WO2008023079A1 - Hilos amorfos ultrafínos con recubrimiento vitreo exhibiendo efecto de magnetoimpedancia gigante (GMI) a frecuencias elevadas HILOS AMORFOS ULTRAFÍNOS CON RECUBRIMIENTO VITREO EXHIBIENDO EFECTO DE MAGNETOIMPEDANCIA GIGANTE (GMI) A FRECUENCIAS ELEVADAS - Google Patents

Hilos amorfos ultrafínos con recubrimiento vitreo exhibiendo efecto de magnetoimpedancia gigante (GMI) a frecuencias elevadas HILOS AMORFOS ULTRAFÍNOS CON RECUBRIMIENTO VITREO EXHIBIENDO EFECTO DE MAGNETOIMPEDANCIA GIGANTE (GMI) A FRECUENCIAS ELEVADAS Download PDF

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Valentina Zhukova
Alexandr Torcunov
Julián María GONZÁLEZ ESTEVEZ
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Definitions

  • the present invention involves the manufacturing process of thin micro wires (metal core diameter less than 20 ⁇ m) with chemical composition determined containing Co, Fe, Si, B 5 with the addition of Ni, Mo 5 Cr, Zr, Hf, with a determined relationship between the diameter of the metal core and the thickness of the glass insulating layer.
  • the manufacture of the microwires is carried out by the modified Taylor-Ulitovsky process [3,4] based on the direct obtaining from the flux state, as schematically shown in figure 1.
  • a few grams of the master alloy with The desired chemical composition is placed inside a Pirex glass tube, which is placed under the influence of a high frequency inductor heater.
  • the alloy is heated to its melting point, forming a drop. While the metal melts, the part of the glass tube adjacent to the flux metal softens, wrapping the dripping metal. Consequently, a glass capillary is dragged from the softened glass and is wound on a rotating coil.
  • the molten metal fills the glass capillary forming a micro thread where the metal core is completely surrounded by a layer of glass.
  • the amount of glass used in the process is compensated by the continuous feeding of the glass tube through the induction zone, while the formation of the metal core is restricted by the initial amount of dripping melting master alloy.
  • the microstructure of a micro thread depends mainly on the cooling rate, which can be controlled by a cooling mechanism when the capillary filled with metal comes into contact with a stream of coolant (water or oil) during its trajectory towards the receiving coil.
  • micro-threads The main advantages of this method of manufacturing micro-threads are: i. repeatability of the properties of the thread in mass production; ii. wide range of parameter variation (geometric and physical); iii. continuous manufacture of long pieces of microwires up to 10,000 m; iv. control and adjustment of geometric parameters (diameter of the inner core and thickness of the vitreous layer) during the manufacturing process
  • GMI 5 The giant magnetoimpedance effect, GMI 5 has attracted great attention to be used in sensor type applications due to the high sensitivity (up to 600%) that shows the electrical impedance to a continuous applied magnetic field (of) of a soft magnetic conductor [ I].
  • the recent trend in miniaturization of magnetic sensors requires the development of extremely fine composite yarns, produced by the Taylor-Ulitovsky method (1 H-30 ⁇ m in diameter), which consist of a glass-coated metal core.
  • Recent and significant progress has been achieved in the processing of micro-threads with magnetically soft Co-based vitreous coating with a metal core of about 20 ⁇ m manufactured by the method mentioned, achieved significantly high GMI values (up to around 600%) [2].
  • the frequency of AC ac should be sufficiently high (typically greater than 100 kHz) in order to observe a significant change in electrical impedance.
  • special care is necessary to take the study of the GMI effect at frequencies greater than 10 MHz.
  • the sample holder must be specially designed and the electric cables should be as short as possible and should have special specifications to HF.
  • the GMI effect was initially interpreted in terms of the classic skin effect of a magnetic conductor, assuming a scalar character for magnetic permeability as a result of the change in the penetration depth of the ac alternating current caused by the magnetic field of applied along the conductor.
  • the electrical impedance, Z, of a magnetic conductor in this case is given by [1,5,6]:
  • ⁇ ( ⁇ ⁇ ⁇ f) - 1/2 (2)
  • ⁇ the electrical conductivity, / the frequency of the electric current flowing along the conductor, and ⁇ the circular magnetic permeability to which a scalar character is assumed.
  • a magnetic field applied axially to the sample introduces significant changes in the circular magnetic permeability, ⁇ . Therefore, the depth of penetration also changes resulting in a change in Z [1, 5, 6].
  • This patent deals with the method of manufacturing fine microwires with vitreous coating exhibiting high value of the GMI effect at frequencies between 10 MHz and 500 MHz.
  • the GMI effect of thin microwires is smaller than in thinner conventional threads, but increasing the frequency the GMI effect increases significantly, exhibiting a much larger GMI effect at high frequencies and the shape of the Z (H) curve, at less for coils rich in Co, it is typical of materials with circular magnetic anisotropy, that is, with a maximum for a certain value of the axial magnetic field (Fig. 2,3).
  • the technology of the vitreous coating gives rise to strong internal tensions in the metal core due to the difference between the coefficients of thermal expansion of the metal core and the external vitreous layer. This difference affects the manufacturing process, reflected in the magnetic anisotropy of the surface and, consequently, in a different dependence on the GMI effect at different frequencies.
  • the present patent deals with a method of manufacturing fine micro-wires (metal core diameter less than 20 ⁇ m) with certain chemical composition containing Co, Fe, Si, B, C with the addition of Ni, Mo, Cr, Zr, Hf with a certain relationship between the diameter of the metal core and the thickness of the vitreous layer.
  • the GMI effect is extrinsically related to the hysteresis cycle of the sample.
  • the hysteresis cycle depends on many factors, such as the composition of the metal core that is closely related to the magnetostriction constant, the geometric parameters (diameter of the metal core, total diameter of the thread).
  • the effect of the composition of the metal core on the hysteresis cycle is reflected in Figure 4.
  • Figure 5 shows the effect of the diameter of the metal core on the hysteresis cycle of the micro thread with the same composition. It is observed that the magnetic softness deteriorates when the diameter of the metal core decreases.
  • Figure 6 shows axial hysteresis cycles of the studied thread C ⁇ 6 7 .05Fe 3) 84Nii ) 44 Si 14j 4 7 B 11; 5 1 Mo 1; 69 with metallic diameter of 8.5 ⁇ m.
  • an excellent magnetic softness with coercivity of the order of 4 A / m is achieved in this micro thread, although the diameter is smaller (only 8.5 ⁇ m).
  • the GMI effect of the as-prepared Co 67 .o 5 Fe 3.84 Nii ; 44 Sii 4j47 B ⁇ , 51 Moi ; 69 measured at frequencies, f, up to 500 MHz is shown in Figure 7.
  • the form of the dependence of the GMI ratio with the magnetic field is found to be typical for samples with small and negative magnetostriction constant presenting circular magnetic anisotropy, that is, with a maximum value for a certain axial magnetic field, H m .
  • a maximum value of the GMI ratio, ⁇ Z / Z max of 180% is reached for 200 MHz.
  • FIG 10 shows that the heat treatment conditions (treatment temperature in this specific sample) play an important role in processing the GMI effect in glass-coated micro wires.
  • the heat treatment under applied mechanical stress (stress annealing) of 40 min at different temperatures (as indicated in Figure 10: 1- 265 0 C; 2- 275 0 C and 3- 400 0 C) affect drastically to the GMI ratio of the Fe 74 B 13 Si 11 C 2 thread, measured at the same conditions (10 MHz).
  • the GMI ratio depends on the geometry of the sample, as shown in Figure 11 of the Co 67. Or 5 Fe 3 micro thread ; g 4 Ni lj44 Si 1 4.4 7 Bi 1 , 5 1Mo L69 with the diameter of the metal core varying from 8.96 to 9.89 ⁇ m and with a total diameter from 10.29 to 11.94 ⁇ m.
  • the geometry of the sample affects not only the GMI ratio, but also the imaginary part of the impedance, X, measured at the same frequency (300 MHz) due to the effect of internal stresses on magnetic anisotropy. Such dependence for the same sample of Figure 11 is shown in Figure 12.
  • the advantages of the present invention are: High corrosion resistance due to insulating coating;
  • This figure shows the dependence of the absolute value of the electrical impedance with the magnetic field of amorphous micro wires with vitreous coating of 3 different compounds Fe 7S-S B 13 Si 11 Mo 0-S (a), Fe 3-7 Co 69-S Ni 1 Yes 11 B 13 Mo 1-S (b) and Co 77-5 Si 7-5 B 1S (c) measured at 3 different frequencies of AC alternating current circulating along the micro wire: 10, 100 and 500 MHz .
  • the values of the GMI ratio, ⁇ Z / Z max and the hysteresis cycle depend on the diameter of the metal core and the thickness of the vitreous layer as seen in Figure 11.
  • the absolute value of the GMI ratio of the Fe 74 B 13 Si 11 C 2 thread undergoing heat treatment under 40 min tension depends on the temperature of the treatment (between 265 0 C and 400 0 C), as shown in Figure 10 .

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Abstract

La invención consiste del método de fabricación de delgados microhilos con recubrimiento vítreo (con el diámetro del núcleo metálico inferior a 20 µm) mostrando efecto de Magnetoimpedancia Gigante (GMI) a frecuencias elevada (superior a 10 MHz). Los microhilos son preparados or medkio de un método modificado del Taylor-Ulitovsky, basado en la producción directa fdesde el fundido, tal como se describe por V. S. Larin, A. V. Torcunov, A. Zhukov, J. González, M. Vázquez, L. Panina en 'Preparation and properties of glass-coated microwires' J. Magn. Magn. Mater. 249/1-2 (2002) 39-45. A escala de laboratorio, unos pocos gramos de la aleación master con la composición deseada se sitúa en el interior de un tubo de vidrio de Pyrex que se coloca en las inmediaciones de un sistema de calentamiento inductor de alta frecuencia. La aleación es calentada hasta su punto de fusión formando una gotita. Mientras el metal funde, ñ porción del tubo de vidrio adyacente al metal fundente se ablanda, envolviendo a la gotita de metal. Como resultado se obtiene un capilar cuando el vidrio ablandado es estirado desde la porción del vidrio ablandado y es enrollado sobre una bobina en rotación. Para unas condiciones adecuadas de estiramiento, el metal fundido llena el vidrio capilary, de esta forma, un microhilo se forma donde el núcleo es metálico completamente rodeado de una capa de vidrio aislante. La composición del núcleo metálico y la geometría (diámetro del núcleo metálico, d, espesor de la capa vitrea, T y su relación) determinan tanto las propiedades magnéticas como el efecto GMI.

Description

Hilos amorfos ultrafraos con reciibrimiemto vitreo exMMemdo efecto de magHetoimpedaacia gigante (GMI) a frecuencias elevadas
La presente invención involucra el proceso de fabricación de delgados microhilos (diámetro del núcleo metálico inferior a 20 μm) con composición química determinada conteniendo Co, Fe, Si, B5 con la adición de Ni, Mo5 Cr, Zr, Hf, con una relación determinada entre el diámetro del núcleo metálico y el espesor de la capa aislante de vidrio.
Título
Hilos amorfos ultrafinos con recubrimiento vitreo exhibiendo efecto de magnetoimpedancia gigante (GMI) a frecuencias elevadas .
Objetivo de Ia patente
- La presente patente, como indicaa su título trata sobre un método de fabricación de finos microhilos (diámetro del. núcleo, metálico resulta ser inferior a 20 .μm) con determinada composición química conteniendo Co, Fe,. Si, B, c con adiciones de Ni, Mo, Cr5 Zr, Hf con determinada relación entre el diámetro del núcleo metálico y el espesor de la capa vitrea.
Antecedentes de Ia invei-tcióii
Los aspectos científicos que constituyen la base de la invención se pueden encontrar en las siguientes publicaciones científicas:
[1] L.V. Panina and K. Mohri, Appl Phys. Lett. 65 (1994) 1189. [2] V. Zhukova, A. Chizhik, A. Zhukov, A. Torcunov, V. Larin and J. González, IEEE Trans.
Magn. 38, 5, part I, (2002) 3090.
[3] Patente español "Microhilos amorfos revestidos con cubierta de vidrio aislante para ser utilizados como elemento de sensores magnéticos basados en la biestabilidad magnética y en el efecto de magnetoimpedancia y como material para la protección de la radiación electromagnética" (Ref. P200202248)
[4]. V. S. Larin, A. V. Torcunov, A. Zhukov, J. González, M. Vázquez, L. Panina "Preparation and properties of glass-coated microwires " J. Magn. Magn. Mater. 249/1-2 (2002) 39-45
La presente patente se relaciona fielmente con la patente española previa "Microhilos amorfos con recubrimiento vitreo como un elemento sensor de campo magnético basado en la biestabilidad magnética, magnetoimpedancia y como material para la protección de la radiación." (Ref. P200202248) [3], pero dedica una especial atención al efecto GMI (valor absoluto y componentes del tensor) de finos hilos (con diámetro del núcleo metálico inferior a 20 μm).
La fabricación de los microhilos se realiza mediante el proceso modificado de Taylor- Ulitovsky [3,4] basado en la obtención directa desde el estado fundente, como esquemáticamente se muestra en la figura 1. En el proceso unos pocos gramos de la aleación master con la composición química deseada se sitúa en el interior de un tubo de vidrio Pirex, que se coloca bajo la influencia de un calentador inductor de alta frecuencia. La aleación se calienta hasta su punto de fusión, formando una gota. Mientras que el metal funde, la parte del tubo de vidrio adyacente al metal fundente se ablanda, envolviendo al metal goteante. En consecuencia, un capilar de vidrio es arrastrado a partir del vidrio ablandado y es enrrollado sobre una bobina rotante. Para condiciones de enrrollamiento adecuadas, el metal fundido llena el capilar de vidrio formándose un microhilo donde el núcleo de metal está completamente rodeado por una capa de vidrio. La cantidad de vidrio usado en el proceso es compensada por la alimentación continua del tubo de vidrio a través de la zona de inducción, mientras que la formación del núcleo metálico está restringido por la cantidad inicial de aleación master fundente goteante. La microestructura de un microhilo (y por lo tanto, sus propiedades) depende, principalmente, de la velocidad de enfriamiento, que puede ser controlada por un mecanismo de enfriamiento cuando el capilar lleno de metal entra en contacto con un chorro de líquido refrigerante (agua o aceite) durante su trayectoria hacía la bobina receptora.
Las principales ventajas de este método de fabricación de microhilos son: i. repetitividad de las propiedades del microhilo en la producción másica; ii. amplio rango de variación de parámetros (geométricos y físicos); iii. fabricación continua de largas piezas de microhilos hasta 10 000 m; iv. control y ajuste de los parámetros geométricos (diámetro del núcleo interno y espesor de la capa vitrea) durante el proceso de fabricación
El efecto de magnetoimpedancia gigante, GMI5 ha atraído una gran atención para ser utilizado en aplicaciones tipo sensor debido a la gran sensibilidad (hasta 600%) que muestra la impedancia eléctrica a un campo magnético aplicado continuo (de) de un conductor magnético blando [I]. La reciente tendencia en miniaturización de sensores magnéticos requiere el desarrollo de hilos composites extremadamente finos, producidos por el método de Taylor- Ulitovsky (1 H- 30 μm de diámetro), que constan de un núcleo metálico recubierto por vidrio. Un reciente y significativo progreso se ha conseguido en el procesamiento de microhilos con recubrimiento vitreo de base Co magnéticamente blandos con núcleo metálico de unas 20 μm fabricados por el método comentado conseguía valores significativamente elevados de GMI (hasta alrededor 600%) [2].
La frecuencia de la corriente alterna ac debería ser suficientemente elevada (típicamente superior a 100 kHz) en orden a observar un cambio significativo de la impedancia eléctrica. Por otro lado, un especial cuidado es necesario tomar para realizar el estudio del efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz. En particular, el portamuestra debe estar diseñado de forma especial y los cables eléctricos deberían ser lo más cortos posibles y deberían poseer especificaciones especiales a HF.
Como ya se ha comentado, inicialmente el efecto GMI fue interpretado en términos del efecto clásico skin de un conductor magnético, suponiendo un carácter escalar para la permeabilidad magnética como consecuencia del cambio en la profundidad de penetración de la corriente alterna ac originada por el campo magnético de aplicado a lo largo del conductor. La impedancia eléctrica, Z, de un conductor magnético en este caso viene dada por [1,5,6]:
Z = Rdc kr J0(kr) / 2 Ji (kr) (1)
con k = (l+j)/δ, donde J0 y Jl son funciones de Bessel, r es el radio del hilo y δ la profundidad de penetración dada por:
δ = (π σ μφ f)-1/2 (2) donde σ es la conductividad eléctrica, / la frecuencia de la corriente eléctrica que circula a lo largo del conductor, y μφ la permeabilidad magnética circular a la que se le supone un carácter escalar. Un campo magnético de aplicado axialmente a la muestra introduce cambios significativos en la permeabilidad magnética circular, μφ. Por lo tanto, la profundidad de penetración cambia también dando como resultado un cambio en Z [1, 5, 6].
Recientemente este modelo "scalar" fue significativamente modificado teniendo en cuenta el origen tensorial de la permeabilidad magnética y magnetoimpedancia [7, 8]. Así, en [7] se muestra teóricamente que la dependencia axial del espectro de GMI está fundamentalmente determinado por el tipo de anisotropía magnética. Se mostró, en particular, que la anisotropía circunferencial conduce a la observación del máximo de componente real de la impedancia del hilo (y en consecuencia del ratio de GMI) como función del campo magnético externo. En contraste con este hecho, en el caso de anisotropía magnética axial el valor máximo del ratio de GMI corresponde al cero de campo magnético [8], es decir, se observa una disminución monótona del ratio de GMI con el campo magnético axial. En consecuencia, las componentes no- diagonales del tensor de permeabilidad magnética fueron introducidos en [6,7] en orden a describir tal anisotropía circunferencial. Para alcanzar el efecto más elevado de GMI, la anisotropía magnética debería ser lo más pequeña posible.
El propósito de esta patente es introducir una nueva familia de estos hilos exhibiendo alto efecto GMI incluyendo las componentes no-diagonales a frecuencias bastante elevadas (superior a 10 MHz).
Referencias:
[1] L.V. Panina and K. Mohri, Appl. Phys. Lett. 65 (1994) 1189.
[2] V. Zhukova, A. Chizhik, A. Zhukov, A. Torcunov, V. Larin and J. González, IEEE Trans.
Magn. 38, 5, partí, (2002) 3090.
[3] Patente español "Microhilos amorfos revestidos con cubierta de vidrio aislante para ser utilizados como elemento de sensores magnéticos basados en la biestabilidad magnética y en el efecto de magnetoimpedancia y como material para la protección de la radiación electromagnética" (Ref. P200202248)
[4] V. S. Larin, A. V. Torcunov, A. Zhukov, J. González, M. Vázquez, L. Panina "Preparation and properties of glass-coated microwires" J. Magn. Magn. Mater. 249/1-2 (2002) 39-45
[5] R. S. Beach, A. E. Bertowitz, Appl. Phys. Lett. 64, 3652 (1994). [6] RX. Sommer and CL. Chien, J. Appl Phys. 79, 5139 (1996).
[7] N.A. Usov, A.S. Antonov and A.N. Lagafkov, J. Magn. Magn. Mat. 185, 259 (1998).
[8] D.P. Makhnovskiy, L.V. Panina and DJ. Mapps, Phys.Rev.B, 63, 1444241 (2001).
Descripción general de la invención
Esta patente trata sobre el método de fabricación de finos microhilos con recubrimiento vitreo exhibiendo elevado valor del efecto GMI a frecuencias entre 10 MHz y 500 MHz.
A 10 MHz el efecto GMI de microhilos delgados es más pequeño que en hilos convencionales más finos, pero aumentando la frecuencia el efecto GMI aumenta significativamente, exhibiendo un efecto GMI mucho mayor a altas frecuencias y la forma de la curva Z(H), a menos para microhilos ricos en Co, es la típica de los materiales con anisotropía magnética circular, es decir, con un máximo para un cierto valor del campo magnético de axial (Fig. 2,3).
Además, la tecnología del recubrimeinto vitreo dá lugar a que en el núcleo metálico se originen fuertes tensiones internas debido a la diferencia entre los coeficientes de dilatación térmica del núcleo metálico y la capa vitrea externa. Esta diferencia afecta al proceso de fabricación, reflejándose en la anisotropía magnética de la superficie y, en consecuencia, en una diferente dependencia del efecto GMI a diferentes frecuencias.
La presente patente trata con un método de fabricación de finos microhilos (diámetro del núcleo metálico inferior a 20 μm) con determinada composición química conteniendo Co, Fe, Si, B, C con la adición de Ni, Mo, Cr, Zr, Hf con una determinada relación entre el diámetro del núcleo metálico y el espesor de la capa vitrea.
El efecto GMI extrínsicamente se relaciona con el ciclo de histéresis de la muestra. En efecto el ciclo de histéresis depende de muchos factores, tal como la composición del núcleo metálico que está íntimamente relacionado con la constante de magnetostricción, los parámetros geométricos (diámetro del núcleo metálico, diámetro total del microhilo). El efecto de la composición del núcleo metálico sobre el ciclo de histéresis se refleja en la figura 4. Por otro lado, la figura 5 muestra el efecto del diámetro del núcleo metálico sobre el ciclo de histéresis del microhilo con la misma composición. Se observa que la blandura magnética se deteriora cuando el diámetro del núcleo metálico disminuye. Además, la mejor blandura magnética (combinación de alta permeabilidad con baja coercitividad) se observa en la composición rica en Co con constante de magnetostricción casi nula (Figura 4). El efecto GMI también es más elevado en la muestra rica en Co-Fe con constante de magnetostricción casi nula (Figura 3). Por lo tanto, a continuación nos concentraremos en este microhilo con constante de magnetostricción casi nula.
La figura 6 presenta ciclos de histéresis axiales del microhilo estudiado Cθ67.05Fe3)84Nii)44Si14j47B11;51Mo1;69 con diámetro metálico de 8.5 μm. Como se observa, según la figura 6, se consigue una excelente blandura magnética con coercitividad del orden de 4 A/m en este microhilo, a pesar de que el diámetro es más reducido (solo de 8.5 μm).
El efecto GMI del microhilo as-prepared Co67.o5Fe3,84Nii;44Sii4j47Bπ,51Moi;69 medido a frecuencias, f, hasta 500 MHz se muestra en la figura 7. Se observa un considerable ratio GMI para frecuencias más altas, aunque a la frecuencia convencional /= 10 MHz, el ratio GMI es del 60%. La forma de la dependencia del ratio GMI con el campo magnético de resulta ser la típica para muestras con pequeña y negativa constante de magnetostricción presentando anisotropía magnética circular, es decir, con un valor máximo para un cierto campo magnético de axial, Hm. Un valor máximo del ratio GMI, ΔZ/Zmax, de 180% se alcanza para 200 MHz. La dependencia con la frecuencia de ΔZ/Zmax se muestra en la figura 8. Como ya se ha comentado, la parte imaginaria de la impedancia resulta ser bastante útil para la utilización de estos microhilos como sensores de campo magnético. La figura 9 muestra la parte imaginaria de la impedancia, X, medida a diferentes frecuencias .-Hay que destacar el bastante elevado efecto" GMI conseguido eή este microhilo.
La figura 10 muestra, que las condiciones del tratamiento térmico (temperatura del tratamiento en esta muestra concreta) juegan un papel importante para procesar el efecto GMI en microhilos con recubrimiento vitreo. En este caso particular el tratamiento térmico bajo tensión mecánica aplicada (stress annealing) de 40 min a diferentes temperaturas (como se indica en la figura 10: 1- 265 0C; 2- 275 0C y 3- 400 0C) afectan drásticamente al ratio GMI del microhilo Fe74B13Si11C2, medido a las mismas condiciones (10 MHz).
Finalmente, incluso para la misma composición, el ratio GMI depende de la geometría de la muestra, como se muestra en la figura 11 del microhilo Co67.o5Fe3;g4Nilj44Si14,47Bi 1,51MoL69 con el diámetro del núcleo metálico variando desde 8.96 hasta 9.89 μm y con un diámetro total desde 10.29 hasta 11.94 μm. La geometría de la muestra afecta, no solo al ratio GMI, sino también a la parte imaginaria de la impedancia, X, medida a la misma frecuencia (300 MHz) debido al efecto de las tensiones internas sobre la anisotropía magnética. Tal dependencia para la misma muestra de la figura 11 se muestra en la figura 12. REFERENCIAS
[I] L.V. Panina and K. MoM5 Appl. Phys. Lett. 65 (1994) 1189.
[2] V. Zhukova, A. Chizhik, A. Zhukov, A. Torcunov, V. Larin and J. González, IEEE Trans.
Magn. 38, 5, part I5 (2002) 3090.
[3] A. P. Zhukov, M. Vázquez, J. Velázquez, H. Chiriac and V. Larin, J. Magn and Magn, Mater,
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Los pasos de la realización de la invención son:
- Selección de la composición de la aleación para obtener las mejores propiedades de GMI Selección de la geometría de la muestra para aplicaciones concretas
- Fabricación de microhilos amorfos con diámetro fino del núcleo metálico de composición determinada.
- Procesamiento de las propiedades magnéticas por medio de tratamiento térmico (sin campo magnético, sin tensión o bajo campo magnético y/o tensión mecánica aplicada)
Las ventajas de la presente invención son: Alta resistencia a la corrosión debido al recubrimiento aislante;
Pequeño tamaño debido al pequeño valor del diámetro del microhilo y, por lo tanto, pequeño factor desimanador debido a que las muestras poseen una longitud bastante corta; Flexibilidad de las muestras, lo que permite su uso y/o incorporación a objetos flexibles.
Descripción de las figuras
Para completar esta descripción y poder ayudar a la compresión de la invención, se incluye la presente descripción de las figuras:
Figura 1.
Esquema del proceso de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo, donde 1- tubo de vidrio, 2- aleación fundente, 3- cono de vidrio, 4- inductor de HF, 5- chorro de agua, 6- microhilo solidificado con recubrimiento de vidrio.
Figura 2.
Dependencia de la impedancia con el campo magnético de del microhilo amorfo con recubrimiento vitreo Fe7S-SB13Si11MoCs (a), Fe3-7Co6P-SNi1Si11B13Mo1-S (b) y Co77-5Si7-SB15 (c) con un diámetro del núcleo metálico de alrededor 15-20 μm.
Esta figura muestra la dependencia del valor absoluto de la impedancia eléctrica con el campo magnético de de microhilos amorfos con recubrimiento vitreo de 3composiciones diferentes Fe7S-SB13Si11Mo0-S (a), Fe3-7Co69-SNi1Si11B13Mo1-S (b) y Co77-5Si7-5B1S (c) medidos a 3 frecuencias diferentes de la corriente alterna AC circulando a lo largo del microhilo: 10, 100 y 500 MHz .
Figura 3.
Representa la dependencia frecuencial del valor absoluto del ratio, ΔZ/Zmax para diferentes microhilos amorfos con recubrimiento vitreo con composiciones: (a) - Fe76Si11B13; (b)- Co77-5Si7-5B15 y (c)- Co68-5Fe3-5Cr3Si11B14 .
Figura 4.
Representa los ciclos de histéresis axiales de Fe75-5B13Si11Mo0-5, Co77-5Si7-5B15 y Fe3-7Co69-SNi1Si11B13Mo1 microhilos amorfos con recubrimiento vitreo con diferente constante de magnetostricción
Figura 5.
Representa los ciclos de histéresis del microhilo FeBSiC con diámetro del núcleo metálico de 15μm (a), 13.5 μm (b); 11 μm (c); 6 μm (d) y 4 μm (e). Figura 6.
Representa el ciclo de histéresis axial del microhilo Co67.05Fe3,84Nii,44Si14.47Bπ.51Mo1.69 con diámetro de 8.5 μm.
Figura 7.
Representa el ratio GMI del microhilo as-prepared C067.05Fe3.84Ni1.44Si14.47Bn.51M01.69 con diámetro de 8.5 μm medido a frecuencias hasta 500 MHz.
Figura 8.
Representa la dependencia con la frecuencia de ΔZ/Zmax del microhilo as-prepared C067.05Fe3.84Ni1.44Si14.47Bn.51Mo1.69 con diámetro de 8.5 μm medido a frecuencias hasta 500 MHz.
Figura 9.
Representa la parte imaginaria de la impedancia, X, del microhilo as-prepared Co67.05Fe3.84NiL44Sii4.47Bn.5iMoi.69 con diámetro de 8.5 μm medida a frecuencias hasta 500 MHz a diferentes frecuencias.
Figura 10.
Representa el efecto GMI de microhilos con recubrimiento vitreo Fe74B13Si11C2 sometido a tratamiento térmico bajo tensión de 40 min a diferentes temperaturas: 1- 265 0C, 2- 275 0C y 3- 400 0C
Figura 11.
Representa el ratio GMI del microhilo Co6XOsFe31S4NiL44SiR47B1 L51MoL^ con núcleo metálico, d, y diámetro total, D 1- d=8,96 μm, D =10.29 μm; 2- d=9,17 μm, D =11.94 μm; 3- d=9,64 μm, D =10.66 μm; 4- d=9,78 μm, D=I 1,74 μm.
Figura 12.
Representa la parte imaginaria de la impedancia, X, del microhilo as-prepared C067.05Fe3.84Ni1.44Siu.47B11.51Mo1.69 con núcleo metálico, d, y diámetro total, D: 1- d=8,96 μm, D =10.29 μm; 2- d=9,17 μm, D =11.94 μm; 3- d=9,64 μm, D =10.66 μm; A- d=9,78 μm, D=I 1,74 μm. Modo de realización de la invención
Ejemplo 1.
Los valores del ratio GMI, ΔZ/Zmax y el ciclo de histéresis dependen del diámetro del núcleo metálico y el espesor de la capa vitrea como se observa en ía figura 11.
Exemplo 2.
Los valores del ratio GMI, ΔZ/Zmax y el ciclo de histéresis dependen de la composición del microhilo, tal como se muestra en las figuras 2-4.
Ejemplo 3.
Los valores de las componentes del tensor GMI y su parte imaginaria dependen de la composición del microhilo, tal como se muestra en las figuras 2, 7.
Ejemplo 4.
Los valores de las componentes del tensor GMI y su parte imaginaria dependen de la geometría del microhilo tal como se muestra en las figuras 11 y 12.
Ejemplo 5.
El valor absoluto del ratio GMI del microhilo Fe74B13Si11C2 sometido a tratamiento térmico bajo tensión de 40 min depende de la temperatura del tratamiento (entre 265 0C y 400 0C), tal como se presenta en la figura 10.

Claims

REIVINDICACIONES:
1. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo con el efecto GMI mejorado a frecuencias superiores a 10 MHz. Los microhilos son fabricados por medio del método modificado de Taylor-Ulitovsky, tal como se describe previamente en las Ref. [3,4] basadas en la producción directa desde el fundido. En el proceso unos pocos gramos de la aleación master con la composición deseada se coloca en el interior de un tubo de vidrio próximo a un calefactor inductor de alta frecuencia. La aleación es calentada hasta su punto de fusión, formándose como una gotita. Mientras el metal funde, la porción del tubo de vidrio adyacente al metal fundente se ablanda envolviendo al metal en forma de gota. En consecuencia, con la porción del tubo de vidrio ablandado al estirar se forma un capilar que es enrrollado sobre una bobina giratoria. El efecto GMI mejorado se alcanza en finos microhilos (diámetro del núcleo metálico inferior a 20 μm) con composición química determinada conteniendo Co, Fe, Si, B, C con la adición de Ni, Mo, Cr, Zr, Hf con razón determinada entre el diámetro del núcleo metálico y el espesor de la capa de recubrimiento vitrea. La composición del núcleo metálico y la geometría (diámetro del núcleo metálico, d, espesor de la capa vitrea, T y su relación) determinan tanto las propiedades magnéticas como el efecto GMI (valor absoluto, componentes del tensor, dependencia con el campo magnético de del GMI).
2. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde los microhilos obtenidos poseen mejoradas componentes no diagonales del efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz.
3. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde los microhilos obtenidos poseen mejores componentes de parte real e imaginaria del efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz.
4. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde los microhilos obtenidos con diámetro reducido muestran un mejor valor absoluto del ratio GMI a frecuencias superiores a 10 MHz.
5. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde tanto el ciclo de histéresis como el efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz dependen de la geometría del microhilo.
6. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde tanto el ciclo de histéresis como el efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz dependen de la composición del núcleo metálico del microhilo con recubrimiento vitreo.
7. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde tanto el ciclo de histéresis como el efecto GMI a frecuencias superiores a 10 MHz dependen de las condiciones del tratamiento, tales como temperatura del tratamiento térmico, aplicación de campo magnético y/o tensión mecánica durante el tratamiento térmico.
8. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde la composición de los microhilos con recubrimiento vitreo exhibiendo efecto GMI es: Fe: 0-85.0 at%
Mn: 0-7.5 at% B: 5.0-20.0 at% Si: 5.0-15.0 at% Co: 0-85.0 at% C: 0-15.0 at% Ni: 0-60 at% Cr: 0-20 at% Mo: 0-10 at%
9. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde la composición de los microhilos con recubrimiento vitreo exhibiendo efecto GMI está basada en metal de transición (entre 65-85 at%) con adiciones de metaloide entre 15-35%.
10. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde el diámetro del núcleo metálico varía entre 0.6 y 20 μm y el espesor de la capa vitrea entre 0.1- 20 μm.
11. El método de fabricación de microhilos con recubrimiento vitreo como es reivindicado en 1 donde el diámetro total del microhilo (Dtot) está relacionado con el diámetro del núcleo metálico (d) entre los siguientes límites: 0.2 < d/ Dtot < 0.95.
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