WO2009050320A1 - Procedimiento de dopaje para la sinterización de alfa-alúmina y material de alfa-alúmina policristalina - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/115—Translucent or transparent products
Definitions
- Polycrystalline ⁇ -alumina material for manufacturing optical components or structural technical ceramics.
- the manufacture of monocrystalline materials of AI 2 O 3 (sapphire) is extremely expensive, which makes it impossible to industrialize many of its applications (screens for mobile phones, video consoles and others).
- the use of the aforementioned additives as a means to control the growth of the alumina grain size has the disadvantage that said additives have a refractive index different from that of the alumina and therefore their presence in the alumina matrix generates dispersion of light according to the Rayleigh-Ganz law.
- the spectral ranges in which these materials are transparent are radically different from those of alumina, which completely prevents any degree of transparency.
- the present invention relates to a doping technique that allows sintering ⁇ -alumina at high density, close to 100%, minimizing grain growth.
- This doping technique involves the use of aluminum alkoxides that, after an oxidation process and a heat treatment, become alumina.
- the procedure developed allows the above-mentioned problems to be solved, by means of a low cost process controlling the growth of alumina grain during sintering, obtaining a polycrystalline ⁇ -alumina material characterized by a grain size of less than 0.4 microns (see Figure 2) , with very low porosity (density greater than 99% with respect to the theoretical alumina), high transmittance (greater than 70% in the infrared range) and an extreme hardness (greater than 20
- the doping technique allows sintering ⁇ -alumina at high density, close to 100%, minimizing grain growth.
- This doping technique involves the use of aluminum alkoxides that, after an oxidation process and a heat treatment, become alumina Brief description
- the object of the present invention constitutes a doping process that prevents the growth of the alumina grain size during the sintering and allows to obtain pure polycrystalline ⁇ -alumina materials of grain size less than 0.4 microns comprising the following steps:
- a) Prepare a suspension of ⁇ -alumina powder in a solvent, which is preferably an alcohol of 2 to 6 carbon atoms, and more preferably, is ethanol, which is kept under stirring b) Add an aluminum alkoxide solution , in an inert atmosphere c) Dry to remove the solvent, until a dry powder is obtained, which is screened and calcined d) Attrition grinding of the calcined powder for 1 hour, preferably in aqueous medium with balls of pure alumina, dried and sieved e) Obtaining the body in green by any of the existing techniques, preferably formed by cold isostatic pressing f) Sintering of the body in green obtained in the oven.
- a solvent which is preferably an alcohol of 2 to 6 carbon atoms, and more preferably, is ethanol
- the present invention faces the problem of providing by means of a low cost process pure polycrystalline ⁇ -alumina materials with a grain size smaller than the one intended for optical devices, which require high transmittance rates as well as structural technical ceramic elements in which high mechanical performance is required.
- Examples of possible applications of the invention are: manufacture of watch faces, transparent windows for scanners and cameras. Manufacture of electronic device screens and high pressure sodium lamps.
- the invention is based on the fact that it is possible to use an alkoxides route to dop an alumina matrix with aluminum alkoxide, economically obtaining polycrystalline alumina materials with submicromic grain size (see Figures 2 and 3) with a very low, lower porosity 0.1%, high transmittance, greater than 70% in the infrared range measured in samples of 1 mm thickness, and an extreme hardness, greater than 20 GPa.
- This doping method allows to obtain materials with smaller grain size at the same density (see Figure 4).
- the object of the invention constitutes a process that consists, according to a preferred embodiment, of the following phases:
- Figure 1 Actual online transmittance calculated by GBOptics software developed by U. Aschauer ( Indiana Polytechnique Fedérale de Lausanne) for dense alumina samples with an average grain size of 400 nm (filled squares), 1000 nm (empty circles) and 2000 nm (empty triangles).
- Figure 2 Scanning electron microscopy image of the microstructure of an undoped alumina material according to the method indicated in the present application and sintered at 138O 0 C in a conventional atmosphere.
- the average grain size of this material is close to 2 microns.
- Figure 3 Scanning electron microscopy image of the microstructure of a doped alumina material with 10% aluminum ethoxide and sintered at 138O 0 C in a conventional atmosphere.
- the grain size is 0.4 microns.
- Figure 4. Density depending on the grain size for sintered alumina samples at 138O 0 C for 2 h, both doped (triangles: Al ethoxide; squares: Al secbutoxide) and undoped (circles).
- Polycrystalline alumina material doped with aluminum alkoxides as a particular embodiment of the process object of the invention.
- the starting raw materials are: • Oxidic powder: Taimei alumina ( ⁇ -alumina, TM-DAR, with an average particle size of 158 nm and purity greater than 99%)
- the dried product thus obtained was sieved using standard mesh of 63 microns and the powder was heat treated at 800 0 C for 2 h using a heating rate of 5 ° C / min.
- This powder is ground by attrition with pure alumina balls preparing a suspension in aqueous medium with a solids content of 60% by weight and using a powder: balls ratio of 1: 4.
- the powder obtained was dried in an oven at 120 0 C and sieved by using a standard mesh 63 microns and subjected to a forming process by cold isostatic pressing to obtain the green body.
- the grain size of the doped ⁇ -alumina is 0.4 microns ( Figure 3).
- the transmittance in the infrared range (2.5-25 microns) was measured by a Nicolet Magna-IR560 spectrometer, obtaining a value of 70%.
- the density of the material is 3.93 g / cc, that is 98.8% with respect to the theoretical density of alumina ( Figure 4).
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Abstract
La presente invención se refiere a un procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina que comprende las siguientes etapas: Preparar una suspensión de polvo de α-alúmina en un disolvente, que se mantiene en agitación, Añadirle una disolución de alcóxido de aluminio, como dopante, en atmósfera inerte, Secar para eliminar el disolvente, hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina, Molienda de atrición del polvo calcinado, secado y tamizado Obtención del cuerpo en verde mediante cualquiera de las técnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isostático en frío, y Sinterización del cuerpo en verde obtenido en horno, y al uso del material de α-alúmina policristalina para fabricar componentes ópticos o cerámica técnica estructural.
Description
PROCEDIMIENTO DE DOPAJE PARA LA SINTERIZACION DE α- ALÚMINA Y MATERIAL DE α-ALÚMINA POLICRISTALINA
SECTOR DE LA TÉCNICA
Material de α-alúmina policristalina para fabricar componentes ópticos o cerámica técnica estructural.
ESTADO DE LA TÉCNICA
La alúmina (AI2O3) en fase alfa es un material que cristaliza en el sistema hexagonal, con parámetros de red a = 0.475 nm y c = 1.297 nm. Dicho material presenta buena resistencia mecánica, elevada dureza, resistencia al desgaste, buena estabilidad térmica y química y es resistente a Ia corrosión, así como biocompatible. Además, su coeficiente de absorción es cero en el rango de 0.4 μm a 5 μm, Io que Io hace ideal para aplicaciones ópticas tales como visores protectores en los que además de Ia resistencia a impactos se requiere una alta transmitancia óptica. Sin embargo, Ia fabricación de materiales monocristalinos de AI2O3 (zafiro) resulta extremadamente cara Io que imposibilita Ia explotación industrial de muchas de sus aplicaciones (pantallas para teléfonos móviles, videoconsolasy otros).
Una alternativa que permite reducir el coste de fabricación consiste en utilizar materiales basados en alúmina policristalina empleando, por ejemplo, métodos de procesamiento cerámico. Sin embargo, durante Ia etapa de sinterización se produce un crecimiento indeseado del tamaño de grano que, unido al carácter birrefringente de Ia alúmina [D. R. Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics 86th Edition, (2006)], da lugar a materiales
translúcidos en lugar de transparentes y disminuye Ia dureza de los mismos, de acuerdo a Ia ley Hall-Petch [E. O. Hall, Proc. Phys. Soc. London Sect. B 64, 747 (1951 ); N. J. Petch, J. Iron Steel Inst. 173, 25 (1953)], en Ia que se establece que el límite elástico de un material es inversamente proporcional a Ia raíz cuadrada de su tamaño de grano.
El interés en Ia obtención de alúmina policristalina transparente se remonta a 1962, cuando R. L. Coble patenta cómo obtener alúmina transparente. Sin embargo, el porcentaje de luz transmitida alcanzaba únicamente el 16% en el rango IR, Io que permite considerar que el material era translúcido en lugar de propiamente transparente. Sin embargo, una reducción del tamaño de grano permitiría mejorar Ia transmitancia real, tal y como se muestra en Ia Figura 1. Posteriormente, otros autores han recurrido a tratamientos de prensado isóstático en caliente posteriores a Ia sinterización [A. Krell, P. Blank, H. Ma, and T. Hutzler, J. Am. Ceram. Soc, 86 [1] 12-18 (2003); DT. Castro and R.P. Rusia, US. Patent. 6878456 de 12/04/2005], Io que complica Ia implementación industrial de dichos procesos.
Los problemas principales que dificultan Ia obtención de alúmina transparente son el crecimiento anormal de grano y Ia presencia de poros. Para solventar estos inconvenientes, se han realizado una gran cantidad de estudios acerca de los efectos que producen pequeñas cantidades de aditivos sobre Ia sinterización de Ia alúmina, encontrándose que MgO, Y2O3, SiC y otros, inhibían el crecimiento de grano de las partículas de alúmina más grandes [SJ. Bennison and M. P. Harmer, Journal of the American Ceramic Society., 66 [5] (1983) C90-C92; SJ. Bennison and M. P. Harmer, Journal of the American Ceramic Society, 68 [1] (1985) C22-C24; R.C. McCune, WT. Donlon and R.C. Ku, Journal of the American Ceramic Society., 69 [8] (1986) C196-C199; H. Erkalfa, Z. Misirli and T. Baykara, Journal of Materials Processing Technology, 62 (1996) 108-115; LN. Satapathy, Interceram, 48 [3]
(1999) 188-193; S. I. Bae and S. Baik, Journal of Materials Science, 28 (1993) 4197-4204; S. I. Bae and S. Baik, Journal of the American Ceramic Society, 77 [10] 2499-2504; IJ. Bae and S. Baik, Journal of the American Ceramic Society, 80 [5] (1997) 1149-1156; L.C. Stearns and MP. Harmer, Journal of the American Ceramic Society, 79 [12] (1996) 108-115].
Por otra parte, otros compuestos tales como TΪO2, MnO y Nb2θs incrementan Ia velocidad de sinterización y de crecimiento de grano.
Entre las técnicas de dopado de alúmina presentes en Ia literatura se conoce Ia existencia de una ruta coloidal [M. Schehl, L. A. Díaz, R.
Torrecillas, Acta Materialia 50, (2002) 1125-1139] para Ia síntesis de compuestos nanoestructurados de Alúmina-Circona, Alúmina-YAG y Alúmina-
Circona-Sílice. Según los autores este procedimiento presenta las ventajas de poder conseguir unas microestructuras muy homogéneas y una densidad superior a los alcanzados con alúmina no dopada.
La utilización de los aditivos mencionados anteriormente como medio para controlar el crecimiento del tamaño de grano de Ia alúmina tiene el inconveniente de que dichos aditivos presentan un índice de refracción diferente al de Ia alúmina y por tanto su presencia en Ia matriz de alúmina genera dispersión de luz de acuerdo a Ia ley de Rayleigh-Ganz. Además, los rangos espectrales en los que estos materiales son transparentes son radicalmente distintos de los de Ia alúmina, Io que impide completamente cualquier grado de transparencia.
Al margen de procesos de dopado, existen en Ia literatura otros procedimientos para Ia producción de materiales de alúmina policristalina pura con alta densidad y transparencia [G. Bernard-Granger, S. Christophe, WO2006125900 de 30/11/2006] pero no permiten un control sobre el
crecimiento del tamaño de grano de forma que sólo es posible obtener un material con reducido tamaño de grano de alúmina si el polvo de α-alúmina de partida tiene a su vez un tamaño de grano muy fino (alrededor de 20 nm). Esta limitación en el tamaño de grano del polvo de partida implica a su vez un incremento en el coste de producción.
La presente invención se refiere a una técnica de dopaje que permite sinterizar α-alúmina a elevada densidad, próxima al 100%, minimizando el crecimiento de grano. Dicha técnica de dopaje implica el empleo de alcóxidos de aluminio que, tras un proceso de oxidación y un tratamiento térmico, se convierten en alúmina.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
El procedimiento desarrollado permite solventar los problemas antes mencionados consiguiendo mediante un proceso de bajo coste controlar el crecimiento de grano de Ia alúmina durante Ia sinterización obteniéndose un material de α-alúmina policristalina caracterizado por un tamaño de grano inferior a 0.4 mieras (ver Figura 2), con muy baja porosidad (densidad superior al 99% respecto a Ia teórica de Ia alúmina), alta transmitancia (superior al 70% en el rango infrarrojo) y una extremada dureza (superior a 20
GPa). La técnica de dopaje permite sinterizar α-alúmina a elevada densidad, próxima al 100%, minimizando el crecimiento de grano. Dicha técnica de dopaje implica el empleo de alcóxidos de aluminio que, tras un proceso de oxidación y un tratamiento térmico, se convierten en alúmina
Descripción Breve
El objeto de Ia presente invención Io constituye un procedimiento de dopaje que impide el crecimiento del tamaño de grano de Ia alúmina durante Ia sinterización y permite obtener materiales puros de α-alúmina policristalina de tamaño de grano inferior a 0.4 mieras que comprende los siguientes pasos:
a) Preparar una suspensión de polvo de α-alúmina en un disolvente, que es preferentemente un alcohol de 2 a 6 átomos de carbono, y más preferetemente aún, es etanol, que se mantiene en agitación b) Añadirle una disolución de alcóxido de aluminio, en atmósfera inerte c) Secar para eliminar el disolvente, hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina d) Molienda de atrición del polvo calcinado durante 1 hora, preferentemente en medio acuoso con bolas de alúmina pura, secado y tamizado e) Obtención del cuerpo en verde mediante cualquiera de las técnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isostático en frío f) Sinterización del cuerpo en verde obtenido en horno.
Descripción Detallada
La presente invención se enfrenta al problema de proporcionar mediante un procedimiento de bajo coste materiales puros de α-alúmina policristalina con un tamaño de grano inferior a Ia miera destinados a dispositivos ópticos, que
requieran altos índices de transmitancia así como en elementos de cerámica técnica estructural en los que se requieren altas prestaciones mecánicas.
Ejemplos de posibles aplicaciones de Ia invención son: fabricación de esferas de relojes, ventanas transparentes para escáneres y cámaras. Fabricación pantallas de dispositivos electrónicos y de lámparas de sodio de alta presión.
Los invención se basa en que es posible utilizar una ruta de alcóxidos para dopar una matriz de alúmina con alcóxido de aluminio consiguiendo de forma económica materiales de alúmina policristalina con tamaño de grano submicrómicro (ver Figuras 2 y 3) con una porosidad muy baja, inferior al 0,1 %, alta transmitancia, superior al 70% en el rango infrarrojo medida en muestras de 1 mm de espesor, y una dureza extrema, superior a 20 GPa. Este método de dopaje permite obtener materiales con menor tamaño de grano a igual densidad (ver Figura 4).
El objeto de Ia invención Io constituye un procedimiento que consta, según una realización preferente, de las siguientes fases:
a) La suspensión de polvo de α-alúmina en etanol se prepara con un contenido en sólidos en el intervalo 30-70% en peso. Esta suspensión se mantiene en un agitador-calentador magnético. b) En atmósfera inerte se añade al polvo de α-alúmina Ia cantidad de una disolución de alcóxido de aluminio correspondiente al porcentaje de dopante que se desea obtener en el material final, en el intervalo
0.01 -10 vol%, manteniendo Ia agitación magnética. c) Secado para eliminar el disolvente, generalmente siguiendo dos pasos, primero a una temperatura inferior a 7O0C, bajo agitación continua, y posteriormente a una temperatura superior a 100° C, por
ejemplo en estufa, hasta obtener un polvo seco. Tamizado del polvo seco de mediante una malla estándar, preferentemente por debajo de 63 mieras. Calcinación del polvo de a temperaturas comprendidas entre 400 y 950 0C, preferentemente 8000C, durante al menos 15 minutos. d) Molienda de atrición del polvo calcinado durante al menos 45 minutos, en medio acuoso con bolas de alúmina pura, preferentemente de 3 mm. Secado del polvo molido en estufa a 120 0C. Tamizado del polvo resultante mediante una malla estándar, preferentemente por debajo de 63 mieras. e) Obtención del cuerpo en verde mediante cualquiera de las técnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isostático en frío. f) Sinterización del cuerpo en verde en horno convencional en condiciones de atmósfera de aire y temperaturas variables entre 1150 y 15000C con estancias superiores a 10 minutos (Ejemplo 1 ) o en horno convencional siguiendo un tratamiento de dos etapas 1350/1250, con estancias superiores a 10 minutos a Ia temperatura inferior o en horno de Spark Plasma Sintering (SPS), empleando una temperatura de sinterización entre 1000-16000C y una velocidad de calentamiento entre 5°C/min-1307min
Mediante este procedimiento es posible obtener materiales ultraduros (dureza superior a 20 GPa) y con un grado de transmitancia superior a las muestras no tratadas.
DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Figura 1.- Transmitancia real en línea calculada mediante programa informático GBOptics desarrollado por U. Aschauer (Ecole Polytechnique Fedérale de Lausanne) para muestras densas de alúmina con un tamaño de grano promedio de 400 nm (cuadrados rellenos), 1000 nm (círculos vacíos) y 2000 nm (triángulos vacíos).
Figura 2.- Imagen de microscopía electrónica de barrido de Ia microestructura de un material de alúmina no dopado de acuerdo al método indicado en Ia presente solicitud y sinterizado a 138O0C en atmósfera convencional. El tamaño de grano promedio de este material se encuentra próximo a las 2 mieras.
Figura 3.- Imagen de microscopía electrónica de barrido de Ia microestructura de un material de alúmina dopado con un 10% de etóxido de aluminio y sinterizado a 138O0C en atmósfera convencional. El tamaño de grano es de 0.4 mieras.
Figura 4.- Densidad en función del tamaño de grano para muestras de alúmina sinterizadas a 138O0C durante 2 h, tanto dopadas (triángulos: etóxido de Al; cuadrados: secbutóxido de Al) como no dopadas (círculos).
EJEMPLOS DE REALIZACIÓN
Material de alúmina policristalina dopada con alcóxidos de aluminio como realización particular del procedimiento objeto de Ia invención.
Las materias primas de partida son:
• Polvo oxídico: Alúmina Taimei (α-alúmina, TM-DAR, con tamaño medio de partícula de 158 nm y pureza superior al 99%)
• Etóxido de aluminio (>97%)
• Etanol absoluto (99.97%)
Se emplearon 100 gr. de α-alúmina que fueron puestos en dispersión en 100 gr. de etanol puro Posteriormente se añadió gota a gota, en atmósfera inerte, 400 mi de una disolución de etóxido de aluminio en etanol absoluto de concentración 4.9x10"2 M (1 % en volumen). Esta solución se calentó a 6O0C bajo agitación continua para eliminar el disolvente y posteriormente se sometió a un secado a 12O0C para completar Ia eliminación del disolvente restante.
El producto seco así obtenido, se tamizó mediante una malla estándar de 63 mieras y el polvo se trató térmicamente a 8000C durante 2h empleando una rampa de calentamiento de 5°C/min. Este polvo se muele por atrición con bolas de alúmina pura preparando una suspensión en medio acuoso con un contenido en sólidos del 60% en peso y utilizando una proporción polvo: bolas de 1 :4.
De nuevo el polvo obtenido se secó en estufa a 120 0C y se tamizó mediante el empleo de una malla estándar de 63 mieras y se sometió a un proceso de conformado por prensado isostático en frío para obtener el cuerpo en verde.
El material denso obtenido, cuerpo en verde, fue sinterizado en horno convencional en aire a una temperatura de 138O0C empleando una rampa de calentamiento de 10°C/min durante 2 horas.
El material resultante fue sometido a un test de dureza mediante un microdurómetro Buehler Micromet 5103 resultando ser de 20 GPa.
El tamaño de grano de Ia α-alúmina dopada es de 0.4 mieras (Figura 3). La transmitancia en el rango infrarrojo (2.5-25 mieras) fue medida mediante un espectrómetro Nicolet Magna-IR560, obteniéndose un valor de 70%.
La densidad del material es de 3,93 g/cc, es decir un 98,8% respecto a Ia densidad teórica de Ia alúmina (Figura 4).
Claims
1. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
a. Preparar una suspensión de polvo de α-alúmina en un disolvente, que se mantiene en agitación, b. Añadirle una disolución de alcóxido de aluminio, como dopante, en atmósfera inerte, c. Secar para eliminar el disolvente, hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina, d. Molienda de atrición del polvo calcinado, secado y tamizado e. Obtención del cuerpo en verde mediante cualquiera de las técnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isostático en frío, y f. Sinterización del cuerpo en verde obtenido en horno.
2. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina caracterizado porque el disolvente es un alcohol de 2 a 6 átomos de carbono.
3. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina caracterizado porque el disolvente es etanol.
4. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina caracterizado porque Ia molienda de atrición del polvo calcinado se lleva a cabo durante 1 hora, en medio acuoso con bolas de alúmina pura, secado y tamizado.
5. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según Ia reivindicación 1 caracterizado porque Ia suspensión de polvo de α-alúmina en etanol tiene un contenido en sólidos en el intervalo del 30-70% en peso.
6. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el porcentaje de dopante esta en el intervalo 0.01-10 vol%.
7. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el secado para eliminar el disolvente, se hace siguiendo dos pasos, primero a una temperatura inferior a 7O0C, bajo agitación continua, y posteriormente a una temperatura superior a 100° C, por ejemplo en estufa.
8. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque Ia calcinación del polvo se realiza a temperaturas comprendidas entre 400 y 950 0C, preferentemente 8000C, durante al menos 15 minutos.
9. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el tamizado del polvo se realiza mediante una malla estándar, preferentemente por debajo de 63 mieras.
10. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 6 caracterizado porque Ia etapa de sinterización tiene lugar en horno convencional en condiciones de atmósfera de aire y temperaturas variables entre 1150 y 15000C con estancias superiores a 10 minutos.
11. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque Ia etapa de sinterización tiene lugar en horno convencional siguiendo un tratamiento de dos etapas 1350/1250, con estancias superiores a 10 minutos.
12. Procedimiento de dopaje para Ia sinterización de α-alúmina según una de las reivindicaciones 1 a 9 caracterizado porque Ia etapa de sinterización tiene lugar en horno de Spark Plasma Sintering (SPS), empleando una temperatura de sinterización entre 1000-1600°c y una velocidad de calentamiento entre 5°C/min-130°C/min.
13. Material de α-alúmina policristalina obtenido según uan cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque tiene una densidad superior al 98%, una transmitancia superior al 70% en rango infrarrojo y una dureza superior a 20GPa.
14. Uso del material de α-alúmina policristalina según Ia reivindicación anterior para Ia elaboración de dispositivos ópticos con altos índices de transmitancia, como esferas de relojes, ventanas transparentes para escáneres y cámaras, así como pantallas de dispositivos electrónicos y lámparas de sodio de alta presión.
15. Uso del material de α-alúmina policristalina según Ia reivindicación 13 en Ia elaboración de elementos de cerámica técnica estructural.
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