WO2004060986A1 - 発泡性樹脂組成物 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a foamable resin composition having a high expansion ratio and capable of obtaining a foam having uniform and independent cells.
- foams produced using a foamable resin composition are widely used, and such foamable resin compositions have an expansion ratio at the time of foaming.
- a thermal decomposition type chemical blowing agent is used.
- a foamable resin composition containing heat-expandable microcapsules is known as a resin composition having thermal foamability.
- a foamable resin composition containing thermally expandable microcapsules which has been conventionally used. It was necessary to include a thermally expandable microphone mouth capsule.
- an object of the present invention is to provide a foamable resin composition from which a foam having a high expansion ratio and having uniform and independent cells can be obtained.
- the present invention relates to a foamable resin composition
- a foamable resin composition comprising a heat-expandable micro force capsule and a resin composition.
- the heat-expandable microcapsules are foamable resin compositions in which the temperature at which thermal expansion starts is less than the curing start temperature of the resin composition + 1 ° C.
- the heat-expandable microcapsules preferably have a maximum thermal expansion temperature of less than the curing start temperature of the resin composition + 60 ° C.
- the resin composition is preferably a plastisol, and the plastisol preferably contains a vinyl chloride resin or an acrylic resin. Further, the resin composition preferably contains a thermosetting resin.
- the resin composition since the expansion of the heat-expandable microphones is started after the resin composition is cured, it has been found that the expansion of the heat-expandable microcapsules is suppressed by the already cured resin composition. . It has also been found that, after the resin composition has hardened, if the heat-expandable microcapsules further attempt to expand, the pressure will cause deterioration and cracking of the foam.
- the present inventors have further studied diligently, and found that the use of an expandable resin composition in which the curing properties of the resin composition and the thermal expansion properties of the heat-expandable microcapsules have a certain relationship has resulted in high foaming. It has been found that a foam having a magnification and free from cracks or the like can be obtained. That is, if the resin composition and the thermally expandable microcapsule are combined so as to satisfy the following conditions, a foamable resin composition capable of producing a foam having a high expansion ratio and free from cracks or the like can be produced. Things are obtained.
- the foamable resin composition of the present invention is a foamable resin composition comprising a heat-expandable microcapsule and a resin composition, wherein the heat-expandable microcapsule opens a thermal expansion.
- a temperature at which the curing is started is lower than a curing initiation temperature of the resin composition + 1 ° C.
- the foamable resin composition of the present invention comprises a heat-expandable microcapsule and a resin composition.
- the thermally expandable microcapsules are not particularly limited, and include, for example, microcapsules in which a volatile expanding agent is encapsulated in a thermoplastic resin.
- the resin composition is not particularly limited, and examples thereof include a plastisol and a curable resin composition containing a thermosetting resin such as an epoxy resin and a melamine resin.
- the above plastisol is not particularly limited, and examples thereof include vinyl chloride plastisol and acrylic plastisol.
- the plastisol refers to a sol-like mixture in which a plasticizer and the like are mixed in a thermoplastic resin. Plastisol can form a coating film by gelation due to impregnation with a plasticizer or the like.
- the temperature at which thermal expansion starts is less than the curing start temperature of the resin composition + 10 ° C.
- the curing start temperature of the resin composition is equal to or higher than + 10 ° C.
- the thermally expandable microcapsules start to expand after the resin composition is cured.
- the expansion of the expandable microcapsule is suppressed or the foaming is started after the resin thread and the cured product are cured, the produced foam may deteriorate and crack.
- the maximum thermal expansion temperature of the thermally expandable microcapsules is preferably lower than the curing start temperature of the resin composition + 60 ° C.
- the curing start temperature of the resin composition means a temperature at which the melt viscosity starts to increase when the resin composition is a plastisol, and a temperature at which curing is started when the resin composition is a curable resin composition. means.
- the curing start temperature is determined by the components contained in the resin composition.
- the plastisol is a butyl plastisol chloride.
- the temperature is 120 to 130 ° C.
- the curing start temperature of the plastisol can be measured, for example, by obtaining an elasticization point from the tensile strength of the sample film and using a thermal bench method at each temperature.
- the curing start temperature of the curable resin composition can be measured, for example, from the temperature at which the viscoelastic spectrum elongates and the modulus of elasticity rises.
- thermo expansion start temperature means the temperature at which the thermally expandable microcapsules substantially start thermal expansion, and the maximum of the thermally expandable microforce capsule.
- the thermal expansion temperature refers to the temperature at which the heat-expandable micro-force cell does not expand any more, but rather begins to contract, even when heated.
- thermal expansion onset temperature and the maximum thermal expansion temperature are measured, for example, by using TA Instruments' “Thermo-mechanical analysis device (TMA)”, 250 g of the thermally expandable microcapsules are 7 mm in diameter and 7 mm in depth. Put in a 1 mm cylindrical aluminum container, heat from 80 ° C to 220 ° C at a rate of 5 ° CZ from the top with 0.1 N force applied from above, and pressurize This can be done by measuring the amount of displacement of the terminal in the vertical direction. In this case, the temperature at which the displacement starts to be observed is defined as the thermal expansion start temperature (T s), and the temperature indicating the maximum displacement is defined as the maximum thermal expansion temperature (T max).
- T s thermal expansion start temperature
- T max maximum thermal expansion temperature
- the caloric content of the heat-expandable micro force cell is preferably 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the resin composition. . If the amount is less than 0.01 part by weight, the effect of reducing the weight of the obtained foam may be small. If the amount exceeds 10 parts by weight, the strength of the obtained foam may be poor.
- the foamable resin composition of the present invention may be added to a conventional foam such as a filler such as calcium carbonate, a plasticizer such as octyl phthalate, or a coloring agent within a range that does not impair the effects of the present invention.
- a conventional foam such as a filler such as calcium carbonate, a plasticizer such as octyl phthalate, or a coloring agent within a range that does not impair the effects of the present invention.
- Known additives may be added.
- thermal expansion start temperature and the maximum thermal expansion temperature of the thermally expandable microcapsules are given by ⁇
- TMA instrumental thermo-mechanical analyzer
- a foam sheet was obtained in the same manner as in 1.
- the curing start temperature, the thermal expansion start temperature, and the maximum thermal expansion temperature were measured in the same manner as in Example 1.
- a foam sheet was obtained in the same manner as in 2.
- the curing start temperature, the thermal expansion start temperature, and the maximum thermal expansion temperature were measured in the same manner as in Example 1.
- the curing start temperature of the epoxy resin composition was measured from the temperature at which the elongation and the elastic modulus of the epoxy resin composition rose.
- the thermal expansion start temperature and the maximum thermal expansion temperature were measured in the same manner as in Example 1.
- Tmax Maximum thermal expansion temperature Industrial applicability
- the foaming resin composition from which the expansion ratio is high and the foam which has a uniform and independent cell can be obtained can be provided.
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Abstract
本発明の目的は、発泡倍率が高く、均一かつ独立した気泡を有する発泡体が得られる発泡性樹脂組成物を提供することである。 本発明は、熱膨張性マイクロカプセルと樹脂組成物とからなる発泡性樹脂組成物であって、前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱膨張を開始する温度が前記樹脂組成物の硬化開始温度＋１０℃未満である発泡性樹脂組成物である。
Description
明細書
発泡性樹脂組成物 技術分野
本発明は、 発泡倍率が高く、 均一かつ独立した気泡を有する発泡体が得られる 発泡性樹脂組成物に関する。 背景技術
塗料やブラスチック製品を軽量化するため、 発泡性樹脂組成物を用いて製造さ れた発泡体が広く使用されており、 このような発泡性樹脂組成物には、 発泡の際 の発泡倍率を高くするために、 熱分解型の化学発泡剤が用いられている。
し力 し、 熱分解型の化学発泡剤を用いると、 気泡が連続気泡となるため、 製造 された発泡体は、 水がしみ込み易くなり、 強度も高くならないという問題があつ た。
一方、 熱発泡性を有する樹脂組成物として、 熱膨張性マイクロカプセルを含有 する発泡性樹脂組成物が知られている。 し力 し、 従来より用いられている熱膨張 性マイクロカプセルを含有する発泡性樹脂組成物では、 高い発泡倍率を有する発 泡体を得ることは難しく、 高倍率に発泡させるためには、 多量の熱膨張性マイク 口カプセルを含有させる必要があった。
そこで、 高倍率で発泡する発泡性樹脂組成物を実現するために、 熱膨張性マイ クロカプセルの膨張率を上げる研究が行われているが、 膨張率の高い熱膨張性マ イク口カプセルを用いた場合、 得られる発泡体は、 一部分に局所的に発泡した部 分を有するものであったり、 クラックが生じたものであったりする等の問題があ つた。 発明の要約
本発明の目的は、 上記問題に鑑み、 発泡倍率が高く、 均一かつ独立した気泡を 有する発泡体が得られる発泡性樹脂組成物を提供することである。
本発明は、 熱膨張性マイクロ力プセルと樹脂組成物とからなる発泡性樹脂組成
物であって、 上記熱膨張性マイクロカプセルは、 熱膨張を開始する温度が上記樹 脂組成物の硬化開始温度 + 1 o °c未満である発泡性樹脂組成物である。 本発明の 発泡性樹脂組成物において、 熱膨張性マイクロカプセルは、 最大熱膨張温度が樹 脂組成物の硬化開始温度 + 6 0 °C未満であることが好ましい。
また、 本発明において、 樹脂組成物は、 プラスチゾルであることが好ましく、 上記プラスチゾルは、 塩化ビュル樹脂又はアクリル樹脂を含有することが好まし い。 更に、 上記樹脂組成物は、 熱硬化性樹脂を含有することが好ましい。 発明の詳細な開示
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、 従来の熱膨張性マイクロ力プセルを含む発泡性樹脂組成物が、 高倍率で発泡しないのは樹脂組成物の硬化挙動に起因すると考え、 鋭意検討した 結果、 従来の発泡性樹脂組成物では、 樹脂組成物が硬化した後に熱膨張性マイク 口力プセルの膨張が開始されるため、 すでに硬化した樹脂組成物によつて熱膨張 性マイクロカプセルの膨張が抑えられることを見出した。 また、 樹脂組成物が硬 化した後に、 更に熱膨張性マイクロカプセルが膨張しょうとすると、 その圧力に よって発泡体に劣化ゃクラックが起こることも見出した。
そこで、 本発明者らは、 更に鋭意検討の結果、 樹脂組成物の硬化特性と、 熱膨 張性マイクロカプセルの熱膨張特性とが一定の関係を有する発泡性樹脂組成物を 用いれば、 高発泡倍率でしかもクラック等の発生しない発泡体が得られることを 見出した。 即ち、 以下に示した条件を満たすように樹脂組成物と熱膨張性マイク 口カプセルとを組み合わせれば、 高発泡倍率でしかもクラック等の発生しない発 泡体を製造することができる発泡性樹脂組成物が得られる。
1 ) 加熱した時に、 樹脂組成物が硬化する前に熱膨張性マイクロカプセルの膨 張が開始する。
2 ) 樹脂組成物が硬化を開始した後は、 熱膨張性マイクロカプセルはそれ以上 膨張しすぎない。
本発明の発泡性樹脂組成物は、 熱膨張性マイクロカプセルと樹脂組成物とから なる発泡性樹脂組成物であって、 上記熱膨張性マイクロカプセルは、 熱膨張を開
始する温度が上記樹脂組成物の硬化開始温度 + 1 o °c未満であることを特徴とす る。
本発明の発泡性樹脂組成物は、 熱膨張性マイクロカプセルと樹脂組成物とから なる。
上記熱膨張性マイクロカプセルとしては特に限定されず、 例えば、 揮発性膨張 剤を熱可塑性樹脂に内包させたマイクロカプセル等が挙げられる。
上記樹脂組成物としては特に限定されず、 例えば、 プラスチゾルや、 エポキシ 樹脂、 メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂を含有する硬化性樹脂組成物等が挙げられ る。
上記プラスチゾルとしては特に限定されず、 例えば、 塩化ビニルプラスチゾル、 アクリルプラスチゾル等が挙げられる。 なお、 プラスチゾルとは、 熱可塑性樹脂 に可塑剤等が混和されたゾル状の混合物のことをいう。 プラスチゾルでは、 可塑 剤の含浸等によりゲル化して塗膜を形成することができる。
上記熱膨張性マイクロカプセルは、 熱膨張を開始する温度が上記樹脂組成物の 硬化開始温度 + 1 0 °C未満である。 上記樹脂組成物の硬化開始温度 + 1 0 °C以上 であると、 上記樹脂組成物が硬化した後に、 熱膨張性マイクロカプセルが膨張を 開始することから、 すでに硬化した樹脂組成物によつて熱膨張性マイクロカプセ ルの膨張が抑えられたり、 樹脂糸且成物が硬化した後に発泡が開始されることによ り、 製造された発泡体に劣化ゃクラックが生じることがある。
また、 熱膨張性マイクロカプセルの最大熱膨張温度は、 上記樹脂組成物の硬化 開始温度 + 6 0 °C未満であることが好ましい。 上記熱膨張性マイクロ力プセルの 最大熱膨張温度が、 上記樹脂糸且成物の硬化開始温度 + 6 0 °C以上であると、 榭月旨 組成物が硬化した後にも熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張による強い圧力がか かり続けることにより、 製造された発泡体に劣化ゃクラックが生じることがある。 上記樹脂組成物の硬化開始温度とは、 上記樹脂組成物がプラスチゾルである場 合は、 溶融粘度が上昇し始める温度を意味し、 硬化性樹脂組成物である場合は、 硬化を開始する温度を意味する。 上記硬化開始温度は、 樹脂組成物に含有される 成分によって決まり、 例えば、 上記プラスチゾルが塩化ビュルプラスチゾルであ
る場合は、 1 2 0 ~ 1 3 0 °Cであり、 上記硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂を含 有する場合は、 1 2 0〜 1 3 0 °Cである。
上記プラスチゾルの硬化開始温度は、 例えば、 試料フィルムの引張り強さから 弾性化点を求め、 各温度に対する熱ベンチ法を用いることにより、 測定すること ができる。 また、 上記硬化性樹脂組成物の硬化開始温度は、 例えば、 粘弾性スぺ クトルによる伸び及び弾性率の上昇温度から、 測定することができる。
上記熱膨張性マイクロカプセルが熱膨張を開始する温度 （熱膨張開始温度） と は、 実質的に熱膨張性マイクロカプセルが熱膨張を開始する温度を意味し、 上記 熱膨張性マイクロ力プセルの最大熱膨張温度とは、 実質的に熱膨張性マイクロ力 プセルを加熱しても、 それ以上大きく膨張せず、 むしろ収縮を始めてしまう温度 を意味する。
上記熱膨張開始温度及び最大熱膨張温度の測定は、 例えば、 T Aインスツルメ ンッ社製 「熱機械分析装置 （TMA) 」 を使用し、 熱膨張性マイクロカプセル 2 5 0 gを直径 7 mm、 深さ 1 mmの円筒形のアルミ製容器に入れ、 上方から 0 . 1 Nの力を加えた状態で 8 0 °Cから 2 2 0 °Cまで 5 °CZ分の昇温速度で加熱し、 加圧端子の垂直方向における変位量を計測することにより行うことができる。 こ の場合、 変位が観測され始めた温度を熱膨張開始温度 （T s )、 最大変位量を示 すときの温度を最大熱膨張温度 （T m a x )とする。
本発明の発泡性樹脂組成物において、 上記熱膨張性マイクロ力プセルの添カロ量 は、 樹脂組成物 1 0 0重量部に対して 0 . 0 1〜1 0重量部であることが好まし い。 0 . 0 1重量部未満であると、 得られる発泡体の軽量化効果が薄いことがあ り、 1 0重量部を超えると、 得られる発泡体の強度が劣ることがある。
本発明の発泡性樹脂組成物には、 本発明の効果を阻害しない範囲で炭酸カルシ ゥム等のフィラー、 ジォクチルフタレート等の可塑剤、 着色剤等の通常の発泡体 に添加される従来公知の添加剤が添加されていてもよい。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、 本発明はこれら実施例 のみに限定されるものではない。
(実施例 1 )
ペースト用塩化ビエル樹脂 （重合度 8 0 0〜 9 0 0) 1 0 0重量部に対して、 炭酸カルシウム 5 0重量部、 ジォクチルフタレート （可塑剤） 8 0重量部及び安 定剤 2重量部を含むプラスチゾル （硬化開始温度 1 2 5°C) に、 熱膨張性マイク 口力プセル （硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 0 °c、 硬化開始温度と最大 熱膨張温度との差 =4 5°C) 5重量部を添加した発泡性樹脂組成物からなる樹脂 シートを、 2 0 0 °Cの熱風オーブン中で 1分間加熱して発泡シートを得た。 なお、 プラスチゾルの硬化開始温度は、 試料フィルムの引張り強さから弾性化 点を求め、 各温度に対する熱ベンチ法を用いることにより測定した。
また、 熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張開始温度及び最大熱膨張温度は、 τ
Aインスツルメンッ社製 「熱機械分析装置 （TMA) 」 を使用し、 熱膨張性マイ クロカプセル 2 5 0 μ gを直径 7mm、 深さ 1 mmの円筒形のアルミ製容器に入 れ、 上方から 0. 1 Nの力を加えた状態で 8 0°Cから 2 2 0°Cまで 5°C/分の昇 温速度で加熱し、 加圧端子の垂直方向における変位量を計測することにより測定 した。
(比較例 1 )
硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 1 5°C、 硬化開始温度と最大熱膨張温 度との差 = 5 5°Cである熱膨張性マイクロカプセルを使用したこと以外は、 実施 例 1と同様にして発泡シートを得た。 なお、 硬化開始温度、 熱膨張開始温度及び 最大熱膨張温度は、 実施例 1と同様の方法で測定した。
(実施例 2 )
ペース ト用塩化ビュル樹脂、 ペースト用塩化ビュル一酢酸ビュル'共重合体、 可 塑剤及び充填材からなる塩化ビュルプラスチゾル （硬化開始温度 1 2 5°C) 1 0 0重量部に対し、 硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 0° (：、 硬化開始温度と 最大熱膨張温度との差 = 4 5 °Cである熱膨張性マイクロ力プセル 1重量部を添加
した発泡性樹脂組成物からなる樹脂シートを、 1 5 0 °Cの熱風オープン中で、 2 0分間加熱して発泡シートを得た。 なお、 硬化開始温度、 熱膨張開始温度及び最 大熱膨張温度は、 実施例 1と同様の方法で測定した。 .
(比較例 2 )
硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 2 3 °C、 硬化開始温度と最大熱膨張温 度との差 = 5 5 °Cである熱膨張性マイクロカプセルを使用したこと以外は、 実施 例 2と同様にして発泡シートを得た。 なお、 硬化開始温度、 熱膨張開始温度及び 最大熱膨張温度は、 実施例 1と同様の方法で測定した。
(実施例 3 )
変性エポキシ樹脂、 ビスフエノール A型エポキシ樹脂、 安定剤、 及び塩化ビニ ル樹脂からなるエポキシ樹脂組成物 （硬化開始温度 1 2 5 °C) 1 0 0重量部に対 し、 硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 0 °C、 硬化開始温度と最大熱膨張温 度との差 = 4 5 °Cである熱膨張性マイクロカプセル 3重量部を添加した発泡性樹 脂組成物からなる樹脂シートを、 1 8 0 °Cの熱風オーブン中で、 3 0分間加熱し て発泡シートを得た。
なお、 エポキシ樹脂組成物の硬化開始温度は、 粘弾性スペク トルによる伸び及ぴ 弾性率の上昇温度から測定した。 また、 熱膨張開始温度及び最大熱膨張温度は、 実施例 1と同様の方法で測定した。
(比較例 3 )
硬化開始温度と熱膨張開始温度との差 = 2 3 ° (、 硬化開始温度と最大熱膨張温 度との差 = 5 5 °Cである熱膨張性マイクロカプセルを使用したこと以外は、 実施 例 3と同様にして発泡シートを得た。 なお、 硬化開始温度は、 実施例 3と同様の 方法で測定し、 熱膨張開始温度及び最大熱膨張温度は、 実施例 1と同様の方法で 測定した。
上記実施例及び比較例で得られた発泡シートについて、 発泡前後の厚み比較か ら発泡倍率を求め、 表 1に示した。
Ts :熱膨張開始温度
Tmax:最大熱膨張温度 産業上の利用可能性
本発明の発泡性樹脂組成物によれば、 発泡倍率が高く、 均一かつ独立した気泡 を有する発泡体が得られる発泡性樹脂組成物を提供することができる。
Claims
1 . 熱膨張性マイクロ力プセルと樹脂組成物とからなる発泡性樹脂組成物であつ て、 前記熱膨張性マイクロカプセルは、 熱膨張を開始する温度が前記樹脂,袓成物 の硬化開始温度 + 1 0 °C未満であることを特徴とする発泡性樹脂組成物。
2 . 熱膨張性マイクロカプセルは、 最大熱膨張温度が樹脂組成物の硬化開始温度 + 6 0 °C未満であることを特徴とする請求の範囲第 1項記載の発泡性樹脂組成物。
3 . 樹脂組成物は、 プラスチゾルであることを特徴とする請求の範囲第 1又は 2 項記載の発泡性樹脂組成物。
4 . プラスチゾルは、 塩化ビエル樹脂又はアクリル樹脂を含有することを特徴と する請求の範囲第 3項記載の発泡性樹脂組成物。
5 . 樹脂組成物は、 熱硬化性樹脂を含有することを特徴とする請求の範囲第 1又 は 2項記載の発泡性樹脂組成物。
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2004
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