WO2008053032A1 - Verfahren zur messung des schichtwiderstands von mindestens zweischichtigen elektronischen bauelementen über trenngräben - Google Patents

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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the sheet resistance of at least two-layer electronic components via separating trenches in at least one layer.
  • the method is particularly suitable for the process control of thin-film solar cells, for example chalcopyrite thin-film solar cells, but also of other components with metallic or semiconducting layers on a substrate, which are divided by separating trenches into individual adjacent sections.
  • thin-film solar cells for example chalcopyrite thin-film solar cells
  • other components with metallic or semiconducting layers on a substrate which are divided by separating trenches into individual adjacent sections.
  • the problem in the production process will be explained here by means of chalcopyrite thin-film solar cells.
  • Thin-film solar cells with I-III-Vl2-chalcopyrite absorber layers are produced in a multi-stage process by first applying to a glass substrate a metallic back contact layer, usually consisting of molybdenum, having a thickness of up to 2 ⁇ m.
  • the back contact layer is separated into individual sections (cells with a width of up to 20 mm) by parallel isolation trenches, so-called PI isolation trenches with a width of up to 50 ⁇ m, so that individual solar cell sections are formed which, for reasons of current Voltage characteristic of this type of thin-film solar cell module are connected in series with each other, see for example DE 199 43 720 Al.
  • CuInS 2 - absorber layer copper indium disulfide layer
  • CuInS 2 - absorber layer copper indium disulfide layer
  • a buffer layer usually cadmium sulfide (CdS), and a zinc oxide window layer (ZnO) as a front electrode and possibly front contacts are applied to the absorber layer.
  • CdS cadmium sulfide
  • ZnO zinc oxide window layer
  • the efficiency of the finished processed solar module depends essentially on whether
  • the Pl-dividing trenches are continuous and sufficiently deep to electrically separate the individual module sections (cells) from each other
  • the invention has for its object to provide a method for measuring the sheet resistance of components of the type mentioned, with which, for example, the manufacturing process of the aforementioned components can be monitored so that production shortages can already be detected during the manufacturing process.
  • the resistances are measured successively from one contact point over at least one separation trench and over at least one further separation trench to this contact point and from the measured values of the total Layer resistance averaged over the number of separation trenches.
  • the measured sheet resistance over the PI trenches is a characteristic material property of the further layer (s) deposited on the bottom layer. It can be given as a sheet resistance per unit area square (RD) to obtain a comparable value for different sized cells.
  • the measured values can now be compared with a pre-determined reference value (limit value), which decides on the further processing of the substrate or the process termination.
  • the contacting takes place, for example, with metallic contact tips or wires, preferably in such a way that the layer in which the isolation trenches are located is the back contact layer in the case of thin-film solar cells, so that the contacting on both sides of one and / or more isolation trenches (Pl). Trenches).
  • the measured resistance across the separation trench (Pl) is initially superimposed by contact resistance and other unwanted parallel or series resistances.
  • a typical value for RD of CuInS2 is in the range of 1 MOhm to 10 MOhm.
  • a typical value for RD of the multilayer system CuInS2 / CuxSy is in the range of 10 ohms to 1 kOhm, ie much lower.
  • the measurement can take place both after the absorber deposition and after the KCN etching step or after the deposition of the buffer layer (typically CdS in the case of chalcopyrite thin-film solar cells).
  • the buffer layer typically CdS in the case of chalcopyrite thin-film solar cells.
  • the method may reveal the following problems / defects in the manufacture of a thin film module:
  • the measurement can be done simultaneously for all trenches using a contact comb with a number of trenches adapted to the number of trenches (trenches plus one) of measuring tips.
  • the measuring tips can be controlled with a multiplexer.
  • Fig. 1 is a plan view of a substrate of a thin-film solar cell with a scheme for
  • FIG. 2 shows a cross section through the layer stack of the thin-film solar cell according to FIG. 1, FIG.
  • FIG. 4 shows the measured resistances according to FIG. 3 in a semilogarithmic representation (normalized), FIG.
  • FIG. 5 in a semilogarithmic representation of the resistors of FIG. 3 converted to a unit area
  • Fig. 6 shows the short-circuit current of the measured samples
  • Fig. 7 shows a Mixkarnrn for performing a measurement on a complete solar module.
  • FIG. 1 shows the basic structure of a chalcopyrite thin-film solar cell in a plan view of a sample, FIG. 2 in a cross section.
  • a first layer of molybdenum was applied as a back contact 2.
  • Pl- separating trenches 3 were incorporated parallel to an edge of the substrate 1 by a laser or mechanical scribing with a needle.
  • the samples were then coated with copper and indium and sulfurized in a process such as that provided for the production of chalcopyrite thin-film solar cells using a (CuInS 2)
  • Absorber layer 4 is formed.
  • the copper sulfide remaining on the absorber layer 4 was then removed in an etching process with a KCN solution.
  • Back contact 2 for example, from the left edge over the first and a respective further Pl-separating trench 3 away with a commercially available voltmeter, the resistances measured, resulting in the series of measurements shown in Fig. 3.
  • Absorber layer 4 out It is also possible to examine individual P-type trenches 3 and to compare them with an average of the sheet resistance.
  • FIG. 7 shows a contact comb with 82 contact pins 5 which is suitable for the measurement on a solar module and which simultaneously sit on 82 sections (cells) of the solar module.
  • the measurement takes place via an 82-channel multiplexer 6, which is controlled by a measuring device 8 via a data line 7.
  • the data line 7 also undertakes the forwarding of the measured resistance data to the measuring device 8, which independently carries out the evaluation of the measurement.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Schichtwiderstands von mindestens zweischichtigen elektronischen Bauelementen über Trenngräben in mindestens einer Schicht. Das Verfahren ist insbesondere geeignet für die Prozesskontrolle von Dünnschicht-Solarzellen, beispielsweise Chalkopyrit-Dünnschicht-Solarzellen, aber auch von anderen Bauelementen mit metallischen oder halbleitenden Schichten auf einem Substrat, die durch Trenngräben in einzelne nebeneinander liegende Abschnitte geteilt sind. Vorgeschlagen wird, dass nach dem Aufbringen mindestens einer weiteren Schicht auf die Schicht, in die die Trenngräben eingebracht wurden, ausgehend von einem Kontaktpunkt nacheinander die Widerstände (R) über mindestens einen Trenngraben (P1) und über mindestens jeweils einen weiteren Trenngraben hinweg zu diesem Kontaktpunkt gemessen und aus den gemessenen Werten der Gesamt-Schichtwiderstand (R/P1) über die Anzahl der Trenngräben gemittelt wird. Mit dem Verfahren kann zum Beispiel der Herstellungsprozess der eingangs genannten Bauelemente so überwacht werden, dass Fertigungsmängel bereits während des Herstellungsprozesses erkannt werden können.

Description

Verfahren zur Messung des Schichtwiderstands von mindestens zweischichtigen elektronischen Bauelementen über Trenngräben
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Schichtwiderstands von mindestens zweischichtigen elektronischen Bauelementen über Trenngräben in mindestens einer Schicht. Das Verfahren ist insbesondere geeignet für die Prozesskontrolle von Dünnschicht-Solarzellen, beispielsweise Chalkopyrit-Dünnschicht-Solarzellen, aber auch von anderen Bauelementen mit metallischen oder halbleitenden Schichten auf einem Substrat, die durch Trenngräben in einzelne nebeneinander liegende Abschnitte geteilt sind. Die Problematik im Herstellungsprozess soll hier anhand von Chalkopyrit-Dünnschicht-Solarzellen erläutert werden.
Dünnschicht-Solarzellen mit I-III-Vl2-Chalkopyrit- Absorberschichten werden in einem mehrstufigen Verfahren hergestellt, indem auf ein Glassubstrat zunächst eine meist aus Molybdän bestehende metallische Rückkontaktschicht mit einer Dicke von bis zu 2 μm aufgebracht wird. Die Rückkontaktschicht wird durch parallele Trenngräben, so genannte Pl-Trenngräben mit einer Breite von bis zu 50 μm, in einzelne Abschnitte (Zellen mit einer Breite von bis zu 20 mm) getrennt, so dass einzelne Solarzellenabschnitte gebildet werden, die aus Gründen der Strom-Spannungs- Charakteristik dieses Typs eines Dünnschicht- solarzellenmoduls seriell miteinander verschaltet werden, siehe zum Beispiel DE 199 43 720 Al. In einem folgenden zweiten Metallisierungs- und sich anschließenden Sulfurisierungsprozess erfolgt die Bildung der Kupfer- Indium-Disulfid-Schicht (CuInS2 - Absorberschicht) mit einer typischen Schichtdicke von ca. 2μm auf dem metallischen Rückkontakt (hier Molybdän) . Das sich durch einen Kupferϋberschuss bildende Kupfersulfid wird anschließend durch einen Ätzprozess entfernt. Nachfolgend werden auf die Absorberschicht eine Pufferschicht, üblicherweise Cadmiumsulfid (CdS) , und eine Zinkoxid- Fensterschicht (ZnO) als Frontelektrode sowie gegebenenfalls Frontkontakte aufgebracht.
Der Wirkungsgrad des fertig prozessierten Solarmoduls hängt wesentlich davon ab, ob
- die Pl-Trenngräben durchgängig und ausreichend tief sind, um die einzelnen Modulabschnitte (Zellen) elektrisch voneinander zu trennen
- die photovoltaisch aktiven Schichten in gleichmäßiger Stärke aufgetragen sind
- die photoelektrischen Eigenschaften der einzelnen Halbleiterschichten bestimmten Anforderungen genügen (Ladungsträgerlebensdauer, Dotierung ... )
- störende Schichten, die für den Prozess zeitweise notwendig sind oder im Prozess entstehen, wieder vollständig abgetragen sind
Bisher werden Unzulänglichkeiten in diesen Punkten erst erkannt, wenn ein Solarmodul fertig gestellt ist und seine elektrooptische Funktion vermessen wird, wobei sich dann nicht mehr genau feststellen lässt, wo und welche Fehlerursache für einen mangelnden optisch-elektrischen Wirkungsgrad vorliegt.
2 Ersatzblatt Regel 26 PCT Zur Qualitatsbeurteilung von dünnen Halblexterschichten auf isolierenden Substraten ist die Messung des Schichtwiderstandes mit Hilfe von Vier-Spitzen-Messsonden üblich, siehe zum Beispiel die DD 246 194 Al. Die Methode liefert jedoch nur einen einzelnen, groben Wert für den Schichtwiderstand, der dann auch nur in einem bestimmten Bereich vermessen wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung des Schichtwiderstandes an Bauelementen der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem zum Beispiel der Herstellungsprozess der eingangs genannten Bauelemente so überwacht werden kann, dass Fertigungsmangel bereits wahrend des Herstellungsprozesses erkannt werden können.
Erfindungsgemaß wird die Aufgabe gelost durch die Merkmale des Anspruchs 1. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteranspruche.
Danach wird nach dem Aufbringen mindestens einer weiteren Schicht auf die Schicht, in die die Trenngraben eingebracht wurden, ausgehend von einem Kontaktpunkt nacheinander die Widerstände über mindestens einen Trenngraben und über mindestens jeweils einen weiteren Trenngraben hinweg zu diesem Kontaktpunkt gemessen und aus den gemessenen Werten der Gesamt-Schichtwiderstand über die Anzahl der Trenngraben gemittelt.
3 Ersatzblatt Regel 26 PCT Der gemessene Schichtwiderstand über den Pl-Gräben (R/Pl) ist eine charakteristische Materialeigenschaft der auf der untersten Schicht aufgebrachten weiteren Schicht (en) . Er kann als Schichtwiderstand pro Einheitsflächenquadrat (RD) angegeben werden, um einen vergleichbaren Wert für verschieden große Zellen zu erhalten. Die gemessenen Werten können nun mit einem vorermittelten Bezugswert (Grenzwert) verglichen werden, welcher über die Weiterprozessierung des Substrats oder den Prozessabbruch entscheidet.
Es kann je nach Bedarf, Anforderung oder Genauigkeit über maximal alle Pl-Gräben gemessen und so ein mittlerer Wert R/Pl bestimmt werden. Je mehr Messpunkte abgetastet werden, umso genauer werden die Angaben für den mittleren Schichtwiderstand.
Die Kontaktierung erfolgt beispielsweise mit metallischen Kontaktspitzen oder Drähten, bevorzugt so, dass an der Schicht gemessen wird, in der sich die Trenngräben befinden, bei Dünnschicht-Solarzellen die Rückkontaktschicht, so dass die Kontaktierung zu beiden Seiten eines und/oder mehrerer Trenngräben (Pl-Gräben) erfolgt. Der gemessene Widerstand über den Trenngraben (Pl) ist zunächst noch überlagert durch Kontaktwiderstände und weitere ungewünschte Parallel- oder Serienwiderstände.
Durch Messung über mehrere Trenngräben hinweg bis zu allen
Trenngräben und Bestimmung der Änderung des Trenngrabenwiderstandes mit Änderung der Trenngrabenzahl
(Steigung R/Pl) fallen alle genannten überlagerten
4 Ersatzblatt Regel 26 PCT Widerstände (Kontaktwiderstände etc..) heraus und man erhält eine Widerstandsangabe R/Pl ausschließlich für die interessierende (n) Schicht (en).
Ein so bestimmter typischer Wert für RD von CuInS2 liegt im Bereich von 1 MOhm bis 10 MOhm. Ein typischer Wert für RD vom Mehrschichtsystem CuInS2/CuxSy liegt im Bereich von 10 Ohm bis 1 kOhm, also wesentlich niedriger.
Die Messung kann sowohl nach der Absorberdeposition als auch nach dem KCN-Ätzschritt oder nach dem Abscheiden der Pufferschicht (typischerweise CdS bei Chalkopyrit- Dünnschicht-Solarzellen) erfolgen.
Das Verfahren kann beispielsweise folgende Probleme/Fehler in der Herstellung eines Dünnschichtmoduls aufdecken:
• fehlender oder schlechter Pl-Trenngraben
• unvollständige Sulfurisierung
• schlechte, altes oder gebrauchte KCN-Lösung, welche nicht mehr ausreichend das CuxSy vom CuInS2 herunterätzt
• Inhomogenitäten über die kurze Seite, das heißt quer zur Strukturierung (bei Messung aller Zellen, zum Beispiel mit einem Kontaktkamm und Vergleich der Einzelwerte R/Pl miteinander)
Die Messung kann für alle Trenngräben gleichzeitig erfolgen, wenn man einen Kontaktkamm mit einer zur Anzahl der Trenngräben angepassten Anzahl (Trenngräben plus Eins) von Messspitzen verwendet. Die Messspitzen können mit einem Multiplexer angesteuert werden.
5 Ersatzblatt Regel 26 PCT Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen
Fig. 1 eine Draufsicht auf ein Substrat einer Dünnschicht-Solarzelle mit einem Schema zur
Messung des Schichtwiderstandes,
Fig. 2 einen Querschnitt durch den Schichtenstapel der Dünnschichtsolarzelle nach Fig. 1,
Fig. 3 die gemessenen Widerstände für eine Probe mit fünf Teilabschnitten,
Fig. 4 die gemessenen Widerstände gemäß Fig. 3 in halblogarithmischer Darstellung (normiert),
Fig. 5 die auf eine Einheitsfläche umgerechneten Widerstände nach Fig. 3 in halblogarithmischer Darstellung,
Fig. 6 den Kurzschlussstrom der gemessenen Proben und
Fig. 7 einen Kontaktkarnrn zur Durchführung einer Messung an einem kompletten Solarmodul.
Fig. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer Chalkopyrit- Dunnschicht-Solarzelle in einer Draufsicht auf eine Probe, Fig. 2 in einem Querschnitt. Auf ein Substrat 1 aus Glas wurde eine erste Schicht aus Molybdän als Rückkontakt 2 aufgebracht. In den Rückkontakt 2 wurden so genannte Pl- Trenngräben 3 parallel zu einem Rand des Substrates 1 eingearbeitet durch einen Laser oder mechanisches Ritzen mit einer Nadel. Die Proben wurden dann mit Kupfer und Indium beschichtet und sulfurisiert in einem Prozess, wie er für die Herstellung von Chalkopyrit-Dünnschicht- Solarzellen vorgesehen ist, wobei eine (CuInS2-
6 Ersatzblatt Regel 26 PCT ) Absorberschicht 4 entsteht. Das auf der Absorberschicht 4 verbleibende Kupfersulfid wurde anschließend in einem Ätzprozess mit einer KCN-Lösung entfernt.
Jeweils nach diesem Ätzprozess und einem Spül- und Trocknungsvorgang wurden in der in Fig. 1 angedeuteten
Weise an dem freigelegten Rand des Substrates 1 an dem
Rückkontakt 2 zum Beispiel vom linken Rand aus über den ersten und jeweils einen weiteren Pl-Trenngraben 3 hinweg mit einem handelsüblichen Voltmeter die Widerstände gemessen, wobei sich die in Fig. 3 dargestellte Messreihe ergab.
Pro Probe ist eine Messreihe über 1 bis 5 Pl-Gräben hinweg dargestellt. Alle untersuchten 5x5 cm2 großen Proben stammen vom gleichen nach dem Sulfurisierungsschritt zerschnittenen Substrat und sind somit zunächst identisch. Die Proben sind nacheinander mit der gleichen KCN-Lösung geätzt worden, so dass die Probenreihenfolge von 1 bis 342 (rechte Spalte Nummer der Probe) die zeitliche Abfolge der Ätzungen wiedergibt.
Aus der Messreihe (Fig. 3, Fig. 4 in halblogarithmischer Darstellung) wird ersichtlich, dass der Schichtwiderstand, mit der Zeit der Verwendung der KCN-Ätzlösung zunehmend abnimmt. Interpretiert werden kann dies durch einen zunehmenden Verbrauch (Alterung) der KCN-Lösung, welche zum Schluss dass leitfähigere CuXSy nicht mehr vollständig vom CuInS2 entfernen kann.
7 Ersatzblatt Regel 26 PCT Ein besseres Bild zur Beurteilung des Verlaufs der Alterung der KCN-Ätzlösung ergibt sich, wenn man die Steigung der Messreihen R/Pl bestimmt und auf eine Einheitsfläche (RD) umrechnet (Fig. 5, in halblogarithmischer Darstellung) und diese mit den IV-Kenndaten der im weiteren zu fertigen Solarzellen weiterverarbeiteten Proben vergleicht.
In Fig. 6 dargestellt ist die Kurzschlussstromdichte Jsc über der Anzahl der prozessierten Proben. Die Daten zeigen den gleichen scharfen Einbruch wie die RD-Werte etwa nach 280 prozessierten Substraten. Die KCN-Lösung ist in diesem Beispiel folglich spätestens alle 280 Prozesse zu erneuern.
Auch der Verlauf der Widerstandswerte an den einzelnen
Proben kann als solcher betrachtet werden (Fig. 3) . So deutet ein Knick der Widerstandskurve in Richtung auf höhere Widerstände auf eine mangelnde Qualität der
Absorberschicht 4 hin. Auch die Betrachtung einzelner Pl- Trenngräben 3 und der Vergleich mit einem Mittelwert des Schichtwiderstandes ist möglich.
Fig. 7 zeigt einen für die Messung an einem Solarmodul geeigneten Kontaktkamm mit 82 Kontaktstiften 5, die auf 82 Teilabschnitte (Zellen) des Solarmoduls gleichzeitig aufsetzen. Die Messung erfolgt über einen 82-Kanal- Multiplexer 6, der über eine Datenleitung 7 von einem Messgerät 8 angesteuert wird. Die Datenleitung 7 übernimmt auch die Weiterleitung der gemessenen Widerstandsdaten an das Messgerät 8, das selbständig die Auswertung der Messung vornimmt .
Ersatzblatt Regel 26 PCT Liste der Be zugszeichen
1 Substrat
2 Rückkontakt
3 Pl-Trenngraben
4 Absorberschicht
5 Kontaktstifte
6 82-Kanal-Multiplexer
7 Datenleitung
8 Messgerät
9 Ersatzblatt Regel 26 PCT

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung des Schichtwiderstandes von mindestens zweischichtigen elektronischen Bauelementen über Trenngräben in mindestens einer Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufbringen mindestens einer weiteren Schicht auf die Schicht, in die die Trenngräben eingebracht wurden, ausgehend von einem Kontaktpunkt nacheinander die Widerstände (R) über mindestens einen Trenngraben (Pl) und über mindestens jeweils einen weiteren Trenngraben hinweg zu diesem Kontaktpunkt gemessen und aus den gemessenen Werten der Gesamt-Schichtwiderstand (R/Pl) über die Anzahl der Trenngräben gemittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstände an der Schicht gemessen werden, in der sich die Trenngräben befinden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gemessene Gesamt-Schichtwiderstand (R/Pl) und/oder der Widerstände über jeweils einen Trenngraben zur Prozesskontrolle im Herstellungsprozess der Bauelemente verwertet werden.
10 Ersatzblatt Reσel 26 PCT
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die gemessenen und/oder gemittelten Werte jeweils mit einem vorermittelten Bezugswert verglichen werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung mit einem Kontaktkamm mit einer an die Anzahl der Trenngräben angepassten Anzahl von Messspitzen vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspitzen mit einem Multiplexer angesteuert werden.
11 Ersatzblatt Regel 26 PCT
PCT/EP2007/061799 2006-11-01 2007-11-01 Verfahren zur messung des schichtwiderstands von mindestens zweischichtigen elektronischen bauelementen über trenngräben WO2008053032A1 (de)

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