WO2008059864A1 - Procédé de production d'un supraconducteur au diborure de magnésium - Google Patents

Procédé de production d'un supraconducteur au diborure de magnésium Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a magnesium diboride superconductor by firing a mixed powder of magnesium and boron.
  • Mg and B are sufficiently reacted to produce MgB at a high temperature of 600 ° C or higher.
  • the present invention provides a magnesium diboride superconductor having superconducting properties equivalent to or higher than those obtained at a firing temperature of 600 ° C or higher even when fired at a firing temperature of less than 600 ° C. It is an object to provide a method for producing a magnesium diboride superconductor that can be produced.
  • the present invention basically adds 0.9 to 25 mol% of silver to magnesium to form a mixed powder, and the firing temperature is set to less than 600 ° C. It is a feature.
  • the magnesium diboride superconductor produced by the above-described method for producing a magnesium diboride superconductor of the present invention has a critical temperature of 36K or more even when fired at 550 ° C or 500 ° C. Some of them have good superconducting properties, such as a critical current density at 20K and a low magnetic field of 2 X 10 5 A / cm 2 or more. It is necessary to combine MgB and metal for wire production.
  • Mg and B are also composite gold. It can be used as a genus material (for example, sheath material) and is suitable for the performance of MgB wire.
  • Fig. 1 is a chart showing a powder X-ray diffraction pattern of magnesium diboride barta corresponding to Experiment Nos.!
  • FIG. 2 is a chart showing a powder X-ray diffraction pattern of magnesium diboride barta corresponding to Experiment Nos. 9 and 10.
  • the method for producing magnesium diboride of the present invention basically includes adding 0.9 to 25mo 1% silver to magnesium to form a mixed powder and setting the firing temperature to less than 600 ° C. It is a feature. As can be seen from Table 1 below, the amount of silver required to obtain good superconducting properties increases as the firing temperature decreases.
  • a powder in which magnesium, boron, and silver are mixed at a molar ratio of 1.1 + x: 2: x is filled into a stainless tube, sealed at both ends of the stainless tube, and then vacuumed into a quartz tube.
  • firing was performed at 500 ° C. and 550 ° C. (in units of 50 ° C., the same applies hereinafter) for 72 hours.
  • the addition amount X of silver was changed in the range of 0 to 0.25 (molar ratio).
  • Figures 1 and 2 show the results of X-ray powder diffraction study of the formation of the magnesium diboride phase in the obtained Balta sample.
  • FIG. 2 shows a powder X-ray diffraction pattern of a sample calcined at 500 ° C. for 72 hours.
  • a magnesium diboride phase is generated as a main phase. This is the first result showing that magnesium diboride is produced by adjusting the firing time even at a low temperature of 100 ° C. and at a firing temperature.
  • FIG. 3 shows the temperature dependence of the magnetic susceptibility of the samples fired at 500 ° C. and 550 ° C.
  • the critical temperature of the sample mainly composed of magnesium diboride is 550 ° C. It was confirmed that X> 0.01 (corresponding to 0.09 mol%) and high enough to be over 36K. Also, as shown in Table 1, the critical current density at 20K and low magnetic field is sufficiently high at 2 X 10 5 A / cm 2 or more.
  • the magnesium diboride superconductor to which the manufacturing method of the magnesium diboride superconductor of the present invention is applied has already been developed with a wire length of 3 km or more. In the future, this wire will be used for medical magnetic resonance diagnosis. It is expected to be put to practical use as a superconducting electromagnet for equipment (MRI) and magnetically levitated trains, and has the potential for application to current limiters and transformers.
  • MRI superconducting electromagnet for equipment

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Description

明 細 書
二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、マグネシウムとホウ素の混合粉末を焼成して二ホウ化マグネシウム超伝 導体を製造する方法に関する。
背景技術
[0002] 従来法では、 Mgと Bを十分に反応させて MgBを生成するのに 600°C以上の高温
2
熱処理が必要であった力 S、 600°C以上では、 MgBの結晶粒が粗大化するのに加え
2
て高温であるために、熱処理のコストがかさむという問題があり、実用化などを考慮す ると、低温での熱処理が望まれていた。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0003] 本発明は、 600°C未満の焼成温度での焼成でも、 600°C以上の焼成温度で得られ るものと同等またはそれ以上の超伝導特性を有する二ホウ化マグネシウム超伝導体 を製造することのできる二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法を提供することを 課題としている。
課題を解決するための手段
[0004] 本発明は、上記の課題を解決するために、マグネシウムに対して 0. 9〜25mol% の銀を添加して混合粉末とし、焼成温度を 600°C未満としたことを基本的な特徴とし ている。
発明の効果
[0005] 上記の本発明の二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法により製造した二ホウ 化マグネシウム超伝導体には、 550°Cまたは 500°Cでの焼成によっても、臨界温度 は 36K以上、 20K、低磁場での臨界電流密度も 2 X 105A/cm2以上という良好な 超伝導特性を示すものがある。線材化のためには、 MgBと金属を複合化する必要
2
があるが、低温での熱処理が可能となったことで、従来では使用出来な力、つた Mgや Bと反応しやすい金属（たとえば、銅、銅—ニッケル合金、アルミニウムなど)も複合金 属材 (たとえば、シース材など）として使用することが可能となり、 MgB線材の性能向
2
上および低コスト化に寄与する。
図面の簡単な説明
[0006] [図 1]実験 No.；!〜 6に対応する二ホウ化マグネシウムバルタの粉末 X線回折パター ンを示すチャートである。
[図 2]実験 No. 9、 10に対応する二ホウ化マグネシウムバルタの粉末 X線回折パター ンを示すチャートである。
[図 3]実験 No.；!〜 5、 10に対応する二ホウ化マグネシウムバルタの磁化率の温度依 発明を実施するための最良の形態
[0007] 本発明の二ホウ化マグネシウムの製造方法は、マグネシウムに対して 0. 9〜25mo 1%の銀を添加して混合粉末とし、焼成温度を 600°C未満とすることを基本的な特徴 としている。下記の表 1から確認されるように、良好な超伝導特性を得るために必要と される銀の添加量は、焼成温度が低くなるほど多くなる。
[0008] 焼成温度を 550°C (50° 単位）とした場合、 0. 9mol%でも十分な超伝導特性が得 られる力 焼成温度を 500°Cとすると、銀の添加量が 2· 65mol%のときに、 550°Cで の焼成および 0. 9mol%の銀の添加の場合に得られる臨界電流密度を超える。この こと力、ら、良好な超伝導特性を得るための銀の添加量は、焼成温度を低くするほど、 多くする必要があると推測される。また、焼成温度が 550°Cの場合の銀の添加量と臨 界電流密度の関係から、 25mol%までは 0. 9mol%の場合と同等かそれ以上の臨 界電流密度が得られると合理的に考えられる。
実施例
[0009] マグネシウム、ホウ素、銀をモル比で、 1. 1 +x : 2 : xの比で混合した粉末を、ステン レス管に充填し、ステンレス管の両端を封じた後、石英管に真空封入して、表 1に示 すように、 500°Cおよび 550°C (50°C単位、以下同じ）で 72時間焼成を行った。この とき、銀の添加量 Xは、 0〜0. 25 (モル比）の範囲で変えた。得られたバルタ試料に ついて二ホウ化マグネシウム相の生成の様子を粉末 X線回折で調べた結果を図 1お よび図 2に示す。 [0010] 図 1は、 550°Cで 72時間焼成した試料の粉末 X線回折パターンを示し、銀を添加し ない x = 0の試料では、二ホウ化マグネシウム相がほとんど生成していないのに対し、 x = 0. 02の試料では、原料のマグネシウムの回折ピークが消え、二ホウ化マグネシ ゥム相が主相となった。さらに銀の添加量を増やした試料でも二ホウ化マグネシウム 相が主相となり、また、マグネシウム一銀合金相の生成量が増加することが確認され d * o
[0011] 図2は、 500°Cで 72時間焼成した試料の粉末 X線回折パターンを示し、 x=0. 05 の試料では、二ホウ化マグネシウム相が主相として生成している。これは、従来より 10 0°C低レ、焼成温度でも、焼成時間の調整によって二ホウ化マグネシウムが生成するこ とを示す初めての結果である。
[0012] 図 3は、上記の 500°Cおよび 550°Cで焼成した試料の磁化率の温度依存性を示し 、二ホウ化マグネシウムが主相となった試料の臨界温度は、 550°Cでの焼成では、 X > 0. 01 (0. 09mol%に相当）で 36K以上と十分に高いことが確認される。また、表 1 に示す通り、 20K、低磁場での臨界電流密度も、 2 X 105A/cm2以上と十分高い。
[0013] ただし、 550°Cでの焼成の場合、 x=0. 01でも試料の臨界温度は 36Kに肉迫して いるので、この試料の有効性を確認することができる。同様に、 500°Cで焼成した試 料も、臨界温度はほぼ 36Kまたは 36Kを超えるので、有効性が確認される。
[0014] [表 1] マグネシウム：ホウ素：銀のモル比 = I . 1 + X ： 2 ： X
舗 No. 焼成 銀添加 ¾ 参照 臨界 臨界電流 ffi'度 （2 ϋ K ) 時間 X m o 1 % (K) ( 1 0 5A/ c πι2)
1 550°C 72h 0 0.00 図 1 33.0 0.01
2 0.01 0.90 35.9 0.37
3 0.02 1.79 37.8 2.12
4 0.03 2.65 37.7 2.41
5 0.05 4.35 " 37.6 2.03
6 /' 0.10 8.33 37.6 1.57
7 500で 0.01 0.90
8 0.02 1.79
9 0.03 2.65 図 2 35.6 0.44
10 0.05 4.35 37.0 U.82
1 1 " 0.10 8.33
12 550°C 0.25 21.74 37. 1 0.56 本発明の二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法が適用される二ホウ化マグネ シゥム超伝導体は、すでに 3km以上の長さの線材が開発され、今後、この線材の、 医療用磁気共鳴診断装置 (MRI)や磁気浮上列車用の超伝導電磁石としての実用 化が期待されている他、限流器、変圧器などへの応用の潜在的な可能性を有する。

Claims

請求の範囲
[1] マグネシウムとホウ素の混合粉末を焼成して二ホウ化マグネシウム超伝導体を製造 する方法であって、マグネシウムに対して 0. 9〜25mol%の銀を添加して混合粉末 とし、焼成温度を 600°C未満としたことを特徴とする二ホウ化マグネシウム超伝導体 の製造方法。
[2] 焼成温度範囲を 500°C〜550°Cとすることを特徴とする請求項 1に記載の二ホウ化 マグネシウム超伝導体の製造方法。
[3] 焼成時間を二ホウ化マグネシウムが生成する時間に調整することを特徴とする請求 項 2に記載の二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法。
[4] 焼成温度が 500°Cのとき、焼成時間を 72時間以上とする請求項 3に記載の二ホウ 化マグネシウム超伝導体の製造方法。
[5] 焼成温度を 550°Cするときの銀の添加量を 0. 9〜25mol%とする請求項 2に記載 の二ホウ化マグネシウム超伝導体の製造方法。
[6] 焼成温度を 500°Cとするときの銀の添加量を 2· 65mol〜25mol%とする請求項 2 に記載の二ホウ化マグネシウムの製造方法。
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