WO2004027103A1 - 成形性に優れる展伸用マグネシウム薄板およびその製造方法 - Google Patents

成形性に優れる展伸用マグネシウム薄板およびその製造方法 Download PDF

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Hiroaki Okamoto
Kengo Iwanaga
Keiichi Shimizu
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Toyo Kohan Co., Ltd.
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/02—Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to an inexpensive magnesium thin sheet for spreading, which is excellent in formability, particularly in press formability in cold conditions.
  • wrought magnesium alloy sheets have been made thin by repeatedly heat-treating, hot-rolling, and warm-rolling a forged slab having a thickness of several mm to several tens of mm, or a thick plate formed by extrusion.
  • Thin Mg alloy sheets produced by repeated heat treatment, hot rolling, warm rolling, etc. are inferior in workability at temperatures between room temperature and below the warm range, that is, cold workability, and are economical. However, it is expensive and has not been widely used.
  • Mg alloys have lower specific gravity, higher specific stiffness than A1, and are inexpensive because they can be reduced in weight.
  • Some magnesium alloys having excellent press formability have been disclosed (for example, see Patent Documents 1 to 3).
  • the composition and rolling conditions total rolling reduction of 40 to 70% for improving press formability at 200 ° C. are disclosed (for example, see Patent Document 1). )).
  • a part of the j3 phase of the bcc structure is formed in the ⁇ phase of the hep structure, or by making it a single phase, the ductility and bending workability in cold are improved. (See, for example, Patent Documents 2 and 3). Since lithium is an active metal, handling it industrially in large quantities poses safety problems as well as being expensive and significantly reducing the corrosion resistance of magnesium.
  • Patent Documents 4 to 7 a method of hot working magnesium has been proposed (for example, see Patent Documents 4 to 7). These are intended to perform hot working efficiently, and Not aimed at improving shape.
  • a study of processing methods and conditions for imparting large strain for the purpose of crystal grain refinement has been published (for example, see Patent Document 6). Although the crystal grain size is refined to 1 ⁇ or less, there is no mention of improvement in formability. Further, the shape is limited or hot forging needs to be repeated, so that a thin magnesium alloy sheet cannot be produced.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 6_293944 (pages 2 to 3), as Patent Document 2, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6_25788 (pages 2 to 3, Patent Document 3; Japanese Patent No. 41066 (pages 2 to 3), Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-81089 (pages 2 to 3) as Patent Document 4, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-81089 (pages 2 to 3) as Patent Document 5 JP-A-2000-271693 (pages 2 to 4) as Patent Document 6, and JP-A-2001-252703 (Pages 2 to 4) as Patent Document 7.
  • ⁇ 2mm The X-ray intensity ratio in the X-ray diffraction [X-ray intensity on the (0002) plane] / [X-ray intensity on the (101 (upper face) 1) plane] is 1.0 to 3.5.
  • the yield strength in the direction parallel to and perpendicular to the direction is 100 to 300 MPa, and the average crystal grain size is 3 to 100 ⁇ .
  • the method for producing a wrought magnesium sheet according to claim 2 comprises: A1 at 2.0 to 5.0% by weight, Zn at 0.5 to 2.0% by weight, and Mn at less than 0.05% by weight.
  • Rolled Mg alloy sheet consisting of Mg and unavoidable impurities is cold-rolled at a reduction ratio of 5 to 35%, and then heat-treated at a temperature range of 200 to 450 ° C. 2 to 2 mm, and the X-ray intensity ratio in X-ray diffraction [X-ray intensity of (0002) plane] / [(X-ray intensity of (101) (upper bar) 1) plane] is 1.0 to 3 5.
  • the tensile strength in the direction parallel to and perpendicular to the rolling direction is 100 to 300 MPa, and the average crystal grain size is 3 to 100 ⁇ .
  • the magnesium sheet for spreading described above contains 2.0 to 5.0% by weight of A1, 0.5 to 2.0% by weight of Zn, and less than 0.05% by weight of Mn, with the balance being Mg and less.
  • ⁇ ⁇ Rolling of Mg alloy containing unavoidable impurities Rolls Mg alloy to prevent edge cracking and breakage during rolling and to produce sheets with excellent workability such as Erichsen value.
  • the appropriate concentration range for each component is as follows.
  • the more Mn is added the more effective it is in improving corrosion resistance and workability.
  • the crystallized material does not form a solution, becomes brittle, and has problems in workability.
  • Fe is preferably less than 0.035% by weight
  • SH is less than 0.1% by weight
  • Cu is less than 0.1% by weight
  • Nb is preferably less than 0.005% by weight.
  • a slab having the above composition is hot-rolled, and a hot-rolled Mg alloy sheet at 100 ° C or higher is cold-rolled.
  • the rolled magnesium alloy is cold-rolled so that the thickness after rolling falls within the range of 0.2 to 2 mm.
  • the rolling ratio is preferably in the range of 5 to 35%. This cold rolling is performed once, or two or more times.
  • the rolling rate is preferably in the range of 5 to 35% .By rolling at this rolling rate and then heat-treating, the stretchability is greatly improved, and the Erichsen value exceeds the 4 mm which is the level of commercial materials , 5-7mm.
  • the Erichsen value after the subsequent heat treatment is less than 4 mm, and the workability is not good.
  • the heat treatment temperature is preferably in the range of 200 to 450 ° C. It is considered that the heat treatment causes the recovery of strain and the recrystallization, the crystal orientation becomes appropriate, and the workability is improved. Outside this temperature range, the Erichsen value is less than 4 mm, and sufficient workability cannot be obtained.
  • the crystal orientation of the wrought magnesium alloy with excellent workability thus produced that is, the X-ray intensity ratio by X-ray diffraction [X-ray intensity of the (0002) plane] Z [(101 (upper part) 1) Surface X-ray intensity] is in the range of 1.0 to 3.5.
  • the yield strength is in the range of 100 to 300 MPa in the direction parallel to and perpendicular to the rolling direction. Suitably the particle size is between 3 and 100 zm. If the yield strength is less than 100 MPa, the strength is insufficient, and if it exceeds 300 MPa, the workability becomes insufficient.
  • Table 1 shows the rolled Mg alloy, rolling conditions, and heating conditions. The final thickness was 0.40 mm. Table 1 Sample preparation conditions
  • Comparative Examples 1 and 2 are rolled Mg alloy sheets manufactured through the steps of slab extrusion, hot rolling, warm rolling and heat treatment. The evaluation method is as shown below.
  • the overhang height is obtained by overhanging a magnesium alloy sheet using an Erichsen tester.
  • the maximum overhang height (mm) before breaking was determined.
  • the X-ray intensity was measured under the conditions of a voltage of 50 kV and a current of 19 O mA using Cu as the tube, and the X-ray intensity ratio [X-ray intensity on the (00002) plane] / [ X-ray intensity of the (101 (upper bar) 1) plane was determined.
  • Table 2 shows the evaluation results.
  • the wrought magnesium alloy sheet of the present invention is stretched compared to a commercially available magnesium alloy sheet (manufacturing process: extruded slab or billet ⁇ warm rolling at high pressure or further heat treatment). Excellent workability. This is because in the conventional method, the rolling texture with a high proportion of the bottom surface parallel to the sheet surface develops because the rate of reduction in sheet thickness by rolling is high, but the rolling conditions after warm rolling or further heat treatment must be controlled ( Cold rolling with low rolling reduction and heat treatment conditions) provide a texture with a small proportion of the bottom surface parallel to the plate surface.
  • the wrought magnesium alloy sheet of the present invention has a composition containing 2.0 to 5.0% by weight of A1, 0.5 to 2.0% by weight of Zn, and less than 0.05% by weight of Mn, with the balance being the balance.
  • a heat treatment is performed at a temperature of 200 to 450 ° C.
  • X-ray intensity ratio in X-ray diffraction [X-ray intensity of (0002) plane] / [X-ray intensity of (101 (upper bar) 1) plane] was set to 1.0 to 3.5.
  • the yield strength in the direction parallel to and perpendicular to the rolling direction is 100 to 300 MPa, and the crystal grain size is 3 to 100 ⁇ ni.
  • the wrought magnesium of the present invention has remarkably excellent overhang workability as compared with a commercially available material produced by extruding a slab or a billet in a hot rolling process under a high pressure reduction or a heat treatment process.

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Abstract

成形性、特にプレス成形性に優れた安価な展伸用マグネシウム薄板およびその製造方法を提供することを目的とする。Ａｌを２．０～５．０重量％、Ｚｎを０．５～２．０重量％、Ｍｎを０．０５重量％未満を含有し、残部がＭｇ及び不可避の不純物からなる圧延Ｍｇ合金板を圧延した後、熱処理を行い、Ｘ線回折でのＸ線強度比［（０００２）面のＸ線強度］／［（１０１（上バー）１）面のＸ線強度］が１．０～３．５となり、圧延方向に対して平行方向及び直角方向の降伏強度１００～３００ＭＰａであり、平均結晶粒径が３～１００μｍであることを特徴とする成型性に優れる展伸用マグネシウム薄板およびその製造方法。

Description

成形性に優れる展伸用マグネシゥム薄板およびその製造方法
技術分野
本発明は、 成形性、 特に冷間でのプレス成形性に優れた安価な展伸用マグネシ ゥム薄板に関する。
明 田
背景技術
従来、 展伸用マグネシウム合金板は、 厚み数 mm〜数十 mmの铸造スラブ、 あ るいは押し出しによる厚板を繰り返し熱処理、 熱間圧延、 温間圧延することによ り薄板とされている。 このように繰り返し熱処理、 熱間圧延、 温間圧延等され製 造される薄 M g合金板は、 室温〜温間域以下の温度、 すなわち冷間での加工性が 劣ると共に、 経済性の点でも割高であり、 広く使用されるに至ってない。
近年、 M g合金は、 A 1よりも比重が小さく、 比剛性が高く、 また、 軽量化で きることから安価で、 成形性に優れた M g合金板の要求が高まっていて、 従来で は、 プレス成形性に優れたマグネシウム合金が、 いくつか公開されている （例え ば特許文献 1〜 3参照） 。 一つには、 2 0 0 °Cで、 温間でのプレス成形性を改善 するための組成、 圧延条件 （総圧延率 4 0〜7 0 %) について公開されている （ 例えば特許文献 1参照。 ） 。 また、 マグネシウムにリチウムを添加し、 h e p構 造の α相中に b c c構造の j3相を 1部生成させるあるいは ;3単相にすることによ り冷間での延性や曲げ加工性を改善しているものもある （例えば特許文献 2〜 3 参照） 。 リチウムは活性な金属であるため工業的に大量に取り扱うには安全上問 題があるばかりでなく、 高価でマグネシウムの耐食性を著しく低下させる。
また、 マグネシウムを熱間加工する方法も提案されている （例えば特許文献 4 〜7参照） 。 これらは、 熱間での加工を効率的に行うことを目的としており、 成 形性の改善を目的としてない。 結晶粒微細化を目的とし大ひずみを付与する加工 法や条件を検討したものが公開されている （例えば特許文献 6参照。 ） 。 結晶粒 径は 1 πι以下に微細化されているが、 成形性の改善については言及されてない 。 また、 形状が限定されるあるいは熱間鍛造を繰り返し行う必要があり、 薄肉の マグネシゥム合金板は作製できない。
また、 温間での加工は、 生産性が劣り、 加熱設備を必要とし、 特殊な潤滑油が 必要となり、 また、 その脱脂が必要となり、 多くの問題点を伴う。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報として次のものがある。 例えば、 特許文献 1として、 特開 6_293944号公報 （第 2〜第 3頁） 、 特許文献 2 として、 特開 6 _ 25788号公報 （第 2〜第 3頁、 特許文献 3として、 特開 9 -41066号公報 （第 2〜第 3頁） 、 特許文献 4として、 特開 5 _ 29352 9号公報 （第 2〜第 3頁） 、 特許文献 5として、 特開 6— 81089号公報 （第 2〜第 4頁） 、 特許文献 6として、 特開 2000— 271693号公報 （第 2〜 第 4頁） 、 特許文献 7として、 特開 2001— 252703号公報 （第 2〜第 4 頁） が挙げられる。
上記したように、 加工性、 特に冷間での張り出し加工性、 曲げ性などのプレス 成形性に優れ、 かつ経済性の点でも安価な薄 M g合金板を提供することを技術的 課題とする。 発明の開示
そこで、 本発明者は、 鋭意検討した結果、 下記のマグネシゥム合金が加工性に 優れていることを見いだした。
請求項 1記載の展伸用マグネシウム薄板は、 A 1を 2. 0〜5. 0重量％、 Z nを 0. 5〜2. 0重量％、 Mnを 0. 05重量％未満を含有し、 残部が M g及 ぴ不可避の不純物からなる圧延 Mg合金板を圧延率 5〜 35 %の範囲で冷間圧延 した後、 200〜450°Cの温度範囲で熱処理をし、 板厚が 0. 2〜2mmであ り、 X線回折での X線強度比 [ (0002) 面の X線強度] / [ (101 (上バ 一） 1) 面の X線強度] が 1. 0〜3. 5であり、 圧延方向に対して平行方向及 ぴ直角方向の降伏強度が 100〜300MP aであり、 平均結晶粒径が 3〜 10 0 μπιであることを特徴とする。
請求項 2記載の展伸用マグネシウム薄板の製造方法は、 A 1を 2. 0〜5. 0 重量％、 Znを 0. 5〜2. 0重量％、 Mnを 0. 05重量％未満を含有し、 残 部が Mg及び不可避の不純物からなる圧延 Mg合金板を庄延率 5〜 35 %の範囲 で冷間圧延した後、 200〜 450 °Cの温度範囲で熱処理をし、 板厚が 0. 2〜 2 mmであり、 X線回折での X線強度比 [ (0002) 面の X線強度] / [ (1 01 (上バー） 1) 面の X線強度] が 1. 0〜3. 5であり、 圧延方向に対して 平行方向及び直角方向の抗張力が 100〜300MP aであり、 平均結晶粒径が 3〜100 μηιであることを特徴とする。 発明を実施するための最良の形態
上記した展伸用マグネシウム薄板は、 A 1を 2. 0〜5. 0重量％、 Znを 0 . 5〜2. 0重量％、 Mnを 0. 05重量％未満を含有し、 残部が Mg及ぴ不可 避の不純物からなる圧延 Mg合金を圧延することにより、 圧延での耳割れや破断 を抑制しつつ、 エリクセン値等の加工性に優れた板を作製する。 各成分の適正な 濃度範囲は下記の通りである。
[A 1量]
A 1量は、 添加量が多いほど、 強度を改善する効果があり、 強度の点で、 2. 0重量％以上添加する必要がある。 5. 0重量％を超えると、 晶出物が溶体化せ ず、 脆ィヒし、 加工性を低下させる。
[Z n量]
Z n量は、 添加量が多いほど、 耐食性を改善する効果があり、 耐食性の点で 0 . 5重量％以上添加する必要がある。 2. 0重量％を超えると、 晶出物を生成し 、 脆化するため、 加工性の点で問題がある。
[Mn量]
Mnは、 添加量が多いほど、 耐食性、 加工性を改善する効果があり、 0. 05 重量％以上では、 晶出物が溶体化せず、 脆ィヒし、 加工性で問題がある。
[F e、 S i、 Cu、 Nb、 C a量]
加工性の点で、 有害な成分であり、 極力少ないほうが望ましい。 不可避に含ま れる含有量については、 F eは、 0. 035重量％未満、 S H 0. 1重量％未 満、 C uは 0. 1重量％未満、 N bは 0. 005重量％未満が望ましい。
以上の組成を持ったスラブを熱間圧延、 100°C以上での温間圧延による圧延 Mg合金板を冷間圧延する。
このように圧延マグネシウム合金を、 圧延後の板厚が 0. 2〜 2 mmの範囲に なるように、 冷間圧延を施す。 冷間圧延の場合、 圧延率は、 5〜 35%の範囲が 好ましい。 この冷間圧延は、 1回または、 2回以上の圧延を行う。 圧延率は、 5 〜35%の範囲が適し、 この範囲の圧延率で圧延後、 熱処理することにより、 張 り出し性は大きく向上し、 エリクセン値が巿販材のレベルである 4 mmを超え、 5〜7mmの値となる。
5%未満、 及び 35%を超えると、 この後の熱処理後のエリクセン値が 4 mm 未満で加工性が良くない。
1回または 2回以上の圧延を行った後、 熱処理を行う。 熱処理温度は、 200 〜450°Cの範囲が好ましい。 この熱処理により、 ひずみの回復、 再結晶が生じ 、 結晶配向が適切な状態となり、 加工性が改善されると考えられる。 この温度範 囲以外では、 エリクセン値が 4mm未満となり、 十分な加工性は得られない。 このように作製した加工性に優れる展伸用マグネシウム合金の結晶配向、 すな わち X線回折による X線強度比 [ (0002) 面の X線強度] Z [ (101 (上 パー） 1) 面の X線強度] をは 1. 0〜3. 5の範囲となる。 降伏強度は圧延方 向に対して平行方向及び直角方向とも 100〜 300 MP aの範囲であり、 結晶 粒径は 3〜1 0 0 z mであることが適する。 降伏強度が 1 0 0 M P a未満では、 強度不十分であり、 3 0 0 M P aを超えると、 加工性が不十分となる。
結晶粒径は 3 μ m未満では、 製造上経済的に困難であり、 逆に、 1 0 0 mを超 えると、 肌荒れなどにより加工性が劣る。 実施例
本発明について、 さらに、 以下の実施例を参照して具体的に説明する。
圧延 M g合金及び圧延条件、 加熱条件を表 1に示す。 最終板厚は 0 . 4 0 mm にした。 表 1 試料の作製条件
Figure imgf000006_0001
上記のように、 作製したマグネシウム合金の特性を評価した。 評価結果を表 2 に示す。 なお、 比較例 1〜2は、 スラブの押出し、 熱間圧延、 温間圧延、 熱処理 の工程を通って製造された圧延 M g合金板である。 評価方法は下記に示す通り。
[降伏強度及び伸びの評価]
J I S 6号試験片を使って、 引張試験にて測定し評価した。 なお、 表 2におい て、 R D平行は、 圧延方向に対して平行方向に引張を行った試験結果であり、 R D直角は圧延方向に対して直角に引張を行った試験結果を示す。 [張出し高さ （エリクセン値） の評価]
張出し高さは、 エリクセン試験機によりマグネシウム合金薄板を張出しを行い
、 破断する前の最大張出し高さ （mm) を求めた。
[X線強度比の評価]
管球として C uを用い、 電圧 5 0 k V、 電流 1 9 O mAの条件で、 X線強度を測 定し、 X線強度比 [ ( 0 0 0 2 ) 面の X線強度] / [ ( 1 0 1 (上バー） 1 ) 面 の X線強度] を求めた。
評価結果を表 2に示す。 表 2に示すように、 本発明の展伸用マグネシウム合金 薄板は市販のマグネシウム合金板 （製造工程：スラブあるいはビレツトの押出し 材→高圧下率での温間圧延あるいは、 さらに熱処理） と比べて張出し加工性に優 れている。 これは、 従来法では、 圧延による板厚減少率が高いため、 板面に平行 な底面の割合の高い圧延集合組織が発達するが、 温間圧延あるいはさらに熱処理 後の圧延条件をコントロールすること （冷間での低圧下率の圧延、 および熱処理 条件） により板面に平行な底面の割合の少ない集合組織が得られる。
このことは、 X線回折結果から推察され、 表 2に示すような値を示す。 集合組 織の違いが、 エリクセン値に影響しているものと推察される。
表 2 試料の特性値
Figure imgf000008_0001
産業上の利用可能性
本発明の展伸用マグネシウム合金薄板は、 組成が A 1を 2. 0〜5. 0重量％ Znを 0. 5〜2. 0重量％、 Mnを 0. 05重量％未満を含有し、 残部が M g及ぴ不可避の不純物からなる押し出し M g合金板を圧延率 5〜 35 %の範囲で 冷間圧延した後、 200〜450°Cの温度範囲で熱処理を行うことからなる。 X 線回折での X線強度比 [ (0002) 面の X線強度] / [ (101 (上バー） 1 ) 面の X線強度] が 1. 0〜3. 5とした。 その結果、 圧延方向に対して平行方 向及ぴ、 直角方向の降伏強度が 100〜 300MP aであり、 結晶粒径が 3〜 1 00 ^niであることを特徴とする。 この本発明の展伸用マグネシウムは、 スラブ あるいはビレットの押出材を、 高圧下率での温間圧延、 あるいはさらに熱処理の 行程で製造される巿販材に比べて、 張り出し加工性が著しく優れる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. A 1を 2. 0〜5. 0重量％、 ∑ 11を0. 5〜2. 0重量％、 Mnを0.
05重量％未満を含有し、 残部が Mg及ぴ不可避の不純物からなる圧延 Mg合金 板を圧延率 5〜 35 %の範囲で冷間圧延した後、 200〜 450 °Cの温度範囲で 熱処理を行い、 板厚が 0. 2〜 2mmであり、 X線回折での X線強度比 [ (00
02) 面の X線強度] Z [ (101 (上バー） 1) 面の X線強度] が 1. 0〜3 . 5であり、 圧延方向に対して平行方向及び直角方向の降伏強度が 100〜30
OMP aであり、 結晶粒径が 3〜 100 μ mであることを特徴とする成形性に優 れる展伸用マグネシゥム薄板。
2. A 1を 2. 0〜5. 0重量％、 ∑ 11を0. 5〜2. 0重量％、 Mnを 0.
05重量％未満を含有し、 残部が Mg及び不可避の不純物からなる圧延 Mg合金 板を、 圧延率 5〜 35%の範囲で冷間圧延した後、 200〜450°Cの温度範囲 で熱処理を行い、 板厚が 0. 2〜 2 mmであり、 X線回折での X線強度比 [ (0 002) 面の X線強度] ノ [ (101 (上バー） 1) 面の X線強度] が 1. 0〜
3. 5であり、 圧延方向に対して平行方向及ぴ直角方向の降伏強度が 100〜3 0 OMP aであり、 平均結晶粒径が 3〜 100 μ mであることを特徴とする成形 性に優れる展伸用マグネシゥム薄板の製造方法。
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KAZUNORI OTOSHI ET AL.: "Magnesium gokinban no atsuen joken ni yoru kikaiteki seishitsu oyobi shugo soshiki no henka", KEIKINZOKU, vol. 51, no. 10, October 2001 (2001-10-01), pages 534 - 538, XP002975690 *

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