WO2008067868A1 - Verfahren zur herstellung von partikeln aus fliessfähigem material und verdüsungsanlage dafür - Google Patents
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- WO2008067868A1 WO2008067868A1 PCT/EP2007/008854 EP2007008854W WO2008067868A1 WO 2008067868 A1 WO2008067868 A1 WO 2008067868A1 EP 2007008854 W EP2007008854 W EP 2007008854W WO 2008067868 A1 WO2008067868 A1 WO 2008067868A1
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
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- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
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- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
- B29B2009/125—Micropellets, microgranules, microparticles
Definitions
- the invention relates to a process for the preparation of particles of flowable material and a system for its implementation.
- Particle sizes are understood here to be particle sizes in the range of d50 ⁇ 1000 ⁇ m, d50 ⁇ 200 ⁇ m depending on the application and material, and d50 ⁇ 50 ⁇ m in special applications.
- flowable material is understood as meaning suspensions, emulsions, solutions, melts, liquids.
- the material to be atomized is meltable plastic - plastic granules are required for injection molding machines, etc. Furthermore, atomizable material accumulates inter alia from recycled material and the granules thus produced can be used in a simple manner - for example, as an additive for cement od. Like.
- suitable materials are metals such as Zn, Ni, Al, Ag, Mg, Si , Ca, Cu, Ni, Mo, Pb, Ti, W, Fe, Co, Cr, Mn, and especially their alloys.
- Metals in powder form are desired for a variety of applications, for example for metal casting, such as injection molding, for composite materials, sintering, catalysts, paints, paints.
- Fusible ceramics can also be atomized by this process.
- fusible natural substances such as fats or waxes, which are solid at ambient temperature, can also be processed.
- powders which can also be referred to as powder, granules, grits or the like.
- Such powders are used, for example, in food applications; Lubricant production, detergents as well as for injection molding techniques, the production of alloys, sintering processes, composite materials, catalysts, paints and paints etc. used.
- the market for these applications has a high demand for large quantities of small grain size powders at low cost.
- gas-assisted atomization has two different process variants: external mixing and internal mixing processes.
- a disadvantage of external mixing processes is the high energy consumption.
- 8 kg air at about 600 0 C under a pressure of> aluminum were for example. 10bar needed to produce 1 kg with d50 ⁇ 25 microns.
- a free melt jet is contacted with high velocity gas, the momentum and shear forces atomize the flowable material whose fine droplets solidify (FIG. 1a).
- the flowable material is directly captured and atomized by a gas jet (Fig. 1c).
- the supply of a flowable material by at least one material line with an open outlet end in a gas pressure chamber having an opening which opens directly into a Verdüsungsraum wherein the controllable gas pressure in the gas pressure chamber with an opening in the region of the outlet end of the material line, the escaping material through the pressurized gas is sprayed atomized the material thus sputtered material / gas mixture under critical conditions from the opening of the gas pressure chamber with further expansion of the atomized gas / material mixture in a subsequent Verdüsungsraum to solidify the melt and the material particles thus produced are collected.
- the flowable material may be, for example, a solution, melt, sludge, suspension, emulsion, which is then processed into a controllable powder size distribution.
- the flowable material is meltable plastic; Metal, in particular a base metal or non-ferrous metal, and alloys thereof; a natural substance, slag.
- the outlet end of the material line can be arranged at a certain distance from the gas pressure chamber opening. Due to the distance, the mixing gas / material is adjustable before exiting the gas pressure chamber opening.
- the flowable material in the material line is supplied under pressure, wherein the material feed rate is critical to the production rate.
- the particle size distribution of the powder can be adjusted via the pressure ratio of the material pressure in the material line and the gas pressure in the gas pressure chamber p g .
- the production quantity powder / unit time and / or the particle size distribution can be regulated by adjusting the distance x between the outlet end of the material line and the gas pressure chamber opening.
- the expansion from the gas pressure chamber opening is carried out in a space of lower temperature than the flowable material. This is particularly useful if the material has a low melting point or should be avoided, the liquid droplets coalesce again or settle in the walls.
- the gas may be an inert gas, inert gas, nitrogen, carbon dioxide, depending on the powder.
- the invention also relates to an atomization plant for carrying out the process with:
- At least one open gas pressure chamber whose at least one opening facing the atomization space
- At least one gas line is supplied controllable by the gas for maintaining the gas pressure in the gas pressure chamber, wherein the gas supply line (s) and the material line (s) terminate substantially within the open gas pressure chamber and x is the distance measured between the end of the material line and the at least one opening of the gas pressure chamber.
- the distance x can be adjustable.
- one or more gas lines may have gas guide structures.
- the line geometry can also be adapted to the circumstances - material-specific or system-specific - and include round, converging, convergent-divergent, oval, polygonal or slot-shaped gas and / or material line geometries.
- an open gas pressure chamber is formed with a distance x between the end of the material line and the gas pressure chamber opening, from which a gas / liquid mist stream formed therein emerges in critical flow from the gas pressure chamber opening into the atomization space and continues to expand. This mist exits the gas pressure chamber opening at critical velocity, so that the contact time gas / flowable material is shorter than is possible with internally mixing processes.
- reaction products gas / flowable material Due to this short mixing time, the occurrence of reaction products gas / flowable material can be considerably reduced.
- iq can be adjusted by the distance x between the material line outlet and the gas pressure chamber opening (critical flow of the exiting mixture); the larger x, the lower the liquid flow rate.
- x max is the maximum distance at which no contact of the
- X m i n and x max are dependent on the exit dimensions (d and D) as well as on the
- Gas and liquid pressure p gas and p ⁇ q . x min and x max can be determined experimentally without any problems.
- the flow rate of flowable material can be regulated by setting a suitable distance.
- the throughput ratio is also dependent on the ratio of gas (p gas ) to liquid pressure (piiq) - the higher p ga s / pii q , the lower the liquid flow rate, since the gas entering at high pressure prevents the liquid from escaping.
- the intimate mixture of flowable material / gas produced in the gas pressure chamber expands at a speed increase of the liquid droplets to about 30-100 times the conveying speed from the Plant in an atomizing / collecting tank. Due to their low mass, the gas particles accelerate considerably more than the material particles and thus ensure expansion of the outgoing jet and improved atomization.
- the expansion can be carried out by atomizing the material mixture in a room of reduced pressure. It is also possible to carry out the expansion into a cooled space to accelerate the cooling and solidification of the flowable material. This further restricts undesirable reactions of the flowable material in the liquid state, both chemically and by droplet coalescing or depositing droplets on plant surfaces. Of course, the process can also be carried out under protective gas.
- the parameter of importance for the secondary drop drop is the critical Weber number, which is defined as follows:
- the (cold or hot) gas expands until it hits the liquid or until it flows out of the plant with the law:
- Suitable gases are those skilled in the art for the material to be atomized known as suitable gases - if oxidation plays only a minor role, the gas may be inexpensive air - but it can also be with inert gas, such as noble gas or any other gas that with the atomizing material is not reacted to any appreciable extent - for example, nitrogen or argon - are worked. Also steam or CO 2 may be suitable.
- melt particles of the intimate mixture are accelerated to 5-100 times the rate during the explosive expansion, thereby solidifying.
- a typical particle velocity in the mixture is 0.01 m / sec and is then accelerated to 50-200 m / sec during atomization.
- Fig. 1a - d is a schematic representation of the conventional atomization
- Fig. 2 is a schematic representation of a system according to the invention
- 3 shows a schematic sectional view through an installation according to the invention on a melt container for carrying out the method
- FIG. 4 shows a schematic sectional view through a further embodiment of a system according to the invention on a melt container
- a system according to the invention is shown schematically.
- the flowable material 10 is pressed by a material line 14 with p ⁇ iq , while at least one gas channel 16 gas 12 is conveyed under high pressure p gas .
- the material line 14 terminates in the gas pressure chamber 18 with a distance x from the gas pressure chamber opening 20 in the wstl. perpendicular to the material line 14 extending gas pressure chamber wall 17.
- the gas line 16 allows the maintenance of an overpressure in the gas pressure chamber.
- any geometric configuration corresponding to the schematic representation of FIG. 2 is suitable for the method according to the invention.
- a filled with liquid aluminum pressure vessel is set with air under a pressure of 3.7 bar, which flows through the riser liquid aluminum to the system opening 20.
- a filled with liquid aluminum pressure vessel is set with air under a pressure of 3.7 bar, which promotes through the riser liquid aluminum to the system opening (20) of the system arrangement according to the invention.
- a pressurized container filled with liquid aluminum is pressurized to 3.8 bar with air, thereby forcing liquid aluminum through the riser pipe to the system port 20).
- Through holes on the rear wall of the gas pressure chamber gas flows into the gas pressure chamber.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur steuerbaren Herstellung von Partikeln aus fließfähigem Material mit: Zuführen eines fließfähigen Materials (10) durch mindestens eine Materialleitung (14) mit einem offenen Austrittsende in eine Gasdruckkammer (18) mit einer Öffnung (20), die direkt in einen Verdüsungsraum öffnet, Herstellen eines Gasdrucks in der Gasdruckkammer mit Öffnung, wobei im Bereich des Austrittsendes der Materialleitung das austretende Material durch das unter Druck stehende Gas (12) zerstäubt wird; Austritt der zerstäubten Material/Gas-Mischung unter kritischen Bedingungen aus der Öffnung der Gasdruckkammer unter weiterer Expansion der zerstäubten Gas/Material-Mischung in einen Verdüsungsraum unter Verfestigung der Schmelze und Sammeln der so hergestellten Materialpartikel sowie eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Description
Verfahren zur Herstellung von Partikeln aus fließfähigem Material und Verdüsυngs- anlage dafür
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln aus fließfähigem Material sowie eine Anlage zu seiner Durchführung.
Die Herstellung von Partikeln aus fließfähigem Material ist für Kunststoffe, Naturstoffe, Gläser, Suspensionen und Emulsionen als auch Metalle bekannt. Dabei besteht ein ständig wachsender Bedarf an Pulvern derartiger Materialien kleiner Korngröße. Unter Korngröße werden hier Partikelgrößen im Bereich von d50<1000 μm, je nach Anwendung und Material auch d50< 200 μm und bei speziellen Anwendungen d50<50 μm verstanden.
Unter fließfähigem Material wird im Zusammenhang mit der Erfindung Suspensionen, Emulsionen, Lösungen, Schmelzen, Flüssigkeiten verstanden.
Als zu verdüsendes Material bietet sich schmelzfähiger Kunststoff an - Kunststoffgranulate werden für Spritzgussmaschinen etc. benötigt. Ferner fällt verdüsungsfähiges Material unter anderem aus Recycling Material an und das so hergestellte Granulat kann in einfacher Weise weiterverwendet werden - bspw. als Zuschlagstoff für Zement od. dgl. Andere geeignete Materialien sind Metalle, wie Zn, Ni, AI, Ag, Mg, Si, Ca, Cu, Ni, Mo, Pb, Ti, W, Fe, Co, Cr, Mn, und insbesondere auch deren Legierungen. Metalle in Pulverform sind für die verschiedensten Anwendungen erwünscht, bspw. für Metallguss, wie Spritzguss, für Verbundmaterialien, Sintern, Katalysatoren, Anstrichstoffe, Farben.
Nach diesem Verfahren können auch Gläser und schmelzfähige Keramik verdüst werden. Es können aber auch schmelzfähige Naturstoffe, wie Fette oder Wachse, die bei Umgebungstemperatur fest sind, verarbeitet werden.
Diese Verfahren produzieren Partikel, die auch als Pulver, Granulat, Gries od. dgl. bezeichnet werden kann. Derartige Pulver werden bspw. in Lebensmittelanwendungen; Schmiermittelherstellung, Waschmittel sowie für Spritzgusstechniken, die Herstellung von Legierungen, Sinterverfahren, Verbundmaterialien, Katalysatoren, Anstrichstoffe
und Lacke etc. eingesetzt. Der Markt für diese Anwendungen hat hohen Bedarf an großen Mengen Pulver geringer Korngröße zu geringen Kosten. Bisher wurden derartige Pulver unter anderem dadurch hergestellt, dass - wie bspw. in der WO 01/62987 beschrieben, fließfähiges Materialien wie oxidische Schlacken, Gläser, durch Hochdruck-Gasexpansion in einen Raum schlagartig verdüst oder anderweitig zerstäubt werden - beispielsweise durch rotierende Platten, die die auftreffenden Tröpfchen wegschleudern und so zerkleinern (Rotating Disc Method) oder aber auch "Roller Ato- mization" - Rollenzerstäubung - wobei geschmolzene Metalltröpfchen auf sich drehende Rollen auftreffen, von diesen weggeschleudert werden und sich auf der Flugbahn verfestigen Ein weiteres typisches Verfahren ist das Wasserzerstäuben. In größerem Maßstab wird hauptsächlich das Gaszerstäuben eingesetzt. Dazu werden Anlagen, wie Laval-Anlagen, eingesetzt, in denen das flüssige fließfähige Material zunächst stark beschleunigt und danach unter weiterer starker Beschleunigung auf hohe Geschwindigkeit an der Anlagenöffnung in einen Raum schlagartig expandiert und so zerstäubt (ein typisches Verfahren ist in der AT 2987350 A1 beschrieben). Das fließfähige Material wird bevorzugt bei der schlagartigen Expansion an der Düsenöffriung durch Gasströme weiter verteilt und dadurch feinverteilte Materialtröpfchen erhalten, die sich beim Abkühlen verfestigen und so das Pulver bilden. Somit bestehen die bekannten gattungsgemäßen Verfahren darin, fließfähiges Material nach Austritt aus einer Anlage mit Gas zu kontaktieren und gleichzeitig schlagartig zu expandieren. Ein weiteres Verfahren ist aus der EP 1474224 B1 bekannt.
Generell bestehen bei der gasgestützten Zerstäubung zwei verschiedene Verfahrensvarianten: außenmischende und innenmischende Verfahren.
A Außenmischende Verfahren
Hierbei tritt fließfähiges Material durch Schwerkraft aus einem Behälter aus (meist beim open- jet -Verfahren) oder wird durch die Gasströmung angesaugt (meist beim Pre- filming Verfahren oder beim direkten Verfahren):
Außenmischende Verfahren liefern Pulver mit geringem Oxidgehalt, was besonders erwünscht ist, falls ein in der flüssigen Phase reaktionsfreudiges (bspw. Oxidationsan- fälliges) Material verdüst wird.
Nachteilig bei außenmischenden Verfahren ist der hohe Energieverbrauch. Bei einer Aluminiumverdüsung wurden bspw. 8 kg Luft von ca. 600 0C unter einem Druck von >10bar benötigt, um 1 kg Aluminium mit d50 < 25μm herzustellen.
A 1. Open (Free) Jet- Verfahren:
Es wird ein freier Schmelzestrahl mit Gas hoher Geschwindigkeit kontaktiert, die Impuls- und Scherkräfte sorgen für eine Atomisierung der Fliessfähiges Materials, dessen feine Tröpfchen erstarren (Fig. 1a)
A 2. Prefilminq Verfahren: z.b. US-Patent 2.968.062 Die Primäroberfläche des fließfähigen Materials wird vor dem Austritt unter Zuhilfenahme gasdynamischer Kräfte in einen Film zerteilt, der vom Gasstrahl dann zu feinen Tröpfchen zerstäubt wird (Fig. 1b)
A 3. Direktes Verfahren (Close Coupled Atomization): z.b. US-Patent 1.659.291
Am Anlagenaustritt wird das fließfähige Material direkt von einem Gasstrahl erfasst und zerstäubt (Abb. 1c).
B. Innenmischende Verfahren
Hier werden in einer Gasdruckkammer Gas und fließfähiges Material in oder vor der Anlage in intensiven Kontakt gebracht und dann die Mischung durch die Anlage zerstäubt. Ein typisches Verfahren ist in der DE 2.627.880 beschrieben.
Innenmischende Verfahren benötigen weniger Energie als außenmischende. Nachteilig ist, dass innenmischende Verfahren bspw. bei oxidationsanfälligen Schmelzen einen hohen Oxidgehalt und hohe spezifische Oberfläche bewirken, was insbesondere bei ultrafeinen Pulvern unerwünscht ist und auch bei vielen Anwendungen (bspw. in der Pastenindustrie) Probleme bereitet. Generell wird aufgrund der langen
Kontaktzeit Gas/fließfähiges Material die Bildung von Reaktionsprodukten zwischen Gas und dem fließfähigen Material gefördert.
Außerdem führen derartige Vorrichtungen eher zum Verstopfen oder (bei Schmelzen) zum Einfrieren der Düsen.
Es ist demzufolge Aufgabe der Erfindung, eine Verdüsung zu ermöglichen, das Pulver regelbarer Größenverteilung mit der Qualität außenmischender Verfahren energiesparender erzeugt.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 sowie eine Anlage mit den Merkmalen des Patentanspruches 8 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Es wird also ein kontinuierlich arbeitendes effizientes Verfahren zur Herstellung von Pulvern aus fließfähigem Material geschaffen, das es ermöglicht, bei geringerem Energieverbrauch Pulver zu erzielen, welche in etwa den chemisch/metallurgischen Eigenschaften der durch außenmischende Verfahren hergestellten Pulver entsprechen.
Dabei erfolgt das Zuführen eines fließfähigen Materials durch mindestens eine Materialleitung mit einem offenen Austrittsende in eine Gasdruckkammer mit einer Öffnung, die direkt in einen Verdüsungsraum öffnet, wobei durch den regelbaren Gasdruck in der Gasdruckkammer mit Öffnung im Bereich des Austrittsendes der Materialleitung das austretende Material durch das unter Druck stehende Gas zerstäubt wird die so zerstäubten Material/Gas-Mischung unter kritischen Bedingungen aus der Öffnung der Gasdruckkammer unter weiterer Expansion der zerstäubten Gas/Material-Mischung in einen anschließenden Verdüsungsraum unter Verfestigung der Schmelze verdüst und die so hergestellten Materialpartikel gesammelt werden.
Das fließfähige Material kann bspw. eine Lösung, Schmelze, Schlamm, Suspension, Emulsion sein, welche dann zu einer regelbaren Pulvergrößenverteilung verarbeitet wird.
Bspw. ist das fließfähige Material schmelzfähiger Kunststoff; Metall, insbesondere ein unedles Metall oder Buntmetall sowie Legierungen derselben; ein Naturstoff, Schlacke.
Bevorzugt ist das Austrittsende der Materialleitung in einem bestimmten Abstand zur Gasdruckkammeröffnung anordenbar. Durch den Abstand ist die Durchmischung Gas/Material vor dem Austritt aus der Gasdruckkammeröffnung regelbar.
Bevorzugt wird das fließfähige Material in der Materialleitung unter Druck zugeführt wobei die Materialzuführgeschwindigkeit entscheidend für die Produktionsrate ist. Die Partikelgrößenverteilung des Pulvers kann über das Druckverhältnis des Materialdrucks in der Materialleitung und des Gasdrucks in der Gasdruckkammer pg eingestellt werden. Die Produktionsmenge Pulver/Zeiteinheit und/oder die Partikelgrößenverteilung kann durch Einstellung des Abstands x zwischen dem Austrittsende der Materialleitung und der Gasdruckkammeröffnung geregelt werden.
Es kann günstig sein, dass die Expansion aus der Gasdruckkammeröffnung in einen Raum niedrigerer Temperatur als des fließfähigen Materials durchgeführt wird. Dies ist insbesondere dann sinnvoll, wenn das Material einen niedrigen Schmelzpunkt hat oder aber vermieden werden soll, das Flüssigkeitströpfchen wieder koaleszieren oder sich im Bereich der Wände festsetzen.
Als Gas eignet sich je nach verdüstern Material dasjenige, das Reaktionen verringert oder aber zulässt - je nach Pulver, bspw. kann das Gas ein Inertgas, Edelgas, Stickstoff, Kohlendioxid sein.
Die Erfindung betrifft auch eine Verdüsungsanlage zur Durchführung des Verfahrens mit:
- mindestens einer Materialleitung ;
- mindestens einer offenen Gasdruckkammer, deren mindestens eine Öffnung zum Verdüsungsraum weist
- mindestens einer Gasleitung, durch die Gas zur Aufrechterhaltung des Gasdrucks in der Gasdruckkammer regelbar zugeführt wird,
wobei Gaszuführleitung(en) und die Materialleitung(en) im wesentlichen innerhalb der offenen Gasdruckkammer enden und x der Abstand, gemessen zwischen dem Ende der Materialleitung und der mindestens einen Öffnung der Gasdruckkammer ist.
Bei der Anlage kann der Abstand x einstellbar sein.
Es können auch mehrere voneinander getrennt regelbare Gaszuführkanäle vorgesehen sein. Schließlich können eine oder mehrere Gasleitungen Gasleiteinbauten aufweisen.
Auch die Leitungsgeometrie kann den Gegebenheiten - materialspezifisch oder anlagenspezifisch - angepasst werden und runde, konvergierende, konvergent-divergente, ovale, mehreckige oder schlitzförmige Gas- und/oder Materialleitungsgeometrien beinhalten.
Da neben der Relativgeschwindigkeit zwischen Flüssigkeit und Gas die Gasdichte ein entscheidender Faktor für die Herstellung feiner Tröpfchen ist, kann durch die erfindungsgemäße Anordnung ein erhöhter Gasdruck an der Grenzfläche zwischen Gas/Flüssigkeit erzielt werden, was zu einem erheblich verbesserten Zerstäubungs- Ergebnis mit feinerem Pulver führt als die bisher bekannten außenmischenden Anlagen - bzw. wird das gleiche Ergebnis bei erheblicher Energieersparnis erzielt.
Vorteile durch die Erfindung:
1 ) Bei der Verdüsung kann gegenüber bekannten außenmischenden Verfahren durch Verringerung der für die Verdüsung notwendigen Gasmenge eine große Energieersparnis erzielt werden.
2) Durch Auswahl einer geeigneten Gasmengenflusses zum Materialfluss kann die Korngrößenverteilung verschoben werden - der Mittelwert der Korngröße variiert. Ferner muss erheblich weniger Gas eingesetzt werden, als bei den Gaszerstäubungsverfahren nach dem Stand der Technik notwendig.
Bei der erfindungsgemäßen Anlage wird eine offene Gasdruckkammer mit einem Abstand x zwischen dem Ende der Materialleitung und der Gasdruckkammeröffnung gebildet, aus der ein darin gebildeter Gas/Flüssigkeitsnebelstrom in kritischer Strömung aus der Gasdruckkammeröffnung in den Verdüsungsraum austritt und weiter expandiert. Dieser Nebel tritt mit kritischer Geschwindigkeit aus der Gasdruckkammeröffnung aus, sodass die Kontaktzeit Gas/fließfähiges Material kürzer als es bei innenmischenden Verfahren möglich ist, gehalten wird.
Durch diese kurze Mischungszeit kann das Auftreten von Reaktionsprodukten Gas/fließfähiges Material erheblich verringert werden.
Das Durchsatzverhältnis m'gas /m'|iq lässt sich durch den Abstand x zwischen der Materialleitungsaustritt und der Gasdruckkammeröffnung einstellen (kritische Strömung der austretenden Mischung); je größer x ist, desto geringer ist der Flüssigkeitsdurchsatz.
Als xmin wird jener Abstand definiert.'bei dem gerade noch eine kritische Strömung am
Auslass entsteht. xmax ist jener maximale Abstand, bei dem noch kein Kontakt des
(zerstäubten) fließfähigen Materials mit der Gaskammeröffnung stattfindet. Dieser
Kontakt würde zu einem Zerstören oder Verstopfen der Gasdruckkammeröffnung führen.
Xmin und xmax sind abhängig von den Austrittsdimensionen (d und D) sowie von den
Gas- sowie Flüssigkeitsvordrucken pgas und pπq. xmin und xmax können experimentell problemlos ermittelt werden. So lässt sich erfindungsgemäß der Durchsatz an fließfähigem Material durch Einstellung eines geeigneten Abstands regeln.
Das Durchsatzverhältnis ist auch abhängig vom Verhältnis Gas- (pgas) zu Flüssigkeitsvordruck (piiq) - je höher pgas/piiq, desto geringer ist der Flüssigkeitsdurchsatz, da das unter hohem Druck zutretende Gas den Flüssigkeitsaustritt verhindert.
Bei einer Ausführungsform expandiert die in der Gasdruckkammer entstehende innige Mischung von fließfähigem Material/Gas mit einer Geschwindigkeitserhöhung der Flüssigkeitströpfchen auf etwa das 30 - 100 fache der Fördergeschwindigkeit aus der
Anlage in einen Verdüsungs/Auffangbehälter. Die Gasteilchen beschleunigen aufgrund ihrer geringen Masse noch erheblich stärker als die Materialteilchen und sorgen so für Aufweitung des austretenden Strahls und verbesserte Zerstäubung.
Zur Verbesserung der Zerstäubung kann die Expansion durch Verdüsen der Materialmischung in einen Raum erniedrigten Drucks durchgeführt werden. Es ist auch möglich, die Expansion in einen gekühlten Raum durchzuführen, um das Abkühlen und Verfestigen des fließfähigen Materials zu beschleunigen. Dadurch werden unerwünschte Reaktionen des fließfähiges Materials im flüssigen Zustand weiter eingeschränkt - sowohl chemischer Art, als auch durch Tröpfchen-Koaleszenz oder Abscheiden von Tröpfchen an Anlagenoberflächen. Selbstverständlich kann das Verfahren auch unter Schutzgas durchgeführt werden.
Die verbesserte Zerstäubung könnte man wie folgt erklären:
Der für den Sekundärtropfenzerfall wesentliche Parameter ist die kritische Weber-Zahl, die sich, wie folgt definiert:
\Λ/Λ Pgas v gas "drop / '■'drop , -, ,.. .... ,. , _ . . . , vvekrjt = — - - > 13 für plötzliche Beschleunigung bzw. σ
I M ^ gas \ gas drop / drop «*»
Wekrjt = > 22 für konstante Beschleunigung des Mate- σ rialtropfens.
Daraus ergibt sich zwangsläufig, dass eine erhöhte Dichte am Zerstäubungspunkt (also ein erhöhter Gasdruck) angestrebt werden muss, um ein besseres (feineres) Ergebnis zu erzielen.
Aus dem Gasreservoir expandiert das (kalte oder heiße) Gas bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeit bzw. bis zum Ausströmen aus der Anlage mit der Gesetzmäßigkeit:
2 -^1 2 — Pcrit = PR (— j-)*"1 bzw. Pcrit = PR(— -r)κ"'
IC ~Γ 1
Das bedeutet, die Geometrie der Anlage sowie der gas- und flüssigseitige Ruhedruck müssen dergestalt ausgeführt sein, dass sich an der Grenzfläche zwischen Gas und Flüssigkeit der kritische Druck Pcπt mit der zugehörigen Gasdichte pcrjt ausbildet. An dieser Stelle strömt das Gas mit der kritischen Geschwindigkeit, der lokalen Schallgeschwindigkeit (Ma = 1 ). Je höher diese Geschwindigkeit und je höher die Gasdichte pcm , desto besser ist das zu erwartende Zerstäubungsergebnis.
Beim primären Auftreffen des Gasstroms auf den Materialstrom muss also davon ausgegangen werden dass das fließfähige Material zuerst in größere Tropfen zerteilt wird ("Primärzerstäubung"), die dann wiederum einem Sekundärtropfenzerfall unterliegen, welcher nach oben erwähntem Weberzahlkriterium unter begünstigten Bedingungen (erhöhte Gasdichte) stattfinden muss.
Die Zeit, die ein Tropfen benötigt, um in Sekundärtropfen zu zerfallen, kann wie folgt ausgedrückt werden:
t - / _£üS \0,5 "drop.O * « n. Miiq ιbreak-up ~ \~ ) ~ ~ * υπ ~ "Tj TZ * _x0,5
Pgas Vgas - Vdrop (ddrop Pliq σ)
A ist ein Parameter, der von der Ohnesorgezahl Oh abhängig ist und von ca. A = 4 bei niedrigen Ohnesorgezahlen (Oh < 0,1) ansteigt auf A = 10 für Oh = 3,5.
Geht man gleichzeitig davon aus, dass sich - statistisch gesehen - ein Tropfen mit der halben Gasgeschwindigkeit mitbewegt (vdrop= Vt vgas) lassen sich die Größen-Verhältnisse innerhalb der Anlage beispielhaft wie folgt beschreiben:
Kritische Gasgeschwindigkeit bei Raumtemperatur: vLuft=333m/s Tropfenzerfallszeit für einen 100μm-Tropfen bei p = 1 bar: 0,00016 sec Weg, den der Tropfen in dieser Zeit durchläuft bei p = 1 bar: 24 mm Tropfenzerfallszeit für einen 10Oμm-Tropfen bei p = 5 bar: 0,00007 sec Weg, den der Tropfen in dieser Zeit durchläuft bei p = 5 bar: 11 mm Aus den gängigen Theorien der Gasdynamik kann abgeleitet werden dass für einen Ringspalt der Dicke s die Länge der Kernzone (das ist jene Zone, in der maximale Geschwindigkeit herrscht) direkt proportional zu s ist.
Bei der neuen Düse muss für diese Berechnung nicht mehr der Ringspalt s hergenommen werden, vielmehr kann der Gasdüsendurchmesser D als entscheidender Faktor verwendet werden. Für runde Düsen ergibt sich damit eine Kernzonenlänge, die mindestens um das 3,5-fache länger ist als für herkömmliche außenmischende Düsen.
Aus den drei Zielen
-> Höhere Zerfallswahrscheinlichkeit durch erhöhte Gasdichte
-> Kürzere Tropfenzerfallszeit bei erhöhtem Druck
-» Längere Kernzone ergibt sich, dass bei der erfindungsgemäßen Anlage eine kritische Strömung an der
Gasdruckkammeröffnung zu erzielen ist.
Als Gase eignen sich die dem Fachmann für das zu verdüsende Material als geeignet bekannten Gase - falls Oxidation nur eine untergeordnete Rolle spielt, kann das Gas preiswerte Luft sein - es kann aber auch mit Inertgas, wie Edelgas oder jedem anderen Gas, das mit dem zu verdüsenden Material nicht in nennenswertem Maß reagiert - bspw. Stickstoff oder Argon - gearbeitet werden. Auch Wasserdampf oder CO2 können geeignet sein.
Bei einer typischen Anwendung des Verfahrens werden Schmelzepartikel des innigen Gemischs auf die 5 - 100fache Geschwindigkeit während der explosionsartigen Expansion beschleunigt, wobei sie sich verfestigen. Eine typische Partikelgeschwindigkeit im Gemisch beträgt 0,01 m/sec und wird sodann auf 50 - 200 m/sec beim Verdüsen beschleunigt.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Betrachtung der nachfolgenden Beschreibung und den Ansprüchen gemeinsam mit den begleitenden Zeichnungen. Zum vollständigeren und kompletteren Verständnis der Natur und der Ziele der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen, in denen zeigt:
Fig. 1a - d eine schematische Darstellung der üblichen Verdüsungsverfahren
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Anlage;
Fig. 3 eine schematische Schnittansicht durch eine erfindungsgemäße Anlage an einem Schmelzebehälter zur Durchführung des Verfahrens; und
Fig. 4 eine schematische Schnittansicht durch eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage an einem Schmelzebehälter; und
In Fig. 2 ist schematisch eine erfindungsgemäße Anlage dargestellt. Hier wird das fließfähige Material 10 durch eine Materialleitung 14 mit pιiq gedrückt, während durch mindestens einen Gaskanal 16 Gas 12 unter hohem Druck pgas gefördert wird. Die Materialleitung 14 endet in der Gasdruckkammer 18 mit einem Abstand x von der Gasdruckkammeröffnung 20 in der im wstl. senkrecht zur Materialleitung 14 verlaufenden Gasdruckkammer Wand 17. Die Gasleitung 16 ermöglicht die Aufrechterhaltung eines Überdrucks in der Gasdruckkammer.
Es wird darauf hingewiesen, dass hier zur Vereinfachung lediglich eine Gasleitung und eine Materialleitung dargestellt wurden - selbstverständlich sind auch mehrere derartige Leitungen möglich.
Wichtig ist, dass durch die Auswahl der Verhältnisse eine kritische Strömung im Bereich der Öffnung der Gasdruckkammer entsteht, die dann zu einer sehr guten Zerstäubung führt.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand der Herstellung von Aluminiumpulver beschrieben - diese ist aber keineswegs auf diese Anwendung beschränkt - es kann nach diesem Verfahren ebenso anderes schmelzfähiges Material, wie Nickel, Zinn, Zink, Magnesium, Silicium, Titan, Metalllegierungen, wie Bronze; Glas oder auch Gläser, schmelzbare Kunststoffe (Thermoplasten) Naturstoffe, wie Fette und Wachse sowie weitere Materialien wie Lösungen, Emulsionen, gepulvert werden.
Grundsätzlich ist jede geometrische Konfiguration, entsprechend der schematischen Darstellung der Fig. 2, für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet. Bei einer bevorzugten Anwendungsform haben sich als günstig erwiesen: dι = 2 - 10 mm D = 6 bis 35 mm x = 0 bis 10 mm
Dabei wird ausdrücklich darauf hingewiesen, dass die in Fig. 2 schematisch angedeuteten Flüsse unter den verschiedensten Winkeln zwischen 0° und 90° aufeinandertreffen können, genauso können mehrere Gaszuführungen vorgesehen werden. Wesentlich ist aber die innige Durchmischung der Fliessfähiges Material mit dem Gas und das Entstehen einer kritischen Strömung bei der Expansion.
Wie in Fig. 3 gezeigt, wird ein mit flüssigem Aluminium gefüllter Druckbehälter mit Luft unter einen Druck von 3.7 bar gesetzt, wodurch durch das Steigrohr flüssiges Aluminium zur Anlagenöffnung 20 fließt. Dort kommt das flüssige Aluminium mit heißem Gas (T = 7000G, Pg3S = 6 bar) in Berührung und wird durch die höhen Relativgeschwindigkeit sowie die hohe Gasdichte an der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit in feine Tröpfchen zerstäubt. Für eine Produktionsrate von 420 kg AI/h wurden ca. 1250 kg Luft/h benötigt, um einen Partikeldurchmesser von 20μm (versprüht, zusätzlich 4% 4μm - Pulver) zu erzielen. Mit den herkömmlichen außenmischenden Zerstäubungsverfahren wird ein ähnliches Ergebnis bei der doppelten Luftmenge mit doppeltem Gasdruck erzielt (Tab.2). Das neue Verfahren hat hier also eine Energie-Einsparung von über 60% bewirkt.
Günstige Verhältnisse stellen sich bei Aluminium, verdüst mit Luft, bei einem Druck- Verhältnis von Pgas/Piiq zwischen 1 und 2 und einem Basisdruck von 2 - 15 bar ein - allerdings können auch höhere Drücke eingesetzt werden.
Wichtig ist beim Betrieb in erster Linie, Druck an der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit zu erhöhen um eine vorteilhafte Zerstäubung zu gewährleisten. Auch sind sämtliche denkbare Gasdruckkammeröffnungskonturen (z.B. Abrundung, konvergent-divergent, oval oder schlitzförmig, ...) möglich.
Eine typische bei derartigen Anwendungen zur schlagartigen Expansion eingesetzte Anlage ist in Fig. 3 gezeigt. Deutlich ist hier der Zutritt von Gas 12 im Öffnungsbereich der Gas/Materialmischung zu erkennen, der zu einer besseren Führung des Stroms austretenden Materials führt und ein Festsetzen verfestigten Materials an der Anlage erheblich verringert.
Ausführunqsbeispiel 1
Betrieb mit separater Gas- und Flüssigkeitsdruckregelung:
Wie in Fig. 3 gezeigt, wird ein mit flüssigem Aluminium gefüllter Druckbehälter mit Luft unter einen Druck von 3.7 bar gesetzt, wodurch durch das Steigrohr flüssiges Aluminium zur Anlagenöffnung (20) der erfindungsgemäßen Anlagenanordnung fördert. Dort kommt das flüssige Aluminium mit heißem Gas (Luft) (T = 7000C, pgas = 6 bar) in Berührung und wird durch die hohen Relativgeschwindigkeit sowie die hohe Gasdichte an der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit in feine Tröpfchen zerstäubt.
Für eine Produktionsrate von 420 kg AI/h wurden ca. 1250 kg Luft/h benötigt, um einen Partikeldurchmesser von 20μm (versprüht, zusätzlich 4% 4μm - Pulver) zu erzielen. Mit den herkömmlichen außenmischenden Zerstäubungsverfahren wird ein ähnliches Ergebnis bei der doppelten Luftmenge mit doppeltem Gasdruck erzielt (Tab.2). Das neue Verfahren hat hier also demgegenüber eine Energie-Einsparung von über 60% bewirkt.
Tab. 2 Energieverbrauch
Außenmisch-Verf. erf. Anlage
Gasdruck (bar) 13 6
Gastemperatur (0C) 700°C 700°C
Gas/Flüssigkeit (kg/kg) 7 3
Energieverbrauch (kJ/kgAl) 6500 2500
Sphärizität(-) 0,41 0,4
Typ. O2-Gehalt(%) 0,3 0,3
Wie aus obiger Tabelle ersichtlich, sind Sphärizität und Oxidgehalt mit dem außenmischender Verfahren vergleichbar, während weniger als die Hälfte Energie benötigt wird.
Ausführungsbeispiel 2 Betrieb mit einfacher Regelung
Wie in Fig. 4 gezeigt, wird ein mit flüssigem Aluminium gefüllter Druckbehälter mit Luft unter einen Druck von 3,8 bar gesetzt, wodurch durch das Steigrohr flüssiges Aluminium zur Anlagenöffnung 20) gedrückt wird. Durch Löcher an der hinteren Wand der Gasdruckkammer strömt Gas in die Gasdruckkammer. Dort kommt das flüssige Aluminium mit heißem Gas (T = 7000C, pgas = 6bar) in Berührung und wird durch die hohe Relativgeschwindigkeit sowie die hohe Gasdichte an der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit in feine Tröpfchen zerstäubt.
Aufgrund des geringeren Gasdrucks liegt hier die Zerstäubungseffizienz nicht so optimal wie in Beispiel 3, die Betriebsweise ist jedoch sicherer und einfacher und die Investitionskosten sind geringer, als bei herkömmlichen Verfahren.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass durch Verwendung einer Mischung Luft/fließfähiges Material die Gaszufuhr beim Einsatz von Anlagen mit Gaszutritt beim Austritt des fließfähigen Materials bei gleicher Ausbeute an Pulver stark verringert werden kann.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die exakte Konstruktion oder die aufgeführten oder beschriebenen Ausführungsbeispiele begrenzt, sondern es sind unterschiedliche Abänderungen ohne Abweichen von Kern- und Schutzumfang der Erfindung für den Fachmann offensichtlich.
Bezugszeichenliste
10 fließfähiges Material
12 Gas
14 Schmelzekanal
16 Gaskanal
18 Gasdruckkammer
20 Öffnung von IP d = Durchmesser Schmelzekanal
D = Durchmesser Düsenöffnung x = Länge der Mischkammer
Claims
1. Verfahren zur steuerbaren Herstellung von Partikeln aus fliessfähigem Material mit:- Zuführen eines fliessfähigen Materials durch mindestens eine Materialleitung mit einem offenen Austrittsende in eine Gasdruckkammer mit einer Öffnung, die direkt in einen Verdüsungsraum öffnet,
- Auswahl der Partikelgrößenverteilung durch Anordnen des Austrittsendes der Materialleitung in einem bestimmten Abstand x zur Gasdruckkammeröffnung und/oder Einstellugn eines Druckverhältnisses piiq/pgaS;-
- Herstellen eines Gasdrucks in der Gasdruckkammer mit Öffnung, wobei im Bereich des Austrittsendes der Materialleitung das austretende Material durch das unter Druck stehende Gas zerstäubt wird;
- Austritt der zerstäubten Material/Gas-Mischung unter kritischen Bedingungen aus der Öffnung der Gasdruckkammer unter weiterer Expansion der zerstäubten Gas/Material- Mischung in einen Verdüsungsraum unter Verfestigung des fliessfähigen Materials und
- Sammeln der so hergestellten Materialpartikel.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das fliessfähige Material eine Lösung, Schmelze, Schlamm, Suspension, Emulsion ist.
3 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das fliessfähige Material schmelzfähiger Kunststoff; Metall, insbesondere ein unedles Metall oder Buntmetall sowie Legierungen derselben; ein Naturstoff, Schlacke, Glas, ist.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das fließfähige Material in der Materialleitung unter Druck zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Produktionsmenge/Zeiteinheit und/oder der Partikelgrößenverteilung durch Einstellung des Abstands x zwischen dem Austrittsende der Materialleitung und der Gasdruckkammeröffnung geregelt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Expansion aus der Gaskammeröffnung in einen Raum niedrigerer Temperatur als des fliessfähigen Materials aus der Materialleitung durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas ein Inertgas, Edelgas, Stickstoff, Kohlendioxid, Luft, Wasserdampf ist.
8. Verdüsungsanlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch:
- mindestens eine Materialleitung (14) ;
- mindestens eine offene Gasdruckkammer (18), deren mindestens eine Öffnung (20) zum Verdüsungsraum (30) weist
- mindestens einer Gasleitung (16), durch die Gas zur Aufrechterhaltung des Gasdrucks in der Gasdruckkammer (18) regelbar zugeführt wird, wobei Gaszuführleitung(en) (16) und die Materialleitung(en) (14) im wesentlichen innerhalb der offenen Gasdruckkammer (18) enden und x der Abstand , gemessen zwischen dem Ende der Materialleitung (14) und der mindestens einen Öffnung (20) der Gasdruckkammer ist.
9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand x einstellbar ist.
10. Anlage nach einem der Ansprüche 8 - 9, gekennzeichnet durch mehrere voneinander getrennt regelbare Gaszuführkanäle.
11. Anlage nach Anspruch 8 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasleitungen Gasleiteinbauten aufweisen.
12. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch runde, konvergierende, konvergent-divergente, ovale, mehreckige oder schlitzförmige Gas- und/oder Materialleitungsgeometrien.
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