WO2006003968A1 - 凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置 - Google Patents

凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置 Download PDF

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WO2006003968A1
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freeze
thaw
fluid
heating medium
concentrate
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PCT/JP2005/012030
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English (en)
French (fr)
Inventor
Yoshihito Shirai
Minato Wakisaka
Hisanori Nishie
Shuichi Hamada
Original Assignee
Ijimadensetsu Co., Ltd.
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/22—Treatment of water, waste water, or sewage by freezing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation containing fruit or vegetable juices
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    • A23L2/12—Concentrating or drying of juices by freezing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets

Definitions

  • the present invention relates to a concentrate by freeze-thawing and an apparatus for separating suspended solids.
  • the present invention produces a concentrate with a specific surface area of 2 or more and produces a concentrate by controlling the thawing rate, and separates Z or solids by freeze-thaw concentrate and suspended solids.
  • the present invention relates to a separation device.
  • solutions X that dissolve component A and contain suspended solids B.
  • solutions X include solutions ranging from liquid food to sludge and other wastes. Is possible.
  • the technology for obtaining the concentrate of target component A from a certain solution X and the technology for separating Z or suspended solids B are used in various industries such as the food industry, the environmental industry, the pharmaceutical industry, and the chemical industry. This is a useful technology that is expected to be applied.
  • Concentration methods such as a) evaporation, b) membrane concentration, or c) freeze concentration are currently used as techniques for obtaining such concentrates.
  • some of the present inventors have developed a method for producing a concentrate that is a method applying the freeze concentration method, which can reduce the cost and can be easily performed (see Patent Document 1). ).
  • Patent Literature l WO03Z. 72216 A1 publication.
  • an object of the present invention is to provide a concentrate and a suspended solids separation device by freezing and thawing, in which the method for producing the concentrate is simply performed.
  • the object of the present invention is to provide a freeze-thaw concentrate and a suspended solids separation device having a simple structure by using the same fluid having different temperatures as the refrigerant and the temperature medium. There is.
  • a freeze-thaw vessel having a flow path through which a refrigerant or a heating medium flows is provided in the freeze-thawing tank, and the refrigerant and the heating medium are the same fluid having different temperatures, and the temperature of the fluid is controlled.
  • a device for separating a concentrate and suspended solids by freeze-thaw comprising a fluid temperature controller, wherein the freeze-thaw tank is filled with a liquid to be concentrated and Z or a liquid to be separated with a solid, and a refrigerant is supplied to the flow path.
  • the heating medium is An apparatus for obtaining a concentrate and Z or solid content by thawing the frozen mass by flowing in a flow path, wherein the external structure has a specific surface area of the frozen mass of 1.7 or more, preferably 2 or more.
  • the above device having a structure of 2.0 to 2.5.
  • the specific surface area refers to the surface area per unit volume (cm 2 / cm 3 ).
  • the flow path is formed by providing a partition in the internal space of the freeze thaw, and the flow direction of the fluid may be regulated by the partition.
  • the freeze-thaw tank has a jacket layer having a heating medium channel outside thereof, and when the frozen mass is thawed, the heating medium channel of the jacket layer It is advisable to warm the inside of the freeze-thawed layer by pouring a heating medium.
  • the external structure is at least one selected from the group consisting of a cage structure, a hemispherical structure, a semi-elliptical spherical structure, and a substantially cylindrical structure. It is preferable that a plurality of frozen structures are formed.
  • a plurality of freeze-thaw devices may be provided.
  • the freeze / thaw tank may include an inflow / outflow port for the liquid to be concentrated or the liquid to be separated from the solid.
  • the freeze / thaw tank may include a solid content outlet.
  • the freeze thaw includes a fluid inlet and a fluid outlet, and the fluid temperature controller and the freeze thaw It may be connected by a conduit via an inlet and a fluid outlet.
  • the fluid temperature controller includes a refrigerator that cools the fluid and uses it as a refrigerant, and uses the heat generated by the condenser of the refrigerator as a fluid. It is better to use it as heat to heat the heating medium.
  • the present invention provides a freeze-thawed concentrate and suspended solids separation device having a simple structure by using the same fluid having different temperatures as a refrigerant and a heating medium. be able to.
  • the present invention provides a freeze-thaw tank having a flow path through which a refrigerant or a heating medium flows in a freeze-thaw tank, and the refrigerant and the heating medium are the same fluids having different temperatures, and the fluid that controls the temperature of the fluid It is a freeze-thawed concentrate and suspended solids separator equipped with a temperature controller.
  • the apparatus of the present invention fills the freeze-thaw tank with the liquid to be concentrated and Z or the liquid to be separated into solids, and the liquid to be concentrated along the external structure of the freeze-thaw by flowing a refrigerant through the flow path.
  • the liquid to be separated into solids is frozen to obtain a frozen mass attached to the external structure, and then the frozen mass is melted by flowing a heating medium through the flow path to obtain a concentrate and Z or solid content.
  • the external structure of the freeze thaw of the apparatus of the present invention has a structure in which the specific surface area of the frozen mass is 1.7 or more, preferably 2 or more, and practically 2.0 to 2.5.
  • the specific surface area means a surface area per unit volume (cm 2 Zcm 3 ).
  • the “warm medium” refers to a “refrigerant” having a function of freezing a liquid to be concentrated and a liquid to be separated into Z or solids and a fluid having a relative action. That is, in the present application, the “heating medium” refers to a fluid having an action of thawing a frozen material.
  • the apparatus of the present invention has a freeze thaw and a freeze thaw tank, and the freeze thaw is disposed in the freeze thaw tank.
  • the freeze-thaw tank is filled with the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids, the freeze-thaw is arranged so that the external structure of the freeze-thaw and the liquid are in sufficient contact. Or filled with liquid.
  • the freeze thaw has a flow path through which a refrigerant or a heating medium flows.
  • the refrigerant and the heating medium used here are the same fluid having different temperatures.
  • the flow path can be arranged in consideration of the efficiency of freezing or thawing.
  • the flow path can be formed by providing a partition in the internal space of the freeze melter. This partition can regulate the direction of fluid flow.
  • the freeze thaw should have a fluid inlet through which fluid can flow and a fluid outlet through which fluid can flow out.
  • the temperature of the fluid is preferably controlled using a fluid temperature controller that controls the temperature of the fluid.
  • the fluid temperature controller is connected to a fluid inlet and a fluid outlet provided in the freeze thaw through a conduit, and can guide the temperature-controlled fluid to the freeze thaw.
  • the temperature of the fluid as the refrigerant and the temperature of the fluid as the heating medium can be controlled by the fluid temperature controller.
  • a desired concentrate can be obtained by controlling the temperature of the heating medium to a required temperature and controlling the melting rate.
  • the temperature of the heating medium is determined depending on the type of liquid to be concentrated, the amount of solute contained in the liquid, the external structure of the freeze thaw described later, and the like.
  • the apparatus since the same fluid having different temperatures is used as the refrigerant or the heating medium, and the flow path through which the refrigerant flows and the flow path through which the heating medium flow are the same flow path, the internal structure of the freeze thaw Thus, the apparatus can be easily maintained, and the apparatus can be easily maintained, and the cost of the entire apparatus can be reduced.
  • examples of the fluid that can be used as the refrigerant and the heating medium include a fluid that can be controlled to a temperature of 30 ° C. to + 30 ° C.
  • ethylene glycol And fluids based on glycols such as propylene glycol (for example, Nylline (registered trademark, manufactured by Nisso Corporation); hydrocarbon-based fluids containing chlorine groups and Z or fluorine groups (for example, chlorodifluoromethane ( R-22), methyl chloride, etc.); ammonia and the like can be mentioned, but the fluid is not limited to these, but is preferably a fluid based on ethylene glycol from the viewpoint of ease of handling and environmental conservation. .
  • the freeze-thaw device of the present invention has an external structure that forms a frozen mass in sufficient contact with the liquid to be concentrated and the Z or solid content separation liquid.
  • the external structure should be designed so that the specific surface area of the frozen mass is 1.7 or more, preferably 2 or more, and practically 2.0 to 2.5.
  • the external structure of the freeze thaw is not particularly limited.
  • the external structure include a cage structure, a hemispherical structure, a semi-elliptical spherical structure, a substantially cylindrical structure, and a combination of these.
  • a saddle type structure when used as the external structure, the following structure can be cited. That is, as a saddle-shaped structure, for example, one saddle may have a structure in which the ratio of depth: horizontal: vertical is 0.8: 1.0: 1.0, but is not limited to this structure.
  • a frozen mass having a specific surface area in the above range is formed in one structure, for example, one cage. Since the frozen mass has a specific surface area in the above range, when it is heated by a heating medium, the width of the temperature distribution due to its shape can be kept very small. That is, the frozen mass having the above-mentioned surface area can have a uniform or close temperature distribution during freezing and thawing, so that the melting rate becomes uniform and a concentrate with a desired concentration rate can be obtained. Obtainable.
  • the apparatus of the present invention may have one or more of the freeze thaws described above.
  • the purpose of improving the processing capacity can be achieved by providing the above-mentioned freeze-thaw unit as one unit and providing a plurality of such units. .
  • the fluid temperature controller includes a refrigerator that cools the refrigerant. Is good.
  • a refrigerator has a condenser, and heat is generated from the condenser when the temperature of the refrigerant is lowered by the refrigerator. It is better to use this heat as heat for heating the heating medium.
  • the freeze-thaw tank preferably has an inlet / outlet port for the liquid to be concentrated and Z or the liquid to be separated from the solid content.
  • the freeze-thaw tank should also have a concentrate outlet and a Z or solids outlet.
  • the freeze / thaw tank has a jacket layer having a flow path for the heating medium outside thereof, and when the frozen mass is thawed, the heating medium is passed through the flow path for the heating medium of the jacket layer, and the inside of the freeze / thaw layer is passed through. It is better to heat.
  • the frozen mass can also be heated with no temperature unevenness by passing through the air in the freeze-thaw tank.
  • the concentrate with the desired concentration and Z or suspended solids can be separated.
  • FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a freeze-thawed concentrate and suspended solids separation apparatus 1 according to the present invention having a freeze-thaw 2 and a freeze-thaw tank 3.
  • FIG. 2 is a side sectional view of the freeze thaw 2 used in the apparatus of FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view of the freeze thaw 2 used in the apparatus of FIG.
  • FIG. 4 is a diagram showing an embodiment of the concentrate and suspended solids separation device 1 by freeze-thawing according to the present invention.
  • two freeze thawers 2 and 2 ′ are provided in the freeze thaw tank 3.
  • the nozzle 5 and the distributor 7 are arranged above the freeze thaws 2 and 2 ′, and the refrigerant or the heating medium fluid flows into or out of the freeze thawers 2 and 2 ′ via the nozzle 5 and the distributor 7. can do.
  • the freeze / thaw tank 3 is arranged so that freeze-thaw devices 2 and 2 ′ are provided therein.
  • the freeze / thaw tank 3 is provided with a jacket 9, a heat insulating material layer 11, and a heat insulating cover 13 on the outside for maintaining the temperature.
  • the freeze-thaw tank 3 is provided with a nozzle 15 on the bottom side thereof, and the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids may flow into or out of the freeze-thaw tank 3 through the nozzle 15. it can.
  • freeze-thaw tank 3 is provided with a nozzle 17 for discharging the concentrate.
  • concentration concentration
  • concentration concentration
  • concentration can also be provided at other locations as long as it is at the bottom of the force freeze-thaw tank 3 attached to the nozzle 15.
  • the freeze-thaw tank 3 is provided with a filter 19 inside.
  • the filter 19 is provided to discharge the solid content out of the freeze-thaw tank 3 when the solid content is separated during thawing.
  • the freeze / thaw tank 3 can be provided with a discharge port 21 for discharging the solid content.
  • the freezing and thawing tank 3 in order to heat the entire inside of the tank 3 when thawing the frozen mass, it is preferable to provide a heating medium channel (not shown in FIG. 1) in the jacket 9.
  • the inlet 23 and outlet 25 are shown in FIG.
  • FIG. 2 shows a side cross-sectional view of the freeze thaw 2 shown in FIG.
  • the freeze thaw 2 has a nozzle 103a for flowing in a coolant or a heating medium fluid and a nozzle 103b for flowing out, and has a regulation plate 105 for regulating the flow of the refrigerant or the heating medium fluid therein.
  • the restriction plate 105 is merely an example, and a configuration in which the cooling capacity by the refrigerant or the heating capacity by the heating medium is efficiently transmitted to the outside, and when the frozen mass formed in Z or between the frozen masses is melted.
  • the control plate may have any configuration as long as it has a configuration that makes the temperature distribution of the plate uniform.
  • the freeze thaw 2 has metal fins 10 7 outside thereof, and the fins 107 form a bowl-shaped structure.
  • the metal forming the fin 107 depends on the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids, but is not particularly limited as long as it is a good heat conductor.
  • the freeze thaw 2 should have a metal wire 109 on its outer bottom surface. With this metal wire 109, it is possible to prevent the frozen mass formed at the bottom of the melting freezer 2 from falling easily.
  • FIG. 3 shows a perspective view of the freeze thaw 2 shown in FIG.
  • the freeze thaw 2 has a cage structure formed by the fins 107.
  • a frozen mass 203 is formed in the space formed by the cage structure.
  • FIG. 3 illustrates a frozen mass 203 formed by one of the bowl-shaped structures, but a frozen mass is formed in each bowl.
  • the formed frozen mass has an abbreviation of the ratio of width (x) 0.8: length () 1.0: depth ( 2 ) 1.0. It is a rectangular parallelepiped.
  • freeze-thaw concentrate and suspended solids separator 1 of the present invention When manufacturing and separating Z or solids, it is operated as follows. That is, through the nozzle 15, the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids flow into 3 freeze-thaw tanks. The amount of inflow is about 80% of the freeze / thaw tank 2 and the amount that the freeze-thaw 3 and the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids are in sufficient contact.
  • the freezing step is performed by flowing a refrigerant into the freeze thaw 2. That is, the valves VI and V2 shown in FIG. 4 are opened, and the other valves (V52 to V55, V62 to V65) are all closed.
  • a refrigerant having a desired temperature flows from the refrigerator 301 through the conduit into the freeze thaw 2, and a frozen mass is gradually formed in each of the soots formed by the fins 107.
  • the frozen mass gradually grows along the outer surface of the freezing melter and inside the tub, and the circulation of the refrigerant is stopped when the frozen mass fills the tub.
  • the temperature of the refrigerant depends on the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solids.
  • the growth rate of the frozen mass decreases after about 1 hour from the start of the refrigerant circulation, and then decreases. From the viewpoint of productivity, it is better to stop the circulation of the refrigerant in about 1 hour.
  • the unfrozen liquid remaining in the freeze / thaw tank 3 is discharged to the outside through the nozzle 15. Then, the valves VI and V2 shown in FIG. 4 are closed, and the other valves (V52 to V55, V62 to V65). All open.
  • the heating medium at the desired temperature flows from the heating medium tank 320 into the freezing and thawing device 2 via the conduit, and the frozen mass gradually melts.
  • a heating medium having a desired temperature flows from the heating medium tank 330 into the jacket 9 of the freezing and thawing tank 3 through a conduit, whereby the entire inside of the freezing and thawing tank 3 is heated.
  • the concentrate outlet nozzle 17 provided at the bottom of the freeze thaw 2 is opened while the heating medium at the desired temperature flows into the freeze thaw 2 and the freeze thaw tank 3.
  • the concentrate produced by melting can be obtained continuously through the nozzle 17.
  • the solid content When the solid content is separated at the same time as obtaining the concentrate, or when only the solid content is separated, the solid content falls spontaneously and deposits on the filter 19 by bringing the heating medium to the desired temperature.
  • the accumulated solid content can be taken out through the outlet 21.
  • the desired temperature of the heating medium depends on the liquid to be concentrated and the liquid to be separated into Z or solid, and the case where a concentrate is obtained and the Z or solid is separated.
  • the temperature of the heating medium is determined depending on the type of the liquid to be concentrated, the amount of the solute contained in the liquid, the external structure of the freeze thaw described above, and the like.
  • the control of the heating medium temperature can achieve the purpose even if it is relatively coarser than when the concentrate is obtained.
  • the temperature control of the heating medium can be performed as follows. That is, the temperature of the heating medium in the distributor 7 and the temperature of the gas in the freeze / thaw tank 3 are detected, and based on these temperatures, an electric valve is connected via a temperature controller (indicated as “TIC” in FIG. 4). Automatically opens and closes V54 and V55, and V64 and V65. Thus, the temperature of the heating medium can be controlled by adjusting the amount of the heating medium and the amount of refrigerant to be bypassed to the heating medium tanks 320 and 330.
  • TIC temperature controller
  • the valve V64 is opened and the refrigerant flows into the heating medium tank 320.
  • the valve V65 is closed, the temperature of the heating medium in the heating medium tank 320 is lowered, and the heating medium at the desired temperature can be flowed into the freeze thaw 2.
  • the valve V65 is opened and the hot water flows into the jacket of the heating medium tank 320.
  • the valve V64 is closed, the temperature of the heating medium in the heating medium tank 320 is increased, and the heating medium at a desired temperature can be caused to flow into the freeze-thaw unit 2.
  • the same operation as the control of the temperature of the heating medium in the distributor can be performed. That is, when the temperature of the heating medium in the freeze / thaw tank 3 is higher than the set temperature, the valve V54 is opened and the refrigerant flows into the heating medium tank 330. At the same time, the valve V55 is closed, the temperature of the heating medium in the heating medium tank 330 is lowered, and the heating medium at a desired temperature can be flowed into the freezing / thawing tank 3.
  • the valve V55 is opened and hot water flows into the jacket of the heating medium tank 330.
  • the valve V54 is closed, the temperature of the heating medium in the heating medium tank 320 is increased, and the heating medium at a desired temperature can be caused to flow into the freeze-thaw tank 3.
  • the temperature of the medium in the distributor 7 and the temperature of the gas in the freeze / thaw tank 3 should be set to about 13 ° C.
  • the refrigerant temperature was set at an average of 10 ° C.
  • the temperature of the medium in the distributor 7 was set at an average of 6 ° C.
  • the gas temperature in the freeze / thaw tank 3 was set at an average of 12 ° C.
  • the concentrate B-1 (shown by the solid line) obtained by the apparatus of the present invention has a concentration of more than 2.5 times at the beginning of melting and zero concentration of water at the end of melting. can get .
  • the amount of water obtained here is about 10% of the solution volume and can be disposed of as industrial wastewater that needs further treatment.
  • the concentrate B-2 (shown by the dotted line) obtained by the comparison apparatus C can obtain a concentrate of about 1.5 to 2 times from the beginning of the melting to the middle, but the concentration is also at the end of the melting. Was about 0.3 times. At this concentration, it could not be discarded as industrial wastewater and had to be further treated.
  • the device of the present invention can provide a concentrate with a higher concentration than the comparison device. Moreover, since the apparatus of the present invention can obtain a liquid almost close to water at the end of melting, it can be discarded as industrial wastewater without further processing. Therefore, the device of the present invention can greatly reduce the cost of obtaining the concentrate.
  • Freeze concentration was performed using an apparatus as shown in Figs.
  • the capacity of the freeze-thaw tank was 1.3L.
  • the freezing and thawing machine has a cage structure as shown in Fig. 3 and is 140 mm x 140 mm x 75 mm (length x width x depth).
  • the size of each bowl is 28 mm x 28 mm x 20 mm (length
  • the number of saddle shapes was 5 in the y direction, 5 in the x direction, and 3 in the z direction as shown in FIG.
  • Solution A-1 was charged into a freezing tank—cold brine at 20 ° C. was passed through a heat exchanger and frozen for 1 hour. After freezing, the unfrozen solution was discharged and the amount measured was 300 ml (substantially frozen amount was 850 ml). The specific surface area of the frozen mass obtained as a result was about 2.4 (cm cm).
  • FIG. 6 shows the results of the freeze concentration test, where the horizontal axis is the melting rate [%] and the vertical axis is the concentration rate [].
  • Example 1 Using the same apparatus as in Example 1, freeze concentration was performed. The specific surface area of the obtained frozen mass was the same as in Example 1.
  • the melting time was 1 hour 49 minutes and the melting rate was 8.6 mlZ minutes.
  • the horizontal axis is the melting rate [ %]
  • the vertical axis indicates the freeze concentration test results with the concentration rate [].
  • Example 1 Using the same apparatus as in Example 1, freeze concentration was performed. The specific surface area of the obtained frozen mass was the same as in Example 1.
  • Solution A-3 was charged into a freezing tank—26 ° C cold brine was passed through a heat exchanger and frozen for 1 hour 30 minutes. After freezing, the unfrozen solution was discharged and the amount measured was 600 ml (the actual freezing amount was 804 ml).
  • FIG. 8 shows the results of the freeze concentration test, with the horizontal axis representing the melting rate [%] and the vertical axis representing the concentration rate [].
  • Example 2 Using the same apparatus as in Example 1, freeze concentration was performed. The specific surface area of the obtained frozen mass was the same as in Example 1.
  • FIG. 9 shows the results of the freeze concentration test with the horizontal axis representing the melting rate [%] and the vertical axis representing the concentration rate [].
  • Example 2 Using the same apparatus as in Example 1, freeze concentration was performed. The specific surface area of the obtained frozen mass was the same as in Example 1. As a sample, 1372 ml of commercially available lemon juice A-5 having a Brix value of 9.8% was used. Solution A-5 was charged into a freezing tank—26 ° C cold brine was passed through a heat exchanger and frozen for 1 hour 30 minutes. After freezing, the unfrozen solution was discharged and the amount measured was 700 ml (substantial freezing amount was 672 ml).
  • FIG. 10 shows the results of the freeze concentration test, where the horizontal axis is the melting rate [%] and the vertical axis is the concentration rate [].
  • FIG. 1 is a view showing one embodiment of a freeze-thaw concentrate and suspended solids separation apparatus 1 according to the present invention, in which a freeze-thaw 2 is provided in a freeze-thaw tank 3.
  • FIG. 2 is a side sectional view of a freeze thaw 2 provided in the apparatus shown in FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view of a freeze thaw 2 provided in the apparatus shown in FIG. 1.
  • FIG. 4 is a diagram showing an embodiment of a concentrate and suspended solid content separation apparatus 1 by freeze-thawing according to the present invention.
  • FIG. 5 is a graph showing the concentrate (solid line) obtained by the apparatus of the present invention, the concentrate (dotted line) obtained by the comparison apparatus, and the characteristics.
  • FIG. 6 is a diagram showing the results of a freeze concentration test of Example 1.
  • FIG. 7 is a view showing the results of a freeze concentration test in Example 2.
  • FIG. 8 is a view showing the results of a freeze concentration test of Example 3.
  • FIG. 9 is a view showing the results of a freeze concentration test of Example 4.
  • FIG. 10 is a view showing the results of a freeze concentration test in Example 5.

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Abstract

　本発明は、濃縮物を簡便に製造することができる、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供する。本発明は、特に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温媒として用いることにより、簡単な構造を有する、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供する。本発明は、冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、且つ冷媒と温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置であって、凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を満たし、流路に冷媒を流すことにより凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させて外部構造に付着した凍結塊を得て、外部構造は、凍結塊の比表面積が１．７以上となる構造を有し、その後、温媒を流路に流すことにより凍結塊を融解して濃縮物及び／又は固形分を得る、装置を提供する。  

Description

明 細 書
凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置
技術分野
[0001] 本発明は、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置に関する。特に、本発 明は、比表面積が 2以上の凍結物を形成し融解速度を制御することにより濃縮物を 製造するか、及び Z又は固形分を分離する、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形 分分離装置に関する。
背景技術
[0002] 成分 Aを溶解する溶液 Xであって懸濁固形分 Bを含む溶液 Xとして、多種多様なも のが存在し、例えば液状食品から汚泥などの廃棄物に至るまでのものを挙げることが できる。このような溶液 Xから、目的成分 Aの濃縮物を得るには、水分の除去、及び所 望により懸濁固形分の除去を要する。また、目的が懸濁固形分 Bの分離の場合にも、 同様に、水分の除去が必要となる。このように、ある溶液 Xから目的成分 Aの濃縮物 を得る技術、及び Z又は懸濁固形分 Bを分離する技術は、食品産業、環境産業、医 薬品産業、及び化学産業など種々の産業上の応用が期待される、有用な技術であ る。
[0003] このような濃縮物を得る技術として、現在、 a)蒸発法、 b)膜濃縮法、又は c)凍結濃 縮法などの濃縮法が用いられている。このうち、本発明者の一部は、凍結濃縮法を 応用した方法であって、コストを低減し、且つ簡易に行うことができる濃縮物の製造方 法を開発した (特許文献 1参照のこと)。
特許文献 l :WO03Z。72216 A1号公報。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] し力しながら、上記濃縮物の製造方法を簡便に行う装置は、未だ開発されていなか つた o
そこで、本発明の目的は、上記濃縮物の製造方法を簡便に行う凍結融解による濃 縮物及び懸濁固形分分離装置を提供することにある。 また、本発明の目的は、上記目的の他に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温 媒として用いることにより、簡単な構造を有する凍結融解による濃縮物及び懸濁固形 分分離装置を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明者らは、以下の発明により、上記課題を解決できることを見出した。
< 1 > 冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内 に備え、且つ前記冷媒と前記温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度 を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離 装置であって、前記凍結融解槽に濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液を 満たし、前記流路に冷媒を流すことにより前記凍結融解器の外部構造に沿って濃縮 すべき液及び Z又は固形分分離すべき液を凍結させて前記外部構造に付着した凍 結塊を得て、その後、前記温媒を前記流路に流すことにより前記凍結塊を融解して 濃縮物及び Z又は固形分を得る装置であって、前記外部構造は凍結塊の比表面積 が 1. 7以上、好ましくは 2以上、実用的には 2.0〜2. 5となる構造を有する、上記装 置。なお、比表面積とは、単位体積あたりの表面積 (cm2/cm3)をいう。
[0006] <2> 上記 <1>において、流路は、凍結融解器の内部空間に仕切りを設けるこ とにより形成され、該仕切りにより流体の流れ方向を規制するのがよい。
<3> 上記 <1>又は <2>において、凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を 有するジャケット層を有し、凍結塊を融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温 媒を流し、凍結融解層内を加温するのがよい。
<4> 上記<1>〜<3>のぃずれかにぉぃて、外部構造が桥形構造、半球状 構造、半楕円球状構造、及び略円筒状構造からなる群から選ばれる少なくとも 1種の 構造を複数有し、複数個の凍結塊が形成されるのがよい。
[0007] <5> 上記く 1>〜< 4 >のいずれかにおいて、凍結融解器を複数個備えるのが よい。
<6> 上記<1>〜<5>のぃずれかにぉぃて、凍結融解槽が、濃縮すべき液又 は固形分分離すべき液の流入流出口を備えるのがよい。
<7> 上記く 1>〜< 6 >のいずれかにおいて、凍結融解槽カ 濃縮物の流出 口を備えるのがよい。
[0008] < 8 > 上記 < 1 >〜< 7>のいずれかにおいて、凍結融解槽が、固形分の出口を 備えるのがよい。
< 9 > 上記< 1 >〜< 8 >のぃずれかにぉぃて、凍結融解器が、流体の流体流 入口及び流体流出口を備え、流体温度制御器と前記凍結融解器とは、流体流入口 及び流体流出口を介して導管によって接続されるのがよい。
< 10> 上記 < 1 >〜< 9 >のいずれかにおいて、流体温度制御器は、流体を降 温させて冷媒とする冷凍機を備え、該冷凍機の凝縮器が発生する熱を、流体を温媒 へと加温する熱として利用するのがよい。
発明の効果
[0009] 本発明により、濃縮物の製造方法を簡便に行う凍結融解による濃縮物及び懸濁固 形分分離装置を提供することができる。
また、本発明により、上記効果の他に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温媒と して用いることにより、簡単な構造を有する凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分 分離装置を提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽 内に備え、且つ冷媒と温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御 する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置で ある。本発明の装置は、凍結融解槽に濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき 液を満たし、流路に冷媒を流すことにより凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すベ き液及び Z又は固形分分離すべき液を凍結させて外部構造に付着した凍結塊を得 て、その後、温媒を流路に流すことにより凍結塊を融解して濃縮物及び Z又は固形 分を得ることを特徴とする。また、本発明の装置の凍結融解器の外部構造は、凍結 塊の比表面積が 1. 7以上、好ましくは 2以上、実用的には 2. 0〜2. 5となる構造を有 する。なお、本明細書において比表面積とは、単位体積あたりの表面積 (cm2Zcm3 )をいう。 なお、本願において、「温媒」とは、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液 を凍結させる作用を有する「冷媒」と、相対的な作用を示す流体をいう。即ち、本願に おいて、「温媒」とは、凍結物を融解する作用を有する流体をいう。
[0011] 本発明の装置は、凍結融解器及び凍結融解槽を有し、凍結融解器が凍結融解槽 内に配置される。特に、凍結融解槽に濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき 液が満たされた場合、凍結融解器の外部構造と該液とが十分に接触するように、凍 結融解器が配置されるか又は液を満たすのがよい。
[0012] 凍結融解器は、その内部には冷媒又は温媒が流れる流路を有する。ここで用いる 冷媒と温媒とは、温度の異なる同一流体である。
流路は、凍結又は融解の効率を考慮して配置させることができる。流路は、凍結融 解器の内部空間に仕切りを設けることにより形成することができる。この仕切りにより 流体の流れ方向を規制することができる。
凍結融解器は、流体を流入することができる流体流入口、並びに流体を流出させる ことができる流体流出口を有するのがよい。
[0013] 流体の温度は、流体の温度を制御する流体温度制御器を用いて制御されるのがよ い。流体温度制御器は、導管を介して、凍結融解器に設けられた流体流入口及び 流体流出口と接続され、温度制御された流体を凍結融解器に導くことができる。流体 温度制御器により、冷媒としての流体の温度、及び温媒としての流体の温度を制御 することができる。特に、温媒温度を所要温度に制御し、融解速度を制御することに より、所望の濃縮物を得ることができる。なお、温媒の温度は、用いる濃縮すべき液の 種類、該液に含まれる溶質の量、後述する凍結融解器の外部構造などに依存して決 められる。
[0014] なお、本装置において、冷媒又は温媒として温度の異なる同一流体を用い、且つ 冷媒が流れる流路と温媒が流れる流路とを同一流路とするため、凍結融解器の内部 構造を単純ィ匕することができ、装置のメンテナンスを容易に行うことができる、装置全 体のコストを低減することができる、などの効果を奏することができる。
[0015] ここで、冷媒及び温媒として用いることができる流体として、 30°C〜 + 30°Cまで の温度に制御することができる流体を挙げることができる。例えば、エチレングリコー ル、プロピレングリコールなどのグリコール類をベースとした流体（例えば、ナイブライ ン (登録商標、日曹商事社製）；塩素基及び Z又はフッ素基を含む炭化水素系流体 ( 例えば、クロロジフルォロメタン (R— 22)、メチルクロライドなど）；アンモニアなどを挙 げることができるが、これらに限定されない。ハンドリングの容易さ、環境保全などの 点から、エチレングリコールをベースとした流体であるのが好ましい。
[0016] 本発明の凍結融解器は、その外部に、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すベ き液と十分に接触し、凍結塊を形成する外部構造を有する。該外部構造は、その凍 結塊の比表面積が 1. 7以上、好ましくは 2以上、実用的には 2. 0〜2. 5となるように 、設計されるのがよい。
[0017] 凍結塊の比表面積が上記範囲となるのであれば、凍結融解器の外部構造は、特に 限定されない。外部構造は、例えば、桥形構造、半球状構造、半楕円球状構造、及 び略円筒状構造、並びにこれらを組み合わせた構造を挙げることができる。例えば、 外部構造として桥形構造を用いた場合、次のような構造を挙げることができる。即ち、 桥形構造として例えば、 1つの桥は、その深さ：横:縦の比率が 0. 8 : 1. 0 : 1. 0となる 構造を有するのがよいが、この構造に限定されない。このような外部構造、特に上述 の桥形構造を有することにより、 1つの構造内、例えば 1つの桥内に、上記範囲の比 表面積を有する凍結塊が形成される。凍結塊は、上記範囲の比表面積を有すること により、温媒により加温されたとき、その形状による温度分布の幅を非常に小さく抑え られる。即ち、上述の表面積を有する凍結塊は、その凍結の際及び融解の際の温度 分布を均一又はそれに近い状態にすることができるため、融解速度が均一となり、所 望の濃縮率の濃縮物を得ることができる。
なお、温媒温度を上げて凍結塊の融解速度を高めることにより、固形分のみを分離 するか、又は固形分分離と共に濃縮物を得ることができる。
[0018] 本発明の装置は、上述の凍結融解器を 1つ又は 2つ以上有するのがよい。装置全 体を大型化する場合、即ち装置が処理能力を向上させる場合、上述の凍結融解器 を 1つのユニットとし、該ユニットを複数個設けることにより、処理能力向上という目的 を達成することができる。
[0019] 本発明の装置において、流体温度制御器は、冷媒を降温させる冷凍機を備えるの がよい。一般に冷凍機は、凝縮器を有してなり、冷凍機により冷媒を降温させる際に 、該凝縮器から熱が発生する。この熱を、温媒を加温する熱として利用するのがよい
[0020] 本発明の装置において、凍結融解槽は、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離す べき液の流入流出口を有するのがよい。また、凍結融解槽は、濃縮物の流出口、及 び Z又は固形分の出口を有するのがよい。
さらに、凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を有するジャケット層を有し、凍結 塊を融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温媒を流し、凍結融解層内を加温 するのがよい。凍結融解槽内の空気を介することによつても、凍結塊を温度ムラのな い状態で加温することができる。したがって、所望の濃縮度の濃縮物及び Z又は懸 濁固形分を分離することができる。
[0021] 以下、本発明の装置の一態様を、図 1〜図 4を用いて説明する。
図 1は、凍結融解器 2及び凍結融解槽 3を有する、本発明の凍結融解による濃縮物 及び懸濁固形分分離装置 1の一態様を示す図である。
図 2は、図 1の装置に用いた凍結融解器 2の側面断面図である。図 3は、図 1の装 置に用いた凍結融解器 2の斜視図である。さらに、図 4は、本発明の凍結融解による 濃縮物及び懸濁固形分分離装置 1の一態様を示す図である。
[0022] 図 1において、 2個の凍結融解器 2及び 2'が凍結融解槽 3内に備えられる。ノズル 5 及び分配器 7が、凍結融解器 2及び 2'の上方に配置され、該ノズル 5及び分配器 7を 介して、冷媒又は温媒の流体が凍結融解器 2及び 2'に流入又は流出することができ る。
凍結融解槽 3は、その内部に凍結融解器 2及び 2'が備えられるように配置される。 凍結融解槽 3は、温度維持などのために、その外部にジャケット 9、保温材層 11、及 び保温カバー 13を備える。
[0023] 凍結融解槽 3は、その底面側にノズル 15を設け、ノズル 15を介して、濃縮すべき液 及び Z又は固形分分離すべき液が凍結融解槽 3内に流入又は流出することができ る。
また、凍結融解槽 3は、濃縮物流出用のノズル 17を設ける。図 1中において、濃縮 物流出用ノズル 17は、ノズル 15に付随して設けられている力 凍結融解槽 3の底部 であれば、他の箇所に設けることもできる。
さらに、凍結融解槽 3は、内部にフィルタ 19を設ける。フィルタ 19は、融解の際に固 形分を分離した場合、該固形分を凍結融解槽 3外に排出させるために設けられる。 凍結融解槽 3は、該固形分を排出する排出口 21を設けることができる。
凍結融解槽 3は、凍結塊を融解する際に槽 3内の全体を加温するために、温媒の 流路（図 1中には図示しない）をジャケット 9に設けるのがよぐ図 1において、その流 入口 23及び流出口 25が図示される。
[0024] 図 2は、図 1に図示した凍結融解器 2の側面の断面図を示す。凍結融解器 2は、冷 媒又は温媒の流体を流入するノズル 103a及び流出するノズル 103bを有し、内部に 冷媒又は温媒の流体の流れを規制する規制板 105を有し、これによつて流路が形成 されてなる。なお、規制板 105は例示であって、冷媒による冷却能力又は温媒による 加温能力を効率よく外部に伝える構成、及び Z又は形成される凍結塊を融解する際 に凍結塊内及び凍結塊間の温度分布を均一化させる構成を有するのであれば、規 制板はいかなる構成を有してもよい。凍結融解器 2は、その外部に金属製のフィン 10 7を有し、該フィン 107により桥形構造が形成される。フィン 107を形成する金属は、 用いる濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液に依存するが、熱の良伝導体 であれば、特に限定されない。凍結融解器 2は、その外部底面に金属線 109を有す るのがよい。この金属線 109により、融解凍結器 2の底部に形成された凍結塊が容易 に落下するのを防止できる。
[0025] 図 3は、図 1に図示した凍結融解器 2の斜視図を示す。凍結融解器 2は、フィン 107 によって形成される桥形構造を有する。濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき 液を凍結させる工程において、該桥形構造によって形成される空間に、凍結塊 203 が形成される。図 3においては、桥形構造の 1つによって形成される凍結塊 203を例 示するが、それぞれの桥において、凍結塊が形成される。なお、図 1〜3で例示する 凍結融解器 2の場合、形成される凍結塊は、幅 (x) 0. 8 :長さ( ）1. 0 :奥行き(2) 1. 0の比の略直方体である。
[0026] 本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置 1を用いて、濃縮物を 製造するか、及び Z又は固形分を分離する際には、次のように操作される。即ち、ノ ズル 15を介して、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液を凍結融解槽 3〖こ 流入する。流入量は、凍結融解槽 2の 8割程度で凍結融解器 3と濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液とが十分に接触する量とする。
これらの液を流入した後、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液を凍結さ せる工程に移る。
[0027] 凍結工程は、凍結融解器 2に冷媒を流入させることにより行う。即ち、図 4に図示す るバルブ VI及び V2を開け、その他のバルブ (V52〜V55、 V62〜V65)は全て閉 じる。冷凍機 301から所望温度の冷媒が導管を介して凍結融解器 2に流入され、フィ ン 107で形成される桥のそれぞれで凍結塊が徐々に形成される。凍結塊は、凍結融 解器の外面に沿って、且つ桥の内部で徐々に成長し、凍結塊が桥を満たした時点で 冷媒の循環を停止させる。なお、冷媒の温度は、濃縮すべき液及び Z又は固形分分 離すべき液に依存する。また、凍結塊の成長速度は、冷媒循環開始から 1時間程度 までが最も速ぐ以降は低下するので、生産性の観点から、 1時間程度で冷媒の循環 を停止させるのがよい。
[0028] 冷媒の循環停止後、凍結塊の融解工程に移る。
まず、凍結融解槽 3内に残存する未凍結の液をノズル 15を介して外部に排出する 次いで、図 4に図示するバルブ VI及び V2を閉じ、その他のバルブ (V52〜V55、 V62〜V65)は全て開く。これにより、温媒タンク 320から所望温度の温媒が導管を 介して凍結融解器 2に流入され、凍結塊が徐々に融解する。また、温媒タンク 330か ら所望温度の温媒が導管を介して凍結融解槽 3のジャケット 9内に流入され、これに より凍結融解槽 3内の全体を加温する。
[0029] 濃縮物を得る場合、所望温度の温媒を凍結融解器 2及び凍結融解槽 3に流入する 間、凍結融解器 2の底部に設けた濃縮物流出用ノズル 17を開放する。融解によって 生じた濃縮物は、連続的にノズル 17を介して得ることができる。
濃縮物を得るのと同時に固形分を分離する場合、または固形分のみを分離する場 合、温媒を所望温度にすることにより、固形分が自然落下してフィルタ 19上に堆積す る。堆積した固形分は、排出口 21を介して取り出すことができる。
[0030] 温媒の所望温度は、濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液、並びに濃縮 物を得る場合及び Z又は固形分を分離する場合などに依存する。一般に、所望の 濃縮物を得ることを目的とする場合、温媒温度を制御して、所望の融解速度となるよ うに制御するのがよい。なお、この場合の温媒温度は、用いる濃縮すべき液の種類、 該液に含まれる溶質の量、上述の凍結融解器の外部構造などに依存して決められる 。また、固形分分離のみを目的とする場合、温媒温度の制御は、濃縮物を得る場合 よりも、相対的に粗くても目的を達成することができる。
[0031] 温媒の温度制御は次のように行うことができる。即ち、分配器 7内の温媒温度及び 凍結融解槽 3内の気体温度をそれぞれ検出し、これらの温度を基に温度制御器（図 4中、「TIC」と表記）を介して、電動バルブ V54及び V55、並びに V64及び V65を自 動的に開閉させる。これにより、温媒タンク 320及び 330へバイパスさせる温媒量及 び冷媒量を調整することで、温媒温度を制御することができる。
より具体的には、分配器 7内の温媒温度が設定温度よりも高い場合、バルブ V64を 開き温媒タンク 320内に冷媒が流入する。これと同時にバルブ V65が閉じ、温媒タン ク 320内の温媒温度が低下し、所望温度の温媒を凍結融解器 2に流入させることが できる。逆に、分配器 7内の温媒温度が設定温度よりも低い場合、バルブ V65が開い て、温媒タンク 320のジャケット内に温水が流入する。これと同時にバルブ V64が閉 じ、温媒タンク 320内の温媒温度を上昇させ、所望温度の温媒を凍結融解器 2に流 人させることができる。
[0032] 凍結融解槽 3内の温媒温度が設定温度と異なる場合も上記の分配機内の温媒温 度の制御と同様に行うことができる。即ち、凍結融解槽 3内の温媒温度が設定温度よ りも高い場合、バルブ V54を開き温媒タンク 330内に冷媒が流入する。これと同時に バルブ V55を閉じ、温媒タンク 330内の温媒温度が低下し、所望温度の温媒を凍結 融解槽 3に流入させることができる。逆に、凍結融解槽 3内の温媒温度が設定温度よ りも低い場合、バルブ V55を開いて、温媒タンク 330のジャケット内に温水が流入す る。これと同時にバルブ V54を閉じ、温媒タンク 320内の温媒温度を上昇させ、所望 温度の温媒を凍結融解槽 3に流入させることができる。 [0033] 図 4の装置 1において、高濃縮物を得る場合、分配器 7内の温媒温度を 6°C以下、 凍結融解槽 3内の気体温度を 12°C程度に設定するのがよい。
また、図 4の装置 1において、固形分を分離する場合、分配器 7内の温媒温度及び 凍結融解槽 3内の気体温度を 13°C程度に設定するのがよい。
[0034] 図 1〜図 4記載の装置 1、即ち凍結塊の比表面積が 2. 33となる装置を用いて、濃 度約 3. 0%の砂糖水（以下、「原液 A— 1」と略記する）から濃縮物 B— 1を製造した。 また、装置 1のフィンの構成を変えて、凍結塊の比表面積が 1. 40となるよう〖こした 以外、装置 1と同様にした比較装置 Cを用いて、原液 A— 1から濃縮物 B— 2を得た。 用いた原液 A— 1は、装置 1と同一のものを用いた。
なお、冷媒温度は、平均で 10°Cに設定し、分配器 7内の温媒温度を平均で 6°C 、凍結融解槽 3内の気体温度を平均で 12°Cに設定した。
[0035] 本発明の装置 1により得られた濃縮物 B— 1、及び比較装置 Cにより得られた濃縮 物 B— 2について、濃縮率と融解率（％)とを測定した。その結果を図 5にグラフ化して 示す。
図 5からわ力るように、本発明の装置により得られる濃縮物 B—1 (実線で示す）は、 融解初期では 2. 5倍を超える高濃度であり、融解終期では濃度ゼロの水が得られる 。ここで得られた水の量は、溶液量の 10%程度であり、さらなる処理の必要なぐェ 業廃水として廃棄することができる。
一方、比較装置 Cにより得られる濃縮物 B— 2 (点線で示す）は、融解初期から中期 にかけて、 1. 5倍〜 2倍程度の濃縮物を得ることができるが、融解終期においてもそ の濃度が 0. 3倍程度であった。この濃度では、工業廃水として廃棄することができず 、さらに処理する必要があった。
[0036] 上記のことから、本発明の装置は、比較装置と比較して、高濃度の濃縮物を提供す ることができる。また、本発明の装置は、融解終期にほとんど水に近い液を得ることが できるため、さらに処理することなぐ工業廃水として廃棄することができる。したがつ て、本発明の装置は、濃縮物を得るコストを大幅に低減することができる。
以下、実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例 に限定されるものではない。 実施例 1
[0037] 図 1〜図 4に示すような装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、凍結融解槽の容 量は 1. 3Lであった。凍結融解器は、図 3に示すような桥形構造を有し、全体が 140 mm X 140mm X 75mm (縦 X横 X奥行き）であり、各桥形のサイズは 28mm X 28m m X 20mm (縦 X横 X奥行き)であり、桥形の数は図 3に示す y方向が 5個、 x方向が 5個、 z方向が 3個であった。
サンプルとして、 3. 03%の塩ィ匕ナトリウム濃度の海水 A—l (福岡県北九州巿若松 北海岸にて採取したもの）を 1150ml用いた。
溶液 A— 1を、凍結槽に投入し— 20°Cの冷ブラインを熱交換器に流し 1時間凍結さ せた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると 300mlであった (実質 凍結量は 850ml)。なお、これにより得られた凍結塊の比表面積は約 2. 4 (cm c m )であった。
融解時には熱交換器に 1. 5°Cに設定した温ブラインを流した。装置下部から排出 される融解液は 50mlずつサンプリングした。また、濃縮のターゲット成分である塩ィ匕 ナトリウム濃度は電気伝導度計 (CM— 21P, (株)東亜 DDK)で測定した。
融解時間は 1時間 45分、融解速度は 8. lmlZ分であった。図 6に、横軸を融解率 [ %]、縦軸を濃縮率 [ ]とした凍結濃縮試験結果を示す。
実施例 2
[0038] 実施例 1と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面 積も、実施例 1と同様であった。
サンプルとして、 17. 2%の Brix値の市販品のぶどう果汁 A— 2を 1352ml用いた。 溶液 A— 2を、凍結槽に投入し— 20°Cの冷ブラインを熱交換器に流し 1時間 10分 凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると 420mlであつ た（実質凍結量は 932ml)。
融解時には熱交換器に 3°Cに設定した温ブラインを流した。装置下部から排出され る融解液は 48mlずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となる Brix値は屈折率 計 (ATAGO N- 50E-N- 30E-N- 10E, (株）ァタゴ）で測定した。
融解時間は 1時間 49分、融解速度は 8. 6mlZ分であった。図 7に、横軸を融解率 [ %]、縦軸を濃縮率 [ ]とした凍結濃縮試験結果を示す。
実施例 3
[0039] 実施例 1と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面 積も、実施例 1と同様であった。
サンプルとして、 3. 1%の Brix値のコーヒー抽出液 A— 3を 1404ml用いた。
溶液 A— 3を、凍結槽に投入し— 26°Cの冷ブラインを熱交換器に流し 1時間 30分 凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると 600mlであつ た（実質凍結量は 804ml)。
融解時には熱交換器に 0°Cに設定した温ブラインを流した。装置下部から排出され る融解液は 45mlずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となる Brix値は屈折率 計 (ATAGO N- 50E-N- 30E-N- 10E, (株）ァタゴ）で測定した。
融解時間は 3時間 49分、融解速度は 3. 5mlZ分であった。図 8に，横軸を融解率 [ %]、縦軸を濃縮率 [ ]として凍結濃縮試験結果を示す。
実施例 4
[0040] 実施例 1と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面 積も、実施例 1と同様であった。
サンプルとして、 7. 9%の Brix値のレモン果汁 A— 4を 1369ml用いた。 溶液 A— 4を、凍結槽に投入し— 26°Cの冷ブラインを熱交換器に流し 2時間凍結さ せた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると 550mlであった (実質 凍結量は 819ml)。
融解時には熱交換器に 0°Cに設定した温ブラインを流した。装置下部から排出され る融解液は 45mlずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となる Brix値は屈折率 計 (ATAGO N- 50E-N- 30E-N- 10E, (株）ァタゴ）で測定した。
融解時間は 3時間 5分、融解速度は 4. 4mlZ分であった。図 9に，横軸を融解率 [ %]、縦軸を濃縮率 [ ]とした凍結濃縮試験結果を示す。
実施例 5
[0041] 実施例 1と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面 積も、実施例 1と同様であった。 サンプルとして、 9. 8%の Brix値の市販品のレモン果汁 A— 5を 1372ml用いた。 溶液 A— 5を、凍結槽に投入し— 26°Cの冷ブラインを熱交換器に流し 1時間 30分 凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると 700mlであつ た（実質凍結量は 672ml)。
融解時には熱交換器に 0°Cに設定した温ブラインを流した。装置下部から排出され る融解液は 45mlずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となる Brix値は屈折率 計 (ATAGO N- 50E-N- 30E-N- 10E, (株）ァタゴ）で測定した。
融解時間は 2時間 49分、融解速度は 4. OmlZ分であった。図 10に、横軸を融解 率 [%]、縦軸を濃縮率 [ ]とした凍結濃縮試験結果を示す。
図面の簡単な説明
[図 1]凍結融解器 2が凍結融解槽 3に備えられた、本発明の凍結融解による濃縮物 及び懸濁固形分分離装置 1の一態様を示す図である。
[図 2]図 1記載の装置に備えられる凍結融解器 2の側面断面図である。
[図 3]図 1記載の装置に備えられる凍結融解器 2の斜視図である。
[図 4]本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置 1の一態様を示す 図である。
[図 5]本発明の装置により得られた濃縮物 (実線)と比較装置により得られた濃縮物（ 点線)と特性を示すグラフである。
[図 6]実施例 1の凍結濃縮試験結果を示す図である。
[図 7]実施例 2の凍結濃縮試験結果を示す図である。
[図 8]実施例 3の凍結濃縮試験結果を示す図である。
[図 9]実施例 4の凍結濃縮試験結果を示す図である。
[図 10]実施例 5の凍結濃縮試験結果を示す図である。

Claims

請求の範囲
[1] 冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、 且つ前記冷媒と前記温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御す る流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置であ つて、前記凍結融解槽に濃縮すべき液及び Z又は固形分分離すべき液を満たし、 前記流路に冷媒を流すことにより前記凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき 液及び Z又は固形分分離すべき液を凍結させて前記外部構造に付着した凍結塊を 得て、その後、前記温媒を前記流路に流すことにより前記凍結塊を融解して濃縮物 及び Z又は固形分を得る装置であって、前記外部構造は凍結塊の比表面積が 1. 7 以上となる構造を有する、上記装置。
[2] 前記流路は、前記凍結融解器の内部空間に仕切りを設けることにより形成され、該 仕切りにより流体の流れ方向を規制する請求項 1記載の装置。
[3] 前記凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を有するジャケット層を有し、凍結塊を 融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温媒を流し、前記凍結融解層内を加温 する請求項 1又は 2記載の装置。
[4] 前記外部構造が桥形構造、半球状構造、半楕円球状構造、及び略円筒状構造か らなる群力 選ばれる少なくとも 1種の構造を複数有し、複数個の凍結塊が形成され る請求項 1〜3のいずれ力 1項記載の装置。
[5] 前記凍結融解器を複数個備えた請求項 1〜4の！、ずれか 1項記載の装置。
[6] 凍結融解器が、流体の流体流入口及び流体流出口を備え、流体温度制御器と前 記凍結融解器とは、流体流入口及び流体流出口を介して導管によって接続される請 求項 1〜5のいずれ力 1項記載の装置。
[7] 前記流体温度制御器は、流体を降温させて冷媒とする冷凍機を備え、該冷凍機の 凝縮器が発生する熱を、流体を温媒へと加温する熱として利用する請求項 1〜6のい ずれか 1項記載の装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826622A (zh) * 2011-06-17 2012-12-19 中国石油化工股份有限公司 一种含有橡胶胶乳的废水的处理方法
WO2020037128A1 (en) * 2018-08-15 2020-02-20 The Regents Of The University Of Michigan Freeze concentration for urine-based fertilizer production
US20210139385A1 (en) * 2019-11-07 2021-05-13 The Regents Of The University Of Michigan Reciprocating freeze concentration for urine-based fertilizer production

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113562801B (zh) * 2021-07-30 2022-10-14 中国海洋大学 多级海水冷冻淡化系统及淡化方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01107802A (ja) * 1987-10-19 1989-04-25 Hoshino Hiroshi 凍結濃縮方法および装置
JPH1054629A (ja) * 1996-08-12 1998-02-24 Mayekawa Mfg Co Ltd 溶液の凍結方法
JP2003265150A (ja) * 2002-03-19 2003-09-24 Kagome Co Ltd 野菜・果実ジュースの凍結濃縮方法とその凍結濃縮物及びその装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01107802A (ja) * 1987-10-19 1989-04-25 Hoshino Hiroshi 凍結濃縮方法および装置
JPH1054629A (ja) * 1996-08-12 1998-02-24 Mayekawa Mfg Co Ltd 溶液の凍結方法
JP2003265150A (ja) * 2002-03-19 2003-09-24 Kagome Co Ltd 野菜・果実ジュースの凍結濃縮方法とその凍結濃縮物及びその装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826622A (zh) * 2011-06-17 2012-12-19 中国石油化工股份有限公司 一种含有橡胶胶乳的废水的处理方法
WO2020037128A1 (en) * 2018-08-15 2020-02-20 The Regents Of The University Of Michigan Freeze concentration for urine-based fertilizer production
US11578011B2 (en) 2018-08-15 2023-02-14 The Regents Of The University Of Michigan Freeze concentration for urine-based fertilizer production
US20210139385A1 (en) * 2019-11-07 2021-05-13 The Regents Of The University Of Michigan Reciprocating freeze concentration for urine-based fertilizer production
US11897822B2 (en) 2019-11-07 2024-02-13 The Regents Of The University Of Michigan Reciprocating freeze concentration for urine-based fertilizer production

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