WO2009043992A1 - Produit file en alliage d'aluminium al-mg-si a resistance a la corrosion amelioree - Google Patents

Produit file en alliage d'aluminium al-mg-si a resistance a la corrosion amelioree Download PDF

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WO2009043992A1
WO2009043992A1 PCT/FR2008/001073 FR2008001073W WO2009043992A1 WO 2009043992 A1 WO2009043992 A1 WO 2009043992A1 FR 2008001073 W FR2008001073 W FR 2008001073W WO 2009043992 A1 WO2009043992 A1 WO 2009043992A1
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alloy
spun
mpa
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PCT/FR2008/001073
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Inventor
Bruce Morere
Annabelle Bigot
Jérôme PIGNATEL
Original Assignee
Alcan Rhenalu
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F21/00—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials
    • F28F21/08—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials of metal

Definitions

  • AI-Mg-Si aluminum alloy spun product with improved corrosion resistance AI-Mg-Si aluminum alloy spun product with improved corrosion resistance
  • the invention relates to spun aluminum alloy products Al-Mg-Si (series 6000 according to the nomenclature of Aluminumuminum Association) with improved corrosion resistance, in particular drawn tubes intended in particular for pipes or heat exchangers for car manufacturing.
  • HFCs HydroFluoroCarbures
  • CO2 even though it is a greenhouse gas, has a much lower impact than HFCs, which would reduce the harmfulness of emissions related to leaks.
  • a compressor compresses the CO2 at high pressure and it then goes into a gas cooler (traditionally called a condenser, but in which condensation does not occur when the refrigerant is CO2), then in an internal heat exchanger (which allows heat exchange with the low pressure zone).
  • the CO2 which is still gaseous, then passes into a regulator from which a liquid flows out which allows the cooling of the passenger compartment by passing through an evaporator.
  • the low pressure gas is then accumulated before circulating in the internal heat exchanger and back into the compressor for a new cycle.
  • the spun aluminum products can be used for the manufacture of heat exchangers (gas cooler, evaporator) and / or for the realization of the pipes allowing the refrigerant to circulate between the various elements of the cooling circuit.
  • the use of CO2 as a refrigerant is made difficult by the pressure at which it must be used.
  • the critical temperature of CO2 is lower than that of HFC-134a and its critical pressure is higher which forces the air conditioning system to operate at higher pressures and temperatures than those currently used, whether in the high pressure part or the low pressure part of the circuit.
  • the materials used in the air conditioning circuit must therefore be stronger than current materials while maintaining at least equivalent performance in terms of manufacturing, shaping, assembly and corrosion resistance.
  • the CO2 thus needs to be compressed at high pressures of the order of 100 to 200 bar. Therefore, to allow the use of CO2 as a refrigerant, the pipes must withstand an operating pressure of 200 bar for high temperatures of 130-170 0 C which is high compared to current conditions, the order of 5 bars at 60 ° C. Alloys have been proposed for the production of flat tubes for heat exchangers (gas cooler, evaporator) of air conditioning systems using CO2 as a refrigerant gas.
  • JP 2005-068557 discloses a composition alloy (wt%) Mn: 0.8 - 2, Cu: 0.22 - 0.6, Ti: 0.01 - 0.2, Fe: 0.01 - 0, 4, Zn ⁇ 0.2, Sn ⁇ 0.018, In ⁇ 0.02.
  • JP 2007-070699 discloses a composition alloy (% by weight)
  • Patent application WO 99/18250 also discloses an alloy of the 3XXX series of composition Cu ⁇ 0.03, Mn: 0.1 - 1.5, Ti 0.03 - 0.35, Mg ⁇ 1.0 , Ni ⁇ 0.01, Zn: 0.05 - 1.0, Zr ⁇ 0.3, Fe ⁇ 0.50, Si ⁇ 0.50 Cr ⁇ 0.20.
  • alloys AA6060, AA6061 and AA6063 are examples of alloys AA6060, AA6061 and AA6063.
  • AA6060 alloy has the composition:
  • AA6061 alloy has the composition: Mg: 0.8 - 1.2, Si: 0.40 - 0.8, Fe: ⁇ 0.7, Cu: 0.15-0.40, Mn ⁇ 0.15, Cr 0, 04-0.35, Zn ⁇ 0.25, Ti ⁇ 0.15, other ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 total, remains aluminum.
  • AA6063 alloy has the composition:
  • Mg 0.40 - 0.8, Si: 0.30 - 0.6, Fe ⁇ 0.35, Cu ⁇ 0.25, Mn ⁇ 0.05 - 0.20, Cr ⁇ 0.20, Zn ⁇ 0.10, other ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 total, remains aluminum is also known from the applicant for the production of drawn tubes.
  • the problem addressed by the present invention is to provide a 6XXX alloy spun product of improved corrosion resistance and mechanical properties to withstand high pressures, particularly for operating temperatures between 130 ° C and 170 ° C while having the same or better performance in terms of manufacturing, forming, assembly and corrosion resistance than current 3XXX, 5XXX and 6XXX series products .
  • the subject of the invention is a spun product, in particular a stretched tube, made of alloy of the 6XXX series of composition (% by weight): Mg: 0.4 - 0.7, Si: 0.4 - 0.7, Fe : 0.1 - 0.3, Zn: 0.16 - 0.3, Ti 0.12 - 0.3, Mn ⁇ 0.10, Cu ⁇ 0.05, Cr ⁇ 0.05, Ni ⁇ 0, 05 other ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 total, remaining aluminum, in which the Si / Mg ratio is between 0.9 and 1.3.
  • the preferred contents are (% by weight): Mg: 0.5 - 0.6, Si: 0.5 - 0.6, Fe: 0.15 - 0.25, Zn: 0.16 - 0.25, , Ti 0.16 - 0.25, Mn ⁇ 0.05, Cr ⁇ 0.03, Cu ⁇ 0.03, Ni ⁇ 0.03 other ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 total, remaining aluminum, in wherein the Si / Mg ratio is between 1.0 and 1.2.
  • Another object of the invention is the use of a spun product according to the invention in the manufacture of motor vehicles.
  • the static mechanical characteristics that is the breaking strength R m , the yield point R p o , 2 , and the elongation at break A, are determined by a tensile test according to the standards EN 10002-1 and EN 754-2.
  • the term "spun product” includes so-called “stretched” products, that is products that are made by spinning followed by stretching.
  • the alloy of the 6XXX series according to the invention comprises, with respect to alloys AA6060 and AA6063, an addition of zinc and titanium.
  • the zinc content must be between 0.16 and 0.3% by weight and preferably between 0.16 and 0.25% by weight.
  • the titanium content must be between 0.12 and 0.3% by weight, and preferably between 0.16 and 0.25% by weight.
  • the content of Cr, Cu and Ni must be maintained at an impurity level: less than 0.05% by weight and preferably less than 0.03% by weight.
  • the alloy according to the invention thus differs from the alloy AA6061 which contains 0.04 - 0.35% by weight of Cr and 0.15 - 0.40% by weight of Cu.
  • the combination of the addition of Zn and Ti makes it possible both to improve the mechanical properties and the resistance to corrosion.
  • the magnesium content is between 0.4 and 0.7% by weight and preferably between 0.5 and 0.6% by weight.
  • the silicon content is between 0.4 and 0.7% by weight and preferably between 0.5 and 0.6% by weight.
  • the addition of magnesium and silicon at a content of at least 0.4% by weight and preferably at least 0.5% by weight makes it possible to achieve the desired mechanical characteristics.
  • the magnesium content must however be limited to a maximum of 0.7% by weight and preferably 0.6% by weight to ensure satisfactory brazeability of the products, as well as a good performance in terms of extrusionability. .
  • the silicon content must also be limited to a maximum of 0.7% by weight and preferably 0.6% by weight.
  • the Si / Mg ratio is between 0.9 and 1.3 and preferably between 1.0 and 1.2.
  • the manganese content must be less than 0.10% by weight and preferably less than 0.05% by weight.
  • the iron content must be between 0.1 and 0.3% by weight and preferably between 0.15 and 0.25% by weight. Too high a content of iron contributes to the degradation of the corrosion resistance and a maximum content of 0.3% by weight is required, a maximum content of 0.25% by weight being preferred. For economic reasons of recycling, the iron content must be at least 0.1% by weight and preferably at least 0.15% by weight. The addition of other elements may have a detrimental effect on the alloy and they must therefore have a content of less than 0.05% by weight each and less than 0.15% by weight in total.
  • the process for producing the spun products according to the invention involves the casting of billets of the indicated alloy, the homogenization of the billets, their heating and their spinning in order to obtain a tube in straight length or in a crown, the solution and quenching and optionally one or more stretching passes to bring the product to the desired dimensions.
  • the tube may advantageously be annealed at a temperature between 400 ° C. and 550 ° C. to improve its ductility.
  • the spun products according to the invention are used in the T4 state, that is to say that the maturation is carried out at room temperature.
  • the products according to the invention can be obtained by quenching on a press.
  • the spun products according to the invention undergo a return which leads them to the T6 state, so as to maximize the mechanical strength.
  • the products according to the invention have a grain size of less than 45 ⁇ m and preferably less than 25 ⁇ m.
  • the products according to the invention have in the T4 state a high mechanical strength.
  • the breaking strength at ambient temperature is increased by more than 50% with respect to a 3XXX alloy product according to the application WO 02/055750 in the H12 state and by more than 10% with respect to a 6060 alloy product in the T4 state.
  • the advantage is confirmed for tests carried out at high temperature.
  • the tensile strength at 170 ° C. is increased by nearly 60% relative to a 3XXX alloy product according to the application WO 02/055750 in the H12 state and by almost 10% relative to to an alloy product 6060 in the T4 state.
  • the tubes according to the invention have, in the T4 state, a tensile strength R m greater than 170 MPa at room temperature and greater than 140 MPa at 170 ° C.
  • the tubes according to the preferred composition of The invention has in the T4 state a breaking strength Rm greater than 180 MPa at room temperature and greater than 150 MPa at 170 ° C.
  • the elongation at break A% obtained with the products according to the invention is high: greater than 25%, both at room temperature and at 170 ° C.
  • the product according to the invention thus has important advantages in terms of suitability. to shaping and resistance to the rupture especially with respect to 3XXX alloy products according to demand
  • the products according to the invention also have a high resistance to perforating corrosion, which makes it possible to obtain high durations of use without leakage.
  • the products according to the invention do not exhibit deep pits during a salt spray test of SWAAT type according to the ASTM G85A3 standard, whereas under the same conditions, they are observed for AA6106 alloy products. , AA6060 and even for AA6060 alloy products in which titanium has been added.
  • the combined addition of zinc and titanium enables the products according to the invention to achieve a corrosion resistance in the T4 state equivalent to that obtained with the 3XXX alloy products according to the application WO 02/055750. .
  • a preferred form of the spun product according to the invention is a cylindrical tube having only one cavity.
  • the spun products according to the invention can be used especially as tubes in the manufacture of motor vehicles.
  • the spun products according to the invention can be used as tubes for fuel lines, oil, brake fluid or refrigerant for automobiles and as tubes for heat exchangers for engine cooling and / or air conditioning systems.
  • passenger compartment especially if they use CO2 as a refrigerant gas.
  • the tubes, in particular the drawn tubes, according to the invention are more particularly adapted to be used in the form of cylindrical tubes having only one cavity for the fluid transfer lines used in passenger compartment air-conditioning systems of motor vehicles using CO2 as a refrigerant gas.
  • the alloys A, B, C and D correspond to compositions of the prior art, alloy A is part of the 5xxx series, alloy B according to the application WO02 / 055750 is part of the 3XXX series, the alloys C and D are part of the 6XXX series.
  • the alloy E is an alloy 6060 in which titanium has been added and the alloy F is in accordance with the invention.
  • compositions (% by weight) are indicated in Table 1.
  • the alloy billet A was spun into finished lengths of straight tubes, which were then drawn and annealed to a diameter of 16 mm and a thickness of 1.25 mm in the final state O.
  • the alloy billets B, C, D, E and F were spun into tube crowns.
  • the 6XXX alloy products (C, D, E and F) were hardened on press.
  • the tensile strength R m (in MPa), the yield strength R p o , 2 (in MPa) and the elongation at break A% were measured on samples of the 6 tubes. , at room temperature and at 140 0 C and 170 0 C so as to simulate the conditions of use of the tube in an air conditioning system using CO2 as a refrigerant. The results are shown in Table 2.
  • the spun products obtained with the four alloys C, D, E, F of the 6xxx series have mechanical characteristics that are quite similar to each other and comparable to those obtained with alloy A of the 5XXX series.
  • the alloy F according to the invention has among the 6XXX alloys tested the best properties, in particular with a higher tensile strength of more than 10% for a test carried out at ambient temperature and of nearly 10% for a test carried out at 170 ° C. C, compared to that obtained with AA6060 alloy.
  • the alloy F according to the invention has, in particular, improved mechanical characteristics with respect to the alloy B according to WO02 / 055750 of the prior art: a rupture strength R m increased by more than 50% both at room temperature at 140 ° C.
  • the average grain size was measured by the intercepts method on samples of tubes B, D, E and F. The results are shown in Table 4.
  • the tubes obtained with the alloy according to the invention have fine grains. equiaxes of the order of 25 microns.
  • Corrosion resistance was measured using the Sea Water Acetic Acid Test (SWAAT) according to ASTM G85 A3. The measurements were made for periods of 500 cycles at the temperature of 49 ° C., on three tubes of length 200 mm each of alloys A, B, C, D, E and F. At the end of the test, the tubes were removed from the chamber and stripped in a solution of nitric acid concentrated to 68% in order to dissolve the corrosion products. On each tube, the depth of the pits by defocusing is measured optically on the surface and the average of the depths of the 5 deepest stings. The average Pmoy of the values obtained for the 3 tubes is then calculated. Corrosion resistance is better when Pmoy is weak. The results of 5 successive SWAAT test campaigns are shown in Table 3. The number of signs * indicates the number of tubes drilled in the batch of three tubes tested.
  • the alloy F according to the invention has a corrosion resistance which is much higher than that of the other alloys C, D, E of the same series 6xxx, and that of the alloy A of the series 5xxx.
  • the alloy F does not exhibit deep pitting, it being understood that in the context of the present invention the term deep stitch means a Pmoy value greater than 0.5 mm.
  • Titanium Test E alloy pits deeper than the F alloy, demonstrating the beneficial effect on the corrosion resistance of the combined addition of Ti and Zn, compared with the addition of titanium. alone.
  • the alloy F according to the invention offers a corrosion resistance equivalent to that of the alloy B, according to the application WO02 / 055750 of the prior art, known for its advantageous properties of corrosion resistance.
  • the alloy F according to the invention offers an advantageous combination of high mechanical properties at operating temperatures of automotive air conditioning systems using CO2 fluid, and high resistance to the necessary perforating corrosion so as to obtain high durations of use. without leakage.

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Abstract

L'invention a pour objet un produit filé, notamment un tube étiré, en alliage de la série 6XXX de composition (% en poids) : Mg : 0,4 - 0,7, Si : 0,4 - 0,7, Fe : 0,1 - 0,3, Zn : 0,16 - 0,3, Ti 0,12 - 0,3, Mn < 0,10, Cu < 0,05, Cr < 0,05, Ni < 0,05 autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium, dans lequel le rapport Si / Mg est compris entre 0,9 et 1,3. Le produit selon l'invention offre une combinaison avantageuse de propriétés mécaniques élevées aux températures de fonctionnement des systèmes de climatisation automobile utilisant le CO2 comme fluide frigorigène, et de haute résistance à la corrosion perforante nécessaire de façon à obtenir des durées élevées d'utilisation sans fuite. Les tubes selon l'invention sont utilisés avantageusement pour des systèmes de climatisation habitacle de véhicules automobile utilisant le CO2 comme gaz frigorigène.

Description

Produit filé en alliage d'aluminium AI-Mg-Si à résistance à la corrosion améliorée
Domaine de l'invention
L'invention concerne des produits filés en alliage d'aluminium Al-Mg-Si (série 6000 selon la nomenclature de PAluminum Association) à résistance à la corrosion améliorée, en particulier des tubes étirés destinés notamment à des canalisations ou à des échangeurs thermiques pour la construction automobile.
Etat de la technique
Aujourd'hui, trois véhicules sur quatre vendus en France disposent de la climatisation. En 2020, neuf véhicules sur dix seront climatisés. La climatisation automobile a un impact non négligeable sur le changement climatique pour deux raisons principales. La première est la surconsommation de carburant qu'elle entraîne. Celle-ci dépend beaucoup du type de véhicule et de l'utilisation que l'on en fait mais est estimée en moyenne à 7% de la consommation. La seconde est associée aux pertes de fluide frigorigène. Le fluide actuellement utilisé de façon courante (HFC-R134a, CH2 FCF3) a un impact sur l'effet de serre environ mille quatre cent fois plus important que la masse équivalente de gaz carbonique (CO2) et il est couramment admis que chaque véhicule perd chaque année le tiers du contenu (environ 900g) de la boucle de réfrigération.
De nombreuses études concernent actuellement le remplacement des HydroFluoroCarbures (HFC) par du CO2 pour les systèmes de climatisation. Le CO2 même s'il est un gaz à effet de serre a un impact beaucoup plus faible que les HFC, ce qui permettrait de diminuer la nocivité des émissions liées aux fuites. Le fonctionnement d'un climatiseur utilisant le CO2 comme gaz frigorigène est basé sur la compression du gaz et sa détente. Un compresseur comprime le CO2 à haute pression et celui-ci passe ensuite dans un refroidisseur de gaz (traditionnellement appelé condenseur, mais dans lequel la condensation ne se produit pas lorsque le fluide frigorigène est le CO2), puis dans un échangeur thermique interne (qui permet des échanges thermiques avec la zone basse pression). Le CO2, toujours gazeux passe alors dans un détendeur duquel sort un liquide qui permet le refroidissement de l'habitacle en passant dans un évaporateur. Le gaz à basse pression est ensuite accumulé avant de circuler dans l'échangeur thermique interne et de repartir dans le compresseur pour un nouveau cycle. Les produits filés en aluminium peuvent être utilisés pour la fabrication des échangeurs thermiques (refroidisseur de gaz, évaporateur) et/ou pour la réalisation des canalisations permettant au fluide frigorigène de circuler entre les différents éléments du circuit de refroidissement. L'utilisation du CO2 comme fluide frigorigène est rendue difficile par la pression à laquelle il doit être employé. En effet, la température critique du CO2 est plus basse que celle du HFC- 134a et sa pression critique est plus élevée ce qui oblige le système de climatisation à fonctionner à des pressions et des températures plus élevées que celles utilisées actuellement, que ce soit dans la partie haute pression ou la partie basse pression du circuit. Les matériaux utilisés dans le circuit de la climatisation doivent donc être plus résistants que les matériaux actuels tout en maintenant des performances au moins équivalentes en termes de fabrication, de mise en forme, d'assemblage et de résistance à la corrosion. Pour un bon rendement frigorifique, le CO2 nécessite ainsi d'être comprimé à de fortes pressions de l'ordre de 100 à 200 bars. De ce fait, pour permettre l'utilisation du CO2 comme fluide frigorigène, les canalisations doivent résister à une pression de service de 200 bars pour des hautes températures de 130-1700C ce qui est élevé par rapport aux conditions actuelles, de l'ordre de 5 bars à 60 0C. Des alliages ont été proposés pour la réalisation de tubes plats pour les échangeurs de chaleur (refroidisseur de gaz, évaporateur) des systèmes de climatisation utilisant le CO2 comme gaz frigorigène.
JP 2005-068557 décrit un alliage de composition (% en poids) Mn : 0,8 - 2, Cu : 0,22 - 0,6, Ti : 0,01 - 0,2, Fe : 0,01 - 0,4, Zn < 0,2, Sn < 0,018, In < 0,02. JP 2007-070699 décrit un alliage de composition (% en poids)
Si : 0,31 - 0,7, Fe : 0,3 - 0,6, Mn : 0,01 - 0,4, et optionnellement Ti 0,01 - 0,3, Zr 0,05 - 0,3, Cr 0,05 - 0,3. Ces alliages ne semblent pas permettre d'atteindre certaines des performances de dureté exigées, en particulier pour les tubes destinés aux canalisations. Traditionnellement, les alliages utilisés pour la fabrication de tubes destinés aux canalisations font partie de la série 3XXX. La demande de brevet WO 02/055750 de la demanderesse concerne ainsi un alliage présentant une résistance à la corrosion améliorée de composition Si < 0,30, Fe : 0,20 - 0,50, Cu < 0,05, Mn : 0,5 - 1,2, Mg
< 0,05, Zn < 0,50, Cr : 0,10 - 0,30, Ti < 0,05, Zr < 0,05.
On connaît également de la demande de brevet WO 99/18250 un alliage de la série 3XXX de composition Cu < 0,03, Mn : 0,1 - 1,5, Ti 0,03 - 0,35, Mg < 1,0, Ni < 0,01, Zn : 0,05 - 1,0, Zr < 0,3, Fe < 0,50, Si< 0,50 Cr < 0,20.
Par ailleurs, certains alliages de la série 6XXX sont connus de la norme EN 754-2 pour la réalisation de tubes étirés.
Parmi les alliages présentant une bonne aptitude au filage, on peut citer les alliages AA6060, AA6061 et AA6063.
L'alliage AA6060 a la composition :
Mg : 0,35 - 0,6, Si : 0,30 - 0,6, Fe : 0,10 - 0,30, Cu < 0,10, Mn < 0,10, Cr < 0,05, Zn
< 0,15, Ti < 0,10, autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium. L'alliage AA6061 a la composition : Mg : 0,8 - 1.2, Si : 0,40 - 0,8, Fe : < 0.7, Cu : 0,15-0,40, Mn < 0,15, Cr 0,04-0,35, Zn < 0,25, Ti < 0,15, autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium. L'alliage AA6063 a la composition :
Mg : 0,45 - 0,9, Si : 0,20 - 0,6, Fe : < 0,35, Cu < 0,10, Mn < 0,10, Cr < 0,10, Zn < 0,10, Ti < 0,10, autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium. La demande EP 0 251 180 cite les alliages AA6061 et AA6063 pour la fabrication de tubes destinés à des applications automobiles. Par ailleurs, l'alliage AA6106 de composition :
Mg : 0,40 - 0,8, Si : 0,30 - 0,6, Fe < 0 ,35, Cu < 0,25, Mn < 0,05 - 0,20, Cr < 0,20, Zn < 0,10, autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium est également connu de la demanderesse pour la réalisation de tubes étirés.
Le problème auquel répond la présente invention est de réaliser un produit filé en alliage 6XXX de résistance à la corrosion améliorée et de propriétés mécaniques permettant de résister à des pressions élevées et ce en particulier pour des températures d'utilisation comprises entre 130 à 170 0C tout en ayant des performances identiques ou supérieures en termes de fabrication, de mise en forme, d'assemblage et de résistance à la corrosion à celles des produits actuels des séries 3XXX, 5XXX et 6XXX.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet un produit filé, notamment un tube étiré, en alliage de la série 6XXX de composition (% en poids) : Mg : 0,4 - 0,7, Si : 0,4 - 0,7, Fe : 0,1 - 0,3, Zn : 0,16 - 0,3, Ti 0,12 - 0,3, Mn < 0,10, Cu < 0,05, Cr < 0,05, Ni < 0,05 autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium, dans lequel le rapport Si / Mg est compris entre 0,9 et 1,3.
Les teneurs préférentielles sont (% en poids) : Mg : 0,5 - 0,6, Si : 0,5 - 0,6, Fe : 0,15 - 0,25, Zn : 0,16 - 0,25, , Ti 0,16 - 0,25, Mn < 0,05, Cr < 0,03, Cu < 0,03, Ni < 0,03 autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium, dans lequel le rapport Si / Mg est compris entre 1,0 et 1,2.
Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un produit filé selon l'invention dans la fabrication des véhicules automobiles.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. Dans une expression mathématique « Si » signifie la teneur en silicium exprimée en pourcent massique, cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. La désignation des alliages suit les règles de The Aluminum Association, connues de l'homme du métier ainsi que la norme EN 573-1. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN 515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique Rpo,2, et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon les normes EN 10002-1 et EN 754-2. Le terme « produit filé » inclut les produits dits « étirés », c'est-à-dire des produits qui sont élaborés par filage suivi d'un étirage.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme européenne EN 12258-1 s'appliquent. L'alliage de la série 6XXX selon l'invention comporte par rapport auxalliages AA6060 et AA6063 un ajout de zinc et de titane. Ainsi la teneur en zinc doit être comprise entre 0,16 et 0,3 % en poids et de manière préférée entre 0,16 et 0,25 % en poids. La teneur en titane doit comprise entre 0,12 et 0,3 % en poids, et de manière préférée comprise entre 0,16 et 0,25 % en poids. Par ailleurs, la teneur en Cr, Cu et Ni doit être maintenue à un niveau d'impureté : inférieure à 0,05 % en poids et de manière préférée inférieure à 0,03 % en poids. L'alliage selon l'invention diffère ainsi de l'alliage AA6061 qui contient 0.04 - 0.35 % en poids de Cr et 0.15 - 0.40 % en poids de Cu. La combinaison de l'ajout de Zn et de Ti permet à la fois d'améliorer les propriétés mécaniques et la résistance à la corrosion. La teneur en magnésium est comprise entre 0,4 et 0,7% en poids et de préférence entre 0,5 et 0,6 % en poids. La teneur en silicium est comprise entre 0,4 et 0,7% en poids et de préférence entre 0,5 et 0,6 % en poids. L'ajout de magnésium et de silicium à une teneur d'au moins 0,4 % en poids et de préférence d'au moins 0,5 % en poids permet d'atteindre les caractéristiques mécaniques souhaitées. La teneur en magnésium doit cependant être limitée au maximum à 0,7 % en poids et de préférence à 0,6 % en poids pour assurer une brasabilité satisfaisante des produits, ainsi qu'une bonne performance en termes d'aptitude à l'extrusion. La teneur en silicium doit également être limitée au maximum à 0,7 % en poids et de préférence à 0,6 % en poids. Le rapport Si / Mg est compris entre 0,9 et 1,3 et préférentiellement entre 1,0 et 1,2.
La teneur en manganèse doit être inférieure à 0,10 % en poids et de manière préférée inférieure à 0,05 % en poids.
La teneur en fer doit être comprise entre 0,1 et 0,3 % en poids et de préférence comprise entre 0,15 et 0,25% en poids. Une teneur trop élevée en fer contribue à la dégradation de la résistance à la corrosion et une teneur maximale de 0,3% en poids est nécessaire, une teneur maximale de 0,25% en poids étant préférée. Pour des raisons économiques de recyclage la teneur en fer doit être d'au moins 0,1% en poids et de préférence d'au moins 0,15% en poids. L'ajout d'autres éléments peut avoir un effet néfaste sur l'alliage et ils doivent donc avoir une teneur inférieure à 0,05% en poids chaque et inférieure à 0,15% en poids au total.
Le procédé de fabrication des produits filés selon l'invention, notamment des tubes, comporte la coulée de billettes de l'alliage indiqué, l'homogénéisation des billettes, leur réchauffage et leur filage pour obtenir un tube en longueur droite ou en couronne, la mise en solution et la trempe et optionnellement une ou plusieurs passes d'étirage pour amener le produit aux dimensions souhaitées. Le tube peut de façon avantageuse être recuit à une température comprise entre 400 °C et 550 0C pour améliorer sa ductilité. De manière préférée, les produits filés selon l'invention sont utilisés à l'état T4, c'est-à-dire que la maturation est effectuée à température ambiante. Les produits selon l'invention peuvent être obtenus par trempe sur presse. Dans un autre mode de réalisation de l'invention, les produits filés selon l'invention subissent un revenu qui les conduit à l'état T6, de façon à maximiser la résistance mécanique.
Les produits selon l'invention présentent une taille de grain inférieure à 45 μm et de manière préférée inférieure à 25 μm.
Les produits selon l'invention présentent à l'état T4 une résistance mécanique élevée. Ainsi à l'état T4 la résistance à la rupture à température ambiante est augmentée de plus de 50% par rapport à un produit en alliage 3XXX selon la demande WO 02/055750 à l'état H12 et de plus de 10% par rapport à un produit en alliage 6060 à l'état T4. L'avantage est confirmé pour les tests réalisés à température élevée. Ainsi à l'état T4 la résistance à la rupture à 170 0C est augmentée de près de 60% par rapport à un produit en alliage 3XXX selon la demande WO 02/055750 à l'état H12 et de près de 10% par rapport à un produit en alliage 6060 à l'état T4. En particulier, les tubes selon l'invention présentent à l'état T4 une résistance à la rupture Rm supérieure à 170 MPa à température ambiante et supérieure à 140 MPa à 170 0C. De plus, les tubes selon la composition préférentielle de l'invention présentent à l'état T4 une résistance à la rupture Rm supérieure à 180 MPa à température ambiante et supérieure à 150 MPa à 170 °C. L'allongement à rupture A% obtenu avec les produits selon l'invention est élevé : supérieur à 25% aussi bien à température ambiante qu'à 170 0C. Le produit selon l'invention présente ainsi des avantages importants en termes d'aptitude à la mise en forme et de résistance à la rupture en particulier par rapport aux produits en alliage 3XXX selon la demande
WO 02/055750.
Les produits selon l'invention présentent également une haute résistance à la corrosion perforante ce qui permet d'obtenir des durées élevées d'utilisation sans fuite. En particulier, les produits selon l'invention ne présentent pas de piqûres profondes lors d'un test de brouillard salin de type SWAAT selon la norme ASTM G85A3, alors que dans les mêmes conditions, celles-ci sont observées pour des produits en alliage AA6106, AA6060 et même pour des produits en alliage AA6060 dans lequel du titane a été ajouté. De façon inattendue, l'ajout combiné de zinc et de titane permet aux produits selon l'invention d'atteindre une résistance à la corrosion à l'état T4 équivalente à celle obtenue avec les produits en alliage 3XXX selon la demande WO 02/055750.
Une forme préférée du produit filé selon l'invention est un tube cylindrique ne comportant qu'une seule cavité. Les produits filés selon l'invention sont utilisables notamment comme tubes dans la fabrication des véhicules automobiles. En particulier les produits filés selon l'invention sont utilisables comme tubes de canalisations de carburant, d'huile, de liquide de freins ou de fluide frigorigène pour automobiles et comme tubes destinés aux échangeurs thermiques des systèmes de refroidissement moteur et/ou de climatisation d'habitacle des véhicules automobiles, en particulier s'ils utilisent le CO2 comme gaz frigorigène. Les tubes, notamment les tubes étirés, selon l'invention sont plus particulièrement adaptés pour être utilisés sous la forme de tubes cylindriques ne comportant qu'une seule cavité pour les canalisations de transfert de fluide utilisés dans les systèmes de climatisation habitacle de véhicules automobile utilisant le CO2 comme gaz frigorigène.
Exemple
On a coulé et homogénéisé des billettes en 5 alliages répertoriés de A à F. Les alliages A, B, C et D correspondent à des compositions de l'art antérieur, l'alliage A fait partie de la série 5xxx, l'alliage B selon la demande WO02/055750 fait partie de la série 3XXX, les alliages C et D font partie de la série 6XXX. L'alliage E est un alliage 6060 dans lequel a été ajouté du titane et l'alliage F est conforme à l'invention.
Les compositions (% en poids) sont indiquées au tableau 1.
Tableau 1. Composition des alliages A à F (% en poids).
Figure imgf000009_0001
La billette d'alliage A a été filée en longueurs finies de tubes droits, qui ont ensuite été étirés et recuits pour obtenir un diamètre de 16 mm et une épaisseur de 1,25 mm à l'état final O.
Les billettes d'alliage B, C, D, E et F ont été filées en couronnes de tubes. Les produits en alliage 6XXX (C, D, E et F) ont été trempés sur presse. Ces couronnes
10 ont ensuite été étirées et recuites à une température comprise entre 400 et 550 0C pour obtenir un diamètre de 10 ou 11 mm et une épaisseur de 1,25 ou 1,5 mm. Aucune différence significative n'a été enregistrée entre les cinq alliages B, C, D, E et F concernant leur aptitude au filage et à l'étirage. Les couronnes de l'échantillon B ont subi ensuite une nouvelle passe d'étirage pour les amener à l'état H12 selon la
15 norme EN 515. On a mesuré, sur des échantillons des 6 tubes, la résistance à la rupture Rm (en MPa), la limite d'élasticité Rpo,2 (en MPa) et l'allongement à rupture A%, à température ambiante ainsi qu'à 1400C et 1700C de façon à simuler les conditions d'utilisation du tube dans une installation de climatisation utilisant le CO2 comme fluide frigorigène. Les résultats sont indiqués au tableau 2.
20
Tableau 2. Caractéristiques mécaniques obtenues à température ambiante et à haute température.
Figure imgf000009_0002
II 121 I 206 iI 31 jI 116 II 185 I 27 II 109 I 168 I 27 I
Les produits filés obtenus avec les quatre alliages C, D, E, F de la série 6xxx présentent des caractéristiques mécaniques assez similaires entre elles et comparables à celles obtenues avec l'alliage A de la série 5XXX. L'alliage F selon l'invention présente parmi les alliages 6XXX testés les meilleures propriétés avec notamment une résistance à la rupture supérieure de plus de 10 % pour un test effectué à température ambiante et de près de 10% pour un test effectué à 170 0C, par rapport à celle obtenue avec l'alliage AA6060. L'alliage F selon l'invention présente notamment des caractéristiques mécaniques améliorées par rapport à l'alliage B selon la demande WO02/055750 de l'art antérieur : une résistance à rupture Rm augmentée de plus de 50% aussi bien à température ambiante qu'à 140 0C ou 170 °C, et un allongement à rupture A% supérieur à 25% aussi bien à température ambiante qu'à 140 0C ou 170 °C. La taille de grain moyenne a été mesurée par la méthode des intercepts sur des échantillons des tubes B, D, E et F. Les résultats sont présentés dans le tableau 4. Les tubes obtenus avec l'alliage selon l'invention présentent des grains fins équiaxes de l'ordre de 25 μm.
Tableau 4. Taille de grain moyenne mesurée par la méthode des intercepts.
Figure imgf000010_0001
La résistance à la corrosion a été mesurée à l'aide du test SWAAT (Sea Water Acetic Acid Test) selon la norme ASTM G85 A3. Les mesures ont été faites pour des durées de 500 cycles à la température de 49 0C, sur trois tubes de longueur 200 mm de chaque alliage A, B, C, D, E et F. A la fin de l'essai, les tubes sont sortis de l'enceinte et décapés dans une solution d'acide nitrique concentrée à 68% afin de dissoudre les produits de corrosion. Sur chaque tube, on mesure ensuite optiquement en surface la profondeur des piqûres par défocalisation et on calcule la moyenne des profondeurs des 5 piqûres les plus profondes. On calcule ensuite la moyenne Pmoy des valeurs obtenues pour les 3 tubes. La résistance à Ia corrosion est d'autant meilleure que Pmoy est faible. Les résultats de 5 campagnes d'essai SWAAT successives sont indiqués dans le tableau 3. Le nombre de signes * indique le nombre de tubes percés dans le lot de trois tube testés.
10 Tableau 3. Résultats obtenus au test de corrosion SWAAT.
Figure imgf000011_0001
On constate que l'alliage F selon l'invention présente une tenue à la corrosion très 15 supérieure à celle des autres alliages C, D, E de la même série 6xxx, et à celle de l'alliage A de la série 5xxx. Ainsi l'alliage F ne présente pas de piqûre profonde, étant entendu que dans le cadre de la présente invention le terme piqûre profonde signifie une valeur de Pmoy supérieure à 0,5 mm.
L'alliage d'essai E au titane piqûre plus profondément que l'alliage F, ce qui 20 démontre l'effet bénéfique sur la résistance à la corrosion de l'ajout combiné de Ti et de Zn, comparé à l'ajout de titane seul.
L'alliage F selon l'invention offre une résistance à la corrosion équivalente à celle de l'alliage B, selon la demande WO02/055750 de l'art antérieur, réputé pour ses propriétés avantageuses de résistance à la corrosion.
25 L'alliage F selon l'invention offre une combinaison avantageuses de propriétés mécaniques élevées aux températures de fonctionnement des systèmes de climatisation automobile utilisant le fluide CO2, et de haute résistance à la corrosion perforante nécessaire de façon à obtenir des durées élevées d'utilisation sans fuite.

Claims

Revendications
1. Produit filé, notamment un tube étiré, en alliage 6XXX de composition (% en poids) :
Mg : 0,4 - 0,7, Si : 0,4 - 0,7, Fe : 0,1 - 0,3, Zn : 0,16 - 0,3, Ti 0,12 - 0,3, Mn < 0,10,
Cu < 0,05, Cr < 0,05, Ni < 0,05 autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium, dans lequel le rapport Si / Mg est compris entre 0,9 et 1,3.
2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que Zn 0,16 - 0,25 % en poids.
3. Produit selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que Ti 0,16 - 0,25 % % en poids.
4. Produit selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que Mg : 0,5 - 0,6 % en poids.
5. Produit selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Si: 0,5 - 0,6 % en poids.
6. Produit selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que Mn < 0,05 % en poids.
7. Produit selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que Fe : 0,15 - 0,25 % en poids.
8. Produit selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que (% en poids) Cr < 0,03 %, Cu < 0,03, Ni < 0,03.
9. Produit filé selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que sa taille de grain est inférieure à 45 μm.
10. Produit filé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que sa résistance à la rupture Rm à l'état T4 est supérieure à 170 MPa à température ambiante et supérieure à 140 MPa à 170 °C.
11. Produit filé selon la revendication 10, de composition (% en poids) Mg : 0,5 - 0,6, Si : 0,5 - 0,6, Fe : 0,15 - 0,25, Zn : 0,16 - 0,25, , Ti 0,16 - 0,25, Mn < 0,05, Cr < 0,03, Cu < 0,03, Ni < 0,03 autres <0,05 chaque et <0,15 total, reste aluminium, dans lequel le rapport Si / Mg est compris entre 1,0 et 1,2, caractérisé en ce que à l'état T4 sa résistance à la rupture Rm est supérieure à 180
MPa à température ambiante et supérieure à 150 MPa à 170 0C.
12. Produit filé selon l'une des revendications 1 à 11 caractérisé en ce qu'il ne présente pas de piqûres profondes lors d'un test de type brouillard salin selon la norme ASTM G85 A3.
13. Produit filé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce qu'il s'agit d'un tube cylindrique ne comportant qu'une seule cavité.
14. Utilisation d'un produit filé selon l'une des revendications 1 à 13 dans la fabrication des véhicules automobiles.
15. Utilisation selon la revendication 14 comme tube de canalisations de carburant, d'huile, de liquide de freins, ou de fluide frigorigène.
16. Utilisation selon la revendication 14 comme tube d'un échangeur thermique de système de refroidissement moteur et/ou de climatisation d'habitacle d'automobile dans lequel CO2 est utilisé comme gaz frigorigène.
17. Utilisation selon la revendication 15, dans laquelle ledit produit filé est sous la sous la forme de tube cylindrique ne comportant qu'une seule cavité, comme canalisation de transfert de fluide dans un système de climatisation habitacle utilisant le CO2 comme gaz frigorigène.
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