WO2004089853A1 - Method for producing insensitive hexogene - Google Patents

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WO2004089853A1 PCT/EP2003/006784 EP0306784W WO2004089853A1 WO 2004089853 A1 WO2004089853 A1 WO 2004089853A1 EP 0306784 W EP0306784 W EP 0306784W WO 2004089853 A1 WO2004089853 A1 WO 2004089853A1
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Heinz Hofmann
Karl Rudolf
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Diehl Bgt Defence Gmbh & Co. Kg
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine

Definitions

  • the invention relates to a method for producing insensitive hexogen.
  • a new type of hexogen (insensitive RDX) has a crystal structure that is close to the ideal level. Whose shock wave sensitive and the thermal
  • Sensitivity is lower than with the previously known hexogen as well as with the known standard improved types of the hexogen.
  • the aforementioned pure hexogens do not meet the conditions for thermal immunity according to the technical delivery conditions of the Federal Office for Defense Technology and Procurement in Germany, TL 1376-0800, STANAG
  • the invention is based on the object of proposing a method for producing an insensitive hexogen which fulfills the conditions mentioned.
  • the hexogen is surprisingly less sensitive overall, but more powerful.
  • the threaded connections are loosened. Gases can escape. As a further maximum consequence, the explosives burn off quietly. The explosive is prevented from reacting strongly.
  • the effect according to the invention begins with an octogen fraction of 4%.
  • the optimal economic and technical share is 5%.
  • HYTEMP® registered trademark of ZEON Chemicals L.P., 4100 Beils Lane, Louseville, Kennrucky 40211
  • the following crystal ratio of hexogen and octogen is selected to carry out the paste method or the sfurry method.
  • the bandwidth for the octogen is 1.0% by weight, i.e. H.
  • the optimized aim of the invention is achieved with an octogen content of 4.5-5.5% by weight, based on the binder systems mentioned.
  • the crystals of hexogen and octogen contained in the binder components are stirred together with a solvent mixture of ethyl acetate and acetone in an evacuated mixer at 40 ° C. for about 1 hour.
  • the crystals of hexogen and octogen are placed in a mixer with water at ambient air pressure and brought to a water temperature of 70 ° C.
  • the density is more than 98% of the TMD (Theoretical Maximum Density) at comparatively low pressing pressures.
  • Another significant advantage is that the explosive charge produced by the paste process can be almost completely detached from the ammunition and can then be used almost completely again, and without complex preparation processes. Because with standard explosive charges based on the prior art based on hexogen, the crystal structure of hexogen and octogen is destroyed when the explosive charge is mechanically removed and the pressing behavior is thus changed.
  • Another advantage of the paste process is the reusability of the solvent or its complete recyclability.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

The invention relates to a method for producing insensitive hexogene containing a 5 % part of octogen, achieving a behaviour which is insensitive to thermal loads (fast cook-off).

Description

Verfahren zur Herstellung von insensitivem Hexogen Process for the production of insensitive hexogen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von insensitivem Hexogen.The invention relates to a method for producing insensitive hexogen.
Ein neuer Hexogentyp (insensitives RDX) weist einen Kristallaufbau auf, der na- he dem Idealzxistand liegt. Dessen Stoßwellenempfindlich eit und die thermischeA new type of hexogen (insensitive RDX) has a crystal structure that is close to the ideal level. Whose shock wave sensitive and the thermal
Empfindlichkeit sind geringer als beim bisher bekannten Hexogen als auch bei den bekannten Standart-Improved-Typen des Hexogen. Allerdings erfüllen die vorgenannten reinen Hexogene nicht die Bedingungen für die thermische Unemp- fmdlichkeit entsprechend der Technischen Lieferbedingungen des Bundesamtes für Wehrtechnik und Beschaffung in Deutschland, TL 1376-0800, STANAGSensitivity is lower than with the previously known hexogen as well as with the known standard improved types of the hexogen. However, the aforementioned pure hexogens do not meet the conditions for thermal immunity according to the technical delivery conditions of the Federal Office for Defense Technology and Procurement in Germany, TL 1376-0800, STANAG
4170. Diese Lieferbedingungen fordern, dass ein, in einem Behältnis, wie Geschosskörper, eingeschlossener Sprengstoff bei Beschuss oder thermischer Einwirkung das Behältnis nicht aufreißt. Zugelassen ist als maximale Reaktion nur das Abbrennen des Sprengstoffes, wobei der zylindrische Behälter ganz bleiben uss. Risse in der Behälterwand dürfen nicht auftreten.4170. These delivery conditions require that an explosive enclosed in a container, such as a projectile body, does not tear open the container when it is bombarded or subjected to thermal effects. Only the burning off of the explosive is permitted as the maximum reaction, the cylindrical container remaining completely. Cracks in the container wall must not occur.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines insensitiven Hexogen vorzuschlagen, der die genannten Bedingungen erfüllt.The invention is based on the object of proposing a method for producing an insensitive hexogen which fulfills the conditions mentioned.
Die Erfindung löst diese Aufgabe entsprechend den Verfahrensansprüchen.The invention solves this problem in accordance with the method claims.
Erfmdungsgemäß ist das Hexogen in überraschender Weise insgesamt unempfindlicher, jedoch leistungsstärker. Durch eine Zugabe von Oktogen zu dem reinen, insensitiven Hexogen von wenigstens 4 % wird erreicht, dass aufgrund der Phasenänderung des Oktogens ab etwa einer Temperatur von etwa 190 °C aufgrund der abnehmenden Dichte eine schlagartige Volumenvergrößerung statt findet und das Behältnis etwa bei einer Temperatur von 200 °C durch Abdrücken der stirnseitigen Deckel geöffnet wird.According to the invention, the hexogen is surprisingly less sensitive overall, but more powerful. By adding octogen to the pure, insensitive hexogen of at least 4% it is achieved that due to the phase change of the octogen from about a temperature of about 190 ° C due to the decreasing density, there is an abrupt volume increase and the container at about a temperature of 200 ° C is opened by pressing off the front cover.
Dabei werden die Gewindeverbindungen gelockert. Entstehende Gase können dadurch entweichen. Als weitere maximale Folge brennt der Sprengstoff ruhig ab. Es wird vermieden, dass der Sprengstoff zu einer starken Reaktion kommt.The threaded connections are loosened. Gases can escape. As a further maximum consequence, the explosives burn off quietly. The explosive is prevented from reacting strongly.
Die erfindungsgemäße Wirkung setzt bereits bei einem Oktogen- Anteil von 4 % ein. Der optimale wirtschaftliche und technische Anteil beträgt 5 %.The effect according to the invention begins with an octogen fraction of 4%. The optimal economic and technical share is 5%.
Definition: DOA Acycl. DicafbonsäureesterDefinition: DOA Acycl. Dicafbonsäureester
HYTEMP® eingetragene Marke der ZEON Chemicals L.P., 4100 Beils Lane, Louseville, Kennrucky 40211HYTEMP® registered trademark of ZEON Chemicals L.P., 4100 Beils Lane, Louseville, Kennrucky 40211
Zur Durchführung des Paste- Verfahrens oder des Sfurry- Verfahren wird folgendes Kristallverhältnis von Hexogen und Oktogen gewählt.The following crystal ratio of hexogen and octogen is selected to carry out the paste method or the sfurry method.
95 Gew.-% Hexogen und 5 Gew.-% Oktogen95 wt% hexogen and 5 wt% octogen
Entsprechend einem 8 %igen Bindersystem werden folgende Mengen verwendet:According to an 8% binder system, the following amounts are used:
87 Gew.-% Hexogen, 4,5 Gew.-% Oktogen, 6 Gew.-% DOA, 2 Gew.-% HYTEMP®87% by weight hexogen, 4.5% by weight octogen, 6% by weight DOA, 2% by weight HYTEMP®
Bei einem 4 %igen Bindersystem lauten die Mengen:For a 4% binder system, the amounts are:
51,5Gew.-% Hexogen, 4,5 Gew.-% Oktogen, 3 Gew.-% DOA, 1 Gew.-% HYTEMP®51.5% by weight hexogen, 4.5% by weight octogen, 3% by weight DOA, 1% by weight of HYTEMP®
Bei beiden Mischungen beträgt die Bandbreite für das Oktogen 1,0 Gew.-%, d. h. das optimierte Ziel der Erfindung wird erreicht mit einem Oktogengehalt von 4,5- 5,5 Gew.-%, bezogen auf die genannten Bindersysteme.In the case of both mixtures, the bandwidth for the octogen is 1.0% by weight, i.e. H. The optimized aim of the invention is achieved with an octogen content of 4.5-5.5% by weight, based on the binder systems mentioned.
Die Verfahrensschritte beim Paste- Verfahren sind wie folgt für die beiden Mischungen:The process steps in the paste process are as follows for the two mixtures:
1. Die in den Binderkomponenten enthaltenen Kristalle von Hexogen und Oktogen werden zusammen mit einem Lösungsmittelgemisch aus Äthylazetat und Azeton in einem evakuierten Mischer bei 40 °C etwa 1 Stunde gerührt.1. The crystals of hexogen and octogen contained in the binder components are stirred together with a solvent mixture of ethyl acetate and acetone in an evacuated mixer at 40 ° C. for about 1 hour.
2. Danach erfolgt das Absaugen des Lösungsmittelgemisches unter2. The solvent mixture is then suctioned off under
Zuführung von Wärme bei konstanten 40 °C, bis ein Unterdruck von etwa 240 mbar erreicht ist.Supply of heat at a constant 40 ° C until a vacuum of about 240 mbar is reached.
3. Dann erfolgt ein weiteres Evakuieren unter Zuführung von Wärme bei einer Temperatur von 60 bis 70 °C bis zum vollständigen Evakuieren bei < 1 mbar.3. Then another evacuation is carried out with the addition of heat at a temperature of 60 to 70 ° C until complete evacuation at <1 mbar.
Die Verfahrensschritte nach dem Slurry-V erfahren sind wie folgt für die beiden Mischungen:The process steps according to the slurry method are as follows for the two mixtures:
1. Die Kristalle von Hexogen und Oktogen werden bei Umgebungsluftdruck in einen Mischer mit Wasser gegeben und auf eine Wassertemperatur von 70 C° gebracht.1. The crystals of hexogen and octogen are placed in a mixer with water at ambient air pressure and brought to a water temperature of 70 ° C.
2. während des Rührvorganges wird in Äthylazetat gelöstes DOA und HYTEMP® in den Mischer getropft bis die Trübung des Wassers beseitigt ist. Danach erfolgt2. During the stirring process, DOA and HYTEMP® dissolved in ethyl acetate are dropped into the mixer until the turbidity of the water is eliminated. After that is done
3. das Entfernen des Wassers durch Abfiltern und Abdampfen. Vorteilhaft ist beim Paste-Verfahren, dass ein Euteutikum von Hexogen- und Ok- togenkristallen absolut vermieden wird. Vielmehr sind die Kristalle durch das Bindersystem von einander separiert.3. removing the water by filtering and evaporating. The advantage of the paste process is that a euteutic of hexogen and octogen crystals is absolutely avoided. Rather, the crystals are separated from one another by the binder system.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass bei bereits vergleichsweise niedrigen Pressdrücken die Dichte mehr als 98 % der TMD (Theoretische Maximale Dichte) beträgt.It is also advantageous that the density is more than 98% of the TMD (Theoretical Maximum Density) at comparatively low pressing pressures.
Schließlich wird beim Pressen unter Vakuum des nach dem Paste- Verfahren hergestellten Hexogen eine erhebliche Kosteneinsparung dadurch erzielt, dass die Pressdrücke bei 30 bis 50 % der bisherigen Pressdrücke liegen. Üblich sind bei einem Ladungsquerschnitt von 100 mm nach dem Stand der Technik ein Pressdruck von 1,5 kbar. Erfindungsgemäß ist bei einem derartigen Ladungsdurchmesser nur noch ein Pressdruck von etwa 0,5 kbar erforderlich. Es sind daher keine schweren und damit teueren Presswerkzeuge erforderlich. Vielmehr reichen dünnwandige Presswerkzeuge. Bei entsprechender Dimensio- nierung der Sprengladungshülle ist keine seitliche Unterstützung der Sprengladungshülle erforderlich.Finally, when the hexogen produced by the paste method is pressed under vacuum, considerable cost savings are achieved in that the pressing pressures are 30 to 50% of the previous pressing pressures. With a charge cross section of 100 mm according to the prior art, a pressing pressure of 1.5 kbar is customary. According to the invention, with such a charge diameter, only a pressing pressure of about 0.5 kbar is required. There is therefore no need for heavy and therefore expensive pressing tools. Rather, thin-walled pressing tools are sufficient. If the explosive charge casing is appropriately dimensioned, no lateral support for the explosive charge casing is required.
Ein wesentlicher Vorteil ist auch dadurch gegeben, dass die nach dem Paste- Verfahren hergestellte Sprengladung nahezu vollständig aus der Munition herausgelöst und anschließend nahezu vollständig wieder verwendet werden kann und zwar ohne aufwendige Aufbereitungs-Prozesse. Denn bei Standard- Sprengladungen nach dem Stand der Technik auf der Basis von Hexogen wird beim mechanischen Entfernen der Sprengladung die Kristallstruktur von Hexogen und Oktogen zerstört und somit das Pressverhalten verändert.Another significant advantage is that the explosive charge produced by the paste process can be almost completely detached from the ammunition and can then be used almost completely again, and without complex preparation processes. Because with standard explosive charges based on the prior art based on hexogen, the crystal structure of hexogen and octogen is destroyed when the explosive charge is mechanically removed and the pressing behavior is thus changed.
Ein weiterer Vorteil ist beim Paste- Verfahren die Wiederverwendbarkeit des Lösungsmittels bzw. seine vollständige Recycelfähigkeit.Another advantage of the paste process is the reusability of the solvent or its complete recyclability.
Beim Paste- Verfahren werden Mikrostrukrur-Fehler an den Kristalloberflächen der Sprengstoffkristalle geglättet. Auch werden sonst auf der Oberfläche der Kristalle anhaftende Meine Kristalle entfernt infolge Lösungsmitteleinwirkung. In the paste process, microstructure defects on the crystal surfaces of the explosive crystals are smoothed out. My crystals otherwise adhering to the surface of the crystals are also removed as a result of the action of solvents.

Claims

P atentansprüche Patent claims
1. Verfahren zur Herstellung von insensitivem Hexogen bei einem 4 Gew.% - oder 8 Gew.%-Bindersystem bestehend aus DOA und HYTEMP®:1. Process for the production of insensitive hexogen in a 4% by weight or 8% by weight binder system consisting of DOA and HYTEMP®:
1. 87,5/91 ,5 Gew.-% Hexogen und 4,5 Gew.-% Oktogen werden in einem evakuierten Mischer mit einem Lösungsmittelgemisch aus Äthylazetat und Azeton bei 40 °C ca. 1 Stunde gerührt.1. 87.5 / 91.5% by weight of hexogen and 4.5% by weight of octogen are stirred in an evacuated mixer with a solvent mixture of ethyl acetate and acetone at 40 ° C. for about 1 hour.
2. Absaugen des Lösungsmittelgemisches bei konstant 40 °C bis ein Unterdruck von etwa 240 mbar erreicht ist.2. Aspirate the solvent mixture at a constant 40 ° C until a vacuum of about 240 mbar is reached.
3. Vollständiges Evakuieren bis < 1 mbar bei 60 bis 70 °C.3. Complete evacuation to <1 mbar at 60 to 70 ° C.
2. Insensitives Hexogen, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung von reinem Hexogen der Sprengstoff wenigstens 4 % Oktogen enthält. 2. Insensitive hexogen, characterized in that when using pure hexogen, the explosive contains at least 4% octogen.
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