WO2008040770A1 - Cristaux a base de distearate d'ethylene glycol, leur procede de preparation et leurs utilisations - Google Patents

Cristaux a base de distearate d'ethylene glycol, leur procede de preparation et leurs utilisations Download PDF

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WO2008040770A1
WO2008040770A1 PCT/EP2007/060520 EP2007060520W WO2008040770A1 WO 2008040770 A1 WO2008040770 A1 WO 2008040770A1 EP 2007060520 W EP2007060520 W EP 2007060520W WO 2008040770 A1 WO2008040770 A1 WO 2008040770A1
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WO
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surfactant
crystals
ethylene glycol
weight
fatty alcohol
Prior art date
Application number
PCT/EP2007/060520
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English (en)
Inventor
Marie-Alexandrine Bolzinger
François PUEL
Laurent Lafferrere
Claudia Cogne
Fabien Salvatori
Pierre Ardaud
Michel Zanetti
Original Assignee
Rhodia Operations
Centre National De La Recherches Scientifique
Université Claude Bernard Lyon 1
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Publication date
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    • C07C69/28—Esters of acyclic saturated monocarboxylic acids having the carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or to hydrogen having three or more carbon atoms in the acid moiety esterified with dihydroxylic compounds
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Definitions

  • the subject of the present invention is crystals based on ethylene glycol distearate, where appropriate included in a fluid concentrated ingredient intended to be formulated.
  • the invention also relates to a method for preparing a fluid concentrated ingredient comprising the crystals, and the use of the crystals in foaming formulations.
  • the crystals give the formulations particular visual properties.
  • Ethylene glycol distearate (or EthyleneGlycol Distearate - EGDS) is a product commonly used in cosmetic formulations, as an agent providing a certain pearlscence and / or thickening and / or stabilizing agent.
  • the EGDS is generally in more or less crystalline form, with crystals of uncontrolled shape and structure. This limits the visual properties that can be expected, and does not allow to obtain and / or control certain effects.
  • the present invention satisfies at least one of these needs by proposing ethylene glycol distearate (EGDS) -based crystals, characterized in that they are in platelet form having:
  • a width / thickness ratio greater than or equal to 2, preferably greater than or equal to 10, the platelets being organized in unitary platelets or in agglomerates of 2 to 100 objects.
  • the crystals may preferably be included in a fluid concentrated ingredient to be formulated.
  • the invention also relates to a fluid concentrated ingredient comprising the crystals of the invention.
  • the invention also relates to a process for preparing the fluid concentrated ingredient.
  • the invention also relates to foaming formulations comprising the crystals, and / or comprising the ingredient fluid concentrate, for example cosmetic formulations or formulations for home care.
  • the invention also relates to the use of the crystals and / or the concentrated fluid ingredient in the formulations.
  • the invention also relates to a process for preparing these formulations, wherein the crystals, if appropriate in a fluid concentrated ingredient, are added to the other ingredients of the formulations.
  • the use of the crystals, or of the fluid concentrated ingredient can be an agent-based application modulating the visual appearance of the formulations, for example modulating the perception of a pearlescent and / or shiny and / or opacified effect.
  • the invention also relates to a method for modulating the visual appearance of a formulation, for example modulating the perception of a pearlescent and / or shiny and / or opacified effect, by adding to the other ingredients of the crystal formulation , where appropriate included in a fluid concentrated ingredient.
  • the invention can thus contribute to providing the formulations with an aspect that will be appreciated by the consumer.
  • the appearance can also be conferred by the formulation on the surface on which it is applied, for example the hair surface.
  • the invention can thus help to modulate the appearance of the hair, in particular by giving them a gloss and / or opacity and / or pearling appreciated by consumers.
  • the present invention makes it possible to obtain important gloss properties and / or important opacity properties. It makes it possible to obtain at the same time interesting compromises of opacity and brightness, both being at the same time high. In particular, it allows this without resorting to the introduction of micas, and using small amounts of solid EGDS and / or fluid concentrated ingredient.
  • a plate defines a plane.
  • the surface of a wafer is a surface having a width in the plane.
  • the section of a wafer is perpendicular to the plane.
  • the section is the edge of a wafer and defines a thickness.
  • smooth surface of a wafer it is meant that the surface observed with the Scanning Electron Microscope (SEM) does not have asperities or marked protuberances, typically of the order of magnitude of the thickness, preferably of Vz, % or 1/10 of the thickness.
  • Chipped section is understood to mean that the section observed at the SEM shows a kind of stack of welded sheets partially overlapping, resembling the section of a natural slate.
  • a spalled section may present, by observation with the SEM, a stack of 2 to 10 sheets, preferably with partial overlaps of the sheets on each other, the sheets being, for example, shifted by contributions to each other.
  • the platelet size parameters in particular the length and the thickness, are measured by scanning electron microscope (SEM), for example according to the following procedure:
  • composition comprising the crystals (noted I) and dilute if necessary in water to obtain a composition comprising about 1% by weight of crystals based on EGDS.
  • a composition comprising about 1% by weight of crystals based on EGDS.
  • 5g of a concentrated fluid ingredient at about 20% by weight of crystallized EGDS and dilute it with 95g of water.
  • the parameters of average platelet size are determined by averaging the number of platelet size in 5 images of 1 to 5 crystals, taken at SEM, preferably on at least two samples of a fluid concentrated ingredient sample comprising the crystals.
  • smooth surface for wafers, a surface having on average no defect of size greater than the thickness, where appropriate defects of average size greater than the average thickness.
  • the size of the defects is measured by SEM.
  • mean laser size of agglomerates means the average volume size obtained by measurement by laser scattering particle size, for example according to the following procedure:
  • composition comprising the crystals (noted I) and dilute if necessary in water to obtain a composition comprising about 1% by weight of crystals based on EGDS. For example take 5g of a concentrated fluid ingredient at about 20% by weight of crystallized EGDS and dilute it with 95g of water. - Introduce a few milliliters of the diluted composition into the Coulter LS230 TM granulometer measuring cell until the obscuration is between 7% and 12% - Measure the diffraction spectrum (x average successive spectral measurements)
  • the complex refractive index of the sample is 1.456 + 0.1 i; the solvent number is 1.333
  • the term fluid concentrated ingredient a composition comprising at least 5% by weight of the crystals, preferably at least 10% by weight, preferably less than 35% by weight, typically 15 to 25% by weight for example 18 to 22%.
  • the ingredient is most often intended to be used for the preparation of cosmetic formulations such as shampoos, after shampoos or shower gels, comprising other ingredients, and more diluted in crystals.
  • the term concentrated fluid ingredient is thus particularly used as opposed to finished cosmetic formulations.
  • the crystals of the invention are based on ethylene glycol distearate (EGDS), and are in platelet form having:
  • the crystals of the invention are based on ethylene glycol distearate (EGDS).
  • EGDS ethylene glycol distearate
  • compound "based on ethylene glycol distearate” is meant a compound or a composition comprising at least 75% by weight of ethylene glycol distearate, and optionally other compounds, especially ethylene glycol monostearate (EGMS).
  • EGMS ethylene glycol monostearate
  • distearate of ethylene glycol or the acronym EGDS will denote a compound based on ethylene glycol distearate. This definition applies to crystals based on ethylene glycol distearate or to solid particles based on ethylene glycol distearate, before crystallization.
  • the crystals of the invention are preferably free of mica crystals (they comprise less than 1% by weight of mica, preferably less than 0.1%). They comprise at least 75% by weight of ethylene glycol distearate, preferably at least 80%. Thus, preferred crystals comprise at least 80% by weight of ethylene glycol distearate and optionally ethylene glycol monostearate. According to one embodiment, they comprise:
  • ethylene glycol monostearate from 1% to 20% by weight, preferably from 10% to 20%, preferably approximately 15%, of ethylene glycol monostearate.
  • the crystals of the invention may in particular have an agglomerate platelet organization in the form of a multilamellar stack or a sand rosé.
  • the platelets of the crystals of the invention may have a smooth surface.
  • the platelets of the crystals of the invention may have a flaking section.
  • the wafers Preferably have a smooth surface and a chipped section.
  • Agglomerates if present for the crystals of the invention may have a mean laser size of 1 to 100 microns, preferably 1 to 60 microns.
  • Fluid concentrate ingredient comprising the crystals of the invention
  • the crystals of the invention are included in a fluid concentrated ingredient comprising at least one surfactant.
  • a fluid concentrated ingredient comprising at least one surfactant.
  • the fluid concentrated ingredient comprises:
  • surfactant preferably at most 18% by weight.
  • the fluid concentrated ingredient may have a viscosity of 0.1 to 5 Pa ⁇ s at 25 ° C, a shear of 10 s -1 , preferably 1 to 5 Pa ⁇ s, measured using a rheometer type Rotary Couette cylinder (Rheomat 180 TM) In practice the measurement can be carried out according to the following procedure:
  • the fluid concentrate ingredient may comprise a mixture or combination of several surfactants.
  • the surfactant (s) may in particular comprise a nonionic surfactant and / or an anionic surfactant. It is not excluded that they comprise at least one amphoteric surfactant such as betaines (for example alkyldimethylbetins or alkyldimethylamidoalkylbetals) or imidazoline derivatives (for example alkylamphoacetates or alkylamphodiacetates).
  • betaines for example alkyldimethylbetins or alkyldimethylamidoalkylbetals
  • imidazoline derivatives for example alkylamphoacetates or alkylamphodiacetates.
  • surfactants that can be used are also listed below, as ingredients of the formulations.
  • the (s) anionic and / or nonionic surfactant may for example be an optionally sulphated ethoxylated fatty alcohol, such as an ethoxylated fatty alcohol (nonionic surfactant) or an ethoxylated fatty alcohol.
  • sulfated (anionic surfactant) it is mentioned that if the surfactant is an anionic surfactant, for example a sulphated ethoxylated fatty alcohol, it is generally in the form of a salt, for example a sodium or ammonium salt.
  • the surfactant (s) of the fluid concentrated ingredient comprises:
  • nonionic surfactant preferably an ethoxylated fatty alcohol
  • the surfactant (s) of the fluid concentrated ingredient comprises:
  • an anionic surfactant preferably a sulphated ethoxylated fatty alcohol
  • surfactant chosen from nonionic surfactants, amphoteric surfactants, anionic surfactants different from sulphated ethoxylated fatty alcohol, and mixtures thereof.
  • the concentrated fluid ingredient comprises a single surfactant.
  • ethoxylated fatty alcohols nonionic surfactants
  • the fatty alcohols are generally mixtures derived from vegetable products or from petroleum cuts.
  • the number of carbon atoms can be an average number or carbon number of the predominant species.
  • These fatty alcohols are ethoxylated.
  • the average number by number of ethoxy units may be from 1 to 25, preferably from 5 to 9.5.
  • Particularly useful fatty alcohols are ethoxylated fatty alcohols -C 0 -C 4, ethoxylated with an average number as the number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, for example 7 or 9.
  • the anionic surfactant may for example be chosen from saturated or unsaturated, branched or linear alcohols, Ci 0 -Ci 4 ethoxylated and sulfated. It may for example be a tridecyl alcohol preferably ethoxylated branched 2 to 10 times, for example ethoxylated 3 times, and sulfated.
  • Rhodapex EST 30 sold by Rhodia (INCI: sodium trideceth-3 sulfate).
  • the surfactant (s) comprises:
  • a fatty alcohol preferably C 0 -C 4, ethoxylated with an average number as the number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, and substantially no anionic surfactant and / or amphoteric surfactant, or - a combination of a fatty alcohol, preferably C 0 -C 4, ethoxylated with an average number as the number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, with a alkylamidopropyldiméthylbéta ⁇ ne, preferably cocoamidopropyldimethylbetaine, and an anionic surfactant, preferably a sulphated ethoxylated fatty alcohol such as sodium lauryl ether sulfate.
  • substantially no a compound is meant that this compound is not present at levels greater than 1% by weight, preferably 0.5%, the compound being even more preferably completely absent.
  • the invention also relates, according to another aspect, to a fluid concentrated ingredient comprising EGDS-based crystals which are in accordance with the crystals of the invention or which are different (ie do not necessarily have the characteristics of the crystals of the invention. invention as to sizes and / or organization of wafers), this ingredient comprising:
  • a fatty alcohol preferably C 0 -C 4
  • ethoxylated with an average number as the number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, and substantially no anionic surfactant and / or amphoteric surfactant, or
  • n fatty alcohol preferably C 0 -C 4
  • ethoxylated with an average number as the number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, with a alkylamidopropyldiméthylbéta ⁇ ne, preferably cocoamidopropyldimethylbetaine, and an anionic surfactant, preferably a sulphated ethoxylated fatty alcohol such as sodium lauryl ether sulfate.
  • anionic surfactant preferably a sulphated ethoxylated fatty alcohol such as sodium lauryl ether sulfate.
  • the invention also relates to a process for the preparation of a fluid concentrated ingredient comprising EGDS-based crystals, comprising the following steps: a) preparing a dispersion comprising: - water
  • the crystals being crystals of the invention comprising a fluid concentrated ingredient, and / or the surfactant (s) being: a fatty alcohol, preferably a C 10 -C 18 ethoxylated alcohol whose number in number of ethoxy units is 5 to 9.5, preferably 5 to 9, and substantially no anionic and / or amphoteric surfactant, or
  • step a it is possible to use all of the surfactant (s) that will be used during the process of steps a) to e). Alternatively it is possible to implement only a part, and add the rest in another step. It is for example possible to implement in steps a) to e) a single surfactant by implementing a part in step a), and other parts in other steps. It is also possible to implement several different surfactants in steps a) to e), implementing all of one in step a) and the other (s) in other steps . It is also possible to implement several different surfactants in steps a) to e), by implementing part of one and the other (s) during step a) and the rest during other steps.
  • the surfactant used in step a) is a nonionic or anionic surfactant, preferably an optionally sulphated ethoxylated fatty alcohol, preferably used alone,
  • At least one other surfactant selected from anionic surfactants, amphoteric surfactants, different nonionic surfactants, and mixtures thereof, is added after step d).
  • a quantity of solid particles based on ethylene glycol distearate such that the product resulting from stage d) comprises at least 5% by weight, preferably at least 10%, of EGDS, preferably less than 25% by weight, and - an amount of surfactant (s) such that the product from step d) comprises at least 5% by weight, preferably at least 10%; surfactant (s), preferably less than 18% by weight.
  • Formulations comprising the crystals and / or the fluid concentrated ingredient
  • the crystals of the invention can be included in formulations comprising in addition to other ingredients. It is preferably the formulation of consumer products. This may include cosmetic formulations or formulation or home care. These formulations can in particular be foaming formulations. It may for example be products for cleaning dishes by hand or machine. They may also be products for cleaning hard surfaces, for example for cleaning floors or toilets. It may also be formulations for cleaning, care or shaping of the hair, for example in shampoos or conditioners, or in cleaning or skin care formulations, for example in gels. shower, hygiene products, makeup removers.
  • formulations comprising in addition to other ingredients. It is preferably the formulation of consumer products. This may include cosmetic formulations or formulation or home care. These formulations can in particular be foaming formulations. It may for example be products for cleaning dishes by hand or machine. They may also be products for cleaning hard surfaces, for example for cleaning floors or toilets. It may also be formulations for cleaning, care or shaping of the hair, for example in shampoos or conditioners, or in cleaning or skin care formulations, for example in gel
  • the crystals may especially be used as an agent for modifying the visual perception of the formulation (glossy and / or opaque and / or pearlescent aspect in particular), and / or as an agent for modifying the appearance of the hair (glossy appearance and / or opaque and / or pearlescent in particular), and / or as an agent promoting the suspension (stabilizer for example) of solid or liquid particles (emulsions). It may be in particular a use as a modulating agent brightness and opacity, providing preferably glossy and opaque pearlescent important with reflections of the several colors.
  • the crystals can be introduced into the formulation in the form of the fluidized concentrated ingredient and methods described above, in all their aspects.
  • the formulation comprises, in addition to the crystals, the other compounds included in the fluid concentrated ingredient, in particular the surfactant (s).
  • the crystals of the invention are formed before mixing the various ingredients of the formulation. They are thus mixed with the other ingredients in the form of fluid concentrated ingredients (described below and / or prepared as described above).
  • Such a method avoids in particular the implementation of a crystallization step on the final formulation, which involves a substantial heating, and which can be delicate, long and / or expensive.
  • the fluid concentrated ingredient comprising the crystals can thus be described as cold pearl concentrate.
  • the amount of crystals included in the formulation is generally less than 5% by weight. It is preferably 1 to 4% by weight.
  • the formulations may comprise all the ingredients generally used in the fields of application considered.
  • the formulations may in particular comprise surfactants.
  • surfactants for cosmetic formulations, mention is made in particular of:
  • cosmetically acceptable vectors in particular aqueous, alcoholic or hydroxyalcoholic vectors, nonionic, anionic, cationic, amphoteric surfactants (including zwitterionic surfactants) and mixtures thereof, in particular those mentioned as being able to be present in the fluid concentrated ingredient,
  • silicones can in particular be in solubilized or dispersed form, in particular dimethicones, amodimethicones, dimethiconols, cationic silicones, silicones comprising polyethylene glycol blocks, in the form of oils, or of emulsion of average size greater or less than at 2 ⁇ m, or in the form of microemulsions smaller than 0.15 ⁇ m, or even in the form of solubilized.
  • the emulsification can be carried out in situ or beforehand.
  • the viscosity of the silicones may be, for example, less than 50,000 cP, or between 50,000 and 200,000 cP, or greater than 200,000 cP.
  • conditioning and / or stabilizing polymers and / or suspending and / or viscosizing agents of natural or synthetic origin in particular:
  • cationic or amphoteric polymers such as cationic guars, cationic polysaccharides, for example PQ-10, synthetic cationic polymers such as PQ-7, synthetic amphoteric polymers such as PQ-22, PQ-39, PQ-47 thickeners and / or stabilizers of the type of acrylates (including methacrylates), optionally crosslinked, in the form of powders or aqueous dispersions developing a viscosity by modification of the pH, in particular the compounds sold under the trade name Carbopol® by Novéon , and / or compounds whose INCI name is carbomer, acrylates copolymer, acrylates / C 10-30 Alkyl acrylate crosspolymer,
  • thickening and / or stabilizing agents derived from natural polymers such as the optionally partially depolymerized non-grafted guar, hydroxypropyl guars; Xanthan gum,
  • preservatives for example the compounds marketed under the name glydant, parabens - mineral agents other than EGDS-based agents
  • - fatty acid esters -C 0 -C 30 preferably C 16 -C 22 and of polyols or monohydric alcohols or ethers of fatty alcohols -C 0 -C 30 preferably a C 6 -C 22 different EGDS, for example distearyl ether, polyethoxylated and / or polypropoxylated stearates or distearates, for example PEG-3 distearates, PEG / PPG distearates, PEG-200 distearates, PEG-150 distearates, PEG-100 stearates
  • the formulation is advantageously free of mica crystals (they comprise less than 1% by weight of mica, preferably less than 0.1%, preferably not at all)
  • Any cosmetically acceptable vector that makes it possible to formulate the ampholytic polymer and to obtain the desired cosmetic composition form, for the intended use, can be used.
  • Different cosmetically acceptable vectors for different types of formulations are known to those skilled in the art.
  • aqueous vectors comprising water
  • alcoholic vectors comprising an alcohol, for example ethanol, isopropanol, ethylene glycol or polyethylene.
  • glycol for example ethanol, isopropanol, ethylene glycol or polyethylene glycol
  • hydro-alcoholic carriers comprising a mixture of water and an alcohol, for example ethanol, isopropanol, ethylene glycol or polyethylene glycol.
  • Some oils, volatile or not, can also be used.
  • fluid silicones such as cyclopentasiloxane, for example Mirasil CM5 marketed by Rhodia, are mentioned.
  • aqueous vectors are generally used for shampoos or shower gels.
  • a propylene glycol vector may be used in the form of creams.
  • a cyclomethicone vector can be used for make-up compositions, for example for foundations.
  • the formulation may comprise at least one surfactant (iv). It can be a mixture of different surfactants.
  • the surfactants may be anionic, cationic, nonionic, amphoteric surfactants or mixtures or combinations.
  • the surfactants included in the composition preferably comprise at least one anionic or cationic surfactant.
  • the surfactants may also comprise amphoteric surfactants (true or zwitterionic amphoters), neutral surfactants (nonionic surfactants).
  • Formulations comprising at least one anionic surfactant and at least one amphoteric surfactant are particularly advantageous, especially for reasons of softness.
  • the total content of surfactants in the composition is generally between 0 and 30% by weight.
  • the surfactant is preferably absent or present in an amount of less than 5% by weight, and may be preferably a cationic surfactant.
  • the surfactant content is advantageously between 10 and 20% by weight.
  • Such formulations may comprise salts, for example sodium or ammonium chloride, advantageously in a content of less than 3% by weight.
  • the surfactant content is advantageously between 5 and 15% by weight.
  • Such formulations also preferably comprise at least 2% by weight of salts, for example sodium or ammonium chloride.
  • the surfactant content may be less than 5% by weight.
  • the proportion by weight of anionic surfactants relative to all the surfactants is preferably greater than 50%, preferably greater than 70%.
  • the anionic surfactants may be chosen from the following surfactants: alkyl ester sulfonates, for example of formula R-CH (SO 3 M) -CH 2 COOR ', or alkyl ester sulfates, for example of formula R-CH (OSO 3 M) -CH 2 COOR where R represents a C 8 -C 2 O alkyl radical, preferably C 10 -C 16 alkyl radical, R 'a C 1 -C 6 alkyl radical, preferably a dC 3 alkyl radical, and M an alkaline earth metal cation, for example sodium cation. , or the ammonium cation.
  • alkyl ester sulfonates for example of formula R-CH (SO 3 M) -CH 2 COOR '
  • alkyl ester sulfates for example of formula R-CH (OSO 3 M) -CH 2 COOR
  • R represents a C 8 -C 2 O alkyl radical, preferably C 10
  • methyl ester sulfonates in which the radical R is of C 4 -C 6; alkylbenzenesulfonates, more particularly C 9 -C 20 , primary or secondary alkylsulfonates, especially C 8 -C 22 , alkylglycerol sulfonates; alkyl sulphates, for example of formula ROSO 3 M, where R represents a C 1 -C 24 , preferably C 1 -C 20 , alkyl or hydroxyalkyl radical; M a cation of the same definition as above; alkyl ether sulphates, for example of the formula RO (OA) n SO 3 M, where R represents a C 1 -C 24 , preferably C 1 -C 20 , alkyl or hydroxyalkyl radical; OA representing an ethoxylated and / or propoxylated group; M representing a cation of same definition as above, n generally ranging from 1 to 4, such
  • the nonionic surfactants may be chosen from the following surfactants: alkoxylated fatty alcohols; for example, laureth-2, laureth-4, laureth-7, oleth-20 alkoxylated triglycerides - alkoxylated fatty acids alkoxylated sorbitan esters alkoxylated fatty amines alkoxylated di (1-phenylethyl) phenols tri (phenyl) Alkoxylated alkyl phenols; alkoxylated alkyl phenols; products resulting from the condensation of ethylene oxide with a hydrophobic compound resulting from the condensation of propylene oxide with propylene glycol, such as Pluronic sold by BASF; the products resulting from the condensation of ethylene oxide the compound resulting from the condensation of propylene oxide with ethylenediamine, such as Tetronic marketed by BASF; alkylpolyglycosides such as those described in US 4565647 or alkylglucosides;
  • amphoteric surfactants may be chosen from the following surfactants: betaines in general, in particular carboxybetaines from, for example, lauryl betaine (Mirataine BB from Rhodia) or octylbetaine or cocobetaine (Mirataine BB-FLA from Rhodia); amidoalkyl betaines, such as cocamidopropyl betaine (CAPB) (Mirataine BDJ from Rhodia or Mirataine BET C-30 from Rhodia);
  • betaines in general, in particular carboxybetaines from, for example, lauryl betaine (Mirataine BB from Rhodia) or octylbetaine or cocobetaine (Mirataine BB-FLA from Rhodia); amidoalkyl betaines, such as cocamidopropyl betaine (CAPB) (Mirataine BDJ from Rhodia or Mirataine BET C-30 from Rhodia);
  • CAPB cocamidopropyl betaine
  • sulfobetaines or sultaines such as cocamidopropyl hydroxy sultaine (Mirataine CBS from Rhodia);
  • alkylamphoacetates and alkylamphodiacetates such as for example comprising a coco and lauryl chain (Miranol C2M Conc NP, C32 and L32, in particular, from Rhodia);
  • alkylamphopropionates or alkylamphodipropionates (Miranol C2M SF); alkyl amphohydroxypropyl sultaines (Miranol CS),
  • alkyl amine oxides for example lauramine oxide (INCI).
  • the cationic surfactants may be chosen from salts of primary, secondary or tertiary fatty amines, optionally polyethoxylated, quaternary ammonium salts such as chlorides or bromides of tetraalkylammonium, alkylamidoalkylammonium, trialkylbenzylammonium, trialkylhydroxyalkylammonium, or alkylpyridinium, imidazoline derivatives, cationic amine oxides.
  • An example of a cationic surfactant is cetrimonium chloride or bromide (INCI).
  • Sodium formulations for shampoos typically comprising 12 to 16% by weight of sodium alkylethersulfate (for example sodium laurylethersulphate “SLES”) or of a mixture of sodium alkylethersulfate and sodium alkylsulphate (for example sodium lauryl sulphate “SLS”), 1 to 3% of an amphoteric surfactant (for example cocoamidopropylbetaine "CAPB”), 0.5 to 2% of a salt (for example sodium chloride).
  • sodium alkylethersulfate for example sodium laurylethersulphate "SLES”
  • SLS sodium lauryl sulphate
  • an amphoteric surfactant for example cocoamidopropylbetaine "CAPB”
  • CAPB cocoamidopropylbetaine
  • Ammonium formulations for shampoos typically comprising 12 to 16% by weight of ammonium alkyl ether sulphate (for example ammonium lauryl ether sulphate “ALES”) or a mixture of ammonium alkyl ether sulphate and alkyl sulphate.
  • ammonium for example ammonium lauryl sulphate “ALS”
  • a surfactant amphoteric eg cocoamidopropylbetaine "CAPB”
  • a salt eg ammonium chloride
  • the “sodium" formulations for gel-shower typically comprising 6 to 10% by weight of sodium alkylethersulfate (for example sodium laurylethersulfate “SLES”) or of a mixture of sodium alkylethersulfate and sodium alkylsulphate (for example sodium lauryl sulphate “SLS”), 1 to 3% of an amphoteric surfactant (for example cocoamidopropylbetaine "CAPB”), 2 to 4% of a salt (for example sodium chloride).
  • sodium alkylethersulfate for example sodium laurylethersulfate "SLES”
  • SLS sodium lauryl sulphate
  • an amphoteric surfactant for example cocoamidopropylbetaine "CAPB”
  • CAPB cocoamidopropylbetaine
  • the "sodium" formulations for gel-shower typically comprising 6 to 10% by weight of ammonium alkylethersulfate (for example ammonium laurylethersulphate)
  • ALES ammonium alkylethersulfate and ammonium alkylsulphate
  • ALS ammonium laurylsulphate
  • an amphoteric surfactant for example cocoamidopropylbetaine "CAPB”
  • a salt eg ammonium chloride
  • a dispersion is prepared comprising water and surfactants with mechanical stirring.
  • the surfactants are as follows (for 100 parts by weight of solid surfactant) 71 parts in solid of Rhodasurf LA7, Rhodia + 24 parts in solid of Mirataine BETC30, Rhodia + 5 parts in solid of Rhodapex EST30, Rhodia.
  • This suspension is a fluid concentrated ingredient.
  • Opacity measurement procedure relative measurement method by visible absorption - range of values from 0 to 5
  • an opacity of 5 is assigned to the most absorbent sample (absorbance-max measurement) - an opacity of 0 is assigned to the least absorbing sample (absorbance measure - min ).
  • the opacity of the other samples is calculated using the formula
  • the value 5 corresponds to a high opacity
  • Gloss measurement procedure relative visual evaluation - range of values from 0 to 5 - A shampoo base comprising 20% by weight of Miracare LAC1 16 (Rhodia),
  • the concentrated suspension of particles is diluted to 4% by weight in the shampoo base
  • FIG. 1 A SEM image is presented in FIG. 1. A small unitary plate is identified.
  • a suspension of EGDS crystals is prepared in the same manner as for Example 1, but using a single surfactant: Rhodasurf LA9, Rhodia
  • FIG. 2 A SEM image is presented in FIG. 2. Thin platelets are identified.
  • the opacity is 3.5 - the brightness is 5
  • a suspension of EGDS crystals is prepared in the same manner as for Example 1, but using a single surfactant: Rhodasurf LA7, Rhodia
  • the opacity is 2 - the brightness is 2.5
  • a suspension of EGDS crystals is prepared in the same manner as for Example 1, but using a single surfactant: Rhodasurf LA20, Rhodia
  • the opacity is 1 - the brightness is 0
  • a suspension of EGDS crystals is prepared in the same manner as for Example 1, but using a single surfactant: Mirataine BET-30, Rhodia
  • the opacity is between 0-1
  • a commercial fluid concentrate ingredient is evaluated: Mirasheen CP 820, Rhodia.
  • FIG. 6 A SEM image is presented in FIG. 6. A platelet of very large thickness is identified. - the opacity is 1
  • a commercial shampoo including EGDS and Mica is evaluated: GLISS KURR Hair Repair, Schwarzkopf.
  • the shampoo and / or shower-gel formulations presented in the following table are prepared, the EGDS being introduced in the form of a fluid concentrated ingredient according to one of the examples 1 to 5. The quantities are indicated by weight of active ingredient.

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Abstract

La présente invention a pour objet des cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol, le cas échéant compris dans un ingrédient concentré fluide destiné à être formulé. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux, et l'utilisation des cristaux dans des formulations moussantes. Les cristaux confèrent aux formulations des propriétés visuelles particulières.

Description

Cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol, leur procédé de préparation et leurs utilisations
La présente invention a pour objet des cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol, le cas échéant compris dans un ingrédient concentré fluide destiné à être formulé. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux, et l'utilisation des cristaux dans des formulations moussantes. Les cristaux confèrent aux formulations des propriétés visuelles particulières.
Le distéarate d'éthylène glycol (ou EthyleneGlycol Distéarate - EGDS) est un produit couramment utilisé dans les formulations cosmétiques, en tant qu'agent procurant une certaine perlescence et/ou agent épaississant et/ou stabilisant. Dans ces applications l'EGDS est généralement sous forme plus ou moins cristalline, avec des cristaux de forme et de structure non contrôlée. Ceci limite les propriétés visuelles qu'on peut en attendre, et ne permet pas d'obtenir et/ou de contrôler certains effets. Il existe donc un besoin pour de nouvelles formes d'EGDS et pour de nouveaux procédés de préparation de cristaux d'EGDS. Il existe notamment un besoin pour contrôler la formation de cristaux à base d'EGDS et/ou pour contrôler les propriétés qu'on peut en attendre, notamment pour leur formulation dans des compositions moussantes telles que des compositions cosmétiques.
La présente invention répond à au moins un de ces besoins en proposant des cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol (EGDS), caractérisés en ce qu'ils sont sous forme plaquettes présentant:
- une épaisseur de 0,1 à 2 μm,
- une largeur de 0,5 à 30 μm, de préférence de 0,5 à 6 μm,
- un rapport largeur/épaisseur supérieur ou égal à 2, de préférence supérieur ou égal à 10, les plaquettes étant organisées en plaquettes unitaires ou en agglomérat de 2 à 100 objets.
Les cristaux pourront de préférence être compris dans un ingrédient concentré fluide, destiné à être formulé. L'invention concerne également un ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux de l'invention. L'invention concerne également un procédé de préparation de l'ingrédient concentré fluide. L'invention concerne également des formulations moussantes comprenant les cristaux, et/ou comprenant l'ingrédient concentré fluide, par exemple des formulations cosmétiques ou des formulations pour les soins domestiques. L'invention concerne également l'utilisation des cristaux et/ou de l'ingrédient concentré fluide dans les formulations. L'invention concerne également un procédé de préparation de ces formulations, où les cristaux, le cas échéant dans un ingrédient concentré fluide, sont ajoutés aux autres ingrédients des formulations. L'utilisation des cristaux, ou de l'ingrédient concentré fluide, peut être une utilisation à tire d'agent modulant l'aspect visuel des formulations, par exemple modulant la perception d'un effet nacré et/ou brillant et/ou opacifié. L'invention concerne également un procédé de modulation de l'aspect visuel d'une formulation, par exemple modulant la perception d'un effet nacré et/ou brillant et/ou opacifié, par l'ajout aux autres ingrédients de la formulation des cristaux, le cas échéant compris dans un ingrédient concentré fluide. L'invention peut ainsi contribuer à fournir aux formulations un aspect qui sera apprécié par le consommateur. L'aspect peut aussi être conféré par la formulation à la surface sur laquelle elle est appliquée, par exemple la surface de cheveux. L'invention peut ainsi contribuer à moduler l'aspect des cheveux, notamment en leur conférant une brillance et/ou une opacité et/ou un nacrage apprécié des consommateurs.
La présente invention permet d'obtenir d'importantes propriétés de brillance et/ou d'importantes propriétés d'opacité. Elle permettre d'obtenir notamment à la fois des compromis intéressants d'opacité et de brillance, les deux étant en même temps élevés. En particulier elle permet cela sans avoir recours à l'introduction de micas, et en utilisant de faibles quantités en taux de solide d'EGDS et/ou d'ingrédient concentré fluide.
Définitions
Dans la présente demande une plaquette définit un plan. La surface d'une plaquette est une surface présentant une largeur dans le plan. La section d'une plaquette est perpendiculaire au plan. La section est le bord d'une plaquette et définit une épaisseur. Par surface lisse d'une plaquette, on entend que la surface observée au Microscope Electronique à Balayage (MEB) ne présente pas d'aspérités ou de protubérances marquées, typiquement de l'ordre de grandeur de l'épaisseur, de préférence de Vz, % ou 1/10 de l'épaisseur. Par section écaillée, on entend que la section observée au MEB présente une sorte d'empilement de feuillets soudés se recouvrant partiellement, ressemblant à la section d'une ardoise naturelle. Une section écaillée peu par exemple présenter par observation au MEB un empilement de 2 à 10 feuillets, de préférence avec des recouvrements partiels des feuillets les uns sur les autres, les feuillets étant par exemple décalé les uns par apports aux autres. Dans la présente demande les paramètres de taille des plaquettes, notamment la longueur et l'épaisseur, sont mesurés par Microscope Electronique à Balayage (MEB), par exemple selon la mode opératoire suivant:
- Prendre une composition comprenant les cristaux (notée I) et la diluer si nécessaire dans de l'eau pour obtenir une composition comprenant environ 1% en poids de cristaux à base d'EGDS. Par exemple prendre 5g d'un ingrédient concentré fluide à environ 20% en poids d'EGDS cristallisé et le diluer avec 95 g d'eau.
- Centrifuger 5g de composition diluée (notée II) à 10000 tr/min pendant 25 minutes
- Eliminer le surnageant et récupérer le solide humide décanté - Re-disperser le solide dans de l'eau distillée (0.25 g de solide dans 100 g d'eau) pour former une composition très diluée (notée III)
- Déposer sur le support de métallisation une membrane de filtration de type Millipore™ Nylon seuil de coupure 0.45 μm. Déposer alors une gouttelette de la composition III très diluée. - Métalliser sous vide (130 mbar) pendant 5 à 12 minutes l'échantillon déposé sur la membrane
- Introduire l'échantillon métallisé dans un microscope électronique à balayage (Hitachi S800™) et faire l'observation
Dans la présente demande les paramètres de taille moyenne des plaquettes, notamment la longueur moyenne et la largeur moyenne, sont déterminés en faisant la moyenne en nombre de la taille des plaquettes, sur 5 images de 1 à 5 cristaux, prises au MEB, de préférence sur au moins deux prélèvement d'un échantillon d'ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux.
Dans la présente demande, on entend par surface lisse, pour les plaquettes, une surface ne présentant en moyenne pas de défaut de taille supérieure à l'épaisseur, le cas échéant de défauts de taille moyenne supérieure à l'épaisseur moyenne. La taille des défauts est mesurée par MEB.
Dans la présente demande, on entend par taille moyenne laser des agglomérats la taille moyenne en volume obtenue par mesure par granulométrie par diffusion laser, par exemple selon la procédure suivante:
- Prendre une composition comprenant les cristaux (notée I) et la diluer si nécessaire dans de l'eau pour obtenir une composition comprenant environ 1 % en poids de cristaux à base d'EGDS. Par exemple prendre 5g d'un ingrédient concentré fluide à environ 20% en poids d'EGDS cristallisé et le diluer avec 95 g d'eau. - Introduire quelques millilitres de la composition diluée dans la cellule de mesure du granulomètre Coulter LS230™ jusqu'à ce que l'obscuration soit comprise entre 7% et 12% - Mesurer le spectre de diffraction (x mesures de spectres successifs moyennes)
- Traiter le signal par la théorie de Mie. L'indice complexe de réfraction de l'échantillon est de 1 ,456 + 0,1 i ; l'indice du solvant est 1 ,333
- Calculer la distribution volumique granulométrique, la taille prise en compte étant le diamètre sphérique équivalent volumique.
Dans la présente demande, on entend par ingrédient concentré fluide, une composition comprenant au moins 5% en poids des cristaux, de préférence au moins 10% en poids, de préférence moins de 35% en poids, typiquement de 15 à 25% en poids, par exemple 18 à 22%. L'ingrédient est le plus souvent destiné à être mis en œuvre pour la préparation de formulations cosmétiques comme des shampoings, après shampoings ou gels douches, comprenant d'autres ingrédients, et plus dilués en cristaux. Le terme ingrédient concentré fluide est ainsi notamment employé par opposition à des formulations cosmétiques finies.
Cristaux de l'invention
Les cristaux de l'invention sont à base de distéarate d'éthylène glycol (EGDS), et sont sous forme plaquettes présentant:
- une épaisseur de 0,1 à 2 μm,
- une largeur de 0,5 à 30 μm, de préférence de 0,5 à 6 μm, - un rapport largeur/épaisseur supérieur ou égal à 2, de préférence supérieur ou égal à 10, les plaquettes étant organisées en plaquettes unitaires ou en agglomérat de 2 à 100 objets.
Les cristaux de l'invention sont à base de distéarate d'éthylène glycol (EGDS). Par composé "à base de distéarate d'éthylène glycol" on entend un composé ou une composition comprenant au moins 75% en poids de distéarate d'éthylène glycol, et éventuellement d'autres composés, notamment de monostéarate d'éthylène glycol (EGMS). Sauf mention contraire ou précision plus fine notamment en ce qui concerne la présence d'autres composés, le terme distéarate d'éthylène glycol ou l'acronyme EGDS désignera un composé à base de distéarate d'éthylène glycol. Cette définition s'applique à des cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol ou à des particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol, avant cristallisation.
Les cristaux de l'invention sont de préférence exempts de cristaux de type mica (ils comprennent moins de 1 % en poids de mica, de préférence moins de 0,1%). Ils comprennent au moins 75% en poids de distéarate de d'éthylène glycol, de préférence au moins 80%. Ainsi des cristaux préférés comprennent au moins 80% en poids de distéarate d'éthylène glycol, et éventuellement du monostéarate d'éthylène glycol. Selon un mode de réalisation ils comprennent:
- de 80% à 99% en poids, de préférence de 80% à 90%, de préférence environ 85%, de distéarate d'éthylène glycol, et
- de 1% à 20% en poids, de préférence de 10% à 20%, de préférence environ 15%, de monostéarate d'éthylène glycol.
Les cristaux de l'invention peuvent notamment présenter une organisation des plaquettes en agglomérat est sous forme d'un empilement multilamellaire ou d'une rosé des sables. Les plaquettes des cristaux de l'invention peuvent présenter une surface lisse.
Cristaux Les plaquettes des cristaux de l'invention peuvent présenter une section écaillée. De préférence les plaquettes présentent une surface lisse et une section écaillée.
Les agglomérats, s'ils sont présents pour les cristaux de l'invention peuvent présenter une dimension moyenne laser de 1 à 100 μm, de préférence de 1 à 60 μm.
Ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux de l'invention
Selon un mode de réalisation les cristaux de l'invention sont compris dans un ingrédient concentré fluide, comprenant au moins un tensioactif. Un tel ingrédient peut être obtenu directement lors de la préparation des cristaux.
Avantageusement l'ingrédient concentré fluide comprend:
- au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%, de cristaux, de préférence au plus 25% en poids
- au moins 5% en poids, de préférence au moins 10% en poids de tensioactif(s), de préférence au plus 18% en poids.
Ces teneurs permettent notamment d'obtenir des effets de brillance appropriés.
L'ingrédient concentré fluide peut présenter une viscosité de 0,1 à 5 Pa. s à 25°C, à un cisaillement de 10 s"1, de préférence de 1 à 5 Pa. s, mesurée à l'aide d'un rhéomètre de type rotatif cylindre de Couette (Rhéomat 180™). En pratique la mesure peut être effectuée selon la procédure suivante:
- Le module rotatif double enveloppé est thermostaté à 200C
- Introduction à température ambiante de l'ingrédient concentré
- Attente que la température de la suspension soit stabilisée à 200C - Application d'une rampe croissante de vitesse de cisaillement de 1 à 100 s"1 pendant 120 secondes - Mesure de la contrainte de cisaillement
- Palier de 15 secondes à vitesse de cisaillement de 100 s"1 - Application d'une rampe décroissante de vitesse de cisaillement de 100 à 1 s"1 pendant 120 secondes - Mesure de la contrainte de cisaillement
- Si présence de bulles d'air, possibilité d'un hystérésis, reprendre le protocole jusqu'à ce que la mesure soit reproductible (en pratique 2 à 3 séries de mesure)
L'ingrédient concentré fluide peut comprendre un mélange ou une association de plusieurs tensioactifs. Le(s) tensioactif(s) peut notamment comprendre un tensioactif non ionique et/ou un tensioactif anionique. Il n'est pas exclu qu'il comprennent au moins un tensioactif amphotère comme des bétaïnes (par exemple des alkyldiméthylbétïnes ou des alkyldiméthylamidoalkylbétalnes) ou des dérivés de l'imidazoline (par exemple des alkylamphoacétates ou des alkylamphodiacétates). Des tensioactifs pouvant être mis en œuvre sont par ailleurs listés plus bas, à titre d'ingrédients des formulations. En ce qui concerne le(s) tensioactif anionique et/ou non ionique, il peut par exemple s'agir d'un alcool gras éthoxylé éventuellement sulfaté, comme un d'un alcool gras éthoxylé (tensioactif non ionique) ou un alcool gras éthoxylé sulfaté (tensioactif anionique). On mentionne que si le tensioactif est un tensioactif anionique, par exemple un alcool gras éthoxylé sulfaté, il est généralement sous forme d'un sel, par exemple un sel de sodium ou d'ammonium.
Selon un mode de réalisation le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend:
- un tensioactif non ionique, de préférence un alcool gras éthoxylé, et
- éventuellement un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs anioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs non ioniques différents de l'alcool gras éthoxylé, et leurs mélanges. Selon un autre mode de réalisation le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend:
- un tensioactif anionique, de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté, et
- un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs non ioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs anioniques différents de l'alcool gras éthoxylé sulfaté, et leurs mélanges.
Selon un mode intéressant l'ingrédient concentré fluide comprend un unique tensioactif.
Parmi les alcools gras éthoxylés (tensioactifs non ioniques) on cite plus particulièrement composés dont l'alcool gras est C6-C22 de préférence en C8-C2O, de préférence en Cio-Ci4, saturé ou insaturés, branché ou linéaire, notamment l'alcool laurylique. On précise que les alcools gras sont généralement des mélanges issus de produis végétaux ou de coupes pétrolières. Le nombre d'atomes de carbone peut être un nombre moyen ou le nombre de carbone de l'espèce prédominante. Ces alcools gras sont éthoxylés. Le nombre moyen en nombre de motifs éthoxy peut être de 1 à 25, de préférence de 5 à 9,5. Des alcools gras éthoxylés particulièrement intéressants sont les alcools gras en Ci0-Ci4, éthoxylés, dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, par exemple de 7 ou 9.
Le tensioactif anionique peut par exemple être choisi parmi les alcools saturés ou insaturés, branchés ou linéaires, en Ci0-Ci4 éthoxylés et sulfatés. Il peut par exemple s'agir d'un alcool tridecylique de préférence branché éthoxylé de 2 à 10 fois, par exemple éthoxylé 3 fois, et sulfaté. A titre d'exemple on cite le Rhodapex EST 30 commercialisé par Rhodia (INCI: Sodium trideceth-3 sulfate).
Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention le(s) tensioactif comprend:
- un alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, et substantiellement pas de tensioactif anionique et/ou amphotère, ou - une association d'un alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, avec une alkylamidopropyldiméthylbétaïne, de préférence la cocoamidopropyldimethylbétaine, et un tensioactif anionique de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté comme le sodium laurul ether sulfate. Par "substantiellement pas" un composé, on entend que ce composé n'est pas présent à des teneurs supérieures à 1 % en poids, de préférence 0,5%, le composé étant encore plus préférablement complètement absent.
L'invention concerne également, selon un autre aspect un ingrédient concentré fluide comprenant des cristaux à base d'EGDS, conformes aux cristaux de l'invention ou différents (c'est-à-dire ne présentant pas forcément les caractéristiques des cristaux de l'invention quant aux tailles et/ou à l'organisation des plaquettes), cet ingrédient comprenant:
- un alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, et substantiellement pas de tensioactif anionique et/ou amphotère, ou
- une association d'un n alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, avec une alkylamidopropyldiméthylbétaïne, de préférence la cocoamidopropyldimethylbétaine, et un tensioactif anionique de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté comme le sodium lauryl ether-sulfate. Pour cet aspect de l'invention, toutes les caractéristiques présentées ci-dessus pour les ingrédients concentrés fluides comprenant les cristaux de l'invention peuvent être appliquées (composition et quantités de l'EGDS, quantités et nature des tensioactifs, etc.).
Procédé
L'invention concerne également procédé de préparation d'un ingrédient concentré fluide comprenant des cristaux à base d'EGDS, comprenant les étapes suivantes: a) préparer une dispersion comprenant: - de l'eau
- des particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol, et
- du ou des tensioactif(s), en une quantité représentant la totalité ou une partie, de la quantité totale du ou des tensioactif(s) compris dans l'ingrédient concentré fluide, le cas échéant la totalité d'un tensioactif auquel est ajouté par la suite un ou des autre(s) tensioactif(s), b) chauffer la dispersion de manière à liquéfier les particules à base de distéarate d'éthylène glycol, de préférence à température de fusion supérieure à 600C, c) optionnellement ajouter une partie du ou des tensioactif(s), le cas échéant le ou les autre(s) tensioactif(s), les étapes a), b), c) étant simultanées ou subséquentes, dans un ordre indifférent, mais avantageusement dans l'ordre a) puis b) puis c) d) refroidir en moins de 30 minutes, de préférence en moins de 15 minutes, à une température de trempe inférieure à 59°C, de préférence inférieure à 55°C, de préférence par ajout d'une quantité d'eau froide comprenant éventuellement une partie du ou des tensioactif(s), le cas échéant le ou les autre(s) tensioactif(s), e) imposer une rampe décroissante de température:
- à une vitesse inférieure à 100C par heure, de préférence inférieure ou égale à 6°C par heure,
- d'une température initiale supérieure ou égale à la température de trempe mais inférieure ou égale à la température de fusion des particules à base de distéarate de d'éthylène glycol, de préférence d'une température initiale inférieure ou égale à 600C,
- à une température finale ambiante, telle que 25°C, les cristaux étant des cristaux de l'invention compris un ingrédient concentré fluide, et/ou le ou les tensioactif(s) étant: - un alcool gras, de préférence en Cio-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, et substantiellement pas tensioactif anionique et/ou amphotère, ou
- une association d'un alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, avec une alkylamidopropyldiméthylbétaïne, de préférence la cocoamidopropyldimethylbétaine, et un tensioactif anionique de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté comme le sodium lauryl ether sulfate.
Lors de l'étape a) on peut mettre en œuvre la totalité du ou des tensioactif(s) qui sera mis en œuvre durant le procédé des étapes a) à e). Alternativement il est possible de n'en mettre en oeuvre qu'une partie, et d'ajouter le reste au cours d'une autre étape. Il est par exemple possible de mettre en œuvre au cours des étapes a) à e) un seul tensioactif en en mettant en œuvre qu'une partie lors de l'étape a), et d'autres parties lors d'autres étapes. Il est également possible de mettre en œuvre plusieurs tensioactifs différents lors des étapes a) à e), en mettant en oeuvre la totalité de l'un lors de l'étape a) et le ou les autre(s) lors d'autres étapes. Il est également possible de mettre en œuvre plusieurs tensioactifs différents lors des étapes a) à e), en en mettant en ouvre une partie de l'un et de ou des autre(s) lors de l'étape a) et le reste lors d'autres étapes.
Selon un mode particulier de l'invention:
- le tensioactif utilisé lors de l'étape a) est un tensioactif non ionique ou anionique, de préférence un alcool gras éthoxylé éventuellement sulfaté, de préférence utilisé seul,
- optionnellement, on ajoute au moins un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs anioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs non ioniques différents, et leurs mélanges, après l'étape d).
Toutes les caractéristiques qui ont été indiquées en ce qui concerne les compositions des ingrédients concentrés fluides peuvent être appliquées en ce qui concerne le procédé. Notamment on peut mettre en œuvre lors des étapes a ) à d): des quantités de particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol et de tensioactif(s) comme suit :
- une quantité de particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol telle que le produit issu de l'étape d) comprend au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%, d'EGDS, de préférence moins de 25% en poids, et - une quantité de tensioactif(s) telle que le produit issu de l'étape d) comprend au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%; de tensioactif(s), de préférence moins de 18% en poids. Formulations comprenant les cristaux et/ou l'ingrédient concentré fluide
Les cristaux de l'invention peuvent être compris dans des formulations comprenant en plus d'autres ingrédients. Il s'agit de préférence de formulation de produits de consommation. Il peut s'agir notamment de formulations cosmétiques ou de formulation ou les soins domestiques. Ces formulations peuvent notamment être des formulations moussantes. Il peut par exemple s'agir de produits pour le nettoyage de la vaisselle à la main ou en machine. Il également s'agir de produits pour le nettoyage des surfaces dures, par exemple pour le nettoyage des sol ou des toilettes. Il peut également s'agir de formulations de nettoyage, de soin ou de mise en forme des cheveux, par exemple dans des shampooings ou après-shampooings, ou dans des formulations de nettoyage ou de soin de la peau, par exemple dans les gels-douche, des produits d'hygiène, des démaquillants. Dans de telles formulations les cristaux peuvent notamment être utilisés comme agent modifiant la perception visuelle de la formulation (aspect brillant et/ou opaque et/ou nacré notamment), et/ou comme agent modifiant l'apparence des cheveux (aspect brillant et/ou opaque et/ou nacré notamment), et/ou comme agent favorisant la suspension (stabilisant par exemple) de particules solides ou liquides (émulsions). Il peut s'agir notamment d'une utilisation à titre d'agent modulant la brillance et l'opacité, procurant de préférence en effet nacrant brillant et opaque important avec des réflexions des plusieurs couleurs.
Les cristaux peuvent être introduits dans la formulation sous forme de l'ingrédient concentré fluide et des procédés décrits ci-dessus, selon tous leurs aspects. Dans ce cas la formulation comprend, outre les cristaux, les autres composés compris dans l'ingrédient concentré fluide, notamment le(s) tensioactif(s). Selon un mode préférentiel, les cristaux de l'invention sont formés avant mélange des différents ingrédients de la formulation. Ils sont ainsi mélangés aux autres ingrédients sous forme de d'ingrédients concentrés fluides (décrits ci-dessous et/ou préparés comme décrit ci-dessus). Un tel procédé évite notamment la mise en œuvre d'une étape de cristallisation sur la formulation finale, qui implique un chauffage conséquent, et qui peut être délicate, longue et/ou coûteuse. L'ingrédient concentré fluide comprenant les cristaux peut être ainsi qualifié de concentré perlescent à froid ("cold pearl concentrate").
La quantité de cristaux comprise dans la formulation est généralement inférieure à 5% en poids. Elle est de préférence typiquement de 1 à 4% en poids. Outre les cristaux éventuellement introduits sous forme d'ingrédient concentré fluide, les formulations peuvent comprendre tous les ingrédients généralement utilisés dans les domaines d'application considérés. Ainsi les formulations peuvent notamment comprendre des tensioactifs. Pour les formulations cosmétiques, on cite notamment:
- les vecteurs cosmétiquement acceptables, notamment les vecteurs aqueux, alcooliques ou hydroxyalcooliques, - les tensioactifs non ioniques, anioniques, cationiques, amphotères (dont les zwitterioniques) et leurs mélanges, notamment ceux mentionnés comme pouvant être présents dans l'ingrédient concentré fluide,
- des actifs, sous forme solubilisée ou sous forme de particules solides ou liquides, par exemples des particules anti-pelliculaires, des filtres UV minéraux ou organiques - les huiles naturelles, minérales ou végétales, leurs dérivés ou les huiles synthétiques, notamment les silicones. Les silicones peuvent notamment être sous forme solubilisée ou dispersée, notamment les dimethicones, les amodiméthicones, les dimethiconols, les silicones cationiques, les silicones comprenant des blocs de polyéthylène glycol, sous forme d'huiles, ou d'émulsion de taille moyenne supérieure ou inférieure à 2 μm, ou sous forme de microémulsions de taille inférieure à 0.15 μm, voire même sous forme de solubilisée. Dans le cas d'émulsion, l'émulsification peut être opérée in situ ou au préalable. La viscosité des silicones peut être par exemple inférieure à 50000 cP, ou comprise entre 50000 et 200000 cP, ou supérieure à 200000 cP.
- les polymères conditionnants et/ou stabilisants et/ou agents de suspension, et/ou viscosants, d'origine naturelle ou synthétique, notamment:
- les polymères cationiques ou amphotères tels que les guars cationiques, les polysaccharides cationiques, par exemple le PQ-10, les polymère synthétiques cationiques comme le PQ-7, les polymère synthétiques amphotères comme les PQ-22, PQ-39, PQ-47 - les agents épaississants et/ou stabilisants du type des les acrylates (dont les méthacylates) le cas échéant réticulés, sous forme de poudres ou de dispersions aqueuses développant une viscosité par modification du pH, notamment les composés commercialisés sous la marque Carbopol® par Novéon, et/ou des composés dont la dénomination INCI est carbomer, acrylates copolymer, acrylates/C 10-30 Alkyl acrylate crosspolymer,
- les agents épaississants et/ou stabilisants dérivant de polymères naturels, comme le guar non greffé le cas échéant partiellement dépolymérisé, les guars hydroxypropyl; la gomme Xanthane,
- les sels, par exemple le chlorure de sodium - les parfums,
- les conservateurs, par exemple les composés commercialisés sous la dénomination glydant, les parabènes - des agents minéraux autres que des agents à base d'EGDS
- des esters d'acides gras en Ci0-C30 de préférence un C16-C22 et de polyols ou de monoalcools, ou les ethers d'alcools gras en Ci0-C30 de préférence un Ci6-C22, différent de l'EGDS, par exemple le distéaryle ether, les stéarates ou distearate polyethoxylés et/ou polypropoxylés, par exemples les PEG-3 distearates, PEG/PPG distearates, PEG- 200 distearates, PEG-150 distearates, PEG-100 stéarates
- des agents régulant le pH.
La formulation est avantageusement exempte de cristaux de type mica (elles comprennent moins de 1 % en poids de mica, de préférence moins de 0,1 %, de préférence pas du tout)
On donne ci-dessous quelques détails quant à certains ingrédients pouvant être utilisés des les formulations.
Vecteur cosmétiquement acceptable
Tout vecteur cosmétiquement acceptable permettant de formuler le polymère ampholyte et d'obtenir la forme de composition cosmétique désirée, pour l'utilisation visée, peut être utilisé. Différents vecteurs cosmétiquement acceptables pour différents types de formulations sont connus de l'homme du métier.
A titre d'exemples de vecteurs cosmétiquement acceptables, on peut citer les vecteurs aqueux (comprenant de l'eau), les vecteurs alcooliques (comprenant un alcool, par exemple de l'éthanol, l'isopropanol, l'éthylène glycol ou les polyéthylène glycol), le propylène glycol, les vecteurs hydro-alcooliques (comprenant un mélange d'eau et d'un alcool par exemple de l'éthanol, l'isopropanol, l'éthylène glycol ou les polyéthylène glycol). Certaines huiles, volatiles ou non, peuvent également être utilisées. On cite par exemple les silicones fluides, tels que le cyclopentasiloxane, par exemple le Mirasil CM5 commercialisé par Rhodia.
L'homme du métier sait choisir les vecteurs adaptés aux types de formulations souhaités, et aux utilisations visées. Par exemple des vecteurs aqueux sont généralement utilisés pour des shampoings ou gels-douche. Un vecteur propylène glycol peut être utilisé des compositions sous forme de crèmes. Un vecteur cyclométhicone peut être utilisé pour des compositions de maquillage, par exemple pour des fonds de teint.
Tensioactifs pour les formulations
La formulation peut comprendre au moins au tensioactif (iv). Il peut s'agir d'un mélange de différents tensioactifs. Les tensioactifs peuvent être des tensioactifs anioniques, cationiques, non ioniques, amphotères, ou des mélanges ou associations.
Les tensioactifs compris dans la composition comprennent de préférence au moins un tensioactif anionique ou cationique. Les tensioactifs peuvent également comprendre des tensioactifs amphotères (amphotères vrais ou zwitterioniques), des tensioactifs neutres (tensioactifs non ioniques). Les formulations comprenant au moins un tensioactif anionique et au moins un tensioactif amphotère sont particulièrement avantageuses, notamment pour des raisons de douceur. La teneur totale en tensioactifs dans la composition est généralement comprise entre 0 et 30% en poids.
Pour des formulations d'après shampoings rincés ou non rincés, le tensioactif est de préférence absent ou présent en quantité inférieure à 5% en poids, et il peut s'agir de préférence d'un tensioactif cationique. Pour des formulations destinées au traitement des cheveux, comme des shampoings, la teneur en tensioactif est avantageusement comprise entre 10 et 20% en poids. De telles formulations peuvent comprendre des sels, par exemple du chlorure de sodium ou d'ammonium, avantageusement en teneur inférieure à 3%en poids.
Pour des formulations destinées au traitement de la peau, comme des gels- douche, la teneur en tensioactif est avantageusement comprise entre 5 et 15% en poids. De telles formulations comprennent également de préférence au moins 2% en poids de sels, par exemple du chlorure de sodium ou d'ammonium.
Pour des après-shampoings, la teneur en tensioactifs peut être inférieure à 5% en poids. La proportion en poids de tensioactifs anioniques par rapport à l'ensemble des tensioactifs est de préférence supérieure à 50%, de préférence supérieure à 70%.
Les tensioactifs anioniques peuvent être choisis parmi les tensioactifs suivants: les alkylesters sulfonates, par exemple de formule R-CH(SO3M)-CH2COOR', ou les alkylesters sulfates, par exemple de formule R-CH(OSO3M)-CH2COOR', où R représente un radical alkyle en C8-C2O, de préférence en Ci0-Ci6, R' un radical alkyle en CrC6, de préférence en d-C3 et M un cation alcalino-terreux, par exemple sodium, ou le cation ammonium. On peut citer tout particulièrement les méthyl ester sulfonates dont le radical R est en Ci4-Ci6; - les alkylbenzènesulfonates, plus particulièrement en C9-C20, les alkylsulfonates primaires ou secondaires, notamment en C8-C22, les alkylglycérol sulfonates ; les alkylsulfates par exemple de formule ROSO3M, où R représente un radical alkyle ou hydroxyalkyle en Ci0-C24, de préférence en Ci2-C20 ; M un cation de même définition que ci-dessus ; - les alkyléthersulfates par exemple de formule RO(OA)nSO3M où R représente un radical alkyle ou hydroxyalkyle en Ci0-C24, de préférence en Ci2-C20 ; OA représentant un groupement éthoxylé et/ou propoxylé ; M représentant un cation de même définition que ci-dessus, n variant généralement de 1 à 4, comme par exemple le lauryléthersulfate avec n = 2 ; les alkylamides sulfates, par exemple de formule RCONHROSO3M où R représente un radical alkyle en C2-C22, de préférence en C6-C2O, R' un radical alkyle en C2-C3, M représentant un cation de même définition que ci-dessus, ainsi que leurs dérivés polyalcoxylés (éthoxylés et/ou propoxylés) (alkylamidoether sulfates les sels d'acides gras saturés ou insaturés, par exemple comme ceux en C8-C24, de préférence en Ci4-C20 et d'un cation alcalino-terreux, les N-acyl N-alkyltaurates, les alkyliséthionates, les alkylsuccinamates et alkylsulfo succinates, les alkyl glutamates, les monoesters ou diesters de sulfosuccinates, les N-acyl sarcosinates, les polyéthoxycarboxylates ; les mono et di esters phosphates, par exemple de formule suivante : (RO)X-P(=O)(OM)X ou R représente un radical alkyle, alkylaryle, arylalkyle, aryle, éventuellement polyalcoxylés, x et x' étant égaux à 1 ou 2, à la condition que la somme de x et x' soit égale à 3, M représentant un cation alcalino-terreux ;
Les tensioactifs non ioniques peuvent être choisis parmi les tensioactifs suivants: les alcools gras alcoxylés ; par exemple les laureth-2, laureth-4, laureth-7, oleth-20 les triglycérides alcoxylés - les acides gras alcoxylés les esters de sorbitan alcoxylés les aminés grasses alcoxylées les di(phényl-1 éthyl) phénols alcoxylés les tri(phényl-1 éthyl) phénols alcoxylés - les alkyls phénols alcoxylés les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène avec un composé hydrophobe résultant de la condensation de l'oxyde de propylène avec le propylène glycol, tels les Pluronic commercialisés par BASF ; les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène le composé résultant de la condensation de l'oxyde de propylène avec l'éthylènediamine, tels les Tetronic commercialisés par BASF ; les alkylpolyglycosides comme ceux décrits dans US 4565647 ou les alkylglucosides; les amides d'acides gras par exemple en C8-C20. notamment les monoalkanolamides d'acides gras, par exemple la cocamide MEA ou la cocamide
MIPA. Les tensioactifs amphotères (amphotères vrais comprenant un groupe ioniques et un groupe potentiellement ionique de charge opposée, ou zwitterioniques comprenant simultanément deux charges opposées) peuvent être choisis parmi les tensioactifs suivants: - les bétaïnes de manière générale, notamment carboxybétaïnes de par exemple la lauryl bétaïne (Mirataine BB de la société Rhodia) ou l'octylbétaïne ou la cocobétaïne (Mirataine BB-FLA de Rhodia); les amidoalkylbétaïnes, comme la cocamidopropyl bétaïne (CAPB) (Mirataine BDJ de la société Rhodia ou Mirataine BET C-30 de Rhodia);
- les sulfo-bétaïnes ou sultaines comme la cocamidopropyl hydroxy sultaïne (Mirataine CBS de la société Rhodia) ;
- les alkylamphoacétates et alkylamphodiacétates, comme par exemple comprenant une chaîne coco, lauryle (Miranol C2M Conc NP, C32, L32 notamment, de la société Rhodia) ;
- les alkylamphopropionates ou les alkylamphodipropionates, (Miranol C2M SF) ; - les alkyl amphohydroxypropyl sultaïnes (Miranol CS),
- les oxide d'alkyl aminés, par exemple lauramine oxide (INCI).
Les tensioactifs cationiques peuvent être choisis parmi les sels d'aminés grasses primaires, secondaires ou tertiaires, éventuellement polyethoxylées, les sels d'ammonium quaternaires tels que les chlorures ou les bromures de tetraalkylammonium, d'alkylamidoalkylammonium, de trialkylbenzylammonium, de trialkylhydroxyalkylammonium, ou d'alkylpyridinium, les dérivés d'imidazoline, les oxydes d'aminés à caractère cationique. Un exemple de tensioactif cationique est le cetrimonium chloride ou bromide (INCI).
A titre d'exemples de formulations utiles, on peut citer:
- Les formulations «sodium» pour shampoings comprenant typiquement 12 à 16% en poids d'alkylethersulfate de sodium (par exemple laurylethersulfate de sodium « SLES ») ou d'un mélange d'alkylethersulfate de sodium et d'alkylsulfate de sodium (par exemple laurylsulfate de sodium «SLS»), 1 à 3 % d'un tensioactif amphotère (par exemple cocoamidopropylbétaïne « CAPB »), 0.5 à 2 % d'un sel (par exemple chlorure de sodium).
- Les formulations «ammonium» pour shampoings comprenant typiquement 12 à 16% en poids d'alkylethersulfate d'ammonium (par exemple laurylethersulfate d'ammonium « ALES ») ou d'un mélange d'alkylethersulfate d'ammonium et d'alkylsulfate d'ammonium (par exemple laurylsulfate d'ammonium «ALS»), 1 à 3 % d'un tensioactif amphotère (par exemple cocoamidopropylbétaïne « CAPB »), 0 à 2 % d'un sel (par exemple chlorure d'ammonium).
- Les formulations «sodium» pour gel-douche comprenant typiquement 6 à 10% en poids d'alkylethersulfate de sodium (par exemple laurylethersulfate de sodium « SLES ») ou d'un mélange d'alkylethersulfate de sodium et d'alkylsulfate de sodium (par exemple laurylsulfate de sodium «SLS»), 1 à 3 % d'un tensioactif amphotère (par exemple cocoamidopropylbétaïne « CAPB »), 2 à 4 % d'un sel (par exemple chlorure de sodium).
- Les formulations «sodium» pour gel-douche comprenant typiquement 6 à 10% en poids d'alkylethersulfate d'ammonium (par exemple laurylethersulfate d'ammonium
« ALES ») ou d'un mélange d'alkylethersulfate d'ammonium et d'alkylsulfate d'ammonium (par exemple laurylsulfate d'ammonium «ALS»), 1 à 3 % d'un tensioactif amphotère (par exemple cocoamidopropylbétaïne « CAPB »), 0 à 4 % d'un sel (par exemple chlorure d'ammonium).
D'autres détails ou avantages pourront apparaître au vu des exemples qui suivent sans caractère limitatif.
EXEMPLES
Exemple 1
- On prépare une dispersion comprenant de l'eau et des tensioactifs sous agitation mécanique. Les tensioactifs sont les suivants (pour 100 parts en poids de tensioactif en matière solide) 71 parts en solide de Rhodasurf LA7, Rhodia + 24 parts en solide de Mirataine BETC30, Rhodia + 5 parts en solide de Rhodapex EST30, Rhodia.
- On chauffe à 75°C, avec un palier à cette température pendant 1 heure
- On ajoute des particules solides à base d'EGDS (Mélange d'EGDS/EGMS 85% / 15%). On laisser fondre l'EGDS pendant une heure
- On opère un refroidissement rapide jusqu'à 63°C, en ajoutant de l'eau à température ambiante, on observe au début de cristallisation exothermique, on ajoute de l'eau et on diminue la vitesse d'agitation
- On impose une rampe de refroidissement de 6°C/h jusqu'à 35°C
- On homogénéise ensuite par une agitation plus importante
- On soutirage de la suspension des cristaux d'EGDS obtenue.
Les matières engagées et les quantités en poids sont les suivantes:
Figure imgf000018_0001
Cette suspension constitue un ingrédient concentré fluide.
Evaluations: On observe un prélèvement au MEB comme décrit plus haut. On évalue l'opacité et la brillance selon les procédures suivantes: Procédure de mesure de l'opacité : méthode de mesure relative par absorption visible- gamme de valeurs de 0 à 5
- Diluer la suspension concentrée de particules à 0,5 % masse de solide - Mesure l'absorption pour une longueur d'onde de 400 nm avec un spectromètre
UV-visible UV mc2 Safas™
- Deux échantillons de référence parmi les lots mesurés sont choisis : une opacité de 5 est affectée à l'échantillon le plus absorbant (mesure absorbance-max) - une opacité de 0 est affectée à l'échantillon le moins absorbant (mesure absorbance - min). L'opacité des autres échantillons est calculée au moyen de la formule
. , absorbance mesurée - absorbance min . , opacité = * 5 absorbance max - absorbance min
La valeur 5 correspond à une forte opacité
Procédure de mesure de la brillance: évaluation visuelle relative - gamme de valeurs de 0 à 5 - Une base shampoing comprenant 20% en masse du Miracare LAC1 16 (Rhodia),
79,2% d'eau distillée et 0,8% de NaCI est préparée
- La suspension concentrée de particules est diluée à 4% en masse dans la base shampoing
- Le shampoing est étalé sur une surface plane - Une note comprise entre 0 et 5 est affectée immédiatement selon la brillance visuelle par deux évaluateurs Une note de 5 correspond à une brillance importante
- Un cliché au MEB est présenté en figure 1. On identifie une plaquette unitaire de faible épaisseur.
- l'opacité est de 5
- la brillance est de 5 Exemple 2
On prépare une suspension de cristaux d'EGDS de la même manière que pour l'exemple 1 , mais en utilisant un seul tensioactif: Rhodasurf LA9, Rhodia
Evaluations:
- Un cliché au MEB est présenté en figure 2. On identifie des plaquettes de faible épaisseur.
- l'opacité est de 3,5 - la brillance est de 5
Exemple 3
On prépare une suspension de cristaux d'EGDS de la même manière que pour l'exemple 1 , mais en utilisant un seul tensioactif: Rhodasurf LA7, Rhodia
Evaluations:
- Un cliché au MEB est présenté en figure 3. On identifie des plaquettes de faible épaisseur, organisées sous forme d'une rosé des sables.
- l'opacité est de 2 - la brillance est de 2,5
Exemple 4 (Comparatif)
On prépare une suspension de cristaux d'EGDS de la même manière que pour l'exemple 1 , mais en utilisant un seul tensioactif: Rhodasurf LA20, Rhodia
Evaluations:
- Un cliché au MEB est présenté en figure 4. On identifie de gros agglomérats non organisés.
- l'opacité est de 1 - la brillance est de 0
Exemple 5 (Comparatif)
On prépare une suspension de cristaux d'EGDS de la même manière que pour l'exemple 1 , mais en utilisant un seul tensioactif:Mirataine BET-30, Rhodia
Evaluations: - Un cliché au MEB est présenté en figure 5. On identifie de gros agglomérats non organisés.
- l'opacité est comprise entre 0-1
- la brillance est comprise entre 0-1
Exemple comparatif 6
On évalue un ingrédient concentré fluide commercial: Mirasheen CP 820, Rhodia.
- Un cliché au MEB est présenté en figure 6. On identifie une plaquette d'épaisseur très importante. - l'opacité est de 1
- la brillance est de 1 ,5
Exemple comparatif 7
On évalue un shampoing commercial comprenant de l'EGDS et du Mica: GLISS KURR Hair repair, Schwarzkopf.
- Un cliché au MEB est présenté en figure 7.
- l'opacité est de 5
- la brillance est de 5
Exemple 8
On prépare les formulations de shampooings et/ou gel-douches présentées sur le tableau suivant, l'EGDS étant introduit sous forme d'ingrédient concentré fluide selon l'un des exemples 1 à 5. Les quantités sont indiquées en poids de matière active.
K*
O
Figure imgf000021_0001
Introduit sous forme de l'ingrédient concentré fluide de l'exemple 1 - Quantité en taux de solide
Figure imgf000022_0001
Introduit sous forme de l'ingrédient concentré fluide de l'exemple 3 - Quantité en taux de solide

Claims

REVENDICATIONS
1. Cristaux à base de distéarate d'éthylène glycol, caractérisés en ce qu'ils sont sous forme plaquettes présentant: - une épaisseur de 0,1 à 2 μm,
- une largeur de 0,5 à 30 μm, de préférence de 0,5 à 6 μm,
- un rapport largeur/épaisseur supérieur ou égal à 2, de préférence supérieur ou égal à 10, les plaquettes étant organisées en plaquettes unitaires ou en agglomérat de 2 à 100 objets.
2. Cristaux selon la revendication 1 , caractérisés en ce que l'organisation des plaquettes en agglomérat est sous forme d'un empilement multilamellaire ou d'une rosé des sables.
3. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce que les plaquettes présentent une surface lisse.
4. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce que les plaquettes présentent une section écaillée.
5. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce que les agglomérats présentent une dimension moyenne laser de 1 à 100 μm, de préférence de 1 à 60 μm.
6. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce que qu'ils comprennent au moins 80% en poids de distéarate d'éthylène glycol, et éventuellement du monostéarate d'éthylène glycol.
7. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce que qu'ils comprennent:
- de 80 à 99 % en poids de distérate d'éthylène glycol, de préférence environ 85%, et
- de 1 à 20% en poids de monostéarate d'éthylène glycol, de préférence environ 15%.
8. Cristaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisés en ce qu'ils sont compris dans un ingrédient concentré fluide, comprenant au moins un tensioactif.
9. Cristaux selon la revendication 8, caractérisés en ce que l'ingrédient concentré fluide comprend:
- au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%, de cristaux
- au moins 5% en poids, de préférence au moins 10% en poids de tensioactif(s).
10. Cristaux selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisés en ce que le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend un tensioactif non ionique ou anionique, de préférence un alcool gras éthoxylé éventuellement sulfaté.
1 1. Cristaux selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisés en ce que le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide est un tensioactif anionique sous forme d'un sel de sodium ou d'ammonium, de préférence un sulfate d'alcool gras éthoxylé.
12. Cristaux selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisés en ce que le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend:
- un tensioactif non ionique, de préférence un alcool gras éthoxylé, et
- éventuellement un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs anioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs non ioniques différents de l'alcool gras éthoxylé, et leurs mélanges.
13. Cristaux selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisés le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend:
- un tensioactif anionique, de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté, et
- un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs non ioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs anioniques différents de l'alcool gras éthoxylé sulfaté, et leurs mélanges.
14. Cristaux selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé caractérisés en ce que le(s) tensioactif(s) de l'ingrédient concentré fluide comprend: - un alcool gras, de préférence en Cio-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, et substantiellement pas de tensioactifs anionique et/ou amphotère, ou
- une association d'un alcool gras, de préférence en Ci0-Ci4, éthoxylé dont le nombre moyen en nombre de motifs ethoxy est de 5 à 9,5, de préférence de 5 à 9, avec une alkylamidopropyldiméthylbétaïne, de préférence la cocoamidopropyldimethylbétaine, et un tensioactif anionique de préférence un alcool gras éthoxylé sulfaté comme le sodium laureth-sulfate.
15. Cristaux selon l'une des revendications 8 à 14, caractérisés en ce que l'ingrédient concentré fluide présente une viscosité de 0,1 à 5 Pa. s à 25°C, à 10 s"1.
16. Cristaux selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisés en ce qu'ils sont compris dans une formulation moussante.
17. Cristaux selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisés en ce qu'ils sont compris: - dans une formulation cosmétique, de préférence un shampooing, un après- shampooing, ou un gel-douche, un produit d'hygiène ou un démaquillant, ou
- dans une formulation pour les soins domestiques.
18. Procédé de préparation d'un ingrédient concentré fluide comprenant des cristauxà base d'EGDS, comprenant les étapes suivantes: a) préparer une dispersion comprenant:
- de l'eau
- des particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol, et
- du ou des tensioactif(s), en une quantité représentant la totalité ou une partie, de la quantité totale du ou des tensioactif(s) compris dans l'ingrédient concentré fluide, le cas échéant la totalité d'un tensioactif auquel est ajouté par la suite un ou des autre(s) tensioactif(s), b) chauffer la dispersion de manière à liquéfier les particules à base de distéarate d'éthylène glycol, de préférence à température de fusion supérieure à 600C, c) optionnellement ajouter une partie du ou des tensioactif(s), le cas échéant le ou les autre(s) tensioactif(s), les étapes a), b), c) étant simultanées ou subséquentes, dans un ordre indifférent, d) refroidir en moins de 30 minutes, de préférence en moins de 15 minutes, à une température de trempe inférieure à 59°C, de préférence inférieure à 55°C, de préférence par ajout d'une quantité d'eau froide comprenant éventuellement une partie du ou des tensioactif(s), le cas échéant le ou les autre(s) tensioactif(s), e) imposer une rampe décroissante de température:
- à une vitesse inférieure à 100C par heure, de préférence inférieure ou égale à 6°C par heure, - d'une température initiale supérieure ou égale à la température de trempe mais inférieure ou égale à la température de fusion des particules à base de distéarate de d'éthylène glycol, de préférence d'une température initiale inférieure ou égale à
600C,
- à une température finale ambiante, telle que 25°C, les cristaux étant des cristaux compris un ingrédient concentré fluide tels que défini dans l'une des revendications 8 à 15, et/ou le ou les tensioactif(s) étant tels que définis dans la revendication 14.
19. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que:
- le tensioactif utilisé lors de l'étape a) est un tensioactif non ionique ou anionique, de préférence un alcool gras éthoxylé éventuellement sulfaté, de préférence utilisé seul,
- optionnellement, on ajoute au moins un autre tensioactif, choisi parmi les tensioactifs anioniques, les tensioactifs amphotères, les tensioactifs non ioniques différents, et leurs mélanges, après l'étape d).
20. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que on met en œuvre lors des étapes a ) à d): des quantités de particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol et de tensioactif(s) comme suit:
- une quantité de particules solides à base de distéarate d'éthylène glycol telle que le produit issu de l'étape d) comprend au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%, d'EGDS
- une quantité de tensioactif(s) telle que le produit issu de l'étape d) comprend au moins 5% en poids, de préférence au moins 10%; de tensioactif(s).
21. Utilisation des cristaux selon l'une des revendications 1 à 14, et/ou de l'ingrédient concentré fluide obtenu selon l'une des revendications 18 ou 19 dans une formulation moussante.
22. Utilisation selon la revendication 21 , ou utilisation des cristaux selon l'une des revendications 1 à 14, - dans une formulation cosmétique, de préférence un shampoing, un après-shampoing, ou un gel-douche, un produit d'hygiène ou un démaquillant, ou
- dans une formulation pour les soins domestiques.
23. Utilisation selon l'une des revendication 21 ou 22, à titre d'agent modulant la perception visuelle de la formulation.
24. Utilisation selon la revendication 23, à titre d'agent modulant la brillance de la formulation.
25. Utilisation selon l'une des revendications précédentes, à titre d'agent modulant l'opacité.
26. Utilisation selon l'une des revendications 23 à 25, à titre d'agent modulant la brillance et l'opacité, procurant de préférence en effet nacrant brillant et opaque important avec des réflexions des plusieurs couleurs.
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