and 5.5 kg / m 3 at medium temperature.
  • the circulating fluid may comprise impurities, for example liquid or solid heavy compounds, and in particular hydrocarbons with long carbon chains.
  • the sampling stage makes it possible to obtain fluid suitable for the identification of components, that is to say for example a suitable quantity of fluid, with a degree of impurity sufficiently low not to disturb the identification. of components.
  • the sampling stage can advantageously be arranged to allow the identification of carbon compounds, and / or other gaseous pollutants, such as H2S, nitrogen oxide, sulfur oxide.
  • the identification stage may advantageously comprise means of analysis by chromatography, for example by gas chromatography, which makes it possible not only to identify the presence of the components of the fluid analyzed, but also to estimate the relative amounts of these components.
  • the gas chromatographic analysis means comprise a gas chromatography apparatus, which can facilitate the integration on the analysis device.
  • the columns can thus be relatively short, of the order of 5 meters or less. It will advantageously be chosen integration software powerful enough to separate the peaks obtained.
  • the sampling stage may comprise means for conditioning the withdrawn fluid, one or more means (s) for measuring one or more parameter (s) of the conditioned fluid and sampling means for delivering the second quantity. of fluid.
  • the sampling means is in fluid communication with the conditioning means and is arranged to take into account at least one result obtained by the means (s) of measurement.
  • the extraction of the second quantity of fluid from the first quantity of fluid is carried out in two stages: first, conditioning is carried out, then adaptation according to the measurement result (s), so that the analysis device is thus relatively simple design.
  • the conditioning may be relatively coarse, but sufficient so that the conditioned fluid is supported by the component identification stage and does not lead to an erroneous analysis. Depending on the measurements made, this or that parameter is adapted.
  • an adaptation can be provided so as to satisfy DIN51666.
  • the sampling means may comprise means for estimating the quantity of conditioned fluid to be sampled, the estimation being carried out starting from at least one value measured by the average (s) ) of measurement, and a means of sampling.
  • Quantity is meant also volume, mass, number of moles, or other parameter related to the quantity.
  • the measurement means may make it possible to measure at least one density parameter of the conditioned fluid.
  • This density parameter (s) may comprise, for example, a density, a mass volume, a pressure and / or other parameter related to the density. Then a way An estimate of the microcontroller type can be used to estimate, from the measured value, a value of the parameter of the quantity of conditioned fluid to be sampled before injection towards the identification stage.
  • the amount parameter value of conditioned fluid may for example comprise a fluid volume value to be taken for a given mass of conditioned fluid is sent to the identification stage.
  • the invention is not limited to taking into account the measurement (s) made by a measurement means in the sampling stage.
  • an adaptation of the identification stage can be provided.
  • the identification method implemented in the identification stage can be adapted in that the temperature, the pressure, a carrier gas flow rate and / or other test parameters can be selected according to of the measure or measures.
  • the conditioning means of the sampling stage can allow a rough adaptation in temperature, pressure and / or flow, a filtering of the fluid taken to remove the heavy compounds, the removal of the second quantity of fluid, and / Or other.
  • the invention is of course not limited to rough conditioning, followed by measurement and adaptation to the conditions measured.
  • the measuring means may comprise an electromechanical microsystem or MEMS (of the "Microelectromechanical System"), which can facilitate integration into the device.
  • MEMS Microelectromechanical System
  • the measuring means may make it possible to measure, for example, a temperature, a density, a pressure, a flow rate, a viscosity and / or other.
  • the measuring means may for example include a sensor already on the market, based on a technology of microresonators.
  • the conditioning means may comprise a heat exchanger for lower the temperature of the sample fluid.
  • a heat exchanger for lower the temperature of the sample fluid.
  • the device may comprise a vortex arranged to cool an incoming gas, such as dinitrogen for example.
  • the vortex may include a gas inlet, a subsonic turbine, and a gas outlet disposed such that the gas at this outlet is cooled relative to the gas at the vortex inlet.
  • the vortex outlet is in fluid communication with the passages of the heat exchanger dedicated to the cold fluid.
  • the sampling stage can be arranged to ensure the separation of heavy compounds from the remainder of the sampled fluid.
  • the extracted fluid, from which the identification of the components takes place is purified with respect to the fluid flowing in the pipe, which makes it possible to avoid malfunctions of the identification stage related to the presence of liquid particles. or solid.
  • the sampling stage can be arranged so that the separation results from a condensation of the heavy compounds.
  • the sampling stage can thus be arranged so as to condense at least the heavier compounds of the sampled fluid, and in particular the heat exchanger described above can make it possible to ensure this condensation.
  • the conditioning means is arranged to separate the heavy compounds from the remainder of the fluid taken, so that the second quantity of fluid is taken from this residue.
  • the conditioning means is further arranged to lower the temperature of the withdrawn fluid, the separation may be due to condensation of the heavier compounds.
  • the device can advantageously be arranged so that the heavy compounds are returned to the conduit by gravity flow.
  • These heavy compounds normally present in low concentration, can thus be condensed in the sampling stage, for example in the heat exchanger, and not in the chromatography identification stage designed for a gaseous phase.
  • the absence of these compounds heavy results analysis is not a problem because these very minor heavy compounds can be neglected in the balances that will be calculated from the results of analysis.
  • the sampling stage can for example comprise:
  • the sampling stage comprises a retractable sampling means.
  • the sampling stage may for example comprise a sampling probe, and means for passing this probe from a fluid sampling position in the pipe to a retracted position.
  • the analysis device normally installed on the conduit can thus be uninstalled, in particular for maintenance purposes.
  • the installation can also be relatively simple, and after installation the device can be ready to operate relatively quickly. This effect plug and play (or "plug and play" in English) can be particularly advantageous compared to the factory-laboratory paths to provide with the analyzes of the prior art.
  • the probe may be designed so that when the analysis device is installed, its sampling end is in a central position in the corresponding section of the duct, for example between a third and the center of the duct section.
  • the probe may for example have a length of between 20 centimeters and 1 meter, for example between 60 and 80 centimeters.
  • the analysis device may be arranged to define a housing for receiving the retracted withdrawal means.
  • the analysis device may define a cylindrical and central recess for receiving the probe. It is advantageous to provide a fluid communication between this housing and an end of the sampling means, so as to define an equi-pressure zone. Thus, the movements of the sampling means in and / or out of the housing are not hindered by a possible pressure difference.
  • the means for passing the probe from one position to another may for example comprise a control lever, a spring, and / or any other means well known to those skilled in the art.
  • At least one stage of the analysis device is fixed to the remainder of this device by simple and compact means, advantageously standardized, for example bolts in accordance with the SP76 standard.
  • the analysis device as a whole is in accordance with the SP76 standard.
  • the analysis device comprises processing means, for example a microcontroller, microprocessor, computer, or other, for the processing of digital data from the analysis means of the identification stage.
  • processing means for example a microcontroller, microprocessor, computer, or other, for the processing of digital data from the analysis means of the identification stage.
  • These processing means may comprise means for receiving the digital data, comprising for example an analog digital converter.
  • These processing means may comprise storage means for storing said received data, for example a Random Access Memory (RAM).
  • RAM Random Access Memory
  • processing means may comprise calculation means for extracting from these received and / or stored data more exploitable results data.
  • the calculation means may comprise a processor or a DSP (of the "Digital Signal Processor") for integrating and separating peaks.
  • the processing means may be in communication with transmission means, for example a wireless transmitter of the type
  • the data received, and possibly processed to be more exploitable, can thus be sent to a remote terminal, possibly via the Internet.
  • the analysis device comprises a chamber enclosing at least the component identification stage.
  • this chamber having a gas inlet for receiving a neutral gas under pressure, for example nitrogen at overpressure. This limits the risk of explosions.
  • the chamber advantageously comprises a vent for the evacuation of the nitrogen at overpressure.
  • the enclosure can further enclose the sampling stage.
  • sampling stage and the sampling stage can be integrated in one and the same housing.
  • a duct providing the fluid communication between these two stages may have a relatively short length, for example less than one meter, and advantageously less than 30 centimeters.
  • this type of device compact, has made it possible to obtain a much better reproducibility than online analyzers comprising a remote sampling duct, of for example 10 meters long.
  • This line may advantageously comprise one or more isolation means, for example one or two valves. This allows the inside of the enclosure to be isolated before the device is removed from the pipe.
  • the analysis device is adapted to detect the presence and possibly the relative amounts of carbon dioxide, of C1-C5 hydrocarbons, that is to say with carbon chains of 5 carbons or less, and H2S. These compounds can be detected with two gas chromatography columns.
  • the analysis device may be adapted for other components possibly present in the circulating fluid, for example oxygen, carbon monoxide, dinitrogen and / or dihydrogen.
  • the invention is of course not limited to a given number of columns. One column, three columns or more could be provided.
  • stage means a part of the analysis device dedicated to a given function, and that two stages are not necessarily one above the other.
  • a portion of a lower floor may be at the same level as a portion of an upper floor, or even above this upper floor portion.
  • FIG. 1 schematically shows an example of an analysis box positioned on a gas pipe to be analyzed, according to one embodiment of the invention
  • Figure 2 is a schematic sectional view of a portion of an exemplary analysis device according to one embodiment of the invention
  • FIG. 3 is a schematic view in a section perpendicular to the section of FIG. 2, of the device of FIG. 2.
  • Identical references may be used to designate identical or similar elements from one figure to another.
  • Figure 1 shows an analysis device 1 positioned on a pipe 2 carrying a fluid 100 composed mainly of fuel gas ("fuel gas” in English) from the crude oil refining.
  • This fluid 100 flows from right to left in the conduit 2, in the direction of the arrows.
  • the device 1 comprises a sampling probe 11 1 for taking a first quantity of fluid 100.
  • the inside of the probe is in fluid communication with a sampling stage 12, so that the withdrawn fluid is sent to a conditioning means 121.
  • the conditioning means makes it possible to remove the heavier compounds from the withdrawn fluid, the remainder of the fluid thus freed from at least a portion of the heavier compounds being called the conditioned fluid.
  • the heaviest compounds thus isolated may comprise C 6 or higher hydrocarbons, such as, for example, heptane.
  • Measuring means 122 here an Excalibur density sensor from MEMSchlumberger, makes it possible to measure the density of the conditioned fluid.
  • a sampling means 125 comprises an estimation means 123 and a sampling means 124.
  • the estimation means 123 for example a processor storing in a non-represented memory a desired mass value, makes it possible to estimate from the density value measured a fluid volume value to be taken. This fluid volume value is received by the sampling means 124.
  • This sampling means 124 is arranged to take a volume of fluid at the outlet of the conditioning means 121, the volume of fluid sampled corresponding to the volume value received from the processor. 123.
  • a duct 302 makes it possible to ensure fluid communication between an outlet of the sampling means 124 and a component identification stage 13.
  • This stage 13 comprises a means of analysis 131 by gas chromatography, here a micro-gas chromatography apparatus marketed by the company C2V.
  • This micro-gas chromatography apparatus 131 is equipped with one or more microinjector (s) and one or more microdetector (s).
  • the micro-chromatography apparatus has two columns. Each column has a length less than or equal to 5 meters, which makes it possible to shorten the retention times of the different compounds, and can then limit the possibilities of programming in temperature. It can thus be satisfied with an increase in temperature of an average of 1 ° C per second.
  • a first column for example column a Varian-200 ® GCC PLTU, is intended for the separation of the following components: methane, carbon dioxide, ethane, ethylene.
  • a second column e.g., a Varian column ® 200 GCC-AlOx-N-PLT or GCC-200-A1O X is for separating hydrocarbons C3-C5.
  • the analysis conditions can remain identical from one analysis to another. We can simply provide a regular calibration, for example once a day.
  • the first column it is possible, for example, to apply the following analysis conditions: dihydrogen as carrier gas, the pressure of this carrier gas being approximately 5 bars at the expander and 1 bar at the inlet of the column, a sample to be analyzed with a pressure of about 0.25 bar, the injector and the detector at 120 ° C., the column initially at 50 ° C., then at 100 ° C. at the end of the analysis, an injection duration of 100 ms approximately, a start time ("start time" in English) of 15 seconds, a time said "run time” in English of 60 seconds, and an end time ("end time” in English) of 60 seconds.
  • dihydrogen as carrier gas the pressure of this carrier gas being approximately 5 bars at the expander and 1 bar at the inlet of the column
  • a sample to be analyzed with a pressure of about 0.25 bar
  • the injector and the detector at 120 ° C.
  • the column initially at 50 ° C., then at 100 ° C. at the end of the analysis, an injection duration of 100 m
  • the second column it is possible, for example, to apply the following analysis conditions: dihydrogen as carrier gas, the pressure of this carrier gas being approximately 5 bars at the expander and 1 bar at the inlet of the column, a sample to analyze with a pressure of about 0.25 bar, the injector and the detector at 120 ° C., the column initially at 100 ° C., then at 120 ° C. at the end of the analysis, an injection duration of 50 ms approximately, a start time ("start time" in English) of 1 second, a time said "run time” in English of 60 seconds, and an end time ("end time” in English) of 15 seconds.
  • dihydrogen as carrier gas the pressure of this carrier gas being approximately 5 bars at the expander and 1 bar at the inlet of the column
  • a sample to analyze with a pressure of about 0.25 bar
  • the injector and the detector at 120 ° C.
  • the column initially at 100 ° C., then at 120 ° C. at the end of the analysis, an injection duration of 50 ms approximately,
  • a processor 132 which can in an embodiment not shown be confused with the processor 123, processes the result data received from the apparatus 131.
  • This processor is in communication with wireless transmission means 133, by example an 802.1 transmitter 1, so that the analysis results can be transmitted to a remote station.
  • Processors 123 and 132 may be in communication with each other.
  • the stage 13 comprises unrepresented inputs, in particular two inputs for the respective carrier gases of the two separation columns, and two inputs for the two calibration gases of these respective columns.
  • the heavier compounds isolated from the fluid taken by the conditioning means 121, are returned to the conduit by gravity flow. These compounds flow into a second probe 1 12, here located substantially in the center of the opening 1 14 of the sampling probe 1 14.
  • This sampling probe 1 1 1 has a beveled end which defines an opening 1 14 placed in the direction of flow of the fluid 100.
  • the opening 1 14 is thus arranged to receive the fluid flowing in the conduit 2.
  • the second probe 1 12 extends beyond the end of the sampling probe 1 1 1, in order to limit the entry into the probe 1 1 1 heavy compounds expelled by an opening 1 15 of this probe 1 12 .
  • the second probe 1 12 also has a beveled end, but the opening 1 15 is placed in the opposite direction to the flow direction of the fluid 100, which facilitates the expulsion of heavy compounds through the current drive fluid 100.
  • the stages 12 and 13 are placed in a closed chamber 3 containing nitrogen at overpressure.
  • the nitrogen overpressure can be controlled by means of a nitrogen inlet 31, for example a valve, and a dinitrogen outlet 32, for example a vent.
  • An isolation means here two valves 200, 201, makes it possible to isolate the enclosure 3 from the conduit 2, in particular during an operation of uninstalling the analysis device 1.
  • the entire analysis device 1 complies with the standard
  • FIGS 2 and 3 illustrate in particular the operation of a conditioning means 121.
  • Fluid circulating in the duct 2 is taken by the sampling probe 1 1 1, via the opening 1 14.
  • the sampled fluid circulates in a passage 314 in alignment with the opening 1 14, then in a passage 315 ( Figure 3).
  • the passage 315 is in fluid communication with a passage
  • Cold fluid for example dinitrogen, obtained using a not shown vortex, is received in an inlet 150 and circulates in passages 160, which allows to lower the temperature of the fluid taken.
  • the probes 1 1 1 1 and 1 12 can be retracted, especially when the analysis device is uninstalled.
  • Means 170 here comprising a lever 170, retract the probes 1 1, 1 12 in a housing 180, here a cylindrical and central recess.
  • the device further comprises a spring 500.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif d'analyse (1) de fluide en circulation dans un conduit (2), comportant : un étage de prélèvement (1 1) d'une première quantité de fluide circulant dans le conduit, un étage d'échantillonnage (12) en communication fluide avec l'étage de prélèvement, ledit étage d'échantillonnage étant agencé pour extraire de la première quantité de fluide prélevé une deuxième quantité de fluide conditionné pour une analyse, et un étage d'identification de composants (13) en communication fluide avec l'étage d'échantillonnage pour identifier des composants à partir de la deuxième quantité de fluide extraite.

Description

ANALYSE DE FLUIDE CIRCULANT DANS UN CONDUIT
L'invention se rapporte à l'analyse de fluide circulant dans un conduit.
Par exemple, dans le domaine du raffinage du pétrole, on cherche à connaître la composition d'un fluide combustible issu de l'huile brute, notamment pour évaluer une quantité d'hydrocarbures brûlés. Il est connu d'effectuer régulièrement un prélèvement d'une petite quantité de fluide circulant dans un conduit en amont d'une torche, puis de porter le produit prélevé à un laboratoire pour effectuer une identification des composants présents par chromatographie.
Néanmoins, il existe un risque de perte de certains composés initialement présents dans la conduite, par exemple par adsorption sur des joints de l'appareil de prélèvement ou de stockage du fluide prélevé avant analyse, ou bien encore par évaporation.
Il existe donc un besoin pour une analyse plus fiable.
II est proposé un dispositif d'analyse de fluide en circulation dans un conduit, ledit fluide étant composé principalement de gaz combustible issu du raffinage d'huile brute, ledit dispositif comportant :
un étage de prélèvement d'une première quantité de fluide circulant dans le conduit,
un étage d'échantillonnage en communication fluide avec l'étage de prélèvement, cet étage d'échantillonnage étant agencé pour extraire de la première quantité de fluide prélevé une deuxième quantité de fluide conditionné pour une analyse,
un étage d'identification de composants en communication fluide avec l'étage d'échantillonnage pour identifier des composants à partir de la deuxième quantité de fluide extraite.
Ces trois étages étant ainsi intégrés dans un seul dispositif, les pertes liées à l'évaporation ou à l'adsorption sur des joints sont relativement limitées. Les estimations peuvent ainsi être plus fiables que dans l'art antérieur, dans lequel l'appareil de prélèvement et de stockage est nettoyé entre deux prélèvements, de sorte qu'à chaque analyse des composés sont susceptibles d'être adsorbés. En outre, ce dispositif est conformé pour une installation sur le conduit, permettant ainsi une analyse en ligne du fluide en circulation dans le conduit. Les analyses sont donc plus simples à mener, en ce sens qu'elles ne nécessitent pas de transport, et plus rapides. Les analyses peuvent être facilement effectuées plus fréquemment que dans l'art antérieur, permettant ainsi un meilleur suivi et une meilleure estimation de la composition du fluide circulant.
Le fluide circulant dans la conduite peut avoir une température, une vitesse, une pression, et/ ou autre paramètre, susceptible de varier fortement, en particulier lorsque ce fluide est issu d'un matériau naturel comme l'huile brute. La pression relative dans une conduite de raffinerie de pétrole peut varier par exemple entre 3 et 5 bars environ, tandis que la vitesse du fluide dans la conduite peut varier par exemple entre environ 20 et 50 mètres par seconde. Le débit peut varier de par exemple 5 à 25 tonnes par heure environ. La viscosité peut varier de par exemple 6,4.10 6 Pa.s à 2.10 5 Pa.s environ. Egalement, la température peut varier aussi, par exemple entre 5°C et 30°C environ. La masse volumique peut varier par exemple entre 3 et 5,5 kg/ m3 à température moyenne. En outre le fluide circulant peut comprendre des impuretés, par exemple des composés lourds liquides ou solides, et en particulier des hydrocarbures à longues chaînes carbonées.
L'étage d'échantillonnage permet d'obtenir du fluide apte pour l'identification de composants, c'est-à-dire par exemple une quantité de fluide adéquate, avec un degré d'impuretés suffisamment faible pour ne pas perturber l'identification de composants.
L'étage d'échantillonnage peut avantageusement être agencé de façon à permettre l'identification de composés carbonés, et/ou d'autres polluants gazeux, comme le H2S, l'oxyde d'azote, l'oxyde de soufre.
L'étage d'identification peut avantageusement comprendre des moyens d'analyse par chromatographie, par exemple par chromatographie en phase gazeuse, ce qui permet non seulement d'identifier la présence des composants du fluide analysé, mais également d'estimer les quantités relatives de ces composants.
L'invention n'est en rien limitée à ce type d'analyse, et on pourrait tout à fait prévoir d'identifier les composants par une autre méthode, par exemple par spectroscopie. Avantageusement, les moyens d'analyse par chromatographie en phase gazeuse comprennent un appareil de micro-chromatographie en phase gazeuse, ce qui peut permettre de faciliter l'intégration sur le dispositif d'analyse. Les colonnes peuvent ainsi être relativement courtes, de l'ordre de 5 mètres ou moins. On choisira avantageusement un logiciel d'intégration suffisamment puissant pour séparer les pics obtenus.
Avantageusement, l'étage d'échantillonnage peut comprendre un moyen de conditionnement du fluide prélevé, un ou plusieurs moyen(s) de mesure d'un ou plusieurs paramètre(s) du fluide conditionné et un moyen d'échantillonnage pour délivrer la deuxième quantité de fluide. Le moyen d'échantillonnage est en communication fluide avec le moyen de conditionnement et est agencé pour prendre en compte au moins un résultat obtenu par le ou les moyen(s) de mesure.
Ainsi, l'extraction de la deuxième quantité de fluide à partir de la première quantité de fluide est réalisée en deux temps : est d'abord effectué un conditionnement, puis une adaptation en fonction de résultat(s) de mesure(s), de sorte que le dispositif d'analyse est ainsi de conception relativement simple.
Le conditionnement peut être relativement grossier, mais suffisant pour que le fluide conditionné soit supporté par l'étage d'identification de composants et ne conduise pas à une analyse trop erronnée. Selon les mesures effectuées, tel ou tel paramètre est adapté.
On peut notamment prévoir une adaptation de façon à satisfaire la norme DIN51666.
Par exemple, le moyen d'échantillonnage peut comprendre un moyen d'estimation de la quantité de fluide conditionné à prélever, l'estimation étant effectuée à partir au moins d'au moins une valeur mesurée par le ou le(s) moyen(s) de mesure, et un moyen de prélèvement.
Par « quantité », on entend aussi bien volume, masse, nombre de moles, ou autre paramètre lié à la quantité.
Plus particulièrement, le ou les moyen(s) de mesure peuve(nt) permettre d'effectuer une mesure d'au moins un paramètre de densité du fluide conditionné. Ce(s) paramètre(s) de densité peu(ven)t comprendre par exemple une densité, un volume massique, une pression et/ou autre paramètre lié à la densité. Puis un moyen d'estimation du type microcontrôleur peut permettre d'estimer, à partir de la valeur mesurée, une valeur de paramètre de quantité de fluide conditionné à prélever avant injection vers l'étage d'identification. La valeur de paramètre de quantité de fluide conditionné peut par exemple comprendre une valeur de volume de fluide à prélever pour qu'une masse donnée de fluide conditionné soit envoyée vers l'étage d 'identification .
L'invention n'est pas limitée à une prise en compte de la ou des mesure(s) effectuées par un moyen de mesure dans l'étage d'échantillonnage. Par exemple, on peut prévoir une adaptation de l'étage d'identification.
Le procédé d'identification mis en oeuvre dans l'étage d'identification peut être adapté en ce sens que la température, la pression, une vitesse d'écoulement de gaz vecteur et/ou d'autres paramètres de test peuvent être choisis en fonction de la ou des mesures.
De manière générale, le moyen de conditionnement de l'étage d'échantillonnage peut permettre une adaptation grossière en température, pression et/ou débit, un filtrage du fluide prélevé pour éliminer les composés lourds, le prélèvement de la deuxième quantité de fluide, et/ ou autre.
L'invention n'est bien entendu pas limitée à un conditionnement grossier, suivi d'une mesure et d'une adaptation aux conditions mesurées. On pourrait par exemple prévoir un conditionnement avec une boucle d'asservissement à certaines conditions de température, pression, pureté, masse, et/ou autre.
Le moyen de mesure peut comprendre un microsystème électromécanique ou MEMS (de l'anglais « Microelectromechanical System »), ce qui peut faciliter l'intégration dans le dispositif.
Le moyen de mesure peut permettre de mesurer par exemple une température, une densité, une pression, une vitesse d'écoulement, une viscosité et/ ou autre.
Le moyen de mesure peut par exemple comprendre un capteur déjà présent sur le marché, basé sur une technologie de microrésonateurs.
Avantageusement et de façon non limitative, le moyen de conditionnement peut comporter un échangeur de chaleur pour abaisser la température du fluide prélevé. On peut par exemple prévoir des passages pour la circulation du fluide prélevé adjacents et en communication thermique avec des passages pour la circulation d'un fluide froid, par exemple de l'air ou du diazote refroidi.
Le dispositif peut comprendre un vortex agencé pour refroidir un gaz entrant, comme du diazote par exemple. Le vortex peut comprendre une arrivée de gaz, une turbine subsonique, et une sortie de gaz disposée de sorte que le gaz à cette sortie est refroidi par rapport au gaz à l'entrée du vortex. La sortie du vortex est en communication fluide avec les passages de l'échangeur de chaleur dédiés au fluide froid.
Avantageusement et de façon non limitative, l'étage d'échantillonnage peut être agencé pour assurer la séparation de composés lourds du reste du fluide prélevé. Ainsi, le fluide extrait, à partir duquel l'identification des composants a lieu, est purifié par rapport au fluide circulant dans la conduite, ce qui permet d'éviter des disfonctionnement de l'étage d'identification liés à la présence de particules liquides ou solides.
Avantageusement, l'étage d'échantillonnage peut être agencé de sorte que la séparation résulte d'une condensation des composés lourds. L'étage d'échantillonnage peut ainsi être agencé de façon à condenser au moins les composés les plus lourds du fluide prélevé, et en particulier l'échangeur de chaleur décrit ci-dessus peut permettre d'assurer cette condensation.
Avantageusement, le moyen de conditionnement est agencé pour séparer les composés lourds du reste du fluide prélevé, en sorte que la deuxième quantité de fluide soit prélevée à partir de ce reste. Lorsque le moyen de conditionnement est en outre agencé pour abaisser la température du fluide prélevé, la séparation peut être le fait d'une condensation des composés les plus lourds.
Le dispositif peut avantageusement être agencé de sorte que les composés lourds soient renvoyés dans le conduit par écoulement gravitaire. Ces composés lourds, normalement présents en faible concentration, peuvent ainsi être condensés dans l'étage d'échantillonnage, par exemple dans l'échangeur de chaleur, et non dans l'étage d'identification par chromatographie conçu pour une phase gazeuse. L'absence de ces composés lourds des résultats d'analyse n'est pas gênante car ces composés lourds très minoritaires peuvent être négligés dans les bilans qui seront calculés à partir des résultats d'analyse.
L'étage d'échantillonnage peut par exemple comprendre :
- un passage pour la circulation du fluide prélevé avec un coude orienté vers le bas, de sorte que du fait de la gravité au moins une grande partie des composés les plus lourds, condensés du fait du refroidissement dans l'échangeur de chaleur, restent dans la base du coude, et - un tube d'évacuation des composés lourds en communication avec la base du coude. Ce tube d'évacuation peut déboucher sur la conduite dans laquelle circule le fluide, de sorte que les impuretés sont renvoyées dans la conduite vers une torche par exemple. Avantageusement et de façon non limitative, l'étage de prélèvement comporte un moyen de prélèvement rétractable. L'étage de prélèvement peut par exemple comprendre une sonde de prélèvement, et des moyens pour faire passer cette sonde d'une position de prélèvement de fluide dans la conduite à une position rétractée.
Le dispositif d'analyse normalement installé sur le conduit peut ainsi être désinstallé notamment à des fins de maintenance. L'installation peut en outre être relativement simple, et après installation le dispositif peut être prêt à fonctionner relativement rapidement. Cet effet branche et utilise (ou « Plug and play » en anglais) peut être particulièrement avantageux par rapport aux trajets usine- laboratoire à prévoir avec les analyses de l'art antérieur.
La sonde peut être conçue de sorte que lorsque le dispositif d'analyse est installé, son extrémité de prélèvement soit dans une position centrale dans la section correspondante du conduit, par exemple entre un tiers et le centre de la section du conduit. Pour un conduit avec un diamètre entre 30 centimètres et 2 mètres, la sonde peut par exemple avoir une longueur variant entre 20 centimètres et 1 mètre, par exemple entre 60 et 80 centimètres.
Le dispositif d'analyse peut être agencé de façon à définir un logement pour recevoir le moyen de prélèvement rétracté. Par exemple, le dispositif d'analyse peut définir un évidement cylindrique et central pour recevoir la sonde. On peut avantageusement prévoir une communication fluide entre ce logement et une extrémité du moyen de prélèvement, de façon à définir une zone équi-pression. Ainsi, les mouvements du moyen de prélèvement dans et/ ou hors du logement ne sont pas gênés par une éventuelle différence de pression.
Les moyens pour faire passer la sonde d'une position à l'autre peuvent par exemple comprendre un levier de commande, un ressort, et/ou tout autre moyen bien connu de l'homme du métier.
Avantageusement, au moins un étage du dispositif d'analyse est fixé au reste de ce dispositif par des moyens simples et compacts, avantageusement standardisés, par exemple des boulons conformes à la norme SP76. Avantageusement, le dispositif d'analyse dans son ensemble est conforme à la norme SP76.
Avantageusement, le dispositif d'analyse comporte des moyens de traitement, par exemple un microcontrôleur, microprocesseur, ordinateur, ou autre, pour le traitement de données numériques en provenance des moyens d'analyse de l'étage d'identification.
Ces moyens de traitement peuvent comprendre des moyens de réception des données numériques, comportant par exemple un convertisseur analogique numérique.
Ces moyens de traitement peuvent comprendre des moyens de stockage pour mémoriser ces données reçues, par exemple une mémoire RAM (de l'anglais « Random Access Memory »).
Ces moyens de traitement peuvent comprendre des moyens de calcul pour extraire de ces données reçues et/ou stockées des données de résultats plus exploitables. Par exemple les moyens de calcul peuvent comprendre un processeur ou un DSP (de l'anglais « Digital Signal Processor ») pour effectuer des intégrations et séparer des pics.
Les moyens de traitement peuvent être en communication avec des moyens de transmission, par exemple un émetteur sans fil de type
Bluetooth ou autre, un port USB, ou autre. Les données reçues, et éventuellement traitées afin d'être plus exploitables, peuvent ainsi être envoyées à un terminal distant, éventuellement au moyen d'Internet.
Avantageusement, le dispositif d'analyse comporte une enceinte enfermant au moins l'étage d'identification de composants. Avantageusement, cette enceinte ayant une entrée de gaz pour recevoir un gaz neutre en surpression, par exemple du diazote en surpression. Ceci permet de limiter le risque d'explosions.
L'enceinte comporte avantageusement un évent pour l'évacuation du diazote en surpression.
Avantageusement, l'enceinte peut enfermer en outre l'étage d 'échantillonnage .
L'étage d'échantillonnage et l'étage de prélèvement peuvent être intégrés dans un même boîtier.
Un conduit assurant la communication fluide entre ces deux étages peut avoir une longueur relativement courte, par exemple inférieure au mètre, et avantageusement inférieure à 30 centimètres.
De façon surprenante, ce type de dispositif, compact, a permis d'obtenir une bien meilleure reproductibilité que les analyseurs en ligne comprenant un conduit de prélèvement distant, long de par exemple 10 mètres.
Avantageusement, on peut prévoir une ligne de communication dans laquelle est logée la sonde. Cette ligne peut avantageusement comporter un ou plusieurs moyens d'isolement, par exemple une ou deux vannes. Ceci permet d'isoler l'intérieur de l'enceinte avant une désinstallation du dispositif hors de la conduite.
Dans le cadre d'une application au raffinage du pétrole, on peut prévoir que le dispositif d'analyse soit adapté pour détecter la présence et éventuellement les quantités relatives de dioxyde de carbone, d'hydrocarbures en C1-C5, c'est-à-dire avec des chaînes carbonées de 5 carbones ou moins, et du H2S. Ces composés peuvent être détectées avec deux colonnes de chromatographie en phase gazeuse.
Dans un mode de réalisation, le dispositif d'analyse peut être adapté pour d'autres composants éventuellement présents dans le fluide en circulation, par exemple le dioxygène, le monoxyde de carbone, le diazote et/ ou le dihydrogène.
L'invention n'est bien entendu pas limitée à un nombre de colonnes données. On pourrait prévoir une seule colonne, trois colonnes ou davantage.
L'invention trouve une application non seulement dans les raffineries, mais également dans d'autres installations industrielles. On comprendra que par « étage » on entend une partie du dispositif d'analyse dédiée à une fonction donnée, et que deux étages ne sont par forcément l'un au-dessus de l'autre. On peut par exemple avoir une partie d'un étage inférieur au même niveau qu'une partie d'un étage supérieur, ou même au-dessus de cette partie d'étage supérieur.
L'invention est maintenant décrite en référence aux dessins annexés, non limitatifs, dans lesquels :
la figure 1 montre schématiquement un exemple de coffret d'analyse positionné sur une conduite de gaz à analyser, selon un mode de réalisation de l'invention ; la figure 2 est une vue schématiquement en coupe d'une partie d'un exemple de dispositif d'analyse selon un mode de réalisation de l'invention ;
- la figure 3 est une vue schématiquement selon une coupe perpendiculaire à la coupe de la figure 2, du dispositif de la figure 2.
Des références identiques peuvent être utilisées pour désigner des élément identiques ou similaires d'une figure à l'autre.
La figure 1 montre un dispositif d'analyse 1 positionné sur une conduite 2 transportant un fluide 100 composé principalement de gaz combustible (« fuel gaz » en anglais) issu du raffinage d'huile brute.
Ce fluide 100 circule de droite à gauche dans le conduit 2, suivant le sens des flèches.
Le dispositif 1 comprend une sonde de prélèvement 1 1 1 pour prélever une première quantité de fluide 100.
L'intérieur de la sonde est en communication fluide avec un étage d'échantillonnage 12, de sorte que le fluide prélevé est envoyé vers un moyen de conditionnement 121.
Le moyen de conditionnement permet de retirer du fluide prélevé les composés les plus lourds, le reste du fluide ainsi débarrassé d'au moins une partie des composés les plus lourds étant nommé fluide conditionné. Les composés les plus lourds ainsi isolés peuvent comprendre des hydrocarbures en Ce, C7 ou davantage, comme par exemple de l'heptane. Un moyen de mesure 122, ici un capteur de densité Excalibur de la société MEMSchlumberger, permet de mesurer la densité du fluide conditionné.
Un moyen d'échantillonnage 125 comprend un moyen d'estimation 123 et un moyen de prélèvement 124. Le moyen d'estimation 123, par exemple un processeur stockant dans une mémoire non représentée une valeur de masse souhaitée, permet d'estimer à partir de la valeur de densité mesurée une valeur de volume de fluide à prélever. Cette valeur de volume de fluide est reçue par le moyen de prélèvement 124. Ce moyen de prélèvement 124 est agencé pour prélever un volume de fluide en sortie du moyen de conditionnement 121 , le volume de fluide prélevé correspondant à la valeur de volume reçue du processeur 123.
Un conduit 302 permet d'assurer une communication fluide entre une sortie du moyen de prélèvement 124 et un étage d'identification de composants 13.
Cet étage 13 comporte un moyen d'analyse 131 par chromatographie en phase gazeuse, ici un appareil de micro- chromatographie en phase gazeuse commercialisé par la société C2V.
Cet appareil de micro-chromatographie en phase gazeuse 131 est équipé d'un ou plusieurs microinjecteur(s) et d'un ou plusieurs microdétecteur(s) .
L'appareil de micro-chromatographie comporte deux colonnes. Chaque colonne a une longueur inférieure ou égale à 5 mètres, ce qui permet de raccourcir les temps de rétention des différents composés, et peut alors limiter les possibilités de programmation en température. On peut ainsi se contenter d'une montée en température d'en moyenne 1°C par seconde.
Une première colonne, par exemple une colonne Varian® GCC- 200-PLTU, est destinée à la séparation des composants suivants : méthane, dioxyde de carbone, éthane, éthylène.
Une deuxième colonne, par exemple une colonne Varian® GCC- 200-AlOx-N-PLT ou GCC-200-A1OX, est destinée à la séparation des hydrocarbures en C3-C5.
Comme gaz vecteurs, on peut prévoir du diazote, du dihydrogène, et avantageusement de l'argon et de l'hélium. L'optimisation de la séparation des composés sur une colonne chromatographique se fait en fonction de la quantité injectée et de la température ou du programme de température de la colonne de séparation.
Pour chacune des colonnes, les conditions d'analyse peuvent rester identiques d'une analyse à l'autre. On pourra simplement prévoir un étalonnage régulier, par exemple une fois par jour.
Pour la première colonne, on pourra par exemple appliquer les conditions d'analyse suivantes : du dihydrogène comme gaz vecteur, la pression de ce gaz vecteur étant de 5 bars environ au détendeur et de 1 bar à l'entrée de la colonne, un échantillon à analyser avec une pression de 0,25 bar environ, l'injecteur et le détecteur à 120°C, la colonne initialement à 50°C, puis à 100°C en fin d'analyse, une durée d'injection de 100 ms environ, un temps de départ (« start time » en anglais) de 15 secondes, un temps dit « run time » en anglais de 60 secondes, et un temps de fin (« end time » en anglais) de 60 secondes.
Pour la deuxième colonne, on pourra par exemple appliquer les conditions d'analyse suivantes : du dihydrogène comme gaz vecteur, la pression de ce gaz vecteur étant de 5 bars environ au détendeur et de 1 bar à l'entrée de la colonne, un échantillon à analyser avec une pression de 0,25 bar environ, l'injecteur et le détecteur à 120°C, la colonne initialement à 100°C, puis à 120°C en fin d'analyse, une durée d'injection de 50 ms environ, un temps de départ (« start time » en anglais) de 1 seconde, un temps dit « run time » en anglais de 60 secondes, et un temps de fin (« end time » en anglais) de 15 secondes.
Un processeur 132, qui peut dans un mode de réalisation non représenté être confondu avec le processeur 123, permet de traiter les données de résultats reçues de l'appareil 131. Ce processeur est en communication avec des moyens d'émission sans fil 133, par exemple un émetteur 802.1 1 , de sorte que les résultats d'analyse peuvent être transmis à un poste distant.
Les processeurs 123 et 132 peuvent être en communication l'un avec l'autre.
L'étage 13 comporte des entrées non représentées, notamment deux entrées pour les gaz vecteurs respectifs des deux colonnes de séparation, et deux entrées pour les deux gaz d'étalonnage de ces colonnes respectives. Pour revenir à l'étage 12, les composés les plus lourds, isolés du fluide prélevé par le moyen de conditionnement 121 , sont renvoyés dans le conduit par écoulement gravi taire. Ces composés s'écoulent dans une deuxième sonde 1 12, ici située sensiblement au centre de l'ouverture 1 14 de la sonde de prélèvement 1 14.
Cette sonde de prélèvement 1 1 1 a une extrémité biseautée qui définit une ouverture 1 14 placée dans le sens de circulation du fluide 100. L'ouverture 1 14 est ainsi disposée de façon à recevoir le fluide circulant dans le conduit 2.
La deuxième sonde 1 12 s'étend au-delà de l'extrémité de la sonde de prélèvement 1 1 1 , afin de limiter l'entrée dans la sonde 1 1 1 des composés lourds expulsés par une ouverture 1 15 de cette sonde 1 12.
La deuxième sonde 1 12 a aussi une extrémité biseauté, mais l'ouverture 1 15 est placée dans le sens inverse au sens de circulation du fluide 100, ce qui permet de faciliter l'expulsion des composés lourds grâce à l'entraînement par le courant du fluide 100.
Les étages 12 et 13 sont placés dans une enceinte fermée 3 contenant du diazote en surpression. La surpression de diazote peut être contrôle grâce à une entrée de diazote 31 , par exemple une vanne, et une sortie de diazote 32, par exemple un évent.
Un moyen d'isolation, ici deux vannes 200, 201 , permet d'isoler l'enceinte 3 du conduit 2, notamment lors d'opération de désinstallation du dispositif d'analyse 1.
L'ensemble du dispositif d'analyse 1 est conforme à la norme
SP76. Les différents modules de ce dispositif 1 s'emboîtent les uns dans les autres et peuvent être solidarisés les uns aux autres de façon relativement simple.
Les figures 2 et 3 illustrent notamment le fonctionnement d'un moyen de conditionnement 121.
Du fluide circulant dans le conduit 2 est prélevé par la sonde de prélèvement 1 1 1 , via l'ouverture 1 14. Le fluide prélevé circule dans un passage 314 dans l'alignement de l'ouverture 1 14, puis dans un passage 315 (figure 3).
Le passage 315 est en communication fluide avec un passage
316 d'un échangeur de chaleur. Du fluide froid, par exemple du diazote, obtenu à l'aide d'un vortex non représenté, est reçu dans une entrée 150 et circule dans des passages 160, ce qui permet d'abaisser la température du fluide prélevé.
Une fois l'extrémité du passage 316 atteinte, ce fluide repart en sens inverse dans le passage 317 (figure 2), puis enfin dans le passage
318 (figure 3).
Du fait de la diminution de température, au moins une partie des composés en Ce et plus éventuellement présents dans le fluide prélevé sont condensés et recueillis dans le coude 332. Ces composés condensés sont entraînés par écoulement gravitationnel dans le tube
319 puis dans le passage 320 de la sonde 1 12 avant expulsion dans le conduit 2.
Le reste du fluide, composés d'éléments plus légers sort du passage 318 pour atteindre le passage 322. Ce fluide ainsi conditionné peut alors faire l'objet d'une mesure de pression par des moyens de mesure 122 (figure 1).
Pour revenir aux figures 2 et 3, les sondes 1 1 1 et 1 12 peuvent être rétractées, notamment lorsque le dispositif d'analyse est désinstallé. Des moyens 170, comprenant ici un levier 170, permettent de rétracter les sondes 1 1 , 1 12 dans un logement 180, ici un évidement cylindrique et central.
On peut avantageusement prévoir une communication fluide entre ce logement 180 et une extrémité de l'une et/ou l'autre des sondes 1 1 1 , 1 12, de façon à définir une zone équi-pression. Ainsi, les mouvements de l'une et/ou l'autre des sondes 1 1 1 , 1 12 dans et/ou hors du logement 180 ne sont pas gênés par une éventuelle différence de pression.
Le dispositif comporte en outre un ressort 500.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif d'analyse (1) de fluide en circulation dans un conduit (2), ledit fluide étant composé principalement de gaz combustible issu du raffinage d'huile brute, ledit dispositif comportant :
- un étage de prélèvement (1 1) d'une première quantité de fluide circulant dans le conduit,
un étage d'échantillonnage (12) en communication fluide avec l'étage de prélèvement, ledit étage d'échantillonnage étant agencé pour extraire de la première quantité de fluide prélevé une deuxième quantité de fluide conditionné pour une analyse, et
un étage d'identification de composants (13) en communication fluide avec l'étage d'échantillonnage pour identifier des composants à partir de la deuxième quantité de fluide extraite.
2. Dispositif d'analyse (1) selon la revendication 1 , dans lequel l'étage d'échantillonnage comporte
un moyen de conditionnement (121) du fluide prélevé,
au moins un moyen de mesure (122) d'au moins un paramètre du fluide conditionné, et
un moyen d'échantillonnage (125) pour délivrer la deuxième quantité de fluide, ledit moyen d'échantillonnage étant en communication fluide avec le moyen de conditionnement et agencé pour prendre en compte au moins un résultat obtenu par le moyen de mesure.
3. Dispositif d'analyse selon l'une des revendications 1 à 2, dans lequel le moyen de conditionnement est agencé pour isoler des composés lourds du reste du fluide prélevé, de sorte que la deuxième quantité de fluide peut être extraite à partir dudit reste.
4. Dispositif d'analyse (1) selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le moyen de conditionnement comporte un échangeur de chaleur (121) pour abaisser la température du fluide prélevé.
5. Dispositif d'analyse selon la revendication 4, comprenant une entrée de fluide froid (150) et dans lequel l'échangeur de chaleur (121) comprend un passage ( 160) en communication fluide avec ladite entrée et dédié à la circulation dudit fluide froid.
6. Dispositif d'analyse (1) selon l'une des revendications 2 à 5, dans lequel le moyen d'échantillonnage (125) comporte un moyen d'estimation (123) de la quantité de fluide conditionné à extraire à partir d'au moins une valeur mesurée par ledit au moins un moyen de mesure (122).
7. Dispositif d'analyse (1) selon l'une des revendications 1 à 6, comprenant une sonde de prélèvement (1 1 1) et des moyens (170) pour faire passer ladite sonde d'une position de prélèvement de fluide dans la conduite à une position rétractée.
8. Dispositif d'analyse selon la revendication 7, dans lequel le dispositif d'analyse est agencé de façon à définir un logement (180) pour recevoir la sonde (1 1 1) en position rétractée.
9. Dispositif selon l'une des revendications 7 à 8, dans lequel la sonde (1 1 1) présente une extrémité biseautée définissant une ouverture (1 14), ladite extrémité étant destinée à être plongée dans le fluide en circulation dans le conduit (2) lorsque le dispositif d'analyse est installé sur ledit conduit de sorte que ladite ouverture soit placée dans le sens de circulation du fluide.
10. Dispositif d'analyse (1) selon l'une des revendications 1 à 9, comportant une enceinte fermée (3) enfermant au moins l'un parmi l'étage d'échantillonnage (12) et l'étage d'identification de composants (13).
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