WO2002095368A1 - Verfahren zur unterdrückung der mehrfachstreuung bei untersuchungen an trüben medien mittels kreuzkorrelationstechnik - Google Patents

Verfahren zur unterdrückung der mehrfachstreuung bei untersuchungen an trüben medien mittels kreuzkorrelationstechnik Download PDF

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Lisa Aberle
Malte Kleemeier
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    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid

Definitions

  • the invention relates to a method for suppressing multiple scattering in studies on cloudy media by means of cross-correlation technology, according to the preamble of the main claim.
  • Cross-correlation technology is suitable for carrying out investigations on cloudy media by using light scattering, since with such techniques the disruptive influence of the multiple scattered light occurring in cloudy media can be suppressed, or the simply scattered light intensity can be selected. In this way, reliable information about the dynamic processes of such media can be obtained even in cloudy media.
  • the object of the present invention is to provide a method for carrying out cross-correlation investigations in cloudy media, the adjustment of which can be carried out easily with simultaneous high accuracy. This object is achieved by a method with the features of claim 1.
  • the subclaims represent advantageous developments.
  • the two beams illuminating the sample volume and the detection optics are arranged such that the two scatter geometries, each formed by an incident beam and the portion of the scattered light intensity recorded by a detection optics, with respect to each of the illumination beams passing through the crossing point of the crossing container in the examination container Level, are arranged asymmetrically, but in such a way that the two detection optics record at least portions of equivalent light spots and that the scattered light intensities recorded by them on almost transparent dispersions are cross-correlated.
  • the first illuminating beam (kl) and the direction of the scattered light intensity (kB) recorded by the first detection optics span a plane E and that the direction of the second illuminating beam (k2) compared to the direction of the first illuminating beam Beam (kl) is tilted by an angle phi with respect to this, with a first tilt axis lying in plane E and perpendicular to the direction of the first illuminating beam (kl) and that the direction of the scattered light intensity (kA) recorded by the second detection optics is also by one Angle phi relative to the direction of the scattered light intensity (kB) recorded by the first detection optics is tilted about a second tilting axis, this tilting axis lying in the plane E and perpendicular to the direction of the scattered light intensity (kB) recorded by the first detection optics, and that Directions of the Stre recorded by the two detection optics light intensities (kA, kB) are cross-correlated and that
  • a further embodiment of the method according to claim 3, in contrast to the embodiment according to claim 2, provides that the tilt angle phi for the two diffused light intensities differs in sign with respect to the tilted axis, ie that the two scattered light intensities relate are tilted to level E in two different directions.
  • the invention provides that the plane E is arranged so that it is perpendicular to the wall of the examination container.
  • Fig. 1 Schematic representation of the course of the illuminate the beams and the scattering geometries with respect to a plane with a non-symmetrical beam course.
  • FIG. 2 shows a schematic representation of the process setup for FIG. 1
  • Fig. 3 shows another representation of the radiation and scattering geometry with respect to a plane
  • FIG. 4 shows a schematic representation of the process setup for FIG. 3
  • FIG. 5 Schematic representation of the process setup with a beam splitter
  • the optical path of the illuminating beam is schematically kl and k2, and the course of the detection optics by 'taken scattering intensities kA and kB, and the scattering vectors QLA and Q2B shown.
  • the scattering geometry is not symmetrical to the xy plane, ie to the plane E.
  • the wave vectors jc 2 and k B lie in the xy plane.
  • the scattering vectors are slightly different. The reason for this is the slightly different scattering angles ⁇ i and ⁇ 2 .
  • the wave vectors k 2 and k B are located in the xy plane. The fact that at least one of the two scattering planes lies in the xy plane simplifies and improves the adjustment.
  • Fig. 2 shows the process arrangement for the asymmetrical scattering geometry of Fig.l.
  • the illuminating beam 2 is divided into two parallel beams 9a and 9b by the beam splitter 3.
  • One of the two parallel laser beams 9b now passes through the center of a lens 4 and is therefore not deflected.
  • the other illuminating beam 9a strikes the lens 4 laterally and is thereby tilted to the first illuminating beam by the angle phi.
  • Both beams 9a, 9b intersect in the examination container 1.
  • the light intensity scattered in the medium to be examined is detected and cross-correlated.
  • the intensity of the scattered light is picked up by two single-mode fibers 5a, 5b and passed on to two photomultipliers 7a, 7b, the output signals of which are then cross-correlated by a correlator 8.
  • a mirror 6 is located in front of one of the fibers 5a, 5b for the adjustment of the method.
  • FIG. 3 Another embodiment for an asymmetrical scattering geometry for cross-correlation studies is shown in FIG. 3: Here the wave vectors k ⁇ and k B lie in the xy plane. The two wave vectors k A and k ⁇ are tilted by the same angle ⁇ compared to these vectors. This tilt is either above or below the xy plane for both wave vectors k A and k 2 . In Fig. 3, this tilt is below the xy plane, for example. Then the magnitude of the two scattering vectors is the same and the following applies:
  • This asymmetrical scattering geometry can be realized by means of a method structure shown in FIG. 4.
  • This process structure differs from the illustration in FIG. 2 in that the beam 9a hits the lens 4 through the center of the lens 4 and the beam 9b hits the lens 4 below the center line.

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Abstract

Es wird ein neuartiges Verfahren zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik vorgestellt. Zur Justage des Verfahrens wird ein Medium in einem Untersuchungsbehälter angeordnet und durch zwei Laserstrahlen beleuchtet, wobei die von den Laserstrahlen gestreute Lichtintensität durch Detektionsoptiken aufgenommen und kreuzkorreliert wird. Die Richtungsvektoren der beiden Streugeometrien sind so angeordnet sind, dass sie gegenüber wenigstens einer, durch den Kreuzungspunkt der beleuchtenden Strahlen im Untersuchungsbehälter verlaufenden Ebene, um einen Winkel verkippt sind. Die beleuchtenden Strahlen (k1, k2) und die Richtungsvektoren sind so angeordnet, dass die beiden Streugeometrien in Bezug auf jede durch den Kreuzungspunkt der beiden sich im Untersuchungsbehälter kreuzenden beleuchtenden Strahlen (k1, k2) verlaufenden Ebene, unsymmetrisch angeordnet sind so. Dabei werden durch die beiden Detektionsoptiken wenigstens Anteile äquivalenter Lichtflecken aufgenommen und die von den beiden Detektionsoptiken an nahezu transparenten Dispersionen aufgenommenen Streulichtintensitäten kreuzkorreliert.

Description

Verfahren zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik, gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs .
Kreuzkorrelationstechnik ist geeignet zur Durchfuhrung von Untersuchungen an trüben Medien durch den Einsatz der Lichtstreuung, da sich mit solchen Techniken der störende Einfluß des in trüben Medien auftretenden mehrfach gestreuten Lichtes unterdrucken laßt, bzw. die einfach gestreute Lichtintensitat selektiert werden kann. Auf diese Weise lassen sich auch in trüben Medien zuverlässige Informationen über die dynamischen Prozesse solcher Medien gewinnen.
Die DE 197 55 589 beschreibt ein Verfahren zur Durchfuhrung von Untersuchungen an trüben Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik bei dem gleichzeitig zwei Streuexperimente am selben Streuvolumen durchgeführt werden, und zwar so, daß die Wellenvektoren der beiden Streuexperimente unterschiedlich, aber die Streuvektoren dieser Streuexperimente nach Betrag und Richtung gleich sind. Die Streugeometrien von 3D Kreuzkorrelationsexpe- rimenten zeichnen sich durch eine symmetrische Anordnung gegenüber einer, durch den Kreuzungspunkt der beleuchtenden Strahlen im Untersuchungsbehalter verlaufenden Ebene aus. Die Justageprozedur von derartigen 3D Kreuzkorrelationsuntersuchungen ist hochempfindlich bzw. technisch aufwendig und muß sehr präzise ausgeführt werden. Eine nicht optimale Justage fuhrt schnell zu einer mangelhaften Qualität der Kreuzkorrelationssignale.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Durchfuhrung von Kreuzkorrelationsuntersuchungen in trüben Medien anzugeben, dessen Justage bei gleichzeitiger hoher Genauigkeit einfach durchfuhrbar ist. Diese Aufgabe ist durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche stellen vorteilhafte Weiterbildungen dar.
Danach sind die beiden das Probenvolumen beleuchtenden Strahlen und die Detektionsoptiken so angeordnet, dass die beiden, jeweils durch einen einfallenden Strahl und dem von einer De- tektionsoptik aufgenommenen Anteil der Streulichtintensität gebildeten Streugeometrien in Bezug auf jede durch den Kreuzungspunkt der sich im Untersuchungsbehälter kreuzenden Beleuchtungsstrahlen verlaufende Ebene, unsymmetrisch angeordnet sind, jedoch so, dass die beiden Detektionsoptiken wenigstens Anteile äquivalenter Lichtflecken aufnehmen und dass die von diesen an nahezu transparenten Dispersionen aufgenommenen Streulichtintensitäten kreuzkorreliert sind.
In Ausgestaltung ist nach Anspruch 2 vorgesehen, dass der erste beleuchtende Strahl (kl) und die Richtung der von der ersten Detektionsoptik aufgenommenen Streulichtintensität (kB) eine Ebene E aufspannen und dass die Richtung des zweiten beleuchtenden Strahles (k2) gegenüber der Richtung des ersten beleuchtenden Strahles (kl) um einen Winkel phi gegenüber diesem verkippt ist, wobei eine erste Verkippachse in der Ebene E und senkrecht zur Richtung des ersten beleuchtenden Strahles (kl) liegt und dass die Richtung der von der zweiten Detektionsoptik aufgenommenen Streulichtintensität (kA) ebenfalls um einen Winkel phi gegenüber der Richtung der von der ersten Dektion- soptik aufgenommenen Streulichtintensität (kB) um eine zweite Verkippachse verkippt ist, wobei diese Verkippachse in der Ebene E und senkrecht zur Richtung des von der ersten Detektionsoptik aufgenommenen Streulichtintensität (kB) liegt, und dass die Richtungen der von den beiden Detektionsoptiken aufgenommenen Streulichtintensitäten (kA, kB) kreuzkorreliert werden und dass eine Kreuzkorrelationsfunktion bestimmt wird und dass der Winkel phi einen Wert aufweist, so dass die beiden Detektionsoptiken wenigstens Anteile äquivalenter Lichtflecken aufnehmen und dass die von den beiden Detektionsoptiken an nahezu transparenten Dispersionen aufgenommenen Streulichtintensitäten kreuzkorreliert sind.
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 3 sieht im Unterschied zur Ausgestaltung nach Anspruch 2 vor, dass die Verkippwinkel phi für die beiden Ξtreulichtintensitä- ten sich in bezug auf die Verkippachsen im Vorzeichen unterscheiden, d.h. dass die beiden Streulichtintensitäten in bezug auf die Ebene E in zwei verschiedene Richtungen verkippt sind.
In Ausgestaltung sieht die Erfindung vor, dass die Ebene E so angeordnet ist, dass sie senkrecht auf die Wand des Untersuchungsbehälters steht.
Vorteilhaft ist, wenn gemäß den Ansprüchen 6 und 7 eine einfache und genaue Möglichkeit der Einstellung des Verlaufs der beleuchtenden Strahlen unter einem bestimmten Winkel phi gegeben ist. Die beiden beleuchtenden Strahlen entstehen durch die Spaltung eines, auf einen entsprechend ausgestalteten Strahlteiler, auftreffenden Strahles. Dadurch ist gewährleistet, dass die Einstellung des Verkippwinkels phi einfach und genau erfolgt.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 Schematische Darstellung des Verlaufs der beleuchten den Strahlen und der Streugeometrien in bezug auf eine Ebene bei einem nicht symmetrischen Strahlenverlauf.
Fig. 2 Schematische Darstellung des Verfahrensaufbaus zu Fig. 1
Fig. 3 Eine andere Darstellung des Strahlen- und Streugeometrieverlaufs in Bezug auf eine Ebene
Fig. 4 Schematische Darstellung des Verfahrensaufbaus zu Fig. 3
Fig. 5 Schematische Darstellung des Verfahrensaufbaus mit einem Strahlteiler
Fig. 6 Strahlteiler der Fig.5
In Fig. 1 ist schematisch der Strahlenverlauf der beleuchtenden Strahlen kl und k2, und der Verlauf der durch die Detektionsoptiken 'aufgenommenen Streuintensitäten kA und kB und die Streuvektoren qlA und q2B dargestellt. Im Unterschied zur 3D Kreuzkorrelationstechnik ist die Streugeometrie nicht symmetrisch zur x-y Ebene,, d.h. zu der Ebene E. Die Wellenvektoren jc2 und kB liegen in der x-y-Ebene. Die beiden Wellenvektoren ki und kA sind gegenüber diesen Vektoren um denselben Winkel φ verkippt, so, daß die Streuvektoren qΪA = kl f - kA und q2β = k∑, - kB dieselbe Richtung besitzen. D.h., die Verkippung liegt für den einen Vektor ki oberhalb und für den anderen Vek tor kA unterhalb der x-y-Ebene. Die Beträge |qιA| und |q2B| der Streuvektoren sind leicht unterschiedlich. Der Grund hierfür liegt in den leicht unterschiedlichen Streuwinkeln θi und θ2. Die Wellenvektoren k2 und kB befinden sich in diesem Verfahren in der x-y-Ebene. Dadurch, daß wenigstens eine der beiden Streuebenen in der x-y-Ebene liegt, wird die Justage vereinfacht und verbessert.
Fig. 2 zeigt die Verfahrensanordnung für die unsymmetrische Streugeometrie der Fig.l. Der beleuchtende Strahl 2 wird in zwei parallele Strahlen 9a und 9b durch den Strahlteiler 3 geteilt. Es tritt nun einer der beiden parallelen Laserstrahlen 9b durch die Mitte einer Linse 4 und wird deshalb nicht abgelenkt. Der andere beleuchtende Strahl 9a trifft seitlich auf die Linse 4 und wird dadurch zu dem ersten beleuchtenden Strahl um den Winkel phi verkippt. Beide Strahlen 9a, 9b kreuzen sich im Untersuchungsbehälter 1. Die in dem zu untersuchendem Medium gestreute Lichtintensität wird detektiert und kreuzkorreliert. Auf der Detektionsseite wird die Intensität des Streulichtes von zwei Single-Mode-Fasern 5a, 5b aufgenommen und an zwei Photomultiplier 7a, 7b weitergeleitet, deren Ausgangssignale dann von einem Korrelator 8 kreuzkorreliert werden. Vor einer der Fasern 5a, 5b befindet sich für die Justage des Verfahrens ein Spiegel 6.
Eine andere Ausführungsform für eine unsymmetrische Streugeometrie für Kreuzkorrelationsuntersuchungen ist in Fig. 3 gezeigt: Hier liegen die Wellenvektoren kτ und kB in der x-y- Ebene. Die beiden Wellenvektoren kA und k∑ sind gegenüber diesen Vektoren um denselben Winkel φ verkippt. Diese Verkippung liegt für beide Wellenvektoren kA und k2 entweder oberhalb oder unterhalb der x-y-Ebene. In Fig. 3 liegt diese Verkippung beispielsweise unterhalb der x-y-Ebene. Dann ist der Betrag der beiden Streuvektoren gleich und es gilt: |q1A| = |q2B| = |q|, aber die Richtung von qχA und q2B ist leicht unterschiedlich.
Diese unsymmetrische Streugeometrie kann durch einen in Fig. 4 dargestellten Verfahrensaufbau realisiert werden. Dieser Verfahrensaufbau unterscheidet sich von der Darstellung der Fig. 2 dadurch, dass der Strahl 9a durch die Mitte der Linse 4 und der Strahl 9b unterhalb der Mittellinie der Linse 4 auf diese trifft. TJ > cn D α p ' DJ l-i CΛ Φ cn IQ u3 PJ rt DJ CΛ CΛ O tr n φ h-1 L iQ 3 P π c c c Φ 00 P C φ et P- Φ Φ Φ Φ 3 Φ rt P 0 Φ P- P- Cu Φ Φ 3 P
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Claims

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. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beleuchtenden Strahlen auf eine Linse so auftreffen, dass ein Strahl durch die Mitte der Linse trifft und seine Richtung nicht beeinflußt wird und dass der zweite beleuchtende Strahl so auf die Linse trifft, dass er in seiner Richtung um den Winkel phi gegenüber dem ersten Strahl verkippt wird.
. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein beleuchtender Strahl (2) auf einen Strahlteiler (11) trifft und durch diesen in zwei beleuchtende und zueinander geneigte Strahlen (17,18) mit einem Kreuzungspunkt (19) , der im Untersuchungsbehälter liegt, gespalten wird.
, Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der beleuchtende Strahl (2) in ein zu seiner Richtung unter einem Winkel (gamma) stehendes Glasplättchen (11) eintritt und beim Austritt aus dem Plättchen auf eine teilver- spiegelte Fläche (14) trifft, an der er unter Bildung des ersten beleuchtenden Strahles (17) teilweise austritt und teilweise reflektiert wird und dass der reflektierte Teil auf eine vollverspiegelte Fläche (15) des Glasplättchens (11) trifft und an dieser vollständig reflektiert wird und an einer Schräge (16) des Glasplättchens (11) unter Bildung des zweiten beleuchtenden Strahles (18) austritt und dabei so geneigt wird, dass er den ersten Strahl (17) im Kreuzungspunkt (19) kreuzt.
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