WO2001075429A1 - Sensor, insbesondere feuchtesensor, und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Sensor, insbesondere feuchtesensor, und verfahren zur herstellung desselben Download PDF

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Bernd Schumann
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Definitions

  • the invention relates to a moisture sensor according to claim 1 and to a method for producing the same and its use.
  • Moisture sensors usually have a layer of a hygroscopic material that is sensitive to water vapor. Depending on the amount of water stored in the layer, both the dielectric constant of the layer material and its electrical resistance change. This enables both a capacitive and a resistive determination of the water vapor content of an atmosphere surrounding the layer.
  • a layer arrangement has proven itself in which a sequence of layers arranged on top of one another, comprising a base electrode, a layer sensitive to water vapor and a cover electrode, is located on a substrate surface.
  • the problem with such a layer structure is that the cover electrode prevents access to the surrounding one Gas atmosphere to the sensitive layer is greatly restricted and the sensor responds only with a delay to a change in the water vapor content of the gas atmosphere.
  • Extremely thin and thus gas-permeable cover electrodes can be produced using thin-film technology such as sputtering; however, it is very complex.
  • a composite material with an organic binder as a matrix and electrically conductive particles was used to ensure the conductivity of the cover layer.
  • a resistive moisture sensor with electrodes which consist of a mixture of graphite or metal particles and a polymer. Since the electrodes and the sensitive layer are arranged flat in such resistive moisture sensors, the gas permeability of the electrodes plays no role.
  • the object of the present invention is to provide a sensor element with a gas-permeable base layer and / or cover electrode layer which can nevertheless be produced with little manufacturing effort.
  • the moisture sensor according to the invention has the advantage that it has, in particular, an open-pore cover electrode layer, which allows an almost unhindered access of the surrounding atmosphere to the layer of the sensor sensitive to water vapor.
  • the open-pore cover electrode layer contains a composite material made of electrically conductive particles and a polymer.
  • the Porosi- tat can preferably be advantageously set via the mixing ratio of conductive particles and polymer, in particular by means of the production method according to the invention.
  • the interstices between the electrically conductive particles of the cover electrode layer are only filled to a maximum of 25% by volume with the polymer, because then the pore volume of the layer is so large that the layer is open-pored overall and nevertheless has sufficient mechanical strength ,
  • Figure 1 shows a sectional view of an embodiment of a moisture sensor according to the invention.
  • the moisture sensor according to the invention shown in FIG. 1 comprises a layer sequence which comprises a substrate 12, an electrically conductive base layer 14, a sensitive layer 16 and an electrically conductive cover layer 18.
  • the substrate 12 is designed as a flat layer, which preferably consists of aluminum oxide, but also of plastic, Glass or silicon can be made. It is electrically non-conductive.
  • the moisture sensor according to the invention further comprises a layer 16 sensitive to water vapor, which is arranged between the electrically conductive base layer 14 and the electrically conductive cover layer 18.
  • a layer 16 sensitive to water vapor which is arranged between the electrically conductive base layer 14 and the electrically conductive cover layer 18.
  • it consists of a polyimide.
  • the electrically conductive base layer 14 and the electrically conductive cover layer 18 are, for example, made of the same material and consist of a composite material which comprises electrically conductive particles 13 and an organic binder 15.
  • the composite material is open-pored, i.e. the gas spaces enclosed in the pores are in contact with one another in such a way that an almost unhindered access of the gas atmosphere to the sensitive layer 14 is ensured.
  • Carbon or metal particles or mixtures thereof are particularly suitable as electrically conductive particles 13.
  • a large number of commercially available polymers or polymer mixtures can be used as the organic binder 15, but the same polymer which is also present in the sensitive layer 16 is preferably added as the organic binder.
  • the electrically conductive layers 14, 18 are contacted as electrodes and, together with the sensitive layer 16, form a plate capacitor, the capacitance of which depends on the dielectric constant of the sensitive layer 16 and thus on the water content of this layer.
  • the electrically conductive base layer 14 is first printed on the substrate 12 by means of a printing paste and cured.
  • a sensitive layer 16 of the water-sensitive polymer is printed and hardened in a second step, whereupon in a last processing step the electrically conductive cover layer 18 is applied to the hardened sensitive layer
  • Layer 16 is printed and is also cured.
  • the printing pastes for the electrically conductive base or cover layer 14, 16 contain the electrically conductive particles 13 and the organic binder 15 mixed with a solvent. During curing, the solvent contained in the mixture escapes and there remains a matrix of electrically conductive particles and the fixed binder back. The volume of solvent contained in the mixture thus approximately corresponds to the later pore volume of the open-pore layers 14, 16.
  • the porosity of the resulting electrically conductive layers 14, 16 can accordingly be set by the targeted adjustment of the mixing ratio of electrically conductive particles 13, organic binder 15 and solvent ,
  • composition of a mixture that meets these requirements can be calculated using the following formula:
  • V denotes the volume of the electrically conductive base or cover layer 14, 16, V B the amount of organic binder 15 contained in the mixture, V L the solvent volume of the mixture and V MK the sum of the volumes of metal contained in the mixture. and carbon particles.
  • the invention is not limited to the exemplary embodiment described, but in addition to the moisture sensor shown and described in FIG. 1, other applications are also conceivable in which an open-pore gas-permeable electrode layer can be used, such as, for example, in gas sensors which are based on a resistive one Measuring principle. This applies in particular if, in the case of such sensors, the electrode layers and the sensitive layer are arranged in a stack on top of one another on a substrate and not flat next to one another.
  • moisture sensors are also conceivable that have a porous substrate 12.
  • Layer 16 could not only be via the electrically conductive ge cover layer 18 but also on the substrate 12 and the electrically conductive base layer 14

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Abstract

Es wird ein kapazitiver Feuchtesensor vorgeschlagen, der eine auf einem Substrat (12) angeordnete elektrisch leitfähige Basisschicht (14), eine über der Basisschicht (14) angeordnete und auf Wasserdampf sensitive Schicht (16) und eine auf der sensitiven Schicht (16) angeordnete elektrisch leitfähige Deckschicht (18) umfaßt. Die Basisschicht (14) und/oder Deckschicht (18) enthält elektrisch leitfähige Partikel (13) sowie einen organischen Binder (15) und ist offenporig ausgeführt.

Description

Sensor, insbesondere Feuchtesensor, und Verfahren zur Herstellung desselben
Stand der Technik
Die Erfindung bezieht sich auf einen Feuchtesensor nach Anspruch 1 sowie auf ein Verfahren zur Herstellung desselben und dessen Verwendung.
Feuchtesensoren weisen üblicherweise eine Schicht eines hygroskopischen und damit gegenüber Wasserdampf sensitiven Materials auf. Je nach Menge des in der Schicht gespeicherten Wassers verändert sich sowohl die Dielektrizitätskonstante des Schichtmaterials wie auch dessen elektrischer Wider- stand. Dies ermöglicht sowohl eine kapazitive als auch eine resistive Bestimmung des Wasserdampfgehalts einer die Schicht umgebenden Atmosphäre.
Wird eine kapazitive Bestimmung des Wasserdampfgehalts ange- wandt, so hat sich eine Schichtanordnung bewährt, bei der sich auf einer Substratoberfläche eine Abfolge aufeinander angeordneter Schichten bestehend aus einer Basiselektrode, einer auf Wasserdampf sensitiven Schicht und einer Deckelektrode befindet. Problematisch an einem derartigen Schicht- aufbau ist, daß die Deckelektrode den Zutritt der umgebenden Gasatmosphäre zur sensitiven Schicht stark einschränkt und der Sensor nur verzögert auf eine Veränderung des Wasserdampfgehalts der Gasatmosphäre anspricht. Die Erzeugung extrem dünner und damit gasdurchlässiger Deckelektroden kann mittels einer Dünnschichttechnologie wie beispielsweise Sputtern erfolgen; sie ist jedoch sehr aufwendig.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde auf ein Komposit- material mit einem organischen Binder als Matrix und elek- trisch leitfähigen Partikeln zur Gewährleistung der Leitfähigkeit der Deckschicht zurückgegriffen.
Aus der US 4,120,813 ist ein resistiver Feuchtesensor mit Elektroden bekannt, die aus einem Gemisch von Graphit- oder Metallpartikeln und einem Polymer bestehen. Da bei derartigen resistiven Feuchtesensoren die Elektroden und die sensitive Schicht flächig angeordnet werden, spielt die Gasdurchlässigkeit der Elektroden keine Rolle.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Sensorelement mit einer gasdurchlässigen und trotzdem mit einem geringen Herstellungsaufwand erzeugbaren Basis- und/oder Deckelektrodenschicht bereitzustellen.
Vorteile der Erfindung
Der erfindungsgemäße Feuchtesensor gemäß Anspruch 1 hat den Vorteil, daß er insbesondere eine offenporige Deckelektrodenschicht aufweist, die einen annähernd ungehinderten Zutritt der umgebenden Atmosphäre zu der auf Wasserdampf sensitiven Schicht des Sensors gestattet. Die offenporige Dek- kelektrodenschicht enthält ein Kompositmaterial aus elek- trisch leitfähigen Partikeln und einem Polymer. Die Porosi- tat kann vorzugsweise über das Mischungsverhältnis von leit- fähigen Partikeln und Polymer insbesondere mittels des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens vorteilhaft eingestellt werden.
Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Feuchtesensors möglich.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Zwischenräume zwischen den elektrisch leitfähigen Partikeln der Deckelektrodenschicht nur maximal zu 25 Vol% mit dem Polymer ausgefüllt sind, weil dann das Porenvolumen der Schicht so groß ist, daß die Schicht insgesamt offenporig ist und trotzdem eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweist .
Zeichnung
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Figur 1 zeigt eine Schnittdarstellung eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Feuchtesensors.
Ausführungsbeispiel
Der in Figur 1 dargestellte erfindungsgemäße Feuchtesensor umfaßt eine Schichtabfolge, die ein Substrat 12, eine elek- trisch leitfähige Basisschicht 14, eine sensitive Schicht 16 und eine elektrisch leitfähige Deckschicht 18 umfaßt.
Das Substrat 12 ist als ebene Schicht ausgeführt, die bevorzugt aus Aluminiumoxid besteht, jedoch auch aus Kunststoff, Glas oder Silicium gefertigt sein kann. Sie ist elektrisch nichtleitend.
Der erfindungsgemäße Feuchtesensor umfaßt weiterhin eine auf Wasserdampf sensitive Schicht 16, die zwischen der elektrisch leitfähigen Basisschicht 14 und der elektrisch leitfähigen Deckschicht 18 angeordnet ist. Sie besteht beispielsweise aus einem Polyimid.
Die elektrisch leitfähige Basisschicht 14 und die elektrisch leitfähige Deckschicht 18 sind beispielsweise aus dem gleichen Material ausgeführt und bestehen aus einem Kompositmaterial, das elektrisch leitfähige Partikel 13 und einen organischen Binder 15 umfaßt. Das Kompositmaterial ist offen- porig ausgeführt, d.h., die in den Poren eingeschlossenen Gasräume stehen so miteinander in Kontakt, daß ein nahezu ungehinderter Zutritt der Gasatmosphäre zur sensitiven Schicht 14 gewährleistet ist.
Als elektrisch leitfähige Partikel 13 eignen sich insbesondere Kohle- oder Metallpartikel oder Mischungen derselben. Als organischer Binder 15 sind eine Vielzahl handelsüblicher Polymere oder Polymermischungen verwendbar, bevorzugt wird als organischer Binder jedoch dasselbe Polymer zugesetzt, welches auch in der sensitiven Schicht 16 vorhanden ist.
Die elektrisch leitfähigen Schichten 14, 18 werden als Elektroden kontaktiert und bilden zusammen mit der sensitiven Schicht 16 einen Plattenkondensator, dessen Kapazität von der Dielektrizitätskonstante der sensitiven Schicht 16 und damit vom Wassergehalt dieser Schicht abhängt .
Bei der Herstellung des Feuchtesensors wird zunächst auf das Substrat 12 mittels einer Druckpaste die elektrisch leitfä- hige Basisschicht 14 gedruckt und ausgehärtet. Auf die aus- gehärtete elektrisch leitfähige Basisschicht 14 wird in einem zweiten Schritt eine sensitive Schicht 16 des auf Wasserdampf sensitiven Polymers gedruckt und ausgehärtet, worauf in einem letzten Verarbeitungsschritt die elektrisch leitfähige Deckschicht 18 auf die ausgehärtete sensitive
Schicht 16 gedruckt wird und ebenfalls ausgehärtet wird. Die Druckpasten für die elektrisch leitfähige Basis- oder Deckschicht 14, 16 enthalten die elektrisch leitenden Partikel 13 und den mit einem Lösungsmittel versetzten organischen Binder 15. Bei der Aushärtung entweicht das in der Mischung enthaltene Lösungsmittel und es bleibt eine Matrix aus elektrisch leitenden Partikeln und dem festen Binder zurück. Das in der Mischung enthaltene Lösungsmittelvolumen entspricht also annähernd dem späteren Porenvolumen der offenporigen Schichten 14, 16. Durch die gezielte Einstellung des Mischungsverhältnisses von elektrisch leitenden Partikeln 13, organischem Binder 15 und Lösungsmittel kann demnach die Porosität der resultierenden elektrisch leitfähigen Schichten 14, 16 eingestellt werden.
Die theoretisch maximal erreichbare Porosität der elektrisch leitfähigen Schichten 14, 16 wäre dann erreicht, wenn diese aus einer Mischung von leitfähigen Partikel mit einem Lösungsmittel unter Verzicht auf einen Binder hergestellt wür- den. Derartige Schichten sind jedoch gegenüber mechanischen Belastungen instabil.
Wird der Mischung eine genügend kleine Menge an organischem Binder zugesetzt, so bildet sich ein offenporiges System, das mit zunehmendem Binderanteil immer robuster wird, jedoch ab einem bestimmten Binderanteil in ein geschlossenporiges System übergeht, bei dem die in den Poren eingeschlossenen Gasräume nicht mehr ausreichend miteinander in Kontakt stehen. Dieses ist dann nur noch eingeschränkt gasdurchlässig. Es ist demnach wünschenswert, den Binderanteil gerade so hoch zu wählen, daß zwar noch keine geschlossenporige Schicht entsteht, andererseits jedoch eine möglichst robuste Elektrodenschicht erzeugt wird. Dies ist der Fall, wenn die Zwischenräume 17 zwischen den elektrisch leitfähigen Partikeln 13 in der ausgehärteten Schicht 14, 18 maximal zu 25 Vol . % mit dem organischen Binder 15 ausgefüllt sind.
Die Zusammensetzung einer Mischung, die diesen Ansprüchen genügt, läßt sich nach folgender Formel berechnen:
Vπ - V..
< 30^
V VM VR + V,
Hierbei kennzeichnet V das Volumen der herzustellenden elektrisch leitfähigen Basis- oder Deckschicht 14, 16, VB die Menge des in der Mischung enthaltenen organischen Binders 15, VL das Lösungsmittelvolumen der Mischung und VMK die Summe der in der Mischung enthaltenen Volumina an Metall- und Kohlenstoffpartikel.
Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene Ausführungsbei- spiel beschränkt, sondern es sind neben dem in Figur 1 dar- gestellten und beschriebenen Feuchtesensor auch weitere Anwendungen denkbar, bei denen eine offenporige gasdurchlässige Elektrodenschicht verwendet werden kann, wie beispielsweise bei Gassensoren, die auf einem resistiven Meßprinzip beruhen. Dies gilt vor allem, wenn bei derartigen Sensoren die Elektrodenschichten und die sensitive Schicht stapeiförmig übereinander auf einem Substrat angeordnet sind und nicht flächig nebeneinander.
Des weiteren sind auch Feuchtesensoren denkbar, die ein po- röses Substrat 12 aufweisen. Der Gaszutritt zur sensitiven
Schicht 16 könnte so nicht nur über die elektrisch leitfähi- ge Deckschicht 18 sondern auch über das Substrat 12 und die elektrisch leitfähige Basisschicht 14 erfolgen

Claims

Ansprüche
1. Kapazitiver Sensor, insbesondere Feuchtesensor, mit einer auf einem Substrat (12) angeordneten elektrisch leit- fähigen Basisschicht (14), mit einer über der Basisschicht (14) angeordneten und auf Wasserdampf sensitiven Schicht (16) , insbesondere Polymerschicht, und mit einer auf der sensitiven Schicht (16) angeordneten elektrisch leitfähigen Deckschicht (18) , wobei die Basisschicht (14) und/oder Deck- schicht (18) elektrisch leitfähige Partikel (13) , vorzugsweise Kohle- und/oder Metallpartikel, sowie einen organischen Binder (15) enthält und offenporig ist.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht (14) und/oder Deckschicht (16) Zwischenräume (17) zwischen den Kohle- und/oder Metallpartikel aufweist, die zwischen 0 und 25 Vol% an organischem Binder (15) enthalten.
3. Sensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Binder (15) ein Polyimid enthält.
4. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die sensitive Schicht (16) ein Polyimid enthält .
5. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (12) im wesentlichen aus Aluminiumoxid besteht .
6. Verfahren zur Herstellung eines Sensors nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch leitfähige Basisschicht (14) und/oder Deckschicht (18) durch flächigen Auftrag einer Mischung elektrisch leit- fähiger Partikel (13) und eines organischen Binder (15) er- zeugt werden und daß die Porosität der Basisschicht (14) und/oder Deckschicht (18) über das Mischungsverhältnis von elektrisch leitfähiger Partikel (13) zu organischem Binder (15) eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung eine nach der Formel
VB - V,
30%
V VMK - VB + VL
berechnete Menge VB an organischem Binder (13) enthält, wobei VL das Lösungsmittelvolumen der Mischung, V das Volumen der Basisschicht (14) und/oder Deckschicht (18) und VMK die Summe der in der Mischung enthaltenen Volumina an Metall- und Kohlenstoffpartikel bezeichnet.
8. Verwendung des Sensors nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Bestimmung der Luftfeuchtigkeit, insbesondere in In- nenräumen .
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