WO2011118127A1 - マグネシウム系材料の処理方法およびマグネシウム合金部材 - Google Patents

マグネシウム系材料の処理方法およびマグネシウム合金部材 Download PDF

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WO2011118127A1
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magnesium
stress
magnesium alloy
twin
mass
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PCT/JP2011/000955
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佳浩 中垣
尚 杉江
元治 谷澤
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株式会社豊田自動織機
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/02—Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a magnesium-based material and a treatment performed to improve the characteristics thereof.
  • Magnesium alloys that are lighter than aluminum alloys are being widely used as aircraft materials and vehicle materials from the viewpoint of weight reduction.
  • magnesium alloys are not sufficient in strength and heat resistance depending on applications, and therefore further improvement in characteristics is required.
  • Pure magnesium is also known to have excellent vibration damping ability (damping performance).
  • vibration damping ability Damping performance.
  • Technical problems caused by vibrations exist in any field and lead to noise. Therefore, measures for reducing vibrations are important not only for maintaining functions but also in terms of living comfort.
  • T6 tempering symbol heat treatment
  • a Mg-5Al-8Zn-0.6Ca-0.3Mn alloy casting (unit: mass%) is kept at 380 ° C. for 24 hours and then air-cooled, followed by 150 ° C. Then, an artificial aging treatment is performed in which the product is held for 5.5 hours and then allowed to cool to improve the yield strength and hardness.
  • the heat treatment as described above requires a long time, so it is difficult to say that it is efficient. Furthermore, since heat treatment at a high temperature is required, it cannot be used for members mass-produced by die casting. In general, the strength is improved by heat treatment only for a magnesium alloy having a composition capable of obtaining age hardening. Therefore, versatility is bad. On the other hand, long-time processing is not required for hot working. However, since rolling or forging is used as a processing method, it is difficult to apply to a material that is already close to the final shape of the product. Further, in these heat treatments and hot workings, vibration damping properties are not considered.
  • an object of the present invention is to provide a treatment method capable of improving both the mechanical strength and vibration damping properties of a magnesium-based material.
  • dislocations there are many arrangement disturbances, that is, dislocations.
  • the strength of the metal material is related to the ease of movement of this dislocation. That is, a material in which the position of dislocations is difficult to move is not easily deformed and has high strength.
  • the presence of dislocations is also involved in the damping properties of the metal material. The energy given from the outside is consumed after being converted into dislocation motion and generated energy. This internal friction mechanism develops vibration damping properties. That is, if the position of the dislocation is easy to move or the dislocation is easy to be generated, the vibration damping property is excellent.
  • This mechanism is called a dislocation type vibration damping mechanism, and is a type of dislocation that is contrary to the dislocation that affects the strength improvement described above. Therefore, the present inventors have focused on the fact that dislocations having different properties must coexist in the magnesium-based material in order to achieve both strength and vibration damping properties. The inventors have completed various inventions described below.
  • the method for treating a magnesium-based material according to the present invention is a stress relaxation type treatment in which stress is applied to a material to be treated made of magnesium or a magnesium alloy at a treatment temperature of 150 ° C. or more and 230 ° C. or less to plastically deform and subsequently creep. It has the process.
  • the magnesium-based material to which the treatment method of the present invention is applied is not limited to a magnesium alloy having a specific composition, but can be applied to various magnesium alloys, and a desired effect can be obtained even with pure magnesium. It is done.
  • the processing method of the present invention since it can be processed at a relatively low temperature of 150 to 230 ° C., it is energy efficient. And since it does not require time and energy for temperature rise to processing temperature and cooling after processing, it is energy saving. Further, when a material containing many defects such as a cast hole (for example, a die-cast member) is heat-treated at a high temperature, the occurrence of blisters becomes a problem. Furthermore, in the processing method of the present invention, the stress is relieved by first plastically deforming and subsequently creeping. Therefore, it is sufficient that a minimum stress necessary for plastic deformation is applied at the maximum, and no further stress is required, so that a large stress is not required over the entire process. Moreover, since it does not require a long time from plastic deformation to creep, it can be processed in a short time.
  • the magnesium alloy member of the present invention comprises magnesium (Mg) as a main component and a magnesium alloy containing a solute element that age-precipitates as an alloy element.
  • a mother phase a twin phase consisting of a plurality of twins that are twinned with the parent phase and extending in at least one direction, and a plate-like shape extending continuously from the mother phase to the twin phase And having a metal structure including a plurality of Mg crystal grains containing precipitates.
  • the magnesium alloy member of the present invention has a twinning structure, in addition to the above-mentioned dislocation type damping mechanism, a vibration damping mechanism in which vibration energy applied from the outside is consumed by friction at the twin interface is used. High vibration control. Furthermore, the presence of the plate-like precipitates shows not only high mechanical properties but also high creep resistance. The plate-like precipitate extends continuously without interruption at the twin interface from the parent phase to the twin phase, thereby preventing the twin deformation and the deformation due to the bottom slip. In particular, it is preferable that the plate-like precipitates extend along the hexagonal column surfaces constituting the twin structure because the effect of strengthening the magnesium alloy by precipitation is high.
  • the method for treating a magnesium-based material of the present invention it is possible to improve both mechanical properties (for example, high temperature proof stress) and vibration damping properties.
  • the magnesium-based material treated by the treatment method of the present invention and the magnesium alloy member of the present invention exhibit high strength comparable to that of a magnesium alloy subjected to conventional heat treatment (T6 heat treatment, etc.), and are equivalent to or equivalent to pure magnesium.
  • T6 heat treatment, etc. conventional heat treatment
  • the above vibration control is shown.
  • FIG. 1 schematically shows an example of a method for treating a magnesium-based material of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the stress history in the stress relaxation processing step in the magnesium-based material processing method of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a hexagonal close-packed structure.
  • FIG. 4 is a graph showing the temperature dependence of the critical shear stress of bottom slip (dotted line) and non-bottom slip (solid line).
  • FIG. 5 is a diagram showing the deformation mechanism of pure magnesium (Harold J.Frost, M.F.Ashby “Deformation-Mechanism Maps: The Plasticity and Creep of Metals and Ceramics”, Pergamon Pr, (1982/10)).
  • FIG. 1 schematically shows an example of a method for treating a magnesium-based material of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the stress history in the stress relaxation processing step in the magnesium-based material processing method of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a hexagonal
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a method for calculating the initial stress ⁇ 0 applied to the magnesium-based material in the magnesium-based material processing method of the present invention.
  • FIG. 7 is a schematic diagram of the metal structure of the magnesium alloy member of the present invention, and is an Mg crystal grain included in the metal structure and a partially enlarged view thereof.
  • FIG. 8 schematically shows a method for treating a magnesium-based material of the example.
  • FIG. 9 is a stress strain curve of an Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy at 180 ° C., the alloy before treatment, and the stress relaxation treatment by the treatment method of the present invention. An alloy subjected to the heat treatment and an alloy subjected to the conventional heat treatment are respectively shown.
  • FIG. 7 is a schematic diagram of the metal structure of the magnesium alloy member of the present invention, and is an Mg crystal grain included in the metal structure and a partially enlarged view thereof.
  • FIG. 8 schematically shows a method for treating a magnesium-based
  • FIG. 10 is a graph showing 0.2% proof stress at 180 ° C. of magnesium-based materials subjected to various treatments.
  • FIG. 11 is a crystal orientation mapping showing the crystal orientation of an Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy that has been subjected to stress relaxation processing by the treatment method of the present invention.
  • FIG. 12 is a crystal orientation mapping displaying the crystal orientation of the Mg-9 mass% Al-1 mass% Zn alloy subjected to stress relaxation processing by the treatment method of the present invention.
  • FIG. 13 is a crystal orientation mapping displaying the crystal orientation of the Mg-3 mass% Al alloy subjected to stress relaxation processing by the processing method of the present invention.
  • FIG. 11 is a crystal orientation mapping showing the crystal orientation of an Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy that has been subjected to stress relaxation processing by the treatment method of the present invention.
  • FIG. 12 is a crystal orientation mapping displaying the crystal orientation of the Mg-9 mass% Al-1 mass% Zn alloy subject
  • FIG. 14 is a crystal orientation mapping displaying the crystal orientation of pure magnesium subjected to stress relaxation processing by the processing method of the present invention.
  • FIG. 15 is a structural photograph of a Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy subjected to stress relaxation treatment by the treatment method of the present invention, observed with a transmission electron microscope.
  • FIG. 16 is an observation result of a metal structure of an Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy subjected to stress relaxation processing by the treatment method of the present invention.
  • FIG. 17 is an observation result of a metal structure of a comparative test piece which is an Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy which is only subjected to heat treatment without applying stress.
  • FIG. 18 is a structural photograph of a Mg-3 mass% Al-3 mass% Ca-0.2 mass% Mn alloy subjected to stress relaxation treatment by the treatment method of the present invention, observed with a transmission electron microscope.
  • FIG. 19 is an electron diffraction pattern of the tissue photograph shown in FIG.
  • the numerical range “x to y” described in this specification includes the lower limit x and the upper limit y.
  • the numerical range can be configured by arbitrarily combining these upper limit value and lower limit value and the numerical values listed in the examples.
  • the processing method of the magnesium-type material of this invention is applied with respect to magnesium or a magnesium alloy. That is, the magnesium-based material is pure magnesium or a magnesium alloy. As described above, pure magnesium has excellent vibration damping properties.
  • the treatment method of the present invention it is possible to improve mechanical properties, particularly high-temperature proof stress, while further improving the vibration damping property of magnesium.
  • Magnesium alloys improve the mechanical strength of pure magnesium by suppressing the movement of transition by adding alloying elements. Therefore, the magnesium alloy is inferior in vibration damping performance compared to pure magnesium, but by applying the treatment method of the present invention, the vibration damping performance is improved while further improving the mechanical properties of the magnesium alloy, particularly the high temperature proof stress. It is improved to the same level or higher than magnesium.
  • the magnesium alloy includes magnesium as a main component (Mg: 85% by mass or more, preferably 90% by mass or more when the whole is 100% by mass), various alloy elements, inevitable impurities, and / or modification. It consists of elements.
  • alloy elements include aluminum (Al), calcium (Ca), zinc (Zn), zirconium (Zr), silicon (Si), manganese (Mn), strontium (Sr), nickel (Ni), and the like.
  • Al aluminum
  • Ca zinc
  • Si silicon
  • Mn manganese
  • strontium Sr
  • Ni nickel
  • Mg—Al, Mg—Zn, Mg—Zr, Mg—Al—Zn, Mg—Al—Mn, Mg—Al—Si, Mg—Zn—Zr, Mg— Examples include Al—Ca.
  • the Mg—Ni system is not an alloy that can achieve the above-mentioned age hardening, but by applying the treatment method of the present invention, it is possible to improve not only mechanical properties but also vibration damping properties. it can.
  • an Mg—Al—Ca alloy when the whole is 100% by mass, 1 to 5% by mass, further 2 to 4% by mass of Al, and 1 to 5% by mass or 2 to 4% by mass are obtained.
  • the balance is made of Mg and inevitable impurities.
  • the Mg—Al—Ca alloy may contain 0.5% by mass or less, further 0.3% by mass or less of Mn.
  • common magnesium alloys such as AZ31, AZ61, and AZ91 represented by ASTM specification, may be used.
  • a magnesium alloy obtained by further adding an alloy element to these alloys may be used.
  • the material to be processed made of the magnesium-based material described above may be subjected to a solution treatment prior to the stress relaxation processing step described below. By performing the solution treatment, further improvement in mechanical properties is expected. In addition, what is necessary is just to select a solution treatment suitably according to the kind of magnesium-type material which comprises a to-be-processed material.
  • the stress relaxation type treatment step is a step of applying stress to the magnesium-based material to cause plastic deformation and subsequently creep.
  • the treatment temperature is set to 150 to 230 ° C.
  • the processing method of the magnesium-type material of this invention is typically shown in FIG. Moreover, the stress change with respect to processing time is shown in FIG.
  • a stress ⁇ 0 (initial stress) is applied to the material to be processed made of the magnesium-based material as described above at a predetermined temperature to cause plastic deformation.
  • ⁇ 0 is a compressive stress
  • L ⁇ L 0 is satisfied, but a tensile stress may be applied.
  • the stress may be applied not only in the normal direction but also in the tangential direction. Therefore, the applied stress may be a shear stress.
  • the initial stress ⁇ 0 is relaxed, so the stress history in this step is as shown in FIG.
  • bottom slip and non-bottom slip combine to form a complex dislocation and twin structure in the magnesium-based material.
  • Magnesium and many magnesium alloys have a close-packed hexagonal structure (hcp) shown in FIG.
  • the hcp metal is likely to be deformed by bottom sliding (sliding direction is ⁇ 11-20>) with the ⁇ 0001 ⁇ plane of the bottom surface, which is the closest packed surface, as the sliding surface.
  • Non-bottom slip that occurs on the column surface or conical surface can occur at room temperature, but requires much greater shear stress than bottom slip. Therefore, the deformation at room temperature is mostly due to bottom slip.
  • FIG. 4 is a graph showing the temperature dependence of the critical shear stress of bottom slip and non-bottom slip. It is known that bottom sliding with a ⁇ 0001 ⁇ plane as a sliding surface occurs with a smaller shearing force than non-bottom sliding with another surface as a sliding surface, and non-bottom sliding is more likely to occur by increasing the temperature. It has been. In particular, when the temperature is high (150 to 230 ° C.), the critical shear force for non-bottom slip becomes about one-half that of room temperature (see the region indicated by the dots in FIG. 4). Dislocations that are easy to move due to basal slip are related to strength and vibration control, but by applying this processing method, the effects of non-bottom slip are introduced appropriately and complex dislocations and twin structures are formed. It is considered that both strength and vibration damping can be achieved.
  • the twin structure can be confirmed by observing the magnesium-based material to which the present processing method is applied with an electron microscope or the like.
  • a band-shaped band-type twin structure can be confirmed in the parent phase of the magnesium-based material.
  • the twin structure often found in general magnesium-based materials is not a twin that can be a starting point of fracture and improve vibration damping. This is because a general twin structure has a step at the twin interface, and it is said that the step is the starting point and easily breaks.
  • the band-type twin formed by this processing method such a step is not seen, and it is difficult to think that it easily becomes a fracture starting point.
  • the formation of twins that can be involved in the generation of cracks has been confirmed in the later stage of plastic deformation of the magnesium-based material.
  • the band-type twin structure confirmed by applying this treatment method is formed without creeping after the initial plastic deformation, that is, without the late plastic deformation that forms the conventional twin. Is done. Therefore, it is predicted that the band-type twin structure works differently from the conventional twin structure, that is, it may contribute to the improvement of the strength and damping properties of the magnesium-based material.
  • the temperature and stress that change the deformation mode of the magnesium-based material from the plastic region to the creep region can be estimated from the deformation mechanism region diagram.
  • Specific conditions desirable for this processing method can be defined as follows.
  • the treatment temperature is preferably 150 to 230 ° C., more preferably 160 to 200 ° C., and more preferably 170 to 190 ° C. at which the critical shear force of non-bottom slip becomes about a half at room temperature. It is only necessary that the temperature of the material to be processed be kept in this range during the period from plastic deformation to creep.
  • the stress applied to the material to be processed may follow the stress history shown in FIG.
  • a desirable range of the initial stress ⁇ 0 is, for example, a true stress-true strain curve at a treatment temperature of a stress relaxation type treatment step of a test piece made of the same magnesium-based material as the material to be treated. It can be defined from ( ⁇ - ⁇ curve).
  • ⁇ - ⁇ curve a method for analyzing the ⁇ - ⁇ curve for obtaining ⁇ 0 will be described.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a method for defining the stress ⁇ 0 applied in the present processing method.
  • the top graph is a typical ⁇ - ⁇ curve of a magnesium-based material.
  • the second graph is a (d ⁇ / d ⁇ ) - ⁇ curve showing (d ⁇ / d ⁇ ) with respect to ⁇ obtained by differentiating the ⁇ - ⁇ curve with true strain ( ⁇ ).
  • Third graph (bottom) of the second floor and differential processing with true strain of sigma-epsilon curve (epsilon) shows relative (d 2 sigma / d? 2) of the epsilon (d 2 sigma / d? 2) - ⁇ curve.
  • What is required to define the stress ⁇ 0 is a curve from the start of the test to full plastic deformation.
  • the (d ⁇ / d ⁇ ) value corresponds to the deformation resistance.
  • the deformation resistance corresponds to an elastic modulus during elastic deformation and a work hardening rate during plastic deformation.
  • the initial stress ⁇ 0 for obtaining the target metal structure by the present processing method is included in a range satisfying (d 2 ⁇ / d ⁇ 2 ) ⁇ 0.
  • the initial stress ⁇ 0 given by the present processing method is preferably in the following range.
  • the initial stress ⁇ 0 applied to the material to be processed in the stress relaxation processing step is a value obtained by performing second-order differential processing with ⁇ on the true stress ( ⁇ ) -true strain ( ⁇ ) curve of the magnesium-based material before processing (d 2 ⁇ / It is preferable that the stress is a stress that gives a negative value of d ⁇ 2 ), that is, the stress that the strain exceeds ⁇ ⁇ and less than ⁇ ⁇ , and exceeds ⁇ ⁇ and less than ⁇ ⁇ (FIG. 6). More preferably, (d 2 ⁇ / d ⁇ 2 ) is not less than the stress at which the minimum value is obtained, that is, not less than ⁇ ⁇ ′ (FIG. 6).
  • the following initial stress sigma alpha is non basal sliding is not introduced, it is not preferable because the increase of the strength and vibration-damping properties is not sufficiently obtained.
  • the stress is less than ⁇ ⁇ ′, a phenomenon of shape recovery, that is, a so-called pseudo-elasticity phenomenon may occur when the stress is removed even when plastic deformation starts, which is not preferable.
  • the initial stress is greater than or equal to ⁇ ⁇ , the magnesium-based material is greatly deformed and the subsequent stress relaxation effect cannot be obtained satisfactorily.
  • the true stress-true strain curve used to determine ⁇ 0 described above may be obtained from a test piece having at least the same composition as the material to be treated. There is no significant difference in the test method even if the true stress-true strain curve is obtained from a general tensile test or compression test as defined in JIS.
  • a true stress-true strain curve is obtained by a test in which stress is applied in the same direction as the stress applied in the stress relaxation processing step. It is preferable to obtain.
  • the stress ( ⁇ 0 ) applied in the stress relaxation processing step is the true stress ( ⁇ ) ⁇ true strain ( ⁇ ) obtained by applying stress to the test piece having the same composition as the material to be processed at the processing temperature. It can be said that it is preferable that the stress is in a range in which the value (d 2 ⁇ / d ⁇ 2 ) obtained by second-order differentiation of the curve with ⁇ is a negative value. Further, it is preferable to apply a stress equal to or greater than the stress at which (d 2 ⁇ / d ⁇ 2 ) takes a minimum value.
  • the material to be processed is not greatly plastically deformed.
  • the strain expressed as a percentage of (L 0 -L ′) / L 0 falls within about 5%. Even if it is 4% or less, or even 3% or less, the effect of improving the strength and vibration damping properties can be obtained.
  • the method for applying stress is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the shape of the material to be processed.
  • the simplest method is to apply stress in a state in which the material to be processed is sandwiched between jigs according to the shape. If it is the method of giving stress with a jig, it is easy to control the direction of stress. Further, a method of applying stress by air pressure or hydraulic pressure may be used. In that case, the strain displacement may be maintained by controlling the pressure.
  • air pressure or hydraulic pressure for example, a cylinder may be manufactured, and a material to be processed may be compressed or held (a piston of the cylinder may be fixed) in the cylinder.
  • the material to be treated to which a predetermined stress is applied may be stress relieved in order to creep. That is, after the stress applied to the workpiece reaches the target maximum value ( ⁇ 0 ), the stress may be relaxed. At this time, the stress applied to the material to be processed may be reduced to forcibly reduce the stress. Alternatively, if the strain displacement given by applying the initial stress to the material to be processed is kept constant, the stress is naturally relaxed by creep.
  • the stress relaxation processing process may be performed until the deformation mode of the magnesium-based material reaches the steady creep region. Although depending on the size of the material to be processed, it takes about 1 hour until the initial stress decreases and the stress applied to the material to be processed becomes substantially constant with respect to time. Therefore, the treatment time is preferably 50 minutes or longer, more preferably 1 hour or longer. However, even if it exceeds 5 hours, further increase in strength and improvement in vibration damping properties cannot be expected.
  • the processing time is the time from the start of applying the initial stress ⁇ 0 to the magnesium-based material until the stress applied during creep is released.
  • the material to be processed only needs to be maintained at a predetermined temperature for a predetermined processing time.
  • the cooling method is not particularly limited. However, in order to prevent the influence of material shrinkage during cooling due to unintentional overcooling and age hardening at 100 to 180 ° C., ⁇ 0.3 to 2 ° C./second, or ⁇ 0.5 to ⁇ 1.5. It is preferable to cool at a rate of ° C / second.
  • the treatment method of the present invention is preferably applied to the final process for producing various members made of a magnesium-based material.
  • the material to be treated is preferably a magnesium-based casting made of a magnesium-based material
  • the stress relaxation processing step is preferably a step for treating at least a part of the magnesium-based casting. What is necessary is just to process at least the part which needs high intensity
  • the processing method of the present invention applies stress to the material to be processed up to the plastic region, but does not cause a significant change in shape, so there is no need to greatly change the design of the casting. In addition, if it is the processing method of this invention, an effect will be acquired by the process of comparatively low temperature. Therefore, the present invention can also be applied to products that have internal defects and cast holes, such as die-cast products, and to which conventional heat treatment is difficult to apply.
  • magnesium-based members examples include automotive housings, compressor housings, engine blocks, engine covers, etc., bolt receiving surfaces formed on those members, contact parts with other components, or washers used there. .
  • it since it is a non-magnetic material, it can be expected to be used as a vibration reducing member for electronic and precision equipment that originally dislikes magnetism.
  • Such a magnesium-based member is considered to have both a mechanical strength and a vibration damping property by having a characteristic metal structure.
  • a metal containing Mg crystal grains containing lens-type twin structures crossing each other (described later), which is not found in normal heat treatment Organization can be seen.
  • the magnesium alloy member will be described in detail below.
  • the magnesium alloy member of the present invention is composed of a magnesium alloy containing Mg as a main component and containing a solute element that age-precipitates as an alloy element.
  • the magnesium alloy member of the present invention has a metal structure including a plurality of Mg crystal grains containing a parent phase, a twin phase, and a plate-like precipitate. The metal structure will be specifically described with reference to FIG.
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the metal structure of the magnesium alloy member of the present invention.
  • the vertical hatch indicates the parent phase
  • the horizontal hatch indicates the twin phase.
  • a desirable form in the magnesium alloy member of the present invention is a crystal structure in which the hatch direction is substantially parallel to the hexagonal bottom surface.
  • the twin phase is formed in Mg crystal grains (in the parent phase) and has a twin relationship with the parent phase.
  • the twin phase is composed of a plurality of twins extending in at least one direction. Twins are structures related to damping properties.
  • the phase phase is particularly preferably composed of twins extending in a plurality of directions. That is, the twin phase preferably has a crossed twin structure in which a plurality of twins intersect. This is because crystallographic anisotropy greatly affects the anisotropy of material properties.
  • Twins can be broadly classified into lens types and band types according to their shapes. The lens-type twin structure is more likely to locally concentrate stress at the sharp end than the band-type twin structure. Therefore, from the viewpoint of strength, the twin phase preferably has a band-shaped band-type twin structure.
  • the twin phase is considered to be a twin crystal having ⁇ 10-12 ⁇ as a twin plane, which is often seen when a tensile stress is applied to the hexagonal bottom, but other metastable twins. A crystal interface is also conceivable. Therefore, the twins contained in the Mg crystal grains extend in one or more types and further in two or more types.
  • the (10-12) plane is shown in FIG.
  • the plate-like precipitate continuously extends from the matrix phase to the twin phase.
  • the Mg crystal grains are effectively strengthened, leading to an increase in strength of the magnesium alloy member.
  • Plate-like precipitates extend continuously from the parent phase to the twin phase, so they can extend along the hexagonal column surfaces that make up the twin phase most susceptible to external stress. There is sex. It is known that the precipitates along the hexagonal column face effectively contribute to strengthening of the magnesium-based material because it prevents the bottom slip with the smallest critical shear stress. Therefore, the Mg crystal grains preferably include a plate-like precipitate extending along the hexagonal column face in the twin phase.
  • the plate-like precipitates extend along the direction of the stress applied in the stress relaxation processing step.
  • the twin phase is considered to have been formed with plastic deformation at a relatively early stage of the stress relaxation treatment process (for example, (I) in FIG. 2).
  • the plate-like precipitate has a unique structure formed by the processing method of the present invention, and is considered to be formed by creep after plastic deformation (for example, (II) in FIG. 2).
  • both the twin phase and the plate-like precipitate are composed of a twin structure having a twin relation with the parent phase.
  • the width of the twin phase is in the micron order and the thickness of the plate-like precipitate is in the nano order, the former can be distinguished from the macro twin and the latter from the micro twin.
  • the Mg crystal grains are preferably 10 ⁇ m or more, and the introduction of the above-mentioned unique structure formed by the treatment method of the present invention at 20 ⁇ m or more was confirmed.
  • Particularly preferred are coarse Mg crystal grains composed of a plurality of domains and having an average particle diameter of 100 ⁇ m or more, and the above-mentioned specific structure is often observed in the crystal grains having an average particle diameter of up to several millimeters.
  • the particle diameter is the maximum diameter of the Mg crystal grains, and a specific measurement method and an average particle diameter calculation method are as described later.
  • twins shown in FIG. 7 are merely examples, and it is not necessary for all twins to cross each other, and a plurality of twins may be arranged substantially in parallel. That is, twins may extend only in one direction as a whole in Mg crystal grains, and even if they extend in two or more directions, they are partially arranged so as not to cross each other. It only has to be.
  • the crystal orientation relationship between the hexagonal bottom surface of the parent phase and the hexagonal crystal bottom surface of the twin phase does not need to be 90 °, and is preferably 82 ° to 90 °, more preferably 85 ° to 87 °.
  • Mg crystal grains included in the magnesium alloy member contain the above metal structure, and the ratio is 50% or less in terms of the number ratio of Mg crystal grains. May be. These Mg crystal grains are preferably aligned in the direction of plate-like precipitates.
  • the magnesium alloy member of the present invention is made of a magnesium alloy containing Mg as a main component and containing a solute element that is aged as an alloy element.
  • the solute element include aluminum (Al), calcium (Ca), zinc (Zn), nickel (Ni), manganese (Mn), yttrium (Y), and gadolinium (Gd). It is good to include the above.
  • Ca and Ni alone are not aging-precipitated, so it is preferable to add them together with one or more selected from Al, Zn, Mn, Y and Gd.
  • a particularly preferable alloy composition for the magnesium alloy member of the present invention is 1 to 5% by mass of Al, 1 to 5% by mass of Ca, 1% by mass or less of Mn, and the balance when the total is 100% by mass.
  • Mg—Al—Ca—Mn alloy comprising Mg and a modifying element and / or inevitable impurities.
  • a more preferable Al content is 2 to 4% by mass, further 3 to 3.5% by mass, a more preferable Ca content is 1 to 3% by mass, further 2 to 2.5% by mass, and a more preferable Mn content is 0.8. 05 to 0.5% by mass, and further 0.1 to 0.3% by mass.
  • the treatment temperature is preferably 150 to 230 ° C. and the initial stress ( ⁇ 0 ) is preferably 70 to 125 MPa. Particularly preferably, the treatment temperature is 170 to 220 ° C., further 175 to 185 ° C., and the initial stress ( ⁇ 0 ) is 80 to 120 MPa, further 90 to 110 MPa.
  • the treatment temperature is preferably 170 to 190 ° C., more preferably 175 to 185 ° C., and the initial stress is preferably 80 to 150 MPa, more preferably 110 to 130 MPa.
  • the magnesium alloy member of the present invention can be easily obtained by the processing method of the present invention already described in detail, but other methods may be adopted as long as a metal structure similar to the metal structure described above can be obtained. Good.
  • a cast material having a columnar shape ( ⁇ 10 mm ⁇ 10 mm: this height is L 0 ) made of four different magnesium-based materials was prepared.
  • the cast materials were pure Mg, Mg-3Al alloy, Mg-9Al-1Zn alloy (AZ91), and Mg-3Al-3Ca-0.2Mn alloy (AXM330), respectively.
  • the Mg-3Al alloy contains Al and Mn, the Al content is 3.4% by mass, and the Mn content is 0.12% by mass.
  • Met. AZ91 contained Al, Zn, and Mn. The Al content was 9.1% by mass, the Zn content was 0.8% by mass, and the Mn content was 0.1% by mass.
  • AXM330 contained Al, Ca, and Mn, Al content was 3.2 mass%, Ca content was 2.3 mass%, and Mn content was 0.2 mass%.
  • a compression test was performed using the cast material as a test piece.
  • stress was applied in an atmosphere of 180 ° C. or 220 ° C. using a tensile compression tester autograph manufactured by Shimadzu Corporation to obtain a true stress-true strain curve ( ⁇ - ⁇ curve).
  • ⁇ - ⁇ curve was analyzed by the above procedure, and ⁇ ⁇ , ⁇ ⁇ ′, and ⁇ ⁇ described above were calculated for each test piece.
  • the distance between the two stainless steel plates P1 and P2 was kept constant (ie, L). That is, the strain displacement (L 0 -L) due to plastic deformation caused by the initially applied stress (initial stress) was maintained. For this reason, while maintaining the strain displacement, the applied stress gradually decreased to below the initial stress.
  • the cast material was removed from the stainless steel plate and allowed to stand at room temperature (20 ° C.) for air cooling.
  • the cooling rates at this time are as follows: air cooling from 150 ° C .: ⁇ 0.87 ° C./second, air cooling from 180 ° C .: ⁇ 1.09 ° C./second, air cooling from 220 ° C .: ⁇ 1.38 ° C./second there were. This process is called “stress relaxation process”.
  • Samples # 11 to # 18, # 21, # 22, # 31, # 32, and # 41 to # 45 were prepared by the above procedure.
  • the processing conditions (holding time, processing temperature and initial stress) are shown in Tables 1 and 2.
  • the initial stress was selected to be within the range of ⁇ ⁇ to ⁇ ⁇ based on the value calculated based on the compression test ( ⁇ - ⁇ curve) performed first.
  • the stress at the end was the stress applied to the sample when a predetermined holding time had elapsed.
  • the height (referred to as L ′) of the sample after air cooling was measured, and the rolling reduction was determined as a percentage of (L 0 ⁇ L ′) / L 0 .
  • Each sample was prepared for evaluation at room temperature and for evaluation at 180 ° C.
  • Sample piece # C1 was prepared by subjecting a cast material made of AXM330 to T6 heat treatment (solution treatment: 500 ° C. for 20 hours, aging treatment: 200 ° C. for 5 hours).
  • Sample # C2 was produced by keeping the initial stress constant at the end of heat treatment (60 minutes after the start of treatment) by narrowing the distance between the two stainless steel plates sandwiching the cast material of AXM330 at 180 ° C. did. That is, # C2 was always deformed in the plastic region. This heat treatment is referred to as “stress fixed processing”.
  • FIG. 9 is a stress strain curve of Samples # 11, # C1, and # 10 obtained by a compression test at 180 ° C. The 0.2% proof stress was calculated from the stress strain curve by the offset method.
  • FIG. 10 is a graph showing the 0.2% proof stress of each sample obtained by a compression test at 180 ° C.
  • the loss factor was measured by the central excitation method.
  • a test piece of 35 mm ⁇ 5 mm ⁇ 1 mm was prepared from each sample and measured using an Ono Sokki loss factor measurement system. The measurement was performed at room temperature in the measurement frequency range of 1 to 10 kHz.
  • the loss factor of pure Mg (# 20) was 0.00173, which was higher than the loss factor of magnesium alloys (# 10, # 30, and # 40). In other words, it was found that the damping performance was lowered by the presence of the alloy element. However, by applying the stress relaxation type treatment, even a sample made of a magnesium alloy showed a vibration damping property equal to or higher than that of a sample made of pure Mg.
  • # C1 subjected to the conventional T6 heat treatment although the proof stress was improved by the heat treatment, the damping performance was greatly reduced as compared with the magnesium alloy (# 10) before the heat treatment.
  • # C2 subjected to the stress-fixing type treatment although the vibration damping was improved as compared with the magnesium alloy (# 10) before the heat treatment, the proof stress at normal temperature was lowered.
  • # C2 and # 11 have the same holding time, processing temperature, and initial stress among the processing conditions, but # C2 is subjected to stress fixation processing and # 11 is subjected to stress relaxation processing. Comparing the two, # 11 subjected to the stress relaxation treatment was superior to # C2 in both mechanical properties and vibration damping properties.
  • the stress relaxation type treatment which is the treatment method of the present invention was able to improve both the mechanical characteristics and the vibration damping properties.
  • this treatment method was applicable to various magnesium-based materials.
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • FIGS. 11 to 14 are originally displayed in color for each crystal orientation.
  • the relative angle between the normal vector of the hexagonal bottom surface of the matrix phase of the Mg crystal grain and the normal vector of the hexagonal bottom surface of the twin phase is 82 ° to 90 °. Met.
  • the twin interface was almost straight. This is because the base-slip direction of the Mg crystal generated at low stress, that is, the direction that can be the shearing direction in the band-type twin structure, is also in a relation of a relative angle of 82 ° to 90 ° between the parent phase and the twin phase, It can be considered that an organization that is more difficult to deform is formed. Further, it is considered that the lens type twin structure as seen in the sample # 21 (FIG. 14) is likely to concentrate stress locally on the sharp tip portion, whereas the band type twin structure is relatively stress concentrated. It is considered that the sample # 11 (FIG. 11) and the sample # 41 (FIG. 12) showed higher strength.
  • the stress relaxation test measures a process in which stress when a load is applied to a test piece during a test time up to a predetermined deformation amount decreases with time. Specifically, in an air atmosphere at 180 ° C., a compressive stress of 120 MPa is applied to the test piece, and the compressive stress is adjusted with the passage of time so that the displacement of the test piece is kept constant. It was reduced.
  • Table 3 shows the stress reduction rate of each specimen.
  • the amount of stress reduction from the start of the stress relaxation test to 40 hours later was calculated as a ratio to the stress at the start of the test.
  • FIGS. 16 (1) and (2), and FIGS. 17 (1) and (2) are EBSD crystal orientation mappings, in which (1) is a wide area and (2) is a local region of (1). It is the result of having observed.
  • test piece # 14 many band-shaped band-type twin structures that were not found in the comparative test piece were observed in the matrix phase of the Mg crystal grains.
  • band-type twins extending in two kinds of directions were observed in one Mg crystal grain, and a portion showing a crossed twin structure in which they crossed each other to form a lattice was also observed.
  • the Mg crystal grains were composed of regions (domains) surrounded by the grain boundary compound, and one domain was 30 to 50 ⁇ m. Further, when a plurality of domains have the same crystal orientation, when this is regarded as one crystal grain, the grain diameter of the Mg crystal grain is 300 to 1000 ⁇ m.
  • Mg crystal grains containing a band-type twin structure accounted for 30 to 40% of the total. For example, in FIG. 16 (1), a total of 5 Mg crystal grains were observed, of which 2 (ie 40%) included the twin crystal structure. Further, the Mg crystal grain size was the maximum value of the interval when one particle was sandwiched between two parallel lines, and the number average value was the average particle size.
  • FIGS. 16 (3) and (4), and FIGS. 17 (3) and (4) are a structure photograph and an electron diffraction pattern obtained by TEM observation.
  • (3) is the result of observing the sub-micron region
  • (4) is the result of observing the nano region of (3).
  • FIG. 16 (3) in FIG. 16 (2), a plurality of adjacent twin interfaces are centered on one of the band-type twins having a width of about 3 ⁇ m and having an interval of 5 to 20 ⁇ m. The observation was made in a range where the adjacent parent phase could be accommodated. As a result, a nanoscale plate-like structure (plate-like precipitate) was confirmed with a high overall density of one Mg crystal grain containing a band-type twin structure as a whole.
  • FIG. 16 (4) is a result of observing a plate-like precipitate and a band-type twin adjacent to each other with the plate-like precipitate interposed therebetween, and the plate-like precipitate has a twinning relationship with the band-type twin. I found out.
  • the thickness of the plate-like precipitate was several nm to several tens of nm (about 15 nm in FIG. 16 (4)).
  • the plate-like structure and the object seen in FIG. 17 (3) were locally observed in one Mg crystal grain.
  • FIG. 17 (4) in which the nano region was observed it was found from the structural photograph that the plate-like structure has a twinning relationship with the parent phase, but from the streak of the electron diffraction pattern, it was found that stacking faults exist. From these facts, this plate-like structure is presumed to be twins generated as a result of deformation of the parent phase and not precipitates.
  • FIG. 18 is a drawing for explaining the crystal orientation relationship of the parent phase, twin phase and plate-like precipitate, and the structure photograph is the same as FIG. 16 (3).
  • FIG. 19 is an electron beam diffraction pattern corresponding to the tissue photograph shown in FIG. 18, and the incident direction of the electron beam is ⁇ 11-20>.
  • the relative angle between the normal vector of the hexagonal bottom surface of the parent phase in the Mg crystal grain and the normal vector of the hexagonal bottom surface of the twin phase is 86 ° in ⁇ 11-20>.
  • the hexagonal bottom surface of the parent phase (parent phase Mg (100)) and the hexagonal bottom surface of the twin phase (twinned phase Mg (100)) were almost perpendicular.
  • the arrow a was refracted by 4 ° with respect to the arrow b
  • the arrow b was refracted by 4 ° with respect to the arrow c.
  • the plate-like precipitate was precipitated on the hexagonal bottom surface in the matrix phase and on the hexagonal column surface in the twin phase.
  • the precipitated phase is formed along the hexagonal bottom surface in both the parent phase and the twin phase. Therefore, the plate-like precipitate deposited on the hexagonal column surface is a characteristic structure in the magnesium alloy member of the present invention.

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Abstract

　マグネシウム系材料の機械的強度および制振性をともに向上させることが可能な熱処理方法を提供する。　本発明のマグネシウム系材料の熱処理方法は、マグネシウムまたはマグネシウム合金からなる被処理材に対して１５０～２３０℃の処理温度で応力を付与して塑性変形させ引き続きクリープさせる応力緩和型処理工程を有することを特徴とする。

Description

マグネシウム系材料の処理方法およびマグネシウム合金部材
　本発明は、マグネシウム系材料およびその特性を向上させるために行う処理に関するものである。
　アルミニウム合金よりさらに軽量なマグネシウム合金は、軽量化の観点から航空機材料や車両材料などとして広く用いられつつある。しかしながら、マグネシウム合金は、用途によっては強度や耐熱性が充分ではないため、さらなる特性の向上が求められている。
　また、純マグネシウムは、優れた振動減衰能（制振性）を有することでも知られている。振動が原因となって発生する技術的な問題は、分野を問わず存在し、騒音の発生にもつながる。そのため、機能維持のみならず生活快適性の面でも、振動を低減する対策は重要である。
　一般に、マグネシウム合金の機械的特性を向上させる方法の一つとして、いわゆるＴ６（調質記号）の熱処理がある。たとえば、特許文献１では、Ｍｇ－５Ａｌ－８Ｚｎ－０．６Ｃａ－０．３Ｍｎ合金鋳物（単位は質量％）を３８０℃で２４時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、１５０℃で５．５時間保持してから放冷する人工時効処理を行って、耐力および硬さを向上させている。
　また、マグネシウム合金からなる素材を熱間加工することで機械的特性を向上させることも行われている。たとえば、引用文献２では、Ｍｇ－５Ａｌ－１．８Ｃａ－０．２Ｓｒ－０．３Ｍｎ合金（単位は質量％）からなる素材を４００℃にて自由鍛造することで、耐力とクリープ特性を向上させている。
特開２００２－２６６０４４号公報 特開２００７－　７０６８８号公報
　上記のような熱処理は、長時間の処理が必要であるため、効率がよいとは言い難い。さらに、高温での熱処理を要するため、ダイカストにより量産される部材には使用できない。また、一般的に熱処理により強度が向上するのは、時効硬化が得られる組成を有するマグネシウム合金に限られる。そのため、汎用性が悪い。一方、熱間加工であれば、長時間の処理を必要としない。しかし、加工方法として圧延や鍛造を用いるため、既に製品の最終形状に近い素材に対しては、適用することが困難である。さらに、これらの熱処理および熱間加工では、制振性については考慮されていない。
　ところで、純マグネシウムの高い制振性は、マグネシウムの結晶学的底面滑り転位の運動による減衰効果によるものであると報告されている。しかし、この移動し易い転位運動が原因となり、強度が低下するという問題もある。一方、強度を向上させることを目的としてマグネシウムに種々の合金元素を添加するなどして合金化すると、転移の運動が抑制されるために高強度となるが、制振性は劣化する。そのため、強度を向上させつつもマグネシウムが本来有する制振機構を損なうことのない処理方法が望まれている。
　本発明は、上記問題点に鑑み、マグネシウム系材料の機械的強度および制振性をともに向上させることが可能な処理方法を提供することを目的とする。
　また、機械的特性および制振性に優れたマグネシウム合金部材を提供することを目的とする。
　金属材料には、多数の配列の乱れ、すなわち転位が存在する。転位が存在する結晶に対し外力が働くと、結晶滑りが発生して転位の位置が移動する。金属材料の強度は、この転位の移動しやすさと関係がある。すなわち、転位の位置が移動し難い材料は変形し難く高強度である。その一方、転位の存在は、金属材料の制振性にも関与している。外部から与えられたエネルギーは、転位の運動や生成エネルギーに変換され消費される。この内部摩擦機構により制振性が発現する。すなわち、転位の位置が移動しやすい、または転位が生成しやすいと、制振性に優れる。なお、このメカニズムは転位型制振機構と呼ばれ、前述の強度向上に影響する転位と相反するタイプの転位である。そこで、本発明者らは、強度と制振性の両立には、マグネシウム系材料に異なる性質の転位を共存させる必要があることに着目した。そして本発明者らは、以降に述べる種々の発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明のマグネシウム系材料の処理方法は、マグネシウムまたはマグネシウム合金からなる被処理材に対して１５０℃以上２３０℃以下の処理温度で応力を付与して塑性変形させ引き続きクリープさせる応力緩和型処理工程を有することを特徴とする。
　本発明の処理方法が適用されるマグネシウム系材料は、特定の組成のマグネシウム合金に限定されるものではなく、種々のマグネシウム合金に適用することができ、純マグネシウムであっても所望の効果が得られる。
　また、１５０～２３０℃という比較的低い温度で処理できるため、エネルギー的に効率がよい。そして、処理温度までの昇温および処理後の冷却にも時間やエネルギーを要さないことからも、省エネルギー的である。また、鋳巣のような欠陥を多く含む材料（たとえばダイカスト部材）を高温で熱処理するとブリスターの発生が問題となるが、本処理方法は比較的低温処理であるためブリスターの発生を抑制できる。さらに、本発明の処理方法では、はじめに塑性変形させて引き続きクリープさせることで応力が緩和される。そのため、最大でも塑性変形に必要な最低限の応力が付与されればよく、それ以上の応力は必要ないため、全工程に渡って大きな応力を要しない。また、塑性変形からクリープするまでに長時間を要しないため、短時間で処理できる。
　本発明のマグネシウム合金部材は、マグネシウム（Ｍｇ）を主成分とし、合金元素として時効析出する溶質元素を含むマグネシウム合金からなり、
　母相と、該母相と双晶関係にあり少なくとも一種類の方向に延びる複数の双晶からなる双晶相と、該母相から該双晶相に渡って連続的に延在する板状析出物と、を含有する複数のＭｇ結晶粒を含む金属組織を有することを特徴とする。
　本発明のマグネシウム合金部材は、双晶組織を有することで、前述の転位型制振機構に加え、外部から加えられた振動エネルギーが双晶界面における摩擦によって消費される双晶型制振機構により高い制振性を示す。さらに、板状析出物の存在により、高い機械的特性だけでなく高い耐クリープ性をも示す。板状析出物は、母相から双晶相に渡って、双晶界面で途切れることなく連続的に延在することで、双晶変形および底面滑りによる変形を妨げる役割を果たす。特に、板状析出物が双晶組織を構成する六方晶の柱面に沿って延在する場合には、析出によるマグネシウム合金の強化効果が高いため好ましい。
　本発明のマグネシウム系材料の処理方法によれば、機械的特性（たとえば高温での耐力）および制振性をともに向上させることが可能となる。本発明の処理方法により処理されたマグネシウム系材料および本発明のマグネシウム合金部材は、従来の熱処理（Ｔ６熱処理など）を施されたマグネシウム合金に匹敵する高強度を示すとともに、純マグネシウムと同等あるいはそれ以上の制振性を示す。
図１は、本発明のマグネシウム系材料の処理方法の一例を模式的に示す。 図２は、本発明のマグネシウム系材料の処理方法において、応力緩和型処理工程における応力履歴を示すグラフである。 図３は、六方最密構造の模式図である。 図４は、底面滑り（点線）と非底面滑り（実線）の臨界剪断応力の温度依存性を示すグラフである。 図５は、純マグネシウムの変形機構領域図（Harold J.Frost, M.F.Ashby“Deformation-Mechanism Maps : The Plasticity and Creep of Metals and Ceramics”,Pergamon Pr, (1982/10)）である。 図６は、本発明のマグネシウム系材料の処理方法においてマグネシウム系材料に付与される初期応力σ０の算出方法の説明図である。 図７は、本発明のマグネシウム合金部材の金属組織の模式図であって、金属組織に含まれるＭｇ結晶粒およびその部分拡大図である。 図８は、実施例のマグネシウム系材料の処理方法を模式的に示す。 図９は、Ｍｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金の１８０℃での応力ひずみ曲線であって、処理前の合金、本発明の処理方法による応力緩和型処理を施した合金、従来の熱処理を施した合金、についてそれぞれ示す。 図１０は、種々の処理を施したマグネシウム系材料の１８０℃での０．２％耐力を示すグラフである。 図１１は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金の結晶方位を表示した結晶方位マッピングである。 図１２は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－９質量％Ａｌ－１質量％Ｚｎ合金の結晶方位を表示した結晶方位マッピングである。 図１３は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－３質量％Ａｌ合金の結晶方位を表示した結晶方位マッピングである。 図１４は、本発明の処理方法により応力緩和型処理した純マグネシウムの結晶方位を表示した結晶方位マッピングである。 図１５は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金を透過電子顕微鏡で観察した組織写真である。 図１６は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金の金属組織の観察結果である。 図１７は、応力を付与せずに熱処理のみ施したＭｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金である比較試験片の金属組織の観察結果である。 図１８は、本発明の処理方法により応力緩和型処理したＭｇ－３質量％Ａｌ－３質量％Ｃａ－０．２質量％Ｍｎ合金を透過電子顕微鏡で観察した組織写真である。 図１９は、図１８に示した組織写真の電子線回折図形である。
　以下に、本発明のマグネシウム系材料の処理方法を実施するための最良の形態を説明する。なお、特に断らない限り、本明細書に記載された数値範囲「ｘ～ｙ」は、下限ｘおよび上限ｙをその範囲に含む。そして、これらの上限値および下限値、ならびに実施例中に列記した数値も含めてそれらを任意に組み合わせることで数値範囲を構成し得る。
　＜マグネシウム系材料の処理方法＞
　本発明のマグネシウム系材料の処理方法は、マグネシウムまたはマグネシウム合金に対して適用される。すなわち、マグネシウム系材料とは、純マグネシウムまたはマグネシウム合金である。前述のように、純マグネシウムは、優れた制振性を有する。純マグネシウムに対して本発明の処理方法を適用することで、マグネシウムのもつ制振性をさらに向上させつつ、機械的特性、特に高温耐力を向上させられる。マグネシウム合金は、合金元素の添加により転移の運動を抑制することで、純マグネシウムの機械的強度を向上させている。そのため、マグネシウム合金は、純マグネシウムに比べて制振性に劣るが、本発明の処理方法を適用することで、マグネシウム合金のもつ機械的特性、特に高温耐力をさらに向上させつつ制振性を純マグネシウムと同等もしくはそれ以上に向上させられる。
　ここで、マグネシウム合金は、主成分であるマグネシウム（Ｍｇ：全体を１００質量％としたとき８５質量％以上さらには９０質量％以上含むとよい）と、各種合金元素と不可避不純物および／または改質元素とからなる。合金元素としては、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ケイ素（Ｓｉ）、マンガン（Ｍｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、ニッケル（Ｎｉ）等が挙げられる。たとえば、Ａｌであれば、マグネシウム合金全体を１００質量％としたときに、２～１０質量％さらには３～９質量％含まれるとよい。具体的には、Ｍｇ－Ａｌ系、Ｍｇ－Ｚｎ系、Ｍｇ－Ｚｒ系、Ｍｇ－Ａｌ－Ｚｎ系、Ｍｇ－Ａｌ－Ｍｎ系、Ｍｇ－Ａｌ－Ｓｉ系、Ｍｇ－Ｚｎ－Ｚｒ系、Ｍｇ－Ａｌ－Ｃａ系などが挙げられる。これらの合金のうち、Ｍｇ－Ｎｉ系は、前述の時効硬化が得られる合金ではないが、本発明の処理方法を適用することで、機械的特性のみならず制振性をも向上させることができる。また、Ｍｇ－Ａｌ－Ｃａ合金であれば、全体を１００質量％としたときに、１～５質量％さらには２～４質量％のＡｌと、１～５質量％さらには２～４質量％のＣａと、を含み、残部がＭｇと不可避不純物とからなるとよい。Ｍｇ－Ａｌ－Ｃａ合金は、０．５質量％以下さらには０．３質量％以下のＭｎを含んでもよい。また、ＡＳＴＭ規格で表されるＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＺ９１などの一般的なマグネシウム合金であってもよい。これらの合金に対してさらに合金元素を添加したマグネシウム合金であってもよい。
　以上説明したマグネシウム系材料からなる被処理材は、次に説明する応力緩和型処理工程に先立ち、溶体化処理が施されてもよい。溶体化処理を施すことで、機械的特性のさらなる向上が見込まれる。なお、溶体化処理は、被処理材を構成するマグネシウム系材料の種類に応じて、適宜選択すればよい。
　本発明において、応力緩和型処理工程は、マグネシウム系材料に対して、応力を付与して塑性変形させ引き続きクリープさせる工程である。このとき、処理温度を１５０～２３０℃にして行う。本発明のマグネシウム系材料の処理方法を図１に模式的に示す。また、処理時間に対する応力変化を図２に示す。
　応力緩和型処理工程では、はじめに、上記のようなマグネシウム系材料からなる被処理材に対して所定の温度で応力σ０（初期応力）を付与して塑性変形させる。このとき、図１に示すようにσ０が圧縮応力であればＬ＜Ｌ０となるが、引張応力を付与してもよい。付与される応力の方向に特に限定はないため、法線方向だけでなく接線方向にも応力を付与してもよい。したがって、付与される応力は、剪断応力であってもよい。クリープの結果、初期応力σ０は緩和されるため、本工程における応力履歴は図２に示すようになる。
　なお、一般的なマグネシウム系材料の変形は、微視的な応力降伏現象をともなう擬弾性変形を経て、弾性変形から塑性変形へと移る。つまり、擬弾性変形が純粋な弾性変形中に起き、その後、純粋な塑性変形へと移る。本明細書における初期応力σ０は、擬弾性領域における応力降伏分も含めた最終応力で定義される。つまり、塑性変形量｜Ｌ０－Ｌ｜は、擬弾性変形および塑性変形の合計の変形量を表す。
　図２の（Ｉ）の範囲では、応力が付与され塑性変形する時に底面滑りと非底面滑りが組み合わさり、マグネシウム系材料に複雑な転位および双晶組織を形成していると考えられる。マグネシウムおよび多くのマグネシウム合金は、図３に示す最密六方構造（ｈｃｐ）をとる。ｈｃｐ金属では、最密面である底面の｛０００１｝面を滑り面とした、底面滑り（滑り方向は＜１１－２０＞）による変形が発生しやすい。柱面で発生したり錐面で発生したりする非底面滑りは室温でも起こりうるが、底面滑りよりも遙かに大きな剪断応力が必要となる。そのため、室温における変形は、ほとんど底面滑りによる。図４は、底面滑りと非底面滑りの臨界剪断応力の温度依存性を示すグラフである。｛０００１｝面を滑り面とする底面滑りは、他の面を滑り面とする非底面滑りよりも小さい剪断力で発生し、非底面滑りは温度を高くすることで発生しやすくなることが知られている。特に、温度が高くなると（１５０～２３０℃）では、非底面滑りの臨界剪断力は室温の２分の１程度となる（図４に点で示す領域を参照）。底面滑りが関係した動きやすい転位は強度および制振性に関与するが、本処理方法を適用することで、非底面滑りの影響が適度に導入され複雑な転位および双晶組織が形成されるため、強度と制振性とが両立できると考えられる。
　また、図２の（ＩＩ）の範囲では、拡散クリープにより拡散が促進される。高温応力場環境下でクリープする材料は、変形抵抗として有効に働く結晶、欠陥、転位の構造、組織および配向を構成し、かつそれ以外の欠陥、溶質元素および残留応力による内部ひずみは除去される。その結果、塑性変形による加工硬化が付与されつつも、内部摩擦として働く転位が運動しやすい環境ができ、強度低下を抑えつつ制振性を改善することが可能となると考えられる。
　なお、本処理方法が適用されたマグネシウム系材料を電子顕微鏡などで観察することで、双晶組織を確認することができる。特に、本処理方法により高強度化され制振性が向上したマグネシウム系材料を観察すると、マグネシウム系材料の母相に帯状のバンド型双晶組織が確認できる。一般的なマグネシウム系材料によく見られる双晶組織は、破壊の起点となり得るとともに制振性を向上させる双晶ではないと言われている。一般的な双晶組織は、双晶界面に段差が発生し、その段差が起点となり容易に破壊に至ると言われているからである。しかし、本処理方法で形成されたバンド型双晶では、そのような段差が見られず、容易に破壊起点になるとは考えにくい。また、亀裂発生に関与しうる双晶は、本来マグネシウム系材料の塑性変形の後期にその形成が確認されている。一方、本処理方法を適用することで確認されるバンド型双晶組織は、初期の塑性変形に引き続きクリープさせる、つまり従来の双晶が形成されるような後期の塑性変形をさせなくても形成される。そのため、バンド型双晶組織は、従来の双晶組織とは異なるはたらき、すなわちマグネシウム系材料の強度と制振性の向上に寄与している可能性が予測される。
　応力緩和型処理工程の条件は、変形機構領域図（図５）を参照する。マグネシウム系材料の変形モードを塑性領域からクリープ領域へと変化させる温度および応力を変形機構領域図から推測できる。本処理方法に望ましい具体的な条件は、以下のように規定することができる。
　処理温度は、前述の通り、非底面滑りの臨界剪断力が室温での２分の１程度となる１５０～２３０℃が望ましく、さらに望ましくは１６０～２００℃さらには１７０～１９０℃である。塑性変形からクリープまでの間、被処理材の温度がこの範囲に保たれていればよい。
　被処理材に付与される応力は、図２に示す応力履歴に従えばよい。初期応力σ０（処理中に付与される最大応力）の望ましい範囲は、たとえば、被処理材と同じマグネシウム系材料からなる試験片の、応力緩和型処理工程の処理温度における真応力－真歪曲線（σ－ε曲線）から規定することができる。以下に、σ０を得るためのσ－ε曲線の解析方法を説明する。
　図６は、本処理方法において付与される応力σ０を規定する方法の説明図である。一番上のグラフは、マグネシウム系材料の代表的なσ－ε曲線である。二つ目のグラフは、σ－ε曲線を真歪（ε）で微分処理した（ｄσ／ｄε）をεに対して示す（ｄσ／ｄε）－ε曲線である。三つ目（一番下）のグラフは、σ－ε曲線を真歪（ε）で２階微分処理した（ｄ２σ／ｄε２）をεに対して示す（ｄ２σ／ｄε２）－ε曲線である。応力σ０を規定するのに必要なのは、試験開始から完全塑性変形に至るまでの曲線である。
　（ｄσ／ｄε）値は、変形抵抗に相当する。変形抵抗は、弾性変形中は弾性率、塑性変形中は加工硬化率、に相当するが、マグネシウム系材料は前述のように擬弾性変形機構をとるため、両者の境界を見極めることが難しい。そこで、（ｄ２σ／ｄε２）－ε曲線において（ｄ２σ／ｄε２）＞０から（ｄ２σ／ｄε２）＜０へ変化する点（すなわち（ｄ２σ／ｄε２）＝０で図６のグラフ中εα）に着目する。εαでは、マグネシウム系材料の内部で微視的な応力降伏現象が起きていることを示唆している。その後変形が進むと、（ｄ２σ／ｄε２）＜０から（ｄ２σ／ｄε２）→０へ収束する。（ｄ２σ／ｄε２）→０へ収束した後は、（ｄσ／ｄε）も０に収束し、ほとんど加工硬化が期待できない。本発明では、（ｄσ／ｄε）が０に収束した状態を、十分に塑性変形した状態と判断する。また、（ｄ２σ／ｄε２）＜０の範囲では、極小値（ｄ２σ／ｄε２）ｍｉｎを与える以上の歪εを与えると、（ｄ２σ／ｄε２）値は小幅な増減を繰り返しつつ増加する。これは、マグネシウム系材料中の双晶およびそれに準ずる結晶組織の形成に起因する変形抵抗の変化を示唆していると考えられる。したがって、本処理方法で目的とする金属組織を得られる初期応力σ０は、（ｄ２σ／ｄε２）＜０を満たす範囲に含まれる。また、（ｄ２σ／ｄε２）→０における十分に塑性変形した状態以上の変形は本処理方法では過剰変形となり、塑性変形後のクリープによる応力緩和効果が良好に得られない。以上の解析より、本処理方法で与える初期応力σ０は、次の範囲であるのが好ましい。
　応力緩和型処理工程で被処理材に与える初期応力σ０は、処理前のマグネシウム系材料の真応力（σ）－真歪（ε）曲線をεで２階微分処理した値（ｄ２σ／ｄε２）が負の値となる歪を与える応力、すなわち、歪がεαを超えεβ未満の歪が与える応力、σαを超えσβ未満（図６）であるのが好ましい。さらに好ましくは、（ｄ２σ／ｄε２）が最小値をとる応力以上、すなわちσα’以上（図６）である。初期応力がσα以下では、非底面滑りが導入されず、強度および制振性の向上が十分に得られないため好ましくない。また、応力がσα’未満であると、塑性変形に入っても応力を除去すると形状回復する現象、いわゆる擬弾性現象が起こる場合があるため、好ましくない。初期応力がσβ以上では、マグネシウム系材料が大変形して後の応力緩和の効果が良好に得られない。
　なお、σβを与えるεβの算出において実際のデータから厳密に（ｄ２σ／ｄε２）＝０を満たすεβを求めることは困難であるが、（ｄ２σ／ｄε２）＝０を漸近線としたオフセット法からεβを求めても問題ない。
　以上説明したσ０を決定するのに用いられる真応力－真歪曲線は、少なくとも被処理材と同じ組成をもつ試験片から得られればよい。試験方法についても、ＪＩＳに規定されるような一般的な引張試験または圧縮試験から真応力－真歪曲線を得ても大きな違いはない。特に、被処理材と同じ組成からなる同じ形状のマグネシウム系材料を試験片として用い、応力緩和型処理工程にて付与される応力と同じ方向に応力を付与する試験により真応力－真歪曲線を得るのが好ましい。
　つまり、応力緩和型処理工程で付与される応力（σ０）は、被処理材と同じ組成である試験片に対して処理温度において応力を与えて得た真応力（σ）－真歪（ε）曲線をεで２階微分処理した値（ｄ２σ／ｄε２）が負の値となる範囲の応力であるのが好ましいと言える。さらには、（ｄ２σ／ｄε２）が最小値をとる応力以上を付与する工程であるのが好ましい。
　なお、上記の範囲の初期応力であれば、被処理材は大きく塑性変形しない。たとえば、図１を用いて説明すれば、（Ｌ０－Ｌ’）／Ｌ０の百分率で表されるひずみが５％前後に収まる。４％以下さらには３％以下であっても、強度および制振性の向上効果は得られる。
　応力を付与する方法に特に限定はなく、被処理材の形状に応じて適宜選定すればよい。被処理材を、その形状に応じた治具で挟み込んだ状態で応力を付与する方法が、最も簡便である。冶具により応力を付与する方法であれば、応力の方向制御がしやすい。また、空気圧または油圧により応力を付与する方法であってもよい。その場合、圧力を制御することで歪変位を維持してもよい。空気圧または油圧を用いる場合には、たとえば、シリンダーを作製し、そのシリンダーの中で被処理材を圧縮または保持（シリンダーのピストンを固定）してもよい。
　所定の応力が付与された被処理材は、クリープさせるために応力緩和させるとよい。すなわち、被処理材に付与される応力が目標の最大値（σ０）に達した後、応力を緩和させればよい。この際、被処理材に対して付与する応力を低減させて強制的に応力を緩和させてもよい。あるいは、被処理材に対して初期応力の付与により与えられた歪変位を一定に維持すれば、クリープにより自ずと応力緩和する。
　応力緩和型処理工程は、マグネシウム系材料の変形モードが定常クリープ領域に達するまで行えばよい。被処理材の大きさにもよるが、初期応力が低下して被処理材にかかる応力が時間に対してほぼ一定となるまで１時間程度である。そのため、処理時間は、５０分以上さらには１時間以上が好ましい。ただし、５時間を超えてもさらなる高強度化および制振性の向上は見込めない。なお、処理時間とは、マグネシウム系材料に初期応力σ０を付与し始めてから、クリープ時に付与されている応力を開放するまでの時間である。被処理材は、所定の処理時間の間、所定の温度に維持されていればよい。
　さらに、応力が開放された状態で被処理材を冷却する冷却工程を有するとよい。応力緩和型処理工程における処理温度が２３０℃以下で比較的低温であるため、冷却方法に特に限定はない。ただし、意図しない過冷却による冷却時の材料収縮の影響や１００～１８０℃における時効硬化を与えないようにするため、－０．３～２℃／秒さらには－０．５～－１．５℃／秒の速度で冷却するのが好ましい。
　本発明のマグネシウム系材料の処理方法を用いて、マグネシウム系部材を製造することが可能となる。つまり、マグネシウム系材料からなる各種部材を作製する最終工程に本発明の処理方法を適用するとよい。たとえば、被処理材はマグネシウム系材料からなるマグネシウム系鋳物であるのが好ましく、応力緩和型処理工程はマグネシウム系鋳物の少なくとも一部を処理する工程であるとよい。製品の最終形状に近いマグネシウム系鋳物に対し、高強度化または制振性の付与が必要な部分を少なくとも処理すればよい。
　本発明の処理方法は、被処理材に対して塑性領域まで応力を付与するが大きな形状変化を伴わない程度であるため、鋳物の設計を大きく変更する必要もない。なお、本発明の処理方法であれば比較的低温の処理で効果が得られる。そのため、ダイカスト製品のように内部欠陥や鋳巣を有するため従来熱処理の適用が困難な製品へも、本発明を適用できる。
　マグネシウム系部材としては、自動車部品向けとして、コンプレッサのハウジング、エンジンブロック、エンジンカバー等と、それらの部材に形成されたボルト受け面や他部品との接触部位、またはそこで用いられるワッシャなどが挙げられる。また非磁性材料であることから、本来磁性を嫌う電子・精密機器用の振動低減部材への活用も期待できる。
　このようなマグネシウム系部材は、特徴的な金属組織を有することで、機械的強度と制振性とを両立できるものと考えられる。たとえば、純マグネシウム製の部材であれば、本発明の処理方法を施した後には、通常の熱処理では見られない、互いに交差したレンズ型双晶組織（後述）を含有するＭｇ結晶粒を含む金属組織が見られる。マグネシウム合金部材については、以下に詳説する。
　＜マグネシウム合金部材＞
　本発明のマグネシウム合金部材は、Ｍｇを主成分とし、合金元素として時効析出する溶質元素を含むマグネシウム合金からなる。本発明のマグネシウム合金部材は、母相、双晶相および板状析出物を含有する複数のＭｇ結晶粒を含む金属組織を有する。金属組織について、図７を用いて具体的に説明する。
　図７は、本発明のマグネシウム合金部材の金属組織を説明する模式図である。図７のＭｇ結晶粒において、縦方向のハッチは母相、横方向のハッチは双晶相、をそれぞれ示す。本発明のマグネシウム合金部材において望ましい形態は、ハッチの方向が六方晶系底面にほぼ平行な結晶構造である。
　双晶相は、Ｍｇ結晶粒（母相中）に形成されており、母相と双晶関係にある。そして、双晶相は、少なくとも一種類の方向に延びる複数の双晶からなる。双晶は、制振性に関連する構造である。相晶相は、特に、複数の方向に延びる双晶からなるとよい。つまり、双晶相は、複数の双晶が交差した交差状双晶組織を有するのが好ましい。これは、結晶学的な異方性が、材料物性の異方性にも大きく影響するためである。また、双晶は、その形状からレンズ型とバンド型とに大別できる。レンズ型双晶組織は、バンド型双晶組織に比べて、先鋭の端部に局所的に応力集中しやすい。そのため、強度の観点から、双晶相は、帯状のバンド型双晶組織を有するのが好ましい。
　なお、双晶相は、六方晶底面に対して引張応力が付与された場合によく見られる｛１０－１２｝を双晶面とする双晶であると考えられるが、他の準安定な双晶界面も考えられる。したがって、Ｍｇ結晶粒に含まれる双晶は、一種類以上さらには二種類以上の方向に延びる。なお、（１０－１２）面を図３に示す。
　板状析出物は、母相から双晶相に渡って連続的に延在する。双晶界面で途切れることなく板状析出物が延在することで、Ｍｇ結晶粒が効果的に強化され、マグネシウム合金部材の高強度化に繋がる。
　板状析出物は、母相から双晶相に渡って連続的に延在するので、外部からの応力に最も影響されやすい双晶相を構成する六方晶の柱面に沿って延在する可能性がある。六方晶の柱面に沿った析出物は、臨界剪断応力が最も小さい底面滑りを妨げるため、マグネシウム系材料の強化に効果的に寄与することが知られている。そのため、Ｍｇ結晶粒は、双晶相において六方晶の柱面に沿って延在する板状析出物を含むとよい。
　また、静的な破壊が発生するより十分小さいがクリープ変形が発生する程度の応力が、マグネシウム系材料にはたらく場合を考える。このような場合、一般に、双晶組織の変形領域では、応力集中および双晶界面における歪の不一致が、破壊の起点になると言われている。しかし、図７に示すように、双晶相において六方晶底面と双晶界面とが交差する関係にあれば、双晶相で発生する底面滑りが双晶界面における滑り現象に発展するほど大きくならない。その結果、クリープ変形が抑制されるため、双晶相における六方晶底面と双晶界面とは、交差する関係にあるのが好ましい。さらに、双晶相の六方晶底面と双晶相で延在する板状析出物とがほぼ直角の関係にあれば、底面滑りが抑制され、クリープ変形も抑制されるため好ましい。
　ところで、本発明のマグネシウム合金部材が本発明の処理方法を経て作製されると、板状析出物は、応力緩和処理工程で付与された応力の向きに沿って延在する。双晶相は、応力緩和処理工程の比較的初期の段階（例えば図２の（Ｉ））に、塑性変形に伴い形成されたものと考えられる。一方、板状析出物は、本発明の処理方法により形成された特有の構造であり、塑性変形後のクリープ（例えば図２の（ＩＩ））にて形成されたものと考えられる。
　なお、双晶相も板状析出物も、いずれも母相に対して双晶関係にある双晶組織からなる。ただし、双晶相の幅がミクロンオーダーに対して、板状析出物の厚さがナノオーダーであることから、前者をマクロ双晶、後者をミクロ双晶と区別することができる。
　Ｍｇ結晶粒の大きさに特に限定はないが、双晶相および板状析出物を含むことから、ある程度大きいことが望まれる。たとえば、平均粒径で表すのであれば、Ｍｇ結晶粒は１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上で本発明の処理方法により形成される上記の特有な組織の導入を確認した。特に好ましくは、複数のドメインからなり平均粒径が１００μｍ以上の粗大なＭｇ結晶粒であり、平均粒径が数ｍｍ程度までの結晶粒内で上記の特有な組織がよく観察される。なお、粒径は、Ｍｇ結晶粒の最大径であって、具体的な測定方法および平均粒径の算出方法は後述の通りである。
　なお、図７に示したＭｇ結晶粒は一例であって、全ての双晶が交差して存在する必要はなく、複数の双晶が略平行に配列していてもよい。つまり双晶は、Ｍｇ結晶粒において全体的に一種類の方向のみに延在してもよいし、二種類以上の方向に延在する場合であっても互いに交差しないように部分的に配列されていればよい。母相の六方晶底面と双晶相の六方晶底面との結晶方位関係も９０°である必要はなく、８２°～９０°さらには８５°～８７°が好ましい。また、マグネシウム合金部材に含まれるＭｇ結晶粒のうち、少なくとも一部のＭｇ結晶粒に上記の金属組織が含まれていればよく、その割合は、Ｍｇ結晶粒の個数比で５割以下であってもよい。これらのＭｇ結晶粒は、板状析出物の向きが揃っているとよい。
　本発明のマグネシウム合金部材は、Ｍｇを主成分とし、合金元素として時効析出する溶質元素を含むマグネシウム合金からなる。溶質元素としては、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）およびガドリニウム（Ｇｄ）、等が挙げられ、これらのうちの一種以上を含むとよい。ただし、ＣａおよびＮｉは、単独では時効析出しないため、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ、ＹおよびＧｄから選ばれる一種以上とともに添加されるとよい。
　本発明のマグネシウム合金部材として特に好ましい合金組成は、全体を１００質量％としたときに、１～５質量％のＡｌと、１～５質量％のＣａと、１質量％以下のＭｎと、残部がＭｇと改質元素および／または不可避不純物からなるＭｇ－Ａｌ－Ｃａ－Ｍｎ系合金である。さらに好ましいＡｌ含有量は２～４質量％さらには３～３．５質量％、さらに好ましいＣａ含有量は１～３質量％さらには２～２．５質量％、さらに好ましいＭｎ含有量は０．０５～０．５質量％さらには０．１～０．３質量％、である。
　マグネシウム合金からなる被処理材に対して、機械的特性および制振性の向上を目的として、本発明の処理方法を施して、本発明のマグネシウム合金部材を得る場合には、応力緩和処理工程において、処理温度を１５０～２３０℃、初期応力（σ０）を７０～１２５ＭＰａとするとよい。特に好ましくは、処理温度：１７０～２２０℃さらには１７５～１８５℃、初期応力（σ０）：８０～１２０ＭＰａさらには９０～１１０ＭＰａである。特に、耐クリープ性に優れたマグネシウム合金部材を得るには、処理温度を１７０～１９０℃さらには１７５～１８５℃、初期応力を８０～１５０ＭＰａさらには１１０～１３０ＭＰａとするとよい。
　なお、本発明のマグネシウム合金部材は、既に詳説した本発明の処理方法により容易に得られるが、以上説明した金属組織と同様な金属組織が得られるのであれば、他の方法を採用してもよい。
　以上、本発明のマグネシウム系材料の処理方法および本発明のマグネシウム合金部材の実施形態を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
　以下に、本発明のマグネシウム系材料の処理方法および本発明のマグネシウム合金部材の実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
　＜試験片の作製＞
　４種類の異なるマグネシウム系材料からなる円柱形状（φ１０ｍｍ×１０ｍｍ：この高さをＬ０とする）の鋳造材を準備した。鋳造材はそれぞれ、純Ｍｇ、Ｍｇ－３Ａｌ合金、Ｍｇ－９Ａｌ－１Ｚｎ合金（ＡＺ９１）、Ｍｇ－３Ａｌ－３Ｃａ－０．２Ｍｎ合金（ＡＸＭ３３０）であった。
　なお、これらの合金の組成を蛍光Ｘ線分析装置を用いて分析した結果、Ｍｇ－３Ａｌ合金はＡｌおよびＭｎを含み、Ａｌ含有量は３．４質量％、Ｍｎ含有量は０．１２質量％であった。ＡＺ９１はＡｌ、ＺｎおよびＭｎを含み、Ａｌ含有量は９．１質量％、Ｚｎ含有量は０．８質量％、Ｍｎ含有量は０．１質量％であった。ＡＸＭ３３０はＡｌ、ＣａおよびＭｎを含み、Ａｌ含有量は３．２質量％、Ｃａ含有量は２．３質量％、Ｍｎ含有量は０．２質量％であった。
　はじめに、初期応力を規定するために、上記の鋳造材を試験片として用い、圧縮試験を行った。圧縮試験は、１８０℃または２２０℃の大気中で島津製作所製引張圧縮試験機オートグラフを用いて応力を付与し、真応力－真歪曲線（σ－ε曲線）を得た。得られたσ－ε曲線を上記の手順により解析して、既に説明したσα、σα’およびσβを、それぞれの試験片について算出した。
　これらの鋳造材を被処理材として用い、以下の手順により処理を行い、評価試験用の試料を作製した。処理の手順を、図８を用いて説明する。はじめに円柱形状の鋳造材Ｓを、所定の処理温度（１８０℃または２２０℃）に加熱したステンレス鋼板Ｐ１およびＰ２で挟持し、所定の温度の大気中で島津製作所製引張圧縮試験機オートグラフを用いて所定の初期応力を付与した。この状態で所定の時間（６０分または３００分）になるまで保持した。応力を付与する前は、２枚のステンレス鋼板Ｐ１およびＰ２の間隔はＬ０（ｍｍ）であったが、応力が付与されることでＬ（ｍｍ）となり、鋳造材は圧縮された（Ｌ＜Ｌ０）。処理中は、この２枚のステンレス鋼板Ｐ１およびＰ２の間隔を一定（すなわちＬ）に保った。つまり、はじめに付与した応力（初期応力）により塑性変形したことによる歪変位（Ｌ０－Ｌ）を維持した。そのため、歪変位を維持している間に、付与される応力は徐々に低下し、初期応力以下となった。所定時間が経過した後、鋳造材をステンレス鋼板から取り外し、室温（２０℃）に放置することで空冷した。このときの冷却速度は、１５０℃からの空冷：－０．８７℃／秒、１８０℃からの空冷：－１．０９℃／秒、２２０℃からの空冷：－１．３８℃／秒、であった。なお、この処理を「応力緩和型処理」と呼ぶ。
　以上の手順で、＃１１～＃１８、＃２１、＃２２、＃３１、＃３２および＃４１～＃４５の試料を作製した。処理条件（保持時間、処理温度および初期応力）を表１および表２に示す。初期応力は、それぞれ、はじめに行った圧縮試験（σ－ε曲線）に基づいて算出した値より、σα～σβの範囲内になるように選定した。終了時の応力は、所定の保持時間が経過した時点で試料に付与されている応力とした。また、空冷後の試料の高さ（Ｌ’とする）を測定し、（Ｌ０－Ｌ’）／Ｌ０の百分率で圧下率を求めた。なお、各試料は、室温での評価用と１８０℃での評価用の二つずつ作製した。
　また、比較のために、従来の方法により熱処理を行った試料を作製した。試料片＃Ｃ１は、ＡＸＭ３３０からなる鋳造材にＴ６の熱処理（溶体化処理：５００℃２０時間、時効処理：２００℃５時間）をして作製した。試料＃Ｃ２は、１８０℃においてＡＸＭ３３０からなる鋳造材を挟持する２枚のステンレス鋼板の間隔を狭くしていくことで初期応力を熱処理終了（処理開始から６０分後）まで一定に保つ方法で作製した。つまり＃Ｃ２は、常に塑性領域で変形させた。なお、この熱処理を「応力固定型処理」と呼ぶ。
　＜機械的特性および制振性の評価＞
　上記の手順で作製した各試料について、比例限、耐力、弾性率および損失係数の測定を行った。測定は、室温と１８０℃の二種類行った。室温での結果を表１に、１８０℃での結果を表２に、それぞれ示す。なお、比較のために、処理を施さなかった鋳放し（ＡｓＣａｓｔ）の試料＃１０、＃２０、＃３０および＃４０についても同様の測定を行った。結果を表１および表２に示す。
　　＜圧縮試験＞
　上記の処理後あるいは鋳放し状態の試料をそれぞれ試験片として用い、室温または１８０℃にて、島津製作所製引張圧縮試験機オートグラフを用いて圧縮試験を実施した。１８０℃にて測定する場合には、試験室を付属の雰囲気炉によって予め１８０℃で２時間以上保持した。その後、試験片を試験室に投入し試験片温度が１８０℃で安定するまでの間約１５分待機した後、圧縮試験を行った。いずれの温度においても、圧縮速度を１ｍｍ／分とした。なお、図９は、１８０℃での圧縮試験により得られた試料＃１１、＃Ｃ１および＃１０の応力ひずみ曲線である。０．２％耐力は、応力ひずみ曲線からオフセット法により算出した。また、図１０は、１８０℃での圧縮試験により得られた各試料の０．２％耐力を示すグラフである。
　　＜損失係数の測定＞
　各試料に対し、中央加振法による損失係数の測定を行った。損失係数の測定には、それぞれの試料から３５ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍの試験片を作製し、小野測器製損失係数測定システムを用いて測定した。測定は、測定周波数１～１０ｋＨｚの範囲で、室温で行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１、表２および図１０より、いずれのマグネシウム系材料からなる試料であっても、応力緩和型処理により高温での機械的特性が向上することがわかった。特に、合金元素としてＡｌ等を含むマグネシウム合金では、耐力の向上が顕著であった。また、ＡＸＭ３３０については、応力緩和型処理により、従来のＴ６の熱処理と同等あるいはそれ以上に高温での機械的特性の向上が見られた。
　また、処理前のマグネシウム系材料では、純Ｍｇ（＃２０）の損失係数は０．００１７３であり、マグネシウム合金（＃１０，＃３０および＃４０）の損失係数よりも高い値であった。つまり、合金元素の存在で、制振性が低下したことがわかった。しかし、応力緩和型処理を施したことで、マグネシウム合金からなる試料であっても純Ｍｇからなる試料と同等あるいはそれ以上の制振性を示した。
　一方、従来のＴ６の熱処理を施した＃Ｃ１では、熱処理前のマグネシウム合金（＃１０）と比較して、熱処理により耐力の向上は見られたものの、制振性は大きく低下した。応力固定型処理を施した＃Ｃ２では、熱処理前のマグネシウム合金（＃１０）と比較して、制振性の向上は見られたものの、常温での耐力は低下した。また、＃Ｃ２と＃１１とは、処理条件のうち保持時間、処理温度および初期応力が同じであるが、＃Ｃ２は応力固定型処理、＃１１は応力緩和型処理が施された。両者を比較すると、応力緩和型処理が施された＃１１は、機械的特性および制振性のいずれにおいても、＃Ｃ２よりも優れていた。
　つまり、本発明の処理方法である応力緩和型処理は、機械的特性も制振性も向上させることが可能であった。また、この処理方法は、種々のマグネシウム系材料に適用することができた。
　＜組織観察＞
　応力緩和型処理を施された試料＃１１、＃２１、＃３１および＃４１を、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤあるいはＥＢＳＰとも呼ぶ）により観察した。ＥＢＳＤは、多結晶材料の結晶方位とその分布状態を測定する装置である。解析には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）本体：日本電子株式会社製ＪＳＭ－６４９０ＬＡと、ＥＢＳＤ解析システム：ＴＳＬ社（ＴｅｘＳＥＭＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）製ＨｉｇｈＳｐｅｅｄＥＢＳＤＤｅｔｅｃｔｏｒおよびＯＩＭ自動解析システムと、からなるＳＥＭ／ＥＢＳＤ装置を用いた。前処理として、クロスセクションポリッシャー：日本電子株式会社製ＳＭ―０９０１０を用いたＡｒイオンビームによる研磨を試料の観察面に施した。前処理した試料から上記のＳＥＭ／ＥＢＳＤ装置で得られた結晶方位マッピングを図１１～図１４に示す。なお、結晶方位マッピングは、所定の面から所定の範囲（本測定では±２°）の角度のみを同一のカラーで表示したものである。すなわち、図１１～図１４は、本来、結晶方位別にカラー表示されている。
　いずれの試料にも、Ｍｇ母相内に双晶組織が観察された。これらの双晶組織は、処理の比較的初期の段階に塑性変形にともない形成されたものと考えられ、Ｔ６の熱処理では形成されない組織である。特に高い耐力を示した試料＃１１（図１１）および試料＃４１（図１２）では、帯状のバンド型双晶組織が多く見られた。また、応力緩和型処理を施された試料のＭｇ結晶粒は比較的大きく、機械的特性の向上を目的とした熱間加工を施したマグネシウム合金のように結晶粒が微細化されたものとは異なる金属組織であった。
　なお、Ｍｇ母相内の双晶界面では、Ｍｇ結晶粒の母相の六方晶系底面の法線ベクトルと双晶相の六方晶系底面の法線ベクトルとの相対角度が８２°～９０°であった。双晶界面はほぼ直線であった。これは、低応力で発生するＭｇ結晶の底面滑り方向、すなわちバンド型双晶組織において剪断方向となり得る方向も同様に、母相と双晶相とで相対角度８２°～９０°の関係となり、より変形しにくい組織が形成されていると考えることができる。さらに、試料＃２１（図１４）に見られるようなレンズ型双晶組織は先鋭の先端部分へ局所的に応力集中しやすいと考えられるのに対し、バンド型双晶組織は比較的応力集中しにくいと考えられ、試料＃１１（図１１）および試料＃４１（図１２）ではより高強度を示したものと考えられる。
　また、試料＃１１が有するバンド型双晶組織について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察を行った。ＴＥＭ観察は、薄片状に加工した試料に対し、日立製作所製Ｈ－１２５０ＳＴを用いて行った。結果を図１５に示す。図１５の右図は、左図の双晶部分をさらに詳しく観察した結果を示す。バンド型双晶組織内部には、特定の結晶方位に整列した特異なナノ組織（長周期積層ナノ構造）が観察された。具体的には、一方向の縞が約１０ｎｍの広い間隔であるのを確認した。
　すなわち、本発明の処理方法により、マグネシウム系材料に特異な組織が導入され、この組織により機械的特性と制振性とが両立すると考えられる。
　　＜応力緩和試験＞
　表１に示した試験片＃１０、＃Ｃ１、＃１６、＃４０および＃４２のそれぞれの試験片について、応力緩和試験を行い、マグネシウム合金の高温でのクリープ特性を調べた。応力緩和試験は、試験片に試験時間中、所定の変形量まで荷重を加えたときの応力が、時間とともに減少する過程を測定する。具体的には、１８０℃の大気雰囲気中において、試験片に１２０ＭＰａの圧縮応力を負荷し、そのときの試験片の変位が一定に保たれるように、時間の経過に併せてその圧縮応力を低減させていった。
　表３に、それぞれの試験片の応力減少率を示した。応力減少率は、応力緩和試験の開始から４０時間後までの応力の減少量を、試験開始時の応力に対する割合として算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、本発明の処理方法である応力緩和型処理を施すことで、耐クリープ性が向上することがわかった。特に、＃Ｃ１と＃１６の結果から、本発明の処理方法は、Ｔ６の熱処理を上回る高い耐クリープ性をマグネシウム合金材料に付与できることがわかった。
　＜試験片＃１４の組織観察＞
　機械的特性および制振性に優れ、さらには高い耐クリープ性を示す試験片＃１４について、ＥＢＳＤおよびＴＥＭを用い上記と同様にしてその金属組織を詳細に観察した。結果を図１６、図１８および図１９に示した。なお、図１６に示した上下方向の矢印は、応力緩和型処理で付与された応力の方向を示しており、図１６の各観察結果は、すべて応力の付与方向に対して同じ向きになるように揃えた。
　比較のため、応力緩和させずに熱処理、つまり熱処理中に応力を付与しない他は、試験片＃１４と同様の手順で作製した比較試験片についても、その金属組織を詳細に観察した。結果を図１７に示した。
　図１６（１）および（２）、図１７（１）および（２）は、ＥＢＳＤの結晶方位マッピングであって、それぞれの図において（１）は広範囲、（２）は（１）の局所領域を観察した結果である。
　試験片＃１４では、Ｍｇ結晶粒の母相中に、比較試験片では見られなかった帯状のバンド型双晶組織が多く見られた。また、ひとつのＭｇ結晶粒に二種類の方向に延在するバンド型双晶が見られ、それらが互いに交差して格子を組んだ交差状双晶組織を示す部分も観察された。なお、広範囲の観察を異なる箇所で複数回行った結果、Ｍｇ結晶粒は、粒界化合物に囲まれる領域（ドメイン）から構成され、１つのドメインは３０～５０μｍであった。また、複数のドメインが同一の結晶方位を有する場合、これを１つの結晶粒と見なすと、そのＭｇ結晶粒の粒径は３００～１０００μｍであった。バンド型双晶組織を含むＭｇ結晶粒の個数は全体の３～４割を占めることがわかった。たとえば、図１６（１）には、全部で５つのＭｇ結晶粒が観察されたが、そのうち双晶組織を含む結晶粒は２つ（つまり４割）であった。また、Ｍｇ結晶粒の粒径は、ひとつの粒子を平行な二本の線で挟んだときの間隔の最大値とし、数平均値を平均粒径とした。
　図１６（３）および（４）、図１７（３）および（４）は、ＴＥＭ観察により得られた組織写真および電子線回折図形である。それぞれの図において（３）はサブミクロン領域、（４）は（３）のナノ領域を観察した結果である。図１６（３）については、図１６（２）において複数の隣接する双晶界面が５～２０μｍ間隔であった幅約３μｍのバンド型双晶のうちのひとつを中心に、その双晶を挟んで隣接する母相が収まる範囲で観察した。その結果、ナノスケールの板状構造体（板状析出物）を、全体にバンド型双晶組織を含む１つのＭｇ結晶粒の全体的に高密度で確認できた。これらの板状析出物は、応力緩和型処理において応力が付与される方向に沿って延在していた。また、これらの板状析出物は、互いに平行に５０～２００ｎｍの間隔で整列した。そして、バンド型双晶の双晶界面で途切れることなく、母相から双晶相に渡って連続的に延在することがわかった。さらに、図１６（４）は、板状析出物と板状析出物を挟んで隣接するバンド型双晶とを観察した結果であり、板状析出物は、バンド型双晶と双晶関係にあることがわかった。そして、板状析出物の厚さは、数ｎｍ～数十ｎｍ（図１６（４）では約１５ｎｍ）であった。また、図示しないが、板状析出物と板状析出物を挟んで隣接する母相とを観察した結果、板状析出物は、母相とも双晶関係にあることがわかった。
　一方、比較試験片では、図１７（３）に見られた板状構造体とおぼしきものは、ひとつのＭｇ結晶粒において局所的に観察された。ナノ領域を観察した図１７（４）によれば、板状構造体は、組織写真より母相と双晶関係にあるが、電子線回折図形のストリークから積層欠陥が存在することがわかった。これらのことから、この板状構造体は、母相が変形した結果として発生した双晶であって、析出物ではないと推測される。
　なお、図示しないが、試験片＃１４について図１６に示す以外の他のＭｇ結晶粒を観察した場合にも、応力方向に沿って板状析出物が延在していることを確認した。また、図１６（３）で観察された板状析出物が棒状でないことは、図１６と同じ位置で電子線の入射方向を傾けてＴＥＭ観察を行うことで確認した。
　図１８は、母相、双晶相および板状析出物の結晶方位関係を説明する図面であって、組織写真は図１６（３）と同一である。また、図１９は、図１８に示した組織写真に対応する電子線回折図形であって、電子線を入射方向は＜１１－２０＞とした。
　図１８から、Ｍｇ結晶粒内の母相の六方晶系底面の法線ベクトルと双晶相の六方晶系底面の法線ベクトルとの相対角度は、＜１１－２０＞において８６°であることがわかった。つまり、母相の六方晶系底面（母相Ｍｇ（１００））と双晶相の六方晶系底面（双晶相Ｍｇ（１００））とは、ほぼ垂直であった。板状析出物は、矢印ａ、ｂおよびｃで示すように、双晶界面で途切れることなく、母相から双晶相、さらには双晶相から母相に渡って連続的に延在した。このとき、矢印ａは矢印ｂに対して４°屈折し、矢印ｂは矢印ｃに対して４°屈折した。その結果、板状析出物は、母相においては六方晶系底面に、双晶相においては六方晶系柱面に、析出したと言える。一般に、析出相は、母相においても双晶相においても、六方晶系底面に沿って形成される。そのため、六方晶系柱面に析出した板状析出物は、本発明のマグネシウム合金部材における特徴的な組織である。
　したがって、以上詳説した金属組織を有することが、マグネシウム合金において機械的特性および制振性を高いレベルで両立する、さらには高い耐クリープ性を示すことに繋がることがわかった。以上の組織観察では、＃１４の試験片を用いたが、＃１１～＃１８はもちろん、時効析出する溶質元素を含むＭｇ－３ＡｌおよびＡＺ９１に応力緩和型処理を施した各試験片についても、母相、双晶相および板状析出物を含む同様の金属組織が観察されるものと推測できる。

Claims (20)

  1. 　マグネシウム合金または純マグネシウムからなる被処理材に対して１５０℃以上２３０℃以下の処理温度で応力を付与して塑性変形させ引き続きクリープさせる応力緩和型処理工程を有することを特徴とするマグネシウム系材料の処理方法。
  2. 　前記応力緩和型処理工程で付与される最大応力は、前記被処理材と同じ組成である試験片に対して前記処理温度において応力を与えて得た真応力（σ）－真歪（ε）曲線をεで２階微分処理した値（ｄ２σ／ｄε２）が負の値となる範囲である請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  3. 　前記被処理材はマグネシウム合金からなり、前記応力緩和処理工程は、最大応力を８０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下にして行う請求項２記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  4. 　前記応力緩和型処理工程は、前記被処理材に圧縮応力を付与する工程である請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  5. 　前記応力緩和型処理工程は、前記被処理材に対して前記最大応力を付与して与えた歪変位を一定に維持して該応力を緩和させる工程である請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  6. 　前記応力緩和型処理工程を５０分以上５時間以下行う請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  7. 　さらに、応力が開放された状態で前記被処理材を冷却する冷却工程を有する請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  8. 　前記被処理材は、マグネシウムを主成分とし合金元素としてアルミニウムを含むマグネシウム合金からなる請求項１記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  9. 　前記マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし合金元素としてアルミニウムおよびカルシウムを含むマグネシウム合金である請求項８記載のマグネシウム系材料の処理方法。
  10. 　前記被処理材は、マグネシウム合金または純マグネシウムからなるマグネシウム系鋳物であって、
    　前記応力緩和型処理工程は、前記マグネシウム系鋳物の少なくとも一部を処理する工程である請求項１に記載の処理方法を用いることを特徴とするマグネシウム系部材の製造方法。
  11. 　マグネシウム（Ｍｇ）を主成分とし、合金元素として時効析出する溶質元素を含むマグネシウム合金からなり、
    　母相と、該母相と双晶関係にあり少なくとも一種類の方向に延びる複数の双晶からなる双晶相と、該母相から該双晶相に渡って連続的に延在する板状析出物と、を含有する複数のＭｇ結晶粒を含む金属組織を有することを特徴とするマグネシウム合金部材。
  12. 　前記金属組織は、前記板状析出物の延在する方向が揃った２以上のＭｇ結晶粒を含む請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  13. 　前記双晶相は、複数の双晶が交差した交差状双晶組織を有する請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  14. 　前記双晶相は、帯状のバンド型双晶組織を有する請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  15. 　前記板状析出物は、前記双晶相を構成する六方晶の柱面に沿って延在する請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  16. 　前記溶質元素は、アルミニウム（Ａｌ）、亜鉛（Ｚｎ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）およびガドリニウム（Ｇｄ）から選ばれる一種以上を含み、必要に応じてカルシウム（Ｃａ）および／またはニッケル（Ｎｉ）をさらに含む、請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  17. 　全体を１００質量％としたときに、１質量％以上５質量％以下のＡｌと、１質量％以上５質量％以下のＣａと、０以上１質量％以下のＭｎと、残部がＭｇと改質元素および／または不可避不純物からなる請求項１６記載のマグネシウム合金部材。
  18. 　マグネシウム合金からなる被処理材に対して１５０℃以上２３０℃以下の処理温度で応力を付与して塑性変形させ引き続きクリープさせる応力緩和型処理工程を経て得られたことを特徴とする請求項１１記載のマグネシウム合金部材。
  19. 　前記板状析出物は、前記応力緩和処理工程で付与された応力の向きに沿って延在する請求項１８に記載のマグネシウム合金部材。
  20. 　前記応力緩和処理工程において、前記最大応力は８０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下である請求項１８に記載のマグネシウム合金部材。
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