WO2008044908A2 - Method for obtaining mucilage from salvia hispanica l. - Google Patents

Method for obtaining mucilage from salvia hispanica l. Download PDF

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Mario Flavio de Jesús MARIN FLORES
Joaquín ACEVEDO MASCARÚA
María del Socorro TAMEZ RAMIREZ
Juan Antonio NEVERO MUÑOZ
Luis Antonio Garay Almada
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Instituto Tecnologico Y De Estudios Superiores De Monterrey
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    • A23L29/238—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin from seeds, e.g. locust bean gum or guar gum

Abstract

The invention relates to a method for obtaining Salvia hispanica L. seed mucilage, comprising steps involving defattening, hydration with water, solubilisation, high-pressure filtration, dehydration and pulverisation for subsequent packaging and storage of the pulverised mucilage. Mucilage solubilisation, which is the critical step of said method, involves mechanical stirring and/or sonication and is directly proportional to the pulverised mucilage yield which is greater than 15 %. The invention also characterises the pulverised mucilage and demonstrates the ability thereof to form gels, emulsions and/or flocculants in the food, cosmetic and pharmaceutical industries.

Description

Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L. Obtaining process of the Salvia hiscánica L. mucilage.
DESCRIPCIÓNDESCRIPTION
OBJETO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un proceso efectivo y de alto rendimiento para la obtención de mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., y vulgarmente conocida como: Chía; y el posterior aislamiento y caracterización del mucílago de Salvia hispánica L. para su aprovechamiento en la industria de alimentos, cosméticos y fármacos, como una fuente nutricional y económicamente atractiva para la formulación de suplementos alimenticios y nutracéuticos, obtención de geles y gomas con usos como: espesante, emulsificante y floculante debido a que el proceso de obtención es económico y el tiempo empleado para la producción de este tipo de biomaterial es corto.OBJECT OF THE INVENTION The present invention relates to an effective and high yield process for obtaining mucilage from the seed of Salvia hispánica L., and commonly known as: Chia; and the subsequent isolation and characterization of the Salvia hiscánica L. mucilage for its use in the food, cosmetic and pharmaceutical industry, as a nutritional and economically attractive source for the formulation of nutritional and nutraceutical supplements, obtaining gels and gums with uses such as : Thickener, emulsifier and flocculant because the process of obtaining is economical and the time taken for the production of this type of biomaterial is short.
ANTECEDENTESBACKGROUND
La Salvia hispánica L. se considera un cultivo con amplio potencial de explotación en diferentes industrias del mercado económico (Ayerza R, Journal of the American OiI Chemists' Society, 1995; 72; 1079-1081), entre ellas la industria de alimentos, debido al alto contenido de aceite y ácidos esenciales presentes en éste, la presencia de fibra insoluble y soluble, el alto contenido de proteína y el mucílago obtenido de la semilla y los aceites esenciales de sus hojas lo convierten en una fuente de alimento con alto valor nutritivo.Salvia hispánica L. is considered a crop with ample exploitation potential in different industries of the economic market (Ayerza R, Journal of the American OiI Chemists' Society, 1995; 72; 1079-1081), including the food industry, due the high content of oil and essential acids present in it, the presence of insoluble and soluble fiber, the high content of protein and the mucilage obtained from the seed and the essential oils of its leaves make it a food source with high nutritional value .
El mucílago de Salvia hispánica L. contiene un polisacárido de alto peso molecular (0.8 a 2 x 106 Dalton) que emerge de la semilla cuando entra en contacto con agua. Cuando la semilla está entera, el mucílago se forma como un halo que rodea la semilla. Las unidades estructurales que componen el polisacárido de mucílago de la semilla de la Chía fueron propuestas como residuos de un tetrasacárido con 4-O-metil- alfa-D- glucoronopiranosil apareciendo con ramificaciones en 0-2 de beta-D-xilopiranosil en la cadena principal que consiste en unidades de (l-4)-beta-D-xilopiranosil-(l-4)-alfa-D- glucopiranosil-(l-4)-beta-D-xilopiranosil. Los monosacáridos beta-D-Xilosa, alfa-D- glucosa, y ácido 4-O-metil-alfa-D-glucurónico fueron obtenidos por hidrólisis acida en una relación de 2:1:1 (Kuei-Ying Lin; Daniel, J.R., Carbohydrate Polymers, 1994; 23(1), 13-18). Una ración de 24 g de semilla de Chía diaria, contribuye en más del 25 % de la cantidad de fibra soluble diaria recomendada. El 5% de fibra soluble o mucílago que posee la semilla, no solamente tiene importancia por su valor nutricional, sino además, porque tiene una naturaleza hidrocoloide y gelifícante, lo cual es una propiedad importante no solamente en la industria de alimentos, sino también en la industria de la cosmetología (Tosco G., Actualidades Ornitológicas, 2004,119, 7-42). La fibra soluble en agua, recibe el nombre de mucílago o goma, que consiste prácticamente en polisacáridos y debido a que la ingesta de mucílago de Salvia hispánica L., solo o en combinación con la semilla, ha demostrado que interactúa sobre el metabolismo de lípidos, disminuyendo la absorción intestinal de ácidos grasos, colesterol y el arrastre de sales biliares, que aumenta la pérdida de colesterol a través de las heces, además de inhibir la síntesis endógena de colesterol y desaceleración de la digestión, la absorción de nutrimentos; además la fibra soluble, forma geles de alta viscosidad que producen distensión gástrica, enlentecimiento del vaciado gástrico y sensación de saciedad, convirtiendo al mucílago en un alimento nutritivo (Hentry, H. S., "Introducción de la Chía y la goma de tragacantos en los Estados Unidos", 1990, 252-256). Aunque la obtención de mucílago se ha realizado artesanalmente hidratando las semillas, agitando la solución agua-semillas por varios minutos y separar el mucílago de los restos de semilla por centrifugación o filtración, el método aquí propuesto, combina etapas y controla variables del proceso para la reproducción y alto rendimiento de mucílago, primeramente establece una relación agua y semilla para la etapa de hidratación (considerando lo descrito en la solicitud de patente, US20020155182A1 de Belna, donde especifica que la semilla de la Chía absorbe agua en una razón de 20 veces su peso) y condiciones especificas para la agitación empleando técnicas como sonificación y/o agitación mecánica para obtener el máximo desprendimiento de mucílago, para posteriormente usar filtración a alta presión para la separación del mucílago de la semilla, que en conjunto estas etapas proveen el proceso con alto rendimiento para la obtención de mucílago deshidratado de semilla de Salvia hispánica L. Sin embargo, anteriormente se han desarrollado procesos para obtener el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., para usarlo en la industria de alimentos, cosméticos e incluso farmacéutica; tal es el caso del proceso descrito en la patente US 6827965, que consiste hacer una incorporar agua a los alimentos para después agregarle semillas completas de Chía y mezclar; para propiciar la aglutinación de la mezcla debido a la formación de mucílago al exponer la semilla con agua e incluir etapas posteriores de deshidratado y secado del alimento (mezclado con la semilla de Chía y el mucílago liberado) para su posterior consumo; que a diferencia del proceso, motivo de esta invención que consiste en obtener el mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L., para posteriormente ser utilizado para la formulación y/o preparación de otros productos; y una ventaja que tiene el proceso aquí propuesto, es que se obtiene mucílago deshidratado con un rendimiento del 15.1% a diferencia del proceso reportado en la solicitud WO02094722A1 por Mhlanga que presenta un rendimiento de 1%. La solicitud de patente US20020168431A1 del inventor David Belna describe un método para tratar la diabetes y para mantener los niveles de azúcar en la sangre mediante bebidas preparadas a partir de extractos acuosos de la semilla de la Chía. Así mismo, la solicitud de patente US20020155182A1 de Bebía, también describe un método para tratar enfermedades metabólicas como la hipoglucemia y la diabetes mediante la ingestión del extracto acuoso de la semilla de la Chía, pero ninguna de las dos solicitudes antes mencionadas provee un proceso para obtener mucílago deshidratado, ni el mucílago deshidratado para su posterior uso.Salvia Hispanic L. mucilage contains a high molecular weight polysaccharide (0.8 to 2 x 10 6 Dalton) that emerges from the seed when it comes into contact with water. When The seed is whole, the mucilage forms like a halo that surrounds the seed. The structural units that make up the Chia seed mucilage polysaccharide were proposed as residues of a tetrasaccharide with 4-O-methyl-alpha-D-glucoronopyranosyl appearing with 0-2 branches of beta-D-xylopyranosyl in the chain principal consisting of (l-4) -beta-D-xylopyranosyl- (l-4) -alpha-D- glucopyranosyl- (l-4) -beta-D-xylopyranosyl units. The monosaccharides beta-D-Xylose, alpha-D-glucose, and 4-O-methyl-alpha-D-glucuronic acid were obtained by acid hydrolysis in a ratio of 2: 1: 1 (Kuei-Ying Lin; Daniel, JR , Carbohydrate Polymers, 1994; 23 (1), 13-18). A serving of 24 g of Chia seed daily contributes more than 25% of the recommended amount of soluble fiber daily. The 5% soluble fiber or mucilage that the seed possesses, not only has importance for its nutritional value, but also because it has a hydrocolloid and gelling nature, which is an important property not only in the food industry, but also in the cosmetology industry (Tosco G., Ornithological News, 2004,119, 7-42). The water-soluble fiber is called mucilage or gum, which consists practically of polysaccharides and because the intake of Salvia hiscánica L. mucilage, alone or in combination with the seed, has been shown to interact on lipid metabolism. , decreasing the intestinal absorption of fatty acids, cholesterol and the drag of bile salts, which increases the loss of cholesterol through feces, in addition to inhibiting the endogenous synthesis of cholesterol and slowing digestion, nutrient absorption; In addition, soluble fiber forms high-viscosity gels that produce gastric distension, gastric emptying and satiety, making mucilage a nutritious food (Hentry, HS, "Introduction of Chia and gum tragacanth in the United States ", 1990, 252-256). Although obtaining mucilage has been done by hand hydrating the seeds, stirring the water-seed solution for several minutes and separating the mucilage from the seed remains by centrifugation or filtration, the method proposed here combines stages and controls process variables for reproduction and high yield of mucilage, first establishes a water and seed relationship for the hydration stage (considering what is described in the patent application, US20020155182A1 of Belna, where it specifies that the Chia seed absorbs water at a rate of 20 times its weight) and specific conditions for agitation using techniques such as sonification and / or mechanical agitation to obtain maximum mucilage detachment, to subsequently use high pressure filtration for the separation of the mucilage from the seed, which together these stages provide the process with high performance for obtaining dehydrated semilike mucilage that of Salvia hispánica L. However, previously processes have been developed to obtain the seed mucilage of Salvia hispánica L., for use in the food, cosmetic and even pharmaceutical industry; such is the case of the process described in US Pat. No. 6827965, which consists in adding water to food and then adding complete Chia seeds and mixing; to promote agglutination of the mixture due to the formation of mucilage by exposing the seed with water and including subsequent stages of dehydration and drying of the food (mixed with the Chia seed and the released mucilage) for later consumption; that unlike the process, reason for this invention that consists in obtaining the powdered seed mucilage of Salvia hispánica L., to be subsequently used for the formulation and / or preparation of other products; and an advantage of the process proposed here is that it is obtained dehydrated mucilage with a yield of 15.1% unlike the process reported in the application WO02094722A1 by Mhlanga which has a yield of 1%. Patent application US20020168431A1 of the inventor David Belna describes a method for treating diabetes and for maintaining blood sugar levels by drinks prepared from aqueous extracts of Chia seed. Likewise, the patent application US20020155182A1 of Bebía, also describes a method to treat metabolic diseases such as hypoglycemia and diabetes by ingesting the aqueous extract of the Chia seed, but neither of the two aforementioned applications provides a process for obtain dehydrated mucilage, or dehydrated mucilage for later use.
La solicitud de la patente WO02094722A1, en la que el inventor Mhlanga describe un proceso de la obtención con agua a una temperatura no mayor a 70° C, para la obtención del mucílago para utilizarlo como floculante, manteniendo a la semilla entera en agua por un tiempo de 1 a 8 horas, para obtener la obtención de los polisacáridos de semillas de Chía mucilaginosas, reportando un porcentaje de rendimiento en peso del mucílago deshidratado alrededor del 1%, menor con el rendimiento obtenido en esta invención. En la misma patente menciona que Konjakmannan obtuvo un extracto acuoso de mucílago de la raíz de Amorphophallus konjak, y obtuvo un rendimiento del mucílago seco fue del 0.3%. Las clásicas técnicas para la obtención con compuestos bioactivos de material vegetal están basadas en la selección de correcta del solvente variando temperatura, velocidad de agitación y tiempo; y en las ultimas décadas las utilización de ondas ultrasónicas han mejorado la obtención de compuestos orgánicos de diferentes partes de plantas, como semillas, ejemplo de ellos son una diversidad de publicaciones que reportan la implementación de ultrasonido en los procesos de obtención con solvente para la obtención de diversos compuestos de distintas plantas o partes de ellas no sólo a nivel laboratorio sino también a escala industrial (Masón, TJ., Ultrasonics Sonochemistry, 2000; 7; 145-149).The patent application WO02094722A1, in which the inventor Mhlanga describes a process of obtaining with water at a temperature not exceeding 70 ° C, for obtaining the mucilage for use as a flocculant, keeping the whole seed in water for a time of 1 to 8 hours, to obtain the polysaccharides of Chia seeds mucilaginous, reporting a percentage of yield in weight of the dehydrated mucilage about 1%, lower with the yield obtained in this invention. In the same patent he mentions that Konjakmannan obtained an aqueous extract of mucilage from the root of Amorphophallus konjak, and obtained a yield of dry mucilage was 0.3%. The classic techniques for obtaining bioactive compounds of plant material are based on the correct selection of the solvent varying temperature, stirring speed and time; and in the last decades the use of ultrasonic waves has improved the obtaining of organic compounds from different parts of plants, such as seeds, an example of them are a variety of publications that report the implementation of ultrasound in the processes of obtaining with solvent for the obtaining various compounds from different plants or parts of them not only at the laboratory level but also on an industrial scale (Masón, TJ., Ultrasonics Sonochemistry, 2000; 7; 145-149).
Las ventajas más significativas que ofrece el uso de ultrasonido en las extracciones con solventes se presentan a continuación son descritas por Vinatoru, M. y Toma, M., en Ultrasonics Sonochemistry 1997; 4; 135-139 y son:The most significant advantages offered by the use of ultrasound in solvent extractions are presented below are described by Vinatoru, M. and Toma, M., in Ultrasonics Sonochemistry 1997; 4; 135-139 and are:
Incrementar el rendimiento de los extractos obtenidos, disminuir el tiempo invertido en el proceso de obtención, disminuir el uso de solventes, evitar la degradación de los constituyentes de la planta por daño térmico, evitar la pérdida de compuestos volátiles durante el calentamiento. Y el gran alcance que tiene el uso de ultrasonido en los procesos de obtención con solventes se debe al fenómeno de cavitación acústica, que intensifica la transferencia de masa de los componentes de la célula al solvente al provocar la dilatación de los poros de la membrana celular y promoviendo la ruptura celular facilitando así el acarreo de los compuestos por el solvente. Se han reportado métodos que incluyen el ultrasonido para la obtención de compuestos como polisacáridos, aceites esenciales, lípidos, esteróles y alcaloides a partir de Salvia officinalis L., Valeriana officinalis L., Caléndula offlcinalis L.,Gentiana lútea L., Hibiscus tiliaeus L. y las flores del Crisantemo (Salisova M.., Ultrasonics Sonochemistry, 1997; 4,131-134; Vinatoru M., Ultrasonics Sonochemistry, 1997 4,135-139; Otterbach y Wenclawiak, 1999, Fresenius J. Anal. Chem. 365, 472-474). El proceso para la obtención del mucílago de la semilla de Chía parece ser sencillo, por tratarse de un hidrocoloide soluble en agua; sin embargo, presenta etapas criticas de operación como llevar a cabo la separación de las semillas del líquido gelatinoso donde esta el mucílago producto de interés; debido a que el mucílago retiene en su estructura una elevada proporción de líquido, lo que dificulta los procesos de escurrido y deshidratación, haciendo necesario: el uso de alcohol, como solvente para la precipitación del mucílago, como lo describe la patente GB2289052;, o la separación por centrifugación, que reporta bajo rendimiento del 0.7 al 3% como lo describe la patente WO9310157, comparando rendimiento y el tiempo invertido para obtener el mucílago con la etapa de separación, reportada en la invención aquí propuesta se deduce que la separación utilizando filtración a alta presión requiere menor tiempo para la separación del mucílago acuosa y de las semillas, ya que se realiza en un menor tiempo 2 a 3 minutos comparado con centrifugación, colado, filtración que requieren mas de 3 minutos; y además el rendimiento de mucílago pulverizado obtenido es de 15.1% mayor al reportado; y en el proceso de obtención del mucílago de la semilla de la Salvia hispánica L., se incluye la deshidratación, con la finalidad de obtener mucílago en forma sólido para facilitar su manejo y determinación del rendimiento. Y también como motivo de esta invención es la caracterización del mucílago de Salvia hispánica L., obtenido pues tiene gran importancia debido a su uso en las industria alimentaría, farmacéutica, cosmética, aunque no se limita a estas. El uso industrial de estos hidrocoloides, se basa en el aprovechamiento de sus propiedades funcionales, las cuales están relacionadas con sus propiedades fisicoquímicas, como la viscosidad, pH, densidad y dependen fundamentalmente, de su estructura. Y por lo tanto también se fundamenta en la capacidad para modificar las propiedades reológicas de los sistemas acuosos. La alta solubilidad en agua, exhibida por el mucílago de la semilla de Chía (50 g/mL) le confiere una potencial aplicábilidad industrial, ya que se consideran que las gomas con mayor solubilidad son de mayor calidad (Mhinzi, G., Mrosso H., Food Chemistry, 1995; 54, 261-264.). BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURASIncrease the yield of the extracts obtained, decrease the time invested in the process of obtaining, decrease the use of solvents, avoid the degradation of the constituents of the plant due to thermal damage, avoid the loss of volatile compounds during heating. And the great scope that the use of ultrasound has in the processes of obtaining with solvents is due to the phenomenon of acoustic cavitation, which intensifies the transfer of mass of the components of the cell to the solvent by causing the dilation of the pores of the cell membrane and promoting cell breakdown thus facilitating the carry of the compounds by the solvent. Methods have been reported that include ultrasound to obtain compounds such as polysaccharides, essential oils, lipids, sterols and alkaloids from Salvia officinalis L., Valeriana officinalis L., Calendula offlcinalis L., Gentiana lutea L., Hibiscus tiliaeus L. . and Chrysanthemum flowers (Salisova M .., Ultrasonics Sonochemistry, 1997; 4,131-134; Vinatoru M., Ultrasonics Sonochemistry, 1997 4,135-139; Otterbach and Wenclawiak, 1999, Fresenius J. Anal. Chem. 365, 472- 474). The process for obtaining the Chia seed mucilage seems to be simple, since it is a water soluble hydrocolloid; however, it presents critical stages of operation such as carrying out the separation of the seeds from the gelatinous liquid where the mucilage is the product of interest; because the mucilage retains in its structure a high proportion of liquid, which makes draining processes difficult and dehydration, making it necessary: the use of alcohol, as a solvent for the precipitation of the mucilage, as described in patent GB2289052 ;, or the separation by centrifugation, which reports low yield of 0.7 to 3% as described in WO9310157, comparing yield and the time taken to obtain the mucilage with the separation stage, reported in the invention proposed here, it follows that separation using high pressure filtration requires less time for the separation of the aqueous mucilage and the seeds, since it is performed in a less time 2 to 3 minutes compared to centrifugation, casting, filtration requiring more than 3 minutes; and also the yield of pulverized mucilage obtained is 15.1% higher than that reported; and in the process of obtaining the mucilage from the seed of the Salvia hispánica L., dehydration is included, with the purpose of obtaining mucilage in solid form to facilitate its management and determination of the yield. And also as a reason for this invention is the characterization of the Salvia hiscánica L. mucilage, obtained because it is of great importance due to its use in the food, pharmaceutical and cosmetic industries, although it is not limited to these. The industrial use of these hydrocolloids is based on the use of their functional properties, which are related to their physicochemical properties, such as viscosity, pH, density and fundamentally depend on their structure. And therefore it is also based on the ability to modify the rheological properties of aqueous systems. The high water solubility, exhibited by the Chia seed mucilage (50 g / mL) gives it a potential industrial applicability, since the gums with higher solubility are considered to be of higher quality (Mhinzi, G., Mrosso H ., Food Chemistry, 1995; 54, 261-264.). BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de obtención del mucílago de la semilla de Salvia hispánica L.Figure 1. Flow chart of the process for obtaining the seed mucilage of Salvia hispánica L.
Figura 2. Espectro infrarrojo del mucílago pulverizado de la semilla de la Salvia hispánica L.Figure 2. Infrared spectrum of the powdered mucilage of the seed of Salvia hispánica L.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓNDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
El proceso de obtención de mucílago de Salvia hispánica L., motivo de esta invención esta representado en la figura 1 y se realiza mediante las etapas de: a) Desgrasar (1), la semilla de Salvia hispánica L., por cualquier técnica convencional o colocando las semillas en una bolsa de tela e introducirlas en una prensa hidroeléctrica aplicando entre 3.45Mpa a 17.24 Mpa de presión, utilizando preferentemente la presión de 3.45 Mpa, recuperando el aceite y reutilizando la semilla desgrasada, en la obtención del mucílago. b) Hidratar (2) con agua a la semilla desgrasada de Salvia hispánica L., tomando como referencia que a cada 50 gramos de semilla desgrasada, se le añaden 1000 inL agua a temperatura ambiente (250C), es decir, la hidratación con agua se realiza en una proporción 1 :20 semilla: agua. c) Solubilizar (3) el mucílago de semilla de Salvia hispánica L., hidratada con agua, esta etapa puede realizarse opcionalmente por sonificación y/o agitación; considerando que la variante seleccionada para la solubilización influye directamente en el rendimiento de mucílago obtenido, y a continuación se describen las condiciones en las que se llevan a cabo. • Solubilización del mucílago por agitación manual por 1 hora (se realizo debido a que es la forma artesanal reportada y nos sirve para comparar el rendimiento de mucílago pulverizado obtenido).The process for obtaining mucilage of Salvia hispánica L., reason for this invention is represented in figure 1 and is carried out by the steps of: a) Degreasing (1), the seed of Salvia hispánica L., by any conventional technique or placing the seeds in a cloth bag and introducing them in a hydroelectric press applying between 3.45Mpa at 17.24 Mpa pressure, preferably using the pressure of 3.45 Mpa, recovering the oil and reusing the defatted seed, in obtaining the mucilage. b) Hydrate (2) with water to the defatted seed of Salvia hispánica L., taking as reference that to each 50 grams of defatted seed, 1000 inL of water is added at room temperature (25 0 C), that is, hydration With water it is done in a 1: 20 seed: water ratio. c) Solubilize (3) the seed mucilage of Salvia hispánica L., hydrated with water, this stage can optionally be carried out by sonification and / or agitation; considering that the variant selected for solubilization directly influences the yield of mucilage obtained, and the conditions under which they are carried out are described below. • Solubilization of the mucilage by manual agitation for 1 hour (it was done because it is the artisanal form reported and it helps us to compare the yield of pulverized mucilage obtained).
• Solubilización del mucílago mediante agitación mecánica de la semilla hidratada, esto consiste en agitar a una velocidad de 300 a 600 rpm, durante• Solubilization of the mucilage by mechanical agitation of the hydrated seed, this consists of stirring at a speed of 300 to 600 rpm, during
30 a 70 minutos, preferentemente 60 minutos.30 to 70 minutes, preferably 60 minutes.
• Solubilización del mucílago mediante sonificación de la semilla hidratada, esto consiste en colocar la semilla con agua en un baño de ultrasonido (Bransonic® Ultrasonic Cleaner Modelo 3510) para sonificar con una frecuencia de 40 Khz por 1 a 3 horas, preferentemente 2 horas.• Solubilization of the mucilage by sonification of the hydrated seed, this consists of placing the seed with water in an ultrasound bath (Bransonic® Ultrasonic Cleaner Model 3510) to sonify with a frequency of 40 Khz for 1 to 3 hours, preferably 2 hours.
• Solubilización del mucílago mediante sonificación y agitación mecánica simultánea de la semilla hidratada; esto se realiza colocando la semilla con agua en un baño de ultrasonido y sonificar con una frecuencia de 40Khz de 1 a 3 horas, preferentemente 2 horas y, simultáneamente proporcionar agitación a una velocidad de 300 a 600 rpm durante 30 a 70 minutos, preferentemente 60 minutos.• Solubilization of the mucilage by sonification and simultaneous mechanical agitation of the hydrated seed; This is done by placing the seed with water in an ultrasound bath and sonifying with a frequency of 40Khz for 1 to 3 hours, preferably 2 hours and, simultaneously providing agitation at a speed of 300 to 600 rpm for 30 to 70 minutes, preferably 60 minutes
Esta etapa de solubilización tiene variables que están representadas en( la tabla 1, debido a que la sonificación como la agitación manual y mecánica favorecen la solubilización del mucílago en agua, propiciando que el mucílago que se genera alrededor de la semilla se desprenda de las semillas, y se mezcle con el agua, formando una solución acuosa de mucílago, dicha solución es muy viscosa y la recuperación de la semilla se dificulta por métodos convencionales como decantación, sedimentación o filtración; ya que la semilla se encuentra suspendida en la solución y no sedimenta, y la solución acuosa de mucílago obtenida es demasiado densa y filtrar de g manera convencional implica incrementar el tiempo del proceso, por lo que se filtra a alta presión. d) Filtrar (4) a alta presión para lograr la separación de mucílago de la solución acuosa de mucílago, esto se realiza aplicando por 2 o 3 minutos una alta presión entre 1 a 4.13 Mpa, preferentemente 2.07 Mpa; recolectando una solución de mucílago en un recipiente metálico recubierto con una malla de sombra 80% de polietileno de alta densidad de 235g/m2Dupont; esta solución de mucílago tiene una densidad de 0.9868 g/mL y pH de 6.6 además de estar ligeramente turbia. En esta etapa de filtración a alta presión, un punto critico de control es la presión aplicada, dado que esta es proporcional al rendimiento obtenido; sin embargo si se aplica presión mayor a 4.2 Mpa, la semilla es susceptible a la trituración, y restos de la semilla se alcanzan a filtrar junto con la solución del mucílago propiciando que el color e la solución de mucílago se torne opaco y oscuro. Las condiciones de tiempo y presión aplicadas están representadas en la tabla.1. e) Deshidratar (5) la solución de mucílago, para llevar a cabo esta etapa se coloca la solución de mucílago en charolas metálicas forradas con papel silicón y se exponen a flujo de aire caliente en una cama fija Armñeld UOP8, donde la velocidad de aire es de 0.3 a 1.8 m/s a una temperatura de 50° C de 6 a 16 horas, preferentemente 10 horas o hasta sequedad. Posteriormente, después de deshidratar la solución de mucílago, se obtiene este en forma de película o film, que puede recuperarse de la charola. f) Pulverizar (6) la película de mucílago, esto se realiza tamizando la película o film de mucílago hasta obtener un polvo fino con un tamaño de partícula de 250 a 500 micrones y determinando el peso del mucílago pulverizado obtenido, para realizar el calculo de rendimiento, considerando que el peso de la semilla de Salvia hispánica L., representa el 100% y por una regla de tres simple, determinar el porcentaje que representa el peso de mucílago pulverizado; los valores obtenidos están representados en la tabla 1. g) Envasar (7) el mucílago pulverizado en frascos de vidrio. h) Almacenar (8) protegiendo el producto de la humedad.This solubilization stage has variables that are represented in ( table 1, because sonification such as manual and mechanical agitation favors the solubilization of the mucilage in water, causing the mucilage that is generated around the seed to detach from the seeds , and mix with the water, forming an aqueous solution of mucilage, said solution is very viscous and the recovery of the seed is hindered by conventional methods such as settling, sedimentation or filtration; since the seed is suspended in the solution and not sediment, and the aqueous solution of mucilage obtained is too dense and filtered from g conventionally means increasing the process time, so it is filtered under high pressure. d) Filter (4) at high pressure to achieve the separation of mucilage from the aqueous solution of mucilage, this is done by applying for 2 or 3 minutes a high pressure between 1 to 4.13 Mpa, preferably 2.07 Mpa; collecting a solution of mucilage in a metal container coated with a shade mesh 80% high density polyethylene of 235g / m 2 Dupont; This mucilage solution has a density of 0.9868 g / mL and pH of 6.6 in addition to being slightly cloudy. In this stage of high pressure filtration, a critical control point is the applied pressure, since this is proportional to the yield obtained; however, if pressure greater than 4.2 Mpa is applied, the seed is susceptible to crushing, and the remains of the seed are filtered along with the mucilage solution, causing the color and the mucilage solution to become opaque and dark. The time and pressure conditions applied are represented in the table. e) Dehydrate (5) the mucilage solution, in order to carry out this stage the mucilage solution is placed in metal trays lined with silicone paper and exposed to hot air flow in a fixed Armñeld UOP8 bed, where the air velocity It is from 0.3 to 1.8 m / s at a temperature of 50 ° C from 6 to 16 hours, preferably 10 hours or until dry. Subsequently, after dehydrating the mucilage solution, this is obtained in the form of a film or film, which can be recovered from the tray. f) Spray (6) the mucilage film, this is done by sieving the mucilage film or film until a fine powder with a particle size of 250 to 500 microns is obtained and determining the weight of the pulverized mucilage obtained, to calculate yield, considering that the weight of the seed of Hispanic sage L., represents 100% and by a simple rule of three, determine the percentage that represents the weight of powdered mucilage; the values obtained are represented in table 1. g) Pack (7) the powdered mucilage in glass jars. h) Store (8) protecting the product from moisture.
Tabla 1. Condiciones experimentadas para las variantes de la etapa de solubilización de mucílago de semilla de Salvia hispánica L.Table 1. Conditions experienced for the variants of the solubilization stage of Salvia hispánica L. seed mucilage.
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Como se puede observar en la tabla 1, el proceso preferido para la obtención de mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L., es realizando la solubilización del mucílago por agitación mecánica, ultrasonido o la combinación de agitación y ultrasonido, pues el rendimiento de mucílago pulverizado que se obtiene con estas técnicas es mayor, del 1% valor reportado por la literatura para la obtención de este mucílago. Teniendo que al usar la solubilización combinando agitación y ultrasonido se obtiene un rendimiento hasta del 15.1 %.As can be seen in Table 1, the preferred process for obtaining powdered mucilage from Salvia hispánica L. seed is to perform the solubilization of the mucilage by mechanical agitation, ultrasound or the combination of agitation and ultrasound, as the mucilage yield spray that is obtained with these techniques is greater, of 1% value reported by the literature to obtain this mucilage. Since using solubilization combining agitation and ultrasound, a yield of up to 15.1% is obtained.
Ejemplos del Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L. Ejemplo 1. Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L., por agitación mecánica. a) Desgrasar la semilla de Salvia hispánica L., colocando las semillas en una bolsa de tela e introducirlas en una prensa hidroeléctrica aplicando entre 3.45Mpa Mpa de presión, reutilizando la semilla desgrasada, en la obtención del mucílago. b) Hidratar la semilla de Salvia hispánica L., colocando 50 g de semilla de Salvia hispánica L. en un vaso de precipitado y adicionarle 1000 mL de agua, a temperatura ambiente. c) Solubilizar el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., hidratada, mediante agitación a una velocidad de 300-700 rpm por 70 minutos a temperatura ambiente. Para esta etapa se uso un agitador IELA Werke Eurostar Power CV81. Y en esta etapa se forma una solución acuosa de mucílago turbia y opaca. d) Filtrar a alta presión colocando en un recipiente metálico una malla de polietileno de alta densidad de 235 g/m2 Dupont y agregar la solución acuosa de mucílago aplicar presión de 2.07 MPa, para obtener una solución de mucílago, libre de semillas. e) Deshidratar la solución de mucílago, vertiéndola en charolas metálicas forradas con silicón y a flujo de aire caliente, donde la velocidad del flujo de aire es de 0.3 a 1.8 m/s a una temperatura de 5O0C por 10 horas, para obtener películas de mucílago. f) Pulverizar la película de mucilago, esto se realiza con tamiz N0 35 para obtener un polvo del mucílago deshidratado con un tamaño de partícula de 250 a 500 micrones. g) Envasar en frascos de vidrio con tapa de rosca. h) Almacenar protegiéndolo de la humedad. Ejemplo 2. Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L., por sonifϊcación y agitación a) Desgrasar las semillas de Salvia hispánica L., colocando las semillas en una bolsa de tela e introducirlas en una prensa hidroeléctrica aplicando entre 3.45Examples of the process to obtain the mucilage of Salvia hispánica L. Example 1. Process for obtaining the Salvia hiscánica L. mucilage, by mechanical agitation. a) Degrease the seed of Salvia hispánica L., placing the seeds in a cloth bag and introducing them in a hydroelectric press applying between 3.45Mpa Mpa pressure, reusing the defatted seed, in obtaining the mucilage. b) Hydrate the seed of Salvia hispánica L., placing 50 g of seed of Salvia hispánica L. in a beaker and add 1000 mL of water, at room temperature. c) Solubilize the mucilage of the seed of Salvia hispánica L., hydrated, by stirring at a speed of 300-700 rpm for 70 minutes at room temperature. For this stage an IELA Werke Eurostar Power CV81 agitator was used. And at this stage an aqueous solution of cloudy and opaque mucilage is formed. d) Filter at high pressure by placing a high density polyethylene mesh of 235 g / m 2 Dupont in a metal container and add the aqueous solution of mucilage apply pressure of 2.07 MPa, to obtain a seed-free mucilage solution. e) Dehydrate the mucilage solution, pouring it into silicone-coated metal trays and hot air flow, where the air flow rate is 0.3 to 1.8 m / s at a temperature of 5O 0 C for 10 hours, to obtain films of mucilage. f) Spray the mucilage film, this is done with sieve N 0 35 to obtain a dehydrated mucilage powder with a particle size of 250 to 500 microns. g) Pack in glass jars with screw cap. h) Store protecting it from moisture. Example 2. Process for obtaining the mucilage of Salvia hispánica L., by sonification and agitation a) Degrease the seeds of Salvia hispánica L., placing the seeds in a cloth bag and inserting them into a hydroelectric press applying between 3.45
Mpa de presión, recuperando el aceite y reutilizando la semilla desgrasada, en la obtención del mucílago. b) Hidratar la semilla de Salvia hispánica L., colocando 50 g de semilla de Salvia hispánica L. en un vaso de precipitado y adicionarle 1000 mL de agua, a temperatura ambiente. c) Solubilizar el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., hidratada, mediante sonificación y agitación; esto se realiza sumergiendo el vaso de precipitado que contiene la semilla hidratada en un baño de ultrasonido Bransonic® Ultrasonic Cleaner Modelo 3510 y colocar en el vaso de precipitado un agitador IKA Werke Eurostar Power CV81; controlando la velocidad de 600 rpm por 60 minutos a temperatura ambiente (aprox. 25° C), y simultáneamente aplicar 40 khz de frecuencia por 2 horas. Y en esta etapa se forma una solución acuosa de mucílago. d) Filtrar a alta presión colocando en un recipiente metálico una malla de polietileno de alta densidad de 235 g/m2 Dupont y agregar la solución acuosa de mucílago aplicar presión de 2.07 MPa, para obtener una solución de mucílago, libre de semillas. e) Deshidratar la solución de mucílago, vertiéndola en charolas metálicas forradas con silicón y a flujo de aire caliente, donde la velocidad del flujo de aire es de 0.3 a 1.8 m/s a una temperatura de 50° C por 8 horas, para obtener películas de mucílago. f) Pulverizar la película de mucílago, esto se realiza con tamiz N0 35 para obtener un polvo del mucílago deshidratado con un tamaño de partícula de 250 a 500 micrones. g) Envasar en frascos de vidrio cerrados con tapa de rosca, h) Almacenar protegiéndolo de la humedad.Mpa pressure, recovering the oil and reusing the defatted seed, in obtaining the mucilage. b) Hydrate the seed of Salvia hispánica L., placing 50 g of seed of Salvia hispánica L. in a beaker and add 1000 mL of water, at room temperature. c) Solubilize the seed mucilage of Salvia hispánica L., hydrated, by sonification and agitation; This is done by immersing the beaker containing the hydrated seed in a Bransonic® Ultrasonic Cleaner Model 3510 ultrasound bath and placing an IKA Werke Eurostar Power CV81 agitator in the beaker; controlling the speed of 600 rpm for 60 minutes at room temperature (approx. 25 ° C), and simultaneously apply 40 kHz frequency for 2 hours. And at this stage an aqueous solution of mucilage is formed. d) Filter at high pressure by placing a high density polyethylene mesh of 235 g / m 2 Dupont in a metal container and add the aqueous solution of mucilage apply pressure of 2.07 MPa, to obtain a seed-free mucilage solution. e) Dehydrate the mucilage solution, pouring it into metal trays lined with silicone and hot air flow, where the air flow rate is 0.3 to 1.8 m / s at a temperature of 50 ° C for 8 hours, to obtain mucilage films. f) Spray the mucilage film, this is done with sieve N 0 35 to obtain a dehydrated mucilage powder with a particle size of 250 to 500 microns. g) Pack in closed glass jars with screw cap, h) Store away from moisture.
Ejemplo 3. Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L., por sonifϊcación. a) Desgrasar las semillas de Salvia hispánica L., colocando las semillas en una bolsa de tela e introducirlas en una prensa hidroeléctrica aplicando entre 3.45 Mpa de presión, recuperando el aceite y reutilizando la semilla desgrasada, en la obtención del mucílago. b) Hidratar la semilla de Salvia hispánica L., colocando 50 g de semilla de Salvia hispánica L. en un vaso de precipitado y adicionarle 1000 mL de agua, a temperatura ambiente. c) Solubilizar el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., hidratada, mediante sonificación; esto se realiza sumergiendo el vaso de precipitado que contiene la semilla hidratada en un baño de ultrasonido Bransonic® Ultrasonic CleanerExample 3. Process for obtaining the mucilage of Salvia hispánica L., by sonification. a) Degrease the seeds of Salvia hispánica L., placing the seeds in a cloth bag and inserting them in a hydroelectric press applying between 3.45 Mpa of pressure, recovering the oil and reusing the defatted seed, in order to obtain the mucilage. b) Hydrate the seed of Salvia hispánica L., placing 50 g of seed of Salvia hispánica L. in a beaker and add 1000 mL of water, at room temperature. c) Solubilize the seed mucilage of Salvia hispánica L., hydrated, by sonification; This is done by submerging the beaker containing the hydrated seed in a Bransonic® Ultrasonic Cleaner ultrasound bath
Modelo 3510 y aplicar 40 khz de frecuencia por 2 horas y, en esta etapa se forma una solución acuosa de mucílago. d) Filtrar a alta presión colocando en un recipiente metálico una malla de polietileno de alta densidad de, 235 g/m2 Dupont y agregar la solución acuosa de mucílago aplicar presión de 2.07 MPa, para obtener una solución de mucílago, libre de semillas. e) Deshidratar la solución de mucílago, vertiéndola en charolas metálicas forradas con silicón y a flujo de aire caliente, donde la velocidad del flujo de aire es de 0.3 a 1.8 m/s a una temperatura de 50° C por 8 horas, para obtener películas de mucílago. f) Pulverizar la película de mucílago, esto se realiza con tamiz N0 35 para obtener un polvo del mucílago deshidratado con un tamaño de partícula de 250 a 500 micrones. g) Envasar en frascos de vidrio con tapa de rosca, h) Almacenar protegiéndolo de la humedad.Model 3510 and apply 40 kHz frequency for 2 hours and, at this stage an aqueous solution of mucilage is formed. d) Filter at high pressure by placing a high density polyethylene mesh of 235 g / m 2 Dupont in a metal container and add the aqueous solution of mucilage apply pressure of 2.07 MPa, to obtain a seed-free mucilage solution. e) Dehydrate the mucilage solution, pouring it into metal trays lined with silicone and hot air flow, where the air flow rate is 0.3 to 1.8 m / s at a temperature of 50 ° C for 8 hours, to obtain films of mucilage. f) Spray the mucilage film, this is done with sieve N 0 35 to obtain a dehydrated mucilage powder with a particle size of 250 to 500 microns. g) Pack in glass jars with screw cap, h) Store away from moisture.
Ejemplo 4. Proceso de Obtención del mucílago de Salvia hispánica L., por agitación manual.Example 4. Process of obtaining the Salvia hiscánica L. mucilage, by manual agitation.
La finalidad de ejemplificar este proceso artesanal es comparar los rendimientos obtenidos de mucílago pulverizado obtenidos con este proceso y los rendimientos obtenidos con el proceso motivo de esta invención. a) Desgrasar las semillas de Salvia hispánica L., colocando las semillas en una bolsa de tela e introducirlas en una prensa hidroeléctrica aplicando entre 3.45The purpose of exemplifying this artisanal process is to compare the yields obtained from powdered mucilage obtained with this process and the yields obtained with the reasoning process of this invention. a) Degrease the seeds of Salvia hispánica L., placing the seeds in a cloth bag and insert them in a hydroelectric press applying between 3.45
Mpa de presión, recuperando el aceite y reutilizando la semilla desgrasada, en la obtención del mucílago. b) Hidratar la semilla de Salvia hispánica L., colocando 50 g de semilla de Salvia hispánica L. en un vaso de precipitado y adicionarle 1000 mL de agua, a temperatura ambiente. c) Solubilizar el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., hidratada, mediante agitación manual por una hora, para formar una solución acuosa de mucílago. d) Filtrar haciendo pasar la solución acuosa de mucilago a través de un colador de plástico aplicando presión con la mano, para obtener una solución de mucílago, libre de semillas. e) Deshidratar la solución de mucílago, vertiéndola en charolas metálicas forradas con silicón y a flujo de aire caliente, donde la velocidad del flujo de aire es de 0.3 a 1.8 m/s a una temperatura de 50° C por 8 horas, para obtener películas de mucílago. f) Pulverizar la película de mucílago, esto se realiza con tamiz N0 35 para obtener un polvo del mucílago deshidratado con un tamaño de partícula de 250 a 500 micrones. g) Envasar en frascos de vidrio con tapa de rosca, h) Almacenar protegiéndolo de la humedad.Mpa pressure, recovering the oil and reusing the defatted seed, in obtaining the mucilage. b) Hydrate the seed of Salvia hispánica L., placing 50 g of seed of Salvia hispánica L. in a beaker and add 1000 mL of water, at room temperature. c) Solubilize the seed mucilage of Salvia hispánica L., hydrated, by manual agitation for one hour, to form an aqueous solution of mucilage. d) Filter by passing the aqueous mucilage solution through a plastic strainer by applying hand pressure to obtain a seed-free mucilage solution. e) Dehydrate the mucilage solution, pouring it into metal trays lined with silicone and hot air flow, where the air flow rate is 0.3 to 1.8 m / s at a temperature of 50 ° C for 8 hours, to obtain films of mucilage. f) Spray the mucilage film, this is done with sieve N 0 35 to obtain a dehydrated mucilage powder with a particle size of 250 to 500 microns. g) Pack in glass jars with screw cap, h) Store away from moisture.
Caracterización de la solución acuosa de mucílagoCharacterization of the aqueous mucilage solution
A las soluciones acuosas de mucílago obtenidas en cada variante de la solubilización con las condiciones reportadas en la tabla 1; se le determinaron parámetros fϊsicoquímicos que a continuación se describen y representan en la tabla 2.To the aqueous solutions of mucilage obtained in each variant of the solubilization with the conditions reported in Table 1; Physicochemical parameters were determined, which are described and represented in Table 2 below.
Viscosidad:Viscosity:
Mediante este parámetro se define la calidad de un mucílago, ya que la formación del mucílago depende del alto peso molecular y su afinidad por el agua, lo cual le permite formar soluciones muy viscosas o geles firmes aún a baja concentración. Para realizar la determinación de viscosidad se diluyó la solución acuosa de mucílago, debido a que era tan viscosa que sobrepasaba la capacidad del viscosímetro. Considerando que la solución acuosa obtenida tiene la máxima concentración se prepararon diluciones de la solución acuosa de mucílago al 0.15 y 0.82% a 25 0C y a estas se les determinó la viscosidad dinámica con un viscosímetro Modelo Brookfield Rheomether DV-III Torque 0-IV 01-250 rpm, obteniendo una viscosidad de 27 mPas en la dilución de la solución acuosa de mucílago al 0.15% y de 54 mPa s en la dilución de la solución acuosa de mucílago al 0.82%; concluyendo que la viscosidad del mucílago de semilla de Salvia hispánica L., incrementa proporcionalmente al aumentar la concentración de mucílago en la solución.This parameter defines the quality of a mucilage, since the formation of the mucilage depends on the high molecular weight and its affinity for water, which allows it to form very viscous solutions or firm gels even at low concentration. To perform the viscosity determination, the aqueous mucilage solution was diluted, because it was so viscous that it exceeded the capacity of the viscometer. Whereas the aqueous solution has a high concentration dilutions of the aqueous solution of mucilage 0.15 and 0.82% 25 0 C were prepared and these were determined dynamic viscosity with a viscosimeter Model Brookfield Rheomether DV-III Torque 0-IV 01 -250 rpm, obtaining a viscosity of 27 mPas in the dilution of the 0.15% aqueous solution of mucilage and 54 mPa s in the dilution of the 0.82% aqueous solution of mucilage; concluding that the viscosity of the seed mucilage of Salvia hispánica L. increases proportionally as the concentration of mucilage in the solution increases.
El resultado de viscosidad de la solución de 0.82 % se comparó con el resultado de viscosidad obtenido para una solución acuosa de goma arábiga al 2 % que fue de 25mPas; determinando que, el mucílago de semilla de Salvia hispánica L., requiere ser agregado en menor cantidad, comparado con otras gomas (como la goma arábiga de uso común en alimentos) para obtener una viscosidad determinada. Y por su fuerte carácter hidrofílico resulta un excelente aditivo para alimentos, como agente gelificante en la preparación de jaleas, gelatinas, mermeladas o de formulaciones cosméticas o farmacéuticas. Se determinó la viscosidad de las soluciones de mucílago obtenida por agitación y/o sonificación; para determinar mediante que técnica se obtiene mejor rendimiento de mucílago y los resultados se exponen en la tabla 2; pero de ellos podemos concluir que al combinar agitación y sonificación se obtiene un mayor rendimiento y que el menor rendimiento se obtiene al solubilizar el mucílago con agitación manual. Potencial de Hidrogeno CpH)The viscosity result of the 0.82% solution was compared with the viscosity result obtained for a 2% aqueous gum arabic solution that was 25mPas; determining that, the seed mucilage of Salvia hispánica L., needs to be added in smaller quantity, compared with other gums (such as gum arabic commonly used in food) to obtain a certain viscosity. And because of its strong hydrophilic character, it is an excellent food additive, as a gelling agent in the preparation of jellies, jellies, jams or cosmetic or pharmaceutical formulations. The viscosity of the mucilage solutions obtained by agitation and / or sonification was determined; to determine by which technique the best mucilage yield is obtained and the results are shown in table 2; but from them we can conclude that by combining agitation and sonification, a higher yield is obtained and that the lower yield is obtained by solubilizing the mucilage with manual agitation. Hydrogen Potential CpH)
El pH de la solución acuosa de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., se determinó directamente con un potenciómetro digital Ana Checker 1 pH Meter, y oscila en el rango de 6.3 - 6.8 según la concentración de la solución. Por lo que se deduce que el pH que presenta la solución acuosa de mucílago no afecta la absorción de nutrientes a nivel estomacal, pues aunque esta muy cercano a la neutralidad las cantidades y concentraciones en que se puede ingerir son pequeñas y no significativas para propiciar cambios bruscos de pH en el intestino.The pH of the aqueous solution of Salvia hispánica L. seed mucilage was determined directly with an Ana Checker 1 pH Meter digital potentiometer, and ranges in the range of 6.3 - 6.8 according to the concentration of the solution. So it follows that the pH presented by the aqueous solution of mucilage does not affect the absorption of nutrients at the stomach level, because although it is very close to neutrality the amounts and concentrations in which it can be ingested are small and not significant to cause changes abrupt pH in the intestine.
DensidadDensity
Se determinó la densidad de soluciones acuosas de mucílago con diferentes concentraciones, y los resultados obtenidos se presentan en la tabla 2, y de ellos se deduce que la densidad cambia según la concentración de mucílago en la solución, obteniendo que para una concentración de 0.15% la densidad es de 0.9886 y para una concentración de 0.41% la densidad es de 0.9977 g/mlThe density of aqueous solutions of mucilage with different concentrations was determined, and the results obtained are presented in Table 2, and it follows that the density changes according to the concentration of mucilage in the solution, obtaining that for a concentration of 0.15% the density is 0.9886 and for a concentration of 0.41% the density is 0.9977 g / ml
índice de refracciónrefractive index
Se determinó el índice de Refracción (IR) de soluciones acuosas de mucílago con diferentes concentraciones, y los resultados obtenidos se presentan en la tabla 2, y de ellos se deduce que el IR cambia de acuerdo a la concentración, teniendo que a mayor concentración mayor índice de refracción. Y para una concentración de 0.15% el IR es de 1.3328 y en una concentración de 0.82% el IR es de 1.3370. Tabla N° 2: Caracterización físico-química de las soluciones de mucílago obtenidas en cada variante seleccionada para la solubilización.The Refractive index (IR) of aqueous solutions of mucilage with different concentrations was determined, and the results obtained are presented in Table 2, and it follows that the IR changes according to the concentration, having the higher concentration refractive index. And for a concentration of 0.15% the IR is 1.3328 and at a concentration of 0.82% the IR is 1.3370. Table N ° 2: Physical-chemical characterization of the mucilage solutions obtained in each variant selected for solubilization.
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Caracterización del mucílago pulverizadoPowdered mucilage characterization
Con la finalidad de determinar que técnica utilizar ya sea la de agitación o la de sonificación, para realizar el proceso de solubilización de mucílago, se determinó el análisis químico proximal (AOAC 1993) del mucílago pulverizado obtenido por solubilización por agitación manual, por agitación mecánica, sonificación y combinación de sonificación y agitación mecánica y los resultados obtenidos se compararon entre sí y están representados en la tabla 3 de los cuales se concluye que: La etapa de solubilización por agitación manual no es preferible, debido a que presenta porcentajes de fibra cruda y humedad mayores que la solubilización de mucílago por alguna otra técnica, a diferencia de la etapa de solubilización de mucílago mediante ultrasonido o la combinación de ultrasonido - agitación mecánica; que se prefiere porque se obtiene un producto con alto porcentaje de carbohidratos y grasas, ya que en el porcentaje de grasas se encuentran reportadas las grasas insaturadas, como es el omega-3 y omega-6 esenciales para el ser humano. Pero sin importar la técnica para realizar la etapa de solubilización de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., los resultados muestran que el mucílago pulverizado obtenido por el proceso aquí propuesto, es un alimento nutritivo y apto para el consumo humano.In order to determine which technique to use either agitation or sonification, to perform the mucilage solubilization process, the proximal chemical analysis (AOAC 1993) of the pulverized mucilage obtained by solubilization by manual agitation was determined, by mechanical agitation , sonification and combination of sonification and mechanical agitation and the results obtained were compared with each other and are represented in table 3 of which it is concluded that: The stage of solubilization by manual agitation is not preferable, because it presents percentages of crude fiber and humidity greater than the solubilization of mucilage by some other technique, unlike the stage of solubilization of mucilage by ultrasound or the combination of ultrasound - mechanical agitation; which is preferred because a product with a high percentage of carbohydrates and fats is obtained, since unsaturated fats are reported in the percentage of fats, such as the omega-3 and omega-6 essential for humans. But regardless of the technique to perform the solubilization stage of Salvia hispánica L. seed mucilage, the results show that the powdered mucilage obtained by the process proposed here is a nutritious food and suitable for human consumption.
Tabla 3. Caracterización mediante análisis químico proximal del mucílago deshidratado y pulverizadoTable 3. Characterization by proximal chemical analysis of dehydrated and powdered mucilage
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Adicionalmente, con la finalidad de determinar las condiciones preferidas para la etapa de solubilización de mucílago, se determinaron las propiedad físicas del mucílago pulverizado obtenido, así como el rendimiento mucílago pulverizado,- obtenido por solubilización por agitación manual, por agitación mecánica, sonificación y combinación de sonificación y agitación mecánica y los resultados obtenidos se compararon entre sí, y están representados en la tabla 4 y a continuación se describen brevemente:Additionally, in order to determine the preferred conditions for the mucilage solubilization step, the physical properties of the pulverized mucilage obtained were determined, as well as the pulverized mucilage yield, - obtained by solubilization by manual agitation, by mechanical agitation, sonification and combination of sonification and mechanical agitation and the results obtained are they compared each other, and are represented in table 4 and are briefly described below:
Solubilidad: El mucilago pulverizado es soluble en agua a temperatura ambiente (25 0C) y en agua fría 15° C, y forma soluciones mucilaginosas.Solubility: The powdered mucilage is soluble in water at room temperature (25 0 C) and in cold water 15 ° C, and forms mucilaginous solutions.
El mucilago pulverizado es insoluble en solventes orgánicos como el metanol, etanol y acetona.The powdered mucilage is insoluble in organic solvents such as methanol, ethanol and acetone.
Y todas las muestras del mucilago pulverizado obtenido fueron solubles en soluciones aciduladas con acido clorhídrico al 10% hasta alcanzar un pH de 4 alO.And all the samples of the pulverized mucilage obtained were soluble in solutions acidified with 10% hydrochloric acid until a pH of 4 alO was reached.
Punto de fusión:Melting point:
El mucilago pulverizado no presentaba el cambio del estado sólido a líquido.The powdered mucilage did not show the change from solid to liquid state.
Punto de descomposición:Decomposition Point:
El mucilago pulverizado cuando alcanza un rango de temperatura de 182° C a 199° C cambia de color, presentando obscurecimiento y se tomo este dato como temperatura a la cual alcanza el punto de descomposición.The pulverized mucilage when it reaches a temperature range of 182 ° C to 199 ° C changes color, presenting darkening and this data was taken as the temperature at which it reaches the point of decomposition.
Prueba de la antrona para carbohidratos:Carbohydrate Antrone Test:
Positiva en todas las muestras del mucilago deshidratado.Positive in all samples of the dehydrated mucilage.
Determinación de Instauraciones:Determination of Installations:
El mucilago pulverizado obtenido mediante solubilización por agitación manual da Negativo a la prueba de instauraciones. El mucílago pulverizado obtenido mediante solubilización por agitación mecánica, sonificación y sonificación-agitación mecánica da Positivo a la prueba de instauraciones.The powdered mucilage obtained by solubilization by manual agitation denies the installation test. The pulverized mucilage obtained by solubilization by mechanical agitation, sonification and sonification-mechanical agitation gives Positive to the installation test.
Con lo cual se infiere que contiene compuestos insaturados, como son las grasas insaturadas, omega3 y el omega 6.With which it is inferred that it contains unsaturated compounds, such as unsaturated fats, omega3 and omega 6.
Tabla 4 Comparativo de los resultados de determinación de las propiedades físicas del mucílago pulverizado.Table 4 Comparison of the results of determination of the physical properties of the powdered mucilage.
Figure imgf000023_0001
Figure imgf000023_0001
Espectro Infrarrojo:Infrared Spectrum:
Al mucílago pulverizado se le determinó un espectro Infrarrojo, mediante el método de tableta de KBr, y el espectro obtenido se muestra en la figura 2, en el cual, podemos observar que los picos característicos se presentan a 3350, 2920, 2600 y 1150 cm-1 con lo cual se concluye que los grupos funcionales representativos de esos picos son: a) Hidroxilo a 3350 cm"1 , b) Alcano 2920 cm"1 c) Carboxilo del ácido glucorónico alrededor de 1600 cm"1, d) del enlace éter a 1150 cm'1 y 1049 cm"1 An infrared spectrum was determined to the pulverized mucilage, using the KBr tablet method, and the spectrum obtained is shown in Figure 2, in which, we can observe that the characteristic peaks are presented at 3350, 2920, 2600 and 1150 cm -1, which concludes that the representative functional groups of these peaks are: a) Hydroxyl at 3350 cm "1 , b) Alkane 2920 cm " 1 c) Carboxylic acid glucoronic acid around 1600 cm "1 , d) of the ether bond at 1150 cm '1 and 1049 cm " 1
Ejemplos de uso del mucílago de semilla de Salvia hispánica L.Examples of use of the seed mucilage of Salvia hispánica L.
En la industria de alimentos como:In the food industry like:
• Emulsificante: Debido a que soluciones acuosas del mucílago de semilla de Salvia hispánica L., permitieron a concentraciones bajas como 0.5% a 5% estabilizar emulsiones como mayonesas, helados y saborizantes líquidos.• Emulsifier: Because aqueous solutions of the seed mucilage of Salvia hispánica L., allowed low concentrations such as 0.5% to 5% to stabilize emulsions such as mayonnaise, ice cream and liquid flavorings.
• Floculante: Al mezclar de 0.1 a 0.5 g de mucílago pulverizado con 50 - 200 mi de leche; el mucílago propicia la floculación de la leche y esta acción, puede aprovecharse en el proceso de elaboración de quesos, requesones y en el tratamiento de leche residual justificando su potencial uso como floculante en la industria de alimentos, así como en la biotecnología.• Flocculant: When mixing 0.1 to 0.5 g of powdered mucilage with 50 - 200 ml of milk; The mucilage promotes the flocculation of milk and this action can be used in the process of making cheeses, cottage cheese and in the treatment of residual milk justifying its potential use as a flocculant in the food industry, as well as in biotechnology.
En la industria cosmética como: • Emulsificante: Debido a que soluciones acuosas del mucílago de semilla deIn the cosmetic industry as: • Emulsifier: Because aqueous solutions of the seed mucilage of
Salvia hispánica L., permite estabilizar cremas, shampo.Hispanic sage L., allows to stabilize creams, shampoo.
Los resultados obtenidos demuestran que el mucílago obtenidos de la semilla de Salvia hispánica L. es un coloide hidrófilo, extractable con agua e insoluble en alcohol, con capacidad para formar geles, emulsiones, floculantes y espumas. Propiedades de interés en el campo alimenticio, cosmético, farmacéutico y medicinal, lo que amerita proseguir con su estudio en aplicaciones industriales y propiedades curativas. La capacidad productora de mucílago de esta semilla está altamente diseminada en el país, las propiedades físico-químicas exhibidas por estos polímeros y la aplicación en variadas industrias son indicadores valiosos que le confieren potencial aplicación industrial. The results obtained show that the mucilage obtained from the seed of Salvia hispánica L. is a hydrophilic colloid, extractable with water and insoluble in alcohol, with the capacity to form gels, emulsions, flocculants and foams. Properties of interest in the food, cosmetic, pharmaceutical and medicinal fields, which merits further study in industrial applications and healing properties. The mucilage producing capacity of this seed is highly disseminated in the country, the physical-chemical properties exhibited by these polymers and the application in various industries are valuable indicators that give it potential industrial application.

Claims

REIVINDICACIONESHabiendo descrito suficientemente mi invención, considero como una novedad y por lo tanto reclamo como de mi exclusiva propiedad, lo contenido en las siguientes cláusulas: CLAIMS Having sufficiently described my invention, I consider as a novelty and therefore claim as my exclusive property, the content of the following clauses:
1. Un proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a) Desgrasar la semilla de Salvia hispánica L., ejerciendo presión. b) Hidratar la semilla de Salvia hispánica L., en una relación 20: 1 agua: semilla; c) Solubilizar el mucílago de la semilla de Salvia hispánica L., hidratada a fin de obtener una solución acuosa de mucílago; d) Filtrar a alta presión la solución acuosa de mucílago para obtener una solución de mucílago, libre de semillas; e) Deshidratar la solución de mucílago para obtener películas de mucílago; f) Pulverizar la película de mucílago, g) Envasar en frascos de vidrio con tapa de rosca; h) Almacenar protegiendo el mucílago deshidratado de la humedad.1. A process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., characterized in that it comprises the following stages: a) Degrease the seed of Salvia hispánica L., exerting pressure. b) Hydrate the seed of Salvia hispánica L., in a 20: 1 water: seed ratio; c) Solubilize the seed mucilage of Salvia hispánica L., hydrated in order to obtain an aqueous solution of mucilage; d) Filter the aqueous mucilage solution at high pressure to obtain a seed-free mucilage solution; e) Dehydrate the mucilage solution to obtain mucilage films; f) Spray the mucilage film, g) Pack in glass jars with screw cap; h) Store protecting the dehydrated mucilage from moisture.
2. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (c) de solubilización de mucílago, se realiza por agitación mecánica.2. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that the step (c) of solubilization of mucilage is carried out by mechanical agitation.
3. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 2 caracterizado porque la agitación mecánica se realiza a una velocidad de 300 a 600 rpm de 30 a 70 minutos, preferentemente de 60 minutos.3. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 2 characterized in that the agitation mechanics is performed at a speed of 300 to 600 rpm for 30 to 70 minutes, preferably 60 minutes.
4. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (c) de solubilización de mucílago, se realiza por sonifϊcación.4. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that the step (c) of solubilization of mucilage is carried out by sonification.
5. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la sonifϊcación se realiza a una frecuencia de 40 Khz de 1 a 3 horas, preferentemente 2 horas.5. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 4, characterized in that the sonification is carried out at a frequency of 40 Khz for 1 to 3 hours, preferably 2 hours.
6. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (c) de solubilización de mucílago, se realiza por sonificación y agitación mecánica simultáneamente.6. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that the step (c) of solubilization of mucilage is carried out by sonification and mechanical agitation simultaneously.
7. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la sonificación se lleva a cabo a 40 Khz de 1 a 3 horas, preferentemente 2 horas, y la agitación mecánica se realiza a una velocidad de 300 a 600 rpm de 30 a 70 minutos, preferentemente 60 minutos.7. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 6, characterized in that the sonification is carried out at 40 Khz for 1 to 3 hours, preferably 2 hours, and mechanical agitation is carried out. performed at a speed of 300 to 600 rpm for 30 to 70 minutes, preferably 60 minutes.
8. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (d) de filtración a alta presión se realiza aplicando presión de 1 MPa a 4.13 MPa, por 2 o 3 minutos preferentemente 2.07 Mpa por 2 minutos.8. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that step (d) of High pressure filtration is performed by applying pressure from 1 MPa to 4.13 MPa, for 2 or 3 minutes, preferably 2.07 Mpa for 2 minutes.
9. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (e) de deshidratación se realiza en un horno de charolas con flujo de aire a 50° C a una velocidad de 0.3 a 1.8 m/s en un periodo de tiempo de 6 a 16 horas, preferentemente 10 horas.9. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that step (e) of dehydration is carried out in a tray oven with air flow at 50 ° C at a speed of 0.3 to 1.8 m / s over a period of 6 to 16 hours, preferably 10 hours.
10. El proceso para la obtención de mucílago de semilla de Salvia hispánica L., de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa (f) de pulverizar se realiza hasta obtener un polvo fino con tamaño de partícula de 250 a 500 micrones.10. The process for obtaining seed mucilage from Salvia hispánica L., according to claim 1, characterized in that the step (f) of spraying is carried out until a fine powder with particle size of 250 to 500 microns is obtained.
11. Una solución acuosa de mucílago de semilla de Salvia hispánica L. obtenida de conformidad con el proceso de las reivindicaciones de la 1 a la 10, caracterizado porque a 25° C, una dilución al 0.15% de la solución acuosa del mucílago tiene una viscosidad de 25 mPas, un pH de 6.3, una densidad de 0.9886 g/mL y un índice de refracción de 1.3328.11. An aqueous solution of Salvia hispánica L. seed mucilage obtained in accordance with the process of claims 1 to 10, characterized in that at 25 ° C, a 0.15% dilution of the aqueous solution of the mucilage has a viscosity of 25 mPas, a pH of 6.3, a density of 0.9886 g / mL and a refractive index of 1.3328.
12. Una solución acuosa de mucílago de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con el proceso de las reivindicaciones de la 1 a la 10, caracterizado porque a 25° C una dilución al 0.82% de la solución acuosa del mucílago tiene una viscosidad de 54 mPas, un pH de 6.8, una densidad de 0.9968 g/mL y un índice de refracción de 1.3370. 12. An aqueous solution of Salvia hispánica L. seed mucilage according to the process of claims 1 to 10, characterized in that at 25 ° C a 0.82% dilution of the aqueous solution of the mucilage has a viscosity of 54 mPas, a pH of 6.8, a density of 0.9968 g / mL and a refractive index of 1.3370.
13. Un mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. obtenido de conformidad con el proceso de la reivindicación 1 a la 10 caracterizado porque es soluble en agua con una temperatura de 15° C a 25° C e insoluble en etanol, metanol y acetona.13. A pulverized seed mucilage of Salvia hispánica L. seed obtained in accordance with the process of claim 1 to 10 characterized in that it is soluble in water with a temperature of 15 ° C to 25 ° C and insoluble in ethanol, methanol and acetone .
14. El mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con la reivindicación 13 caracterizado porque el punto de descomposición se presenta con un cambio en la coloración, entre 182° C a 199° C.14. The powdered seed mucilage of Salvia hispánica L. according to claim 13 characterized in that the decomposition point is presented with a change in coloration, between 182 ° C to 199 ° C.
15. El mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con la reivindicación 13 caracterizado porque da positivo a la prueba de la antrona para carbohidratos.15. The powdered seed mucilage of Salvia hispánica L. according to claim 13 characterized in that it tests positive for the carbohydrate anthropone test.
16. El mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con la reivindicación 13 caracterizado porque es positivo a la determinación de instauraciones.16. The powdered seed mucilage of Salvia hispánica L. according to claim 13, characterized in that it is positive for the determination of installations.
17. El mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con la reivindicación 13 caracterizado porque su espectro infrarrojo presenta picos característicos a: 3350 cm"1 que representa el grupo funcional hidroxilo, a 2920 cm'1 que representa a aléanos, a alrededor de 1600 cm"1 que representa el grupo funcional carboxilo del ácido glucurónico y a 1150 cm"1 y 1049 cm"1 el enlace carbón-oxigeno-carbón característico de un éter. 17. The powdered seed mucilage of Salvia hispánica L. according to claim 13 characterized in that its infrared spectrum has characteristic peaks at: 3350 cm "1 representing the hydroxyl functional group, at 2920 cm '1 representing aliens, a around 1600 cm "1 representing the carboxyl functional group of glucuronic acid and at 1150 cm " 1 and 1049 cm "1 the characteristic carbon-oxygen-carbon bond of an ether.
18. El mucílago pulverizado de semilla de Salvia hispánica L. de conformidad con la reivindicación 13 caracterizado porque el análisis químico proximal presenta del 75% -80% de carbohidratos, 0 % de proteínas, 0.1 - 3.92 % de grasa, 0.39 - 0.85 % de fibra cruda, 6.36 - 7.72% de humedad y 10.85 - 12.32 de cenizas.18. The powdered seed mucilage of Salvia hispánica L. according to claim 13, characterized in that the proximal chemical analysis has 75% -80% carbohydrates, 0% proteins, 0.1 - 3.92% fat, 0.39 - 0.85% of crude fiber, 6.36 - 7.72% humidity and 10.85 - 12.32 of ashes.
19. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 13 para la preparación de un producto alimenticio como emulsificante.19. The use of the powdered mucilage according to claim 13 for the preparation of a food product as an emulsifier.
20. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 18 caracterizado porque el producto alimenticio es una mayonesa.20. The use of the powdered mucilage according to claim 18 characterized in that the food product is a mayonnaise.
21. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 13 para la preparación de un producto alimenticio como gelifϊcante.21. The use of the powdered mucilage according to claim 13 for the preparation of a food product as a gelling agent.
22. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 20 caracterizado porque el producto alimenticio es una gelatina.22. The use of the powdered mucilage according to claim 20 characterized in that the food product is a jelly.
23. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 13 para la preparación de un producto alimenticio como floculante.23. The use of the powdered mucilage according to claim 13 for the preparation of a food product as a flocculant.
24. El uso del mucílago pulverizado de conformidad con la reivindicación 22 caracterizado porque el producto alimenticio es un queso. 24. The use of the powdered mucilage according to claim 22 characterized in that the food product is a cheese.
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