WO2010072972A1 - Procédé de traitement thermique d'un alliage de titane, et pièce ainsi obtenue - Google Patents

Procédé de traitement thermique d'un alliage de titane, et pièce ainsi obtenue Download PDF

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WO2010072972A1
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titanium alloy
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hours
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PCT/FR2009/052660
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Philippe Heritier
Laurent Cluzel
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Aubert & Duval
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to Ti 5-5-5-3 titanium alloy (meaning: 5% aluminum, 5% vanadium, 5% molybdenum, 3% chromium based on titanium) and more particularly a heat treatment. of this alloy whose purpose is to improve the level and the uniformity of its mechanical properties.
  • the Ti 5-5-5-3 alloy is a quasi-Beta type titanium alloy which has two Alpha (hereinafter “ ⁇ ”) and Beta (hereinafter “ ⁇ ”) phases at room temperature. presents a transition ⁇ (hereinafter " ⁇ -transus") between a domain where the ⁇ and ⁇ phases coexist and the pure ⁇ phase domain.
  • ⁇ -transus transition ⁇
  • the temperature at which the ⁇ -transus is encountered varies between 840O and 860O depending on the composition of the Ti 5-5-5-3 alloy.
  • Ti 5-5-5-3 alloy is an alloy with both low density and high mechanical strength. This is why it is very popular in applications in the field of aeronautics, for example to produce parts of landing gear and structural parts. However, this alloy is very sensitive to microstructural defects.
  • the Ti 5-5-5-3 parts are generally obtained after thermomechanical transformation steps followed by heat treatment steps.
  • thermomechanical transformation steps are carried out in the Beta phase domain, that is to say at temperatures which are greater than the ⁇ -transus temperature of the alloy and to which Beta phase grains constitute the matrix of the ⁇ -transus. alloy, then in the Alpha-Beta phase domain, that is to say at temperatures that are lower than the ⁇ -transus temperature of the alloy.
  • the half-products obtained after the thermomechanical transformation steps have, at ambient temperature, a microstructure comprising the primary alpha phase in the form of globular particles and elongate particles, the secondary alpha phase in the form of lamellar particles, and the Beta phase.
  • the primary Alpha phase represents 10 to 30% of the structure.
  • Ti 5-5-5-3 alloy parts are subjected to conventional heat treatments to obtain the desired mechanical properties.
  • a large dispersion in the mechanical properties of the Ti 5-5-5-3 alloy parts persists, especially with regard to the properties of ductility, toughness, tensile strength and fatigue resistance, which remain very anisotropic in the alloy.
  • a common heat treatment of Ti 5-5-5-3 alloy consists of the following realization:
  • a solution heat treatment at a temperature below the ⁇ -transus temperature of the alloy therefore generally between 700 ° C. and 815 ° C., for 2 to 4 hours, followed by cooling in the air until at room temperature;
  • the dispersion of the mechanical properties of the Ti 5-5-5-3 alloy parts obtained after conventional heat treatments is due to a heterogeneity of the microstructure of the alloy, which is itself inherited from the initial texture of the alloy. alloy following the steps of thermomechanical transformations.
  • the Ti 5-5-5-3 alloy has a heterogeneous distribution of the Alpha phase within the microstructure.
  • the phase has a heterogeneous distribution of the Alpha phase within the microstructure.
  • Alpha is in the form of elongate particles in a preferred orientation resulting from the direction of forging or rolling during the last thermomechanical transformations.
  • This preferred orientation of the alpha phase particles leads to mechanical properties which, measured in a direction parallel to that of the alpha particles, are acceptable, but which are very insufficient in a direction transverse to that of the alpha particles.
  • the object of the invention is to improve the level and uniformity of the mechanical properties of a titanium alloy Ti 5-5-5-3 part while avoiding the drawbacks of the aforementioned prior art.
  • the subject of the invention is a process for heat treatment of titanium alloy Ti 5-5-5-3, the composition of which in percentages by weight is as follows:
  • the heat treatment process according to the invention comprises the following successive steps: the titanium alloy is heated to the temperature of a first thermal plateau of between 810 and 840 ° and below the temperature of ⁇ transus of the alloy;
  • the titanium alloy is maintained at the temperature of the first stage for 1 to 3 hours; the titanium alloy is cooled to the temperature of a second stage between 760 ° and 800 ° without intermediate heating;
  • the titanium alloy is maintained at the temperature of the second stage for 2 to 5 hours;
  • the titanium alloy is cooled to room temperature; the titanium alloy is heated to the temperature of a third step of between 540 ° C and 650 ° C;
  • the titanium alloy is maintained at the temperature of the third stage for 4 to 20 hours, then it is cooled to room temperature.
  • the aforementioned heat treatment steps are carried out at temperatures below the ⁇ -transus temperature of the Ti 5-5-5-3 alloy.
  • the microstructure of the alloy after thermomechanical transformations is heterogeneous.
  • the first bearing according to the invention makes it possible to homogenize the microstructure of the alloy which has been marked by the thermomechanical transformations which preceded.
  • the temperature of the first stage is, little by little, the ⁇ -transus temperature of the Ti-5-5-5-3 alloy, so as to put in solution a maximum of phase Alpha without eliminating this phase which remains necessary to avoid an excessive increase in grain size. Indeed, without a minimum amount of Alpha phase, Beta phase grains would grow uncontrollably resulting in a significant decrease in mechanical properties, including tensile strength.
  • the temperature and duration of the first stage are determined to obtain at the end of the first stage a quantity of alpha phase of between 2 and 5%.
  • the second step according to the invention is determined to precipitate a primary alpha phase of equiaxial globular type. Thanks to the first step which allowed to homogenize the microstructure of the alloy, the new seeds of phase Alpha appear in a homogeneous distribution in the microstructure of the alloy and their growth takes place equiaxially during the second stage for to form primary Alpha phase particles of globular type.
  • the microstructure of the alloy is homogeneous and the first two thermal stages carried out according to the invention have made it possible to obtain homogeneous homogenization of the primary alpha phase within the microstructure, and sufficient proportion of this primary Alpha phase.
  • the Ti 5-5-5-3 alloy has mechanical properties (ductility, toughness, tensile strength and fatigue strength) which are homogeneous and improved. More specifically, the presence of homogeneously distributed globular primary Alpha phase substantially improves the ductility of the alloy.
  • the inventors have been able to demonstrate that the compromise between tensile strength / ductility of the alloy was optimal when at the end of the second stage the amount of primary Alpha phase of the globular type was between 10 and 15%.
  • the temperature and the duration of the second stage of the heat treatment according to the invention are therefore preferably determined so as to obtain, at the end of the second stage, a quantity of primary Alpha phase of the globular type of between 10 and 15% in a matrix of Beta phase.
  • the temperature of the second bearing is between 770O and 790O.
  • the first step is preferably carried out at a temperature between the ⁇ -transus temperature minus 20 ° C and the ⁇ -transus temperature minus 30 ° and the second step is carried out at a temperature between 770 and 790 ° C.
  • the first and second bearings are preferably made successively.
  • the cooling rate between the first bearing and the second bearing is between 1.5 and 50 per minute, and the cooling at the end of the second bearing is carried out up to ambient temperature at a speed between 50 and 150O per minute.
  • the third bearing is a so-called aging bearing as is commonly practiced for this type of alloy.
  • the titanium alloy is maintained at the temperature of the third stage for 6 to 10 hours, preferably for about 8 hours.
  • the subject of the invention is also a piece made of Ti 5-5-5-3 alloy, characterized in that it has been obtained from a half-product obtained by the preceding heat treatment process.
  • FIG. 1 represents a micrograph of the Ti 5-5-5-3 alloy having undergone a conventional heat treatment before aging
  • FIG. 2 schematizes an example of the three levels of heat treatment according to the invention
  • FIG. 3 represents a micrograph of the Ti 5-5-5-3 alloy having undergone the first and second heat treatment stages according to the invention
  • FIG. 4 represents a micrograph of the preceding alloy after it has undergone the third stage of the heat treatment according to the invention.
  • the heat treatment process of the Ti 5-5-5-3 alloy according to the invention applies to parts which have been, as is customary, shaped following one or more thermomechanical transformation steps carried out in the domain of the Beta phase, followed by steps in the field of the Alpha-Beta phase. These steps may be thermomechanical transformation steps by rolling, forging or stamping.
  • the parts obtained after such steps of thermomechanical transformations have at room temperature a microstructure comprising the primary alpha phase in the form of globular particles and elongated particles, the secondary alpha phase in the form of lamellar particles, and the beta phase.
  • the texture of the alloy is marked (orientation of the different morphologies of phase Alpha), and the microstructure of the alloy is very heterogeneous.
  • the alpha phase particles are in the form of needles which are distributed especially at the Beta phase grain boundaries.
  • Alpha phase particles can be contiguous and form edgings that have a detrimental effect on the strength and fatigue life and ductility of the alloy.
  • One of the objectives of the heat treatment according to the invention is therefore to homogenize the microstructure of the Ti 5-5-5-3 alloy.
  • the inventors have developed an optimized heat treatment of the Ti 5-5-5-3 alloy as schematized in FIG. 2 and comprising the following steps and stages:
  • a heating 3 of the titanium alloy at the temperature of a first thermal stage, between 810 and 840 °, and situated a little below the ⁇ -transus temperature of the alloy;
  • a heating 8 of the titanium alloy at the temperature of a third bearing 9 between 540O and 650O;
  • the temperature and duration of the first stage 4 are determined to obtain at the end of the first stage 4 an amount of Alpha phase of between 2 and 5%.
  • a minimum content of 2% makes it possible to prevent the Beta phase grains from growing in an uncontrolled manner, which would have the consequence of considerably reducing the mechanical characteristics of the alloy, in particular the tensile mechanical properties.
  • an alpha phase content of less than 5% is preferable to allow good homogenization of the microstructure of the alloy, and in particular to break the Alpha phase eddies that have formed following thermomechanical treatments.
  • the ⁇ -transus temperature varies according to the exact composition of the Ti 5-5-5-3 alloy.
  • the temperature of the first step 4 is determined according to the exact composition of the Ti 5-5-5-3 alloy and its ⁇ -transus temperature.
  • the first step 4 is carried out at a temperature between the ⁇ -transus temperature minus 20 ° C. and the ⁇ -transus temperature minus 30 °, regardless of the composition of the Ti 5-5 -5-3.
  • the duration of the first stage 4 is between 1 to 3 hours and depends in particular on the geometry and the massiveness (diameter, thickness) of the part. The larger the piece, the longer the bearing is.
  • the second step 6, between 760O and 800O according to the invention, is determined to allow the precipitation of the primary Alpha phase of the globular type. Thanks to the first step which made it possible to obtain a homogeneous microstructure of the alloy, the new Alpha phase seeds appear, during the second stage 6, according to a homogeneous distribution in the Beta matrix of the alloy, and the growth of the Alpha seeds are equiaxed during the second plateau 6 to form globular-like primary Alpha phase particles 11, as seen in FIG.
  • the microstructure of the alloy is homogeneous and the heat treatment according to the invention allows, moreover, to obtain a homogeneous globulahsation of the primary Alpha phase 11 within the microstructure (see the micrograph of FIG. 3).
  • the presence of primary alpha phase 11 globular type distributed homogeneously in the microstructure 12 of the alloy improves the ductility of the alloy.
  • the double dissolving of the two first stages of the invention makes it possible to homogenize the microstructure of the alloy and to prepare it so that it responds more isotropically to the aging treatment of the third stage.
  • the mechanical properties within the alloy are perfectly isotropic and improved compared to those conferred by a conventional heat treatment.
  • the inventors have been able to demonstrate that the compromise between tensile strength / ductility of the alloy was optimal when, after the second step 6, the amount of primary Alpha phase 11 of the globular type was between 10 and 15% .
  • the temperature of the second stage is between 770O and 790O to obtain a phase Ipha primary phase of the globular type of between 10 and 15% at the end of the second plateau 6.
  • the duration of the second stage 6 is between 2 and 5 hours and is also a function of the geometry and massiveness (diameter, thickness) of the piece. The larger the piece, the longer the bearing is.
  • Ti 5 For a complex titanium alloy piece Ti 5
  • the first stage is carried out at a rate of temperature of about 830 ° C (the ⁇ -transus temperature of the alloy being about 850O) and is maintained at this temperature for about 2h 30, and the second bearing is achieved without having removed the piece of the oven and without having warmed up to reach the temperature of the second stage, at a temperature of about 7750 and is maintained at this temperature for about 4 hours.
  • These treatment conditions make it possible to obtain at the end of the first stage 4 an amount of Alpha phase of between 2 and 5%, and at the end of the second stage 6 a quantity of primary Alpha phase 11 of globular type of between 10 and 10%.
  • the rate of cooling between the first bearing and the second bearing is preferably from 1.5 to 5 ° C per minute and is, for example, achieved without removing the workpiece from the treatment furnace.
  • the part then cools progressively in a controlled manner inside the oven, the temperature of which has been lowered gradually or immediately, until the temperature of the second bearing 6 is reached.
  • a cooling rate greater than 1.5OAn in is preferred to prevent a change in the distribution of the primary alpha phase occurring during cooling rates too low which could be unfavorable for obtaining good mechanical properties.
  • a cooling rate greater than ⁇ O / min can lead to alpha-phase precipitation of the switched type which is unfavorable for obtaining good mechanical properties such as extension at break. Indeed, an excess of alpha phase, which is pointed in the structure of the material, promotes the risk of brittle fracture.
  • Cooling done in the open air is generally not advisable, because its speed is difficult to control and, in many cases, one would end up with a room temperature too low, requiring a warm up to the temperature of the second stage. This heating must be avoided, for the reasons that have been said, and cooling inside the oven is an advantageous solution for the implementation of the invention.
  • air cooling out the room from the oven requires manipulation of the room at high temperature, which is difficult to achieve.
  • the first 4 and second 6 bearings are preferably made successively.
  • the passage of the first bearing 4 to the second treatment stage 6 is done by gradually decreasing the temperature during a cooling 5 to go from the first bearing 4 to the second bearing 6, without carrying out a maintenance at an intermediate temperature which would be lower or higher than that of the first bearing 4.
  • the cooling 7 according to the second bearing 6 is carried out to room temperature at a speed preferably between 50 and 150O per minute. This is for example an air cooling performed after removing the part of the treatment furnace.
  • the cooling rate following the second stage is less than 150 ° per minute in order to avoid a too heterogeneous hardening between the surface and the core of the part and to avoid the risk of cracks (superficial cracks) during cooling.
  • the third bearing 9 is a so-called aging bearing as is commonly practiced for this type of alloy and the purpose of which is to harden the alloy by Alpha phase precipitation.
  • the titanium alloy is maintained at the temperature of the third level 9 for 6 to 10 hours, preferably for about 8 hours.
  • the microstructure obtained after this third step 9 is shown in FIG. 4.
  • the mechanical properties of the Ti 5-5-5-3 alloy are isotropic, and have been improved by comparison with those of the Ti-5-5-5 alloy parts. -3 obtained by conventional heat treatments. Thanks to the heat treatment according to the invention, the tensile strength and the ductility of the Ti parts 5-5-5-3 have notably been improved. On the parts tested, values of Rm greater than 1290 MPa, elongation values "A" greater than 5% and "Z" tightness values greater than 15% have indeed been obtained.
  • Rm values of between 1230 MPa and 1360 MPa are obtained on the same part.
  • the elongation values are also widely dispersed, between 0.7 and 6.8%.
  • the treatment according to the invention makes it possible to obtain high Rm and much less dispersed, between 1260 and 1300 MPa, and elongations also high and much less dispersed, between 5 and 7.5%.
  • the treatment according to the invention makes it possible to guarantee a minimum value of 1260 MPa for Rm and 5% for A, whereas conventional treatments do not make it possible to guarantee these minimum values.
  • the effects of the invention are particularly remarkable on solid parts, that is to say parts with thicknesses or diameters greater than 100 mm.

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Abstract

Procédé de traitement thermique d'un alliage de titane de type Ti 5-5-5-3 ayant, en pourcentages pondéraux, la composition suivante: entre 4,4 et 5,7 % d'aluminium; entre 4,0 et 5,5 % de vanadium; entre 0,30 et 0,50 % de fer; entre 4,0 et 5,5 % de molybdène; entre 2,5 et 3,5 % de chrome; entre 0,08 et 0,18 % d'oxygène; traces à 0,10 % de carbone; traces à 0,05 % d'azote; traces à 0,30 % de zirconium; traces à 0,15 % de silicium, le pourcentage résiduel étant du titane et des impuretés, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement thermique dudit alliage selon: chauffage à un premier palier entre 810 et 840 °C et en dessous du β- transus de l'alliage; maintien au premier palier pendant 1 à 3 heures; refroidissement jusqu'à un deuxième palier entre 760 °C et 800 °C sans réchauffement intermédiaire; maintien au deuxième palier pendant 2 à 5 heures; refroidissement jusqu'à l'ambiante; chauffage à un troisième palier entre 540 °C et 650 °C; maintien au troisième palier pendant 4 à 20 heures, puis refroidissement jusqu'à l'ambiante. Pièce obtenue par ce procédé.

Description

Procédé de traitement thermique d'un alliage de titane, et pièce ainsi obtenue
La présente invention concerne l'alliage de titane Ti 5-5-5-3 (signifiant : 5 % d'aluminium, 5% de vanadium, 5% de molybdène, 3% de chrome sur base Titane) et plus particulièrement un traitement thermique de cet alliage dont le but est d'améliorer le niveau et l'uniformité de ses propriétés mécaniques.
L'alliage Ti 5-5-5-3 est un alliage de titane de type quasi-Beta qui présente à température ambiante deux phases Alpha (ci-après « α ») et Beta (ci- après « β »), et qui présente une transition β (ci-après « β-transus ») entre un domaine où coexistent les phases α et β et le domaine de phase β pure. La température à laquelle est rencontré le β-transus varie entre 840O et 860O en fonction de la composition de l'alliage Ti 5-5-5-3. L'alliage Ti 5-5-5-3 est un alliage possédant à la fois une faible densité et une haute résistance mécanique. C'est pourquoi il est très prisé dans les applications au domaine de l'aéronautique, pour réaliser par exemple des pièces de trains d'atterrissage et des pièces de structure. Cependant cet alliage est très sensible aux défauts microstructuraux. Les pièces en Ti 5-5-5-3 sont généralement obtenues après des étapes de transformations thermomécaniques suivies d'étapes de traitements thermiques.
Les étapes de transformations thermomécaniques sont réalisées dans le domaine de phase Beta, c'est-à-dire à des températures qui sont supérieures à la température de β-transus de l'alliage et auxquelles des grains de phase Beta constituent la matrice de l'alliage, puis dans le domaine de phase Alpha-Beta, c'est-à-dire à des températures qui sont inférieures à la température de β-transus de l'alliage. Les demi-produits obtenus après les étapes de transformations thermomécaniques présentent, à température ambiante, une microstructure comprenant de la phase Alpha primaire sous forme de particules globulaires et de particules allongées, de la phase Alpha secondaire sous forme de particules en lamelles, et de la phase Beta. La phase Alpha primaire représente 10 à 30% de la structure. Dans la suite de cet exposé, quand on parlera d'un pourcentage de la structure représenté par une phase donnée, il faudra comprendre que, comme il est classique, ce pourcentage est mesuré par analyse d'image par micrographie optique : on mesure l'étendue de la surface occupée par ladite phase sur la micrographie par comparaison à une grille de référence.
Après des étapes de transformations thermomécaniques les pièces en alliage Ti 5-5-5-3 sont soumises à des traitements thermiques conventionnels pour obtenir les propriétés mécaniques désirées. Cependant après ces traitements thermiques, une grande dispersion dans les propriétés mécaniques des pièces en alliage Ti 5-5-5-3 persiste, notamment pour ce qui est des propriétés de ductilité, ténacité, résistance à la traction et tenue en fatigue, qui restent très anisotropes dans l'alliage. Un traitement thermique commun de l'alliage Ti 5-5-5-3 consiste en la réalisation en succession :
- d'un traitement thermique de mise en solution à une température inférieure à la température de β-transus de l'alliage, donc généralement entre 700O et 815O, pendant 2 à 4 heures, suivi d'un re froidissement à l'air jusqu'à la température ambiante ;
- et d'un traitement thermique de vieillissement entre 540O et 650O pendant environ 8 heures, suivi d'un refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante.
La dispersion des propriétés mécaniques des pièces en alliage Ti 5-5-5-3 obtenues après des traitements thermiques conventionnels, est due à une hétérogénéité de la microstructure de l'alliage, qui est elle-même héritée de la texture initiale de l'alliage suite aux étapes de transformations thermomécaniques.
En particulier, après un traitement thermique conventionnel, l'alliage Ti 5-5-5-3 présente une distribution hétérogène de la phase Alpha au sein de la microstructure. Par ailleurs, après un traitement thermique conventionnel, la phase
Alpha se présente sous forme de particules allongées selon une orientation privilégiée résultant de la direction de forgeage ou de laminage lors des dernières transformations thermomécaniques. Cette orientation privilégiée des particules de phase Alpha conduit à des propriétés mécaniques qui, mesurées selon une direction parallèle à celle des particules Alpha, sont acceptables, mais qui sont très insuffisantes dans une direction transverse à celle des particules Alpha. Le but de l'invention est d'améliorer le niveau et l'uniformité des propriétés mécaniques d'une pièce en alliage de Titane Ti 5-5-5-3 tout en évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de traitement thermique de l'alliage de titane Ti 5-5-5-3, dont la composition, en pourcentages pondéraux, est la suivante :
- entre 4,4 et 5,7% d'aluminium,
- entre 4,0 et 5,5% de vanadium,
- entre 0,30 et 0,50% de fer, - entre 4,0 et 5,5% de molybdène,
- entre 2,5 et 3,5% de chrome,
- entre 0,08 et 0,18% d'oxygène,
- traces à 0,10% de carbone,
- traces à 0,05% d'azote, - traces à 0,30% de zirconium,
- traces à 0,15% de silicium, le pourcentage résiduel étant du titane et des impuretés résultant de l'élaboration. Le procédé de traitement thermique selon l'invention comprend les étapes successives suivantes : - on chauffe l'alliage de titane à la température d'un premier palier thermique comprise entre 810 et 840O et inférieure à la température de β transus de l'alliage ;
- on maintient l'alliage de titane à la température du premier palier pendant 1 à 3 heures ; - on refroidit l'alliage de titane jusqu'à la température d'un deuxième palier comprise entre 760O et 800O sans réchauffement in termédiaire ;
- on maintient l'alliage de titane à la température du deuxième palier pendant 2 à 5 heures ;
- on refroidit l'alliage de titane jusqu'à la température ambiante ; - on chauffe l'alliage de titane à la température d'un troisième palier comprise entre 540"C et 650"C ;
- on maintient l'alliage de titane à la température du troisième palier pendant 4 à 20 heures, puis on le refroidit jusqu'à la température ambiante. Les paliers de traitement thermique précités sont réalisés à des températures sous la température de β-transus de l'alliage Ti 5-5-5-3.
Comme précédemment expliqué, la microstructure de l'alliage après des transformations thermomécaniques (forgeage ou laminage, par exemple) est hétérogène. Le premier palier selon l'invention permet d'homogénéiser la microstructure de l'alliage qui a été marquée par les transformations thermomécaniques qui ont précédé. La température du premier palier est, de peu, inférieure à la température de β-transus de l'alliage Ti-5-5-5-3, de manière à mettre en solution un maximum de phase Alpha sans pour autant supprimer cette phase qui reste nécessaire pour éviter une augmentation excessive de la taille du grain. En effet, sans une quantité minimale de phase Alpha, les grains de phase Beta grossiraient de manière incontrôlée en entraînant une diminution importante des propriétés mécaniques, notamment de la résistance à la traction. De préférence, la température et la durée du premier palier sont déterminées pour obtenir à l'issue du premier palier une quantité de phase Alpha comprise entre 2 et 5%.
Le deuxième palier selon l'invention est déterminé pour précipiter une phase Alpha primaire de type globulaire équiaxe. Grâce au premier palier qui a permis d'homogénéiser la microstructure de l'alliage, les nouveaux germes de phase Alpha apparaissent selon une distribution homogène dans la microstructure de l'alliage et leur croissance s'effectue de manière équiaxe au cours du deuxième palier pour former des particules de phase Alpha primaire de type globulaire.
Ainsi, à l'issue du deuxième palier, la microstructure de l'alliage est homogène et les deux premiers paliers thermiques réalisés selon l'invention ont permis d'obtenir une globularisation homogène de la phase Alpha primaire au sein de la microstructure, et une proportion suffisante de cette phase Alpha primaire.
Grâce au traitement thermique selon l'invention, l'alliage Ti 5-5-5-3 présente des propriétés mécaniques (ductilité, ténacité, résistance à la traction et tenue en fatigue) qui sont homogènes et améliorées. De manière plus spécifique, la présence de phase Alpha primaire de type globulaire répartie de manière homogène améliore nettement la ductilité de l'alliage. Les inventeurs ont pu mettre en évidence que le compromis résistance à la traction / ductilité de l'alliage était optimal lorsqu'à l'issue du deuxième palier la quantité de phase Alpha primaire de type globulaire était comprise entre 10 et 15%. La température et la durée du deuxième palier du traitement thermique selon l'invention sont donc de préférence déterminées pour obtenir, à l'issue du deuxième palier, une quantité de phase Alpha primaire de type globulaire comprise entre 10 et 15% dans une matrice de phase Beta. De préférence la température du deuxième palier est comprise entre 770O et 790O.
Le premier palier est, de préférence, réalisé à une température comprise entre la température de β-transus moins 20°C et la température de β-transus moins 30O et le deuxième palier est réalisé à une température comprise entre 770 et 790"C.
Les premier et deuxième paliers sont, de préférence, réalisés successivement. De préférence, la vitesse de refroidissement entre le premier palier et le deuxième palier est comprise entre 1 ,5O et 5O pa r minute, et le refroidissement à l'issue du deuxième palier est réalisé jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 5O et 150O par minute.
Le troisième palier est un palier dit de vieillissement tel que couramment pratiqué pour ce type d'alliage.
L'alliage de titane est maintenu à la température du troisième palier pendant 6 à 10 heures, de préférence pendant environ 8 heures.
L'invention a également pour objet une pièce en Alliage Ti 5-5-5-3, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'un demi-produit obtenu par le procédé de traitement thermique précédent.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple et en référence aux dessins annexés, dans lesquels :
- la figure 1 représente une micrographie de l'alliage Ti 5-5-5-3 ayant subi un traitement thermique conventionnel avant vieillissement ;
- la figure 2 schématise un exemple des trois paliers de traitement thermique selon l'invention ; - la figure 3 représente une micrographie de l'alliage Ti 5-5-5-3 ayant subi les premier et deuxième paliers de traitement thermique selon l'invention ;
- la figure 4 représente une micrographie de l'alliage précédent après qu'il a subi le troisième palier du traitement thermique selon l'invention. Le procédé de traitement thermique de l'alliage Ti 5-5-5-3 selon l'invention s'applique à des pièces qui ont été, comme il est habituel, mises en forme suite à une ou plusieurs étapes de transformations thermomécaniques réalisées dans le domaine de la phase Beta, suivies d'étapes réalisées dans le domaine de la phase Alpha-Beta. Ces étapes peuvent être des étapes de transformations thermomécaniques par laminage, forgeage ou matriçage.
Les pièces obtenues après de telles étapes de transformations thermomécaniques présentent à température ambiante une microstructure comprenant de la phase Alpha primaire sous forme de particules globulaires et de particules allongées, de la phase Alpha secondaire sous forme de particules en lamelles, et de la phase Beta. Suite aux étapes de transformations thermomécaniques, la texture de l'alliage est marquée (orientation des différentes morphologies de phase Alpha), et la microstructure de l'alliage est très hétérogène. En particulier, les particules de phases Alpha se présentent sous forme d'aiguilles qui sont réparties notamment au niveau des joints de grains de phase Beta. Les particules de phase Alpha peuvent être jointives et former des liserés qui ont un effet néfaste sur la résistance et la tenue à la fatigue et la ductilité de l'alliage.
Des traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage Ti- 5-5-5-3 ont été étudiés intensivement. Cependant, ces traitements dits conventionnels ne permettent pas d'obtenir une microstructure de l'alliage homogène, de telle sorte que les propriétés mécaniques sont anisotropes au travers de l'alliage et insuffisantes pour répondre aux exigences les plus sévères que requièrent certaines applications, telles que les pièces pour train d'atterrissage. En effet, comme le montre la micrographie de la figure 1 , après un traitement thermique conventionnel et avant un traitement thermique de vieillissement, les particules de phase Alpha 1 ont des tailles et des distributions hétérogènes au sein de la microstructure 2 de l'alliage. Après traitement thermique conventionnel, la phase Alpha 1 se présente par ailleurs sous forme de particules allongées, orientées selon une orientation privilégiée résultant de la direction de forgeage ou de laminage lors des dernières étapes de transformations thermomécaniques. Cette orientation privilégiée des particules de phases Alpha ne permet pas d'obtenir des propriétés mécaniques isotropes au sein de l'alliage.
L'un des objectifs du traitement thermique selon l'invention est donc d'homogénéiser la microstructure de l'alliage Ti 5-5-5-3.
Les inventeurs ont mis au point un traitement thermique optimisé de l'alliage Ti 5-5-5-3 tel que schématisé sur la figure 2 et comprenant les étapes et les paliers suivants :
- un chauffage 3 de l'alliage de titane à la température d'un premier palier thermique, comprise entre 810 et 840O, et située u n peu en dessous de la température de β-transus de l'alliage ;
- un maintien 4 de l'alliage de titane à la température du premier palier pendant 1 à 3 heures ;
- un refroidissement 5 de l'alliage de titane jusqu'à la température d'un deuxième palier comprise entre 760O et 800"C, de p référence, comme représenté, effectué sans maintien de l'alliage à une température qui serait intermédiaire entre celles du premier et du deuxième palier tels que décrits. Un refroidissement de l'alliage depuis le premier palier qui porterait l'alliage à une température inférieure à celle du deuxième palier et nécessiterait donc un réchauffage doit être évité ;
- un maintien 6 de l'alliage de titane à la température du deuxième palier pendant 2 à 5 heures ; - un refroidissement 7 de l'alliage de titane jusqu'à la température ambiante ;
- un chauffage 8 de l'alliage de titane à la température d'un troisième palier 9 comprise entre 540O et 650O ;
- un maintien 9 de l'alliage de titane à la température du troisième palier 9 pendant 4 à 20 heures, suivi par un refroidissement 10 jusqu'à la température ambiante, ce refroidissement étant normalement effectué à l'air.
Le premier palier 4 situé entre 810O et 840O et u n peu plus bas que la température de β-transus de l'alliage, selon l'invention, permet d'homogénéiser la microstructure de l'alliage marquée par les étapes précédentes de transformations thermomécaniques, et de mettre en solution un maximum de phase Alpha, mais sans pour autant supprimer complètement cette phase Alpha. De préférence, la température et la durée du premier palier 4 sont déterminées pour obtenir à l'issue du premier palier 4 une quantité de phase Alpha comprise entre 2 et 5%. Une teneur minimale de 2 % permet d'éviter que les grains de phase Beta ne grossissent de manière incontrôlée, ce qui aurait pour conséquence de réduire considérablement les caractéristiques mécaniques de l'alliage notamment les propriétés mécaniques en traction. Et une teneur de phase Alpha inférieure à 5% est préférable pour permettre une bonne homogénéisation de la microstructure de l'alliage, et notamment pour rompre les liserés de phase Alpha qui se sont formés suite aux traitements thermomécaniques.
Comme précédemment expliqué la température de β-transus varie en fonction de la composition exacte de l'alliage Ti 5-5-5-3. Pour atteindre la quantité de phase Alpha requise, la température du premier palier 4 est déterminée en fonction de la composition exacte de l'alliage Ti 5-5-5-3 et de sa température de β- transus. Pour atteindre la quantité de phase Alpha préférentiellement requise, le premier palier 4 est réalisé à une température comprise entre la température de β- transus moins 20°C et la température de β-transus moins 30O, indépendamment de la composition du Ti 5-5-5-3.
La durée du premier palier 4 est comprise entre 1 à 3 heures et est fonction notamment de la géométrie et de la massivité (diamètre, épaisseur) de la pièce. Plus la pièce est massive et plus la durée du palier est importante.
Le deuxième palier 6, entre 760O et 800O selon I' invention, est déterminé pour permettre la précipitation de la phase Alpha primaire de type globulaire. Grâce au premier palier qui a permis d'obtenir une microstructure homogène de l'alliage, les nouveaux germes de phase Alpha apparaissent, au cours du deuxième palier 6, selon une distribution homogène dans la matrice Beta de l'alliage, et la croissance des germes Alpha s'effectue de manière équiaxe au cours du deuxième palier 6 pour former des particules de phase Alpha primaire de type globulaire 11 , comme on le voit sur la figure 3.
Ainsi à l'issue du deuxième palier 6, la microstructure de l'alliage est homogène et le traitement thermique selon l'invention permet, par ailleurs, d'obtenir une globulahsation homogène de la phase Alpha primaire 11 au sein de la microstructure (voir la micrographie de la figure 3). La présence de phase Alpha primaire 11 de type globulaire répartie de manière homogène dans la microstructure 12 de l'alliage permet d'améliorer la ductilité de l'alliage. La double mise en solution par les deux premiers paliers de l'invention permet d'homogénéiser la microstructure de l'alliage et de le préparer pour qu'il réponde de manière plus isotrope au traitement de vieillissement du troisième palier. Ainsi, après l'ensemble du traitement thermique selon l'invention, les propriétés mécaniques au sein de l'alliage sont parfaitement isotropes et améliorées par rapport à celles conférées par un traitement thermique conventionnel.
Les inventeurs ont pu mettre en évidence que le compromis résistance à la traction / ductilité de l'alliage était optimal lorsqu'à l'issue du deuxième palier 6, la quantité de phase Alpha primaire 11 de type globulaire était comprise entre 10 et 15%. De préférence la température du deuxième palier est comprise entre 770O et 790O pour obtenir une quantité de phase A Ipha primaire de type globulaire comprise entre 10 et 15% à l'issue du deuxième palier 6.
La durée du deuxième palier 6 est comprise entre 2 et 5 heures et est également fonction de la géométrie et la massivité (diamètre, épaisseur) de la pièce. Plus la pièce est massive et plus la durée du palier est importante. Typiquement, pour une pièce de forme complexe en alliage de titane Ti 5-
5-5-3 de composition :
- 5,60% d'aluminium,
- 5,03% de vanadium,
- 0,33% de fer, - 4,87% de molybdène,
- 2,97% de chrome, - 0,14% d'oxygène, - 0,01 % de carbone,
- 0,006% d'azote, - 0,01 % de zirconium,
- 0,03% de silicium, le pourcentage résiduel étant essentiellement du titane, et dont les épaisseurs de matière sont d'environ 150 mm, le premier palier est réalisé à une température d'environ 830°C (la température de β-transus de l'alliage étant d'environ 850O) et est maintenu à cette températu re pendant environ 2h 30, et le deuxième palier est réalisé, sans avoir sorti la pièce du four et sans l'avoir réchauffée pour atteindre la température du deuxième palier, à une température d'environ 775O et est maintenu à cette température pendant environ 4h. Ces conditions de traitement permettent d'obtenir à l'issue du premier palier 4 une quantité de phase Alpha comprise entre 2 et 5%, et à l'issue du deuxième palier 6 une quantité de phase Alpha primaire 11 de type globulaire comprise entre 10 et 15%, distribuée de manière homogène au sein d'une matrice de type Beta 12. Sur la micrographie de la figure 3, obtenue après les deux premiers paliers selon l'invention, on peut effectivement constater que les particules de phase Alpha 11 en noir, ont une forme globulaire, sont de tailles homogènes et ont une distribution
A l'issue du premier palier 4, l'exécution d'un refroidissement jusqu'à la température ambiante ou jusqu'à une température qui serait inférieure à celle du deuxième palier 6 ne serait pas conforme à l'invention. En effet, un tel refroidissement, qui devrait être suivi d'un réchauffement jusqu'à la température du deuxième palier 6, conduirait à la formation de phase Alpha de type Widmanstàtten (phase Alpha secondaire de forme effilée), au détriment de la formation, lors du deuxième palier 6, d'une quantité minimale de phase alpha primaire de type globulaire équiaxe nécessaire pour l'obtention de bonnes caractéristiques de ductilité de l'alliage après traitement thermique.
La vitesse du refroidissement 5 entre le premier palier et le deuxième palier est de préférence comprise entre 1 ,5O et 5° C par minute et est, par exemple, réalisée sans sortir la pièce du four de traitement. La pièce refroidit alors progressivement de manière contrôlée à l'intérieur du four dont on a abaissé progressivement ou immédiatement la température de consigne, jusqu'à atteindre la température du deuxième palier 6.
Une vitesse de refroidissement supérieure à 1 ,5OAn in est préférée pour éviter qu'une modification de la distribution de la phase alpha primaire ne survienne lors de vitesses de refroidissement trop basses ce qui pourrait être défavorable pour l'obtention de bonnes propriétés mécaniques. A l'inverse, une vitesse de refroidissement supérieure à δO/min pe ut entraîner la précipitation de phase Alpha de type aiguillée qui est défavorable pour l'obtention de bonnes propriétés mécaniques telle que rallongement à la rupture. En effet un excès de phase Alpha aiguillée dans la structure du matériau favorise le risque de rupture fragile.
Un refroidissement réalisé à l'air libre n'est en général pas à conseiller, car sa vitesse est difficile à contrôler et, dans beaucoup de cas, on se retrouverait avec une température de la pièce trop basse, nécessitant un réchauffement jusqu'à la température du deuxième palier. Ce réchauffement doit être évité, pour les raisons que l'on a dites, et un refroidissement à l'intérieur du four est une solution avantageuse pour la mise en œuvre de l'invention. De plus, réaliser le refroidissement à l'air en sortant la pièce du four nécessite une manipulation de la pièce à haute température, ce qui est difficile à réaliser.
Les premier 4 et deuxième 6 paliers sont, de préférence, réalisés successivement.
Par « successivement », on veut dire que le passage du premier palier 4 au deuxième palier de traitement 6 se fait en diminuant progressivement la température lors d'un refroidissement 5 pour passer du premier palier 4 au deuxième palier 6, sans procéder à un maintien à une température intermédiaire qui serait inférieure ou supérieure à celle du premier palier 4.
On préfère cette réalisation successive des deux paliers, avec donc un refroidissement progressif les séparant, pour éviter qu'une modification de la distribution de la phase alpha primaire ne survienne lors d'un palier intermédiaire, ce qui pourrait être défavorable pour l'obtention de bonnes propriétés mécaniques. Le refroidissement 7 suivant le deuxième palier 6 est réalisé jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise de préférence entre 5O et 150O par minute. Il s'agit par exemple d'un refroidissement à l'air réalisé après avoir sorti la pièce du four de traitement.
Il est préférable que la vitesse de refroidissement suivant le deuxième palier soit inférieure à 150O par minute pour évit er un durcissement trop hétérogène entre la surface et le cœur de la pièce et éviter les risques de tapures (fissures superficielles) lors du refroidissement.
Une vitesse d'au moins 5O par minute est préférabl e pour anticiper une réponse homogène au traitement de revenu postérieur pendant lequel intervient une précipitation durcissante. Le troisième palier 9 est un palier dit de vieillissement tel que couramment pratiqué pour ce type d'alliage et dont le but est de durcir l'alliage par précipitation de phase Alpha. L'alliage de titane est maintenu à la température du troisième palier 9 pendant 6 à 10 heures, de préférence pendant environ 8 heures. La microstructure obtenue après ce troisième palier 9 est représentée sur la figure 4.
A l'issue du traitement thermique selon l'invention, les propriétés mécaniques de l'alliage Ti 5-5-5-3 sont isotropes, et ont été améliorées par comparaison à celles des pièces en alliage de Ti-5-5-5-3 obtenues par des traitements thermiques conventionnels. Grâce au traitement thermique selon l'invention, la résistance à la traction et la ductilité des pièces en Ti 5-5-5-3 ont notamment pu être améliorées. Sur les pièces testées, des valeurs de Rm supérieures à 1290 MPa, des valeurs d'allongement « A » supérieures à 5 % et des valeurs de striction « Z » supérieures à 15 % ont en effet été obtenues.
A titre comparatif, après des traitements conventionnels on obtient sur une même pièce des valeurs de Rm très dispersées, comprises entre 1230 MPa et 1360 MPa. Les valeurs de l'allongement sont également très dispersées, entre 0,7 et 6,8%. Le traitement selon l'invention permet d'obtenir des Rm élevées et beaucoup moins dispersées, entre 1260 et 1300 MPa, et des allongements également élevés et beaucoup moins dispersés, entre 5 et 7,5%. De manière générale, le traitement selon l'invention permet de garantir une valeur minimale de 1260 MPa pour Rm et de 5% pour A, alors que les traitements conventionnels ne permettent pas de garantir ces valeurs minimales. Les effets de l'invention sont particulièrement remarquables sur des pièces massives c'est-à-dire des pièces dont les épaisseurs ou les diamètres sont supérieurs à 100 mm.
Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce finale.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement thermique d'un alliage de titane de type Ti 5-5-5- 3 ayant, en pourcentages pondéraux, la composition suivante:
- entre 4,4 et 5,7% d'aluminium, - entre 4,0 et 5,5% de vanadium,
- entre 0,30 et 0,50% de fer,
- entre 4,0 et 5,5% de molybdène,
- entre 2,5 et 3,5% de chrome,
- 0,08 à 0,18% d'oxygène, - traces à 0,10% de carbone,
- traces à 0,05% d'azote,
- traces à 0,30% de zirconium,
- traces à 0,15% de silicium, le pourcentage résiduel étant du titane et des impuretés résultant de l'élaboration, caractérisé en ce qu'on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité d'étapes et de paliers thermiques répartis de la façon suivante :
- on chauffe l'alliage de titane à la température d'un premier palier thermique comprise entre 810 et 840O et inférieure à la température de β-transus de l'alliage ; - on maintient l'alliage de titane à la température du premier palier pendant 1 à 3 heures ;
- on refroidit l'alliage de titane jusqu'à la température d'un deuxième palier comprise entre 760O et 800O sans réchauffement in termédiaire ;
- on maintient l'alliage de titane à la température du deuxième palier pendant 2 à 5 heures ;
- on refroidit l'alliage de titane jusqu'à la température ambiante ;
- on chauffe l'alliage de titane à la température d'un troisième palier comprise entre 540"C et 650"C ;
- on maintient l'alliage de titane à la température du troisième palier pendant 4 à 20 heures, puis on le refroidit jusqu'à la température ambiante.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les températures et les durées des premier et deuxième paliers sont déterminées pour obtenir une quantité de phase Alpha comprise entre 2 et 5% à l'issue du premier palier et une quantité de phase Alpha primaire de type globulaire comprise entre 10 et 15% à l'issue du deuxième palier.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le premier palier est réalisé à une température comprise entre température β- transus moins 20°C et température β-transus moins 3OO, et en ce que le deuxième palier est réalisé à une température comprise entre 770O et 790O.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le premier et le deuxième paliers sont réalisés successivement.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement entre le premier palier et le deuxième palier est comprise entre 1 ,5O et 5O par minute et le refroidissement à l'issue du deuxième palier est réalisé jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 5O et 150O par minute.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alliage de titane est maintenu à la température du troisième palier pendant 6 à 10 heures, de préférence pendant environ 8 heures.
7. Pièce en Alliage Ti 5-5-5-3, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'un demi-produit obtenu par le procédé de traitement thermique selon l'une des revendications 1 à 6.
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