WO2005042440A1 - Verfahren zur herstellung einer keramikschicht und siebdruckpaste - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer keramikschicht und siebdruckpaste Download PDF

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WO2005042440A1
WO2005042440A1 PCT/DE2004/002404 DE2004002404W WO2005042440A1 WO 2005042440 A1 WO2005042440 A1 WO 2005042440A1 DE 2004002404 W DE2004002404 W DE 2004002404W WO 2005042440 A1 WO2005042440 A1 WO 2005042440A1
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sol
screen printing
ceramic layer
paste
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Mohammed Es-Souni
André Piorra
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Fachhochschule Kiel
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M1/00—Inking and printing with a printer's forme
    • B41M1/12—Stencil printing; Silk-screen printing

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a ceramic layer, in particular a method for producing compact, dense, crack-free ceramic thick layers and thick-layer structures with a screen printing method and a screen printing paste suitably modified for this.
  • the screen printing process is common for the production of ceramic thick layers and ceramic structures on any substrates.
  • Virtually all ceramics in powder form are suitable for screen printing, after they have first been introduced into a - usually organic - screen printing carrier and then processed into a highly viscous screen printing paste.
  • the ceramic structures are finally created by pyrolyzing the binder and then sintering at temperatures around and above 1000 ° C.
  • the screen printing technique is used e.g. in the embedding of passive components (resistors or capacitors) in multilayer circuits, in the manufacture of chemical gas sensors, of piezoelectric actuators or pressure transducers, of conductive ceramic electrodes, of optical waveguides on Si substrates and not least in the manufacture of pyroelectric detectors (infra-red sensors).
  • passive components resistor or capacitors
  • conductive ceramic electrodes of optical waveguides on Si substrates
  • pyroelectric detectors infra-red sensors
  • DE 199 60 091 A1 describes, for example, a ceramic dispersate for screen printing in which ceramic primary particles with an average particle size between 5 and 50 nm are used.
  • Commercially available powders usually have particle sizes from several 100 to several 1000 nm, not least because the thick layers to be produced are usually supposed to be several 10 ⁇ m thick or more. After this, these powders have to be crushed, which increases the effort.
  • Improved sintering properties of a screen printing paste can also be achieved by adding a sol or a sol-like solution, as taught in US 2002 0.171.182 AI.
  • PZT lead zirconate titanate Pb (Zr x Ti 1-x ) O 3
  • PZT powder 300 nm average particle size
  • PZT-Sol a screen printing medium.
  • the paste is then printed, the organic binder expelled thermally and, if necessary, infiltrated with the sol, with excess sol finally being removed by centrifuging.
  • Fig. 1 is a scheme for producing a modified screen printing paste
  • the invention is applicable to practically all ceramic films and structures that can be produced using the screen printing process.
  • the invention is described by way of example for a PZT layer, but this should not be understood as a limitation in any way.
  • FIG. 1 schematically shows the production of the PZT screen printing paste.
  • a mixture of PZT powder and PZT sol is first provided. It turns out especially powder / sol mass ratios of 1: 1.5 to 1: 2 are advantageous.
  • a concentrated sol slip is obtained which, however, should not be mixed with the screen printing support immediately if one wishes to avoid the disadvantages mentioned above. Rather, the slip is now calcined at 500 ° C for 30 minutes, so that initially a modified PZT powder with a significantly increased fine grain fraction (increase by approx. 30-40% mass fraction) results.
  • This modified powder can finally be mixed with the screen printing support in a manner known per se and ground to the screen printing paste.
  • a sol for PZT layers can be produced, for example, as follows: For coating on a laboratory scale, 4.55 g of lead (II) acetate trihydrate is dissolved in 2 g of acetic acid at room temperature. In parallel, 2.43 g of zirconium (IV) propoxide solution and 1.36 g of titanium (IV) isopropoxide are mixed with 1.05 g of diethanolamine. After the lead salt has been dissolved (approx. 1 h), it is slowly added dropwise to the metal alcoholate mixture.
  • the screen print carrier can be produced as follows: 6.5 g of diethylene glycol monoethyl ether acetate are added to 42.0 g of ⁇ -terpineol (Roth). 2.1 g of ethyl cellulose are then added to this solution. The binder (ethyl cellulose) is dissolved under reflux at 80 ° C. for 24 h.
  • the layers rest at room temperature for 30 minutes.
  • the first heat treatment then takes place in the drying cabinet. They are stored here at 120 ° C for 30 minutes.
  • the relatively slow heating and sintering in the tube furnace with a moderate heating rate of 5 ° C./min has proven to be the preferred further heat treatment.
  • the maximum temperature is 900 ° C and is held for one hour.
  • the heating is interrupted at 500 ° C for 30 minutes.
  • the use of the modified screen printing paste therefore has the advantage that the sintering temperatures below 1000 ° C already provide good ceramic layers because of the increased proportion of fine grains.
  • the infiltration of the layer with the sol is also recommended here.
  • a small sieve spacing should be chosen for this; preferably the sieve rests.
  • the deep-freeze makes the sol extremely viscous and therefore printable. With this procedure, there is no need to remove a supernatant, and the structuring defined by the sieve is precisely adhered to.
  • the workpiece is heated again on the hot plate (500 ° C, 30 minutes) and in the oven (700 ° C, 15 minutes).
  • the PZT layers generated with the described method show u. a. excellent pyroelectric properties, as shown in FIG. 2.
  • the measured pyro voltage with chopped laser radiation (680 nm, 24 mW) is shown versus the chopper frequency for poled and unpoled layers.
  • a significant increase in the pyro voltage over the entire frequency range can be attributed in particular to the infiltration with frozen sol.
  • the method according to the invention combines the simplicity of the screen printing technique with the special advantages of the sol-gel technique.
  • the sol which is first mixed with the ceramic powder to form the sol slip and calcined, can have a completely different composition than the powder.
  • “Calcining” means the removal of the organic constituents by the action of heat and transfer of the organic-inorganic starting material into a purely inorganic material. For example, an excess of lead can be set up in a simple manner, which compensates for the known lead steam losses when sintering PZT layers. Basically Combinations of ferroelectric and paraelectric or ferromagnetic materials are also possible, which could be suitable as tunable antennas in high-frequency technology.
  • the same sol as in paste production does not necessarily have to be used for infiltration, either.
  • the screen printing method according to the invention offers, on the one hand, a systematic increase in the quality of common ceramic layers and, on the other hand, new degrees of freedom in the production and testing of new types of composites, where conventional sol-gel technology is too complex or generally inappropriate.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht auf einem Substrat mit den Schritten (1.) Vermischen von Keramikpulver, Keramik-Sol und Siebdruckträger zu einer Sieb­ druckpaste, (2.) Siebdrucken der Paste auf ein Substrat, (3.) Ausheizen und Sintern der gedruckten Paste zu einer Keramikschicht, (4.) Infiltrieren der Keramikschicht mit einem Keramik-Sol, (5.) Ausheizen und Sintern der infiltrierten Keramikschicht, wobei dass zur Infiltration dienende Keramik-Sol durch Kühlung auf eine Temperatur unter 0 °C in die zähflüssiger Form einer Siebdruckpaste versetzt und so auf die zu infiltrierende Keramik­schicht aufgedruckt wird. Weiter wird eine Siebdruckpaste mit erhöhtem Feinkornanteil beschrieben.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht und Siebdruckpaste
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung kompakter, dichter, rissfreier keramischer Dickschichten und Dickschichtstrukturen mit einem Siebdruckverfahren sowie eine hierfür geeignet modifizierte Siebdruckpaste.
Das Siebdruckverfahren ist gängig zur Fertigung keramischer Dickschichten und kerarni- scher Strukturen auf beliebigen Substraten. Zum Siebdruck eignen sich praktisch alle Keramiken in Pulverform, nachdem sie zunächst in einen - üblicherweise organischen - Siebdruckträger eingebracht und anschließend zu einer hochviskosen Siebdruckpaste verarbeitet worden sind. Die keramischen Strukturen entstehen schließlich durch Pyrolysieren des Binders und anschließendes Sintern bei Temperaturen um und oberhalb von 1000 °C.
Die Siebdrucktechnik wird angewandt z.B. bei der Einbettung passiver Bauelemente (Widerstände oder Kondensatoren) in Multilayer-Schaltkreise, bei der Fertigung von chemischen Gassensoren, von piezoelektrischen Aktoren oder Druckaufhehmern, von leitfähigen keramischen Elektroden, von optischen Wellenleitern auf Si-Substraten und nicht zu- letzt bei der Herstellung pyroelektrischer Detektoren (Infrarot-Sensoren). Der Vorteil der Siebdrucktechnik ist ihre überaus breite Anwendbarkeit hinsichtlich Materialwahl und Strukturierungsvorgaben.
Ihr Nachteil liegt hingegen in der schwierigen Beherrschbarkeit des Sinterprozesses. Da sich praktisch keine völlig gleichmäßige Verteilung der Pulverpartikel erzielen lässt, verziehen sich die gedruckten Strukturen und Schichten bekommen Risse. Auch die Schrumpfung der Sinterteile muss genauestens beachtet werden. Jede Nachbearbeitung der gehärteten und spröden Keramik nach dem Sintern (z.B. Schleifen) ist kostenträchtig und kann bis zur Hälfte der gesamten Herstellungskosten verursachen. Zur Vermeidung von Veränderungen durch den Sinterprozess ist man insbesondere bestrebt, die maximale Sintertemperatur möglichst niedrig zu halten. Dies ist zugleich von Vorteil auf der Kostenseite und gestattet ggf. obendrein die Verarbeitung von Materialien, die keine zu hohen Temperaturen vertragen.
Dem Herabsetzen der maximalen Sintertemperatur ist es dienlich, den Feinkornanteil des Keramikpul vers wesentlich zu erhöhen. Die DE 199 60 091 AI beschreibt etwa ein keramisches Dispergat für den Siebdruck, bei dem keramische Primärteilchen mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 5 und 50 nm benutzt werden. Kommerziell erhältliche Pulver besitzen für gewöhnlich Partikelgrößen von mehreren 100 bis einige 1000 nm, nicht zuletzt, weil die zu fertigenden Dickschichten gewöhnlich etliche 10 μm Dicke oder mehr aufweisen sollen. Diese Pulver müssen hiernach also noch eigens zerkleinert werden, was den Aufwand erhöht.
Ist man an Keramikschichten mit wenigen Mikrometern Dicke interessiert, wird man anstelle des Siebdrucks oft auch ein Sol-Gel- Verfahren verwenden, bei dem die Keramiken z.B. aus Metallsalzlösungen oder Metallalkoholaten gemischt (-» Sol) und schließlich durch Spincoating, Tauchen oder Sprayen auf das Substrat gebracht werden. Die DE 102 25 972 AI stellt beispielsweise ein Verfahren vor, gleichmäßig dicke, rissfreie Schichten von bis zu 3 μm Dicke in einem einzigen Beschichtungsvorgang aufzutragen. Dazu wird dem Sol u. a. Keramikpulver der für die Schicht beabsichtigten Zusammensetzung beigemengt. Die zunächst erzeugte poröse Keramikschicht wird schließlich noch durch hochtouriges Aufschleudern mit dem Sol ohne Pulver infiltriert, so daß dichte und rissfreie Schichten entstehen.
Verbesserte Sintereigenschaften einer Siebdruckpaste lassen sich auch durch die Zugabe eines Sols oder einer sol-artigen Lösung erzielen, wie die US 2002 0,171,182 AI lehrt. Insbesondere wird dort eine PZT-Paste (PZT=Bleizirkonattitanat Pb(ZrxTi1-x)O3) beschrieben, die durch direktes Mischen von PZT-Pulver (300 nm mittlere Partikelgröße), PZT-Sol und einem Siebdruckträger entsteht. Die Paste wird hiemach gedruckt, der organische Binder thermisch ausgetrieben und ggf. noch mit dem Sol infiltriert, wobei überschüssiges Sol abschließend durch Abschleudern entfernt wird.
Das Verfahren aus der US 2002 0,171,182 AI weist aber folgende Nachteile auf: Mischt man wie dort beschrieben PZT-Pulver und PZT-Sol direkt mit dem Siebdruckträger, so können die unterschiedlichen Lösungsmittel zur Zerstörung des Binders im Siebdruckträger und zur DeStabilisierung des Sols führen, so dass es zu Ausfällungen kommt. Und selbst ohne diese chemischen Effekte wird die Viskosität der Paste durch die Zugabe des Sols bereits wesentlich herabgesetzt. Dadurch besitzt sie nicht mehr die für Siebdruck optimalen Fließeigenschaften.
Die in der US 2002 0,171,182 AI skizzierte Art der Infiltration der Keramikschicht mit Sol führt sicherlich auf dichte Schichten. Wird der Überstand aber wie beschrieben abge- schleudert, so wirkt sich dies nachteilig auf die Präzision der gedruckten Strukturen aus. Insbesondere sehr feine Strukturen lassen sich so kaum reproduzierbar herstellen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Variante des Siebdruckverfahrens zur Herstellung einer Keramikschicht und eine dafür modifizierte Siebdruckpaste anzugeben, die mit hoher Reproduzierbarkeit feinste keramische Strukturen und kompakte, rissfreie Keramikschichten herstellen kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Siebdruckpaste nach den Ansprüchen 6 und 7. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausführungsformen wieder.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Figuren erläutert. Dabei zeigt:
Fig. 1 ein Schema zur Herstellung einer modifizierten Siebdruckpaste, und
Fig. 2 die gemessene Pyrospannung an einem IR-Detektorelement, welches mit dem erfϊndungsgemäßen Siebdruckverfahren hergestellt wurde.
Die Erfindung ist auf praktisch alle keramischen Filme und Strukturen anwendbar, die mit dem Siebdruckverfahren herstellbar sind. Im Folgenden wird die Erfindung exemplarisch für eine PZT-Schicht beschrieben, was jedoch in keiner Weise als Einschränkung verstanden werden soll.
Fig. 1 stellt die Herstellung der PZT-Siebdruckpaste schematisch dar. Erfindungsgemäß wird zuerst ein Gemisch aus PZT-Pulver und PZT-Sol bereitgestellt. Dabei erweisen sich insbesondere Massenverhältnisse Pulver/Sol von 1 :1,5 bis 1 :2 als vorteilhaft. Man erhält einen konzentrierten Sol-Schlicker, der nun aber vorteilhafterweise nicht sofort mit dem Siebdruckträger vermengt werden sollte, wenn man die oben genannten Nachteile vermeiden will. Vielmehr wird der Schlicker jetzt bei 500 °C für 30 Minuten kalziniert, so dass sich zunächst ein modifiziertes PZT-Pulver mit wesentlich erhöhtem Feinkornanteil (Steigerung um ca. 30 -40 % Massenanteil) ergibt. Dieses modifizierte Pulver kann schließlich in an sich bekannter Weise mit dem Siebdruckträger vermengt und zur Siebdruckpaste vermählen werden.
Ein Sol für PZT-Schichten lässt sich beispielsweise wie folgt erzeugen: Zur Beschichtung im Labormaßstab wird 4,55 g Blei(II)-acetat Trihydrat bei Raumtemperatur in 2 g Essigsäure gelöst. Parallel werden 2,43 g Zirkonium(IV)-propoxid-Lösung und 1,36 g Ti- tan(IV)-isopropoxid mit 1 ,05 g Diethanolamin gemischt. Nach Lösen des Bleisalzes (ca. 1 h) wird dieses dem Metallalkoholatgemisch langsam zugetropft.
Die Herstellung des Siebdruckträgers kann wie folgt geschehen: Zu 42,0 g α-Terpineol (Roth) wird 6,5 g Diethylenglycol-monoethylether-acetat zugemischt. Dieser Lösung wird danach 2,1 g Ethylcellulose zugegeben. Der Binder (Ethylcellulose) wird für 24 h bei 80 °C unter Rückfluss gelöst.
Nach dem Druck ruhen die Schichten 30 Minuten bei Raumtemperatur. Danach erfolgt die erste Wärmebehandlung im Trockenschrank. Sie werden hier bei 120 °C für 30 Minuten gelagert. Als bevorzugte weitere Wärmebehandlung erweist sich das relativ langsame Ausheizen und Sintern im Rohrofen bei einer moderaten Aufheizrate von 5 °C/min. Im vorgestellten Beispiel beträgt die Höchsttemperatur 900 °C und wird eine Stunde gehalten. Zum Ausbrennen der Organik wird das Aufheizen bei 500 °C für 30 Minuten unterbrochen.
Die Verwendung der modifizierten Siebdruckpaste hat wegen des erhöhten Feinkornan- teils also den Vorteil, dass Sintertemperaturen unter 1000 °C bereits gute Keramikschichten liefern.
Zu Verbesserung der Schichtqualität empfiehlt sich auch hier die Infiltration der Schicht mit dem Sol. Um dabei keine Verluste bei der Strukturierung in Kauf nehmen zu müssen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, das PZT-Sol zunächst tief zu kühlen (z.B. im Gefrierfach eines Kühlschranks bei -18 °C) und anschließend in einem zügigen Arbeitsgang wie eine Siebdruckpaste auf die zu infiltrierenden Schichten aufzutragen. Dazu sollte ein geringer Siebabstand gewählt werden; vorzugsweise liegt das Sieb auf. Durch die Tiefkühlung wird das Sol extrem zähflüssig und damit druckbar. Das Entfernen eines Überstandes erübrigt sich bei diesem Verfahren, und die durch das Sieb definierte Strukturie- rung wird präzise eingehalten.
Nach dem „Infiltrations-Drucken" wird das Werkstück auf der Heizplatte (500 °C, 30 Minuten) und im Ofen (700 °C, 15 Minuten) erneut ausgeheizt.
Die mit dem beschriebenen Verfahren erzeugten PZT-Schichten zeigen u. a. hervorragende pyroelektrische Eigenschaften, wie Fig. 2 verdeutlicht. Dargestellt ist die gemessene Pyrospannung bei gechoppter Laserbestrahlung (680 nm, 24 mW) gegenüber der Chop- per-Frequenz für gepolte und ungepolte Schicht. Ein erheblicher Anstieg der Pyrospannung über den gesamten Frequenzbereich ist dabei insbesondere auf die Infiltration mit tiefgekühltem Sol zurückzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kombiniert die Einfachheit der Siebdrucktechnik mit den besonderen Vorteilen der Sol-Gel-Technik. So lassen sich nicht nur - wie zuvor beschrieben - hochwertige Dickschichten gängiger Keramiken in wenigen Schritten herstel- len. Vielmehr entstehen sogar völlig neue Möglichkeiten, Funktionskeramiken mit weit variierenden Eigenschaften zu erschaffen. Das Sol, welches mit dem Keramikpulver zunächst zum Sol-Schlicker vermengt und kalziniert wird, kann eine durchaus andere Zusammensetzung als das Pulver haben. „Kalzinieren" bedeutet dabei das Entfernen der organischen Bestandteile durch Wärmeeinwirkung und Überführen des organisch- anorganischen Ausgangsstoffes in einen rein anorganischen Stoff. Beispielsweise lässt sich in einfacher Weise ein Bleiüberschuss einrichten, der die bekannten Bleidampf- Verluste beim Sintern von PZT-Schichten kompensiert. Grundsätzlich sind auch Kombinationen von ferroelektrischen mit paraelektrischen oder ferromagnetischen Materialien möglich, die sich etwa als abstimmbare Antennen in der Hochfrequenztechnik eignen könnten. Auch beim Infiltrieren muss nicht unbedingt dasselbe Sol wie bei der Pastenherstellung verwendet werden.
Insgesamt bietet das erfindungsgemäße Siebdruckverfahren zum einen eine systematische Qualitätssteigerung bei gängigen Keramikschichten und zum anderen neue Freiheitsgrade bei der Herstellung und Erprobung neuartiger Komposite, wo konventionelle Sol-Gel- Technik zu aufwendig oder generell unangebracht ist.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht auf einem Substrat mit den Schritten :
Vermischen von Keramikpulver, Keramik-Sol und Siebdruckträger zu einer Sieb- druckpaste, Siebdrucken der Paste auf ein Substrat, Ausheizen und Sintern der gedruckten Paste zu einer Keramikschicht, Infiltrieren der Keramikschicht mit einem Keramik-Sol, Ausheizen und Sintern der infiltrierten Keramikschicht,
dadurch gekennzeichnet, dass
dass zur Infiltration dienende Keramik-Sol durch Kühlung auf eine Temperatur unter 0 °C in die zähflüssiger Form einer Siebdruckpaste versetzt und so auf die zu infiltrierende Keramikschicht aufgedruckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumächst ein Keramikpulver und ein Keramik-Sol zu einem Sol-Schliker vermengt und kalziniert werden, bevor mit dem Siebdruckträger weiter vermischt wird.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dass das Ausheizen und Sintern im wesentlichen mit einer Aufheizrate um 5°C/min erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als maximale Sintertemperatur eine Temperatur unter 1000 °C gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Infiltration der Keramikschicht ein Sol wesentlich anderer Zusammensetzung benutzt wird, als zur Herstellung der Siebdruckpaste.
6. Siebdruckpaste, hergestellt durch Vermischen von Keramikpulver und Keramik-Sol zu einem Sol-Schlicker, Kalzinieren des Sol-Schlickers, Vermengen des so erhaltenen, einen erhöhten Feinkomanteil aufweisenden Pulvers mit einem Siebdruckträger und Verar- beiten der Mischung zur Siebdruckpaste.
7. Siebdruckpaste nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des Sols bei der Kalzinierung Feinkompartikel entstehen läßt, die die stöchiometri- sehe Zusammensetzung des Keramikpulvers aufweisen.
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