WO2011026670A2 - Anlage und verfahren zur steuerung der anlage für die herstellung von polykristallinem silizium - Google Patents

Anlage und verfahren zur steuerung der anlage für die herstellung von polykristallinem silizium Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a plant for the production of polycrystalline silicon. At least one reactor is required for the production of polycrystalline silicon.
  • monosilane SiH 4
  • SiH 4 monosilane
  • the plant comprises at least one reactor.
  • a plant for the production of polycrystalline silicon may comprise a plurality of reactors in which the silicon is deposited on filament rods in the interior of the reactors. Furthermore, in the system further elements such. As an injection tank, an evaporator for reaction gas and a plurality of converters intended. As already mentioned, the plant in the smallest version can consist of only one reactor. It is obvious to a person skilled in the art that the size of the system, with regard to the number and type of the individual elements, depends solely on the requirements of the customer.
  • composition of the reaction gas, composition of the exhaust gas from the components of the system, composition and amount of the gas mixture, which is supplied to the various elements of the system, etc., adjust. It thus requires a considerable financial and time effort to take a plant for the production of polycrystalline silicon after their construction in operation.
  • the invention has for its object to provide a system for the production of polycrystalline silicon, which can be put into operation as far as possible automatically and an efficient operation of the system is possible, resulting in a high product quality and increased reliability results.
  • a further object of the invention is to provide a method with which the plant for the production of polycrystalline silicon can be put into operation in a cost-effective manner and an efficient operation of the plant is possible, resulting in a high product quality and an increased operational safety.
  • the installation comprises in each case a removal element for measurement samples, which in a supply line and a discharge of the at least one reactor of Plant is provided. At least one gas chromatograph is assigned to the system for the analysis of the taken samples. The sampled samples are taken from the sampling elements via a heated pipe
  • the plant can in the smallest embodiment only the reactor, the
  • Gas chromatographs and the control unit include.
  • the plant may comprise at least one reactor, at least one converter, at least one injection tank and at least one evaporator.
  • Each reactor has a feed line for fresh reaction gas and a discharge for partly spent reaction gas.
  • each converter and each evaporator has a derivative for a
  • the derivative of the evaporator forms the supply line for the converter.
  • Each removal element is in the derivative of the converter and one each
  • Removal element is provided in the discharge for the evaporator (40).
  • the system makes sense to provide one sampling element each for measuring samples in the feed line and the discharge line of each reactor. Furthermore, a discharge element is also provided in the derivative of each converter.
  • a discharge element is arranged in the derivation of each evaporator. The ones taken with the different extraction elements
  • Test samples are fed to at least one gas chromatograph via a respective line from the sampling element.
  • the supply line to the at least one reactor essentially conducts reaction gas to which hydrogen has been added.
  • the discharge from the at least one reactor essentially conducts spent reaction gas.
  • the reaction gas has a different composition and is processed in a different temperature range and with a different pressure
  • Composition of the exhaust gas in the derivative of the various elements of the system one can ultimately conclude on the effectiveness of the reaction process, or the deposition process of polycrystalline silicon on the filament rods in the interior of the reactor.
  • the discharge from the evaporator is fed to the converter.
  • the measuring samples which are taken with the sampling elements from the different discharges and / or supply lines under the conditions which prevail at the sampling points, the measuring samples should be stored in the
  • gaseous state are supplied to the at least one gas chromatograph.
  • the lines are heated by the removal elements to at least one gas chromatograph.
  • the at least one gas chromatograph is followed by a sample return in the system.
  • the measuring samples analyzed with the gas chromatograph are reintroduced into the reaction process of the plant. in the
  • Measurement samples are analyzed. In the derivation can, depending on
  • Gas Chromatograph operate in such a way that disposing of the samples is not a problem because the samples are returned to the system of the system.
  • the plant comprises a recycle system for unreacted reaction gas and other components of the reaction process associated with the
  • the discharge from the evaporator also transports the gas from the discharge from the at least one converter to the recycle system.
  • Reprocessing system the components of the reaction gas separated from each other and also separately supplied to the corresponding storage tanks.
  • a control unit is provided which receives signals from the analysis of the
  • control signals are generated, which act on at least one actuator.
  • At least one actuator is assigned to the elements of the system.
  • Injection tank associated with an actuating means.
  • actuating means By means of the adjusting elements are the
  • the adjusting means may e.g. Be valves that are provided in the supply line to at least one reactor. With the actuating means, the supply of reaction gas in the at least one reactor can be controlled and regulated. Due to the measuring signals of the gas chromatograph, the control and adjustment of the required parameters is automatically possible.
  • Reactor with at least one supply line and a discharge for a gas mixture.
  • measuring samples are taken from a feed line and a discharge line of the at least one reactor.
  • the collected samples are fed to at least one gas chromatograph via one line.
  • Control signals are obtained on the basis of the measured values obtained by the gas chromatograph with regard to the composition of the supplied measurement samples.
  • a plurality of parameters of the at least one reactor is adjusted by means of a control and regulating unit via the adjusting elements such that the efficiency of the system automatically in a
  • the efficiency of the system means that the individual parameters, such as pressure, temperature, composition of the reaction gas, composition of the exhaust gas from the components of the system, composition and amount of the gas mixture, which is supplied to the various elements of the system, adjusted so that the yield of polycrystalline silicon reaches an optimum.
  • at least one converter and / or at least one injection tank and / or at least one evaporator are provided. Each reactor is supplied via the supply line with fresh gas mixture. About the discharge partially consumed gas mixture is discharged.
  • each converter has a derivative for a gas mixture.
  • Each evaporator is provided with a discharge for a gas mixture, the derivative of the
  • Evaporator forms the supply line for the converter.
  • the test samples will also be taken at the respective sampling points
  • sampled samples are fed to at least one gas chromatograph via a respective line. Based on the data obtained by the gas chromatograph with regard to the composition of the supplied
  • Gas chromatographs are particularly helpful since it is possible to check with the gas chromatograph during startup of the system whether there is still free water in the system.
  • Another advantage of using a gas chromatograph is that the parameters for the deposition of polycrystalline silicon on the filament rods of the reactors can be set automatically during the subsequent startup of the system in order to achieve the optimum Operating conditions of the plant to achieve. On the basis of the sampled samples is determined from the data of the gas chromatograph, which
  • Figure 4 shows a schematic view of another part of the system, in which substantially the converter are shown.
  • Figure 5 is a schematic view of the gas chromatograph used in the present invention.
  • Figure 1 shows a perspective and partially sectioned view of a reactor 10, which is used in the system 1 according to the invention.
  • the reactor 10 for the production of polycrystalline silicon is well known in the art and formed for the production of polycrystalline silicon after the monosilane process.
  • the reactor 10 has a reactor bottom 12 which has formed a plurality of nozzles 400. Through the nozzles 400 is
  • Reaction gas the hydrogen is mixed, in the interior 1 10 of the reactor
  • Filament rods 60 attached, at which the polycrystalline silicon is deposited during the process.
  • Filament rods 60 is a gas discharge
  • the inner tube 210 has a
  • Gas inlet opening 220 in which the spent reaction gas enters.
  • the exhaust gas, or partially consumed reaction gas is available at a certain operating pressure. The pressure depends on the manufacturing process used.
  • the reactors, the supply lines and the discharge lines for the reaction gas are double-walled in order to achieve a corresponding cooling.
  • the gas inlet opening 220 for the inner tube 210 is clearly spaced from the reactor bottom 12. This is therefore necessary to ensure that fresh, entering the reactor interior 1 10 reaction gas does not escape immediately through the gas inlet opening 220 of the inner tube 210.
  • the reactor wall 18 and the inner tube 210 are double-walled and can be cooled with water.
  • the inner tube 210 is passed through the reactor bottom 12. With the derivative 1 1 b, the spent reaction gas is fed to a reprocessing system 4 (see Figure 3).
  • a supply line 1 1 a is provided for fresh reaction gas at the bottom of the reactor. This supply line 1 1 a terminates in the multilayer reactor floor 12.
  • the nozzles 400 and the seated in corresponding holders 61 filament rods 60 are arranged evenly distributed around the inner tube 210, which is positioned in the center of the reactor bottom 12.
  • FIG. 2 shows the schematic structure of the plant 1 for the production of polycrystalline silicon after the monosilane process.
  • the plant comprises an injection tank 50, via which trichlorosilane can be fed to the plant.
  • the system consists of several reactors 10 in which the polycrystalline silicon can deposit on the filament rods 60 (see FIG.
  • the reactors have a feed line 1 1 a for fresh reaction gas and a discharge 1 1 b for partially spent reaction gas.
  • at least one evaporator 40 is provided in the system, in which a certain mixture of reaction gas is produced, which is finally fed to the converters 20.
  • the converters 20 have a discharge line 21, which is supplied to the evaporator.
  • the exhaust gas from the converter 20 passes via the evaporator via a discharge line 41 from the evaporator 40 to the recycling system 4 (see FIG. 3).
  • b sampling elements 7 are arranged both in the supply line 1 1 a, and in the discharge.
  • a sampling element 7 is arranged for measurement samples.
  • a removal element 7 for measurement samples is arranged in the discharge line 41 from the evaporator 40.
  • Each of the extraction elements 7 is provided with a conduit 8 leading to a gas chromatograph 2.
  • the individual measurement samples are analyzed with regard to their composition and based on the measurement result, the parameters of the individual components (reactor 10, converter 20 and / or evaporator 40) of Appendix 1 can be adjusted accordingly to the highest possible yield of polycrystalline silicon achieve.
  • a converter 20 and an evaporator 40 are shown in the schematic representation of Appendix 1 in Figure 2, this should not be construed as a limitation of the invention. It is obvious to a person skilled in the art that a plurality of the reactors 10 and a plurality of the converters 20 and also a plurality of the evaporators 40 can form a plant 1. How many
  • measuring samples from sampling points 7 depends on the size of the entire system.
  • At least one valve 12 is provided in the supply line for the reactor 10 which constitutes a control of the present invention. Via the valve 12, the inflow amount of the reaction gas can be controlled. The setting is made via the control signals determined by the gas chromatograph 2. It's for one
  • adjusting elements 12 for setting the various parameters of a plant 1 for the production of polycrystalline silicon are to be selected according to the parameters to be set.
  • the types of various control elements are well known to those skilled in the art and need not be further described in detail here.
  • FIG. 3 shows a schematic view of a part of the plant 1 for the production of polycrystalline silicon according to the "Siemens process.”
  • Nitrogen is supplied from a main connection to the plant 1 via a line 25.
  • hydrogen is passed from a plant via a line 26 of the plant 1
  • trichlorosilane passes to the injection tank 40.
  • the trichlorosilane is fed from the injection tank 40 to at least one gas console 28 for the reactors 10 via a line 27.
  • One gas console is provided for each of two reactors 10. Starting from the gas console 28, the mixed gas, which consists of trichlorosilane and hydrogen, is fed via a feed line 11a to the reactors 10 via the nozzles 400.
  • the exhaust gas finally reaches a recycling system 4 via a discharge line 11b
  • Reactors are at an operating pressure of 5 to 6 bar Refrigerated so that the outer walls of the reactors 10 and / or the converter 20 and / or the exhaust gas lines have a temperature of 100 ° C to 150 ° C.
  • the composition of the exhaust gas from the reactors 10 is substantially set from the
  • Measurement samples positioned at those points of Appendix 1, where you can use the samples to make a statement about the efficiency of the process.
  • Exhaust gas recycling system 4 is connected to a first line 4
  • the discharge line 41 carries mixed gas of tetrachlorosilane and hydrogen to the converters 20.
  • the converters 20 each have a discharge line 21 for reaction gas, both in the discharge lines 21 from the converters 20 and into the Derivatives 41 of the evaporator 40 for mixed gas of tetrachlorosilane and hydrogen are each a take-off point 7 intended for measurement samples.
  • a respective line 8 leads from each removal point 7 to the gas chromatograph 2.
  • the discharge line 42 of the reaction gas also leads from the converters.
  • the discharge 41 from the evaporator also passes to the reprocessing system 4.
  • FIG. 5 shows a schematic view of how the latter of the
  • Gas chromatograph 2 analyzed samples are returned to the derivative 42.
  • a pressure of approximately 5 to 7 bar prevails in the discharge lines 42 for the measurement samples. This pressure is present in the discharge line 42 when the plant is operated according to the "Siemens process.”
  • the monosilane process has a lower pressure than the "Siemens process”.
  • Gas Chromatograph 2 processes the test samples with a pressure of approx. 2 bar.
  • the gas chromatograph 2 is followed by a sample return 3.
  • the sample return 3 consists of a first pump 33, which conveys the measurement samples in a first buffer 35, in which a pressure of about 2 to 3 bar prevails.
  • a second pump 34 With a second pump 34, the measurement samples are conveyed from the first buffer 35 into the second buffer 36.
  • a pressure of 5 to 7 bar prevails, which corresponds essentially to the pressure in the discharge. From the second buffer 36 from the measurement samples are finally transferred to the derivative 42 again.

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Abstract

Es ist eine Anlage und ein Verfahren für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess offbart. Es ist mindestens ein Reaktor (10), mindestens ein Konverter (20), mindestens ein Injektionstank (30) und mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen. Jeder Reaktor (10) besitzt eine Zuleitung (11a) für frisches Gasgemisch und eine Ableitung (11b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch. Ebenso umfasst jeder Konverter (20) eine Ableitung (21) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) besitzt eine Ableitung (41) für ein Gasgemisch. Es sind mehrere Entnahmeelemente (7) für Messproben in der Zuleitung (11a) und der Ableitung (11b) eines jeden Reaktors (10) sowie in der Ableitung (21) eines jeden Konverters (20) und der Ableitung (41) eines jeden Verdampfers (40) vorgesehen. Mindestens einem Gaschromatographen (2) werden die entnommenen Messproben über jeweils eine Leitung (8) von den Entnahmeelementen (7) her zugeführt.

Description

ANLAGE UND VERFAHREN ZUR STEUERUNG DER ANLAGE FÜR DIE HERSTELLUNG VON POLYKRISTALLINEM SILIZIUM
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium. Für die Herstellung von polykristallinem Silizium ist mindestens ein Reaktor erforderlich.
Das polykristalline Silizium kann nach dem Monosilan-Prozess oder dem„Siemens- Verfahren" hergestellt werden. Beide Verfahren unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Reaktionspartner, au denen das polykristalline Silizium hergestellt wird.
Bei dem„Siemens-Verfahren" wird Trichlorsilan (SiHCI3) in Anwesenheit von
Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 1 000-1200 °C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der dabei frei werdende Chlorwasserstoff wird in den Kreislauf zurückgeführt. Der Prozess läuft bei einem Druck von ca. 6,5 bar ab.
Bei dem Monosilan-Prozess wird Monosilan (SiH4) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 850-900 °C thermisch zersetzt. Das
elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der Monosilan-Prozess läuft bei einem Druck von ca. 2 bis 2,5 bar ab.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Steuerung der Anlage für die
Herstellung von polykristallinem Silizium. Die Anlage umfasst dabei mindestens einen Reaktor.
Eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium kann dabei eine Vielzahl von Reaktoren umfassen, bei denen sich im Innenraum der Reaktoren das Silizium auf Filamentstäben niederschlägt. Ferner sind in der Anlage weitere Elemente, wie z. B. ein Injektionstank, ein Verdampfer für Reaktionsgas und mehrere Konverter vorgesehen. Wie bereits erwähnt, kann die Anlage in der kleinsten Ausführung aus nur einem Reaktor bestehen. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass sich die Größe der Anlage, hinsichtlich der Anzahl und Art der einzelnen Elemente, alleine nach den Anforderungen des Kunden richtet.
Die Ausbeute des Niederschlags von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben ist dabei sehr von den Prozessbedingungen abhängig. Ebenso erfordert das
Anfahren, bzw. die Inbetriebnahme einer Anlage für die Herstellung von
polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess oder dem„Siemens- Verfahren" einen erheblichen Zeitaufwand und Manpower, um die gegenseitig voneinander abhängigen Parameter, wie z. B. Druck, Temperatur,
Zusammensetzung des Reaktionsgases, Zusammensetzung des Abgases aus den Bestandteilen der Anlage, Zusammensetzung und Menge des Gasgemisches, das den verschiedenen Elementen der Anlage zugeführt wird, etc., einzustellen. Es erfordert somit einen erheblichen finanziellen und zeitlichen Aufwand, um eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach deren Aufbau in Betrieb zu nehmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium zu schaffen, die weitestgehend automatisch in Betrieb genommen werden kann und wobei ein effizienter Betrieb der Anlage möglich ist, woraus eine hohe Produktqualität und eine erhöhte Betriebssicherheit resultiert.
Die Aufgabe wird gelöst, durch eine Anlage, die die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zu schaffen, mit dem auf kostengünstige Weise die Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium in Betrieb genommen werden kann und wobei ein effizienter Betreib der Anlage möglich ist, woraus eine hohe Produktqualität und eine erhöhte Betriebssicherheit resultiert.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 9 umfasst.
Erfindungsgemäß umfasst die Anlage jeweils ein Entnahmeelement für Messproben, das in einer Zuleitung und einer Ableitung des mindestens einen Reaktors der Anlage vorgesehen ist. Zur Analyse der entnommenen Messproben ist mindestens ein Gaschromatograph der Anlage zugeordnet. Die entnommenen Messproben werden über jeweils eine beheizte Leitung von den Entnahmeelementen dem
Gaschromatograph zugeführt.
Die Anlage kann in der kleinsten Ausführungsform nur den Reaktor, den
Gaschromatographen und die Steuer- und Regeleinheit umfassen. Die Anlage kann in einer Ausbaustufe gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, mindestens einen Reaktor, mindestens einen Konverter, mindestens einen Injektionstank und mindestens einen Verdampfer umfassen. Jeder Reaktor besitzt eine Zuleitung für frisches Reaktionsgas und eine Ableitung für zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas. Ebenso besitzt jeder Konverter und jeder Verdampfer eine Ableitung für ein
Gasgemisch. Die Ableitung des Verdampfers bildet die Zuleitung für den Konverter. Je ein Entnahmeelement ist in der Ableitung des Konverters und je ein
Entnahmeelement ist in der Ableitung für den Verdampfer (40) vorgesehen.
Damit die Anlage hinsichtlich der Prozessbedingungen automatisch überwacht werden kann, ist es sinnvoll, jeweils ein Entnahmeelement für Messproben in der Zuleitung und der Ableitung eines jeden Reaktors vorzusehen. Ferner ist in der Ableitung eines jeden Konverters ebenfalls ein Entnahmeelement vorgesehen.
Ebenso ist in der Ableitung eines jeden Verdampfers ein Entnahmeelement angeordnet. Die mit den verschiedenen Entnahmeelementen entnommenen
Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung vom Entnahmeelement aus zugeführt.
Die Zuleitung zum mindestens einen Reaktor leitet im Wesentlichen Reaktionsgas, dem Wasserstoff beigemischt ist. Die Ableitung aus dem mindestens einen Reaktor leitet im Wesentlichen verbrauchtes Reaktionsgas. In Abhängigkeit von dem auszuführenden Prozess (Monosilan-Prozess oder dem„Siemens- Verfahren") hat das Reaktionsgas eine andere Zusammensetzung und wird in einem anderen Temperaturbereich und mit einem anderen Druck verarbeitet. Aus der
Zusammensetzung des Abgases in der Ableitung aus den verschiedenen Elementen der Anlage, kann man letztendlich auf die Effektivität des Reaktionsprozesses, bzw. des Abscheidungsprozesses von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben im Innenraum des Reaktors schließen. Die Ableitung aus dem Verdampfer wird dem Konverter zugeführt.
Damit die Messproben, welche mit den Entnahmeelementen aus den verschiedenen Ableitungen und/oder Zuleitungen unter den Bedingungen entnommen werden, welche an den Entnahmestellen vorherrschen, sollen die Messproben im
gasförmigen Zustand dem mindestens einen Gaschromatographen zugeführt werden. Die Leitungen sind von den Entnahmeelementen zum mindestens einen Gaschromatographen beheizt.
Dem mindestens einen Gaschromatographen ist eine Probenrückführung in die Anlage nachgeschaltet. Die mit dem Gaschromatographen analysierten Messproben werden wieder in den Reaktionsprozess der Anlage eingeschleust. Im
Gaschromatographen selbst herrscht ein Druck von ca. 2 bar vor, mit dem die
Messproben analysiert werden. In der Ableitung kann, in Abhängigkeit vom
Reaktionsprozess im Reaktor, ein Druck von ca. 5 bar bis 7 bar vorherrschen. Somit ist es erforderlich, dass die Messproben auf einen entsprechenden Druck gebracht werden, um eine Einschleusung in das Ableitungssystem der Anlage zu ermöglichen. Um dies zu erreichen, sind mindestens eine Pumpe und mindestens ein Puffer vorgesehen, so dass die Messproben ohne Einfluss auf den Gaschromatographen in die Ableitung zurückgeführt werden können. Somit ist es möglich den
Gaschromatographen derart zu betreiben, dass eine Entsorgung der Messproben kein Problem darstellt, da die Messproben wieder in das System der Anlage zurückgeführt werden.
Ferner umfasst die Anlage ein Wiederaufbereitungssystem für nicht verbrauchtes Reaktionsgas und anderer Bestandteile des Reaktionsprozesses, die mit der
Ableitung vom Reaktor und mit der Ableitung vom Verdampfer verbunden sind. Die Ableitung aus dem Verdampfer transportiert ebenso das Gas aus der Ableitung aus dem mindestens einen Konverter zu dem Wiederaufbereitungssystem. In dem
Wiederaufbereitungssystem werden die einzelnen Bestandteile des Reaktionsgases wieder voneinander getrennt und entsprechenden Lagertanks oder
Hauptanschlüssen zugeführt. Der nicht verbrauchte Wasserstoff aus dem
Reaktionsgasgemisch wird wieder dem Hauptanschluss vom
Wiederaufbereitungssystem aus zugeführt. Ebenso werden mit dem
Wiederaufbereitungssystem die Bestandteile des Reaktionsgas voneinander getrennt und ebenso getrennt voneinander den entsprechenden Lagertanks zugeführt. Um einen automatischen und sicheren Betrieb der Anlage zu ermöglichen, ist eine Steuer- und Regeleinheit vorgesehen ist, die Signale aus der Analyse der
entnommenen Messproben vom Gaschromatographen empfängt. Aus den Signalen werden Steuersignale erzeugt, die auf mindestens ein Stellelement einwirken.
Mindestens ein Stellelement ist jeweils den Elementen der Anlage zugeordnet. So ist dem mindestens einen Reaktor und/oder dem mindestens einen Verdampfer und/oder dem mindestens einen Konverter und/oder dem mindestens einen
Injektionstank ein Stellmittel zugeordnet. Mittels der Stellelemente sind die
Prozessparameter automatisch einstellbar.
Die Stellmittel können z.B. Ventile sein, die in der Zuleitung zum mindestens einen Reaktor vorgesehen sind. Mit dem Stellmittel ist die Zufuhr von Reaktionsgas in den mindestens einen Reaktor Steuer- und regelbar. Aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen ist die Steuerung und Einstellung der erforderlichen Parameter automatisch möglich.
Das Verfahren zur Steuerung einer Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium umfasst mehrere Schritte. Die Anlage besteht mindestens aus einem
Reaktor mit mindestens einer Zuleitung und einer Ableitung für ein Gasgemisch. Zunächst werden aus einer Zuleitung und einer Ableitung des mindestens einen Reaktors Messproben entnommen. Die entnommenen Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung zugeführt. An Hand der vom Gaschromatographen gewonnenen Messwerte hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten Messproben werden Steuersignale gewonnen. An Hand der gewonnenen Steuersignale wird mittels einer Steuer- und Regeleinheit über die Stellelemente eine Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors derart eingestellt, dass die Effizienz der Anlage automatisch in ein
Produktionsoptimum geführt wird.
Die Effizienz der Anlage bedeutet dabei, dass die einzelnen Parameter, wie z.B. Druck, Temperatur, Zusammensetzung des Reaktionsgases, Zusammensetzung des Abgases aus den Bestandteilen der Anlage, Zusammensetzung und Menge des Gasgemisches, das den verschiedenen Elementen der Anlage zugeführt wird, eingestellt werden, damit die Ausbeute an polykristallinem Silizium ein Optimum erreicht. Zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor sind mindestens ein Konverter und/oder mindestens ein Injektionstank und/oder mindestens ein Verdampfer vorgesehen. Jeder Reaktor wird über die Zuleitung mit frischem Gasgemisch versorgt. Über die Ableitung wird zum Teil verbrauchtes Gasgemisch abgeführt.
Ebenso besitzt jeder Konverter eine Ableitung für ein Gasgemisch. Jeder Verdampfer ist mit einer Ableitung für ein Gasgemisch versehen, wobei die Ableitung des
Verdampfers die Zuleitung für den Konverter bildet. Die Messproben werden ebenfalls an den entsprechenden Entnahmestellen über jeweils ein
Entnahmeelement aus der Ableitung des Konverters und der Ableitung des
Verdampfers entnommen.
Diese entnommenen Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung zugeführt. Anhand der vom Gaschromatographen gewonnenen Messwerte hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten
Messproben werden Steuersignale gewonnen. Anhand der gewonnenen
Steuersignale wird die Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors und/oder des mindestens einen Konverters und/oder des mindestens einen
Verdampfers derart eingestellt, dass die Effizienz der Anlage ein Optimum erreicht. Die Einstellung dieser Parameter erfolgt dabei automatisch.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestaltet sich ebenfalls als vorteilhaft für die Inbetriebnahme der Anlage. Mit dem mindestens einen Gaschromatographen ist es somit möglich, während der Inbetriebnahme, bzw. unmittelbar nach dem fertig gestellten Aufbau der Anlage zu prüfen, ob noch Wasser in der Anlage vorhanden ist. Die Anlage wird mit einem Gas gespült und evtl. auch beheizt, um somit mögliche Wasserablagerungen innerhalb des Rohrsystems der Anlage zu eliminieren.
Innerhalb der Anlage ist es unbedingt erforderlich, jeden Kontakt von Wasser mit Reaktionsgas zu vermeiden, da ein Kontakt von Wasser und Reaktionsgas eine hoch explosive Mischung darstellt. Hierzu gestaltet sich die Verwendung des
Gaschromatographen als besonders hilfreich, da mit dem Gaschromatographen während der Inbetriebnahme der Anlage überprüft werden kann, ob noch freies Wasser innerhalb der Anlage vorhanden ist. Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines Gaschromatographen ist, dass beim anschließenden Anfahren der Anlage die Parameter für die Abscheidung von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben der Reaktoren automatisch eingestellt werden können, um damit die optimalen Betriebsbedingungen der Anlage zu erzielen. Anhand der entnommenen Messproben wird aus den Daten des Gaschromatographen ermittelt, welche
Parameter in der Anlage bei mindestens einem Reaktor und/oder bei mindestens einem Konverter und/oder bei mindestens einem Verdampfer eingestellt werden müssen, um somit die optimalen Prozessbedingungen einer Anlage zu erreichen. Wie bereits erwähnt, werden die mit dem Gaschromatographen gewonnenen Daten während des Betriebs der Anlage ebenfalls überwacht und somit wird sichergestellt, dass eine automatische Einstellung der optimalen Prozessbedingungen der Anlage ständig erreicht wird.
Dem mindestens einen Gaschromatographen ist eine Rückführung der Messproben in die Anlage nachgeschaltet. Die Rückführung der Messproben ist derart
ausgebildet, dass in der Rückführung der Messproben das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck gebracht wird, der dem Druck in der Ableitung von dem mindestens einen Reaktor entspricht.
Im Folgenden sollen Ausführungsbeispiele die Erfindung und ihre Vorteile anhand der beigefügten Figuren näher erläutern.
Figur 1 zeigt eine perspektivische und zum Teil geschnittene Ansicht eines
Reaktors für die Herstellung von polykristallinem Silizium gemäß dem Stand der Technik
Figur 2 zeigt eine schematische Ansicht der erfindungsgemäßen Anlage zur
Herstellung von polykristallinem Silizium.
Figur 3 zeigt eine schematische Ansicht eines Teils der Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium, wobei in der Darstellung von Figur 3 lediglich die Reaktoren gezeigt sind.
Figur 4 zeigt eine schematische Ansicht eines anderen Teils der Anlage, bei der im Wesentlichen die Konverter dargestellt sind.
Figur 5 zeigt eine schematische Ansicht des Gaschromatographen, welcher bei der gegenwärtigen Erfindung Verwendung findet.
Für gleiche oder gleich wirkende Elemente der Erfindung werden identische
Bezugszeichen verwendet. Ferner werden der Übersicht halber nur Bezugszeichen in den einzelnen Figuren dargestellt, die für die Beschreibung der jeweiligen Figur oder für die Einordung einer Figur in den Kontext anderer Figuren erforderlich sind.
Figur 1 zeigt eine perspektivische und teilweise geschnittene Ansicht eines Reaktors 10, welcher bei der erfindungsgemäßen Anlage 1 Verwendung findet. Der Reaktor 10 zur Herstellung von polykristallinem Silizium ist aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt und für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozeß ausgebildet. Der Reaktor 10 besitzt einen Reaktorboden 12, der eine Vielzahl von Düsen 400 ausgebildet hat. Durch die Düsen 400 wird
Reaktionsgas, dem Wasserstoff beigemischt ist, in den Innenraum 1 10 des Reaktors
10 eingebracht. Ebenfalls ist auf dem Reaktorboden 12 eine Vielzahl von
Filamentstäben 60 befestigt, an denen sich das polykristalline Silizium während des Prozesses abscheidet. In der hier gezeigten Ausführungsform ist eine Gasabführung
1 1 b über ein Innenrohr 210 ausgebildet. Das Innenrohr 210 besitzt eine
Gaseintrittsöffnung 220, in die das verbrauchte Reaktionsgas eintritt. Das Abgas, bzw. zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas liegt bei einem bestimmten Betriebsdruck vor. Der Druck hängt dabei von dem verwendeten Herstellungsprozess ab. Die Reaktoren, die Zuleitungen und die Ableitungen für das Reaktionsgas sind doppelwandig ausgebildet, um eine entsprechende Kühlung zu erreichen.
Die Gaseintrittsöffnung 220 für das Innenrohr 210 ist deutlich vom Reaktorboden 12 beabstandet. Dies ist deshalb notwendig, damit sichergestellt ist, dass frisches, in den Reaktorinnenraum 1 10 eintretendes Reaktionsgas nicht sofort wieder durch die Gaseintrittsöffnung 220 des Innenrohrs 210 austritt. Die Reaktorwand 18 und das Innenrohr 210 sind doppelwandig ausgebildet und können mit Wasser gekühlt werden. Das Innenrohr 210 ist durch den Reaktorboden 12 geführt. Mit der Ableitung 1 1 b wird das verbrauchte Reaktionsgas zu einem Wiederaufbereitungssystem 4 (siehe Figur 3) geführt. Ebenso ist am Reaktorboden eine Zuleitung 1 1 a für frisches Reaktionsgas vorgesehen. Diese Zuleitung 1 1 a endet im mehrschichtig aufgebauten Reaktorboden 12. Die Düsen 400 und die in entsprechenden Halterungen 61 sitzenden Filamentstäbe 60 sind gleich verteilt um das Innenrohr 210 angeordnet, welches im Zentrum des Reaktorbodens 12 positioniert ist.
Figur 2 zeigt den schematischen Aufbau der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess. Die Anlage umfasst einen Injektionstank 50, über dem der Anlage Trichlorsilan zugeführt werden kann. Ferner besteht die Anlage aus mehreren Reaktoren 10, in denen sich das polykristalline Silizium auf den dafür vorgesehenen Filamentstäben 60 (siehe Figur. 1 ) abscheiden kann. Die Reaktoren besitzen eine Zuleitung 1 1 a für frisches Reaktionsgas und eine Ableitung 1 1 b für zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas. Ebenso ist in der Anlage mindestens ein Verdampfer 40 vorgesehen, in dem eine bestimmte Mischung an Reaktionsgas hergestellt wird, welches letztendlich den Konvertern 20 zugeleitet wird. Die Konverter 20 besitzen eine Ableitung 21 , die dem Verdampfer zugeführt wird. Das Abgas aus dem Konverter 20 gelangt über den Verdampfer über eine vom Verdampfer 40 ausgehende Ableitung 41 zu dem Wiederaufbereitungssystem 4 (siehe Figur 3). An den Reaktoren sind sowohl in der Zuleitung 1 1 a, als auch in der Ableitung 1 1 b Probenentnahmeelemente 7 angeordnet. Ebenso ist in der Ableitung 21 des Konverters 20 ein Entnahmeelement 7 für Messproben angeordnet. In gleicher Weise ist in der Ableitung 41 vom Verdampfer 40 ein Entnahmeelement 7 für Messproben angeordnet. Jedes der Entnahmeelemente 7 ist mit einer Leitung 8 versehen, die zu einem Gaschromatographen 2 führt. In dem Gaschromatographen 2 werden die einzelnen Messproben hinsichtlich ihrer Zusammensetzung analysiert und anhand des Messergebnisses können die Parameter der einzelnen Bestandteile (Reaktor 10, Konverter 20 und/oder Verdampfer 40) der Anlage 1 entsprechend eingestellt werden, um eine möglichst hohe Ausbeute von polykristallinem Silizium zu erzielen. Obwohl in der schematischen Darstellung der Anlage 1 in Figur 2 lediglich zwei Reaktoren, ein Konverter 20 und ein Verdampfer 40 gezeigt sind, soll dies nicht als eine Beschränkung der Erfindung aufgefasst werden. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass mehrere der Reaktoren 10 und mehrere der Konverter 20 und auch mehrere der Verdampfer 40 eine Anlage 1 bilden können. Wie viele
Gaschromatographen letztendlich dann notwendig sind, um die einzelnen
Messproben von den Entnahmestellen 7 analysieren zu können, hängt letztendlich von der Größe der Gesamtanlage ab.
Zumindest ist in der Zuleitung für den Reaktor 10 ein Ventil 12 vorgesehen, welches ein Steuerelement der gegenwärtigen Erfindung darstellt. Über das Ventil 12 kann die Zuflussmenge des Reaktionsgases gesteuert werden. Die Einstellung erfolgt über die von dem Gaschromatographen 2 ermittelten Stellsignale. Es ist für einen
Fachmann selbstverständlich, dass die Stellelemente 12 zur Einstellung der verschiedenen Parameter einer Anlage 1 für die Produktion von polykristallinem Silizium entsprechend den einzustellenden Parametern auszuwählen sind. Ebenso sind dem Fachmann die Typen der verschiedenen Stellelemente hinlänglich bekannt und brauchen hier im Detail nicht weiter beschrieben werden.
Figur 3 zeigt eine schematische Ansicht eines Teils der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem„Siemens-Verfahren". Über eine Leitung 25 wird der Anlage 1 Stickstoff von einem Hauptanschluss zugeführt. Ferner wird über eine Leitung 26 der Anlage 1 Wasserstoff von einem Hauptanschluss zugeführt. Von einem Lagertank (nicht dargestellt) gelangt Trichlorsilan zum Injektionstank 40. Vom Injektionstank 40 wird über eine Leitung 27 das Trichlorsilan mindestens einer Gaskonsole 28 für die Reaktoren 10 zugeführt. Jeweils eine Gaskonsole ist für zwei Reaktoren 10 vorgesehen. Ausgehend von der Gaskonsole 28 wird das Mischgas, welches aus Trichlorsilan und Wasserstoff besteht, über eine Zuleitung 1 1 a den Reaktoren 10 über die Düsen 400 zugeführt. Von den Reaktoren 10 gelangt das Abgas über eine Ableitung 1 1 b letztendlich zu einem Wiederaufbereitungssystem 4. Das Abgas aus den Reaktoren liegt bei einem Betriebsdruck von 5 bis 6 bar. Das Abgas wird entsprechend gekühlt, so dass die Aussenwände der Reaktoren 10 und/oder der Konverter 20 und/oder der das Abgas führenden Leitungen eine Temperatur von 100°C bis 150° C aufweisen. Die Zusammensetzung des Abgases aus den Reaktoren 10 ist im Wesentlichen von den eingestellten
Prozessbedingungen abhängig. Somit werden die Entnahmestellen 7 für die
Messproben an denjenigen Stellen der Anlage 1 positioniert, an denen man an Hand der Messproben eine Aussage über die Effizienz des Prozesses treffen kann.
Ebenso kann man an diesen Stellen die Effizienz des Prozesses überprüfen und entsprechende Nachregelungen treffen.
Sowohl in der Zuleitung 1 1 a für frisches Reaktionsgas, als auch in der Ableitung 1 1 b für Abgas aus den Reaktoren 10, ist jeweils eine Entnahmestelle 7 für Messproben vorgesehen. Über jeweils voneinander getrennten Leitungen 8 gelangen die
Messproben zu dem Gaschromatographen 2. Die Leitungen 8, welche von den Entnahmestellen 7 zum Gaschromatographen 2 führen, sind in der Darstellung der Figur 2, Figur 3 und Figur 4 gestrichelt-gepunktet dargestellt. Das
Wiederaufbereitungssystem 4 für das Abgas stellt an einer ersten Leitung 4
Wasserstoff, an einer zweiten Leitung 42 Trichlorsilan und an einer dritten Leitung 43 Tetrachlorsilan zur Verfügung. Trichlorsilan und Tetrachlorsilan werden direkt zu einem Lagertank (nicht dargestellt) geleitet. Figur 4 zeigt eine schematische Teilansicht der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium (ebenfalls nach dem„Siemens-Verfahren"), bei der der Verdampfer 40 und mehrere Konverter 20 dargestellt sind. Dem Verdampfer 40 wird über eine Leitung 44 Tetrachlorsilan aus einem Lagertank (nicht dargestellt) zugeführt. Ebenso wird dem Verdampfer 40 über eine Leitung 46 Dampf zugeführt. Über die Leitung 25 gelangt Stickstoff zu einer Gaskonsole 45 für den Konverter. Über die Leitung 26 gelangt Wasserstoff zu der Gaskonsole 45. Der Verdampfer 40 ist mit mindestens einer Ableitung 41 versehen, die zu jeweils einem Konverter 20 führt. Die Ableitung 41 führt Mischgas aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff zu den Konvertern 20. Die Konverter 20 besitzen jeweils eine Ableitung 21 für Reaktionsgas. Sowohl in den Ableitungen 21 von den Konvertern 20, als auch in den Ableitungen 41 des Verdampfers 40 für Mischgas aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff ist jeweils eine Entnahmestelle 7 für Messproben vorgesehen. Wie bereits in der Beschreibung zu Figur 3 erwähnt, führt von jeder Entnahmestelle 7 jeweils eine Leitung 8 zu dem Gaschromatographen 2. Über den Verdampfer 40 führt ferner die Ableitung 42 des Reaktionsgases aus den Konvertern. Die Ableitung 41 aus dem Verdampfer gelangt ebenfalls zu dem Wiederaufbereitungssystem 4. Die in Figur 3 und Figur 4
dargestellten Leitungen 8 von den Entnahmestellen 7 für die Messproben sind derart beheizt, dass die Messproben dem Gaschromatographen gasförmig zugeführt werden.
Figur 5 zeigt eine schematische Ansicht, wie letztendlich die von dem
Gaschromatographen 2 analysierten Messproben in die Ableitung 42 zurückgeführt werden. Wie bereits erwähnt, herrscht in den Ableitungen 42 für die Messproben ein Druck von ca. 5 bis 7 bar vor. Dieser Druck liegt in der Ableitung 42 vor, wenn die Anlage nach dem„Siemens-Verfahren" betrieben wird. Bei dem Monosilan-Prozess liegt ein geringerer Druck vor, als bei dem„Siemens-Verfahren". Der
Gaschromatograph 2 verarbeitet die Messproben mit einem Druck von ca. 2 bar. Um nun die Messproben wieder auf den erforderlichen Druck zu bringen, welcher in den Ableitungen 42 vorliegt, ist dem Gaschromatographen 2 eine Probenrückführung 3 nachgeschaltet. Die Probenrückführung 3 besteht aus einer ersten Pumpe 33, die die Messproben in einem ersten Puffer 35 fördert, in dem ein Druck von ca. 2 bis 3 bar vorherrscht. Mit einer zweiten Pumpe 34 werden die Messproben vom ersten Puffer 35 in den zweiten Puffer 36 gefördert. In dem zweiten Puffer 36 herrscht ein Druck von 5 bis 7 bar vor, der im Wesentlichen dem Druck in der Ableitung entspricht. Von dem zweiten Puffer 36 aus werden letztendlich die Messproben wieder in die Ableitung 42 überführt.
Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass Änderungen und Abwandlungen gemacht werden können, ohne dabei den Schutzbereich der nachstehenden Ansprüche zu verlassen.

Claims

Ansprüche
1 . Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium mit mindestens einem
Reaktor (10), dadurch gekennzeichnet, dass jeweils ein Entnahmeelement (7) für Messproben in einer Zuleitung (1 1 a) und einer Ableitung (1 1 b) des mindestens einen Reaktors (10) vorgesehen ist und dass mindestens einem
Gaschromatographen (2) die entnommenen Messproben über jeweils eine Leitung (8) von den Entnahmeelementen (7) zuführbar sind.
2. Anlage nach Anspruch 1 , wobei zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor (10) mindestens ein Konverter (20) und/oder mindestens ein Injektionstank (30) und/oder mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen sind, dass jeder Reaktor
(10) die Zuleitung (1 1 a) für frisches Gasgemisch und die Ableitung (1 1 b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch umfasst, dass jeder Konverter (20) eine Ableitung (21 ) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) eine Ableitung (41 ) für ein Gasgemisch umfasst, wobei die Ableitung (41 ) des Verdampfers (40) die
Zuleitung für den Konverter (20) bildet und dass ebenfalls je ein
Entnahmeelement (7) in der Ableitung (21 ) des Konverters und je ein
Entnahmeelement (7) in der Ableitung (41 ) für den Verdampfer (40) vorgesehen ist.
3. Anlage nach den Ansprüchen 1 und 2, wobei von jedem der Entnahmeelemente (7) jeweils eine Leitung (8) mit dem Gaschromatographen (2) verbunden ist.
4. Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei die von den Entnahmeelementen (7) zu dem mindestens einen Gaschromatographen (2) führenden Leitungen (8) beheizt sind, damit die entnommenen Proben im gasförmigen Zustand sind.
5. Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 4, wobei dem mindestens einen
Gaschromatographen (2) eine Probenrückführung (3) in der Anlage
nachgeschaltet ist, wobei die Probenrückführung (3) derart ausgebildet ist, dass in der Probenrückführung (3) das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck bringbar ist, der dem Druck in der Ableitung (1 1 b) von dem mindestens einen Reaktor (10) entspricht.
6. Anlage nach Anspruch 5, wobei ein Wiederaubereitungssystem (4) für Gas
vorgesehen ist, das mit der Ableitung (1 1 b) vom Reaktor (10) und mit einer Ableitung (42) aus dem Verdampfer (40) verbunden ist, wobei die Ableitung (42) ebenso das Gas aus der Ableitung (21 ) aus dem mindestens einen Konverter (20) transportiert.
7. Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 6, wobei eine Steuer- und Regeleinheit (15) vorgesehen ist, die Signale aus der Analyse der entnommenen Messproben empfängt und daraus Steuersignale erzeugt, die auf mindestens ein Stellelement (12) einwirken, das dem mindestens einen Reaktor (10) und/oder dem
mindestens einen Verdampfer (40) und/oder dem mindestens einen Konverter (20) und/oder dem mindestens einen Injektionstank (30) zugeordnet ist und wobei mittels der Stellelemente (12) die Prozessparameter automatisch einstellbar sind.
8. Anlage nach Anspruch 7, wobei in der Zuleitung (1 1 a) zum mindestens einen Reaktor (10) das Stellelement als ein Ventil (12) ausgestaltet ist, mit dem die Zufuhr von Reaktionsgas in den mindestens einen Reaktor (10) aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen (2) automatisch steuerbar ist.
9. Verfahren zur Steuerung einer Anlage für die Herstellung von polykristallinem
Silizium, wobei die Anlage mindestens einen Reaktor (10) mit mindestens einer Zuleitung (1 1 a) und einer Ableitung (1 1 b) für ein Gasgemisch umfasst,
gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
• dass aus der Zuleitung (1 1 a) und der Ableitung (1 1 b) eines jeden Reaktors (10) Messproben entnommen werden;
• dass die entnommenen Messproben mindestens einem Gaschromatographen (2) über jeweils eine Leitung (8) zugeführt werden;
• dass an Hand der vom Gaschromatographen (2) gewonnenen Messwerte
hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten Messproben
Steuersignale gewonnen werden; und • dass an Hand der gewonnenen Steuersignale mittels einer Steuer- und
Regeleinheit (15) über Stellelemente (12) eine Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors (10) derart eingestellt werden, dass die Effizienz der Anlage (1 ) automatisch in ein Produktionsoptimum geführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor (10) mindestens ein Konverter (20) und/oder mindestens ein Injektionstank (30) und/oder mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen sind, dass jeder Reaktor (10) die Zuleitung (1 1 a) für frisches Gasgemisch und die Ableitung (1 1 b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch umfasst, dass jeder Konverter (20) eine Ableitung (21 ) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) eine Ableitung (41 ) für ein Gasgemisch umfasst, wobei die Ableitung (41 ) des Verdampfers (40) die
Zuleitung für den Konverter (20) bildet und dass ebenfalls Messproben aus der Ableitung (21 ) des Konverters der Ableitung (41 ) des Verdampfer (40)
entnommen werden.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 9 und 10, wobei die Messproben mit
Entnahmeelementen (7) entnommen werden und über die Leitungen (8), die beheizt werden, dem mindestens einen Gaschromatographen (2) zugeleitet werden.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 1 1 , wobei dem mindestens einen
Gaschromatographen (2) eine Rückführung (3) der Messproben in die Anlage (1 ) nachgeschaltet ist, wobei die Rückführung (3) der Messproben derart ausgebildet ist, dass in der Rückführung (3) der Messproben das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck gebracht wird, der dem Druck in der Ableitung (1 1 b) vom dem mindestens einen Reaktor (10) entspricht.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 12, wobei mit dem mindestens einen
Gaschromatographen (2), bei der Inbetriebnahme der Anlage (1 ) zunächst überprüft wird, ob die Anlage (1 ) frei von Wasser ist, und dass anschließend beim Anfahren der Anlage die Parameter des mindestens einen Reaktors (10) und/oder des mindestens einen Konverters (20) und/oder des mindestens einen
Verdampfers (40) derart eingestellt und verändert werden, dass aufgrund der mit dem mindestens einen Gaschromatographen (2) gewonnenen Steuersignale ein automatisches Anfahren der Anlage auf die Prozessbedingungen durchgeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei eine Steuer- und
Regeleinheit (15) vorgesehen wird, mit der Signale aus der Analyse der entnommenen Messproben empfangen und daraus Steuersignale erzeugt werden, die auf mindestens ein Stellelement (12) einwirken, das dem mindestens einen Reaktor (10) und/oder dem mindestens einen Verdampfer (40) und/oder dem mindestens einen Konverter (20) und/oder dem mindestens einen
Injektionstank (30) zugeordnet ist und wobei mittels der Stellelemente (12) die Prozessparameter automatisch eingestellt werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei in der Zuleitung (1 1 a) zum mindestens einen Reaktor (10) das Stellelement als ein Ventil (12) ausgestaltet ist, mit dem die Zufuhr von Reaktionsgas in dem mindestens einen Reaktor (10) aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen (2) automatisch gesteuert wird.
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US12/581,552 US20110059004A1 (en) 2009-09-04 2009-10-19 System and Method for Controlling the System for the Production of Polycrystalline Silicon
US12/581,552 2009-10-19

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WO (1) WO2011026670A2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013212908A1 (de) 2013-07-02 2015-01-08 Wacker Chemie Ag Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102976331A (zh) * 2011-09-06 2013-03-20 青岛赛瑞达电子科技有限公司 硅烷分解法多晶硅制备设备
JP5699060B2 (ja) 2011-09-20 2015-04-08 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
DE102012206439A1 (de) 2012-04-19 2013-10-24 Wacker Chemie Ag Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung
US9297765B2 (en) 2013-03-14 2016-03-29 Sunedison, Inc. Gas decomposition reactor feedback control using Raman spectrometry
JP5859626B2 (ja) * 2014-11-20 2016-02-10 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン製造装置および多結晶シリコンの製造方法
CN104891499B (zh) * 2015-05-20 2017-05-24 上海交通大学 一种硅烷法制备多晶硅的工艺方法
JP6747218B2 (ja) * 2016-09-28 2020-08-26 横河電機株式会社 プラントシミュレーション装置およびプラントシミュレーション方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB871614A (en) * 1956-05-02 1961-06-28 Plessey Co Ltd A method for the preparation of silicon
US2963898A (en) * 1957-08-27 1960-12-13 Central Scientific Co Gas chromatography unit
US3196189A (en) * 1962-04-02 1965-07-20 Phillips Petroleum Co Method of controlling a dehydrogenation process
DE2609564A1 (de) * 1976-03-08 1977-09-15 Siemens Ag Verfahren zum abscheiden von elementarem silicium aus der gasphase
US4251224A (en) * 1978-09-19 1981-02-17 Erco Industries Limited Control system for chlorine dioxide plants
JPS5571693A (en) * 1978-11-24 1980-05-29 Hitachi Ltd Production of single crystal
US4537759A (en) * 1981-08-24 1985-08-27 Eagle-Picher Industries, Inc. Production of elemental silicon from impure silane feed
DE3139705C2 (de) * 1981-10-06 1983-11-10 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Siliciumabscheidung und der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung anfallenden Restgase
DE3203743A1 (de) * 1982-02-04 1983-08-04 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen
US5118485A (en) * 1988-03-25 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process
US5401872A (en) * 1994-03-07 1995-03-28 Hemlock Semiconductor Treatment of vent gas to remove hydrogen chloride
US6153149A (en) * 1997-08-06 2000-11-28 The Trustees Of Princeton University Adaptive feedback control flow reactor
US20020187096A1 (en) * 2001-06-08 2002-12-12 Kendig James Edward Process for preparation of polycrystalline silicon
US6420595B1 (en) * 2001-09-10 2002-07-16 Millennium Petrochemicals, Inc. Process control for vinyl acetate manufacture
US6776025B2 (en) * 2001-10-29 2004-08-17 Daniel Industries, Inc. Carrier gas pre-heat system for gas chromatograph
US8197783B2 (en) * 2007-11-30 2012-06-12 Mitsubishi Materials Corporation Method for separating and recovering conversion reaction gas
DE102008000052A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013212908A1 (de) 2013-07-02 2015-01-08 Wacker Chemie Ag Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor
US10031082B2 (en) 2013-07-02 2018-07-24 Wacker Chemie Ag Compositional analysis of a gas or gas stream in a chemical reactor and method for preparing chlorosilanes in a fluidized bed reactor

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