WO2003031964A1 - Support de transmission pour diagnostic ultrasonore - Google Patents

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WO2003031964A1
WO2003031964A1 PCT/JP2002/010047 JP0210047W WO03031964A1 WO 2003031964 A1 WO2003031964 A1 WO 2003031964A1 JP 0210047 W JP0210047 W JP 0210047W WO 03031964 A1 WO03031964 A1 WO 03031964A1
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ultrasonic
transmission
wave
viscosity
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Toshiyuki Tsubouchi
Shoji Aoyama
Mikio Fukuhara
Original Assignee
Idemitsu Kosan Co., Ltd.
Toshiba Tungaloy Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/10—Liquid materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/28—Details, e.g. general constructional or apparatus details providing acoustic coupling, e.g. water

Definitions

  • the present invention relates to a transmission medium for ultrasonic sound diagnosis, and more particularly to a transmission medium for ultrasonic sound diagnosis characterized by containing a hydrocarbon, ether or ester having a specific viscosity.
  • conventional polyglycerin and polypropylene glycol have insufficient adhesion to solids, which is called thixotropic property, and it takes two to three minutes to fix and stabilize the film quality. From the viewpoint of efficiency of inspection, etc., a transmission medium that can be measured immediately after the application of the transmission medium, that is, a transmission medium having good solid adhesion has been required.
  • transverse waves can be transmitted in non-contact measurement where the test object or probe is immersed in the transmission medium. There is a problem that it cannot be performed, and a transmission medium that can transmit shear wave ultrasonic waves even in a non-contact state has been desired. Disclosure of the invention
  • the present invention does not cause moisture generation of a subject and does not have hygroscopicity that deteriorates propagation characteristics during use, and solid-state adhesion is imparted in a short time. It is intended to provide a transmission medium for sound diagnosis.
  • the present inventors have found that a transmission medium for ultrasonic sound diagnosis containing an ester compound has low hygroscopicity and excellent transmission properties, and has completed the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an ultrasonic transmission characteristic evaluation method according to the present invention.
  • the ultrasonic wave in the present invention refers to an elastic wave having a frequency exceeding an audio frequency range, and includes a horizontal shear wave (SH wave), a vertical shear wave (SV wave), and a longitudinal wave (L wave). It is.
  • SH wave horizontal shear wave
  • SV wave vertical shear wave
  • L wave longitudinal wave
  • the transmission medium in the present invention needs to have a viscosity of 100 mPas or more at the operating temperature, that is, the measurement temperature.
  • the range of 100 to 300 m0 Pas is preferable, and the range of 100 to 150 mPas is more preferable. I like it. If the viscosity is less than 1000 mPa ⁇ s, transverse ultrasonic waves cannot be transmitted. On the other hand, if the viscosity exceeds 3 0 0 OOO mPas, the viscosity may be too high and the handling property may be poor, making it difficult to use as a transmission medium.
  • the hydrocarbon compound in the present invention is not particularly limited as long as it satisfies the viscosity condition, but is preferably a rigid compound having a ring structure or a quaternary carbon.
  • hydrogenated hydride, ⁇ -methylstyrene oligomer, ⁇ -methylstyrene oligomer, and the like is preferable.
  • the ether or ester compound in the present invention satisfies the viscosity condition and has a ring structure. This is because in the case of a flexible structure without a ring structure, the transmissivity of the shear wave is low.
  • ring structure examples include a cyclohexane ring and a cyclohexane ring.
  • saturated rings such as bicyclo [3,3,0] octane ring
  • aromatic rings such as benzene ring, naphthalene ring, anthracene ring, fluorene ring, indane ring and acenaphthene ring.
  • a paraffin-based hydrocarbon or an ester compound may be mixed as the mixing base material.
  • the mixing ratio can be arbitrarily set within a range that satisfies the above viscosity condition, but is usually 1 to 95 mass. / 0 , preferably in the range of 5 to 80% by mass.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a method for evaluating ultrasonic transmission characteristics according to the present invention.
  • the receiving sensitivity (V) was measured using SH and L waves at 5 MHz.
  • a sound diagnostic device (USH-B manufactured by Toshiba Tungaloy Co., Ltd.) was used for ultrasound transmission / reception and waveform analysis. - ⁇ Example 1>
  • ⁇ -alumina N6-12N manufactured by Nikki Chemical Co., Ltd.
  • the reaction temperature was 285 ° C and the weight hourly space velocity (WH SV) was 1.1 hr-1.
  • the dehydration reaction was carried out at 1 , and the 2-methylene3, -methylbisic port [2,2,1] heptane and 2,2 3
  • the dehydration reaction product of 2-hydroxymethyl-3-methylbicyclo [2,2,1] heptane containing 1-dimethylbis [2,2,1] heptene 2-ene was obtained.
  • the oligomerization reaction was performed at 20 ° C for 6 hours.
  • the reaction mixture was washed with a dilute aqueous sodium hydroxide solution and saturated saline, and then charged to a 1 liter autoclave with a nickel / casseolite catalyst for hydrogenation.
  • Table 1 shows the results of evaluating a mixture of Fluid 2 (79% by weight) and Fluid 1 (21% by weight) as an ultrasonic transmission medium.
  • the transmission medium according to the present invention has high reception sensitivity for transverse ultrasonic waves, and reception sensitivity for longitudinal ultrasonic waves is comparable to conventional glycerin-based transmission media.
  • Table 1 shows the results of evaluation of a commercially available polyglycerin-based transmission medium as an ultrasonic transmission medium immediately after coating and 5 minutes later.
  • Table 1 shows the results of evaluating the same transmission medium as in Example 1 as an ultrasonic transmission medium 5 minutes after application.
  • the transfer medium of the present invention did not show a decrease in the consultation sensitivity that occurred over time. No.
  • the ultrasonic transmission medium of the present invention does not cause the generation of ⁇ in the subject, does not cause the deterioration of the propagation characteristics during use, has good solid adhesion, and has good transmission even in a non-contact state such as immersion. It is an excellent ultrasonic transmission medium.
  • the transmission medium for ultrasonic sound diagnosis according to the present invention is a force that can be used for both shear wave ultrasonic wave and longitudinal wave ultrasonic wave. obtain.

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Description

明 細 書 超音波音診用伝達媒質 技術分野
本発明は、 超音波音診用伝達媒質に関し、 詳しく は特定の粘度 を有する炭化水素、 エーテル又はエステルを含有するこ とを特徴 とする超音波音診用伝達媒質に関するものである。 背景技術
近年、 非破壊検査の一種である超音波探傷や超音波音診におい て、その検出感度のよさから、横波超音波が多く用いられている。 検査をする際に、 被検体とプローブの間に伝達効率を上げる 目的 で、 高粘度の伝達媒質が用いられるが、 従来、 ポリ グリ セリ ンや ポリ プロ ピレ ンダリ コールが伝達媒質と して知られていた。
しかしながら、 これらの伝達媒質は吸湿性が大きいため、 使用 後に被検体の鯖の発生を促進した り 、 使用中に伝搬効率が低下す るなどの問題点があり 、 吸湿性の小さい伝達媒質の開発が望まれ ていた。
また、 従来のポリ グリセ リ ンやポリ プロ ピレングリ コールはチ キソ ト ロ ピー性と呼ばれる固体との密着性が不十分で、 固着と膜 質の安定に 2 〜 3分を要していた。 検査の効率化等の観点から、 伝達媒質を塗布した後に即座に計測し得る伝達媒質、 すなわち固 体密着性の良好な伝達媒質が求めらていた。
さ らに、 従来品では伝達媒質に被検体やプローブを浸漬させて 測定する非接触状態での測定において、 横波超音波を伝達するこ とができないという問題点があり 、 非接触状態でも横波超音波を 伝達し得る伝達媒質が望まれて.いた。 発明の開示
本発明は、 被検体の鲭発生の原因となり 、 使用中の伝搬特性を 悪化させる吸湿性を有する こ となく 、 また短時間で固体密着性が 付与され、 特に横波超音波伝達に優れた超音波音診用伝達媒質を 提供することを目的とするものである。
また浸漬などの非接触状態でも、 横波超音波伝達に優れた超音 波音診用伝達媒質を提供することをも 目的とするものである。 ， 本発明者らは、 上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、 使用温度において 1 0 0 O m P a · s以上の粘度を有する炭化水 素化合物及び/又は環構造を有するエーテル又はエステル化合物 を含有する超音波音診用伝達媒質が、 吸湿性が小さ く 、 優れた伝 搬特性を有することを見出 し、 本発明を完成させたものである。 図面の簡単な説明
図 1 は、 本発明における超音波伝達特性評価方法を示す概略図 である。 発明を実施するための最良の形態
本発明における超音波とは、 周波数が可聴周波領域をこえる弾 性波をいい、 水平せん断波 （ S H波）、 垂直せん断波 （ S V波） 及 び縦波 （ L波） のいずれをも含む概念である。
本発明における伝達媒質は、 使用温度、 すなわち測定温度にお いて、 その粘度が 1 0 0 0 m P a ■ s以上であるこ とが必要であ り 、 好ま しく は 1 0 0 0〜 3 0 0 0 0 0 m P a · s の範囲が好ま しく 、 さ らには 1 0 0 0〜 1 5 0 0 0 0 m P a ■ s の範囲が好ま しい。 粘度が 1 0 0 0 m P a · s 未満では、 横波超音波を伝搬す る こ とができ ない。 また粘度が 3 O 0 O O O m P a · s を超える 場合には、 粘性が高すぎて、 ハン ド リ ング性に劣り 、 伝達媒質と して使用する こ とが困難な場合がある。
本発明における炭化水素化合物は、 粘度条件を満たすものであ れば特に限定されないが、 環構造や 4級炭素を持つ剛直な化合物 であるこ とが好ま しい。
具体的には、 ジペンテ ンオ リ ゴマー水素化物、 ポ リ プテン、 ジ シク ロペンタジェンオ リ ゴマー水素化物、 ジシク ロ ペンタジェン 一スチ レンオ リ ゴマー水素化物、 ポリ フ エ二ノレエーテル、 スチレ ンオ リ ゴマー、 スチ レンオ リ ゴマー水素ィ匕物、 α —メチルスチレ ンオリ ゴマー、 α —メ チルスチ レンオリ ゴマー水素化物等が挙げ られ、 その中でも飽和脂環 化合物が好ま しく 、 特に 2 _メ チル 一 3 —メ チノレー 2 [( 3 — メ チルビシク ロ [ 2 , 2， 1 ] ヘプ ト ー 2 —ィノレ） メ チル] ビシク ロ [ 2， 2， 1 ] ヘプタ ン、 3 —メチ ノレ一 2 — [( 3 —メ チルビシク ロ [ 2 , 2 , 1 ] ヘプ ト ー 2 —ィ ル） メ チル] - 2 - [ 2 , 3 一ジメ チルビシク 口 [ 2 , 2， 1 ] ヘプ ト ー 2 —ィノレ] メ チル] ビシク ロ [ 2 , 2 , 1 ] ヘプタ ンが好ま しレヽ。
また、 本発明におけるエーテル又はエステル化合物は、 粘度条 件を満た し、 かつ環構造を有する ことが必須である。 環構造を持 たない柔軟な構造の場合には、 横波超音波の伝達性が低いからで ある。
こ こで、 環構造と しては、 具体的には、 シク ロへキサン環、 デ カ リ ン環、 シク ロペンタ ン環、 ビシク ロ [ 2 , 2 , 1 ] ヘプタ ン 環、 ビシク ロ [ 2 , 2 ' 2 ] オク タ ン環、 ビシク ロ [ 3 , 2 , 1 ] オク タ ン環、 ビシク ロ [ 3， 3 , 0 ] オク タ ン環等の飽和環や、 ベンゼン環、 ナフタ レン環、 ア ン ト ラセ ン環、 フルオ レン環、 ィ ンダン環、 ァセナフテン環等の芳香環等が挙げられる。
また、 上記化合物が非常に高粘度であった り 、 樹脂状である場 合には、 混合基材と してパラフ ィ ン系炭化水素やエステル化合物 を混合しても よい。 混合割合は、 前記粘度条件を満足する範囲内 で任意とする こ とができ るが、 通常は 1〜 9 5 質量。 /0、 好ま しく は 5〜 8 0質量％の範囲内である。 実施例
次に、 本発明を実施例によ り さ らに詳細に説明するが、 本発明 ,は、 これらの例によってなんら限定される ものではない。
(超音波伝達特性評価法）
図 1 に本発明における超音波伝達特性評価方法を示す概略図を 示す。
対抗型水平せん断波 （ S H波） プローブと縦波 （ L波） プロ一 プを、 ス テ ン レス鋼 S U S 3 0 4試料に一定応力 （ 1 3 M P a ) で固着させた。 次いで、 S Hプローブと S U S 3 0 4 の界面に実 施例及び比較例の伝達媒質を塗布し、 室温 （ 2 5 °C) で、 周波数
5 MH z の S H波及び L波を用いて、 受信感度 （ V ) を測定した。 超音波の送受信及び波形解析には音診機 （東芝タ ンガロイ （株） 社製 U S H— B ) を使用 した。 - <実施例 1 >
2 リ ッ トノレのステン レス製オー トク レーブに、 ク ロ ト ンァノレデ ヒ ド 5 6 1 g ( 8 m 0 1 )及ぴジシク ロペンタジェン 3 5 2 g ( 2 . 6 7 m o 1 ) を入れ、 1 7 0 °Cで 3時間反応させた。 冷却後、 ラ ネーニッケル触媒 (川研ファイ ンケミカノレ (株） 社製 M— 3 0 0 T ) 1 8 g を入れ、 水素圧 9 k g Z c m 2、 反応温度 1 5 0 °Cで 4時間水素化を行った。 冷却後、 触媒を濾別し、 濾液を減圧蒸留 するこ と によって 1 0 5 °C/ 2 0 mm H g留分 5 6 5 g を得た。 質量分析スぺク トル及び核磁気共鳴スぺク トルの分析によ り 、 こ の留分は、 2 —ヒ ドロ キシメ チルビシク ロ [ 2 , 2 , 1 ] ヘプタ ンと同定された。
次に、 外径 2 0 mm、 長さ 5 0 0 mmの石英ガラス製流通式常 圧反応管に、 γ —アルミ ナ 2 0 g (日揮化学 （株） 社製 N 6 1 2 N ) を入れ、 反応温度 2 8 5 °C、 重量空間速度 （WH S V) 1 . 1 h r — 1で脱水反応を行ない、 2 —メ チレン一 3 ,—メチルビシク 口 [ 2 , 2， 1 ] ヘプタ ン及び 2， 3 一ジメ チルビシク 口 [ 2， 2， 1 ] ヘプ トー 2 _ェンを含有する 2 —ヒ ドロ キシメ チルー 3 ーメチルビシク ロ [ 2 , 2 , 1 ] ヘプタンの脱水反応生成物を得 た。
次に、 5 0 0 ミ リ リ ッ トル 4つ口フラスコに、 三フツイ匕ホウ素 ジェチルエーテル錯体 4 . 0 g、 及び上記で得たォレフィ ン化合 物 2 0 0 g を入れ、メカニカルスターラーを用いて攪拌しながら、
2 0 °Cで 6時間オリ ゴマー化反応を行った。 この反応混合物を希 水酸化ナ ト リ ウム水溶液と飽和食塩水で洗浄した後、 1 リ ッ トル のォー トク レーブに水添用ニッケル/ケィ ソゥ土触媒 （曰揮化学
(株） 社製 N— 1 1 3 ) 6 . 0 g を加え、 水素化を行った。 水素 化の条件は、 水素圧 3 M P a 、 反応温度 2 5 0 °C、 反応時間 5時 間であった。 反応終了後、 濾過によ り触媒を除き、 濾液を減圧蒸 留するこ とによ り 、 沸点 1 6 0〜 1 6 3 °C/ 1 3 3 3 P a留分の 2 ー メ チノレー 3— メ チノレ一 2 [( 3 —メ チノレビシク ロ [ 2， 2， 1 ] ヘプ ト ー 2 — ィ ノレ） メ チル] ビシク ロ [ 2 , 2， 1 ] ヘプタ ン （以 下、 「流体 1」 という） 1 4 5 g と、 沸点 2 4 0〜 2 5 0 °C/ 1 3 3 3 P a 留分の 3 — メ チルー 2— [( 3 — メ チノレ ビシク ロ [ 2 , 2， 1 ] ヘプ ト ー 2—ィノレ） メ チル] — 2 — [ 2， 3 — ジメ チルビシ ク ロ [ 2 , 2， 1 ] ヘプ ト ー 2 —ィ ル） メ チル] ビシク ロ [ 2， 2， 1 ] ヘプタン （以下 「流体 2」 とレヽう） 3 0 g を得た。
流体 2 ( 7 9重量％ ) と流体 1 ( 2 1 重量％ ) と を混合したも のを、 超音波伝達媒質と して評価した結果を第 1表に示す。
<実施例 2〜 1 2、 比較例 1 ~ 7 >
第 1表に記載した物質及び混合量の試料を調製し、 超音波伝達 媒質と して評価した。 結果を第 1表に示す。
本発明にかかる伝達媒質は、 横波超音波の受信感度が高く 、 か つ縦波超音波の受信感度も従来までのグリセリ ン系伝達媒質と比 較'しても遜色ない。
<比較例 8 >
市販のポリ グリセ リ ン系伝達媒質を塗布直後と 5分後に超音波 伝達媒質と して評価した結果を第 1表に示す。
市販のポリ グリ セリ ン系伝達媒質は時間の経過と と もに受診感 度が著しく低下した。
<実施例 1 3 >
実施例 1 と同じ伝達媒質を、 塗布した後 5分後に超音波伝達媒 質と して評価した結果を第 1表に示す。
本発明の伝達媒質は、 時間の経過と と もに生じる受診感度の低 下がみられなかった。 第
一
Figure imgf000009_0001
氺 1 パラ フ ィ ン系鉱物油 P — 5 0 0
* 2 ヤスハラケ ミ カル （株） 社製、 商品名 「ク リ アロ ン P — 8 5 」
氺 3 出光石油化学 （株） 社製、 '商品名 「アイマーブ P 1 0 0 J
* 4 ヤスハラ ケ ミ カル （株） 社製、 商品名 「 Y S オイル D H J 氺 5 出光石油化学 （株） 社製、 商品名 「ポリ ブテン 1 0 0 H」 氺 6 松村石油研究所 （株） 製、 商品名 「ポリ フ エニルエーテル
5 P 4 E I 第 1表- 2
Figure imgf000010_0001
* 7 トー レ ' シ リ コ ーン （株） 社製、 商品名 「シ リ コーンオイ ル S H 2 0 0 — 5 0 0 0 c s j
* 8 トー レ . シ リ コーン （株） 社製、 商品名 「シ リ コーンオイ ノレ S H 2 0 0 一 l O O O O c s J
* 9 トー レ ' シ リ コ ーン （株） 社製、 商品名 「シ リ コーンオイ ル S H 2 0 0 — 3 0 0 0 0 c s 」
* 1 0 ト ー レ ' シリ コーン （株） 社製、 商品名 「シ リ コーンォ ィノレ S H 2 0 0 — 1 0 0 0 0 0 c s」
* 1 1 和光純薬工業（株）社製、 ポ リ プロ ピレングリ コール ト リオール型 産業上の利用の可能性
本発明の超音波用伝達媒質は、 被検体の鲭の発生を起こさず、 また使用中に伝播特性の低下を起こさない、固体密着性が良好で、 かつ浸漬などの非接触状態でも伝達性に優れた超音波用伝達媒質 である。 本発明の超音波音診用伝達媒質は、 横波超音波及び縦波 超音波のいずれにも使用 し得る力 特に横波超音波の伝達に優れ、 超音波探傷、 超音波計測等に有効に利用し得る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 使用温度において l O O O m P a · s 以上の粘度を有する 炭化水素化合物及び Z又は環構造を有するエーテル又はエステル 化合物を含有するこ と を特徴とする超音波音診用伝達媒質。
2 . 前記炭化水素化合物が環構造又は 4級炭素を有する こ と を 特徴とする請求項 1 に記載の超音波音診用伝達媒質。
3 . 前記超音波が横波超音波である こ と を特徴とする請求項 1 又は 2 に記載の超音波音診用伝達媒質。
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