WO2001044785A1 - Viscosimetre et procede de mesure de viscosite - Google Patents

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viscosity
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Jean-Charles Barbe
Michel Daniel
Jacky Bancillon
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    • G01N2013/0241—Investigating surface tension of liquids bubble, pendant drop, sessile drop methods
    • G01N2013/0258—Oscillating drop methods

Definitions

  • the invention relates to a viscometer and a method for measuring the viscosity of a fluid and its sensitivity to the shear rate.
  • Viscosimeters and viscosity measurement methods are of various kinds. Several of them are based on the displacement of a ball or other solid body in the fluid to be measured, others consist in measuring the speed of deformation of a test piece of the fluid, suspended or subjected to a load constant.
  • the field of the invention is however relaxation viscosimetry, where the fluid, formed in a drop by the capillary forces, is temporarily crushed before being left free to resume its initial shape; viscosity is calculated from the speed of this fluid relaxation phenomenon.
  • This viscosimetry method has notable advantages: the measurement is rapid and relates only to small quantities of the fluid, which makes it very advantageous for experimental products whose manufacture is expensive or difficult; it is applicable to very different viscosities; finally it does not impose contact between the fluid and parts of the viscometer, since the latter is of the gas viscometer type, where a gas flow is blown through a lower plate, shaped in a cup, on which the drop is placed and an upper plate used to crush the drop: the pressure of the gas keeps the fluid away from the plates, so that no chemical interaction is produced with them, no more than a germination of crystals, if the fluid is two-phase.
  • the lower plate is shaped in the form of a cup but can take various forms.
  • the invention can be applied to non-Newtonian fluids, for which the viscosity coefficient varies as a function of the shear rate of the fluid.
  • the viscosity of Newtonian fluids can be obtained directly by a correlation calculated on the time function according to which the drop is reformed, but this is not possible with non Newtonian fluids because the shear rate of a drop decreases when the drop returns to its shape: the viscosity of such fluids varies during the test.
  • the invention constitutes a solution to this problem, by virtue of a viscosity measurement method carried out on a drop of fluid crushed then allowed to reform, comprising successive measurements of the height of the drop as a function of time while it is reforming, a calculation of characteristic relaxation time as a function of the height measurements, according to a correlation function, then a viscosity calculation. Said characteristic relaxation and viscosity time calculations are carried out on different portions of the measurements according to respective correlation functions, and a shear rate. drop is also obtained for each of said portions of the measurements.
  • the method for measuring viscosity and the apparent shear rate is characterized in that it comprises the following steps: imposing a stress on the drop of fluid to deform it;
  • geometric dimensions of the drop is meant the different diameters of the drop.
  • the height of the drop is measured (diameter deformed along the axisymmetric axis).
  • a viscometer comprising an upper plate and a lower plate opposite and mutually movable in vertical direction, the lower plate being for example in the form of a cup, characterized in that that it includes a generator, a magnetic field whose amplitude can be modulated in a volume between the plates.
  • This generator can consist of an electromagnetic winding and a retractable screen located between the volume and the winding.
  • Figure 1 is a general view of the viscometer used
  • Figure 2 is a process diagram
  • Figure 3 is a measurement curve.
  • the test is carried out in an insulated enclosure 1 and pierced with portholes such as 2 and 3 in order to follow the progress of the test by means of a camera 4 and a pyrometer 5 in particular.
  • the fluid sample A to be measured is placed on a lower plate 7 whose upper face 10 is concave and cup-shaped; an upper plate 8 is opposite to the previous one in the vertical direction.
  • a pneumatic cylinder 9 and an elevator 6 with stepping motor and Archimedes screw respectively move the upper plate 8 and the lower plate 7 in the vertical direction, quickly for the first and slowly for the second.
  • gas is blown through the upper face 10 of the lower plate 7 and the lower face 11 of the upper plate 8; these faces are porous and located in front of respective chambers 12 and 13 in which the gas is first blown under pressure by conduits 14 and 15 leading out of the enclosure 1.
  • a sufficient pressure of the gas is reached in the chambers 12 and 13, it crosses the porous faces 10 and 11, forming in front of them a gaseous layer at a dynamic pressure sufficient to support the sample A which prevents any contact with plates 7 and 8.
  • the principle of confinement with lift by a layer of gas is set out in French patent 2,509,637, and French patent 2,756,924 illustrates a viscosimeter in which this principle is applied and of which it constitutes an improvement.
  • the anterior viscometer conforms to the above description, and it further comprises a heating device used to bring the sample to the desired temperature.
  • the present viscometer is distinguished first of all by the mandatory inclusion of a generator of a magnetic field in the volume encompassed by the coil 16, which includes the plates 7 and 8 as well as the sample A.
  • a coil 16 formed of a conductive winding and subjected to an alternating potential difference with the lower plate 7 by means of a power supply 17, and which therefore also serves for the induction heating of the sample A.
  • a magnetic field generator separate from a heating means, could also be used.
  • a cylindrical graphite screen 18 separates the plates 7 and 8 from the coil 16, but it can be lifted by a pneumatic cylinder 20.
  • the sample A is subjected to the magnetic field of the coil 16 or isolated from this field depending on whether the screen 18, impermeable to magnetism, is retracted (raised) or present (lowered), which is used for the measurements as indicated below: the coil 16 is therefore not just a heating agent.
  • the camera 4 records the evolution of the shape of the sample A and makes it possible to measure the speed at which the drop is reformed, and in particular the height H (t) of its vertex at all times t. It is a phenomenon of oscillatory nature, aperiodic except for very low viscosity fluids, which can be characterized by a relaxation time ⁇ itself a function of the viscosity coefficient ⁇ . In the case of a Newtonian fluid, an aperiodic relaxation can be expressed by the
  • Hi_ ! , Hi and Hi + i are the peak heights measured at times t ⁇ _ ⁇ , ti and t i + ⁇ , while assuming that the relaxation function can locally be expressed
  • bi (t) hj.1 - or the coefficient Xi is the characteristic relaxation time at this instant.

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Abstract

Le procédé de mesure de viscosité est fondé sur l'observation de la relaxation d'une goutte d'échantillon (A) d'abord écrasée entre deux plateaux (7, 8), normalement sans contact avec eux grâce à une couche gazeuse soufflée à travers leurs faces opposées (10, 11) ; on corrèle le phénomène observé à un modèle de relaxation pour chaque portion de la courbe de mesures afin d'estimer à chaque fois la viscosité et le taux de cisaillement, puis la sensibilité de celle-là à celui-ci en compilant les portions. Le viscosimètre préconisé comporte un générateur de champ magnétique (16) variable, grâce à un écran escamotable (18) par exemple, pour produire des brassages et des cisaillements différents dans l'échantillon (A).

Description

VISCOSIMETRE ET PROCEDE DE MESURE DE VISCOSITE
DESCRIPTION
L'invention concerne un viscosimetre ainsi qu'un procédé de mesure de la viscosité d'un fluide et de sa sensibilité au taux de cisaillement.
Les viscosimètres et les procédés de mesure de viscosité sont de genres divers. Plusieurs d'entre eux sont fondés sur le déplacement d'une bille ou d'un autre corps solide dans le fluide à mesurer, d'autres consistent à mesurer la vitesse de déformation d'une éprouvette du fluide, suspendue ou soumise à une charge constante. Le domaine de l'invention est toutefois la viscosimétrie de relaxation, où le fluide, formé en goutte par les forces de capillarité, est écrasé temporairement avant d'être laissé libre de reprendre sa forme initiale ; la viscosité est calculée d'après la vitesse de ce phénomène de relaxation du fluide.
Cette méthode de viscosimétrie présente des avantages notables : la mesure est rapide et ne porte que sur des petites quantités du fluide, ce qui la rend très intéressante pour des produits expérimentaux dont la fabrication est coûteuse ou difficile ; elle est applicable à des viscosités très différentes ; enfin elle n'impose pas de contact entre le fluide et des pièces du viscosimetre, puisque celui-ci est du type viscosimetre à sustentation au gaz, où un débit de gaz est soufflé à travers un plateau inférieur, façonné en coupelle, sur lequel la goutte est posée et un plateau supérieur servant à écraser la goutte : la pression du gaz maintient le fluide à distance des plateaux, si bien qu'aucune interaction chimique n'est produite avec eux, pas plus qu'une germination de cristaux, si le fluide est diphasique. De préférence, le plateau inférieur est façonné en forme de coupelle mais peut prendre diverses formes .
L'invention peut être appliquée à des fluides non newtoniens, pour lesquels le coefficient de viscosité varie en fonction du taux de cisaillement du fluide. Le taux de cisaillement γ d'un fluide est défini comme le gradient de la vitesse V dans une direction z perpendiculaire à cette vitesse, soit γ=dV/dz. La viscosité de fluides newtoniens peut être obtenue directement par une corrélation calculée sur la fonction temporelle d'après laquelle la goutte se reforme, mais cela n'est pas possible avec des fluides non newtoniens car le taux de cisaillement d'une goutte diminue quand la goutte reprend sa forme : la viscosité de tels fluides varie au cours de l'essai. L'invention constitue une solution à ce problème, grâce à un procédé de mesure de viscosité mené sur une goutte de fluide écrasée puis laissée se reformer, comprenant des mesures successives de hauteur de la goutte en fonction du temps pendant qu'elle se reforme, un calcul de temps caractéristique de relaxation en fonction des mesures de hauteur, d'après une fonction de corrélation, puis un calcul de viscosité. Lesdits calculs de temps caractéristique de relaxation et de viscosité sont entrepris sur des portions différentes des mesures d'après des fonctions de corrélation respectives, et un taux de cisaillement de la goutte est aussi obtenu pour chacune desdites portions des mesures. En d'autres termes, le procédé de mesure de viscosité et du taux de cisaillement apparent est caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : imposer une contrainte à la goutte de fluide pour la déformer ;
- relâcher la contrainte et mesurer l'une des dimensions géométriques de la goutte de fluide en fonction du temps sous champ magnétique puis,
- déduire la valeur de la viscosité de la goutte de fluide à l'aide de la valeur du temps caractéristique de relaxation obtenu en appliquant une fonction de corrélation. Par dimensions géométriques de la goutte, on entend les différents diamètres de la goutte. D'une manière préférée, on mesure la hauteur de la goutte (diamètre déformé selon l'axe axisymétrique) .
Il est bénéfique que ce procédé soit répété en soumettant le fluide à des champs magnétiques différents. L'appareil alors préconisé est, d'après un autre aspect de l'invention, un viscosimetre comprenant un plateau supérieur et un plateau inférieur opposés et mutuellement mobiles en direction verticales, le plateau inférieur étant par exemple en forme de coupelle, caractérisé en ce qu'il comprend un générateur, d'un champ magnétique dont l'amplitude peut être modulée dans un volume entre les plateaux. Ce générateur peut consister en un enroulement électromagnétique et en un écran escamotable situé entre le volume et l'enroulement. L' invention sera maintenant décrite en liaison aux figures suivantes, qui en représentent une réalisation préférée :
La figure 1 est une vue générale du viscosimetre employé, la figure 2 est un diagramme du procédé et la figure 3 est une courbe de mesure .
D'après la figure 1, l'essai est conduit dans une enceinte 1 calorifugée et percée de hublots tels que 2 et 3 pour suivre l'évolution de l'essai au moyen d'une caméra 4 et d'un pyromètre 5 en particulier. L'échantillon A fluide à mesurer est posé sur un plateau inférieur 7 dont la face supérieure 10 est concave et en forme de coupelle ; un plateau supérieur 8 est opposé au précédent en direction verticale. De plus, un vérin pneumatique 9 et un élévateur 6 à moteur pas à pas et vis d'Archimède déplacent respectivement le plateau supérieur 8 et le plateau inférieur 7 dans la direction verticale, rapidement pour le premier et lentement pour le second. Conformément au principe du confinement sans contact, du gaz est soufflé au travers de la face supérieure 10 du plateau inférieur 7 et de la face inférieure 11 du plateau supérieur 8 ; ces faces sont poreuses et situées devant des chambres respectives 12 et 13 dans lesquelles le gaz est d'abord soufflé sous pression par des conduits 14 et 15 menant hors de l'enceinte 1. Quand une pression suffisante du gaz est atteinte dans les chambres 12 et 13, il traverse les faces poreuses 10 et 11 en formant devant elles une couche gazeuse à une pression dynamique suffisante pour réaliser une sustentation de l'échantillon A qui empêche tout contact avec les plateaux 7 et 8. Le principe du confinement avec sustentation par une couche de gaz est exposé dans le brevet français 2 509 637, et le brevet français 2 756 924 illustre un viscosimetre dans lequel ce principe est appliqué et dont celui-ci constitue un perfectionnement. Le viscosimetre antérieur est conforme à la description qui précède, et il comprend encore un dispositif de chauffage utilisé pour porter l'échantillon à la température souhaitée. Le présent viscosimetre se distingue d'abord en ce qu'on y incorpore obligatoirement un générateur d'un champ magnétique dans le volume englobé par la bobine 16, qui comprend les plateaux 7 et 8 ainsi que l'échantillon A. Il s'agit ici d'une bobine 16 formée d'un enroulement conducteur et soumise à une différence de potentiel alternatif avec le plateau inférieur 7 au moyen d'une alimentation 17, et qui sert donc aussi au chauffage par induction de l'échantillon A. Un autre générateur de champ magnétique, distinct d'un moyen de chauffage, pourrait aussi être utilisé. Enfin, un écran 18 cylindrique en graphite sépare les plateaux 7 et 8 de la bobine 16, mais il peut être relevé par un vérin pneumatique 20. L'échantillon A est soumis au champ magnétique de la bobine 16 ou isolé de ce champ selon que l'écran 18, imperméable au magnétisme, est escamoté (levé) ou présent (baissé), ce qu'on exploite pour les mesures de la façon indiquée plus loin : la bobine 16 n'est donc pas qu'un agent de chauffage.
On va maintenant décrire en détail le déroulement d'une mesure. Du gaz de sustentation est soufflé au travers des plateaux 7 et 8 et l'échantillon A est introduit sur la face supérieure 10 du plateau inférieur 7 ; s'il est solide, il est chauffé jusqu'à l'état pâteux ou fluide en sustentation sur la face supérieure 10 du plateau inférieur 7 ; les forces capillarité le forment en une goutte sensiblement sphérique ; le plateau inférieur 7 est alors lentement levé jusqu'à ce que la goutte atteigne le plateau supérieur 8, puis il est encore levé d'une amplitude Δh0 qui correspond à une déformation d'écrasement de la goutte. Le plateau supérieur 8 est ensuite relevé brusquement pour libérer l'échantillon A.
La caméra 4 enregistre l'évolution de la forme de l'échantillon A et permet de mesurer la vitesse à laquelle la goutte se reforme, et en particulier la hauteur H(t) de son sommet à tout instant t. Il s'agit d'un phénomène de nature oscillatoire, apériodique sauf pour les fluides très peu visqueux, qui peut être caractérisé par un temps de relaxation τ lui-même fonction du coefficient de viscosité η. Dans le cas d'un fluide newtonien, une relaxation apériodique peut être exprimée par la
formule (1) h(t) = Δhc exp où h=0 à l'instant
Figure imgf000008_0001
de libération t=0 et h=Δh0 quand la goutte est reformée. Un calcul de corrélation entrepris sur la fonction mesurée h(t) avec cette fonction exponentielle donne le temps caractéristique de relaxation τ ; une autre façon de procéder, moins précise cependant, consiste à appliquer une régression linéaire sur le début de cette fonction mesurée. La formule (2) η = x τ, donne ensuite le coefficient de viscosité
38 R η en fonction de la tension superficielle σ du matériau et du rayon R de la goutte.
Ces calculs sont donc valables pour des fluides newtoniens, où la relation σ = η x γ s'applique ; mais si l'échantillon A n'est pas newtonien, c'est-à-dire si sa viscosité η varie avec le taux de cisaillement γ, la relaxation de la goutte s'accompagne d'une variation continuelle de la viscosité η puisque le taux de cisaillement diminue à mesure que la goutte se reforme pour reprendre son état d'équilibre : on peut donc être tenté de conclure que ces essais ne conviennent pas pour de tels fluides. Il n'en est cependant rien à condition de procéder de façon un peu plus compliquée, en recourant à des paramètres locaux de la courbe de relaxation : selon l'invention, on calcule la pente de la courbe de
H- H, relaxation d'après la formule (4) A = 1+1 Ai-1 ou
H.+1 H.-1
Hi_!, Hi et Hi+i sont les hauteurs de sommet mesurées aux instants tι_ι, ti et ti+ι, tout en supposant que la fonction de relaxation peut localement être exprimée
par la formule (5) b-i(t) = hj.1 - ou le
Figure imgf000009_0001
coefficient Xi est le temps de relaxation caractéristique à cet instant. On peut en arriver aux
H formules (6) ^i = et (7) ho1 Hi- 1 - exp ti
H, qui permettent d'estimer le taux de cisaillement à cet
1 h""" instant par la formule (8) (γ^ = — . —— , où 1 est la
1 τi longueur caractéristique du cisaillement. La vitesse V de la formule (1) est ici verticale, et la direction z radiale. Comme la goutte reste symétrique autour de l'axe vertical, le cisaillement est nul sur l'axe, de même qu'à l'équateur, et il est donc plausible de choisir 1 égal au demi-rayon de la goutte. La viscosité η à cet instant est ensuite calculée au moyen de la formule (2) . Des corrections tenant compte du défaut de sphéricité de la goutte peuvent être appliquées-. En particulier, on peut se servir du facteur de forme Fg,
Re 4κ p ou Fg = — = - ou m est la masse de l'échantillon, le _σ_ pg p sa densité, g la constante de gravitation, Re le rayon équivalent et le la longueur capillaire ; la formule (2) reste applicable si Fg≤l . On dispose donc des données nécessaires pour tracer une courbe exprimant la viscosité η en fonction du taux de cisaillement γ . Une dernière étape consiste à exprimer la sensibilité de la viscosité au taux de cisaillement, au moyen d'une corrélation sur cette courbe, ce qui peut revenir à calculer le coefficient n de la formule de corrélation (9) η = η0x(γ)'n-1' . La figure 2 résume ce procédé. Il est pourtant utile de disposer de points supplémentaires de la courbe η(γ), et c'est à cela que sert l'écran 18 : les inventeurs ont eu l'idée d'exploiter le champ magnétique de la bobine 16 pour produire un brassage au sein de l'échantillon A et modifier ainsi le taux de cisaillement γ en préservant le caractère sans contact de l'essai. on procède concrètement en effectuant une mesure de relaxation sous champ magnétique, et une autre sans le champ après avoir déplacé l'écran 18 : les essais réels ont montré que les taux de cisaillement γ appartenaient à des régions bien différentes, ce qui améliorait beaucoup la précision des calculs du coefficient n.
Tout moyen permettant de créer un champ magnétique et de l'interrompre ou de le faire varier à volonté serait idoine .

Claims

REVENDICATIONS
1. Viscosimetre comprenant un plateau supérieur (8) et un plateau inférieur (7) opposés et mutuellement mobiles en direction verticale, caractérisé en ce qu'il comprend un générateur (16, 18) d'un champ magnétique dont l'amplitude peut être modulée à volonté dans un volume entre les plateaux.
2. Viscosimetre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur consiste en un enroulement électromagnétique (16) et en un écran (18) escamotable situé entre le volume et l'enroulement.
3. Viscosimetre selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'enroulement entoure le volume et l'écran est un cylindre mobile verticalement.
4. Procédé de mesure de viscosité et du taux de cisaillement apparent caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : imposer une contrainte à la goutte de fluide pour la déformer, - relâcher la contrainte et mesurer l'une des dimensions géométriques de la goutte de fluide en fonction du temps sous champ magnétique puis,
- déduire la valeur de la viscosité de la goutte de fluide à l'aide de la valeur du temps caractéristique de relaxation obtenu en appliquant une fonction de corrélation.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'un coefficient (n) de sensibilité de la viscosité (η) de l'échantillon au taux de cisaillement (γ) est calculé par corrélation sur lesdites portions.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il est répété en soumettant le fluide à des champs magnétiques différents .
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