WO2012084293A1 - Beschichtete keramikberstsicherung - Google Patents

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    • F16K17/14—Safety valves; Equalising valves, e.g. pressure relief valves opening on surplus pressure on one side; closing on insufficient pressure on one side with fracturing member

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a coated Keramikberstêt.
  • Bursting devices are used in apparatus engineering against overpressure or underpressure. This is intended to reliably prevent undetected pressure levels in apparatuses from being exceeded or exceeded by bursting the central rupture disk as a disposable membrane as a kind of "sacrificial material.”
  • the membrane is usually a thin metal foil consisting of steel, stainless steel or Graphite, other materials may be used to adapt the rupture disc to a particular application.
  • Bursting devices provide a quick response to a change in system pressure. Once the membrane has been destroyed, it can not be closed again.
  • Anti-burst devices are made of resin-impregnated fine-grained graphite as standard. This resin impregnation, which makes the production-related porous graphite gas-tight, is generally resistant to acid corrosion.
  • Bursting protection made of carbon or graphite have good corrosion resistance.
  • the production-related porous graphite bodies are impregnated for sealing with synthetic resins, such as phenol, formaldehyde or furan resins and the decomposition temperatures of the impregnating resins determine the maximum achievable operating temperature.
  • Resin-impregnated graphite is not resistant to extremely strong solvents or oxidizing media such as sulfite, hot oxygen (T ⁇ 300 ° C) or other oxidizing media.
  • Graphite is a material that does not lose its strength when the temperature increases. In terms of strength losses, impregnation poses a particular problem at higher temperatures because the resin and / or graphite structure is oxidatively attacked. So oxidation-resistant coatings are required, which protect effectively against oxidative attack.
  • the deposition of pyrocarbon is not limited to the surface of the graphite disc, a portion of the carbon is deposited on the inside of the disc at the pore walls.
  • the extent of such deposits influencing the strength of the graphite disk is determined primarily by the pore structure of the graphite and by the reaction conditions. In these cases, these factors have a greater range of variation, and the breaking strength of pyrocarbon-coated graphite disks also varies considerably, making it especially impossible to calculate the respective bursting pressure.
  • Glassy carbon layers are made by mixing liquid synthetic resins, e.g. Phenol, formaldehyde resin, applied to graphite discs and cured in situ and carbonized.
  • the liquid resins also partially penetrate into the pore system of the graphite and increase its strength to an unpredictable extent.
  • This problem is solved according to the invention by a method according to claim 1, which even surprisingly makes it possible to reliably protect high-temperature applications by means of bursting protection.
  • the surface reaction of a portion of the porous, non-impregnated rupture arrestor with silicon carbide or silicon-infiltrated silicon carbide creates a strong composite material that is resistant to higher temperatures.
  • the bursting is gas-impermeable.
  • silicon can be deposited on the surface of the rupture disk before the application of the layer of silicon carbide or silicon-infiltrated silicon carbide. Any silicon excess on the surface can be removed by using acids such as hydrogen chloride vapor at temperatures between 1200 and 1400 ° C. The HCl reacts with the silicon to form a silane, but does not react with the silicon carbide.
  • the bursting protection consists of graphite.
  • Particularly suitable are all graphite bodies obtainable by processes such as pultrusion, dry pressing or isostatic pressing.
  • a rupture protection made of graphite or of carbon black and graphite is coated with slip, the slip containing finely divided silicon carbide, finely divided carbon and binder.
  • the slip is preferably dried, the binder is destroyed by heating and the coating with the carbon bodies is siliconized by contact with liquid silicon.
  • the thickness and composition of the slurry layer can be used to vary the physical properties of the composites.
  • a bursting of graphite or carbon black and graphite is provided with a CVD coating of silicon carbide.
  • the rupture protection is machined to the desired size or shape before or after coating.
  • the silicon carbide is formed by reducing a silicon and carbon-containing gas mixture.
  • the silicon is preferably formed by reduction of halogenated silanes.
  • the coating is impermeable to chemical attack (e.g., most preferably oxidative agents) and erosion.
  • a porous impregnation device which is not impregnated surprisingly achieves a high safety increase, since it is now possible to observe from this side whether the side facing the extremely corrosive medium corrodes. This can be done purely visually, by inspection, or by simple electronic devices. Such devices are e.g. Conductivity meters or thin wires, which emit a signal to the safety controller in the event of wire breakage, after which the system can be moved to a safe mode. Such signaling devices then need only be coated by coatings, e.g. made of PFA or vapor-deposited metals, to be protected against corrosion from the atmosphere. Surprising are so preferred
  • plastics such as cyanate esters, synthetic resins such as phenolic resins, or coatings of the family of polysilazanes to protect the graphite from air-atmosphere.
  • a bursting protection against overpressure up to about 1 bar (g) must also be protected against vacuum.
  • vacuum rupture disks which are provided with vacuum supports. These vacuum supports are preferably designed according to FIG. Here, two support bars made of SiC or coated with SiC graphite are glued to the rupture disk with SiC adhesive and then sintered on.
  • the almost identical contour can, however, particularly preferably be milled into the graphite immediately.
  • Such a composite is much more stable and is ready for use after coating with silicon carbide.
  • all coatings or infiltrations can also be carried out with the so-called LPI process.
  • the so-called CVI process for coating and surface infiltration of the graphite with SiC can also be used with particular preference.
  • the invention further provides a rupture protection in which at least one surface of a porous unimpregnated portion of the rupture protection is coated with a pressure surface and a surface arranged opposite thereto with silicon carbide or silicon-infiltrated silicon carbide.
  • a vacuum support is milled into burst protection and / or a signal wire is inserted.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Berstsicherung, wobei mindestens eine Oberfläche eines porösen nicht imprägnierten Abschnitts der Berstsicherung mit einer Druckoberfläche und einer dieser gegenüberliegend angeordneten Oberfläche mit Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid beschichtet wird.

Description

Beschichtete Keramikberstsicherung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer beschichteten Keramikberstsicherung.
Berstsicherungen werden in der Apparatetechnik gegen Überdruck bzw. Unterdruck eingesetzt. Damit soll zuverlässig verhindert werden, dass nicht erwünschte Druckniveaus in Apparaten unter- oder überschritten werden, indem die zentrale Berstscheibe als Einmal-Membran als eine Art„Opfermaterial" zerbirst. Die Membran ist in der Regel eine dünne Metallfolie, bestehend aus Stahl, Edelstahl oder Graphit; es können auch andere Materialien verwendet werden, um die Berstscheibe an eine bestimmte Anwendung anzupassen.
Berstsicherungen bieten eine schnelle Reaktion auf eine Veränderung des System- Druckes. Ist die Membran einmal zerstört, kann diese nicht wieder geschlossen werden.
Diese Sicherungskomponenten unterliegen strengen Baumusterprüfungen. Die Komponenten müssen daher besonders sorgfältig hergestellt werden und auch während des Einsatzes ihre ursprünglichen Eigenschaften beibehalten.
Bei korrosiven Anwendungen, insbesondere oxidierenden Anwendungen müssen Berstsicherungen besonders robust ausgeführt werden, um den Sicherheitsansprüchen gerecht zu werden.
Berstsicherungen werden standardmäßig aus mit Harz imprägniertem Feinkorngraphit hergestellt. Diese Harzimprägnierung, die den herstellungsbedingt porösen Graphit gasdicht macht, ist im Regelfall gegen Säurekorrosion beständig.
Berstsicherungen aus Kohlenstoff oder Graphit weisen eine gute Korrosionsbeständigkeit auf. Die herstellungsbedingt porösen Graphitkörper werden zur Abdichtung mit Kunstharzen, wie Phenol-, Formaldehydharzen oder Furanharzen imprägniert und die Zersetzungstemperaturen der Imprägnierharze bestimmen die maximal erreichbare Einsatztemperatur.
Ein weiterer Nachteil von kunstharzimprägnierten Berstsicherungen besteht darin, dass die Festigkeit mit zunehmender Temperatur beträchtlich abnimmt, bei einer Temperatursteigerung von 0 bis 150 °C im Durchschnitt um ca. 20%. Temperaturen oberhalb 20 °C führen bereits zu einem Festigkeitsabfall, der bei Graphitwerkstoffen für den Bau von Druckgeräten berücksichtigt werden muss.
Der Betreiber von mit Berstsicherungen aus imprägniertem Graphit ausgestatteten Behältern ist so gezwungen, für jede Betriebstemperatur besondere Berstsicherungen bereitzuhalten.
Für Hochtemperaturanwendungen und stark korrosive Anwendungen sind somit unzureichende Lösungen aus imprägniertem Graphit erhältlich, die zudem nur bis maximal 200 °C anwendbar sind. Je nach Einsatzmedium kann die maximale Einsatztemperatur stark vermindert sein. Metallische Werkstoffe sind bei Hochtemperaturanwendungen nur unzureichend einsetzbar, da Metalle bei Temperatursteigerungen ihre Festigkeit verlieren.
Gegen extrem starke Lösungsmittel oder oxidierende Medien wie beispielsweise Sulfit, heißen Sauerstoff (T<300 °C) oder weitere oxidierend wirkende Medien ist harzimprägnierter Graphit nicht beständig.
Graphit ist ein Werkstoff, der bei einer Temperaturerhöhung seine Festigkeit nicht verliert. In Bezug auf Festigkeitsverluste stellt bei höheren Temperaturen die Imprägnierung ein besonderes Problem dar, da das Harz und/oder die Graphitstruktur oxi- dativ angegriffen werden. Es sind also oxidationsbeständige Beschichtungen erforderlich, die wirksam gegen einen oxidativen Angriff schützen.
Es ist bekannt, Graphitscheiben für Berstsicherungen mit einer Schicht aus Pyro- kohlenstoff zu überziehen. Pyrokohlenstoff ist gasundurchlässig, temperaturbestän- dig und die Festigkeit ist bis zu Temperaturen von etwa 1000 °C praktisch unabhängig von der Temperatur.
Die Abscheidung von Pyrokohlenstoff beschränkt sich jedoch nicht auf die Oberfläche der Graphitscheibe, ein Teil des Kohlenstoffs wird vielmehr im Innern der Scheibe an den Porenwandungen abgelagert. Der Umfang derartiger die Festigkeit der Graphitscheibe beeinflussender Ablagerungen wird durch vor allem durch die Porenstruktur des Graphits sowie durch die Reaktionsbedingungen bestimmt. Diese Faktoren weisen in diesem Fall eine größere Schwankungsbreite auf, variiert wird auch die Bruchfestigkeit von mit Pyrokohlenstoff beschichteten Graphitscheiben beträchtlich, wodurch vor allem die Berechnung des jeweiligen Berstdrucks unmöglich wird.
Es ist weiter bekannt, aus Graphitscheiben bestehende Berstsicherungen mit einer Glaskohlenschicht zu überziehen. Glaskohlenschichten werden dadurch hergestellt, dass flüssige Kunstharze, z.B. Phenol-, Formaldehydharz, auf Graphitscheiben aufgetragen und in situ ausgehärtet und karbonisiert werden. Die flüssigen Harze dringen ebenfalls zum Teil in das Porensystem des Graphits ein und erhöhen dessen Festigkeit in einem nicht berechenbaren Ausmaß.
Wesentliche Nachteile von Berstsicherungen aus Metallen sind oftmals nicht befriedigende Beständigkeit gegen korrodierende Medien und vor allem bei einer erhöhten Temperatur die Verformung der folienartigen Berstscheibe.
Es muss also ein Werkstoff gefunden werden, der in extremer Atmosphäre beständig ist und auch bei einer Temperaturerhöhung seine Festigkeit beibehält.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die Nachteile der bekannten Berstsicherungen zu vermeiden, die Streuung der effektiven Berstdrücke zu verkleinern und Berstsicherungen mit großer, temperaturunabhängiger Berstgenauigkeit zu generieren. Gelöst wird dieses Problem erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 , dass es sogar überraschend ermöglicht, Hochtemperaturanwendungen mittels Berstsicherungen zuverlässig abzusichern. Durch die Oberflächenreaktion eines Abschnitts der porösen nicht imprägnierten Berstsicherung mit Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid entsteht ein fester Materialverbund, der bei höheren Temperaturen beständig ist.
Besonders bevorzugt ist die Berstsicherung gasundurchlässig.
In einer bevorzugten Variante kann vor dem Aufbringen der Schicht aus Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid Silizium auf der Oberfläche der Berstscheibe abgeschieden werden. Irgendein Siliziumüberschuss auf der Oberfläche kann durch Verwendung von Säuren wie beispielsweise verdampftem Chlorwasserstoff bei Temperaturen zwischen 1200 und 1400 °C entfernt werden. Das HCl reagiert mit dem Silizium unter Bildung eines Silans, reagiert jedoch mit dem Siliziumkarbid nicht.
Vorzugsweise besteht die Berstsicherung aus Graphit. Besonders geeignet sind alle Graphitkörper, die durch Verfahren wie Strangziehen, Trockenpressen oder isostatisches Pressen erhältlich sind.
Bevorzugt wird eine Berstsicherung aus Graphit oder aus Ruß und Graphit mit Schlicker überzogen, wobei der Schlicker feinverteiltes Siliziumkarbid, feinverteilten Kohlenstoff und Bindemittel enthält. Vorzugsweise wird der Schlicker eingetrocknet, das Bindemittel durch Erhitzen zerstört und der Überzug mit den Kohlenstoff körpern durch Kontakt mit flüssigem Silizium siliziert.
Durch die Dicke und die Zusammensetzung der Schlickerschicht lassen sich die physikalischen Eigenschaften der Verbundkörper variieren.
Ferner bevorzugt ist es, dass eine Berstsicherung aus Graphit oder aus Ruß und Graphit mit einer CVD-Beschichtung aus Siliziumkarbid versehen wird. Vorzugsweise wird die Berstsicherung vor oder nach der Beschichtung maschinell zu der gewünschten Größe oder Form verarbeitet.
Bevorzugt wird das Siliziumkarbid durch Reduktion einer Silizium und Kohlenstoff enthaltenden Gasmischung gebildet. Das Silizium wird vorzugsweise durch Reduktion von halogenierten Silanen gebildet.
Bevorzugt ist die Beschichtung dicht gegen chemische Angriffe (z.B. besonders bevorzugt oxidative Agentien) und Erosion.
Da der Entlastungsraum von Berstsicherungen aus Graphit im Regelfall eine natürliche Umgebung ist, z.B. die Atmosphäre, ist es nicht zwingend erforderlich beide Seiten der Berstscheibe mit SiC zu beschichten.
Durch die Beschichtung mindestens einer Oberfläche einer porösen nicht imprägnierten Berstsicherung wird bereits überraschend ein hoher Sicherheitszuwachs erreicht, da nun von dieser Seite beobachtet werden kann, ob die dem extrem korrosiven Medium zugewandte Seite korrodiert. Dies kann rein visuell, durch Inspektion erfolgen, oder aber durch einfache, elektronische Einrichtungen. Solche Einrichtungen sind z.B. Leitfähigkeitsmessgeräte oder dünne Drähte, welche bei Drahtbruch ein Signal zur Sicherheitssteuerung aussenden, worauf die Anlage in einen sichern Modus gefahren werden kann. Solche Signaleinrichtungen müssen dann lediglich durch Beschichtungen, z.B. aus PFA oder aufgedampften Metallen, gegen Korrosion aus der Atmosphäre gesichert werden. Überraschend sind so bevorzugte
Einsatztemperaturen von 300°C-1200°C in beispielsweise extrem korrosiven Medien zu verwirklichen.
Ungeachtet dessen, ob Signaleinrichtungen verwendet bzw. geschützt werden müssen, ist es bevorzugt auch Kunststoffe wie Cyanatester, Kunstharze, wie z.B. Phenolharze, oder auch Beschichtungen aus der Familie der Polysilazane zu verwenden, um den Graphit gegen Luft-Atmosphäre zu schützen. In einer bevorzugten Variante muss eine Berstsicherung gegen Überdruck bis ca. 1 bar(ü) auch gegen Vakuum abgesichert werden. Es handelt sich um sogenannte Vakuumberstscheiben, die mit Vakuumstützen versehen sind. Diese Vakuumstützen werden vorzugsweise nach Figur 1 ausgeführt. Hier werden zwei Stützbalken aus SiC oder aus mit SiC beschichteten Graphit auf die Berstscheibe mit SiC-Kleber aufgeklebt und dann aufgesintert.
Die fast identische Kontur kann jedoch besonders bevorzugt auch in den Graphit sofort eingefräst werden. Ein solcher Verbund ist ungleich stabiler und ist nach der Be- schichtung mit Siliziumkarbid dann einsatzbereit.
Vorzugsweise können alle Beschichtungen bzw. Infiltrierungen auch mit dem sog. LPI-Verfahren erfolgen. Besonders bevorzugt kann ferner das sog. CVI-Verfahren zur Beschichtung und Oberflächeninfiltration des Graphits mit SiC Verwendung finden.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Berstsicherung, bei der mindestens eine Oberfläche eines porösen nicht imprägnierten Abschnitts der Berstsicherung mit einer Druckoberfläche und einer dieser gegenüberliegend angeordneten Oberfläche mit Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid beschichtet ist.
Besonders bevorzugt ist in Berstsicherung eine Vakuumstütze eingefräst und/oder ein Signaldraht eingelassen.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung einer Berstsicherung, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Oberfläche eines porösen nicht imprägnierten Abschnitts der Berstsicherung mit einer Druckoberfläche und einer dieser gegenüberliegend angeordneten Oberfläche mit Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid beschichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Berstsicherung gasundurchlässig ist.
3. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass eine Berstsicherung aus Graphit oder aus Ruß und Graphit mit Schlicker überzogen wird.
4. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass der Schlicker feinverteiltes Siliziumkarbid, feinverteilten Kohlenstoff und Bindemittel enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlicker eingetrocknet wird, das Bindemittel durch Erhitzen zerstört und der Überzug mit den Kohlenstoff körpern durch Kontakt mit flüssigem Silizium siliziert wird.
6. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Berstsicherung aus Graphit oder aus Ruß und Graphit mit einer CVD-Beschichtung aus Siliziumkarbid versehen wird.
7. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Berstsicherung vor oder nach der Beschichtung maschinell zu der gewünschten Größe oder Form verarbeitet wird.
8. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumkarbid durch Reduktion einer Silizium und Kohlenstoff enthaltenden Gasmischung gebildet wird.
9. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium durch Reduktion von halogenierten Silanen gebildet wird.
10. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung dicht gegenüber oxidativen Agentien ist.
1 1 .Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsatztemperatur 300 bis 1200 °C beträgt.
12. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einem LPI- und/oder CVI-Verfah- ren erfolgt.
13. Berstsicherung, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Oberfläche eines porösen nicht imprägnierten Abschnitts der Berstsicherung mit einer Druckoberfläche und einer dieser gegenüberliegend angeordneten Oberfläche mit Siliziumkarbid oder siliziuminfiltriertem Siliziumkarbid beschichtet ist.
14. Berstsicherung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass diese
gasundurchlässig ist.
15. Berstsicherung nach einem oder mehrerer der Ansprüche 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass in die Berstsicherung eine Vakuumstütze eingefräst ist.
16. Berstsicherung nach einem oder mehrerer der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass in die Berstsicherung ein Signaldraht eingelassen ist.
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