WO2006045305A2 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von festen partikeln aus flüssigkeiten, insbesondere aus flüssigem kohlendioxid - Google Patents

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WO2006045305A2
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Hans Quack
David Kirsten
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Technische Universität Dresden
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50—Carbon dioxide
    • C01B32/55—Solidifying

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for producing solid particles from liquids.
  • the invention relates to a method and apparatus for producing carbon dioxide particles from liquid carbon dioxide.
  • carbon dioxide particles are blasting methods for abrasive surface treatment to call.
  • Carbon dioxide is particularly suitable for the production of solid particles of liquid carbon dioxide.
  • the carbon dioxide differs from most other substances in that its triple point pressure is higher than 1 bar (0.1 Mpa), namely 5.2 bar.
  • the associated triple point temperature is - 56 0 C.
  • At atmospheric pressure carbon dioxide is thus only in solid and in gaseous, but not in liquid form.
  • the associated saturation temperature at 1 bar is about minus 80 0 C.
  • the boiling pressure is about 58 bar.
  • thermodynamic properties of the carbon dioxide allow a relatively simple production of solid particles of liquid carbon dioxide.
  • the gas is stored and transported in pressure tanks or larger pressure tanks in which the liquid is in equilibrium with steam at 58 bar. Removing liquid carbon dioxide from such a storage tank and throttling it to atmospheric pressure, creates much vapor during the throttling process in the liquid and tears the liquid into very small droplets. After passing through the triple point pressure, these droplets transform into tiny ice crystals. The resulting fine crystalline product looks like snow and is also called dry ice designated. In order to be able to use dry ice for the abrasive blast treatment of surfaces, a special type of further treatment of the dry ice is required. This consists in the compression and subsequent extrusion.
  • the end product is carbon dioxide snow pellets, hereafter referred to as pellets.
  • the pellets have a diameter of 2 to 5 millimeters and are transported and stored in insulated containers of 200 to 700 kilograms.
  • FIG. 1 A known process for the preparation of the dry ice pellets is shown in Fig. 1 by means of a conventional device. This is the liquid
  • Precooling heat exchanger 3 is passed to the throttle valve 4, where it is relaxed and is introduced via spray nozzles 6 in the container 5 in drop form.
  • Particle generation takes place in the particle-generating zone / freezer compartment 7 of the container 5.
  • the resulting dry ice snow or the solid particles 8 accumulate in the lower part due to gravity and are over a
  • Transport container 10 stored or used directly without intermediate storage for dry ice blasting using a propulsion jet.
  • the pellets are usually introduced in compressed air.
  • the mixture is expanded in a nozzle to atmospheric pressure and thereby accelerated to a high speed.
  • the pellets transfer a locally high impact energy and, in addition, by their sublimation, cause a local strong decrease in temperature, whereby the contamination becomes brittle and can be easily removed mechanically.
  • One advantage of dry ice blasting is that the carbon dioxide goes into the vapor state and thus disappears. There are no., Blasting agent residues that would have to be disposed of.
  • DE 37 20 992 C2 discloses a method for cleaning radioactively contaminated workpiece surfaces and a system for carrying out the method, wherein CO 2 ice particles are directed by means of a propulsion jet against a workpiece surface and the CO 2 ice particles are formed by liquid CO 2 with liquid air or liquid nitrogen is cooled below the solidification point, so that in the liquid CO 2 crystal formation begins.
  • the object of the present invention is to provide a method and a device in which solid particles of liquids can be produced in a simpler manner and that the resulting particles have better properties for the blasting of surfaces.
  • the invention is achieved by a method for producing solid particles from liquids, comprising the following steps: a) the liquid is removed from a storage container and b) cooled to the triple point temperature and throttled to the desired freezing pressure and then c) drops from the Liquid generated and these d) introduced into a gas stream, which consists at least in part of the substance of the liquid, whereby e) freeze the drops to solid particles by a partial evaporation of the liquid droplets, after which the solid particles f) are then collected and discharged.
  • the concept of the invention is that not snow-like smallest crystals are produced and then compressed, but that drops of the desired size are generated and frozen. This process occurs at a pressure that is in the order of magnitude of the triple point pressure. Essential to the invention is that needed for freezing the drops
  • Cold is generated by partial evaporation of a portion of the droplet or the already formed solid carbon dioxide.
  • the solid particles produced can be supplied for immediate use in a blasting device, whereby the pressure reduction to ambient pressure is eliminated.
  • the method is energetically efficient and that a blasting agent with special, previously unavailable properties can be generated. Furthermore, it is possible by the method to obtain a very high yield of solid particles from a given initial amount of liquid, with as little gas as possible, which is ultimately difficult to recover materially and energetically.
  • a further advantageous embodiment of the invention is that in step b) is throttled in two stages, wherein the liquid is separated after the first throttling of the resulting vapor and then throttled again.
  • the resulting vapor is used for pre-cooling the liquid.
  • a preferred field of application of the method according to the invention is the production of carbon dioxide grains from liquid carbon dioxide.
  • this method is also advantageous for the production of methane grains, which are needed for example as a neutron brake in cold neutron sources.
  • the gas stream used in this case is helium, hydrogen, neon or pure nitrogen.
  • Another field of application is the production of hydrogen grains, which are required for the production of a hydrogen-solid-liquid-mixture ("slush-hydrogen"), in which case helium is used as the gas stream.
  • the object of the invention is further achieved by a device for the production of solid particles from liquids, wherein a storage tank for the Liquid, a withdrawal line, a throttle valve and a container with spray nozzles and means for generating a gas stream are provided such that liquid droplets in free fall evaporate a portion of their mass into the gas stream and thereby freeze to solid particles and that the container a lock for pressure holding Delivery of the solid particles is provided.
  • the device according to the invention is preferably configured by providing a precooling heat exchanger and a separator / collector for the liquid-gas mixture produced after throttling.
  • a means for generating a pre-cooled gas stream is a compressor, a dryer and a heat exchanger, wherein a distributor and a collector for the gas stream are arranged in the container.
  • the object of the invention to produce harder particles is achieved in that solid particles in the form of frozen grains can be produced by the method according to the invention.
  • FIG. 1 state of the art of pellet production of dry ice
  • FIG. 2 flow diagram for the production according to the invention of solid particles from liquids
  • FIG. 3 shows a flow chart for the production according to the invention of solid particles with direct use of the particles for the abrasive blast treatment of surfaces
  • Fig. 4 Flowchart for the efficient design of the pre-cooling and relaxation of the liquid by use of an Expander- Komp_res_sors "and Fig. 5: Fiiefibild for two-stage throttling and recompression with condensation to improve the process in the pre-cooling and throttle stage.
  • a storage tank 1 for example, liquid carbon dioxide is shown, from which the liquid carbon dioxide is passed via a withdrawal line 2 and a Vorkühlskaschreibtrager 3 to the throttle valve 4.
  • the throttle valve 4 In the throttle valve 4 there is a relaxation of the liquid.
  • the liquid, vapor mixture then passes into the separator / collector 14.
  • the steam produced in the separator / collector 14 leaves the system after it has cooled the liquid CO 2 in the pre-cooling heat exchanger 3.
  • a pressure-holding valve 15 is provided.
  • the liquid expanded carbon dioxide now passes to the container 5 and is introduced into the container 5 via droplets 6 provided there in the form of droplets.
  • the droplets fall down through the freezing zone 7 of the container 5.
  • a gas stream which is introduced via a distributor 19 into the container 5, in which a part of each carbon dioxide droplet evaporates in the freezing zone 7, whereby the cooling and solidification of the remaining droplet takes place.
  • the carbon dioxide-enriched gas mixture is taken up by the collector 20 and passed to the heat exchanger 18. There, the carbon dioxide-enriched cold gas mixture is used for precooling the container 5 to be supplied gas stream.
  • the heated gas-CO 2 mixture leaves the system via a pressure-maintaining valve 15.
  • the gas stream itself is generated by means of a compressor 16 and processed in a dryer 17 before it is pre-cooled in the heat exchanger 18 and introduced into the manifold 19 in the container 5.
  • the diagram shows the use of air as gas into which the carbon dioxide evaporates.
  • the frozen grains or solid particles 8 collect in the lower part of the container 5 and are pressure-maintaining via a lock 9, for example, in an insulated transport container 10, introduced.
  • a further advantageous embodiment of the invention is shown, in which the solid particles 8 produced are fed directly to a jet nozzle 22.
  • the propellant used is, for example, the carbon dioxide gas deposited in the separator / collector 14 - for example in conjunction with air which, after compression in the compressor 16 and drying in the dryer 17, are used as carrier gas for the solid particles 8.
  • FIG. 1 Such an increase in the efficiency of precooling and throttling is shown, for example, in FIG.
  • extracts the extraction line 2 is shown for the liquid carbon dioxide, to which an expander 23 connects.
  • the liquid carbon dioxide is working expanded and in the separator / collector 14 a, the vapor, liquid mixture is separated.
  • the gaseous fraction is withdrawn at the top end and compressed in a compressor 25, the compressor 25 being at least partially driven by the working-up of the liquid carbon dioxide.
  • the condensed To supply carbon dioxide to an intercooler 24, after which the recooled and liquefied, high pressure carbon dioxide is fed back into the extraction line 2 before the first expansion stage.
  • the liquid part of the carbon dioxide passes from the first separator / collector 14a in a second expansion stage, in turn, a work expander 23 is used.
  • the expanded liquid then passes into the second separator / collector 14b, which has a pressure-holding valve 15, after which the liquid CO 2 is then sprayed into the container 5 with the spray nozzles 6 for generating drops.
  • a two-stage throttling makes sense, so that a part of the resulting vapor is present at a higher pressure and thus has more driving force when using the steam in the jet nozzle 22 according to FIG. 3. It can be used in the way three propellant streams, on the one hand carbon dioxide from triple point pressure, the second carbon dioxide from the medium pressure and third compressed air.
  • FIG. 5 Another alternative advantageous embodiment of the pre-cooling and throttling is shown in Fig. 5 as a flow chart.
  • the drying of the air as a gas stream is useful because otherwise water in the heat exchanger 18 freezes and clogged.
  • Freezing zone 7 of the pressure vessel 5 is introduced, comes alternatively or cumulatively from the gas / carbon dioxide mixture, which evaporates in the
  • Particle production / freezing zone 7 is formed and leaves the system via the collector 20 and a heat exchanger 18 and a pressure-maintaining valve 15, provided that the CO 2 is not supplied for reuse.
  • the gas-carbon dioxide mixture produced during the evaporation process can alternatively also be used to assist the cooling of the starting liquid and, in the direct use of the solid particles in a blasting unit, the heated gas mixture can subsequently be used as propellant gas in the blasting nozzle 22.
  • the evaporation freezing process is characterized in that the precooled and throttled carbon dioxide is sprayed directly or after intermediate storage in a separator / collector 14 in drop form into the gas stream of, for example, air. Contact with the gas stream causes part of the liquid to evaporate on the surface. This cools the
  • Evaporation is not associated with the formation of ice on the surface but it continues to evaporate from already frozen solid carbon dioxide until all the liquid is frozen.
  • This method of evaporative freezing is characterized in that the heat transfer takes place by evaporation, wherein the temperature difference between the droplet and gas flow is irrelevant.
  • the drop generation can be realized in various ways.
  • Known devices for producing drops are rotary plates, perforated baskets, spray nozzles, spray tubes and perforated plates. So that the formation of the droplets is not already superimposed and influenced by the onset of freezing, a carbon dioxide atmosphere as pure as possible should be present in this area directly around the droplet formation point.
  • the freezing of the grains takes a certain amount of time. This time is the longer, the larger the original drop and the lower the amount of gas flow, that is, the greater the partial pressure of the carbon dioxide in the gas mixture.
  • the required height of the pressure vessel 5 results from the required freezing time and the falling speed of the drops.
  • internals are preferably arranged in the container 5, which prevent the drops or the already formed grains from falling free. However, it is necessary to prevent the remaining liquid in or on the grains from wetting the internals, since otherwise the internals are surrounded by an ice layer, which over time adds the container 5. Wetting is prevented by the surface of the internals is formed poorly wettable.
  • Another advantageous possibility is to design a part of the surface of a gas-permeable material, for example a sintered material, via which at least part of the gas flow enters the pressure vessel 5.
  • the inventive method is advantageously designed particularly efficient when the carbon dioxide is recovered from this mixture by the mixture is compressed and then cooled. Part of the carbon dioxide condenses, depending on pressure and temperature, after compression and cooling. The more carbon dioxide you can recover the less air that evaporates.
  • advantageously designed is a process in which the evaporation takes place with a mixture of, for example, 10% air and 90% carbon dioxide.
  • methane grains are produced as solid particles by the process according to the invention.
  • gases such as helium, hydrogen, neon or pure nitrogen are used.
  • hydrogen atoms are produced as solid particles by the process according to the invention.
  • the gas helium is used as the gas stream into which parts of the liquid droplets evaporate.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten, welches folgende Schritte umfasst: a) Die Flüssigkeit wird aus einem Lagerbehälter entnommen und b) auf die Tripelpunktstemperatur abgekühlt und auf den gewünschten Gefrierdruck gedrosselt und danach werden c) Tropfen aus der Flüssigkeit erzeugt und diese d) in einen Gasstrom eingebracht, der mindestens zum Teil nicht aus dem Stoff der Flüssigkeit besteht, wodurch e) die Tropfen zu festen Partikeln durch eine Teilverdunstung der Flüssigkeitstropfen gefrieren, wonach die festen Partikel f) anschließend gesammelt und ausgeschleust werden. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten, insbesondere aus flüssigem Kohlendioxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Kohlendioxid-Partikeln aus flüssigem Kohlendioxid. Als bevorzugtes Einsatzgebiet von Kohlendioxidpartikeln sind Strahlverfahren für die abrasive Oberflächenbehandlung zu nennen.
Im Stand der Technik ist beispielsweise das sogenannte Trockeneisstrahlen zum Reinigen von Oberflächen bekannt.
Kohlendioxid eignet sich in besonderer Weise zur Erzeugung von festen Partikeln aus flüssigem Kohlendioxid. Das Kohlendioxid unterscheidet sich von den meisten anderen Stoffen dadurch, dass sein Tripelpunktsdruck höher ist als 1 bar (0,1 Mpa), nämlich 5,2 bar. Die zugehörige Tripelpunktstemperatur liegt bei - 56 0C. Bei Atmosphärendruck liegt Kohlendioxid somit nur in fester und in gasförmiger, nicht jedoch in flüssiger Form vor. Die zugehörige Sättigungstemperatur bei 1 bar ist etwa minus 80 0C. Bei 20 0C beträgt der Siededruck etwa 58 bar.
Diese thermodynamischen Eigenschaften des Kohlendioxids ermöglichen eine relativ einfache Herstellung von festen Partikeln aus flüssigem Kohlendioxid. Das Gas wird in Druckflaschen bzw. größeren Drucktanks, in welchen die Flüssigkeit bei 58 bar mit Dampf im Gleichgewicht steht, gelagert und transportiert. Entnimmt man flüssiges Kohlendioxid aus einem solchen Lagertank und drosselt es auf Atmosphärendruck, so entsteht während des Drosselvorgangs in der Flüssigkeit sehr viel Dampf und zerreißt die Flüssigkeit in sehr kleine Tröpfchen. Nach dem Durchgang durch den Tripelpunktsdruck wandeln sich diese Tröpfchen in kleinste Eiskristalle um. Das entstehende feinkristalline Produkt sieht aus wie Schnee und wird auch als Trockeneis bezeichnet. Um Trockeneis für die abrasive Strahlbehandlung von Oberflächen einsetzen zu können, ist eine besondere Art der Weiterbehandlung des Trockeneises erforderlich. Diese besteht in der Komprimierung und anschließenden Extrusion. Das Endprodukt sind Kohlendioxid-Schneepellets, im Folgenden Pellets genannt. Die Pellets haben einen Durchmesser von 2 bis 5 Millimeter und werden in isolierten Behältern von 200 bis 700 Kilogramm Inhalt transportiert und gelagert.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung der Trockeneis-Pellets ist in Fig. 1 anhand einer üblichen Vorrichtung dargestellt. Dabei wird das flüssige
Kohlendioxid aus einem Lagertank 1 über einen Entnahmeleitung 2 und einen
Vorkühlwärmeübertrager 3 zum Drosselventil 4 geleitet, wo es entspannt wird und über Sprühdüsen 6 in den Behälter 5 in Tropfenform eingebracht wird. Die
Partikelerzeugung erfolgt in der Partikelerzeugungszone/Gefrierraum 7 des Behälters 5. Der entstehende Trockeneisschnee bzw. die festen Partikel 8 sammeln sich im unteren Teil infolge Schwerkraft und werden über eine
Schleuse 9 in einen Extruder 12 geleitet und in letzterem durch ein Lochblech
13 extrudiert. Die entstehenden Pellets 11 werden schließlich im isolierten
Transportbehälter 10 gelagert oder direkt ohne Zwischenlagerung für das Trockeneisstrahlen mithilfe eine Treibstrahles verwendet.
Beim Trockeneisstrahlen werden die Pellets üblicherweise in Druckluft eingeschleust. Das Gemisch wird in einer Düse auf Atmosphärendruck entspannt und dabei auf eine hohe Geschwindigkeit beschleunigt. Beim Aufprall der CO2-Partikel auf die Oberfläche übertragen die Pellets eine lokal hohe Aufprallenergie und sorgen zusätzlich durch ihre Sublimation für eine lokale starke Temperaturabsenkung, wodurch die Verunreinigung versprödet und leichter mechanisch abgelöst werden kann. Ein Vorteil des Trockeneisstrahlens liegt darin, dass das Kohlendioxid in den dampfförmigen Zustand übergeht und somit verschwindet. Es entstehen keine., Strahlmittelrückstände, die entsorgt werden müssten. In der DE 37 20 992 C2 wird ein Verfahren zur Reinigung radioaktiv kontaminierter Werkstückoberflächen und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens offenbart, wobei Cθ2-Eispartikel mithilfe eines Treibstrahls gegen eine Werkstückoberfläche gerichtet werden und die Cθ2-Eispartikel dadurch gebildet werden, dass flüssiges CO2 mit flüssiger Luft oder flüssigem Stickstoff unter den Erstarrungspunkt abgekühlt wird, so dass in dem flüssigen CO2 die Kristallbildung einsetzt.
Diese im Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von festen Partikeln aus Kohlendioxid haben gravierende Nachteile. Der Weg über die Drosselung auf Atmosphärendruck und die anschließende Kompression und Extrusion des Schnees zu Pellets gemäß Fig. 1 ist apparativ sehr aufwendig. Die entstehenden Pellets, die aus zusammengedrücktem Schnee bestehen, sind relativ weich und für viele Anwendungen der Oberflächenbehandlung nicht ausreichend hart.
Die Herstellung von CO2-Eispartikeln über die kombinierte Abkühlung und Druckveränderung ist energetisch sehr aufwendig, da flüssiger Stickstoff oder flüssige Luft für die Erzeugung der festen Partikel erforderlich ist, was thermodynamisch einen höheren Aufwand bedeutet, der sich in der ökonomischen Effizienz des Verfahrens negativ niederschlägt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, bei der feste Partikel aus Flüssigkeiten auf einfachere Weise erzeugbar sind und dass die entstehenden Partikel für das Strahlen von Oberflächen bessere Eigenschaften aufweisen. Insbesondere ist es Ziel der Erfindung, härtere Partikel für den Einsatz zur Strahlbehandlung von Oberflächen zu erzeugen. Die Erfindung wird durch ein Verfahren zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten gelöst, welches folgende Schritte umfasst: a) Die Flüssigkeit wird aus einem Lagerbehälter entnommen und b) auf die Tripelpunktstemperatur abgekühlt und auf den gewünschten Gefrierdruck gedrosselt und danach werden c) Tropfen aus der Flüssigkeit erzeugt und diese d) in einen Gasstrom eingebracht, der mindestens zum Teil nicht aus dem Stoff der Flüssigkeit besteht, wodurch e) die Tropfen zu festen Partikeln durch eine Teilverdunstung der Flüssigkeitstropfen gefrieren, wonach die festen Partikel f) anschließend gesammelt und ausgeschleust werden.
Die Konzeption der Erfindung besteht darin, dass nicht schneeartige kleinste Kristalle erzeugt und anschließend komprimiert werden, sondern dass Tropfen der gewünschten Größe erzeugt und durchgefroren werden. Dieser Vorgang läuft bei einem Druck ab, der in der Größenordung des Tripelpunktsdrucks liegt. Erfindungswesentlich ist, dass die zum Gefrieren der Tropfen benötigte
Kälte durch Teilverdunstung eines Teils des Tropfens bzw. des bereits entstandenen festen Kohlendioxids erzeugt wird.
Neben der erfindungsgemäßen Erzeugung der festen Partikel in einem Druckbehälter und im anschließenden Ausschleusen in einen Transportbehälter bei Umgebungsdruck können die erzeugten festen Partikel einer sofortigen Verwendung in einem Strahlgerät zugeführt werden, wodurch die Druckreduktion auf Umgebungsdruck entfällt.
Besonders vorteilhaft ist, dass das Verfahren energetisch effizient ist und dass ein Strahlmittel mit besonderen, bislang nicht verfügbaren Eigenschaften erzeugbar wird. Weiterhin wird es durch das Verfahren möglich, aus einer gegebenen Ausgangsmenge an Flüssigkeit eine sehr hohe Ausbeute an festen Partikeln zu erhalten, wobei möglichst wenig Gas entsteht, welches letztlich stofflich und energetisch nur schwer wieder nutzbar ist.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn in Verfahrensschritt b) eine Vorkühlung der Flüssigkeit erfolgt.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass in Verfahrensschritt b) zweistufig gedrosselt wird, wobei die Flüssigkeit nach der ersten Drosselung vom entstehenden Dampf getrennt und anschließend erneut gedrosselt wird.
Zweckmäßig dabei ist, dass der entstehende Dampf zur Vorkühlung der Flüssigkeit eingesetzt wird .
Ein bevorzugtes Einsatzgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Erzeugung von Kohlendioxidkörnern aus flüssigem Kohlendioxid. Alternativ ist dieses Verfahren aber auch vorteilhaft anwendbar für die Erzeugung von Methankörnern, die beispielsweise als Neutronenbremse in kalten Neutronenquellen benötigt werden. Als Gasstrom in diesem Einsatzfall wird Helium, Wasserstoff, Neon oder reiner Stickstoff eingesetzt. Ein weiteres Einsatzgebiet ist die Erzeugung von Wasserstoffkörnern, die zur Erzeugung eines Wasserstoff-Fest-Flüssig-Gemisches („Slush-Hydrogen") benötigt werden. In diesem Fall kommt als Gasstrom Helium zum Einsatz.
Im bevorzugten Einsatzfall, der Kohlendioxidpartikelerzeugung, wird als Gasstrom in Verfahrensschritt d) Luft eingesetzt.
Die Aufgabe der Erfindung wird ferner durchweine Vorrichtung- zur -Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten gelöst, wobei ein Lagertank für die Flüssigkeit, eine Entnahmeleitung, ein Drosselventil sowie ein Behälter mit Sprühdüsen und Mitteln zur Erzeugung eines Gasstromes derart vorgesehen sind, dass Flüssigkeitstropfen im freien Fall einen Teil ihrer Masse in den Gasstrom verdunsten und dabei zu festen Partikeln gefrieren und dass am Behälter eine Schleuse zur Druck haltenden Abgabe der festen Partikel vorgesehen ist.
Bevorzugt ausgestaltet wird die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch, dass ein Vorkühlwärmeübertrager und ein Abscheider/Sammler für das nach der Drosselung entstehende Flüssigkeits-Gas-Gemisch vorgesehen ist.
Als Mittel zur Erzeugung eines vorgekühlten Gasstromes dient ein Kompressor, ein Trockner sowie ein Wärmeübertrager, wobei im Behälter ein Verteiler und ein Sammler für den Gasstrom angeordnet sind.
Konzeptionsgemäß wird die Aufgabe der Erfindung, härtere Partikel zu erzeugen, dadurch gelöst, dass feste Partikel in Form von durchgefrorenen Körnern durch das erfindungsgemäße Verfahren herstellbar sind.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen mit Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen. Es zeigen:
Fig. 1 : Stand der Technik der Pelleterzeugung von Trockeneis, Fig. 2: Fließbild zur erfindungsgemäßen Herstellung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten,
Fig. 3: Fließbild zur erfindungsgemäßen Herstellung von festen Partikeln mit direkter Nutzung der Partikel zur abrasiven Strahlbehandlung von Oberflächen,
Fig. 4: Fließbild zur effizienten Gestaltung der Vorkühlung und Entspannung der Flüssigkeit mittels Einsatz eines Expander-Komp_res_sors„und Fig. 5: Fiiefibild zur zweistufigen Drosselung und Rückkompression mit Kondensation zur Verbesserung des Prozesses in der Vorkühlung und Drosselstufe.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Fig. 2 schematisch als Fließbild dargestellt. Zur Realisierung des Verfahrens ist ein Lagertank 1 für beispielsweise flüssiges Kohlendioxid dargestellt, aus dem das flüssige Kohlendioxid über eine Entnahmeleitung 2 und einen Vorkühlwärmeübertrager 3 zum Drosselventil 4 geleitet wird. Im Drosselventil 4 erfolgt eine Entspannung der Flüssigkeit. Das Flüssigkeits-, Dampfgemisch gelangt anschließend in den Abscheider/Sammler 14. Der im Abscheider/Sammler 14 entstehende Dampf verlässt das System, nachdem er im Vorkühlwärmeübertrager 3 das flüssige CO2 gekühlt hat. Zur Regulierung der Systemdrücke ist ein Druckhalteventil 15 vorgesehen.
Das flüssige entspannte Kohlendioxid gelangt nun zum Behälter 5 und wird über dort vorgesehene Sprühdüsen 6 in Tröpfchen zerteilt in den Behälter 5 eingebracht. Infolge der Schwerkraft fallen die Tröpfchen nach unten durch die Gefrierzone 7 des Behälters 5 hindurch. Auf dem Wege eines Tropfen nach unten wird er mit einem Gasstrom in Kontakt gebracht, der über einen Verteiler 19 in den Behälter 5 eingebracht wird, in welchen ein Teil jedes Kohlendioxidtröpfchens in der Gefrierzone 7 hineinverdunstet, wodurch die Abkühlung und Erstarrung des restlichen Tröpfchens erfolgt. Das mit Kohlendioxid angereicherte Gasgemisch wird vom Sammler 20 aufgenommen und zum Wärmeübertrager 18 geleitet. Dort dient das mit Kohlendioxid angereicherte kalte Gasgemisch zur Vorkühlung des dem Behälter 5 zuzuführenden Gasstromes.
Das erwärmte Gas-Cθ2-Gemisch verlässt über ein Druckhalteventil 15 das System. Der Gasstrom selbst wird mittels eines Kompressors 16 erzeugt und in einem Trockner 17 aufbereitet, bevor er im Wärmeübertrager 18 vorgekühlt und im Verteiler 19 in den Behälter 5 eingebracht wird. Im Fließbild dargestellt ist die Nutzung von Luft als Gas, in welches das Kohlendioxid hineinverdunstet.
Die gefrorenen Körner bzw. festen Partikel 8 sammeln sich im unteren Teil des Behälters 5 und werden druckhaltend über eine Schleuse 9, beispielsweise in einen isolierten Transportbehälter 10, eingebracht.
In Fig. 3 ist eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung dargestellt, bei welcher die erzeugten festen Partikel 8 direkt einer Strahldüse 22 zugeführt werden. Als Treibstrahl dient beispielsweise das im Abscheider/Sammler 14 abgeschiedene Kohlendioxidgas - beispielsweise in Verbindung mit Luft, welche nach der Kompression im Kompressor 16 und Trocknung im Trockner 17 als Trägergas für die festen Partikel 8 verwendet werden.
Wenngleich in Fig. 3 keine Vorkühlung des flüssigen Kohlendioxids dargestellt ist, so ist es im Sinne der Erfindung, eine solche Vorkühlung auf verschiedenste Art und Weise vorzusehen, um den Prozess thermodynamisch effizienter zu gestalten und einen größeren Anteil des eingesetzten Kohlendioxids in feste Partikel zu verwandeln.
Eine derartige Erhöhung der Effizienz der Vorkühlung und Drosselung wird beispielsweise in Fig. 4 dargestellt. Dabei ist auszugsweise die Entnahmeleitung 2 für das flüssige Kohlendioxid dargestellt, an die sich ein Expander 23 anschließt. In dem Expander 23 wird das flüssige Kohlendioxid arbeitsleistend entspannt und im Abscheider/Sammler 14a wird das Dampf-, Flüssigkeitsgemisch getrennt. Der gasförmige Anteil wird am Kopfende abgezogen und in einem Verdichter 25 komprimiert, wobei der Verdichter 25 zumindest teilweise durch die arbeits!eistende_„ Entspannung des flüssigen Kohlendioxids angetrieben wird. Zweckmäßig ist es, das verdichtete Kohlendioxid einem Zwischenkühler 24 zuzuführen, wonach das rückgekühlte und verflüssigte, auf hohem Druck befindliche Kohlendioxid wieder in die Entnahmeleitung 2 vor der ersten Entspannungsstufe eingespeist wird. Der flüssige Teil des Kohlendioxids gelangt aus dem ersten Abscheider/Sammler 14a in eine zweite Entspannungsstufe, wobei wiederum ein arbeitsleistender Expander 23 eingesetzt wird. Die entspannte Flüssigkeit gelangt dann in den zweiten Abscheider/Sammler 14b, der ein Druckhalteventil 15 aufweist, wonach das flüssige CO2 dann in den Behälter 5 mit den Sprühdüsen 6 zur Erzeugung von Tropfen eingesprüht wird.
Eine zweistufige Drosselung ist sinnvoll, so dass ein Teil des entstandenen Dampfes bei höherem Druck vorliegt und somit mehr Treibkraft bei einer Nutzung des Dampfes in der Strahldüse 22 gemäß Fig. 3 besitzt. Es lassen sich auf die Art und Weise drei Treibströme nutzen, zum einen Kohlendioxid von Tripelpunktsdruck, zum zweiten Kohlendioxid vom Mitteldruck und drittens Druckluft. Die Einbindung eines Gegenstromwärmeübertragers zur Erhöhung der Ausbeute und zur Erwärmung des Dampfes, der dadurch eine höhere Treibenergie bekommt, ist vorteilhaft.
Eine weitere alternative vorteilhafte Ausgestaltung der Vorkühlung und Drosselung wird in Fig. 5 als Fließbild gezeigt.
Dabei wird wiederum zweistufig gedrosselt, wobei jeweils eine Rückkompression mittels der Verdichter 25 des gasförmigen Kohlendioxids erfolgt, welches nach Zwischenkühiung im Zwischenkühler 24 wieder in die Entnahmeleitung 2 vor der ersten Drosselung im Drosselventil 4 eingespeist wird. Es schließen sich in bekannter Weise die zwei Abscheider/Sammler 14a, b an, bevor das flüssige Kohlendioxid in den Behälter 5 in Tropfenform eingebracht wird. Der Gasstrom, in welchen das Kohlendioxid verdunstet, muss für den Verdunstungsgefriervorgang zwar nicht kälter sein als der gefrierende Kohlendioxidtropfen, jedoch ist ein Vorkühlen des Gasstromes in einem Wärmeübertrager 18 mit beispielsweise CO2-Dampf aus dem Abscheider/Sammler 14 gemäß Fig. 3 thermodynamisch sinnvoll . Im Unterschied dazu muss das der Düse 22 zugeführte Treibgas nicht vorgekühlt werden, da im Strahlgerät kein kühleres Gas benötigt wird.
Das Trocknen der Luft als Gasstrom ist sinnvoll, weil sonst Wasser im Wärmeübertrager 18 ausfriert und diesen verstopft. Die Kälte zum Vorkühlen des Gasstromes, welcher über das Ventil 21 und den Verteiler 19 in die
Gefrierzone 7 des Druckbehälters 5 eingebracht wird, kommt alternativ oder kummulativ vom Gas/Kohlendioxidgemisch, das beim Verdunsten in der
Partikelerzeugungs/Gefrierzone 7 entsteht und über den Sammler 20 sowie einen Wärmeübertrager 18 und ein Druckhalteventil 15 das System verlässt, sofern das CO2 nicht einer Wiederverwendung zugeführt wird.
Das beim Verdunstungsvorgang entstehende Gas-Kohlendioxid-Gemisch kann alternativ auch zur Unterstützung der Abkühlung der Ausgangsflüssigkeit verwendet werden und bei der direkten Nutzung der festen Partikel in einem Strahlgerät lässt sich das aufgewärmte Gasgemisch anschließend als Treibgas in der Strahldüse 22 verwenden.
Der Verdunstungsgefriervorgang wird dadurch gekennzeichnet, dass das vorgekühlte und gedrosselte Kohlendioxid direkt oder nach Zwischen- speicherung in einem Abscheider/Sammler 14 in Tropfenform in den Gasstrom aus beispielsweise Luft gesprüht wird. Durch den Kontakt mit dem Gasstrom verdunstet ein Teil der Flüssigkeit an der Oberfläche. Dadurch kühlt sich der
Rest der Flüssigkeit auf die Tripelpunktstemperatur und noch tiefer ab, bis eine zur Kristallbildung notwendjge „Unterkühlungstemperatur erreicht ist. Die
Verdunstung ist nicht mit der Bildung von Eis an der Oberfläche abgeschlossen, sondern sie geht als Verdunstung von bereits gefrorenem festem Kohlendioxid weiter, bis die gesamte Flüssigkeit gefroren ist. Dieses Verfahren des Verdunstungsgefrierens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragung durch Verdunstung erfolgt, wobei die Temperaturdifferenz zwischen Tropfen- und Gasstrom unerheblich ist.
Die Tropfenerzeugung kann auf verschiedene Weise realisiert werden. Bekannte Vorrichtungen zur Erzeugung von Tropfen sind rotierende Teller, perforierte Körbe, Sprühdüsen, Sprührohre und perforierte Platten. Damit die Bildung der Tropfen nicht bereits durch ein Beginnen des Gefrierens überlagert und beeinflusst wird, sollte in diesem Bereich direkt um die Tropfenbildungsstelle eine möglichst reine Kohlendioxidatmosphäre vorliegen.
Sobald die Tropfen gebildet sind und in den Gasstrom gelangen, setzt an der Oberfläche die Verdunstung ein. Dies führt zu einer Unterkühlung der Flüssigkeit an der Oberfläche bis dann das Gefrieren beginnt. Ist der Stoffübergang auf der ganzen Oberfläche gleichmäßig, so gefriert die ganze Oberfläche und eine Eisschicht umgibt den Flüssigkeitskern. Mit weiterer Verdunstung kühlt sich die Eisaußenfläche deutlich unter die Tripelpunkts- temperatur ab und es fließt Wärme von der Flüssigkeitsoberfläche in die Eisschicht. Dadurch gefriert mehr Flüssigkeit und die Eisschicht wächst weiter nach innen. Da das Gefrieren mit einer Volumenreduktion verbunden ist, bildet sich in der Flüssigkeit ein reduzierter Druck und dadurch eine Dampfblase. Die Voraussetzung für das Entstehen einer solchen Hohlkugel ist, dass der Stoffaustausch am Umfang des Tropfens gleichmäßig ist und auf der ganzen Oberfläche gleichzeitig eine Eisschicht entsteht. Ist der Stoffaustausch unsymmetrisch, wie zum Beispiel beim Fallen eines Tropfens durch ein stehendes Gas, so wird ein durchgefrorenes, aber nicht mehr kugeiförmiges Partikel entstehen. Das Volumen der entstandenen Kömer beträgt etwa 50 % des Volumens des ursprünglichen Trppfens._36^%-der.Masse-verdunsten-und die restliche Masse zieht sich aufgrund der Volumenreduktion beim Gefrieren zusammen.
Das Durchfrieren der Körner benötigt eine gewisse Zeit. Diese Zeit ist umso länger, je größer der ursprüngliche Tropfen ist und je niedriger die Gasstrommenge ist, das heißt je größer der Partialdruck des Kohlendioxids im Gasgemisch ist. Aus der benötigten Gefrierzeit und der Fallgeschwindigkeit der Tropfen ergibt sich die benötigte Höhe des Druckbehälters 5. Um die Höhe des Behälters 5 zu reduzieren, werden bevorzugt in dem Behälter 5 Einbauten angeordnet, die die Tropfen bzw. die bereits entstandenen Kömer am freien Fall hindern. Es ist aber zu verhindern, dass die noch vorhandene Flüssigkeit in oder an den Körnern die Einbauten benetzt, da sich sonst die Einbauten mit einer Eisschicht umgeben, welche mit der Zeit den Behälter 5 zusetzt. Ein Benetzen wird verhindert, indem die Oberfläche der Einbauten schlecht benetzbar ausgebildet ist.
Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit besteht darin, einen Teil der Oberfläche aus einem gasdurchlässigen Material, zum Beispiel einem Sintermaterial, zu gestalten, über den zumindest ein Teil des Gasstromes in den Druckbehälter 5 eintritt.
Beim Gefrieren der Kohlendioxidtropfen durch Verdunstungskühlung in Luft verdunstet etwa 30 % der Masse der Tropfen. Dieser CO2-Dampf ist nun in der Mischung mit Luft. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft besonders effizient ausgestaltet, wenn das Kohlendioxid aus dieser Mischung zurückgewonnen wird, indem das Gemisch komprimiert und anschließend gekühlt wird. Dabei kondensiert ein Teil des Kohlendioxids, abhängig vom Druck und der Temperatur, nach der Kompression und der Kühlung. Man kann desto mehr Kohlendioxid zurückgewinnen mit desto weniger Luft die Verdunstung abläuft. In dieser Hinsicht vorteilhaft ausgestaltet ist ein Verfahren, bei dem die Verdunstung mit .einem Gemisch-von zum- Beispiel- 10 % Luft und 90 % Kohlendioxid stattfindet. Nach einer alternativen Ausgestaltung der Erfindung werden Methankörner als feste Partikel nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt. Als Gasstrom, in den Teile der Flüssigkeitstropfen hineinverdunsten, kommen Gase wie Helium, Wasserstoff, Neon oder reiner Stickstoff zum Einsatz.
Nach einer weiteren alternativen Ausgestaltung der Erfindung werden Wasserstoffkömer als feste Partikel nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt. Als Gasstrom, in den Teile der Flüssigkeitstropfen hineinverdunsten, kommt das Gas Helium zum Einsatz.
LISTE DER BEZUGSZEICHEN
1 Lagertank für Flüssigkeit
2 Entnahmeleitung
3 Vorkühlwärmeübertrager
4 Drosselventil
5 (Druck-)Bθhälter
6 Sprühdüsen
7 Schneeerzeugung, Gefrierzone
8 feste Partikel
9 Schleuse
10 Isolierter Transportbehälter
11 Pellets
12 Extruder
13 Lochbiech
14a,b Abscheider/Sammler für Flüssigkeits-Dampf-Gemisch
15 Druckhalteventil
16 Kompressor
17 Trockner
18 Wärmeübertrager
19 Verteiler
20 Sammler
21 Ventil
22 Strahldüse
23 Expander
24 Zwischenkühler
25 Verdichter

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten, aufweisend folgende Schritte: a) Entnahme von Flüssigkeit aus einem Lagerbehälter, b) Abkühlen der Flüssigkeit auf die Tripelpunktstemperatur und Drosseln der Flüssigkeit auf den gewünschten Gefrierdruck, c) Erzeugen von Tropfen aus der Flüssigkeit, d) Einbringen der Tropfen in einen Gasstrom, der mindestens zum Teil nicht aus dem Stoff der Flüssigkeit besteht, e) Gefrieren der Tropfen zu festen Partikeln durch Teilverdunstung der Flüssigkeitstropfen, f) Sammeln und Ausschleusen der festen Partikel.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in
Verfahrensschritt b) eine Vorkühiung der Flüssigkeit erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit in Verfahrensschritt b) zweistufig gedrosselt wird, wobei die Flüssigkeit nach der ersten Drosselung vom entstehenden Dampf getrennt und anschließend erneut gedrosselt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der
Dampf zur Vorkühlung der Flüssigkeit eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Flüssigkeit flüssiges Kohlendioxid eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Gasstrom in Verfahrensschritt d) Luft eingesetzt wird.
7. Vorrichtung zur Erzeugung von festen Partikeln aus Flüssigkeiten nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lagertank (1), eine Entnahmeleitung (2), ein Drosselventil (4) sowie ein Behälter (5) mit Sprühdüsen (6) und Mitteln zur Erzeugung eines Gasstromes derart vorgesehen sind, dass Flüssigkeitstropfen im freien Fall einen Teil ihrer Masse in den Gasstrom verdunsten und dabei zu festen Partikeln gefrieren und dass am Behälter (5) eine Schleuse (9) zur Druck haltenden Abgabe der festen Partikel vorgesehen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Vorkühlwärmeübertrager (3) und ein Abscheider/Sammler (14) für die Flüssigkeit vorgesehen sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Mittel zur Erzeugung eines Gasstromes ein Kompressor (16), ein Trockner (17) sowie ein Wärmeübertrager (18) vorgesehen sind und dass im Behälter (5) ein Verteiler (19) und ein Sammler (20) für den Gasstrom angeordnet sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Oberflächen aus Sintermaterial für das Einbringen des Gasstromes in den Behälter 5 in diesem vorgesehen sind.
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