WO2007023199A1 - Procedimiento para la obtención de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos - Google Patents

Procedimiento para la obtención de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos Download PDF

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José Luis FLORIDO RODRIGUEZ
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A.T.M. Energy S.L.
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Definitions

  • the present invention relates to a process for obtaining keratin microfibers from livestock waste, which provides essential novelty characteristics and notable advantages over the means known and used for the same purposes in the current state of the art.
  • the invention proposes the development of a process whereby it is possible to obtain keratin microfibers by cold hydrolysis from protein hydrolysates from agricultural wastes such as feather, hair, skin, hooves or horns.
  • the scope of the invention is within the industrial sector dedicated to the treatment of certain agricultural wastes, especially for obtaining keratin with various industrial applications.
  • keratin consists of an albuminoid substance, very rich in sulfur, which constitutes the fundamental part of the outermost layers of the epidermis of _ or _
  • keratin is the substance responsible for the hardness and resistance of the horns and nails.
  • the protein obtained is very denatured and has lost most of the properties that make keratin a protein of industrial interest.
  • the present invention is directed in both directions, since it constitutes a process that allows obtaining keratin from protein hydrolysates from agricultural wastes obtained by non-thermal hydrolysis.
  • the process developed in cold, consists of two variants.
  • the first one facilitates the obtaining of keratin microfibers in which the latter retains all its properties and is therefore applicable to very diverse sectors of the technique, such as the textile sector, as a means of reinforcement in the manufacture of industrial polymers such such as polyethylenes or polypropylenes, the manufacture of paper or cardboard pulp and the manufacture of biomaterials or biomedical materials, among others.
  • the second variant provides the obtaining of soluble keratin with a view to applications in cosmetics and food.
  • the process contemplates the implementation of a series of successive stages, differentiating the process that results in the obtaining of insoluble keratin microfibers and that which gives rise to soluble keratin. These stages are set out below:
  • Adjustment to pH 7, and 1st wash The solid collected in the previous stage from I to decantation, is dissolved in water and the pH is adjusted to a pH value of 7 with the addition of NaOH. Then, it is left under stirring for a period of about 30 minutes, to carry out the washing.
  • the polymerization process consists in that, after obtaining the hydrolyzed product at pH 7, it is desalinated by ultrafiltration and subsequently adipic acid (between 0.1 and 10%) is added before re-precipitation at acidic pH.
  • the objective of this phase is to achieve greater polymerization of the product and larger fibers.
  • the addition and re-polymerization is carried out with the addition of heat (between 30 and 80 ° C), slowly (between 1 and 24 h).
  • the liquid passes to the oxidation and pH adjustment tank (diameter, height) in which H2O2, ozone or other oxidizing action product is added and the tank is stirred for 50 minutes with a pneumatic stirrer and the pH is adjusted by adding sulfuric acid up to neutral pH, which prevents the precipitation of the protein.
  • the feather washing tank is PVC (external diameter: 56.6 cm, internal diameter: 55 cm, height: 50 cm), and has a grid 8.5 cm from the base placed in order to prevent the passage of the feathers towards the bottom, where there is a recirculation system.
  • the propulsion of Liquid is made by a centrifugal pump, which recirculates the liquid to the upper central part of the washing tank, which guarantees the renewal of the liquid that is in contact with the feathers.
  • the duration of the washing stage is one day, and after its completion the basket is removed with the feathers, which will pass to the draining stage, and the washing liquid is emptied with the aid of the pump (this liquid is discarded)
  • the crushing and hydrolysis tank is PVC (outside diameter: 51 cm, inside diameter: 50 cm, height: 50 cm) and also has a grid placed 6.5 cm from the base.
  • the crushing tank has an upper lid on which a pneumatic agitator is installed, and also has a drain valve in the central part of the base.
  • the pen from the previous stage is crushed with an industrial blender and a certain amount of sodium sulphide (preferably, about 100 grams), and a minimum amount of water of the order of 30 liters is added to perform hydrolysis , which will last approximately one day, during which agitation will be maintained by the pneumatic agitator device.
  • the minimum amount of water is determined by the height at which the propeller of the pneumatic agitator is, so that agitation is not adequate with less water.
  • H 2 O2 and adjust to pH 4.8 After hydrolysis, the liquid is emptied from the tank by its base. The liquid passes to the H2O22 addition tank and pH adjustment (diameter, height) in which 160 ml of H 2 O 2 is added and the tank is stirred for about 50 minutes with a pneumatic stirrer, and the pH is adjusted adding sulfuric acid (20%).
  • the product obtained is the protein in the form of fibers, but when making a fiber by extrusion with a plastic, how much more formed is the protein fiber, better properties (elasticity, resistance ...) will be given to the fiber obtained. Therefore, although a fibrous product is naturally obtained, a series of polymerization processes are introduced to obtain a consistent primary polymerization.
  • the resulting hydrolyzate is treated with 1% adipic acid before re-precipitation at pH 4.8. The objective of this stage is to achieve greater polymerization of the product and larger fibers.
  • the addition and repolymerization is carried out with the addition of heat (37 ° C) slowly (24 h).
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Abstract

Se describe un procedimiento para la obtención de productos de queratina (soluble y microfibras insolubles) a partir de residuos ganaderos tales como pluma, pelo, piel, pezuñas o cuernos. El procedimiento se realiza en frió y consta de una sucesión de etapas de triturado e hidrólisis del residuo y oxidación comunes para la obtención de ambos productos, seguidas de etapas especificas para cada uno de ellos. Las etapas posteriores para la obtención de queratina soluble son de ajuste a pH neutro, ultraf iltración, lavado y secado mediante atomización o liofilización. La queratina soluble asi obtenida tiene las características adecuadas para su aplicación en la industria de la cosmética o de la alimentación humana o animal. Las etapas posteriores para la obtención de microfibras de queratina insolubles son de ajuste a pH ácido, decantación, ajuste a pH neutro y lavado, nueva decantación, nuevo lavado, decantación adicional y fase de polimerización para obtención de fibras de queratina con mayor polimerización y de mayor tamaño. Las microfibras de queratina insolubles asi obtenidas poseen propiedades de resistencia y elasticidad incrementadas, para su aplicación en la industria textil, de elaboración de polímeros, del papel y de fabricación de biomateriales .

Description

"PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE MICROPIBRAS DE QUERATINA A PARTIR DE RESIDUOS GANADEROS"
DESCRIPCIÓN
Objeto de la Invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos, que aporta esenciales características de novedad y notables ventajas con respecto a los medios conocidos y utilizados para los mismos fines en el estado actual de la técnica.
Más en particular, la invención propone el desarrollo de un procedimiento mediante el que resulta posible obtener microfibras de queratina mediante hidrólisis en frió a partir de hidrolizados de la proteina procedentes de desechos agrícolas tales como pluma, pelo, piel, pezuñas o cuernos.
El campo de aplicación de la invención se encuentra comprendido dentro del sector industrial dedicado al tratamiento de determinados residuos agrícolas, en especial para la obtención de queratina con diversas aplicaciones industriales .
Antecedentes y Sumario de la Invención
Se conoce en el estado de la técnica la existencia de un gran número de residuos procedentes de la industria ganadera que contienen, en diferentes proporciones, la proteína queratina, tanto en sus formas alfa como beta.
Como se sabe, la queratina consiste en una sustancia albuminoidea, muy rica en azufre, que constituye la parte fundamental de las capas más externas de la epidermis de _ o _
los vertebrados y de los órganos derivados de esta membrana, tales como las plumas, pelos, cuernos, uñas o pezuñas; en particular, la queratina es la sustancia responsable de la dureza y de la resistencia de los cuernos y las uñas .
Ahora bien, aunque la explotación de estas fuentes de queratina es un proceso industrial bien conocido, la mayoría de los métodos de obtención de la queratina a partir de los desechos agrícolas están fundamentados en tratamientos térmicos ó químicos muy agresivos. Como ejemplo, se pueden citar los documentos , todos los cuales se incorporan aquí como referencia.
Como resultado de la agresividad de estos tratamientos, la proteína que se obtiene está muy desnaturalizada y ha perdido la mayoría de las propiedades que hacen de la queratina una proteína de interés industrial .
Ya en 1981 Yoshioka Issei, propuso un método de hidrólisis en frío para aplicaciones cosméticas, empleando un álcali y un sulfuro metálico como forma de romper los puentes disulfuro de los aminoácidos y obtener un hidrolizado con proteína en buen estado.
Trabajos posteriores de Schrooyen PM y col., demuestran que la proteína obtenida mediante hidrólisis en frío es reactiva y puede ser entrecruzada para obtener nuevos materiales.
La presente invención va dirigida en ambas direcciones, puesto que constituye un procedimiento que permite obtener queratina a partir de hidrolizados de la proteína procedentes de desechos agrícolas obtenidos por hidrólisis no-térmica. El proceso, desarrollado en frió, consta de dos variantes. La primera de ellas facilita la obtención de microfibras de queratina en la que esta última conserva todas sus propiedades y es por tanto aplicable a sectores de la técnica muy diversos, tales como el sector textil, como medio de refuerzo en la fabricación de polímeros industriales tales como los polietilenos o los polipropilenos, la fabricación de pasta de papel o cartón y la fabricación de biomateriales o materiales biomédicos, entre otros. La segunda variante proporciona la obtención de queratina soluble con vistas a aplicaciones en cosmética y alimentación.
Descripción de la Forma de Realización Preferida En lo que sigue de la descripción, el procedimiento de obtención de queratina en frió, a partir de residuos ganaderos, propuesto por la invención, va a ser explicado con referencia especifica al caso de las plumas. Sin embargo, esta elección debe considerarse únicamente como ilustrativa del proceso, a efectos de facilidad de la descripción, siendo la descripción aplicable, de la misma manera, a cualquier otro de los residuos ganaderos considerados (pelo, piel, pezuña o cuernos) .
De acuerdo con la invención, el procedimiento contempla la implementación de una serie de etapas sucesivas, diferenciándose el proceso que da lugar a la obtención de microfibras de queratina insoluble y aquel que da lugar a la queratina soluble. Dichas etapas se exponen a continuación:
Obtención de microfibras de queratina insoluble
a) Triturado e hidrólisis: En esta primera etapa se procede a triturar la pluma procedente de desechos ganaderos con la utilización de una trituradora industrial, y una vez triturada, se añaden sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, la cual tendrá una duración aproximada de un dia, durante el cual se mantendrá la agitación. La mínima cantidad de agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la hélice del agitador neumático utilizado.
b) Oxidación y ajuste de pH a un valor ácido: Tras la hidrólisis de la etapa anterior, se procede al vaciado del liquido del tanque por su base. El liquido pasa a un tanque de oxidación y ajuste de pH (diámetro, altura) , en el cual se añade H2O2, ozono u otro producto de acción oxidante, y se agita el contenido del tanque durante alrededor de 50 minutos con un agitador neumático; el pH se ajusta con la adición de ácido sulfúrico hasta que se alcanza un pH ácido
(entre 4 y 5) .
c) Ia Decantación: El liquido a pH ácido de la etapa anterior, se deja decantar en el mismo tanque de agitación durante un periodo de alrededor de tres horas. A continuación se realiza una succión del liquido cpn la ayuda de una bomba peristáltica, y se recoge el sólido por la parte inferior del tanque.
d) Ajuste a pH 7, y 1° lavado: El sólido recogido en la etapa anterior de Ia decantación, se disuelve en agua y se procede a ajustar el pH hasta un valor de pH 7 con la adición de NaOH. A continuación, se deja bajo agitación durante un periodo de unos 30 minutos, para efectuar el lavado.
e) 2a decantación: Una vez transcurrido el periodo de agitación de la etapa anterior, se deja decantar la disolución anterior durante un periodo de alrededor de tres horas, retirando posteriormente el liquido con la ayuda de una bomba .
f) 2 o lavado: Se añade nuevamente agua y se agita el contenido durante alrededor de otros 30 minutos.
g) 3a decantación: Tras una nueva decantación durante un periodo de tiempo de alrededor de tres horas de duración, se separa el liquido del sólido de la misma manera que en las decantaciones precedentes, y el sólido obtenido se somete a una etapa de polimerización.
h) Polimerización : El proceso de polimerización consiste en que, tras la obtención del producto hidrolizado a pH 7 , se desaliniza por ultrafiltración y posteriormente se le añade ácido adipico (entre el 0,1 y el 10%) antes de la re-precipitación a pH ácido. El objetivo de esta fase es conseguir una mayor polimerización del producto y unas fibras mayores. La adición y re-polimerización se efectúa con adición de calor (entre 30 y 80 °C) , de forma lenta (entre 1 y 24 h) .
Obtención de queratina soluble
a) Triturado e hidrólisis: En esta primera etapa se procede a triturar la pluma procedente de desechos ganaderos con la utilización de una trituradora industrial, y una vez triturada, se añaden sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, la cual tendrá una duración aproximada de un dia, durante el cual se mantendrá la agitación. La minima cantidad de agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la hélice del agitador neumático utilizado.
b) Oxidación y neutralización: Tras la hidrólisis, se procede al vaciado del liquido del tanque por su base.
El liquido pasa al tanque de oxidación y ajuste de pH (diámetro, altura) en el cual se añade H2O2, ozono u otro producto de acción oxidante y se agita el tanque durante 50 minutos con un agitador neumático y se ajusta el pH añadiendo ácido sulfúrico hasta pH neutro, lo que evita la precipitación de la proteina .
c) Ultrafiltración y lavado: El liquido resultante de la neutralización se somete a varias etapas de ultrafiltración y lavado con objeto de reducir su contenido en sales.
d) Secado: El producto obtenido de la última fase de ultrafiltración, con el contenido en sales adecuado para su futura aplicación, es secado mediante las técnicas de atomización o liofilización.
EJEMPLOS DE REALIZACIÓN
Ejemplo 1
- Lavado de las plumas: Se pesa 1 Kg de plumas y se introducen en una cesta metálica (diámetro: 39 cm, altura: 36,5 cm) que está ubicada dentro del tanque de lavado. El tanque de lavado de las plumas es de PVC (diámetro externo: 56,6 cm, diámetro interno: 55 cm, altura: 50 cm) , y tiene una rejilla a 8,5 cm de la base colocada con el propósito de impedir el paso de las plumas hacia el fondo, en donde existe un sistema de recirculación. La propulsión del líquido se realiza mediante una bomba centrífuga, que recircula el líquido a la parte central superior del tanque de lavado, lo cual garantiza la renovación del líquido que se encuentra en contacto con las plumas . La duración de la etapa de lavado es de un día, y tras su finalización se retira la cesta con las plumas, que pasará a la etapa de escurrido, y se procede al vaciado del líquido de lavado con ayuda de la bomba (este líquido es desechado) .
- Escurrido: Se realiza el escurrido de las plumas que se encuentran dentro de la cesta, las cuales se trasladan a un segundo tanque en el que se va a realizar el triturado e hidrólisis de las plumas .
- Triturado e hidrólisis: El tanque de triturado e hidrólisis es de PVC (diámetro exterior: 51 cm, diámetro interior: 50 cm, altura: 50 cm) y dispone igualmente de una rejilla colocada a 6,5 cm de la base. El tanque de triturado dispone de una tapa superior en la que se encuentra instalado un agitador neumático, y también dispone de una válvula de vaciado en la parte central de la base. En esta etapa se tritura la pluma procedente de la etapa anterior con una batidora industrial y se añade una cantidad determinada de sulfuro sódico (con preferencia, alrededor de 100 gramos) , y una cantidad mínima de agua del orden de 30 litros para realizar la hidrólisis, que tendrá una duración de aproximadamente un día, durante el cual se mantendrá la agitación mediante el dispositivo agitador neumático. La mínima cantidad de agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la hélice del agitador neumático, de modo que la agitación no es adecuada con menor cantidad de agua.
Adición de H2O2 y ajuste a pH 4,8: Tras la hidrólisis, se procede al vaciado del líquido del tanque por su base. El liquido pasa al tanque de adición de H2O22 y ajuste de pH (diámetro, altura) en el cual se añaden 160 mi de H2O2 y se agita el tanque durante alrededor de 50 minutos con un agitador neumático, y se ajusta el pH añadiendo ácido sulfúrico (20 %) .
Ia Decantación: El liquido a pH 4,8, se deja decantar en el mismo tanque de agitación durante aproximadamente tres horas. Después se succiona el liquido con ayuda de una bomba peristáltica y se recoge el sólido por la parte inferior.
- Ajuste a pH 7, y Io lavado: Se disuelve el sólido recogido en la decantación en 6 litros de agua en un vaso de precipitados de 10 litros, y se ajusta el pH con la adición de NaOH hasta un valor de pH 7. Después, se deja en agitación durante alrededor de 30 minutos (agitador magnético) para efectuar el lavado.
- 2a Decantación: Se detiene la agitación y se deja decantar durante alrededor de tres horas en el mismo vaso de precipitados, retirando posteriormente el liquido mediante una bomba peristáltica.
- 2° Lavado: Se añaden nuevamente otros 6 litros de agua y se agita el contenido del vaso de precipitados durante alrededor de otros 30 minutos.
- 3a Decantación: Después de alrededor de tres horas de decantación, se separa el liquido del sólido de la misma manera que en las decantaciones precedentes y el sólido obtenido se lleva a la etapa de atomización.
- Polimerización: El producto que se obtiene es la proteina en forma de fibras, pero a la hora de realizar un fibra por extrusión con un plástico, cuánto más formada esté la fibra proteica, mejores propiedades (elasticidad, resistencia...) se le otorgará a la fibra obtenida. Por tanto aunque de forma natural se obtiene un producto fibroso, se introducen una serie de procesos de polimerización para obtener una polimerización primaria consistente. El hidrolizado resultante se trata con ácido adipico al 1 % antes de la re-precipitación a pH 4,8. El objetivo de esta etapa es el de conseguir una mayor polimerización del producto y unas fibras mayores. La adición y repolimerización se efectúa con adición de calor (37° C) de forma lenta (24 h) .
Los resultados se visualizan por microscopía electrónica de barrido (SEM) , la cual permite observar la superficie de los materiales y visualizar a escala micrométrica la estructura de estas superficies. A su vez permite determinar la composición química de la superficie por EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) .
No se considera necesario extenderse más en el contenido de la descripción para que un experto en la materia pueda comprender su alcance y las ventajas que de la misma se derivan. No obstante, debe entenderse que la invención ha sido descrita en relación con una realización preferida de la misma, y que por tanto es susceptible de cambios y variaciones tanto en las etapas de proceso como en las condiciones en las que se desarrollan las mismas, sin que tales modificaciones puedan considerarse fuera del alcance de la invención, definido por las reivindicaciones que siguen.

Claims

REIVINDICACIONES
1.- Procedimiento para la obtención de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos, en especial a partir de residuos ganaderos del tipo de las plumas, el pelo, la piel, las pezuñas o los cuernos, cuyas fibras queratínicas obtenidas conservan las propiedades de las fibras naturales, que se caracteriza porque comprende las siguientes etapas: a) trituración e hidrólisis de los desechos ganaderos, con la ayuda de una trituradora industrial y la posterior adición de sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, durante un tiempo aproximado de un dia, bajo agitación continuada con un agitador neumático; b) oxidación y ajuste de pH a un valor ácido, a continuación de la hidrólisis anterior, a cuyo efecto se realiza el vaciado del liquido desde el tanque de tratamiento, por la base de éste, siendo conducido el liquido hasta un tanque de oxidación y ajuste de pH, en el que se lleva a cabo la adición de H2O2, ozono u otra sustancia oxidante, con agitación del contenido del tanque durante un tiempo de alrededor de 50 minutos con un agitador neumático, realizándose el ajuste del pH con la adición de ácido sulfúrico hasta un valor de pH ácido (entre 4 y 5) ; c) decantación del liquido a pH ácido de la etapa anterior, realizada en el mismo tanque de agitación durante un periodo de alrededor de tres horas, después de lo cual, se realiza una fase de succión del liquido con la ayuda de una bomba peristáltica, y se recoge el sólido por la parte inferior del tanque; d) ajuste a pH 7, y Io lavado, disolviendo en agua el sólido recogido en la etapa anterior de decantación, y procediendo a continuación a ajustar el pH hasta un valor de pH 7 con la adición de NaOH, dejando todo ello bajo agitación durante un período aproximado de 30 minutos, para efectuar el lavado; e) nueva etapa de decantación después de transcurrido el período de agitación de la etapa anterior, durante un período de alrededor de tres horas, retirando posteriormente el líquido con la ayuda de una bomba; f) 2a etapa de lavado, a cuyo efecto añade nuevamente agua y se agita el contenido durante alrededor de otros 30 minutos; g) etapa de decantación adicional durante un período de tiempo de alrededor de tres horas de duración, con el fin de separar el líquido del sólido de la misma manera que en las decantaciones precedentes, y sometiendo el sólido obtenido a una etapa final de polimerización, y h) etapa de polimerización, consistente en que, tras la obtención del producto hidrolizado a pH 7, se desaliniza por ultrafiltración y posteriormente se le añade ácido adípico (entre el 0,1 y el 10%) antes de la reprecipitación a pH ácido. El objetivo de esta fase es conseguir una mayor polimerización del producto y unas fibras mayores, realizándose la adición y re-polimerización con adición de calor (entre 30 y 80 0C), de forma lenta (entre 1 y 24 h) .
2.- Procedimiento para la obtención de queratina soluble a partir de residuos ganaderos, en especial a partir de residuos ganaderos del tipo de las plumas, el pelo, la piel, las pezuñas o los cuernos, que se caracteriza porque comprende las siguientes etapas: a) trituración e hidrólisis de los desechos ganaderos, con la ayuda de una trituradora industrial y la posterior adición de sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, durante un tiempo aproximado de un día, bajo agitación continuada con un agitador neumático; b) oxidación y ajuste de pH a un valor neutro, a continuación de la hidrólisis anterior, a cuyo efecto se realiza el vaciado del liquido desde el tanque de tratamiento, por la base de éste, siendo conducido el liquido hasta un tanque de oxidación y ajuste de pH, en el que se lleva a cabo la adición de H2O2, ozono u otra sustancia oxidante, con agitación del contenido del tanque durante un tiempo de alrededor de 50 minutos con un agitador neumático, realizándose el ajuste del pH con la adición de ácido sulfúrico hasta un valor de pH neutro; c) eliminación del contenido en sales del liquido a pH neutro (conteniendo la queratina soluble) de la etapa anterior mediante el número de etapas de ultrafiltración y lavado necesarias para reducir el contenido en sales hasta el nivel deseado, y d) etapa de secado del producto obtenido en la última etapa de ultrafiltración, mediante las técnicas de atomización o liofilización.
3.- Microfibras de queratina insolubles obtenidas mediante el procedimiento de hidrólisis en frió de la reivindicación 1 anterior, procedentes de desechos ganaderos tales como plumas, pelo, piel, pezuñas o cuernos, con propiedades de resistencia y elasticidad mejoradas.
4.- Queratina soluble obtenida mediante el procedimiento de hidrólisis en frió de la reivindicación 2 anterior, procedentes de desechos ganaderos tales como plumas, pelo, piel, pezuñas o cuernos.
5,- Utilización de las microfibras de queratina de la reivindicación 3, en aplicaciones textiles.
6.- Utilización de las microfibras de queratina de la reivindicación 3, en el refuerzo de polímeros industriales (polietilenos y polipropilenos) .
7.- Utilización de las microfibras de queratina de la reivindicación 3, en la producción de pasta de papel o cartón.
8.- Utilización de las microfibras de queratina de la reivindicación 3, en la fabricación de biomateriales y de materiales biomédicos .
9.- Utilización de la queratina soluble de la reivindicación 4, en la producción de productos cosméticos.
10.- Utilización de la queratina soluble de la reivindicación 4, en la industria alimentaria (animal o humana) .
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