ES2316205B1 - Procedimiento para la obtencion de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de microfibras
de queratina a partir de residuos ganaderos.
Se describe un procedimiento para la obtención
de productos de queratina (soluble y microfibras insolubles) a
partir de residuos ganaderos tales como pluma, pelo, piel, pezuñas
o cuernos. El procedimiento se realiza en frío y consta de una
sucesión de etapas de triturado e hidrólisis del residuo y
oxidación comunes para la obtención de ambos productos, seguidas de
etapas específicas para cada uno de ellos. Las etapas posteriores
para la obtención de queratina soluble son de ajuste a pH neutro,
ultrafiltración, lavado y secado mediante atomización o
liofilización. La queratina soluble así obtenida tiene las
características adecuadas para su aplicación en la industria de la
cosmética o de la alimentación humana o animal. Las etapas
posteriores para la obtención de microfibras de queratina insolubles
son de ajuste a pH ácido, decantación, ajuste a pH neutro y lavado,
nueva decantación, nuevo lavado, decantación adicional y fase de
polimerización para obtención de fibras de queratinacon mayor
polimerización y de mayor tamaño. Las microfibras de queratina
insolubles así obtenidas poseen propiedades de resistencia y
elasticidad incrementadas, para su aplicación en la industria
textil, de elaboración de polímeros, del papel y de fabricación de
biomateriales.
Description
Procedimiento para la obtención de microfibras
de queratina a partir de residuos ganaderos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de microfibras de queratina a
partir de residuos ganaderos, que aporta esenciales características
de novedad y notables ventajas con respecto a los medios conocidos
y utilizados para los mismos fines en el estado actual de la
técnica.
Más en particular, la invención propone el
desarrollo de un procedimiento mediante el que resulta posible
obtener microfibras de queratina mediante hidrólisis en frío a
partir de hidrolizados de la proteína procedentes de desechos
agrícolas tales como pluma, pelo, piel, pezuñas o cuernos.
El campo de aplicación de la invención se
encuentra comprendido dentro del sector industrial dedicado al
tratamiento de determinados residuos agrícolas, en especial para la
obtención de queratina con diversas aplicaciones industriales.
\vskip1.000000\baselineskip
Se conoce en el estado de la técnica la
existencia de un gran número de residuos procedentes de la
industria ganadera que contienen, en diferentes proporciones, la
proteína queratina, tanto en sus formas alfa como beta. Como se
sabe, la queratina consiste en una sustancia albuminoidea, muy rica
en azufre, que constituye la parte fundamental de las capas más
externas de la epidermis de los vertebrados y de los órganos
derivados de esta membrana, tales como las plumas, pelos, cuernos,
uñas o pezuñas; en particular, la queratina es la sustancia
responsable de la dureza y de la resistencia de los cuernos y las
uñas.
Ahora bien, aunque la explotación de estas
fuentes de queratina es un proceso industrial bien conocido, la
mayoría de los métodos de obtención de la queratina a partir de los
desechos agrícolas están fundamentados en tratamientos térmicos ó
químicos muy agresivos. Como ejemplo, se pueden citar los
documentos US427996,US19790078850 19790925, JP197801242289
19781009, JP19780149279 19781201, JP19780163085 19781229, todos los
cuales se incorporan aquí como referencia.
Como resultado de la agresividad de estos
tratamientos, la proteína que se obtiene está muy desnaturalizada y
ha perdido la mayoría de las propiedades que hacen de la queratina
una proteína de interés industrial.
Ya en 1981 Yoshioka Issei, propuso un método de
hidrólisis en frío para aplicaciones cosméticas, empleando un
álcali y un sulfuro metálico como forma de romper los puentes
disulfuro de los aminoácidos y obtener un hidrolizado con proteína
en buen estado.
Trabajos posteriores de Schrooyen PM y col.,
demuestran que la proteína obtenida mediante hidrólisis en frío es
reactiva y puede ser entrecruzada para obtener nuevos
materiales.
La presente invención va dirigida en ambas
direcciones, puesto que constituye un procedimiento que permite
obtener queratina a partir de hidrolizados de la proteína
procedentes de desechos agrícolas obtenidos por hidrólisis
no-térmica. El proceso, desarrollado en frío,
consta de dos variantes. La primera de ellas facilita la obtención
de microfibras de queratina en la que esta última conserva todas
sus propiedades y es por tanto aplicable a sectores de la técnica
muy diversos, tales como el sector textil, como medio de refuerzo
en la fabricación de polímeros industriales tales como los
polietilenos o los polipropilenos, la fabricación de pasta de papel
o cartón y la fabricación de biomateriales o materiales biomédicos,
entre otros. La segunda variante proporciona la obtención de
queratina soluble con vistas a aplicaciones en cosmética y
alimentación.
\vskip1.000000\baselineskip
En lo que sigue de la descripción, el
procedimiento de obtención de queratina en frío, a partir de
residuos ganaderos, propuesto por la invención, va a ser explicado
con referencia específica al caso de las plumas. Sin embargo, esta
elección debe considerarse únicamente como ilustrativa del proceso,
a efectos de facilidad de la descripción, siendo la descripción
aplicable, de la misma manera, a cualquier otro de los residuos
ganaderos considerados (pelo, piel, pezuña o cuernos).
De acuerdo con la invención, el procedimiento
contempla la implementación de una serie de etapas sucesivas,
diferenciándose el proceso que da lugar a la obtención de
microfibras de queratina insoluble y aquel que da lugar a la
queratina soluble. Dichas etapas se exponen a continuación:
\newpage
- a)
- Triturado e hidrólisis: En esta primera etapa se procede a triturar la pluma procedente de desechos ganaderos con la utilización de una trituradora industrial, y una vez triturada, se añaden sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, la cual tendrá una duración aproximada de un día, durante el cual se mantendrá la agitación. La mínima cantidad de agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la hélice del agitador neumático utilizado.
- b)
- Oxidación y ajuste de pH a un valor ácido: Tras la hidrólisis de la etapa anterior, se procede al vaciado del líquido del tanque por su base. El líquido pasa a un tanque de oxidación y ajuste de pH (diámetro, altura), en el cual se añade H_{2}O_{2}, ozono u otro producto de acción oxidante, y se agita el contenido del tanque durante alrededor de 50 minutos con un agitador neumático; el pH se ajusta con la adición de ácido sulfúrico hasta que se alcanza un pH ácido (entre 4 y 5).
- c)
- 1ª Decantación: El líquido a pH ácido de la etapa anterior, se deja decantar en el mismo tanque de agitación durante un período de alrededor de tres horas. A continuación se realiza una succión del líquido con la ayuda de una bomba peristáltica, y se recoge el sólido por la parte inferior del tanque.
- d)
- Ajuste a pH 7, y 1° lavado: El sólido recogido en la etapa anterior de 1ª decantación, se disuelve en agua y se procede a ajustar el pH hasta un valor de pH 7 con la adición de NaOH. A continuación, se deja bajo agitación durante un período de unos 30 minutos, para efectuar el lavado.
- e)
- 2ª decantación: Una vez transcurrido el período de agitación de la etapa anterior, se deja decantar la disolución anterior durante un período de alrededor de tres horas, retirando posteriormente el líquido con la ayuda de una bomba.
- f)
- 2° lavado: Se añade nuevamente agua y se agita el contenido durante alrededor de otros 30 minutos.
- g)
- 3ª decantación: Tras una nueva decantación durante un período de tiempo de alrededor de tres horas de duración, se separa el líquido del sólido de la misma manera que en las decantaciones precedentes, y el sólido obtenido se somete a una etapa de polimerización.
- h)
- Polimerización: El proceso de polimerización consiste en que, tras la obtención del producto hidrolizado a pH 7, se desaliniza por ultrafiltración y posteriormente se le añade ácido adípico (entre el 0,1 y el 10%) antes de la re-precipitación a pH ácido. El objetivo de esta fase es conseguir una mayor polimerización del producto y unas fibras mayores. La adición y re-polimerización se efectúa con adición de calor (entre 30 y 80ºC), de forma lenta (entre 1 y 24 h).
\vskip1.000000\baselineskip
- a)
- Triturado e hidrólisis: En esta primera etapa se procede a triturar la pluma procedente de desechos ganaderos con la utilización de una trituradora industrial, y una vez triturada, se añaden sulfuro sódico y agua para realizar la hidrólisis, la cual tendrá una duración aproximada de un día, durante el cual se mantendrá la agitación. La mínima cantidad de agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la hélice del agitador neumático utilizado.
- b)
- Oxidación y neutralización: Tras la hidrólisis, se procede al vaciado del líquido del tanque por su base. El líquido pasa al tanque de oxidación y ajuste de pH (diámetro, altura) en el cual se añade H_{2}O_{2}, ozono u otro producto de acción oxidante y se agita el tanque durante 50 minutos con un agitador neumático y se ajusta el pH añadiendo ácido sulfúrico hasta pH neutro, lo que evita la precipitación de la proteína.
- c)
- Ultrafiltración y lavado: El líquido resultante de la neutralización se somete a varias etapas de ultrafiltración y lavado con objeto de reducir su contenido en sales.
- d)
- Secado: El producto obtenido de la última fase de ultrafiltración, con el contenido en sales adecuado para su futura aplicación, es secado mediante las técnicas de atomización o liofilización.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
- Lavado de las plumas: Se pesa 1 Kg de plumas y
se introducen en una cesta metálica (diámetro: 39 cm, altura: 36,5
cm) que está ubicada dentro del tanque de lavado. El tanque de
lavado de las plumas es de PVC (diámetro externo: 56,6 cm, diámetro
interno: 55 cm, altura: 50 cm), y tiene una rejilla a 8,5 cm de la
base colocada con el propósito de impedir el paso de las plumas
hacia el fondo, en donde existe un sistema de recirculación. La
propulsión del líquido se realiza mediante una bomba centrífuga,
que recircula el líquido a la parte central superior del tanque de
lavado, lo cual garantiza la renovación del líquido que se
encuentra en contacto con las plumas. La duración de la etapa de
lavado es de un día, y tras su finalización se retira la cesta con
las plumas, que pasará a la etapa de escurrido, y se procede al
vaciado del líquido de lavado con ayuda de la bomba (este líquido
es desechado).
- Escurrido: Se realiza el escurrido de las
plumas que se encuentran dentro de la cesta, las cuales se
trasladan a un segundo tanque en el que se va a realizar el
triturado e hidrólisis de las plumas.
- Triturado e hidrólisis: El tanque de triturado
e hidrólisis es de PVC (diámetro exterior: 51 cm, diámetro
interior: 50 cm, altura: 50 cm) y dispone igualmente de una rejilla
colocada a 6,5 cm de la base. El tanque de triturado dispone de una
tapa superior en la que se encuentra instalado un agitador
neumático, y también dispone de una válvula de vaciado en la parte
central de la base. En esta etapa se tritura la pluma procedente de
la etapa anterior con una batidora industrial y se añade una
cantidad determinada de sulfuro sódico (con preferencia, alrededor
de 100 gramos), y una cantidad mínima de agua del orden de 30
litros para realizar la hidrólisis, que tendrá una duración de
aproximadamente un día, durante el cual se mantendrá la agitación
mediante el dispositivo agitador neumático. La mínima cantidad de
agua viene determinada por la altura a la que se encuentra la
hélice del agitador neumático, de modo que la agitación no es
adecuada con menor cantidad de agua.
- Adición de H_{2}O_{2} y ajuste a pH 4,8:
Tras la hidrólisis, se procede al vaciado del líquido del tanque
por su base. El líquido pasa al tanque de adición de H_{2}O_{2}
y ajuste de pH (diámetro, altura) en el cual se añaden 160 ml de
H_{2}O_{2} y se agita el tanque durante alrededor de 50 minutos
con un agitador neumático, y se ajusta el pH añadiendo ácido
sulfúrico (20%).
- 1ª Decantación: El líquido a pH 4,8, se deja
decantar en el mismo tanque de agitación durante aproximadamente
tres horas. Después se succiona el líquido con ayuda de una bomba
peristáltica y se recoge el sólido por la parte inferior.
- Ajuste a pH 7, y 1° lavado: Se disuelve el
sólido recogido en la decantación en 6 litros de agua en un vaso
de precipitados de 10 litros, y se ajusta el pH con la adición de
NaOH hasta un valor de pH 7. Después, se deja en agitación durante
alrededor de 30 minutos (agitador magnético) para efectuar el
lavado.
- 2ª Decantación: Se detiene la agitación y se
deja decantar durante alrededor de tres horas en el mismo vaso de
precipitados, retirando posteriormente el líquido mediante una
bomba peristáltica.
- 2° Lavado: Se añaden nuevamente otros 6 litros
de agua y se agita el contenido del vaso de precipitados durante
alrededor de otros 30 minutos.
- 3ª Decantación: Después de alrededor de tres
horas de decantación, se separa el líquido del sólido de la misma
manera que en las decantaciones precedentes y el sólido obtenido se
lleva a la etapa de atomización.
- Polimerización: El producto que se obtiene es
la proteína en forma de fibras, pero a la hora de realizar un
fibra por extrusión con un plástico, cuánto más formada esté la
fibra proteica, mejores propiedades (elasticidad, resistencia...)
se le otorgará a la fibra obtenida. Por tanto aunque de forma
natural se obtiene un producto fibroso, se introducen una serie de
procesos de polimerización para obtener una polimerización primaria
consistente. El hidrolizado resultante se trata con ácido adípico
al 1% antes de la re-precipitación a pH 4,8. El
objetivo de esta etapa es el de conseguir una mayor polimerización
del producto y unas fibras mayores. La adición y
re-polimerización se efectúa con adición de calor
(37°C) de forma lenta (24 h).
Los resultados se visualizan por microscopía
electrónica de barrido (SEM), la cual permite observar la
superficie de los materiales y visualizar a escala micrométrica la
estructura de estas superficies. A su vez permite determinar la
composición química de la superficie por EDS (Energy Dispersive
Spectroscopy).
No se considera necesario extenderse más en el
contenido de la descripción para que un experto en la materia pueda
comprender su alcance y las ventajas que de la misma se derivan. No
obstante, debe entenderse que la invención ha sido descrita en
relación con una realización preferida de la misma, y que por tanto
es susceptible de cambios y variaciones tanto en las etapas de
proceso como en las condiciones en las que se desarrollan las
mismas, sin que tales modificaciones puedan considerarse fuera del
alcance de la invención, definido por las reivindicaciones que
siguen.
Claims (10)
1. Procedimiento para la obtención de
microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos, en
especial a partir de residuos ganaderos del tipo de las plumas, el
pelo, la piel, las pezuñas o los cuernos, cuyas fibras queratinicas
obtenidas conservan las propiedades de las fibras naturales, que se
caracteriza porque comprende las siguientes etapas:
a) trituración e hidrólisis de los desechos
ganaderos, con la ayuda de una trituradora industrial y la
posterior adición de sulfuro sódico y agua para realizar la
hidrólisis, durante un tiempo aproximado de un día, bajo agitación
continuada con un agitador neumático;
b) oxidación y ajuste de pH a un valor ácido, a
continuación de la hidrólisis anterior, a cuyo efecto se realiza el
vaciado del líquido desde el tanque de tratamiento, por la base de
éste, siendo conducido el líquido hasta un tanque de oxidación y
ajuste de pH, en el que se lleva a cabo la adición de
H_{2}O_{2}, ozono u otra sustancia oxidante, con agitación del
contenido del tanque durante un tiempo de alrededor de 50 minutos
con un agitador neumático, realizándose el ajuste del pH con la
adición de ácido sulfúrico hasta un valor de pH ácido (entre 4 y
5);
c) decantación del líquido a pH ácido de la
etapa anterior, realizada en el mismo tanque de agitación durante
un período de alrededor de tres horas, después de lo cual, se
realiza una fase de succión del líquido con la ayuda de una bomba
peristáltica, y se recoge el sólido por la parte inferior del
tanque;
d) ajuste a pH 7, y 1° lavado, disolviendo en
agua el sólido recogido en la etapa anterior de decantación, y
procediendo a continuación a ajustar el pH hasta un valor de pH 7
con la adición de NaOH, dejando todo ello bajo agitación durante un
período aproximado de 30 minutos, para efectuar el lavado;
e) nueva etapa de decantación después de
transcurrido el período de agitación de la etapa anterior, durante
un período de alrededor de tres horas, retirando posteriormente el
líquido con la ayuda de una bomba;
f) 2ª etapa de lavado, a cuyo efecto añade
nuevamente agua y se agita el contenido durante alrededor de otros
30 minutos;
g) etapa de decantación adicional durante un
período de tiempo de alrededor de tres horas de duración, con el
fin de separar el líquido del sólido de la misma manera que en las
decantaciones precedentes, y sometiendo el sólido obtenido a una
etapa final de polimerización, y
h) etapa de polimerización, consistente en que,
tras la obtención del producto hidrolizado a pH 7, se desaliniza
por ultrafiltración y posteriormente se le añade ácido adípico
(entre el 0,1 y el 10%) antes de la
re-precipitación a pH ácido. El objetivo de esta
fase es conseguir una mayor polimerización del producto y unas
fibras mayores, realizándose la adición y
re-polimerización con adición de calor (entre 30 y
80ºC), de forma lenta (entre 1 y 24 h).
2. Procedimiento para la obtención de queratina
soluble a partir de residuos ganaderos, en especial a partir de
residuos ganaderos del tipo de las plumas, el pelo, la piel, las
pezuñas o los cuernos, que se caracteriza porque comprende
las siguientes etapas:
a) trituración e hidrólisis de los desechos
ganaderos, con la ayuda de una trituradora industrial y la
posterior adición de sulfuro sódico y agua para realizar la
hidrólisis, durante un tiempo aproximado de un día, bajo agitación
continuada con un agitador neumático;
b) oxidación y ajuste de pH a un valor neutro, a
continuación de la hidrólisis anterior, a cuyo efecto se realiza
el vaciado del líquido desde el tanque de tratamiento, por la base
de éste, siendo conducido el líquido hasta un tanque de oxidación y
ajuste de pH, en el que se lleva a cabo la adición de
H_{2}O_{2}, ozono u otra sustancia oxidante, con agitación del
contenido del tanque durante un tiempo de alrededor de 50 minutos
con un agitador neumático, realizándose el ajuste del pH con la
adición de ácido sulfúrico hasta un valor de pH neutro;
c) eliminación del contenido en sales del
líquido a pH neutro (conteniendo la queratina soluble) de la etapa
anterior mediante el número de etapas de ultrafiltración y lavado
necesarias para reducir el contenido en sales hasta el nivel
deseado, y
d) etapa de secado del producto obtenido en la
última etapa de ultrafiltración, mediante las técnicas de
atomización o liofilización.
3. Microfibras de queratina insolubles obtenidas
mediante el procedimiento de hidrólisis en frío de la
reivindicación 1 anterior, procedentes de desechos ganaderos tales
como plumas, pelo, piel, pezuñas o cuernos, con propiedades de
resistencia y elasticidad mejoradas.
4. Queratina soluble obtenida mediante el
procedimiento de hidrólisis en frío de la reivindicación 2
anterior, procedentes de desechos ganaderos tales como plumas,
pelo, piel, pezuñas o cuernos.
5. Utilización de las microfibras de queratina
de la reivindicación 3, en aplicaciones textiles.
6. Utilización de las microfibras de queratina
de la reivindicación 3, en el refuerzo de polímeros industriales
(polietilenos y polipropilenos).
7. Utilización de las microfibras de queratina
de la reivindicación 3, en la producción de pasta de papel o
cartón.
8. Utilización de las microfibras de queratina
de la reivindicación 3, en la fabricación de biomateriales y de
materiales biomédicos.
9. Utilización de la queratina soluble de la
reivindicación 4, en la producción de productos cosméticos.
10. Utilización de la queratina soluble de la
reivindicación 4, en la industria alimentaria (animal o
humana).
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| ES200502083A ES2316205B1 (es) | 2005-08-23 | 2005-08-23 | Procedimiento para la obtencion de microfibras de queratina a partir de residuos ganaderos. |
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