WO2007085332A1 - Piezoakustischer dünnfilmresonator mit dielektrischer zwischenschicht aus titandioxid, verfahren zum herstellen des dünnfilmresonators und verwendung des dünnfilmresonators - Google Patents

Piezoakustischer dünnfilmresonator mit dielektrischer zwischenschicht aus titandioxid, verfahren zum herstellen des dünnfilmresonators und verwendung des dünnfilmresonators Download PDF

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thin
film resonator
piezoceramic
titanium dioxide
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Mathias Link
Matthias Schreiter
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Siemens Aktiengesellschaft
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Definitions

  • Titanium dioxide dielectric interlayer piezoacoustic thin film resonator method of making the thin film resonator, and use of the thin film resonator
  • the invention relates to a piezoacoustic
  • a thin-film resonator comprising a lower electrode layer arranged on a substrate, an upper electrode layer and a piezoceramic layer with piezoceramic material arranged between the electrode layers.
  • a method for producing the Dunnfilmresonators and a use of Dunnfilmresonators be specified.
  • a piezoacoustic Dunnfilmresonator (Film Buick Acoustic Resonator, FBAR) with the layer structure described is known for example from WO 2004/017063 A2.
  • the piezoceramic layer is a polycrystalline layer of zinc oxide (ZnO).
  • the electrode layers are made of platinum, for example. The electrode layers and the
  • Piezoceramic layer are arranged to each other such that an electrical control of the electrode layers with an alternating electric field leads to a vibration of the resonator with a certain resonant frequency.
  • the resonant frequency of the vibration depends on the layer thicknesses of the layers.
  • Which mechanical vibration mode (longitudinal thickness vibration or shear thickness vibration) is excited depends on a crystal structure of the zinc oxide monocrystals and a relative orientation of the zinc oxide monocrystals or the polar axis of the zinc oxide monocrystals (c-axis) to the applied alternating electric field.
  • a substrate for example a silicon substrate,
  • the known Dunnfilmresonator is used for the detection of a substance of a fluid.
  • the fluid is conducted past a surface section of the thin-film resonator, whereby the substance to be detected is sorbed on the surface section. Due to the sorption, there is a change in a mass of the Dunnfilmresonators and thus to a change in the resonant frequency of the Dunnfilmresonators.
  • Thick-pitch oscillations are virtually not damped by the fluid, which leads to a relatively high quality of the thin-film resonator and thus to a relatively high detectability for the substance of the fluid compared to longitudinal thickness vibrations.
  • the zinc oxide single crystals In order to obtain a thin-film resonator that can be excited to shear-thickness vibrations, the zinc oxide single crystals must grow up in a tilted manner. From WO 2004/017063 A2 it is not clear how this can be achieved.
  • the object of the present invention is to provide a thin-film resonator which can be excited to high-shear shear-thickness vibrations.
  • a piezoacoustic Dunnfilmresonator comprising one on a Substrate disposed lower electrode layer, an upper electrode layer and arranged between the electrode layers polycrystalline piezoceramic layer with piezoceramic material.
  • the thin-film resonator is characterized in that a dielectric intermediate layer with titanium dioxide is arranged between the piezoceramic layer and the lower electrode layer, and the titanium dioxide of the intermediate layer is oxidized titanium of the lower electrode layer.
  • the electrode layers and the piezoceramic layer form a capacitor structure and represent the actual thin film resonator.
  • the thin film resonator is arranged on the substrate.
  • a method for producing a Dunnfilmresonators comprising the following steps: a) providing a lower electrode layer on a substrate having an electrode surface with elemental titanium, b) at least partially oxidizing the titanium of the electrode surface to titanium dioxide, wherein the intermediate layer arises with titanium dioxide, c) arranging the
  • Electrode layer is preferably carried out a deposition of a vapor phase.
  • the vapor deposition may include Physical Vapor Deposition (PVD) or Chemical Vapor Deposition (CVD).
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • Such a vapor deposition method is, for example, reactive sputtering.
  • the titanium dioxide intermediate layer oxidized on the lower electrode layer made of titanium has in particular the following advantage:
  • the oxidized intermediate layer is polycrystalline or amorphous.
  • the single crystals to be deposited on this amorphous intermediate layer for forming the polycrystalline piezoceramic layer are not preferably deposited with a specific orientation.
  • the orientation of the growing piezoceramic material can be influenced by suitable measures. These measures are for example a variation of a substrate temperature, a change in a vapor pressure of the materials involved or the use of an electric field during the deposition.
  • diaphragms are used for shading certain angles of incidence of the piezoceramic material.
  • Piezoceramic particles generated in the direction of the intermediate layer.
  • the piezoceramic particles are deposited on the intermediate layer of titanium dioxide. It forms the piezoceramic layer.
  • at least one diaphragm is arranged between the intermediate layer and the source of the piezoceramic particles for setting a mean angle of incidence of the piezoceramic particles relative to the intermediate layer, so that the piezoceramic particles are deposited on the intermediate layer with a preferred direction.
  • the intermediate layer can have any desired layer thicknesses.
  • the intermediate layer has a range of from 5 nm to including 20 nm selected interlayer thickness.
  • the intermediate layer is very thin.
  • the interlayer is very dense. Due to the so-called “getter effect" of the titan is the
  • the Dunnfilmresonator can be equipped with any piezoceramic material.
  • the piezoceramic material is, for example, lead zirconate titanate (PZT).
  • PZT lead zirconate titanate
  • the piezoceramic material is selected from the group consisting of aluminum nitride and zinc oxide. Both materials are particularly suitable for the production of a Dunnfilmresonators, which can be excited to shear thickness vibrations.
  • the piezoceramic material has single crystals, each with at least one polar crystal axis, wherein the polar crystal axes are tilted by a tilt angle against a substrate normal of the substrate.
  • the substrate standard is not a microscopic but macroscopic normal of a substrate surface.
  • the substrate surface is formed for example by a main surface of the substrate. A microroughness of the substrate surface and thus individual, microscopic substrate surface sections are not taken into account.
  • the macroscopic substrate normal is virtually a substrate normal over all normals occurring along the substrate surface.
  • the tilt angle is selected in a particular embodiment from the range of including 5 ° to 85 ° inclusive and in particular from the range of including 10 ° to 45 ° inclusive. Any orientation of the single crystals of the piezoceramic material can be adjusted with the aid of the intermediate layer of titanium dioxide.
  • the piezoceramic material is zinc oxide.
  • the tilt angle can be set to 40 °. In this situation, the
  • Dunnfilmresonator be excited to pure shear thickness vibrations. But even with a low tilting tilting, for example, a tilt angle of 16 ° results in a Dunnfilmresonator that can be excited to shear thickness vibrations and has a sufficiently high detectivity and mass sensitivity even in the presence of a fluid to be examined.
  • the layer of titanium itself as the lower electrode layer. This makes it possible to dispense with further process steps for the production of the lower electrode layer. However, it is also conceivable that the layer of titanium does not form the lower electrode layer alone. In a further embodiment, therefore, the following further method steps are carried out: e) providing an electrode base layer with electrically conductive base material on the substrate and f) arranging elemental titanium on the electrode base layer to form the electrode surface.
  • the electrically conductive base material is, for example, tungsten or platinum.
  • a thin layer of elemental titanium is applied on the electrode base layer.
  • the elemental titanium is preferably arranged in a layer thickness of from 5 nm to 50 nm inclusive and in particular from 10 nm to 20 nm inclusive.
  • the lower elemental titanium electrode or the elemental titanium layer on the electrode base layer is oxidized on its surface.
  • any suitable oxidizing agent is conceivable.
  • the oxidation of the titanium is carried out at elevated temperature and in the presence of oxygen.
  • Particularly suitable is the so-called Rapid Thermal Annealing (RTA) method shown. It is achieved a high microroughness of the intermediate layer of titanium dioxide. The high microroughness facilitates the tilted growth of the piezoceramic material.
  • any electrode material is conceivable as the electrode material of the upper electrode layer. It is particularly advantageous to select the electrode material of the upper electrode from the group aluminum and / or gold. Especially when using gold, it is possible to use the upper one
  • Electrode layer to use as a chemically sensitive coating for sorption of the substance of the fluid For example, the substance has sulfur atoms. This can form Schwelel-Gold bonds, so that the substance is sorbed.
  • the substrate is a semiconductor substrate with a semiconductor material.
  • the semiconductor material is selected from the group silicon and / or gallium arsenide.
  • the substrate may be monocrystalline or polycrystalline.
  • the mentioned semiconductor materials are suitable for the application of bipolar and CMOS (complementary metal oxide semiconductor) technology for the integration of drive and / or evaluation devices of the thin-film resonator.
  • At least one device is provided for the acoustic insulation of the thin-film resonator and of the substrate from one another.
  • the Dunnfilmresonator and the substrate are acoustically isolated from each other.
  • the acoustic insulation ensures that energy remains in the thin-film resonator and is not dissipated via the substrate. This results in a relatively high mass sensitivity.
  • the device for acoustic insulation is preferably a Bragg reflector, which consists of ⁇ / 4-thick layers of different acoustic impedance.
  • the device is formed by a cavity in the substrate.
  • the piezoceramic layer has a layer thickness selected from the range of from 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m inclusive.
  • the resonant frequency of the oscillation of the thin-film resonator is selected from the range of inclusive 500 MHz up to and including 10 GHz.
  • a surface section for sorption of a substance of a fluid is arranged on the thin film resonator such that the resonant frequency of the thin film resonator is dependent on an amount of substance sorbed on the surface section.
  • the surface section may be formed by the upper electrode layer, for example an electrode layer of gold (see above).
  • the formation of the surface portion by a chemically sensitive coating of Dunnfilmresonators is conceivable.
  • the determination of the resonance frequency can take place after sorption in the absence of the fluid. Since with the invention, a Dunnfilmresonator is accessible, the zu
  • Shear thickness vibrations can be excited, the determination of the resonant frequency is preferably carried out in the presence of the fluid.
  • the dielectric intermediate layer of titanium dioxide makes it possible to (simply) tilt the piezoceramic material of the piezoceramic layer of the piezoelectric ceramic
  • the intermediate layer of titanium dioxide can be very thin and at the same time very dense.
  • Titanium dioxide has a high permittivity (DK ⁇ 80). This results in a relatively high capacitance and therefore a relatively small voltage drop across this piezoelectrically inactive interface. Therefore, a relatively high electro-mechanical coupling results in the excitation of the resonance of the Dunnfilmresonators by an alternating electric field.
  • Titanium dioxide also has a relatively high acoustic frequency
  • Figure 1 shows a thin film capacitor on a substrate in cross-section from the side.
  • FIG. 2 shows a method for producing the thin-film resonator.
  • the zinc oxide film 2 is disposed between the lower electrode layer 5 and the upper electrode layer 6 such that electrical driving of the electrode layers 5 and 6 results in mechanical vibration of the thin film resonator 1 at a certain resonance frequency.
  • a layer thickness 21 of the zinc oxide film 2 amounts to approximately 0.8 ⁇ m.
  • the lateral extent 11 of the Dunnfilmresonators 1 amounts to about 100 microns.
  • the upper electrode layer 6 is made of gold.
  • the lower electrode layer 5 consists in a first embodiment only of elemental titanium.
  • the lower electrode layer 5 consists of an electrode base layer 51 made of platinum and a superficially applied layer 52 of elemental titanium.
  • the layer thickness 521 of the titanium layer 52 is about 20 nm. It forms the electrode surface 50 of the lower electrode layer 5 (see FIG.
  • an amorphous dielectric layer 4 of titanium dioxide is present between the lower electrode layer 5 and the zinc oxide film 2.
  • This titanium dioxide is oxidized titanium of the lower electrode layer 5.
  • the intermediate layer thickness 41 of this intermediate layer 4 is about 15 nm.
  • the lower electrode layer 5 with the elemental titanium is first applied to the substrate surface 31 of the semiconductor substrate.
  • the elemental titanium is oxidized superficially in the presence of oxygen.
  • the amorphous, dielectric intermediate layer 4 is formed from titanium dioxide (FIG. 2).
  • zinc oxide is directed, so deposited tilted on the titanium dioxide layer.
  • certain angles of incidence are shadowed by the use of apertures.
  • It forms a zinc oxide film with single crystals, whose polar crystal axes are tilted against the macroscopic substrate normal 32.
  • the tilt angle 33 is about 16 °.
  • the upper electrode layer 6 is deposited. The result is a Schondickenschwingept parallel to the substrate surface 31 excitable Dunnfilmresonator.
  • the Dunnfilmresonator 1 has a
  • the thin-film resonator 1 has a chemically sensitive coating 14.
  • the chemically sensitive coating 14 is applied to the electrode layer 6.
  • the semiconductor substrate 3 and the Dunnfilmresonator 1 by means of an acoustic isolation device 15 acoustically isolated from each other.
  • the device 15 is a Bragg reflector with ⁇ / 4-thick layers of different acoustic impedance.
  • the thin-film resonator 1 is used to detect a substance of a fluid 13 in the form of a liquid.
  • the chemically sensitive surface section 12 of the thin-film resonator 1 and the fluid 13 are brought together in a first step.
  • the fluid 13 and the thin film resonator 1 are brought together so that the substance of the fluid 13 can be sorbed on the surface portion 12 of the thin film resonator 1.
  • the mass of the Dunnfilmresonators changes 1.
  • subsequent measurement of the resonant frequency of the Dunnfilmresonators 1 can be closed to the nature of the substance and its concentration in the fluid 13.
  • the resonant frequency of the thin-film resonator 1 changes in comparison with the resonant frequency of the thin-film resonator 1, at the same time Surface section 12 no substance is sorbed.
  • a thin film resonator 1 with a previously known resonant frequency is used.

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Abstract

Piezoakustischer Dünnfilmresonator mit dielektrischer Zwischenschicht aus Titandioxid, Verfahren zum Herstellen des Dünnfilmresonators und Verwendung des Dünnfilmresonators Die Erfindung betrifft einen piezoakustischen Dunnf ilmresonator (1) , aufweisend eine auf einem Substrat (3) angeordnete untere Elektrodenschicht (5) , eine obere Elektrodenschicht (6) und eine zwischen den Elektrodenschichten angeordnete Piezokeramikschicht (4) mit piezokeramischem Material. Der Dunnf ilmresonator ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Piezokeramikschicht und der unteren Elektrodenschicht eine dielektrische Zwischenschicht (4) mit Titandioxid angeordnet ist und das Titandioxid der Zwischenschicht oxidiertes Titan der unteren Elektrodenschicht ist. Es wird auch ein Verfahren zum Herstellen des Dunnf ilmresonators mit folgenden Verfahrensschritten angegeben: a) Bereitstellen der unteren Elektrodenschicht auf einem Substrat, die eine Elektrodenoberf lache mit elementarem Titan aufweist, b) zumindest teilweises Oxidieren des Titans der Elektrodenoberf lache zu Titandioxid, wobei die Zwischenschicht mit Titandioxid entsteht, c) Anordnen der Piezokeramikschicht auf der Zwischenschicht mit Titandioxid und d) Anordnen der oberen Elektrodenschicht auf der Piezokeramikschicht. Die so erhaltene, amorphe bzw. polykristalline Zwischenschicht aus Titandioxid erleichtert ein verkipptes Aufwachsen der polykristallinen Piezokeramikschicht. Es resultiert ein Dunnf ilmresonator, der zu Scherdickenschwingungen angeregt werden kann. Verwendung findet piezoakustischer Dunnf ilmresonator als Biosensor bei der Detektion einer Substanz eines Fluids (13) , insbesondere einer Flüssigkeit.

Description

Beschreibung
Piezoakustischer Dünnfilmresonator mit dielektrischer Zwischenschicht aus Titandioxid, Verfahren zum Herstellen des Dünnfilmresonators und Verwendung des Dünnfilmresonators
Die Erfindung betrifft einen piezoakustischen
Dunnfilmresonator, aufweisend eine auf einem Substrat angeordnete untere Elektrodenschicht, eine obere Elektrodenschicht und eine zwischen den Elektrodenschichten angeordnete Piezokeramikschicht mit piezokeramischem Material. Daneben werden ein Verfahren zum Herstellen des Dunnfilmresonators und eine Verwendung des Dunnfilmresonators angegeben .
Ein piezoakustischer Dunnfilmresonator (Film BuIk Acoustic Resonator, FBAR) mit dem beschriebenen Schichtaufbau ist beispielsweise aus der WO 2004/017063 A2 bekannt. Die Piezokeramikschicht ist eine polykristalline Schicht aus Zinkoxid (ZnO) . Die Elektrodenschichten sind beispielsweise aus Platin. Die Elektrodenschichten und die
Piezokeramikschicht sind derart aneinander angeordnet, dass eine elektrische Ansteuerung der Elektrodenschichten mit einem elektrischen Wechselfeld zu einer Schwingung des Resonators mit einer bestimmten Resonanzfrequenz fuhrt. Die Resonanzfrequenz der Schwingung hangt von den Schichtdicken der Schichten. Welche mechanische Schwingungsmode (Longitudinaldickenschwingung oder Scherdickenschwingung) angeregt wird, hangt von einer Kristallstruktur der Zinkoxid- Einkristalle und einer relativen Ausrichtung der Zinkoxid- Einkristalle bzw. der polaren Achse der Zinkoxid-Einkristalle (c-Achse) zum angelegten elektrischen Wechselfeld ab.
Zum Erzeugen der Schichten des Dunnfilmresonators auf einem Substrat, beispielsweise einem Siliziumsubstrat, wird ein
Dampfabscheideverfahren durchgeführt. Dabei wird zunächst die untere Elektrodenschicht, beispielsweise aus polykristallinem Platin, auf dem Siliziumsubstrat abgeschieden. Auf die untere Elektrodenschicht aus Platin wird Zinkoxid abgeschieden. Ohne zusatzliche Maßnahmen wachsen Zinkoxid-Einkristalle mit einer (002) -Orientierung auf. Dies bedeutet, dass die polare c- Achse des Zinkoxids senkrecht zur Substratoberflache bzw. zur Elektrodenoberflache orientiert ist. Damit lasst sich der resultierende Dunnfilmresonator optimal zu Longitudinaldickenschwingungen anregen .
Der bekannte Dunnfilmresonator wird zur Detektion einer Substanz eines Fluids eingesetzt. Dazu wird das Fluid an einem Oberflachenabschnitt des Dunnfilmresonators vorbeigeleitet, wobei die zu detektierende Substanz am Oberflachenabschnitt sorbiert wird. Aufgrund der Sorption kommt es zu einer Änderung einer Masse des Dunnfilmresonators und damit zu einer Änderung der Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators .
Soll ein Fluid in Form einer Flüssigkeit untersucht werden, und soll die Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators wahrend des Vorbeileitens des Fluids bestimmt werden, ist es besonders vorteilhaft, wenn der bekannte Dunnfilmresonator zu Scherdickenschwingungen angeregt werden kann.
Dickenschwerschwingungen werden durch das Fluid nahezu nicht gedampft, was im Vergleich zu Longitudinaldickenschwingungen zu einer relativ hohen Gute des Dunnfilmresonators und damit zu einer relativ hohen Detektierbarkeit für die Substanz des Fluids fuhrt. Um einen Dunnfilmresonator zu erhalten, der zu Scherdickenschwingungen angeregt werden kann, müssen die Zinkoxid-Einkristalle verkippt aufwachsen. Aus der WO 2004/017063 A2 geht nicht hervor, wie dies erreicht werden kann .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Dunnfilmresonator anzugeben, der zu Scherdickenschwingungen mit hoher Gute angeregt werden kann.
Zur Losung der Aufgabe wird ein piezoakustischer Dunnfilmresonator angegeben, aufweisend eine auf einem Substrat angeordnete untere Elektrodenschicht, eine obere Elektrodenschicht und eine zwischen den Elektrodenschichten angeordnete polykristalline Piezokeramikschicht mit piezokeramischem Material. Der Dunnfilmresonator ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Piezokeramikschicht und der unteren Elektrodenschicht eine dielektrische Zwischenschicht mit Titandioxid angeordnet ist und das Titandioxid der Zwischenschicht oxidiertes Titan der unteren Elektrodenschicht ist. Die Elektrodenschichten und die Piezokeramikschicht bilden eine Kondensatorstruktur und stellen den eigentlichen Dunnfilmresonator dar. Der Dunnfilmresonator ist auf dem Substrat angeordnet.
Zur Losung der Aufgabe wird auch ein Verfahren zum Herstellen eines Dunnfilmresonators mit folgenden Verfahrensschritten angegeben: a) Bereitstellen einer unteren Elektrodenschicht auf einem Substrat, die eine Elektrodenoberflache mit elementarem Titan aufweist, b) zumindest teilweises Oxidieren des Titans der Elektrodenoberflache zu Titandioxid, wobei die Zwischenschicht mit Titandioxid entsteht, c) Anordnen der
Piezokeramikschicht auf der Zwischenschicht mit Titandioxid und d) Anordnen der oberen Elektrodenschicht auf der Piezokeramikschicht .
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine
Verwendung des piezoakustischen Dunnfilmresonators zur Detektion mindestens einer Substanz eines Fluids angegeben, wobei folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden: a') Zusammenbringen des Fluids und des piezoakustischen Dunnfilmresonators derart, dass die Substanz an einem
Oberflachenabschnitt des Dunnfilmresonators sorbiert werden kann und b') Bestimmen einer Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators , wobei aus der Resonanzfrequenz auf die am Oberflachenabschnitt sorbierte Menge der Substanz geschlossen wird.
Zum Erzeugen der unteren Elektrodenschicht, der Zwischenschicht, der Piezokeramikschicht und/oder der oberen Elektrodenschicht wird bevorzugt ein Abscheiden aus einer Dampfphase durchgeführt. Das Abscheiden aus der Dampfphase kann ein physikalisches Dampfabscheiden (Physical Vapour Deposition, PVD) oder ein chemisches Dampfabscheiden (Chemical Vapour Deposition, CVD) umfassen. Ein derartiges Dampfabscheide-Verfahren ist beispielsweise reaktives Sputtern .
Die auf der unteren Elektrodenschicht aus Titan aufoxidierte Titandioxid-Zwischenschicht beinhaltet insbesondere folgenden Vorteil: Die aufoxidierte Zwischenschicht ist polykristallin bzw. amorph. Die auf dieser amorphen Zwischenschicht abzuscheidenden Einkristalle zur Bildung der polykristallinen Piezokeramikschicht werden nicht bevorzugt mit einer bestimmten Orientierung abgeschieden. Somit kann auf die Orientierung des aufwachsenden piezokeramischen Materials durch geeignete Maßnahmen Einfluss genommen werden. Diese Maßnahmen sind beispielsweise eine Variation einer Substrattemperatur, eine Änderung eines Dampfdrucks der beteiligten Materialien oder die Verwendung eines elektrischen Feldes wahrend des Abscheidens. Insbesondere werden im Fall der Bildung der Piezokeramikschicht Blenden zur Abschattung bestimmter Einfallswinkel des piezokeramischen Materials verwendet. Dabei wird ein Partikelstrom der Keramikpartikel von einer Quelle der
Piezokeramikpartikel in Richtung der Zwischenschicht erzeugt. Die Piezokeramikpartikel werden auf der Zwischenschicht aus Titandioxid abgeschieden. Es bildet sich die Piezokeramikschicht. Zwischen der Zwischenschicht und der Quelle der Piezokeramikpartikel wird mindestens eine Blende zum Einstellen eines mittleren Einfallswinkels der Piezokeramikpartikel gegenüber der Zwischenschicht angeordnet, so dass die Piezokeramikpartikel mit einer Vorzugsrichtung auf der Zwischenschicht abgeschieden werden.
Die Zwischenschicht kann beliebige Schichtdicken aufweisen. In einer besonderen Ausgestaltung weist die Zwischenschicht eine aus dem Bereich von einschließlich 5 nm bis einschließlich 20 nm ausgewählte Zwischenschichtdicke auf. Die Zwischenschicht ist sehr dünn. Durch den Einbau von Sauerstoff in die vorab hergestellte Schicht aus elementarem Titan ist die Zwischenschicht aber sehr dicht. Aufgrund der so genannten „Getter-Wirkung" des Titans ist der
Oxidationsprozess des Titans selbst stoppend. Dies bedeutet, dass der Oxidationsprozess nur bis zu einer bestimmten, maximalen Schichtdicke voranschreitet. Erfahrungsgemäß resultiert eine Zwischenschichtdicke von maximal etwa 15 nm.
Der Dunnfilmresonator kann mit jedem beliebigen piezokeramischen Material ausgestattet sein. Das piezokeramische Material ist beispielsweise Bleizirkonattitanat (PZT) . Vorzugsweise ist das piezokeramische Material aus der Gruppe Aluminiumnitrid und Zinkoxid ausgewählt. Beide Materialien eignen sich besonders zur Herstellung eines Dunnfilmresonators, der zu Scherdickenschwingungen angeregt werden kann.
In einer besonderen Ausgestaltung weist das piezokeramische Material Einkristalle mit je mindestens einer polaren Kristallachse auf, wobei die polaren Kristallachsen gegen eine Substratnormale des Substrats um einen Verkippungswinkel verkippt sind. Die Substratnormale ist keine mikroskopische sondern makroskopische Normale einer Substratoberflache. Die Substratoberflache wird beispielsweise von einer Hauptflache des Substrats gebildet. Eine Mikrorauhigkeit der Substratoberflache wird und damit einzelne, mikroskopische Substratoberflachenabschnitte werden nicht berücksichtigt. Die makroskopische Substratnormale ist quasi eine über alle entlang der Substratoberflache auftretenden Normalen gemittelte Substratnormale. Der Verkippungswinkel ist in einer besonderen Ausgestaltung aus dem Bereich von einschließlich 5° bis einschließlich 85° und insbesondere aus dem Bereich von einschließlich 10° bis einschließlich 45° ausgewählt . Mit Hilfe der Zwischenschicht aus Titandioxid kann eine beliebige Orientierung der Einkristalle des piezokeramischen Materials eingestellt werden. Beispielsweise ist das piezokeramische Material Zinkoxid. Der Verkippungswinkel kann auf 40° eingestellt werden. In dieser Situation kann der
Dunnfilmresonator zu reinen Scherdickenschwingungen angeregt werden. Aber auch bei einer geringer ausfallenden Verkippung, beispielsweise bei einem Verkippungswinkel von 16° resultiert ein Dunnfilmresonator, der zu Scherdickenschwingungen angeregt werden kann und der eine genügend hohe Detektivitat bzw. Massensensitivitat auch in Gegenwart eines zu untersuchenden Fluids aufweist.
Besonders elegant ist es, die Schicht aus Titan selbst als untere Elektrodenschicht zu verwenden. Damit kann auf weitere Prozessschritte zur Herstellung der unteren Elektrodenschicht verzichtet werden. Denkbar ist aber auch, dass die Schicht aus Titan nicht allein die untere Elektrodenschicht bildet. In einer weiteren Ausgestaltung werden daher folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt: e) Bereitstellen einer Elektrodenbasisschicht mit elektrisch leitfahigem Basismaterial auf dem Substrat und f) Anordnen von elementarem Titan auf der Elektrodenbasisschicht zur Bildung der Elektrodenoberflache . Das elektrisch leitende Basismaterial ist beispielsweise Wolfram oder Platin. Auf die Elektrodenbasisschicht wird eine dünne Schicht aus elementarem Titan aufgebracht. Vorzugsweise wird dabei das elementare Titan in einer Schichtdicke von einschließlich 5 nm bis einschließlich 50 nm und insbesondere von einschließlich 10 nm bis einschließlich 20 nm angeordnet.
Die untere Elektrode aus elementarem Titan oder die Schicht aus dem elementaren Titan auf der Elektrodenbasisschicht wird auf seiner Oberflache oxidiert. Dazu ist jedes geeignete Oxidationsmittel denkbar. Vorzugweise wird das Oxidieren des Titans bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird. Als besonders geeignet hat sich das so genannte Rapid Thermal Annealing (RTA) -Verfahren gezeigt. Es wird eine hohe Mikrorauhigkeit der Zwischenschicht aus Titandioxid erreicht. Die hohe Mikrorauhigkeit erleichtert das verkippte Aufwachsen des piezokeramischen Materials.
Als Elektrodenmaterial der oberen Elektrodenschicht ist jedes beliebige Elektrodenmaterial denkbar. Besonders vorteilhaft ist es, das Elektrodenmaterial der oberen Elektrode aus der Gruppe Aluminium und/oder Gold auszuwählen. Insbesondere bei der Verwendung von Gold ist es möglich, die obere
Elektrodenschicht als chemisch sensitive Beschichtung zur Sorption der Substanz des Fluids zu verwenden. Beispielsweise verfugt die Substanz über Schwefelatome. Dadurch können sich Schwelel-Gold-Bindungen ausbilden, so dass die Substanz sorbiert wird.
Als Substrat (Tragerkorper des Dunnfilmresonators) ist jedes beliebige Substrat denkbar. Vorzugsweise ist das Substrat ein Halbleitersubstrat mit einem Halbleitermaterial. Insbesondere ist das Halbleitermaterial aus der Gruppe Silizium und/oder Galliumarsenid ausgewählt. Das Substrat kann dabei einkristallin oder polykristallin sein. Die genannten Halbleitermaterialien eignen sich zur Anwendung von Bipolar- und CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor) - Technologie zur Integration von Ansteuerungs- und/oder Auswerteeinrichtungen des Dunnfilmresonators .
Vorzugsweise ist mindestens eine Einrichtung zur akustischen Isolation des Dunnfilmresonators und des Substrats voneinander vorhanden. Der Dunnfilmresonator und das Substrat sind akustisch voneinander isoliert. Durch die akustische Isolation ist gewahrleistet, dass Energie im Dunnfilmresonator verbleibt und nicht über das Substrat abgeleitet wird. Es resultiert eine relativ hohe Massensensitivitat . Die Einrichtung zur akustischen Isolation ist vorzugsweise ein Bragg-Reflektor, der aus λ/4-dicken Schichten unterschiedlicher akustischer Impedanz besteht. Alternativ dazu wird die Einrichtung durch einen Hohlraum im Substrat gebildet.
Zur Verwendung des Dunnfilmresonators als Gas- oder Biosensor weist die Piezokeramikschicht eine aus dem Bereich von einschließlich 0,1 μm bis einschließlich 20 μm ausgewählte Schichtdicke auf. Vorzugsweise wird die Resonanzfrequenz der Schwingung des Dunnfilmresonators aus dem Bereich von einschließlich 500 MHz bis einschließlich 10 GHz ausgewählt. Durch diese Maßnahmen resultiert eine besonders hohe
Massensensitivitat gegenüber der Substanz. Dabei wird ein Oberflachenabschnitt zur Sorption einer Substanz eines Fluids derart am Dunnfilmresonator angeordnet, dass die Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators abhangig ist von einer am Oberflachenabschnitt sorbierten Menge der Substanz. Der Oberflachenabschnitt kann dabei von der oberen Elektrodenschicht gebildet werden, beispielsweise eine Elektrodenschicht aus Gold (siehe oben) . Insbesondere ist auch die Bildung des Oberflachenabschnitts durch eine chemisch sensitive Beschichtung des Dunnfilmresonators denkbar .
Die Bestimmung der Resonanzfrequenz kann nach erfolgter Sorption in Abwesenheit des Fluids erfolgen. Da mit der Erfindung ein Dunnfilmresonator zuganglich ist, der zu
Scherdickenschwingungen angeregt werden kann, erfolgt die Bestimmung der Resonanzfrequenz bevorzugt in Gegenwart des Fluids .
Zusammenfassend sind folgende Vorteile der Erfindung hervorzuheben :
• Die dielektrische Zwischenschicht aus Titandioxid ermöglicht ein (einfaches) verkipptes Aufwachsen des piezokeramischen Materials der Piezokeramikschicht des
Dunnfilmresonators . Bei der Wahl des Elektrodenmaterials für die untere Elektrodenschicht muss nicht auf eine Anpassung der Gitterkonstanten im Hinblick auch epitaktisches Wachstum geachtet werden.
• Die Zwischenschicht aus Titandioxid kann sehr dünn und gleichzeitig sehr dicht sein.
• Titandioxid weist eine hohe Permittivitat auf (DK ~ 80) . Dies fuhrt zu einer relativ hohen Kapazität und daher zu einem relativ geringen Spannungsabfall über dieser piezoelektrisch inaktiven Zwischenschicht. Daher resultiert eine relativ hohe elektro-mechanische Kopplung bei der Anregung der Resonanz des Dunnfilmresonators durch ein elektrisches Wechselfeld.
• Titandioxid weist zudem eine relativ hohe akustische
Geschwindigkeit auf. Daher hat die Zwischenschicht aus Titandioxid relativ geringen Einfluss auf die Resonanz des Dunnfilmresonators . Es resultiert wiederum relativ hohe elektro-mechanische Kopplung. Dieser Effekt wird durch die geringe Zwischenschichtdicke verstärkt.
Anhand mehrerer Ausfuhrungsbeispiele und der dazugehörigen Figuren wird die Erfindung im Folgenden naher erläutert. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.
Figur 1 zeigt einen Dunnfilmkondensator auf einem Substrat im Querschnitt von der Seite.
Figur 2 zeigt ein Verfahren zum Herstellen des Dunnfilmresonators .
Gegeben ist Dunnfilmresonator 1 mit einer Piezokeramikschicht (2) aus polykristallinem Zinkoxid (Zinkoxidfilm) auf einer Substratoberflache 31 eines Halbleitersubstrats 3 aus Silizium (Figur 1) . In einer im Folgenden nicht naher beschriebenen alternativen Ausfuhrungsform ist das piezokeramische Material der Piezokeramikschicht Aluminiumnitrid .
Der Zinkoxidfilm 2 ist zwischen der unteren Elektrodenschicht 5 und der oberen Elektrodenschicht 6 derart angeordnet, dass eine elektrische Ansteuerung der Elektrodenschichten 5 und 6 zu einer mechanischen Schwingung des Dunnfilmresonators 1 mit einer bestimmten Resonanzfrequenz fuhrt. Eine Schichtdicke 21 des Zinkoxidfilms 2 betragt ca. 0,8 μm. Die laterale Ausdehnung 11 des Dunnfilmresonators 1 betragt ca. 100 μm.
Die obere Elektrodenschicht 6 besteht aus Gold. Die untere Elektrodenschicht 5 besteht in einer ersten Ausfuhrungsform nur aus elementarem Titan. In einer alternativen Ausfuhrungsform besteht die untere Elektrodenschicht 5 aus einer Elektrodenbasisschicht 51 aus Platin und einer oberflächlich aufgebrachten Schicht 52 aus elementarem Titan. Die Schichtdicke 521 der Titanschicht 52 betragt etwa 20 nm. Sie bildet die Elektrodenoberflache 50 der unteren Elektrodenschicht 5 (vgl. Figur 2).
Zwischen der unteren Elektrodenschicht 5 und dem Zinkoxidfilm 2 ist eine amorphe dielektrische Schicht 4 aus Titandioxid vorhanden. Dieses Titandioxid ist aufoxidiertes Titan der unteren Elektrodenschicht 5. Die Zwischenschichtdicke 41 dieser Zwischenschicht 4 betragt etwa 15 nm.
Zum Herstellen des Dunnfilmresonators 1 wird zunächst auf der Substratoberflache 31 des Halbleitersubstrats die untere Elektrodenschicht 5 mit dem elementaren Titan aufgebracht. In einem RTA-Verfahren wird das elementare Titan oberflächlich in Gegenwart von Sauerstoff oxidiert . Dabei bildet sich die amorphe, dielektrische Zwischenschicht 4 aus Titandioxid (Figur 2) . Nachfolgend wird in einem reaktiven Sputterverfahren Zinkoxid gerichtet, also verkippt auf der Titandioxid-Schicht abgeschieden. Dazu werden bestimmte Einfallswinkel durch die Verwendung von Blenden abgeschattet. Es bildet sich ein Zinkoxidfilm mit Einkristallen, deren polaren Kristallachsen gegen die makroskopische Substratnormale 32 verkippt sind. Der Verkippungswinkel 33 betragt etwa 16°. Auf dem Zinkoxidfilm wird die obere Elektrodenschicht 6 abgeschieden. Es entsteht ein zu Scherdickenschwingungen parallel zur Substratoberflache 31 anregbarer Dunnfilmresonator .
Der Dunnfilmresonator 1 verfugt über einen
Oberflachenabschnitt 12, an dem eine Substanz eines Fluids 13 sorbiert werden kann. Dazu verfugt der Dunnfilmresonator 1 über eine chemisch sensitive Beschichtung 14. Die chemisch sensitive Beschichtung 14 ist auf der Elektrodenschicht 6 angebracht .
Um eine ausreichende Massensensitivitat des
Dunnfilmresonators 1 für eine bestimmte Substanz zu gewahrleisten, werden das Halbleitersubstrat 3 und der Dunnfilmresonator 1 mit Hilfe einer Einrichtung zur akustischen Isolation 15 akustisch voneinander isoliert. Gemäß dem vorliegenden Beispiel ist die Einrichtung 15 ein Bragg-Reflektor mit λ/4-dicken Schichten unterschiedlicher akustischer Impedanz.
Der Dunnfilmresonator 1 wird zur Detektion einer Substanz eines Fluids 13 in Form einer Flüssigkeit verwendet. Zur Detektion der Substanz des Fluids 13 wird in einem ersten Schritt der chemisch sensitive Oberflachenabschnitt 12 des Dunnfilmresonators 1 und das Fluid 13 zusammengebracht. Das Fluid 13 und der Dunnfilmresonator 1 werden derart zusammengebracht, dass die Substanz des Fluids 13 auf dem Oberflachenabschnitt 12 des Dunnfilmresonators 1 sorbiert werden kann. Durch die Sorption ändert sich die Masse des Dunnfilmresonators 1. Durch nachfolgende Messung der Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators 1 kann auf die Art der Substanz und deren Konzentration im Fluid 13 geschlossen werden. Durch die Sorption der Substanz verändert sich die Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators 1 im Vergleich zur Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators 1, an dessen Oberflachenabschnitt 12 keine Substanz sorbiert ist. Um die Änderung der Resonanzfrequenz bestimmen zu können, wird ein Dunnfilmresonator 1 mit vorab bekannter Resonanzfrequenz verwendet .

Claims

Patentansprüche
1. Piezoakustischer Dunnfilmresonator (1), aufweisend - eine auf einem Substrat (3) angeordnete untere
Elektrodenschicht (5) , eine obere Elektrodenschicht (6) und eine zwischen den Elektrodenschichten (5, 6) angeordnete polykristalline Piezokeramikschicht (2) mit piezokeramischem Material, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der
Piezokeramikschicht (2) und der unteren
Elektrodenschicht (5) eine dielektrische Zwischenschicht
(4) mit Titandioxid angeordnet ist und - das Titandioxid der Zwischenschicht (4) oxidiertes Titan der unteren Elektrodenschicht (5) ist.
2. Dunnfilmresonator nach Anspruch 1, wobei die Zwischenschicht (4) eine aus dem Bereich von einschließlich 5 nm bis einschließlich 20 nm ausgewählte Zwischenschichtdicke (41) aufweist.
3. Dunnfilmresonator nach Anspruch 1 oder 2, wobei das piezokeramische Material aus der Gruppe Aluminiumnitrid und Zinkoxid ausgewählt ist.
4. Dunnfilmresonator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das piezokeramische Material Einkristalle mit je mindestens einer polaren Kristallachse aufweist und die polaren Kristallachsen gegen eine Substratnormale (32) des Substrats (3) um einen Verkippungswinkel (33) verkippt sind.
5. Dunnfilmresonator nach Anspruch 4, wobei der Verkippungswinkel (33) aus dem Bereich von einschließlich 5° bis einschließlich 85° und insbesondere aus dem Bereich von einschließlich 10° bis einschließlich 45° ausgewählt ist.
6. Dunnfilmresonator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Substrat (3) ein Halbleitersubstrat mit einem Halbleitersubstrat ist.
7. Dunnfilmresonator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei eine Einrichtung (15) zur akustischen Isolation des Dunnfilmresonators (1) und des Substrats (3) voneinander vorhanden ist.
8. Verfahren zum Herstellen eines Dunnfilmresonators nach einem der Ansprüche 1 bis 7 mit folgenden Verfahrensschritten : a) Bereitstellen einer unteren Elektrodenschicht auf einem Substrat, die eine Elektrodenoberflache mit elementarem
Titan aufweist, b) zumindest teilweises Oxidieren des Titans der Elektrodenoberflache zu Titandioxid, wobei die Zwischenschicht mit Titandioxid entsteht, c) Anordnen der Piezokeramikschicht auf der Zwischenschicht mit Titandioxid und d) Anordnen der oberen Elektrodenschicht auf der Piezokeramikschicht .
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei zum Bereitstellen der unteren Elektrodenschicht folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt werden: e) Bereitstellen einer Elektrodenbasisschicht mit elektrisch leitfahigem Basismaterial auf dem Substrat und f) Anordnen von elementarem Titan auf der Elektrodenbasisschicht zur Bildung der Elektrodenoberflache .
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das elementare Titan in einer Schichtdicke von einschließlich 5 nm bis einschließlich 50 nm und insbesondere von einschließlich 10 nm bis einschließlich 20 nm angeordnet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei das Oxidieren des Titans bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei ein Rapid Thermal Annealing-Verfahren durchgeführt wird.
13. Verwendung des piezoakustischen Dunnfilmresonators nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Detektion mindestens einer Substanz eines Fluids (13) , wobei folgende
Verfahrensschritte durchgeführt werden: a') Zusammenbringen des Fluids (13) und des piezoakustischen
Dunnfilmresonators (1) derart, dass die Substanz an einem Oberflachenabschnitt (12) des Dunnfilmresonators
(1) sorbiert werden kann und b') Bestimmen einer Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators
(1), wobei aus der Resonanzfrequenz auf die am
Oberflachenabschnitt (12) sorbierte Menge der Substanz geschlossen wird.
14. Verwendung nach Anspruch 13, wobei der Oberflachenabschnitt (12) zur Sorption der Substanz des Fluids von einer chemisch sensitiven Beschichtung (14) des Dunnfilmresonators (1) gebildet wird.
15. Verwendung nach Anspruch 13 oder 14 wobei die Resonanzfrequenz des Dunnfilmresonators (1) in Gegenwart des Fluids (13) bestimmt wird.
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