WO2001085619A1 - Verfahren zur reinigung von abwasser aus der chipproduktion - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for purifying waste water from chip production.
- the invention relates in particular to a method for the purification of waste water from chip production which is loaded with a solid component made of silicon.
- Integrated semiconductor products for example highly integrated memory chips or logic chips, are manufactured with a large number of process steps.
- the manufacturing costs of these semiconductor products are determined by the process complexity and the physical processing time.
- Highly complex semiconductor products often require several hundred individual process steps and a large number of days for the process to run through the product.
- CMP Chemical Mechanical Polishing
- pad which moves over the semiconductor substrate at a defined pressure and speed.
- An important element of the CMP process is the use of a polishing agent, also called "slurry", between the substrate and Pad that must be matched to the material to be removed.
- the slurry consists of an aqueous solution that contains both abrasive particles of a certain size for mechanical removal and chemical components that react with the layer surface and can accelerate the removal. In the course of polishing the slurry picks up the removed material, for example silicon, and thus removes it from the semiconductor substrate.
- the semiconductor substrate is thinned i.e. the thickness of the semiconductor substrate is significantly reduced.
- This process is also usually carried out by grinding using an abrasive based on an aqueous solution or aqueous suspension.
- the abrasive absorbs the removed semiconductor material, usually silicon, and thus removes it from the semiconductor substrate.
- the present invention is therefore based on the object of providing a method which ensures simple and inexpensive purification of the waste water partial stream contaminated with silicon or silicon / slurry particles.
- This task is performed by the process for the purification of silicon-contaminated waste water from chip production according to the
- the method according to the invention has the advantage that the silicon contained in the waste water can be almost completely removed from the waste water in a simple and inexpensive manner.
- the metal salt and the alkali cause the silicon particles to be bound by means of co-precipitation and thus settle as a kind of sludge so that they can be removed from the waste water.
- the wastewater is often contaminated with the abrasive slurry particles from the CMP processes, in particular alumina particles. These abrasive slurry particles can also be removed from the waste water using the method according to the invention.
- a chloride and / or sulfate of iron and / or aluminum is added as the metal salt. It is particularly preferred if a 50% iron (III) chloride solution is present. It is further preferred if 7 to 10 liters of 50% ice (III) chloride solution are added per cubic meter of wastewater. In this way This ensures an almost complete removal of the silicon from the waste water.
- sodium hydroxide solution in particular 50% sodium hydroxide solution, or lime milk solution, in particular 8% lime milk solution, is added as the alkali. It is particularly preferred if 4 to 8 liters of 50% sodium hydroxide solution are added per cubic meter of wastewater.
- the addition of the metal salt and the alkali leads to a co-precipitation of the silicon.
- This process can be accelerated by adding flocculants.
- at least one flocculant is added to the wastewater after the addition of the alkali.
- a polyelectrolyte based on polyacrylamide, polyacrylate, polyethyleneimine or polyethylene oxide is added as a flocculant.
- a part of the waste water is introduced into a thickener after the lye has been added.
- the silicon is preferably removed from the waste water with a filter press. It is further preferred if the wastewater is stirred when the metal salt is added, so that a good distribution of the metal salt in the wastewater is ensured. It is particularly preferred if, when adding the metal salt, the wastewater is stirred at a rate of more than 600 rpm, preferably about 700 rpm.
- FIG. 1 shows a process diagram for carrying out the process according to the invention.
- the wastewater contaminated with silicon particles is conveyed via pipelines 1 and lifting systems 2 from the actual wafer production to the flo- Packing containers 3 out.
- the wastewater is usually contaminated with a solid content of silicon between 100 and 200 mg / 1.
- the wastewater is contaminated with the abrasive slurry particles from the CMP processes, in particular aluminum particles. These abrasive slurry particles can also be removed from the waste water using the method according to the invention.
- two flocculation containers 3 are provided.
- the two flocculation containers 3 are operated in a kind of shuttle operation, i.e. while the actual cleaning is carried out in one flocculation tank, the other flocculation tank is filled with the waste water. In this way it can be ensured that the wastewater contaminated with silicon particles can essentially be continuously removed from the wafer production.
- a stirrer 4 is switched on.
- a 50% iron (III) chloride solution is then introduced into the flocculation container 3 from a metering container 7.
- the 50% iron (III) chloride solution is introduced into the flocculation container 3 until a pH of 3.0 is established.
- the pH is determined using a pH probe (not shown).
- the stirrer ensures good and rapid mixing, so that an exact maintenance of the pH value over the entire flocculation container 3 is guaranteed.
- the speed of the stirrer 4 is set to approximately 700 rpm in the present example.
- At a silicon load of 150 mg / 1 about 7 liters of 50% iron (III) chloride solution are added per 1 cubic meter of wastewater.
- the silicon suspended in the wastewater can form a large-volume cationic hydroxide with the iron:
- the hydoxides aggregate into flakes and settle as sludge so that they can be removed from the wastewater.
- a flocculation aid for example a polyelectrolyte based on polyacrylamide, polyacrylate, polyethyleneimine or polyethylene oxide, is then introduced into the flocculation container 3 from a metering container 8. After a predetermined time, the stirrer is switched off, so that the flakes with the silicon as sludge can settle on the bottom of the flocculation container 3. The flocculant accelerates the sedimentation of the sludge.
- the flakes with the silicon as sludge have settled on the bottom of the flocculation container 3.
- the water which is now essentially clear, is largely pumped out over the deposited sludge and can are delivered to the sewage system via the pipelines 10 and the containers 11.
- the clear water is drawn in essentially horizontally to prevent the settled sludge from whirling up.
- the suction height is also mechanically adjustable.
- the remaining waste water is introduced together with the sludge into thickener 9 and finally passed through a filter press (not shown). In this way, the remaining wastewater is separated from the sludge and can be fed to the sewer system.
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Abstract
Die Erfindung beschreibt zur Reinigung von mit Silizium belastetem Abwasser aus der Chipproduktion. Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, dass auf einfache und kostengünstige Weise das im Abwasser enthaltene Silizium nahezu vollständig aus dem Abwasser entfernt werden kann. Ein Metallsalz und eine Lauge führen dazu, dass die Siliziumteilchen mittels Co-Fällung eingebunden werden und sich somit als eine Art Schlamm absetzen, so dass sie aus dem Abwasser entfernt werden können.
Description
Beschreibung
VERFAHREN ZUR REINIGUNG VON ABWASSER AUS DER CHIPPRODUKTION
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Abwasser aus der Chipproduktion. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Reinigung von Abwasser aus der Chipproduktion, das mit einem Feststoffanteil aus Silizium belastet ist.
Integrierte Halbleiterprodukte, beispielsweise hochintegrierte Speicherbausteine oder Logikbausteine, werden mit einer Vielzahl von Prozeßschritten hergestellt. Die Herstellungskosten dieser Halbleiterprodukte werden dabei durch die Pro- zeßkomplexität und die physikalische Bearbeitungszeit bestimmt. Hochkomplexe Halbleiterprodukte erfordern häufig mehrere hundert einzelne Prozeßschritte und eine Vielzahl von Tagen für den Prozessdurchlauf des Produkts .
Ein Teil der Prozeßschritte wird dabei genutzt, um große Bereiche von vorher aufgebrachte Schichten, insbesondere Silizium- oder Siliziumoxidschichten, wieder zu entfernen. Zu diesem Zweck werden häufig CMP-Prozesse (Chemical-Mechanical Polishing) durchgeführt. Das Abtragen mit dem CMP- Prozessschritt erfolgt durch Polieren mit einem sogenannten „Pad", das mit definiertem Druck und definierter Geschwindigkeit über das Halbleitersubstrat fährt. Wichtiges Element des CMP-Prozesses ist der Einsatz eines Poliermittels, auch „Slurry" genannt, zwischen Substrat und Pad, das auf das ab- zutragende Material abgestimmt sein muß. Die Slurry besteht aus einer wässrigen Lösung, die sowohl abrasive Partikel bestimmter Größe für den mechanischen Abtrag als auch chemische Komponenten, die mit der Schichtoberfläche reagieren und den Abtrag beschleunigen können, enthält. Im Laufe des Polierens
nimmt die Slurry das abgetragene Material, beispielsweise Silizium, auf und entfernt es somit von dem Halbleitersubstrat.
In einem weiteren Verfahrensabschnitt während der Herstellung von integrierten Halbleiterprodukten wird das Halbleitersubstrat gedünnt d.h. die Dicke des Halbleitersubstrats wird deutlich reduziert. Auch dieser Vorgang wird in Regel durch Schleifen mit Hilfe eines Schleifmittels auf der Basis einer wässrigen Lösung bzw. wässrigen Suspension durchgeführt. Wie- derum nimmt das Schleifmittel das abgetragene Halbleitermaterial, in der Regel Silizium, auf und entfernt es somit von dem Halbleitersubstrat.
Somit entsteht durch die beiden genannten Verfahren ein Ab- wasser-Teilstrom, der im wesentlichen eine stabile Silizium- Suspension bzw. Silizium/Slurry-Partikel-Suspension umfaßt. Diese Suspension läßt sich bisher nur schwer aufbereiten und nur aufwendig abfiltrieren. Aus diesem Grund wird dieser Abwasser-Teilstrom häufig im wesentlichen unbehandelt an die Kanalisation abgegeben. Diese Vorgehensweise belastet jedoch die Umwelt und insbesondere die mit der Reinigung des Abwassers betrauten Kläranlagen.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das eine einfache und kostengünstige Reinigung des mit.Silizium bzw. Silizium/Slurry- Partikel belasteten Abwasser-Teilstroms gewährleistet.
Diese Aufgabe wird von dem Verfahren zur Reinigung von mit Silizium belastetem Abwasser aus der Chipproduktion gemäß dem
Patentanspruch 1 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausführungsfor- men, Ausgestaltungen und Aspekte der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der Beschreibung und den Ausführungsbeispielen.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Reinigung von mit Silizium belastetem Abwasser aus der Chipproduktion bereitgestellt, das die folgenden Schritte aufweist:
a) das mit Silizium belastete Abwasser wird bereitgestellt,
b) zumindest ein Metallsalz wird zugegeben bis ein pH-Wert von 2,5 bis 3,5 erreicht ist,
c) anschließend wird eine Lauge hinzugegeben bis ein pH- Wert von 6,5 bis 7,5 erreicht ist, und
d) das Silizium wird aus dem Abwasser entfernt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, dass auf einfache und kostengünstige Weise das im Abwasser enthaltende Silizium nahezu vollständig aus dem Abwasser entfernt werden kann. Das Metallsalz und die Lauge führen dazu, dass die Si- liziumteilchen mittels Co-Fällung eingebunden werden und sich somit als eine Art Schlamm absetzen, so dass sie aus dem Abwasser entfernt werden können. Neben dem Feststoffanteil von Silizium ist das Abwasser häufig mit den abrasiven Slurry- Partikeln aus den CMP-Prozessen, insbesondere Alumina- Partikeln, belastet. Auch diese abrasiven Slurry-Partikel können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aus dem Abwasser entfernt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird als Metallsalz ein Chlorid und/oder Sulfat von Eisen und/oder Aluminium zugeben. Dabei ist es insbesondere bevorzugt, wenn eine 50%ige Eisen (III) chlorid-Lösung zugegen wird. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn 7 bis 10 Liter 50%ige Eise (III) chlorid- Lösung pro Kubikmeter Abwasser zugegen werden. Auf diese Wei-
se läßt sich eine nahezu vollständige Entfernung des Siliziums aus dem Abwasser gewährleisten.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird als Lauge Natronlauge, insbesondere 50% Natronlauge, oder Kalkmilch-Lösung, insbesondere 8% Kalkmilch-Lösung, zugegeben. Dabei ist es insbesondere bevorzugt, wenn 4 bis 8 Liter 50%ige Natronlauge pro Kubikmeter Abwasser zugegen werden.
Durch die Zugabe des Metallsalzes und der Lauge kommt es zu einer Mitfällung des Siliziums. Dieser Vorgang läßt sich durch die Zugabe von Flockungshilfsmitteln beschleunigen. Daher wird in einer bevorzugten Ausführungsform dem Abwasser nach der Zugabe der Lauge zumindest ein Flockungshilfsmittel zugeben. Dabei ist es insbesondere bevorzugt, wenn als Flockungshilfsmittel ein Polyelektrolyt auf der Basis von Poly- acrylamid, Polyacrylat, Polyethylenimin oder Polyethylenoxid zugeben wird. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn nach der Zugabe der Lauge ein Teil des Abwassers in einen Eindicker einge- bracht wird.
Bevorzugt wird das Silizium mit einer Filterpresse aus dem Abwasser entfernt. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn bei der Zugabe des Metallsalzes das Abwasser gerührt wird, so dass eine gute Verteilung des Metallsalzes in dem Abwasser gewährleistet ist. Dabei ist es insbesondere bevorzugt, wenn bei der Zugabe des Metallsalzes das Abwasser mit einer Geschwindigkeit von mehr als 600 U/min, bevorzugt etwa 700 U/min, gerührt wird.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Fig. 1 näher dargestellt. Fig. 1 zeigt ein Verfahrensschema zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dazu wird das mit Siliziumteilchen belastete Abwasser über Rohrleitungen 1 und Hebean- lagen 2 aus der eigentlichen Waferproduktion zu den Flo-
ckungsbehältern 3 geführt. Dabei ist das Abwasser neben anderen Verunreinigungen in der Regel mit einem Feststoffanteil von Silizium zwischen 100 und 200 mg/1 belastet. Neben dem Feststoffanteil von Silizium ist das Abwasser mit den abrasi- ven Slurry-Partikeln aus den CMP-Prozessen, insbesondere Alu- mina-Partikeln, belastet. Auch diese abrasiven Slurry- Partikel können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aus dem Abwasser entfernt werden.
Im vorliegenden Beispiel sind zwei Flockungsbehältern 3 vorgesehen. Die beiden Flockungsbehältern 3 werden in einer Art Pendelbetrieb betrieben, d.h. während in dem einem Flockungs- behälter die eigentlichen Reinigung durchgeführt wird, wird der andere Flockungsbehälter mit dem Abwasser gefüllt. Auf diese Weise kann gewährleistet werden, dass das mit Siliziumteilchen belastete Abwasser im wesentlichen kontinuierlich aus der Waferproduktion abgeführt werden kann.
Ist ein Flockungsbehälter 3 mit dem Abwasser gefüllt werden wird ein Rührer 4 eingeschaltet. Anschließend wird aus einem Dosierbehälter 7 eine 50% Eisen (III) -Chlorid-Lösung in den Flockungsbehälter 3 eingebracht. Die 50% Eisen (III) -chlorid- Lösung wird solange in den Flockungsbehälter 3 eingebracht bis sich ein pH-Wert von 3,0 einstellt. Dabei wird der pH- Wert über eine pH-Wert-Sonde (nicht gezeigt) bestimmt. Der Rührer sorgt für eine gute und schnelle Durchmischung, so dass eine genaue Einhaltung des pH-Wertes über den ganzen Flockungsbehälter 3 gewährleistest ist. Zu diesem Zweck ist bei dem vorliegenden Beispiel die Geschwindigkeit des Rührers 4 auf etwa 700 U/min eingestellt. Bei einer Siliziumbelastung von 150 mg/1 werden dabei etwa 7 Liter 50% Eisen(III)- Chlorid-Lösung pro 1 Kubikmeter Abwasser hinzugegeben.
Ist der vorgegebene pH-Wert erreicht, wird die Zufuhr der 50% Eisen (III) -Chlorid-Lösung gestoppt. Anschließend wird aus
einem Dosierbehälter 6 eine 50% Natronlauge in den Flockungsbehälter 3 eingebracht. Der Rührer 4 bleibt dabei eingeschaltet. Die 50% Natronlauge wird solange in den Flockungsbehälter 3 eingebracht bis sich ein pH-Wert von 7,0 einstellt. Sollte der pH-Wert über einen pH-Wert von 7, 5 steigen kann mit Salzsäure aus einem Dosierbehälter 5 gegendosiert werden. Wiederum sorgt der Rührer für eine gute und schnelle Durchmischung, so dass eine genaue Einhaltung des pH-Wertes über den ganzen Flockungsbehälter 3 gewährleistest ist. Bei einer Si- liziumbelastung von 150 mg/1 werden dabei etwa 4,3 Liter 50% Abwasser pro 1 Kubikmeter Abwasser hinzu gegeben.
Durch die Zugabe der Eisen (III) -chlorid-Lösung und der Natron-Lauge kann das in dem Abwasser suspensierte Silizium mit dem Eisen ein großvolumiges kationisches Hydroxid bilden:
Si/H20 + FeCl3 + NaOH → Si/2Fe (OH) 3 + NaCl + H20.
Die Hydoxide aggregieren zu Flocken und setzen sich als Schlamm ab, so dass sie aus dem Abwasser entfernt werden können.
Anschließend wird aus einem Dosierbehälter 8 ein Flockungs- hilfsmittel, beispielsweise ein Polyelektrolyt auf der Basis von Polyacrylamid, Polyacrylat, Polyethylenimin oder Poly- ethylenoxid, in den Flockungsbehälter 3 eingebracht. Nach einer vorgegebenen Zeit wird der Rührer abgeschaltet, so dass sich die Flocken mit dem Silizium als Schlamm am Boden des Flockungsbehälters 3 absetzen können. Das Flockungshilfsmit- tel beschleunigt dabei die Sedimentation des Schlamms.
Nach einer gewissen Zeit haben sich die Flocken mit dem Silizium als Schlamm am Boden des Flockungsbehälters 3 abgesetzt. Danach wird das nun im wesentlichen klare Wasser über dem ab- gesetzten Schlamm zu einem großen Teil abgepumpt und kann
über die Rohrleitungen 10 und die Behälter 11 an die Kanalisation abgegeben werden. Dabei wird das Klarwasser im wesentlichen waagrecht angesaugt, um ein Aufwirbeln des abgesetzten Schlamms zu vermeiden. Weiterhin ist die Ansaughöhe mecha- nisch verstellbar.
Das restliche Abwasser wird zusammen mit dem Schlamm in Eindicker 9 eingebracht und schließlich durch eine Filterpresse (nicht gezeigt) geführt. Auf diese Weise wird auch das rest- liehe Abwasser von dem Schlamm getrennt und kann der Kanalisation zugeführt werden.
1 Rohrleitungen
2 Hebeanlagen
3 Flockungsbehälter
4 Rührer
5 Dosierbehälter
6 Dosierbehälter
7 Dosierbehälter
8 Dosierbehälter
9 Eindicker 0 Rohrleitungen 1 Behälter
Claims
1. Verfahren zur Reinigung von mit Silizium belastetem Abwasser aus der Chipproduktion, mit den folgenden Schritten:
a) das mit Silizium belastete Abwasser wird bereitgestellt,
b) zumindest ein Metallsalz wird zugegeben bis ein pH-Wert von 2,5 bis 3,5 erreicht ist,
c) anschließend wird eine Lauge hinzugegeben bis ein pH- Wert von 6,5 bis 7,5 erreicht ist, und
d) das Silizium wird aus dem Abwasser entfernt .
2. Verfahren nach Anspruch 1 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Metallsalz ein Chlorid und/oder Sulfat von Eisen und/oder Aluminium zugeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine 50%ige Eisen (III) chlorid-Lösung zugegen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass 7 bis 10 Liter 50%ige Eisen (III) chlorid-Lösung pro Kubikmeter Abwasser zugegen werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Lauge Natronlauge, insbesondere 50% Natronlauge, oder Kalkmilch-Lösung, insbesondere 8% Kalkmilch-Lösung, zuge- geben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass 4 bis 8 Liter 50%ige Natronlauge pro Kubikmeter Abwasser zugegen werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass nach der Zugabe der Lauge zumindest ein Flockungshilfsmit- tel zugeben wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Flockungshilfsmittel ein Polyelektrolyt auf der Basis von Polyacrylamid, Polyacrylat, Polyethylenimin oder Poly- ethylenoxid zugeben wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass nach der Zugabe der Lauge ein Teil des Abwassers in einen Eindicker eingebracht wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Silizium mit einer Filterpresse aus dem Abwasser entfernt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei der Zugabe des Metallsalzes das Abwasser gerührt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei der Zugabe des Metallsalzes das Abwasser mit einer Geschwindigkeit von mehr als 600 U/min, bevorzugt etwa 700 U/min, gerührt wird.
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