WO2012069736A1 - Procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible et matériau solide éco-compatible obtenu - Google Patents

Procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible et matériau solide éco-compatible obtenu Download PDF

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WO2012069736A1
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Antoine Rouilly
Luc Rigal
Virginie Vandenbossche
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Institut National Polytechnique De Toulouse (Inpt)
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/02—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres from particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/04—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres from fibres

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing an eco-compatible solid material and an eco-compatible solid material.
  • the term "eco-compatible material” means a material that satisfies the environmental principles of sustainable development, that is to say a material intended, for its manufacture, to limit emissions of pollutants for the environment - greenhouse gas emissions and to promote the use of renewable resources to the detriment of the use of fossil
  • Such a process for manufacturing an eco-compatible solid material finds its applications in the field of the manufacture of recyclable materials, which do not produce, for their processing, by-products which are non-transformable waste and which require storage or appropriate reprocessing.
  • Such a method of manufacturing an ecologically compatible solid material also finds its applications in the field of the diversified valorization of plant resources - in particular, but not exclusively, agricultural - and satisfies the arrangements made by the European Union to reconcile agricultural work and the preservation of the environment (Common Agricultural Policy, CAP).
  • beech wood chips are treated with water vapor at a temperature of between 160 ° C. and 220 ° C for a period of 20 minutes.
  • the beech wood chips thus obtained are then dried, then milled and selected to obtain a fraction of particles with a particle size of between 90 ⁇ and 250 ⁇ .
  • the moisture content of the obtained beech wood flour is then adjusted to a value of 3% and said flour is compressed under a pressure of 30 MPa at a temperature of 180 ° C. for 10 min.
  • Such a method is limited in its applications to the processing of beech wood chips.
  • EP 0 987 089 describes a process for treating a sunflower or rapeseed cake having a weight content of hydration of between 5% and 55% in which a compression molding step is carried out at a pressure of between 15 and 25%. MPa and heating at a temperature between 130 ° C and 200 ° C. Such a compression molding treatment does not allow a reduction in the specific volume of the sunflower cake or rapeseed mass constant.
  • a process for manufacturing a disposable biodegradable container in which a raw vegetable powder is mixed -particularly a powder with a particle size of between 70 and 120 mesh obtained by grinding a material chosen from the straw, sawdust, pulp, straw, starch, palm fibers, melamine-formaldehyde (MF) resin and water.
  • MF melamine-formaldehyde
  • the pouring mixture obtained is then poured into a mold and then the mixture is subjected to a succession of compression steps at a temperature of between 150 and 155 ° C.
  • Such a process requires the addition of melamine which is a synthetic compound and which is therefore not a compound of plant origin.
  • the invention aims to overcome the disadvantages mentioned above by proposing a method of manufacturing an eco-compatible solid material adapted to allow the development of plant resources - notably from agriculture -.
  • the invention is aimed in particular at a process for manufacturing an eco-compatible solid material in which only raw materials of natural origin - in particular natural plant raw materials - are used, to the exclusion of any other non-natural material. -particularly of synthetic materials, in particular derived from fossil resources-.
  • the invention is directed to such a process in which, in particular, a raw material obtained from agriculture is selected and the said raw material is subjected directly-that is to say without any prior step in the preparation of a feedstock. pourable composition containing said raw material at a compression adapted to form an eco-compatible material.
  • the invention also aims at providing a method of manufacturing an eco-compatible material that does not require the use of compounds toxic to human health or the environment.
  • the invention also aims at such a method which is simple in its implementation.
  • the invention also aims to provide an eco-compatible material obtained by such a process which has improved mechanical properties compared to biodegradable materials of the state of the art.
  • the invention also aims to achieve all these objectives at lower cost, by proposing a method of manufacturing an eco-compatible material of low cost.
  • the invention also aims more particularly at providing such a solution that satisfies the criteria of sustainable development, environmental safety and economic development.
  • the invention relates to a method for manufacturing a solid material, said eco-compatible material, wherein: selecting a solid organic material comprising at least one compound chosen from the group consisting of polysaccharides and polypeptides, said solid organic material having a moisture content of less than 12%, in particular between 5% and 10%;
  • this solid organic material is subjected to a molding step in which said solid organic material is placed in a mold and the solid organic material is compressed at a predetermined temperature and at a predetermined pressure;
  • the predetermined temperature and the predetermined pressure are adapted to allow a decrease in the specific volume of the solid organic material to substantially constant mass.
  • solid organic material means a solid biological material, that is to say a material that comes from living tissues or the transformation of products extracted from living organisms (plants or animals).
  • a solid organic material can present cells by microscopic observation.
  • such a solid organic material comprises at least one component of tissues and / or living cells such as a carbohydrate and / or a protide (amino acid, peptide, protein) and / or a lipid-in particular a phospholipid-and or a vitamin and / or a nucleic acid-in particular RNA and / or DNA-.
  • such a solid organic material is not a material derived from a fossil resource - such as oil and / or natural gas - which is derived from the processing of a biological material but which does not include any constituent living cells.
  • the solid organic material consists essentially - even exclusively - of such solid biological materials;
  • moisture content of the solid organic material means the ratio multiplied by 100 between the mass of water contained in the solid organic material and the total mass of said solid organic material.
  • moisture content of the solid organic material is determined by successively weighing the organic solid organic matter at equilibrium in atmospheric air at ambient pressure and temperature and weighing of the organic material, called dry organic matter, natural solid substantially dried at a temperature of the order of 103 ° C for a time necessary to obtain a substantially constant mass of said solid organic material.
  • the solid organic material is placed in a mold in which the solid organic material is maintained during the molding step so as to have a substantially constant exposed surface area.
  • the mold is a mold having a substantially flat pressing surface and adapted to allow the manufacture of plates of eco-compatible material in two dimensions. It is also possible that the mold is a mold adapted to allow the manufacture of non-planar shapes of eco-compatible material in three dimensions and / or in relief.
  • the solid organic material is selected from the group consisting of fibrous solid organic materials and solid organic materials in the divided state.
  • the solid organic material comprises at least one compound selected from the group consisting of vegetable proteins.
  • the solid organic material comprises at least one compound selected from the group formed, as plant protein, cellulose, hemicelluloses, pectins, pectic substances, chitin and chitosan.
  • the solid organic material comprises at least one compound selected from the group consisting of albumins, globulins, prolamines and glutelins.
  • the solid organic material comprises at least one compound selected from the group consisting of casein, collagen and keratin.
  • the solid organic material is an organic raw material.
  • a raw material is a material that man is capable of extracting from nature - in particular to harvest - that is to say a natural resource. It can also be of a material produced in nature and used for the production of eco-compatible materials.
  • the solid organic material may consist exclusively of organic molecules consisting of atoms chosen from the group consisting of the carbon atom, the hydrogen atom and the oxygen atom. , the majority nitrogen atom and, if appropriate, the sulfur atom and the minority phosphorus atom and of minerals in cationic or anionic form.
  • the solid organic material is a material of natural origin, that is to say that is available in nature without requiring for its obtaining any chemical synthesis step or chemical transformation requiring human intervention.
  • a solid organic material is a non-recovered waste from agriculture or livestock.
  • the solid organic material is in the divided state.
  • the solid organic material is a heterogeneous material formed of at least one polymeric compound selected from the group consisting of polysaccharides and polypeptides.
  • a solid organic material having, in equilibrium with the surrounding atmosphere -particularly in a humidity atmosphere controlled at substantially 60% -a moisture content. between 0% and 6%.
  • a solid organic material is especially chosen from the group consisting of organic materials formed essentially of cellulose.
  • a solid organic material having, in equilibrium with the surrounding atmosphere -particularly in an atmosphere of humidity controlled at substantially 60% - a rate of humidity between 6% and 10%.
  • a natural solid organic material is preferably chosen from the group consisting of lignocellulosic compounds consisting essentially of lignin, cellulose and hemicelluloses.
  • a solid organic material having, in equilibrium with the surrounding atmosphere -particularly in an atmosphere of humidity controlled at substantially 60% - a humidity between 10% and 12%.
  • a solid organic material is preferably selected from the group consisting of polysaccharide-rich materials with the exception of crystalline cellulose, especially cereal flours, beet pulp, proteinaceous flours (peas, faba beans) or other.
  • the solid organic material may be a crop produced from agriculture, aquaculture - in particular seaweed farming - or forestry.
  • the solid organic material is derived directly or by transformation of a plant selected from the group formed by annual plants and biennial plants, that is to say plants whose development cycle (from the germination of a plant). seed to the formation of a "daughter" seed) extends over one or two years.
  • the solid organic matter may be a plant specially grown for harvesting and used in a process for producing an environmentally friendly material. compatible. It can also be a by-product derived from agriculture, from a fraction usually not valued of a cultivated plant. In this case, said sub-product from agriculture can be harvested during the harvest of said crop or later harvesting the valued fraction of the crop.
  • it may also be an agricultural by-product that can be collected during a subsequent stage of treatment and / or extraction of said valued fraction of the cultivated plant.
  • the solid organic matter may be formed from all or part of the aerial part of at least one oleaginous plant chosen from the group consisting of rapeseed, sunflower, flax, soybean, castor oil and peanut. sesame, cotton, crambe, hemp, jatropha and neem (Azadirachta indica) or neem.
  • the solid organic matter can be formed from all or part of a perennial plant, that is to say from a plant whose life cycle extends over more than two years.
  • the solid organic matter may also comprise or consist of cores -including olive kernels (Olea europeana) -, nut shells (Juglans regia), cocoa beans (Theobroma cacao), apple seeds, kernels plums and fruit stones used in the manufacture of fruit juices, grape cakes.
  • cores including olive kernels (Olea Europeana) -, nut shells (Juglans regia), cocoa beans (Theobroma cacao), apple seeds, kernels plums and fruit stones used in the manufacture of fruit juices, grape cakes.
  • the solid organic material may be a lignocellulosic material.
  • lignocellulosic material is meant any natural material comprising a proportion of cellulose, hemicellulose and lignin.
  • the polymeric compound of the solid organic material may be cellulose, especially cotton.
  • Solid organic material from silviculture can be a waste - especially wood shavings or sawdust from logging.
  • the solid organic material may also be formed of cellulose suitable for use in the paper industry or paper waste for recycling.
  • the solid organic material derived from forestry or agriculture can be selected from the group consisting of ligno-cellulosic materials in the divided state - particularly with an average particle size of the order of 5 mm - produced in particular, but not exclusively , the defibration of wood, hemp (chessevotte), flax (anas) or the grinding of corn stalks.
  • Solid organic matter can also be a keratin-based animal product such as wool - especially raw wool or carded wool - eg sheep wool, goat wool (mohair), rabbit wool ( angora), llama wool, alpaca wool, guanaco wool, camel wool and yak wool.
  • Solid organic matter can also be a keratin-based animal production such as chicken feathers, duck feathers, goose feathers or mammal hooves and horns.
  • the solid organic material may also be formed of remains of the skin of an animal - particularly a mammal superior (bovine and pork) - from a pre-tanning stage of skins in the leather industry. It is also possible that the solid organic material is a fragment of a piece of leather obtained by tanning a skin of such an animal.
  • Solid organic matter may also be selected from the group consisting of waste or by-products of the food industry - in particular organic waste from the fish industry.
  • a solid organic material having a moisture content of less than 12% it is possible to choose such a solid organic material having a moisture content of less than 12%, and to mix this solid organic material with a charge of a solid in the non-organic divided state - especially a mineral filler.
  • the eco-compatible material formed by a process according to the invention from the solid organic material includes said solid charge in the divided state.
  • At least one solid organic material is selected and the latter is subjected directly to compression without the addition of water and the formation of a plastic paste.
  • said compression of the solid organic material is carried out while substantially maintaining the mass of said solid organic material.
  • substantially means that in a process according to the invention, the solid organic material is likely to lose a minimal amount of water.
  • the invention therefore consists in proposing a process for transforming a solid organic material having a moisture content of less than 12% into a solid material having improved mechanical strength properties compared with solid materials obtained from a material solid state of the art.
  • the solid organic material in such a method of manufacturing an eco-compatible solid material, it is not necessary to mix the solid organic material with water. Indeed, in such a method is directly subjected to the solid organic matter moisture content of less than 12% in a thermo-compression step for a predetermined time and adapted to form an eco-compatible material. However, in a method according to the invention, it is possible to humidify the solid organic material prior to the thermo-compression step so as to adjust the moisture content of the solid organic material to a suitable value to perform said thermo-compression.
  • the solid organic material is free of synthetic binder - which is not in itself a solid organic material.
  • said solid organic material is subjected directly to the molding step.
  • the solid organic material which is free of synthetic binder, in particular synthetic binder selected from the group consisting of thermoplastic synthetic binders and synthetic thermosetting binders is subjected directly to the molding stage without adding synthetic binder to said solid organic material.
  • the solid organic material, in particular the solid organic material in the divided state is subjected to the molding step without the addition of synthetic binder, especially in the mold for molding said material. solid organic.
  • the solid organic material being free of synthetic binder, said solid organic material is subjected directly to the molding step.
  • the inventors have found that it is possible to transform a solid organic material into such an eco-compatible material without requiring the addition of a synthetic binder-especially a non-plant binder, in particular obtained from non-fossil resources. renewable resources.
  • the inventors have found that it is possible to transform a composition comprising such a solid organic material into an eco-compatible material according to the invention.
  • the inventors have observed that, in a totally surprising manner, the compression treatment of a solid organic material having a moisture content of less than 12% at a predetermined pressure and temperature leads, unlike compression treatments of humidity greater than 20%, densification of the solid organic matter without loss of mass (with the exception of a minimal amount of water) and formation of the eco-compatible material and having improved mechanical properties.
  • the inventors assume that this densification of the solid organic material with a substantially constant mass results from a crushing of said solid organic material, conjugated with a molecular reorganization of the constituents -particularly of the polypeptide and polysaccharide constituents, in particular pectic and hemicellulosic components of said material. solid organic at predetermined temperature and pressure. Such simultaneous crushing and molecular reorganization would lead to the in situ formation of an endogenous binder of the solid material imparting to the solid material, after expansion and cooling, the mechanical properties of the eco-compatible material.
  • an eco-compatible solid material in such a method of manufacturing an eco-compatible solid material according to the invention, it is possible to mix the solid organic material with at least one plant extract chosen from the group consisting of starch , plant-based fibers, protein isolates - in particular protein isolates extracted from oleaginous plants, in particular soybean, sunflower and rapeseed, or proteinaceous plants, in particular pea, fezpole or other-.
  • plant extract chosen from the group consisting of starch , plant-based fibers, protein isolates - in particular protein isolates extracted from oleaginous plants, in particular soybean, sunflower and rapeseed, or proteinaceous plants, in particular pea, fezpole or other-.
  • the solid organic material comprises a mass fraction of lignin less than 0.25, in particular less than 0.20.
  • the mass proportion of lignin contained in the solid organic material is measured by means known to those skilled in the art, in particular by the method of sequential solubilization of Van Soest and referenced according to the ISO 13906: 2008 standard.
  • the solid organic material comprises a mass fraction of polysaccharides-especially holocellulose-greater than 50%.
  • the mass fraction of polysaccharides contained in the solid organic material is measured by means known to those skilled in the art, in particular by the Van Soest detergent method (ISO 13906 2008 standard).
  • the product of the mass fraction of polysaccharide and the mass fraction of lignin of the solid organic material is less than 0.125.
  • the polysaccharide being cellulose
  • the product of the cellulose mass fraction and the mass fraction of lignin of the solid organic material is less than 0.125.
  • an organic material is used. solid having not undergone, between the harvesting of said organic resource and the thermo-molding step, no chemical treatment-especially no treatment by water vapor-. In such a process according to the invention, however, it is possible to carry out, where appropriate, a treatment for reducing the particle size of the organic resource-in particular a milling treatment-prior to the thermo-molding step.
  • the eco-compatible material has a density greater than 1.28 g / cm 3 .
  • the predetermined pressure is greater than 30 MPa, in particular between 35 MPa and 200 MPa, particularly between 40 MPa and 150 MPa, preferably between 50 MPa and 100 MPa.
  • the predetermined temperature is between 90 ° C and 200 ° C, especially between 120 ° C and 180 ° C, preferably between 150 ° C and 160 ° C.
  • the predetermined temperature is between 160 ° C and 180 ° C.
  • the predetermined temperature is between 120 ° C and 140 ° C.
  • thermopressing of a solid organic material is carried out for the molding step.
  • a quantity of solid organic material is placed between the two complementary parts (male / female) of a flat mold extending between the plates of a hydraulic press and said compression of the organic material is carried out.
  • solid by exerting a relative approximation force trays adapted to crush the solid organic material and exert on it a predetermined pressure.
  • wear the solid organic material at a predetermined temperature.
  • a substantially planar object formed of the eco-compatible material is obtained.
  • thermoforming of a solid organic material is carried out for the molding step.
  • a quantity of solid organic material is placed between two molds of non-planar complementary shapes and said compression of the solid organic material is effected by exerting a relative approximation force of the two molds of complementary shapes adapted to crush the solid organic material and exert on it a predetermined pressure.
  • the solid organic material is brought to a predetermined temperature.
  • An object is made of eco-compatible material of complex shape extending in volume.
  • the reduction in the specific volume of the solid organic material at the predetermined pressure and temperature is greater than 5%.
  • the molding step is carried out directly from the solid organic material without any additional step of drying the solid organic material or voluntary addition of water to the solid organic material.
  • thermo-pressing mold is chosen formed of two parts complementary to one another and co-adapted to each other, then;
  • the two complementary parts of the mold are brought to the predetermined temperature, then;
  • the solid organic material is placed in said mold between the two complementary parts, then;
  • the pressing time is less than 15 min, especially between 1 min and 10 min, particularly between 1 min and 5 min.
  • a reduction step is carried out-particularly by mechanical grinding-of the particle size of the solid organic material.
  • a densification step of the solid organic material adapted to allow easy filling of the mold is carried out prior to the heat-compression treatment.
  • This densification step is carried out with any means known to those skilled in the art, in particular with a pellet press or a pelletizer.
  • the invention also aims at a solid material, said eco-compatible material, characterized in that it has:
  • the invention extends also to an eco-compatible material obtained by a process according to the invention and having:
  • the eco-compatible material is free of synthetic binder, in particular chosen from the group formed by thermoplastic synthetic binders and synthetic thermosetting binders - in particular non-vegetal binders.
  • such an eco-compatible material is free of melamine.
  • the invention also extends to a solid material, said eco-compatible material, of natural origin, characterized in that it has at least one of the following characteristics:
  • a mass fraction of lignin of less than 0.25, in particular less than 0.20%;
  • a flexural modulus greater than 3 GPa, in particular between 4 GPa and 8 GPa;
  • a flexural breaking strength substantially greater than 30 MPa, in particular between 30 MPa and 60 MPa, preferably between 50 MPa and 55 MPa.
  • the eco-compatible material has:
  • Flexural modulus and tensile strength measurements are carried out under the conditions defined in the NF EN ISO 178 standard.
  • the invention also extends to such an eco-compatible material obtained by a method according to the invention.
  • the eco-compatible material has a mass fraction of polysaccharide greater than 0.50.
  • the product of the mass fraction of polysaccharide and the mass fraction of lignin of said eco-compatible material is less than 0.125.
  • the polysaccharide being cellulose
  • the product of the cellulose mass fraction and the mass fraction of lignin of said eco-compatible material is less than 0.125.
  • the eco-material compatible is free of non-plant synthetic thermoplastic binder.
  • the eco-compatible material has a color substantially identical to the initial solid organic material.
  • the invention also relates to a method and an eco-compatible material characterized in combination by all or some of the characteristics mentioned above or below.
  • FIG. 1 is a representation of the change in the mass volume (cm 3 / g) of three samples representing a rate of 100%, 92% and 80% of dry matter as a function of the temperature (° C.) during implementation of a method according to the invention;
  • FIG. 2 is a representation of the change in the mass volume (cm 3 / g) of three samples subjected to a pressure of the order of 500 bar (50 MPa), of the order of 1000 bar (100 MPa) and of the order of 1600 bar (160 MPa) depending on the temperature (T, ° C) during the implementation of a method according to the invention.
  • EXAMPLE 1 Thermo-molding of Sunflower Proteins 5.2 g of a powdered sunflower seed protein extract having a solids content of 90% are placed in three of the four imprints of a rigid mold of a thermo-press (MAPA 50, PEI, Pinette Emidecau Industries, Chalon sur Saone, France) adapted for the production of specimens.
  • the dimensions (L xi) of each imprint are 80 mm x 10 mm.
  • the heat press plates are heated to a predetermined temperature value of 162 ° C. When the temperature of the plates of the thermo-press has reached the predetermined temperature, pressure is applied to the press plates so as to reach a stable value of 41 MPa. This pressure is maintained for a period of 12 minutes and then released progressively the pressure up to atmospheric pressure under conditions adapted to not cause the explosion of the molded object in the rigid mold.
  • the mold is extracted from the thermo-press and the test pieces are demolded.
  • test pieces thus formed are placed in a thermostatically controlled chamber maintained at a temperature of 25 ° C. and at an atmospheric humidity level of 60% for 14 days.
  • the thickness of the test pieces obtained is 4 mm.
  • the test pieces of solid material according to the invention have a density of 1.287 g / cm 3 , a three-point flexural modulus (measured according to the NF EN ISO 178 standard) of 4.23 GPa and a flexural tensile strength ( measured according to standard NF EN ISO 178) of 37.4 MPa.
  • EXAMPLE 2 Thermo-Molding of a Sunflower Cake
  • 5.2 g of sunflower cake the average particle size of which was adjusted by grinding to a value of 2 mm and having a solids content of 93% in three of the four imprints of a rigid mold of the thermo-press.
  • the predetermined temperature of the platens of the press is 160 ° C. and the equilibrium pressure exerted is 35 MPa. This pressure is maintained at equilibrium for a period of 12 minutes.
  • test pieces 4 mm thick After conditioning the test pieces at a temperature of 25 ° C. and at an atmospheric moisture content of 60% for 14 days, specimens 4 mm thick are obtained.
  • the test pieces of solid material according to the invention have a density of 1.297 g / cm 3 , a three-point flexural modulus of 3.31 GPa and a measured flexural rupture strength of 29.4 MPa.
  • thermo-press 12 g of -cellulose (Sigma-Aldrich, Lyon, France), previously conditioned, are placed in an enclosure containing a controlled humidity atmosphere (45%, 60% and 85%) in a square mold of 50 mm ⁇ 50 mm diameter. a thermo-press.
  • the plates of the thermo-press are heated from a value of 50 ° C. to a predetermined temperature value of 150 ° C. according to a gradient temperature of 5 ° C / min under a pressure of 49 MPa.
  • the pressure is gradually released (1 MPa / sec) to atmospheric pressure.
  • the mold is extracted from the thermo-press and the mold is removed from the mold.
  • the plates are placed in a thermostatically controlled chamber maintained at a temperature of 25 ° C. and at an atmospheric moisture content of 60% for 14 days.
  • the plates are cut into specimen shapes 10 mm wide.
  • the mechanical properties of the materials obtained are given in Table 1 below.
  • the solid material obtained has a density of 1.40 g / cm 3 , a three-point flexural modulus of 6.1 GPa and a bending strength of 49.8 MPa.
  • the three powders are successively placed in the piston of a PVT analyzer (PVT 100, Thermo Electron, Düsseldorf, Germany). Constant compression is applied to said powder at a value of 500 bar and the temperature is increased from an initial value of 50 ° C. to final value of the order of 200 ° C.
  • the mass volume (V, in cm 3 / g) of the sample is measured during this thermal increase.
  • FIG. 1 The results are given in FIG. 1 in which the solid circle series ( ⁇ ) represents the extract at 100% dry mass, the solid square series ( ⁇ ) represents the extract at 92% dry mass and the series of solid triangle (A) represents the extract at 80% dry mass.
  • the 100% solids content sample shows a transition from a high mass volume state (1.07 cm 3 / g) between 50 ° C and 100 ° C and a compacted state of decreased mass volume (0, 8 cm 3 / g) for temperature values above 170 ° C. This transition is carried out at constant mass, that is to say without significant loss of water.
  • the dry matter sample of 92% shows a transition between a state of high mass volume (0.95 cm 3 / g around 50 ° C) and a compacted state of reduced specific volume (0.75 cm 3 / g) for temperature values above 90 ° C. This transition is carried out at constant mass, that is to say without significant loss of water.
  • a powdered sunflower seed protein extract having a solids content of 94% is prepared as described in Example 1.
  • a PVT analysis of a sample of this powder is carried out at a constant pressure value of 500 bars, then analysis of a second sample at 1000 bars and analysis of a third sample at 1600 bars.
  • the initial temperature of the compression chamber is 50 ° C.
  • the mass volume (V, in cm 3 / g) of the sample is measured during this thermal increase for these three pressures. The results are given in Figure 2.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de moulage d'un matériau solide, dit matériau éco-compatible, dans lequel : on choisit une matière organique solide comprenant au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, ladite matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12%, puis; on soumet cette matière organique solide à une étape de moulage dans laquelle on place ladite matière organique solide dans un moule et on compresse la matière organique solide à une température prédéterminée et à une pression prédéterminée; caractérisé en ce que la température prédéterminée et la pression prédéterminée sont adaptées pour permettre une diminution du volume spécifique de la matière organique solide à masse sensiblement constante.

Description

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UN MATÉRIAU SOLIDE ÉCO- COMPATIBLE ET MATÉRIAU SOLIDE ÉCO-COMPATIBLE OBTENU
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible et un matériau solide éco-compatible. Dans toute la suite on entend par « matériau éco-compatible » un matériau satisfaisant les principes environnementaux de développement durable, c'est-à-dire un matériau visant, pour sa fabrication, à limiter les émissions de matières polluantes pour l'environnement -notamment des gaz à effet de serre- et à favoriser l'utilisation de ressources renouvelables au détriment de l'utilisation de ressources fossiles.
Un tel procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible trouve ses applications dans le domaine de la fabrication de matériaux recyclables, qui ne produisent pas, pour leur transformation, de sous-produits qui sont des déchets non transformables et nécessitant un stockage ou un retraitement approprié.
Un tel procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible trouve aussi ses applications dans le domaine de la valorisation diversifiée des ressources végétales -en particulier, mais pas exclusivement, agricoles- et satisfait les dispositions prises par l'Union Européenne visant à concilier le travail agricole et la préservation de l'environnement (Politique Agricole Commune, PAC).
On connaît déjà des procédés de fabrication de matériaux solides dans lesquels on utilise une matière végétale.
Dans un premier type de solution connue (Takahashi et al., (2010), Holzforschung, 84, 229-234), des copeaux de bois de hêtre sont traités par de la vapeur d'eau -à une température comprise entre 160°C et 220°C- pendant une durée de 20 min. Les copeaux de bois de hêtre ainsi obtenus sont ensuite séchés, puis broyés et sélectionnés pour obtenir une fraction de particules de granulométrie comprise entre 90 μπι et 250 μιη. Le taux d'humidité de la farine de bois de hêtre obtenue est ensuite ajusté à une valeur de 3% et ladite farine est compressée sous une pression de 30 MPa à la température de 180°C pendant 10 min. Un tel procédé est limité dans ses applications au traitement de copeaux de bois de hêtre. Il est en outre complexe dans sa mise en œuvre et nécessite l'utilisation d'un autoclave de production de vapeur d'eau et de traitement des copeaux de bois de hêtre dans ladite vapeur d'eau. Un tel procédé de traitement de copeaux de bois de hêtre génère, lors du traitement à la vapeur, un extrait aqueux de composés -notamment de composés phénoliques- issus du bois qui nécessite son traitement dans des installations spécialisées avant son rejet final.
En outre, un tel procédé de traitement de copeaux de bois de hêtre ne permet pas de conserver la couleur initiale des copeaux de bois de hêtre et est limité dans ses applications à la production de panneaux de couleur foncée ou sombre.
EP 0 987 089 décrit un procédé de traitement d'un tourteau de tournesol ou de colza présentant un taux pondéral d'hydratation compris entre 5% et 55% dans lequel on réalise une étape de moulage par compression à une pression comprise entre 15 et 25 MPa et de chauffage à une température comprise entre 130°C et 200°C. Un tel traitement de moulage par compression ne permet pas une diminution du volume spécifique du tourteau de tournesol ou de colza à masse constante.
On connaît aussi de WO 2009/072686 un procédé de fabrication d'un container biodégradable jetable dans lequel on mélange une poudre végétale brute -notamment une poudre de granulométrie comprise entre 70 et 120 Mesh obtenue par broyage d'un matériau choisi parmi la menue-paille, la sciure, la pulpe, la paille-, de l'amidon, des fibres de palme, de la résine de mélamine- formaldéhyde (MF) et de l'eau. Dans un tel procédé, on verse ensuite le mélange coulant obtenu dans un moule puis on soumet le mélange à une succession d'étapes de compression à une température comprise entre 150 et 155°C. Un tel procédé nécessite l'addition de mélamine qui est un composé de synthèse et qui n'est donc pas un composé d'origine végétale. En outre, dans un tel procédé, il est nécessaire d'ajouter de l'eau aux matériaux solides de façon à former une composition coulante adaptée pour pouvoir être versée dans un moule. L'invention vise à pallier les inconvénients précédemment évoqués en proposant un procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible adapté pour permettre la valorisation de ressources végétales -notamment issues de l'agriculture-.
L'invention vise en particulier un procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible dans lequel on n'utilise que des matières premières d'origine naturelle -notamment des matières premières naturelles végétales- à l'exclusion de tout autre matière non naturelle -notamment de matières synthétiques, en particulier dérivées de ressources fossiles-.
L'invention vise en particulier un tel procédé dans lequel on choisit -notamment on récolte- une matière première issue de l'agriculture et on soumet directement ladite matière première -c'est-à-dire sans aucune étape préalable de préparation d'une composition coulante contenant ladite matière première- à une compression adaptée pour former un matériau éco-compatible.
L'invention vise également à proposer un procédé de fabrication d'un matériau éco-compatible qui ne nécessite pas l'utilisation de composés toxiques pour la santé humaine ou pour l'environnement.
L'invention vise en outre un tel procédé qui soit simple dans sa mise en œuvre.
L'invention vise également à proposer un matériau éco- compatible obtenu par un tel procédé qui présente des propriétés mécaniques améliorées par rapport aux matériaux biodégradables de l'état de la technique.
L'invention vise également à atteindre tous ces objectifs à moindre coût, en proposant un procédé de fabrication d'un matériau éco-compatible de faible coût de revient.
L'invention vise également en plus particulièrement à proposer une telle solution qui satisfasse les critères du développement durable, de la sécurité environnementale et du développement économique.
Pour ce faire, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau solide, dit matériau éco-compatible, dans lequel : - on choisit une matière organique solide comprenant au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, ladite matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12% -notamment compris entre 5% et 10%- puis ;
- on soumet cette matière organique solide à une étape de moulage dans laquelle on place ladite matière organique solide dans un moule et on compresse la matière organique solide à une température prédéterminée et à une pression prédéterminée ;
caractérisé en ce que la température prédéterminée et la pression prédéterminée sont adaptées pour permettre une diminution du volume spécifique de la matière organique solide à masse sensiblement constante.
Dans toute la suite :
- on entend par « matière organique solide », une matière biologique solide, c'est-à-dire une matière qui provient de tissus vivants ou de la transformation de produits extraits d'organismes vivants (végétaux ou animaux). En particulier, une telle matière organique solide peut présenter des cellules par observation au microscope. En particulier, une telle matière organique solide comprend au moins un constituant de tissus et/ou de cellules vivantes tel qu'un glucide et/ou un protide (acide aminé, peptide, protéine) et/ou un lipide -notamment un phospholipide- et/ou une vitamine et/ou un acide nucléique -notamment de l'ARN et/ou de l'ADN-. En particulier, une telle matière organique solide n'est pas une matière issue d'une ressource fossile -telle que le pétrole et/ou le gaz naturel- qui est issue de la transformation d'une matière biologique mais qui ne comprend pas de constituant des cellules vivantes. En particulier, la matière organique solide est constituée essentiellement -voire exclusivement- de telles matières biologiques solides ;
- l'expression « taux d'humidité » de la matière organique solide désigne le rapport multiplié par 100 entre la masse d'eau contenue dans la matière organique solide et la masse totale de ladite matière organique solide. En pratique, on détermine le taux d'humidité de la matière organique solide en réalisant successivement une pesée de la matière organique solide naturelle à l'équilibre dans l'air atmosphérique à la pression et à la température ambiantes et une pesée de la matière organique, dite matière organique sèche, solide naturelle sensiblement séchée à une température de l'ordre de 103°C pendant une durée nécessaire pour obtenir une masse sensiblement constante de ladite matière organique solide.
Avantageusement, on place la matière organique solide dans un moule dans lequel la matière organique solide est maintenue lors de l'étape de moulage de façon à présenter une aire de surface exposée sensiblement constante. Il est possible que le moule soit un moule présentant une surface de pressage sensiblement plane et adapté pour permettre la fabrication de plaques de matériau éco-compatible en deux dimensions. Il est aussi possible que le moule soit un moule adapté pour permettre la fabrication de formes non planes de matériau éco- compatible en trois dimensions et/ou en relief.
Avantageusement, la matière organique solide est choisie dans le groupe formé des matières organiques solides fibreuses et des matières organiques solides à l'état divisé.
Avantageusement, la matière organique solide comprend au moins un composé choisi dans le groupe formé des protéines végétales.
Avantageusement, la matière organique solide comprend au moins un composé choisi dans le groupe formé, à titre de protéine végétale, de la cellulose, des hémicelluloses, des pectines, des substances pectiques, de la chitine et du chitosan.
Avantageusement, la matière organique solide comprend au moins un composé choisi dans le groupe formé des albumines, des globulines, des prolamines et des glutélines.
Avantageusement, la matière organique solide comprend au moins un composé choisi dans le groupe formé de la caséine, du collagène et de la kératine.
Dans un procédé selon l'invention, la matière organique solide est une matière première organique végétale. Selon l'invention, une matière première est une matière que l'homme est susceptible d'extraire de la nature -notamment de récolter-, c'est-à-dire une ressource naturelle. Il peut aussi s'agir d'une matière produite dans la nature et utilisée pour la production de matériaux éco-compatibles.
Il peut aussi s'agir d'une matière première organique animale.
Dans un procédé selon l'invention, la matière organique solide peut être constituée exclusivement de molécules organiques constituées d'atomes choisis dans le groupe formé de l'atome de carbone, de l'atome d'hydrogène, de l'atome d'oxygène, de l'atome d'azote majoritaires et, le cas échéant, de l'atome de soufre et de l'atome de phosphore minoritaires et de minéraux sous forme cationique ou anionique.
En particulier, la matière organique solide est une matière d'origine naturelle, c'est-à-dire qui est disponible dans la nature sans nécessiter pour son obtention d'aucune étape de synthèse chimique ou de transformation chimique nécessitant une intervention humaine. Avantageusement, on choisit à titre de matière organique solide, un produit ou un sous produit issu de l'agriculture ou de l'élevage. En particulier, on choisit à titre de matière organique solide, un déchet non valorisé issu de l'agriculture ou de l'élevage.
Avantageusement, la matière organique solide est à l'état divisé. En particulier, la matière organique solide est une matière hétérogène formée d'au moins un composé polymère choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides.
Avantageusement, dans un procédé selon l'invention, il est possible de choisir une matière organique solide présentant, à l'équilibre avec l'atmosphère environnante -notamment dans une atmosphère d'humidité contrôlée à sensiblement 60%-, un taux d'humidité compris entre 0% et 6%. Une telle matière organique solide est notamment choisie dans le groupe formé des matières organiques formées essentiellement de cellulose.
Avantageusement, dans un procédé selon l'invention, il est aussi possible de choisir une matière organique solide présentant, à l'équilibre avec l'atmosphère environnante -notamment dans une atmosphère d'humidité contrôlée à sensiblement 60%-, un taux d'humidité compris entre 6% et 10%. Une telle matière organique solide naturelle est préférentiellement choisie dans le groupe formé des composés ligno-cellulosiques composés essentiellement de lignine, de cellulose et d'hémicelluloses.
Avantageusement, dans un procédé selon l'invention, il est en outre possible de choisir une matière organique solide présentant, à l'équilibre avec l'atmosphère environnante -notamment dans une atmosphère d'humidité contrôlée à sensiblement 60%-, un taux d'humidité compris entre 10% et 12%. Une telle matière organique solide est préférentiellement choisie dans le groupe formé des matières riches en polysaccharides -à l'exception de la cellulose cristalline-, notamment des farines de céréales, de la pulpe de betterave, des farines de protéagineuses (pois, féveroles) ou autres.
Avantageusement, dans un procédé selon l'invention, il est possible d'ajuster le taux d'humidité de la matière organique solide par séchage doux à une température comprise entre 40°C et 80°C, en particulier de l'ordre de 60°C.
A titre d'exemple non limitatif, la matière organique solide peut être une production végétale issue de l'agriculture, de l'aquaculture -en particulier de l'algoculture- ou de la sylviculture.
Dans le cas d'une production végétale issue de l'agriculture, il peut s'agir de productions végétales agricoles, qui sont récoltées et utilisées directement comme matière organique solide dès lors que leur taux d'humidité est inférieur à 12%. Cependant, il peut aussi s'agir de sous produits de l'agriculture, obtenus par transformation mécanique d'une production végétale agricole, tels que des tourteaux de plantes oléagineuses -cultivées par l'homme ou à l'état sauvage- et obtenus par extraction de l'huile desdites plantes oléagineuses. Avantageusement, la matière organique solide est issue directement ou par transformation d'une plante choisie dans le groupe formé des plantes annuelles et des plantes bisannuelles, c'est- à-dire de plantes dont le cycle de développement (de la germination d'une graine à la formation d'une graine « fille ») s'étend sur une ou deux années.
Dans le cas d'une production végétale issue de l'agriculture, la matière organique solide peut être une plante spécialement cultivée pour pouvoir être récoltée et utilisée dans un procédé de fabrication d'un matériau éco- compatible. Il peut aussi s'agir d'un sous produit issu de l'agriculture, provenant d'une fraction usuellement non valorisée d'une plante cultivée. Dans ce cas, ledit sous produit issu de l'agriculture peut être récolté lors de la récolte de ladite culture ou ultérieurement à la récolte de la fraction valorisée de la plante cultivée.
Il peut cependant aussi s'agir d'un sous produit agricole susceptible de pouvoir être collecté lors d'une étape ultérieure de traitement et/ou d'extraction de ladite fraction valorisée de la plante cultivée.
La matière organique solide peut être formée de tout ou partie -notamment de la partie aérienne- d'au moins une plante oléagineuse choisie dans le groupe formé du colza, du tournesol, du lin, du soja, du ricin, de l'arachide, du sésame, du coton, du crambe, du chanvre, du jatropha et du margousier (Azadirachta indica) ou « neem ».
Il peut aussi s'agir de déchets produits par l'industrie agroalimentaire à partir d'une production végétale agricole -tels que des parties non valorisées de plantes- par exemple des restes (tiges et feuilles) des plants de maïs doux après récolte des épis et des rafles et spathes obtenues après séparation et découpe des tourteaux de maïs obtenus après séparation des grains des épis de maïs.
La matière organique solide peut être formée de tout ou partie d'une plante vivace, c'est-à-dire d'une plante dont le cycle de vie s'étend sur plus de deux années.
La matière organique solide peut aussi comprendre ou être formée de noyaux -notamment de noyaux d'olive (Olea europeana)-, de coques de noix (Juglans regia), de fèves de cacao (Theobroma cacao), de pépins de pomme, de noyaux de prunes et de noyaux de fruits utilisés dans la fabrication de jus de fruits, de rafles de raisin.
En particulier, la matière organique solide peut être une matière ligno-cellulosique. Par matière ligno-cellulosique, on entend toute matière naturelle comprenant une proportion de cellulose, d' hémicellulose et de lignine. Le composé polymère de la matière organique solide peut être de la cellulose -notamment du coton-. La matière organique solide provenant de la sylviculture peut être un déchet -notamment des copeaux ou de la sciure- de bois de l'exploitation forestière.
La matière organique solide peut aussi être formée de cellulose susceptible d'être utilisée dans l'industrie du papier ou d'un déchet papetier en vue de son recyclage.
La matière organique solide provenant de la sylviculture ou de l'agriculture peut être choisie dans le groupe formé des matières ligno-cellulosiques à l'état divisé -notamment de granulométrie moyenne de l'ordre de 5 mm- issues en particulier, mais non exclusivement, du défibrage de bois, de chanvre (chènevotte), de lin (anas) ou du broyage de rafles de maïs.
La matière organique solide peut aussi être une production d'origine animale à base de kératine comme la laine -notamment la laine brute ou la laine cardée- par exemple la laine de mouton, la laine de chèvre (mohair), la laine de lapin (angora), la laine de lama, la laine d'alpaga, la laine de guanaco, la laine de chameau et la laine de yack. La matière organique solide peut aussi être une production d'origine animale à base de kératine comme les plumes de poule, de canard, d'oie ou comme les sabots et les cornes de mammifères.
La matière organique solide peut aussi être formée de restes de la peau d'un animal -notamment d'un mammifère supérieur (bovin et porc)- issue d'une étape de préparation préalable au tannage des peaux dans l'industrie du cuir. Il est aussi possible que la matière organique solide soit un fragment d'une pièce de cuir obtenu par tannage d'une peau d'un tel animal.
La matière organique solide peut aussi être choisie dans le groupe formé des déchets ou sous-produits de l'industrie agro-alimentaire -notamment des déchets organiques de l'industrie poissonnière-.
Dans un procédé selon l'invention, il est possible de mélanger une pluralité de matières organiques solides distincte et de soumettre ce mélange à l'étape de moulage.
Dans un procédé selon l'invention, il est possible de choisir une telle matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12%, et de mélanger cette matière organique solide avec une charge d'un solide à l'état divisé non organique -notamment une charge minérale-. Le matériau éco- compatible formé par un procédé selon l'invention à partir de la matière organique solide inclut ladite charge solide à l'état divisé.
Dans un procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible, on choisit au moins une matière organique solide et on soumet celle-ci directement à une compression sans ajout préalable d'eau et de formation d'une pâte plastique.
Dans un procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible, on réalise ladite compression de la matière organique solide en conservant la masse de ladite matière organique solide.
Dans un procédé de fabrication d'un matériau solide éco- compatible, on réalise ladite compression de la matière organique solide en conservant sensiblement la masse de ladite matière organique solide. Le terme sensiblement signifie que dans un procédé selon l'invention, la matière organique solide est susceptible de perdre une quantité minime d'eau.
L'invention consiste donc à proposer un procédé de transformation d'une matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12% en un matériau solide présentant des propriétés de résistance mécanique améliorées par rapport aux matériaux solides obtenus à partir d'une matière solide de l'état de la technique.
Avantageusement, dans un tel procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible, il n'est pas nécessaire de mélanger la matière organique solide avec de l'eau. En effet, dans un tel procédé on soumet directement la matière organique solide de taux d'humidité inférieur à 12% à une étape de thermo-compression pendant une durée prédéterminée et adaptée pour former un matériau éco-compatible. Cependant, dans un procédé selon l'invention, il est possible de procéder à une humidification de la matière organique solide préalablement à l'étape de thermo-compression de façon à ajuster le taux d'humidité de la matière organique solide à une valeur adaptée pour réaliser ladite thermo-compression. Avantageusement, la matière organique solide est exempte de liant synthétique -qui n'est pas en lui-même une matière organique solide-. Avantageusement, on soumet ladite matière organique solide directement à l'étape de moulage. Dans un procédé selon l'invention, on soumet la matière organique solide -qui est exempte de liant synthétique, en particulier de liant synthétique choisi dans le groupe formé des liants synthétiques thermoplastiques et des liants synthétiques thermodurcissables- directement à l'étape de moulage sans addition de liant synthétique à ladite matière organique solide. Dans un procédé selon l'invention, soumet la matière organique solide -notamment la matière organique solide à l'état divisé- à l'étape de moulage sans procéder à l'addition de liant synthétique, notamment dans le moule de moulage de ladite matière organique solide.
Avantageusement et selon l'invention, la matière organique solide étant exempte de liant synthétique, on soumet ladite matière organique solide directement à l'étape de moulage.
Les inventeurs ont constaté qu'il est possible de transformer une matière organique solide en un tel matériau éco-compatible sans nécessiter l'addition d'un liant synthétique -notamment d'un liant non végétal, en particulier obtenu à partir de ressources fossiles non renouvelables-.
En variante, les inventeurs ont constaté qu'il est possible de transformer une composition comprenant une telle matière organique solide en un matériau éco-compatible selon l'invention.
Les inventeurs ont observé que de façon totalement surprenante, le traitement en compression d'une matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12% à une pression et une température prédéterminées conduit, contrairement aux traitements en compression de matières végétales de taux d'humidité supérieur à 20%, à une densification de la matière organique solide sans perte de masse (à l'exception d'une quantité d'eau minime) et à la formation du matériau éco-compatible et présentant des propriétés mécaniques améliorées. Les inventeurs supposent que cette densification de la matière organique solide à masse sensiblement constante résulte d'un écrasement de ladite matière organique solide, conjugué avec une réorganisation moléculaire des constituants -notamment des constituants polypeptidiques et polysaccharidiques, en particulier pectiques et hémicellulosiques- de ladite matière organique solide à la température et à la pression prédéterminées. Un tel écrasement et une telle réorganisation moléculaire simultanés conduiraient à la formation in situ d'un liant endogène de la matière solide conférant à la matière solide, après détente et refroidissement, les propriétés mécaniques du matériau éco-compatible.
Avantageusement, il est à noter que dans un tel procédé de fabrication d'un matériau solide éco-compatible selon l'invention, il est possible de mélanger la matière organique solide avec au moins un extrait végétal choisi dans le groupe formé de l'amidon, de fibres d'origine végétale, d'isolats protéiques - notamment d'isolats protéiques extraits de plantes oléagineuse, en particulier du soja, du tournesol et du colza ou de plantes protéagineuses, en particulier du pois, de fè véroles ou autres-.
Avantageusement et selon l'invention, la matière organique solide comprend une fraction massique de lignine inférieure à 0,25 -notamment inférieure à 0,20-. On mesure la proportion massique de lignine contenue dans la matière organique solide par des moyens connus de l'homme du métier en particulier par la méthode par solubilisation séquentielle de Van Soest et référencée selon la norme ISO 13906 :2008.
Avantageusement et selon l'invention, la matière organique solide comprend une fraction massique de polysaccharides -notamment d'holo- cellulose- supérieure à 50%. On mesure la fraction massique de polysaccharides contenus dans la matière organique solide par des moyens connus de l'homme du métier en particulier par la méthode au détergent de Van Soest (norme ISO 13906 2008).
Avantageusement et selon l'invention, le produit de la fraction massique de polysaccharide et de la fraction massique de lignine de la matière organique solide est inférieur à 0,125. Avantageusement, le polysaccharide étant de la cellulose, le produit de la fraction massique de cellulose et de la fraction massique de lignine de la matière organique solide est inférieur à 0,125.Avantageusement, dans un tel procédé selon l'invention, on utilise une matière organique solide n'ayant subit, entre la récolte de ladite ressource organique et l'étape de thermo-moulage, aucun traitement chimique -notamment aucun traitement par la vapeur d'eau-. Dans un tel procédé selon l'invention, il est cependant possible de réaliser, le cas échéant, un traitement de réduction de la granulométrie de la ressource organique -notamment un traitement par broyage- préalablement à l'étape de thermo-moulage.
Avantageusement et selon l'invention, le matériau éco- compatible présente une masse volumique supérieure à 1,28 g/cm3.
Avantageusement et selon l'invention, la pression prédéterminée est supérieure à 30 MPa -notamment comprise entre 35 MPa et 200 MPa, particulièrement comprise entre 40 MPa et 150 MPa- préférentiellement comprise entre 50 MPa et 100 MPa.
Avantageusement et selon l'invention, la température prédéterminée est comprise entre 90°C et 200°C, notamment comprise entre 120°C et 180°C, préférentiellement comprise entre 150°C et 160°C.
Avantageusement, la température prédéterminée est comprise entre 160°C et 180°C.
Avantageusement, la température prédéterminée est comprise entre 120°C et 140°C.
Dans une première variante d'un procédé selon l'invention, pour l'étape de moulage, on réalise un thermopressage d'une matière organique solide. Avantageusement, dans cette première variante, on place une quantité de matière organique solide entre les deux parties complémentaires (mâle/femelle) d'un moule plan s'étendant entre les plateaux d'une presse hydraulique et on réalise ladite compression de la matière organique solide en exerçant une force de rapprochement relatif des plateaux adaptée pour écraser la matière organique solide et exercer sur celle-ci une pression prédéterminée. Simultanément, on porte la matière organique solide à une température prédéterminée. On obtient un objet sensiblement plan formé du matériau éco-compatible.
Dans une deuxième variante d'un procédé selon l'invention, pour l'étape de moulage, on réalise un thermoformage d'une matière organique solide. Avantageusement, dans cette deuxième variante, on place une quantité de matière organique solide entre deux moules de formes complémentaires non planes et on réalise ladite compression de la matière organique solide en exerçant une force de rapprochement relatif des deux moules de formes complémentaires adaptée pour écraser la matière organique solide et exercer sur celle-ci une pression prédéterminée. Simultanément, on porte la matière organique solide à une température prédéterminée. On réalise un objet en matériau éco-compatible de forme complexe s 'étendant en volume.
Avantageusement et selon l'invention, la diminution du volume spécifique de la matière organique solide à la pression et à la température prédéterminées est supérieure à 5%.
Avantageusement et selon l'invention, on réalise l'étape de moulage directement à partir de la matière organique solide sans aucune étape additionnelle de séchage de la matière organique solide ni d'addition volontaire d'eau à la matière organique solide.
Avantageusement et selon l'invention, lors de l'étape de moulage :
- on choisit un moule de thermo-pressage formé de deux parties complémentaires l'une de l'autre et coadaptée l'une à l'autre, puis ;
- on porte les deux parties complémentaires du moule à la température prédéterminée, puis ;
- on place la matière organique solide dans ledit moule entre les deux parties complémentaires, puis ;
- on exerce la compression de la matière organique solide à la pression prédéterminée et pendant une durée, dite durée de pressage, prédéterminée et adaptée pour permettre une diminution du volume spécifique de la matière organique solide à masse sensiblement constante. Avantageusement et selon l'invention, la durée de pressage est inférieure à 15 min, notamment comprise entre 1 min et 10 min, particulièrement comprise entre 1 min et 5 min.
Avantageusement et selon l'invention, préalablement au traitement de thermo-compression, on réalise une étape de réduction -notamment par broyage mécanique- de la granulométrie de la matière organique solide.
Avantageusement et selon l'invention, préalablement au traitement de thermo-compression, on réalise une étape de densification de la matière organique solide adaptée pour permettre un remplissage facilité du moule. On réalise cette étape de densification avec tout moyen connu de l'homme du métier, notamment avec une presse à granulés ou une pastilleuse.
Avantageusement et selon l'invention, on ne réalise aucune étape d'addition ni de retranchement volontaire d'eau à/de ladite matière organique solide.
L'invention vise en outre un matériau solide, dit matériau éco- compatible, caractérisé en ce qu'il présente :
- au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, et ;
- une masse volumique comprise entre 1,25 g/cm3 et 1,7 g/cm3 -notamment comprise entre 1,3 g/cm3 et 1,5 g/cm3.
L'invention s'étend vise aussi un matériau éco-compatible obtenu par un procédé selon l'invention et présentant :
- au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, et ;
- une masse volumique comprise entre 1,25 g/cm3 et 1,7 g/cm3 -notamment comprise entre 1,3 g/cm3 et 1,5 g/cm3.
Avantageusement et selon l'invention, le matériau éco- compatible est exempt de liant synthétique, en particulier choisi dans le groupe formé des liants synthétiques thermoplastiques et des liants synthétiques thermodurcissables -notamment non végétal-. Avantageusement, un tel matériau éco-compatible est exempt de mélamine.
L'invention s'étend par ailleurs à un matériau solide, dit matériau éco-compatible, d'origine naturelle, caractérisé en ce qu'il présente au moins l'une des caractéristiques ci-après :
- une fraction massique de lignine inférieure à 0,25 -notamment inférieure à 0,20- ;
- une masse volumique comprise entre 1,28 g/cm3 et
1,6 g/cm3 ;
- un module de flexion supérieur à 3 GPa -notamment compris entre 4 GPa et 8 GPa ;
- une résistance à la rupture en flexion sensiblement supérieure à 30 MPa -notamment comprise entre 30 MPa et 60 MPa-, préférentiellement compris entre 50 MPa et 55 MPa.
Avantageusement, le matériau éco-compatible présente :
- une fraction massique de lignine inférieure à 0,25, et ;
- une masse volumique comprise entre 1,28 g/cm3 et
1,6 g/cm3.
On réalise les mesures de module en flexion et de résistance à la rupture dans les conditions définies selon la norme NF EN ISO 178.
L'invention s'étend aussi à un tel matériau éco-compatible obtenu par un procédé selon l'invention.
Avantageusement et selon l'invention, le matériau éco- compatible présente une fraction massique de polysaccharide supérieure à 0,50.
Avantageusement et selon l'invention, le produit de la fraction massique de polysaccharide et de la fraction massique de lignine dudit matériau éco-compatible est inférieur à 0,125.
Avantageusement, le polysaccharide étant de la cellulose, le produit de la fraction massique de cellulose et de la fraction massique de lignine dudit matériau éco-compatible est inférieur à 0,125.
Avantageusement et selon l'invention, le matériau éco- compatible est exempt de liant thermoplastique synthétique non végétal.
Avantageusement et selon l'invention, le matériau éco- compatible présente une couleur sensiblement identique à la matière organique solide initiale.
L'invention concerne également un procédé et un matériau éco-compatible caractérisés en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après.
D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante qui se réfère aux figures annexées représentant des modes de réalisation préférentiels de l'invention, donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, et dans lesquelles :
- la figure 1 est une représentation de la variation de la volume massique (cm3/g) de trois échantillons -présentant un taux de 100%, 92% et 80% de matière sèche- en fonction de la température (°C) lors de la mise en œuvre d'un procédé selon l'invention ;
- la figure 2 est une représentation de la variation du volume massique (cm3/g) de trois échantillons soumis à une pression de l'ordre de 500 bars (50 MPa), de l'ordre de 1000 bars (100 MPa) et de l'ordre de 1600 bars (160 MPa) en fonction de la température (T, °C) lors de la mise en œuvre d'un procédé selon l'invention.
EXEMPLE 1 - Thermo-moulage de protéines de tournesol On place 5,2 g d'un extrait de protéines de graines de tournesol en poudre présentant un taux de matière sèche de 90% dans trois des quatre empreintes d'un moule rigide d'une thermo-presse (MAPA 50, PEI, Pinette Emidecau Industries, Chalon sur Saône, France) adapté pour la réalisation d'éprouvettes. Les dimensions (L x i) de chaque empreinte sont de 80 mm x 10 mm. On chauffe les plaques de la thermo-presse jusqu'à une valeur de température prédéterminée de 162°C. Lorsque la température des plaques de la thermo-presse a atteint la température prédéterminée, on applique sur les plaques de la presse une pression croissante de façon à atteindre une valeur stable de 41 MPa. On maintient cette pression pendant une durée de 12 min puis on relâche progressivement la pression jusqu'à la pression atmosphérique dans des conditions adaptée pour ne pas engendrer l'explosion de l'objet moulé dans le moule rigide. On extrait le moule de la thermo-presse et on procède au démoulage des éprouvettes.
On place les éprouvettes ainsi formées dans une enceinte thermostatée maintenue à la température de 25°C et sous un taux d'humidité atmosphérique de 60% pendant 14 jours. L'épaisseur des éprouvettes obtenues est de 4 mm. Les éprouvettes de matériau solide selon l'invention présentent une masse volumique de 1,287 g/cm3, un module de flexion trois points (mesuré selon la norme NF EN ISO 178) de 4,23 GPa et une résistance à la rupture en flexion (mesurée selon la norme NF EN ISO 178) de 37,4 MPa.
EXEMPLE 2 - Thermo-moulage d'un tourteau de tournesol De façon identique au procédé décrit l'exemple 1, on place 5,2 g de tourteau de tournesol dont la granulométrie moyenne a été ajustée par broyage à une valeur de 2 mm et présentant un taux de matière sèche de 93% dans trois des quatre empreintes d'un moule rigide de la thermo-presse. La température prédéterminée des plateaux de la presse est de 160°C et la pression à l'équilibre exercée est de 35 MPa. On maintient cette pression à l'équilibre pendant une durée de 12 min.
Après conditionnement des éprouvettes à la température de 25°C et sous un taux d'humidité atmosphérique de 60% pendant 14 jours, on obtient des éprouvettes de 4 mm d'épaisseur. Les éprouvettes de matériau solide selon l'invention présentent une masse volumique de 1,297 g/cm3, un module de flexion trois points de 3,31 GPa et une résistance à la rupture en flexion mesurée de 29,4 MPa.
EXEMPLE 3 - Thermo-moulage d' -cellulose
On place 12 g d' -cellulose (Sigma- Aldrich, Lyon, France) préalablement conditionnée dans une enceinte contenant une atmosphère d'humidité contrôlée (45%, 60% et 85%) dans un moule carré de dimension 50 mm x 50 mm d'une thermo-presse. On chauffe les plaques de la thermo-presse d'une valeur de 50°C jusqu'à une valeur de température prédéterminée de 150°C selon un gradient de température de 5°C/min sous une pression de 49 MPa. On relâche progressivement (1 MPa/sec) la pression jusqu'à la pression atmosphérique. On extrait le moule de la thermo-presse et on procède au démoulage de la plaque.
On place les plaques dans une enceinte thermostatée maintenue à la température de 25°C et sous un taux d'humidité atmosphérique de 60% pendant 14 jours. On découpe les plaques en forme d'éprouvettes de 10 mm de largeur. Les propriétés mécaniques des matériaux obtenus sont données dans le tableau 1 ci- après.
Figure imgf000020_0001
Tableau 1
EXEMPLE 4 - Thermo-moulage de chènevotte
De façon identique au procédé décrit l'exemple 3, on place
12 g de chènevotte (bois de chanvre) de granulométrie moyenne de 0,25 mm dans un moule carré de 50 mm x 50 mm.
Le matériau solide obtenu présente une masse volumique de 1,40 g/cm3, un module de flexion trois points de 6,1 GPa et une résistance à la rupture en flexion de 49,8 MPa.
EXEMPLE 5 - Analyse (PVT) de la variation du volume de protéines de tournesol lors de l'accroissement de la température à pression constante
On prépare, comme écrit à l'exemple 1, trois extraits de protéines de graines de tournesol en poudre présentant respectivement un taux de matière sèche de 100%, 92% et 80%. On place successivement les trois poudres dans le piston d'un analyseur PVT (PVT 100, Thermo Electron, Karlsruhe, Allemagne). On applique à ladite poudre une compression constante d'une valeur de 500 bars et on augmente la température d'une valeur initiale de 50°C à une valeur finale de l'ordre de 200°C. On mesure le volume massique (V, en cm3/g) de l'échantillon lors de cet accroissement thermique. Les résultats sont donnés en figure 1 dans laquelle la série de cercle plein (·) représente l'extrait à 100% de masse sèche, la série de carré plein (■) représente l'extrait à 92% de masse sèche et la série de triangle plein ( A ) représente l'extrait à 80% de masse sèche.
L'échantillon de taux de matière sèche de 100% présente une transition entre un état de volume massique élevé (1,07 cm3/g) entre 50°C et 100°C et un état de compacté de volume massique diminué (0,8 cm3/g) pour les valeurs de température supérieures à 170°C. Cette transition est réalisée à masse constante, c'est-à-dire sans perte significative d'eau.
L'échantillon de taux de matière sèche de 92% présente une transition entre un état de volume massique élevé (0,95 cm3/g autour de 50°C) et un état de compacté de volume massique diminué (0,75 cm3/g) pour les valeurs de température supérieures à 90°C. Cette transition est réalisée à masse constante, c'est-à-dire sans perte significative d'eau.
Aucune transition de la valeur du volume massique (en cm3/g) de l'échantillon présentant un taux de matière sèche de 80% n'est observée dans cette expérience. Il est observé une augmentation modérée et constante du volume massique (en cm3/g) de l'échantillon. Une poudre préparée à partir de protéines de graines de tournesol présentant un pourcentage de matière sèche de 80% ne présente pas une transition de son volume massique à masse constante.
EXEMPLE 6 - Analyse (PVT) de la variation du volume de protéines de tournesol lors de l'accroissement de la température pour différentes pressions constantes : 500 bars (·, cercle plein), 1000 bars (■, carré plein) et 1600 bars ( A , triangle plein).
On prépare, comme écrit à l'exemple 1, un extrait de protéines de graines de tournesol en poudre présentant un taux de matière sèche de 94%. On réalise une analyse PVT d'un échantillon de cette poudre à une valeur de pression constante de 500 bars puis une analyse d'un second échantillon à 1000 bars et une analyse d'un troisième échantillon à 1600 bars. La température initiale de la chambre de compression est de 50°C. On accroît la température jusqu'à une valeur finale de l'ordre de 190°C. On mesure le volume massique (V, en cm3/g) de l'échantillon lors de cet accroissement thermique pour ces trois pressions. Les résultats sont donnés en figure 2.
Les valeurs de masse volumique (g/ cm3) du matériau obtenu par analyse PVT sont données dans le tableau 2 ci-après :
Figure imgf000022_0001
Tableau 2
On observe qu'à température constante, le volume massique diminue lorsque la pression augmente. Plus la pression est élevée, plus la température à laquelle le volume minimal est atteint est faible : 175°C pour une pression de 500 bars, 130°C pour une pression de 1000 bars et 125°C pour une pression de 1600 bars.

Claims

REVENDICATIONS
1/ Procédé de fabrication d'un matériau solide, dit matériau éco-compatible, dans lequel :
- on choisit une matière organique solide comprenant au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, ladite matière organique solide présentant un taux d'humidité inférieur à 12%, puis ;
- on soumet cette matière organique solide à une étape de moulage dans laquelle on place ladite matière organique solide dans un moule et on compresse la matière organique solide à une température prédéterminée et à une pression prédéterminée ;
caractérisé en ce que la température prédéterminée et la pression prédéterminée sont adaptées pour permettre une diminution du volume spécifique de la matière organique solide à masse sensiblement constante.
21 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière organique solide est exempte de liant synthétique et en ce qu'on soumet ladite matière organique solide directement à l'étape de moulage.
3/ Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression prédéterminée est supérieure à 30 MPa.
4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la température prédéterminée est comprise entre 90°C et 200°C.
5/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la diminution du volume spécifique de la matière organique solide à la pression et à la température prédéterminées est supérieure à 5%.
6/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise l'étape de moulage directement à partir de la matière organique solide sans aucune étape additionnelle de séchage de la matière organique solide ni d'addition volontaire d'eau à la matière organique solide.
Il Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que lors de l'étape de moulage : - on choisit un moule de thermo-pressage formé de deux parties complémentaires l'une de l'autre et coadaptée l'une à l'autre, puis ;
- on porte les deux parties complémentaires du moule à la température prédéterminée, puis ;
- on place la matière organique solide dans ledit moule entre les deux parties complémentaires, puis ;
- on exerce la compression de la matière organique solide à la pression prédéterminée et pendant une durée, dite durée de pressage, prédéterminée et adaptée pour permettre une diminution du volume spécifique de la matière organique solide à masse sensiblement constante.
8/ Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la durée de pressage est inférieure à 15 min.
91 Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on ne réalise aucune étape d'addition ni de retranchement volontaire d'eau à/de ladite matière organique solide.
10/ Matériau solide, dit matériau éco-compatible, obtenu par un procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il présente :
- au moins un composé choisi dans le groupe formé des polysaccharides et des polypeptides, et ;
- une masse volumique comprise entre 1,25 g/cm3 et 1,7 g/cm3 -notamment comprise entre 1,3 g/cm3 et 1,5 g/cm3.
11/ Matériau éco-compatible selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il présente un module de flexion supérieur à 3 GPa.
12/ Matériau éco-compatible selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il présente une résistance à la rupture en flexion sensiblement supérieure à 30 MPa.
13/ Matériau éco-compatible selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce qu'il présente une fraction massique de polysaccharide supérieure à 0,50. 14/ Matériau éco-compatible selon l'une des revendications 10 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend une fraction massique de lignine inférieure à 0,25.
15/ Matériau éco-compatible selon l'une des revendications 10 à 14, caractérisé en ce qu'il présente une couleur sensiblement identique à une matière organique solide selon l'une des revendications 1 à 9.
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