WO2011086876A1 - シリコンウェーハの表面浄化方法 - Google Patents

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    • H10P70/125—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process by dry cleaning only with gaseous HF

Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning the surface of a silicon wafer, and more particularly, to a method for cleaning a surface suitable for removing fine particles such as organic substances and metals adhering to the surface of a silicon wafer.
  • the wafer is cleaned before and after various manufacturing processes.
  • various manufacturing processes For example, before the epitaxial growth treatment, in order to remove silica abrasive grains remaining in the polishing process and fine particles such as organic substances adhering from the apparatus, single wafer cleaning is repeatedly performed using ozone water and hydrofluoric acid water. Is going.
  • ozone water and hydrofluoric acid water are alternately supplied to the surface of the wafer while rotating the wafer, and fine particles such as organic substances and metals adhering to the wafer surface are cleaned and removed together with a chemical solution.
  • Patent Document 1 that uses an oxidizing gas to form an oxide film
  • an organic solvent vapor and water vapor are brought into contact with the wafer to form a liquid film on the wafer.
  • the molecules of the etching gas do not penetrate evenly into the liquid film, the etching does not proceed uniformly in the surface, and there is a problem that the fine particles are not separated (lifted off) from the wafer efficiently.
  • the object of the present invention made by paying attention to these points is silicon that can remove fine particles such as organic matter and metal adhering to the wafer surface with less residual fine particles with a small amount of chemical solution used.
  • An object of the present invention is to provide a wafer surface cleaning method.
  • a method for cleaning the surface of a silicon wafer according to the present invention that achieves the above object, A first surface layer reforming step in which an oxidizing gas is brought into contact with the surface of the silicon wafer, and the surface layer including the wafer surface is used as a first oxide film; A surface layer removing step of contacting the wafer surface with an etching gas to remove the first oxide film; A second surface layer modification treatment step of contacting a chemical solution having an oxidizing action with the wafer surface from which the first oxide film has been removed to remove fine particles remaining on the wafer surface and to form a second oxide film; It is characterized by having.
  • the gas having an oxidizing action is preferably ozone gas.
  • the gas having an etching action is preferably a hydrogen fluoride-containing gas.
  • the hydrogen fluoride-containing gas contains methanol, ethanol, or isopropyl alcohol vapor, or citric acid gas or oxalic acid gas, or methanol, ethanol, or isopropyl alcohol vapor. It is preferable to contain either of these, citric acid gas, or oxalic acid gas.
  • the chemical solution having an oxidizing action is preferably ozone water or hydrogen peroxide water.
  • an organic acid rinsing step for cleaning the wafer surface using an organic acid chemical solution to remove metal particles between the surface layer removing step and the second surface layer modifying treatment step.
  • an oxidizing gas is brought into contact with the wafer surface, the surface layer including the wafer surface is used as the first oxide film, and then an etching gas is brought into contact with the wafer surface to Since the oxide film is removed, and the fine particles remaining on the wafer surface are removed and the second oxide film is formed using an oxidizing chemical solution, the wafer surface can be used with a small amount of chemicals used. Fine particles such as organic substances and metals adhering to the surface can be removed so that there are fewer residual fine particles.
  • FIG. 1 It is a block diagram which shows schematic structure of the washing
  • FIG. 1 is a block diagram showing a schematic configuration of a cleaning apparatus used when performing a method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the cleaning apparatus main body of FIG.
  • the wafer cleaning apparatus 10 includes a sealable single wafer cleaning apparatus main body 11 loaded with a polished wafer, a first gas supply pipe system 12 for supplying ozone gas, and a cleaning apparatus main body.
  • a second gas supply pipe system 13 for supplying nitrogen gas or a mixed gas of nitrogen gas and hydrogen fluoride gas and / or organic solvent vapor, and ozone water, an organic acid chemical solution, or pure water Liquid supply pipe system 14.
  • the first gas supply pipe system 12 includes an ozone gas supply unit 16, a pipe 17 that connects the ozone gas supply unit 16 and the cleaning apparatus main body 11, and a flow rate regulator 18 that is disposed in the pipe 17.
  • the second gas supply pipe system 13 includes a nitrogen gas supply unit 20, a hydrogen fluoride gas supply unit 21, and an organic solvent vapor supply unit 22.
  • the nitrogen gas supply unit 20 is connected to the cleaning device main body 11 via a pipe 23, and an opening / closing valve 24 and a flow rate regulator are provided at the original parts of the pipe 23 on the nitrogen gas supply unit 20 and the cleaning device main body 11 side. 25 is arranged. Between the on-off valve 24 and the flow rate regulator 25 of the pipe 23, the other end of the pipe 26 and the pipe 27, one end of which is connected to the hydrogen fluoride gas supply unit 21 and the organic solvent vapor supply unit 22, is connected. Yes. Further, the pipe 26 and the pipe 27 are provided with an on-off valve 28 and an on-off valve 29, respectively.
  • the liquid supply pipe system 14 includes a pipe 31, an organic acid chemical liquid supply unit 32, an ozone water supply unit 33, and a pure water supply unit 34.
  • One end of the pipe 31 communicates with a nozzle in the cleaning apparatus main body 11, and the other end portion branches into three and is connected to an organic acid chemical solution supply unit 32, an ozone water supply unit 33, and a pure water supply unit 34, respectively. Is done.
  • flow rate regulators 35, 36, and 37 are disposed at the three branches of the pipe 31, respectively.
  • the cleaning processing chamber 40 in the cleaning apparatus main body 11 has a stage 42 for loading a wafer 41 as shown in FIG.
  • the stage 42 includes a wafer support portion 43 that supports the wafer 41 at its end surface, and a shaft 44 that extends downward from the lower center of the stage.
  • the shaft 44 is connected to a rotary motor (not shown), and the stage 42 can be rotated at an arbitrary speed by rotational driving of the motor.
  • the piping 17 communicates with the cleaning processing chamber 40 through the flow rate regulator 18, ozone gas is supplied from the first gas supply pipe system 12, the piping 23 communicates with the flow rate regulator 25, and the second Nitrogen gas, hydrogen fluoride gas, and organic solvent vapor are supplied from the gas supply pipe system 13.
  • a tip of a nozzle 45 connected to the pipe 31 is provided above the wafer 41 in the cleaning processing chamber 40, and ozone water and organic are supplied from the liquid system supply pipe system 14 via the flow rate regulator 35, 36 or 37.
  • An acid chemical solution or pure water is supplied to the upper surface of the wafer.
  • an exhaust pipe 47 for exhausting exhaust gas through an on-off valve 46 and a waste liquid pipe 49 for exhausting waste liquid through an on-off valve 48 communicate with the lower part of the cleaning processing chamber 40.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a procedure for carrying out the wafer surface purification method according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a view for explaining the principle of surface cleaning of a silicon wafer by the method of the present invention.
  • FIGS. 4 (a) to 4 (d) are vertical sectional views of a part of the silicon wafer at a predetermined stage of the cleaning process.
  • FIG. 4 (a) to 4 (d) are vertical sectional views of a part of the silicon wafer at a predetermined stage of the cleaning process.
  • the silicon wafer surface purification method of the present embodiment is performed according to the following procedure. First, the silicon wafer 41 to be cleaned is loaded on the stage 42 in the chamber of the wafer cleaning apparatus 10. Next, the flow rate regulator 18 is operated to introduce ozone gas, which is an oxidizing gas, into the cleaning apparatus body 11 from the ozone gas supply unit 16 through the pipe 17, and this is brought into contact with the surface of the wafer 41. A first surface layer reforming process for forming an oxide film (first oxide film) on the surface layer including the wafer surface is performed (step S1).
  • ozone gas which is an oxidizing gas
  • the surface layer including the surface of the silicon wafer 41 to which the fine particles 52 are fixed becomes the oxide film 53 which is the first oxide film.
  • the ozone gas 54 which is a gas, circulates below the fine particles 52, an oxide film is also formed below the fine particles 52.
  • the concentration when ozone gas is used as the oxidizing gas is preferably 50 to 300 g / m 3.
  • concentration of ozone gas is lower than 50 g / m 3, an oxide film having a sufficient thickness is not formed on the wafer surface, and when it is higher than 300 g / m 3, the surface state may be deteriorated.
  • the time for supplying ozone gas to the wafer cleaning apparatus is preferably 5 seconds or more. If the gas supply time is shorter than 5 seconds, an oxide film having a sufficient thickness may not be formed on the wafer surface.
  • the ozone gas is cleaned through the exhaust pipe 47 by operating the on-off valve 24 and the flow rate regulator 25 to introduce nitrogen gas into the cleaning processing chamber 40 from the nitrogen gas supply unit 20 through the pipe 23.
  • the gas is discharged from the processing chamber 40.
  • a hydrogen fluoride-containing gas which is an etching gas, is introduced from the hydrogen fluoride gas supply unit 21 through the pipes 26 and 23 into the cleaning processing chamber 40 and is brought into contact with the surface of the silicon wafer 41.
  • a surface layer removing step is performed to remove the oxide film on the wafer by etching (step S2). As a result, the fine particles 52 are separated (lifted off) from the silicon wafer 41 as shown in FIG.
  • An anhydrous hydrogen fluoride gas is preferably used as the gas having an etching action.
  • Hydrogen fluoride gas is mixed with nitrogen gas and supplied, and the gas concentration is preferably 1000 to 400,000 ppm.
  • the gas concentration of the hydrogen fluoride gas is lower than 1000 ppm, the oxide film on the wafer surface is not easily etched, and when it is higher than 400000 ppm, the corrosivity becomes high.
  • the ppm at this time represents a volume ratio, and 10000 ppm is 1 vol%.
  • the time for supplying the hydrogen fluoride gas to the wafer cleaning apparatus is preferably 10 seconds or more. If the gas supply time is shorter than 10 seconds, it is difficult to sufficiently remove the oxide film on the wafer surface by etching.
  • the drying effect can be enhanced by adding methanol, ethanol, or isopropyl alcohol vapor to the hydrogen fluoride gas.
  • the hydrogen fluoride-containing gas contains citric acid gas or oxalic acid gas. By doing so, the potential of the fine particles 52 is stabilized, and the removal effect of the fine particles 52 can be enhanced.
  • These organic solvent gases are supplied from the organic solvent vapor supply unit 22 to the cleaning processing chamber 40 via the pipes 27 and 23.
  • step S3 the organic acid chemical solution supply unit 32 passes the pipe 31 and the nozzle 45 to the silicon wafer 41.
  • a wafer surface rinsing process is performed by supplying an organic acid chemical (step S3). This prevents re-adhesion of the fine particles and removes the metal particles.
  • Organic acid chemicals include oxalic acid, citric acid, succinic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, tartaric acid, salicylic acid, formic acid, maleic acid, propionic acid, acetic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, benzoic acid It is preferable to use acrylic acid, adipic acid, malonic acid, malic acid, glycolic acid, phthalic acid, terephthalic acid or fumaric acid. In particular, from the viewpoint of improving the removal effect of the metal particles on the wafer surface, it is desirable to use a non-ionic dicarboxylic acid having a potential, and it is preferable to use oxalic acid or citric acid.
  • the rinsing step on the wafer surface using a chemical solution of an organic acid can be omitted. Even without this step, the fine particles from the silicon wafer 41 can be removed by the next second surface layer reforming step.
  • the organic acid rinsing step it becomes possible to more effectively enhance the removal action of the metal fine particles from the wafer surface due to the chelating effect of the organic acid.
  • step S4 nitrogen gas is introduced into the cleaning processing chamber 40 from the nitrogen gas supply unit 20 through the pipe 23, and the hydrogen fluoride-containing gas is discharged from the cleaning processing chamber 40 through the exhaust pipe 47.
  • the second surface layer that supplies ozone water which is a chemical solution having an oxidizing action, from the ozone water supply unit 33 to the silicon wafer 41 through the pipe 31 and the nozzle 45.
  • a reforming process is performed (step S4).
  • the surface of the wafer was cleaned by supplying ozone water 56 onto the wafer 41, and the fine particles 52 remaining on the silicon wafer 41 after Step 3 or Step 3 was omitted.
  • the fine particles 52 separated from the silicon wafer 41 in step S2 are removed from the surface of the silicon wafer 41, and a second oxide film is formed on the surface layer portion of the silicon wafer 41 as shown in FIG. An oxide film 57 is formed.
  • the concentration of ozone water is lower than 0.5 ppm, the ozone aqueous solution used as a chemical solution having an oxidizing action is difficult to remove fine particles sufficiently, and the solubility limit of ozone in pure water is about 25 ppm. It is desirable that the water concentration is 0.5 to 25 ppm.
  • the ppm at this time represents a weight ratio, and 10000 ppm is 1 wt%.
  • step S5 pure water is supplied onto the silicon wafer 41 from the pure water supply unit 34 via the pipe 31 and the nozzle 45 while rotating the silicon wafer 41 in the cleaning processing chamber 40. Then, a rinsing process for cleaning the wafer surface is performed (step S5). Thereafter, a drying process for drying the wafer is performed by increasing the rotational speed of the silicon wafer 41, shaking off pure water by centrifugal force, and heating the temperature in the cleaning chamber 40 (step S6). In addition, the rinse process of step S5 can be omitted.
  • the surface layer including the wafer surface is oxidized with ozone gas having an oxidizing action, and the oxide film is etched with a hydrogen fluoride-containing gas having an etching action, whereby a liquid is obtained.
  • the protective film can be formed on the wafer surface by simultaneously removing the fine particles separated from the wafer surface and making the wafer surface hydrophilic using ozone water having an oxidizing action.
  • the amount of chemical solution and pure water used can be reduced, and the cost for the cleaning step can be reduced. Furthermore, by cleaning the wafer surface with a chemical solution of an organic acid between the surface layer removal step and the second surface layer modification treatment step, the metal fine particles can be more effectively removed.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and many changes or modifications can be made.
  • wafer cleaning is performed using a single wafer cleaning apparatus, but the present invention is not limited to this and can be applied to a batch cleaning apparatus.
  • ozone gas is used as the gas having an oxidizing action
  • the gas is not limited thereto
  • the gas having an etching action is a hydrogen fluoride-containing gas, but is not limited thereto.
  • ozone water is used as the chemical solution having an oxidizing action, it is not limited to this, and hydrogen peroxide water or the like can also be used.
  • Example 1 the processing conditions of the steps S1, S2, and S4 are set as follows, and steps S1, S2, S4-S6 are performed to perform surface purification of a wafer having a diameter of 300 mm without performing step S3. went.
  • Step 1 First surface layer reforming process
  • Gas used Ozone gas Wafer temperature: 25 ° C
  • Step 2 Surface layer removal process
  • Gas used Hydrogen fluoride gas Wafer temperature: 25 ° C Concentration of hydrogen fluoride gas: 10000 ppm (1 vol%) (remainder N2) Gas supply time: 15 seconds
  • Step 4 Second surface layer modification treatment process
  • Chemical solution used Ozone water Wafer temperature: 25 ° C Concentration of ozone water: 10ppm (0.001wt%) Liquid supply time: 30 seconds
  • Example 2 The surface layer of the wafer was purified under the condition that the hydrogen fluoride gas in the surface layer removing step of Step 2 of Example 1 was replaced with anhydrous hydrogen fluoride gas.
  • the concentration of anhydrous hydrogen fluoride gas was 1 vol%.
  • Other conditions were the same as in Example 1.
  • Example 3 The surface of the wafer was cleaned by replacing the hydrogen fluoride gas in the surface layer removal step of Step 2 of Example 1 with a mixed gas of hydrogen fluoride gas and isopropyl alcohol vapor.
  • the concentration of the mixed gas at this time was 15000 ppm.
  • Other conditions were the same as in Example 1.
  • Example 4 As a chemical solution having an oxidizing action in Step 4 of Example 1, the wafer surface was purified using hydrogen peroxide water instead of ozone water. The concentration of the hydrogen peroxide solution at this time was 3 wt%. Other conditions were the same as in Example 1.
  • Example 5 The wafer surface was cleaned by adding the organic acid rinsing process of Step 3 between Step 2 and Step 4 of Example 1. Other conditions were the same as in Example 1. As the organic acid chemical used, oxalic acid having a concentration of 0.05 wt% was used.
  • Example 1-5 an excellent fine particle removal effect was obtained compared to Comparative Examples 1 and 2. Furthermore, in Example 5 including the organic acid rinsing step, an excellent metal fine particle removing effect was obtained as compared with Example 1.
  • an oxidizing gas is brought into contact with the wafer surface, the surface layer including the wafer surface is used as the first oxide film, and then an etching gas is brought into contact with the wafer surface to Since the oxide film is removed, and the fine particles remaining on the wafer surface are removed and the second oxide film is formed using an oxidizing chemical solution, the wafer surface can be used with a small amount of chemicals used. Fine particles such as organic substances and metals adhering to the surface can be removed so that there are fewer residual fine particles.

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Abstract

　オゾンガスをウェーハ表面に接触させ、ウェーハ表面に酸化膜を形成させ（ステップＳ１）、フッ化水素ガスをウェーハ表面に接触させ、ウェーハ表面に形成された酸化膜を除去し（ステップＳ２）、シュウ酸またはクエン酸のジカルボン酸の薬液を用いてウェーハ表面を洗浄し、微粒子の再付着防止と金属粒子の除去とを行い（ステップＳ３）、さらに、オゾン水を用いてウェーハ表面を洗浄して微粒子を除去するとともに、更なる酸化膜の形成を行う（ステップＳ４）。これにより、少ない薬品の使用量で、ウェーハ表面に付着した有機物および金属等の微粒子をより精度高く除去することができるシリコンウェーハの表面浄化方法を提供する。

Description

シリコンウェーハの表面浄化方法
　本出願は、２０１０年１月１３日に出願された日本国特許出願２０１０－４８０１号の優先権を主張するものであり、この先の出願の開示全体をここに参照のために取り込む。
　本発明は、シリコンウェーハの表面浄化方法に関し、特に、シリコンウェーハ表面に付着した有機物および金属等の微粒子を除去するのに好適な表面浄化方法に関する。
　シリコンウェーハ（以下、「ウェーハ」とも呼ぶ）の製造工程では、種々の製造プロセスの前後でウェーハの洗浄を行う。例えば、エピタキシャル成長処理前には、研磨工程で残留したシリカの砥粒や装置から付着した有機物等の微粒子を除去するために、枚葉洗浄として、オゾン水とフッ酸水とを用いて繰り返し洗浄を行っている。この表面浄化方法は、ウェーハを回転させながらウェーハの表面にオゾン水とフッ酸水とを交互に供給し、ウェーハ表面に付着した有機物や金属などの微粒子を薬液とともに洗浄除去するものである。
　また、酸化性ガスをウェーハに接触させてウェーハ表面上に酸化膜を形成し、その後、ウェーハを有機溶剤蒸気と水蒸気との混合蒸気に接触させて、ウェーハ上に混合蒸気の液膜を形成した状態で、エッチングガスをウェーハに接触させて酸化膜をエッチングして除去することによって、ウェーハを洗浄する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００５－１９７８７号公報
　しかしながら、オゾン水とフッ酸水とを用いた従来の表面浄化方法では、液体の有する表面張力のために、ウェーハ表面に存在する微小な凹部の中や微粒子の裏側まで薬液が入り込むことができず、付着した微粒子、特に、小さいサイズの粒子の除去が不十分であった。また、ウェーハ表面を清浄化するには相当量の薬液が必要となり、高コストになるという問題点があった。
　また、酸化膜を形成するために酸化性ガスを用いる特許文献１に記載の方法では、酸化膜を除去する工程の前に、有機溶剤蒸気と水蒸気とをウェーハに接触させてウェーハ上に液膜を形成する。しかし、エッチングガスの分子は液膜内に均等に浸透しないため、エッチングが面内均一に進行せず、微粒子のウェーハからの離間（リフトオフ）が効率的に行われないという問題点を有する。
　したがって、これらの点に着目してなされた本発明の目的は、少ない薬液の使用量で、ウェーハ表面に付着した有機物および金属等の微粒子をより残留微粒子が少なくなるように除去することができるシリコンウェーハの表面浄化方法を提供することにある。
　上記目的を達成する本発明に従うシリコンウェーハの表面浄化方法は、
　酸化作用のあるガスをシリコンウェーハの表面に接触させて、該ウェーハ表面を含む表層を第１の酸化膜とする第１表層改質処理工程と、
　エッチング作用のあるガスを前記ウェーハ表面に接触させて、前記第１の酸化膜を除去する表層除去工程と、
　酸化作用のある薬液を、前記第１の酸化膜を除去したウェーハ表面に接触させて該ウェーハ表面に残存する微粒子の除去と第２の酸化膜の形成を行う第２表層改質処理工程と
を有することを特徴とするものである。
　上述のシリコンウェーハの表面浄化方法においては、酸化作用のあるガスは、オゾンガスであることが好ましい。
　上述のエッチング作用のあるガスは、フッ化水素含有ガスであることが好ましい。さらに、フッ化水素含有ガスに、メタノール、エタノール、または、イソプロピルアルコールの蒸気などを含有させる、あるいはクエン酸ガス、または、シュウ酸ガスを含有させる、あるいは、メタノール、エタノール、または、イソプロピルアルコールの蒸気のいずれかと、クエン酸ガス、または、シュウ酸ガスのいずれかを含有させることが好適である。
　また、酸化作用のある薬液は、オゾン水または過酸化水素水であることが好ましい。
　さらに、本発明の実施形態としては、第２表層改質処理工程に続いて、純水によりシリコンウェーハを洗浄する純水リンス工程と洗浄したシリコンウェーハを乾燥させる乾燥工程とをさらに有することが好ましい。
　また、表層除去工程と第２表層改質処理工程との間に、有機酸の薬液を用いてウェーハ表面を洗浄し、金属粒子の除去を行う有機酸リンス工程をさらに有することが好ましく、有機酸の薬液は、シュウ酸、クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、ギ酸、マレイン酸、プロピオン酸、酢酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、安息香酸、アクリル酸、アジピン酸、マロン酸、リンゴ酸、グリコール酸、フタル酸、テレフタル酸あるいはフマル酸であることが好適である。
　本発明によれば、酸化作用のあるガスをウェーハ表面に接触させて、該ウェーハ表面を含む表層を第１の酸化膜とし、次いで、エッチング作用のあるガスをウェーハ表面に接触させて、第１の酸化膜を除去し、さらに、酸化作用のある薬液を用いてウェーハ表面に残留する微粒子の除去と、第２の酸化膜の形成を行うようにしたので、少ない薬品の使用量で、ウェーハ表面に付着した有機物および金属等の微粒子をより残留微粒子が少なくなるように除去することができる。
本発明の一実施形態に係る方法を実施する際に使用する洗浄装置の概略構成を示すブロック図である。 図１の洗浄装置本体の概略構成図である。 本発明の一実施形態に係る方法を実施する際の手順を示すフローチャートである。 シリコンウェーハの表面浄化原理を説明する図である。
　以下、本発明の一実施の形態について、図１～図４を参照して説明する。
　先ず、図１および図２を参照して、本発明の洗浄方法を適用する際に使用する洗浄装置の構成を説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る方法を実施する際に使用する洗浄装置の概略構成を示すブロック図である。また、図２は、図１の洗浄装置本体の概略構成図である。
　ウェーハ洗浄装置１０は、図１に示すように、研磨後のウェーハが装填される密閉可能な枚葉式の洗浄装置本体１１と、オゾンガスを供給する第１ガス供給管系１２と、洗浄装置本体１１に窒素ガスまたは窒素ガスとフッ化水素ガスおよび／もしくは有機溶剤蒸気との混合ガスを供給するための第２ガス供給管系１３と、オゾン水、有機酸薬液、または純水を供給するための液系供給管系１４とを備える。
　第１ガス供給管系１２は、オゾンガス供給部１６、オゾンガス供給部１６と洗浄装置本体１１とを連結する配管１７、および、配管１７に配設された流量調節器１８を備える。
　また、第２ガス供給管系１３は、窒素ガス供給部２０とフッ化水素ガス供給部２１と有機溶剤蒸気供給部２２とを有する。窒素ガス供給部２０は、配管２３を介して洗浄装置本体１１と接続しており、配管２３の窒素ガス供給部２０および洗浄装置本体１１側のそれぞれの元部には開閉弁２４および流量調節器２５が配設されている。配管２３の開閉弁２４および流量調節器２５の間には、それぞれ、一端がフッ化水素ガス供給部２１および有機溶剤蒸気供給部２２に接続された配管２６および配管２７の他端が接続されている。さらに、配管２６および配管２７には、それぞれ開閉弁２８および開閉弁２９が設けられている。
　また、液系供給管系１４は、配管３１、有機酸薬液供給部３２、オゾン水供給部３３および純水供給部３４を備える。配管３１は一端が洗浄装置本体１１内のノズルに連通し、他方の端部側は３つに分岐してそれぞれ、有機酸薬液供給部３２、オゾン水供給部３３および純水供給部３４に接続される。さらに、配管３１の３つに分岐した部分には、それぞれ、流量調節器３５、３６および３７が配設されている。
　洗浄装置本体１１内の洗浄処理チャンバ４０は、図２に示すように、ウェーハ４１を装填するためのステージ４２を有する。ステージ４２は、ウェーハ４１を端面で支持するウェーハ支持部４３と、ステージの下部中央から下方へ延びるシャフト４４を有する。シャフト４４は図示しない回転モータに接続され、該モータの回転駆動によりステージ４２を任意の速度で回転させることができる。また、洗浄処理チャンバ４０には、流量調節器１８を介して配管１７が連通し、第１ガス供給管系１２よりオゾンガスが供給され、流量調節器２５を介して配管２３が連通し、第２ガス供給管系１３より窒素ガス、フッ化水素ガス、有機溶剤蒸気が供給される。さらに、洗浄処理チャンバ４０内のウェーハ４１の上方には配管３１に接続されたノズル４５の先端が設けられ、流量調節器３５、３６または３７を介して液系供給管系１４よりオゾン水、有機酸薬液、または、純水をウェーハ上面に供給する。また、洗浄処理チャンバ４０の下部には、開閉弁４６を介して排ガスを排気する排気管４７と、開閉弁４８を介して廃液を排出する廃液管４９が連通している。
　次に、図１、図２に加え、図３および図４を参照して、本発明に係るウェーハ表面浄化方法を説明する。図３は、本実施の形態に係るウェーハ表面浄化方法を実施する際の手順を示すフローチャートである。また、図４は、本発明の方法によるシリコンウェーハの表面浄化原理を説明する図であり、図４（ａ）－（ｄ）は、洗浄処理の所定の段階におけるシリコンウェーハの一部の垂直断面図である。
　本実施の形態のシリコンウェーハの表面浄化方法は、以下の手順に従って実施する。先ず、ウェーハ洗浄装置１０のチャンバ内のステージ４２に洗浄対象のシリコンウェーハ４１を装填する。次に、流量調節器１８を操作して、配管１７を介してオゾンガス供給部１６から酸化作用のあるガスであるオゾンガスを洗浄装置本体１１内に導入し、これをウェーハ４１の表面に接触させ、該ウェーハ表面を含む表層に酸化膜（第１の酸化膜）を形成する第１表層改質処理工程を行う（ステップＳ１）。
　図４（ａ）に示すように、第１表層改質処理後には、微粒子５２が固着しているシリコンウェーハ４１の表面を含む表層が、第１の酸化膜である酸化膜５３となっている。気体であるオゾンガス５４が微粒子５２の下側に回り込むことによって、微粒子５２の下側にも酸化膜が形成されている。
　酸化作用のあるガスにオゾンガスを用いる場合の濃度は、好ましくは、５０～３００ｇ／ｍ３である。オゾンガスの濃度が５０ｇ／ｍ３より低いと、ウェーハ表面上に十分な厚さの酸化膜が形成されず、３００ｇ／ｍ３より高いと表面状態の悪化に繋がる恐れがある。また、ウェーハ洗浄装置にオゾンガスを供給する時間は、好ましくは、５秒以上である。ガス供給時間を５秒より短くすると、ウェーハ表面上に十分な厚さの酸化膜が形成できない恐れがある。ここで、次工程のエッチング工程時における微粒子とウェーハとの離間距離を確保する観点から、１０Å以上の酸化膜を形成することが望ましい。
　次に、開閉弁２４および流量調節器２５を操作して、配管２３を介して窒素ガス供給部２０から窒素ガスを洗浄処理チャンバ４０内に導入することにより、排気管４７を介してオゾンガスを洗浄処理チャンバ４０内から排出する。その後、フッ化水素ガス供給部２１から配管２６および２３を介してエッチング作用のあるガスである、フッ化水素含有ガスを洗浄処理チャンバ４０内に導入して、シリコンウェーハ４１の表面に接触させてエッチングを行いウェーハ上の酸化膜を除去する表層除去工程を行う（ステップＳ２）。これによって、図４（ｂ）に示すように、微粒子５２はシリコンウェーハ４１と離間（リフトオフ）される。
　エッチング作用のあるガスとしては、無水フッ化水素ガスを用いることが好ましい。フッ化水素ガスは、窒素ガスに混合して供給され、そのガス濃度は、１０００～４０００００ｐｐｍが好ましい。フッ化水素ガスのガス濃度が、１０００ｐｐｍよりも低いと、ウェーハ表面の酸化膜が十分にエッチングされ難く、４０００００ｐｐｍよりも高いと、腐食性が高くなる。この時のｐｐｍとは体積比を表したものであり、１００００ｐｐｍは１ｖｏｌ％である。また、ウェーハ洗浄装置にフッ化水素ガスを供給する時間は、好ましくは、１０秒以上である。ガス供給時間を１０秒より短くすると、ウェーハ表面上の酸化膜を十分にエッチング除去することが困難となる。
　また、フッ化水素ガスに、メタノール、エタノール、または、イソプロピルアルコールの蒸気などを含有させることにより乾燥効果を高めることができ、フッ化水素含有ガスに、クエン酸ガス、または、シュウ酸ガスを含有させることにより、微粒子５２の電位が安定化し、微粒子５２の除去効果を高めることができる。これらの有機溶剤のガスは、配管２７および２３を介して有機溶剤蒸気供給部２２から洗浄処理チャンバ４０に供給される。
　さらに、ステップ２で導入されたフッ化水素ガス雰囲気下で、シリコンウェーハ４１が装填されたステージ４２を回転させながら、有機酸薬液供給部３２から配管３１およびノズル４５を介してシリコンウェーハ４１上に有機酸の薬液を供給することによって、ウェーハ表面のリンス工程を行う（ステップＳ３）。これによって、微粒子の再付着を防止し、金属粒子の除去を行う。
　有機酸の薬液としては、シュウ酸、クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、ギ酸、マレイン酸、プロピオン酸、酢酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、安息香酸、アクリル酸、アジピン酸、マロン酸、リンゴ酸、グリコール酸、フタル酸、テレフタル酸あるいはフマル酸を用いることが好ましい。特に、ウェーハ表面の金属粒子の除去効果を向上させる観点から、電位を持ち非イオン性であるジカルボン酸を用いることが望ましく、シュウ酸あるいはクエン酸等を用いることが好ましい。
　なお、有機酸の薬液を用いたウェーハ表面のリンス工程は、省略することが可能である。この工程が無い場合でも、次の第２表層改質処理工程によって、シリコンウェーハ４１からの微粒子の除去を行うことができる。有機酸リンス工程を加えることによって、有機酸の有するキレート効果により、ウェーハ表面からより効果的に金属微粒子の除去作用を高めることが可能になる。
　次に、配管２３を介して窒素ガス供給部２０から窒素ガスを洗浄処理チャンバ４０内に導入するとともに、排気管４７を介してフッ化水素含有ガスを洗浄処理チャンバ４０内から排出する。その後、シリコンウェーハ４１が装填されたステージ４２を回転させながら、オゾン水供給部３３から配管３１およびノズル４５を介してシリコンウェーハ４１上に酸化作用のある薬液であるオゾン水を供給する第２表層改質処理工程を行う（ステップＳ４）。
　図４（ｃ）に示すように、ウェーハ４１上にオゾン水５６を供給することによって、ウェーハ表面を洗浄し、ステップ３の後にシリコンウェーハ４１上に残留した微粒子５２、または、ステップ３を省略した場合は、ステップＳ２でシリコンウェーハ４１から離間された微粒子５２を、シリコンウェーハ４１表面上から除去するとともに、図４（ｄ）に示すように、シリコンウェーハ４１の表層部に第２の酸化膜である酸化膜５７が形成される。
　酸化作用のある薬液として用いるオゾン水溶液は、オゾン水濃度が、０．５ｐｐｍよりも低いと、微粒子が十分に除去され難く、また、純水へのオゾンの溶解限界は約２５ｐｐｍであるため、オゾン水の濃度が０．５～２５ｐｐｍであることが望ましい。この時のｐｐｍとは重量比を表したものであり、１００００ｐｐｍは１ｗｔ％である。
　さらに、第２表層改質処理工程の後、洗浄処理チャンバ４０内のシリコンウェーハ４１を回転させつつ、純水供給部３４から配管３１およびノズル４５を介してシリコンウェーハ４１上に純水を供給して、ウェーハ表面を洗浄するリンス工程を行う（ステップＳ５）。その後、シリコンウェーハ４１の回転速度を上げて遠心力により純水を振り切るとともに洗浄チャンバ４０内の温度を加熱させるなどして、ウェーハを乾燥させる乾燥工程を行う（ステップＳ６）。なお、ステップＳ５のリンス工程は、省略することができる。
　以上説明したように、本実施の形態によれば、酸化作用のあるオゾンガスによりウェーハ表面を含む表層を酸化膜とし、エッチング作用のあるフッ化水素含有ガスによりその酸化膜をエッチングすることによって、液体では到達が難しかったウェーハ表面の微小凹部や微粒子の裏側への酸化膜形成とその除去が可能になり、ウェーハに付着した微粒子を効果的にウェーハ表面から離間させることができる。さらに、酸化作用のあるオゾン水を用いて、ウェーハ表面から離間された微粒子の除去とウェーハ表面の親水化を同時に行い、ウェーハ表面に保護膜を形成することができる。この技術によって従来の技術では除去が難しかった小さなサイズの微粒子を効率よく除去させることが可能になり、残留微粒子が少なく、より高い表面品質を持ったウェーハを提供することができる。
　すなわち、ガスを用いた酸化膜形成とガスを用いたエッチングとによる微粒子のウェーハからの離間、および、酸化作用のある薬液によるウェーハの洗浄の相乗作用により、より効果的な微粒子の除去を可能にしている。
　また、液体を用いる工程を減らす事により、薬液、純水の使用量を減らし、洗浄工程に係るコストを低減することができる。さらに、表層除去工程と第２表層改質処理工程との間に、有機酸の薬液を用いてウェーハ表面を洗浄することにより、より効果的に金属微粒子を除去することができる。
　なお、本発明は、上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、幾多の変更または変形が可能である。たとえば、上記においてウェーハの洗浄は、枚葉式洗浄装置を用いるものとしたがこれに限られず、バッチ式の洗浄装置にも適用することができる。また、酸化作用のあるガスはオゾンガスを用いたがこれに限られず、エッチング作用のあるガスはフッ化水素含有ガスを用いたがこれに限られない。さらに、酸化作用のある薬液としては、オゾン水を用いたがこれに限られず、過酸化水素水等を用いることもできる。
　以下、本発明に係るシリコンウェーハの表面浄化方法を適用したウェーハの洗浄結果と、従来方法に基づくシリコンウェーハの洗浄結果とを比較し、本願発明に係る方法の効果を検証した結果を示す。
（実施例１）
　実施例１では、ステップＳ１，Ｓ２およびＳ４の各工程の処理条件を以下とし、ステップＳ３については行わずに、各ステップＳ１，Ｓ２，Ｓ４－Ｓ６を実行して直径３００ｍｍのウェーハの表面浄化を行った。
ステップ１：第１表層改質処理工程
　使用するガス　　　　　　：オゾンガス
　ウェーハの温度　　　　　：２５℃
　オゾンガスの濃度　　　　：２００ｇ/ｍ３
　ガス供給時間　　　　　　：３０秒
ステップ２：表層除去工程
　使用するガス　　　　　　：フッ化水素ガス
　ウェーハの温度　　　　　：２５°Ｃ
　フッ化水素ガスの濃度　　：１００００ｐｐｍ（１ｖｏｌ％）（残部Ｎ２）
　ガス供給時間　　　　　　：１５秒
ステップ４：第２表層改質処理工程
　使用する薬液　　　　　　：オゾン水
　ウェーハの温度　　　　　：２５°Ｃ
　オゾン水の濃度　　　　　：１０ｐｐｍ（０．００１ｗｔ％）
　液供給時間　　　　　　　：３０秒
（実施例２）
　実施例１のステップ２の表層除去工程におけるフッ化水素ガスを、無水フッ化水素ガスに置き換えた条件でウェーハの表層浄化を行った。無水フッ化水素ガスの濃度は、１ｖｏｌ％とした。その他の条件は、実施例１と同じとした。
（実施例３）
　実施例１のステップ２の表層除去工程におけるフッ化水素ガスを、フッ化水素ガスとイソプロピルアルコールの蒸気との混合ガスに置き換えてウェーハの表面浄化を行った。このときの混合ガスの濃度は１５０００ｐｐｍとした。また、その他の条件は、実施例１と同じとした。
（実施例４）
　実施例１のステップ４における酸化作用のある薬液として、オゾン水に代えて過酸化水素水を用いてウェーハの表面浄化を行った。このときの過酸化水素水の濃度は、３ｗｔ％とした。また、その他の条件は、実施例１と同じとした。
（実施例５）
　実施例１のステップ２とステップ４との間に、ステップ３の有機酸リンス工程を加えてウェーハの表面浄化を行った。その他の条件は、実施例１と同じとした。使用する有機酸薬液としては、濃度０．０５ｗｔ％のシュウ酸を用いた。
（比較例１）
　ウェーハ表面に、オゾン水とフッ酸水とを交互に供給して、ウェーハ表面の微粒子の除去を行った。この時、濃度が１０ｐｐｍ（０．００１ｗｔ％）のオゾン水と、濃度が３ｗｔ％のフッ酸水を用いてそれぞれの薬液を１０秒ずつ３回交互に供給して処理を行った。
（比較例２）
　引用文献１に準じて、酸化性ガスとウェーハを接触させてウェーハ表面上に酸化膜を形成し、その後、ウェーハを有機溶剤蒸気と水蒸気の混合蒸気に接触させて、ウェーハ上に混合蒸気の液膜を形成した状態で、エッチングガスをウェーハに接触させて酸化膜をエッチングして除去した。この時、最初に濃度が１００ｇ／ｍ３のオゾンガスで１０秒間処理してウェーハ表面上に酸化膜を形成し、次に濃度５０ｖｏｌ％の水蒸気と濃度２０ｖｏｌ％のイソプロピルアルコールの蒸気の混合ガスを１０秒間ウェーハに接触させて表面上に液膜を形成させ、その後濃度が２０ｖｏｌ％のフッ化水素ガスで１０秒間処理し酸化膜をエッチングさせて除去した。
　以上のそれぞれの実施例および比較例において、ウェーハ表面に残留した５０ナノメートル以上の有機物微粒子、および、銅原子の密度を測定した。測定結果を表１に纏めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表1に示すように、実施例１－５では、比較例１、２に対して優れた微粒子の除去効果が得られた。さらに、有機酸リンス工程を含む実施例５では、実施例１と比較して優れた金属微粒子の除去効果が得られた。
　本発明によれば、酸化作用のあるガスをウェーハ表面に接触させて、該ウェーハ表面を含む表層を第１の酸化膜とし、次いで、エッチング作用のあるガスをウェーハ表面に接触させて、第１の酸化膜を除去し、さらに、酸化作用のある薬液を用いてウェーハ表面に残留する微粒子の除去と、第２の酸化膜の形成を行うようにしたので、少ない薬品の使用量で、ウェーハ表面に付着した有機物および金属等の微粒子をより残留微粒子が少なくなるように除去することができる。
　　１０　ウェーハ洗浄装置
　　１１　洗浄装置本体
　　１２　第１ガス供給管系
　　１３　第２ガス供給管系
　　１４　液系供給管系
　　１６　オゾンガス供給部
　　１７　配管
　　１８　流量調節器
　　２０　窒素ガス供給部
　　２１　フッ化水素ガス供給部
　　２２　有機溶剤蒸気供給部
　　２３　配管
　　２４　開閉弁
　　２５　流量調節器
　　２６，２７　配管
　　２８，２９　開閉弁
　　３１　配管
　　３２　有機酸薬液供給部
　　３３　オゾン水供給部
　　３４　純水供給部
　　３５，３６，３７　流量調節器
　　４０　洗浄処理チャンバ
　　４１　シリコンウェーハ
　　４２　ステージ
　　４３　ウェーハ支持部
　　４４　シャフト
　　４５　ノズル
　　４６　開閉弁
　　４７　排気ライン
　　４８　開閉弁
　　４９　廃液ライン
　　５２　微粒子
　　５３　酸化膜
　　５４　オゾンガス
　　５５　フッ化水素ガス
　　５６　オゾン水
　　５７　酸化膜

Claims (9)

  1. 　酸化作用のあるガスをシリコンウェーハの表面に接触させて、該ウェーハ表面を含む表層を第１の酸化膜とする第１表層改質処理工程と、
    　エッチング作用のあるガスを前記ウェーハ表面に接触させて、前記第１の酸化膜を除去する表層除去工程と、
    　酸化作用のある薬液を、前記第１の酸化膜を除去したウェーハ表面に接触させて該ウェーハ表面に残存する微粒子の除去と第２の酸化膜の形成を行う第２表層改質処理工程と
    を有することを特徴とするシリコンウェーハの表面浄化方法。
  2. 　前記酸化作用のあるガスは、オゾンガスであることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  3. 　前記エッチング作用のあるガスは、フッ化水素含有ガスであることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  4. 　前記フッ化水素含有ガスは、メタノール、エタノール、または、イソプロピルアルコールの蒸気をさらに含有することを特徴とする請求項３に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  5. 　前記フッ化水素含有ガスは、クエン酸ガス、またはシュウ酸ガスをさらに含有することを特徴とする請求項３または請求項４に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  6. 　前記酸化作用のある薬液は、オゾン水または過酸化水素水であることを特徴とする請求項１－５のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  7. 　前記第２表層改質処理工程に続いて、純水により前記シリコンウェーハを洗浄する純水リンス工程と、洗浄したシリコンウェーハを乾燥させる乾燥工程をさらに有することを特徴とする請求項１－６のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  8. 　前記表層除去工程と前記第２表層改質処理工程との間に、有機酸の薬液を用いて前記ウェーハ表面を洗浄し、金属粒子の除去を行う有機酸リンス工程をさらに有することを特徴とする請求項１－７のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
  9. 　前記有機酸の薬液は、シュウ酸、クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、ギ酸、マレイン酸、プロピオン酸、酢酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、安息香酸、アクリル酸、アジピン酸、マロン酸、リンゴ酸、グリコール酸、フタル酸、テレフタル酸あるいはフマル酸であることを特徴とする請求項８に記載のシリコンウェーハの表面浄化方法。
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