WO2004002912A1 - ガラス線材の製造方法及び装置 - Google Patents

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WO2004002912A1
WO2004002912A1 PCT/JP2003/008273 JP0308273W WO2004002912A1 WO 2004002912 A1 WO2004002912 A1 WO 2004002912A1 JP 0308273 W JP0308273 W JP 0308273W WO 2004002912 A1 WO2004002912 A1 WO 2004002912A1
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heating furnace
glass
wire
furnace
glass wire
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PCT/JP2003/008273
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Inventor
Tomohiro Ishihara
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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Priority claimed from JP2002197985A external-priority patent/JP2004035367A/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/027Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/029Furnaces therefor

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a glass wire, and more specifically, a transparent glass preform such as an optical fiber preform is placed in a heating furnace and heated, and the optical fiber is formed into a glass wire by a drawing process.
  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a glass wire to be obtained. Background technology>
  • a glass particle deposit in which glass particles are deposited by, for example, the OVD method or the VAD method is manufactured.
  • S i C 1 4 such as glass raw materials, G e C l 4 etc. dough punt fuel gas such as H 2, and combustion supporting gas such as 0 2 Is spouted from a wrench
  • glass fine particles of SiO 2 are generated by a flame hydrolysis reaction, and are deposited on a starting rod to obtain a glass fine particle deposit.
  • the obtained glass particle deposit is dehydrated and sintered in a dehydration sintering furnace in the next step, and becomes a transparent vitrified glass base material (optical fiber preform).
  • the obtained glass preform is put into a heating furnace (drawing furnace) for drawing, and further heated to a high temperature, and is drawn into a wire by drawing to become an optical fiber.
  • a drawing process of drawing by heating to a certain outer diameter and an annealing process for removing internal strain by heat treatment are performed.
  • the glass base material is inserted into the drawing furnace, and the temperature of the drawing furnace is set to about 200 ° C. at which the quartz glass melts.
  • the tip of the glass base material melts, the viscosity decreases, and the glass falls by its own weight.
  • the drawing furnace The outer diameter of the glass wire is controlled by the temperature and the speed of take-off.
  • the drawing conditions are controlled while measuring the outer diameter of the drawn glass wire material with a laser or the like, and the drawing is performed so that the outer diameter becomes the optical fiber standard of 125 ⁇ .
  • water molecules Eta 2 0 present in the periphery of the glass base material, dissolved in the glass by heating that spreads, S i-O glass - and S i binding moiety Reacts to Si-OH.
  • the OH group dissolved and diffused in the glass base material has a light absorption peak at a wavelength of 1.38 / zm, and causes transmission loss of light transmitted in the optical fiber. Therefore, the moisture around the glass preform in the drawing step diffuses into the glass preform and remains in the optical fiber after the drawing, causing deterioration in the characteristics of the optical fiber. Since the band including the wavelength of 1.38 x m matches the light source wavelength of the Raman amplifier, which is inexpensive and has excellent amplification characteristics, reducing transmission loss at this wavelength is an important issue in high-speed optical communication technology.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-171755 discloses a technique for reducing the O H molecular weight in glass in a process for producing an optical fiber.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-171755 discloses a technique for reducing the O H molecular weight in glass in a process for producing an optical fiber.
  • the above publication there is no description indicating the relationship between the moisture content in the atmosphere around the glass base material, for example, the specific humidity condition, in the optical fiber drawing process, suggesting this. There is no description to do.
  • melt spinning of preform into optical fiber As a method for obtaining low-loss and highly reliable optical fibers by suppressing the generation of defects at the atomic and molecular levels in glass and reducing thermal fluctuations, a core tube is installed directly inside the melt spinning furnace. A heating furnace that allows an optical fiber to pass through the furnace tube is installed to draw the fiber while heating the fiber, and the atmosphere in the furnace tube is an inert gas atmosphere, an atmosphere containing oxygen gas, or an atmosphere containing hydrogen gas. There is a method of setting any of the atmospheres (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-159631).
  • one of the factors that increase the transmission loss of an optical fiber is the OH group contained in the glass. To reduce the transmission loss, it is necessary to minimize the amount of the OH group in the glass.
  • the present invention provides a method and apparatus for manufacturing a glass wire rod that suppresses characteristic deterioration due to OH groups generated in a glass wire rod formed from a glass base material and enables stable production of high-quality optical fibers. It is intended to provide.
  • the method for producing a glass wire according to the present invention is a method for producing a glass wire, in which a glass base material is heated using a first heating furnace, and is converted into a glass wire by drawing. It is characterized in that the specific humidity of the atmosphere around the glass base material inside the first heating furnace is kept at 0.05 g / kg or less, and drawing is performed.
  • the method for producing a glass wire according to the present invention comprises melting a glass base material into a wire by a first heat treatment in a first heating furnace, and heating the obtained glass wire by a first heating process.
  • the method for producing a glass wire in which the outer periphery of the glass wire is coated is performed by reducing the specific humidity of the atmosphere around the glass wire during the second heat treatment. It is characterized by keeping it at 0.05 g / kg or less. Further, the method for producing a glass wire according to the present invention, which can achieve the above object, is as follows.
  • the obtained glass wire is subjected to the second heat treatment in the second heating furnace at a lower temperature than the first heat treatment.
  • the specific humidity of the atmosphere around the glass wire during the first heat treatment and the second heat treatment is maintained at 0.05 g / kg or less, respectively. It is characterized by doing.
  • an internal pressure of the first heating furnace is higher than an external pressure of the first heating furnace.
  • an inert gas is introduced from an internal space of the first heating furnace to a purge box provided in a gas flow path communicating with an external space of the first heating furnace, It is preferable that the pressure inside the purge pox is higher than the external pressure of the first heating furnace.
  • an inert gas is introduced into the first heating furnace, and an internal pressure of the first heating furnace is controlled by controlling an introduction amount of the inert gas.
  • an inert gas is introduced from the internal space of the first heating furnace into a purge potter provided in a gas flow path communicating with the external space of the first heating furnace, and the purge pox is introduced.
  • the internal pressure is higher than the external pressure of the first heating furnace.
  • the internal pressure of the second heating furnace is kept higher than the external pressure of the second heating furnace.
  • a purge box for an inert gas is installed in a part of a gas flow path connecting the inside and the outside of the second heating furnace, and the pressure in the purge pox is reduced. It is preferable that the pressure is kept higher than the external pressure of the second heating furnace.
  • the internal pressure of the second heating furnace is controlled by introducing an inert gas into the second heating furnace and controlling the amount of the inert gas introduced.
  • an inert gas purge pox is installed in a part of the gas flow path connecting the inside and the outside of the second heating furnace.
  • the pressure in the purge box is kept higher than the external pressure of the second heating furnace.
  • an apparatus for manufacturing a glass wire which can achieve the above object, includes: a furnace tube; a heater disposed outside the furnace tube for heating the furnace tube; and an outside of the heater. And a gas introduction pipe for introducing a gas into the furnace tube, and an opening for introducing a glass base material at an upper portion of the furnace tube.
  • a heating furnace having an opening for drawing a glass wire formed by drawing a glass base material at a lower portion of a furnace tube, wherein a purge gas can be introduced into a portion where an upper opening and a lower opening of the furnace tube are formed.
  • each purge pox is provided.
  • a glass wire manufacturing apparatus capable of achieving the above object includes a first heating furnace for melting a glass base material by a first heat treatment to form a wire, and a first heating furnace immediately below the first heating furnace.
  • a glass wire manufacturing apparatus capable of achieving the above object includes a first heating furnace for melting a glass base material by a first heat treatment to form a wire, and a first heating furnace immediately below the first heating furnace.
  • a lid is provided above and below the heating furnace, and a lid is provided to keep a clearance between the upper and lower holes and the glass wire small.
  • the apparatus for producing a glass wire according to the present invention which can achieve the above object, A first heating furnace for melting the glass base material by a first heat treatment to form a wire, and a second heating process provided immediately below the first heating furnace for performing a second heat treatment on the glass wire rod that has exited the first heating furnace.
  • an opening for drawing a glass wire formed by drawing a glass base material is provided at a lower portion of the furnace tube, and a purge gas can be introduced into a portion where the upper opening and the lower opening of the furnace tube are formed.
  • Each of the second heating furnaces is provided with a purging box.
  • a heater having a space through which a glass wire passes in the center thereof, and a heat insulating material provided on the outer periphery of the heater body, and the glass wire coming out of the first heating furnace is placed in the space at the center of the heater. Holes for insertion and removal are provided above and below the second heating furnace, and purge holes are provided in the upper and lower holes.
  • a glass wire manufacturing apparatus capable of achieving the above object includes a first heating furnace for melting a glass base material by a first heat treatment to form a wire, and a first heating furnace immediately below the first heating furnace.
  • An apparatus for manufacturing a glass wire having a second heating furnace for performing a second heat treatment on a glass wire that is provided and exits a first heating furnace, wherein the first heating furnace heats a furnace tube and the furnace tube.
  • An opening for inserting a glass base material is provided at an upper portion of the furnace tube, and an opening for drawing a glass wire formed by drawing a glass base material is provided at a lower portion of the furnace tube, wherein the core is provided.
  • the purge gas is applied to the upper and lower openings of the tube.
  • Each of the second heating furnaces includes a heater having a space through which a glass wire passes in a central portion, and a heat insulating material provided on an outer periphery thereof. Holes for inserting and unloading the glass wire rod exiting the first heating furnace into the space at the center of the heater are provided above and below the second heating furnace, and are provided between the upper and lower holes and the glass wire rod. To keep the clearance small A lid is provided.
  • FIG. 1 is a schematic sectional explanatory view showing a first embodiment of a glass wire manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic sectional explanatory view showing a second embodiment of the glass wire manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic sectional explanatory view showing a third embodiment of the glass wire manufacturing apparatus according to the present invention.
  • 1 is a glass base material
  • 2 is a wire
  • 3 is a primary-coated wire
  • 4 is a secondary-coated wire
  • 10 is a heating furnace
  • 11 is a furnace tube
  • 1 is a heater.
  • 13 is a noise box
  • 14 is a purge gas introduction pipe
  • 15 is a differential pressure measuring instrument
  • 16 is a gas introduction pipe
  • 17 is a heat insulating material
  • 18 is a purge box
  • 19 is a purge gas introduction pipe
  • 2 0 is a differential pressure measuring device
  • 21 is a die
  • 22 is a purge gas inlet tube
  • 23 is an ultraviolet irradiation device
  • 24 is a die
  • 25 is a purge gas inlet tube
  • 26 is an ultraviolet irradiation device
  • 27 is a directional device.
  • Transformation roll 28 is a differential pressure measuring device, 31 is the first heating furnace, 32 is the glass base material, 33 is the furnace tube, 34 is the heater, 35 is the purge box, and 36 is the purge gas introduction Pipe, 37 is a purge gas inlet pipe, 38 is a glass wire, 39 is a die, 40 is a purge gas inlet pipe, 41 is a curing device, 42 is a primary coating wire, 43 is a die, and 44 is a pipe.
  • Pipe, 45 is a curing device, 46 is a secondary coated wire, 47 is a direction changer, 48 is a second heating furnace, 49 is a heater, 50 is a differential pressure gauge, 5 1 is a purge gas introduction pipe, 52 is a heat insulating material, 53 is a hole, and 54 is a lid.
  • FIG. 1 is a view for explaining one embodiment (first embodiment) of a glass wire manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the specific humidity of the atmosphere around the glass base material 1 introduced into the heating furnace (first heating furnace) 10 is set to 0.05 g Z kg or less. Is held. This prevents H 2 O molecules in the atmosphere around the glass preform 1 from being dissolved or diffused into the glass preform 1 during heating, and the amount of OH remaining in the manufactured optical fiber. Can be reduced.
  • the specific humidity indicates the weight of water vapor present in a unit mass of humid air, and the unit is gZkg.
  • the present invention introduces a dry inert gas (such as nitrogen gas) into the heating furnace 10 in order to reduce the specific humidity in the surrounding atmosphere of the glass base material 1 introduced into the heating furnace 10, and By controlling the flow rate of the inert gas, the internal pressure of the heating furnace 10 is kept higher than the external pressure. Thus, the gas containing moisture outside the heating furnace 10 is prevented from flowing into the heating furnace 10.
  • the dry inert gas has a specific humidity of 0.05 g / kg or less.
  • the present invention provides a method for reducing the specific humidity in the surrounding atmosphere of the glass base material 1 introduced into the heating furnace 10, by reducing the passage from the internal space of the heating furnace 10 to the external space of the heating furnace 10. Then, purge boxes 13 and 18 for purging are installed, and the internal pressure of the purge boxes 13 and 18 is controlled so as to be higher than the external pressure of the heating furnace 10. This prevents gas containing moisture from the outside of the heating furnace 10 from flowing into the inside of the heating furnace 10.
  • the heating furnace 10 is provided with a furnace tube 11 in the center thereof, and the glass base material 1 is inserted into the furnace tube 11 and heated, and then drawn into a wire.
  • a heater 12 is provided outside the furnace tube 11, and a heat insulating material 17 is further provided outside. Dry inert gas such as nitrogen gas is introduced from the gas introduction pipe 16 into the reactor core tube 11. As described above, by introducing gas into the furnace core tube 11, the internal pressure is kept higher than its external pressure, and external gas is prevented from flowing into the heating furnace 10. The pressure in the core tube 11 is measured by a differential pressure measuring device 28.
  • First and second purge boxes 13 and 18 are provided above and below the reactor core tube 11, respectively, and purge gas is introduced from the first and second purge gas introduction pipes 14 and 19, respectively. Dry inert gas is introduced into each of these purge boxes 13 and 18. Is done. As described above, these purge boxes 13 and 18 are controlled from outside the heating furnace by controlling the amount of purge gas introduced so that the pressure becomes higher than the outer 15 pressure of the heating furnace 10. This is to prevent the gas from flowing into the heating furnace. The pressure of the gas introduced into each of the purge boxes 13 and 18 is measured and managed by first and second differential pressure measuring devices 15 and 20, respectively.
  • the inside of the furnace tube 11 is heated to a predetermined drawing temperature by the heater 12, and the molten front end of the glass base material 1 is drawn into the wire 2 and passed through the primary coating die 21.
  • the die 21 has a container-like form, into which a liquid material of an ultraviolet-curable resin is charged, and after the wire tree 2 passes the liquid material from above to below, the die 21 The ultraviolet curable resin is applied around the wire 2 continuously by passing through the die 21 by being drawn out of the through hole. In the normal die 21, the liquid material is applied under pressure so that impurities and bubbles are not mixed in the liquid material.
  • the glass wire 2 coated with the ultraviolet curable resin is irradiated with ultraviolet light by the first ultraviolet irradiation device 23 and cured.
  • the wire 3 primarily coated with the ultraviolet-curable resin passes through a secondary coating die 24 similar to the primary coating dice 21, so that the ultraviolet-curable resin is secondarily coated. Then, it is cured by the second ultraviolet irradiation device 20.
  • an inert gas is introduced into each of the ultraviolet irradiation devices 23 and 26 from a nozzle gas inlet pipe 22 for primary coating and a purge gas inlet pipe 25 for secondary coating, respectively, to cure the resin. Interfering oxygen is removed.
  • the resin coating layer usually has a two-layer structure as described above, the inner layer (primary coating layer) is coated with a soft resin having a shock-absorbing property, and the outer layer (secondary coating layer) is coated to some extent. It is coated with a rigid resin with good anti-friction properties.
  • the outer periphery of the glass wire rod drawn by the heating furnace is coated with a resin in a two-layer structure by a die and an ultraviolet irradiation device arranged below the heating furnace.
  • the wire 4 covered with the two layers is changed in its take-up direction by a direction changing roll 27 and wound up on a not-shown pobin, and is commercialized as an optical fiber or a core.
  • a glass preform 1 having a diameter of 36 mm and a core Z clad was placed inside a furnace tube 11 of a heating furnace 10 so that the longitudinal direction was vertical. Then, the glass preform 1 was heated and melted within the furnace tube 11 to a temperature higher than the softening temperature of the glass and drawn to form a glass wire. At this time, nitrogen gas having a dew point of 170 ° C. (also the dew point of the nitrogen gas used in the following examples and comparative examples) was supplied to the inside of the furnace tube 11 from the gas introduction pipe 16 by 100 SLM ( Standard Liter / Min.), And the internal pressure of the heating furnace 10 was controlled so as to be l OOP a higher than the external pressure of the heating furnace 10.
  • nitrogen gas was introduced into the first and second purge boxes 13 and 18 provided at the upper and lower portions of the heating furnace 10 by 200 S LM, and the internal pressure of the purge boxes 13 and 18 was increased. was controlled to be 200 Pa higher than the external pressure of the heating furnace 10.
  • the specific humidity inside the reactor core tube 11 was controlled to 0.001 to 0.002 gZkg.
  • the glass preform 1 was formed into a wire, and the transmission loss of the obtained optical fiber was measured.
  • the temperature of the atmosphere containing 1% of hydrogen and 9.9% of nitrogen was set to 20 ° C and the pressure was set to 1 atm.
  • the obtained optical fiber was left for 3 days, and the OH at a wavelength of 1.38 ⁇ before and after the release
  • the amount of increase in loss due to absorption was calculated (the same applies to the examples and comparative examples below), it was 0.005 dBZkm.
  • the glass preform 1 was drawn into an optical fiber with the purge boxes 13 and 18 of FIG. 1 removed.
  • a glass preform 1 having a core / cladding portion and having a diameter of 36 mm was placed inside a furnace tube 11 of a heating furnace 10 so that its longitudinal direction was vertical. Then, the glass preform 1 was heated and melted in the furnace tube 11 to a temperature higher than the softening temperature of the glass and drawn to form a glass wire.
  • nitrogen gas was introduced at 1100 SLM from the gas introduction pipe 16 into the furnace tube 11 to heat the internal pressure of the furnace tube 11. The pressure was controlled so as to be 100 Pa higher than the external pressure of the furnace 10.
  • the specific humidity inside the core tube 11 was controlled to 0.004 to 0.005 g / kg.
  • the glass preform was drawn into a wire, and the transmission loss of the obtained optical fiber was measured.
  • the increase in loss due to OH absorption at a wavelength of 1.38 / m was 0.02 dBkm. Met.
  • the glass base material was drawn into an optical fiber using the system of FIG.
  • a glass preform 1 having a diameter of 36 mm and a core Z clad portion was placed inside a furnace tube 11 of a heating furnace 10 so that its longitudinal direction was vertical.
  • the glass preform 1 was heated and melted at a temperature higher than the softening temperature of the glass inside the furnace tube 11 and drawn to form a glass wire.
  • nitrogen gas is introduced at 100 S LM from the gas introduction pipe 16 into the furnace tube 11 so that the internal pressure of the heating furnace 10 becomes 10 Pa higher than the external pressure of the heating furnace 10. Managed.
  • nitrogen gas was introduced into the first and second purge boxes 13, 18 provided at the upper and lower portions of the heating furnace 10 by 50 S LM, and the inside of each purge pox 13, 18 was introduced.
  • the pressure was controlled so as to be 40 Pa higher than the external pressure of the heating furnace 10.
  • the specific humidity inside the reactor core tube 11 was controlled to 0.006 to 0.007 gZkg.
  • the glass preform 1 was made into a wire, and the transmission loss of the obtained optical fiber was measured.
  • the increase in loss due to OH absorption at a wavelength of 1.38 im was 0.05 dB / km.
  • the glass base material 1 was made into a glass wire under the same conditions as in Example 2 except that nitrogen gas was introduced from the gas introduction pipe 16 at 100 SLM.
  • Table 2 shows the specific humidity inside the furnace tube 11 at that time and the loss increase due to OH absorption of the obtained optical fiber.
  • the glass base material was drawn into an optical fiber with the purge boxes 13 and 18 of FIG. 1 removed.
  • 36 mm diameter glass with Koano cladding A glass preform 1 made of a preform was placed inside a furnace tube 11 of a heating furnace 10 so that its longitudinal direction was vertical. Then, the glass preform 1 was heated and melted within the furnace tube 11 to a temperature higher than the softening temperature of the glass and drawn to form a glass wire.
  • nitrogen gas was introduced into the inside of the furnace tube 11 from the gas introduction pipe 16 at 20 SLM, and the inside pressure of the furnace tube 11 was controlled to be the same as the outside pressure of the heating furnace 10. .
  • the specific humidity inside the reactor core tube 11 was controlled to 0.16 to 0.20 gZkg.
  • the glass preform 1 was drawn into a wire, and the transmission loss of the obtained optical fiber was measured.
  • the increase in loss due to OH absorption at a wavelength of 1.38 ⁇ was 5.0 dB / km.
  • Table 1 summarizes the control specific humidity and the loss data in the above Examples and Comparative Examples.
  • the pressure difference in the purge box and the pressure difference in the heating furnace indicate the pressure difference from the external atmosphere of the heating furnace, respectively.
  • the specific humidity inside the heating furnace can be controlled by controlling the amount of the purge gas introduced into the heating furnace and the amount of the purge gas introduced into the purge bottom.
  • the method of this embodiment includes a first heat treatment step of heating and melting the glass base material in a first heating furnace to form a wire, and a second heat treatment step of heating the obtained glass wire in a second heating furnace.
  • the specific humidity in the atmosphere around the glass wire during the second heat treatment is maintained at 0.05 gZ kg or less. This can prevent water molecules in the peripheral atmosphere from being dissolved and diffused into the glass during heating, and can reduce the amount of O H groups remaining in the manufactured glass wire.
  • the method of this embodiment is particularly suitable as a method for producing an optical fiber by drawing an optical fiber preform, and can reduce absorption loss near a wavelength of 1.38 Aim.
  • the second heat treatment is performed in a heating furnace. Introduce a dry gas (preferably, water content is 50 ppm or less, more preferably, 10 ppm or less) into the heating furnace, and introduce an inert gas (nitrogen, helium, argon, or the like).
  • a dry gas preferably, water content is 50 ppm or less, more preferably, 10 ppm or less
  • an inert gas nitrogen, helium, argon, or the like.
  • the pressure inside the heating furnace is kept higher than the pressure outside the heating furnace, and the gas (atmosphere) containing water outside the heating furnace flows into the heating furnace (around the glass wire).
  • a method to prevent this is effective. In this case, it is effective to provide a lid at the hole of the heating furnace body where the glass wire is inserted or taken out, and to narrow the clearance between the furnace body and the glass wire.
  • the second heat treatment is performed in a heating furnace, and a part of a gas flow path (for example, a hole portion of the heating furnace body into or out of which a glass wire is inserted) is connected to the outside of the heating furnace. It is also effective to install a purge box for an inert gas and maintain the pressure in the purge box higher than the external pressure of the heating furnace. It is more effective if used in combination with the method of keeping the temperature higher.
  • FIG. 2 shows an example of an embodiment (second embodiment) of an apparatus for producing a glass wire (optical fiber) from a glass base material (optical fiber preform) by the method of the present embodiment. You.
  • This apparatus comprises a first heating furnace 31 in which a main part heats and melts a glass base material to form a hot spring material, and a second heating furnace 31 for heating a glass wire rod provided immediately below the first heating furnace 31. It consists of a heating furnace 48, and equipment for resin coating is added below it.
  • the glass preform 32 is introduced into the furnace tube 33 of the first heating furnace 31, is heated and melted by the heater 34, and becomes the glass wire 38 to be the first heating furnace.
  • 3 Pulled out from the bottom of 1.
  • Reference numeral 51 denotes a purge gas introduction pipe for introducing an inert gas such as nitrogen into the furnace
  • 50 denotes a differential pressure measuring device for measuring a differential pressure between the inside and outside of the furnace core pipe 33
  • 52 denotes a heat insulating material.
  • the glass wire 38 extracted from the first heating furnace 31 is introduced into the second heating furnace 48 provided immediately below, and heated through the center of the heater 49 surrounded by the heat insulating material 52. It is processed.
  • An inert gas such as nitrogen is introduced into the second heating furnace 48 from the purge gas introduction pipe 36, and the internal pressure of the second heating furnace 48 is controlled to be higher than that outside the furnace by the differential pressure measuring device 50.
  • the specific humidity around the glass wire 38 should be kept at 0.05 g / kg or less.
  • the temperature of the glass wire 38 immediately after drawing is about 1200 to 200 ° C, and this is set to 100 to 160 ° C in the second heating furnace 48. Heat treatment at a temperature of. Thereby, the transmission loss of the glass wire 38 can be further reduced.
  • the glass wire 38 provided above and below the second heating furnace 48 covers the hole 53 to be introduced and carried out, and is formed in the hole 53 so that the glass wire 38 can penetrate.
  • An inert gas purge box 35 is provided for discharging the inert gas to prevent outside air from flowing into the second heating furnace 48.
  • the pressure difference between the inside of the purge box 35 and the outside of the furnace is measured by the differential pressure measuring device 50 installed in the purge box 35, and the amount of the inert gas introduced from the purge gas introduction pipe 37 is controlled based on the measured pressure difference. Thereby, the pressure in the purge box 35 is kept higher than the pressure outside the furnace.
  • the glass wire rod 38 heat-treated in the second heating furnace 48 is coated with a coating die.
  • an ultraviolet curable resin is applied, and the resin is irradiated with ultraviolet rays by a curing device 40 to cure the resin and coat the glass wire 38.
  • Reference numeral 40 denotes a purge gas introduction pipe for purging an inert gas such as nitrogen in order to remove oxygen that hinders curing of the ultraviolet curing resin.
  • the primary coated wire 42 coming out of the curing device 41 is secondarily coated through a curing device 45 having a coating dies 43 for secondary application and a purge gas introducing pipe 44, and the secondary covered wire 4 is formed. It becomes 6 so that it can be wound up by a winding device (not shown) via a direction change roller 47.
  • FIG. 3 shows a third embodiment of an apparatus for producing a glass wire (optical fiber) from a glass base material (optical fiber preform) by the method of the present invention.
  • This apparatus does not have the purge pox 35 provided to cover the upper and lower holes 53 of the second heating furnace 48, but instead keeps the clearance between the holes 53 and the glass wire 38 small. It is the same as the apparatus of FIG. 2 except that a lid 54 is provided.
  • the gas flow path connecting the inside and the outside of the second heating furnace 48 is narrowed by the lid 54, and the second heating furnace
  • the pressure difference between the second heating furnace 48 ⁇ and the outside of the furnace was measured by a differential pressure measuring device 50 installed at 48, and the amount of inert gas introduced into the furnace from the purge gas introduction pipe 36 was measured based on the measured pressure difference.
  • the pressure inside the second heating furnace 48 is kept higher than the pressure outside the furnace. Thereby, the invasion of the outside air into the second heating furnace 48 can be prevented, and the specific humidity of the atmosphere around the glass wire 38 in the second heating furnace 48 is adjusted to 0.05 g Z kg. It can be held below.
  • the furnace tube is not provided in the second heating furnace 48, but the furnace tube may be necessary for improving the cleanliness and airtightness around the glass wire 38. May be provided.
  • Example 5 Using the device shown in Fig. 2 (length of the heater 34: 40 Omm, length of the heater 49: 200 Omm), the optical fiber preform is drawn into an optical fiber, and two layers of resin are further formed on the outer periphery. Is applied.
  • a preform (glass base material 32) having a diameter of 36 mm having a core Z clad portion is vertically set in the first heating furnace 31 and the preform is heated and melted in the heating furnace 31 at a temperature equal to or higher than a softening temperature.
  • Fiber Fiber.
  • Nitrogen gas is introduced into the second heating furnace 48 at a rate of 1 00 S LM, and the pressure inside the second heating furnace 48 is controlled to be higher than the pressure on the outer periphery of the second heating furnace 1 O O Pa.
  • nitrogen gas is introduced into the purge boxes 35 above and below the second heating furnace 48 at a rate of 50 SLM, and the inside of the purge box 35 is controlled to be 200 Pa higher than the outer pressure of the second heating furnace 48.
  • the specific humidity in the second heating furnace 48 is controlled to 0 • 001 to 0.002 gZkg.
  • the outer surface temperature of the heater 49 of the second heating furnace 48 is controlled to 1400 ° C.
  • Table 2 shows the loss increment of 1.38 // m due to OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • the optical fiber preform is drawn into an optical fiber.
  • a preform (glass base material 32) having a diameter of 36 mm having a core Z clad portion is vertically set in the first heating furnace 31, and the preform is heated and melted in the heating furnace 31 to a temperature equal to or higher than a softening temperature.
  • Nitrogen gas is introduced into the second heating furnace 48 at 1,500 SLM, and the internal pressure of the second heating furnace 48 is controlled to be 100 Pa higher than the outer peripheral pressure of the second heating furnace 48.
  • the specific humidity in the second heating furnace 48 is controlled to 0.002 to 0.003 gZkg.
  • the outer surface temperature of the heater 49 of the second heating furnace 48 is controlled to 1400 ° C. Table 2 shows the 1.38- ⁇ m aperture due to the OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • the optical fiber preform is drawn using the device having the same structure as that shown in FIG. 36 mm diameter probe with Koano cladding
  • the reform (glass preform 32) is placed vertically in the first heating furnace 31, and the preform is heated and melted in the heating furnace 31 to a temperature higher than the softening temperature to form a fiber.
  • Nitrogen gas is introduced into the second heating furnace 48 at 1000 SLM, and the internal pressure of the second heating furnace 48 is controlled to be 50 Pa higher than the outer peripheral pressure of the second heating furnace 48.
  • the specific humidity in the second heating furnace 48 is controlled to 0.004 to 0.005 g / kg.
  • the outer surface temperature of the heater 49 of the second heating furnace 48 is controlled to 1400 ° C. Table 2 shows the 1.38 ⁇ m loss increment due to OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • Example 7 The same procedure as in Example 7 was carried out except that the nitrogen gas flowing into the second heating furnace was set to 500 SLM, and a 1.38 ⁇ m nozzle with a OH absorption of the optical fiber obtained by converting the optical fiber preform into a wire. The minutes are shown in Table 2.
  • An optical fiber preform is drawn into an optical fiber using the same apparatus as in the fifth embodiment.
  • a preform (glass base material 32) having a diameter of 36 mm having a core clad portion is vertically set in the first heating furnace 31, and the preform is heated and melted in the heating furnace 31 at a temperature equal to or higher than a softening temperature.
  • Nitrogen gas is introduced into the purge box 35 above and below the second heating furnace 48 at 50 SLM, and the pressure inside the purge box 35 is controlled to be 40 Pa higher than the pressure on the outer periphery of the second heating furnace 48. At this time, the pressure inside the second heating furnace 48 becomes 10 Pa higher than the pressure on the outer periphery of the second heating furnace 48.
  • the specific humidity in the second heating furnace 48 is controlled to 0.06 to 0.07 g / kg.
  • the outer surface temperature of the heater 49 of the second heating furnace 48 is controlled to 1400 ° C.
  • Table 2 shows the 1.38 ⁇ m aperture increment due to OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • an optical fiber preform is drawn into an optical fiber with the purge box 35 removed.
  • a preform (glass base material 32) having a diameter of 36 mm and a core Z clad portion is vertically set in the first heating furnace 31 and the preform
  • the foam is heated and melted in a heating furnace 31 at a temperature equal to or higher than the softening temperature to form a fiber.
  • Nothing is purged into the second heating furnace 48, and the pressure inside the second heating furnace 48 is made equal to the external pressure.
  • the outer surface temperature of the heater 49 of the second heating furnace 48 is controlled to 1400 ° C. Table 2 shows the loss increment of 1.38 Aim due to OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • the gas introduced into the second heating furnace 48 is helium (He) gas 3 S LM with a dew point of 170 ° C, and the pressure inside the second heating furnace 48 is 1 Pa from the pressure on the outer periphery of the second heating furnace 48.
  • the optical fiber preform is drawn and converted into an optical fiber in the same manner as in Example 7 except that the optical fiber preform is controlled at a high level.
  • the specific humidity in the second heating furnace 48 is controlled to 0.1 to 0.2 g / kg.
  • Table 2 shows the loss increment of 1.38 Aim due to OH absorption of the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform under these conditions.
  • a glass wire can be manufactured by combining the above-described embodiments.
  • the specific humidity of the atmosphere around the glass base material in the first heat treatment is maintained at 0.05 gZ kg or less, and (2) The specific humidity of the atmosphere around the glass wire in the heat treatment is preferably set to 0.05 g / kg or less.
  • an inert gas is introduced into a part of these heating furnaces, and An optical fiber can be manufactured by making the glass base material into a wire while keeping the internal pressure of the heating furnace higher than the external pressure.
  • the specific humidity of the atmosphere around the glass base material in the first heat treatment from the first heating furnace 31 is 0.05 g / kg or less. It is preferable that the specific humidity of the atmosphere around the glass wire in the second heat treatment is set to 0.05 g / kg or less by the second heating furnace 48.
  • the pressure inside the heating furnaces is compared with the external pressure.
  • the optical fiber can be manufactured by turning the glass base material into a wire rod in a state where the height is raised.
  • the present invention by controlling the specific humidity of the drawing atmosphere, the deterioration of the characteristics of the optical fiber caused by the generated OH groups in the glass base material inserted into the heating furnace is prevented. Control and stable production of high quality glass wire. Can be done.
  • the specific humidity of the heating atmosphere it is possible to prevent H 2 O molecules and OH groups around the glass base material from dissolving and diffusing into the glass material during heating, and to provide a manufactured optical fiber.
  • the amount of remaining OH can be reduced. This makes it possible to reduce the absorption loss around the wavelength of 1.38 tm and to obtain a high-quality optical fiber.
  • the production of a glass wire rod by two-stage heating of a glass preform is performed. In the fabrication technology, it is possible to suppress the diffusion and intrusion of OH groups into the glass wire at the time of heat treatment, and it is possible to produce a glass wire without deterioration in quality due to the OH groups. Further, when an optical fiber is manufactured by the method of the present invention, transmission loss can be reduced. According to the apparatus of the present invention, the above method can be easily performed.

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Abstract

本発明の課題は、ガラス母材から線材化されたガラス線材における生成OH基に起因する特性劣化を抑制し、高品質の光ファイバを安定的に製造できるようにしたガラス線材の製造方法及び装置を提供することである。本発明のガラス線材の製造方法は、ガラス母材を線材化させる線引き工程において、加熱炉10に挿入されたガラス母材1の周辺雰囲気の比湿を0.05g/kg以下に保持する。これにより、加熱中にガラス母材1周囲の雰囲気中におけるH2O分子もしくはOH基がガラス母材1内部に溶解、拡散することを防止することができ、製造された光ファイバに残存するOH量を低減することができる。

Description

明 細 書 ガラス線材の製造方法及び装置 く技術分野 >
本発明は、 ガラス線材の製造方法及ぴ装置、 より詳細には、 光ファイバ母材な どの透明ガラス母材を加熱炉におレ、て加熱し、 線引き工程によってガラス線材化 して光ファイバを得るためのガラス線材の製造方法及ぴ装置に関する。 ぐ背景技術 >
光ファイバの製造においては、 まず、 例えば O V D法や V A D法によってガラ ス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を作製する。 例えば、 ¥ 0法ゃ0 D法による製造方法においては、 S i C 1 4等のガラス原料、 G e C l 4等のドー パント、 H2などの燃料ガス、 及び 02などの助燃性ガスをパーナから噴出させ、 火炎加水分解反応によって S i 02のガラス微粒子を生成させて、出発棒に堆積さ せることにより、 ガラス微粒子堆積体を得ている。
得られたガラス微粒子堆積体は、 次工程において脱水焼結炉によつて脱水焼結 され、 透明ガラス化したガラス母材 (光ファイバプリフォーム) となる。 得られ たガラス母材は、 線引きを行うための加熱炉 (線引き炉) に入れられて、 さらに 高温に加熱され、 線引きすることによって線材化され光ファイバとなる。 なお、 脱水焼結して透明ガラス化したガラス母材を線引きする前に、 一定の外径に加熱 して延伸する延伸工程や、 熱処理によって内部歪みを取り除くためのァニールェ 程を実施し、 これら工程を経て線引き用のガラス母材を得るようにしたプロセス もある。
線引き工程においては、 ガラス母材を線引き炉内に挿入し、 石英ガラスが溶融 する 2 0 0 0 °C前後に線引き炉の温度をセットする。 炉内ではガラス母材の先端 が溶融して粘度が下がり自重によって落下する。 この落下したガラスを引き取り ながら、 その周囲に樹脂を被覆してボビンに卷き取る。 この際、 線引き炉の加熱 温度、 及び引き取りの速度によってガラス線材の外径を制御する。 例えば、 線引 きしたガラス線材の外径をレーザ等で測定しながら線引きの条件を制御して、 光 ファイバ規格の 1 2 5 μ πιの外径となるように線引きする。
光ファイバの伝送特性において、 水分子の存在が影響を与えると考えられてい る。 例えば、 線引き工程の加熱雰囲気下において、 ガラス母材の周辺に存在する 水分子 Η20が、 加熱によってガラス中に溶解し、 拡散していき、 ガラスの S i— O - S i結合部分と反応して S i— O Hとなる。
ガラス母材内部に溶解して拡散した O H基は、波長 1 . 3 8 /z mに光吸収ピーク を有しており、 光ファイバ内で伝送される光の伝送損失の原因となる。 従って、 線引き工程におけるガラス母材周辺の水分は、 ガラス母材内部に拡散して、 線引 き後の光ファイバ内に残留し、 光ファイバの特性劣化の要因となる。 波長 1 . 3 8 x mを含む帯域は、 安価で優れた増幅特性を有するラマン増幅器の光源波長と 一致しているため、 この波長における伝送損失低減は高速光通信技術において重 要な問題となる。
光ファイバの製造工程においては、 ガラス微粒子堆積体の脱水焼結工程や、 上 述した延伸工程、 及びァニール工程における加熱雰囲気下においても、 水分子自 体や生成した O H基のガラス母材への溶解■拡散が問題となるが、 ガラス径が最 も小さくなる線引き工程の場合、 水分子もしくは O H基がガラス中心部まで浸透 しゃすいため、 特性劣化の要因となりやすい。
上記のような問題に対して、 例えば、 特開平 1 1— 1 7 1 5 7 5号公報では、 光ファイバの作製工程においてガラス中の O H分子量を低減する技術が開示され ている。 し力、しながら、 上記公報には光ファイバの線引き工程において、 ガラス 母材の周囲の雰囲気中における水分量を表す条件、 例えば比湿条件との関係を示 す記载はなく、 これを示唆する記載もない。
また、 線材化の技術としては、 目的とする線材に要求される特性などに応じて 、 また、 作業性や生産性などを考慮して種々の技術が開発され、 提案されている 例えば、 光ファイバプリフォームを溶融紡糸して光ファイバとする方法におい て、 ガラス中の原子、 分子レベルの欠陥生成を抑え、 かつ熱的ゆらぎを小さく し て低損失で信頼性の高い光ファイバを得る方法として、 溶融紡糸炉の直下に内側 に炉心管を有し該炉心管内を光ファイバが通過できるようにした加熱炉を設置し て光フアイバを加熱しつつ線引きし、 かつ炉心管内の雰囲気を不活性ガス雰囲気 、 酸素ガスを含む雰囲気又は水素ガスを含む雰囲気のいずれかの雰囲気とする方 法がある (特開平 4一 5 9 6 3 1号公報)。
一方、 光ファイバの伝送損失を大きくする因子の一つにガラス中に含まれる O H基があり、 伝送損失を低減させるためにはガラス中の O H基の量をできるだけ 少なくすることが必要である。
前記特開平 4— 5 9 6 3 1号公報の方法では、 溶融紡糸炉を出たファイバを加 熱炉内で熱処理する際に、 加熱炉内に外気が混入し、 外気中の水分子がガラス線 材 (光ファイバ) 中へ拡散し、 O H基による伝送損失悪化が生じるという問題点 があった。
<発明の開示 >
本発明は、 ガラス母材から線材化されたガラス線材における生成 O H基に起因 する特性劣化を抑制し、 高品質の光ファイバを安定的に製造できるようにしたガ ラス線材の製造方法及び装置を提供することを目的とするものである。
上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造方法は、 ガラ ス母材を第 1加熱炉を用いて加熱し、 線引きによってガラス線材化するガラス線 材の製造方法であって、 前記第 1加熱炉内部における前記ガラス母材の周囲の雰 囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に保持して線引きすることを特徴としている。 また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造方法は 、 ガラス母材を第 1加熱炉による第 1加熱処理により溶融して線材化し、 得られ たガラス線材を第 1加熱処理よりも低い温度で第 2加熱炉により第 2加熱処理し た後、 ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、 前記第 2加 熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に保持する ことを特徴としている。 また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造方法は
、 ガラス母材を第 1加熱炉による第 1加熱処理により溶融して #泉材化し、 得られ たガラス線材を第 1加熱処理よりも低い温度で第 2加熱炉により第 2加熱処理し た後、 ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、 前記第 1加 熱処理及び前記第 2加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の比湿を、 それぞれ 0 . 0 5 g / k g以下に保持することを特徴としている。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 1加熱炉の内部圧 力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くすることが好ましい。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 1加熱炉の内部空 間から前記第 1加熱炉の外部空間に連通するガス流路に設けたパージボックスに 不活性ガスを導入し、 前記パージポックス内部の圧力を前記第 1加熱炉の外部圧 力より高くすることが好ましい。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 1加熱炉内部に不 活性ガスを導入し、 前記不活性ガスの導入量を制御して前記第 1加熱炉の内部圧 力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くするとともに、 前記第 1加熱炉の内部空 間から前記第 1加熱炉の外部空間に連通するガス流路に設けたパージポッタスに 不活性ガスを導入し、 前記パージポックス内部の圧力を前記第 1加熱炉の外部圧 力より高くすることが好ましい。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 2加熱炉の内部圧 力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも高く保持することが好ましい。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 2加熱炉の内部と 外部とを繋ぐガス流路の一部に、 不活性ガス用パージボックスを設置し、 該パー ジポックス内の圧力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも高く保持することが好ま しい。
また、 本発明に係るガラス線材の製造方法において、 前記第 2加熱炉の内部に 不活性ガスを導入し、 該不活性ガスの導入量を制御することで前記第 2加熱炉の 内部圧力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも高く保持すると共に、 前記第 2加熱 炉の内部と外部とを繋ぐガス流路の一部に、 不活性ガス用パージポックスを設置 し、 該パージボックス内の圧力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも高く保持する ことが好ましい。
また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造装置は 、 炉心管と、 前記炉心管を加熱するために前記炉心管の外側に配設されたヒータ と、 前記ヒータの外側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部にガスを導入する ためのガス導入用配管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母材を揷入するため の開口を備えるとともに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線引きして形成した ガラス線材を引き取るための開口を備える加熱炉であって、 前記炉心管の上部の 開口及び下部の開口の形成部分に、 パージガスを導入可能なパージポックスをそ れぞれ設けたことを特徴としている。
また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造装置は 、 ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前記第 1加熱 炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する第 2加熱炉 を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 2加熱炉が、 加熱炉本体の内部 に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータと、 その外周に設けられ た断熱材とを備え、 前記第 1加熱炉を出たガラス線材を前記ヒータ中心部の空間 に揷入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設けられており、 前記上下 の穴にパージボックスが設けられていることを特徴としている。
また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造装置は 、 ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前記第 1加熱 炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する第 2加熱炉 を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 2加熱炉が、 加熱炉本体の内部 に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータと、 その外周に設けられ た断熱材とを備え、 第 1加熱炉を出たガラス線材を前記ヒータ中心部の空間に揷 入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設けられており、 前記上下の穴 とガラス線材との間のクリアランスを小さく保っための蓋が設けられていること を特徴としている。
また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造装置は 、 ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前記第 1加熱 炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する第 2加熱炉 を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 1加熱炉は、 炉心管と、 前記炉 心管を加熱するために前記炉心管の外側に配設されたヒータと、 前記ヒータの外 側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部にガスを導入するためのガス導入用配 管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母材を揷入するための開口を備えるとと もに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線引きして形成したガラス線材を引き取 るための開口を備え、 前記炉心管の上部の開口及び下部の開口の形成部分に、 パ ージガスを導入可能なパージボックスがそれぞれ設けられており、 前記第 2加熱 炉は、 加熱炉本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータ と、 その外周に設けられた断熱材とを備え、 前記第 1加熱炉を出たガラス線材を 前記ヒータ中心部の空間に挿入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設 けられており、 前記上下の穴にパージボッタスが設けられていることを特徴とし ている。
また、 上記目的を達成することができる本発明に係るガラス線材の製造装置は 、 ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前記第 1加熱 炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する第 2加熱炉 を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 1加熱炉は、 炉心管と、 前記炉 心管を加熱するために前記炉心管の外側に配設されたヒータと、 前記ヒータの外 側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部にガスを導入するためのガス導入用配 管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母材を挿入するための開口を備えるとと もに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線引きして形成したガラス線材を引き取 るための開口を備え、 前記炉心管の上部の開口及び下部の開口の形成部分に、 パ ージガスを導入可能なパージポッタスがそれぞれ設けられており、 前記第 2加熱 炉は、 加熱炉本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータ と、 その外周に設けられた断熱材とを備え、 第 1加熱炉を出たガラス線材を前記 ヒータ中心部の空間に挿入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設けら れており、 前記上下の穴とガラス線材との間のクリアランスを小さく保っための 蓋が設けられていることを特徴としている。
<図面の簡単な説明 >
図 1は、 本発明に係るガラス線材の製造装置の第 1の実施形態を示す概略断面 説明図である。
図 2は、 本発明に係るガラス線材の製造装置の第 2の実施形態を示す概略断面 説明図である。
図 3は、 本発明に係るガラス線材の製造装置の第 3の実施形態を示す概略断面 説明図である。
なお、 図中の符号、 1はガラス母材、 2は線材、 3は一次被覆された線材、 4 は二次被覆された線材、 1 0は加熱炉、 1 1は炉心管、 1 2はヒータ、 1 3はノ ージボックス、 1 4はパージガス導入管、 1 5は差圧測定器、 1 6はガス導入用 配管、 1 7は断熱材、 1 8はパージボックス、 1 9はパージガス導入管、 2 0は 差圧測定器、 2 1はダイス、 2 2はパージガス導入管、 2 3は紫外線照射装置、 2 4はダイス、 2 5はパージガス導入管、 2 6は紫外線照射装置、 2 7は方向奉云 換ロール、 2 8は差圧測定器、 3 1は第 1加熱炉、 3 2はガラス母材、 3 3は炉 心管、 3 4はヒータ、 3 5はパージボックス、 3 6はパージガス導入管、 3 7は パージガス導入管、 3 8はガラス線材、 3 9はダイス、 4 0はパージガス導入管 、 4 1は硬化装置、 4 2は一次被覆線材、 4 3はダイス、 4 4はパージガス導人 管、 4 5は硬化装置、 4 6は二次被覆線材、 4 7は方向転換口ール、 4 8は第 2 加熱炉、 4 9はヒータ、 5 0は差圧測定器、 5 1はパージガス導入管、 5 2は断 熱材、 5 3は穴、 5 4は蓋、 である。
<発明を実施するための最良の形態〉
図 1は、 本発明によるガラス線材の製造装置の一実施形態 (第 1の実施形態) を説明するための図である。
本発明は、 ガラス母材を線材化させる線引き工程において、 加熱炉 (第 1加熱 炉) 1 0に揷入されたガラス母材 1の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g Z k g以下 に保持するものである。 これにより、 加熱中にガラス母材 1周囲の雰囲気中にお ける H2O分子がガラス母材 1内部に溶解、 拡散することを防止することができ、 製造された光ファイバに残存する O H量を低減することができる。 なお、 比湿は 、 単位質量の湿潤空気中に存在する水蒸気重量を示すもので、 単位は g Z k gで ある。
さらに本発明は、 加熱炉 1 0に揷入されたガラス母材 1の周辺雰囲気中の比湿 を下げるために、 ドライな不活性ガス (窒素ガスなど) を加熱炉 1 0に導入し、 かつその不活性ガスの導入流量を制御することにより加熱炉 1 0の内部圧力をそ の外部圧力より高く保つようにする。 これによつて加熱炉 1 0外部の水分を含む ガスが加熱炉 1 0の内部に流入しないようにする。 ここでいう、 ドライな不活性 ガスとは、 比湿を 0 . 0 5 g / k g以下としたものである。
さらに本発明は、 加熱炉 1 0に揷入されたガラス母材 1の周辺雰囲気中の比湿 を下げるために、 加熱炉 1 0の内部空間から加熱炉 1 0の外部空間に連通する通 路に、 パージ用のパージボックス 1 3, 1 8を設置し、 これらパージボックス 1 3, 1 8の内部圧力が加熱炉 1 0の外部圧力より高くなるように管理する。 これ により、 加熱炉 1 0外部の水分を含むガスが加熱炉 1 0の内部に流入しないよう にする。
以下に本実施形態の加熱炉 (第 1加熱炉) について、 さらに詳しく説明する。 加熱炉 1 0にはその中心部に炉心管 1 1が備えられ、 炉心管 1 1の内部にガラ ス母材 1を揷入して加熱し、 線引きして線材化する。 炉心管 1 1の外側にはヒー タ 1 2が設けられ、 さらに外側に断熱材 1 7が配されている。 ガス導入用配管 1 6からは、 窒素ガス等のドライな不活性ガスが炉心管 1 1の内部に導入される。 上述のごとくに、 炉心管 1 1内部へのガス導入によって、 内部圧力をその外部圧 力より高く保つようにし、 外部のガスが加熱炉 1 0の内部に流入しないようにす る。 また炉心管 1 1内の圧力は差圧測定器 2 8によって測定される。
炉心管 1 1の上下には、 第 1及び第 2のパージボックス 1 3, 1 8が設けられ 、 それぞれ第 1及び第 2のパージガス導入管 1 4, 1 9からパージガスが導入さ れる。 これら各パージボックス 1 3, 1 8に対してもドライな不活性ガスが導入 される。 これら各パージボックス 1 3 , 1 8は、 上述のごとくに、 加熱炉 1 0の 外咅 15圧力よりも高い圧力になるようにパージガスの導入量を制御することによつ て、 加熱炉外部から加熱炉内部へのガスの流入を阻止するようにしたものである 。 各パージボックス 1 3, 1 8への導入ガス圧力は、 それぞれ第 1及び第 2の差 圧測定器 1 5 , 2 0によって測定され管理される。
線引き工程においては、 ヒータ 1 2によって炉心管 1 1の内部を所定の線引き 温度に加熱し、 ガラス母材 1の溶融先端部を引き取って線材 2とし、 一次被覆用 のダイス 2 1を通すことにより紫外線硬化型樹脂で一次被覆する。 ダイス 2 1は 、 容器状の形態を有していて、 そこに紫外線硬化型樹脂の液体材料が投入され、 線木才 2がその液体材料を上方から下方に向かって通過した後、 ダイス下部の貫通 孔カ ら引き出されるようにしたもので、 ダイス 2 1を通過することによって連続 的に線材 2の周囲に紫外線硬化型樹脂が塗布される。 通常ダイス 2 1では、 液体 材枓に不純物や気泡が混在しないように液体材料を加圧して塗布を行う。
紫外線硬化型樹脂が塗布されたガラス線材 2は、 第 1の紫外線照射装置 2 3で 紫外線を照射され硬化される。 紫外線硬化型樹脂により一次被覆された線材 3は 、 さ らに一次被覆用のダイス 2 1と同様な二次被覆用のダイス 2 4を通過するこ とによって、 紫外線硬化性樹脂が二次塗布され、 第 2の紫外線照射装置 2 0で硬 化される。 また、 各紫外線照射装置 2 3 , 2 6に対しては、 それぞれ一次被覆用 のノ ージガス導入管 2 2、 二次被覆用のパージガス導入管 2 5から不活性ガスが 導入され、 樹脂の硬化の妨げとなる酸素が除去される。 なお、 光ファイバにおい ては、 通常上述のように樹脂の被覆層を 2層構造とし、 内層 (一次被覆層) を緩 衝性のある柔らかい樹脂で被覆し、 外層 (二次被覆層) をある程度剛性があり対 摩擦特性の良い堅い樹脂で被覆している。
このようにして、 加熱炉によって線引きされたガラス線材は、 加熱炉下方に配 置したダイス及び紫外線照射装置によって、 その外周に 2層構造で樹脂が被覆さ れる。 二層に被覆された線材 4は、 方向転換ロール 2 7でその引き取り方向を変 えて、 図示しないポビンに卷き取られて、 光ファイバ素線または心線として製品 化される。 次に、 実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、 本発明は これらの実施例に限定されるものではない。
•実施例 1
コア Zクラッド部を有する直径 36 mmのガラス母材 1を、 その長手方向が鉛 直になるように加熱炉 10の炉心管 1 1内部に設置した。 そして炉心管 1 1内部 でガラス母材 1をガラスの軟化温度以上に加熱溶融して線引きし、 ガラス線材化 した。 このときの炉心管 1 1の内部には、 ガス導入用配管 16から露点が一 70 °Cの窒素ガス (以下の実施例、 比較例で用いる窒素ガスの露点も同様) を 100 0 S LM (Standard Liter/Min. ) で導入し、 加熱炉 10の内部圧力を加熱炉 1 0の外部圧力より l O O P a高くなるように管理した。
さらに加熱炉 10の上部及び下部に備えられた第 1及び第 2のパージボックス 13, 1 8に対しても、 窒素ガスを 200 S LMで導入し、 各パージボックス 1 3, 1 8の内部圧力を加熱炉 10の外部圧力より 200 P a高くなるように管理 した。
上記のごとくの条件により、 炉心管 1 1の内部の比湿は 0.001〜 0. 00 2 gZkgに管理された。 このような状態でガラス母材 1を線材化し、 得られた光 ファイバの伝送損失を測定した。 水素 1%と窒素 9 9%とを含む雰囲気の温度を 20°C、 気圧を 1気圧として、 その中に得られた光ファイバを 3日間放置し、 放 置前後の波長 1. 38 μΐηにおける OH吸収による損失の増加量を求めると(以下 の実施例、 比較例もこの増加量の求め方は同様)、 0. 005 d BZkmであった
•実施例 2
本実施例は、 図 1の各パージボックス 1 3, 1 8を外した状態でガラス母材 1 を線引きして光ファイバ化した。 コア/クラッド部を有する直径 36 mmのガラ ス母材 1を、 その長手方向が鉛直になるように加熱炉 10の炉心管 1 1内部に設 置した。 そして炉心管 1 1内部でガラス母材 1をガラスの軟化温度以上に加熱溶 融して線引きし、 ガラス線材化した。 このとき炉心管 1 1内部には、 ガス導入用 配管 1 6から窒素ガスを 1 100 S LMで導入し、 炉心管 1 1の内部圧力を加熱 炉 10の外部圧力より 100 P a高くなるように管理した。 これにより、 炉心管 1 1の内部の比湿は 0.004〜0.005 g/k gに管理された。 このような状 態でガラス母材を線引きして線材化し、 得られた光フアイバの伝送損失を測定し たところ、 波長 1. 38 / mにおける OH吸収によるロス増加量は 0. 02 d B k mであった。
•実施例 3
本実施例は、 図 1のシステムを用いてガラス母材を線引きして光ファイバ化し た。 コア Zクラッド部を有する直径 36 mmのガラス母材 1を、 その長手方向が 鉛直になるように加熱炉 10の炉心管 1 1内部に設置した。 そして炉心管 1 1内 部でガラス母材 1をガラスの軟化温度以上に加熱溶融して線引きし、 ガラス線材 化した。 このとき炉心管 1 1の内部には、 ガス導入用配管 16から窒素ガスを 1 00 S LMで導入し、 加熱炉 10の内部圧力を加熱炉 10の外部圧力より 1 0 P a高くなるように管理した。 また加熱炉 1 0の上部及び下部に備えられた第 1及 び第 2のパージボックス 1 3, 1 8に対して、 窒素ガスを 50 S LMで導入し、 各パージポックス 1 3, 18の内部圧力が加熱炉 10の外部圧力より 40 P a高 くなるように管理した。 ·
上記のごとくの条件により、 炉心管 1 1の内部の比湿は 0.006〜 0. 00 7 gZk gに管理された。 このような状態でガラス母材 1を線材化し、 得られた光 ファイバの伝送損失を測定したところ、波長 1. 38 imにおける OH吸収による ロス増加量は 0.05 d B/ kmであった。
•実施例 4
本実施例では、 ガス導入用配管 1 6から窒素ガスを 100 S LMで導入する以 外は実施例 2と同様の条件で、 ガラス母材 1をガラス線材化した。 そのときの炉 心管 1 1の内部の比湿、 得られた光ファイバの OH吸収によるロス増加量を、 表
1に示す。
■比較例 1
本比較例は、 図 1の各パージボックス 1 3, 1 8を外した状態でガラス母材を 線引きして光ファイバ化した。 コアノクラッド部を有する直径 36 mmのガラス 母材によるガラス母材 1を、 その長手方向が鉛直になるように加熱炉 10の炉心 管 11内部に設置した。 そして炉心管 1 1内部でガラス母材 1をガラスの軟化温 度以上に加熱溶融して線引きし、 ガラス線材化した。 このとき炉心管 1 1の内部 には、 ガス導入用配管 16から窒素ガスを 20 S LMで導入し、 炉心管 1 1の内 部圧力が加熱炉 10の外部圧力と同じになるように管理した。 これにより、 炉心 管 1 1の内部の比湿は 0.16〜0. 20 gZk gに管理された。 このような状態 でガラス母材 1を線引きして線材化し、 得られた光ファイバの伝送損失を測定し たところ、 波長 1.38 μπχにおける OH吸収によるロス増加量は 5.0 d B/k mであった。
以上の実施例及び比較例における管理比湿とロスデータとを表 1にまとめて示 す。 なお、 表 1において、 パージボックスの圧力差、 及び加熱炉の圧力差は、 加 熱炉の外部雰囲気との圧力差をそれぞれ示すものとする。
Figure imgf000013_0001
表 1に示すように、 加熱炉内部へのパージガスの導入量の制御、 及びパージボ ッタスへのパージガスの導入量の制御を行うことにより、 加熱炉内部の比湿をコ ントローノレできる。
加熱炉内の比湿と、 光ファイバのロスの増加分には相関がみられ、 比湿の増加 とともにロスも増大する。 実用レベルにおいて OH基の吸収による伝送ロスの増 分は、 0. 5 dBZkm以下とすることが必要であり、 これを実現するためには、 加熱炉内の比湿は 0 . 0 5 g / k g以下にする必要がある。
次に、 本発明の第 2の実施形態の例を説明する。
この実施形態の方法では、 ガラス母材を第 1加熱炉により加熱溶融して線材化 する第 1熱処理工程と、 得られたガラス線材を第 2加熱炉により加熱処理する第 2加熱処理工程を有するガラス線材の製造方法において、 第 2加熱処理時のガラ ス線材周囲の雰囲気における比湿を 0 . 0 5 g Z k g以下に保持することを特徴 とする。 これにより、 加熱中に外周雰囲気中の水分子がガラス中に溶解、 拡散す るのを防止することができ、 製造されたガラス線材に残存する O H基の量を低減 させることができる。
本実施形態の方法は、 特に光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバを 製造する方法として好適であり、 波長 1 . 3 8 Ai m付近における吸収損失を低減 することができる。
第 2加熱処理におけるガラス線材周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下 とするための具体的な手段としては、 例えば、 第 2加熱処理を加熱炉中で行うよ うにし、 該加熱炉内にドライな (水分 5 0 p p m以下であることが好ましく、 さ らに 1 0 p p m以下であることがより好ましい) 不活性ガス (窒素、 ヘリウム、 アルゴンなど) を導入し、 かつ該不活性ガスの導入量を制御して加熱炉内の圧力 を加熱炉外部の圧力よりも高く保持し、 加熱炉外の水分を含むガス (大気) が加 熱炉内 (ガラス線材周囲) へ流入するのを防ぐ方法が有効である。 この場合、 加 熱炉本体のガラス線材が揷入又は搬出される穴の部分に蓋を設け、 炉本体とガラ ス線材との間のクリアランスを狭く しておくと効果的である。
また、 第 2加熱処理を加熱炉中で行うようにし、 該加熱炉内と外部とを繋ぐガ ス流路 (例えば加熱炉本体のガラス線材が揷入又は搬出される穴の部分) の一部 に、 不活性ガス用パージボックスを設置し、 該パージボックス内の圧力を前記加 熱炉の外部圧力よりも高く保持する方法も有効であり、 前記加熱炉の内部圧力を 加熱炉の外部圧力よりも高く保持する方法と併用すれば、 更に効果的である。 図 2に、 本実施形態の方法によりガラス母材 (光ファイバプリフォーム) から ガラス線材 (光ファイバ) を製造する装置の実施形態 (第 2実施形態) の例を示 す。
この装置は、 主要部がガラス母材を加熱溶融して f泉材化する第 1加熱炉 3 1と 、 第 1加熱炉 3 1の直下に設けられたガラス線材を加熱処理するための第 2加熱 炉 4 8で構成されており、 その下方に樹脂被覆を行うための設備が付加されてい る。
図 2の装置において、 ガラス母材 3 2は第 1加熱炉 3 1の炉心管 3 3内に揷入 され、 ヒータ 3 4で加熱されて溶融し、 ガラス線材 3 8となって第 1加熱炉 3 1 の下部から引き出される。 符号 5 1は炉内に窒素等の不活性ガスを導入するパー ジガス導入管、 5 0は炉心管 3 3の内外の差圧を測定する差圧測定器、 5 2は断 熱材である。
第 1加熱炉 3 1から引き出されたガラス線材 3 8は、 直下に設けられた第 2加 熱炉 4 8に導入され、 断熱材 5 2で囲まれたヒータ 4 9の中心部を通って加熱処 理される。 第 2加熱炉 4 8内にはパージガス導入管 3 6から窒素等の不活性ガス を導入し、 差圧測定器 5 0により第 2加熱炉 4 8内圧カを炉外より高く管理する ことで、 ガラス線材 3 8の周囲の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に保持する。
通常の場合、 線引き直後のガラス線材 3 8の温度は 1 2 0 0〜2 0 0 0 °C程度 であり、 これを第 2加熱炉 4 8内で 1 0 0 0〜1 6 0 0 °Cの温度で加熱処理する 。 これにより、 ガラス線材 3 8の伝送損失をさらに下げることができる。
この装置では、 第 2加熱炉 4 8の上下に設けられたガラス線材 3 8が導入、 搬 出される穴 5 3を覆い、 かつ、 ガラス線材 3 8が貫通可能な形で穴 5 3の部分に 不活性ガスを流出させて第 2加熱炉 4 8内への外気の流入を防止するための不活 性ガスのパージボックス 3 5が設けられている。 パージボックス 3 5に設置した 差圧測定器 5 0によりパージボックス 3 5内と炉外の圧力差を測定し、 それに基 づいてパージガス導入管 3 7から導入する不活性ガスの導入量を制御することに よって、 パージボックス 3 5内の圧力を炉外の圧力よりも高く保持する。 それに よって、 第 2加熱炉 4 8内への外気の侵入を防止することができ、 第 2加熱炉 4 8内のガラス線ネオ 3 8の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g Z k g以下に保持する ことができる。 第 2加熱炉 4 8で加熱処理されたガラス線材 3 8は、 コーティング用のダイス
3 9を通り、 例えば紫外線硬化樹脂が塗布され、 硬化装置 4 0でその樹脂に紫外 線が照射されて該樹脂が硬化しガラス線材 3 8を被覆する。 符号 4 0は紫外線硬 化樹脂の硬化の妨げとなる酸素を除去するため、 窒素等の不活性ガスをパージす るパージガス導入管である。
硬化装置 4 1を出た一次被覆線材 4 2は、 二次塗布用のコーティング'ダイス 4 3とパージガス導入管 4 4を有する硬化装置 4 5を通って二次被覆され、 二次被 覆線材 4 6となり、 方向転換ローラ 4 7を介して図示省略した卷取装置に卷き取 られるようになっている。
図 3に、 本発明の方法によりガラス母材 (光ファイバプリフォーム) からガラ ス線材 (光ファイバ) を製造する装置の第 3の実施形態を示す。
この装置は、 第 2加熱炉 4 8の上下の穴 5 3を覆うように設けられたパージポ ックス 3 5がなく、 代わりに、 穴 5 3とガラス線材 3 8との間のクリアランスを 小さく保っための蓋 5 4が設けられている点を除いては、 図 2の装置と同じであ る。
蓋 5 4により第 2加熱炉 4 8内と外部とを繋ぐガス流路を狭くし、 第 2加熱炉
4 8に設置した差圧測定器 5 0により第 2加熱炉 4 8內と炉外の圧力差を測定し 、 それに基づいてパージガス導入管 3 6から炉内へ導入する不活性ガスの導入量 を制御することによって、 第 2加熱炉 4 8内の圧力を炉外の圧力よりも高く保持 する。 それによつて、 第 2加熱炉 4 8内への外気の侵入を防止することができ、 第 2加熱炉 4 8内のガラス線材 3 8の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g Z k g以 下に保持することができる。
なお、 図 2及び図 3に示した装置では、 第 2加熱炉 4 8には炉心管は設けられ ていないが、 ガラス線材 3 8の周囲のクリーン度や気密性を高める場合など必要 により炉心管を設けてもよい。
次に、 実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、 本発明は これらの実施例に限定されるものではない。
•実施例 5 図 2に示した装置 (ヒータ 34の長さ : 40 Omm, ヒータ 49の長さ : 20 0 Omm) を用いて光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化し、 さら に、 外周に 2層の樹脂を施す。
コア Zクラッド部を有する直径 36mmのプリフォーム (ガラス母材 32) を 鉛直に第 1加熱炉 3 1内に設置し、 該プリフォームを加熱炉 3 1内で軟化温度以 上に加熱溶融して、 ファイバ化する。 第 2加熱炉 48内には窒素ガスを 1◦ 00 S LM導入し、 第 2加熱炉 48内部の圧力を第 2加熱炉 48の外周の圧力より 1 O O P a高く管理する。 また、 第 2加熱炉 48の上下のパージボックス 35にも 窒素ガスを 50 S LM導入し、 パージボックス 35内を第 2加熱炉 48の外周の 圧力より 200 P a高く管理する。 これらにより、 第 2加熱炉 48内の比湿は 0 • 00 1〜0. 002 gZk gに管理される。 また、 第 2加熱炉 48のヒータ 4 9の外表面温度は 1400°Cに制御する。 このような条件で光ファイバプリフォ 一ムを線引きして得られる光ファイバの OH吸収による 1. 38 //mのロス増分 を表 2に示す。
•実施例 6
図 3に示した装置 (蓋以外は実施例 5と同じ) を使用して、 光ファイバプリフ オームを線引きして光ファイバ化する。 コア Zクラッド部を有する直径 36mm のプリフォーム (ガラス母材 32) を鉛直に第 1加熱炉 3 1内に設置し、 該プリ フォームを加熱炉 3 1内で軟化温度以上に加熱溶融して、 ファイバ化する。 第 2 加熱炉 48内には窒素ガスを 1 500 S LM導入し、 第 2加熱炉 48の内部圧力 を第 2加熱炉 48の外周の圧力より 100 P a高く管理する。 これにより、 第 2 加熱炉 48内の比湿は 0. 002〜0. 003 gZk gに管理される。 また、 第 2加熱炉 48のヒータ 49の外表面温度は 1400°Cに制御する。 このような条 件で光ファイバプリフォームを線引きして得られる光ファイバの OH吸収による 1. 38 μ mの口ス增分を表 2に示す。
-実施例 7
蓋 54を設けない外は図 3と同じ構造の装置を使用して光ファイバプリフォー ムを線引きして光ファイバ化する。 コアノクラッド部を有する直径 36 mmのプ リフォーム (ガラス母材 32) を鉛直に第 1加熱炉 3 1内に設置し、 該プリフォ ームを加熱炉 3 1内で軟化温度以上に加熱溶融して、 ファイバ化する。 第 2加熱 炉 48内には窒素ガスを 1000 S LM導入し、 第 2加熱炉 48の内部圧力を第 2加熱炉 48の外周の圧力より 50 P a高く管理する。 これにより、 第 2加熱炉 48内の比湿は 0. 004〜0. 005 g/k gに管理される。 また、 第 2加熱 炉 48のヒータ 49の外表面温度は 1400 °Cに制御する。 このような条件で光 ファイバプリフォームを線引きして得られる光ファイバの OH吸収による 1. 3 8 μ mのロス増分を表 2に示す。
•実施例 8
第 2加熱炉に流す窒素ガスを 500 S LMとする以外には実施例 7と同様にし て、 光ファイバプリフォームを線材化して得られる光ファイバの OH吸収による 1. 38 μ mの口ス增分を表 2に示す。
•比較例 2
実施例 5と同じ装置で光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバ化する 。 コア クラッド部を有する直径 36mmのプリフォーム (ガラス母材 32) を 鉛直に第 1加熱炉 3 1内に設置し、 該プリフォームを加熱炉 3 1内で軟化温度以 上に加熱溶融して、 ファイバ化する。 第 2加熱炉 48の上下のパージボックス 3 5には窒素ガスを 50 S LM導入し、 パージボックス 35内を第 2加熱炉 48の 外周の圧力より 40 P a高く管理する。 この時第 2加熱炉 48内部の圧力は第 2 加熱炉 48の外周の圧力より 10 P a高くなる。 これにより、 第 2加熱炉 48内 の比湿は 0. 06〜0. 07 g/k gに管理される。 また、 第 2加熱炉 48のヒ ータ 49の外表面温度は 1400°Cに制御する。 このような条件で光ファイバプ リフォームを線引きして得られる光ファイバの OH吸収による 1. 38 μ mの口 ス増分を表 2に示す。
■比較例 3
実施例 5と同じ装置で、 パージボックス 35を外した状態で光ファイバプリフ オームを線引きして光ファイバ化する。 コア Zクラッド部を有する直径 36mm のプリフォーム (ガラス母材 32) を鉛直に第 1加熱炉 3 1内に設置し、 該プリ フォームを加熱炉 3 1内で軟化温度以上に加熱溶融して、 ファイバ化する。 第 2 加熱炉 48内には何もパージせず、 第 2加熱炉 48内の圧力を外部の圧力と同じ とする。 これにより、 第 2加熱炉 48内の比湿は 16〜20 g/k gとなる。 ま た、 第 2加熱炉 48のヒータ 49の外表面温度は 1400°Cに制御する。 このよ うな条件で光ファイバプリフォームを線引きして得られる光ファイバの OH吸収 による 1. 38 Ai mのロス増分を表 2に示す。
•比較例 4
第 2加熱炉 48内に導入するガスを露点が一 70°Cのヘリウム (He) ガス 3 S LMとし、 第 2加熱炉 48内部の圧力を第 2加熱炉 48の外周の圧力より 1 P a高く管理する外は実施例 7と同様にして光ファイバプリフォームを線引きして 光ファイバ化する。 これにより、 第 2加熱炉 48内の比湿は 0. 1〜0. 2 g/ k gに管理される。 このような条件で光ファイバプリフォームを線引きして得ら れる光ファイバの OH吸収による 1. 38 Ai mのロス増分を表 2に示す。
加熱炉内の比湿と、 光ファイバのロスの増加分には相関がみられ、 比湿の増加 とともにロスも増大する。 実用レベルにおいて OH基の吸収による伝送ロスの増 分は、 0. 5 d B/ km以下とすることが必要であり、 これを実現するためには、 加熱炉内の比湿は 0.05 g/k g以下にする必要がある。
表 2
比湿 0Hロス パージボックス 第 2加熱炉内
(g/kg) (dB/km) (差圧) 圧力(差圧) 実施例 5 0.001〜0.002 0.005 あリ(200Pa) +100Pa 実施例 6 0.002〜0.003 0.01 なし(蓋あり) +100Pa 実施例 7 0.004〜0.005 0.03 なし(蓋なし) +50Pa 実施例 8 0.04〜0.05 0.5 なし(蓋なし) +30Pa 比較例 2 0.06〜0.07 1.0 あリ (40Pa) +10Pa 比較例 3 16〜20 10.0 なし(蓋なし) ±0Pa 比較例 4 0.1〜0.2 5.0 なし(蓋なし) +1Pa 本発明においては、 上述した各実施の形態を組み合わせてガラス線材を製造す ることができる。
例えば、 第 1と第 2の実施形態の特徴部分を組み合わせて、 第 1加熱処理にお けるガラス母材の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g Z k g以下に保持するととも に、 第 2加熱処理におけるガラス線材周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以 下どすると良い。 その例を挙げると、 図 1に示す第 1加熱炉 1 0と図 2に示す第 2加熱炉 4 8を組み合わせた装置を用いて、 それら加熱炉の內部に不活性ガスを 導入して、 各加熱炉の内部の圧力を、 外部の圧力より高くした状態で、 ガラス母 材を線材化して光ファイバを製造することができる。
また、 例えば、 第 1と第 3の実施形態の特徴部分を組み合わせて、 第 1加熱炉 3 1より第 1加熱処理におけるガラス母材の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に保持するとともに、 第 2加熱炉 4 8により第 2加熱処理におけるガラ ス線材周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下とすると良い。 その例を挙げ ると、 図 1に示す第 1加熱炉 1 0と図 3に示す第 2加熱炉 4 8を組み合わせた装 置を用いて、 それら加熱炉の内部の圧力を、 外部の圧力より高くした状態で、 ガ ラス母材を線材化して光ファイバを製造することができる。 本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、 本発明の主旨と範 囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にと つて明らかである。
本出願は、 2002年 6月 28 日出願の日本特許出願 (特願 2002— 189365)、 及び 2002年 7月 5日出願の日本特許出願 (特願 2002— 197985) に基づくものであり、 その内容はここに参照として取り込まれる。
<産業上の利用可能性 >
以上の説明から明らかなように、 本発明によれば、 線引き雰囲気の比湿を制御 することにより、 加熱炉内に挿入されたガラス母材における生成 O H基に起因す る光ファイバの特性劣化を抑制し、 安定的に高品質のガラス線材を製造できるよ うにすることができる。
すなわち、 本発明によって加熱雰囲気の比湿を管理することにより、 加熱中に ガラス母材周囲の H2 O分子や O H基がガラス材に溶解、 拡散することを防止し、 製造された光ファイバに残存する O H量を低減できる。 これにより波長 1 . 3 8 t m付近における吸収損失を低減でき、 高品質の光ファイバを得ることができる また、 本発明の方法によれば、 ガラス母材の 2段階カ卩熱によるガラス線材の製 造技術において、 熱処理時にガラス線材中へ O H基が拡散、 侵入するのを抑制す ることができ、 O H基による品質低下のないガラス線材を製造することができる 。 また、 本発明の方法により光ファイバを製造すると、 伝送損失を小さくするこ とができる。 また、 本発明の装置によれば上記方法を容易に実施することができ る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ガラス母材を第 1加熱炉を用いて加熱し、 線引きによってガラス線材 化するガラス線材の製造方法であって、 前記第 1加熱炉内部における前記ガラス 母材の周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に保持して線引きすることを 特徴とするガラス線材の製造方法。
2 . ガラス母材を第 1加熱炉による第 1加熱処理により溶融して線材化し 、 得られたガラス線材を第 1加熱処理よりも低い温度で第 2加熱炉により第 2加 熱処理した後、 ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、 前 記第 2加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の比湿を 0 . 0 5 g / k g以下に 保持することを特徴とするガラス線材の製造方法。
3 . ガラス母材を第 1加熱炉による第 1加熱処理により溶融して線材化し 、 得られたガラス線材を第 1加熱処理よりも低い温度で第 2加熱炉により第 2加 熱処理した後、 ガラス線材外周に被覆を施すガラス線材の製造方法において、 前 記第 1加熱処理及び前記第 2加熱処理の際のガラス線材周囲の雰囲気の比湿を、 それぞれ 0 . 0 5 g Z k g以下に保持することを特徴とするガラス線材の製造方 法。
4 . 前記第 1加熱炉の内部圧力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くする ことを特徴とする請求の範囲第 1項または第 3項に記載のガラス線材の製造方法
5 . 前記第 1加熱炉の内部空間から前記第 1加熱炉の外部空間に連通する ガス流路に設けたパージポックスに不活性ガスを導入し、 前記パージポックス内 部の圧力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くすることを特徴とする請求の範囲 第 1項または第 3項に記載のガラス線材の製造方法。
6 . 前記第 1加熱炉内部に不活性ガスを導入し、 前記不活性ガスの導入量 を制御して前記第 1加熱炉の内部圧力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くする とともに、 前記第 1加熱炉の内部空間から前記第 1加熱炉の外部空間に連通する ガス流路に設けたパージボックスに不活性ガスを導入し、 前記パージポックス内 部の圧力を前記第 1加熱炉の外部圧力より高くすることを特徴とする請求の範囲 第 4項に記載のガラス線材の製造方法。
7 . 前記第 2加熱炉の内部圧力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも高く保 持することを特徴とする請求の範囲第 2項または第 3項に記載のガラス線材の製 造方法。
8 . 前記第 2加熱炉の内部と外部とを繋ぐガス流路の一部に、 不活性ガス 用パージボックスを設置し、 該パージボックス内の圧力を前記第 2加熱炉の外部 圧力よりも高く保持することを特徴とする請求の範囲第 2項または第 3項に記载 のガラス線材の製造方法。
9 . 前記第 2加熱炉の内部に不活性ガスを導入し、 該不活性ガスの導入量 を制御することで前記第 2加熱炉の内部圧力を前記第 2加熱炉の外部圧力よりも 高く保持すると共に、 前記第 2加熱炉の内部と外部とを繋ぐガス流路の一部に、 不活性ガス用パージポックスを設置し、 該パージボックス内の圧力を前記第 2加 熱炉の外部圧力よりも高く保持することを特徴とする請求の範囲第 7項に記載の ガラス線材の製造方法。
1 0 . 炉心管と、 前記炉心管を加熱するために前記炉心管の外側に配設さ れたヒータと、 前記ヒータの外側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部にガス を導入するためのガス導入用配管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母材を揷 入するための開口を備えるとともに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線引きし て形成したガラス線材を引き取るための開口を備え ¾加熱炉であって、 前記炉心 管の上部の開口及ぴ下部の開口の形成部分に、 パージガスを導入可能なパージポ ックスをそれぞれ設けたことを特徴とするガラス線材の製造装置。
1 1 . ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前 記第 1加熱炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する 第 2加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 2加熱炉が、 加熱炉 本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータと、 その外周 に設けられた断熱材とを備え、 前記第 1加熱炉を出たガラス線材を前記ヒータ中 心部の空間に挿入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設けられており 、 前記上下の穴にパージボッタスが設けられていることを特徴とするガラス線材
1 2 . ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前 記第 1加熱炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する 第 2加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、 前記第 2加熱炉が、 加熱炉 本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を有するヒータと、 その外周 に設けられた断熱材とを備え、 第 1加熱炉を出たガラス線材を前記ヒータ中心部 の空間に揷入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の上下に設けられており、 前 記上下の穴とガラス線材との間のクリアランスを小さく保っための蓋が設けられ ていることを特徴とするガラス線材の製造装置。
1 3 . ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前 記第 1加熱炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する 第 2加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、
前記第 1加熱炉は、 炉心管と、 前記炉心管を加熱するために前記炉心管の外側に 配設されたヒータと、 前記ヒータの外側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部 にガスを導入するためのガス導入用配管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母 材を揷入するための開口を備えるとともに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線 引きして形成したガラス線材を引き取るための開口を備え、 前記炉心管の上部の 開口及び下部の開口の形成部分に、 パージガスを導入可能なパージボックスがそ れぞれ設けられており、
前記第 2加熱炉は、 加熱炉本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を 有するヒータと、 その外周に設けられた断熱材とを備え、 前記第 1加熱炉を出た ガラス線材を前記ヒータ中心部の空間に揷入、 搬出するための穴が前記第 2加熱 炉の上下に設けられており、 前記上下の穴にパージボックスが設けられているこ とを特徴とするガラス線材の製造装置。
1 4 . ガラス母材を第 1加熱処理して溶融し線材化する第 1加熱炉と、 前 記第 1加熱炉の直下に設けられ第 1加熱炉を出たガラス線材を第 2加熱処理する 第 2加熱炉を有するガラス線材の製造装置であって、
前記第 1加熱炉は、 炉心管と、 前記炉心管を加熱するために前記炉心管の外側に 配設されたヒータと、 前記ヒータの外側に配設された断熱材と、 前記炉心管内部 にガスを導入するためのガス導入用配管とを有し、 前記炉心管の上部にガラス母 材を揷入するための開口を備えるとともに、 前記炉心管の下部にガラス母材を線 引きして形成したガラス線材を引き取るための開口を備え、 前記炉心管の上部の 開口及び下部の開口の形成部分に、 パージガスを導入可能なパージポックスがそ れぞれ設けられており、
前記第 2加熱炉は、 加熱炉本体の内部に、 中心部にガラス線材が通過する空間を 有するヒータと、 その外周に設けられた断熱材とを備え、 第 1加熱炉を出たガラ ス線材を前記ヒータ中心部の空間に揷入、 搬出するための穴が前記第 2加熱炉の 上下に設けられており、 前記上下の穴とガラス線材との間のクリアランスを小さ く保っための蓋が設けられていることを特徴とするガラス f泉材の製造装置。
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