WO2008141943A1 - Procede d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matieres seches et dispositif de mise en oeuvre du tel procede - Google Patents

Procede d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matieres seches et dispositif de mise en oeuvre du tel procede Download PDF

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WO2008141943A1
WO2008141943A1 PCT/EP2008/055659 EP2008055659W WO2008141943A1 WO 2008141943 A1 WO2008141943 A1 WO 2008141943A1 EP 2008055659 W EP2008055659 W EP 2008055659W WO 2008141943 A1 WO2008141943 A1 WO 2008141943A1
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WO
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enclosure
extraction
chamber
mass
solvent
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/055659
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English (en)
Inventor
Jamal Ouazzani
Sylvie Cortial
Didier Sergent
Philippe Lopes
Original Assignee
Jamal Ouazzani
Sylvie Cortial
Didier Sergent
Philippe Lopes
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Filing date
Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0207—Control systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219—Fixed bed of solid material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/04—Supports for the filtering elements
    • B01D2201/0415—Details of supporting structures

Definitions

  • the invention relates to a method of solid / liquid extraction of substances as well as a device highlighting the extraction process.
  • the document WO 95/34360 describes a device for solid / liquid extraction of accelerated solvent of substances in which an enclosure containing the mass of dry matter to be treated is placed. in an oven.
  • the enclosure has an inlet connected to a pump which draws in a solvent bottle to be used and an outlet connected to a flange for receiving the filtrate.
  • the solvent is injected by the pump directly into the chamber.
  • the pressure within the chamber is the result of the amount of solids to be treated and the amount of solvent introduced into this chamber.
  • there is no control of the introduced solvent and the pressure which are only a resultant function of the final content of the enclosure.
  • the device of this document combines a pneumatic and electrical system which presents the risk of associating flammable solvents in the framework of certain extractions of substances and the material electric. As a result, the system requires the presence of a solvent sensor to prevent any such accident.
  • the object of the invention is to propose a method, and a device implementing this method, allowing optimal control of what happens within the extraction chamber, while being safe whatever the solvent used. and easily implemented industrially.
  • a method for solid / liquid extraction of substances from a mass of solids by static pressurization in an enclosure comprising at least one inlet and one outlet, the process comprising steps of : a) opening of the enclosure, b) installation of a filtration means at the outlet of the enclosure, c) introduction of the mass of dry matter into the enclosure, d) introduction of a solvent in the chamber before or after a closing step of the chamber, e) predetermined temperature of the mass of dry matter and the solvent introduced into the chamber, f) introduction by the arrival of a gas to obtain a predetermined pressure in the chamber, g) maintains the predetermined temperature and pressure for a predetermined period of extraction, and, h) recovering a filtered extract from the outlet of the enclosure.
  • the heating and the pressurization are carried out independently of the amount of mass to be treated and of the solvents introduced and maintained during the extraction.
  • the extraction method comprises at least one of the following characteristics:
  • step (d) is carried out by the second arrival
  • step (e) is performed by circulating around the chamber of a thermostatically controlled fluid
  • step ( h) is performed during a depressurization of the chamber by the opening of a collection valve at the outlet of the chamber
  • step g) the solvent circulates continuously through the mass of dry matter
  • the predetermined temperature is between -10 0 C and 100 0 C
  • - during step (f) the predetermined pressure is between atmospheric pressure and 200 bars, prior to closing the enclosure
  • a second filtering means is introduced into the enclosure.
  • a device for solid / liquid extraction of substances from a mass of solids comprising an enclosure comprising at least one gas inlet and a filtrate outlet capable of implementing the process of previous extraction.
  • the extraction device has at least one of the following characteristics:
  • the enclosure comprises a double wall in which is circulated a thermostatically controlled fluid;
  • the enclosure comprises a lid comprising the gas inlet;
  • the lid has a second inlet for the introduction of the solvent into the chamber;
  • the device comprises a frame on which the cover is fixedly mounted and is slidably mounted on the enclosure;
  • the device comprises a jack adapted to slide the enclosure;
  • the device comprises means for controlling the temperature and the pressure in the enclosure during an implementation of the method;
  • the filtration means and / or the second filtration means comprises a perforated planar grid adapted to receive a paper filter;
  • the planar grid comprises holding fins.
  • FIG. 1 is a three-dimensional view of a device according to the invention
  • FIG. 2 is a sectional view along line II-II of FIG. 1
  • FIG. 3 is a sectional view along III-III of the device of FIG. figure 1
  • FIG. 4 is a detailed cross-sectional view of the system for securing the closure of the cover on the enclosure of the device of FIG. 1
  • FIG. 5 is a three-dimensional view of the filtration grille
  • Figure 7 is a three-dimensional view of the holding grid
  • Figure 8 is a three-dimensional sectional view of the device according to the invention comprising the two grids of the figures 5 and 7
  • Figure 9 is a sectional view of the device according to the invention comprising an alternative embodiment of the lid locking system on the cylinder.
  • the device for solid / liquid extraction of dry substance substances (1) comprises a frame (2) at the top of which is fixed a cover (9) on which is adapted to be mounted a cylinder (3).
  • the cover (9) comprises first means forming a first arrival (5) and second means forming a second arrival (7).
  • they comprise means (21) for controlling a pressure.
  • the canister (3) has a main wall (32) which delimits an enclosure (31).
  • the canister (3) is open at the upper end and is adapted to be mounted, as shown in Figures 2 and 3, on a cover (9) for sealingly closing the enclosure (31).
  • the canister (3) has an outlet (36) on which a collection valve is mounted. (35).
  • the canister (3) has a second wall (33) mounted at a distance and facing the main wall (32) in order to arrange between the walls (32) and (33) a circulation space (34). ) and thus form a double wall.
  • the circulation space (34) has input (37) and output (38) means.
  • thermostatically controlled fluid enabling thermoregulation of the enclosure (31) during operation of the device (1).
  • the thermostated fluid is a heat transfer fluid allowing either to cool the enclosure, or to heat the latter according to the temperature conditions necessary for the desired extraction.
  • the thermostated fluid may be water, oil or glycol, for example.
  • a filtering means (4) which will be described later.
  • the canister (3) is adapted to be closed at its upper end by a lid (9) for maintaining the pressure and arranged so as to prevent leakage of gas or liquid.
  • a lid for maintaining the pressure and arranged so as to prevent leakage of gas or liquid.
  • the cover (9) has a shape complementary to the upper opening of the canister (3) to seal the enclosure (31).
  • the cover (9) has an O-ring (93) trapped in a circumferential cavity of the cover, on the one hand, and, on the other hand, by a face of the wall (32). delimiting the enclosure (31) of the canister (3).
  • the lid (9) is locked on the canister (3) by means of a spring (92).
  • the cover (9) circumferentially has a groove and the canister (3), at its upper open end, has a second groove which, once the cover (9) mounted on the canister (3), is next to the lid groove (9).
  • a tube (943) allows access to these grooves and thus allow the introduction of the spring (92) when locking the lid (9) on the canister (3).
  • the end of the spring (92) makes it possible to fix a rod (941) equipped with an operating handle (94).
  • the spring (92) When locking the lid (9) on the can (3), the spring (92) is introduced into the tube (943) and is pushed so as to occupy the two grooves respectively formed in the lid (9) and the bottle ( 3) until the rod (941) abuts in the tube (943) thereby indicating to the operator that the spring completely occupies the grooves of the cylinder (3) and the lid (9). Therefore, locking means (942) can maintain in this position the spring (92).
  • This safety device which prevents when a pressure is established in the chamber (31) to inadvertently remove the locking spring (92).
  • This safety device comprises a plug (983) which is able to bear against the spring (92).
  • This plug (983) is mounted on a piston (982).
  • the assembly of the plug (983) and the piston (982) is able to slide in a substantially radial blind hole specially arranged in the cover (9) and opening into the groove formed on said cover (9) which is adapted to receive, when locking, the spring (92).
  • At the piston (982) is arranged in the cover (9) a through hole for communicating the piston with the enclosure (31).
  • this pressure acts on the piston (982) which then presses on the plug (983), the latter coming to compress the spring (92) thereby preventing inadvertent removal of said spring (92).
  • a vent (984) for optionally evacuate the air present between the plug and the spring (92) which, if not removed, would interfere with the operation of the safety device.
  • a retaining means (981) of the piston (982) in its housing as soon as the cover (9) is not mounted on the canister (3) in order to avoid losing the assembly formed by the piston (982) and the cap (983).
  • this retaining means is a hollow screw threaded into the communication orifice between the piston (982) and the enclosure (31) when the cover (9) is mounted on the canister (3).
  • the locking is carried out using a mallet (111) which, once in place, substantially diametrically traverses the canister (3) at its open upper end and the cover (109).
  • the cover (109) has a vent (114) opening on the one hand, in a housing of the mallet in the plug (109) and, on the other hand, on a lower face of the cover, so as to put in communication the enclosure and the housing of the mallet in the lid once it is put in place.
  • Two O-rings (112) provide a seal at this vent between the mallet and its housing, once the mallet introduced into its housing.
  • the mallet (111) further comprises a circular groove 113 which is intended to cooperate with a safety device (not shown) to prevent a possible and involuntary withdrawal of the mallet (111) in place, when using the device according to the invention.
  • the cover (9) has a first through channel (95) forming a first inlet, a second channel (93) forming a second inlet.
  • first channel (95) and the second channel (96) are connected to a first pipe (53) and a second pipe (71) respectively.
  • the first conduit (53) is connected through valve means (5) to a device (not shown) providing pressurized gas.
  • the first through channel (95), the first conduit (53) and the valve means (5) form a first gas supply for the enclosure (31) when the canister (3) is mounted on the cover (9).
  • the second through-channel (96) is connected to a pipe (71) which itself The same is connected through valve means (7) to a device (not shown) for providing a solvent.
  • the second channel (93), the second pipe (71) and the valve means (7) form, in turn, a second solvent inlet for the enclosure (31) when the tank 3 is mounted on the cover (9).
  • the cover (9) has a third through channel (91) on which is mounted one end (23) of a pipe whose other end (22) is connected to a manometer (21).
  • This pressure gauge (21) makes it possible to accurately measure the pressure prevailing within the enclosure (31) when the canister (3) is mounted on the cover (9).
  • the cover (9) has a fourth through channel (98) for inserting through this through channel (98) a finger (24).
  • the finger (24) is mounted by means of fixing means (25) in the through channel (98).
  • the finger (24) makes it possible to introduce into the enclosure (31) when the canister (3) is mounted on the cover (9) a temperature probe in order to perfectly control the temperature of the enclosure (31) .
  • the cover (9) has a fifth through channel (97) on which is mounted a pressure safety device (26).
  • This safety device (26) can be a valve or a rupture disk to prevent overpressure within the enclosure (31) when the cylinder (3) is mounted on the cover (9).
  • a predetermined value of overpressure is set to tare the pressure safety device (26).
  • the filter means (4) installed at the outlet (36) of the enclosure (31).
  • the filtration means (4) essentially comprises a filtration grid.
  • This filtering grid comprises a plate (41) whose external shapes are complementary to a main section of the enclosure (31) in order to be stably positioned in the enclosure (31).
  • This plate (41) here circular in shape, presents a thickness (e) and a set of perforations passing through this thickness (not shown in the figure).
  • the number of perforations made in the plate (41) and the thickness (e) are adapted according to the size of the enclosure (31) so that, in use, this plate (41) remains perfectly flat in order to allow a correct and uniform distribution of the pressure which will be established in the enclosure (31) during this use.
  • the diameter of the plate (41) adapted to such a chamber is of the order of 78.8 mm and has a thickness of 2 mm for a number of perforations of the order of 121 themselves having a diameter of about 3.7 mm.
  • the diameter of the plate (41) is of the order of 123.7 mm and presents a thickness of the order of 2.9 mm and a number of perforations of the order of 187, themselves having a diameter of 3.7 mm.
  • the diameter of the plate (41) adapted to such a chamber is of the order of 169 mm and has a thickness of 5 mm for a number of performances of the order of 188 having themselves a diameter of 8 mm.
  • the filtering grid has a reinforcement formed of holding fins (42) resting on four points uniformly distributed over an outer circumference of the plate (41), as well as a stud central (43).
  • This reinforcement thus makes it possible, during the pressurization of the enclosure 31, for the plate (41) to maintain its flatness.
  • the frame has an outer shape that is complementary to a shape of a bottom of the enclosure (31) at the outlet (36).
  • this complementarity of shapes allows an optimal stabilization in use of the fixing grid so that the plate (41) is positioned almost perpendicular to a main axis of the enclosure (31).
  • a paper filter is positioned on the top of the tray (41) of the infiltration grid.
  • the essential role of the filtration means is to provide a true liquid filtrate free of any particles or solid impurities.
  • the second filtering means comprises a holding grid.
  • This holding grid comprises a plate (41) in all respects identical to the plate (41) of the first filtering means.
  • This holding grid comprises fins (61) which are arranged so as to be pressed against the underside of the lid in case of expansion, to avoid any backflow of liquid or solid in the fluid circuits.
  • the frame (102) comprises means for implementation (103) of the canister (3).
  • the canister (3) is mounted on a fork (104) which is itself connected to the implementation means (103).
  • the implementation means (103) are, here, a hydraulic type cylinder for sliding vertically to the cover (9) fixed to the frame (102), the tank (3) to close the latter.
  • the device (100) according to this variant, has a handling trolley (101) which allows to move, outside the device, the canister (3) when it is not mounted on the lid .
  • Such a structure of the device (100) makes it possible to provide very large tanks and to handle large volumes or large masses of dry matter.
  • a handle tilting device (not shown), fixed on the outer wall of the canister, allows easy rotation of the latter for the emptying and cleaning operations.
  • An associated safety device makes it possible to maintain the inclined tank at an angle that allows all operations safely for the operator. As a result, such a device (100) makes it possible to envisage industrial uses of the invention.
  • the enclosure (31) is removed from the device, either manually by the operator, or by being placed on the handling carriage (101) which can be manual or automated, or by translation on a rail horizontally in a manual or automated manner, in order to allow access to the upper opening of the cylinder
  • the operator sets up, at the bottom of the enclosure (31), the filtration means (4) and then introduced into the enclosure (31) the mass of dry materials to be treated and optionally the appropriate volume of solvent .
  • the canister (3) is then ready to be put in place in the device (100).
  • the canister (3) placed on the handling trolley (101) is brought into the device (100), so that the fork (104) engages on the cylinder (3), or, alternatively, the cylinder is brought on the rail under the cover, corresponding to a stop position of the cylinder on the rail.
  • the implementation means (103) slide the canister (3) to the cover (9) to finally engage the cover (9) in the upper opening of the canister (3). Then, in both cases, the operator sets up the spring (92) or the mallet (111) according to the embodiment of the lock used. The device is then ready to perform an extraction.
  • the operator introduced by the second solvent inlet into the chamber (31) the desired amount of solvent, if the latter has not been introduced at the same time as the mass of solids to be treated.
  • the second solvent inlet is connected to a device for supplying said desired solvent.
  • the solvent supply device is arranged to allow to choose from a plurality of solvents.
  • thermostatic liquid within the circulation space (34) provided between the walls (32 and 33) of the canister (3).
  • This thermostated liquid may be water, oil or glycol or any other heat transfer fluid.
  • valve means (5) the operator introduces a pressurized gas from a device for supplying such a gas, and not shown, in the enclosure (31) using the first gas inlet of the lid (9).
  • the operator verifies that the resulting pressure within the enclosure has the desired predetermined value for the current extraction. From then on, the extraction starts for a predetermined duration for the current extraction. During all this duration, the operator checks, at the same time, the holding of the desired temperature, as well as the holding of the desired pressure by means of the probe introduced into the finger (24) and the manometer (21) respectively .
  • the operator closes the gas supply using the valve means (5) and opens, very gradually, the collection valve (35) whose output is connected to a flange of receiving filtrates. Due to the pressure within the enclosure (31), the opening of the valve will force, under the effect of this pressure, the solvent to pass through the filtration means (4) and to flow to through the collection valve (35) to the filtrate receiving flange. By acting in this way, the operator is assured of recovering 95% of the solvent used, the solvent then containing the desired substance to be extracted. The 5% of solvent that will not be passed through the filtration means during this collection by depressurization correspond to the amount of solvent for wetting the mass of dry matter that has just been treated.
  • the method and the device allow continuous extraction high pressure high temperature (ECHPHT). To achieve such an extraction, it is necessary to allow a continuous flow of solvent within the enclosure where the extraction is carried out.
  • ECHPHT continuous extraction high pressure high temperature
  • valve means (7) are arranged to allow the choice between two inputs: a first input connected to the solvent supply device, a second input connected to a bypass located between the outlet (36) of the cylinder (3) and the collection valve (36). Between this branch and the second inlet, pump means are positioned.
  • the operator In operation, the operator, when introducing the solvent, positions the valve means (7) on the first inlet. Then, after carrying out the pressurization of the enclosure (31) as previously described, the operator positions the valve means (7) on the second inlet and operates the pump means located between the bypass and the second Entrance. Thus, a continuous circulation of solvent in the chamber (31) is ensured throughout the duration of the extraction.
  • the pump means are used to adjust the flow rate of the solvent according to a predetermined value desired for the current extraction. Once this time has elapsed, the operator stops the pump means and continues as previously described.

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Abstract

Le procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches par pressurisation statique dans une enceinte (31) comportant au moins une arrivée (5, 7) et une sortie (36), comporte des étapes de : a) ouverture de l'enceinte, b) mise en place d'un moyen de filtration (4) au niveau de la sortie de l'enceinte, c) introduction de la masse de matières sèches dans l'enceinte, d) introduction d'un solvant dans l'enceinte antérieurement ou postérieurement à une étape de fermeture de l'enceinte, e) mise à température prédéterminée de la masse de matières sèches et du solvant introduit dans l'enceinte, f) introduction par l'arrivée d'un gaz afin d'obtenir une pression prédéterminée dans l'enceinte, g) maintient de la température et de la pression prédéterminées pendant une durée prédéterminée d'extraction, et, h) récupération d'un extrait filtré par la sortie de l'enceinte.

Description

PROCEDE D'EXTRACTION SOLIDE/LIQUIDE DE SUBSTANCES D'UNE MASSE DE MATIERES SECHES ET DISPOSITIF DE MISE EN ŒUVRE DU TEL PROCEDE
L'invention concerne un procédé d'extraction solide/liquide de substances ainsi qu'un dispositif mettant en avant le procédé d'extraction.
Dans le domaine de l'extraction solide/liquide de substances à caractère industriel, les méthodes utilisées sont longues et difficiles de mise en œuvre car elles se basent sur les principes de la macération ou de la percolation sous pression atmosphérique. Elles sont coûteuses car elles utilisent de grandes quantités de solvant pour extraire les substances désirées.
A l'opposé, dans le domaine de l'extraction analytique de laboratoire, le document WO 95/34360 décrit un dispositif d'extraction solide/liquide en solvant accéléré de substances dans lequel une enceinte contenant la masse de matières sèches à traiter est placée dans un four. L'enceinte comporte une arrivée reliée à une pompe qui puise dans un flacon de solvant à utiliser et une sortie reliée à une flasque de réception du filtrat. En fonctionnement, le solvant est injecté par la pompe directement dans l'enceinte. De ce fait, la pression au sein de l'enceinte est la résultante de la quantité de matières sèches à traiter et de la quantité de solvant introduites au sein de cette enceinte. Ainsi, il n'y a pas de contrôle du solvant introduit et de la pression qui ne sont qu'une résultante fonction du contenu final de l'enceinte. De ce fait, il est difficile de contrôler ce qui ce passe exactement durant l'extraction au sein de l'enceinte du dispositif du document WO 95/34360. D'autre part, le dispositif de ce document combine un système pneumatique et électrique qui présente le risque d'associer des solvants inflammables dans le cadre de certaines extractions de substances et le matériel électrique. De ce fait, le système nécessite la présence d'un capteur de solvants pour éviter tout accident de ce type.
Le but de l'invention est de proposer un procédé, et un dispositif mettant en œuvre ce procédé, permettant un contrôle optimal de ce qui se passe au sein de l'enceinte d'extraction, tout en étant sûr quel que soit le solvant utilisé et facilement mis en œuvre de manière industrielle.
A cet effet, il est prévu selon l'invention, un procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches par pressurisation statique dans une enceinte comportant au moins une arrivée et une sortie, le procédé comportant des étapes de : a) ouverture de l'enceinte, b) mise en place d'un moyen de filtration au niveau de la sortie de l'enceinte, c) introduction de la masse de matières sèches dans l'enceinte, d) introduction d'un solvant dans l'enceinte antérieurement ou postérieurement à une étape de fermeture de l'enceinte, e) mise à température prédéterminée de la masse de matières sèches et du solvant introduit dans l'enceinte, f) introduction par l'arrivée d'un gaz afin d'obtenir une pression prédéterminée dans l'enceinte, g) maintient de la température et de la pression prédéterminées pendant une durée prédéterminée d'extraction, et, h) récupération d'un extrait filtré par la sortie de l'enceinte. Ainsi, avec un tel procédé, la mise en température et la mise en pression sont réalisées de manière indépendante de la quantité de masse à traiter et de solvants introduits et maintenues durant l'extraction.
Avantageusement, mais facultativement, le procédé d'extraction comporte au moins l'une des caractéristiques suivantes :
l'enceinte comportant une deuxième arrivée, l'étape (d) s'effectue par la deuxième arrivée, l'étape (e) est réalisée par une mise en circulation autour de l'enceinte d'un fluide thermostaté, l'étape (h) s'effectue lors d'une dépressurisation de l'enceinte par l'ouverture d'une vanne de collecte au niveau de la sortie de l'enceinte, lors de l'étape g), le solvant circule de manière continue à travers la masse de matière sèche, lors de l'étape (e), la température prédéterminée est comprise entre - 100C et 1000C, - durant l'étape (f), la pression prédéterminée est comprise entre la pression atmosphérique et 200 bars, préalablement à la fermeture de l'enceinte, un deuxième moyen de filtration est introduit dans l'enceinte.
Il est prévu aussi, selon l'invention, un dispositif d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches comprenant une enceinte comprenant au moins une arrivée de gaz et une sortie de filtrat apte à mettre en œuvre le procédé d'extraction précédent. Avantageusement, mais facultativement, le dispositif d'extraction présente au moins l'une des caractéristiques suivantes :
l'enceinte comporte une double paroi dans laquelle est apte à circuler un fluide thermostaté; l'enceinte comporte un couvercle comprenant l'arrivée de gaz ; le couvercle comporte une deuxième arrivée destinée à l'introduction du solvant dans l'enceinte ; le dispositif comprend un bâti sur lequel est monté fixe le couvercle et est montée coulissante l'enceinte ; le dispositif comporte un vérin apte à faire coulisser l'enceinte ; le dispositif comporte des moyens pour contrôler la température et la pression dans l'enceinte durant une mise en œuvre du procédé ; le moyen de filtration et/ou le deuxième moyen de filtration comporte une grille plane perforée apte à recevoir un filtre de papier ; la grille plane comporte des ailettes de maintien.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront lors de la description ci-après associée aux figures annexées :
la figure 1 est une vue tridimensionnelle d'un dispositif selon l'invention, - la figure 2 est une vue en coupe selon H-II de la figure 1, la figure 3 est une vue en coupe selon III-III du dispositif de la figure 1, la figure 4 est une vue de détail en coupe du système de sécurisation de la fermeture du couvercle sur l'enceinte du dispositif de la figure 1, la figure 5 est une vue en trois dimensions de la grille de filtration, la figure 6 est une vue tridimensionnelle d'une variante de réalisation du dispositif de la figure 1, la figure 7 est une vue tridimensionnelle de la grille de maintien, - la figure 8 est une vue tridimensionnelle en coupe du dispositif selon l'invention comportant les deux grilles des figure 5 et 7, et la figure 9 est une en coupe du dispositif selon l'invention comportant une variante de réalisation du système de verrouillage du couvercle sur la bombonne.
En référence aux figures 1 à 4, nous allons décrire un mode de réalisation d'un dispositif d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches (1). Le dispositif d'extraction solide/liquide de substances de matières sèches (1) comporte un bâti (2) au sommet duquel est fixé un couvercle (9) sur lequel est apte à venir se monter une bombonne (3). Le couvercle (9) comporte des premiers moyens formant une première arrivée (5) et des deuxièmes moyens formant une deuxième arrivée (7). En outre, ils comportent des moyens (21) permettant le contrôle d'une pression.
La bombonne (3) comporte une paroi principale (32) qui délimite une enceinte (31). La bombonne (3) est ouverte en extrémité supérieure et est apte à être montée, comme illustrée sur les figures 2 et 3, sur un couvercle (9) permettant de refermer de manière étanche l'enceinte (31). A l'extrémité inférieure opposée, la bombonne (3) comporte une sortie (36) sur laquelle est montée une vanne de collecte (35). D'autre part, la bombonne (3) comporte une deuxième paroi (33) montée à distance et en regard de la paroi principale (32) afin d'aménager entre les parois (32) et (33) un espace de circulation (34) et de former ainsi une double paroi. L'espace de circulation (34) comporte des moyens d'entrée (37) et de sortie (38). Ces moyens d'entrée (37) et de sortie (38) permettent de faire circuler au sein de l'espace de circulation (34) un fluide thermostaté permettant de thermoréguler l'enceinte (31) lors d'un fonctionnement du dispositif (1). Le fluide thermostaté est un fluide caloriporteur permettant, soit de refroidir l'enceinte, soit de chauffer cette dernière en fonction des conditions de température nécessaires à l'extraction souhaitée. Le fluide thermostaté peut être de l'eau, de l'huile ou du glycol, par exemple.
Au niveau de la sortie (36) de la bombonne (3), est positionné un moyen de filtration (4) qui sera décrit ultérieurement.
La bombonne (3) est apte à être fermée, au niveau de son extrémité supérieure, par un couvercle (9) permettant le maintien de la pression et agencé de sorte à empêcher toute fuite de gaz ou de liquide. Un exemple d'un tel couvercle va maintenant être décrit. Le couvercle (9) présente une forme complémentaire de l'ouverture supérieure de la bombonne (3) afin de fermer de manière étanche l'enceinte (31). Pour cela, en plus de la forme complémentaire, le couvercle (9) présente un joint torique (93) emprisonné dans une cavité circonférentielle du couvercle, d'une part et, d'autre part, par une face de la paroi (32) délimitant l'enceinte (31) de la bombonne (3). D'autre part, dans l'exemple ici illustré, le verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3) s'effectue à l'aide d'un ressort (92). Pour cela, le couvercle (9) présente de manière circonférentielle une gorge et la bombonne (3), au niveau de son extrémité ouverte supérieure, présente une deuxième gorge qui, une fois le couvercle (9) monté sur la bombonne (3), se trouve en regard de la gorge du couvercle (9). Un tube (943) permet un accès à ces gorges et ainsi de permettre l'introduction du ressort (92) lors du verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3). A cet effet, l'extrémité du ressort (92) permet de fixer une tige (941) équipée d'une poignée de mise en œuvre (94). Lors du verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3), le ressort (92) est introduit dans le tube (943) et est poussé de manière à occuper les deux gorges formées respectivement dans le couvercle (9) et la bombonne (3) jusqu'à ce que la tige (941) vienne en butée dans le tube (943) indiquant ainsi à l'opérateur que le ressort occupe complètement les gorges de la bombonne (3) et du couvercle (9). Dès lors, des moyens de verrouillage (942) permettent de maintenir dans cette position le ressort (92).
En référence à la figure 4, nous allons brièvement décrire le dispositif de sécurité qui empêche lors q'une pression est établie dans l'enceinte (31) de retirer malencontreusement le ressort de verrouillage (92). Ce dispositif de sécurité comporte un bouchon (983) qui est apte à venir en appui sur le ressort (92). Ce bouchon (983) est monté sur un piston (982). L'ensemble du bouchon (983) et du piston (982) est apte à coulisser dans un trou borgne sensiblement radial spécialement aménagé dans le couvercle (9) et débouchant dans la gorge réalisée sur ledit couvercle (9) qui est apte à recevoir, lors d'un verrouillage, le ressort (92). Au niveau du piston (982), est aménagé dans le couvercle (9) un orifice traversant permettant de mettre en communication le piston avec l'enceinte (31). Ainsi, lorsqu'une pression est établie dans l'enceinte (31), cette pression, à travers cet orifice de communication, vient agir sur le piston (982) qui vient alors appuyer sur le bouchon (983), ce dernier venant comprimer le ressort (92) empêchant ainsi un retrait malencontreux de ce dit ressort (92). Il est prévu, en outre, dans le couvercle (9) un évent (984) permettant d'évacuer éventuellement l'air présent entre le bouchon et le ressort (92) qui, s'il n'est pas évacué, contrarierait le fonctionnement du dispositif de sécurité. Enfin, il est prévu un moyen de retenue (981) du piston (982) dans son logement dès lors que le couvercle (9) n'est pas monté sur la bombonne (3) afin d'éviter de perdre l'ensemble formé par le piston (982) et le bouchon (983). Ici, ce moyen de retenue est une vis creuse s'enfilant dans l'orifice de communication entre le piston (982) et l'enceinte (31) lorsque le couvercle (9) est monté sur la bombonne (3).
En référence à la figure 9, nous allons décrire une variante de réalisation du verrouillage du couvercle (109) sur la bombonne (3). Ici, le verrouillage s'effectue à l'aide d'un maillet (111) qui, une fois mis en place, traverse de manière sensiblement diamétrale la bombonne (3) au niveau de son extrémité supérieure ouverte et le couvercle (109). Le couvercle (109) comporte un évent (114) débouchant, d'une part, dans un logement du maillet dans le bouchon (109) et, d'autre part, sur une face inférieure du couvercle, de sorte à mettre en communication l'enceinte et le logement du maillet dans le couvercle une fois ce dernier mis en place. Deux joints toriques (112) assurent une étanchéité au niveau de cet évent entre le maillet et son logement, une fois le maillet introduit dans son logement. Le maillet (111) comporte en outre une gorge circulaire 113 qui est destiné à coopérer avec un dispositif de sécurité (non représenté) afin d'éviter un retrait éventuel et involontaire du maillet (111) mis en place, lors d'une utilisation du dispositif selon l'invention.
D'autre part, le couvercle (9) présente un premier canal traversant (95) formant une première arrivée, un deuxième canal (93) formant une deuxième arrivée. Lorsque le couvercle (9) est fixé au bâti (2) à l'aide de moyens de liaison (27), le premier canal (95) et le deuxième canal (96) sont reliés à une première conduite (53) et à une deuxième conduite (71) respectivement. La première conduite (53) est liée à travers des moyens formant vannes (5) à un dispositif (non illustré) fournissant un gaz sous pression. Le premier canal traversant (95), la première canalisation (53) et les moyens formant vannes (5) forment une première arrivée de gaz pour l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). De manière similaire le deuxième canal traversant (96) est lié à une canalisation (71) qui elle- même est reliée à travers des moyens formant vannes (7) à un dispositif (non illustré) permettant de fournir un solvant. De même, le deuxième canal (93), la deuxième canalisation (71) et les moyens formant vannes (7) forment, à leur tour, une deuxième arrivée en solvants pour l'enceinte (31) lorsque la bombonne 3 est montée sur le couvercle (9).
En outre, le couvercle (9) présente un troisième canal traversant (91) sur lequel est montée une extrémité (23) d'une conduite dont l'autre extrémité (22) est liée à un manomètre (21). Ce manomètre (21) permet de mesurer précisément la pression régnant au sein de l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). Le couvercle (9) comporte un quatrième canal traversant (98) permettant d'insérer à travers ce canal traversant (98) un doigt (24). Le doigt (24) est monté à l'aide de moyens de fixation (25) dans le canal traversant (98). Le doigt (24) permet d'introduire au sein de l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9) une sonde de température afin de contrôler parfaitement la température régnant de l'enceinte (31). Enfin, le couvercle (9) présente un cinquième canal traversant (97) sur lequel est monté un dispositif de sécurité à la pression (26). Ce dispositif de sécurité (26) peut être une soupape ou bien un disque de rupture permettant d'éviter une surpression au sein de l'enceinte (31) quand la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). Une valeur prédéterminée de surpression est définie afin de tarer le dispositif de la sécurité en pression (26).
En référence à la figure 5, nous allons maintenant décrire plus en détail le moyen de filtration (4) installé au niveau de la sortie (36) de l'enceinte (31). Le moyen de filtration (4) comporte essentiellement une grille de filtration. Cette grille de filtration comporte un plateau (41) dont les formes extérieures sont complémentaires d'une section principale de l'enceinte (31) afin d'être mise en place de manière stable dans l'enceinte (31). Ce plateau (41), ici de forme circulaire, présente une épaisseur (e) ainsi qu'un ensemble de perforations traversant cette épaisseur (non représentées sur la figure). Le nombre de perforations réalisées dans le plateau (41) ainsi que l'épaisseur (e) sont adaptées en fonction de la taille de l'enceinte (31) afin que, lors d'une utilisation, ce plateau (41) reste parfaitement plat afin de permettre une répartition correcte et uniforme de la pression qui s'établira dans l'enceinte (31) lors de cette utilisation. Par exemple, pour une enceinte (31) présentant un volume de un litre avec une section principale circulaire d'un diamètre de 80 mm, le diamètre du plateau (41) adapté à une telle enceinte est de l'ordre de 78,8 mm et présente une épaisseur de 2 mm pour un nombre de perforations de l'ordre de 121 présentant elles- mêmes un diamètre de 3,7 mm environ. Par un autre exemple, pour une enceinte (31) d'un volume de 4 litres avec une section principale circulaire d'un diamètre de 125 mm, le diamètre du plateau (41) est de l'ordre de 123,7 mm et présente une épaisseur de l'ordre de 2,9 mm ainsi qu'un nombre de perforations de l'ordre de 187 présentant elles- mêmes un diamètre de 3,7 mm. Par encore un autre exemple, pour une enceinte (31) présentant un volume de 10 litres avec une section principale circulaire d'un diamètre de 170 mm, le diamètre du plateau (41) adapté à une telle enceinte est de l'ordre de 169 mm et présente une épaisseur de 5 mm pour un nombre de performations de l'ordre de 188 présentant elles-mêmes un diamètre de 8 mm. Ces valeurs sont données à titre de simples exemples illustratifs de réalisation. Pour des volumes d'enceinte différents, les caractéristiques de la grille restent sensiblement proportionnelles.
Afin de renforcer la tenue du plateau (41), la grille de filtration présente une armature formée d'ailettes de maintien (42) venant en appui sur quatre points uniformément répartis sur une circonférence externe du plateau (41), ainsi qu'un plot central (43). Cette armature permet ainsi, lors de la mise sous pression de l'enceinte 31, à ce que le plateau (41) garde sa planéité. D'autre part, l'armature présente une forme extérieure qui est complémentaire d'une forme d'un fond de l'enceinte (31) au niveau de la sortie (36). Ainsi, cette complémentarité de formes permet une stabilisation optimale en utilisation de la grille de fixation afin que le plateau (41) soit positionné quasiment perpendiculaire à un axe principal de l'enceinte (31). D'autre part, un filtre papier est positionné sur le dessus du plateau (41) de la grille d'infiltration. Le rôle essentiel du moyen de filtration est de fournir un véritable filtrat liquide exempt de toutes particules ou d'impuretés solides.
En référence à la figure 7, nous allons décrire un deuxième moyen de filtration (6), optionnel, qui se place, lors d'une utilisation du dispositif selon l'invention, sur le mélange solvant/matière sèche, comme cela est illustré sur les figures 8 et 9. Le deuxième moyen de filtration comporte une grille de maintien. Cette grille de maintien comporte un plateau (41) en tout point identique au plateau (41) du premier moyen de filtration. Cette grille de maintien comporte des ailettes (61) qui sont agencées de sorte à venir se plaquer contre la face inférieure du couvercle en cas de détente, pour éviter tout refoulement de liquide ou de solide dans les circuits fluidiques. Une fois le mélange solvant/matière sèche à extraire réalisé à l'intérieur de l'enceinte, un papier filtre est déposé sur le mélange puis la grille de maintien est introduite de telle façon que les ailettes se retrouvent orientés vers l'extrémité supérieure ouverte de l'enceinte. Le mélange solvant/matière sèche à extraire se trouve ainsi emprisonné entre deux papiers filtres eux mêmes retenus par le plateau (41) du moyen de filtration associé.
En référence à la figure 6, nous allons rapidement décrire une variante de réalisation du dispositif décrit ci-dessus. Nous allons, de ce fait, simplement décrire la différence que le dispositif (100) de la figure 6 présente avec le dispositif (1) de la figure 1. La différence principale est que le bâti (102) comporte des moyens de mise en œuvre (103) de la bombonne (3). En effet, la bombonne (3) est montée sur une fourchette (104) qui est elle-même reliée aux moyens de mise en œuvre (103). Les moyens de mise en œuvre (103) sont, ici, un vérin de type hydraulique permettant de faire coulisser de manière verticale, vers le couvercle (9) fixé au bâti (102), la bombonne (3) pour fermer cette dernière. D'autre part, le dispositif (100), selon cette variante, présente un chariot de manipulation (101) qui permet de déplacer, en dehors du dispositif, la bombonne (3) lorsque celle-ci n'est pas montée sur le couvercle. Une telle structure du dispositif (100) permet de prévoir des bombonnes de très grosses capacités et de traiter de gros volumes ou de grosses masses de matières sèches. En variante de réalisation, un dispositif de basculement à poignées (non illustré), fixé sur la paroi extérieure de la bombonne, permet la rotation facilitée de cette dernière pour les opérations de vidange et de nettoyage. Un dispositif de sécurité associé permet de maintenir la bombonne inclinée avec un angle qui permet toutes les opérations en toute sécurité pour l'opérateur. De ce fait, un tel dispositif (100) permet d'envisager des utilisations industrielles de l'invention.
Nous allons maintenant décrire un procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches selon l'invention mis en œuvre par le dispositif (1) de la figure 1 ou bien le dispositif (100) de la figure 6 que nous venons de décrire.
Dans un premier temps, l'enceinte (31) est retirée du dispositif, soit de manière manuelle par l'opérateur, soit en étant placée sur le chariot de manipulation (101) qui peut être manuel ou automatisé, soit par translation sur un rail horizontal de manière manuel ou automatisé, ceci afin de permettre l'accès à l'ouverture supérieure de la bombonne
(3). Dès lors, l'opérateur met en place, au fond de l'enceinte (31), le moyen de filtration (4) puis introduit dans l'enceinte (31) la masse de matières sèches à traiter et éventuellement le volume approprié de solvant. La bombonne (3) est alors prête à être mise en place dans le dispositif (100). Dans le cadre du mode de réalisation de la figure 1, la bombonne (3) est mise sur le couvercle (9) de manière manuelle par l'opérateur. Dans le cadre du mode de réalisation de la figure 6, la bombonne (3) placée sur le chariot de manipulation (101) est amenée dans le dispositif (100), de manière à ce que la fourchette (104) s'engage sur la bombonne (3), ou, en variante, la bombonne est amenée sur le rail sous le couvercle, correspondant à une position de butée de la bombonne sur le rail. Ensuite, les moyens de mise en œuvre (103) font coulisser la bombonne (3) vers le couvercle (9) pour finalement engager le couvercle (9) dans l'ouverture supérieure de la bombonne (3). Puis, dans les deux cas, l'opérateur met en place le ressort (92) ou le maillet (111) selon le mode de réalisation du verrouillage utilisé. Le dispositif est alors prêt à réaliser une extraction.
Pour réaliser l'extraction, dans une première étape, à l'aide des moyens formant vanne (7), l'opérateur introduit par la deuxième arrivée en solvant dans l'enceinte (31) la quantité de solvant désirée, si ce dernier n'a pas été introduit en même temps que la masse de matières sèches à traiter. La deuxième arrivée en solvant est connectée à un dispositif permettant de fournir ledit solvant désiré. Dans une variante de réalisation, le dispositif de fourniture du solvant est agencé de sorte à permettre de choisir parmi une pluralité de solvants. Une fois la quantité de solvant désirée introduite, l'opérateur ferme les moyens formant vanne (7).
Ensuite, l'opérateur fait circuler, à l'aide d'un dispositif adéquat non représenté, un liquide thermostaté, au sein de l'espace de circulation (34) prévu entre les parois (32 et 33) de la bombonne (3). Ce liquide thermostaté peut être de l'eau, de l'huile ou du glycol ou tout autre fluide caloriporteur. A l'aide de la sonde introduite dans le doigt (24) du couvercle (9), l'opérateur vérifie que la température prédéterminée de l'enceinte (31) pour l'extraction en cours est atteinte et donc celle de la masse de matières sèches à traiter mélangée au solvant précédemment introduit. Une fois la température prédéterminée atteinte, l'opérateur, à l'aide des moyens formant vanne (5), réalise une mise sous pression de l'enceinte (31) à une valeur de pression prédéterminée et correspondant à l'extraction en cours. A l'aide des moyens formant vanne (5), l'opérateur introduit un gaz sous pression provenant d'un dispositif de fourniture d'un tel gaz, et non représenté, dans l'enceinte (31) à l'aide de la première arrivée en gaz du couvercle (9). A l'aide du manomètre (21), l'opérateur vérifie que la pression résultante au sein de l'enceinte a la valeur prédéterminée souhaitée pour l'extraction en cours. Dès lors, l'extraction débute pour une durée prédéterminée pour l'extraction en cours. Durant toute cette durée, l'opérateur vérifie, à la fois, la tenue de la température désirée, ainsi que la tenue de la pression désirée à l'aide de la sonde introduite dans le doigt (24) et du manomètre (21) respectivement. Une fois cette durée écoulée, l'opérateur ferme l'arrivée de gaz à l'aide des moyens formant vanne (5) puis ouvre, de manière très progressive, la vanne de collecte (35) dont la sortie est reliée à une flasque de réception de filtrats. Du fait de la pression au sein de l'enceinte (31), l'ouverture de la vanne va obliger, sous l'effet de cette pression, le solvant à passer par les moyens de filtration (4) et à s'écouler à travers la vanne de collecte (35) vers la flasque de réception de filtrats. En agissant de cette manière, l'opérateur est assuré de récupérer 95 % du solvant utilisé, le solvant contenant alors la substance à extraire recherchée. Les 5 % de solvant qui ne seront pas passés par les moyens de filtration lors de cette collecte par dépressurisation correspondent à la quantité de solvant permettant le mouillage de la masse de matières sèches qui vient d'être traitée.
Le procédé qui vient d'être décrit permet une extraction statique haute pression haute température (ESHPHT).
Dans une variante de réalisation, le procédé et le dispositif permettent une extraction continue haute pression haute température (ECHPHT). Pour réaliser une telle extraction, il faut permettre un flux continu de solvant au sein de l'enceinte où est réalisée l'extraction.
Pour cela, les moyens formant vanne (7) sont agencés de sorte à permettre le choix entre deux entrées : une première entrée reliée au dispositif de fourniture du solvant, une deuxième entrée reliée à une dérivation située entre la sortie (36) de la bombonne (3) et la vanne de collecte (36). Entre cette dérivation et la deuxième entrée, des moyens formant pompe sont positionnés.
En fonctionnement, l'opérateur, lors de l'introduction du solvant, positionne les moyens formant vanne (7) sur la première entrée. Puis, après avoir effectuée la mise sous pression de l'enceinte (31) comme précédemment décrite, l'opérateur positionne les moyens formant vanne (7) sur la deuxième entrée et met en fonctionnement les moyens formant pompe situés entre la dérivation et la deuxième entrée. Ainsi, une circulation de solvant en continu dans l'enceinte (31) est assurée durant toute la durée de l'extraction. En outre, les moyens formant pompe permettent de régler le débit de circulation du solvant selon une valeur prédéterminée souhaitée pour l'extraction en cours. Une fois cette durée écoulée, l'opérateur arrête les moyens formant pompe et poursuit comme précédemment décrit.
Il est à noter que l'adaptation de ce procédé dans une réalisation industrielle est simple puisque le dispositif selon l'invention décrit précédemment permet de traiter de très grosses quantités de matières et que le procédé associé est facilement mis en œuvre dans un environnement industriel.
Bien entendu, il est possible d'ajouter de nombreuses modifications à l'invention telle qu'elle vient d'être décrite sans pour autant sortir du cadre de celle-ci.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches par pressurisation statique dans une enceinte (31) comportant au moins une arrivée (5, 7) et une sortie (36), le procédé comportant des étapes de : a) ouverture de l'enceinte, b) mise en place d'un moyen de filtration (4) au niveau de la sortie de l'enceinte, c) introduction de la masse de matières sèches dans l'enceinte, d) introduction d'un solvant dans l'enceinte antérieurement ou postérieurement à une étape de fermeture de l'enceinte, e) mise à température prédéterminée de la masse de matières sèches et du solvant introduit dans l'enceinte, f) introduction par l'arrivée d'un gaz afin d'obtenir une pression prédéterminée dans l'enceinte, g) maintient de la température et de la pression prédéterminées pendant une durée prédéterminée d'extraction, et, h) récupération d'un extrait filtré par la sortie de l'enceinte.
2. Procédé d'extraction selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'enceinte comportant une deuxième arrivée (7), l'étape d) s'effectue par la deuxième arrivée (7).
3. Procédé d'extraction selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape e) est réalisée par une mise en circulation autour de l'enceinte d'un fluide thermostaté.
4. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape h) s'effectue lors d'une dépressurisation de l'enceinte par l'ouverture d'une vanne de collecte (35) au niveau de la sortie de l'enceinte.
5. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, lors de l'étape g), le solvant circule de manière continue à travers la masse de matière sèche.
6. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, lors de l'étape e), la température prédéterminée est comprise entre - 100C et + 100° C.
7. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que lors de l'étape f), la pression prédéterminée est comprise entre la pression atmosphérique et 200 bars.
8. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que, préalablement à la fermeture de l'enceinte, un deuxième moyen de filtration (6) est introduit dans l'enceinte.
9. Dispositif d'extraction solide/liquide de substances (1, 100) d'une masse de matières sèches comportant une enceinte (31) comprenant au moins une arrivée de gaz (5) et une sortie de filtra (36), caractérisé en ce que le dispositif d'extraction est apte à mettre en œuvre le procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 8.
10. Dispositif d'extraction selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'enceinte comporte une double paroi (32, 33) dans laquelle est apte à circuler un fluide thermostaté.
11. Dispositif d'extraction selon l'une des revendications 9 à 10, caractérisé en ce que l'enceinte comporte un couvercle (9) comprenant l'arrivée de gaz.
12. Dispositif d'extraction selon la revendication 11, caractérisé en ce que le couvercle (9) comporte une deuxième arrivée (7) du solvant dans l'enceinte.
13. Dispositif d'extraction selon la revendication 11 ou
12, caractérisé en ce que le dispositif comporte un bâti (2, 102) sur lequel est monté fixe le couvercle 9 et est montée coulissante l'enceinte (31).
14. Dispositif d'extraction selon la revendication 13, caractérisé en ce que le dispositif comporte un vérin (103) à faire coulisser l'enceinte (31).
15. Dispositif d'extraction selon la revendication 14, caractérisé en ce que le dispositif comporte des moyens (24, 25, 98) pour contrôler la température et la pression dans l'enceinte, durant une mise en œuvre du procédé.
16. Dispositif d'extraction selon la revendication 15, caractérisé en ce que le moyen de filtration (4) et/ou le deuxième moyen de filtration (6) comporte une grille plane (41) perforée apte à recevoir un filtre papier.
17. Dispositif d'extraction selon la revendication 16, caractérisé en ce que la grille plane comporte des ailettes de maintien (42, 61).
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