WO2006136292A1 - Homogenisierdüse und verfahren zur herstellung einer wässrigen zweikomponenten-polyurethan-lackemulsion - Google Patents

Homogenisierdüse und verfahren zur herstellung einer wässrigen zweikomponenten-polyurethan-lackemulsion Download PDF

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WO2006136292A1
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inlet
outlet
homogenizing
component
housing
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Bernd Klinksiek
Lars Obendorf
Nusret Yuva
Markus Mechtel
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Covestro Deutschland AG
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Bayer MaterialScience AG
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    • B01F2101/30—Mixing paints or paint ingredients, e.g. pigments, dyes, colours, lacquers or enamel

Definitions

  • the invention relates to a homogenizing nozzle and to a method for producing an aqueous two-component polyurethane coating emulsion using the homogenizing nozzle.
  • EP-B 0 685 544 discloses a process for preparing aqueous two-component polyurethane coating emulsions based on isocyanate-reactive hydrogen atoms containing binder resins and polyisocyanates by mixing the components with water.
  • a jet disperser for dispersion.
  • Homogenisierd Wege of about 5 MPa are required.
  • the stabilization of the isocyanate particles is carried out by the ionically modified polyol. An emulsifier is not necessary.
  • WO 01/05860 or WO 01/05517 furthermore discloses an adjustable jet disperser for producing aqueous two-component polyurethane (PUR) emulsions.
  • the coating emulsion is prepared on the basis of isocyanate-reactive groups containing aqueous binder dispersions and polyisocyanates by mixing the two components under a pressure of 1 to 30 MPa in an adjustable Strahldispergator with or can be switched off nozzle holes or slots. Initially, at a relatively low pressure of e.g. 0, 1 MPa prepared a pre-emulsion. Subsequently, the homogenization is carried out at a pressure of 1 to 30 MPa in a controllable jet disperser.
  • the dispersing nozzle known from EP 685 544 A also has the disadvantage that a separate device for the formation of the pre-emulsion is required. If the dispersing nozzle known from EP 685 544 A is used for the production of paints, a comparatively high pressure of more than 50 bar is required. From WO 04/76515 a process is known in which finely divided dispersions are obtained at pressures below 25 bar. In this case, a two-component paint mixture is first produced by means of a mixer, which is then homogenized in a homogenizer.
  • a return line branches off, which opens out into the inlet area of the homogenizer in order to feed a portion of the homogenized lacquer mixture homogenized by the homogenizer to a new homogenization. Therefore, it is necessary to operate a pump as a recirculating conveyor which communicates with mixed reactive material.
  • a pump as a recirculating conveyor which communicates with mixed reactive material.
  • another disadvantage of the method is that a pre-emulsion must be produced whose quality is also subject to fluctuations.
  • the object of the present invention is to provide a homogenizing nozzle which is constructed as simply as possible and produces finely divided emulsions or suspensions at as low a pressure as possible.
  • the homogenizer nozzle is intended to directly combine two output streams without requiring the preparation of a pre-emulsion in a separate apparatus.
  • a constant pressure should be ensured either with changing flow rates or, at a constant flow rate, the pressure should be freely selectable.
  • the object is to provide a process for preparing an aqueous two-component polyurethane coating emulsion by mixing at least one isocyanate-reactive groups, comprising aqueous binder dispersion and a polyisocyanate which provides a finely divided paint emulsion without preparation of a pre-emulsion.
  • the invention relates to a homogenizing nozzle comprising a housing, a piston arranged displaceably along the longitudinal axis of the housing, a first inlet for a first component, a second inlet for a second component and an outlet for a homogenized mixture of the first and second components the first inlet and the outlet are arranged along the longitudinal axis of the housing such that by displacing the piston, the free cross section of the first inlet and the free cross section of the outlet are variable.
  • the housing of the homogenizing nozzle according to the invention is preferably cylindrical, but may in principle have any cross-section. Accordingly, the piston mounted in the housing is also preferably cylindrical.
  • the piston can be moved along the longitudinal axis of the housing.
  • the piston is mounted at a first end of the housing.
  • the opposite second end of the housing is referred to below as the free end or bottom of the housing.
  • the wall of the housing, along which the piston is movable is hereinafter referred to as sidewall.
  • the piston has a mechanical, electrical, hydraulic or pneumatic drive. For very fast and precise changes in the piston position, an electric, hydraulic or pneumatic drive is preferred. This is especially necessary for applications in which the throughput can vary rapidly and greatly, such as in the rapidly fluctuating purchase quantities of paint bells in paint lines.
  • the housing, in particular the inner wall of the housing, and / or the piston are preferably made of ceramic or have a ceramic coating. This allows production of the homogenizing with very tight tolerances and ensures a very easy mobility of the piston with virtually no leakage.
  • zirconium oxide or SiC is used as the ceramic material. This makes it possible to process blending components (for example lacquer components) containing abrasive fillers (eg SiO 2 or TiO 2 ) without disruption over a relatively long period of time.
  • the homogenizing nozzle according to the invention has at least two inlets and one outlet.
  • the first inlet serves to supply a first component or a first component mixture
  • the second inlet serves to supply a second component or a second component mixture.
  • first and second component are used in a simplified manner, the terms each comprising a first or second component mixture.
  • the first inlet and the outlet of the housing are provided in the side wall of the housing along the longitudinal axis. They are arranged such that the free cross section of the first inlet and the free cross section of the outlet can be varied by displacing the piston.
  • a free cross-section the part of the cross-section of the first inlet or outlet, which is open, i. which is not closed by the piston.
  • the first inlet and / or the outlet may consist of a multiplicity of bores arranged along the longitudinal axis or of at least one slot arranged along the longitudinal axis. This means that several embodiments are possible.
  • the first inlet may have a plurality of bores while the outlet has at least one slot.
  • the first inlet may also have at least one slot, while the outlet may consist of a plurality of bores.
  • holes are provided for both the first inlet and the outlet.
  • at least one slot may be provided for each of the first inlet and the outlet.
  • the embodiments of the first inlet and the outlet may be independent of be chosen each other. This refers not only to the shape of the opening, so bore or slot, but also to the number of holes or slots and other parameters of the openings, such as cross section of the holes, length and width of a slot, etc.
  • the cross section of the first inlet is 8-10 " “” to 8-10 “3 m 2 and the cross-section of the outlet 8-10 '11 to 8-10 ° m 2.
  • the area of the slot formed by slot length and slot width corresponds to the cross section.
  • the bores or slots are positioned so that the free cross section, i. the proportion of the cross-section that is open depends on the position of the piston.
  • the number of open or closed holes In the case of drilling varies with the position of the piston, the number of open or closed holes.
  • the number of holes is preferably 1 to 10,000 with a preferred diameter of 10 to 1000 microns.
  • the bores may be of any cross-section, e.g. round, oval, angular.
  • the holes are arranged in rows along the longitudinal axis of the housing. The holes may have regular or irregular distances to each other. If a plurality of rows of bores are provided along the longitudinal axis of the housing, then the bores of the various rows can be offset from one another along the longitudinal axis. If more than one row of bores is present, the bores of different rows along the longitudinal axis are preferably offset from one another such that a quasi-continuous change of the free cross section is possible. In a preferred embodiment, a series of holes is provided.
  • the displacement of the piston varies the slot length which is open or closed.
  • the total length of a slot is preferably 1 to 50 mm, more preferably 5 to 15 mm.
  • the slot width is preferably 10 to 1500 .mu.m, particularly preferably from 50 to 400 .mu.m.
  • a slot may also have a shape other than a rectangular, e.g. have a trapezoidal shape such that the width of the slot extends the entire length of the slot, i. along the longitudinal axis of the housing, varies.
  • the number of slots is 1 to 250, more preferably 1 to 5.
  • the depth of the holes or slot is selected to be 0.5 to 20 times the width, preferably 1 to 10 times, more preferably 1.5 to 5 times the width , is.
  • the depth is defined as the wall thickness (ie thickness of the housing wall) in the area of the holes or slots.
  • the housing wall be thinner than the housing wall in the remaining areas of the side wall. This is achieved, for example, by milling out the housing wall in the area around the holes or slots.
  • the width is to be understood as meaning the diameter of the holes, and in the case of slots, the width of the slots.
  • the first inlet and the outlet are arranged substantially diametrically opposite one another in the side wall of the housing.
  • the second inlet and the outlet are arranged substantially perpendicular to each other or at any angle to each other.
  • the first inlet and the outlet may be staggered along the longitudinal axis of the housing, such that upon retraction of the piston, either the first inlet and then the outlet or first the outlet and then the first inlet is opened first.
  • the second inlet for a second component is arranged in the region of the free end of the housing.
  • the second inlet may be arranged to be independent of the position of the
  • Piston is open along the longitudinal axis of the housing. This is the case when the second one
  • Inlet is arranged in the bottom of the housing.
  • the second inlet may also be arranged to be opened or closed by displacement of the piston along the longitudinal axis of the housing.
  • the second inlet in the side wall is arranged in the region of the free end. If the second inlet is provided in the side wall of the housing, then it is arranged so that upon retraction of the piston the second inlet is opened before the first inlet and the outlet are opened.
  • the second inlet may be a single bore of any cross-section, e.g. round, be. However, it can also consist of two or more holes.
  • the second inlet is in particular an opening with a diameter of 0.5 to 10 mm, more preferably 3 to 6 mm.
  • the homogenizing nozzle is provided with means for purging the piston.
  • a flushing hole in the side wall in the region of the housing is arranged, in which the piston is mounted.
  • the rinsing chamber can be filled with a rinsing liquid, for example an alcoholic, aqueous solution and / or a solvent.
  • the homogenizing nozzle according to the invention allows the preparation of finely divided emulsions in a single homogenizing nozzle.
  • no pre-emulsion in an upstream mixing device e.g. a second nozzle
  • a first division of the phase to be dispersed takes place on entry into the homogenizing nozzle.
  • a second division takes place when the mixture leaves the homogenizing nozzle.
  • Another advantage is the adjustability of the homogenizing. By moving the piston, the flow can be continuously varied in the case of slots or with a correspondingly staggered arrangement of the holes.
  • the homogenizing nozzle allows the regulation of the dispersion pressure at constant flow.
  • the homogenizing nozzle allows a constant dispersing pressure, and thus a constant dispersion quality, at a variable throughput.
  • emulsion qualities as known from the prior art are obtained at significantly lower pressures than known in the prior art with the homogenizing nozzle according to the invention.
  • the emulsion quality can be evaluated, for example, based on the particle size.
  • the homogenizing nozzle according to the invention is suitable, for example, for the preparation of emulsions, such as food emulsions, active ingredient emulsions of e.g. Pharmacy or crop protection, or chemical emulsions, e.g. for applications in the field of photography, for building materials, paints, adhesives, as well as for the production of suspensions.
  • the homogenizing nozzle is also suitable for carrying out biphasic reactions which require a phase interface, e.g. Nitration, hydroformylation, or telomerization, or to perform single-phase reactions that require the rapid mixing of multiple components as they merge.
  • Another object of the invention is a process for the preparation of a two-component lacquer mixture by mixing two lacquer components using the Homogenisierdüse invention.
  • a process for producing an aqueous two-component polyurethane coating emulsion by mixing at least one aqueous binder dispersion having isocyanate-reactive groups and a polyisocyanate can be carried out.
  • the polyisocyanate is fed via the first inlet and the binder dispersion via the second inlet.
  • the supply of the first and the second component takes place in the reverse manner, ie, the binder dispersion is fed via the first inlet, the polyisocyanate via the second inlet.
  • all binders and crosslinker components which have hitherto been used for two-component polyurethane lacquers such as, for example, EP-A 358 979, EP-A 496 205, EP-A 469 389, EP-A 520 266, EP-A 540 985 , EP-A 542 105, EP-A 543 228, EP-A 548 669, EP-A 562 282 and EP-A 583 728 are used.
  • isocyanate-reactive hydrogen atom-containing aqueous binder dispersion e.g. polyisocyanates containing isocyanate-reactive groups, polyesters, urethane-modified polyesters, polyethers, polycarbonates or polyurethanes, in particular those having a molecular weight of from 1,000 to 10,000 g / mol.
  • isocyanate-reactive groups preference is given to using hydroxyl groups.
  • the binder resins are used as aqueous dispersions.
  • Suitable polyisocyanate components are any organic polyisocyanates having aliphatically, cycloaliphatically, araliphatically and / or aromatically bound, free isocyanate groups which are liquid at room temperature.
  • the polyisocyanate component should generally have a viscosity of from 20 to 1,000 mPa.s, preferably at most 500 mPa.s. However, higher-viscosity polyisocyanates can also be used if the viscosity of the polyisocyanate component is reduced by a corresponding solvent content.
  • Preferred polyisocyanates used are those having exclusively aliphatically and / or cycloaliphatically bonded isocyanate groups with an average NCO functionality of between 2.2 and 5.0 and a viscosity of 50 to 500 mPa.s at 23 ° C.
  • hydrophilated polyisocyanates known from the prior art with aliphatically and / or cycloaliphatically bonded isocyanate groups.
  • hydrophilicized polyisocyanates are polyether-modified polyisocyanates, polyisocyanates containing chemically bonded carboxyl groups or polyisocyanates containing sulfonate groups.
  • the paint emulsion obtained by the process according to the invention is, after leaving the homogenizing nozzle, fed as directly as possible to a suitable application device, for example a spray nozzle.
  • the volume flows of the first and second components are in each case preferably in the range from 1 to 100 l / h, particularly preferably from 3 to 60 l / h. However, they can also be in the range of 0.01 to 10,000 l / h.
  • the pressure is preferably 0.1 to 100 bar, more preferably 0.1 to 50 bar, most preferably 1 to 25 bar.
  • the pressure is the dispersing pressure of a single component, which is defined as the difference between the inlet pressure of a component and the pressure of the mixture after exiting the homogenizing nozzle.
  • the use according to the invention of the homogenizing nozzle according to the invention for producing an aqueous two-component polyurethane coating emulsion is characterized in that finely divided emulsions are obtained even at relatively low pressures of less than 50 bar without preemulsion formation. Unlike in the preparation of paint emulsions according to WO 01/05860 and WO 01/05517, therefore, no second upstream nozzle for the preparation of a pre-emulsion is necessary. This reduces the expenditure on equipment, since only one nozzle must be provided and smaller dimensions are possible.
  • a consistent quality of the paint emulsion can be achieved with varying flow and at lower pressures compared to the prior art.
  • the pressure can be regulated.
  • Another object of the invention is a substrate which is coated with a lacquer layer based on at least one aqueous two-component polyurethane lacquer emulsion, which has been prepared by the process according to the invention.
  • the paint emulsions prepared by the process according to the invention are suitable for all applications in which aqueous coating and coating systems are required with high requirements on the durability and optical quality, e.g. for the coating of mineral building material surfaces, painting and sealing of wood and wooden materials, coating of metallic surfaces (metal coating), varnishing and sealing of various plastic surfaces (plastic coating) as well as high gloss varnishes.
  • FIG. 1a shows an embodiment of the homogenizing nozzle according to the invention, each having a slot for the first inlet and the outlet in longitudinal section
  • FIG. 1b shows the homogenizing nozzle shown in FIG. 1a in cross section along the axis A-A in FIG. 1a
  • FIG. 2 a shows an embodiment of the homogenizing nozzle according to the invention, with bores arranged in a row for the first inlet and the outlet in longitudinal section
  • FIG. 2b shows the homogenizing nozzle shown in FIG. 2a in cross section along the axis A-A in FIG. 2a
  • FIG. 3 shows an embodiment as shown in FIG. 2 with an additional flushing bore.
  • FIG. 1a shows a first embodiment of the homogenizing nozzle 100 according to the invention.
  • the housing 10 is cylindrical with a longitudinal axis, which is indicated in Figure Ia by a dashed line 19.
  • the housing 10 has a first end 12a, in the region of the piston 11 is mounted.
  • the piston 11 is movable in the housing 10 along the longitudinal axis.
  • Opposite the first end 12a is the second end 12b, also referred to as the free end.
  • the side wall 13 of the housing 10 has a first inlet 14, which is designed in the form of a slot 17.
  • Opposite the first inlet 14 is an outlet 16, which also has the shape of a slot 17.
  • the slots 17 of the first inlet and the outlet are arranged along the longitudinal axis of the housing 10, so that the free cross section of the slots can be varied by the position of the piston 11.
  • a region 18 around the slots 17 around the housing wall 13 is thinner than in the remaining areas of the housing 10.
  • the depth of the slots 17 corresponds to the thickness of the housing wall 14 in this area 18.
  • a second inlet 15 is provided in the region of the free end 12 b of the housing 10. Due to the arrangement of the second inlet 15 in the bottom 12 b of the housing, the free cross section of the second inlet 15 is not variable by the position of the piston 11.
  • first inlet 14 and the outlet 16 are arranged diametrically.
  • a slot 17 is provided in each case as first inlet 14 and outlet 16.
  • the first inlet 24 and the outlet 26 are each designed as a row of bores 27 arranged along the longitudinal axis of the housing 10.
  • a row of bores 27 is provided for the first inlet 24 and the outlet 26, as can be seen in FIG. 2b.
  • the depth of the holes 27 corresponds to the thickness of the housing wall 14 in this area 28th
  • the embodiment of the homogenizing nozzle 300 shown in FIG. 3 is similar to the embodiment from FIGS. 2a and 2b, but is additionally equipped with a flushing bore 38.
  • the flushing hole 38 is arranged in the side wall 13 of the housing 10. The position of the flushing bore 38 is selected so that the flushing bore 38 is opened by retraction of the piston 1 1 only when the first inlet 24 and the outlet 26 are opened. By retracting the piston 11, the first inlet 24 and the outlet 26 are thus first opened before the flushing bore 38 is opened.
  • Baysilone® ® -Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Germany)
  • Baysilone® ® -Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Germany) is present.
  • HDI 1,6-diisocyanatohexane
  • Tinuvin ® wt. 1130 (Ciba Specialty Chemicals GmbH, Germany), 50% in Rhodiasolv® ® RP DE (Brenntag GmbH, Germany)
  • a pre-emulsion was produced with a mixing device based on a rotor-stator system.
  • the jet disperser had 2 nozzle holes of 0.4 mm diameter.
  • Test B The aqueous two-component polyurethane dispersions, which had been doctored onto the glass plate, were cured at 130 ° C. for 30 minutes.
  • Baysilone® ® -Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Germany)
  • Baysilone® ® -Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Germany) is present.
  • AIs polyisocyanate
  • Tinuvin ® 1130 (Ciba Specialty Chemicals GmbH, Germany), 50% in Rhodiasolv ® RP DE (Brenntag GmbH, Germany)
  • a pre-emulsion was prepared with a mixing device based on a rotor-stator system.
  • the jet disperser had 2 nozzle holes of 0.4 mm diameter.
  • aqueous two-component polyurethane dispersions thus prepared were subjected to Tests A and B described in Example 1.
  • OH-functional polyurethane dispersion having a non-volatile content (DIN EN ISO 3251) of about 45 wt .-%, a viscosity (23 ° C, DIN EN ISO 3219) of a maximum of 1200 mPa-s and an OH content based on solid resin of 3.8 wt .-%
  • Baysilone® ® -Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Germany) 0.1% Baysilone® ® -Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Germany) is present.
  • Tinuvin ® wt. 1130 (Ciba Specialty Chemicals GmbH, Germany), 50% in Rhodiasolv® ® RP DE (Brenntag GmbH, Germany)
  • the aqueous binder dispersion and the polyisocyanate were fed to an embodiment of the homogenizing nozzle according to the invention.
  • the piston had a diameter of 6 mm.
  • the aqueous binder dispersion was fed via the second inlet with the second inlet located in the bottom of the housing.
  • the second inlet consisted of a 6 mm diameter bore.
  • the polyisocyanate was fed via the first inlet, the first inlet consisting of a slot 7 mm in length, 0.1 mm in width and 1 mm in depth.
  • the homogenized mixture was discharged via an outlet opposite the first inlet in the form of a slot of 10.5 mm in length, 0.2 mm in width and 1 mm in depth.
  • the slots of the first inlet and outlet were arranged so that the center of the inlet slot and the center of the outlet slot were at the same position along the longitudinal axis of the housing.
  • the total throughput was 42 l / h.
  • aqueous two-component polyurethane dispersions thus prepared were subjected to Tests A and B described in Example 1.
  • Line 1 shows the pressure drop across the jet disperser, which is defined as the pressure difference between the inlet and outlet of the jet disperser.
  • Under the pressure of the polyisocyanate or the binder dispersion in line 2 or 3 is the pressure difference between the inlet of each component and outlet of the homogenized mixture of the two components to understand.
  • an emulsion of an oil component with constituents 1-3 and an aqueous component with constituent 4 was selected as model emulsion in accordance with the following recipe:
  • an oil-in-water pre-emulsion was prepared with a mixer based on a rotor-stator system.
  • the jet disperser had a nozzle bore of 0.65 mm diameter.
  • the emulsions thus prepared were tested for their quality with a laser diffraction device (Malvern) on their particle size.
  • the criterion used was the 50% median value of the number distribution (d 50 ). The emulsion quality is higher, the smaller the particle size (d 5 o).
  • the oil component and the aqueous component were fed to an embodiment of the homogenizing nozzle according to the invention with a cylindrical housing.
  • the piston had a diameter of 3 mm.
  • the aqueous component was fed via the second inlet in the bottom of the housing.
  • the second inlet consisted of a 3 mm diameter bore.
  • the supply of the oil component was via the first inlet with a slot 7 mm long, 0.07 mm wide and 1 mm deep.
  • the homogenized mixture was discharged via an outlet slot of 10.5 mm length, 0.1 mm width and 1 mm depth opposite the first inlet slot.
  • the slots were arranged so that the center of the inlet slot and the center of the outlet slot were located at the same position along the longitudinal axis of the housing.
  • the aqueous oil-in-water emulsions thus prepared were subjected to the particle size analysis described in Example 4.
  • Table 2 summarizes the experimental parameters and results of the working examples and comparative examples.

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Abstract

Die Erfindung beschreibt eine Homogenisierdüse (100) umfassend ein Gehäuse (10), einen entlang der Längsachse des Gehäuses (10) verschiebbar angeordneten Kolben (11), einen ersten Einlass (14) für eine erste Komponente, einen zweiten Einlass (15) für eine zweite Komponente sowie einen Auslass (16) für ein homogenisiertes Gemisch aus der ersten und zweiten Komponente, wobei der erste Einlass (14) und der Auslass (16) entlang der Längsachse des Gehäuses (10) derart angeordnet sind, dass durch Verschieben des Kolbens (11) der freie Querschnitt des ersten Einlasses (14) und der freie Querschnitt des Auslasses (16) variierbar sind. Ferner wird ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion durch Vermischen wenigstens einer Isocyanatreaktive Gruppen aufweisenden, wässrigen Bindemitteldispersion und eines Polyisocyanats unter Verwendung der Homogenisierdüse beschrieben.

Description

Homogenisierdüse und Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten- Polyurethan-Lackemulsion
Die Erfindung betrifft eine Homogenisierdüse sowie ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion unter Verwendung der Homogenisierdüse.
Aus EP-B 0 685 544 ist ein Verfahren zur Herstellung wässriger Zweikomponenten-Polyurethan- Lackemulsionen auf Basis isocyanatreaktive Wasserstoffatome aufweisender Bindemittelharze und Polyisocyanate durch Vermischen der Komponenten mit Wasser bekannt. Im kontinuierlichen Betrieb werden eine Polyol- Wasser-Dispersion einerseits und ein Polyisocyanat andererseits einem Strahldispergator zur Dispergierung zugeführt. Zur feinteiligen Emulgierung des Polyisocyanats mit einer Partikelgröße von ca. 0,5 μm in der wässrigen Polyolemulsion mit einer Partikelgröße von ca. 0,2 μm sind Homogenisierdrücke von etwa 5 MPa erforderlich. Die Stabilisierung der Isocyanatpartikel erfolgt durch die ionisch modifizierten Polyolpartikel. Ein Emulgator ist nicht notwendig.
Aus WO 01/05860 bzw. WO 01/05517 ist ferner ein verstellbarer Strahldispergator zur Herstellung wässriger Zweikomponenten-Polyurethan (PUR)-Emulsionen bekannt. Die Lackemulsion wird auf Basis Isocyanatreaktive Gruppen aufweisender wässriger Bindemitteldispersionen und Polyisocyanate durch Vermischen der beiden Komponenten unter einem Druck von 1 bis 30 MPa in einem verstellbaren Strahldispergator mit zu- oder abschaltbaren Düsenbohrungen oder Schlitzen hergestellt. Dabei wird zunächst bei einem verhältnismäßig geringen Druck von z.B. 0, 1 MPa eine Voremulsion hergestellt. Anschließend erfolgt die Homogenisierung bei einem Druck von 1 bis 30 MPa in einem regelbaren Strahldispergator. Durch Verstellen des geregelten Steuerkolbens mit Hilfe eines Pneumatikzylinders wird entweder eine bestimmte Anzahl von Bohrungen oder eine bestimmte Länge des Schlitzes freigegeben. Hierdurch wird, bei kontinuierlich variierbarem Mengendurchsatz des Dispergiergutes, eine gleichbleibend gute Dispergierqualität erzeugt. Der Nachteil an dem aus WO 01/05860 bzw. WO 01/05517 bekannten Strahldispergator bzw. Herstellverfahren ist, dass eine separate Vorrichtung für die Bildung der Voremulsion erforderlich ist. Diese separate Vorrichtung ist außerdem nicht verstellbar, so dass die Qualität der Voremulsion bei veränderlichem Durchsatz, und damit veränderlichem Druck, schwankt.
Die aus EP 685 544 A, insbesondere Fig. 4, bekannte Dispergierdüse hat ebenfalls den Nachteil, dass eine separate Vorrichtung für die Bildung der Voremulsion erforderlich ist. Wird die aus EP 685 544 A bekannte Dispergierdüse für die Herstellung von Lacken eingesetzt, ist ein vergleichsweise hoher Druck von mehr als 50 bar erforderlich. Aus WO 04/76515 ist ein Verfahren bekannt, bei dem bei Drücken unter 25 bar feinteilige Dispersionen erzielt werden. Dabei wird ebenfalls zunächst mit Hilfe eines Mischers ein Zweikomponenten-Lackgemisch erzeugt, welches anschließend in einem Homogenisierer homogenisiert wird. Im Ausgangsbereich des Homogenisierers zweigt eine Rückführleitung ab, die in den Eingangsbereich des Homogenisierers ausmündet, um einen Teil des von dem Homogenisierers homogenisierten Lackgemischs einer erneuten Homogenisierung zuzuführen. Daher ist es erforderlich, eine Pumpe als Kreislaufförderaggregat zu betreiben, die mit gemischtem, reaktiven Material in Verbindung steht. Neben dem zusätzlichen Förderaggregat für den Kreislaufstrom besteht ein weiterer Nachteil des Verfahrens darin, dass eine Voremulsion hergestellt werden muss, deren Qualität außerdem Schwankungen unterliegt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Homogenisierdüse zur Verfügung zu stellen, welche möglichst einfach aufgebaut ist und bei möglichst niedrigen Drücken feinteilige Emulsionen oder Suspensionen erzeugt. Die Homogenisierdüse soll zwei Ausgangsströme direkt zusammenzuführen, ohne dass die Herstellung einer Voremulsion in einer separaten Vorrichtung erforderlich ist. Gleichzeitig soll entweder bei wechselnden Durchflüssen ein konstanter Druck gewährleistet sein oder aber bei konstantem Durchfluss der Druck frei wählbar sein.
Weiterhin besteht die Aufgabe darin, ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion durch Vermischen wenigstens einer Isocyanatreaktive Gruppen aufweisenden, wässrigen Bindemitteldispersion und eines Polyisocyanats bereitzustellen, welches ohne Herstellung einer Voremulsion eine feinteilige Lackemulsion liefert.
Gegenstand der Erfindung ist eine Homogenisierdüse umfassend ein Gehäuse, einen entlang der Längsachse des Gehäuses verschiebbar angeordneten Kolben, einen ersten Einlass für eine erste Komponente, einen zweiten Einlass für eine zweite Komponente sowie einen Auslass für ein homogenisiertes Gemisch aus der ersten und zweiten Komponente, wobei der erste Einlass und der Auslass entlang der Längsachse des Gehäuses derart angeordnet sind, dass durch Verschieben des Kolbens der freie Querschnitt des ersten Einlasses und der freie Querschnitt des Auslasses variierbar sind.
Das Gehäuse der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse ist vorzugsweise zylinderförmig, kann jedoch prinzipiell einen beliebigen Querschnitt aufweisen. Dementsprechend ist der in dem Gehäuse gelagerte Kolben ebenfalls vorzugsweise zylinderförmig. Der Kolben kann entlang der Längsachse des Gehäuses bewegt werden. Dazu ist der Kolben an einem ersten Ende des Gehäuses gelagert. Das gegenüberliegende zweite Ende des Gehäuses wird nachfolgend als freies Ende oder als Boden des Gehäuses bezeichnet. Die Wand des Gehäuses, entlang derer der Kolben bewegbar ist, wird nachfolgend auch als Seitenwand bezeichnet. Der Kolben weist einen mechanischen, elektrischen, hydraulischen oder pneumatischen Antrieb auf. Für sehr schnelle und präzise Änderungen der Kolbenstellung ist ein elektrischer, hydraulischer oder pneumatischer Antrieb bevorzugt. Dies ist insbesondere für Anwendungen erforderlich, bei denen der Durchsatz schnell und stark variieren kann, wie z.B. bei den schnell schwankenden Abnahmemengen von Lackierglocken in Lackierstraßen.
Das Gehäuse, insbesondere die Innenwand des Gehäuses, und/oder der Kolben bestehen bevorzugt aus Keramik oder weisen eine Keramikbeschichtung auf. Dies ermöglicht eine Fertigung der Homogenisierdüse mit sehr engen Toleranzen und sichert eine sehr leichte Bewegbarkeit des Kolbens nahezu ohne Leckage. Als Keramikmaterial wird insbesondere Zirkonoxid oder SiC eingesetzt. Dies ermöglicht, auch abrasive Füllstoffe (z.B. SiO2 oder TiO2) enthaltende Mischungskomponenten (z.B. Lackkomponenten) störungsfrei über einen längeren Zeitraum zu verarbeiten.
Die erfindungsgemäße Homogenisierdüse weist wenigstens zwei Einlasse und einen Auslass auf. Der erste Einlass dient der Zuführung einer ersten Komponente bzw. eines ersten Komponentengemisches, der zweite Einlass dient der Zuführung einer zweiten Komponente bzw. eines zweiten Komponentengemisches. Nachfolgend werden vereinfacht die Begriffe erste und zweite Komponente verwendet, wobei die Begriffe jeweils ein erstes bzw. zweites Komponentengemisch umfassen. Beim Austritt der ersten und zweiten Komponente durch den Auslass wird ein homogenisiertes Gemisch der beiden Komponenten gebildet.
Erfindungsgemäß sind in der Seitenwand des Gehäuses entlang der Längsachse der erste Einlass und der Auslass des Gehäuses vorgesehen. Sie sind derart angeordnet, dass durch Verschieben des Kolbens der freie Querschnitt des ersten Einlasses und der freie Querschnitt des Auslasses variierbar sind. Als freier Querschnitt wird der Teil des Querschnitts des ersten Einlasses bzw. des Auslasses angesehen, der offen ist, d.h. der nicht durch den Kolben verschlossen ist.
Der erste Einlass und/oder der Auslass können aus einer Vielzahl von entlang der Längsachse angeordneten Bohrungen oder aus wenigstens einem entlang der Längsachse angeordneten Schlitz bestehen. Dies bedeutet, dass mehrere Ausführungsformen möglich sind. Der erste Einlass kann eine Vielzahl von Bohrungen aufweisen, während der Auslass wenigstens einen Schlitz aufweist. Es kann jedoch auch andersherum der erste Einlass wenigstens einen Schlitz aufweisen, während der Auslass aus einer Vielzahl von Bohrungen bestehen kann. Weiterhin ist es möglich, dass sowohl für den ersten Einlass als auch für den Auslass Bohrungen vorgesehen sind. Schließlich kann für den ersten Einlass wie auch für den Auslass wenigstens jeweils ein Schlitz vorgesehen sein. Die Ausführungsformen des ersten Einlasses und des Auslasses können unabhängig von- einander gewählt werden. Dies bezieht sich nicht nur auf die Form der Öffnung, also Bohrung oder Schlitz, sondern auch auf die Anzahl der Bohrungen bzw. Schlitze und anderer Parameter der Öffnungen, wie Querschnitt der Bohrungen, Länge und Breite eines Schlitzes etc.
Vorzugsweise beträgt der Querschnitt des ersten Einlasses 8- 10"" bis 8-10"3 m2 und der Querschnitt des Auslasses 8-10'11 bis 8- 10° m2. Im Falle von Bohrungen als ersten Einlass und/oder Auslass wird als Querschnitt die Gesamtfläche der Bohrungen angesehen. Im Falle eines Schlitzes entspricht die Fläche des Schlitzes, gebildet aus Schlitzlänge und Schlitzbreite, dem Querschnitt.
Sind mehrere Schlitze als erster Einlass und/oder als Auslass vorgesehen, wird als Querschnitt die
Summe der Schlitzflächen angesehen. Die Bohrungen bzw. Schlitze sind so positioniert, dass der freie Querschnitt, d.h. der Anteil des Querschnitts, der geöffnet ist, von der Stellung des Kolbens abhängt.
Im Falle von Bohrungen variiert mit der Stellung des Kolbens die Zahl der offenen bzw. geschlossenen Bohrungen. Die Anzahl der Bohrungen beträgt vorzugsweise 1 bis 10000 mit einem bevorzugten Durchmesser von 10 bis 1000 μm. Die Bohrungen können von beliebigem Querschnitt sein, z.B. rund, oval, eckig. Die Bohrungen sind reihenweise entlang der Längsachse des Gehäuses angeordnet. Dabei können die Bohrungen regelmäßige oder unregelmäßige Abstände zueinander aufweisen. Sind mehrere Reihen von Bohrungen entlang der Längsachse des Gehäuses vorgesehen, so können die Bohrungen der verschiedenen Reihen entlang der Längsachse gegeneinander versetzt sein. Ist mehr als eine Reihe von Bohrungen vorhanden, sind die Bohrungen verschiedener Reihen entlang der Längsachse vorzugsweise so gegeneinander versetzt, dass eine quasi kontinuierliche Veränderung des freien Querschnitts möglich ist. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Reihe von Bohrungen vorgesehen.
Im Falle von Schlitzen variiert durch das Verschieben des Kolbens die Schlitzlänge, die offen bzw. geschlossen ist. Die Gesamtlänge eines Schlitzes beträgt vorzugsweise 1 bis 50 mm, besonders bevorzugt 5 bis 15 mm. Die Schlitzbreite beträgt bevorzugt 10 bis 1500 μm, besonders bevorzugt von 50 bis 400 μm. Ein Schlitz kann auch eine andere als eine rechteckige Form haben, z.B. eine trapezförmige Form haben, so dass die Breite des Schlitzes über die Gesamtlänge des Schlitzes, d.h. entlang der Längsachse des Gehäuses, variiert. Vorzugsweise beträgt die Anzahl der Schlitze 1 bis 250, besonders bevorzugt 1 bis 5.
Die Tiefe der Bohrungen oder des Schlitzes ist so gewählt, dass sie das 0,5-fache bis 20-fache der Breite, bevorzugt das 1 -fache bis 10-fache, besonders bevorzugt das 1,5-fache bis 5-fache der Breite, beträgt. Die Tiefe ist definiert als Wandstärke (d.h. Dicke der Gehäusewand) im Bereich der Bohrungen bzw. Schlitze. Im Bereich der Bohrungen bzw. der Schlitze kann die Gehäusewand dünner sein als die Gehäusewand in den übrigen Bereichen der Seitenwand. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, dass im Bereich um die Bohrungen bzw. Schlitze herum die Gehäusewand ausgefräst wird. Unter der Breite ist im Falle von Bohrungen der Durchmesser der Bohrungen zu verstehen, im Falle von Schlitzen die Breite der Schlitze.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform sind der erste Einlass und der Auslass im Wesentlichen diametral zueinander in der Seitenwand des Gehäuses angeordnet. Andere Positionierungen sind möglich. So können z.B. der zweite Einlass und der Auslass im Wesentlichen senkrecht zueinander angeordnet sein oder aber in einem beliebigen Winkel zueinander stehen. Der erste Einlass und der Auslass können entlang der Längsachse des Gehäuses zueinander versetzt angeordnet sein, so dass beim Zurückziehen des Kolbens entweder zuerst der erste Einlass und dann der Auslass oder zuerst der Auslass und dann der erste Einlass geöffnet wird. Es ist jedoch auch möglich, eine Anordnung des ersten Einlasses und des Auslasses entlang der Längsachse des Gehäuses ohne Versatz zu wählen.
Der zweite Einlass für eine zweite Komponente ist im Bereich des freien Endes des Gehäuses angeordnet. Der zweite Einlass kann so angeordnet sein, dass er unabhängig von der Stellung des
Kolbens entlang der Längsachse des Gehäuses offen steht. Dies ist dann der Fall, wenn der zweite
Einlass im Boden des Gehäuses angeordnet ist. Der zweite Einlass kann jedoch auch so angeordnet sein, dass er durch Verschiebung des Kolbens entlang der Längsachse des Gehäuses geöffnet oder geschlossen wird. In dieser Ausführungsform ist der zweite Einlass in der Seitenwand im Bereich des freien Endes angeordnet. Ist der zweite Einlass in der Seitenwand des Gehäuses vorgesehen, dann ist er so angeordnet, dass beim Zurückziehen des Kolbens der zweite Einlass geöffnet wird, bevor der erste Einlass und der Auslass geöffnet werden.
Der zweite Einlass kann eine einzelne Bohrung von beliebigem Querschnitt, z.B. rund, sein. Er kann jedoch auch aus zwei oder mehreren Bohrungen bestehen. Als zweiter Einlass dient insbesondere eine Öffnung mit einem Durchmesser von 0,5 bis 10 mm, besonders bevorzugt von 3 bis 6 mm.
Vorzugsweise ist die Homogenisierdüse mit einer Einrichtung zur Spülung des Kolbens versehen. Hierzu ist z.B. eine Spülbohrung in der Seitenwand in dem Bereich des Gehäuses angeordnet, in dem der Kolben gelagert ist. Über die Spülbohrung kann an die Homogenisierdüse eine Spülkammer angeschlossen sein. Die Spülkammer kann mit einer Spülflüssigkeit, z.B. einer alkoholhaltigen, wässrigen Lösung und/oder einem Lösungsmittel, befüllt sein. Durch Zurückziehen des Kolbens werden zunächst der erste Einlass und der Auslass und bei weiterem Zurück- ziehen auch die Spülbohrung geöffnet, so dass Spülflüssigkeit in die Homogenisierdüse fließen kann.
Die erfindungsgemäße Homogenisierdüse erlaubt die Herstellung feinteiliger Emulsionen in einer einzigen Homogenisierdüse. Um feinteilige Emulsionen zu erzielen, muss bei Verwendung der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse keine Voremulsion in einer vorgeschalteten Mischeinrichtung, z.B. einer zweiten Düse, gebildet werden. Bei der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse findet eine erste Zerteilung der zu dispergierenden Phase beim Eintritt in die Homogenisierdüse statt. Eine zweite Zerteilung erfolgt beim Austritt des Gemisches aus der Homogenisierdüse. Ein weiterer Vorteil liegt in der Verstellbarkeit der Homogenisierdüse. Durch Verschieben des Kolbens kann im Falle von Schlitzen oder bei entsprechend versetzter Anordnung der Bohrungen der Durchfluss kontinuierlich variiert werden. Ferner erlaubt die Homogenisierdüse die Regelung des Dispergierdrucks bei konstantem Durchfluss. Alternativ erlaubt die Homogenisierdüse einen konstanten Dispergierdruck, und damit eine konstante Dispersionsqualität, bei variablem Durchsatz.
Mit der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse werden im Wesentlichen gleiche Emulsionsqualitäten, wie aus dem Stand der Technik bekannt bei deutlich niedrigeren Drücken als im Stand der Technik bekannt, erhalten. Die Emulsionsqualität lässt sich beispielsweise anhand der Partikelgröße bewerten.
Die erfindungsgemäße Homogenisierdüse eignet sich beispielsweise für die Herstellung von Emul- sionen, wie Lebensmittelemulsionen, Wirkstoffemulsionen aus z.B. Pharmazie oder Pflanzenschutz, oder chemische Emulsionen, z.B. für Anwendungen im Bereich der Fotografie, für Baustoffe, Lacke, Klebstoffe, sowie für die Herstellung von Suspensionen. Die Homogenisierdüse eignet sich auch zur Durchführung von zweiphasigen Reaktionen, die eine Phasengrenzfläche benötigen, z.B. Nitrierungen, Hydroformylierungen oder Telomerisationen oder zur Durchführung von einphasigen Reaktionen, in denen es auf die schnelle Vermischung mehrerer Komponenten direkt bei ihrer Zusammenführung ankommt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Zweikomponenten- Lackgemisches durch Vermischen zweier Lackkomponenten unter Verwendung der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse. Insbesondere kann unter Verwendung der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan- Lackemulsion durch Vermischen wenigstens einer isocyanatreaktive Gruppen aufweisenden, wässrigen Bindemitteldispersion und eines Polyisocyanats durchgeführt werden. In einer ersten Ausführungsform des Verfahrens wird das Polyisocyanat über den ersten Einlass und die Bindemitteldispersion über den zweiten Einlass zugeführt. In einer zweiten Ausfuhrungsform erfolgt die Zuführung der ersten und der zweiten Komponente in umgekehrter Weise, d.h. die Bindemitteldispersion wird über den ersten Einlass, das Polyisocyanat über den zweiten Einlass zugeführt.
Erfindungsgemäß können alle auch bisher schon für Zweikomponenten-Polyurethan-Lacke eingesetzten Bindemittel und Vernetzerkomponenten, wie sie beispielsweise aus EP-A 358 979, EP-A 496 205, EP-A 469 389, EP-A 520 266, EP-A 540 985, EP-A 542 105, EP-A 543 228, EP-A 548 669, EP-A 562 282 und EP-A 583 728 bekannt sind, eingesetzt werden.
Als isocyanatreaktive Wasserstoffatome aufweisende, wässrige Bindemitteldispersion eignen sich z.B. isocyanatreaktive Gruppen aufweisende Polyacrylate, Polyester, Urethan-modifϊzierte Polyester, Polyether, Polycarbonate oder Polyurethane, insbesondere solche mit einem Molekulargewicht von 1 000 bis 10 000 g/mol. Als isocyanatreaktive Gruppen werden bevorzugt Hydroxylgruppen eingesetzt. Die Bindemittelharze werden als wässrige Dispersionen eingesetzt.
Als Polyisocyanatkomponente sind beliebige organische Polyisocyanate mit aliphatisch, cycloaliphatisch, araliphatisch und/oder aromatisch gebundenen, freien Isocyanatgruppen, die bei Raumtemperatur flüssig sind, geeignet. Die Polyisocyanatkomponente sollte im Allgemeinen eine Viskosität von 20 bis 1 000 mPa-s, vorzugsweise von maximal 500 mPa-s, aufweisen. Jedoch können auch höherviskose Polyisocyanate eingesetzt werden, wenn die Viskosität der PoIy- isocyanatkomponente durch einen entsprechenden Lösungsmittelgehalt herabgesetzt ist.
Bevorzugt werden als Polyisocyanate solche mit ausschließlich aliphatisch und/oder cycloaliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen mit einer zwischen 2,2 und 5,0 liegenden mittleren NCO-Funktionalität und einer Viskosität von 50 bis 500 mPa-s bei 23 0C eingesetzt.
Es können erfindungsgemäß auch aus dem Stand der Technik bekannte hydrophilierte Polyisocyanate mit aliphatisch und/oder cycloaliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen alleine oder anteilig verwendet werden. Beispiele für bekannte hydrophilierte Polyisocyanate sind PoIy- ether-modifizierte Polyisocyanate, Polyisocyanate, die chemisch gebundene Carboxylgruppen enthalten oder Sulfonatgruppen enthaltende Polyisocyanate.
Ferner können die in der Lackchemie bekannten üblichen Zusatz- und Modifϊzierungsmittel eingesetzt werden. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Lackemulsion wird nach dem Austritt aus der Homogenisierdüse möglichst unmittelbar einer geeigneten Applikationsvorrichtung, beispielsweise einer Zerstäuberdüse, zugeführt.
Die Volumenströme der ersten und zweiten Komponente liegen jeweils bevorzugt im Bereich von 1 bis 100 l/h, besonders bevorzugt von 3 bis 60 l/h. Sie können jedoch auch im Bereich von 0,01 bis 10000 l/h liegen.
Der Druck beträgt bevorzugt 0,1 bis 100 bar, besonders bevorzugt 0,1 bis 50 bar, ganz besonders bevorzugt 1 bis 25 bar. Bei dem Druck handelt es sich um den Dispergierdruck einer einzelnen Komponente, welcher definiert ist als die Differenz aus Eingangsdruck einer Komponente und Druck des Gemisches nach dem Austritt aus der Homogenisierdüse.
Der erfindungsgemäße Einsatz der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse zur Herstellung einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion zeichnet sich dadurch aus, dass bereits bei verhältnismäßig geringen Drücken von weniger als 50 bar ohne Voremulsionsbildung feinteilige Emulsionen erzielt werden. Anders als bei der Herstellung von Lackemulsionen gemäß WO 01/05860 bzw. WO 01/05517 ist demnach keine zweite vorgeschaltete Düse zur Herstellung einer Voremulsion notwendig. Dies verringert den apparativen Aufwand, da nur eine Düse vorgesehen werden muss und kleinere Abmaße möglich sind.
Ferner kann eine gleich bleibende Qualität der Lackemulsion bei schwankendem Durchfluss und bei niedrigeren Drücken im Vergleich zum Stand der Technik erzielt werden. Andererseits kann bei konstantem Durchfluss der Druck geregelt werden.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Substrat, welches mit einer Lackschicht auf Basis wenigstens einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion beschichtet ist, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Lackemulsionen eignen sich für alle Einsatzgebiete, in denen wässrige Anstrich- und Beschichtungssysteme mit hohen Anforderungen an die Beständigkeit und die optische Qualität erforderlich sind, z.B. für die Beschichtung mineralischer Baustoff-Oberflächen, Lackierung und Versiegelung von Holz und Holzwerkstoffen, Beschichtung metallischer Oberflächen (Metallbeschichtung), Lackierung und Versiegelung diverser Kunststoffoberflächen (Kunststoffbeschichtung) sowie Hochglanzlacke.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der beigefügten schematsichen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen: Figur Ia eine Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse mit jeweils einem Schlitz für den ersten Einlass und den Auslass im Längsschnitt
Figur Ib die in Figur Ia dargestellte Homogenisierdüse im Querschnitt entlang der Achse A-A in Figur Ia
Figur 2a eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse mit jeweils in einer Reihe angeordneten Bohrungen für den ersten Einlass und den Auslass im Längsschnitt
Figur 2b die in Figur 2a dargestellte Homogenisierdüse im Querschnitt entlang der Achse A-A in Figur 2a
Figur 3 eine Ausfuhrungsform wie in Figur 2 gezeigt mit einer zusätzlichen Spülbohrung.
In Figur Ia ist eine erste Ausführungsform der erfϊndungsgemäßen Homogenisierdüse 100 dargestellt. Das Gehäuse 10 ist zylinderförmig mit einer Längsachse, die in Figur Ia durch eine strichpunktierte Linie 19 angedeutet ist. Das Gehäuse 10 weist ein erstes Ende 12a auf, in dessen Bereich der Kolben 11 gelagert ist. Der Kolben 11 ist in dem Gehäuse 10 entlang der Längsachse bewegbar. Gegenüber dem ersten Ende 12a befindet sich das zweite Ende 12b, das auch als freies Ende bezeichnet wird. Die Seitenwand 13 des Gehäuses 10 weist einen ersten Einlass 14 auf, der in Form eines Schlitzes 17 ausgeführt ist. Gegenüber dem ersten Einlass 14 befindet sich ein Auslass 16, der ebenfalls die Form eines Schlitzes 17 hat. Die Schlitze 17 des ersten Einlasses und des Auslasses sind entlang der Längsachse des Gehäuses 10 angeordnet, so dass der freie Querschnitt der Schlitze durch die Stellung des Kolbens 11 variiert werden können. In einem Bereich 18 um die Schlitze 17 herum ist die Gehäusewand 13 dünner als in den übrigen Bereichen des Gehäuses 10. Die Tiefe der Schlitze 17 entspricht der Stärke der Gehäusewand 14 in diesem Bereich 18. Im Bereich des freien Endes 12b des Gehäuses 10 ist ein zweiter Einlass 15 vorgesehen. Durch die Anordnung des zweiten Einlasses 15 im Boden 12b des Gehäuses ist der freie Querschnitt des zweiten Einlasses 15 nicht durch die Stellung des Kolbens 11 variierbar.
Figur Ib ist zu entnehmen, dass in der dargestellten Ausführungsform der erste Einlass 14 und der Auslass 16 diametral angeordnet sind. Außerdem ist anhand Figur Ib zu erkennen, dass als ersten Einlass 14 und Auslass 16 jeweils ein Schlitz 17 vorgesehen ist.
Anders als in Figur Ia bzw. Ib sind bei der in Figur 2a bzw. 2b dargestellten Ausführungsform der Homogenisierdüse 200 der erste Einlass 24 und der Auslass 26 jeweils als eine entlang der Längsachse des Gehäuses 10 angeordnete Reihe von Bohrungen 27 ausgeführt. Dabei ist für den ersten Einlass 24 und den Auslass 26, wie in Figur 2b zu erkennen, jeweils eine Reihe von Bohrungen 27 vorgesehen. Auch in dieser Ausführungsform ist in einem Bereich 28 um die Bohrungen 27 herum die Gehäusewand 13 dünner als in den übrigen Bereichen des Gehäuses 10. Die Tiefe der Bohrungen 27 entspricht der Stärke der Gehäusewand 14 in diesem Bereich 28.
Die in Figur 3 gezeigte Ausfuhrungsform der Homogenisierdüse 300 ähnelt der Ausführungsform aus Figur 2a bzw. 2b, ist jedoch zusätzlich mit einer Spülbohrung 38 ausgestattet. Die Spülbohrung 38 ist in der Seitenwand 13 des Gehäuses 10 angeordnet. Die Position der Spülbohrung 38 ist so gewählt, dass die Spülbohrung 38 durch Zurückziehen des Kolbens 1 1 erst dann geöffnet wird, wenn der erste Einlass 24 und der Auslass 26 geöffnet sind. Durch Zurückziehen des Kolbens 11 werden somit zuerst der erste Einlass 24 sowie der Auslass 26 geöffnet, bevor die Spülbohrung 38 geöffnet wird.
Beispiele
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Für das Beispiel wird folgende Rezeptur gewählt:
Als isocyanatreaktive Wasserstoffatome aufweisende, wässrige Bindemitteldispersion:
- 48,3 Gew.% einer OH-funktionellen Polyacrylatdispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 46 Gew.-%, einer Viskosität (23°C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1500 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 4,5 Gew.-%
7,5 Gew.% einer OH-funktionellen Polyurethandispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 45 Gew.-%, einer Viskosität (23°C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1200 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 3,8 Gew.-%
0,3 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Deutschland)
0,1 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Deutschland)
13,8 Gew.-% destilliertes Wasser.
Als Polyisocyanat:
- 18,0 Gew.% eines isocyanuratgruppenhaltigen Polyisocyanates auf Basis von 1,6-Diisocyana- tohexan (HDI) mit einem NCO-Gehalt von 23,2 %, einer mittleren NCO-Funktionalität von 3,2 (nach Gelpermeationschromotographie), einem Gehalt an monomerem HDI von kleiner 0,25 % und einer Viskosität von 1200 mPa-s (230C)
1,7 Gew.% Tinuvin® 1130 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH, Deutschland), 50 %ig in Rhodiasolv® RP DE (Brenntag GmbH, Deutschland)
0,9 Gew.% einer 50 gew.-%igen Lösung von Tinuvin® 292 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH) in Rhodiasolv RP DE
9,4 Gew.% Colöser Rhodiasolv RP DE.
Aus der wässrigen Bindemitteldispersion und dem Polyisocyanat wurde mit einer Mischein- richtung auf Basis eines Rotor-Stator-Systems eine Voremulsion hergestellt. Zur Herstellung einer
Zweikomponenten-Polyurethandispersion wurde diese Voremulsion mit einer 3-Kopf-Kolben- pumpe bei unterschiedlichen Drücken (= Differenzdruck über den Strahϊdispergator) durch einen aus DE 19510651 A bekannten Strahldispergator gedrückt. Der Strahldispergator hatte dabei 2 Düsenbohrungen von 0,4 mm Durchmesser.
Mit den so hergestellten wässrigen Zweikomponenten-Polyurethandispersionen wurden folgende Untersuchungen zur Beurteilung der Dispergier- und Lackqualität, angelehnt an DIN 53230, durchgeführt:
Test A: Es wurde ein Film der Lackemulsion mit einer Nassfilmschichtdicke von 90 μm auf eine Glasplatte aufgezogen. Beurteilt wurde die Transparenz, Schnee und Stippen des Nassfilms bei Durchsicht mit Noten 0 bis 5 (0 = sehr gute Dispergierqualität, d.h. Film ist völlig transparent, keine Stippen, kein Schnee; 5 = sehr schlechte Dispergierqualität, der Film ist milchig und/oder hat sehr viele Stippen/Schnee)
Test B: Die auf die Glasplatte gerakelte wässrige Zweikomponenten-Polyurethandispersionen wurde 30 min bei 1300C ausgehärtet. Beurteilt wurde die Filmoptik mit Noten 0 bis 5 (0 = sehr gute Filmoptik, d.h. Film ist völlig transparent, keine Stippen, kein Schnee; 5 = sehr schlechte Filmoptik, der Film hat sehr viele Stippen/Schnee)
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Für das Beispiel wird folgende Rezeptur gewählt:
Als isocyanatreaktive Wasserstoffatome aufweisende, wässrige Bindemitteldispersion:
51,5 Gew.% einer OH-funktionellen Polyacrylatdispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 46 Gew.-%, einer Viskosität (23°C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1500 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 4,5 Gew.-%
8,1 Gew.% einer OH-funktionellen Polyurethandispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 45 Gew.-%, einer Viskosität (230C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1200 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 3,8 Gew.-%
0,3 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Deutschland)
- 0,1 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Deutschland)
10,0 Gew.-% destilliertes Wasser. AIs Polyisocyanat:
19.2 Gew.% eines isocyanuratgruppenhaltigen Polyisocyanates auf Basis von 1 ,6-Diisocyana- tohexan (HDI) mit einem NCO-Gehalt von 23,2 %, einer mittleren NCO-Funktionalität von 3,2 (nach Gelpermeationschromotographie), einem Gehalt an monomerem HDI von kleiner 0,25 % und einer Viskosität von 1200 mPa-s (230C)
1,9 Gew.% Tinuvin® 1130 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH, Deutschland), 50 %ig in Rhodiasolv® RP DE (Brenntag GmbH, Deutschland)
0,9 Gew.% einer 50 gew.-%igen Lösung von Tinuvin® 292 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH) in Rhodiasolv RP DE
- 8,0 Gew.% Colöser Rhodiasolv RP DE.
Aus der wässrigen Bindemitteldispersion und dem Polyisocyanat wurde mit einer Mischeinrichtung auf Basis eines Rotor-Stator-Systems eine Voremulsion hergestellt. Zur Herstellung einer Zweikomponenten-Polyurethandispersionen wurde diese Voremulsion mit einer 3-Kopf- Kolbenpumpe bei unterschiedlichen Drücken (= Differenzdruck über den Strahldispergator) durch einen aus DE 19510651 A bekannten Strahldispergator gedrückt. Der Strahldispergator hatte dabei 2 Düsenbohrungen von 0,4 mm Durchmesser.
Die so hergestellten wässrigen Zweikomponenten-Polyurethandispersionen wurden den unter Beispiel 1 beschriebenen Tests A und B unterworfen.
Beispiel 3 (Ausführungsbeispiel):
Für das Beispiel wird folgende Rezeptur gewählt:
Als isocyanatreaktive Wasserstoffatome aufweisende, wässrige Bindemitteldispersion:
48.3 Gew.% einer OH-funktionellen Polyacrylatdispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 46 Gew.-%, einer Viskosität (230C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1500 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 4,5 Gew.-%
- 7,6 Gew.% einer OH-funktionellen Polyurethandispersion mit einem nichtflüchtigen Anteil (DIN EN ISO 3251) von ca. 45 Gew.-%, einer Viskosität (23°C, DIN EN ISO 3219) von maximal 1200 mPa-s und einem OH-Gehalt bezogen auf Festharz von 3,8 Gew.-%
0,3 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3739 (Borchers GmbH, Deutschland) 0,1 Gew.% Baysilone®-Lackadditiv 3738 (Borchers GmbH, Deutschland)
8,4 Gew.-% destilliertes Wasser.
Als Polyisocyanat:
18,0 Gew.% eines isocyanuratgruppenhaltigen Polyisocyanates auf Basis von 1 ,6-Diisocyana- tohexan (HDI) mit einem NCO-Gehalt von 23,2 %, einer mittleren NCO-Funktionalität von
3,2 (nach Gelpermeationschromotographie), einem Gehalt an monomerem HDI von kleiner 0,25 % und einer Viskosität von 1200 mPa-s (230C)
1,7 Gew.% Tinuvin® 1130 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH, Deutschland), 50 %ig in Rhodiasolv® RP DE (Brenntag GmbH, Deutschland)
- 0,9 Gew.% einer 50 gew.-%igen Lösung von Tinuvin® 292 (Ciba Spezialitätenchemie GmbH) in Rhodiasolv RP DE
8,4 Gew.% Colöser Rhodiasolv RP DE.
Zur Herstellung einer Zweikomponenten-Polyurethandispersion wurden die wässrige Bindemitteldispersion und das Polyisocyanat einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Homogenisier- düse zugeführt. Der Kolben besaß einen Durchmesser von 6 mm. Die wässrige Bindemitteldispersion wurde über den zweiten Einlass zugeführt, wobei der zweite Einlass im Boden des Gehäuses angeordnet war. Der zweite Einlass bestand aus einer Bohrung von 6 mm Durchmesser. Das Polyisocyanat wurde über den ersten Einlass zugeführt, wobei der erste Einlass aus einem Schlitz von 7 mm Länge, 0,1 mm Breite und 1 mm Tiefe bestand. Das homogenisierte Gemisch wurde über einen dem ersten Einlass gegenüberliegenden Auslass in Form eines Schlitzes von 10,5 mm Länge, 0,2 mm Breite und 1 mm Tiefe abgeführt. Die Schlitze von erstem Einlass und Auslass waren so angeordnet, dass die Mitte des Einlassschlitzes und die Mitte des Auslassschlitzes an gleicher Position entlang der Längsachse des Gehäuses lagen. Der Gesamtdurchsatz betrug 42 l/h.
Die so hergestellten wässrigen Zweikomponenten-Polyurethandispersionen wurden den unter Beispiel 1 beschriebenen Tests A und B unterworfen.
In Tabelle 1 sind die Versuchsparameter und Ergebnisse des Ausführungsbeispiels und der Vergleichsbeispiele zusammengefasst. In Zeile 1 ist der Druckabfall über den Strahldispergator wiedergegeben, der als Druckdifferenz zwischen Einlass und Auslass des Strahldispergators definiert ist. Unter dem Druck des Polyisocyanats bzw. der Bindemitteldispersion in Zeile 2 bzw. 3 ist die Druckdifferenz zwischen Einlass der jeweiligen Komponente und Auslass des homogenisierten Gemisches der beiden Komponenten zu verstehen.
Tabelle 1
Figure imgf000017_0001
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Für die nachfolgenden Ausführungsbeispiele sowie Vergleichsbeispiele wurde als Modellemulsion eine Emulsion aus einer Ölkomponente mit den Bestandteilen 1-3 und einer wässrigen Komponente mit dem Bestandteil 4 entsprechend nachfolgender Rezeptur gewählt:
Figure imgf000017_0002
Aus der Ölkomponente und der wässrigen Komponente wurde mit einer Mischeinrichtung auf Basis eines Rotor-Stator-Systems eine Öl-in-Wasser-Voremulsion hergestellt. Zur Herstellung der fertigen Emulsion wurde diese Voremulsion durch einen aus DE 19510651 A bekannten Strahldispergator mit unterschiedlichen Drücken (= Differenzdruck über den Strahldispergator) gedrückt. Der Strahldispergator hatte dabei eine Düsenbohrung von 0,65 mm Durchmesser. Die so hergestellten Emulsionen wurden zur Beurteilung ihrer Qualität mit einem Laserbeugungsgerät (Fa. Malvern) auf ihre Teilchengröße hin untersucht. Als Kriterium wurde der 50 % Medianwert der Anzahlverteilung (d50) herangezogen. Dabei ist die Emulsionsqualität umso höher, je geringer die Teilchengröße (d5o) ist.
Beispiel 5 (AusfuhrungsbeispieQ
Rezeptur gemäß Beispiel 4.
Die Ölkomponente und die wässrige Komponente wurde einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Homogenisierdüse mit einem zylinderförmigen Gehäuse zugeführt. Der Kolben hatte einen Durchmesser von 3 mm. Die wässrige Komponente wurde über den zweiten Einlass im Boden des Gehäuses zugeführt wird. Der zweite Einlass bestand aus einer Bohrung von 3 mm Durchmesser. Die Zuführung der Ölkomponente erfolgte über den ersten Einlass mit einem Schlitz von 7 mm Länge, 0,07 mm Breite und 1 mm Tiefe. Das homogenisierte Gemisch wurde über einen dem ersten Einlassschlitz gegenüberliegenden Auslassschlitz von 10,5 mm Länge, 0,1 mm Breite und 1 mm Tiefe abgeführt. Die Schlitze waren so angeordnet, dass die Mitte des Einlassschlitzes und die Mitte des Auslassschlitzes an gleicher Position entlang der Längsachse des Gehäuses angeordnet waren. Die so hergestellten wässrigen Öl-in- Wasser-Emulsionen wurden der unter Beispiel 4 beschriebenen Teilchengrößenanalyse unterworfen.
In Tabelle 2 sind die Versuchsparameter und Ergebnisse der Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele zusammengefasst.
Tabelle 2
Figure imgf000018_0001

Claims

Patentansprüche
1. Homogenisierdüse umfassend ein Gehäuse (10), einen entlang der Längsachse des Gehäuses (10) verschiebbar angeordneten Kolben (11), einen ersten Einlass (14, 24) für eine erste Komponente, einen zweiten Einlass (15) für eine zweite Komponente sowie einen Auslass (16, 26) für ein homogenisiertes Gemisch aus der ersten und zweiten
Komponente, wobei der erste Einlass (14, 24) und der Auslass (16, 26) entlang der Längsachse des Gehäuses (10) derart angeordnet sind, dass durch Verschieben des Kolbens (11) der freie Querschnitt des ersten Einlasses (14, 24) und der freie Querschnitt des Auslasses (16, 26) variierbar sind.
2. Homogenisierdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des ersten Einlasses (14, 24) 8-10"11 bis 8 10"3 m2 beträgt.
3. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Auslasses (16, 26) 8-10*11 bis 8-10'3 m2 beträgt.
4. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Einlass (14, 24) und/oder der Auslass (16, 26) aus einer Vielzahl von entlang der Längsachse angeordneten Bohrungen (27) besteht.
5. Homogenisierdüse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Bohrungen (27) des ersten Einlasses (14, 24) und/oder des Auslasses (16, 26) jeweils 1 bis 10000 beträgt.
6. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Bohrungen (27) des ersten Einlasses (14, 24) und/oder des Auslasses (16, 26) 10 bis 1000 μm beträgt.
7. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Einlass (14, 24) und/oder der Auslass (16, 26) aus wenigstens einem entlang der Längs- achse angeordneten Schlitz (17) besteht.
8. Homogenisierdüse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlitz (17) eine Schlitzlänge von 1 bis 50 mm aufweist
9. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlitz (17) eine Schlitzbreite von 10 bis 1500 μm aufweist.
10. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 4-9, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiefe der Bohrungen (27) oder des Schlitzes (17), des ersten Einlasses (14, 24) und/oder des Auslasses (16, 26) das 0,5-fache bis 20-fache der Breite, bevorzugt das 1-fache bis 10- fache, besonders bevorzugt das 1,5-fache bis 5-fache, der Breite beträgt.
11. Homogenisierdüse nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Einlass (15) eine Öffnung mit einem Durchmesser von 0,5 bis 10 mm, besonders bevorzugt von 3 bis 6 mm, ist.
12. Verfahren zur Herstellung eines Zweikomponenten-Lackgemisches durch Vermischen zweier Lackkomponenten unter Verwendung einer Homogenisierdüse gemäß einem der Ansprüche 1-11.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Zweikomponenten- Lackgemisch eine wässrige Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion auf Basis wenigstens einer Isocyanatreaktive Gruppen aufweisenden, wässrigen Bindemitteldispersion und eines Polyisocyanats ist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyisocyanat über den ersten Einlass (14, 24) und die Bindemitteldispersion über den zweiten Einlass (15) zugeführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Volumenströme der Bindemitteldispersion und des Polyisocyanats jeweils 1 bis 100 l/h, bevorzugt von 3 bis 60 l/h, betragen.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13-15, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck 0,1 bis 100 bar, bevorzugt 0,1 bis 50 bar, besonders bevorzugt 1 bis 25 bar, beträgt.
17. Substrat, beschichtet mit einer Lackschicht auf Basis wenigstens einer wässrigen Zweikomponenten-Polyurethan-Lackemulsion hergestellt gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 13-16.
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