WO2005065810A1 - 触媒供給装置 - Google Patents

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WO2005065810A1
WO2005065810A1 PCT/JP2004/018023 JP2004018023W WO2005065810A1 WO 2005065810 A1 WO2005065810 A1 WO 2005065810A1 JP 2004018023 W JP2004018023 W JP 2004018023W WO 2005065810 A1 WO2005065810 A1 WO 2005065810A1
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catalyst
catalyst slurry
positive displacement
displacement pump
supply device
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PCT/JP2004/018023
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English (en)
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Inventor
Masahiro Okamura
Masakatsu Kuroki
Yasunobu Kaneko
Original Assignee
Idemitsu Kosan Co., Ltd.
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/0035—Periodical feeding or evacuation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00548—Flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
    • B01J2208/00752—Feeding

Definitions

  • the present invention relates to a catalyst supply device, and more particularly, to a catalyst supply device that stably supplies a catalyst slurry to a reaction tank.
  • a catalyst containing a transition metal component is supplied to a reaction tank by a catalyst supply device equipped with a positive displacement pump after a catalyst slurry mixed with a solvent at a predetermined ratio.
  • Patent Document 1 a rotating body having two flow paths that do not cross each other is arranged in a carrier fluid flowing into a reaction tank, and the carrier fluid flows through one of the passages.
  • a high-concentration catalyst is filled in a carrier fluid by rotating a rotating body. Since the catalyst can be supplied, the high concentration catalyst can be supplied to the reaction tank together with the carrier fluid.
  • a storage chamber is formed inside, a slurry supply port, a carrier fluid supply port, and a pressure release hole are provided on an upper surface, and a carrier fluid is communicated with the storage chamber on a lower surface.
  • a casing provided with a discharge port opposite to the supply port, and rotatably disposed in close contact with the storage chamber of the casing, and when rotated, in order of the slurry supply port, the carrier fluid supply port and the discharge port, and the depressurization hole.
  • the catalyst can be smoothly supplied, and the catalyst can be quickly supplied to a container or the like.
  • Patent Document 1 JP-A-58-127707
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 3097763
  • the catalyst supply device described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-127707 is capable of transporting a high-concentration catalyst to a carrier fluid and supplying it to the reaction tank, the catalyst slurry is more accurate. There was room for improvement when considering the viewpoint power that had been supplied to the reactor
  • this fixed-quantity feeding device uses a rotating device having a special structure, there is a problem that maintenance work is complicated and maintenance is difficult in practice.
  • a catalyst supply device of the present invention is a catalyst supply device for supplying a catalyst slurry from a catalyst slurry supply tank to a reaction tank by a positive displacement pump, wherein the catalyst slurry supply tank
  • the reaction tank and the positive displacement pump were connected by a three-way pipe, and between the intersection of the catalyst slurry supply tank and the three-way pipe, the pump was opened during the suction operation of the positive displacement pump and closed during the non-suction operation.
  • an automatic discharge valve that is open during a discharge operation of the positive displacement pump, and closed during a non-discharge operation, and Inside the positive displacement pump A sealed fluid is sealed in at least a part of the pipe between the positive displacement pump and the intersection of the three-way pipe, and a certain amount of catalyst slurry is supplied from the catalyst slurry supply tank during the suction operation of the positive displacement pump.
  • the catalyst slurry is sucked into the pipe between the intersection of the three-way pipe and the displacement pump through the automatic suction valve, and the catalyst slurry is quantified through the automatic discharge valve during the discharge operation of the displacement pump. It is configured to be discharged and supplied to the reaction tank.
  • the catalyst supply device of the present invention is configured such that the automatic discharge valve is opened after the discharge operation of the positive displacement pump is started.
  • the catalyst slurry is pressurized to a pressure higher than the internal pressure of the reaction tank before the automatic discharge valve is opened, thereby preventing a problem that the positive displacement pump receives an impact due to the internal pressure of the reaction tank. be able to.
  • the displacement pump is a diaphragm pump, and the fluid sealed in the diaphragm is the same as the solvent used for the catalyst slurry.
  • the pipe between the intersection of the pipes and the positive displacement pump is provided above the intersection of the three-way pipe.
  • the diaphragm pump has a structure in which, when the catalyst slurry is supplied to the reaction tank, the diaphragm portion is filled with the same solvent as the catalyst slurry, and the catalyst slurry is not directly sucked into the diaphragm portion.
  • the diaphragm pump can prevent a problem that occurs when the catalyst slurry flows into the diaphragm portion and the pump is closed.
  • the positive displacement pump, the automatic suction valve, the automatic discharge valve, and the intersection of the three-way pipe are integrally formed.
  • the size of the catalyst supply device can be reduced, and the space can be saved.
  • the inner diameter of the flow path through which the catalyst slurry passes is more than 2 mm, and the average linear flow rate calculated from the flow rate of the catalyst slurry is more than 3. OcmZs.
  • the configuration is as follows.
  • the catalyst supply device of the present invention is configured such that, when a measuring device is provided in the flow path of the catalyst slurry, a connecting portion between the measuring device and the flow channel has an inner nozzle structure.
  • the catalyst supply device of the present invention is configured such that the catalyst slurry supply tank has a stirring blade.
  • the catalyst supply device of the present invention is configured such that a filter is provided in a flow path for supplying the catalyst slurry to the catalyst slurry supply tank.
  • the catalyst supply device of the present invention is configured such that the reaction tank is a reaction tank for producing polyolefin.
  • the catalyst supply device of the present invention when used in a polyolefin manufacturing process, a stable chemical reaction can be realized, and extremely high-quality polyolefin can be manufactured.
  • the catalyst supply device of the present invention for example, a chemical product such as polyolefin is used.
  • the catalyst can be stably supplied to the reaction tank without using a special rotating machine or the like.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of a catalyst supply device according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic enlarged cross-sectional view for explaining the inner nozzle structure of the catalyst supply device according to the present invention.
  • FIG. 3a is a schematic enlarged sectional view of a state before the start of suction for explaining the operation of the catalyst supply device according to the present invention!
  • FIG. 3b is a schematic enlarged cross-sectional view of a state immediately before the completion of suction, for explaining the operation of the catalyst supply device according to the present invention.
  • FIG. 3c is a schematic enlarged cross-sectional view of the state when the discharge is completed, for explaining the operation of the catalyst supply device according to the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a catalyst supply device according to the present invention.
  • a catalyst supply device 1 is a device for supplying a catalyst slurry 10 from a catalyst slurry supply tank 2 to a reaction tank 7 by a positive displacement pump 5, and comprises a catalyst slurry supply tank 2, a reaction tank 7, and a positive displacement type.
  • An automatic discharge valve 6 is provided.
  • the catalyst slurry supply tank 2 generally uses a pressure vessel, and is charged with a catalyst slurry 10 in which a catalyst 11 and a solvent 12 are adjusted at a predetermined ratio.
  • a predetermined ratio generally, about 50 g to 500 g of the catalyst 11 is adjusted with about 1 L of the solvent 12.
  • the concentration is less than about 50 g ZL, the amount of the solvent 12 to be charged into the reaction tank 7 increases, which may be unfavorable in terms of product quality. If the concentration is high, the force increases the risk of the catalyst 11 settling in the pipes and causing blockage.
  • a stirring blade 22 driven by a motor 21 may be provided inside the catalyst slurry supply tank 2, so that the sedimentation of the catalyst 11 can be effectively prevented, and the catalyst slurry can be prevented.
  • the concentration of 10 can be kept substantially uniform throughout.
  • the catalyst 11 is a catalyst required for the reaction in the reaction tank 7, and the solvent 12 is a solvent inert to a catalyst component and a polymerization monomer.
  • the catalyst 11 for example, a catalyst containing a transition metal component used for producing polyolefin or the like is applicable.
  • the catalyst 11 is not limited to a raw catalyst, and for example, a prepolymerized catalyst may be used.
  • the automatic suction valve 3 is connected to the downstream side of the catalyst slurry supply tank 2 via a pipe 81.
  • the automatic suction valve 3 is automatically controlled to be opened when the positive displacement pump 5 performs a suction operation and closed when a discharge operation is performed.
  • the automatic suction valve 3 of the present embodiment includes a gate valve and a pneumatic actuator (not shown) for controlling opening and closing of the gate valve.
  • the positive displacement pump 5 is controlled to be in an open state when sucking and to be closed when not sucking.
  • the automatic suction valve 3 is not limited to the above-described configuration, and for example, an electromagnetic valve that operates in conjunction with the operation of the diaphragm 53 can be used. It is not limited to gate valves.
  • the three-way pipe 4 includes a pipe 81, a pipe 82, a pipe 41 on the suction valve side, a pipe 42 on the discharge valve side, and a capacity.
  • Suction of the type pump 5 ⁇ Discharge port side pipe 43, suction pipe 41, discharge valve side pipe 42 and suction of positive displacement pump 5.
  • the suction valve side pipe 41 is connected to the automatic suction valve 3
  • the discharge valve side pipe 42 is connected to the automatic discharge valve 6
  • the suction / discharge port side pipe is connected.
  • 43 and the suction / discharge port 51 of the positive displacement pump 5 are connected.
  • the suction / discharge port side pipe 43 is provided at a position higher than the intersection 40, and the catalyst slurry sucked into the suction / discharge port side pipe 43 through the suction valve side pipe 41.
  • the structure is such that ten catalysts 11 do not enter the diaphragm part 52 of the positive displacement pump 5.
  • the suction / discharge port side pipe 43 is filled with the solvent 12 used for adjusting the catalyst slurry 12, so that even if the solvent 12 comes into contact with the sucked catalyst slurry 10, there is no problem.
  • the positive displacement pump 5 is provided with a common suction and discharge port 51 in place of the suction port and the discharge port, and has a configuration in which the solvent 12 is sealed in the diaphragm 52 (see Fig. 3a). Further, the automatic suction valve 3 and the automatic discharge valve 6 fulfill the function of a check valve provided at the suction port and the discharge port of a general positive displacement pump.
  • the positive displacement pump 5 is an integrated type having the functions of the automatic suction valve 3, the automatic discharge valve 6, and the suction-discharge port side pipe 43.
  • the size can be reduced, and the space can be saved. Further, the size of the positive displacement pump 5 can be reduced, the structure can be simplified, and the production cost can be reduced.
  • the positive displacement pump 5 of the present embodiment is a diaphragm pump, in which the oil 53 is filled in the drive source side of the diaphragm 53, and the oil 53 is increased or decreased to reciprocate the diaphragm 53. be able to.
  • the mechanism for reciprocating the diaphragm 53 is not limited to the above-described mechanism.
  • a mechanism for reciprocating a rod connected to the center of the diaphragm 53 may be used.
  • the positive displacement pump 5 has a structure in which the catalyst slurry 10 is not directly sucked into the diaphragm portion 52 by enclosing the solvent 12 in the diaphragm portion 52 and the suction-discharge port side pipe 43. (Remote head type) as a positive displacement pump.
  • Remote head type as a positive displacement pump.
  • the automatic discharge valve 6 is connected to the reaction tank 7 via a pipe 82.
  • the automatic discharge valve 6 is automatically controlled such that, contrary to the automatic suction valve 3, the positive displacement pump 5 is opened when the discharge operation is performed and closed when the non-discharge operation is performed.
  • a valve 83 is provided on the side of the reaction tank 7 of the pipe 82, and the upstream force of the valve 83 is also branched, and a valve 84 and a return pipe 85 are provided between the catalyst supply tank 2 and the catalyst slurry supply tank 2. It may be provided. In this way, a circulation operation in which the catalyst slurry 10 is returned to the catalyst slurry supply tank 2 without being supplied to the reaction tank 7 can be performed, so that the concentration of the catalyst slurry 10 returned to the catalyst slurry supply tank 2 can be measured. Accordingly, it is possible to check in advance or periodically whether or not the catalyst slurry 10 can be supplied in a stable state in which the catalyst 11 does not settle in the pipes 81, 82 and the like.
  • the catalyst supply device 1 that actually manufactures a chemical product such as polyolefin can stably supply the catalyst 11 to the reaction tank 7 without providing the return pipe 85.
  • the inner diameter (D (mm)) of the flow path (for example, pipes 81, 41, 42, 82, 85, etc.) through which the catalyst slurry 10 passes is set to exceed 2 mm and to set the catalyst slurry 10 during operation. It is preferable that the average linear flow velocity calculated from the flow rate be less than the inner diameter (D (mm)) of the flow path at which the average linear flow velocity becomes about 3. OcmZs. For this reason
  • the blockage can be more reliably prevented.
  • the above-mentioned flow paths are not limited to the pipes 81, 41, 42, 82, and 85, and include internal flow paths in the automatic suction valve 3, the automatic discharge valve 6, the flow meter 9, and the like.
  • the inner surfaces of the pipes 81, 4, 82, and 85 preferably have a smooth inner surface so that the catalyst slurry 10 flows smoothly.
  • the pipe 82 is provided with a flow meter 9 for measuring the flow rate of the catalyst slurry 10.
  • a general-purpose Coriolis-type flow meter is used as the flow meter 9.
  • the force is not limited to this. For example, use a laser reflection type (Rasentec FMBA D600R, etc.) catalyst concentration measuring device, etc. You can also.
  • the flowmeter 9 When the flowmeter 9 is provided in the pipe 82, as shown in FIG. 2, when the diameter of the inflow portion 91 of the flowmeter 9 is larger than the inner diameter of the pipe 82, the flowmeter 9 is connected to the pipe 82.
  • the connecting portion 92 to be connected may be an inner nozzle 93. In this way, by forming the connection with the pipe 82 with an inner nozzle structure, the flow path of the connection section 92 between the pipe 82 and the inflow section 91 can be prevented from expanding. Trouble can be prevented.
  • the catalyst supply device 1 has a configuration in which a filter is provided in a flow path that supplies the catalyst slurry 10 to the catalyst slurry supply tank 2.
  • a filter 94 for removing coarse powder of the catalyst 11 is provided in a pipe 86 for supplying the catalyst slurry 10 from the catalyst slurry supply source 95 to the catalyst slurry supply tank 2. If the opening of the filter 94 is too small, the catalyst 11 cannot pass therethrough. If the opening is too large, the clogging of the pipe due to coarse powder will occur. It is set to about 40% or less of the diameter.
  • a punching plate or the like may be used instead of a force net that normally uses a container including a net.
  • Means for supplying the catalyst slurry 10 having only the catalyst 11 of a predetermined size is not particularly limited, and when charging the catalyst slurry 10 to the catalyst slurry supply tank 2 which is not particularly limited, the catalyst 11 of the predetermined size is supplied. Any means can be used as long as it supplies.
  • the catalyst 11 may be a catalyst containing a transition metal component used in a polyolefin production process
  • the reaction vessel 7 may be a reaction vessel for producing polyolefin. As described above, when the catalyst supply device 1 is used in the polyolefin production process, a stable chemical reaction can be realized, and extremely high-quality polyolefin can be produced.
  • FIG. 3a is a schematic enlarged sectional view of a state before the start of suction for explaining the operation of the catalyst supply device according to the present invention.
  • a prepared catalyst slurry 10 is supplied to a catalyst slurry supply tank 2, and the catalyst slurry 10 is stirred by stirring blades 22 so that the catalyst 11 does not settle, so that the catalyst slurry 10 is substantially uniform. It is kept in condition.
  • the catalyst 81 is filled in the suction valve side pipe 41 and the discharge valve side pipe 42 of the pipe 81 and the three-way pipe 4, and the diaphragm 52 and the suction 'discharge port side pipe 43 of the positive displacement pump 5 are provided.
  • the solvent 12 is filled from the injection port 55.
  • the automatic suction valve 3 and the automatic discharge valve 6 are closed, and the lowest point of the solvent 12 filled in the suction / discharge port side pipe 43 is the discharge lower limit level B.
  • the catalyst slurry 10 in the pipe 81, the suction valve side pipe 41, and the discharge valve side pipe 42 is divided into catalyst slurries 10a, 10b, 10c, and 10d in order from the upstream side. Thick and divided by dotted lines are shown.
  • the lowest point of the solvent 12 filled in the suction-discharge-side pipe 43 becomes the suction upper limit level A. That is, since the catalyst 11 contained in the catalyst slurry 10b does not enter the diaphragm 52, it is possible to prevent a problem that the catalyst 11 sinks in the diaphragm 52 and the discharge amount is reduced or the discharge cannot be performed.
  • the diaphragm 53 of the positive displacement pump 5 starts discharging, the diaphragm 53 moves by a minute distance in the discharging direction, and the sealed area, that is, the diaphragm part 52 and the suction / discharge port side piping are provided.
  • the pressure of the solvent 12 and the catalyst slurries 10a, 10b, 10c, 10d in 43 is increased.
  • the pressure is increased to a pressure higher than the internal pressure of the reaction tank 7. Problems such as receiving an impact can be prevented.
  • the automatic discharge valve 6 is opened (the automatic suction valve 3 maintains the closed state), and the diaphragm 53 moves in the discharge direction, whereby the suction and discharge ports are opened.
  • the catalyst slurry 10b sucked into the side pipe 43 is pushed out to the discharge valve side pipe 42, and the catalyst slurry 10d in the discharge valve side pipe 42 is discharged to the pipe 82 through the automatic discharge valve 6.
  • the catalyst 11 since the catalyst 11 does not enter the diaphragm 52 of the positive displacement pump 5, the catalyst 11 sinks into the diaphragm 52 and the discharge amount is reduced. Can prevent the problem that the discharge cannot be performed at all due to blockage, and the catalyst slurry 10 can be stably supplied to the reaction tank 7.
  • the stirring blade 22 was stirred at about ⁇ - 1 to make the catalyst slurry 10 almost uniform.
  • a diaphragm pump Z104DD-40VS manufactured by Fuji Pump was used as the positive displacement pump 5.
  • This diaphragm pump is configured so that the automatic suction valve 3 and the automatic discharge valve 6 are automatically controlled by a pneumatic actuator linked to the movement of the diaphragm 53. Also this The automatic suction valve 3, the automatic discharge valve 6, and the suction / discharge port side pipe 43 are integrated with the positive displacement pump 5.
  • the piping 81 from the catalyst slurry supply tank 2 to the automatic suction valve 3, the suction valve side pipe 41 and the discharge valve side pipe 42 (the inner diameter of each pipe is about 3.76 mm 0 ) are passed through the inert solvent. Then, the diaphragm part 52 and the suction-discharge port side pipe 43 were sealed with the solvent 12.
  • the knob 84 was closed, the valve 83 was opened for about 1 minute, and the flow rate of the catalyst slurry 10 was measured to confirm that there was no blockage in the pipe 82 between the knob 83 and the reaction tank 7.
  • step S2 the automatic suction valve 3 and the automatic discharge valve 6 were closed, and the sucked catalyst slurry 10 was raised to a pressure higher than about 0.147 MPa by the displacement pump 5 (step S2).
  • Step S3 the automatic discharge valve 6 was opened while the automatic suction valve 3 was closed, and the pressurized catalyst slurry 10 was supplied to the reaction tank 7 (Step S3).
  • the time from when the pressure of the reaction tank 7 is increased to about 0.147 MPa to when the pressurized catalyst slurry 10 is supplied to the reaction tank 7 is about 30 seconds.
  • the flow rate of the catalyst slurry 10 supplied to the reaction tank 7 was measured at predetermined intervals.Since both the catalyst slurry supply tank 2 and the reaction tank 7 were pressurized to about 0.147 MPa, the differential pressure was about OMPa—abs.
  • the flow rate was very stable.
  • the pressure in the reaction tank 7 is increased to about 0.98 MPa with nitrogen (N) gas in advance, and the catalyst slurry is supplied.
  • the flow rate was measured in the same manner as in Example 1 with the pressure difference between the supply tank 2 and about 0.833 MPa-abs. As shown in Table 1, the flow rate was very stable.
  • Table 1 shows the experimental results of Example 1 and Example 2.
  • Example 1 instead of the positive displacement pump 5 having the functions of the automatic suction valve 3, the three-way piping 4 and the automatic discharge valve 6, a general-purpose Teikoku Electric Manufacturing diaphragm pump (EKMs-1) having a check valve was used. However, instead of the automatic suction valve 3 and the automatic discharge valve 6, a check valve that was properly attached to the pump was used.
  • EKMs-1 Teikoku Electric Manufacturing diaphragm pump
  • Example 1 instead of the positive displacement pump 5 having the functions of the automatic suction valve 3, the three-way piping 4 and the automatic discharge valve 6, a mono pump (3NE06H2) manufactured by Hyojin was used.
  • the experimental results show that, compared to Example 1, the change in the pressure difference between the calibration tank and the catalyst slurry supply tank 2 (the differential pressure was about 0. OOMPa-abs and about 0.833 MPa-abs) was large, and In particular, when the differential pressure was large (when the differential pressure was set to about 0.833 MPa-abs), particles of the catalyst 11 agglomerated in the pump, and power was not supplied stably.
  • Example 1 the set flow rate was reduced to about 1.2 LZhr (average linear flow rate of about 3. OcmZs). As a result, the flow rate was stable for about 20 to 23 hours, but after that, the pipes tended to be clogged and the catalyst slurry 10 could not be supplied stably.o
  • the return pipe 85 from the discharge of the positive displacement pump 5 to the catalyst slurry supply tank 2 and the flow meter 9 were installed, and the diaphragm 53 was reciprocated at a differential pressure of about 0.833 MPa-abs.
  • the speed was continuously changed, and the flow rate of the catalyst slurry 10 was continuously changed between two levels of the set flow rate of about 2.5 LZhr and about 5. OLZhr.
  • a Coriolis type flow meter (D12 manufactured by Onore Co., Ltd. (inner diameter: about 2.87 mm)) was used, and an inner nozzle 86 was used at the connection with the flow meter 9.
  • Example 3 was the same as Example 3 except that the inner nozzle structure was not used.
  • Catalyst 10 was deposited at the inlet of 9 and clogged.
  • Example 3 was the same as Example 3 except that a pipe 87, a filter 94, and a catalyst slurry supply source 95 were provided upstream of the catalyst slurry supply tank 2.
  • the catalyst slurry adjusted in the catalyst slurry supply source 95 was supplied from the catalyst slurry supply source 95 to the catalyst slurry supply tank 2 via the filter 94 and the pipe 87.
  • the opening of the filter 94 was set to about 1.0 mm, and a catalyst having a particle diameter smaller than the opening was supplied to the catalyst slurry supply tank 2.
  • Example 4 the filter 94 was removed, and the coarse catalyst particles (particles having a particle diameter of about 1.18 mm to 1.41 mm (a minimum inner diameter of about 2.87 mm in the catalyst slurry flow path of about 41 to 50% Catalyst)) The procedure was the same except that the prepared catalyst slurry containing about 10 catalysts was forcibly supplied to the catalyst slurry supply tank 2.
  • the catalyst supply device according to the present invention has been described with reference to the preferred embodiments.
  • the catalyst supply device according to the present invention is not limited to only the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the present invention. It is needless to say that the change can be implemented.
  • the positive displacement pump is not limited to the diaphragm pump, but may be any positive displacement pump having a structure in which the catalyst 11 does not enter the diaphragm 52.
  • the catalyst supply device of the present invention has been described as a device for stably supplying a catalyst slurry, the present invention is not limited to this application. The present invention can be applied to a device.

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Abstract

　触媒供給装置１は、触媒スラリー１０が投入された触媒スラリー供給槽２と、この触媒スラリー供給槽２の下流側に接続された自動吸込み弁３と、この自動吸込み弁３，自動吐出弁６及び容積型ポンプ５を接続する三方配管４と、この三方配管４と接続された容積型ポンプ５及び自動吐出弁６と、からなっており、触媒１１を容積型ポンプ５の内部に浸入させることなく、触媒スラリー１０を反応槽７に供給する。

Description

明 細 書
触媒供給装置
技術分野
[0001] 本発明は、触媒供給装置に関し、特に、触媒スラリーを反応槽に安定的に供給す る触媒供給装置に関する。
背景技術
[0002] 化学製品の製造において、化学反応を安定した状態に維持するためには、触媒を 反応槽へ安定的、すなわち、量的にばらつくことなぐ所定の量づっ確実に供給する ことが不可欠である。
特に、ポリオレフイン等の製造においては、遷移金属成分を含む触媒を反応槽に 安定的に供給する必要がある。上記触媒は、所定の割合で溶剤と混合させた触媒ス ラリーとしてから、容積型ポンプを備えた触媒供給装置によって、反応槽に供給され る。
従来、触媒スラリーを安定的に供給するための様々な触媒供給装置が提案されて きた。
[0003] たとえば、特許文献 1には、反応槽へと流入する搬送流体の中に互いに交差するこ とのない二つの流路を有する回転体を配置し、一方の流路を搬送流体が流れている ときに、他方の流路に高濃度触媒を充填する触媒供給装置の技術が開示されている この技術によれば、回転体を回転させることにより、搬送流体中に高濃度触媒を適 時供給できるので、高濃度触媒を搬送流体とともに反応槽に供給することができる。
[0004] また、特許文献 2には、内部に収納室が形成され、上面にはスラリー供給口とキヤリ ァ流体供給口と脱圧孔を、また、下面には収納室に連通してキャリア流体供給口に 対向する排出口を備えたケーシングと、ケーシングの収納室に密接状態で回転可能 に配設され、回転時にスラリー供給口と、キャリア流体供給口及び排出口と、脱圧孔 との順に合致する計量孔を穿設した回転円板と、ケーシングに嵌挿され、一端が回 転円板に連結されて回転駆動される回転軸と、力 構成した定量供給装置の技術が 開示されている。
この技術によれば、触媒を円滑に供給することができるとともに、容器等へ触媒を迅 速に供給することができる。
特許文献 1：特開昭 58— 127707号公報
特許文献 2：特許第 3097763号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] し力しながら、特開昭 58— 127707号公報に記載された触媒供給装置は、高濃度 触媒を搬送流体に搬送させて反応槽に供給することができるものの、さらに精度よく 触媒スラリーを反応槽に供給するといつた観点力も見なおすと、改善の余地があった
[0006] また、特許第 3097763号公報に記載された定量供給装置は、回転体の触媒充填 部へ触媒を均一に落下させ充填する必要があるが、小さくかつ回転する触媒充填部 に、触媒供給槽から一定量の触媒を充填することは技術的に困難であり、安定的に 触媒を反応槽に供給することができな 、と 、つた問題があった。
さらに、この定量供給装置は、特殊な構造を有する回転機器を使用しているため、 メンテナンス作業が複雑となり、実際上メンテナンスが困難であるといった問題もあつ た。
[0007] 本発明は、上記問題を解決すベぐ触媒スラリーを反応槽に安定的に供給すること の可能な触媒供給装置の提供を目的とする。
課題を解決するための手段
[0008] 上記目的を達成するために、本発明の触媒供給装置は、触媒スラリー供給槽から 反応槽へ、容積型ポンプによって触媒スラリーを供給する触媒供給装置であって、 前記触媒スラリー供給槽と反応槽と容積型ポンプを三方配管で接続し、前記触媒ス ラリー供給槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吸込み動作時 に開状態となり、非吸込み動作時に閉状態となる自動吸込み弁を設け、前記反応槽 と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吐出動作時に開状態となり、 非吐出動作時に閉状態となる自動吐出弁を設け、かつ、前記容積型ポンプの内部と 、該容積型ポンプと前記三方配管の交差部との間の配管の少なくとも一部に封入流 体を封入し、前記容積型ポンプの吸込み動作時に、前記触媒スラリー供給槽から定 量の触媒スラリーが、前記自動吸込み弁を通って前記三方配管の交差部と前記容 積型ポンプとの間の配管に吸い込まれ、前記容積型ポンプの吐出動作時に、前記 触媒スラリーが前記自動吐出弁を通って定量吐出され、前記反応槽に供給する構成 としてある。
このようにすると、所定量の触媒を確実に供給することができるとともに、容積型ボン プのポンプ室内に触媒スラリーが入り込まないので、触媒がポンプ室に沈降し、吐出 量が低減し、あるいは、閉塞により全く吐出できなくなるといった不具合を防止でき、 触媒スラリーを安定して供給することができる。
[0009] また、本発明の触媒供給装置は、前記自動吐出弁が、前記容積型ポンプの吐出動 作開始後に開く構成としてある。
このようにすると、自動吐出弁が開かれる前に、反応槽の内部圧力より高い圧力ま で触媒スラリーを昇圧するので、反応槽の内部圧力によって、容積型ポンプが衝撃 を受けるといった不具合を防止することができる。
[0010] また、本発明の触媒供給装置は、前記容積型ポンプをダイアフラム式ポンプとし、 かつ、前記ダイアフラム部に封入した流体を前記触媒スラリーに用いた溶剤と同一の ものとし、さらに、前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプとの間の配管を、前記 三方配管の交差部より上方に設けた構成としてある。
このように、三方配管の交差部とダイアフラム式ポンプとの間の配管に、触媒スラリ 一の調整に使用した溶剤と同一のものを充填することにより、この溶剤が吸い込まれ てきた触媒スラリーと接触しても、封入流体と溶剤が混ざることによって支障が出ると
V、つた不具合を防止することができる。
また、ダイアフラム式ポンプは、触媒スラリーを反応槽に供給するときに、ダイアフラ ム部が触媒スラリーの溶剤と同じ溶剤で満たされ、触媒スラリーがダイアフラム部に直 接吸引されない構造であることが、より好ましい。このようにすると、ダイアフラム式ポ ンプは、ダイアフラム部内へ触媒スラリーが流入し、ポンプが閉塞するといつた不具合 を防止することができる。 [0011] また、本発明の触媒供給装置は、前記容積型ポンプと、前記自動吸込み弁， 自動 吐出弁及び前記三方配管の交差部を一体的に構成してある。
このようにすると、触媒供給装置を小型化することができ、省スペース化を図ること ができる。
[0012] また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリーの通る流路の内径が、 2mm超 であって、かつ、触媒スラリーの流量より算出した平均線流速が 3. OcmZs超となる 径とした構成としてある。
このようにすると、流速が遅いことに起因する触媒の沈降を防げるので、配管等に おける閉塞を防止でき、長時間の連続運転を行なうことができる。
[0013] また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリーの流路に測定機器を設ける際、 前記測定機器と流路の接続部がインナーノズル構造とした構成としてある。
このようにすると、接続部の流路が拡大することを防げるので、接続部に触媒が沈 降するといつた不具合を防止することができる。
[0014] また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリー供給槽が撹拌翼を有する構成 としてある。
このようにすると、触媒の沈降を効果的に防止することができ、触媒スラリーの濃度 を全体的にほぼ均一な状態に保持することができる。
[0015] また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリー供給槽へ前記触媒スラリーを供 給する流路に、フィルターを設けた構成としてある。
このようにすると、触媒の大きな粗粉によって、流路が閉塞するといつた不具合を防 止することができる。
[0016] また、本発明の触媒供給装置は、前記反応槽を、ポリオレフインを製造するための 反応槽とした構成としてある。
このように、本発明における触媒供給装置を、ポリオレフインの製造工程において 使用すると、安定した化学反応が実現でき、極めて高品質なポリオレフインを製造す ることがでさる。
発明の効果
[0017] 本発明における触媒供給装置によれば、たとえば、ポリオレフイン等の化学製品の 製造において、特殊な回転機械等を使用しなくても、触媒を安定的に反応槽に供給 することができる。
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]本発明にかかる触媒供給装置の概略構成図を示している。
[図 2]本発明にかかる触媒供給装置のインナーノズル構造を説明するための概略拡 大断面図を示している。
[図 3a]本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み開始前の状 態の概略拡大断面図を示して!/、る。
[図 3b]本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み完了直前の 状態の概略拡大断面図を示して!/、る。
[図 3c]本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吐き出しを完了した ときの状態の概略拡大断面図を示して 、る。
符号の説明
[0019] 1 触媒供給装置
2 触媒スラリー供給槽
3 自動吸込み弁
4 三方配管
5 容積型ポンプ
6 自動吐出弁
7 反応槽
9 流量計
10 触媒スラリー
10a, 10b, 10c, 10d 触媒スラリー
11 触媒
12 溶剤
21 モータ
22 撹拌翼
40 交差部 41 吸込み弁側配管
42 吐出弁側配管
43 吸込み ·吐出口側配管
51 吸込み'吐出口
52 ダイアフラム咅
53 ダイァフラム
54 オイル
55 注入口
81 配管
82 配管
83 バルブ
84 バルブ
85 リターン配管
86 インナーノズル
87 配管
91 流入部
92 接続部
93 インナーノズル
94 フイノレター
95 触媒スラリー供給源
発明を実施するための最良の形態
[触媒供給装置]
図 1は、本発明にカゝかる触媒供給装置の概略構成図を示して ヽる。
同図において、触媒供給装置 1は、触媒スラリー供給槽 2から反応槽 7へ、容積型 ポンプ 5によって触媒スラリー 10を供給する装置であって、触媒スラリー供給槽 2と反 応槽 7と容積型ポンプ 5を接続する三方配管 4と、三方配管 4の交差部 40と触媒スラ リー供給槽 2の間に設けられた自動吸込み弁 3と、三方配管 4の交差部 40と反応槽 7 の間に設けられた自動吐出弁 6とからなって 、る。 [0021] 触媒スラリー供給槽 2は、一般的に圧力容器が用いられ、触媒 11と溶剤 12を所定 の割合で調整した触媒スラリー 10が投入されている。
所定の割合としては、一般的に、約 50g— 500gの触媒 11を約 1Lの溶剤 12で調整 する。
ここで、好ましくは、約 50g— 250gの触媒 11を約 1Lの溶剤 12で調整するとよい。 その理由は、濃度が約 50gZLより薄いと、反応槽 7に投入される溶剤 12の量が増加 し、製品の品質上好ましくないケースも想定されるからであり、また、濃度が約 250g ZLより濃いと、配管等において触媒 11が沈降し閉塞を引き起こす危険性が高くなる 力 である。
[0022] また、触媒スラリー供給槽 2の内部にモータ 21によって駆動される撹拌翼 22を設け るとよく、このようにすると、触媒 11の沈降を効果的に防止することができ、触媒スラリ 一 10の濃度を全体的にほぼ均一な状態に保持することができる。
なお、触媒 11は、反応槽 7における反応に必要とされる触媒であり、溶剤 12は、触 媒成分や重合用モノマーに対し不活性な溶剤としてある。
上記触媒 11としては、たとえば、ポリオレフイン等の製造のために使用される遷移 金属成分を含む触媒であれば適用可能である。また、触媒 11は、生触媒に限定され るものではなぐたとえば、予備重合触媒を使用することもできる。
[0023] 自動吸込み弁 3は、配管 81を介して、触媒スラリー供給槽 2の下流側に接続されて いる。この自動吸込み弁 3は、容積型ポンプ 5の吸込み動作時に開状態となり、吐出 動作時に閉状態となるように自動制御される。
本実施形態の自動吸込み弁 3は、仕切弁とこの仕切弁の開閉を制御する空気式ァ クチユエータ（図示せず）とからなっており、空気式ァクチユエータが容積型ポンプ 5 のダイアフラム 53の動作と連動して作動することにより、容積型ポンプ 5が吸い込むと き開状態となり、吸い込むとき以外は閉状態となるように制御される。
なお、自動吸込み弁 3は、上記構成に限定されるものではなぐたとえば、ダイァフ ラム 53の動作と連動して作動する電磁弁を用いることもできる。また、仕切弁に限定 されるものではない。
[0024] 三方配管 4は、配管 81,配管 82,吸込み弁側配管 41,吐出弁側配管 42及び容積 型ポンプ 5の吸込み ·吐出口側配管 43とからなっており、吸込み弁側配管 41,吐出 弁側配管 42及び容積型ポンプ 5の吸込み.吐出口側配管 43の各一端を、交差部 4 0で接続した構造としてある。また、交差部 40に対する各他端においては、吸込み弁 側配管 41と自動吸込み弁 3を接続し、吐出弁側配管 42と自動吐出弁 6を接続し、さ らに、吸込み ·吐出口側配管 43と容積型ポンプ 5の吸込み ·吐出口 51を接続してあ る。
また、三方配管 4は、吸込み'吐出口側配管 43が、交差部 40より高い位置に設けら れており、吸込み弁側配管 41を介して吸込み ·吐出口側配管 43に吸い込まれる触 媒スラリー 10の触媒 11が容積型ポンプ 5のダイアフラム部 52に入り込まない構造とし てある。さらに、吸込み ·吐出口側配管 43には、触媒スラリー 12の調整に使用した溶 剤 12が充填されており、この溶剤 12が吸い込まれてきた触媒スラリー 10と接触して も、支障がないようにすることができる。
[0025] 容積型ポンプ 5は、吸込み口及び吐出口の代わりに共通の吸込み'吐出口 51を備 え、ダイァフラム部 52に溶剤 12を封入した構成としてある（図 3a参照)。また、自動吸 込み弁 3及び自動吐出弁 6が、一般的な容積型ポンプにおける吸込み口及び吐出 口に設けられた逆止弁の機能を果たしている。
また、好ましくは、容積型ポンプ 5を、自動吸込み弁 3, 自動吐出弁 6及び吸込み- 吐出口側配管 43の機能を備えた一体型とするとよぐこのようにすると、触媒供給装 置 1を小型化することができ、省スペース化を図ることができる。さらに、容積型ポンプ 5を小型化できるとともに、構造を単純ィ匕でき製造原価のコストダウンを図ることができ る。
[0026] 本実施形態の容積型ポンプ 5は、ダイアフラム式ポンプとしてあり、ダイアフラム 53 の駆動源側にオイル 54が充填されており、このオイル 54を増減させることにより、ダイ ァフラム 53を往復動させることができる。なお、ダイアフラム 53を往復動させる機構は 、上記機構に限定されるものではなぐたとえば、ダイアフラム 53の中央部に連結さ れたロッドを往復動させる機構としてもょ 、。
また、容積型ポンプ 5は、ダイアフラム部 52及び吸込み'吐出口側配管 43に溶剤 1 2を封入することにより、触媒スラリー 10をダイアフラム部 52内に直接吸い込まない構 造（リモートヘッドタイプ）の容積型ポンプとしてある。これにより、ダイアフラム 53の周 囲に触媒 11が沈降し、ダイアフラム 53の正常動作を阻害して吐出量が減少するとい つた不具合を防止することができる。また、吸込み ·吐出口 51に触媒 11が沈降して閉 塞するといつた不具合を防止することもできる。
[0027] 自動吐出弁 6は、配管 82を介して、反応槽 7と接続されて 、る。この自動吐出弁 6 は、上記自動吸込み弁 3と逆に、容積型ポンプ 5が吐出動作時に開状態となり、非吐 出動作時は閉状態となるように自動制御される。
[0028] また、触媒供給装置 1は、配管 82の反応槽 7側にバルブ 83を設け、このバルブ 83 の上流側力も分岐させ触媒スラリー供給槽 2との間に、バルブ 84およびリターン配管 85を設けてもよい。このようにすると、触媒スラリー 10を反応槽 7に供給しないで触媒 スラリー供給槽 2に戻す循環運転を行なうことができるので、触媒スラリー供給槽 2に 戻ってきた触媒スラリー 10の濃度を測定することにより、配管 81, 82等に触媒 11が 沈降しない安定した状態で触媒スラリー 10を供給できるか否かを、事前に又は定期 的に確認することができる。
なお、ポリオレフイン等の化学製品を実際に製造する触媒供給装置 1は、リターン 配管 85を設けなくても、触媒 11を安定的に反応槽 7に供給することができる。
[0029] また、触媒スラリー 10の通る流路 (たとえば、配管 81, 41, 42, 82, 85等）の内径（ D (mm) )を、 2mm超、かつ、運転中の触媒スラリー 10の設定流量より算出した平均 線流速が約 3. OcmZsとなる流路の内径 (D (mm) )未満とするとよい。この理由
MAX
は、内径 (D (mm) )が約 2mmより細くなると、配管閉塞を起こす可能性があるからで あり、また、平均線流速が約 3. OcmZsより遅くなると、配管 81, 41, 42, 82, 85等 に触媒 11が沈降し閉塞状態に陥る危険性が高くなるからである。なお、上記 D (mm )を0 (mm)未満とすることにより、搬送される触媒スラリー 10の平均線流速は約 3
MAX
. OcmZs超となる。
さらに、好ましくは、内径 (D (mm) )を 2. 5mmより太くするとよぐこのようにすると、 閉塞をより確実に防止することができる。
なお、上記流路は、配管 81, 41, 42, 82, 85に限定されるものではなぐ自動吸 込み弁 3, 自動吐出弁 6及び流量計 9等における内部の流路をも含むものとする。ま た、配管 81, 4, 82, 85の内面は、触媒スラリー 10がスムースに流れるように、内面 が平滑なものが好ましい。
[0030] 本実施形態では、配管 82に、触媒スラリー 10の流量を測定する流量計 9を設けて ある。流量計 9としては、汎用のコリオリ式流量計を使用している力 これに限定され るものではなぐたとえば、レーザ反射式（レーゼンテック社製 FMBA D600R等）の 触媒濃度計測機器等を使用することもできる。
ただし、コリオリ式流量計は、内径が細すぎると閉塞を起こし、太すぎると触媒沈降 が発生するので、適切な内径の流量計 9を選定する必要がある。
[0031] また、配管 82に流量計 9を設ける際、図 2に示すように、流量計 9の流入部 91の径 が配管 82の内径に対して大きい場合、流量計 9と配管 82を接続する接続部 92をィ ンナーノズル 93とするとよい。このように、配管 82との接続をインナーノズル構造とす ることにより、配管 82と流入部 91の接続部 92の流路が拡大することを防げるので、 接続部 92に触媒 11が沈降するといつた不具合を防止することができる。
[0032] また、好ましくは、触媒供給装置 1は、触媒スラリー供給槽 2へ触媒スラリー 10を供 給する流路に、フィルターを設けた構成とするとよい。本実施形態では、図 1に示すよ うに、触媒スラリー供給源 95から触媒スラリー供給槽 2へ触媒スラリー 10を供給する 配管 86に、触媒 11の粗粉を取り除くフィルター 94を設けている。このフィルター 94の 目開きは、小さすぎると触媒 11が通過できず、また、大きすぎると、粗粉による配管の 詰まりが発生することから、本実施形態では、触媒スラリー 10の流路における最小内 径の約 40%以下に設定してある。このようにすると、触媒 11の大きな粗粉によって、 各配管 84, 4, 82, 84や流量計 9等の流路が閉塞するといつた不具合を確実に防止 することができる。なお、目開きの下限は、通過させる触媒の粒径や粒径分布によつ て変わるため、いちがいには言えないが、通常は、平均の触媒粒径の 10倍以上とす る場合が多い。
なお、フィルター 94は、通常、網を含む容器が用いられる力 網の代わりにパンチ ングプレート等を使用してもよい。また、所定の大きさの触媒 11だけを有する触媒ス ラリー 10を供給する手段は、特に限定されるものではなぐ触媒スラリー供給槽 2に 触媒スラリー 10を仕込む際、所定の大きさの触媒 11を供給する手段であればよい。 [0033] また、触媒 11をポリオレフインの製造工程において使用される遷移金属成分を含 む触媒とし、反応槽 7を、ポリオレフインを製造するための反応槽とするとよい。このよ うに、触媒供給装置 1をポリオレフインの製造工程において使用すると、安定した化 学反応が実現でき、極めて高品質なポリオレフインを製造することができる。
[0034] 次に、上記構成の触媒供給装置 1の動作について、図面を参照して説明する。
図 3aは、本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み開始前 の状態の概略拡大断面図を示して!/、る。
同図において、触媒スラリー供給槽 2には、調整された触媒スラリー 10が投入され ており、この触媒スラリー 10は、撹拌翼 22によって触媒 11が沈降しないように撹拌さ れることにより、ほぼ均一な状態に保たれている。
また、配管 81および三方配管 4の吸込み弁側配管 41と吐出弁側配管 42には、触 媒スラリー 10が充填され、容積型ポンプ 5のダイアフラム部 52及び吸込み'吐出口側 配管 43〖こは、注入口 55から溶剤 12が充填されている。
上記初期状態において、自動吸込み弁 3及び自動吐出弁 6は閉じており、吸込み · 吐出口側配管 43に充填された溶剤 12の最下点は、吐き出し下限レベル Bである。 また、説明の便宜上、配管 81,吸込み弁側配管 41及び吐出弁側配管 42内の触 媒スラリー 10を、上流側から順に触媒スラリー 10a, 10b, 10c, 10dに分割し、理解 しゃす 、ように太 、点線で分割して図示してある。
[0035] 図 3bに示すように、容積型ポンプ 5のダイアフラム 53が吸い込みを開始すると、自 動吸込み弁 3が開き、自動吐出弁 6は閉じた状態を維持する。
ダイアフラム 53が吸い込みを続けると、吸込み ·吐出口側配管 43に、自動吸込み 弁 3を通って吸込み弁側配管 41に触媒スラリー 1 Oaが所定量引き込まれる。
ダイアフラム 53が吸い込みの終了点に到達したとき、吸込み'吐出口側配管 43に 充填された溶剤 12の最下点は、吸い込み上限レベル Aとなる。すなわち、触媒スラリ 一 10bに含まれる触媒 11は、ダイアフラム部 52に浸入しないので、ダイアフラム部 52 内に触媒 11が沈降し、吐出量が低減したり吐出できなくなるといった不具合を防止 することができる。
また、吸込み弁側配管 41に触媒スラリー 10aが所定量引き込まれると、自動吸込み 弁 3が閉じ、自動吐出弁 6は閉じた状態を維持する。
[0036] 次に、容積型ポンプ 5のダイアフラム 53が吐き出しを開始する前に、ダイアフラム 53 が吐き出し方向に微小距離だけ移動し、密閉された領域、すなわち、ダイアフラム部 52および吸込み ·吐出口側配管 43内の溶剤 12と触媒スラリー 10a, 10b, 10c, 10 dを昇圧する。
このように、 自動吐出弁 6が開かれる前に、反応槽 7の内部圧力より高い圧力まで 昇圧するので、自動吐出弁 6が開いても反応槽 7の内部圧力によって、容積型ボン プ 5が衝撃を受けるといった不具合を防止することができる。
[0037] 次に、図 3cに示すように、自動吐出弁 6が開き（自動吸込み弁 3は、閉じた状態を 維持する。）、ダイアフラム 53が吐き出し方向に移動することにより、吸込み'吐出口 側配管 43に吸い込まれた触媒スラリー 10bが吐出弁側配管 42に押し出され、吐出 弁側配管 42にあった触媒スラリー 10dが自動吐出弁 6を通って配管 82に吐き出され る。
そして、上記サイクルを繰り返すことにより、一定量の触媒スラリー 10を安定的に反 応槽 7に供給することができる。
[0038] このように、上記触媒供給装置 1によれば、触媒 11が容積型ポンプ 5のダイアフラム 部 52に浸入しないので、触媒 11がダイアフラム部 52に沈降して吐出量が低減し、あ るいは、閉塞により全く吐出できなくなるといった不具合を防止でき、触媒スラリー 10 を安定して反応槽 7に供給することができる。
[0039] [実施例 1]
次に、本発明にかかる触媒供給装置を用いた実施例について説明する。 約 180g/Lに調整した触媒スラリ一 10を、最大容量約 1Lの撹拌機付き触媒スラリ 一供給槽 2に約 700mL投入し、窒素ガス (N )にて約 0. 147MPaまで昇圧後、撹
2
拌翼 22を約 Ιδθπώι—1で撹拌し、触媒スラリー 10をほぼ均一な状態とした。
[0040] 容積型ポンプ 5として、富士ポンプ製のダイアフラム式ポンプ Z104DD— 40VSを使 用した。
このダイアフラム式ポンプは、ダイアフラム 53の動きと連動する空気式ァクチユエ一 タによって、 自動吸込み弁 3及び自動吐出弁 6を自動制御する構成とした。また、こ れら自動吸込み弁 3, 自動吐出弁 6及び吸込み ·吐出口側配管 43を容積型ポンプ 5 と一体型構造とした。
[0041] 次に、触媒スラリー供給槽 2から自動吸込み弁 3までの配管 81,吸込み弁側配管 4 1及び吐出弁側配管 42 (各配管の内径は、約 3. 76mm0 )を不活性溶剤であるヘプ タンで満たし、続いて、ダイアフラム部 52および吸込み'吐出口側配管 43には溶剤 1 2を封人した。
そして、バルブ 83を閉じバルブ 84を開いた後、容積型ポンプ 5を作動させ、容積型 ポンプ 5によって吐き出された触媒スラリー 10を触媒スラリー供給槽 2に戻す循環運 転を行なった。この循環運転によって、配管 81, 41, 42, 82等における閉塞のない ことを確認した。
続いて、ノ レブ 84を閉じて、バルブ 83を約一分間開き、触媒スラリー 10の流量を 実測して、ノ レブ 83と反応槽 7との間の配管 82に閉塞がないことを確認した。
[0042] 次に、流量測定実験として、まず、反応槽 7を約 0. 147MPaに昇圧して、 自動吸込 み弁 3を開き、自動吐出弁 6を閉じ、触媒スラリー 10を容積型ポンプ 5で吸引した (ス テツプ Sl)。
次に、自動吸込み弁 3及び自動吐出弁 6を閉じて、吸い込んだ触媒スラリー 10を容 積型ポンプ 5で約 0. 147MPaより高 、圧力に昇圧した (ステップ S2)。
続いて、 自動吸込み弁 3を閉じたまま自動吐出弁 6を開いて、昇圧した触媒スラリー 10を反応槽 7に供給した (ステップ S3)。
ところで、反応槽 7を約 0. 147MPaに昇圧してから、昇圧した触媒スラリー 10を反 応槽 7に供給するまでの時間は約 30秒であるが、これを 1サイクルとして約 176時間 繰り返し、所定の時間ごとに反応槽 7に供給される触媒スラリー 10の流量を測定した なお、触媒スラリー供給槽 2と反応槽 7は、ともに約 0. 147MPaまで昇圧してあるの で、差圧は約 OMPa— absであった。
[0043] 表 1に示すように、流量が非常に安定していた。たとえば、触媒 11の沈降等が起こ ると、配管つまり等によって流量が変動する力 このような変動がほとんど見られない ことから、極めて安定した状態で触媒スラリー 10を供給できた。 また、平均流量は、約 0. 73cm3Zs(=約 2. 64LZhr)であり、平均線流速は、約 6. 6cm/ sで teつた。
[0044] [実施例 2]
また、反応槽 7を予め窒素 (N )ガスにて約 0. 98MPaまで昇圧し、触媒スラリー供
2
給槽 2との差圧を約 0. 833MPa— absとして、実施例 1と同様に流量を測定したところ 、上記表 1に示すように、流量が非常に安定していた。
また、平均流量は、約 0. 69cm3Zs(=約 2. 50LZhr)であり、平均線流速は、約 6. 3cm/ sで teつた。
[0045] 表 1に実施例 1及び実施例 2の実験結果を示す。
[表 1]
実験結果
Figure imgf000016_0001
[0046] [比較例 1]
実施例 1において、自動吸込み弁 3,三方配管 4及び自動吐出弁 6の機能を備えた 容積型ポンプ 5の代わりに、チェッキ弁を有する汎用の帝国電気製作所製ダイアフラ ムポンプ (EKMs— 1)を使用し、自動吸込み弁 3及び自動吐出弁 6の代わりに、ボン プに正規に取り付けられていたチェッキ弁を使用した。
実験結果は、極めて短時間 (数秒一数十秒)の運転しかできなかった。その原因は 、チェッキ弁が触媒 11によって閉塞状態となり、吐出不能となったためであった。さら に、ダイァフラムの周囲にも触媒 11の堆積が見られた。
[0047] [比較例 2]
実施例 1において、自動吸込み弁 3,三方配管 4及び自動吐出弁 6の機能を備えた 容積型ポンプ 5の代わりに、兵神装備製のモーノポンプ（3NE06H2)を使用した。 実験結果は、実施例 1と比較し、検量槽と触媒スラリー供給槽 2との差圧変化 (差圧 を約 0. OOMPa— absと約 0. 833MPa— abs)における流量変化が大きぐかつ、特に 差圧が大きい場合 (差圧を約 0. 833MPa— absとした場合）、ポンプ内に触媒 11の 粒子の凝集が発生し、安定的な供給ができな力つた。
[0048] [比較例 3]
実施例 1において、設定流量を約 1. 2LZhr (平均線流速約 3. OcmZs)まで低減 した。結果としては、約 20時間一 23時間目までは流量が安定していたものの、それ 以降は、配管が閉塞気味となり、安定的に触媒スラリー 10を供給することができなか つた o
[0049] [実施例 3]
実施例 1において、容積型ポンプ 5の吐出から触媒スラリー供給槽 2へのリターン配 管 85〖こ、流量計 9を設置し、差圧約 0. 833MPa— abs〖こおいて、ダイアフラム 53の 往復動速度を連続的に変化させ、設定流量約 2. 5LZhrと約 5. OLZhrの二水準 の間で、触媒スラリー 10の流量を連続的に変化させた。
この実験では、検出流量を移動平均法で補正し、弁の開閉速度を自動制御するこ とによって、流量制御が可能かつ安定的な運転が可能であることを確認した。
なお、流量計 9としては、コリオリ式流量計 (ォーノ レ社製 D12 (内径約 2. 87mm) )を使用し、流量計 9との接続部に、インナーノズル 86を利用した。
また、同様の流量計 9として、桜エンドレス社製 (63ACO )とォーノ レ製 (CN003
4
C-SS-999R)でのテストも行なった。
この実験により、上記のいずれの流量計を使用しても、流量制御が可能でありかつ 安定的な運転が可能であることを確認した。
[0050] [比較例 4] 実施例 3において、インナーノズル構造としな力つた以外は、同様とした。
実験結果としては、触媒スラリー 10の充填操作における、配管内に触媒スラリー 10 が滞留した状態で一時的に容積型ポンプ 5を停止した後の再起動にぉ 、て、流量計
9の入口部で触媒 10が堆積し詰まりが発生した。
[0051] [実施例 4]
実施例 3において、触媒スラリー供給槽 2の上流に、配管 87,フィルター 94及び触 媒スラリー供給源 95を設けた以外は、同様とした。なお、触媒スラリー供給源 95にて 調整された触媒スラリーは、触媒スラリー供給源 95からフィルター 94及び配管 87を 介して、触媒スラリー供給槽 2に供給した。この際、フィルター 94の目開きを約 1. Om mとし、粒子径が目開きより小さい触媒を、触媒スラリー供給槽 2に供給した。
実験結果としては、検出流量を移動平均法で補正し、弁の開閉速度を自動制御す ることによって、流量制御が可能かつ安定的な運転が可能であることを確認した。ま た、インナーノズル 86を設けて、上記三種類の流量計 9に対して、同様にテストしたと ころ、いずれの流量計 9を使用しても、流量制御が可能でありかつ安定的な運転が可 能であることを確認した。
[0052] [比較例 5]
実施例 4において、フィルター 94を取り外し、さらに、粗粉触媒粒子 (粒子径が約 1 . 18mm— 1. 41mmの触媒 (触媒スラリーの流路における最小内径約 2. 87mmの 約 41一 50%の触媒)）約 10個を含む、調整した触媒スラリーを、強制的に触媒スラリ 一供給槽 2に供給した以外は、同様とした。
実験結果としては、約 5分後に、流量計 9 (コリオリ式流量計）において、触媒 11が 閉塞して触媒スラリーを供給することができなくなった。
[0053] 以上、本発明の触媒供給装置について、好ましい実施形態を示して説明したが、 本発明に係る触媒供給装置は、上述した実施形態にのみ限定されるものではなぐ 本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。
例えば、容積型ポンプはダイアフラム式ポンプに限定されるものではなぐダイァフ ラム部 52内に触媒 11が侵入しない構造の容積型ポンプであればよい。
産業上の利用可能性 本発明の触媒供給装置は、触媒スラリーを安定的に供給する装置として説明して あるが、この用途に限定されるものではなぐ触媒以外の固物を含むスラリーを供給 すること〖こより、固体供給装置としても、本発明を適用することが可能である。

Claims

請求の範囲
[1] 触媒スラリー供給槽から反応槽へ、容積型ポンプによって触媒スラリーを供給する 触媒供給装置であって、
前記触媒スラリー供給槽と反応槽と容積型ポンプを三方配管で接続し、 前記触媒スラリー供給槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吸 込み動作時に開状態となり、非吸込み動作時に閉状態となる自動吸込み弁を設け、 前記反応槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吐出動作時に 開状態となり、非吐出動作時に閉状態となる自動吐出弁を設け、
かつ、前記容積型ポンプの内部と、該容積型ポンプと前記三方配管の交差部との 間の配管の少なくとも一部に封入流体を封入し、
前記容積型ポンプの吸込み動作時に、前記触媒スラリー供給槽から定量の触媒ス ラリーが、前記自動吸込み弁を通って前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプと の間の配管に吸い込まれ、前記容積型ポンプの吐出動作時に、前記触媒スラリーが 前記自動吐出弁を通って定量吐出され、前記反応槽に供給する
ことを特徴とする触媒供給装置。
[2] 前記自動吐出弁が、前記容積型ポンプの吐出動作開始後に開くことを特徴とする 請求項 1記載の触媒供給装置。
[3] 前記容積型ポンプをダイアフラム式ポンプとし、かつ、前記ダイアフラム部に封入し た流体を前記触媒スラリーに用いた溶剤と同一のものとし、さらに、前記三方配管の 交差部と前記容積型ポンプとの間の配管を、前記三方配管の交差部より上方に設け たことを特徴とする請求項 1又は 2記載の触媒供給装置。
[4] 前記容積型ポンプと、前記自動吸込み弁， 自動吐出弁及び前記三方配管の交差 部を一体的に構成したことを特徴とする請求項 1又は 2記載の触媒供給装置。
[5] 前記触媒スラリーの通る流路の内径力 2mm超であって、かつ、触媒スラリーの流 量より算出した平均線流速が 3. OcmZs超となる径としたことを特徴とする請求項 1 又は 2記載の触媒供給装置。
[6] 前記触媒スラリーの流路に測定機器を設ける際、前記測定機器と流路の接続部が インナーノズル構造であることを特徴とする請求項 1又は 2記載の触媒供給装置。
[7] 前記触媒スラリー供給槽が撹拌翼を有することを特徴とする請求項 1又は 2記載の 触媒供給装置。
[8] 前記触媒スラリー供給槽へ前記触媒スラリーを供給する流路に、フィルターを設け たことを特徴とする請求項 1又は 2記載の触媒供給装置。
[9] 前記反応槽を、ポリオレフインを製造するための反応槽としたことを特徴とする請求 項 1又は 2記載の触媒供給装置。
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