WO2011021299A1 - 色素増感型太陽電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はこれらの知見に基づいて完成したものである。
光電極は、下記(A)~(D)のいずれかの化学組成を有するステンレス鋼種からなり、孔食状凹部が形成され算術平均粗さRaが0.2μm以上に調整された粗面化表面を有するステンレス鋼板を基材として、増感色素を担持した半導体層を前記基材の粗面化表面上に備えるものであり、
対向電極は、透光性導電材料の表面に触媒薄膜層を形成して可視光透過性を有するものであり、
光電極の半導体層と対向電極の触媒薄膜層が電解液を介して向き合っている色素増感型太陽電池が提供される。
(A)Cr:16質量%以上、Mo:0.3質量%以上を含有し且つJIS G4305:2005に規定されるフェライト系ステンレス鋼種に相当するもの。
(B)Cr:16質量%以上、Mo:0.3質量%以上を含有し且つJIS G4305:2005に規定されるオーステナイト系ステンレス鋼種に相当するもの。
(C)質量%でC:0.15%以下、Si:1.2%以下、Mn:1.2%以下、P:0.04%以下、S:0.03%以下、Ni:0.6%以下、Cr:16~32%、Mo:0.3~3%、Cu:0~1%、Nb:0~1%、Ti:0~1%、Al:0~0.2%、N:0.025%以下、B:0~0.01%、残部Feおよび不可避的不純物からなるフェライト系ステンレス鋼種。
(D)質量%でC:0.15%以下、Si:4%以下、Mn:2.5%以下、P:0.045%以下、S:0.03%以下、Ni:6~28%、Cr:16~32%、Mo:0.3~7%、Cu:0~3.5%、Nb:0~1%、Ti:0~1%、Al:0~0.1%、N:0.3%以下、B:0~0.01%、残部Feおよび不可避的不純物からなるオーステナイト系ステンレス鋼種。
ステンレス鋼板を3価の鉄イオンが存在する水溶液中でエッチングして孔食状凹部を形成させることにより算術平均粗さRaが0.2μm以上の粗面化表面を有する基材を得る工程、
前記粗面化表面上に酸化物半導体粒子を含有する塗膜を形成させる工程、
前記塗膜を焼成して多孔質の半導体層とする工程、
増感色素が分散した溶媒に前記半導体層を浸漬することにより増感色素を半導体層に担持させ、基材ステンレス鋼板の粗面化表面上に増感色素を担持した半導体層を備える光電極とする工程、
前記光電極と、透光性導電材料の表面に触媒薄膜層を形成してなる可視光透過性の対向電極とを、光電極の半導体層と対向電極の触媒薄膜層が向き合うように配置させ、両電極間に電解液を封入する工程、
を有する色素増感型太陽電池の製造方法が提供される。
3価の鉄イオンが存在する水溶液は例えば塩化第二鉄含有水溶液である。
本発明では孔食状凹部を形成することにより粗面化したステンレス鋼板を光電極の導電性基材(半導体層を保持するとともに通電を担う部材)に使用する。孔食状凹部は、電解質水溶液中での化学的エッチングによりステンレス鋼板の表面に局部腐食の1形態である「孔食」を生じさせることによって形成される凹部である。多数の孔食状凹部が形成されることによって粗面化された表面は、その上に存在させる半導体層に対してアンカー効果を発揮し、ステンレス鋼板と半導体層の密着性向上に寄与する。これにより両者の間の接合力が増大するとともに、接触面積も増大し、その結果両者の接合界面における電気抵抗が低減する。種々検討の結果、孔食状凹部が形成された粗面化表面の算術平均粗さRaが0.2μm以上となっているステンレス鋼板を使用したとき、光電変換効率の明らかな上昇が認められる。Raがそれより小さい場合は上記の作用が不十分となりやすく、安定して光電変換効率を顕著に向上させることが難しい。孔食状凹部を有する粗面化表面は後述のように3価の鉄イオンを含有する電解質水溶液中でエッチングすることにより形成できるが、エッチングを過度に進行させても、孔食が板厚方向(深さ方向)に成長するとともに隣り合う凹部同士の境界も厚みを減じながら板厚方向に消失していくので、Raが無制限に増大することはない。したがってRaの上限は特に規定する必要はないが、現実的には概ねRaの範囲は0.2~5μm程度において良好な光電変換効率改善効果が得られやすい。
本発明において光電極の導電性基材に適用するステンレス鋼板は、色素増感型太陽電池の電解液に対して優れた耐久性を呈するステンレス鋼種を採用する必要がある。発明者らの詳細な検討の結果、Crを16質量%以上、且つMoを0.3質量%以上含有するステンレス鋼種を使用することによって、実用に耐えうる色素増感型太陽電池が構築可能となることがわかった。
上記のような特異な粗面化形態は、通常の焼鈍・酸洗仕上げ、BA焼鈍仕上げ、あるいはスキンパス圧延仕上げなど、粗面化していない表面性状のステンレス鋼板に対して、3価の鉄イオンが存在する水溶液中でエッチングを施すことにより得ることができる。エッチングの方法として、液中に浸漬保持する手法、液中で交番電解する手法などが採用できる。いずれの場合も、3価の鉄イオン供給源として塩化第二鉄(FeCl3)が好適に使用できる。
光電極は、例えば以下のような方法により製造することができる。まず上記の粗面化ステンレス鋼板の粗面化表面上に、酸化物半導体粒子を含有する塗料(ペースト状または液状のもの)を塗布して乾燥させ、塗膜を形成させる。その後、その塗膜を焼成して酸化物粒子を焼結させ、多孔質の半導体層を形成させる。焼成はステンレス鋼板ごと加熱炉に装入して、焼結が適度に進行する温度(例えば400~600℃)に保持すればよい。酸化物半導体としてはTiO2が一般的であるが、ZnO、SnO2、ZrO2などを用いることもできる。これらの酸化物を複合で使用してもよい。このようにして得られた多孔質の半導体層を、増感色素が分散している有機溶媒中に浸漬することにより、半導体層に増感色素を担持させる。ステンレス鋼板ごと前記有機溶媒中に浸漬すればよい。増感色素としてはルテニウム錯体色素が代表的である。
対向電極は、透光性導電材料を、ガラス板やPEN(ポリエチレンナフタレート)フィルムなどの透光性基板の表面に保持させ、さらに透光性導電材料の表面に触媒薄膜層を形成させることにより製造することができる。透光性導電材料は、ITO(インジウム-錫酸化物)、FTO(フッ素ドープ酸化錫)、TO(酸化錫)等の導電膜を使用することができる。触媒薄膜層としては白金、ニッケルなどの金属膜、またはポリアニリン、ポリエチレンジオキシチオフェンなどの導電性高分子膜が好適である。金属膜は例えばスパッタリング法により形成することができる。導電性高分子膜は例えばスピンコート法により形成することができる。対向電極は波長500nmの光の透過率が55%以上である可視光透過性を有するものが特に好適である。この場合に高い光電変換効率が得られる。光の透過率は触媒薄膜層の厚さによって変動する。触媒薄膜層が薄いほど透過率は高くなる。しかし、触媒薄膜層を過度に薄くすると、触媒作用が低下することに起因して光電変換効率が低下するようになる。種々検討の結果、触媒が白金またはニッケルである場合には、触媒薄膜層の膜厚を0.5~5nmの範囲で調整することが好ましい。触媒がポリアニリンである場合には、触媒薄膜層の膜厚を1~10nmの範囲で調整することが好ましい。
前記光電極と、対向電極とを、光電極の半導体層と対向電極の触媒薄膜層が電解液を介して向き合うように配置させることにより、本発明の色素増感型太陽電池が構築される。
上記鋼板から切り出した試料に、浸漬保持または交番電解により粗面化処理を施し、供試材とした。一部、粗面化処理を施していないNo.2D仕上げのままの供試材も用意した。表2中に、浸漬保持によるものを「浸漬」、交番電解によるものを「電解」と表示してある。
浸漬保持による粗面化処理は、試験片をFe3+イオン濃度:30g/L、HCl濃度:30g/L、温度:50℃の塩化第二鉄+塩酸混合水溶液中に40秒間浸漬させる方法で行った。
交番電解による粗面化処理は、Fe3+イオン濃度:5~50g/L、温度:35~65℃の塩化第二鉄水溶液を用いて、アノード電解電流密度:3kA/m2、カソード電解電流密度:0.3kA/m2、交番電解サイクル:10Hz、電解時間:10~120secの範囲の条件で行った。
SEM観察の結果、ここで得られたいずれの粗面化表面にも孔食状凹部が面積率20%以上で生成しており、隣り合う凹部同士が接している部分にはエッジ状境界が存在していることが確認された。
得られた粗面化表面の算術平均粗さRaを微細形状測定機(株式会社小坂研究所製;Surfcorder ET4000A)を用いて測定した。
半導体層を得るための材料としてTiO2ペースト(ペクセルテクノロジーズ社製;PECC-01-06)を用意した。上記供試材の表面(粗面化処理したものは粗面化表面)にTiO2ペーストをドクターブレード法にて塗布し、乾燥させることにより、TiO2含有塗膜を形成させた。その後、基材のステンレス鋼板ごと450℃のオーブン中に装入して焼成し、TiO2粒子を焼結させることにより半導体層を形成させた。得られた半導体層の平均厚さは10μmであった。増感色素としてルテニウム錯体色素(同社製PECD-07)を用い、これをアセトニトリルとtert-ブタノールの混合溶媒に分散させ色素溶液を得た。この色素溶液中に、前記の半導体層を形成したステンレス鋼基材を浸漬させ、半導体層に増感色素が担持されている光電極を得た。
対向電極用の透光性導電材料としてPENフィルム基板上にITO膜を形成した「ITO-PENフィルム」(ペクセルテクノロジーズ社製;PECF-IP)を用意した。これをスパッタリング装置内にセットし、白金をターゲットとしてスパッタを1分間行い、ITO膜上に白金触媒薄膜層を形成して対向電極を得た。この場合、白金の膜厚は約3nmとなる。
前記の光電極と対向電極とを、セルとなる部分を取り囲むようにして配置した熱融着フィルム(ペクセルテクノロジーズ社製のサーリンフィルム)を挟んで組み合わせ、光電極のステンレス鋼表面と対向電極の距離が50μmとなるセル構造体とした。このセル構造体をホットプレス機で加熱圧縮してセルを封止し、さらにセルの周囲にエポキシ樹脂を塗布し硬化させた。対向電極に設けた電解液注入口より、セル内部に電解液(同社製;PECE-K01)をマイクロシリンダにて注入した。その後、前記電解液注入口をエポキシ樹脂で封止し、色素増感型太陽電池を得た。
作製した色素増感型太陽電池の変換効率の測定を以下の手順で行った。
色素増感型太陽電池に、ソーラーシミュレータ(山下電装社製;YSS-100)を用いてAM1.5、100mW/cm2の擬似太陽光を対向電極側から照射しながら、KEITHLEY社製;2400型ソースメータによりI-V特性を測定して、短絡電流JSC、開放電圧VOC、形状因子FFの値を得た。これらの値から下記(1)式により光電変換効率ηの値を求めた。
光電変換効率η(%)=短絡電流JSC(mA/cm2)×開放電圧VOC(V)×形状因子FF/入射光100(mW/cm2)×100 …(1)
変換効率保持率(%)=η1/η0×100 …(2)
結果を表2に示す。
対向電極としては、ここでは触媒を白金、ニッケルまたはポリアニリンとし、触媒薄膜層の膜厚を種々変えたものを以下のようにして作製した。実施例1と同様にPENフィルム基板上にITO膜を形成した「ITO-PENフィルム」を用意した。白金またはニッケルを採用する場合は、実施例1と同様にスパッタリング装置により触媒薄膜層を形成しし、スパッタリング時間を変化させることにより膜厚を制御した。ポリアニリンを採用する場合は、トルエン溶媒中にポリアニリンを溶解させた液をITO膜上に滴下し、スピンコート法により触媒薄膜層を形成し、スピンコートの回転速度を変化させることにより膜厚を制御した。得られた対向電極について、波長500nmの光の透過率を分光光度計(日立ハイテクノロジーズ製;U-4100)で測定した。
これらの光電極と対向電極を用いて実施例1と同様の方法で色素増感型太陽電池を作製し、光電変換効率η0を測定した。結果を表3に示す。
2 透光性基板
3 透光性導電材料
4 ステンレス鋼板
5 触媒薄膜層
6 半導体層
7 酸化物半導体
8 増感色素
9 電解液
10 粗面化表面
11 負荷
30 対向電極
40 光電極
50 ステンレス鋼板
60 凹部
70 凹部境界
Claims (11)
- ステンレス鋼板を用いた光電極および透光性導電材料を用いた対向電極を有する色素増感型太陽電池であって、
光電極は、Cr:16質量%以上、Mo:0.3質量%以上を含有し且つJIS G4305:2005に規定されるフェライト系ステンレス鋼種に相当する化学組成を有し、孔食状凹部が形成され算術平均粗さRaが0.2μm以上に調整された粗面化表面を有するステンレス鋼板を基材として、増感色素を担持した半導体層を前記基材の粗面化表面上に備えるものであり、
対向電極は、透光性導電材料の表面に触媒薄膜層を形成して可視光透過性を有するものであり、
光電極の半導体層と対向電極の触媒薄膜層が電解液を介して向き合っている色素増感型太陽電池。 - 光電極に用いるステンレス鋼が、Cr:16質量%以上、Mo:0.3質量%以上を含有し且つJIS G4305:2005に規定されるオーステナイト系ステンレス鋼種に相当する化学組成を有するものである請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 光電極に用いるステンレス鋼が、質量%でC:0.15%以下、Si:1.2%以下、Mn:1.2%以下、P:0.04%以下、S:0.03%以下、Ni:0.6%以下、Cr:16~32%、Mo:0.3~3%、Cu:0~1%、Nb:0~1%、Ti:0~1%、Al:0~0.2%、N:0.025%以下、B:0~0.01%、残部Feおよび不可避的不純物からなるフェライト系ステンレス鋼である請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 光電極に用いるステンレス鋼が、質量%でC:0.15%以下、Si:4%以下、Mn:2.5%以下、P:0.045%以下、S:0.03%以下、Ni:6~28%、Cr:16~32%、Mo:0.3~7%、Cu:0~3.5%、Nb:0~1%、Ti:0~1%、Al:0~0.1%、N:0.3%以下、B:0~0.01%、残部Feおよび不可避的不純物からなるオーステナイト系ステンレス鋼である請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 対向電極は波長500nmの光の透過率が55%以上となる可視光透過性を有するものである請求項1~4のいずれかに記載の色素増感型太陽電池。
- 対向電極の触媒薄膜層を構成する触媒が白金、ニッケルまたは導電性高分子である請求項1~5のいずれかに記載の色素増感型太陽電池。
- 触媒が白金またはニッケルであり、触媒薄膜層の膜厚が0.5~5nmである請求項6に記載の色素増感型太陽電池。
- 触媒が導電性高分子であり、触媒薄膜層の膜厚が1~10nmである請求項6に記載の色素増感型太陽電池。
- 光電極に用いる基材ステンレス鋼板の前記粗面化表面は、隣り合う凹部同士が接している部分にエッジ状境界を有するものである請求項1~8のいずれかに記載の色素増感型太陽電池。
- ステンレス鋼板を3価の鉄イオンが存在する水溶液中でエッチングして孔食状凹部を形成させることにより算術平均粗さRaが0.2μm以上の粗面化表面を有する基材を得る工程、
前記粗面化表面上に酸化物半導体粒子を含有する塗膜を形成させる工程、
前記塗膜を焼成して多孔質の半導体層とする工程、
増感色素が分散した溶媒に前記半導体層を浸漬することにより増感色素を半導体層に担持させ、基材ステンレス鋼板の粗面化表面上に増感色素を担持した半導体層を備える光電極とする工程、
前記光電極と、透光性導電材料の表面に触媒薄膜層を形成してなる可視光透過性の対向電極とを、光電極の半導体層と対向電極の触媒薄膜層が向き合うように配置させ、両電極間に電解液を封入する工程、
を有する請求項1~9のいずれかに記載の色素増感型太陽電池の製造方法。 - 3価の鉄イオンが存在する水溶液は塩化第二鉄含有水溶液である請求項10に記載の色素増感型太陽電池の製造方法。
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