WO2012052097A1 - Verfahren zur herstellung eines kosmetischen mittels - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a process for the liquid hot filling of a solid at room temperature preparation, which is formed from a first phase and a second phase. Furthermore, the invention relates to a product prepared by the process, which can be filled in any shape and in any donor forms.
  • BEST ⁇ TIGUNGSKOFIS an emulsion, to the filling of the emulsion in small containers, such as pens, jars or tubes known.
  • Such methods can be subdivided into at least two groups.
  • the first group relates to processes for the production and filling of solids such as creams and lotions, which can be filled over a wide temperature range, including at room temperature, into appropriate donor forms.
  • the second group relates to processes in which the product to be prepared is solid at room temperature, so that a liquid filling is possible only in a heated state.
  • the present invention is directed to the second group of high temperature liquid filling processes.
  • thermolabile substances play a major role, which decay into parts over a too long period of time when too high a temperature.
  • unwanted by-products may also possibly arise.
  • the method according to the invention is applicable in all fields of technology, in particular if a preparation of two phases is to be produced, which has a thermolabile ingredient.
  • the invention is further defined by means of a foot care agent in solid form (stearate gel), which has urea (urea) as a thermolabile ingredient.
  • DE 10 2008 028 821 A1 discloses a method for producing a cosmetic stick, wherein the wax and oil components are heated to 90 ° to 95 ° together with the oil-in-water emulsifier and then melted 90 ° to 95 ° heated water with the water-soluble active ingredients and ingredients is added with vigorous stirring, if necessary, further ingredients are added, the mixture cooled to a suitable filling temperature, filled into suitable dispensing forms and by static cooling (without further stirring) on Room temperature is solidified.
  • DE 196 43 238 A1 discloses a production method of cosmetic sticks, wherein in a so-called one-step process, the water phase is added to the hot fatty phase and then cooled to room temperature.
  • thermolabile substances would disintegrate after a certain time above their critical temperature into parts and possibly form unwanted by-products. Consequently, such processes can only be used if the thermolabile substances are not already from the beginning, but only during the cooling phase would be supplied below a critical decomposition temperature. This is possible, for example, with certain creams and lotions and with a small proportion of the thermolabile substance, but not with products which have a high proportion of thermolabile substances and / or which are already solid at room temperature.
  • thermolabile ingredients it is not possible to add the thermolabile ingredients to such products during the cooling phase, since adequate mixing in a rapidly solidified preparation is not ensured and the thermolabile ingredient would not be homogeneously dispersed in the preparation.
  • large quantities are pre-produced, which are then filled in a filling plant into small dispenser forms with holding sizes of, for example, 25 g.
  • preparation quantities of at least 1500 l are prepared, the filling of which takes many hours to days. In any case, the filling time is significantly longer than the time until a thermolabile material would disintegrate at the temperatures of the prior art manufacturing processes.
  • thermolabile of the 80 ° to 90 ° hot emulsion it is impossible to add the thermolabile of the 80 ° to 90 ° hot emulsion to be prepared without the material hydrolyzing to completion. Consequently, only the first products of the respective batch of bottling would contain undecomposed thermolabile substances. The following units could also be burdened with decomposition by-products and thus become unusable.
  • a further problem is that solidification and renewed remelting strongly influence the galenic properties and the structure formation of the solid to be produced (eg a stearate gel stick), so that the preparation preprocessed to a sufficiently great extent is melted, stored and only gradually filled can be.
  • thermolabile ingredient in the first phase is liquid at room temperature and the second Phase is fixed at room temperature.
  • the method comprises the following method steps. Heating the second phase to a temperature T 2 high enough for the second phase to be liquid; dissolving the thermolabile ingredient in the first phase at a temperature Ti below and below the critical temperature value of the at least one thermolabile ingredient Temperature T 2 is.
  • thermolabile ingredient-containing phase Heating the first, the thermolabile ingredient-containing phase to a temperature T 12 , which substantially corresponds to the temperature T 2 of the second phase, wherein the heating of the first phase in the conveying path to a mixer, which then the first phase with the second phase for Formulation of the preparation mixes at a temperature which is essentially T
  • both the first and the second phase can be prepared independently of one another in large quantities in collecting containers, the first phase with the thermolabile ingredient being provided clearly below the critical temperature value.
  • a "critical temperature value” is to be understood as meaning the temperature at which the thermolabile ingredient begins to disintegrate or the disintegration can be detected by means known from the prior art Urea can be tested by means of an odor test, since the ammonia formed during the decomposition can be detected already at an odor threshold value of 3.5 mg per cubic meter of air.
  • the "conveying path" being defined as the section between the mixer and the storage container of the first phase be provided so that the first phase is heated during the flow through the conveyor tube, but it can also be provided to flow the first phase in a separate heater in which it is heated and then returned to the flow tube Connecting the heating device for heating the first phase to the mixer, the time required for filling can be kept as short as possible
  • the method according to the invention can provide an aqueous solution as the first phase and a fatty phase as the second phase Preparation used in the Fat contents are mixed by means of emulsifiers with water.
  • thermolabile ingredient formulation A mixture of the first phase containing the thermolabile ingredient is then made into an emulsion to produce a thermolabile ingredient formulation.
  • the phases are mixed and bottled in the liquid state.
  • liquid which is flowable, that is, for example, has a viscosity of less than 10,000 mPa ⁇ s at 20 ° C., for stearate gels preferably about 100 mPa ⁇ s at 80 ° C.
  • the filling of the preparation takes place at a filling temperature T 3 which is so high that the preparation is liquid and at the same time reduced in such a way that the cooling of the preparation in the bottled state takes place as quickly as possible.
  • T 3 a filling temperature
  • the cooling in the bottled state preferably in small quantities, without additional cooling influences from the outside quickly enough to preserve the thermolabile material.
  • the temperature T3 downstream of the mixer may even be greater than or equal to the temperatures T2 or T12.
  • the method is such that the time interval between the heating of the first, the thermolabile ingredient contained phase on the critical temperature value of the at least one thermolabile ingredient and the cooling of the preparation below the critical temperature value is smaller than that of decomposing the thermolabile ingredient starts.
  • the two phases can be prepared independently of time and temperature and provided in any quantity. By heating up the first phase just before the mixer, the time to cool down can be kept very low. It ensures a processing time from the heating of the first phase to the cooling of the total preparation below the critical temperature value of less than 15 minutes. In the case of urea as a thermolabile ingredient thus disintegration and the associated ammonia formation can be avoided.
  • a static mixer or oscillation mixer can be used as mixer, with which a homogeneous merging of the first and second phase is ensured.
  • a heating device can be provided on the mixer, which heats the first and second phases during the mixing process and effects an equalization of the temperatures.
  • thermolabile ingredient phase is carried to a temperature T12 immediately before the mixer.
  • T12 a temperature immediately before the mixer.
  • a spatial Proximity to the mixer of less than three meters of the conveyor to the mixer, a time close to less than 30 seconds, until the first and second phases flow into the mixer.
  • the heating can be ensured by a heating device integrated in the conveying path, which is arranged so close to the mixer, that said temporal and spatial sizes can be achieved. In this way, the thermolabile material is exposed to the high temperatures above the critical temperature for a particularly short time.
  • the mixed preparation is taken up before filling into a storage container which stores the 50
  • the second phase is heated to a temperature of T2 of at least 80 ° C, the first, the thermolabile ingredient-containing phase to a temperature T 12 of 75 to 85 ° C.
  • the streams of both phases are combined and fed into the mixer.
  • the phases can also be separated up to the mixer and brought together in the mixer.
  • the preparation passes into the storage container in which the temperature can already be lowered to a filling temperature T 3 , which thus maintains the temperature T 12 of the first heated phase.
  • T 3 filling temperature
  • FIG. 1 shows a schematic representation of the method according to the invention.
  • a foot care product in solid form stearate
  • a urea as a thermally labile ingredient
  • a first phase 1 and a second phase 2 are each provided in large quantities of more than 700 liters, the first phase 1 being an aqueous solution of water, urea and allantoin.
  • the second phase consists essentially of water, magnesium-aluminum silicate, propylene glycol,
  • the second phase is heated to a temperature T 2 so that it becomes liquid.
  • the temperature T 2 reaches at least 80 ° C, preferably 80-85 ° C.
  • the thermolabile ingredient urea is already dissolved.
  • the temperature ⁇ must therefore be significantly lower than the temperature T 2 of the second phase 2 in order to prevent disintegration of the thermolabile ingredient.
  • the temperature Ti is at least 40 ° C.
  • the first phase 1 is pumped by means of a pump 8 ', the second phase 2 by means of a pump 8 in the direction of a mixer 4.
  • the first and second phases 1, 2 are brought together before entering the mixer 4.
  • a dashed line represents the alternative solution in which the first phase 1 and the second phase 2 are combined directly in the mixer 4 and mixed there.
  • the temperatures of the phases are substantially equalized, with the first phase 1 containing the thermolabile ingredient urea being heated to a temperature T 12 by means of a heating device 7 spanning the conveying path
  • the temperature T 2 of the second phase 2 corresponds.
  • the temperature T 2 of the second phase 2 can vary in a range of 80 to 90 ° C, the temperature T 12 of the first phase is therefore at approx.
  • the mixer 4 can likewise be provided with a heating device.
  • the preparation 3 After mixing in the mixer 4, the preparation 3 is fed to a storage container 5, which has a storage capacity of about 10 kg, to ensure a continuous filling in small container 6 at a filling rate of 2 000 pieces per hour. Without the use of a storage container 5, ensuring a uniform filling quantity would be considerably more difficult.
  • the preparation has a filling temperature T3, which lies below the temperature T-12 of the first phase 1 and the preparation 3 in the mixer 4.
  • the filling temperature T3 is approximately equal to 70 ° C.
  • the inventive method is designed such that the time interval between the heating of the first, the thermolabile ingredient urea contained phase 1 by means of the heater 7 on the critical temperature value of the urine and the cooling of the preparation 3 below the critical temperature value is smaller than that of the thermolabile Ingredient urea disintegrates. For urea, this time is in particular a maximum of 15 minutes.
  • the filling of the preparation 3, which has a melting point of 60 ° C (rising melting point ASU L 13.00-21) in small container 6 takes place in the liquid state, the cooling of the preparation then follows within the small container in the filled state.
  • thermolabile ingredients Urea contained phase 1 from a temperature T1 to a temperature T 12 by means of the heater 7 takes place immediately in front of the mixer 4, wherein immediately in the illustrated embodiment means that the heater 7 substantially is then arranged on the mixer 4 and the first phase 1 flows in a few seconds from the heater 7 in the second phase 2 and the mixer 4.
  • the heating device 7 is arranged on the mixer 4 within three meters of the conveying path, so that the first and second phases flow into the mixer within 30 seconds after the first phase has been heated up.
  • the respective pipe diameter of the conveying path in the embodiment shown is 3 cm, the volume flow through the pumps 8, 8 'amounts to a total of 60 l / h.
  • the pumps 8, 8 ', the heater 7, the static mixer 4, as well as the filling device are connected to a control, by means of the flow rates, the temperatures and all the rest to ensure a continuously uniform process sequence necessary influencing variables are regulated.
  • the invention is not limited in its execution to the above-mentioned preferred embodiments. Rather, a number of variants is conceivable, which makes use of the illustrated solution even with fundamentally different types of use.
  • the storage container 5 can also be provided with a heating device in order to keep the filling temperature constant.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abfüllung einer bei Raumtemperatur festen Zubereitung (3), die aus einer ersten Phase (1) und einer zweiten Phase (2) gebildet ist und mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoff enthält, umfassend die Verfahrensschritte Aufheizen der zweiten Phase, Lösen des thermolabilen Inhaltsstoffes in der ersten Phase, und Aufheizen der ersten Phase auf eine Temperatur, die im Wesentlichen der Temperatur der zweiten Phase entspricht, wobei das Aufheizen der ersten Phase im Förderweg zu einem Mischer (4) erfolgt, der anschließend die erste Phase mit der zweiten Phase zur Bildung der Zubereitung mischt.

Description

SanderStrothmann GmbH
1234/11
Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Mittels
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur flüssigen Heißabfüllung einer bei Raumtemperatur festen Zubereitung, die aus einer ersten Phase und einer zweiten Phase gebildet ist. Ferner betrifft die Erfindung ein nach dem Verfahren hergestellten Produkt, das in beliebigen Formen und in beliebigen Spenderformen abgefüllt sein kann.
Bei der Herstellung von Zubereitungen wie Emulsionen, insbesondere von Öl- in-Wasser-Emulsionen sind verschiedene Arbeitsabläufe von der Vorbereitung der Öl- und Wasserphase, der Mischung beider Phasen mittels Emulgator zu
BESTÄTIGUNGSKOFIS einer Emulsion, bis hin zur Abfüllung der Emulsion in Kleinbehälter, wie Stifte, Döschen oder Tuben bekannt. Derartige Verfahren sind in zumindest zwei Gruppen unterteilbar. Die erste Gruppe betrifft Verfahren zur Herstellung und Abfüllung von Feststoffen wie beispielsweise Cremes und Lotionen, die über einen breiten Temperaturbereich, u.a. auch bei Raumtemperatur, in entsprechende Spenderformen eingefüllt werden können. Die zweite Gruppe betrifft Verfahren, bei denen das herzustellende Produkt bei Raumtemperatur fest ist, so dass eine flüssige Abfüllung nur in einem aufgeheizten Zustand möglich ist. Die vorliegende Erfindung ist auf die zweite Gruppe der Verfahren mit Flüssig- abfüllung bei hoher Temperatur gerichtet.
Ferner unterscheiden sich die Verfahren hinsichtlich der jeweiligen Bestandteile der Zubereitungen, da diese unterschiedlich auf einzelne Verfahrensschritte reagieren. Bei einer Heißabfüllung spielen insbesondere thermolabile Stoffe eine große Rolle, die bei Einfluss einer zu hohen Temperatur über einen zu langen Zeitraum in Teile zerfallen. Bei dem Zerfall von thermolabilen Inhaltsstoffen können gegebenenfalls auch ungewünschte Nebenprodukte entstehen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in allen Bereichen der Technik anwendbar, insbesondere wenn eine Zubereitung aus zwei Phasen hergestellt werden soll, die einen thermolabilen Inhaltsstoff aufweist. Die Erfindung wird anhand eines Fußpflegemittels in Festform (Stearatgel) näher definiert, das als thermolabilen Inhaltsstoff Harnstoff (Urea) aufweist.
Grundsätzlich ist bekannt, dass sich durch alters- oder krankheitsbedingte zunehmende Trockenheit der Fußhaut übermäßig Hornhaut bildet, die zu schmerzhaften Einrissen führen kann (sog. Rhagaden). Herkömmliche kosmeti- sehe Zubereitungen zur Linderung dieses Hautproblems sind ausschließlich Cremes. Um dem Pflegeanspruch der Haut gerecht werden zu können, sind derartige Cremes sehr fettig (z.B. Wasser-in-ÖI-Emulsion). Dies hat den entscheidenden Nachteil, dass nach dem Auftragen auch die Hände stark fettig sind, was von einer Vielzahl aller Anwender als äußerst unangenehm empfun- den wird. Die fettigen Hände durch Händewaschen zu reinigen ist jedoch durch den Auftragungsort am Fuß nur erschwert möglich. Die frisch aufgetragene Creme würde entweder beim Laufen in den Teppich eingebracht oder aber bei glatten Böden sogar zu erheblicher Verletzungsgefahr durch Ausrutschen füh- ren.
Aus dem Stand der Technik sind eine Vielzahl von Herstellungsverfahren bekannt. Beispielsweise offenbart die DE 10 2008 028 821 A1 ein Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Stiftes, wobei die Wachs- und Ölkomponenten zusammen mit dem ÖI-in-Wasser-Emulgator auf 90° bis 95° erhitzt und auf- geschmolzen werden, danach das ebenfalls aus 90° bis 95° erhitzte Wasser mit den wasserlöslichen Wirk- und Inhaltsstoffen unter kräftigem Rühren zugegeben wird, ggf. weitere Inhaltsstoffe beigemischt werden, die Mischung bis auf eine geeignete Abfülltemperatur abgekühlt, in geeignete Spenderformen abgefüllt und durch statisches Abkühlen (ohne weiteres Rühren) auf Raumtempera- tur verfestigt wird .
Die DE 196 43 238 A1 offenbart ein Herstellungsverfahren kosmetischer Stifte, wobei bei einem sog. Ein-Schritt-Verfahren die Wasserphase zur heißen Fettphase gegeben und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Aus der DE 24 22 903 ist ein Herstellverfahren bekannt, bei dem Fett- und Wasserphase bei 65° geknetet werden. Dies reicht jedoch nicht aus, um eine homogene Stiftzusammensetzung auf Basis einer ÖI-in-Wasser-Dispersion zu erhalten.
Bei den Verfahren des Stands der Technik ist nachteilig, dass beide Phasen von Anfang an stark erhitzt und über den gesamten Herstellungsprozess heiß verarbeitet werden. Dabei würden thermolabile Stoffe nach einer gewissen Zeit oberhalb ihrer kritischen Temperatur in Teile zerfallen und gegebenenfalls ungewünschte Nebenprodukte bilden. Derartige Verfahren sind folglich nur einsetzbar, wenn die thermolabilen Stoffe nicht schon von Beginn an, sondern erst während der Abkühlphase unter einer kritischen Zerfallstemperatur zugeführt würden. Dies ist beispielsweise bei bestimmten Cremes und Lotionen und einem geringen Anteil des thermolabilen Stoffes möglich, nicht jedoch bei Produkten, die einen hohen Anteil an thermolabilen Stoffen aufweisen und/oder die bei Raumtemperatur bereits fest sind. Eine Zumischung der thermolabilen Inhaltsstoffe kann bei derartigen Produkten während der Abkühlphase ferner nicht erfolgen, da keine ausreichende Durchmischung in einer sich schnell verfestigten Zubereitung gewährleistet und der thermolabile Inhaltsstoff nicht homogen dispergiert in der Zubereitung vorliegen würde. Bei der Herstellung von Cremes, Stiften usw. werden grundsätzlich große Mengen vorproduziert, die dann in einer Abfüllanlage in kleine Spenderformen mit Aufnahmegrößen von beispielsweise 25g abgefüllt werden. Um das Herstellverfahren wirtschaftlich zu betreiben, werden Zubereitungsmengen von mindestens 1500 I vorbereitet, deren Abfüllung viele Stunden bis Tage benötigt. In je- dem Fall ist die Abfülldauer deutlich länger als die Zeit, bis ein thermolabiler Stoff bei den Temperaturen der Herstellverfahren des Stands der Technik zerfallen würde. Es ist unmöglich, den thermolabilen Stoff der 80° bis 90° heißen vorzubereitenden Emulsion beizufügen, ohne dass der Stoff bis zur Abfüllung hydrolisiert. Es würden folglich nur die ersten Produkte der jeweiligen Charge der Abfüllung nicht zerfallene thermolabile Stoffe enthalten. Die folgenden Einheiten könnten zudem mit Zerfallsnebenprodukten belastet sein und mithin unbrauchbar werden. Problematisch ist ferner, dass ein Erstarren und erneutes Wiederaufschmelzen die galenischen Eigenschaften und die Strukturbildung des zu erzeugenden Feststoffes (z.B. eines Stearatgel-Stiftes) stark beeinflus- sen, so dass die in hinreichend großem Maße vorproduzierte Zubereitung aufgeschmolzen, gelagert und erst nach und nach abgefüllt werden kann.
Bei dem Beispiel eines Fußpflegemittels, das als thermolabilen Inhaltsstoff Urea enthält, kommt es bei den Temperaturen des Standes der Technik nicht nur zu einem Zerfall in Teilen, es entwickelt sich auch das stechend riechende Ammo- niak als Nebenprodukt.
Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem große Mengen einer sich bei Raumtemperatur verfestigenden Zubereitung herstellbar sind, die einen thermolabilen Inhaltsstoff enthält, wobei sichergestellt ist, dass die gesamte Charge der abgefüllten Packungen den Inhaltsstoff aufweist und dieser während des Herstellungsverfahrens nicht zerfällt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abfüllung einer bei Raumtemperatur (20°C) festen Zubereitung, die aus einer ersten Phase und einer zweiten Phase gebildet ist und mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoff ent- hält, wobei die erste Phase bei Raumtemperatur flüssig und die zweite Phase bei Raumtemperatur fest ist. Das Verfahren umfasst die folgenden Verfahrensschritte. Aufheizen der zweiten Phase auf eine Temperatur T2, die derart hoch ist, dass die zweite Phase flüssig ist, Lösen des thermolabilen Inhaltsstoffes in der ersten Phase bei einer Temperatur Ti , die unterhalb des kritischen Tempe- raturwerts des mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoffes und unterhalb der Temperatur T2 liegt. Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenden Phase auf eine Temperatur T12, die im Wesentlichen der Temperatur T2 der zweiten Phase entspricht, wobei das Aufheizen der ersten Phase im Förderweg zu einem Mischer erfolgt, der anschließend die erste Phase mit der zweiten Phase zur Bildung der Zubereitung bei einer Temperatur mischt, die im Wesentlichen T-|2 entspricht.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können sowohl die erste als auch die zweite Phase unabhängig voneinander in großen Mengen in Sammelbehältern vorbereitet werden, wobei die erste Phase mit dem thermolabilen Inhaltsstoff deutlich unterhalb des kritischen Temperaturwerts bereitgestellt wird. Als„kritischer Temperaturwert" ist die Temperatur zu verstehen, bei welcher der thermolabile Inhaltsstoff zu zerfallen beginnt bzw. der Zerfall mit aus dem Stand der Technik bekannten Mitteln feststellbar ist. Beispielsweise kann der Zerfall von Urea mittels eines Geruchstest geprüft werden, da das bei dem Zerfall entstehende Ammoniak bereits ab einem Geruchsschwellenwert von 3,5mg pro Kubikmeter Luft feststellbar ist. Besonders günstig ist, die erste, den thermolabi- len Inhaltsstoff enthaltene Phase im Förderweg im Bereich des Mischers aufzu- heizen, wobei der„Förderweg" definiert ist als Abschnitt zwischen dem Mischer und dem Speicherbehälter der ersten Phase. Günstigerweise kann eine Heizeinrichtung direkt am Förderrohr vorgesehen sein, so dass die erste Phase während der Durchströmung des Förderrohrs aufgeheizt wird, es kann jedoch auch vorgesehen sein, die erste Phase in eine eigene Heizvorrichtung strömen zu lassen, in der sie aufgeheizt und anschließend in das Strömungsrohr zurückgeführt wird. Durch die räumlich nahe Anbindung der Heizeinrichtung zur Aufheizung der ersten Phase an dem Mischer kann die bis zur Abfüllung benötigte Zeit so kurz wie möglich gehalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann als erste Phase eine wässrige Lösung und als zweite Phase eine Fettphase vorsehen. Alternativ kann als zweite Phase bereits eine Zubereitung verwendet werden, bei der Fettanteile mittels Emulgatoren mit Wasser gemischt sind. Es erfolgt dann eine Mischung der ersten Phase, die den thermolabilen Inhaltsstoff enthält, zu einer Emulsion, um eine Zubereitung mit thermolabilem Inhaltsstoff herzustellen. Die Phasen werden in flüssigem Zustand gemischt und abgefüllt. Vorliegend gilt hierbei generell als„flüssig", was fließfähig ist, also beispielsweise eine Viskosität von unter 10.000 mPa-s bei 20°C, für Stearatgele vorzugsweise ca. 100 mPa-s bei 80°C aufweist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist günstig, dass das Abfüllen der Zubereitung bei einer Abfülltemperatur T3 erfolgt, die derart hoch ist, dass die Zube- reitung flüssig ist und gleichzeitig derart reduziert ist, dass die Abkühlung der Zubereitung in abgefülltem Zustand möglichst schnell erfolgt. Durch die Flüssigabfüllung können einerseits beliebige Spenderformen ohne Lufteinschlüsse befüllt werden, andererseits ist die Abkühlung in abgefülltem Zustand, vorzugsweise in kleinen Mengen, ohne zusätzliche Kühleinflüsse von außen schnell genug, um den thermolabilen Stoff zu bewahren. Zur Beschleunigung der Abkühlung und noch sichereren Bewahrung des thermolabilen Inhaltsstoffes ist günstig, in der Abfülllinie zumindest einen Kühltunnel vorzusehen. Bei Verwendung mindestens eines Kühltunnels kann in einer ebenfalls günstigen Ausfüh- rung die Temperatur T3 stromabwärts des Mischers sogar größer oder gleich sein als die Temperaturen T2 oder T12.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren derart, dass die Zeitspanne zwischen dem Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenen Phase über den kritischen Temperaturwert des mindestens einen thermolabilen Inhaltsstof- fes und der Abkühlung der Zubereitung unterhalb des kritischen Temperaturwerts kleiner ist, als dass der thermolabile Inhaltsstoff zu zerfallen beginnt. Die beiden Phasen können zeit- und temperaturunabhängig vorbereitet und in beliebiger Menge bereitgestellt sein. Durch das Aufheizen der ersten Phase erst kurz vor dem Mischer kann die Zeitspanne bis zur Abkühlung sehr gering gehal- ten werden. Es ist eine Verarbeitungszeit von dem Aufheizen der ersten Phase bis zum Abkühlen der Gesamtzubereitung unterhalb des kritischen Temperaturwerts von weniger als 15 Minuten gewährleistet. Im Falle von Urea als thermolabilen Inhaltsstoff kann somit ein Zerfallen und die damit einhergehende Ammoniakbildung vermieden werden. In einer günstigen Ausführung kann als Mischer ein statischer Mischer oder Oszillationsmischer verwendet werden, mit dem ein homogenes Zusammenführen der ersten und zweiten Phase gewährleistet ist. Gleichzeitig kann an dem Mischer eine Heizeinrichtung vorgesehen sein, welche die erste und zweite Phase während des Mischvorgangs beheizt und eine Angleichung der Temperaturen bewirkt.
Weiter bevorzugt ist eine Ausführung, bei der das Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenen Phase auf einen Temperatur T12 unmittelbar vor dem Mischer erfolgt. Als„unmittelbar vor" gilt dabei eine räumliche Nähe zu dem Mischer von unter drei Metern des Förderwegs zu dem Mischer, eine zeitliche Nähe von unter 30 Sekunden, bis die erste und zweite Phase in den Mischer einströmen. Das Aufheizen kann dabei durch eine in den Förderweg integrierte Heizeinrichtung gewährleistet werden, die derart nahe an dem Mischer angeordnet ist, dass die genannten zeitlichen und räumlichen Größen erzielbar sind. Auf diese Weise wird der thermolabile Stoff besonders kurz den hohen Temperaturen oberhalb des kritischen Temperaturwerts ausgesetzt.
Zur reibungslosen Abfüllung mehrerer tausend Kleinbehälter (Spenderformen) pro Stunde kann günstigerweise vorgesehen sein, dass die gemischte Zuberei- tung vor Abfüllung in einen Vorratsbehälter aufgenommen ist, der das 50-
500fache Volumen der Kleinbehälter aufweist. Üblicherweise weisen die Kleinbehälter Größen von 20 bis 150, in Ausnahmen auch zwischen 5 und 500 ml auf.
In einer günstigen Ausführung der Erfindung wird die zweite Phase auf eine Temperatur von T2 von mindestens 80 °C, die erste, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltene Phase auf eine Temperatur T12 von 75 bis 85 °C aufgeheizt. Nach dem aufheizen der ersten Phase werden die Ströme beider Phasen zusammengeführt und in den Mischer geleitet. Alternativ können die Phasen auch bis zum Mischer getrennt und erst im Mischer zusammengeführt werden. Nach der Mischung gelangt die Zubereitung in den Vorratsbehälter, in der die Temperatur bereits auf eine Abfülltemperatur T3 abgesenkt werden kann, die somit unterhalt der Temperatur T12 der ersten aufgeheizten Phase liegt. Durch die Temperaturreduzierung wird die Zerfallsneigung bzw. der Zerfall des thermolabilen Inhaltsstoffs auf ein Minimum reduziert. Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren, ohne hierauf beschränkt zu sein, an Hand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfah- rens am Beispiel eines Fußpflegemittels in Festform (Stearat), das als thermo- labilen Inhaltsstoff, Harnstoff aufweist.
Eine erste Phase 1 und eine zweite Phase 2 werden jeweils in großen Mengen von über 700 Litern bereitgestellt, wobei die erste Phase 1 eine wässrige Lö- sung aus Wasser, Harnstoff und Allantoin ist. Die zweite Phase besteht im Wesentlichen aus Wasser, Magnesium-Aluminium Silikat, Propylen Glycol,
Panthenol, NaOH-Lösung und Stearinsäure. Da die Stearinsäure und das Silikat bei Raumtemperatur in einem festen Aggregatszustand vorliegen, wird die zweite Phase auf eine Temperatur T2 aufgeheizt, so dass sie flüssig wird. Die Temperatur T2 erreicht dabei mindestens 80°C, vorzugsweise 80-85°C. In der wässrigen Lösung der ersten Phase 1 ist der thermolabile Inhaltsstoff Urea bereits gelöst. Die Temperatur ΤΊ muss deshalb deutlich niedriger sein als die Temperatur T2 der zweiten Phase 2, um ein Zerfallen des thermolabilen Inhaltsstoffes zu verhindern. Zur Vermeidung des Auskristallisierens des Ureas, liegt die Temperatur Ti bei mindestens 40°C.
Die erste Phase 1 wird mittels einer Pumpe 8', die zweite Phase 2 mittels mit einer Pumpe 8 in Richtung eines Mischers 4 gepumpt. In der gezeigten Darstellung werden die erste und zweite Phase 1 , 2 vor Eintritt in den Mischer 4 zusammengeführt. Mit einer gestrichelten Linie ist die alternative Lösung darge- stellt, bei der die erste Phase 1 und die zweite Phase 2 unmittelbar im Mischer 4 zusammengeführt und dort gemischt werden. Vor dem Zusammenführen der ersten und zweiten Phase 1 , 2 werden die Temperaturen der Phasen im Wesentlichen angeglichen, wobei die erste, den thermolabilen Inhaltsstoff Urea enthaltene Phase 1 mittels einer den Förderweg umspannenden Heizeinrich- tung 7 auf eine Temperatur T12 aufgeheizt wird, die im Wesentlichen der Temperatur T2 der zweiten Phase 2 entspricht. Bei der gezeigten Ausführung kann die Temperatur T2 der zweiten Phase 2 in einem Bereich von 80 bis 90°C schwanken, die Temperatur T12 der ersten Phase liegt demzufolge bei ca.
80°C. Die Mischung der ersten und zweiten Phase 1 , 2 zur Bildung der Zuberei- tung, d.h. des Endprodukts 3 erfolgt bei einer Temperatur, die im Wesentlichen T12 entspricht. Um ein zu schnelles Abkühlen der Zubereitung 3 zu verhindern, was zu einer zu starken Erhöhung der Viskosität führen und Probleme bei der Abfüllung nach sich ziehen würde, kann der Mischer 4 ebenfalls mit einer Heiz- einrichtung versehen sein.
Nach der Mischung im Mischer 4 wird die Zubereitung 3 einem Vorratsbehälter 5 zugeführt, der eine Speicherkapazität von ca. 10 kg aufweist, um eine kontinuierliche Abfüllung in Kleinbehälter 6 bei einer Abfüllgeschwindigkeit von 2 000 Stück pro Stunde zu gewährleisten. Ohne die Verwendung eines Vorratsbehäl- ters 5 wäre die Gewährleistung einer gleichmäßigen Abfüllmenge erheblich erschwert. In dem Vorratsbehälter 5 weist die Zubereitung eine Abfülltemperatur T3 auf, die unterhalb der Temperatur T-12 der ersten Phase 1 sowie der Zubereitung 3 im Mischer 4 liegt. Vorzugsweise ist die Abfülltemperatur T3 in etwa gleich 70°C. Das erfindungsgemäße Verfahren ist derart gestaltet, dass die Zeitspanne zwischen dem Aufheizen der ersten, der thermolabilen Inhaltsstoff Urea enthaltenen Phase 1 mittels der Heizeinrichtung 7 über den kritischen Temperaturwert des Ureas und der Abkühlung der Zubereitung 3 unterhalb des kritischen Temperaturwerts kleiner ist, als dass der thermolabile Inhaltsstoff Urea zerfällt. Für Urea liegt diese Zeitspanne insbesondere bei maximal 15 Minuten. Die Abfüllung der Zubereitung 3, die einen Schmelzpunkt von 60°C (Steigschmelzpunkt ASU L 13.00-21) aufweist, in Kleinbehälter 6 erfolgt im flüssigen Zustand, die Abkühlung der Zubereitung folgt anschließend innerhalb der Kleinbehälter im abgefüllten Zustand. Das Aufheizen der ersten, der thermolabilen Inhaltsstoffen Urea enthaltenen Phase 1 von einer Temperatur T1 auf eine Temperatur T12 mittels der Heizeinrichtung 7 erfolgt unmittelbar vor dem Mischer 4, wobei unmittelbar im gezeigten Ausführungsbeispiel bedeutet, dass die Heizeinrichtung 7 im Wesentlichen an dem Mischer 4 anschließend angeordnet ist und die erste Phase 1 in wenigen Sekunden von der Heizeinrichtung 7 in die zweite Phase 2 und zum Mischer 4 strömt. Die Heizeinrichtung 7 ist im gezeigten Beispiel innerhalb von drei Metern des Förderwegs an dem Mischer 4 angeordnet, so dass die die ers- te und zweite Phase in den Mischer innerhalb von 30 Sekunden nach dem Aufheizen der ersten Phase einströmen. Zur Realisierung dieser Werte ist der jeweilige Rohrdurchmesser des Förderwegs in der gezeigten Ausführung 3cm, der Volumenstrom durch die Pumpen 8, 8' beträgt insgesamt 60 l/h.
Wenn auch nicht explizit dargestellt, versteht sich, dass die Pumpen 8, 8', die Heizeinrichtung 7, der statischen Mischer 4, sowie die Abfülleinrichtung mit einer Steuerung bzw. Regelung verbunden sind, mittels der die Strömungsgeschwindigkeiten, die Temperaturen sowie alle Übrigen zur Gewährleistung eines kontinuierlich einheitlichen Verfahrensablaufs notwendigen Einflussgrößen geregelt werden. Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch macht. Beispielsweise kann auch der Vorratsbehälter 5 mit einer Heizeinrichtung versehen sein, um die Abfüll- temperatur konstant zu halten.
* * * * *

Claims

SanderStrothmann GmbH
1234/11
Patentansprüche
Verfahren zur Abfüllung einer bei Raumtemperatur festen Zubereitung (3), die aus einer ersten Phase (1) und einer zweiten Phase (2) gebildet ist und mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoff enthält, umfassend die Verfahrensschritte:
- Aufheizen der zweiten Phase (2) auf eine Temperatur T2) die derart hoch ist, dass die zweite Phase (2) flüssig ist,
- Lösen des thermolabilen Inhaltsstoffes in der ersten Phase (1) bei einer Temperatur Ti, die unterhalb des kritischen Temperaturwerts des mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoffes und unterhalb der Temperatur T2 liegt,
- Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenden Phase (1) auf eine Temperatur Ti2, die im Wesentlichen der Temperatur T2 der zweiten Phase (2) entspricht, wobei das Aufheizen der ersten Phase im Förderweg zu einem Mischer (4) erfolgt, der anschließend die erste Phase (1) mit der zweiten Phase (2) zur Bildung der Zubereitung (3) bei einer Temperatur mischt, die im Wesentlichen T-I2 entspricht.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Abfüllen der Zubereitung bei einer Abfülltemperatur T3 erfolgt, die derart hoch ist, dass die Zubereitung (3) flüssig ist und die Abkühlung der Zubereitung in abgefülltem Zustand erfolgt. 2
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeitspanne zwischen Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenden Phase (1) über den kritischen Temperaturwert des mindestens einen thermolabilen Inhaltsstoffes und Abkühlung der Zubereitung (3) unterhalb des kritischen Temperaturwerts kleiner ist, als dass der thermolabile Inhaltsstoff zerfällt, insbesondere maximal 15 Minuten beträgt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung durch einen statischen Mischer (4) oder einen Oszillationsmischer erfolgt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenden Phase (1) auf eine Temperatur T12 unmittelbar vor dem Mischer (4) erfolgt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gemischte Zubereitung vor Abfüllung in einen Vorratsbehälter (5) aufgenommen ist und die Abfüllung in Kleinbehälter (6) erfolgt, die ein Volumen von 5 bis 500ml aufweisen.
Verfahren nach dem vorigen Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorratsbehälters (5) das 20 bis 500 fache Volumen der Kleinbehälter (6) aufweist.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen der zweiten Phase (2) auf eine Temperatur T2 von mindestens 80°C erfolgt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen der ersten, den thermolabilen Inhaltsstoff enthaltenden Phase (1) auf eine Temperatur T12 von 75 bis 85°C er- folgt.
10.Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abfülltemperatur T3 der Zubereitung (3) unterhalb der Temperatur T12 der aufgeheizten ersten Phase (1) liegt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösen des thermolabilen Inhaltsstoffes in der ersten Phase (1) bei einer Temperatur ΤΊ von maximal 45°C erfolgt.
Verfahren nach mindestens einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der thermolabile Inhaltsstoff Harnstoff und/oder Al- lantoin ist.
13. Produkt, hergestellt nach mindestens einem der vorigen Ansprüche.
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