WO2010142834A1 - Colorantes dispersos liposomados - Google Patents

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  • liposomes as natural surfactants is demonstrated when they are applied in the formulations of dispersed dyes to dye polyester fibers giving good results of depletion of the dyeing bath and good fastnesses to the washing of the dyed fibers.
  • structured phospholipids such as liposomes can be used as ecological surfactants to formulate dispersed dyes free of synthetic surfactants, preventing aggregation of the dye molecules at high temperatures, stabilizing the dispersion of the dye, and also achieving increased depletion of the dye. dye bath dye.
  • phosphatidylcholine an environmentally friendly biological surfactant, properly structured as a liposome, can replace large amounts of synthetic dispersing agents in dispersed dye formulations.

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Abstract

Formulación de colorantes dispersos que comprende un colorante puro dispersado en un lípido estructurado como liposoma, que actúa como agente dispersante en dicha formulación. La invención también se refiere al uso del colorante disperso liposomado para teñir o estampación sobre materiales textiles, celulósico, piel, polipiel o cuero.

Description

COLORANTES DISPERSOS LIPOSOMADOS
La presente invención se refiere a una formulación de colorantes dispersos que consiste en un colorante dispersado en un liposoma, es decir que el liposoma actúa como agente dispersante en dicha formulación. Además, Ia invención se refiere al uso del colorante disperso para teñir materiales textiles, preferiblemente poliéster.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR
Los colorantes dispersos son muy poco solubles en agua por Io que es necesario Ia presencia de agentes dispersantes para mantener Ia dispersión fina y estable durante el proceso de tintura a diferentes temperaturas. Al finalizar el proceso de tintura, los agentes dispersantes que no han sido absorbidos por el poliéster quedan en el baño de tintura residual, incrementando sus valores de Demanda Química de Oxígeno (DQO) y Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) (cfr. S.Y. Lin, Text. Chem. Colourist, 13, (1981 ), 261 ). Es por eso que hay muchos estudios enfocados a disminuir estos problemas ambientales asociados con el empleo de agentes dispersantes, Ia mayoría utilizando microcápsulas (cfr. Zhong Yi, Feng Jihong y Chen. ShuiLin, Colour. Technol. 121 , (2005), 76-80).
Se han preparado vesículas sintéticas con tensioactivos aniónicos de doble cola, tales como bromuro de di-dodecil-dimetilamonio (DDDAB), cloruro de di- dodecil-dimetilamonio (DDDAC) y di-hexadecilfosfato (DHP) para teñir poliéster (cfr. Barni, E., et al., Disper. Sci. Technol., 9 (1988) 75)). Los colorantes dispersos utilizados pertenecían a Ia serie de los dietilamino-azo-benzeno, y los resultados obtenidos fueron excelentes en términos de agotamiento del baño y uniformidad de color. También se ha descrito el uso de DDDAB en Ia tintura de fibras de poliéster a baja temperatura (11O0C) (cfr. Kim, I.S., Textile Res. J., 67(10) (1997) 767). En Ia solicitud de patente española ES2023584A6 se describe una alternativa al proceso de tintura de poliéster basada en Ia solubilización de los colorantes dispersos mediante una microemulsión del tipo aceite en agua (O/W, en sus siglas en inglés) conteniendo un disolvente orgánico tal como cloruro de metileno en Ia fase acuosa; Ia estabilización de Ia microemulsión se consiguió mediante Ia formación de liposomas con fosfoglicerina, tal como Ia lecitina de soja. Este sistema, donde el colorante disperso permanece solubilizado en Ia microemulsión, da una buena estabilidad del sistema durante todo el proceso de tintura sin afectar negativamente a Ia microestructura de las fibras debido a Ia baja concentración de disolvente orgánico usada.
El uso de liposomas como vehículos dispersantes fue patentado como un nuevo procedimiento en Ia tintura de lana (cfr. ES2065271A1 ) y en tintura de curtidos (cfr. ES2087022A1 ). El agotamiento controlado del baño estaba directamente relacionado con Ia relación colorante/lípido, siendo el óptimo alrededor de ΛA. Estos y otros documentos, describen el papel de los liposomas como transportadores (carriers en inglés) utilizando colorantes dispersos comerciales (que incluyen agentes dispersantes en su formulación comercial), para Ia tintura de mezclas de poliéster/lana.
En un artículo reciente, los liposomas de fosfatidilcolina han sido usados como agentes dispersantes auxiliares durante Ia tintura de poliéster con colorantes dispersos comerciales (cfr. M. Martí, L. Coderch, A. de Ia Maza, J. L. Parra, Colour. TechnoL 123, (2007), 237-241 ). Se evaluó el comportamiento de Ia dispersión con los liposomas y los resultados obtenidos mostraron Ia utilidad de los liposomas como agentes dispersantes auxiliares evitando Ia agregación de moléculas de colorante a altas temperaturas.
Sin embargo, en las composiciones de colorantes dispersos anteriormente descritas, continúan existiendo tensioactivos sintéticos, dañinos para el medio ambiente. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención proporciona Ia preparación de colorantes dispersos utilizando liposomas en vez de agentes dispersantes sintéticos, desapareciendo estos últimos de Ia formulación de dichos colorantes. Los liposomas son vesículas formadas a partir de bicapas lípidicas que pueden encapsular componentes hidrofílicos o hidrofóbicos en el volumen acuoso interior o en Ia bicapa, respectivamente. Estas estructuras lipídicas constituyen un modelo de membrana celular excelente. Además, pueden ser una buena estrategia para el transporte y Ia liberación controlada de sistemas de agentes terapéuticos.
Los colorantes dispersos del estado de Ia técnica y que se comercializan son moléculas hidrofóbicas que normalmente se someten a un proceso de molturación en presencia de grandes cantidades de agente dispersante (tensioactivo sintético). En Ia presente invención los tensioactivos sintéticos son sustituidos por liposomas de fosfatidilcolina durante Ia preparación del colorante, con el objetivo de usar tensioactivos biológicos naturales. El comportamiento de Ia dispersión indica que en las formulaciones con liposomas disminuye Ia agregación de las moléculas de colorante a alta temperatura, es decir, a temperaturas superiores a aproximadamente 9O0C. En los ejemplos se demuestra Ia eficacia de los liposomas como tensioactivos naturales cuando son aplicados en las formulaciones de colorantes dispersos para teñir fibras de poliéster dando buenos resultados de agotamiento del baño de tintura y buenas solideces al lavado de las fibras teñidas. De esta forma, los fosfolípidos estructurados como liposomas pueden ser utilizados como tensioactivos ecológicos para formular colorantes dispersos libres de tensioactivos sintéticos, previniendo Ia agregación de las moléculas de colorante a altas temperaturas, estabilizando Ia dispersión del colorante, y consiguiendo también un aumento del agotamiento de colorante del baño de tintura. Más particularmente, Ia fosfatidilcolina, tensioactivo biológico respetuoso con el medio ambiente, debidamente estructurada como liposoma, puede sustituir grandes cantidades de agentes dispersantes sintéticos en las formulaciones de colorantes dispersos.
Por tanto, un primer aspecto de Ia presente invención se refiere a un colorante disperso que comprende un colorante puro y un dispersante, caracterizado porque el dispersante consiste en un lípido que se estructura como liposoma y Ia ratio colorante/lípido es de 1 :1 ,3 como máximo (a partir de ahora colorantes dispersos liposomados de Ia invención). Preferiblemente Ia ratio colorante/lípido es de entre 1 :10 y 1 :1 ,3.
Por "colorante disperso liposomado" se entiende colorantes sustancialmente insolubles en agua que se comercializan normalmente como composiciones sólidas concentradas que contienen tensioactivos, normalmente tensioactivos sintéticos, siendo sustituidos dichos tensioactivos en Ia presente invención por lípidos estructurados en forma de liposomas que actúan como tensioactivos, es decir como agentes dispersantes, y que al ser biológicos y naturales hacen que los baños residuales de las tinturas sean más respetuosos con el medio ambiente. A partir de los colorantes dispersos de Ia invención se puede obtener fácilmente un baño de tintura dispersado uniforme y estable, ya que favorecen una distribución uniforme y fina de dicho colorante. Esta distribución se hace necesaria para obtener un color igualado del material teñido.
Por "colorante puro" se entiende en Ia presente invención al colorante sin ningún tipo de tensioactivo en su composición.
En una realización preferida del colorante disperso liposomado de Ia invención, Ia ratio colorante/lípido es de entre 1 :5 y 1 :1 ,5. Preferentemente, este lípido o mezcla de lípidos consiste en, o comprende, respectivamente, fosfolípidos como por ejemplo Ia fosfatidilcolina, y se estructura en forma de liposomas.
Los colorantes utilizados para Ia obtención de los colorantes dispersos liposomados de Ia invención pueden ser por ejemplo, y no limitativamente, colorantes con grupos azo, derivados de nitro-fenil-amina o que contienen grupos antraquinónicos.
Por otro lado, los colorantes dispersos liposomados de Ia invención se pueden preparar usando dos procedimientos, mediante ultrasonidos o bien mediante molienda y agitación.
Por tanto, otro aspecto de Ia presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de los colorantes dispersos liposomados descritos, que comprende: a. mezclar el lípido con un colorante puro haciendo uso de Ia sonicación. Preferiblemente el sonicado se lleva a cabo en un baño de ultrasonidos a una frecuencia de entre 30Hz y 70 KHz y una potencia de entre 9OW y 2000W, más preferiblemente durante más de 30 minutos.
Otro aspecto de Ia presente invención se refiere a un procedimiento de obtención del colorante disperso liposomado descrito, que comprende: a. mezclar el colorante puro con el lípido; b. moler de forma mecánica Ia mezcla obtenida en el paso (a); c. agitar Ia mezcla molida en el paso (b) al añadir agua en las cantidades adecuadas para formar los liposomas
Un aspecto más de Ia presente invención se refiere al uso del colorante disperso liposomado de Ia invención para Ia preparación de un baño de tintura, preferiblemente para tinción o estampación de un material textil o cualquier otro material como por ejemplo, y no limitativamente, cuero, piel, polipiel o materiales celulósicos, como por ejemplo el cartón o papel. Preferiblemente Ia tintura se lleva a cabo a una temperatura a partir de alrededor de los 1000C.
En Ia presente invención se demuestra Ia eficacia de formulaciones de colorantes dispersos liposomados para Ia tintura del poliéster (PES) (ver ejemplos), sin embargo se podría aplicar a otros materiales textiles como poliamida (PAM), acrílica (PAC), polipropileno (PP) o acetato de celulosa, así como para estampación sobre los mismos textiles.
"Materiales textiles" se refiere a hilos, fibras, filamentos, y materiales poliméricos tanto naturales (por ejemplo lana) como sintéticos (por ejemplo
PAM, PAC, PES), tejidos o no tejidos y los artículos obtenidos a partir de éstos como por ejemplo prendas o utensilios de trabajo, entre otros. Las prendas pueden ser por ejemplo, y no limitativamente, vestimenta, cortinas, ropa de cama, toallas, colchones, almohadas, alfombras o moquetas. Preferiblemente dicho material textil es de poliéster.
A Io largo de Ia descripción y las reivindicaciones Ia palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en Ia materia, otros objetos, ventajas y características de Ia invención se desprenderán en parte de Ia descripción y en parte de Ia práctica de Ia invención. Los siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de Ia presente invención.
DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
FIG. 1. Muestra Ia ratio de turbidez de los diferentes baños de tintura ciega con el colorante Cl. Azul Disperso 56 (método A del ejemplo 1 ).
FIG. 2. Muestra Ia ratio de turbidez de los diferentes baños de tintura ciega con el colorante Cl. Rojo Disperso 50 (método A del ejemplo 1 ).
FIG. 3. Muestra Ia ratio de turbidez de los diferentes baños de tintura ciega con el colorante Cl. Amarillo Disperso 114 (método A del ejemplo 1 ). FIG. 4. Muestra la ratio de turbidez de los baños de tintura ciega con las diferentes formulaciones del colorante Cl. Azul Disperso 60 (método B del ejemplo 1 ).
FIG. 5. Muestra Ia ratio de turbidez de los baños de tintura ciega con las diferentes formulaciones del colorante Cl. Rojo Disperso 50 (método B del ejemplo 1 ).
FIG. 6. Muestra Ia ratio de turbidez de los baños de tintura ciega con las diferentes formulaciones del colorante Cl. Amarillo Disperso 114 (método B del ejemplo 1 ).
FIG. 7. Muestra Ia ratio de turbidez de los baños de tintura ciega con las tricromías de las diferentes formulaciones (método B del ejemplo 1 ).
FIG. 8. Muestra Ia tintura de poliéster con Ia tricromía de colorantes comerciales 1 :1 ,5 y liposomados 1 :2. Agotamiento del baño (FIG. 8A) y ratio de turbidez (FIG. 8B) (ejemplo 2).
EJEMPLOS
A continuación se ilustrará Ia invención mediante unos ensayos realizados por los inventores, que ponen de manifiesto Ia efectividad de los colorantes dispersos liposomados de Ia invención.
Materiales, equipos y métodos utilizados
Los siguientes colorantes dispersos Terasil de Ciba (Suiza) se han utilizado, tanto en sus formulaciones comerciales como sin agentes dispersantes en su formula, es decir, puros: Cl. Azul disperso 56, Cl. Azul disperso 60, Cl. Rojo disperso 50 y Cl. Amarillo disperso 114. El proveedor facilitó los siguientes porcentajes de agente dispersante en cada uno de los colorantes comerciales: Cl. Azul disperso 56 (57,5%), Cl. Azul disperso 60 (50%), Cl. Rojo disperso 50 (60,8%), y Cl. Amarillo disperso 114 (65%). Archivel Technologies (España) suministró Ia solución liposómica comercial Archicolor Transfer, que contiene 20% de lípidos en su composición. Central Soya (Alemania) suministró lecithin Sternpur PM. Fluka Chemicals (Buchs, Suiza) suministró etanolamina y cloruro de colina. En las cinéticas de tintura se utilizó tejido tafetán 100% poliéster.
Los colorantes dispersos liposomados se prepararon utilizando un baño de ultrasonidos (Ultrasound-H, Selecta, Barcelona España) con un sistema de calentamiento, frecuencia de 40KHz y potencia de 550W, o bien utilizando un molino mezclador MM200 (Retsh, Haan, Alemania) con bolas de molienda de acero inoxidable de 7mm de diámetro y un batidor de laboratorio de dos velocidades Waring (Eberbach, Michigan, USA).
Los ciclos de tintura se realizaron en un equipo de laboratorio Redchrome (Ugolini, Italia) acoplado a un microprocesador Becatron AG Datex-Micro (Müllheim, Suiza). La concentración de colorante y Ia turbidez se determinaron usando un espectrofotómetro Shimadzu UV-265FW (Shimadzu, Japón).
EJEMPLO 1 : Preparaciones de colorantes dispersos liposomados
Se preparó una formulación de colorantes dispersos liposomados basada en el uso de un tensioactivo biológico natural, los liposomas de fosfatidilcolina (procedente de Ia lecitina), como agente dispersante. Las formulaciones con liposomas se compararon con los colorantes comerciales que contienen un agente dispersante sintético, con el objetivo de conocer el comportamiento de Ia dispersión del colorante y su actuación durante Ia tintura de poliéster. La preparación de los colorantes liposomados se optimizó utilizando dos metodologías diferentes: sonicación, o molienda seguida de agitación. Se tiñó un tejido de poliéster con Ia formulación optimizada previamente, y se estudió su cinética de tintura y Ia solidez del color al lavado. A. Con liposomas comerciales mediante ultrasonidos.
Se utilizaron liposomas comerciales (Archicolor Transfer) como agentes dispersantes para preparar formulaciones liposomadas de los colorantes sin agente dispersante (en adelante s.a.d.)- Se utilizaron tres colorantes dispersos Terasil: Cl. Azul Disperso 56, Cl. Rojo Disperso 50 y Cl. Amarillo Disperso 114. El colorante s.a.d. se mezcló con los liposomas en un baño de ultrasonidos de 550W a temperatura ambiente durante 45 minutos. En Ia Tabla I se muestran las diferentes formulaciones que se han preparado. Se detalla Ia relación colorante s.a.d./agente dispersante así como Ia cantidad de cada componente en 10 ml_ de solución dispersa acuosa. La cantidad de colorante s.a.d. y de agente dispersante en las formulaciones comerciales es Ia que viene dada por el fabricante. Se han utilizado dos preparaciones para cada colorante liposomado: una mantiene Ia misma relación colorante s.a.d./lípido que Ia formulación comercial colorante s.a.d./agente dispersante, y en Ia segunda Ia proporción de lípido es 5 veces más elevada.
Tabla I: Formulaciones de colorante s.a.d. / agente dispersante utilizadas en el estudio con liposomas comerciales. BL (Cl. Azul Disperso 56), RD (Cl. Rojo Disperso 50) y YEL (Cl. Amarillo Disperso 114).
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Para comparar las propiedades de Ia dispersión de los colorantes dispersos liposomados con los comerciales se ha utilizado Ia ratio de turbidez. En Ia dispersión acuosa de los colorantes, Ia absorción y dispersión de luz por los colorantes contribuyen a Ia extinción de Ia misma, sobre Io que influye el grado de homogeneidad de Ia dispersión acuosa. De ahí, que se utilice Ia turbidez en vez de Ia absorbancia (cfr. Y.S. Chung, Text. Res. J., 70 (2000) 550). La disminución de Ia turbidez cerca de Ia zona infrarrojo cercano se atribuye a Ia desaparición de partículas relativamente grandes como centros de dispersión de luz. Por tanto, Ia turbidez misma puede ofrecer información sobre el tamaño de partícula de los colorantes. Para analizar Ia turbidez a través de una única variable y excluir el factor de concentración, se trabajó con Ia ratio de turbidez, calculada a partir de dos medidas de turbidez: por un lado Ia turbidez a 850nm, que está relacionada únicamente con las propiedades de dispersión de luz de los colorantes, y por otro lado, Ia turbidez a Ia longitud de onda de máxima absorción (λmax), que está relacionada tanto con las propiedades de absorción como con las de dispersión de luz. La ratio de turbidez es una variable estrechamente relacionada con el tamaño de partícula y con su distribución, que resulta útil para detectar cambios de tamaño de partícula. Las partículas de colorante disueltas absorben más luz que las dispersadas. Así, un aumento en Ia ratio de turbidez indica en parte Ia solubilización de partículas de colorante. En otros términos, Ia ratio de turbidez aumenta al disminuir el tamaño de partícula (cfr. Y.S. Chung, Text. Res. J.. 70 (2000) 550). Se llevó a cabo un estudio de dispersión con las nueve formulaciones de colorantes dispersos comerciales o liposomados de Ia Tabla I formados mediante un baño que contenía 0,4 mg/mL de colorante disperso comercial o su equivalente en Ia formulación liposomada. Para obtener información a diferentes temperaturas, se introdujeron cinco tubos idénticos con el mismo baño, en Ia máquina de tintura Redchrome. El ciclo de tintura se inició a temperatura ambiente; Ia temperatura se incrementó 1°C/minuto hasta llegar a un máximo de 13O0C y se mantuvo a este nivel durante 15 minutos. Los tubos del baño se retiraron del ciclo cuando llegaron a las temperaturas de 8O0C, 9O0C, 1000C y tras 15 min a 13O0C, enfriando este último a 8O0C. Para comparar el comportamiento dispersante de los liposomas a las diferentes temperaturas, se analizó una alícuota de baño de cada tubo.
Para dichas alícuotas de baño, obtenidas a cada temperatura, se midió Ia absorbancia a λmax y a 850nm. Sus ratios de turbidez fueron calculadas para observar cambios de tamaño de partícula en las dispersiones de colorante durante el proceso de tintura.
En las figuras 1 a 3 se muestran los cambios de Ia ratio de turbidez de los tres colorantes con las formulaciones comerciales (1 ) y liposomadas (2 y 3). La formulación comercial (BL1 , RD1 y YEL1 ) siempre muestra una disminución de
Ia ratio de turbidez cuando Ia temperatura aumenta que indica un aumento del tamaño de partícula. Esto es un comportamiento común, las partículas de colorante pueden crecer a temperaturas elevadas. Además, el crecimiento de las partículas de colorante puede ser acelerado por Ia desorción de agentes dispersantes de Ia superficie de las partículas de colorante en las condiciones de tintura (cfr. Schoenpflug, E. y Richter, P., T extile Chem. Colour. 7(8) 13-17
(1975)). Un comportamiento completamente contrario se observa para las formulaciones liposomadas equivalentes (BL2, 3, RD2, 3 y YEL2, 3 en rojo y verde). Hay una tendencia a aumentar Ia ratio de turbidez cuando aumenta Ia temperatura, mucho más marcado en las formulaciones con una proporción de lípido más alta RD3 y YEL3. Esto indica que Ia presencia de liposomas a altas temperaturas no sólo previene Ia agregación del colorante y su precipitación, sino que facilita su dispersión.
B. Con fosfolípidos (Fosfatidilcolina, PC) mediante molienda y agitación.
Se realizaron las mezclas de Sternpur PM con cada colorante sin agentes dispersantes (s.a.d.) en tres relaciones lípido/colorante s.a.d. diferentes: 1g PC:0,5g colorante s.a.d. (2:1 ); 1 ,25g PC:0,25g colorante s.a.d. (5:1 ); 1 ,5g PC:0,15g colorante s.a.d. (10:1 ). Estas mezclas se trituraron en un molino mezclador con tres bolas de molienda de acero inoxidable para comenzar durante 10 minutos a 60 rpm seguidos de 40 minutos a 90 rpm. A continuación se formaron las vesículas en una batidora de laboratorio Waring con las diferentes mezclas PC/colorante s.a.d. molidas, 24 ml_ de agua desionizada y 0,05ml_ de etanolamina. La mezcla se batió durante 5 minutos a 18.500rpm, seguidamente se adicionó cloruro de colina y se batió de nuevo durante 15 minutos a 90.000rpm.
En este estudio se utilizaron tres colorantes s.a.d. diferentes: Cl. Azul Disperso 60, Cl. Rojo Disperso 50, y Cl. Amarillo Disperso 114.
Las Figuras 4 a 6 muestran los resultados de ratio de turbidez para los distintos colorantes. La ratio de turbidez inicial de las formulaciones comerciales es todavía mayor que Ia obtenida para las formulaciones liposomadas. Sin embargo, las diferencias no son tan marcadas como en el ejemplo anterior. Además, una mayor proporción de fosfolípido no implica un aumento de Ia ratio de turbidez inicial. Por tanto, se puede concluir que a temperatura ambiente, Ia energía de molienda es más importante para preparar las formulaciones que Ia proporción de fosfolípidos.
El comportamiento cinético de estas formulaciones es similar al obtenido en el ejemplo anterior. Hay una disminución de Ia ratio de turbidez cuando Ia temperatura aumenta para muchos de los colorantes comerciales estudiados y un aumento para las formulaciones liposomadas, principalmente a 130° C, siendo en este caso Ia proporción de fosfolípidos un factor muy importante. Sin embargo, las gráficas no muestran exactamente el mismo comportamiento de dispersión para todos los colorantes; Ia preparación liposomada del colorante permite una dispersión más eficiente cuando se compara con el colorante comercial en el caso de los colorantes Rojo y Amarillo, pero no para el Azul. Por Io tanto, se realizó el estudio con Ia tricromía de colorantes para determinar Ia viabilidad de Ia metodología (Figura 7).
De nuevo todas las formulaciones de los colorantes dispersos liposomados tienen una ratio de turbidez inicial ligeramente inferior a Ia que tienen las formulaciones comerciales. Sin embargo, a partir de 100° C y sobre todo a 130° C, Ia ratio de turbidez es claramente superior dependiendo de Ia cantidad de lípido. Esto significa no sólo una prevención de Ia agregación de colorante, sino también un aumento de su solubilización a estas temperaturas.
EJEMPLO 2: Colorantes dispersos liposomados en Ia tintura de poliéster
Se prepararon baños de tintura (relación líquido/fibra 25/1 (volumen/peso)) conteniendo 0,3% s.p.f. (sobre peso de fibra) de cada colorante de Ia tricromía antes descrita y se utilizaron las preparaciones con una relación colorante:lípido 1 :2, a pH 4,5 con ácido acético en ausencia de agente dispersante. Se prepararon seis tubos idénticos con tejido de poliéster; Ia temperatura se incrementó 1°C/min hasta los 13O0C, valor que permaneció constante durante los 90 minutos siguientes. Se fueron retirando los tubos de tintura al alcanzar las temperaturas de 3O0C, 8O0C, 1000C, 13O0C, y también después de 90 minutos a 13O0C, enfriando a continuación las dos últimas a 8O0C. Las muestras se aclararon con agua y se secaron en Ia estufa durante 20 minutos a 8O0C. El agotamiento de los baños de tintura se determinó espectrofotométricamente utilizando un espectrofotómetro Shimadzu. Las alícuotas de los baños de tintura (0,1 mL) se adicionaron en cubetas de cuarzo que contenían 0,9mL de etanol (Figura 8a). El etanol se utilizó tanto para solubilizar los fosfolípidos de los liposomas mediante Ia formación de micelas mixtas como para disolver los colorantes dispersos; en consecuencia las suspensiones liposoma-colorante pasan a formar una solución completamente transparente. El comportamiento de dispersión de las mismas alícuotas del baño también fue evaluado con Ia ratio de turbidez (Figura 8b).
En un proceso con tejido el estado disperso del colorante es diferente que en el caso de una tintura ciega (sin tejido), ya que los colorantes interaccionan continuamente con Ia tela de poliéster manteniéndose el flujo de colorante del baño al textil durante todo el proceso, y al ir tiñendo el tejido el colorante va desapareciendo del baño, reduciéndose Ia posibilidad de cristalización. Por Io tanto se reducen Ia concentración de colorante en el baño y su precipitación al ir alcanzando las temperaturas más altas, tanto para los colorantes dispersos comerciales como para los liposomados. Sin embargo, como se explica a continuación, los liposomas favorecen muy significativamente el agotamiento del baño.
Las cinéticas de tintura de poliéster obtenidas para las diferentes formulaciones tienen comportamientos diferentes. Mientras los colorantes comerciales se agotaron sobre Ia fibra aproximadamente el 20 % a 90° C, los liposomados alcanzaron un agotamiento del baño del 80% a Ia misma temperatura. Además, cabe destacar el agotamiento de colorante final más elevado en presencia de liposomas que con colorantes comerciales. Teniendo en cuenta que Ia concentración de colorante disperso en el baño de tintura disminuye debido a Ia tintura del poliéster, los resultados de Ia Fig. 8b son coherentes con los de Ia Figura 7. El aumento de Ia ratio de turbidez de las alícuotas para Ia formulación liposomada desde temperatura ambiente a 100° C en Ia presencia del textil, es atribuible a Ia mejor dispersión del colorante liposomado, que favorece el agotamiento del baño. En este sentido, es significativo que en un baño más agotado, el del colorante liposomado, resulte superior Ia ratio de turbidez, indicativa de una mayor cantidad de colorante solubilizado. En Ia Fig. 8b es interesante también observar Ia gran disminución de Ia ratio de turbidez a partir de los 1000C en Ia medida que es atribuible al agotamiento casi total del baño (observado a Ia misma temperatura en Ia Fig. 8a). Este comportamiento refleja una ventaja adicional de Ia formulación liposomada en Ia medida de su equivalencia con el uso de un transportador (o carrier, en inglés) en el proceso de tintura de poliéster a baja temperatura, o sea inferior a 1000C. Los colorantes dispersos liposomados, comparados con los comerciales, permiten agotar el baño en menos tiempo y con menos energía, todo ello siendo más ecológicos.
En un trabajo anterior, un pequeño aumento de agotamiento de colorante fue obtenido cuando se utilizaron los liposomas como auxiliares de tintura (agentes dispersantes) para teñir poliéster con colorantes comerciales (cfr. M. Martí, et al., Colour. Technol. 123, (2007), 237-241 ). En el presente ejemplo, para los colorantes liposomados, este efecto es mucho más marcado cuando los agentes dispersantes sintéticos están ausentes. La alta eficacia de dispersión del liposoma facilita Ia absorción del colorante disperso en el tejido de poliéster.
Se utilizó el método UNE-EN ISO 105/C06: 1994 (Colour Fastness) para evaluar Ia solidez al lavado de los tejidos de poliéster teñidos con los diferentes agentes dispersantes. EL tejido teñido se puso en contacto con un tejido estándar multi-fibra sin teñir DW (ISO 105-F10), se agitó en una solución de lavado, se aclaró y se secó. La degradación de color del tejido teñido y del manchado del tejido estándar multi-fibra sin teñir se evaluó utilizando un colorímetro Color-Eye 3000 (Macbeth). Este ensayo se hizo por triplicado. Los resultados se encuentran en Ia Tabla II.
Tabla II. Solideces del color al lavado de los tejidos de poliéster teñidos con las tricromías de las diferentes formulaciones.
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No se pudieron apreciar diferencias significativas al teñir poliéster con los colorantes comerciales o liposomados estudiados. Por Io tanto, los liposomas pueden ser considerados como un agente dispersante ecológico que puede usarse en las formulaciones de colorantes dispersos evitando Ia presencia de los agentes sintéticos dispersantes.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Colorante disperso que comprende un colorante puro y un dispersante, caracterizado porque el dispersante consiste en un lípido estructurado en forma de liposoma y Ia relación colorante/lípido es como máximo de 1 :1 ,3.
2. Colorante disperso según Ia reivindicación 1 , donde Ia ratio colorante/lípido es de entre 1 :10 y 1 :1 ,3.
3. Colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, donde el lípido que forma el liposoma es un fosfolípido.
4. Colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, donde el colorante se selecciona entre un colorante con grupos azo, nitro-fenil-amina o antraquinónicos.
5. Procedimiento de obtención del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, que comprende: a. mezclar un lípido con un colorante puro, con uso de sonicación.
6. Procedimiento de obtención del colorante disperso según Ia reivindicación 5, donde el sonicado se lleva a cabo a una frecuencia entre 30Hz y 70 KHz y a una potencia entre 9OW y 2000W.
7. Procedimiento de obtención del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 que comprende: a. mezclar el colorante puro con el lípido; b. moler mecánicamente Ia mezcla obtenida en el paso (a); c. agitar Ia mezcla molida en el paso (b) al añadir agua en las cantidades adecuadas para formar los liposomas
8. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, para teñir un material textil.
9. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 para estampar sobre un material textil.
10. Uso del colorante según cualquiera de las reivindicaciones 8 o 9, donde el material es poliéster.
11. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 para teñir cuero, piel o polipiel.
12. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 para Ia estampación sobre cuero, piel o polipiel.
13. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 para teñir material celulósico.
14. Uso del colorante disperso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 para Ia estampación sobre material celulósico.
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