WO2006059577A1

WO2006059577A1 - ガラス製造装置とガラスの製造方法

Info

Publication number: WO2006059577A1
Application number: PCT/JP2005/021815
Authority: WO
Inventors: Kazuhiro Yamamoto; Akihiro Koyama; Junji Kurachi; Hiromitsu Seto; Daisuke Miyabe; Yutaka Senshu
Original assignee: Nippon Sheet Glass Company, Limited
Priority date: 2004-12-01
Filing date: 2005-11-28
Publication date: 2006-06-08

Abstract

　減圧清澄を安定して行うことができるガラス製造装置およびガラスの製造方法を提供する。ガラス原料を熔融して熔融ガラスとする熔融部と、熔融ガラスに含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少させる減圧清澄部と、減圧清澄部にて気泡を減少させた熔融ガラスを成形する成形部と、減圧清澄部に接続された減圧ポンプとを備えたガラス製造装置において、減圧ポンプを液封式ポンプとする。

Description

明細書

ガラス製造装置とガラスの製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、熔融ガラスに含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少させる減圧清澄法を用いたガラス製造装置とガラスの製造方法とに関する。

背景技術

[0002] 一般にガラスは、ガラス原料を熔融して熔融ガラスとし (熔融工程)、熔融ガラス中の組成の偏りを必要に応じて低減させた (均質化工程)後に、成形されて (成形工程）製品となる。通常、熔融ガラスには、原料の化学的分解などによって形成された気泡が無数に存在する。このような気泡は成形後の製品の光学特性などに影響を及ぼす可能性がある。なかでもディスプレイの基板に用いるガラスなどでは、基板としての特性に影響を及ぼす気泡が実質的に存在しないことが要求される。このため、熔融ガラス中の気泡を減少させる工程 (清澄工程）がガラスの製造プロセスにおいて非常に重要である。

[0003] 従来、清澄方法の一つとして減圧清澄法が知られて!/ヽる。減圧清澄法では、減圧装置によって減圧雰囲気に保持された減圧清澄部に、熔融部から熔融ガラスを導入し、熔融ガラスに含まれている気泡を減少させる。減圧清澄法を用いたガラス製造装置の例は、例えば、特開平 5-208830号公報に開示されている。特開平 5-208830号公報に開示されているガラス製造装置では、真空ポンプにより、減圧清澄部を構成する減圧清澄槽を減圧雰囲気に保持して!/ヽる。真空ポンプを含む具体的な減圧手段の例は、例えば、特開 2000-095526号公報および特開 2000-095527号公報に開示されている。

[0004] 減圧清澄法において、減圧清澄部から吸引される気体には、減少させた気泡が含むガス (ガラスの種類によって異なる力例えば、水蒸気、 CO、 N、 SO、塩化物、

2 2

フッ化物など)や、揮散したガラス成分など、様々な物質が混入している。これらの混入物質は、真空ポンプの損傷や、減圧清澄部と真空ポンプとを接続する配管の詰まりの原因となるため、減圧清澄部と真空ポンプとを単に接続するだけでは、減圧清澄を安定して行うことが困難である。

[0005] 特開 2000-095526号公報および特開 2000-095527号公報に開示されて、る減圧手段では、上記混入物質を除去し、真空ポンプの損傷や配管の詰まりを抑制するために、コンデンサー、薬剤散布装置および集塵機が、減圧清澄部と真空ポンプとの間に配置されている。

[0006] 本発明は、これら従来のガラス製造装置が備える減圧手段とは異なる減圧手段を用いながら、減圧清澄を安定して行うことができるガラス製造装置を提供することを目的とする。また、本発明の別の目的は、減圧清澄を安定して行うことができるガラスの製造方法の提供にある。

発明の開示

[0007] 本発明のガラス製造装置は、ガラス原料を熔融して熔融ガラスとする熔融部と、前記熔融ガラスに含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少させる減圧清澄部 (減圧脱泡部 )と、前記減圧清澄部にて前記気泡を減少させた熔融ガラスを成形する成形部と、前記減圧清澄部に接続された減圧ポンプとを備えたガラス製造装置であって、前記減圧ポンプが、液封式ポンプである。

[0008] 本発明のガラスの製造方法は、ガラス原料を熔融して熔融ガラスとする熔融工程と、減圧雰囲気にある減圧清澄部に前記熔融ガラスを移送し、前記減圧清澄部にて前記熔融ガラスに含まれる気泡を減少させる減圧清澄工程 (減圧脱泡工程)と、前記気泡を減少させた熔融ガラスを成形する成形工程とを含むガラスの製造方法であって、前記減圧清澄工程にぉ、て、前記減圧清澄部に接続した液封式ポンプによって、前記減圧清澄部内の雰囲気を減圧する。

[0009] 本発明によれば、減圧清澄部内の雰囲気を減圧するポンプに液封式ポンプを用いることによって、熔融ガラスの減圧清澄を安定して行うことができる。

図面の簡単な説明

[0010] [図 1]図 1は、本発明のガラス製造装置の一例を示す模式図である。

[図 2]図 2は、本発明のガラス製造装置に用いる液封式ポンプの一例を模式的に示す断面図である。

[図 3]図 3は、本発明のガラス製造装置の別の一例を示す模式図である。 [図 4]図 4は、本発明のガラス製造装置のまた別の一例を示す模式図である。

[図 5]図 5は、本発明のガラス製造装置のさらにまた別の一例を示す模式図である。

[図 6]図 6は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 7]図 7は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 8]図 8は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 9]図 9は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 10]図 10は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 11]図 11は、本発明のガラス製造装置の上記とは別の一例を示す模式図である。

[図 12]図 12は、確認実験に用いた熔融実験装置を示す模式図である。

発明を実施するための最良の形態

[0011] 以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明では、同一の部材に同一の符号を付し、重複する説明を省略する場合がある。

[0012] 最初に、本発明のガラス製造装置について説明する。

[0013] 図 1に示すガラス製造装置は、ガラス原料を熔融して熔融ガラス 4とする熔融部 (熔融槽 2)と、熔融ガラス 4に含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少させる減圧清澄部 (減圧清澄槽 3およびチャンバ一 36)と、減圧清澄槽 (減圧脱泡槽) 3にて気泡を減少させた熔融ガラス 4を成形する成形部 5と、減圧清澄槽 3内の雰囲気を減圧する液封式ポンプ 6とを備えている。液封式ポンプ 6は、ポンプに供給される封液 33を用いて排気を行うポンプであり、配管 7を介してチャンバ一 36に接続されている。減圧清澄槽 3 はチャンバ一 36内に収容されており、チャンバ一 36内の雰囲気ごと減圧清澄槽 3内の雰囲気が減圧される。減圧清澄槽 3から吸引口 34を介して液封式ポンプ 6に吸引された気体 8は、排出口 35から封液 33とともに排出される。

[0014] 図 2に、液封式ポンプ 6の一例を示す。図 2に示す液封式ポンプ 6では、円筒状のケース 31内に、ケース 31の中心に対して偏心した位置に羽根車 (インペラ一） 32が配置されている。適量の封液 33を封液供給口（図示せず)からケース 31内に供給し、羽根車 32を回転させると、封液 33はケース 31の内壁に接してリング状になる。このとき、羽根車 32と封液 33との間に形成される空間 Aの容積が羽根車 32の回転に応じて変化するため、吸引口 34から吸引された気体 8は、封液 33とともに排出口 35から排出される。このように、液封式ポンプ 6では、気体 8を吸引し排出する機能の一部を封液 33が担っている。

[0015] 上述したように、減圧清澄槽 3から吸引された気体 8には様々な混入物質が含まれているが、液封式ポンプ 6によって減圧清澄槽 3内の雰囲気を減圧すると、上記混入物質を液封式ポンプ 6内の封液 33が取り込むことにより、当該封液とともに混入物質をポンプ外に排出できる。また、液封式ポンプ 6に吸引される気体 8が高温である場合においても、吸引された気体を封液 33によって速やかに冷却できる。このため、液封式ポンプ 6は、減圧清澄槽 3から吸引する気体 8による損傷を受けにくぐ例えば、減圧清澄部と真空ポンプとの間に、従来配置されていたコンデンサーや薬剤散布装置、集塵機などを省略できる。また、コンデンサーや薬剤散布装置、集塵機などの省略に伴!ヽ、減圧清澄槽内の雰囲気を減圧するポンプと減圧清澄部との距離を短縮できるため、配管の詰まりも抑制できる。即ち、本発明のガラス製造装置では、従来のガラス製造装置よりも設備を簡略ィ匕しながら、減圧清澄を安定して行うことができる。

[0016] 減圧清澄槽 3内の圧力に変動が生じると、熔融ガラス 4に含まれる気泡が十分に減少しないことがある。これに対し、液封式ポンプ 6を用いると、ほぼ無脈動の運転が可能となり、減圧清澄槽 3内の圧力変動を低減できる。このため、本発明によれば、気泡が十分に減少された (即ち、品質が安定した)ガラスの連続的な製造が容易となる

[0017] 減圧清澄槽 3内の雰囲気を過剰に減圧すると、減圧清澄槽 3内における熔融ガラス 4の素地面が上昇し、深部にある気泡が十分に減少しないことがある。液封式ボンプ 6の到達真空度は、ポンプの構造上、封液 33の蒸気圧に制限される。このため、本発明によれば、減圧清澄槽 3内の過剰な減圧が抑制でき、気泡が十分に減少された (即ち、品質が安定した)ガラスの連続的な製造が容易となる。

[0018] 本発明は、製造するガラスの種類を問わず適用できる。なかでも、製造するガラスが高揮散性の成分 (例えば、三酸化二硼素 (B O ) )を含む場合に効果が大きい。高

2 3

揮散性の成分は、減圧清澄時に、減圧清澄槽 3から多量に吸引される。このため、従来、コンデンサーや薬剤散布装置、集塵機などの容量を、高揮散性の成分を含まないガラスを製造する場合より大きくする必要があった。本発明のガラス製造装置では、製造するガラスが高揮散性の成分を含む場合においても、設備を簡略ィ匕しながら減圧清澄を安定して行うことができる。

[0019] 液封式ポンプ 6に供給する封液 33は、液封式ポンプ 6が機能する限り特に限定されず、例えば、水を含む封液 33であればよい。水を含む封液 33を用いた場合、減圧清澄槽 3から吸引された気体 8に含まれる混入物質を効率よく取り込むことができ、液封式ポンプ 6から排出された後の封液の処理も比較的容易である。具体的には、混入物質のうち、水蒸気は凝縮し、 CO

2、 SO、塩化物、フッ化物などは封液 33に溶解および Zまたは析出し、揮散したガラス成分は冷却されて封液 33に溶解および Z または析出して、液封式ポンプ 6から排出される。また、液体のなかでも、水は、その比熱が比較的大きいため、吸引した気体 8を効率よく冷却できる。さらに、水を含む封液 33は、非水溶媒に比べて液封式ポンプ 6への供給が容易である。

[0020] なお、封液 33に取り込まれた混入物質は、封液の種類や、封液に同時に取り込まれた物質の種類、あるいは、封液の温度や pHなど、取り込まれる状況により様々な形態をとりうる。例えば、減圧清澄槽 3において揮散したガラス成分である B Oが水

2 3 に取り込まれると、水の pHにもよる力 pH7付近では通常、硼酸 (H BO )となる。こ

3 3 のように、減圧清澄槽 3において揮散したガラス成分が封液 33に取り込まれると、ガラス成分を構成する元素の塩化物、硫酸化物、水酸化物など、様々な化合物の形態をとりうる。硼酸を含め、これら化合物は、熔融ガラス由来の成分であるといえる。

[0021] 水を含む溶液は特に限定されず、例えば、各種の溶質が溶解した水溶液や、水などであればよい。水には、一般的な工業用水、上水の他に、イオン交換水、蒸留水などの純水を含む。例えば、封液 33に塩基性の水溶液を用いた場合、 CO

2、 SO、塩化物、フッ化物などの酸性ガスや、揮散した酸性のガラス成分の少なくとも一部を中和できる。塩基性の水溶液は、例えば、水酸ィ匕アルカリ水溶液、水酸ィ匕アルカリ土類水溶液、炭酸アルカリ水溶液、炭酸アルカリ土類水溶液などであればよい。

[0022] 液封式ポンプ 6は特に限定されず、一般的な液封式ポンプ (封液 33として水を供給する場合は、「水封式ポンプ」とも、える）を用いればょ、。液封式ポンプ 6と減圧清澄部との接続は、減圧清澄槽 3内の雰囲気を減圧できる限り特に限定されず、例えば、図 1に示すように、減圧雰囲気に耐えうる強度を有するチャンバ一 36内に減圧清澄槽 3を収容し、配管 7を介して、チャンバ一 36と液封式ポンプ 6とを接続すればよい

[0023] 図 3に、本発明のガラス製造装置の別の一例を示す。図 3に示すガラス製造装置 1 は、減圧清澄部と液封式ポンプ 6との間に、減圧清澄槽 3内の圧力を調整する圧力制御機構 11をさらに備えている。減圧清澄部と圧力制御機構 11、および、圧力制御機構 11と液封式ポンプ 6は、配管 7aおよび 7bによって接続されている。このような製造装置 1では、減圧清澄槽 3内の圧力をより細力べ制御できる。圧力制御機構 11の構造や構成は特に限定されず、例えば、圧力調整弁やリーク弁を含んでいてもよい。圧力制御機構 11と液封式ポンプ 6とを制御システムを介して接続し、連動して制御してもよい。圧力制御機構 11を配置する位置は特に限定されず、液封式ポンプ 6に通じる配管 7とは独立して減圧清澄部に接続してもよいし、減圧清澄部と液封式ボンプ 6との間に配置してもよい。なかでも、減圧清澄槽 3内の圧力変動を抑制する観点から、減圧清澄部と液封式ポンプ 6との間に配置することが好ましい。

[0024] 図 4に、本発明のガラス製造装置のまた別の一例を示す。図 4に示すガラス製造装置 1は、液封式ポンプ 6に供給する封液 33の温度を制御する温度制御機構 12をさらに備えている。液封式ポンプ 6の到達真空度は、ポンプの構造上、封液 33の蒸気圧、即ち、封液 33の温度によって制御できる。このため、温度制御機構 12によって液封式ポンプ 6に供給する封液 33の温度を制御し、減圧清澄槽 3内の圧力を制御できる。封液 33が水の場合、減圧清澄槽 3内の圧力を、例えば 0. 05気圧〜 0. 5気圧の範囲にするためには、温度制御機構 12によって、液封式ポンプ 6に供給する封液 33 の温度を、 10°C〜70°C程度の範囲とすればよい。

[0025] また後述するが、液封式ポンプ 6から排出された封液 33を循環機構を用いて循環させ、液封式ポンプ 6に再供給する場合、循環機構における封液 33の流路に温度制御機構 12を配置することによって、減圧清澄槽 3における圧力変動を低減できる（図 7および図 8)。また、この場合、液封式ポンプ 6から排出され、液封式ポンプ 6に再び供給される封液 33の温度の制御方法によっては、封液 33に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を析出させることができ、当該成分の含有量が低減された封液 33を液封式ポンプ 6に再供給できるため、減圧清澄をより安定して行うことができる。析出させた熔融ガラス由来の成分は、後述するように回収して、ガラス原料として再利用してもよい。

[0026] 温度制御機構 12の構造や構成は特に限定されず、例えば、熱交換器やヒーター、冷却器などを含む温度制御機構 12であればよい。温度制御機構 12を配置する位置は特に限定されず、封液 33を供給する流路に配置されていればよい。液封式ポンプ 6に供給する封液 33の温度をより正確に制御するためには、温度制御機構 12と液封式ポンプ 6との距離が短い方が好ましい。あるいは、流路における液封式ポンプ 6の近傍に温度計を配置して封液 33の温度を測定し、温度制御機構 12にフィードバックさせて制御してもよ!/、。 2以上の温度制御機構 12を配置してもよ、。

[0027] 図 5に、本発明のガラス製造装置のさらにまた別の一例を示す。図 5に示すガラス製造装置 1は、液封式ポンプ 6から排出される封液 33の pHを調整する調整槽 13をさらに備えている。排出された封液 33には、減圧清澄槽 3から吸引された気体 8に含まれる混入物質として、例えば、 CO、 SO、塩化物、フッ化物、 B O、 Na 0、 Li 0、

2 x 2 3 2 2

K Oなどの酸性および/または塩基性成分が含まれている。調整槽 13では、これら

2

混入物質を中和し、排出された封液 33を所定の pHに調整できる。このため、このような製造装置 1では、例えば、排出された封液 33を廃棄する場合の処理を簡略化でき、また例えば、排出された封液 33を液封式ポンプ 6へ再供給する場合に、再供給が容易となる。

[0028] 調整槽 13において、液封式ポンプ 6から排出された封液 33の pHを調整する際に、調整方法によっては、例えば、封液 33に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を析出させることができ、当該成分の含有量が低減された封液 33を液封式ポンプ 6に再供給できるため、減圧清澄をより安定して行うことができる。析出させた熔融ガラス由来の成分は、後述するように回収して、ガラス原料として再利用してもよい。

[0029] 調整槽 13の構造や構成は特に限定されず、例えば、中和剤などの pH調整剤が内部に収容された調整槽 13であってもよいし、上記 pH調整剤を槽内に供給する調整剤供給器を含む調整槽 13であってもよい。調整槽 13を配置する位置は特に限定されず、液封式ポンプ 6から封液 33が排出される流路に配置されていればよい。 [0030] 調整槽 13をさらに備える場合、 1つの調整槽 13に接続される液封式ポンプ 6 (減圧清澄槽 3)の数は特に限定されない。換言すれば、 1つの液封式ポンプ 6に対する（1 つの減圧清澄槽 3に対する)調整槽 13の配置数は特に限定されない。例えば、図 6 に示すように、 2以上の減圧清澄槽 3と、 2以上の減圧清澄槽 3にそれぞれ接続された 2以上の液封式ポンプ 6と、上記液封式ポンプ力排出される封液 33の pHをまとめて調整する調整槽 13とを備えるガラス製造装置 1であってもよい。このような製造装置 1は、従来のガラス製造装置に比べて小型化できる。

[0031] これとは逆に、例えば、 1つの液封式ポンプ 6に対して（1つの減圧清澄槽 3に対して）、 2以上の調整槽 13を配置してもよい。この場合、 2以上の調整槽 13を任意の組み合わせにおいて交互に使用すれば、減圧清澄を行いながら、調整槽 13のメンテナンスを実施できる。

[0032] 本発明のガラス製造装置は、図 7に示すように、液封式ポンプ 6から排出される封液 33に取り込まれた、熔融ガラス 4由来の成分の少なくとも一部を回収する回収機構 1 7をさらに備えていてもよい。上述したように、液封式ポンプ 6から排出される封液 33 には、熔融ガラス 4由来の成分、即ち、減圧清澄槽 3において揮散したガラス成分に由来する成分が含まれており、その含まれる量はガラス成分の揮散性が高いほど大きい。回収機構 17により当該成分を回収することにより、回収した成分をガラス原料として再利用できる他、封液 33を液封式ポンプ 6へ再供給する場合に、再供給が容易となる。

[0033] このように、ガラス製造装置が液封式ポンプ 6および回収機構 17を備える場合、従来は集塵機などにおいて集められ、廃棄されていた物質の再利用が可能となるため、ガラス製造時の廃棄物の量を低減できる。

[0034] 熔融ガラスがガラス成分として三酸ィ匕ニ硼素を含む場合、例えば pHが 7付近の水を封液 33に用いることにより、三酸ィ匕ニ硼素由来の成分として硼酸を回収できる。

[0035] 回収機構 17の構造や構成は特に限定されず、例えば、回収機構 17が、封液 33の温度を制御する温度制御機構、封液 33の pHを調整する調整槽、および Zまたは、封液 33に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を凝集させる凝集槽を備えればよい。 [0036] 回収機構 17が備える温度制御機構は、上述した温度制御機構 12と同様の構造、構成であればよぐ液封式ポンプ 6から排出される封液 33の温度を適切に制御することにより、封液 33に取り込まれた熔融ガラス由来の成分を析出できる。

[0037] 回収機構 17が備える調整槽は、上述した調整槽 13と同様の構造、構成であればよぐ液封式ポンプ 6から排出される封液 33の pHを適切に調整することにより、封液 33に取り込まれた熔融ガラス由来の成分を析出できる。

[0038] 凝集槽の構造、構成は特に限定されず、例えば、凝集剤が内部に収容された調整槽であってもよ!/、し、上記凝集剤を槽内に供給する凝集剤供給器を含む凝集槽であつてもよい。回収機構 17が凝集槽を備える場合、凝集槽を配置する位置は特に限定されず、液封式ポンプ 6から封液 33が排出される流路に配置されていればよい。凝集槽と調整槽 13とが一体化されていてもよぐ凝集槽あるいは調整槽 13が温度制御機構を備えていてもよい。

[0039] 析出および Zまたは凝集させた熔融ガラス由来の成分を回収する具体的な手段は特に限定されず、析出物 (凝集物）回収機構を含む温度制御機構、調整槽および Z または凝集槽であってもよいし、封液 33の流路に析出物 (凝集物）を回収するトラップなどが配置されて、てもよ、。

[0040] 本発明のガラス製造装置では、回収機構 17が、封液 33を加熱蒸留する蒸留機構を備えていてもよい。蒸留機構では、温度制御機構や調整槽に比べて、封液 33に含まれる熔融ガラス 4由来の成分をより容易に析出、回収できる他、蒸留機構の構造や蒸留条件を適切に設定することにより、封液 33に含まれる上記成分のほとんどを回収することも可能である。蒸留機構が凝縮器を備えることにより、蒸留により蒸発した封液を液化して、液封式ポンプ 6へ再供給することもできる。封液 33が熔融ガラス由来の成分として硼酸を含む場合、封液 33の pHを 7付近に保持した状態で加熱蒸留すればよい。

[0041] 回収機構 17が蒸留機構を備える場合、ガラス製造装置が、熔融部および減圧清澄部から選ばれる少なくとも一方が有する熱を当該蒸留機構に伝達する熱伝達機構をさらに備えることが好ましい。熔融部および Zまたは減圧清澄部の余熱を利用して封液 33を蒸留できるため、ガラス製造装置としてのエネルギー効率を向上できる。熱伝達機構の構造、構成は特に限定されない。

[0042] 本発明のガラス製造装置では、図 8に示すように、液封式ポンプ 6から排出される封液 33を、液封式ポンプ 6に再供給する循環機構 14をさらに備えていてもよい。連続的に減圧清澄を行うために必要な封液 33の総量を低減できる。図 8に示す製造装置 1では、循環機構 14が、液封式ポンプ 6から排出された封液 33と気体 8とを分離する気液分離機構 15と、封液 33を液封式ポンプ 6に再供給する送液ポンプ 16と、液封式ポンプ 6に供給する封液 33の温度を制御する温度制御機構 12と、減圧清澄槽 3 内の圧力を調整する圧力制御機構 11とを含んでいる。気液分離機構 15、送液ボンプ 16、温度制御機構 12および圧力制御機構 11は、それぞれ必要に応じて配置すればよい。

[0043] 温度制御機構 12を配置する場合、循環機構 14における配置位置や配置数は特に限定されず、 2以上の温度制御機構 12を配置してもよい。例えば、循環機構 14における封液 33の流路において、最初に、液封式ポンプ 6から排出された封液 33を冷却するように熱交や冷却器などを配置し、次に、冷却後の封液 33が所定の温度になるように熱交翻やヒーター、冷却器などを配置してもよ、。

[0044] 循環機構 14を備える場合、液封式ポンプ 6から排出された封液 33の全量を液封式ポンプ 6に再供給する必要は必ずしもなぐ液封式ポンプ 6に供給する封液のうち、循環機構 14によって再供給される封液 33の割合は任意に設定できる。即ち、排出された封液 33の全てを再供給してもよいし、一部のみを再供給してもよい。一部のみを再供給する場合、循環させる封液と新たに供給する封液とを混合し、液封式ポンプ 6 に供給すればよい。上記割合は、液封式ポンプ 6を運転しながら変更してもよぐ割合の変更のためには、例えば、循環機構 14が流量制御機構を含んでいればよい。その他、循環機構 14は、必要に応じて任意の装置を含んでいてもよぐ例えば、排出された封液 33中に含まれる固形物を除去するためのトラップや、封液 33を一時的に貯留する貯留槽を含んで、てもよ、。

[0045] 循環機構 14における封液 33の流路に、調整槽 13が配置されていることが好ましい。循環機構 14における調整槽 13の配置位置や配置数は特に限定されず、例えば、図 9に示すように、循環機構 14が、循環機構 14における封液 33の流路に並列に配置された 2以上の調整槽 13aおよび 13bを備えていてもよい。このような製造装置 1では、例えば、循環機構 14における封液 33の流路を、調整槽 13aと調整槽 13bとの間で交互に切り替えることによって、減圧清澄を行いながら、調整槽 13のメンテナンス（例えば、調整槽 13に堆積した析出物の回収や除去など)を実施できる。

[0046] 図 10に、本発明のガラス製造装置の別の一例を示す。図 10に示すガラス製造装置 1では、循環機構 14が、循環機構 14における封液 33の流路に配置された回収機構 17を備えている。このような製造装置 1では、回収した成分をガラス原料として再利用できる他、封液 33を液封式ポンプ 6へ再供給することにより、廃棄物の量をより低減できる

[0047] 図 11に、本発明のガラス製造装置の別の一例を示す。図 11に示すガラス製造装置 1では、 2以上の液封式ポンプ 6aおよび 6bが、減圧清澄部に接続されている。このようなガラス製造装置 1では、例えば、液封式ポンプ 6aおよび 6bの運転を交互に切り替えることによって、液封式ポンプ 6および液封式ポンプ 6に関連する装置（上述した圧力制御機構 11、温度制御機構 12、調整槽 13、循環機構 14、回収機構 17、凝集槽などを含む)などのメンテナンスを、減圧清澄を行ヽながら実施できる。

[0048] 熔融槽 2の構造、構成などは、ガラス原料を加熱して熔融できる限り特に限定されず、ガラス製造装置として一般的に用いられる熔融槽と同様の構造、構成であればよい。

[0049] 減圧清澄部の構造、構成などは、減圧清澄槽 3の内部を減圧雰囲気に保持できる限り特に限定されず、ガラス製造装置として一般的に用いられる減圧清澄部と同様の構造、構成であればよい。減圧清澄時における減圧清澄槽 3内の圧力は、減圧清澄を実施できる限り特に限定されず、例えば、 0. 05気圧〜 0. 5気圧程度の範囲に保持すればよい。

[0050] 図 1〜図 11に示す例では、熔融部として熔融槽 2が、減圧清澄部として減圧清澄槽 3およびチャンバ一 36が示されている力本発明のガラス製造装置では、ガラス原料を加熱して熔融できる限り、また、熔融ガラスに含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少できる限り、それぞれ、任意の構造、構成を有する熔融部および減圧清澄部とすることができる。

[0051] また、図 1〜図 11に示す例では、熔融ガラス 4は、熔融槽 2から減圧清澄槽 3へほぼ水平に導入されるが、熔融槽 2と減圧清澄槽 3との間に高低差を設け、減圧清澄槽 3の上部または下部力も熔融ガラス 4を導入してもよい。

[0052] 成形部 5の構造、構成などは特に限定されず、ガラス製造装置として一般的に用いられる成形部と同様の構造、構成であればよい。

[0053] 本発明のガラス製造装置では、熔融部、減圧清澄部および成形部以外にも、必要に応じて、例えば、気泡を減少させた後の熔融ガラスの組成の偏りを低減させる均質化部や、熔融ガラスを一時的に貯留する調整槽、減圧清澄を行う前の熔融ガラスを撹拌して気泡を発生させる撹拌部などを備えて、てもよ、。

[0054] 次に、本発明のガラスの製造方法について説明する。本発明のガラスの製造方法は、例えば、上述した本発明のガラス製造装置を用いて実施できる。

[0055] 本発明のガラスの製造方法では、液封式ポンプを用いて、減圧清澄工程における減圧雰囲気を実現している。液封式ポンプは、上述したように、減圧清澄部から吸引する気体による損傷を受けにくぐ従来必要であったコンデンサーや薬剤散布装置、集塵機などが省略できる。このため、本発明によれば、従来よりも簡略ィ匕した設備を用いながら、減圧清澄を安定して行うことができる。

[0056] また、液封式ポンプは、ほぼ無脈動の状態で運転できることから、減圧清澄工程における減圧雰囲気の変動 (例えば、減圧清澄槽内の圧力変動）を抑制しながら、減圧清澄を行うことができる。減圧雰囲気の変動は、減圧清澄工程において、熔融ガラスに含まれる気泡の減少を妨げる要因となる。このため、本発明によれば、気泡が十分に減少された (即ち、品質が安定した)ガラスの連続的な製造が容易となる。

[0057] 液封式ポンプに供給する封液は、液封式ポンプが機能する限り特に限定されず、例えば、水を含む封液を供給すればよい。水を含む封液を供給する場合、減圧清澄工程において吸引された気体に含まれる混入物質を効率よく取り込むことができ、液封式ポンプ力排出された後の封液の処理も比較的容易である。また、液体のなかでも、水は、その比熱が比較的大きいため、吸引した気体を効率よく冷却できる。さらに、水を含む封液は、非水溶媒に比べて液封式ポンプへの供給が容易である。例えば、塩基性の水溶液を液封式ポンプに供給してもよぐこの場合、 CO、 SO、塩ィ匕

2

物、フッ化物などの酸性ガスや、揮散した酸性のガラス成分の少なくとも一部を中和できる。水を含む溶液および塩基性の水溶液は特に限定されず、本発明のガラス製造装置の説明にお、て上述した溶液と同様であればょ、。

[0058] 減圧清澄工程における減圧雰囲気は、例えば、 0. 05気圧〜 0. 5気圧程度の範囲であればよい。

[0059] 熔融工程および成形工程は特に限定されず、ガラスの製造に一般的に用いられる方法、装置を用いればよい。具体的には、例えば、フロート法、ロールアウト法、コルバーン法、フュージョン法などの各種ガラス製造方法に適用できる。

[0060] 本発明の製造方法では、減圧清澄工程にお!、て、液封式ポンプに供給する封液の温度を制御することによって、減圧清澄部内の圧力を制御してもよい。液封式ボンプの到達真空度は、ポンプの構造上、供給する封液の蒸気圧に制限される。このため、減圧清澄部内の過剰な減圧を抑制でき、気泡が十分に減少された (即ち、品質が安定した)ガラスの連続的な製造がより容易となる。封液の温度を制御する方法は特に限定されず、例えば、本発明のガラス製造装置における温度制御機構 12を用いればよい。封液が水の場合、減圧清澄部内の圧力を 0. 05気圧〜 0. 5気圧の範囲に保持するためには、例えば、 10°C〜70°C程度の範囲の温度を有する封液を、液封式ポンプに供給すればょ、。

[0061] 本発明の製造方法では、減圧清澄部と液封式ポンプとの間に圧力制御機構が配置されており、減圧清澄工程において、圧力制御機構を用いて減圧清澄部内の圧力を制御してもよい。また、液封式ポンプに供給する封液の温度の制御と、圧力制御機構による制御とを組み合わせることによって、減圧清澄部内の圧力を制御することが好ましぐこの場合、減圧清澄部内の圧力変動や過剰な減圧をより抑制できる。圧力制御機構は、本発明のガラス製造装置における圧力制御機構 11と同様であればよい。封液の温度の制御と、圧力制御機構による制御とを組み合わせる方法は特に限定されず、例えば、圧力制御機構と、封液の供給ラインに配置された温度制御機構とを制御システムを介して接続し、連動して制御すればょヽ。

[0062] 本発明の製造方法では、減圧清澄工程において、液封式ポンプ力も排出される封液の pHを調整してもよい。熔融ガラス力吸引された気体に含まれる混入物質を中和でき、封液の処理や再供給をより容易に行うことができる。 pHの調整方法によっては、封液に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を封液力析出できる。析出させたガラス成分は、例えば、回収して再利用してもよい。排出される封液の pHを調整する方法は特に限定されず、例えば、本発明のガラス製造装置における調整槽 13を用いればよい。具体的には、例えば、調整槽に移送された封液に、中和剤などの pH調整剤を接触させれば (pH調整剤を添加すれば)よい。その際、調整槽内の封液の pHを測定し、 pHの測定結果を、封液に対する pH調整剤の接触量 (添加量）にフィードバックさせてもよい。

[0063] 本発明の製造方法では、減圧清澄工程において、液封式ポンプ力も排出される封液を、液封式ポンプに再供給してもよい。連続的に減圧清澄工程を行うために必要な封液の総量を低減できる。封液を再供給する方法は特に限定されず、例えば、本発明のガラス製造装置における循環機構 14を用いればよい。

[0064] 本発明の製造方法では、減圧清澄工程において、液封式ポンプ力も排出される封液の温度を制御してもよい。制御方法によっては、封液に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を封液力析出できる。析出させたガラス成分は、例えば、回収して再利用してもよい。

[0065] 本発明の製造方法では、減圧清澄工程において、前記減圧清澄部から吸引した物質として液封式ポンプ力排出される封液に取り込まれた、熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を回収してもよい。上記成分の回収により、上記成分を回収した後の封液の液封式ポンプへの再供給が容易となる。また、回収した上記成分を、ガラス原料として再利用してもよぐ回収した上記成分をガラス原料として再利用したり、上記成分を回収した後の封液を液封式ポンプへ再供給したりすることにより、ガラス製造時の廃棄物の量を低減できる。上記成分の回収には、例えば、本発明のガラス製造装置における回収機構 17を用いればよぐその具体的な回収方法も、回収機構 1 7の説明に用いた方法、例えば、封液の温度の制御、封液の pHの調整、封液に取り込まれた熔融ガラス由来の成分の凝集、および、封液の蒸留から選ばれる少なくとも 1つの方法を用いればよい。 [0066] (確認実験）

ガラス成分として B Oを含む熔融ガラスの減圧清澄時に、 B O由来の成分の回収

2 3 2 3

が実際に可能であるかを確認した。

[0067] 最初に、熔融時に SiO 62%、 B O 12%, AI O 16%、 MgO 2%、 CaO 6

2 2 3 2 3

%および SrO 2%の組成となるようにガラス原料を混合して、原料混合物を調製した。調製後、熔融時における脱泡を促進するための清澄剤として、塩ィ匕物 (塩ィ匕カルシゥム： CaCl )およびフッ化物（フッ化カルシウム： CaF )を、それぞれ塩素およびフッ

2 2

素換算で 0. 24%および 0. 10%となるように、原料混合物の組成に対する外数で原料混合物に添加した。なお、上記各成分における含有率は、全て質量％である。

[0068] 次に、図 12に示す熔融実験装置 51を準備し、上記作製した原料混合物を電気炉 52内に配置された坩堝 53に収容した。坩堝 53は坩堝台 54の凹部に配置されており、蓋 55によって、坩堝 53が配置された空間を密閉することが可能である。また、蓋 5 5には吸引管 56が貫通しており、上記空間内の気体を電気炉 52の外部に吸引することができる。

[0069] 原料混合物を坩堝 53に収容した後、坩堝 53の温度を 1500°Cに上昇させて当該混合物を粗熔融させ、さらに坩堝 53の温度を 1600°Cに昇温した。原料混合物が完全に溶融し、熔融ガラス 57が形成されたのを確認後、ポンプ 59およびポンプ 59に接続された排気管 58により、上記空間内の気体の吸引を開始した。吸引時の上記空間内の圧力は約 0. 9気圧程度であった。図 12に示すように、吸引管 56と排気管 58 とは、純水 61が収容されたボトル 62を介して接続されており、吸引管 56の末端が純水 61の水面下に位置しているため、上記空間から吸引された気体は、純水 61を通過した後、排気管 58およびポンプ 59を介して装置 51外へ排出される。即ち、装置 5 1では、上記空間から吸引した気体を、ボトル 62内の純水 61を通過させることにより、減圧清澄時における、封液として純水を供給した場合の液封式ポンプによる気体の吸引を、簡易的に確認できるとした。

[0070] 1時間の吸引の後、ボトル 62内の溶液を採取して、当該溶液の元素分析を行った。

B (硼素）、 Si (ケィ素）、 Ca (カルシウム）はプラズマ発光分析にて、 C1 (塩素）は吸光光度法により、 F (フッ素）はイオンメーターにより、それぞれ分析を行った。分析の結果、 B (硼素） 5. 7ppm、 CI (塩素） 0. 6ppm、 F (フッ素） 0. 28ppm、 Si (ケィ素） 0. 4 ppm、および、 Ca (カルシウム） 0. 04ppmが検出された。また、採取した溶液を乾燥固化させたところ、固化により得られた固形物中に硼酸が採取できた。

[0071] 以上の確認実験により、ガラスの熔融雰囲気を液封式ポンプにて減圧することで、ガラス原料に含まれる B (硼素）を液封式ポンプの封液である水に取り込ませることが可能であり、さらに硼酸として回収することも可能であることがわ力つた。また、 C1 (塩素）や F (フッ素)も、回収可能であることがわかった。

[0072] 本発明は、その意図および本質的な特徴力逸脱しない限り、他の実施形態に適用しうる。この明細書に開示されている実施形態は、あらゆる点で説明的なものであつてこれに限定されない。本発明の範囲は、上記説明ではなく添付したクレームによつて示されており、クレームと均等な意味および範囲にあるすベての変更はそれに含まれる。

産業上の利用可能性

[0073] 本発明によれば、減圧清澄部を減圧するポンプに液封式ポンプを用いることによつて、熔融ガラスの減圧清澄を安定して行うことができるガラス製造装置およびガラスの製造方法を提供できる。

[0074] また、本発明のガラス製造装置およびガラスの製造方法は、ガラスの種類を問わずに適用することができる。なかでも揮散性が高い成分 (例えば、三酸化二硼素）を含むガラスへの適用が効果的である。

Claims

請求の範囲

[1] ガラス原料を熔融して熔融ガラスとする熔融部と、

前記熔融ガラスに含まれる気泡を減圧雰囲気にて減少させる減圧清澄部と、前記減圧清澄部にて前記気泡を減少させた熔融ガラスを成形する成形部と、前記減圧清澄部に接続された減圧ポンプとを備えたガラス製造装置であって、前記減圧ポンプが、液封式ポンプであるガラス製造装置。

[2] 前記液封式ポンプに供給する封液が、水を含む請求項 1に記載のガラス製造装置 [3] 前記熔融ガラスが、三酸化二硼素 (B O )

2 3を含む請求項 1に記載のガラス製造装置

[4] 前記液封式ポンプに供給する封液の温度を制御する温度制御機構をさらに備える請求項 1に記載のガラス製造装置。

[5] 前記液封式ポンプ力排出される封液の pHを調整する調整槽をさらに備える請求項 1に記載のガラス製造装置。

[6] 前記液封式ポンプ力排出される封液に取り込まれた、前記熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を回収する回収機構をさらに備える請求項 1に記載のガラス製造装置。

[7] 前記回収機構が、前記封液の温度を制御する温度制御機構を備える請求項 6に記載のガラス製造装置。

[8] 前記回収機構が、前記封液の pHを調整する調整槽、および、前記封液に取り込まれた前記熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を凝集させる凝集槽力選ばれる少なくとも 1つを備える請求項 6に記載のガラス製造装置。

[9] 前記回収機構が、前記封液を加熱蒸留する蒸留機構を備える請求項 6に記載のガラス製造装置。

[10] 前記熔融部および前記減圧清澄部から選ばれる少なくとも一方が有する熱を、前記蒸留機構に伝達する熱伝達機構をさらに備える請求項 9に記載のガラス製造装置前記回収機構において回収する前記成分が硼酸 (H BO )である請求項 6に記載

3 3

のガラス製造装置。

[12] 前記液封式ポンプ力排出される封液を、前記液封式ポンプに再供給する循環機構をさらに備える請求項 1に記載のガラス製造装置。

[13] 2以上の前記液封式ポンプが、前記減圧清澄部に接続されて!、る請求項 1に記載のガラス製造装置。

[14] ガラス原料を熔融して熔融ガラスとする熔融工程と、

減圧雰囲気にある減圧清澄部に前記熔融ガラスを移送し、前記減圧清澄部にて前記熔融ガラスに含まれる気泡を減少させる減圧清澄工程と、

前記気泡を減少させた熔融ガラスを成形する成形工程とを含むガラスの製造方法であって、

前記減圧清澄工程にぉヽて、前記減圧清澄部に接続した液封式ポンプによって、前記減圧清澄部内の雰囲気を減圧する、ガラスの製造方法。

[15] 前記減圧清澄工程において、前記液封式ポンプに供給する封液の温度を制御することによって、前記減圧清澄部内の圧力を制御する請求項 14に記載のガラスの製造方法。

[16] 前記減圧清澄工程において、前記液封式ポンプから排出される封液の pHを調整する請求項 14に記載のガラスの製造方法。

[17] 前記減圧清澄工程にぉ、て、前記液封式ポンプ力も排出される封液を、前記液封式ポンプに再供給する請求項 14に記載のガラスの製造方法。

[18] 前記減圧清澄工程において、前記減圧清澄部から吸引した物質として前記液封式ポンプ力排出される封液に取り込まれた、前記熔融ガラス由来の成分の少なくとも一部を回収する請求項 14に記載のガラスの製造方法。

[19] 前記封液の温度の制御、前記封液の pHの調整、前記封液に取り込まれた前記成分の凝集、および、前記封液の蒸留力選ばれる少なくとも 1つの方法により、前記成分の少なくとも一部を回収する請求項 18に記載のガラスの製造方法。

[20] 回収した前記成分を、ガラス原料として再利用する請求項 18に記載のガラスの製造方法。前記成分を回収した後の封液を、前記液封式ポンプに再供給する請求項 18に記載のガラスの製造方法。

前記減圧清澄工程にお！ヽて、水を含む封液を前記液封式ポンプに供給する請求項 14に記載のガラスの製造方法。