WO2008003796A1 - Método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas - Google Patents

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WO2008003796A1
WO2008003796A1 PCT/ES2006/070096 ES2006070096W WO2008003796A1 WO 2008003796 A1 WO2008003796 A1 WO 2008003796A1 ES 2006070096 W ES2006070096 W ES 2006070096W WO 2008003796 A1 WO2008003796 A1 WO 2008003796A1
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output signal
mode
cos
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PCT/ES2006/070096
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Ricardo Garcia Garcia
José Luis RODRÍGUEZ LOZANO
Nicolás F. MARTÍNEZ CUADRADO
Shivaprasad Vitthal Patil
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Consejo Superior De Investigaciones Científicas
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/04—Display or data processing devices
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/32—AC mode
    • G01Q60/34—Tapping mode

Definitions

  • the present invention concerns in general a method of using an atomic force microscope (AFM) by means of amplitude modulation to analyze a sample at a nanometric scale, and in particular a method of using said AFM by means of Ia simultaneous excitation of several normal modes of vibration of the micro lever thereof.
  • AFM atomic force microscope
  • AFM amplitude modulation mode
  • tapping mode AFM tapping mode AFM
  • phase signal corresponding to the oscillation is governed by the inelastic energy dissipated between the tip and the sample. This implies that different combinations of inelastic processes and elastic properties of the material can give rise to the same lag, with which the lag of the first harmonic does not provide us with quantitative information on the properties of the material ⁇ Tamayo, Garc ⁇ a Applied Phys. Letters 73, 2926 ( 1998)).
  • the phase signal also includes a topographic component, which makes the separation between topographic and compositional information much more difficult (M. Stark et al. Biophys. J. 80, 3009 (2001)) .
  • the micro lever is considered as a mechanical system characterized by a single resonance frequency (the fundamental one). Consequently, the excitation is carried out at frequencies close to those of resonance.
  • a micro lever has several vibration modes, all of them at frequencies higher than the fundamental one. For example, for a lever in the form of a rectangular prism and with uniform density, the ratio between frequencies is V 0 , 6.39v 0 , 17.9v 0 ,.
  • the end result means having a microscope that has 2n independent channels of interaction with the material (two for each mode of vibration), each of which could analyze a different property.
  • a method of using a microscope of atomic forces is proposed by means of amplitude modulation, which comprises exciting two natural modes of vibration of the micro lever, and analyzing the variation of the oscillation amplitude of the response from the micro lever to the excitation in the lower mode, to obtain topographic information of the sample, and analyze the variation of the phase, or offset, of the response of the micro lever (M) to the excitation in the upper mode, to obtain information compositional of the sample.
  • said variations are analyzed with respect to the total oscillation amplitude of the micro lever, both that of the amplitude of the lower mode (as was conventionally done) and that of the phase, or offset, of the upper mode, and it is shown that for changes in the properties of the material of the sample the variation of the phase, or offset, in the upper mode is significant, contrary to what happens with the lower mode, which justifies said proposal in the sense of using the variation of The amplitude of the lower mode, or First, with respect to the variation of said total amplitude to obtain topographic information of the sample and the variation of the phase of the upper mode, with respect to the total amplitude, to obtain compositional contrast information of the sample, or of different samples.
  • the present inventors have found that based on the advantages obtained by assuming the multimodal nature of the micro lever, as is done in the PCT / ES2006 / 070016 application, but regardless of the limitations described above, it is possible to further increase the sensitivity of a microscope of atomic forces, as well as not limiting the use of the amplitude of the lower mode to obtain topographic information, nor that of the phase of the upper mode for the compositional information.
  • the present invention concerns a method of using a microscope of atomic forces by means of amplitude modulation, of the type that comprises exciting, in general simultaneously, at least one lower mode and a higher natural mode of vibration of a micro lever. of said microscope, arranged on a sample to be examined.
  • the proposed method comprises: - analyzing at least the variation of a variable of a first output signal representative of the response of said micro lever to said excitation of said lower mode, with respect to the variation of at least one parameter influenced by a variable of a second output signal representative of the response of said micro lever to said excitation of said higher mode, and / or
  • said lower mode is the first natural mode of vibration of the micro lever and said upper mode is the second natural mode of vibration of the micro lever.
  • said or said parameters are equivalent to the variable by which they are influenced
  • at least one of said parameters is influenced, in a weighted manner, by at least two variables of, respectively, a first and a second output signals representative of the response of said micro lever to, respectively, said excitation of said lower mode and said upper mode.
  • said influencing variables of said parameters are relative to the amplitude of oscillation.
  • said variable of said first output signal and said variable of said second output signal are each related to the amplitude of oscillation, to the phase or to the resonant frequency of its respective signal of exit.
  • the method comprises using, for different embodiments:
  • the method comprises exciting one or more higher modes of the micro lever, and taking into account for said or said analysis, one or more variables of an output signal obtained by said excitation of said other higher mode.
  • the proposed method comprises performing the analyzes described to obtain topographic and / or compositional information of said sample, not limiting the use of the amplitude variation of the lower mode to obtain topographic information, nor that of the phase of the upper mode to obtain compositional information, as proposed in the application
  • the proposed method also includes changing said sample to be examined for at least a second sample and performing, with said second sample, the same steps performed with the sample.
  • the method comprises cross-representation of the data obtained as a result of said or said analyzes, for two or more variables of, respectively, two or more signals of representative output of the response of said micro lever to corresponding excitations of said natural modes of vibration.
  • these representations are visual representations, in the form of a graph or table, some of which are represented in the attached figures, which will be described in a later section.
  • the method also includes recording and classifying the data obtained for a plurality of different samples, as well as comparing the data obtained for an analysis on the sample located under said micro lever. with said recorded data, and based on the result of said comparison a degree of similarity with at least one sample of said plurality of samples.
  • Figure 1 shows a level of blocks the description of a microscope of forces such as that proposed by application PCT / ES2006 / 070016, but with a series of added blocks, framed in dotted lines, used to carry out the method proposed by the present invention
  • Figure 2 is a graph showing, for two different materials, the variation of the offset of the second mode of the oscillation of the micro lever when being excited in its first two modes (with oscillation free amplitudes of 10 and 1 nm respectively), versus at the amplitude of the first mode,
  • Figure 3 is a graph showing, for two different materials, the variation of the offset of the first mode of the oscillation of the micro lever when being excited in its first two modes (with oscillation free amplitudes of 10 and 1 nm respectively), versus at the amplitude of the second mode,
  • Figure 4 is a graph showing, for two different materials, the variation of the offset of the first mode of the oscillation of the micro lever when being excited in its first two modes (with oscillation free amplitudes of 10 and 1 nm respectively), versus at the amplitude of the first mode,
  • Figure 5 is a graph showing, for two different materials, the variation of the offset of the second mode of the oscillation of the micro lever when being excited in its first two modes (with oscillation free amplitudes of 10 and 1 nm respectively), versus at the amplitude of the second mode
  • Figure 6 is a graph showing, for two different materials, the variation of the offset of the second mode of the oscillation of the micro lever when being excited in its first two modes (with oscillation free amplitudes of 10 and 1 nm respectively), compared to a representative parameter of a weighted sum of amplitudes of both modes.
  • the present invention assumes the multimodal nature of the micro lever M (see Fig. 1), the simultaneous excitation of several modes of the micro lever M by mechanical, electrostatic or thermal means, or any combination between them.
  • the present invention establishes that the relevant thing to obtain an increase in the sensitivity of the micromechanical device (force microscope or mechanical sensor) to physical interactions in the use of analyzes and representations that cross parameters in one way (amplitude, phase or resonance frequency) ) with parameters of another way (crossed representations).
  • micro-lever M is considered as a continuous system w (x, t) that is externally excited and that interacts with the sample through a long-range (van der Waals forces) and short-range interaction described by the model Derjaguin-Muller-Toporov. Under these conditions the equation of motion is:
  • the excitation could also be multimodal through an expression of the type,
  • Fig. 1 The microscope illustrated by Fig. 1 is like the one proposed in patent application PCT / ES2006 / 070016, with the corresponding bi-modal excitation module, formed by the AFM control unit and the bi-modal control unit, since described in said application, as well as with a series of added blocks, framed in dotted lines, used to carry out the method proposed by the present invention.
  • One of said blocks is adapted to carry out the analyzes, at least in part, described above, as well as the cross-representations also described above.
  • the other module indicated with dotted lines in Fig. 1 is the one corresponding to the feedback of the z scanner, that is to say the support of the sample that generally consists of a controlled piezoelectric tube by means of a feedback mechanism to adjust the distance between the tip of the micro lever M and the sample, in order to maintain a constant force between them.
  • Said feedback mechanism conventionally only takes into account the amplitude of the first mode, that is A ⁇ , but the method proposed by the present invention comprises carrying out said feedback based not only on the amplitude of the first mode A ⁇ , but also at The total amplitude A tot -
  • the excitation signal of the lower mode has been represented as F ⁇ cos ⁇ t, and Ia in the upper mode as Fjcos ⁇ t, where j> i.
  • the proposed method comprises performing both excitations by means of a single excitation signal F ⁇ cos ⁇ t + Fjcosco ⁇ t composed of the sum of said two excitation signals F ⁇ cos ⁇ ty and Fjcoscojt, and, as indicated by an arrow in Figure 1, applied to the micro lever M.
  • the method comprises carrying out the excitation of the two modes externally, and for another embodiment the method comprises carrying out Ia excitation of one of said modes externally, and the excitation of the other or other modes by self-excitation by harmonics or sub-harmonics of the external excitation.
  • Said external excitation may be any one of the following excitations: mechanical, thermal, electrostatic or a combination thereof.
  • the method also comprises, as seen in Fig. 1, decomposing an output signal A ⁇ cos ( ⁇ t- ⁇ ) + Ajcos ( ⁇ t- ⁇ j) representative of the response of said micro lever M a said excitation by means of said compound excitation signal F ⁇ cos ⁇ t + Fjcos ⁇ t, separating the parts of the signal corresponding to the response in front of each of said two excitures and subsequently using the variables thereof to carry out The mentioned analysis.
  • the method includes decomposing (as was done in
  • Said four channels are used to carry out the analyzes and cross-representations according to the method proposed by the present invention, some of which are illustrated by Figs. 2 to 6, for some of the possible embodiments shown in a section previous.
  • Figure 4 shows how the phase of the first mode ⁇ i is not sensitive to the change in material properties (only interactions are considered elastic) when represented with respect to its own amplitude Ai. This representation does not allow to detect the differences between the materials.
  • Figure 5 shows how the phase of the second mode ⁇ 2 is not sensitive to the change in the properties of the material (only elastic interactions are considered in the model) when it is represented with respect to its own amplitude A 2 . This representation does not allow to detect the differences between the materials.
  • Fig. 6 is representative of said embodiments for which said parameters are a weighted sum of amplitudes of both modes.
  • the differences between the graphs of both materials (the same as in Figures 2 to 5), it is also possible to maintain the sensitivity to the change of interaction forces if the variable is represented in a way (amplitude or phase) with respect to said parameter representative of a weighted sum of amplitudes of both modes, which for said exemplary embodiment illustrated in Fig. 6 are the total amplitude (rms value), but which for other embodiments could be any other kind of weighted sum.
  • the proposed method is equally applicable for cases in which the micro lever M is used as a sensor to determine the adsorption of chemical or biological molecules.
  • either the amplitude of the lower mode A ⁇ or the total amplitude is used to form an image of the topography of the system, while the cross signals corresponding to different modes A ⁇ and ⁇ j are used to complete the topographic characterization or to provide information on the physical and / or chemical properties of the material, in the form Aj vs. ⁇ j, or ⁇ j vs. ⁇ , ⁇ vs. Aj with i ⁇ j.

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Abstract

Comprende excitar unos modos inferior y superior naturales de vibración de una micropalanca (M) dispuesta sobre una muestra, y: - analizar Ia variación de una variable de una primera señal de salida (Aicos(ωit-ϕi)) representativa de Ia respuesta de Ia micropalanca (M) a dicha excitación del modo inferior, respecto a Ia variación de un parámetro influido por una variable de una segunda señal de salida (Ajcos(ωjt-ϕj)) representativa de Ia respuesta de Ia micropalanca (M) a Ia excitación del modo superior, y/o - analizar Ia variación de una variable de una segunda señal de salida (Ajcos(ωjt-ϕj)) representativa de Ia respuesta de Ia micropalanca (M) a Ia excitación del modo superior, respecto a Ia variación de un parámetro influido por una variable de una primera señal de salida (Aicos(ωit-ϕi)) representativa de Ia respuesta de Ia micropalanca (M) a Ia excitación del modo inferior.

Description

Título
MÉTODO DE UTILIZACIÓN DE UN MICROSCOPIO DE FUERZAS ATÓMICAS
Sector de Ia técnica La presente invención concierne en general a un método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas (AFM) mediante Ia modulación de amplitud para analizar una muestra a escala nanométrica, y en particular a un método de utilización de dicho AFM mediante Ia excitación simultánea de varios modos normales de vibración de Ia micropalanca del mismo.
Estado de Ia técnica anterior
En muy pocos años Ia microscopía de fuerzas (AFM) en sus modos dinámicos se ha convertido en una de las técnicas más poderosas y versátiles para Ia caracterización a escala nanométrica de Ia topografía de una gran variedad de materiales como moléculas biológicas, polímeros, semiconductores, materiales cerámicos o moléculas orgánicas. Como consecuencia de su altísima resolución (lateral y vertical) y Ia robustez de su funcionamiento, los microscopios de fuerzas se han incorporado tanto en laboratorios de investigación como en los departamentos de innovación y caracterización de sectores tecnológicos como el desarrollo de polímeros o circuitos integrados, por citar dos ejemplos. El potencial de las microscopías de AFM tanto en investigación básica como en sus aplicaciones tecnológicas se extendería notablemente si pudiese detectar fuerzas muy pequeñas, en el rango de pN. De esta forma Ia alta resolución espacial podría venir acompañada por una gran capacidad para medir otras propiedades físicas o químicas de Ia superficie como Ia composición química o propiedades mecánicas.
Por otra parte, Ia tecnología de Ia microscopía de fuerzas ha dado lugar a un nuevo tipo de sensores micro y nanomecánicos basados en los cambios de las propiedades dinámicas (amplitud, fase o frecuencia) que presenta una micropalanca al adsorberse sobre ella moléculas químicas o biológicas (J. Frite et al. Science 288, 316 (2000)).
El modo de AFM más extendido se conoce como el modo de modulación de amplitud (AM-AFM, amplitude modulation AFM, su nombre comercial más extendido es tapping mode AFM), y consiste en Ia excitación de Ia micropalanca a Ia frecuencia de resonancia (fundamental) y en establecer un sistema de realimentación basado en el seguimiento de Ia amplitud de Ia oscilación.
Desde 1993 diversos esquemas han sido propuestos para combinar topografía y contraste composicional mediante el uso de los modos dinámicos del AFM. El más destacado ha consistido en Ia medida del desfase existente entre Ia señal de oscilación y Ia fuerza excitadora. La medida del desfase se realiza conjunta y simultáneamente con Ia medida de Ia amplitud. En este caso Ia fase ha sido propuesta para obtener información sobre variaciones composicionales (D. Chernoff, Proc. Microscopy and Microanalysis, New York 1996; J. Tamayo and R. Garda, Appl. Phys. Lett. 71, 2394 (1997); J.P. Cleveland et al. Appl. Phys. Lett. 72, 2613 (1998); G. Bar et al. Langmuir 14, 7343 (1998)). Estas medidas han permitido obtener imágenes donde se visualizan los diversos componentes de materiales poliméricos, semiconductores o compuestos orgánicos. Sin embargo, diversos trabajos han demostrado que Ia señal de fase correspondiente a Ia oscilación está gobernada por Ia energía inelástica disipada entre Ia punta y Ia muestra. Esto implica que distintas combinaciones de procesos inelásticos y propiedades elásticas del material pueden dar lugar al mismo desfase, con Io cual el desfase del primer armónico no nos proporciona información cuantitativa sobre las propiedades del material {Tamayo, García Applied Phys. Letters 73, 2926 (1998)). Por otra parte, ha sido demostrado que Ia señal de fase también incluye una componente topográfica con Io cual se hace mucho más difícil Ia separación entre información topográfica y composicional (M. Stark et al. Biophys. J. 80, 3009 (2001)).
Recientemente han sido propuestos otros métodos para combinar información topográfica con información química como Ia patente (P. Hinterdorfer, J. Nelson, US Pat. 60/423222), sin embargo este tipo de esquemas sólo son aplicables para medir interacciones específicas entre moléculas biológicas, Io cual restringe considerablemente el rango de aplicación del método.
Varios factores pueden contribuir a explicar las limitaciones actuales de Ia microscopía de fuerzas para obtener información más allá de Ia topografía. Entre ellas, destaca Ia consideración de Ia micropalanca del AFM como un sistema mecánico monomodal, es decir, se considera a Ia micropalanca como un sistema mecánico caracterizado por una sola frecuencia de resonancia (Ia fundamental). Consecuentemente, Ia excitación se realiza a frecuencias próximas a las de resonancia. Sin embargo, una micropalanca posee varios modos de vibración, todos ellos a frecuencias superiores a Ia fundamental. Por ejemplo, para una palanca en forma de prisma rectangular y con densidad uniforme, Ia relación entre frecuencias es V0, 6.39v0, 17.9v0,. Las contribuciones de los modos superiores a Ia amplitud de oscilación en microscopía de fuerzas es bastante pequeña pero, sin embargo, apreciable en algunas situaciones experimentales (R. Hillenbrand et al. Appl. Phys. Lett. 76, 3478 (2000); Stark T.R. Rodríguez, R. García, Appl. Phys. Lett. 80, 1646 (2002)).
Para aumentar Ia componente de los modos superiores se ha propuesto Ia excitación simultánea de varios modos de oscilación de Ia micropalanca {T.R. Rodríguez, R. García, PCT/ES2006/070016 y Appl. Phys. Lett. 449, 84 (2004).
El resultado final significa disponer de un microscopio que presenta 2n canales independientes de interacción con el material (dos por cada modo de vibración), cada uno de los cuales podría analizar una propiedad diferente.
En Ia solicitud PCT/ES2006/070016 se propone un método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas mediante Ia modulación de amplitud, que comprende excitar dos modos naturales de vibración de Ia micropalanca, y analizar Ia variación de Ia amplitud de oscilación de Ia respuesta de Ia micropalanca a Ia excitación en el modo inferior, para obtener información topográfica de Ia muestra, y analizar Ia variación de Ia fase, o desfase, de Ia respuesta de Ia micropalanca (M) a Ia excitación en el modo superior, para obtener información composicional de Ia muestra.
En dicha solicitud, se analizan dichas variaciones respecto a Ia amplitud total de oscilación de Ia micropalanca, tanto Ia de Ia amplitud del modo inferior (como se hacía convencionalmente) como Ia de Ia fase, o desfase, del modo superior, y se demuestra que para cambios en las propiedades del material de Ia muestra Ia variación de Ia fase, o desfase, en el modo superior es significativa, al contrario de Io que sucede con el modo inferior, Io cual justifica dicha propuesta en el sentido de utilizar Ia variación de Ia amplitud del modo inferior, o primer modo, respecto a Ia variación de dicha amplitud total para obtener información topográfica de Ia muestra y Ia variación de Ia fase del modo superior, respecto a Ia amplitud total, para obtener información de contraste composicional de Ia muestra, o de diferentes muestras. Si bien dicha propuesta representó un gran avance en el campo de Ia microscopía de fuerzas atómicas, gracias a asumir el carácter multimodal de Ia micropalanca, consiguiendo aumentar sobremanera Ia sensibilidad de tales microscopios frente al contraste composicional, en dicha propuesta se arrastra una de las limitaciones de los métodos convencionales, que es Ia de realizar los análisis de las variaciones de las variables respecto a Ia amplitud total de oscilación de Ia respuesta de Ia micropalanca, tanto por Io que se refiere a Ia utilización convencional de Ia amplitud del modo inferior como variable a analizar, como a Ia utilización propuesta en dicha solicitud PCT/ES2006/070016 de Ia fase del modo superior como variable a analizar.
Explicación de Ia invención
Los presentes inventores han constatado que partiendo de las ventajas obtenidas al asumir el carácter multimodal de Ia micropalanca, tal y como se hace en Ia solicitud PCT/ES2006/070016, pero prescindiendo de las limitaciones arriba descritas, es posible aumentar aún más Ia sensibilidad de un microscopio de fuerzas atómicas, así como de no limitar Ia utilización de Ia amplitud del modo inferior para obtener información topográfica, ni Ia de Ia fase del modo superior para Ia información composicional.
Para ello Ia presente invención concierne a un método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas mediante Ia modulación de amplitud, del tipo que comprende excitar, en general de manera simultánea, al menos un modo inferior y un modo superior naturales de vibración de una micropalanca de dicho microscopio, dispuesta sobre una muestra a examinar. El método propuesto comprende: - analizar al menos Ia variación de una variable de una primera señal de salida representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca a dicha excitación de dicho modo inferior, respecto a Ia variación de al menos un parámetro influido por una variable de una segunda señal de salida representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca a dicha excitación de dicho modo superior, y/o
- analizar al menos Ia variación de una variable de una segunda señal de salida representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca a dicha excitación de dicho modo superior, respecto a Ia variación de al menos un parámetro influido por una variable de una primera señal de salida representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca a dicha excitación de dicho modo inferior.
Para un ejemplo de realización preferido dicho modo inferior es el primer modo natural de vibración de Ia micropalanca y dicho modo superior es el segundo modo natural de vibración de Ia micropalanca.
Aunque preferentemente dicho o dichos parámetros son equivalentes a Ia variable por Ia cual se encuentran influidos, para otro ejemplo de realización al menos uno de dichos parámetros se encuentra influido, de manera ponderada, por al menos dos variables de, respectivamente, una primera y una segunda señales de salida representativas de Ia respuesta de dicha micropalanca a, respectivamente, dicha excitación de dicho modo inferior y dicho modo superior. En general dichas variables influenciadoras de dichos parámetros son relativas a Ia amplitud de oscilación. En función del ejemplo de realización dicha variable de dicha primera señal de salida y dicha variable de dicha segunda señal de salida son relativas, cada una de ellas, a Ia amplitud de oscilación, a Ia fase o a Ia frecuencia de resonancia de su respectiva señal de salida.
En concreto para llevar a cabo dicho o dichos análisis el método comprende utilizar, para diferentes ejemplos de realización:
- como variable de dicha primera señal de salida Ia fase, y como variable de dicha segunda señal de salida Ia amplitud, o viceversa,
- como variable de dicha primera señal de salida Ia amplitud, y como variable de dicha segunda señal de salida Ia frecuencia de resonancia, o viceversa,
- como variable de dicha primera señal de salida Ia fase, y como variable de dicha segunda señal de salida Ia frecuencia de resonancia, o viceversa,
- como variable de ambas señales de salida Ia amplitud, - como variable de ambas señales de salida Ia fase,
- como variable de ambas señales de salida Ia frecuencia de resonancia.
Para otro ejemplo de realización el método comprende excitar uno o más modos superiores de Ia micropalanca, y tener en cuenta para dicho o dichos análisis, una o más variables de una señal de salida obtenida por dicha excitación de dicho otro modo superior.
El método propuesto comprende realizar los análisis descritos para obtener información topográfica y/o composicional de dicha muestra, no limitando Ia utilización de Ia variación de amplitud del modo inferior para obtener información topográfica, ni Ia de Ia fase del modo superior para obtener información composicional, como se proponía en Ia solicitud
PCT/ES2006/070016, sino cualquiera de las variables arriba descritas para los diferentes ejemplos de realización, es decir Ia amplitud, Ia fase o Ia frecuencia de cualquiera de los modos, respecto a un parámetro equivalente o influido al menos en parte por Ia amplitud, Ia fase o Ia frecuencia de otro modo, en cualquier orden.
El método propuesto también comprende cambiar dicha muestra a examinar por como mínimo una segunda muestra y realizar, con dicha segunda muestra, las mismas etapas realizadas con Ia muestra.
Con el fin de facilitar Ia interpretación y exposición de los resultados de los análisis descritos, el método comprende realizar una representación cruzada de los datos obtenidos como resultado de dicho o dichos análisis, para dos o más variables de, respectivamente, dos o más señales de salida representativas de Ia respuesta de dicha micropalanca a unas correspondientes excitaciones de dichos modos naturales de vibración.
Para un ejemplo de realización dichas representaciones son unas representaciones visuales, en forma de gráfica o tabla, algunas de las cuales se encuentran representadas en las figuras adjuntas, que serán descritas en un apartado posterior.
El método también comprende registrar y clasificar los datos obtenidos para una pluralidad de muestras diferentes, así como comparar los datos obtenidos para un análisis sobre Ia muestra ubicada bajo dicha micropalanca con dichos datos registrados, y establecer en función del resultado de dicha comparación un grado de similitud con al menos una muestra de dicha pluralidad de muestras.
Breve descripción de los dibujos
Las anteriores y otras ventajas y características se comprenderán más plenamente a partir de Ia siguiente descripción detallada de unos ejemplos de realización con referencia a los dibujos adjuntos, que deben tomarse a título ilustrativo y no limitativo, y en los que: Ia Figura 1 muestra a nivel de bloques Ia descripción de un microscopio de fuerzas tal como el propuesto por Ia solicitud PCT/ES2006/070016, pero con una serie de bloques añadidos, enmarcados en líneas de puntos, utilizados para llevar a cabo el método propuesto por Ia presente invención,
Ia Figura 2 es una gráfica que muestra, para dos materiales diferentes, Ia variación del desfase del segundo modo de Ia oscilación de Ia micropalanca al ser excitada en sus dos primeros modos (con amplitudes libres de oscilación de 10 y 1 nm respectivamente), frente a Ia amplitud del primer modo,
Ia Figura 3 es una gráfica que muestra, para dos materiales diferentes, Ia variación del desfase del primer modo de Ia oscilación de Ia micropalanca al ser excitada en sus dos primeros modos (con amplitudes libres de oscilación de 10 y 1 nm respectivamente), frente a Ia amplitud del segundo modo,
Ia Figura 4 es una gráfica que muestra, para dos materiales diferentes, Ia variación del desfase del primer modo de Ia oscilación de Ia micropalanca al ser excitada en sus dos primeros modos (con amplitudes libres de oscilación de 10 y 1 nm respectivamente), frente a Ia amplitud del primer modo,
Ia Figura 5 es una gráfica que muestra, para dos materiales diferentes, Ia variación del desfase del segundo modo de Ia oscilación de Ia micropalanca al ser excitada en sus dos primeros modos (con amplitudes libres de oscilación de 10 y 1 nm respectivamente), frente a Ia amplitud del segundo modo, y Ia Figura 6 es una gráfica que muestra, para dos materiales diferentes, Ia variación del desfase del segundo modo de Ia oscilación de Ia micropalanca al ser excitada en sus dos primeros modos (con amplitudes libres de oscilación de 10 y 1 nm respectivamente), frente a un parámetro representativo de una suma ponderada de amplitudes de ambos modos.
Descripción detallada de unos ejemplos de realización Se han llevado a cabo una serie de simulaciones y ensayos experimentales con el fin de demostrar Ia bondad del método propuesto, que entre otros han ofrecido una serie de datos que se encuentran representados mediante las gráficas ilustradas por las figuras 2 a 6.
A continuación se explican una serie de conceptos y expresiones matemáticas en los que se han basado las mencionadas simulaciones, que explican el comportamiento del microscopio ilustrado por Ia Fig. 1 utilizado según el método propuesto.
Tal como se ha indicado con anterioridad Ia presente invención asume el carácter multimodal de Ia micropalanca M (ver Fig. 1 ), Ia excitación simultánea de varios modos de Ia micropalanca M por medios mecánicos, electrostáticos o térmicos, o cualquier combinación entre ellos. La presente invención establece que Io relevante para obtener un aumento de Ia sensibilidad del dispositivo micromecánico (microscopio de fuerzas o sensor mecánico) a las interacciones físicas en el uso de análisis y representaciones que crucen parámetros de un modo (amplitud, fase o frecuencia de resonancia) con parámetros de otro modo (representaciones cruzadas).
La viabilidad de Ia invención está fundamentada en el análisis numérico del comportamiento dinámico de un microscopio de fuerzas, labor que se han venido realizando en el laboratorio de Fuerzas y Túnel del CSIC. Primeramente se considera a Ia micropalanca M como un sistema continuo w(x,t) que es excitado externamente y que interacciona con Ia muestra a través de una interacción de largo alcance (fuerzas de van der Waals) y de corto alcance descritas mediante el modelo Derjaguin-Muller-Toporov. En esas condiciones Ia ecuación de movimiento es:
EI d4 r , . π dw(x, t) 7 , d2 , . _ _ _ .
——[w(x,t)] + a1 —^-L + bhp —w(x,t) = Fexc + Fmed + Fts -1-
L όx at όx donde E es el modulo de Young, / el momento de inercia, que forma Ia micropalanca M y L Ia longitud. Feχc , Fmec/ and Fts son respectivamente Ia fuerza de excitación, de rozamiento con el medio y de interacción por unidad de longitud. Por otra parte, Ia deflexión de Ia micropalanca M se expresa como:
Figure imgf000011_0001
.(0 = :v,(0+Λ(0 + M0+«- "2"
Figure imgf000011_0002
A2Cθs(ω2t-§2)+ A3Cθs(ω3t-§3)+... -3- donde,
y¡=AiCθs fωí-φ¿; -4-
La amplitud total (valor rms) se calcularía como
1 / 2
A tot rr< JO dt[w(L,t)]2 -5-
Los diferentes canales surgen de forma natural al considerar Ia micropalanca M de un AFM como un sistema mecánico que contiene muchos auto-modos de vibración. La excitación del primer modo y el carácter no lineal de Ia interacción generan Ia excitación de armónicos superiores del primer modo, sin embargo, se ha demostrado que Ia amplitud de estas componentes en condiciones experimentales relevantes es de aproximadamente cuatro órdenes de magnitud más pequeñas que Ia fundamental, con Io cual se hace muy difícil su uso experimental (T.R. Rodríguez, R. García, Appl. Phys. Lett. 80, 1646 (2002)). Para aumentar Ia componente de los modos superiores se ha propuesto Ia excitación simultánea de varios modos de oscilación de Ia micropalanca M, que podrán ser dos, tres, cuatro, etcétera (R. García and T.R. Rodríguez, PCT/ES2006/070016). Con ello se persigue establecer una relación entre las amplitudes del modo de frecuencia más baja y el modo superior de aproximadamente 1-10%. La excitación también podría ser multimodal mediante una expresión del tipo,
^c(*>0 = έ F, cosω, t -6- i
donde F1 y ω, representan Ia fuerza de excitación y frecuencia del modo de Ia micropalanca M. Como consecuencia de esa excitación anterior se generarán 2n canales de comunicación con Ia muestra. Por cada modo se disponen de dos canales, uno de Ia amplitud A y el otro por las fases φ. Por brevedad y para demostrar el concepto de funcionamiento multimodal se expondrá el caso bi- modal del microscopio de fuerzas, es decir cuando se excitan simultáneamente dos modos de vibración, que podrán ser el primero y el segundo, el primero y el tercero y así sucesivamente o el segundo y el tercero, etcétera y todas las posibles combinaciones entre ellos. La excitación bi-modal es como sigue,
FexÁx^) = F, cosω( í + Fj cosOjt -7-
donde ω, y ωy son las frecuencias de dos modos normales de Ia micropalanca M que cumplen Ia condición />/. De esta forma Ia amplitud de los modos superiores ya no estará simplemente controlada por Ia excitación debida a los armónicos del modo fundamental, como sucederá en un microscopio de fuerzas
(dinámico) sino debido a una fuerza que puede ser controlada por el observador.
El microscopio ilustrado por Ia Fig. 1 es como el propuesto en Ia solicitud de patente PCT/ES2006/070016, con el correspondiente módulo de excitación bi-modal, formado por Ia unidad de control AFM y Ia unidad de control bi-modal, ya descritas en dicha solicitud, así como con una serie de bloques añadidos, enmarcados en líneas de puntos, utilizados para llevar a cabo el método propuesto por Ia presente invención.
Uno de dichos bloques se encuentra adaptado para llevar a cabo los análisis, al menos en parte, descritos con anterioridad, así como las representaciones cruzadas también descritas anteriormente.
El otro modulo indicado con líneas de puntos en Ia Fig. 1 , es el correspondiente a Ia realimentación del escáner z, es decir el soporte de Ia muestra que generalmente consiste en un tubo piezoeléctrico controlado mediante un mecanismo de realimentación para ajustar Ia distancia entre Ia punta de Ia micropalanca M y Ia muestra, con el fin de mantener una fuerza constante entre ambas.
Dicho mecanismo de realimentación convencionalmente solamente tiene en cuenta Ia amplitud del primer modo, es decir A¡, pero el método propuesto por Ia presente invención comprende llevar a cabo dicha realimentación en base no solamente a Ia amplitud del primer modo A¡, sino también a Ia amplitud total Atot- En dicha Fig. 1 se ha representado Ia señal de excitación del modo inferior como F¡cosω¡t, y Ia del modo superior como Fjcosω¡t, siendo j>i. Para un ejemplo de realización preferida el método propuesto comprende realizar ambas excitaciones mediante una única señal de excitación F¡cosω¡t + Fjcosco¡t compuesta por Ia suma de dichas dos señales de excitación F¡cosω¡t y Fjcoscojt, y, tal y como se indica mediante una flecha en Ia Figura 1 , aplicada a Ia micropalanca M. Para un ejemplo de realización el método comprende llevar a cabo Ia excitación de I os dos modos de manera externa, y para otro ejemplo de realización el método comprende llevar a cabo Ia excitación de uno de dichos modos de manera externa, y Ia excitación del otro u otros modos mediante autoexcitación por armónicos o sub-armónicos de Ia excitación externa. Dicha excitación externa puede ser una cualquiera de las siguientes excitaciones: mecánica, térmica, electrostática o una combinación de las mismas.
El método también comprende, tal y como se aprecia en Ia Fig. 1 , descomponer una señal de salida A¡cos(ω¡t-φ¡) + Ajcos(ω¡t-φj) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca M a dicha excitación mediante dicha señal de excitación compuesta F¡cosω¡t + Fjcosω¡t, separando las partes de Ia señal que corresponden a Ia respuesta frente a cada una de dichas dos excitad ones y utilizar posteriormente las variables de las mismas para llevar a cabo los mencionados análisis. En concreto el método comprende descomponer (tal y como se hacía en
Ia propuesta de Ia solicitud PCT/ES2006/070016) en cuatro canales Ia información comprendida en dicha señal de salida A¡cos(ω¡t-φ¡) + Ajcos(ω¡t-φj): dos canales con información referente a Ia amplitud A¡, A¡ de oscilación de dicha señal de salida A¡cos(ω¡t-φ¡) + Ajcos(ω¡t-φj) para dichas dos frecuencias de excitación y dos canales referentes a Ia fase ψ¡, ψj de dicha señal de salida A¡cos(ω¡t-φ¡) + Ajcos(co¡t-φj) para dichas dos frecuencias de excitación.
Dichos cuatro canales son utilizados para llevar a cabo los análisis y representaciones cruzadas según el método propuesto por Ia presente invención, algunos de los cuales se encuentran ilustrados por las Fig. 2 a 6, para algunos de los ejemplos de realización posibles expuestos en un apartado anterior.
Las simulaciones numéricas que se presentan a continuación ilustran las ventajas que proporciona el análisis y Ia representación cruzada de variables pertenecientes a distintos modos, en el caso particular de una excitación bi- modal que actúa sobre el primer y segundo modo de un AFM.
En Ia Figura 2 se muestra cómo Ia dependencia de Ia fase del segundo modo Φ2 con Ia amplitud Ai del primer modo permite distinguir dos fuerzas de interacción diferentes, o Io que es Io mismo dos materiales diferentes (se observa como para Ai=5 nm se produce una variación de Δφ2=3 grados, que el modelo permite transformar en un incremento de fuerzas de interacción que en este caso equivalen a ΔF=3.41 pN), cuyas constantes de Hamacker son de
H=4.7x1(y20 J y H=9x1(y20 J, respectivamente. Este análisis cuyo resultado se ha representado gráficamente en dicha Fig. 2 permite detectar las diferencias entre los materiales.
La figura 3 muestra cómo Ia dependencia de Ia fase φi del primer modo con respecto a Ia amplitud de oscilación A2 del segundo modo permite distinguir dos fuerzas de interacción diferentes o Io que es Io mismo, dos materiales diferentes (se observa como para A2=O.8 nm se produce una variación de
Δφi=10 grados, que el modelo permite transformar en un incremento de fuerzas de interacción que en este caso equivalen a ΔF=21.70 pN), los mismos que se han representado en Ia Fig. 2. Este análisis cuyo resultado se ha representado gráficamente en dicha Fig. 3 también permite detectar las diferencias entre los materiales.
La Figura 4 muestra como Ia fase del primer modo φi no es sensible al cambio de las propiedades del material (sólo se consideran interacciones elásticas) cuando se representa respecto a su propia amplitud Ai. Esta representación no permite detectar las diferencias entre los materiales.
La Figura 5 muestra como Ia fase del segundo modo Φ2 no es sensible al cambio de las propiedades del material (en el modelo sólo se consideran interacciones elásticas) cuando se representa respecto a su propia amplitud A2. Esta representación no permite detectar las diferencias entre los materiales.
Los resultados presentados en las Figuras 4 y 5 contrastan con los obtenidos en las Figuras 2 y 3.
Los resultados que se presentan en las Figuras 2-5 han sido obtenidos con los siguientes parámetros L, b, h, E, R y p para 255 nm, 40, nm, 1.8 nm,
170 GPa, 20 nm y 2320 kg/m2; k1=0.9 N/m, k2=35,22 N/m; Q1=255; Q2=1002;
F1=60 pN y F2=20 pN. Los dos materiales usados se han simulado empleando constantes de Hamacker Ha=4.7x10"20 J y Hb=9x10"20 J .
Las figuras anteriores han permitido establecer que Io genuino para obtener contraste composicional mediante interacciones atractivas y elásticas es el análisis y Ia representación cruzada de variables de ambos modos. Si se efectúa Ia representación de Ia fase de un modo con respecto a su propia amplitud no se obtiene contraste (en ausencia de interacciones inelásticas).
En los ejemplos de realización ilustrados por las figuras 2 y 3, en el eje de abcisas se ha representado una variable pura de un modo, en concreto Ia amplitud (Ai en Ia Fig. 2 y A2 en Ia Fig. 3). Estos casos son representativos de los ejemplos de realización descritos para los cuales el parámetro, o parámetros, respecto a los cuales se realiza el análisis de variación de una variable (ψ2 en Ia Fig. 2 y φi en Ia Fig. 3) son equivalentes a una sola variable, en este caso Ai en Ia Fig. 2 y A2 en Ia Fig. 3.
Se proponen otros ejemplos de realización, también ya descritos, para los cuales dichos parámetros se encuentran influidos, de manera ponderada, por dos variables de, respectivamente, una primera A¡cos(ω¡t-φ¡) y una segunda Ajcos(ωjt-ψj) señales de salida representativas de Ia respuesta de Ia micropalanca M a, respectivamente, Ia excitación del modo inferior y del modo superior.
La Fig. 6 es representativa de dichos ejemplos de realización para los que dichos parámetros son una suma ponderada de amplitudes de ambos modos. Las diferencias entre las gráficas de ambos materiales (los mismos que en las Figuras 2 a 5), también es posible mantener Ia sensibilidad al cambio de fuerzas de interacción si se representa Ia variable de un modo (amplitud o fase) con respecto a dicho parámetro representativo de una suma ponderada de amplitudes de ambos modos, que para dicho ejemplo de realización ilustrado en Ia Fig. 6 son Ia amplitud total (valor rms), pero que para otros ejemplos de realización podría ser cualquier otra clase de suma ponderada.
El método propuesto es igualmente aplicable para los casos en los que Ia micropalanca M se emplee como sensor para determinar Ia adsorción de moléculas químicas o biológicas.
Para un ejemplo de realización del método propuesto o bien Ia amplitud del modo inferior A¡ o bien Ia amplitud total se emplea para formar una imagen de Ia topografía del sistema, mientras que las señales cruzadas correspondientes a modos distintos A¡ y ψj se emplean para completar Ia caracterización topográfica o bien para proporcionar información sobre las propiedades físicas y/o químicas del material, en Ia forma Aj vs. φj, o φj vs. φ¡, φ¡ vs. Aj con i≠j. También podría considerarse el caso φ¡ vs. Atot donde φ¡ es Ia fase de un modo distinto del fundamental.
Un experto en Ia materia podría introducir cambios y modificaciones en los ejemplos de realización descritos sin salirse del alcance de Ia invención según está definido en las reivindicaciones adjuntas.

Claims

REIVINDICACIONES
1.- Método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas mediante
Ia modulación de amplitud, del tipo que comprende excitar al menos un modo inferior y un modo superior naturales de vibración de una micropalanca (M) de dicho microscopio, dispuesta sobre una muestra a examinar, caracterizado porque comprende:
- analizar al menos Ia variación de una variable de una primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡)) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación de dicho modo inferior, respecto a Ia variación de al menos un parámetro influido po r una variable de una segunda señal de salida (Ajcos(ω¡t- φj)) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación de dicho modo superior, y/o
- analizar al menos Ia variación de una variable de una segunda señal de salida (Ajcos(cθjt-ψj)) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación de dicho modo superior, respecto a Ia variación de al menos un parámetro influido por una variable de una primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-ψ¡)) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación de dicho modo inferior.
2.- Método según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque al menos uno de dichos parámetros es equivalente a dicha variable por Ia cual se encuentra influido.
3.- Método según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque al menos uno de dichos parámetros se encuentra influido, de manera ponderada, por al menos dos variables de, respectivamente, una primera (A¡cos(ω¡t-φ¡)) y una segunda
(Ajcos(co¡t-φj)) señales de salida representativas de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a, respectivamente, dicha excitación de dicho modo inferior y dicho modo superior.
4.- Método según Ia reivindicación 1 , 2 ó 3, caracterizado porque dicha variable de dicha primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-ψ¡)) y dicha variable de dicha segunda señal de salida (Ajcos(cήt-φj)) son relativas , cada una de ellas, a Ia amplitud de oscilación, a Ia fase o a Ia frecuencia de resonancia de su respectiva señal de salida.
5.- Método según Ia reivindicación 4, caracterizado porque dicha o dichas variables influenciadoras de al menos uno de dichos parámetros son relativas a Ia amplitud de oscilación.
6.- Método según Ia reivindicación 4, caracterizado porque para llevar a cabo dicho o dichos análisis comprende utilizar:
- como variable de dicha primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡)) Ia fase (φ¡), y como variable de dicha segunda señal de salida (Ajcos(ω¡t-φj)) Ia amplitud (Aj), o viceversa (A¡ vs. φj), o
- como variable de dicha primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡)) Ia amplitud (A¡), y como variable de dicha segunda señal de salida (Ajcos(ω¡t-φj)) Ia frecuencia de resonancia (ω¡t), o viceversa (ω¡t vs. Aj), o
- como variable de dicha primera señal de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡)) Ia fase (φ¡), y como variable de dicha segunda señal de salida (Ajcosíαjt-φj)) Ia frecuencia de resonancia (ω¡t), o viceversa (ω¡t vs. φj), o - como variable de ambas señales de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡), Ajcos(ω¡t-φj)) Ia amplitud (A¡, Aj), o
- como variable de ambas señales de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡), Ajcos(ω¡t-φj)) Ia
Figure imgf000018_0001
o
- como variable de ambas señales de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡), Ajcos(ω¡t-φj)) Ia frecuencia de resonancia (ω¡t, ω¡t).
7.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho modo inferior es el primer modo natural de vibración de Ia micropalanca (M).
8.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho modo superior es el segundo modo natural de vibración de Ia micropalanca (M).
9.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende excitar al menos otro modo superior de Ia micropalanca (M), y tener en cuenta para dicho o dichos análisis, al menos una variable de una señal de salida obtenida por dicha excitación de dicho otro modo superior.
10.- Método según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque comprende llevar a cabo dicha excitación de al menos dichos dos modos de manera externa.
11.- Método según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque comprende llevar a cabo Ia excitación de uno de dichos modos de manera externa, y Ia excitación del otro u otros modos mediante autoexcitación por armónicos o sub- armónicos de Ia excitación externa.
12.- Método según Ia reivindicación 10 u 11 , caracterizado porque dicha excitación externa es al menos una excitación del grupo que incluye las siguientes excitaciones: mecánica, térmica, electrostática o una combinación de las mismas.
13.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende realizar dicho o dichos análisis para obtener información topográfica y/o composicional de dicha muestra.
14.- Método según Ia reivindicación 13, caracterizado porque comprende cambiar dicha muestra a examinar por al menos una segunda muestra y realizar, con dicha segunda muestra, las mismas etapas realizadas con Ia primera muestra.
15.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende realizar al menos una representación cruzada de los datos obtenidos como resultado de dicho o dichos análisis, para dos o más variables de, respectivamente, dos o más señales de salida representativas de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a unas correspondientes excitaciones de dichos modos naturales de vibración.
16.- Método según Ia reivindicación 15, caracterizado porque dicha representación es una representación visual, en forma de gráfica o tabla.
17.- Método según Ia reivindicación 14, 15 ó 16 cuando dependen de Ia 14, caracterizado porque comprende registrar y clasificar los datos obtenidos para una pluralidad de muestras diferentes.
18.- Método según Ia reivindicación 17, caracterizado porque comprende comparar los datos obtenidos para un análisis sobre Ia muestra ubicada bajo dicha micropalanca (M) con dichos datos registrados, y establecer en función del resultado de dicha comparación un grado de similitud con al menos una muestra de dicha pluralidad de muestras.
19.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende realizar al menos dos de dichas excitaciones de dichos modos naturales de vibración de Ia micropalanca (M) de manera simultánea.
20.- Método según Ia reivindicación 19 caracterizado porque comprende realizar dichas excitaciones, que son al menos dos, de dichos modos naturales de vibración de Ia micropalanca (M) mediante una única señal de excitación (F¡cosω¡t + Fjcosco¡t) compuesta por Ia suma de dichas dos señales de excitación (F¡cosω¡t, Fjcosco¡t).
21.- Método según Ia reivindicación 20, caracterizado porque comprende descomponer una señal de salida (A¡cos(ω¡t-φ¡) + Ajcos(ω¡t-φj)) representativa de Ia respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación mediante dicha señal de excitación compuesta (F¡cosω¡t + Fjcosω¡t), separando las partes de Ia señal que corresponden a Ia respuesta frente a cada una de dicha excitaciones, que son al menos dos, y utilizar posteriormente las variables de las mismas para llevar a cabo al menos los mencionados análisis.
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Schirmeisen et al. Dynamic force microscopy

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