WO2006056296A1 - Verfahren zur herstellung eines optischen bauteils aus quarzglas, sowie zur durchführung des verfahrens geeigneter rohling - Google Patents

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quartz glass
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an optical component made of quartz glass, in which a blank is provided which comprises the personallykon ⁇ tur of the optical component to be produced with excess and subjected to an annealing, and then by removing the oversize the component is obtained.
  • the invention relates to a blank for the manufacture according to the invention of an optical component made of quartz glass, which comprises the outer contour of the herzustel ⁇ loin optical component with excess, wherein the production of opti ⁇ 's component comprises an annealing of the blank.
  • High-quality quartz glass optical components are manufactured from blanks made of pure, synthetically produced quartz glass of high homogeneity.
  • the homogeneity of the quartz glass blank depends not only on a uniform chemical composition but also on a homogeneous distribution of the so-called "fictive temperature.”
  • the notional temperature is a parameter which characterizes the specific network structure of the quartz glass therefore, production of such blanks includes a Temperbe ⁇ action, which serves to degradation of mechanical stresses and gleichzei ⁇ tig a homogeneous distribution of the fictive temperature to achieve.
  • a typical annealing program includes a 50-hour hold time at a temperature of about 1100 0 C, a subsequent very slow cooling with a cooling rate of 2 7h at a temperature of 900 0 C, and then a free cooling in ge closed furnace to room temperature.
  • the blank In such tempering treatments, the blank is kept at high temperature for a long time, so that it can be removed by outdiffusion of components or through Diffusion of impurities from the furnace atmosphere can lead to changes in the chemical composition, which has an effect especially in the near-surface regions of the blank. For this reason, green sheets are used which have an excess in the tempering treatment, in addition to the outer contour of the optical component to be produced, which is removed in the course of the further production of the optical component.
  • Such a quartz glass blank and a method of the type mentioned are known from DE 101 42 893 A1. There, it is proposed to provide a blank for a lens or disc-shaped optical component with an excess, which is designed as a thickening region which is larger at the circumferential edge than in the region around the central axis.
  • the production of the Roh ⁇ ling together with the thickening is carried out by pressing, forming or melting process using suitable forms.
  • the accumulation of quartz glass mass in the edge region of the blank results in lower temperature gradients in the area of the actual component contour during temper treatment, so that the otherwise occurring edge effects are minimized.
  • the outdiffusion of components from the region of the component contour is made uniform, so that an optically homogeneous quartz glass with low concentration gradients results within the component contour.
  • the invention has for its object to provide a cost-effective method for manufacturing an optical component with high homogeneity, as well as to provide a blank from which such optical components can be obtained.
  • this object is achieved on the basis of the above-mentioned method according to the invention in that the provision of the blank (6) comprises the following method steps: (a) producing a base body (1) from a homogeneous, transparent quartz glass,
  • a blank in the form of a melt composite is produced from a base body and a jacket of quartz glass surrounding the base body before the tempering treatment. Such a blank is then subjected to the annealing treatment, in which case base body and cladding glass are connected to one another during the annealing treatment.
  • the quartz glass of the base body is homogeneous and transparent. It is a high-quality quartz glass, for which the manufacturing process, apart from the tempering treatment and any mechanical finishing, is completed.
  • the base body comprises at least the entire component contour, but may also have a certain excess over this.
  • the jacket glass is produced in a separate process step and differs from the quartz glass of the base body.
  • the cladding glass consists of a lower grade quartz glass in which the optical homogeneity is worse than that of the higher quartz glass of the base body.
  • the cladding glass can also differ in properties other than the homogeneity of the quartz glass of the base body.
  • the cladding glass forms the Koch ⁇ measure or a part thereof and is removed again in the context of the completion of the optical component after the annealing.
  • the material losses and thus the manufacturing costs for the optical component are lower.
  • the cladding glass is added at a later stage of the production process, so that either a correspondingly lower quartz glass mass is to be processed in the process steps to be carried out beforehand, which, for example, makes it possible to handle the silica glass. mass and the process implementation can simplify, or what leads to higher productivity by a larger proportion of the processed quartz glass as a "good material" flows into the optical component.
  • the chemical composition and physical properties of the cladding glass such as thermal conductivity, it is also possible to influence properties of the base body during the annealing treatment.
  • the tempering treatment includes one or more heat treatment steps.
  • component contour is understood to mean the area of the blank that has been reduced by the excess, from which the optical component is ultimately produced.
  • the component contour results as a circumference of the dimensions of the optical component
  • the cladding glass is produced from granular SiO 2 starting material.
  • Granular SiO 2 starting material can be melted onto the base body of high-quality quartz glass in a simple manner while adhering to a predetermined geometric shape of the oversize or of the shell.
  • Such granules consist of partially solidified agglomerates of SiO 2 nanoparticles, which are characterized by a high sintering activity and thereby facilitate the melting on the base body. It is also characterized by a high purity, which reduces contamination of the material.
  • the opacity of the cladding glass reduces the heat radiation during the annealing treatment and in particular facilitates uniform, slow cooling of the base body material.
  • the melt composite of the base body and the cladding glass is produced in a molding step by fusing the cladding glass to a previously set final shape of the base body, with the final shape of the base body essentially remaining unchanged (+/- 5%) in the molding step.
  • the cladding glass is fused to the base body while maintaining its desired geometric shape.
  • the preset shape of the base body is as far as possible not changed in this shaping step in order to avoid mixing with the jacket material as a result of plastic deformation and associated material flows. Certain changes in shape are difficult to avoid, changes in shape in the region of 5% -based on the respective initial dimension before the change of shape-are acceptable.
  • Twisting serves primarily to remove streaks in the quartz glass. It is also possible to adjust the final shape of the blank during the twisting process, but this presents difficulties in the case of large quartz glass masses, which are required for the production of large-volume optical components for use in microlithography devices. Since in the process according to the invention the fraction of the quartz glass mass attributable to the blank oversize is partially or completely eliminated, shaping during the twisting process is facilitated, so that base bodies for large-volume optical components can also have their final shape in this process. Alternatively, it has also proven useful to adjust the final shape of the base body in a homogenization process which comprises flowing out a base body preform into a melt mold.
  • the melting of the cladding glass takes place in that the base body surrounded in a mold by the cladding glass or the starting material is heated for so long and so high that the cladding glass melts on the base body surface.
  • the jacket surrounds the base body on all sides.
  • the quartz glass of the cladding glass has a predetermined hydrogen content which is higher than the average hydrogen content of the base body quartz glass.
  • the cladding glass also serves to adjust the hydrogen doping of the optical component. It is known that a certain hydrogen content can have a positive effect on the radiation stability of quartz glass with respect to UV radiation. Due to its high diffusion coefficient, hydrogen tends to diffuse out of the quartz glass during the tempering treatment, so that without countermeasures, in particular the surface areas of the blank close to the surface are rapidly almost free of hydrogen. On the one hand, this concentration gradient leads to inhomogeneities in the local distribution of the fictive temperature and, on the other hand, it can worsen the radiation resistance of the quartz glass to UV radiation. A quartz glass comparatively highly doped with hydrogen as cladding glass has the effect of Such a concentration gradient or it may even contribute to an enrichment of the base body with hydrogen. It should be noted in the context that granular starting material for forming the cladding, in particular SiO 2 granules, is easily loaded with hydrogen in comparison with a solid quartz glass body.
  • the cladding glass has a predetermined hydroxyl group content.
  • the hydroxyl group content of the cladding glass is adapted to that of the base body quartz glass, so that both glasses have the same coefficient of thermal expansion as possible. The emergence of mechanical stresses during cooling is thus avoided.
  • the hydroxyl group content of the quartz glass has an effect on the cooling behavior during the annealing treatment and on the voltage distribution in the base body.
  • the cooling behavior of the base body can be purposefully slowed down or accelerated, and the stress distribution can be influenced.
  • zones of faster and slower cooling can be generated by targeted accumulations of different grain qualities.
  • the abovementioned object is achieved, starting from the blank of the generic type, by forming the blank prior to the annealing treatment from a base body of a homogeneous, transparent quartz glass which is surrounded by a SiO 2 cladding glass of quartz glass of lower homogeneity is encased and fused therewith
  • the blank according to the invention is composed of a base body and a jacket glass surrounding the base body.
  • the quartz glass of the basic body and the quartz glass of the cladding glass are connected to one another.
  • the cladding consists of a quartz glass which is optically inferior compared to the optically homogeneous, transparent quartz glass of the base body. Regarding The definitions of these terms are referred to the above explanations of the inventive method.
  • the blank is used to produce an optical component, wherein the manufacturing process comprises an annealing treatment in which the cladding glass forms the excess or a part thereof. After the tempering treatment, the cladding glass is removed to complete the optical component.
  • FIG. 1 shows the melting of SiO 2 granulate onto a base body for the production of a blank according to the invention
  • FIG. 2 shows the annealing of the blank in a tempering furnace
  • Figure 3 shows the blank after removing excess
  • FIG. 4 shows the optical component obtained from the blank after mechanical finishing.
  • a tube of porous SiO 2 -Soot is prepared which has a hydroxyl group concentration of about 250 ppm by weight. It is then vitrified in a vacuum vitrification furnace at a temperature of 1300 0 C, by supplying an annular heating zone zuge ⁇ , and it is softened in zones. From the vitrified quartz glass tube, a complete and subsequent homogenization (twisting) results in a complete cylinder with an outer diameter of 120 mm and a height of 80 mm. Homogenization achieves a uniform distribution of the components contained in the quartz glass, such as, for example, hydrogen or hydroxyl groups, over the entire volume. From the resulting full cylinder of high-quality, homogenized, synthetic quartz glass, two disk-shaped ingots with a height of 40 mm are produced.
  • the first of the two ingots is used as the base body in the sense of the present invention.
  • the quartz glass ingot 1 is surrounded with a cladding glass layer for this purpose.
  • This process step is shown schematically in FIG.
  • the bar 1 comprises the contour 2 of the optical component to be produced in the form of a lens for use in microlithography.
  • the outer contour is indicated in FIG. 1 by a dashed line, the oversize over the component contour is identified by the reference numeral 8.
  • the quartz glass ingot 1 is embedded in a melt mold 3 in a granular layer 4 of porous granules having grain sizes in the range between 60 and 500 ⁇ m, so that the granules invert the ingot 1 on all sides.
  • the melt mold is then heated under nitrogen to a temperature around 175O 0 C and held at this temperature for about 60 minutes.
  • the granules are sintered into the granulate layer 4, which simultaneously melts on the ingot 1.
  • the porous granules are produced from amorphous nanoscale fumed SiO 2 particles produced by flame hydrolysis of SiCl 4 .
  • an aqueous suspension of the fumed SiO 2 particles is prepared, homogenized and granulated in a conventional wet granulation method using an Eichrich mixer.
  • the moisture is removed from the suspension by passing over heated air and with continuous stirring until it decomposes to form a crumbly mass of spherical, porous SiO 2 granules.
  • the granules are then cleaned by heating in a continuous furnace at a temperature of about 1200 0 C in a chlorine-containing atmosphere, dried and at the same time thermally precompressed.
  • the SiO 2 granulate thus obtained is characterized by a hydroxyl group content of about 1 ppm by weight, a BET specific surface area of about 30 m 2 / g and a tapped density of 1.1 g / cm 3 .
  • the average grain diameter is about 420 .mu.m, whereby the fraction with particle sizes above 500 .mu.m is removed for this purpose.
  • the total content of impurities in Li, Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, and Mn is less than 200 ppm by weight.
  • FIG. 2 shows schematically the jacket layer 5 of opaque quartz glass formed from the fusion of the granulate layer 4 with the ingot 1. This surrounds the ingot 1 on all sides with a layer thickness of between 3 and 4 cm.
  • the melt-bonded body produced in this way is tempered in a closed tempering furnace 7 to reduce mechanical stresses and to reduce the birefringence.
  • the melt composite body 6 is a blank in the context of the present invention.
  • the annealing is carried out under air at atmospheric pressure by heating to a temperature of 1130 0 C, holding at this temperature for a period of 12 days and subsequent cooling te with a Abkühlra ⁇ of 1 ° C / h to a temperature of 900 0 C and then free cooling to room temperature in the switched-off oven 7.
  • the second ingot also comprises the contour of the optical component to be produced in the form of a lens for use in microlithography.
  • This quartz glass ingot is embedded in the above-described manner within a melt mold in a granular layer of porous granules so that the granules surround the billet on all sides.
  • the polyvinyl Rösen granules were pre-loaded with hydrogen by a hydrogen atmosphere in an oven at a temperature of 800 0 C over a period of 6 hours pure Wasser ⁇ were suspended.
  • the melt mold with the ingot embedded therein is heated to 1600 ° C. under nitrogen in a gas pressure sintering furnace at a pressure of 2 bar and held at this temperature for about 60 minutes.
  • the granules sinter to form a cladding layer, which melts simultaneously on the ingot and, because of the presence of hydrogen and its contribution to heat transport, is less opaque than the cladding layer 5 obtained according to Example 1.
  • the quartz glass bar coated in this way is subjected to the same tempering treatment as described above with reference to Example 1 for the first ingot.
  • a shallow temperature gradient and a flat gradient of the hydrogen concentration distribution occur at a mean, comparatively high average hydrogen content of 5 ⁇ 10 17 molecules / cm 3 (determined by means of a Raman measurement).
  • a high homo- geneity within the component contour the monitoring quantitatively in a refractive index profile with a PV value of 0.2 x 10 -6 and a maximumnessdoppelbre ⁇ expressed from 0.5 nm / cm.

Abstract

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas, wird ein Rohling bereitgestellt, der die Aussenkontur des herzustellenden optischen Bauteils mit Übermass umfasst, und der einer Temperbehandlung unterworfen wird, und aus dem anschliessend durch Abtragen des Übermasses das Bauteil erhalten wird. Um hiervon ausgehend ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils mit hoher Homogenität anzugeben, sowie einen Rohling bereitzustellen, aus dem derartige optische Bauteile erhalten werden können, wird erfindungsgemäss vorgeschlagen, dass das Bereitstellen des Rohlings Verfahrensschritte umfasst, bei denen ein Basiskörper aus einem homogenen, transparenten Quarzglas erzeugt wird, der Basiskörper mit einem in einem separaten Verfahrensschritt erzeugten SiO2-Mantelglas umhüllt und verschmolzen wird, und der Schmelzverbund aus Basiskörper und Mantelglas der Temperbehandlung unterworfen wird. Der zur Durchführung des Verfahrens geeignete Rohling (6) ist erfindungsgemäss als Schmelzverbund aus einem Basiskörper (1) aus homogenem, transparenten Quarzglas und einem SiO2-Mantelglas (5) aus Quarzglas mit geringerer Homogenität ausgebildet.

Description

Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas, sowie zur Durchführung des Verfahrens geeigneter Rohling
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas, bei dem ein Rohling bereitgestellt wird, der die Außenkon¬ tur des herzustellenden optischen Bauteils mit Übermaß umfasst, und der einer Temperbehandlung unterworfen, und aus dem anschließend durch Abtragen des Übermaßes das Bauteil erhalten wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung einen Rohling für die erfindungsgemäße Herstel¬ lung eines optischen Bauteils aus Quarzglas, der die Außenkontur des herzustel¬ lenden optischen Bauteils mit Übermaß umfasst, wobei die Herstellung des opti¬ schen Bauteils eine Temperbehandlung des Rohlings umfasst.
Hochwertige optische Bauteile aus Quarzglas werden aus Rohlingen gefertigt, die aus reinem, synthetisch erzeugtem Quarzglas hoher Homogenität bestehen. Die Homogenität des Quarzglas-Rohlings hängt sowohl von einer gleichmäßigen chemischen Zusammensetzung, als auch von einer homogenen Verteilung der sogenannten „fiktiven Temperatur" ab. Bei der fiktiven Temperatur handelt es sich um einen Parameter, der die spezifische Netzwerkstruktur des Quarzglases cha¬ rakterisiert. Die Fertigung derartiger Rohlinge beinhaltet daher eine Temperbe¬ handlung, die dazu dient, einen Abbau mechanischer Spannungen und gleichzei¬ tig eine homogene Verteilung der fiktiven Temperatur zu erreichen. Ein typisches Temperprogramm umfasst eine 50-stündige Haltezeit bei einer Temperatur von etwa 1100 0C, ein anschließendes sehr langsames Abkühlen mit einer Abkühlrate von 2 7h auf Temperatur von 900 0C, und danach ein freies Abkühlen im ge¬ schlossenen Ofen auf Raumtemperatur.
Bei derartigen Temperbehandlungen wird der Rohling lange Zeit auf hoher Tem¬ peratur gehalten, so dass es durch Ausdiffusion von Komponenten oder durch Eindiffusion von Verunreinigungen aus der Ofenatmosphäre zu Veränderungen der chemischen Zusammensetzung kommen kann, was sich insbesondere in den oberflächennahen Bereichen des Rohlings auswirkt. Aus dem Grund werden Roh¬ linge eingesetzt, die bei der Temperbehandlung zusätzlich zur Außenkontur des herzustellenden optischen Bauteils ein Übermaß aufweisen, das im Verlauf der weiteren Fertigung des optischen Bauteils abgetragen wird.
Ein derartiger Quarzglas-Rohling sowie ein Verfahren der eingangs genannten Gattung sind aus der DE 101 42 893 A1 bekannt. Dort wird vorgeschlagen, einen Rohling für ein linsen- oder scheibenförmiges optisches Bauteil mit einem Über- maß zu versehen, das als Verdickungsbereich ausgebildet ist, der am umlaufen¬ den Rand größer ist als im Bereich um die Mittelachse. Die Fertigung des Roh¬ lings mitsamt dem Verdickungsbereich erfolgt durch Press-, Umform- oder Schmelzverfahren unter Einsatz geeigneter Formen. Durch die Anhäufung von Quarzglasmasse im Randbereich des Rohlings ergeben sich bei der Temperbe- handlung geringere Temperaturgradienten im Bereich der eigentlichen Bauteil- Kontur, so dass die ansonsten auftretenden Randeffekte minimiert werden. Au¬ ßerdem wird die Ausdiffusion von Komponenten aus dem Bereich der Bauteil- Kontur vergleichmäßigt, so dass sich innerhalb der Bauteil-Kontur ein optisch ho¬ mogenes Quarzglas mit geringen Konzentrationsgradienten ergibt.
Herstellung und Homogenisierung des Quarzglases sowie die aufwändige Nach¬ behandlung des Rohlings resultieren in hohen Fertigungskosten für das optische Bauteil. Dazu trägt das einzuhaltende Übermaß des Rohlings wesentlich bei, das einen beachtlichen Materialverlust darstellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Her- Stellung eines optischen Bauteils mit hoher Homogenität anzugeben, sowie einen Rohling bereitzustellen, aus dem derartige optische Bauteile erhalten werden können.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Bereitstellen des Rohlings (6) folgende Verfahrensschritte umfasst: (a) Erzeugen eines Basiskörper (1) aus einem homogenen, transparenten Quarzglas,
(b) Erzeugen eines Siθ2-Mantelglases (5) in einem von (a) separaten Ver¬ fahrensschritt,
(c) Umhüllen des Basiskörpers (1) mit dem SiO2-Mantelglas (5) und Bilden eines Schmelzverbundes aus Basiskörper (1) und Mantelglas.
Erfindungsgemäß wird vor der Temperbehandlung ein Rohling in Form eines Schmelzverbundes aus einem Basiskörper und einem den Basiskörper umgebe¬ nen Mantel aus Quarzglas erzeugt. Ein derartiger Rohling wird anschließend der Temperbehandlung unterzogen, wobei also Basiskörper und Mantelglas während der Temperbehandlung miteinander verbunden sind.
Das Quarzglas des Basiskörpers ist homogen und transparent. Es handelt sich um ein hochwertiges Quarzglas, für das der Fertigungsprozess abgesehen von der Temperbehandlung und einer etwaigen mechanischen Endbearbeitung abge- schlössen ist. Der Basiskörper umfasst mindestens die gesamte Bauteil-Kontur, kann dieser gegenüber aber auch noch ein gewisses Übermaß aufweisen.
Das Mantelglas wird in einem separaten Verfahrensschritt erzeugt und unter¬ scheidet sich vom Quarzglas des Basiskörpers. In der Regel besteht das Mantel¬ glas aus einem geringerwertigen Quarzglas, bei dem die optische Homogenität schlechter ist als diejenige des höherwertigen Quarzglases des Basiskörpers. Das Mantelglas kann sich aber auch in anderen Eigenschaften als der Homogenität vom Quarzglas des Basiskörpers unterscheiden. Das Mantelglas bildet das Über¬ maß oder einen Teil davon und wird im Rahmen der Fertigstellung des optischen Bauteils nach der Temperbehandlung wieder entfernt.
Da somit das notwendige Übermaß ganz oder teilweise durch das preiswertere Mantelglas gebildet wird, sind die Materialverluste und damit die Fertigungskosten für das optische Bauteil geringer. Das Hinzufügen des Mantelglases erfolgt in ei¬ nem späten Stadium des Fertigungsprozesses, so dass bei den vorher durchzu¬ führenden Prozessschritten entweder eine dementsprechend geringere Quarz- glasmasse zu bearbeiten ist, was beispielsweise die Handhabung der Quarzglas- masse und die Prozess-Durchführung vereinfachen kann, oder was zu höheren Produktivität führt, indem ein größerer Anteil des prozessierten Quarzglases als „Gutmaterial" in das optische Bauteil einfließt.
Durch die geometrische Form, die chemische Zusammensetzung und physikali- sehe Eigenschaften des Mantelglas, wie etwa die thermische Leitfähigkeit, können zudem Eigenschaften des Basiskörpers bei der Temperbehandlung beeinflusst werden.
Die Temperbehandlung umfasst einen oder mehrere Heißbehandlungsschritte.
Unter der „Bauteil-Kontur" wird der um das Übermaß verringerte Bereich des Roh- lings verstanden, aus dem letztlich das optische Bauteil gefertigt wird. Die Bauteil- Kontur ergibt sich als eine die Abmessungen des optischen Bauteils Umhüllende
Vorzugsweise wird das Mantelglas aus körnigem SiO2-Ausgangsmaterial erzeugt.
Körniges SiO2-Ausgangsmaterial lässt sich einfach und unter Einhaltung einer vorgegebenen geometrischen Form des Übermaßes oder des Mantels an den Basiskörper aus hochwertigem Quarzglas anschmelzen.
Es fällt beispielsweise als Nebenprodukt bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas an oder es wird durch Vermählen von Rest- und Abfallmengen aus Quarzglas erhalten, und ist dann vergleichsweise preiswert.
Besonders bewährt hat sich der Einsatz eines körnigen Siθ2-Ausgangsmaterials in Form von Granulat aus synthetisch erzeugtem SiO2.
Derartiges Granulat besteht aus teilweise verfestigten Agglomeraten aus SiO2- Nanopartiklen, die sich durch eine hohe Sinteraktiviät auszeichnen und dadurch das Anschmelzen am Basiskörper erleichtern. Es zeichnet sich darüber hinaus durch eine hohe Reinheit aus, die Kontaminationen des Gutmaterials vermindert.
Als besonders geeignet hat sich erwiesen, ein Mantelglas aus opakem Quarzglas zu erzeugen. Die Opazität des Mantelglases vermindert die Wärmeabstrahlung während der Temperbehandlung und erleichtert insbesondere ein gleichmäßiges, langsames Abkühlen des Basiskörper-Materials.
Vorteilhafterweise wird der Schmelzverbund aus Basiskörper und Mantelglas in einem Formungsschritt erzeugt, indem das Mantelglas mit einer vorab eingestell¬ ten Endform des Basiskörpers verschmolzen wird, wobei die Endform des Basis¬ körpers in dem Formungsschritt im Wesentlichen (+/- 5%) unverändert bleibt.
In dem Formungsschritt wird das Mantelglas an den Basiskörper angeschmolzen und erhält dabei gleichzeitig seine gewünschte geometrische Form. Demgegen- über wird die vorab eingestellt Form des Basiskörpers bei diesem Formungsschritt möglichst nicht verändert, um Vermischungen mit dem Mantelmaterial infolge plastischer Verformungen und damit einhergehender Materialströme zu vermei¬ den. Gewisse Formänderungen sind kaum zu vermeiden, Formänderungen im Bereich um 5% -bezogen auf die jeweilige anfängliche Abmessung vor der Form- änderung- akzeptabel sind.
Es hat sich bewährt, wenn die Endform des Basiskörpers in einem Homogenisie- rungsprozess erzeugt wird, der ein Verdrillen einer stabförmigen Basiskörper- Vorform umfasst.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE 42 04 406 A1 beschrieben. Das Verdrilllen dient in erster Linie der Beseitigung von Schlieren im Quarzglas. Es ist auch möglich, beim Verdrillvorgang die Endform des Rohlings einzustellen, jedoch bereitet dies Schwierigkeiten bei großen Quarzglasmassen, wie sie für die Herstellung großvolumiger optischer Bauteile für den Einsatz in Mikrolithographie- geräten erforderlich sind. Da beim erfindungsgemäßen Verfahren der auf das Rohling-Übermaß entfallende Anteil der Quarzglasmasse teilweise oder vollstän¬ dig entfällt, wird die Formgebung beim Verdrillvorgang erleichtert, so dass auch Basiskörper für großvolumige optische Bauteile ihre Endform in diesem Prozess erhalten können. Alternativ dazu hat es sich auch bewährt, die Endform des Basiskörpers in einem Homogenisierungsprozess einzustellen, der ein Ausfließenlassen einer Basiskör¬ per-Vorform in eine Schmelzform umfasst.
Auch das Ausfließenlassen einer Basiskörper-Vorform in eine Schmelzform ist in der DE 42 04 406 A1 beschrieben. Das Mantelglas wird dabei entweder in einem separaten Formschritt an die so erzeugte Endform des Basiskörpers angeschmol¬ zen, oder das Anschmelzen des Mantelmaterials erfolgt im selben Arbeitsgang mit dem Ausfließenlassen, indem die Innenwandungen der Schmelzform mit dem Mantelmaterial ausgekleidet oder belegt sind oder aus dem Mantelmaterial beste- hen.
Im einfachsten Fall erfolgt das Anschmelzen des Mantelglases dadurch, dass der in einer Form von dem Mantelglas oder dem Ausgangsmaterial dafür umgebene Basiskörper so lange und so hoch erhitzt wird, dass das Mantelglas an der Basis¬ körper-Oberfläche anschmilzt.
Vorzugsweise umgibt der Mantel den Basiskörper allseitig.
Dadurch wird der Verlust an Gutmaterial so gering wie möglich gehalten.
In einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Quarzglas des Mantelglases einen vorgegebenen Wasserstoffgehalt auf, der höher ist als der mittlere Wasserstoffgehalt des Basiskörper-Quarzglases.
Bei dieser Verfahrensvariante dient das Mantelglas gleichzeitig zur Einstellung der Wasserstoffdotierung des optischen Bauteils. Es ist bekannt, dass sich ein gewis¬ ser Wasserstoffgehalt auf die Strahlenbeständigkeit von Quarzglas gegenüber UV-Strahlung positiv auswirken kann. Wasserstoff neigt infolge seines hohen Dif¬ fusionskoeffizienten dazu, während der Temperbehandlung aus dem Quarzglas auszudiffundieren, so dass ohne Gegenmaßnahmen insbesondere die oberflä¬ chennahen Bereiche des Rohlings rasch nahezu frei von Wasserstoff sind. Dieser Konzentrationsgradient führt zum einen zu Inhomogenitäten in der örtlichen Ver¬ teilung der fiktiven Temperatur und er kann die zum anderen die Strahlenbestän¬ digkeit des Quarzglases gegenüber UV-Strahlung verschlechtem. Ein mit Was- serstoff vergleichsweise hoch dotiertes Quarzglas als Mantelglas wirkt der Ausbil- dung eines derartigen Konzentrationsgradienten entgegen oder es kann sogar zu einer Anreicherung des Basiskörpers mit Wasserstoff beitragen. In dem Zusam¬ menhang ist zu beachten, dass körniges Ausgangsmaterial zur Bildung des Man¬ tels, insbesondere Siθ2-Granulat im Vergleich zu einem massiven Quarzglaskör- per leicht mit Wasserstoff zu beladen ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Mantelglas einen vorgegebenen Hydroxylgruppengehalt auf.
Im Regelfall wird der Hydroxylgruppengehalt des Mantelglas an denjenigen des Basiskörper-Quarzglases angepasst, so dass beide Gläser einen möglichst glei- chen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Die Entstehung mecha¬ nischer Spannungen beim Abkühlen wird so vermieden.
Andererseits zeigt es sich, dass sich der Hydroxylgruppengehalt des Quarzglases auf das Abkühlverhalten bei der Temperbehandlung und auf die Spannungsvertei¬ lung im Basiskörper auswirkt. Durch Einstellung des Hydroxylgruppengehalts kann daher das Abkühlverhalten des Basiskörpers gezielt verlangsamt oder beschleu¬ nigt und die Spannungsverteilung beeinflusst werden. Bei Einsatz von körnigem oder teilchenförmigem Ausgangsmaterial zur Herstellung des Mantelglases kön¬ nen durch gezielte Anhäufungen unterschiedlicher Körnungsqualitäten Zonen schnellerer und langsamerer Abkühlung erzeugt werden.
Hinsichtlich des Rohlings für die Herstellung eines optischen Bauteils wird die o- ben genannte Aufgabe ausgehend von dem gattungsgemäßen Rohling erfin¬ dungsgemäß dadurch gelöst, dass der Rohling vor der Temperbehandlung als Schmelzverbund aus einem Basiskörper aus einem homogenen, transparenten Quarzglas ausgebildet ist, der von einem SiO2-Mantelglas aus Quarzglas geringe- rer Homogenität umhüllt und mit diesem verschmolzen ist
Der erfindungsgemäße Rohling setzt sich aus einem Basiskörper und einem den Basiskörper umgebenden Mantelglas zusammen. Das Quarzglas des Basiskör¬ pers und das Quarzglas des Mantelglases sind miteinander verbunden.
Der Mantel besteht aus einem im Vergleich zum optisch homogenen, transparen- ten Quarzglas des Basiskörpers optisch geringerwertigen Quarzglas. Hinsichtlich der Definitionen für diese Begriffe wird auf die obigen Erläuterungen zum erfin¬ dungsgemäßen Verfahren verwiesen.
Der Rohling dient zur Herstellung eines optischen Bauteils, wobei der Herstellpro- zess eine Temperbehandlung umfasst, bei der das Mantelglas das Übermaß oder einen Teil davon bildet. Nach der Temperbehandlung wird das Mantelglas zur Fer¬ tigstellung des optischen Bauteils entfernt.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Rohlings ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestal¬ tungen des Rohlings den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläute¬ rung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung sind Verfahrensschritte zur Herstel- lung eines optischen Bauteils gemäß der Erfindung in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie schematisch dargestellt. Im Einzelnen zeigen:
Figur 1 das Anschmelzen von Siθ2-Granulat an einen Basiskörper zur Her¬ stellung eines erfindungsgemäßen Rohlings,
Figur 2 das Tempern des Rohlings in einem Temperofen,
Figur 3 den Rohling nach dem Entfernen von Übermaß, und
Figur 4 das aus dem Rohling nach einer mechanischen Endbearbeitung er¬ haltene optische Bauteil.
Mittels des sogenannten Soot-Verfahrens wird ein Rohr aus porösem Siθ2-Soot hergestellt, das einen Hydroxylgruppenkonzentration von etwa 250 Gew.-ppm aufweist. Es wird anschließend in einem Vakuum-Verglasungsofen bei einer Temperatur von 13000C verglast, indem es einer ringförmigen Heizzone zuge¬ führt, und darin zonenweise erweicht wird. Aus dem verglasten Quarzglas-Rohr wird durch Umformen und anschließendem Homogenisieren (Verdrillen) ein Voll- zylinder mit einem Außendurchmesser von 120 mm und einer Höhe von 80 mm hergestellt. Durch das Homogenisieren wird eine gleichmäßige Verteilung der im Quarzglas enthaltenen Komponenten, wie zum Beispiel Wasserstoff oder Hydro¬ xylgruppen, über das gesamte Volumen erreicht. Aus dem so erhaltenen Vollzy- linder aus hochwertigem, homogenisiertem, synthetischem Quarzglas werden zwei scheibenförmige Barren mit einer Höhe von 40 mm hergestellt.
Beispiel 1
Der erste der beiden Barren wird als Basiskörper im Sinne der vorliegenden Erfin- düng eingesetzt. Vor dem Tempern wird der Quarzglas-Barren 1 hierzu mit einer Mantelglasschicht umgeben. Dieser Verfahrensschritt ist schematisch in Figur 1 dargestellt. Der Barren 1 umfasst die Kontur 2 des herzustellenden optischen Bauteils in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie. Die Außen¬ kontur ist in Figur 1 durch eine gestrichelte Linie angedeutet ist, das Übermaß ü- ber der Bauteil-Kontur ist mit der Bezugsziffer 8 gekennzeichnet.
Der Quarzglas-Barren 1 wird in einer Schmelzform 3 in einer Granulatschicht 4 aus porösen Granulatkörnern mit Korngrößen im Bereich zwischen 60 und 500 μm so eingebettet, so dass die Granulatkörner den Barren 1 allseitig umge¬ ben. Die Schmelzform wird daraufhin unter Stickstoff auf eine Temperatur um 175O0C aufgeheizt und bei dieser Temperatur ca. 60 Minuten gehalten. Die Gra¬ nulatkörner sintern dabei zu der Granulatschicht 4, die gleichzeitig an dem Barren 1 anschmilzt.
Die porösen Granulatkörner werden aus amorphen, nanoskaligen, durch Flam¬ menhydrolyse von SiCI4 erzeugten, pyrogenen Siθ2-Partikeln erzeugt. Hierzu wird eine wässrige Suspension der pyrogenen Siθ2-Partikel hergestellt, diese homo¬ genisiert und in einem üblichen Nass-Granulierverfahren unter Einsatz eines Ei- rich-Mischers granuliert. Dabei wird der Suspension durch Überleiten von erwärm¬ ter Luft und unter fortwährendem Rühren Feuchtigkeit entzogen, bis diese unter Bildung einer krümeligen Masse aus sphärischen, porösen Siθ2-Granulatkömern zerfällt. Die Granulatkörner werden anschließend durch Erhitzen in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von ca. 12000C in chlorhaltiger Atmosphäre gereinigt, ge¬ trocknet und gleichzeitig thermisch vorverdichtet.
Das so erhaltene SiO2-Granulat zeichnet sich durch einen Hydroxylgruppengehalt von etwa 1 Gew.-ppm, eine spezifische BET-Oberfläche von etwa 30 m2/g und durch eine Stampfdichte von 1 ,1 g/cm3 aus. Der mittlere Korndurchmesser liegt bei etwa 420 μm, wobei die Fraktion mit Korngrößen oberhalb von 500 μm für die¬ sen Einsatzzweck entfernt wird. Der Gesamtgehalt an Verunreinigungen an Li, Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, und Mn beträgt weniger als 200 Gew.-ppm.
Figur 2 zeigt schematisch, die aus dem Verschmelzen der Granulatschicht 4 mit dem Barren 1 gebildete Mantelschicht 5 aus opakem Quarzglas. Diese umgibt den Barren 1 allseitig mit einer Schichtdicke zwischen 3 und 4 cm umgibt. Nach einem oberflächlichen, groben Abschleifen der Mantelschicht 5 wird der so herge¬ stellte Schmelzverbundkörper, dem in Figur 2 die Bezugsziffer 6 zugeordnet ist zum Abbau mechanischer Spannungen und zur Verminderung der Doppelbre¬ chung in einem geschlossenen Temperofen 7 getempert. Bei dem Schmelzver¬ bundkörper 6 handelt es sich um einen Rohling im Sinne der vorliegenden Erfin¬ dung.
Die Temperbehandlung erfolgt unter Luft bei Atmosphärendruck durch Aufheizen auf eine Temperatur von 11300C, Halten bei dieser Temperatur während einer Zeitdauer von 12 Tagen und einem anschließenden Abkühlen mit einer Abkühlra¬ te von 1°C/h auf eine Temperatur von 9000C und anschließendem freien Abküh¬ len auf Raumtemperatur im abgeschalteten Ofen 7.
Beim Tempern (insbesondere beim Abkühlen) unter Einsatzes eines Schmelzver- bundes 6 gemäß der vorliegenden Erfindung stellt sich im Bereich der Bauteil- Kontur 2 ein flacher Temperaturgradient und ein flacher Gradient der Wasser¬ stoffkonzentrationsverteilung ein. Damit einhergehend ergibt sich eine hohe Ho¬ mogenität innerhalb der Bauteil-Kontur 2, die sich quantitativ in einer Brechzahl¬ verlauf mit einem pv-Wert (peak-to-value) von 0,2 x 10'6 und einer maximalen Spannungsdoppelbrechung von 0,5 nm/cm äußert. Von dem so hergestellten und spannungsfrei getemperten Schmelzverbund 6 wurde ein Teil des Übermaßes 8 über der Bauteil-Kontur 2 entfernt, wie dies in der Figur 3 dargestellt ist. In der so erhaltenen Form wird die Bauteil-Vorform 9 an den Linsenhersteller geliefert.
Zur Fertigstellung der Linse 10 ist lediglich noch ein geringfügiger mechanischer Abtrag vorzunehmen. Das endgültige Bauteil in Form der Linse 10 ist schematisch in Figur 4 dargestellt.
Beispiel 2
Auch der zweite Barren umfasst die Kontur des herzustellenden optischen Bau¬ teils in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie.
Dieser Quarzglas-Barren wird auf die oben näher erläuterte Art und Weise inner¬ halb einer Schmelzform in einer Granulatschicht aus porösen Granulatkörnern so eingebettet, so dass die Granulatkörner den Barren allseitig umgeben. Im Unter- schied zu der anhand Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise wurden die po¬ rösen Granulatkörner vorab mit Wasserstoff beladen, indem sie in einem Ofen bei einer Temperatur von 800 0C über einen Zeitraum von 6 Stunden reiner Wasser¬ stoffatmosphäre ausgesetzt wurden. Die Schmelzform mit dem darin eingebette¬ ten Barren wird unter Stickstoff in einem Gasdruck-Sinterofen bei einem Druck von 2 bar auf eine Temperatur um 16000C aufgeheizt und bei dieser Temperatur ca. 60 Minuten gehalten. Die Granulatkörner sintern dabei zu einer Mantelschicht, die gleichzeitig an dem Barren anschmilzt und wegen der Gegenwart von Was¬ serstoff und dessen Beitrag zum Wärmetransport weniger opak ist als die nach Beispiel 1 erhaltene Mantelschicht 5.
Der so beschichtete Quarzglas-Barren wird der gleichen Temperbehandlung un¬ terzogen wie dies oben anhand Beispiel 1 für den ersten Barren beschrieben ist. Dabei stellt sich im Bereich der Bauteil-Kontur ein flacher Temperaturgradient und ein flacher Gradient der Wasserstoffkonzentrationsverteilung bei einem gleichzei¬ tig vergleichsweise hohen mittleren Wasserstoffgehalt von 5 x 1017 Molekülen/cm3 (anhand einer Raman-Messung ermittelt). Außerdem ergibt sich eine hohe Homo- genität innerhalb der Bauteil-Kontur, die sich quantitativ in einer Brechzahlverlauf mit einem pv-Wert von 0,2 x 10'6 und einer maximalen Spannungsdoppelbre¬ chung von 0,5 nm/cm äußert.
Bezugszeichenliste
Quarzglas-Barren 1
Bauteil-Kontur 2
Schmelzform 3
Granulatschicht 4
Mantelschicht 5
Schmelzverbundkörper (Rohling) 6
Temperofen 7
Übermaß 8
Bauteil-Vorform 9 Linse 10

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils (10) aus Quarzglas, bei dem ein Rohling (6) bereitgestellt wird, der die Außenkontur (2) des herzu- stellenden optischen Bauteils mit Übermaß (8) umfasst, und der einer Tem¬ perbehandlung unterworfen, und aus dem anschließend durch Abtragen des Übermaßes (8) das Bauteil (10) erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Bereitstellen des Rohlings (6) folgende Verfahrensschritte umfasst:
(a) Erzeugen eines Basiskörper (1) aus einem homogenen, transparenten Quarzglas,
(b) Erzeugen eines Siθ2-Mantelglases (5) in einem von (a) separaten Ver¬ fahrensschritt,
(c) Umhüllen des Basiskörpers (1) mit dem SiO2-Mantelglas (5) und Bilden eines Schmelzverbundes aus Basiskörper (1) und Mantelglas.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Mantelglas (5) aus körnigem Siθ2-Ausgangsmaterial (4) erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als körniges Siθ2-Ausgangsmaterial (4) Granulat aus synthetisch erzeugtem Siθ2 einge¬ setzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass ein Mantelglas (5) aus opakem Quarzglas erzeugt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass der Schmelzverbund aus Basiskörper (1) und Mantelglas (5) in einem Formungsschritt erzeugt wird, in dem das Mantelglas (5) mit einer vorab eingestellten Endform des Basiskörpers (1) verschmolzen wird, wobei die Endform des Basiskörpers (1) in dem Formungsschritt im Wesentlichen (+/- 5%) unverändert bleibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Endform des Basiskörpers (1) in einem Homogenisierungsprozess eingestellt wird, der ein Verdrillen einer Basiskörper-Vorform umfasst.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Endform des Basiskörpers (1) in einem Homogenisierungsprozess eingestellt wird, der ein
Ausfließenlassen einer Basiskörper-Vorform in eine Schmelzform umfasst.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass das Mantelglas (5) den Basiskörper (1) allseitig umgibt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass das Mantelglas (5) einen vorgegebenen Wasserstoffgehalt aufweist, der höher ist als der mittlere Wasserstoffgehalt des Quarzglases des Basiskörpers (1).
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass das Mantelglas (5) einen vorgegebenen Hydroxylgruppenge- halt aufweist.
11. Rohling für die Herstellung eines optischen Bauteils (10) aus Quarzglas nach einem der Ansprüche 1 bis 10, der die Außenkontur (2) des herzustellenden optischen Bauteils (10) mit Übermaß (8) umfasst, wobei die Herstellung des optischen Bauteils (10) eine Temperbehandlung des Rohlings umfasst, da- durch gekennzeichnet, dass der Rohling vor der Temperbehandlung als
Schmelzverbund aus einem Basiskörper (1) aus einem homogenen, transpa¬ renten Quarzglas ausgebildet ist, der von einem Siθ2-Mantelglas (5) aus Quarzglas geringerer Homogenität umhüllt und mit diesem verschmolzen ist.
12. Rohling nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Mantelglas (5) aus körnigem Siθ2-Ausgangsmaterial (4) hergestellt ist.
13. Rohling nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das körnige SiÜ2- Ausgangsmaterial (4) Granulat aus synthetisch erzeugtem Siθ2 ist.
14. Rohling nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Man¬ telglas (5) aus opakem Quarzglas besteht.
15. Rohling nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Mantelglas (5) den Basiskörper (1) allseitig umgibt.
16. Rohling nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Mantelglas (5) einen vorgegebenen Wasserstoffgehalt aufweist, der hö- her ist als der mittlere Wasserstoffgehalt des Quarzglases des Basiskörpers
(1).
17. Rohling nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 16, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das Mantelglas (5) einen vorgegebenen Hydroxylgrup¬ pengehalt aufweist.
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