WO2009150698A1 - 石油の回収方法及び石油回収用圧入流体 - Google Patents

石油の回収方法及び石油回収用圧入流体 Download PDF

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oil recovery
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Inventor
浅岡敬一郎
Original Assignee
Asaoka Keiichiro
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    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/58—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids
    • C09K8/588—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids characterised by the use of specific polymers

Definitions

  • the present invention relates to an oil recovery method and an oil injection fluid for oil recovery that can efficiently recover oil contained in an underground oil reservoir.
  • primary recovery is performed in which oil is recovered by self-injection due to the natural pressure of an oil field or by pump pressure. In this primary recovery, only about 30% of the oil contained in the oil reservoir can be recovered. Therefore, secondary recovery that improves the oil recovery rate by injecting water or natural gas into the oil reservoir, carbon dioxide, water vapor, surface activity Tertiary recovery is performed to improve the recovery rate by pressurizing agents or microorganisms into the oil layer to improve the fluidity of petroleum.
  • the oil and water are mixed with a surfactant to improve fluidity and then boosted with an organic polymer aqueous solution, or the high permeability area in the oil layer is filled with oil.
  • a surfactant to improve fluidity and then boosted with an organic polymer aqueous solution, or the high permeability area in the oil layer is filled with oil.
  • a method for filling the high permeability region a method is known in which an organic polymer aqueous solution and a crosslinking agent are pressed into the high permeability region of the oil layer to cause gelation in the oil layer (for example, Patent Documents 1 to 4). reference).
  • the method of improving the fluidity of petroleum with a surfactant has a problem that the recovered petroleum and moisture are mixed to form an emulsion, and the moisture needs to be separated by an emulsion decomposing apparatus.
  • the oil mixed with the muddy water injected during the drilling of the oil field is left as it is, and it is desired to separate the sand and clay from the oil and recover the oil.
  • the present invention provides an oil recovery method and an oil recovery press-fit fluid capable of efficiently recovering oil even in a high temperature / high pressure oil reservoir.
  • the present invention press-fits a silicon sol that gels by dilution from an injection well into an oil layer, and the silicon sol penetrates between petroleum and rocks and gels in the oil layer.
  • a method for recovering oil is provided by coating the rocks and recovering oil from production wells.
  • the method for recovering petroleum according to the present invention provides a silicon-containing solute in which the silicon sol is mixed with a silicon-containing substance and an alkaline substance and heat-treated at a temperature below the thermal melting point of the silicon-containing substance to give acid solubility. Is dissolved in an acid solvent.
  • the present invention provides an oil recovery press-fitting fluid comprising a silicon sol that gels by dilution and permeates between petroleum and rock and coats the rock in the oil layer with the gelation.
  • the pressurization fluid for oil recovery includes a silicon-containing material in which the silicon sol is mixed with a silicon-containing material and an alkaline material and heat-treated at a temperature below the thermal melting point of the silicon-containing material to provide acid solubility.
  • a solute is dissolved in an acid solvent.
  • the alkaline substance is made of calcium carbonate or lime.
  • the acid solvent is made of dilute hydrochloric acid or dilute sulfuric acid.
  • the acid solvent contains one or more gelation inhibitors selected from the group consisting of acetic acid, ammonium acetate and ammonium chloride.
  • silicon sol that gels by dilution is injected into the oil layer from the injection well, and the silicon sol penetrates between the oil and the rock and the rock in the oil layer is removed by the gelation.
  • the silicon sol is pressed into the oil layer, diluted with water contained in the oil layer and gelled, and this silicon gel adheres to the rocks in the oil layer. Since it agglomerates and forms an inorganic agglomerated layer to coat the rock, the oil adhering to the rock such as rock and sand can be peeled off from the rock.
  • the fluidity of petroleum can be improved without oil and moisture forming an emulsion, and the oil and moisture can be separated.
  • silicon gel has heat resistance and pressure resistance, the gel state can be maintained even in a high temperature / high pressure oil layer, and the oil recovery rate can be improved. Further, there is an effect that impurities contained in petroleum can be separated by incorporating fine particles such as sand and clay into the silicon gel as the silicon sol is gelled.
  • the method for recovering petroleum according to the present invention provides a silicon-containing solute in which the silicon sol is mixed with a silicon-containing substance and an alkaline substance and heat-treated at a temperature below the thermal melting point of the silicon-containing substance to give acid solubility. Since the silicon-containing solute is dissolved in an acid solvent, the silicon-containing solute can be easily dissolved in an acid solvent to produce a stable silicon sol. Since this stable silicon sol slowly gels in the oil reservoir, it can not only penetrate into a wide area and coat rocks, but also has the effect of entering the gaps between the rocks and expelling the oil adsorbed on the rocks. .
  • the pressurization fluid for oil recovery of the present invention has a configuration consisting of a silicon sol that gels by dilution, permeates between petroleum and rock and coats the rock in the oil layer with gelation, Silicon sol is pressed into the oil layer, diluted with water contained in the oil layer and gelled, and this silicon gel adheres to the rocks in the oil layer and agglomerates to form an inorganic agglomerated layer to coat the rock. Oil attached to rocks such as sand can be peeled from the rocks.
  • the fluidity of the oil can be improved without the oil and moisture forming an emulsion.
  • silicon gel has heat resistance and pressure resistance, the gel state can be maintained even in a high temperature / high pressure oil layer, and the oil recovery rate can be improved. Further, there is an effect that impurities contained in petroleum can be separated by incorporating fine particles such as sand and clay into the silicon gel as the silicon sol is gelled.
  • the pressurization fluid for oil recovery includes a silicon-containing material in which the silicon sol is mixed with a silicon-containing material and an alkaline material and heat-treated at a temperature below the thermal melting point of the silicon-containing material to provide acid solubility.
  • the silicon-containing solute By dissolving the solute in an acid solvent, the silicon-containing solute has acid solubility, so that the silicon-containing solute can be easily dissolved in an acid solvent to produce a stable silicon sol. . Since this stable silicon sol slowly gels in the oil reservoir, it can not only penetrate into a wide area and coat rocks, but also has the effect of entering the gaps between the rocks and expelling the oil adsorbed on the rocks. .
  • the oil recovery press-fitting fluid of the present invention improves the solubility in an acid solvent and stabilizes the silicon sol. There is an effect that can be generated.
  • the oil recovery press-fitting fluid of the present invention can secure an oil recovery flow path by dissolving part of the rock or causing cracks in the rock mass when the acid solvent is composed of dilute hydrochloric acid or dilute sulfuric acid.
  • the oil recovery rate can be improved.
  • the oil recovery press-fitting fluid of the present invention is a gelation inhibitor, wherein the acid solvent contains one or more gelation inhibitors selected from the group of acetic acid, ammonium acetate, and ammonium chloride. This has the effect of suppressing the gelation of the silicon sol and maintaining a stable sol state for a long period of time.
  • a silicon sol that gels by dilution is injected into an oil layer from an injection well, and the silicon sol permeates between petroleum and rock, and rocks in the oil layer accompany gelation.
  • the oil is recovered from the production well.
  • the production wells and injection wells are provided from the ground oil recovery facility to the underground oil reservoir, and the necessary number of injection wells are provided around the production well.
  • the injection well is configured such that it can be gelled by dilution, and an oil-recovery injection fluid made of silicon sol that coats rocks in the oil reservoir as it gels can be injected into the underground oil reservoir.
  • the oil recovery injection fluid injected from the injection well penetrates into the crevice between rocks under severe conditions in the high temperature and high pressure ground, and the oil adsorbed on the rock is separated from the rock to become fluid. Can be improved.
  • the oil that is firmly adsorbed in the cracks and gaps of the rocks in the oil layer is peeled off from the rocks during the second pumping after the natural ejection of the oil, and the oil remaining in the oil layer is pumped out. It is a drastic improvement in the liquidity that has become an obstacle.
  • This press-fitting fluid for oil recovery breaks the bond between oil and rock, enters between oil and rock, forms a silicon gel layer on the surface of the rock, and floats off the oil from the surface of the rock.
  • silicon gel obtained by gelling silicon sol has heat resistance and pressure resistance, it can maintain a gel state for a long period even in a high temperature / high pressure oil layer exceeding 100 ° C., and can coat rock.
  • the method for recovering oil according to the present invention is particularly suitable for recovering oil from an oil reservoir existing at a depth of 2,000 to 3,000 meters underground, which has been considered difficult until now.
  • the silicon sol is obtained by dissolving a silicon-containing solute obtained by mixing a silicon-containing substance and an alkaline substance and heat-treating at a temperature below the thermal melting point of the silicon-containing substance to provide acid solubility in an acid solvent. It is preferable.
  • the silicon-containing material is a natural earth or rock containing a silicon compound such as silicon dioxide (SiO 2 ), or a processed product containing them. Moreover, since the silicon-containing substance can improve the aggregation action of the silicon sol and remove fine impurities in petroleum, those containing iron or aluminum are preferable. As shown in Table 1, it is necessary to use Ibube white clay (earth in Okinawa Ibube region) containing high silicon dioxide and containing iron oxide (FeO 3 ) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ). More preferred. When the silicon-containing substance contains iron or aluminum, fine particles such as sand and clay can be taken into silicon gel and separated from petroleum by the reducing action of a small amount of iron or aluminum dissolved simultaneously with silicon dissolution. it can. Moreover, it is also possible to use easily available ordinary cement for the silicon-containing material.
  • Ibube white clay earth in Okinawa Ibube region
  • iron oxide FeO 3
  • Al 2 O 3 aluminum oxide
  • the silicon sol may be used that is obtained by baking a carbide slurry containing calcium hydroxide as a main component and containing silicon dioxide at 800 ° C. to 1300 ° C. and dissolving in an acid solution.
  • the alkaline substance is mixed in order to change the silicon-containing substance into acid solubility.
  • calcium carbonate (CaCO 3 ) or lime is mixed as the alkaline substance with the silicon-containing substance and heat-treated.
  • This heat treatment is performed at an arbitrary temperature below the thermal melting point of the silicon-containing substance because silicon becomes glassy and hardly soluble when the temperature is higher than the thermal melting point of the silicon-containing substance.
  • the silicon-containing material is Ibube Shirato (a soil in the Ibube region of Okinawa Prefecture)
  • it is performed at an arbitrary temperature of about 1300 ° C. or less, which is the thermal melting point of Ibube Shirato, and 1150 close to the thermal melting point.
  • Heat treatment is preferably performed at ⁇ 1250 ° C.
  • hydrochloric acid As the acid solvent, various acid solutions such as hydrochloric acid or sulfuric acid can be used. Of these, hydrochloric acid is highly soluble in calcium and, when neutralized, becomes calcium chloride (CaCl 2 ) and is safe and non-toxic. In the examples, hydrochloric acid was used as the acid solvent. Further, since the solubility of silicon with respect to the acid concentration is constant and the density of the silicon sol dispersed in the liquid volume can only be kept stable in a constant water gap, diluted hydrochloric acid diluted with hydrochloric acid as an acid solvent. In particular, it is preferable to use dilute hydrochloric acid diluted 3 to 7 times.
  • the acid solvent contains one or more gelation inhibitors selected from the group consisting of acetic acid (C 2 H 4 O 2 ), ammonium acetate (CH 3 COONH 4 ), and ammonium chloride (NH 4 Cl).
  • acetic acid C 2 H 4 O 2
  • ammonium acetate CH 3 COONH 4
  • NH 4 Cl ammonium chloride
  • the pH buffer action of acetic acid and the convergence of the sol and colloid adjust the amount of acetic acid added to suppress the gelation of the silicon sol, so Can be stored for a long time. Even with a mixed acid obtained by adding ammonium acetate or ammonium chloride to dilute hydrochloric acid, gelation of the silicon sol can be suppressed as in the case of acetic acid.
  • the oil recovery press-fitting fluid made of this silicon sol is diluted to a concentration at which slow gelation starts, and is injected into the oil reservoir from the press well.
  • This oil recovery press-fit fluid has a low gelation inhibitor density due to dilution, and the silicon sol slowly gels, so that the oil recovery press-fit fluid can penetrate a wide area and coat the rock in the oil layer.
  • the silicon sol is diluted with water contained in the oil layer in the oil recovery press-fit fluid, the speed of gelation can be adjusted by changing the dilution ratio according to the properties of the oil layer.
  • This oil recovery press-fit fluid can secure a petroleum recovery flow path by dissolving part of the rock with acid or causing cracks in the rock, and when the silicon sol is gelled, Oil and calcium cover the surface of the rock, and the oil adhering to the rock such as bedrock and sand can be peeled off from the rock, and the fluidity of the oil can be improved without the oil and moisture forming an emulsion.
  • this oil-injection fluid for oil recovery can separate impurities such as sand and clay contained in oil by incorporating fine particles such as sand and clay into the silicon gel as the silicon sol is gelled.

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Abstract

高温・高圧の油層においても石油を効率よく回収することができる石油の回収方法及び石油回収用圧入流体を提供する。希釈することによってゲル化する珪素ゾルを圧入井から油層に圧入し、該珪素ゾルが石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングし、石油を生産井から回収するようにしてある。 　　　　　　　

Description

石油の回収方法及び石油回収用圧入流体
　本発明は、地下の油層に含まれる石油を効率よく回収することができる石油の回収方法及び石油回収用圧入流体に関する。
　一般に、地下の油層から石油を回収する方法としては、油田がもっている自然の圧力による自噴又はポンプ圧によって石油を回収する一次回収が行われている。この一次回収では、油層に含まれる石油の３割程度しか回収できないために、油層内に水又は天然ガスを圧入して石油の回収率を向上させる二次回収や、炭酸ガス、水蒸気、界面活性剤又は微生物などを油層に圧入して石油の流動性を改善して回収率を向上させる三次回収が行われている。
　また、石油の回収率を向上させる方法としては、界面活性剤により石油と水を混ぜて流動性を改善した後に有機高分子水溶液で後押しする方法や、油層内の高浸透性域を埋めて石油を押し出すために圧入する流体の体積掃攻率を改善する方法がある。高浸透性域を埋める方法としては、油層の高浸透性域に有機高分子水溶液と架橋剤を圧入し、油層内でゲル化を起こさせる方法が知られている（例えば、特許文献１～４参照）。
米国特許第３７６２４７６号明細書 米国特許第４６８３９４９号明細書 特開平７－９０２５１号公報 特開２００１－２９３７号公報
　しかし、界面活性剤で石油の流動性を改善する方法は、回収される石油と水分が混合してエマルジョンを形成し、エマルジョン分解装置で水分を分離する必要があるという問題があった。また、油田の掘削時に注入された泥水が混入した石油は、そのまま放置されており、その石油から砂や粘土を分離し、石油を回収することが望まれている。
　また、有機高分子水溶液を圧入する方法では、有機高分子は耐熱性が低いため、７０～１００℃以上になる高温の油層内では生成したポリマーゲルが破壊され、油層内の高浸透性域を埋めることができず、石油の回収率が充分に向上しないという問題があった。また、近年では、大深度での油層の開発が進んでいるために、より高温・高圧の油層から効率よく石油を回収することが望まれている。
　そこで、本発明は、高温・高圧の油層においても石油を効率よく回収することができる石油の回収方法及び石油回収用圧入流体を提供するものである。
　本発明は、上記課題を解決するために、希釈することによってゲル化する珪素ゾルを圧入井から油層に圧入し、該珪素ゾルが石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングし、石油を生産井から回収するようにした石油の回収方法を提供するものである。
　また、本発明の石油の回収方法は、前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなるものである。
　また、本発明は、希釈することによってゲル化し、石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングする珪素ゾルからなる石油回収用圧入流体を提供するものである。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなるものである。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記アルカリ性物質が炭酸カルシウム又は石灰からなるものである。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記酸溶媒が希塩酸又は希硫酸からなるものである。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記酸溶媒が、酢酸、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウムの群から選ばれる１又は２以上のゲル化抑止剤を含有してなるものである。
　本発明の石油の回収方法は、希釈することによってゲル化する珪素ゾルを圧入井から油層に圧入し、該珪素ゾルが石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングし、石油を生産井から回収するように構成したことにより、珪素ゾルが油層に圧入され、油層に含まれる水などによって希釈されてゲル化し、この珪素ゲルが油層内の岩石に付着して凝集し、無機凝集層形成して岩石をコーティングするから、岩盤や砂などの岩石に付着した石油を岩石から剥離することができる。この石油回収方法により、石油と水分がエマルジョンを形成することなく、石油の流動性を向上させることができ、油分と水分の分離をすることができる。珪素ゲルは、耐熱性及び耐圧性を有するから高温・高圧の油層内でもゲル状態を維持でき、石油の回収率を向上させることができる。また、珪素ゾルのゲル化に伴って砂や粘土などの微粒子を珪素ゲルに取り込んで、石油に含まれる不純物を分離することができる効果がある。
　また、本発明の石油の回収方法は、前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなることにより、この珪素含有溶質は酸溶解性を具備するから、この珪素含有溶質は容易に酸溶媒に溶解することによって安定した珪素ゾルを生成することができる。この安定した珪素ゾルは、油層内でゆっくりゲル化するから、広範囲に浸透して岩石をコーティングすることができるのみならず、岩石の隙間に入り込み、岩石に吸着している石油を追い出す効果がある。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、希釈することによってゲル化し、石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングする珪素ゾルからなる構成を有することにより、珪素ゾルが油層に圧入され、油層に含まれる水などによって希釈されてゲル化し、この珪素ゲルが油層内の岩石に付着して凝集し、無機凝集層形成して岩石をコーティングするから、岩盤や砂などの岩石に付着した石油を岩石から剥離することができる。この石油回収用圧入流体の圧入により、石油と水分がエマルジョンを形成することなく、石油の流動性を向上させることができる。珪素ゲルは、耐熱性及び耐圧性を有するから高温・高圧の油層内でもゲル状態を維持でき、石油の回収率を向上させることができる。また、珪素ゾルのゲル化に伴って砂や粘土などの微粒子を珪素ゲルに取り込んで、石油に含まれる不純物を分離することができる効果がある。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなることにより、この珪素含有溶質は酸溶解性を具備するから、この珪素含有溶質は容易に酸溶媒に溶解することによって安定した珪素ゾルを生成することができる。この安定した珪素ゾルは、油層内でゆっくりゲル化するから、広範囲に浸透して岩石をコーティングすることができるのみならず、岩石の隙間に入り込み、岩石に吸着している石油を追い出す効果がある。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記アルカリ性物質が炭酸カルシウム又は石灰からなることにより、珪素含有溶質がパウダー状となるから、酸溶媒への溶解性を向上させて安定した珪素ゾルを生成することができる効果がある。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記酸溶媒が希塩酸又は希硫酸からなることにより、岩石の一部を溶かしたり、岩盤に亀裂を生じさせたりして石油の回収流路を確保でき、石油の回収率を向上させることができる効果がある。
　また、本発明の石油回収用圧入流体は、前記酸溶媒が、酢酸、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウムの群から選ばれる１又は２以上のゲル化抑止剤を含有してなることにより、ゲル化抑止剤によって珪素ゾルのゲル化を抑止して安定したゾル状態を長期間維持することができる効果がある。
　本発明に係る石油の回収方法は、希釈することによってゲル化する珪素ゾルを圧入井から油層に圧入し、該珪素ゾルが石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングし、石油を生産井から回収するようにしてある。
　生産井及び圧入井は、地上の石油回収設備から地下の油層まで挿通して設けてあり、生産井の周囲には必要な本数の圧入井を設けてある。圧入井は、希釈することによってゲル化し、ゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングする珪素ゾルからなる石油回収用圧入流体を、地下の油層に圧入することができるように構成してある。
　圧入井から圧入された石油回収用圧入流体は、高温・高圧の地中の過酷な条件下で、岩石の隙間にまで浸透していき、岩石に吸着された石油を岩石から剥離して流動性を向上させることができる。この石油の回収方法は、石油の自然噴出後の二次汲み出し時に、油層のある岩の割れ目、隙間に強固に吸着している石油を岩石から引き剥がし、油層内に残留している石油の汲み出しの障害になっている流動性を飛躍的に改善するものである。この石油回収用圧入流体は、石油と岩石の結合を破って、石油と岩石の間に入り込み、岩石の表面に珪素ゲル層を形成し、岩石の表面から石油を浮かせて引き剥がすことができる。
　珪素ゾルがゲル化した珪素ゲルは、耐熱性及び耐圧性を有するから、１００℃を越える高温・高圧の油層内でも長期間に渡ってゲル状態を維持でき、岩石をコーティングすることができる。本発明に係る石油の回収方法は、これまで困難とされていた地下２千～３千メートルの深度に存在する油層からの石油の回収に、特に適している。
　実施例において、上記珪素ゾルは、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してあることが好ましい。
　珪素含有物質は、二酸化珪素（ＳｉＯ２）等の珪素化合物を含有する天然の土類若しくは岩石、又はそれらを含む加工製品からなる。また、珪素含有物質は、珪素ゾルの凝集作用を向上させて石油中の微細な不純物を取り除くことができるから、鉄又はアルミニウムを含有しているものが好ましい。表１に示すように、二酸化珪素の含有率が高く、酸化鉄（ＦｅＯ３）及び酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含有する伊武部白土（沖縄県伊武部地方の土類）を用いることがより好ましい。珪素含有物質が、鉄又はアルミニウムを含有することにより、珪素溶解と同時に溶解される微量の鉄又はアルミニウムの還元作用により、砂や粘土などの微粒子を珪素ゲルに取り込んで、石油と分離することができる。
　また、珪素含有物質には、入手の容易な普通セメントを用いることも可能である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、珪素ゾルは、水酸化カルシウムを主成分とし、二酸化珪素を含有するカーバイドスラリーを、８００℃～１３００℃で焼成し、酸溶液に溶解したものを使用することもできる。
　アルカリ性物質は、珪素含有物質を酸溶解性に変えるために混合してあり、実施例では、アルカリ性物質として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）又は石灰を珪素含有物質に混ぜ合わせて熱処理してある。これにより、生成される珪素含有溶質がパウダー状となり、酸溶媒への溶解性が向上する。この熱処理は、珪素含有物質の熱融解点以上の温度で行うと珪素がガラス状となり難溶解性になることから、珪素含有物質の熱融解点以下の任意の温度で行う。例えば、珪素含有物質が伊武部白土（沖縄県伊武部地方の土類）の場合には、伊武部白土の熱融解点である約１３００℃以下の任意の温度で行い、熱融解点に近い１１５０～１２５０℃で熱処理することが好ましい。
　酸溶媒には、塩酸又は硫酸等の種々の酸溶液を用いることができる。このうち、塩酸はカルシウムの溶解性が高く、中和すると塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）となり安全無毒であるから、実施例では酸溶媒として塩酸を用いた。また、酸濃度に対する珪素の溶解度は一定であり、液体容積に分散する珪素ゾル密度も一定の水空隙の中でしかゾル状態の安定を保つことができないことから、酸溶媒として塩酸を希釈した希塩酸を用い、特に、３倍～７倍に希釈した希塩酸を用いることが好ましい。
　また、酸溶媒は、酢酸（Ｃ２Ｈ４Ｏ２）、酢酸アンモニウム（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）の群から選ばれる１又は２以上のゲル化抑止剤を含有してあることが好ましい。ゲル化抑止剤として酢酸を用いることにより、酢酸のｐＨ緩衝作用とゾル、コロイドの収斂性によって、酢酸の滴加量を調整して珪素ゾルのゲル化を抑止して、石油回収用圧入流体を長期間保存することができる。酢酸アンモニウム又は塩化アンモニウムを希塩酸に加えた混酸によっても、酢酸と同様に珪素ゾルのゲル化を抑止することができる。
　本発明に係る石油の回収方法は、この珪素ゾルからなる石油回収用圧入流体を、ゆっくりとしたゲル化が始まる濃度まで希釈して、圧入井から油層に圧入する。この石油回収用圧入流体は、希釈によりゲル化抑止剤の密度が低くなり、珪素ゾルがゆっくりゲル化するから、石油回収用圧入流体が広範囲に浸透して油層内の岩石をコーティングすることができる。また、石油回収用圧入流体は、油層に含まれる水などによっても珪素ゾルが希釈されるから、油層の性状に合わせて希釈割合を変えることにより、ゲル化の早さを調整することができる。この石油回収用圧入流体は、酸によって岩石の一部を溶かしたり、岩盤に亀裂を生じさせたりして石油の回収流路を確保することができると共に、珪素ゾルがゲル化する際に、珪素やカルシウムが岩石の表面を覆い、岩盤や砂などの岩石に付着した石油を岩石から剥離することができ、石油と水分がエマルジョンを形成することなく、石油の流動性を向上させることができる。また、この石油回収用圧入流体は、珪素ゾルのゲル化に伴って砂や粘土などの微粒子を珪素ゲルに取り込むことにより、石油に含まれる砂や粘土などの不純物を分離することができる。
　　　　　　　

Claims (7)

  1. 　希釈することによってゲル化する珪素ゾルを圧入井から油層に圧入し、該珪素ゾルが石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングし、石油を生産井から回収するようにした石油の回収方法。
  2. 　前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなる請求項１に記載の石油の回収方法。
  3. 　希釈することによってゲル化し、石油と岩石の間に浸透してゲル化に伴って油層内の岩石をコーティングする珪素ゾルからなる石油回収用圧入流体。
  4. 　前記珪素ゾルが、珪素含有物質とアルカリ性物質を混合して珪素含有物質の熱融解点以下の温度で熱処理して酸溶解性を与えてなる珪素含有溶質を、酸溶媒に溶解してなる請求項３に記載の石油回収用圧入流体。
  5. 　前記アルカリ性物質が炭酸カルシウム又は石灰からなる請求項４に記載の石油回収用圧入流体。
  6. 　前記酸溶媒が希塩酸又は希硫酸からなる請求項４又は５に記載の石油回収用圧入流体。
  7. 　前記酸溶媒が、酢酸、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウムの群から選ばれる１又は２以上のゲル化抑止剤を含有してなる請求項４乃至６の何れかに記載の石油回収用圧入流体。
    　　　　　　　
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