JP4080718B2 - 超音波音診用伝達媒質 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超音波音診用伝達媒質に関し、詳しくは特定の粘度を有する炭化水素、エーテル又はエステルを含有することを特徴とする超音波音診用伝達媒質に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、非破壊検査の一種である超音波探傷や超音波音診において、その検出感度のよさから、横波超音波が多く用いられている。検査をする際に、被検体とプローブの間に伝達効率を上げる目的で、高粘度の伝達媒質が用いられるが、従来、ポリグリセリンやポリプロピレングリコールが伝達媒質として知られていた。しかしながら、これらの伝達媒質は吸湿性が大きいため、使用後に被検体の錆の発生を促進したり、使用中に伝搬効率が低下するなどの問題点があり、吸湿性の小さい伝達媒質の開発が望まれていた。
また、従来のポリグリセリンやポリプロピレングリコールはチキソトロピー性と呼ばれる固体との密着性が不十分で、固着と膜質の安定に2〜3分を要していた。検査の効率化等の観点から、伝達媒質を塗布した後に即座に計測し得る伝達媒質、すなわち固体密着性の良好な伝達媒質が求めらていた。
さらに、従来品では伝達媒質に被検体やプローブを浸漬させて測定する非接触状態での測定において、横波超音波を伝達することができないという問題点があり、非接触状態でも横波超音波を伝達し得る伝達媒質が望まれていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、被検体の錆発生の原因となり、使用中の伝搬特性を悪化させる吸湿性を有することなく、また短時間で固体密着性が付与され、特に横波超音波伝達に優れた超音波音診用伝達媒質を提供することを目的とするものである。
また浸漬などの非接触状態でも、横波超音波伝達に優れた超音波音診用伝達媒質を提供することをも目的とするものである。
【0004】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、使用温度において1000〜300000mPa・sの粘度を有する飽和脂環式化合物及び/又はビシクロ[2,2,1]ヘプタン環、ビシクロ[2,2,2]オクタン環、ビシクロ[3,2,1]オクタン環、及びビシクロ[3,3,0]オクタン環から選ばれる少なくとも1つの環構造を有するエーテル又はエステル化合物を含有することを特徴とする横波超音波音診用伝達媒質が、吸湿性が小さく、優れた伝搬特性を有することを見出し、本発明を完成させたものである。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明における超音波とは、周波数が可聴周波領域をこえる弾性波をいい、水平せん断波(SH波)、垂直せん断波(SV波)及び縦波(L波)のいずれをも含む概念である。
本発明における伝達媒質は、使用温度、すなわち測定温度において、その粘度が1000mPa・s以上であることが必要であり、好ましくは1000〜300000mPa・sの範囲が好ましく、さらには1000〜150000mPa・sの範囲が好ましい。粘度が1000mPa・s未満では、横波超音波を伝搬することができない。また粘度が300000mPa・sを超える場合には、粘性が高すぎて、ハンドリング性に劣り、伝達媒質として使用することが困難な場合がある。
【0006】
本発明における炭化水素化合物は、粘度条件を満たすものであれば特に限定されないが、環構造や4級炭素を持つ剛直な化合物であることが好ましい。
具体的には、ジペンテンオリゴマー水素化物、ポリブテン、ジシクロペンタジエンオリゴマー水素化物、ジシクロペンタジエン−スチレンオリゴマー水素化物、ポリフェニルエーテル、スチレンオリゴマー、スチレンオリゴマー水素化物、α−メチルスチレンオリゴマー、α−メチルスチレンオリゴマー水素化物等が挙げられ、その中でも飽和脂環式化合物が好ましく、特に2−メチル−3−メチル−2[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタン、3−メチル−2−[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]−2−[2,3−ジメチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル]メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタンが好ましい。
また、本発明におけるエーテル又はエステル化合物は、粘度条件を満たし、かつ環構造を有することが必須である。環構造を持たない柔軟な構造の場合には、横波超音波の伝達性が低いからである。
ここで、環構造としては、具体的には、シクロヘキサン環、デカリン環、シクロペンタン環、ビシクロ[2,2,1]ヘプタン環、ビシクロ[2,2,2]オクタン環、ビシクロ[3,2,1]オクタン環、ビシクロ[3,3,0]オクタン環等の飽和環や、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フルオレン環、インダン環、アセナフテン環等の芳香環等が挙げられる。
また、上記化合物が非常に高粘度であったり、樹脂状である場合には、混合基材としてパラフィン系炭化水素やエステル化合物を混合してもよい。混合割合は、前記粘度条件を満足する範囲内で任意とすることができるが、通常は1〜95質量%、好ましくは5〜80質量%の範囲内である。
【0007】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
(超音波伝達特性評価法)
図1に本発明における超音波伝達特性評価方法を示す概略図を示す。
対抗型水平せん断波(SH波)プローブと縦波(L波)プローブを、ステンレス鋼SUS304試料に一定応力(13MPa)で固着させた。次いで、SHプローブとSUS304の界面に実施例及び比較例の伝達媒質を塗布し、室温(25℃)で、周波数5MHzのSH波及びL波を用いて、受信感度(V)を測定した。超音波の送受信及び波形解析には音診機(東芝タンガロイ(株)社製USH−B)を使用した。
【0008】
実施例1
2リットルのステンレス製オートクレーブに、クロトンアルデヒド561g(8mol)及びジシクロペンタジエン352g(2.67mol)を入れ、170℃で3時間反応させた。冷却後、ラネーニッケル触媒(川研ファインケミカル(株)社製M−300T)18gを入れ、水素圧9kg/cm2、反応温度150℃で4時間水素化を行った。冷却後、触媒を濾別し、濾液を減圧蒸留することによって105℃/20mmHg留分565gを得た。質量分析スペクトル及び核磁気共鳴スペクトルの分析により、この留分は、2−ヒドロキシメチルビシクロ[2,2,1]ヘプタンと同定された。
次に、外径20mm、長さ500mmの石英ガラス製流通式常圧反応管に、γ−アルミナ20g(日揮化学(株)社製N612N)を入れ、反応温度285℃、重量空間速度(WHSV)1.1hr-1で脱水反応を行ない、2−メチレン−3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプタン及び2,3−ジメチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−エンを含有する2−ヒドロキシメチル−3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプタンの脱水反応生成物を得た。
次に、500ミリリットル4つ口フラスコに、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体4.0g、及び上記で得たオレフィン化合物200gを入れ、メカニカルスターラーを用いて攪拌しながら、20℃で6時間オリゴマー化反応を行った。この反応混合物を希水酸化ナトリウム水溶液と飽和食塩水で洗浄した後、1リットルのオートクレーブに水添用ニッケル/ケイソウ土触媒(日揮化学(株)社製N−113)6.0gを加え、水素化を行った。水素化の条件は、水素圧3MPa、反応温度250℃、反応時間5時間であった。反応終了後、濾過により触媒を除き、濾液を減圧蒸留することにより、沸点160〜163℃/1333Pa留分の2−メチル−3−メチル−2[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタン(以下、「流体1」という)145gと、沸点240〜250℃/1333Pa留分の3−メチル−2−[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]−2−[2,3−ジメチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタン(以下「流体2」という)30gを得た。
流体2(79重量%)と流体1(21重量%)とを混合したものを、超音波伝達媒質として評価した結果を第1表に示す。
【0009】
実施例2〜12、比較例1〜7
第1表に記載した物質及び混合量の試料を調製し、超音波伝達媒質として評価した。結果を第1表に示す。
本発明にかかる伝達媒質は、横波超音波の受信感度が高く、かつ縦波超音波の受信感度も従来までのグリセリン系伝達媒質と比較しても遜色ない。
【0010】
比較例8
市販のポリグリセリン系伝達媒質を塗布直後と5分後に超音波伝達媒質として評価した結果を第1表に示す。
市販のポリグリセリン系伝達媒質は時間の経過とともに受診感度が著しく低下した。
【0011】
実施例13
実施例1と同じ伝達媒質を、塗布した後5分後に超音波伝達媒質として評価した結果を第1表に示す。
本発明の伝達媒質は、時間の経過とともに生じる受診感度の低下がみられなかった。
【0012】
【表1】
Figure 0004080718
【0013】
*1 パラフィン系鉱物油P−500
*2 ヤスハラケミカル(株)社製、商品名「クリアロンP−85」
*3 出光石油化学(株)社製、商品名「アイマーブP100」
*4 ヤスハラケミカル(株)社製、商品名「YSオイルDH」
*5 出光石油化学(株)社製、商品名「ポリブテン100H」
*6 松村石油研究所(株)製、商品名「ポリフェニルエーテル5P4E」
【0014】
【表2】
Figure 0004080718
【0015】
*7 トーレ・シリコーン(株)社製、商品名「シリコーンオイルSH200−5000cs」
*8 トーレ・シリコーン(株)社製、商品名「シリコーンオイルSH200−10000cs」
*9 トーレ・シリコーン(株)社製、商品名「シリコーンオイルSH200−30000cs」
*10 トーレ・シリコーン(株)社製、商品名「シリコーンオイルSH200−100000cs」
*11 和光純薬工業(株)社製、ポリプロピレングリコール トリオール型
【0016】
【発明の効果】
本発明の超音波用伝達媒質は、被検体の錆の発生を起こさず、また使用中に伝播特性の低下を起こさない、固体密着性が良好で、かつ浸漬などの非接触状態でも伝達性に優れた超音波用伝達媒質である。本発明の超音波音診用伝達媒質は、横波超音波及び縦波超音波のいずれにも使用し得るが、特に横波超音波の伝達に優れ、超音波探傷、超音波計測等に有効に利用し得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における超音波伝達特性評価方法を示す概略図である。
【符号の説明】
1:音診機
2:対抗型水平せん断波(SH波)プローブ
3:SUS304
4:対抗型縦波(L波)プローブ
5:対抗型垂直せん断波(SV波)プローブ

Claims (2)

  1. 使用温度において1000〜300000mPa・sの粘度を有する飽和脂環式化合物及び/又はビシクロ[2,2,1]ヘプタン環、ビシクロ[2,2,2]オクタン環、ビシクロ[3,2,1]オクタン環、及びビシクロ[3,3,0]オクタン環から選ばれる少なくとも1つの環構造を有するエーテル又はエステル化合物を含有することを特徴とする横波超音波音診用伝達媒質。
  2. 前記飽和脂環式化合物が、2−メチル−3−メチル−2[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタン、又は3−メチル−2−[(3−メチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル)メチル]−2−[2,3−ジメチルビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−イル]メチル]ビシクロ[2,2,1]ヘプタンである請求項1に記載の横波超音波音診用伝達媒質。
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