WO2009012939A2 - Zelle mit einer kavität, bauelement und verfahren zu deren herstellung sowie verwendung derselben - Google Patents

Zelle mit einer kavität, bauelement und verfahren zu deren herstellung sowie verwendung derselben Download PDF

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WO2009012939A2
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Dara Feili
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Helmut Seidel
Henning VÖLLM
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Definitions

  • the invention relates to a cell having a cavity and a wall surrounding the cavity, and a component and method for producing such a cell and the use thereof.
  • Cells with a cavity in particular so-called steam cells, are generally used in various industrial and scientific fields. Their field of application ranges from basic experimental physics to biotechnology, from space research to lab-on-a-chip applications.
  • Steam cells filled in particular with a reactive gas are used to provide a time standard as a resonator element in atomic clocks.
  • a hyperfine structure transition of gaseous alkali metals such as cesium or rubidium provides a highly accurate frequency or time standard.
  • CPT Coherent population trapping
  • the CPT Compared to induction by means of microwave irradiation, the CPT allows a considerable miniaturization of such reactive gas-filled steam cells and associated components, so that the corresponding atomic clocks can also be built much smaller.
  • miniaturized atomic clocks and thus miniaturized steam cells - in particular the non-stationary receivers for satellite navigation systems such as GPS 1 GLONASS or Galileo come into consideration.
  • the position of an object can then be determined with the signals of three instead of the previously required four satellites; and even with higher accuracy.
  • miniaturized clocks can also be used to synchronize the signals in communication networks as well as cryptographic keys.
  • NMRG nuclear magnetic resonance gyroscope type
  • a continuous recess which corresponds to the internal dimensions of the steam cell is etched into a silicon wafer by means of methods known from semiconductor technology.
  • the silicon wafer is connected to a glass wafer, so that the recess in the silicon wafer is closed on one side.
  • Liquid cesium is now introduced into the resulting cavity under a nitrogen or argon atmosphere and then the cavity is hermetically sealed by anodic bonding with another glass wafer.
  • the gas which is included in the cavity such as argon or nitrogen, simultaneously serves as a buffer gas during the later use of the steam cell.
  • alkali metals such as cesium and rubidium are very reactive and in particular react extremely with water vapor and oxygen.
  • it is therefore necessary to process these elements in a protected atmosphere. The filling therefore requires a very special system engineering and considerable efforts to ensure the safety of the process.
  • Object of the present invention is to provide one of its components in addition to a cell, so that both are easy to prepare and at least largely free from the disadvantages mentioned above.
  • the present invention provides a gas-fillable cell, and a device and a method for their preparation according to claims 1, 15 and 16 ready.
  • a cell according to the invention according to claim 1 comprises a cavity, a wall surrounding the cavity, and at least one in the wall depot area for material, which is transferable by diffusion into the cavity.
  • the depot area is provided in the wall of the cell at a location where it can receive and store certain diffusion transferable materials. With the deposited material, the cavity is filled in the further manufacturing process by outdiffusion from the depot area in the cavity.
  • the wall preferably hermetically seals off the cavity from the environment and the material that has passed into the cavity from the depot area is gaseous. (Claim 3, 4 and 17)
  • the cavity in the interior of the cell is optically accessible to light incident from the outside, that is, at least partially translucent, for example because it has at least one region of glass.
  • the light beams can preferably pass through the cell in a continuous beam path.
  • the cavity can be designed as cover layers or substrate layers which terminate at least two sides as light-permeable layers or as layers with suitable light-permeable areas.
  • the light beam may be reflected on at least one side within the cavity at least once. Between the entrance of light into the cavity and the light emission of the reflected beam, both large and small deflection angles can be provided.
  • the light provided for entry into the cell may comprise any areas of the electromagnetic spectrum.
  • non-visible wavelength ranges adjacent to or further away from the visible light spectrum may be used.
  • the transmissive regions in the substrate layers may be suitably designed to pass the intended wavelengths of electromagnetic radiation.
  • the wall of the cell is made up of a plurality of substrate layers, preferably two or three substrate layers (claims 10 and 19). If a cell is composed of three substrate layers, the cavity can be provided in the middle of the three layers. The upper and lower layers may be the outer layers closing the cavity.
  • the cell may be formed of only two substrate layers.
  • the cavity may preferably be located in the first layer, and the second layer serve as the covering layer closing the cavity.
  • the layers are firmly connected and form the wall of the cell.
  • the cell may be provided with heating structures which are integrated in the wall or arranged around the wall or in an area adjacent to the wall. (Claim 12)
  • the materials deposited in the depot area may also be reactively interacting with the atmosphere, for example rubidium or cesium. (Claim 13)
  • the depot area is delimited against the region facing away from the cavity with at least one diffusion barrier in order to prevent diffusion of the deposited material in a direction away from the cavity direction.
  • the component representing a precursor of the cell according to the invention comprises a wall section, which is constructed such that a recess and at least one depot area for receiving material can be formed therein, which after insertion into the depot area and after forming the recess from the Deposit area diffused into the recess and there is gaseous.
  • the method for producing a cell according to the invention with a cavity and a wall surrounding the cavity characterized in that material is deposited in the wall, which can be introduced by diffusion into the cavity.
  • the deposition of diffusible, material and optionally additional materials in the depot area can be done for example by ion implantation.
  • This is a particularly suitable, commercially available process with the further advantage that it takes place under vacuum and therefore reactions of the material to be deposited as reactive substance or its gas with the elements of the atmosphere are excluded.
  • a safe manufacturing and filling method is provided, which is suitable for low-cost mass production.
  • a recess or a cavity is made in a substrate layer.
  • This recess can be made by etching in the substrate material.
  • a cavity is produced in a semiconductor substrate, analogously to the methods known from the prior art, for example by means of photolithographically defined etching, which cavity is then to serve for receiving the reactive gas.
  • the substrate layer provided with the recess and the one or more cover layers can be connected to one another by means of anodic wafer bonding technique and then form in their interior a cavity which is hermetically sealed off from the exterior space.
  • the material stored in the reservoir area can be expelled by diffusion.
  • a desired concentration of the reactive gas can be set within the cavity.
  • Claimed subject of the invention is finally the use of the inventive cell according to claim 24 or 27, so as a time or frequency standard (claim 24) or for setting a predetermined concentration of a gaseous material in the cavity by controlled outdiffusion of a gas corresponding material from the depot area.
  • the cell is suitable for use in an atomic clock, a magnetic field sensor or a rotation rate sensor (claim 25), or for the synchronization of communication networks or cryptographic keys (claim 26).
  • Fig. 1 is an exploded view of a first embodiment of a cell according to the invention
  • Fig. 2 is a sectional view of the cell of Fig. 1;
  • FIG. 3 shows the implantation of the reactive gas material into the depot area of the cell according to FIG. 1;
  • FIG. 4 is an exploded view of a second embodiment of a cell according to the invention.
  • Fig. 5 is a sectional view of the cell of Fig. 4.
  • Fig. 6 shows the reflection of an incident in the cell of Fig. 4 light beam. Description of preferred embodiments
  • Figures 1 to 3 illustrate the structure of a cell according to the invention of three planar layers or substrate layers 10, 20, 30.
  • the middle layer 10 is a through this layer passing through square recess 11.
  • the recess can take any other forms.
  • the two outer layers 20 and 30 cover the recess 1 1.
  • the cavity thus formed is hereinafter referred to as cavity 11 '.
  • the cover layers 20, 30, together with the substrate layer 10, form the wall of the cell hermetically sealing the cavity 11 'against the outer space.
  • the substrate layer 10 is made of silicon. As alternative materials typical materials from the field of microtechnology, such as structured ceramics or glass ceramics or other semiconductors come into consideration.
  • the two cover layers 20, 30 are made of a translucent material, for example of glass and allow optical access to the inner cavity of the cell.
  • the recess 11 as known from semiconductor technology, can be produced by means of photolithographic etching processes.
  • the recess 11 consists of two sections 12, 13, which have different cross sections, so that at the transition between the two sections 12, 13, a step is formed.
  • Such a shaped recess 11 can be realized in a simple manner by two successive etching processes.
  • FIG. 2 schematically illustrates the position of a diffusion barrier 14. This is provided in the interior of the substrate layer 10 and runs parallel to the stepped portion of the portion 13. Within the middle substrate layer 10, between the shaped step and the diffusion barrier 14, thus arises Reservoir area 15, which is intended for the deposition of a reactive gas material.
  • the reactive gas material can diffuse into the cavity 11 'only laterally and in a direction away from the diffusion barrier 14 (in the upward direction in FIG. 2).
  • FIG. 3 shows schematically how the reservoir region 15 is exposed to an ion beam of the desired reactive gas material in order to enrich the reservoir region 15 with reactive gas ions.
  • one of the well-known ion implantation method can be carried out by means of commercially available equipment.
  • the deposition of the reactive gas material takes place before the bonding of the substrate layer 10 with the two cover layers 20, 30. Since the ion implantation takes place under vacuum and the reactive gas material is initially stable in the form of a chemical compound, reactions of the substance to be implanted with the atmosphere are excluded.
  • the cover layers 20, 30 are bonded to the substrate layer 10 so that the cavity 11 'inside the cell is hermetically sealed to the outside. Special safety precautions to prevent chemical reactions of the reactive substance, which are necessary in the closing of cells according to the prior art, need not be taken in the process described here.
  • anodic wafer bonding has proven to be a technique for joining the cell layers 10, 20, and 30. If the gas cell is to contain a buffer gas, such as nitrogen or argon, in addition to the reactive gas, it is then exposed to a corresponding atmosphere under which the substrate layer 10 is connected to the two cover layers 20, 30.
  • a buffer gas such as nitrogen or argon
  • Figures 4 to 6 illustrate the structure of a second embodiment of the present invention, in which the cell of two substrate layers or substrate layers
  • Recess 111 In contrast to the first embodiment described above, this recess extends only to a certain depth in the substrate layer 1 10. The open
  • the wall of the cavity 111 ' consists of the bottom 112 formed in the substrate layer 110 and the sidewalls 113 also formed in the substrate layer 110.
  • the sidewalls 113 are at an angle to the bottom 112 such that the cavity 111 "is in Direction of the cover layer 120. This angle is the etching angle, which arises as a result of the lattice structure of the substrate material in wet-chemical etching process.
  • FIG. 5 schematically shows a diffusion barrier 114, which is provided below the bottom 112 in the substrate layer 110 (in FIG. 5).
  • the area between the bottom 112 and the diffusion barrier 114 serves as a reservoir area 115 for receiving the reactive gas material.
  • the cover layer 120 consists of optically transparent material, for example glass.
  • a reflection layer 116 is mounted in the sidewall region 113 of the cavity 111 ', so that light rays incident through the cover layer 120 are reflected thereon and detected by a sensor arranged outside the cell can be.
  • FIG. 6 shows, in principle, the profile of a light beam incident in the cavity 111 'and reflected at the reflection layer 116.
  • the reservoir area with the associated diffusion barrier in the side wall area 113 of the cavity 111 '.
  • the reflection layer 116 is attached in the region of the bottom 112.
  • the enrichment of the reservoir region 115 with the material intended for later outdiffusion by ion implantation, and the subsequent hermetic sealing of the cell by connecting the substrate layer 110 with the cover layer 120 by means of anodic bonding.
  • the reactive gas cell For use of the reactive gas cell according to the invention, the latter is heated in a suitable manner by means of external heating elements or heating elements which are not explicitly illustrated in the embodiments, so that the material stored in the reservoir regions 15, 115 diffuses out of them and becomes diffused the cavity 11 ', 111' sets the desired partial pressure of the reactive gas.
  • the previously described diffusion barriers 14, 114 prevent the diffusion of the gas from the reservoir regions 15, 115 into the remaining substrate structure and give the gas diffusion a preferential direction in the direction of the cavity 11 ', 111'.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Zelle und ein Verfahren zur Herstellung derselben, wobei die Zelle eine Kavität (11'; 111') und eine die Kavität umgebenden Wandung (10, 20, 30; 110, 120) aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass in der Wandung (10, 20, 30; 110, 120) mindestens ein Depotbereich (15, 115) für Material vorgesehen ist, das durch Diffusion in die Kavität (111, 111') gelangen kann. Ein Vorprodukt dieser Zelle ist ein Bauelement enthaltend einen Wandungsabschnitt (10, 20, 30; 110, 120) mit einer darin ausbildbaren Ausnehmung (11; 111) und mindestens einem darin ausgebildeten Depotbereich (15; 115) zur Aufnahme von Material, welches durch Diffusion in die Ausnehmung (11; 111 ) transferierbar ist. Die erfindungsgemäße Zelle ist als Zeit- oder Frequenznormal verwendbar aber auch zur Einstellung einer vorbestimmten Konzentration eines gasförmigen Materials in der Kavität (11'; 111') durch gesteuerte Ausdiffusion eines dem reaktiven Gas entsprechenden Materials aus dem Depotbereich (15; 115).

Description

Zelle mit einer Kavität, Bauelement und Verfahren zu deren Herstellung sowie
Verwendung derselben
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Zelle mit einer Kavität und einer die Kavität umgebenden Wandung, sowie ein Bauelement und Verfahren zur Herstellung einer derartigen Zelle und die Verwendung derselben.
Hintergrund der Erfindung
Zellen mit einer Kavität, insbesondere sogenannte Dampfzellen, werden im Allgemeinen in verschiedenen industriellen und wissenschaftlichen Bereichen eingesetzt. Das Feld ihrer Verwendung reicht von der grundlagenorientierten Experimentalphysik bis zur Biotechnologie, von der Raumfahrtforschung bis zu „Lab-on-a-Chip"-Anwendungen.
Insbesondere mit einem Reaktivgas gefüllte Dampfzellen werden dazu verwendet, als Resonatorelement in Atomuhren ein Zeitnormal zur Verfügung zu stellen. Dabei liefert ein Hyperfeinstrukturübergang von gasförmigen Alkalimetallen wie Cäsium oder Rubidium ein hochgenaues Frequenz- bzw. Zeitnormal.
Neben der seit längerem bekannten Methode, den Hyperfeinstrukturübergang mittels Mikrowellenbestrahlung zu induzieren, ist seit den letzten Jahren auch die Erzeugung des Hyperfeinstrukturübergangs mittels optisch induzierter Resonanz bekannt, das sogenannte „Coherent population trapping (CPT)".
Im Vergleich zur Induktion mittels Mikrowellenbestrahlung ermöglicht das CPT eine nicht unerhebliche Miniaturisierung von solchen reaktivgasgefüllten Dampfzellen und damit verbundener Komponenten, so dass die entsprechenden Atomuhren ebenfalls wesentlich kleiner gebaut werden können.
Insbesondere für den nicht stationären Einsatz sind derartige miniaturisierte Atomuhren trotz ihrer etwas geringeren Ganggenauigkeit von großem Interesse.
Als Anwendungsfelder für miniaturisierte Atomuhren - und damit miniaturisierte Dampfzellen - kommen insbesondere die nichtstationären Empfangsgeräte für Satellitennavigationssysteme wie GPS1 GLONASS oder Galileo in Betracht. Im Vergleich zum Stand der Technik kann dann bereits mit den Signalen von drei statt bisher vier erforderlichen Satelliten die Position eines Objektes bestimmt werden; und das sogar mit höherer Genauigkeit. Derartige miniaturisierte Uhren können femer dazu dienen, die Signale in Kommunikationsnetzwerken sowie auch kryptographische Schlüssel zu synchronisieren.
Weiterhin ist es möglich, mit Hilfe reaktivgasgefüllter Dampfzellen hochgenaue Magnetfeldsensoren und Drehratensensoren vom Typus „Nuclear magnetic resonance gyroscope" (NMRG) zu bauen.
Während makroskopische Dampfzellen mit feinmechanischen Verfahren hergestellt werden, etwa indem Glaskapseln einzeln mit den gewünschten Stoffen befüllt und anschließend aufwendig, z.B. durch Glaslöten oder Glasbläserarbeiten verschlossen werden, gibt es für mikroskopische Dampfzellen Ansätze, diese mittels hermetischen Bondens von Silizium und / oder Glas zu fertigen.
In Analogie zum Herstellungsverfahren von makroskopischen Dampfzellen muss das Befüllen der mikroskopischen Dampfzellen spätestens vor deren hermetischem Verschließen erfolgen.
Hierzu sind aus dem Stand der Technik verschiedene Herstellungsverfahren bekannt, die sich primär in der Art der Befüllung unterscheiden.
Bei dem beispielsweise aus der amerikanischen Patentanmeldung US 2006/0022761 bekannten Verfahren zur Herstellung cäsiumgefüllter Dampfgaszellen wird in einen Silizium- Wafer mittels aus der Halbleitertechnik bekannter Verfahren eine durchgehende Ausnehmung geätzt, die den inneren Abmessungen der Dampfzelle entspricht. Mittels Anodischen Bondens wird der Silizium-Wafer mit einem Glas-Wafer verbunden, so dass die Ausnehmung im Silizium-Wafer einseitig verschlossen ist. In die so entstandene Kavität wird nun flüssiges Cäsium unter Stickstoff- bzw. Argonatmosphäre eingebracht und anschließend die Kavität durch Anodisches Bonden mit einem weiteren Glas-Wafer hermetisch verschlossen. Das dabei in der Kavität miteingeschlossene Gas - etwa Argon oder Stickstoff - dient während des späteren Einsatzes der Dampfzelle gleichzeitig als Puffergas.
In ähnlicher Weise wird bei dem aus der amerikanischen Patentschrift US 6900 702 B2 bekannten Verfahren Rubidium in eine Dampfzelle eingebracht und die Dampfzelle, die Bestandteil eines kompletten Frequenz-Normals auf Basis von Silizium-Wafem ist, anschließend verschlossen.
Beide Schriften lehren weiterhin, die verschlossene Zelle mit dem darin eingeschlossenen Alkalimetall mittels eines Lasers oder anderer geeigneter Heizstrukturen zu erhitzen und so den gewünschten Dampfdruck in der Zelle einzustellen. In der Veröffentlichung von Li-Anne Liew et. al. in Appl. Phys. Lett. Vol. 84 No 14 vom 05. April 2004 wird eine alternative Befülltechnik für Dampfdruckzellen auf Waferbasis vorgestellt. Statt reinen Cäsiums wird hier Cäsiumchlorid zusammen mit Bariumazid in die Zelle eingebracht und nach dem Verschließen der Zelle zur chemischen Reaktion gebracht, bei der atomares Cäsium entsteht.
Die beschriebenen Herstellungsverfahren weisen Nachteile auf, die einer kostengünstigen Serienproduktion im Wege stehen.
Generell gilt, dass Alkalimetalle wie Cäsium und Rubidium sehr reaktionsfreudig sind und insbesondere mit Wasserdampf und Sauerstoff extrem reagieren. Im Falle ihrer elementaren Verarbeitung in den zuerst beschriebenen Verfahren ist es daher notwendig, diese Elemente in geschützter Atmosphäre zu verarbeiten. Die Befüllung erfordert daher eine sehr spezielle Anlagentechnik und erhebliche Anstrengungen, um die Sicherheit des Prozesses zu gewährleisten.
Das auf der Reaktivgasbildung durch chemische Reaktion beruhende Verfahren hingegen hat den Nachteil, dass es sich bei den Aziden - und insbesondere bei Bariumazid - um hochgefährliche Substanzen handelt, die als Sprengstoff eingesetzt werden können. Diese dürfen in Europa nicht gehandelt oder transportiert werden und sind deswegen de facto nicht verfügbar.
Im übrigen wird auf die Patentschriften DE 692 05 307 T2 und DE 696 29 483 T2 verwiesen.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, neben einer Zelle auch einen ihrer Bestandteile bereitzustellen, derart dass beide einfach herstellbar und zumindest weitgehend frei von den oben genannten Nachteilen sind.
Kurzbeschreibung der Erfindung
Zur Lösung obiger Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung eine gasbefüllbare Zelle, sowie ein Bauelement und ein Verfahren zu deren Herstellung gemäß den Ansprüchen 1, 15 und 16 bereit.
Demnach umfasst eine erfindungsgemäße Zelle nach Anspruch 1 eine Kavität, eine die Kavität umgebende Wandung, und mindestens einen in der Wandung gelegenen Depotbereich für Material, welches durch Diffusion in die Kavität transferierbar ist. Der Depotbereich ist in der Wandung der Zelle an einer Stelle vorgesehen, an der er bestimmte durch Diffusion transferierbare Materialien aufnehmen und einlagern kann. Mit dem deponierten Material wird die Kavität im weiteren Herstellungsverfahren durch Ausdiffusion aus dem Depotbereich in die Kavität befüllt.
Bevorzugt schließt die Wandung die Kavität hermetisch gegen die Umgebung ab und ist das aus dem Depotbereich in die Kavität gelangte Material gasförmig. (Anspruch 3, 4 und 17)
Vorzugsweise ist die Kavität im Inneren der Zelle für von außen einfallendes Licht optisch zugänglich, also zumindest teilweise lichtdurchlässig, beispielsweise weil sie mindestens einen Bereich aus Glas aufweist. (Ansprüche 5 bis 7 und 19)
Die Lichtstrahlen können die Zelle vorzugsweise in einem durchgehenden Strahlengang passieren. Dazu können die Kavität nach wenigstens zwei Seiten abschließende Deck- oder Substratschichten als lichtdurchlässige Schichten oder als Schichten mit geeigneten lichtdurchlässigen Bereichen ausgelegt sein.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann der Lichtstrahl auf wenigstens einer Seite innerhalb der Kavität mindestens einmal reflektiert werden. Zwischen Lichteintritt in die Kavität und Lichtaustritt des reflektierten Strahls können sowohl große wie auch kleine Ablenkwinkel vorgesehen sein.
Das für den Eintritt in die Zelle vorgesehene Licht kann beliebige Bereiche des elektromagnetischen Spektrums umfassen. Beispielsweise können auch an das sichtbare Lichtspektrum angrenzende oder weiter entfernte nicht sichtbare Wellenlängenbereiche verwendet werden. Die durchlässigen Bereiche in den Substratschichten können in geeigneter Weise für den Durchgang der vorgesehenen Wellenlängen der elektromagnetischen Strahlung ausgelegt werden.
In bevorzugten Ausführungsformen ist die Wandung der Zelle aus mehreren Substratschichten aufgebaut, vorzugsweise sind es zwei oder drei Substratschichten, (Ansprüche 10 und 19). Ist eine Zelle aus drei Substratschichten zusammengesetzt, kann in der mittleren der drei Schichten die Kavität vorgesehen sein. Die obere und untere Schicht können die die Kavität gegen den Außenraum abschließende Deckschichten sein.
Alternativ kann die Zelle aus nur zwei Substratschichten gebildet werden. Dabei kann sich die Kavität vorzugsweise in der ersten Schicht befinden, und die zweite Schicht als die die Kavität abschließende Deckschicht dienen.
Die Schichten sind fest miteinander verbunden und bilden die Wandung der Zelle.
Während es prinzipiell möglich ist, eine derartige Zelle oder die Wandung zumindest teilweise aus Metall zu fertigen, um auch die Vorteile metallischer Werkstoffe nutzen zu können (Anspruch 11), werden vorzugsweise Substratmaterialien aus der Halbleitertechnik und/oder aus der Mikrotechnik, insbesondere Mikroelektronik, vorzugsweise Silizium und Glas, eingesetzt (Ansprüche 2, 8), die den Einsatz von etablierten Fügeverfahren auf Waferlevel ermöglichen, wie beispielsweise anodisches Bonden (Anspruch 20).
Vorgesehen ist auch die Verwendung von strukturierten keramischen oder glaskeramischen Verbundwerkstoffen zur Realisierung der Mikrokavität. (Anspruch 9)
Weiterhin kann die Zelle mit Heizstrukturen versehen sein, die in die Wandung integriert sind oder um die Wandung oder in einem an die Wandung angrenzenden Bereich angeordnet sind. (Anspruch 12)
Die im Depotbereich deponierten Materialien können auch mit der Atmosphäre reaktiv wechselwirkende Substanzen sein, beispielsweise Rubidium oder Cäsium. (Anspruch 13)
Vorzugsweise ist der Depotbereich gegen den der Kavität abgewandten Bereich mit mindestens einer Diffusionssperre abgegrenzt, um eine Diffusion des deponierten Materials in eine von der Kavität wegweisende Richtung zu verhindern. (Anspruch 14)
Das ein Vorprodukt der erfindungsgemäßen Zelle darstellende Bauelement nach Anspruch 15 enthält einen Wandungsabschnitt, der ist derart aufgebaut, dass in ihm eine Ausnehmung und mindestens ein Depotbereich zur Aufnahme von Material ausbildbar sind, welches nach Einbringen in den Depotbereich und nach dem Ausbilden der Ausnehmung aus dem Depotbereich in die Ausnehmung diffundiert und dort gasförmig vorliegt.
Gemäß Anspruch 16 ist das Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Zelle mit einer Kavität und einer die Kavität umgebenden Wandung, dadurch gekennzeichnet, dass Material in der Wandung deponiert wird, das durch Diffusion in die Kavität einbringbar ist.
Die Ablagerung von diffundierbarem, Material und gegebenenfalls zusätzlichen Materialien im Depotbereich kann beispielsweise durch Ionenimplantation erfolgen. (Anspruch 18) Dies ist ein besonders geeignetes, kommerziell verfügbares Verfahren mit dem weiteren Vorteil, dass sie unter Vakuum stattfindet und deshalb Reaktionen des abzulagernden, als Reaktivstoff wirkenden Materials bzw. seines Gases mit den Elementen der Atmosphäre ausgeschlossen sind. So wird vorteilhaft ein ungefährliche Herstell- und Befüllungsmethode bereitgestellt, die für eine kostengünstige Serienproduktion geeignet ist.
Zur Ausbildung der Kavität im Inneren der Zelle wird eine Aussparung oder eine Aushöhlung in einer Substratschicht vorgenommen. Diese Aussparung kann durch Ätzen im Substratmaterial hergestellt werden. (Anspruch 21) In bevorzugter Ausführung wird in einem Halbleitersubstrat, analog zu den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren, etwa mittels photolithographisch definierten Ätzens, eine Kavität erzeugt, die später für die Aufnahme des reaktiven Gases dienen soll.
Die mit der Aussparung versehene Substratschicht und die eine oder mehreren Deckschich- ten können mittels anodischer Waferbondtechnik miteinander verbunden werden und bilden dann in ihrem Innern eine gegen den Außenraum hermetisch abgeschlossenen Kavität aus. (Ansprüche 3 und 20)
Zur Befüllung der verschlossenen Zelle kann das im Reservoirbereich eingelagerte Material durch Diffusion ausgetrieben werden. Dabei kann durch geeignetes Erhitzen eine gewünschte Konzentration des reaktiven Gases innerhalb der Kavität eingestellt werden. (Ansprüche 22 und 23)
Beanspruchter Erfindungsgegenstand ist schließlich auch die Verwendung der erfindunggemäßen Zelle nach Anspruch 24 oder 27, also als Zeit- oder Frequenznormal (Anspruch 24) oder zur Einstellung einer vorbestimmten Konzentration eines gasförmigen Materials in der Kavität durch gesteuerte Ausdiffusion eines dem Gas entsprechenden Materials aus dem Depotbereich. (Anspruch 27) Bevorzugt eignet sich die Zelle zum Einsatz in einer Atomuhr, eines Magnetfeldsensors oder eines Drehratensensors (Anspruch 25), oder zur Synchronisation von Kommunikationsnetzwerken oder kryptographischen Schlüsseln (Anspruch 26).
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und den beigefügten schematischen Zeichnungen beschrieben in welchen zeigen
Fig. 1 eine Explosionszeichnung eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Zelle;
Fig. 2 eine Schnittzeichnung der Zelle nach Fig. 1 ;
Fig. 3 die Implantation des Reaktivgasmaterials in den Depotbereich der Zelle nach Fig. 1 ;
Fig. 4 eine Explosionszeichnung eines zweiten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Zelle;
Fig. 5 eine Schnittzeichnung der Zelle nach Fig. 4; und
Fig. 6 die Reflektion eines in die Zelle nach Fig. 4 einfallenden Lichtstrahls. Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
Die Figuren 1 bis 3 veranschaulichen den Aufbau einer erfindungsgemäßen Zelle aus drei ebenen Schichten bzw. Substratschichten 10, 20, 30. In der mittleren Schicht 10 befindet sich eine durch diese Schicht hindurchgehende quadratische Aussparung 11. Alternativ kann die Aussparung beliebige andere Formen annehmen. Die beiden äußeren Schichten 20 und 30 decken die Aussparung 1 1 ab. Der so gebildete Hohlraum wird im folgenden als Kavität 11' bezeichnet. Die Deckschichten 20, 30 bilden zusammen mit der Substratschicht 10 die die Kavität 11 ' hermetisch gegen den Außenraum abschließende Wandung der Zelle.
Die Substratschicht 10 besteht aus Silizium. Als alternative Werkstoffe kommen typische Materialien aus dem Bereich der Mikrotechnik, wie strukturierte Keramiken oder Glaskeramiken bzw. weitere Halbleiter in Betracht. Die beiden Deckschichten 20, 30 bestehen aus einem lichtdurchlässigen Material, beispielsweise aus Glas und ermöglichen einen optischen Zugang zum inneren Hohlraum der Zelle.
Neben mechanischen Verfahren kann die Aussparung 11 , wie aus der Halbleitertechnologie bekannt, mittels fotolithografischer Ätzverfahren hergestellt werden.
Im Ausführungsbeispiel der Figuren 1 bis 3 besteht die Aussparung 11 aus zwei Teilbereichen 12, 13, die unterschiedliche Querschnitte haben, so dass am Übergang zwischen beiden Teilbereichen 12, 13 eine Stufe ausgebildet ist. Eine derartig ausgeformte Aussparung 11 lässt sich durch zwei aufeinander folgende Ätzprozesse in einfacher Weise realisieren.
Fig. 2 veranschaulicht schematisch die Lage einer Diffusionsbarriere 14. Diese ist im Inneren der Substratschicht 10 vorgesehen ist und verläuft parallel zum gestuften Abschnitt des Teilbereichs 13. Innerhalb der mittleren Substratschicht 10, und zwar zwischen der ausgeformten Stufe und der Diffusionsbarriere 14, entsteht damit ein Reservoirbereich 15, der für die Deponierung eines Reaktivgasmaterials vorgesehen ist. Das Reaktivgasmaterial kann nur seitlich und in einer von der Diffusionsbarriere 14 wegweisenden Richtung (in Fig. 2 in Richtung nach oben) in die Kavität 11 ' hinein diffundieren.
Fig. 3 zeigt schematisch, wie der Reservoirbereich 15 einem lonenstrahl des gewünschten Reaktivgasmaterials ausgesetzt ist, um den Reservoirbereich 15 mit Reaktivgas-Ionen anzureichern. Hierzu kann eines der allgemein bekannten lonenimplantationsverfahren mittels kommerziell verfügbarer Apparaturen durchgeführt werden. Die Deponierung des Reaktivgasmaterials erfolgt vor dem Verbinden der Substratschicht 10 mit den beiden Deckschichten 20, 30. Da die Ionenimplantation unter Vakuum erfolgt und das Reaktivgasmaterial zunächst stabil in Form einer chemischen Verbindung vorliegt, werden Reaktionen des zu implantierenden Stoffes mit der Atmosphäre ausgeschlossen.
Nach der Ionenimplantation werden die Deckschichten 20, 30 mit der Substratschicht 10 verbunden, so dass die Kavität 11 ' im Innern der Zelle hermetisch nach außen abgeschlossen ist. Besondere Sicherheitsvorkehrungen zur Unterbindung chemischer Reaktionen des Reaktivstoffes, die beim Verschließen von Zellen nach dem Stand der Technik notwendig sind, müssen bei dem hier dargestellten Verfahren nicht getroffen werden.
Als besonders praktikabel hat sich das Anodische Waferbonden als Technik zum Verbinden der Zellenschichten 10, 20 und 30 erwiesen. Soll die Gaszelle später zusätzlich zum Reaktivgas ein Puffergas, etwa Stickstoff oder Argon, enthalten, so wird sie beim Verschließen einer entsprechenden Atmosphäre ausgesetzt, unter der die Substratschicht 10 mit den beiden Deckschichten 20, 30 verbunden wird.
Die Figuren 4 bis 6 veranschaulichen den Aufbau einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei der die Zelle aus zwei Substratschichten bzw. Substratebenen
110, 120 zusammengesetzt ist. In der unteren Substratschicht 110 befindet sich eine
Aussparung 111. Im Gegensatz zu der zuvor beschriebenen ersten Ausführungsform reicht diese Aussparung nur bis zu einer bestimmten Tiefe in der Substratschicht 1 10. Die offene
Seite der Aussparung wird durch die zweite Schicht 120 abgeschlossen. Der so gebildete Hohlraum wird im folgenden Kavität 11 1' genannt.
Neben der Deckschicht 120 besteht die Wandung der Kavität 111 ' aus dem in der Substratschicht 110 ausgebildeten Boden 112 und den ebenfalls in der Substratschicht 110 ausgebildeten Seitenwänden 113. Die Seitenwände 113 stehen derart unter einem Winkel zum Boden 112, dass sich die Kavität 111 " in Richtung der Deckschicht 120 weitet. Bei diesem Winkel handelt es sich um den Ätzwinkel, der sich als Folge der Gitterstruktur des Substratmaterials bei nasschemischen Ätzverfahren einstellt.
Fig. 5 zeigt schematisch eine Diffusionssperre 114, die (in Fig. 5) unterhalb des Bodens 112 in der Substratschicht 110 vorgesehen ist. Der Bereich zwischen dem Boden 1 12 und der Diffusionsbarriere 114 dient als Reservoirbereich 115 zur Aufnahme des Reaktivgasmateri- als.
In den Figuren 4 bis 6 besteht die Deckschicht 120 aus optisch durchlässigem Material, bspw. Glas. Zusätzlich ist im Seitenwandbereich 113 der Kavität 111 ' eine Reflektionsschicht 116 angebracht, so dass durch die Deckschicht 120 einfallende Lichtstrahlen an dieser reflektiert werden und von einem außerhalb der Zelle angeordneten Sensor detektiert werden können. Fig. 6 zeigt prinzipiell den Verlauf eines in die Kavität 111 ' einfallenden und an der Reflektionsschicht 116 reflektierten Lichtstrahls.
Nach einer weiteren, in den Figuren nicht dargestellten Ausführungsform ist es alternativ auch möglich, den Reservoirbereich mit der dazugehörigen Diffusionsbarriere im Seiten- wandbereich 113 der Kavität 111' vorzusehen. In diesem Fall wird die Reflektionsschicht 116 im Bereich des Bodens 112 angebracht.
Wie im Zusammenhang mit dem ersten Ausführungsbeispiel beschrieben, erfolgt die Anreicherung des Reservoirbereichs 115 mit dem für die spätere Ausdiffusion bestimmten Material durch Ionenimplantation, und das anschließende hermetische Verschließen der Zelle durch Verbindung der Substratschicht 110 mit der Deckschicht 120 mittels Anodischen Bondens.
Zur Verwendung der erfindungsgemäßen Reaktivgaszelle wird diese mittels externer oder auch in die Zelle integrierter, in den Ausführungsformen nach den Figuren nicht explizit dargestellter Heizstrukturen in geeigneter Weise erhitzt, so dass das in den Reservoirberei- chen 15, 115 eingelagerte Material aus diesen ausdiffundiert und sich in der Kavität 11 ', 111 ' der erwünschte Partialdruck des Reaktivgases einstellt.
Bei der Ausdiffusion des Reaktivgases verhindern die zuvor beschriebenen Diffusionssperren 14, 114 die Diffusion des Gases aus den Reservoirbereichen 15, 115 in die restliche Substratstruktur und geben der Gasdiffusion eine Vorzugsrichtung in Richtung der Kavität 11 ', 111'.

Claims

ANSPRÜCHE
1. Zelle mit einer Kavität (11'; 111') und einer die Kavität umgebenden Wandung (10, 20, 30; 110, 120), dadurch gekennzeichnet, dass in der Wandung (10, 20, 30, 110, 120) mindestens ein Depotbereich (15; 115) für Material vorgesehen ist, das durch Diffusion in die Kavität (11'; 111') gelangen kann.
2. Zelle Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) mindestens eine erste Schicht (10;110) eines aus der Halbleiterindustrie und/oder aus der Mikrotechnik bekannten Substratmaterials umfasst.
3. Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) die Kavität (11'; 111') gegen die Umgebung hermetisch abgeschlossen ist.
4. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Kavität (11'; 111') gelangte Material gasförmig ist.
5. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kavität (11'; 111') für Lichtstrahlen zugänglich ist.
6. Zelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) mindestens einen für Licht durchlässigen Bereich aufweist.
7. Zelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der lichtdurchlässige Bereich aus Glas besteht.
8. Zelle nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratmaterial der ersten Schicht (10; 110) Silizium ist.
9. Zelle nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratmaterial der ersten Schicht (10; 110) ein strukturierter keramischer Werkstoff oder ein strukturierter glas-keramischer Verbundwerkstoff ist.
10. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) aus zwei oder drei Substratschichten besteht, die fest miteinander verbunden sind.
11. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) zumindest teilweise aus Metall besteht.
12. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) mit Heizstrukturen versehen ist.
13. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im Depotbereich (15; 115) eingelagerte Material ein mit der Atmosphäre wechselwirkendes Material ist, insbesondere Rubidium und/oder Cäsium.
14. Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Depotbereich (15; 115) in der Wandung (10, 20, 30; 110, 120) durch mindestens eine Diffusionssperre (14; 114) begrenzt ist.
15. Bauelement zum Aufbau einer Zelle nach einem der vorstehenden Ansprüche aus einem Wandungsabschnitt (10, 20, 30; 110, 120) mit:
- einer darin ausbildbaren Ausnehmung (11; 111), und
- mindestens einem darin ausbildbaren Depotbereich (15; 115) zur Aufnahme von Material, welches nach Einbringen in den Depotbereich (15; 115) und nach dem Ausbilden der Ausnehmung (11 ; 111) aus dem Depotbereich (15; 115) in die Ausnehmung (11 ; 11 1) diffundiert und dort gasförmig vorliegt.
16. Verfahren zur Herstellung einer Zelle mit einer Kavität (11'; 111') und einer die Kavität umgebenden Wandung (10, 20, 30; 110, 120), dadurch gekennzeichnet, dass Material in der Wandung (10, 20, 30; 110, 120) deponiert wird, das durch Diffusion in die Kavität (1 1 '; 111 ') einbringbar ist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Zelle mittels der Wandung hermetisch verschlossen wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Material durch Ionenimplantation deponiert wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (10, 20, 30; 110, 120) der Zelle aus mindestens zwei Schichten aus Substratmaterial aufgebaut wird, von denen mindestens eine einen lichtdurchlässigen Bereich aufweist.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratschichten mittels anodischer Waferbondtechnik miteinander verbunden werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Kavität (11'; 111") mittels Ätzens hergestellt wird, insbesondere im Substratmaterial.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass das in der Wandung deponierte Material mittels temperaturinduzierter Ausdiffusion in die Kavität (11 '; 11 1') eingebracht wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine gewünschte Konzentration des die Kavität (11'; 111') befüllenden Gases eingestellt wird.
24. Verwendung der Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 14 als Zeit- oder Frequenznormal.
25. Verwendung der Zelle nach Anspruch 24 in einer Atomuhr, einem Magnetfeldsensor oder einem Drehratensensor.
26. Verwendung der Zelle nach Anspruch 24 zur Synchronisation von Kommunikationsnetzwerken und/oder kryptographischer Schlüssel.
27. Verwendung der Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 14 zur Einstellung einer vorbestimmten Konzentration eines gasförmigen Materials in der Kavität (1 1'; 1 1 1') durch gesteuerte Ausdiffusion eines dem reaktiven Gas entsprechenden Materials aus dem Depotbereich (15; 1 15).
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