CA2736096C - Procede de dosage des hydrocarbures lourds dans des echantillons de roche - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de mesure de la teneur en hydrocarbures d'une roche, comprenant : - la fourniture d'un échantillon de roche (2) contenant des hydrocarbures ; - le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche (1) comprenant un premier orifice (3) et un deuxième orifice (4) ; - l'injection de solvant dans la cartouche (1) par le premier orifice (3) ; - le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant ; - la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le deuxième orifice (4) ; - la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures ; dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une surpression inférieure à 1 bar dans l'espace situé entre le premier orifice (3) et l'échantillon de roche (2).
Description
PROCEDE DE DOSAGE DES HYDROCARBURES LOURDS DANS DES
ECHANTILLONS DE ROCHE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé permettant de mesurer la teneur en hydrocarbures, et plus particulièrement en hydrocarbures lourds, dans des échantillons de roche.
ARRIERE-PLAN TECHNIQUE
Dans le cadre de l'exploitation d'hydrocarbures (par exemple d'hydrocarbures lourds) contenus dans une formation souterraine, il est nécessaire de réaliser un grand nombre d'analyses de la roche afin de connaître le plus précisément possible les caractéristiques de la formation souterraine, et en particulier afin d'apprécier la quantité d'hydrocarbures encore disponibles.
C'est ainsi que de nombreux échantillons de roche sont prélevés à partir de carottages pratiqués dans la formation souterraine, et que ces échantillons sont analysés, par exemple pour déterminer la teneur en hydrocarbures lourds dans les échantillons.
Deux méthodes principales sont actuellement disponibles pour déterminer la teneur en hydrocarbures lourds dans un échantillon de roche.
La première méthode, dite Dean-Stark modifiée, a été développée à l'origine pour mesurer des teneurs en eau. Selon cette méthode de type distillation, on fait bouillir, à reflux, du toluène. L'échantillon est placé dans le circuit des vapeurs de solvant recondensées, entre le réfrigérant et le ballon de solvant. Le solvant recondensé passe à travers l'échantillon pour en extraire l'eau et les hydrocarbures.
L'eau, par phénomène azéotropique, est distillée et collectée dans un tube récepteur (placé à la verticale du réfrigérant) dans lequel elle est mesurée volumétriquement. Le solvant est aussi condensé et récupéré en une phase distincte de l'eau. Lorsque le solvant déborde du tube récepteur, il traverse de nouveau l'échantillon poursuivant l'extraction de l'eau et des hydrocarbures.
Lorsque l'extraction de l'eau et des hydrocarbures est terminée, le volume d'eau est mesuré directement dans le tube récepteur tandis que la roche est mise en étuve
ECHANTILLONS DE ROCHE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé permettant de mesurer la teneur en hydrocarbures, et plus particulièrement en hydrocarbures lourds, dans des échantillons de roche.
ARRIERE-PLAN TECHNIQUE
Dans le cadre de l'exploitation d'hydrocarbures (par exemple d'hydrocarbures lourds) contenus dans une formation souterraine, il est nécessaire de réaliser un grand nombre d'analyses de la roche afin de connaître le plus précisément possible les caractéristiques de la formation souterraine, et en particulier afin d'apprécier la quantité d'hydrocarbures encore disponibles.
C'est ainsi que de nombreux échantillons de roche sont prélevés à partir de carottages pratiqués dans la formation souterraine, et que ces échantillons sont analysés, par exemple pour déterminer la teneur en hydrocarbures lourds dans les échantillons.
Deux méthodes principales sont actuellement disponibles pour déterminer la teneur en hydrocarbures lourds dans un échantillon de roche.
La première méthode, dite Dean-Stark modifiée, a été développée à l'origine pour mesurer des teneurs en eau. Selon cette méthode de type distillation, on fait bouillir, à reflux, du toluène. L'échantillon est placé dans le circuit des vapeurs de solvant recondensées, entre le réfrigérant et le ballon de solvant. Le solvant recondensé passe à travers l'échantillon pour en extraire l'eau et les hydrocarbures.
L'eau, par phénomène azéotropique, est distillée et collectée dans un tube récepteur (placé à la verticale du réfrigérant) dans lequel elle est mesurée volumétriquement. Le solvant est aussi condensé et récupéré en une phase distincte de l'eau. Lorsque le solvant déborde du tube récepteur, il traverse de nouveau l'échantillon poursuivant l'extraction de l'eau et des hydrocarbures.
Lorsque l'extraction de l'eau et des hydrocarbures est terminée, le volume d'eau est mesuré directement dans le tube récepteur tandis que la roche est mise en étuve
2 afin d'éliminer le solvant résiduel avant pesée. La masse d'hydrocarbures dans l'échantillon de roche se calcule de manière indirecte comme étant la différence entre la masse initiale de l'échantillon et la somme de la masse d'échantillon après extraction et de la masse d'eau. Il existe une variante à cette méthode qui prévoit la mesure directe de la masse d'hydrocarbures par évaporation et pesée d'une fraction volumique de la solution d'hydrocarbures extraits.
Cette méthode présente l'inconvénient principal de nécessiter un temps d'extraction très important (typiquement plusieurs heures). Elle est également lourde à mettre en oeuvre du fait que le volume de solvant nécessaire (au moins environ 200 mL de toluène par mesure) et la masse d'échantillon de roche nécessaire (80 à 140 g par mesure) sont importants. Cela génère un coût important ainsi que des problèmes de sécurité et des difficultés de manipulation, d'autant plus que les mesures doivent idéalement être effectuées sur site, et donc sans disposer d'installations réellement adaptées. L'appareillage Dean-Stark comprend de la verrerie qui doit être nettoyée régulièrement, et de nombreux postes seraient nécessaires pour pouvoir effectuer un grand nombre de mesures en un temps réduit.
La deuxième méthode, dite d'extraction accélérée par solvant (ASE), consiste à placer un échantillon de roche dans une cellule inox. Un solvant liquide est introduit dans la cellule, et le mélange de roche et de solvant est soumis à une température élevée et à une pression élevée afin d'augmenter l'efficacité
d'extraction des hydrocarbures de la roche par le solvant. La pression imposée à
l'échantillon est de plusieurs dizaines de bars, typiquement d'environ 100 bars.
La régulation de pression est effectuée par les actions conjuguées de la pompe et de la vanne statique située en aval de la cellule. L'extraction dite statique, à pression et température élevées, peut durer plusieurs minutes. Puis la vanne statique est ouverte, créant une dépression brutale. Le mélange de solvant et d'hydrocarbures est alors entraîné hors de la cellule grâce à un flux de solvant délivré par la pompe. Le cycle de l'extraction statique et du lavage peut être répété
jusqu'à 5 fois. Après le dernier cycle, le solvant résiduel est expulsé de la cellule par un courant d'azote. La solution organique est récupérée dans les tubes de collecte depuis le mouillage initial de l'échantillon jusqu'à l'expulsion par l'azote du solvant résiduel de la cellule. Le solvant est ensuite évaporé, et les hydrocarbures sont pesés dans les tubes de collectes qui ont été préalablement tarés.
Cette méthode présente l'inconvénient principal de nécessiter un temps d'extraction très important (typiquement plusieurs heures). Elle est également lourde à mettre en oeuvre du fait que le volume de solvant nécessaire (au moins environ 200 mL de toluène par mesure) et la masse d'échantillon de roche nécessaire (80 à 140 g par mesure) sont importants. Cela génère un coût important ainsi que des problèmes de sécurité et des difficultés de manipulation, d'autant plus que les mesures doivent idéalement être effectuées sur site, et donc sans disposer d'installations réellement adaptées. L'appareillage Dean-Stark comprend de la verrerie qui doit être nettoyée régulièrement, et de nombreux postes seraient nécessaires pour pouvoir effectuer un grand nombre de mesures en un temps réduit.
La deuxième méthode, dite d'extraction accélérée par solvant (ASE), consiste à placer un échantillon de roche dans une cellule inox. Un solvant liquide est introduit dans la cellule, et le mélange de roche et de solvant est soumis à une température élevée et à une pression élevée afin d'augmenter l'efficacité
d'extraction des hydrocarbures de la roche par le solvant. La pression imposée à
l'échantillon est de plusieurs dizaines de bars, typiquement d'environ 100 bars.
La régulation de pression est effectuée par les actions conjuguées de la pompe et de la vanne statique située en aval de la cellule. L'extraction dite statique, à pression et température élevées, peut durer plusieurs minutes. Puis la vanne statique est ouverte, créant une dépression brutale. Le mélange de solvant et d'hydrocarbures est alors entraîné hors de la cellule grâce à un flux de solvant délivré par la pompe. Le cycle de l'extraction statique et du lavage peut être répété
jusqu'à 5 fois. Après le dernier cycle, le solvant résiduel est expulsé de la cellule par un courant d'azote. La solution organique est récupérée dans les tubes de collecte depuis le mouillage initial de l'échantillon jusqu'à l'expulsion par l'azote du solvant résiduel de la cellule. Le solvant est ensuite évaporé, et les hydrocarbures sont pesés dans les tubes de collectes qui ont été préalablement tarés.
3 Cette méthode présente également l'inconvénient d'être complexe à mettre en oeuvre. L'appareillage est fragile et sensible aux pannes (notamment aux fuites) ;
susceptible d'encrassement, il doit être régulièrement purgé. La cellule qui est utilisée pour effectuer la mesure est un assemblage complexe de plusieurs pièces cette cellule doit être démontée, nettoyée et remontée à chaque mesure.
Il existe donc un réel besoin de mettre au point une méthode de mesure de la teneur en hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un échantillon de roche qui soit plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes actuellement disponibles.
RESUME DE L'INVENTION
L'invention concerne en premier lieu un procédé de mesure de la teneur en hydrocarbures d'une roche, comprenant :
- la fourniture d'un échantillon de roche contenant des hydrocarbures ;
- le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche comprenant un premier orifice et un deuxième orifice ;
- l'injection de solvant dans la cartouche par le premier orifice ;
- le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant ;
- la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le deuxième orifice ;
- la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures ;
dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une surpression dans l'espace situé entre le premier orifice et l'échantillon de roche inférieure à 1 bar.
Selon un mode de réalisation, les hydrocarbures dont la quantité est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et / ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 80 %, de préférence supérieure ou égale à 90 % ou à 95 %.
Selon un mode de réalisation, le solvant est le dichlorométhane ou le tétrahydrofurane, de préférence le dichlorométhane.
susceptible d'encrassement, il doit être régulièrement purgé. La cellule qui est utilisée pour effectuer la mesure est un assemblage complexe de plusieurs pièces cette cellule doit être démontée, nettoyée et remontée à chaque mesure.
Il existe donc un réel besoin de mettre au point une méthode de mesure de la teneur en hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un échantillon de roche qui soit plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes actuellement disponibles.
RESUME DE L'INVENTION
L'invention concerne en premier lieu un procédé de mesure de la teneur en hydrocarbures d'une roche, comprenant :
- la fourniture d'un échantillon de roche contenant des hydrocarbures ;
- le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche comprenant un premier orifice et un deuxième orifice ;
- l'injection de solvant dans la cartouche par le premier orifice ;
- le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant ;
- la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le deuxième orifice ;
- la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures ;
dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une surpression dans l'espace situé entre le premier orifice et l'échantillon de roche inférieure à 1 bar.
Selon un mode de réalisation, les hydrocarbures dont la quantité est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et / ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 80 %, de préférence supérieure ou égale à 90 % ou à 95 %.
Selon un mode de réalisation, le solvant est le dichlorométhane ou le tétrahydrofurane, de préférence le dichlorométhane.
4 Selon un mode de réalisation, la détermination de la quantité
d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures comprend :
- l'évaporation du solvant contenu dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures pour obtenir un résidu d'hydrocarbures - la pesée du résidu d'hydrocarbures.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après l'étape d'injection de solvant :
- l'injection d'un gaz, de préférence de l'azote ou de l'air, dans la cartouche par le premier orifice ;
et le procédé comprend éventuellement la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz, de préférence de deux à cinq fois, et plus particulièrement de trois à quatre fois.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et éventuellement l'injection de gaz sont effectuées sans chauffage, et de préférence à une température comprise entre 0 et 40 C, plus particulièrement entre 15 et 25 C.
Selon un mode de réalisation, la fourniture de l'échantillon de roche comprend :
- la fourniture d'une carotte de roche et le prélèvement de fragments de roche à partir de la carotte, de préférence par raclement de la carotte dans la direction longitudinale ;
- le broyage et éventuellement le tamisage des fragments de roche ;
- le séchage des fragments de roche.
Selon un mode de réalisation, la cartouche comprend un filtre inférieur, et le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche consiste à introduire l'échantillon de roche par le premier orifice et à déposer l'échantillon de roche sur le filtre inférieur ; et, de préférence, un filtre supérieur est disposé entre le premier orifice et l'échantillon de roche, après le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche :
- l'obturation du premier orifice par un bouchon muni d'un port ;
et l'injection de solvant et le cas échéant l'injection de gaz sont effectuées en insérant de manière étanche une aiguille à travers le port du bouchon et en fournissant du solvant, respectivement du gaz, par l'aiguille.
Selon un mode de réalisation, la cartouche est monobloc, et de préférence est en verre ou en polypropylène.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et le cas échéant l'injection de gaz sont effectuées au moyen d'un automate manipulateur de liquides,
d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures comprend :
- l'évaporation du solvant contenu dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures pour obtenir un résidu d'hydrocarbures - la pesée du résidu d'hydrocarbures.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après l'étape d'injection de solvant :
- l'injection d'un gaz, de préférence de l'azote ou de l'air, dans la cartouche par le premier orifice ;
et le procédé comprend éventuellement la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz, de préférence de deux à cinq fois, et plus particulièrement de trois à quatre fois.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et éventuellement l'injection de gaz sont effectuées sans chauffage, et de préférence à une température comprise entre 0 et 40 C, plus particulièrement entre 15 et 25 C.
Selon un mode de réalisation, la fourniture de l'échantillon de roche comprend :
- la fourniture d'une carotte de roche et le prélèvement de fragments de roche à partir de la carotte, de préférence par raclement de la carotte dans la direction longitudinale ;
- le broyage et éventuellement le tamisage des fragments de roche ;
- le séchage des fragments de roche.
Selon un mode de réalisation, la cartouche comprend un filtre inférieur, et le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche consiste à introduire l'échantillon de roche par le premier orifice et à déposer l'échantillon de roche sur le filtre inférieur ; et, de préférence, un filtre supérieur est disposé entre le premier orifice et l'échantillon de roche, après le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend, après le placement de l'échantillon de roche dans la cartouche :
- l'obturation du premier orifice par un bouchon muni d'un port ;
et l'injection de solvant et le cas échéant l'injection de gaz sont effectuées en insérant de manière étanche une aiguille à travers le port du bouchon et en fournissant du solvant, respectivement du gaz, par l'aiguille.
Selon un mode de réalisation, la cartouche est monobloc, et de préférence est en verre ou en polypropylène.
Selon un mode de réalisation, l'injection de solvant et le cas échéant l'injection de gaz sont effectuées au moyen d'un automate manipulateur de liquides,
5 le procédé comprenant de préférence :
- la fourniture d'une pluralité d'échantillons de roche contenant des hydrocarbures ;
- le placement des échantillons de roche dans des cartouches ;
- la répartition des cartouches en une pluralité de groupes de cartouches ;
- l'injection de solvant simultanément dans les cartouches de chaque groupe de cartouches ;
- le passage du solvant à travers les échantillons de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant simultanément dans les cartouches de chaque groupe de cartouches ;
- la récupération simultanée de mélanges de solvant et d'hydrocarbures issus des cartouches de chaque groupe de cartouches.
L'invention concerne également l'utilisation d'un automate manipulateur de liquides pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus.
La présente invention permet de surmonter les inconvénients de l'état de la technique. Elle fournit plus particulièrement une méthode de mesure de la teneur en hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un échantillon de roche plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes actuellement disponibles.
Ceci est accompli grâce au lavage de la roche par un solvant sous une légère surpression, dans une cartouche, ledit lavage pouvant être mis en oeuvre au moyen d'un automate manipulateur de liquides.
Selon certains modes de réalisation particuliers, l'invention présente également une ou de préférence plusieurs des caractéristiques avantageuses énumérées ci-dessous.
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est plus rapide (quelques minutes au lieu de plusieurs heures), consomme moins de solvant (typiquement de 5 à 10 mL au lieu de plus de 100 mL) et nécessite des échantillons de roche plus petits (typiquement moins de 1 g au lieu de 100 g environ). De plus, le procédé selon l'invention ne nécessite pas une instrumentation complexe. En particulier il peut être
- la fourniture d'une pluralité d'échantillons de roche contenant des hydrocarbures ;
- le placement des échantillons de roche dans des cartouches ;
- la répartition des cartouches en une pluralité de groupes de cartouches ;
- l'injection de solvant simultanément dans les cartouches de chaque groupe de cartouches ;
- le passage du solvant à travers les échantillons de roche et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant simultanément dans les cartouches de chaque groupe de cartouches ;
- la récupération simultanée de mélanges de solvant et d'hydrocarbures issus des cartouches de chaque groupe de cartouches.
L'invention concerne également l'utilisation d'un automate manipulateur de liquides pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus.
La présente invention permet de surmonter les inconvénients de l'état de la technique. Elle fournit plus particulièrement une méthode de mesure de la teneur en hydrocarbures (notamment en hydrocarbures lourds) dans un échantillon de roche plus simple, plus rapide et plus robuste que les méthodes actuellement disponibles.
Ceci est accompli grâce au lavage de la roche par un solvant sous une légère surpression, dans une cartouche, ledit lavage pouvant être mis en oeuvre au moyen d'un automate manipulateur de liquides.
Selon certains modes de réalisation particuliers, l'invention présente également une ou de préférence plusieurs des caractéristiques avantageuses énumérées ci-dessous.
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est plus rapide (quelques minutes au lieu de plusieurs heures), consomme moins de solvant (typiquement de 5 à 10 mL au lieu de plus de 100 mL) et nécessite des échantillons de roche plus petits (typiquement moins de 1 g au lieu de 100 g environ). De plus, le procédé selon l'invention ne nécessite pas une instrumentation complexe. En particulier il peut être
6 mis en oeuvre sans verrerie à laver, avec de simples consommables (cartouches et tubes de collecte à usage unique).
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est une méthode de mesure directe concernant la mesure de la teneur en hydrocarbures. Il ne repose pas sur une extraction de l'eau dans la roche.
En particulier, lorsque les échantillons de roche sont séchés selon l'invention, il s'agit d'un simple séchage conventionnel.
- Par rapport au procédé ASE, le procédé selon l'invention est également plus simple et plus rapide à mettre en oeuvre, et nécessite une maintenance plus légère. Il est également plus robuste et moins sensible aux pannes et fuites.
- Lorsque la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange solvant / hydrocarbures est effectuée par simple évaporation du solvant et pesée des hydrocarbures résiduels, on évite toute manipulation et tout stockage du solvant usagé à la fin du procédé.
- Le procédé selon l'invention peut avantageusement être mis en oeuvre de façon miniaturisée, avec un automate manipulateur de liquides déjà
disponible dans le commerce. L'utilisation d'un tel automate permet d'effectuer des mesures sur une séquence correspondant à un grand nombre d'échantillons.
- Les échantillons de roche peuvent être conservés dans les cartouches elles-mêmes après la mesure de la teneur en hydrocarbures pour d'autres analyses ultérieures.
- Après détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange solvant / hydrocarbures, les hydrocarbures peuvent en général être conservés pour d'autres analyses ultérieures.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 représente de manière schématique une cartouche appropriée à
la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 2 est un diagramme fournissant une comparaison entre la mesure de la teneur en hydrocarbures lourds dans des échantillons de même origine par le procédé selon l'invention (en abscisse, pourcentage massique) et par le procédé
Dean-Stark (en ordonnée, pourcentage massique).
- Par rapport au procédé Dean-Stark, le procédé selon l'invention est une méthode de mesure directe concernant la mesure de la teneur en hydrocarbures. Il ne repose pas sur une extraction de l'eau dans la roche.
En particulier, lorsque les échantillons de roche sont séchés selon l'invention, il s'agit d'un simple séchage conventionnel.
- Par rapport au procédé ASE, le procédé selon l'invention est également plus simple et plus rapide à mettre en oeuvre, et nécessite une maintenance plus légère. Il est également plus robuste et moins sensible aux pannes et fuites.
- Lorsque la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange solvant / hydrocarbures est effectuée par simple évaporation du solvant et pesée des hydrocarbures résiduels, on évite toute manipulation et tout stockage du solvant usagé à la fin du procédé.
- Le procédé selon l'invention peut avantageusement être mis en oeuvre de façon miniaturisée, avec un automate manipulateur de liquides déjà
disponible dans le commerce. L'utilisation d'un tel automate permet d'effectuer des mesures sur une séquence correspondant à un grand nombre d'échantillons.
- Les échantillons de roche peuvent être conservés dans les cartouches elles-mêmes après la mesure de la teneur en hydrocarbures pour d'autres analyses ultérieures.
- Après détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange solvant / hydrocarbures, les hydrocarbures peuvent en général être conservés pour d'autres analyses ultérieures.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 représente de manière schématique une cartouche appropriée à
la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 2 est un diagramme fournissant une comparaison entre la mesure de la teneur en hydrocarbures lourds dans des échantillons de même origine par le procédé selon l'invention (en abscisse, pourcentage massique) et par le procédé
Dean-Stark (en ordonnée, pourcentage massique).
7 DESCRIPTION DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION
L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative dans la description qui suit.
En faisant référence à la figure 1, le procédé selon l'invention utilise une cartouche 1 munie de deux orifices, un premier orifice 3 ou orifice supérieur (qui est représenté obturé sur le schéma) et un deuxième orifice 4 ou orifice inférieur. Le premier orifice 3 est généralement plus large que le deuxième orifice 4. La cartouche 1 présente avantageusement une forme cylindrique, les deux orifices 3, 4 étant situés dans l'alignement de l'axe du cylindre. Le cylindre peut présenter une section circulaire ou non et par exemple une section carrée. La forme cylindrique peut être remplacée par une forme voisine, par exemple une forme évasée (notamment partiellement conique).
La cartouche 1 présente de préférence une paroi transparente ou translucide qui permet d'en visualiser l'intérieur. Elle peut être constituée de verre, ou de préférence de matière plastique, notamment polypropylène. Elle est de préférence monobloc, à la différence des cellules complexes utilisées dans le cadre du procédé
ASE. La cartouche 1 est de préférence un consommable de laboratoire, de type jetable.
La cartouche 1 comprend de préférence deux filtres, à savoir un filtre inférieur 6 situé au voisinage du deuxième orifice 4, et un filtre supérieur 5 situé à
une distance plus grande de ce deuxième orifice 4. Les filtres 5, 6 peuvent être notamment en laine compactée (fritté), qui est par exemple constituée du matériau connu sous le nom de Téflon .
L'échantillon de roche 2 est introduit dans la cartouche 1 (dépourvue à ce stade du filtre supérieur 5) par le premier orifice 3 ; il repose généralement sur le filtre inférieur 6. Puis le filtre supérieur 5 est mis en place, à une distance minimum de 1 mm à quelques mm de l'échantillon de roche 2, afin d'éviter de perturber l'écoulement ultérieur du solvant.
Le filtre supérieur 5 permet de répartir relativement uniformément le solvant injecté sur toute la section de la cartouche 1, et de bloquer l'échantillon de roche 2.
Le filtre inférieur 6 permet de retenir l'échantillon de roche 2 et les fines qui pourraient en être issues. Les filtres 5, 6 présentent avantageusement une taille moyenne de pores de 5 à 50 pm, notamment d'environ 20 pm. La taille de pores
L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative dans la description qui suit.
En faisant référence à la figure 1, le procédé selon l'invention utilise une cartouche 1 munie de deux orifices, un premier orifice 3 ou orifice supérieur (qui est représenté obturé sur le schéma) et un deuxième orifice 4 ou orifice inférieur. Le premier orifice 3 est généralement plus large que le deuxième orifice 4. La cartouche 1 présente avantageusement une forme cylindrique, les deux orifices 3, 4 étant situés dans l'alignement de l'axe du cylindre. Le cylindre peut présenter une section circulaire ou non et par exemple une section carrée. La forme cylindrique peut être remplacée par une forme voisine, par exemple une forme évasée (notamment partiellement conique).
La cartouche 1 présente de préférence une paroi transparente ou translucide qui permet d'en visualiser l'intérieur. Elle peut être constituée de verre, ou de préférence de matière plastique, notamment polypropylène. Elle est de préférence monobloc, à la différence des cellules complexes utilisées dans le cadre du procédé
ASE. La cartouche 1 est de préférence un consommable de laboratoire, de type jetable.
La cartouche 1 comprend de préférence deux filtres, à savoir un filtre inférieur 6 situé au voisinage du deuxième orifice 4, et un filtre supérieur 5 situé à
une distance plus grande de ce deuxième orifice 4. Les filtres 5, 6 peuvent être notamment en laine compactée (fritté), qui est par exemple constituée du matériau connu sous le nom de Téflon .
L'échantillon de roche 2 est introduit dans la cartouche 1 (dépourvue à ce stade du filtre supérieur 5) par le premier orifice 3 ; il repose généralement sur le filtre inférieur 6. Puis le filtre supérieur 5 est mis en place, à une distance minimum de 1 mm à quelques mm de l'échantillon de roche 2, afin d'éviter de perturber l'écoulement ultérieur du solvant.
Le filtre supérieur 5 permet de répartir relativement uniformément le solvant injecté sur toute la section de la cartouche 1, et de bloquer l'échantillon de roche 2.
Le filtre inférieur 6 permet de retenir l'échantillon de roche 2 et les fines qui pourraient en être issues. Les filtres 5, 6 présentent avantageusement une taille moyenne de pores de 5 à 50 pm, notamment d'environ 20 pm. La taille de pores
8 doit être suffisamment petite pour que les fines de l'échantillon de roche 2 ne soient essentiellement pas entraînées par le solvant, mais suffisamment grande pour éviter une perte de charge trop importante.
Le premier orifice 3 de la cartouche 1 est ensuite obturé au moyen d'un bouchon 7 muni d'un port. L'injection de solvant dans la cartouche 1 se fait via le port du bouchon 7. Avantageusement, une aiguille 8 est partiellement enfoncée dans le port du bouchon 7, de manière étanche, l'aiguille 8 étant reliée à un appareil adapté à la fourniture de solvant et éventuellement de gaz.
Le solvant est ensuite injecté par cette aiguille 8 dans l'intérieur de la cartouche 1. Le solvant est entraîné successivement à travers le filtre supérieur 5, à
travers l'échantillon de roche 2 (où il entraîne les hydrocarbures contenus dans l'échantillon), à travers le filtre inférieur 6, puis il sort de la cartouche 1 par le deuxième orifice 4 et est récolté dans un récipient.
Le solvant est choisi pour son aptitude à dissoudre les hydrocarbures que l'on cherche à mesurer, et pour son innocuité vis-à-vis des matériaux présents dans la cartouche 1 (paroi, filtres...). Lorsque ce solvant doit être évaporé
ultérieurement, il est préférable de choisir un solvant à faible température d'ébullition afin d'éviter ou de minimiser tout chauffage excessif lors de cette étape ultérieure. Les solvants préférés sont donc le tétrahydrofurane, et surtout le dichlorométhane.
La simple gravité étant insuffisante pour obtenir l'entraînement du solvant, compte tenu des forces de capillarité dans le filtre supérieur 5, l'échantillon de roche 2 et le filtre inférieur 6, on applique une surpression AP dans la partie de la cartouche 1 comprise entre le premier orifice 3 et l'échantillon de roche 2 lors de l'injection de solvant.
La surpression LP est définie comme étant la différence entre la pression maximale dans la partie de la cartouche 1 considérée et la pression à
l'extérieur de la cartouche 1 (notamment la pression à l'extrémité ouverte de la cartouche 1, c'est-à-dire au deuxième orifice 4), cette dernière pression étant généralement la pression ambiante (pression atmosphérique).
A la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention fonctionne avec une surpression AP très modérée, c'est-à-dire inférieure à 1 bar, et en général inférieure à 900 mbar, ou inférieure à 800 mbar, ou inférieure à 700 mbar, ou inférieure à 600 mbar, ou inférieure à 500 mbar.
Le premier orifice 3 de la cartouche 1 est ensuite obturé au moyen d'un bouchon 7 muni d'un port. L'injection de solvant dans la cartouche 1 se fait via le port du bouchon 7. Avantageusement, une aiguille 8 est partiellement enfoncée dans le port du bouchon 7, de manière étanche, l'aiguille 8 étant reliée à un appareil adapté à la fourniture de solvant et éventuellement de gaz.
Le solvant est ensuite injecté par cette aiguille 8 dans l'intérieur de la cartouche 1. Le solvant est entraîné successivement à travers le filtre supérieur 5, à
travers l'échantillon de roche 2 (où il entraîne les hydrocarbures contenus dans l'échantillon), à travers le filtre inférieur 6, puis il sort de la cartouche 1 par le deuxième orifice 4 et est récolté dans un récipient.
Le solvant est choisi pour son aptitude à dissoudre les hydrocarbures que l'on cherche à mesurer, et pour son innocuité vis-à-vis des matériaux présents dans la cartouche 1 (paroi, filtres...). Lorsque ce solvant doit être évaporé
ultérieurement, il est préférable de choisir un solvant à faible température d'ébullition afin d'éviter ou de minimiser tout chauffage excessif lors de cette étape ultérieure. Les solvants préférés sont donc le tétrahydrofurane, et surtout le dichlorométhane.
La simple gravité étant insuffisante pour obtenir l'entraînement du solvant, compte tenu des forces de capillarité dans le filtre supérieur 5, l'échantillon de roche 2 et le filtre inférieur 6, on applique une surpression AP dans la partie de la cartouche 1 comprise entre le premier orifice 3 et l'échantillon de roche 2 lors de l'injection de solvant.
La surpression LP est définie comme étant la différence entre la pression maximale dans la partie de la cartouche 1 considérée et la pression à
l'extérieur de la cartouche 1 (notamment la pression à l'extrémité ouverte de la cartouche 1, c'est-à-dire au deuxième orifice 4), cette dernière pression étant généralement la pression ambiante (pression atmosphérique).
A la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention fonctionne avec une surpression AP très modérée, c'est-à-dire inférieure à 1 bar, et en général inférieure à 900 mbar, ou inférieure à 800 mbar, ou inférieure à 700 mbar, ou inférieure à 600 mbar, ou inférieure à 500 mbar.
9 Du fait de la relativement faible valeur de la surpression AP, l'étanchéité
entre l'aiguille 8 et le bouchon 7 est facile à obtenir en utilisant un matériel disponible dans le commerce et simple d'utilisation.
De même, à la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention peut fonctionner sans chauffage du solvant injecté ou de l'échantillon de roche 2 ou de la cartouche 1, c'est-à-dire que le procédé selon l'invention peut être effectué
à
température ambiante.
Après l'injection de solvant, il peut être souhaitable d'injecter du gaz dans la cartouche 1 afin de compléter l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sans consommer de grandes quantités de solvant et sans diluer excessivement les hydrocarbures récupérés. L'injection de gaz s'effectue elle aussi sous une surpression AP présentant une valeur inférieure au seuil indiqué ci-dessus.
L'injection de gaz peut s'effectuer au moyen de la même aiguille 8 que celle utilisée pour l'injection de solvant. Le gaz peut être par exemple de l'azote ou de l'air. L'appareil alimentant l'aiguille 8 peut comprendre une source de gaz comprimé
(par exemple air comprimé ou azote comprimé) en plus de la source de solvant.
Alternativement, cet appareil peut prélever de l'air dans l'atmosphère ambiante. Par exemple, après l'injection de solvant il est possible de retirer l'aiguille 8 de la cartouche 1, de procéder à une aspiration de l'air ambiant par l'aiguille 8, puis d'enfoncer à nouveau l'aiguille 8 à travers le port du bouchon 7 de manière étanche, et d'injecter l'air aspiré dans la cartouche 1.
Pour obtenir une récupération optimale des hydrocarbures, il peut être utile de procéder à plusieurs injections de solvant suivies de plusieurs injections de gaz successives.
L'invention est avantageusement mise en oeuvre au moyen d'un automate manipulateur de liquides. Cela permet de mettre en oeuvre le procédé de l'invention de manière automatisée, sur plusieurs échantillons en même temps, en utilisant un matériel déjà disponible dans le commerce. Un grand nombre d'échantillons peut être traité, sous forme de lots d'échantillons traités en même temps.
Les documents FR 2572180, US 6240974 et US 7610941 décrivent des automates manipulateurs de liquides adaptés à la mise en oeuvre du procédé.
Plus précisément, l'invention est avantageusement mise en oeuvre en utilisant un instrument commercialisé par Gilson sous la référence ASPEC
GX274.
Cet instrument comprend un porte-cartouches mobile et un ensemble de quatre aiguilles d'injection, ce qui permet une injection de solvant (et de gaz) simultanée dans quatre cartouches à la fois. Le porte-cartouches comprend cinq blocs pouvant chacun recevoir seize cartouches (quatre rangées de quatre). Il est ainsi possible de traiter quatre-vingt échantillons en une seule séquence.
5 Cet instrument est programmable et permet d'effectuer l'ensemble des opérations décrites ci-dessus de manière automatique. Des sociétés telles que Supelco commercialisent des cartouches (par exemple des cartouches destinées à
l'extraction en phase solide) qui sont facilement utilisables dans le procédé
selon l'invention. Par ailleurs, la société Gilson fournit des bouchons munis d'un port
entre l'aiguille 8 et le bouchon 7 est facile à obtenir en utilisant un matériel disponible dans le commerce et simple d'utilisation.
De même, à la différence du procédé ASE, le procédé selon l'invention peut fonctionner sans chauffage du solvant injecté ou de l'échantillon de roche 2 ou de la cartouche 1, c'est-à-dire que le procédé selon l'invention peut être effectué
à
température ambiante.
Après l'injection de solvant, il peut être souhaitable d'injecter du gaz dans la cartouche 1 afin de compléter l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sans consommer de grandes quantités de solvant et sans diluer excessivement les hydrocarbures récupérés. L'injection de gaz s'effectue elle aussi sous une surpression AP présentant une valeur inférieure au seuil indiqué ci-dessus.
L'injection de gaz peut s'effectuer au moyen de la même aiguille 8 que celle utilisée pour l'injection de solvant. Le gaz peut être par exemple de l'azote ou de l'air. L'appareil alimentant l'aiguille 8 peut comprendre une source de gaz comprimé
(par exemple air comprimé ou azote comprimé) en plus de la source de solvant.
Alternativement, cet appareil peut prélever de l'air dans l'atmosphère ambiante. Par exemple, après l'injection de solvant il est possible de retirer l'aiguille 8 de la cartouche 1, de procéder à une aspiration de l'air ambiant par l'aiguille 8, puis d'enfoncer à nouveau l'aiguille 8 à travers le port du bouchon 7 de manière étanche, et d'injecter l'air aspiré dans la cartouche 1.
Pour obtenir une récupération optimale des hydrocarbures, il peut être utile de procéder à plusieurs injections de solvant suivies de plusieurs injections de gaz successives.
L'invention est avantageusement mise en oeuvre au moyen d'un automate manipulateur de liquides. Cela permet de mettre en oeuvre le procédé de l'invention de manière automatisée, sur plusieurs échantillons en même temps, en utilisant un matériel déjà disponible dans le commerce. Un grand nombre d'échantillons peut être traité, sous forme de lots d'échantillons traités en même temps.
Les documents FR 2572180, US 6240974 et US 7610941 décrivent des automates manipulateurs de liquides adaptés à la mise en oeuvre du procédé.
Plus précisément, l'invention est avantageusement mise en oeuvre en utilisant un instrument commercialisé par Gilson sous la référence ASPEC
GX274.
Cet instrument comprend un porte-cartouches mobile et un ensemble de quatre aiguilles d'injection, ce qui permet une injection de solvant (et de gaz) simultanée dans quatre cartouches à la fois. Le porte-cartouches comprend cinq blocs pouvant chacun recevoir seize cartouches (quatre rangées de quatre). Il est ainsi possible de traiter quatre-vingt échantillons en une seule séquence.
5 Cet instrument est programmable et permet d'effectuer l'ensemble des opérations décrites ci-dessus de manière automatique. Des sociétés telles que Supelco commercialisent des cartouches (par exemple des cartouches destinées à
l'extraction en phase solide) qui sont facilement utilisables dans le procédé
selon l'invention. Par ailleurs, la société Gilson fournit des bouchons munis d'un port
10 permettant l'injection de liquides et de gaz dans les cartouches de manière étanche.
Après récupération du mélange d'hydrocarbures et de solvant en sortie de la cartouche 1, la quantité d'hydrocarbures est déterminée par une des nombreuses méthodes de mesure connues de l'homme du métier. La teneur en hydrocarbures dans la roche s'en déduit, l'échantillon de roche 2 ayant été pesé
initialement, préalablement à son introduction dans la cartouche 1.
Par exemple, tout ou partie du mélange d'hydrocarbures et de solvant peut être soumis à un détecteur de type réfractomètre différentiel ou à un détecteur de type évaporatif à diffusion de lumière en vue d'une mesure de concentration d'hydrocarbures (après étalonnage préalable du détecteur). Ce type de mesure permet de s'affranchir éventuellement des fines qui ont pu être entraînées avec le solvant. Il peut en outre être mis en ceuvre de façon automatisée et en ligne, avec l'automate manipulateur de liquides lui-même. Ce mode de détermination de la masse des hydrocarbures extraits nécessite de connaître avec précision le volume total du mélange solvant / hydrocarbures ainsi que le volume de mélange prélevé
pour effectuer la mesure.
Alternativement, on peut procéder à l'évaporation du solvant et à la pesée des hydrocarbures restants après évaporation. Cette méthode présente l'avantage de la simplicité. Une évaporation à température ambiante est possible lorsque le solvant est du dichlorométhane.
Le procédé selon l'invention est particulièrement bien adapté aux roches gréseuses (générant peu de fines) et aux roches contenant des hydrocarbures lourds, c'est-à-dire des hydrocarbures de degré API inférieur ou égal à 10 et comportant principalement des molécules hydrocarbonées contenant 12 atomes de carbone ou plus. En effet, les molécules légères d'hydrocarbures ont tendance à
Après récupération du mélange d'hydrocarbures et de solvant en sortie de la cartouche 1, la quantité d'hydrocarbures est déterminée par une des nombreuses méthodes de mesure connues de l'homme du métier. La teneur en hydrocarbures dans la roche s'en déduit, l'échantillon de roche 2 ayant été pesé
initialement, préalablement à son introduction dans la cartouche 1.
Par exemple, tout ou partie du mélange d'hydrocarbures et de solvant peut être soumis à un détecteur de type réfractomètre différentiel ou à un détecteur de type évaporatif à diffusion de lumière en vue d'une mesure de concentration d'hydrocarbures (après étalonnage préalable du détecteur). Ce type de mesure permet de s'affranchir éventuellement des fines qui ont pu être entraînées avec le solvant. Il peut en outre être mis en ceuvre de façon automatisée et en ligne, avec l'automate manipulateur de liquides lui-même. Ce mode de détermination de la masse des hydrocarbures extraits nécessite de connaître avec précision le volume total du mélange solvant / hydrocarbures ainsi que le volume de mélange prélevé
pour effectuer la mesure.
Alternativement, on peut procéder à l'évaporation du solvant et à la pesée des hydrocarbures restants après évaporation. Cette méthode présente l'avantage de la simplicité. Une évaporation à température ambiante est possible lorsque le solvant est du dichlorométhane.
Le procédé selon l'invention est particulièrement bien adapté aux roches gréseuses (générant peu de fines) et aux roches contenant des hydrocarbures lourds, c'est-à-dire des hydrocarbures de degré API inférieur ou égal à 10 et comportant principalement des molécules hydrocarbonées contenant 12 atomes de carbone ou plus. En effet, les molécules légères d'hydrocarbures ont tendance à
11 s'évaporer, en particulier lorsque l'on pratique une étape de séchage de l'échantillon et / ou d'évaporation du solvant.
La préparation des échantillons de roche préalable aux étapes exposées ci-dessus s'effectue comme suit.
Les échantillons de roche sont généralement préparés à partir de carottes de roche. Il est particulièrement pratique de scier chaque carotte en deux dans le sens de la longueur, puis de racler la carotte (sur la surface sciée) dans la direction longitudinale au moyen d'un sabot supporté par une potence motorisée qui se déplace le long de la carotte. Cette opération génère des fragments de roche ;
elle peut être mise en oeuvre avec un appareil normalement prévu pour mesurer la cohésion de la roche. Cela évite l'utilisation d'une scie à roche, refroidie à
l'eau, pour la production des fragments.
Il est généralement souhaitable de broyer les fragments de roche, et éventuellement de les tamiser pour éviter la présence de fines. L'échantillon de roche doit de préférence se composer essentiellement (c'est-à-dire comprendre plus de 80 % ou plus de 90 % ou plus de 95 % ou plus de 98 % en volume) de particules présentant une taille allant de 50 à 500 pm.
De préférence, chaque échantillon de roche est séché pour permettre l'évaporation de l'eau, puis pesé, avant introduction dans une cartouche 1. Le séchage peut être effectué à température ambiante ou dans une étuve, jusqu'à
une température de 50 à 105 C (selon la nature des hydrocarbures présents dans la roche).
EXEMPLE
L'exemple suivant illustre l'invention sans la limiter.
La teneur en hydrocarbures lourds est déterminée dans des échantillons de roche, préparés à partir de mêmes carottes, avec le procédé selon l'invention et avec le procédé Dean-Stark de référence. Les résultats sont représentés sur la figure 2. On constate que le nuage de points obtenu se répartit de manière homogène autour de la bissectrice, ce qui signifie que le procédé selon l'invention fournit des résultats similaires au procédé Dean-Stark et est donc fiable.
La préparation des échantillons de roche préalable aux étapes exposées ci-dessus s'effectue comme suit.
Les échantillons de roche sont généralement préparés à partir de carottes de roche. Il est particulièrement pratique de scier chaque carotte en deux dans le sens de la longueur, puis de racler la carotte (sur la surface sciée) dans la direction longitudinale au moyen d'un sabot supporté par une potence motorisée qui se déplace le long de la carotte. Cette opération génère des fragments de roche ;
elle peut être mise en oeuvre avec un appareil normalement prévu pour mesurer la cohésion de la roche. Cela évite l'utilisation d'une scie à roche, refroidie à
l'eau, pour la production des fragments.
Il est généralement souhaitable de broyer les fragments de roche, et éventuellement de les tamiser pour éviter la présence de fines. L'échantillon de roche doit de préférence se composer essentiellement (c'est-à-dire comprendre plus de 80 % ou plus de 90 % ou plus de 95 % ou plus de 98 % en volume) de particules présentant une taille allant de 50 à 500 pm.
De préférence, chaque échantillon de roche est séché pour permettre l'évaporation de l'eau, puis pesé, avant introduction dans une cartouche 1. Le séchage peut être effectué à température ambiante ou dans une étuve, jusqu'à
une température de 50 à 105 C (selon la nature des hydrocarbures présents dans la roche).
EXEMPLE
L'exemple suivant illustre l'invention sans la limiter.
La teneur en hydrocarbures lourds est déterminée dans des échantillons de roche, préparés à partir de mêmes carottes, avec le procédé selon l'invention et avec le procédé Dean-Stark de référence. Les résultats sont représentés sur la figure 2. On constate que le nuage de points obtenu se répartit de manière homogène autour de la bissectrice, ce qui signifie que le procédé selon l'invention fournit des résultats similaires au procédé Dean-Stark et est donc fiable.
Claims (32)
1. Procédé de mesure de la teneur en hydrocarbures d'une roche, comprenant :
- la fourniture d'un échantillon de roche (2) contenant des hydrocarbures ;
le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche (1) comprenant un premier orifice (3) et un deuxième orifice (4) ;
- l'injection de solvant dans la cartouche (1) par le premier orifice (3) ;
le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant ;
la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le deuxième orifice (4) ; et la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures ;
dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une surpression dans l'espace situé entre le premier orifice (3) et l'échantillon de roche (2) inférieure à 1 bar et dans lequel l'injection de solvant est effectuée sans chauffage.
- la fourniture d'un échantillon de roche (2) contenant des hydrocarbures ;
le placement de l'échantillon de roche dans une cartouche (1) comprenant un premier orifice (3) et un deuxième orifice (4) ;
- l'injection de solvant dans la cartouche (1) par le premier orifice (3) ;
le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant ;
la récupération d'un mélange de solvant et d'hydrocarbures par le deuxième orifice (4) ; et la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures ;
dans lequel le passage du solvant à travers l'échantillon de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant sont effectués avec une surpression dans l'espace situé entre le premier orifice (3) et l'échantillon de roche (2) inférieure à 1 bar et dans lequel l'injection de solvant est effectuée sans chauffage.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les hydrocarbures dont la quantité
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 80 %.
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 80 %.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les hydrocarbures dont la quantité
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 90 %.
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 90 %.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les hydrocarbures dont la quantité
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 95 %.
est déterminée présentent un degré API inférieur ou égal à 10 et/ou comprennent une proportion massique de molécules comprenant au moins 12 atomes de carbone supérieure ou égale à 95 %.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le solvant est le dichlorométhane ou le tétrahydrofurane.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le solvant est le dichlorométhane.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la détermination de la quantité d'hydrocarbures dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures comprend:
l'évaporation du solvant contenu dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures pour obtenir un résidu d'hydrocarbures ;
la pesée du résidu d'hydrocarbures.
l'évaporation du solvant contenu dans le mélange de solvant et d'hydrocarbures pour obtenir un résidu d'hydrocarbures ;
la pesée du résidu d'hydrocarbures.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant en outre, après l'étape d'injection de solvant :
l'injection d'un gaz dans la cartouche (1) par le premier orifice (3).
l'injection d'un gaz dans la cartouche (1) par le premier orifice (3).
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le gaz est de l'azote ou de l'air.
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, dans lequel ledit procédé
comporte en outre la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz.
comporte en outre la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz est de deux à cinq fois.
12. Procédé selon la revendication 10, dans lequel la répétition de l'étape d'injection de solvant suivie de l'étape d'injection de gaz est de trois à quatre fois.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel l'injection de solvant est à une température comprise entre 0 et 40°C.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel l'injection de solvant est à une température comprise entre 15 et 25°C.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, dans lequel l'injection de solvant est à une température comprise entre 0 et 40°C et dans lequel l'injection de gaz est effectuée sans chauffage.
16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel l'injection de solvant est à une température comprise entre 15 et 25°C.
17. Procédé selon la revendication 15 ou 16, dans lequel l'injection de gaz est effectuée à une température comprise entre 0 et 40°C.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 17, dans lequel l'injection de gaz est effectuée à une température comprise entre 15 et 25°C.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, dans lequel la fourniture de l'échantillon de roche (2) comprend :
- la fourniture d'une carotte de roche et le prélèvement de fragments de roche à partir de la carotte;
- le broyage;
le séchage des fragments de roche.
- la fourniture d'une carotte de roche et le prélèvement de fragments de roche à partir de la carotte;
- le broyage;
le séchage des fragments de roche.
20. Procédé selon la revendication 19, dans lequel le prélèvement de fragments de roche à partir de la carotte est effectué par raclement de la carotte dans une direction longitudinale de celle-ci.
21. Procédé selon la revendication 19 ou 20, dans lequel le broyage est suivi d'une étape de tamisage de fragments de roche.
22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, dans lequel la cartouche (1) comprend un filtre inférieur (6), et dans lequel le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) consiste à introduire l'échantillon de roche (2) par le premier orifice (3) et à déposer l'échantillon de roche (2) sur le filtre inférieur (6).
23. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, dans lequel la cartouche (1) comprend un filtre inférieur (6), et dans lequel le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) consiste à introduire l'échantillon de roche (2) par le premier orifice (3) et à déposer l'échantillon de roche (2) sur le filtre inférieur (6) ; et dans lequel un filtre supérieur (5) est disposé entre le premier orifice (3) et l'échantillon de roche (2), après le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1).
24. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, comprenant, après le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) :
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant est effectuée en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant par l'aiguille (8).
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant est effectuée en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant par l'aiguille (8).
25. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 et 15 à 18, dans lequel la cartouche (1) comprend un filtre inférieur (6), et dans lequel le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) consiste à introduire l'échantillon de roche (2) par le premier orifice (3) et à déposer l'échantillon de roche (2) sur le filtre inférieur (6), ledit procédé comprenant, après le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) :
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant et l'injection de gaz sont effectuées en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant, respectivement du gaz, par l'aiguille (8).
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant et l'injection de gaz sont effectuées en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant, respectivement du gaz, par l'aiguille (8).
26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 et 15 à 18, dans lequel la cartouche (1) comprend un filtre inférieur (6), et dans lequel le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) consiste à introduire l'échantillon de roche (2) par le premier orifice (3) et à déposer l'échantillon de roche (2) sur le filtre inférieur (6) ; et dans lequel un filtre supérieur (5) est disposé entre le premier orifice (3) et l'échantillon de roche (2), après le placement de l'échantillon dé roche (2) dans la cartouche (1), ledit procédé comprenant, après le placement de l'échantillon de roche (2) dans la cartouche (1) :
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant est effectuée en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant par l'aiguille (8).
l'obturation du premier orifice (3) par un bouchon (7) muni d'un port ;
et dans lequel l'injection de solvant est effectuée en insérant de manière étanche une aiguille (8) à travers le port du bouchon (7) et en fournissant du solvant par l'aiguille (8).
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 26, dans lequel la cartouche (1) est monobloc.
28. Procédé selon la revendication 27, dans lequel la cartouche (1) est monobloc et en verre ou en polypropylène.
29. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 28, dans lequel l'injection de solvant est effectuée au moyen d'un automate manipulateur de liquides.
30. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, 15 à 17, 25 et 26, dans lequel l'injection de solvant et l'injection de gaz sont effectuées au moyen d'un automate manipulateur de liquides.
31. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 28, dans lequel l'injection de solvant est effectuée au moyen d'un automate manipulateur de liquides, le procédé comprenant:
- la fourniture d'une pluralité d'échantillons de roche (2) contenant des hydrocarbures ;
- le placement des échantillons de roche (2) dans des cartouches (1) ;
- la répartition des cartouches (1) en une pluralité de groupes de cartouches ;
- l'injection de solvant simultanément dans les cartouches (1) de chaque groupe de cartouches ;
- le passage du solvant à travers les échantillons de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant simultanément dans les cartouches (1) de chaque groupe de cartouches ;
- la récupération simultanée de mélanges de solvant et d'hydrocarbures issus des cartouches (1) de chaque groupe de cartouches.
- la fourniture d'une pluralité d'échantillons de roche (2) contenant des hydrocarbures ;
- le placement des échantillons de roche (2) dans des cartouches (1) ;
- la répartition des cartouches (1) en une pluralité de groupes de cartouches ;
- l'injection de solvant simultanément dans les cartouches (1) de chaque groupe de cartouches ;
- le passage du solvant à travers les échantillons de roche (2) et l'entraînement des hydrocarbures par le solvant simultanément dans les cartouches (1) de chaque groupe de cartouches ;
- la récupération simultanée de mélanges de solvant et d'hydrocarbures issus des cartouches (1) de chaque groupe de cartouches.
32. Utilisation d'un automate manipulateur de liquides pour la mise en uvre du procédé défini à l'une quelconque des revendications 1 à 31.
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