WO2002026923A1 - Procede et dispositif de degraissage - Google Patents

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WO2002026923A1
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Pascal Thouvenot
Pierre Plume
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Commissariat A L'energie Atomique
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Definitions

  • the present invention relates to a degreasing method and device.
  • Chlorofluorocarbons have been widely used as degreasing products.
  • CFC113 has been used because of its strong degreasing power, in particular with respect to animal fats such as lanolin.
  • the aqueous or semi-aqueous processes combine a cleaning phase carried out with surfactant solutions for the aqueous processes, or with an organic solvent for the semi-aqueous processes, and a rinsing phase with water.
  • the technique is significantly different from that of processes using fluorocarbons.
  • the cold mono-solvent process uses organic solvents of petroleum origin which have low flash points. The use of this type of product however requires additional safety constraints compared to the other processes.
  • the present invention precisely provides a degreasing process and device which overcomes the aforementioned drawbacks, without danger for the ozone layer, and making it possible to achieve the degreasing efficiency obtained with the processes using CFC113.
  • the process of the present invention is characterized in particular in that it comprises a step of cleaning the surface to be degreased with a cleaning solvent and a step of rinsing the surface cleaned with a rinsing solvent, said cleaning solvent comprising a solvent A having a boiling point higher than 100 ° C and having no flash point or a flash point higher than 70 ° C, said rinsing solvent comprising a solvent B having a boiling point lower than 70 ° C and a surface tension of less than 30m / m.
  • the process of the invention is a co-solvent process.
  • the cleaning of the surface with the cleaning solvent can advantageously be carried out in the presence of ultrasound.
  • the solvent A can be chosen from an alcohol, a ketone, an ester, a diester, an ether, an ether glycol, or a mixture of these
  • the solvent B can be a solvent chosen from the families hydrofluoroethers, hydrofluorocarbons, or perfluorinated alkanes, or a mixture of solvents chosen from these families.
  • the cleaning solvent can consist of pure solvent A
  • the rinsing solvent can consist of pure solvent B.
  • solvents A and B can be used separate and pure.
  • the cleaning solvent comprising solvent A can also comprise rinsing solvent comprising solvent B.
  • the cleaning solvent can comprise solvent A and solvent B.
  • solvent A can be used mixed with solvent B and solvent B can be used pure.
  • the solvent A can be for example dipropylene glycol monomethyl ether (DPM)
  • the solvent B can be for example 1,1,1,2,3,4,4,5,5, 5- decafluoropentane.
  • DPM is an organic solvent with a crude chemical formula C 7 H 1S 0 3 with a high boiling point, 188 ° C., having an excellent degreasing power, even with respect to lanolin, these two products being miscible in all proportions.
  • 1, 1, 1, 1, 2, 3, 4, 4, 5, 5, 5-decafluoropentane, of raw formula C 5 H 2 F ⁇ 0 has a boiling point at 55 ° C and a low surface tension, of 14.1 mN / m. Its ozone-destroying power is zero.
  • This product is marketed in particular by the company Du Pont de Nemours under the trademark VERTREL XF.
  • the cleaning solvent is a mixture of solvent A and of solvent B
  • the proportions can be for example from 30 to 95% by volume of A in the mixture, preferably from 60 to 80% by volume, the rest being solvent B.
  • the present invention also relates to the use of solvents A and B defined above, for example under the conditions described above, and to the use of a device for carrying out the method of the invention .
  • the device is described in the examples below.
  • the present invention therefore consists in particular in combining two particular organic solvents, for cleaning and rinsing which, implemented for example in a co-solvent process, lead to a degreasing of quality equivalent or superior to that obtained with CFC 113 of l prior art without harming the ozone layer. It is applicable to the degreasing of all types of greases or mineral, vegetable, animal or synthetic oils, for example lanolin.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a co-solvent process according to a first variant of the present invention in which the cleaning and rinsing solvents are separated,
  • FIG. 2 is a graph illustrating the degreasing kinetics carried out at 50 ° C. according to the method of the present invention
  • FIG. 3 is a schematic representation of a co-solvent process according to a second variant of the present invention in which the cleaning solvent is a mixture of solvents according to the invention.
  • Figures 1 and 3 are schematic representations of a device used for the implementation of the method of the present invention according to two embodiments.
  • the device 1 comprises in an enclosure 3: a cleaning tank 5 intended to contain a cleaning solvent, a rinsing tank 7 intended to contain a rinsing solvent, a condensation gutter 9 placed in the enclosure 3 on its periphery and above the tanks 5 and 7, condensing coils 11 placed in the enclosure and above the tanks 5 and 7, and filtration means 13 and 15 making it possible to pump and filter the solvent respectively cleaning agent and rinse solvent and re-inject them into the tanks.
  • the device preferably comprises one or more of the following elements: a water separator 17, an ultrasonic generator 19 for the cleaning tank 5, and a heating means 21 for the tanks 5
  • the heating means can be a hot plate.
  • the condensing coils 9 are preferably connected to a cold group (not shown). They are at the top of the device. They allow condensation of the rinsing solvent vapors.
  • the solvent thus condensed flows into the condensation gutter 9 towards the water separator 17.
  • This separator can be a chemical or physical separator. It makes it possible to rid the condensed solvent of condensed water vapor.
  • the solvent is then conveyed to the rinsing tank as indicated by the arrow f.
  • the cleaning solvent A is dipropylene glycol monomethyl ether (DPM)
  • the rinsing solvent B is 1, 1, 1, 2, 3, 4, 4, 5, 5 , 5-decafluoropentane marketed by the company Du Pont de Nemours under the trademark VERTREL XF.
  • the surface to be cleaned is that of a preferably metallic part but can also be composed of any material compatible with the solvents A and B used, that is to say not eroded by these solvents.
  • the part may for example be made of plastic, ceramic, a material of the semiconductor type, etc. It is suspended in a basket (not shown) to be immersed in the cleaning solvent subjected to ultrasound and heated to a temperature 50 ° C.
  • a rotation movement of the basket containing the part to be degreased in the different baths has improved the degreasing.
  • the degreasing efficiency of a part covered with lanolin with the process of the present invention was higher than that of the processes of the prior art, in particular that obtained with a CFC113 process. This was demonstrated by a comparative study of the solubilization of lanolin in the solvent CFC 113 and the solvent A of the present invention, and by a study of degreasing kinetics. The comparative study showed a total solubility of lanolin in solvent A and a solubility of only 440 g / 1 in CFC 113.
  • FIG. 2 is a graph illustrating one of the degreasing kinetics carried out at 50 ° C. according to the method of the present invention with the above solvents.
  • the abscissa axis represents time in minutes
  • the ordinate axis represents the contact angle in degrees (Ac in degrees).
  • the low contact angle of 25 ° obtained after 1 hour of treatment shows very good degreasing.
  • the cleaning and rinsing solvents are in separate tanks.
  • the method is implemented with a mixture of the two aforementioned solvents in the cleaning tank.
  • the rinsing solvent contained in the mixture of the cleaning tank evaporates under the action of heating and ultrasound.
  • An adjustment of the concentration of solvent B in the mixture of solvents A + B making it possible to preferably store from 60 to 80 ° C. of solvent A in the mixture is ensured by a continuous pouring from the rinsing tank to the cleaning tank containing the two solvents.
  • This second variant makes it possible to obtain a degreasing of higher quality than that obtained in the first variant due to the additional stirring of the mixture of solvents A and B by cavitation, by means of ultrasound, and boiling of the solvent B.

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Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé et à un dispositif de dégraissage. Elle permet notamment de dégraisser des surfaces recouvertes de lanoline. Le procédé de l'invention comprend une étape de nettoyage de la surface à dégraisser avec un solvant de nettoyage et une étape de rinçage de la surface nettoyée avec un solvant de rinçage, ledit solvant de nettoyage comprenant un solvant A comprenant du dipropylène glycol monoéthyle éther, et ayant un point d'ébullition supérieur à 100°C et ne possédant pas de point éclair ou un point éclair supérieur à 70°C, et ledit solvant de rinçage comprenant un solvant B comprenant du 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-décafluoropentane, et ayant un point d'ébullition inférieur à 70°C et une tension superficielle inférieure à 30 mN/m.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE DEGRAISSAGE
DESCRIPTION
Domaine technique de 1 ' invention
La présente invention se rapporte à un procédé et à un dispositif de dégraissage.
Elle permet de dégraisser des surfaces recouvertes de lanoline ou d'autres graisses.
Art antérieur
Les chlorofluorocarbones ont été largement utilisés en tant que produits de dégraissage. Parmi ceux-ci, le CFC113 à été utilisé en raison de son fort pouvoir dégraissant en particulier vis-à-vis de graisses animales telles que la lanoline.
Cependant leur production et leur commercialisation sont interdites depuis 1995 car ils détruisent la couche d'ozone. De nombreux produits et procédés physiques et chimiques ont été développés depuis pour tenter de remplacer les fluorocarbones et notamment le CFC113. Certains procédés physiques font appel à des techniques d'abrasion et de laser. Certains procédés chimiques font appel à des solutions provisoires pour tenter de remplacer le CFC113, en mettant par exemple en oeuvre un solvant organique unique de type hydrofluorocarbone, en particulier du HCFC-141b (marque de commerce) . Dans ces solvants des atomes de chlore sont remplacés par des atomes d'hydrogène afin de diminuer leur durée de vie. Cependant, ils restent quand même néfastes pour la couche d'ozone, et leur interdiction est programmée pour 2004.
D'autres procédés chimiques font appel à des procédés aqueux ou semi-aqueux, à des procédés "monosolvant à froid ou à chaud, et à des procédés co- solvant .
Les procédés aqueux ou semi-aqueux associent une phase de nettoyage réalisée avec des solutions tensioactives pour les procédés aqueux, ou avec un solvant organique pour les procédés semi-aqueux, et une phase de rinçage à l'eau. La technique est sensiblement différente de celle des procédés utilisant les fluorocarbones . Le procédé monosolvant à froid met en œuvre des solvants organiques d'origine pétrolière qui possèdent des points éclairs bas. L'utilisation de ce type de produit demande cependant des contraintes de sécurité supplémentaires par rapport aux autres procédés. Outre les inconvénients précités, il n'existe pas à l'heure actuelle de solvants présentant des caractéristiques similaires à celles du CFC113, c'est à dire un point d'ébuUition faible, une tension superficielle basse, un fort pouvoir dégraissant vis-à- vis de graisses telles que la lanoline, une absence de point éclair, et ne présentant pas de danger pour la couche d'ozone.
Enfin, il n'existe pas de procédé de dégraissage permettant d'atteindre l'efficacité de dégraissage obtenue avec les procédés utilisant le CFC113. Exposé de l'invention
La présente invention fournit précisément un procédé et un dispositif de dégraissage palliant les inconvénients précités, sans danger pour la couche d'ozone, et permettant d'atteindre l'efficacité de dégraissage obtenue avec les procédés utilisant le CFC113.
Le procédé de la présente invention se caractérise notamment en ce qu' il comprend une étape de nettoyage de la surface à dégraisser avec un solvant de nettoyage et une étape de rinçage de la surface nettoyée avec un solvant de rinçage, ledit solvant de nettoyage comprenant un solvant A ayant un point d'ébuUition supérieur à 100 °C et ne possédant pas de point éclair ou un point éclair supérieur à 70°C, ledit solvant de rinçage comprenant un solvant B ayant un point d'ébuUition inférieur à 70°C et une tension superficielle inférieure à 30m /m.
Le procédé de l'invention est un procédé co- solvant.
Il peut être réalisé à froid ou à chaud, de préférence à chaud, par exemple de la température ambiante (20 à 25°C) jusqu'à environ 10°C en dessous du point d'ébuUition du solvant de nettoyage. Selon l'invention, le nettoyage de la surface avec le solvant de nettoyage peut être réalisé avantageusement en présence d'ultrasons.
Selon l'invention, le solvant A peut être choisi parmi un alcool, une cétone, un ester, un diester, un éther, un éther glycol, ou un mélange de ceux-ci, et le solvant B peut être un solvant choisi dans les familles des hydrofluoroethers, des hydrofluorocarbones , ou des alcanes perfluorés, ou un mélange de solvants choisis dans ces familles.
Selon une première variante de la présente invention le solvant de nettoyage peut être constitué de solvant A pur, et le solvant de rinçage peut être constitué de solvant B pur. En d'autres termes, les solvants A et B peuvent être utilisés séparés et purs.
Selon une deuxième variante de la présente invention, le solvant de nettoyage comprenant le solvant A peut comprendre en outre du solvant de rinçage comprenant le solvant B. En d'autres termes, le solvant de nettoyage peut comprendre du solvant A et du solvant B. Ainsi, le solvant A peut être utilisé mélangé à du solvant B et le solvant B peut être utilisé pur.
Selon l'invention, le solvant A peut être par exemple du dipropylène glycol monométhyle éther (DPM) , et le solvant B peut être par exemple du 1,1,1,2,3,4,4,5,5, 5-décafluoropentane .
Le DPM est un solvant organique de formule chimique brute C7H1S03 à haut point d'ébuUition, 188 °C, présentant un excellent pouvoir dégraissant, même vis- à-vis de la lanoline, ces deux produits étant miscibles en toutes proportions.
Le 1, 1, 1, 2, 3 , 4 , 4, 5, 5, 5-décafluoropentane, de formule brute C5H2Fι0, possède un point d'ébuUition à 55°C et une tension superficielle faible, de 14,1 mN/m. Son pouvoir de destruction de l'ozone est nul. Ce produit est commercialisé notamment par la société Du Pont de Nemours sous la marque de commerce VERTREL XF. Dans le cas où le solvant de nettoyage est un mélange du solvant A et du solvant B, les proportion peuvent être par exemple de 30 à 95% en volume de A dans le mélange, de préférence de 60 à 80% en volume, le reste étant du solvant B.
La présente invention se rapporte également à l'utilisation des solvants A et B définis ci-dessus, par exemple dans les conditions décrites ci-dessus, et à l'utilisation d'un dispositif pour la mise en œuvre du procédé de l'invention. Le dispositif est décrit dans les exemples ci-dessous.
La présente invention consiste donc notamment à associer deux solvants organiques particuliers, de nettoyage et de rinçage qui, mis en œuvre par exemple dans un procédé co-solvant, conduisent à un dégraissage de qualité équivalente ou supérieure à celle obtenue avec le CFC 113 de l'art antérieur sans nuire à la couche d'ozone. Elle est applicable au dégraissage de tous types de graisses ou d'huiles minérales, végétales, animales ou synthétiques, par exemple de la lanoline .
D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront encore à l'homme du métier à la lecture des exemples qui suivent, donnés à titre illustratif et non limitatif, en référence aux dessins annexés.
Figures
- la figure 1 est une représentation schématique d'un procédé co-solvant selon une première variante de la présente invention dans lequel les solvants de nettoyage et de rinçage sont séparés,
- la figure 2 est un graphique illustrant une cinétique de dégraissage réalisée à 50°C suivant le procédé de la présente invention,
- la figure 3 est une représentation schématique d'un procédé co-solvant selon une deuxième variante de la présente invention dans lequel le solvant de nettoyage est un mélange de solvants selon l'invention.
Exemples
Les figures 1 et 3 sont des représentations schématiques d'un dispositif utilisé pour la mise en œuvre du procédé de la présente invention suivant deux modes de réalisation.
Sur ces figures, le dispositif 1 comprend dans une enceinte 3 : une cuve de nettoyage 5 destinée à contenir un solvant de nettoyage, une cuve de rinçage 7 destinée à contenir un solvant de rinçage, une gouttière de condensation 9 placée dans l'enceinte 3 sur sa périphérie et au-dessus des cuves 5 et 7, des serpentins de condensation 11 placés dans l'enceinte et au-dessus des cuves 5 et 7, et des moyens de filtration 13 et 15 permettant de pomper et filtrer respectivement le solvant de nettoyage et le solvant de rinçage et de les réinjecter dans les cuves.
Le dispositif comprend de préférence un ou plusieurs des éléments suivants : un séparateur d'eau 17, un générateur d'ultrasons 19 pour la cuve 5 de nettoyage, et un moyen de chauffage 21 pour les cuves 5
(non représenté) et 7 respectivement de lavage et de rinçage . Le moyen de chauffage peut être une plaque chauffante .
Les serpentins de condensation 9 sont de préférence reliés à un groupe froid (non représenté) . Ils sont en partie haute du dispositif. Ils permettent de condenser les vapeurs de solvant de rinçage.
Le solvant ainsi condensé ruisselle dans la gouttière de condensation 9 vers le séparateur d'eau 17. Ce séparateur peut être un séparateur chimique ou physique. Il permet de débarrasser le solvant condensé de vapeur d'eau condensée. Le solvant est ensuite acheminé vers la cuve de rinçage comme l'indique la flèche f.
Dans les deux modes de réalisation ci-dessous, le solvant A de nettoyage est du dipropylène glycol monométhyle éther (DPM) , et le solvant B de rinçage est du 1, 1, 1, 2, 3 , 4, 4, 5, 5, 5-décafluoropentane commercialisé par la société Du Pont de Nemours sous la marque de commerce VERTREL XF . La surface à nettoyer est celle d'une pièce préférentiellement métallique mais pouvant également être composée de tout matériau compatible avec les solvants A et B utilisés, c'est-à-dire non érodé par ces solvants . La pièce peut être par exemple en plastique, en céramique, en un matériau de type semi-conducteur, etc.. Elle est suspendue dans un panier (non représenté) pour être immergée dans le solvant de nettoyage soumis aux ultrasons et chauffé à une température de 50°C. Elle est dégraissée par solubilisation de la graisse dans le solvant. La pièce est ensuite immergée dans le solvant de rinçage chauffé à une température légèrement inférieure à son point d'ébuUition, c'est-à-dire à 53°C. Elle est ensuite remontée dans la partie intermédiaire du dispositif où elle est rincée par le solvant de rinçage en phase gazeuse qui se trouve au-dessus des cuves 5 et 7. Elle est alors amenée au niveau d'un matelas d'air froid (non représenté) où elle est entièrement séchée .
Un mouvement de rotation du panier contenant la pièce à dégraisser dans les différents bains a permis d'améliorer le dégraissage.
L'efficacité de dégraissage d'une pièce recouverte de lanoline avec le procédé de la présente invention a été supérieure à celle des procédés de l'art antérieur, notamment à celle obtenue avec un procédé au CFC113. Ceci a été mis en évidence par une étude comparative de la solubilisation de la lanoline dans le solvant CFC 113 et le solvant A de la présente invention, et par une étude de cinétiques de dégraissage. L'étude comparative a montré une solubilité totale de la lanoline dans le solvant A et une solubilité de seulement 440 g/1 dans le CFC 113.
La figure 2 est un graphique illustrant une des cinétiques de dégraissage réalisée à 50°C suivant le procédé de la présente invention avec les solvants ci- dessus. Sur ce graphique, l'axe des abscisses représente le temps en minutes, et l'axe des ordonnées l'angle de contact en degrés (Ac en degrés) .
Le faible angle de contact de 25° obtenu après 1 heure de traitement montre un dégraissage de très bonne qualité. Selon une première variante de la présente invention représentée sur la figure 1, les solvants de nettoyage et de rinçage sont dans des cuves séparées.
Selon une deuxième variante de la présente invention représentée sur la figure 3, le procédé est mis en œuvre avec un mélange des deux solvants précités dans la cuve de nettoyage. Le solvant de rinçage contenu dans le mélange de la cuve de nettoyage s'évapore sous l'action du chauffage et des ultrasons. Un ajustement de concentration du solvant B dans le mélange solvants A+B permettant de conserver preferentiellement de 60 à 80°C de solvant A dans le mélange est assuré par un déversement en continu de la cuve de rinçage vers la cuve de nettoyage contenant les deux solvants.
Cette deuxième variante permet d'obtenir un dégraissage de qualité supérieure à celle obtenue dans la première variante du fait de l'agitation supplémentaire du mélange de solvants A et B par cavitation, au moyen des ultrasons, et ébullition du solvant B .

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de dégraissage d'une surface comprenant une étape de nettoyage de la surface à dégraisser avec un solvant de nettoyage et une étape de rinçage de la surface nettoyée avec un solvant de rinçage, ledit solvant de nettoyage comprenant un solvant A comprenant du dipropylène glycol monométhyle éther, et ayant un point d'ébuUition supérieur à 100°C et ne possédant pas de point éclair ou un point éclair supérieur à 70°C, ledit solvant de rinçage comprenant un solvant B comprenant du 1, 1, 1, 2 , 3 , 4 , 4 , 5 , 5, 5-décafluoropentane, et ayant un point d'ébuUition inférieur à 70 °C et une tension superficielle inférieure à 30mN/m.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le solvant de nettoyage est constitué de solvant A pur, et dans lequel le solvant de rinçage est constitué de solvant B pur.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le solvant de nettoyage comprenant le solvant A comprend en outre du solvant B .
4. Utilisation d'un solvant A comprenant du dipropylène glycol monométhyle éther, et ayant un point d'ébuUition supérieur à 100°C et ne possédant pas de point éclair ou un point éclair supérieur à 70 °C, et d'un solvant B comprenant du 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5- décafluoropentane, et ayant un point d'ébuUition inférieur à 70 °C et une tension superficielle inférieure à 30mN/m pour dégraisser une surface.
5. Utilisation selon la revendication 4, dans laquelle les solvants A et B sont utilisés séparés et purs .
6. Utilisation selon la revendication 4, dans laquelle le solvant A est utilisé mélangé à du solvant B, et le solvant B est utilisé pur.
7. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, dans laquelle le dégraissage consiste à éliminer, de ladite surface, de la lanoline et/ou d'autres huiles ou graisses d'origine minérale, végétale, animale ou synthétique.
8. Utilisation d'un dispositif 1 comprenant dans une enceinte 3 : une cuve de nettoyage 5 destinée à contenir un solvant de nettoyage, une cuve de rinçage 7 destinée à contenir un solvant de rinçage, une gouttière de condensation 9 placée dans l'enceinte 3 sur sa périphérie et au-dessus des cuves 5 et 7, des serpentins de condensation 11 placés dans l'enceinte et au-dessus des cuves 5 et 7, et des moyens de filtration 13 et 15 permettant de pomper et filtrer respectivement le solvant de nettoyage et le solvant de rinçage et de les réinjecter dans les cuves, pour la mise en œuvre d'un procédé selon la revendication 1.
9. Utilisation selon la revendication 8, le dispositif comprenant en outre un séparateur d'eau 17.
10. Utilisation selon la revendication 8 ou 9, le dispositif comprenant en outre, pour la cuve 5 de nettoyage, un générateur d'ultrasons 19.
11. Utilisation selon la revendication 8, 9 ou 10, le dispositif comprenant en outre, pour les cuves 5 et 7 respectivement de nettoyage et de rinçage, un moyen de chauffage 21.
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