WO2000029328A1

WO2000029328A1 - Procede d'epuration des liqueurs d'aluminate de sodium contenant de l'oxalate de sodium

Info

Publication number: WO2000029328A1
Application number: PCT/FR1999/002743
Authority: WO
Inventors: Bassam El Kadi; Philippe Clerin; Jean-Michel Lamerant
Original assignee: Aluminium Pechiney
Priority date: 1998-11-16
Filing date: 1999-11-09
Publication date: 2000-05-25
Also published as: BR9915405A; AU760072B2; EP1135332A1; FR2785895B1; AU1164800A; CA2350686A1; FR2785895A1

Abstract

Procédé de désoxalatation de la liqueur d'aluminate d'un circuit Bayer provenant de l'attaque caustique de bauxites peu chargées en matières organiques (générant typiquement moins de 400 grammes de carbone oxalique par tonne d'alumine produite) consistant à traiter une proportion assez faible de la liqueur d'aluminate appauvrie non concentrée (typiquement 10 à 30 %), en lui faisant suivre un circuit passant par une série de bacs décomposeurs - appelée mini-série froide - à une température basse, voisine de 40°C, l'oxalate précipitant sur une partie de l'hydrate produit qui est ensuite récupéré après lavage, en une quantité légèrement supérieure à la quantité prélevée. La filtrabilité de la suspension de la mini-série froide est notablement améliorée grâce à l'ajout d'un additif destiné habituellement à favoriser l'agglomération des fines au cours de la décomposition.

Description

PROCEDE D'EPURATION DES LIQUEURS D'ALUMINATE DE SODIUM CONTENANT DE L'OXALATE DE SODIUM

DOMAINE TECHNIQUE

L'invention concerne un procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium résultant de l'attaque alcaline des bauxites selon le procédé Bayer et contenant de l' oxalate de sodium.

ETAT DE LA TECHNIQUE

Le procédé Bayer permet de produire de l'alumine à partir de minerai de bauxite, notamment de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par électrolyse ignée. Selon ce procédé, le minerai de bauxite est traité à chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une suspension contenant de la liqueur sursaturée d'aluminate de sodium et des résidus insolubles. Après séparation de ces résidus, la liqueur sursaturée d'aluminate de sodium, appelée aussi liqueur de Bayer, est décomposée par ensemencement avec des particules de trihydroxyde d'aluminium recyclé, jusqu'à obtention de grains de trihydroxyde d'aluminium à la granulométrie et aux propriétés physico-chimiques voulues. Par la suite nous utiliserons indifféremment les termes "trihydroxyde d'aluminium", "trihydrate d'alumine" ou encore "hydrargillite". La liqueur d'aluminate de sodium appauvrie en alumine est alors recyclée à l'étape de l'attaque après avoir été concentrée en hydroxyde de sodium, ou soude caustique, pour rétablir la concentration appropriée à l'attaque du minerai. Avec la plupart des minerais de bauxite utilisés dans le monde, la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée issue de l'attaque se charge progressivement de composés organiques produits de la dégradation plus ou moins complète des matières organiques contenues dans ces minerais. Ces composés organiques, dégradés sous forme de sels organiques de sodium et principalement sous forme d'oxalate de sodium, s'avèrent très gênants. Par accumulation, les oxalates atteignent rapidement leur seuil critique de concentration et précipitent sous forme de fines aiguilles sur l'amorce d'hydroxyde d'aluminium. Ces fines aiguilles d'oxalate de sodium agissent alors comme de véritables germes et provoquent une augmentation incontrôlée et indésirable du nombre des fines particules d'hydrate d'alumine formées au cours de la décomposition de l'aluminate de sodium.

Ainsi, la précipitation de l'oxalate de sodium affecte la qualité du trihydrate d'alumine produit et conduit notamment à de grandes variations de la granulométrie de l'alumine produite ainsi qu'à une fragilisation des grains qui constituent des inconvénients majeurs voire rédhibitoires pour l'utilisation de cette alumine dans la production de l'aluminium par électrolyse.

Dès lors, il se révèle nécessaire dans les opérations industrielles de production de l'alumine, de contrôler ou mieux d'éviter la précipitation de l'oxalate de sodium pendant l'étape de décomposition de la liqueur d'aluminate.

De nombreux procédés ont été proposés pour limiter la présence d'oxalate de sodium en solution dans les liqueurs Bayer. Ainsi on a expérimenté des procédés visant à détruire ou décomposer directement les matières organiques contenues dans le minerai, par exemple par grillage, mais ils sont peu utilisés industriellement en raison de leur coût prohibitif. Plusieurs procédés préconisent de limiter la concentration en oxalate de sodium au cours de la décomposition de la liqueur d'aluminate de sodium, à une valeur inférieure à sa concentration critique de précipitation et cela sans réduire de façon rédhibitoire le taux de matières organiques, ces dernières ayant un effet stabilisant sur la liqueur d'aluminate. Pour limiter la concentration en oxalate, on effectue sur au moins une fraction de la liqueur d'aluminate de sodium issue de décomposition, mais déjà sursaturée en oxalate de sodium, une déstabilisation de la concentration pour précipiter et séparer spécifiquement l'oxalate de sodium de la liqueur alors désaturée.

)0

Ainsi, le procédé décrit dans le brevet US 3899571 (EP-A-0013407) permet de traiter une liqueur Bayer sursaturée par rapport à la solubilité à l'équilibre d'oxalate de sodium par introduction d'une amorce d'oxalate de sodium recyclée. Après filtration, la liqueur épurée est réintroduite dans le cycle Bayer

15 tandis qu'une fraction de la phase solide d'oxalate de sodium est utilisée pour la préparation de la suspension de cristaux d'amorce et que l'autre fraction est éliminée du cycle. Bien que ce procédé d'amorçage s'avère efficace pour provoquer la précipitation de l'oxalate de sodium, il présente des inconvénients lors de son application industrielle. En effet, les cristaux d'oxalate

20 de sodium constituant l'amorce deviennent assez rapidement inactifs par empoisonnement de leur surface par les matières organiques présentes et il convient alors de procéder à un lavage de cette amorce dont la réalisation est très délicate. Dans le cas où le lavage se révèle insuffisant, il apparaît une baisse d'activité de l'amorce et dès lors une diminution du rendement de

25 précipitation de l'oxalate de sodium. Dans le cas où le lavage est trop poussé, il se produit une solubilisation partielle et un affinement granulométrique de l'amorce, qui conduit à des séparations liquide-solide très difficiles et dès lors à des baisses de rendement de purification. Au lieu de réaliser la déstabilisation de la liqueur Bayer sursaturée en oxalate de sodium par une amorce d'oxalate de sodium le brevet US 4597952 (EP-A- 01 73630) préconise l'emploi d'amorces d'oxalate de calcium ou d'oxalate de baryum dont le mode d'action conduit indirectement au même résultat. Mais, dans ce procédé, on ne peut éviter la formation de précipités d'oxalate de sodium finement dispersés dans la liqueur de Bayer et donc difficiles à séparer par décantation et/ou filtration sans l'aide d'adjuvants. De plus une partie de l'oxalate de sodium précipité doit être recyclée pour régénérer l'amorce d'oxalate de calcium ou de baryum après élimination des matières organiques entraînées.

Dans le but de s'affranchir du double problème de la séparation des fins précipités d'oxalate de sodium dans la liqueur d'aluminate de sodium et du recyclage des amorces d'oxalate dont la régénération est assez difficile, la demanderesse a mis au point un procédé (FR-A-2 686 872 = EP-A-0 555 1 63) consistant à provoquer la déstabilisation de l'oxalate de sodium dans la liqueur d'aluminate de sodium non pas à partir d'une amorce à base d'oxalate mais à

^• partir d'une amorce à base de chaux finement divisée donc de nature hétérogène dans le milieu oxalate. Dans le procédé décrit dans FR-A-2 736 908 (= EP 0 782 544), la demanderesse provoque dans la liqueur appauvrie et concentrée par évaporation la déstabilisation de l'oxalate à partir d'une amorce insoluble et chimiquement inerte, telle que de l'alumine alpha ou encore de l'aluminate tricalcique hexahydraté. L'avantage de ce procédé réside dans la possibilité de régénérer et recycler l'amorce de désoxalatation dans des conditions économiques satisfaisantes si la bauxite est riche en matières organiques, c'est-à-dire si la teneur en carbone oxalique dépasse environ 400 grammes par tonne d'alumine produite. Lorsque la teneur est plus faible, l'amortissement des installations nécessaires pour refroidir la liqueur qui vient d'être concentrée en hydroxyde de sodium par évaporation, des installations nécessaires pour recycler et régénérer l'amorce, enfin l'ajout d'amorce (alumine, aluminate tricalcique hexahydraté, ...) destiné à compenser les pertes, tout ceci grève le coût de ce procédé de désoxalatation, qui devient difficile à justifier lorsque la teneur en matières organiques de la bauxite est faible.

PROBLEME POSE

Il s'agit donc de trouver un procédé moins coûteux destiné plus particulièrement au traitement des bauxites peu chargées en matières organiques. On caractérise la teneur en matières organiques de la bauxite par la quantité d'ions oxalates générés au cours de son attaque, exprimé en terme de masse de carbone oxalique généré par tonne d'alumine produite. Le domaine visé par la présente invention concerne le traitement de bauxites dont la teneur en carbone oxalique est inférieure à 400 grammes par tonne d'alumine produite.

OBJET DE L'INVENTION

Le procédé mis au point par la demanderesse permet non seulement de traiter dans des conditions économiques satisfaisantes des bauxites peu chargées en matières organiques mais il permet également d'augmenter la quantité d'alumine produite. Il consiste à traiter une proportion assez faible de la liqueur d'aluminate appauvrie non concentrée (typiquement 10 à 30 %), en lui faisant suivre un circuit passant par une série de bacs decomposeurs à température basse, l'oxalate précipitant sur une partie de l'hydrate qui est ensuite récupéré après lavage, en une quantité légèrement supérieure à la quantité prélevée. C'est un procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium résultant de l'attaque alcaline des bauxites selon le procédé Bayer et contenant de l'oxalate de sodium, ledit procédé comportant : a) le prélèvement avant concentration d'une aliquote de la liqueur d'aluminate décomposée; b) le refroidissement de cette aliquote, mélangée dans un bac d'amorce avec un agent déstabilisant qui comprend du trihydrate d'alumine; c) l'ajout dans la suspension ainsi formée de trihydrate d'alumine provenant de la décomposition; d) la décomposition du mélange ainsi obtenu, qui passe dans une série de decomposeurs, appelée mini-série froide, le nombre des decomposeurs dépendant de la quantité supplémentaire de trihydrate que l'on veut récupérer; e) la filtration d'une fraction de la suspension sortant du dernier décomposeur, le gâteau issu de la filtration étant réintroduit dans le bac d'amorce, en tant qu'agent déstabilisant de l'étape b), le filtrat étant mélangé avec l'aliquote non prélevée de la liqueur décomposée pour être concentrée par évaporation ou ajout d'hydroxyde de sodium et former la liqueur d'attaque. f) une filtration de l'autre fraction de la suspension sortant du dernier décomposeur avec un déplacement à l'eau froide de l'imprégnation du gâteau pour en diminuer la teneur en soude puis un lavage à l'eau chaude. Le lavage à l'eau chaude a pour effet de redissoudre l'oxalate. g) une filtration finale de la suspension d'hydrate lavé qui permet de récupérer l'hydrate en une quantité supérieure à celle prélevée en c) en fin de chaîne de décomposition. L'eau de lavage est évacuée, entraînant ainsi l'oxalate dissous. Elle peut également être partiellement dirigée en tête de décomposition de la mini-série froide pour accélérer la précipitation de l'oxalate. Le traitement de désoxalatation s'effectue sur une aliquote de la liqueur d'aluminate décomposée, représentant de préférence 10 à 30 % de celle-ci, prélevée avant reconcentration. La reconcentration s'effectuant en général par échauffement et évaporation, il est en avantageux de faire le prélèvement avant ce réchauffage, car il y a moins de calories à évacuer pour le refroidissement de l'étape b).

La liqueur est en fin de décomposition est à une température typiquement comprise entre 65°C et 50°C. Son refroidissement est mené jusqu'à une température comprise entre 40°C et 60°C, de préférence à 40°C. Un refroidissement à une température inférieure est possible mais semble inutilement coûteux. La désoxalatation n'est pas plus poussée et il faudrait dans ce cas introduire des groupes de refroidissement plus puissants, dont l'investissement ne semble pas justifié au regard du gain de production en trihydrate attendu.

L'aliquote refroidie est mélangée dans un bac d'amorce avec un agent déstabilisant qui comprend du trihydrate d'alumine, provenant notamment du gâteau de trihydrate et d'oxalate précipités issu de la filtration de la surverse du dernier décomposeur de la mini-série froide décrite en d). La suspension ainsi formée est mélangée avec du trihydrate d'alumine prélevé en fin de chaîne de décomposition, c'est-à-dire avec des caractéristiques granulométriques correspondant à celles visées pour le produit final. Dans la pratique, il est avantageux de prélever la suspension dans la sous-verse du dernier décomposeur.

La cinétique de précipitation de l'oxalate étant nettement plus élevée que celle du trihydrate, ce dernier précipite dès le refroidissement en créant des germes ou en se déposant sur les grains d'hydrate et d'oxalate recyclés, l'ensemble formant un certain nombre de particules fines que l'on « noie » dαns un très grand nombre de particules beaucoup plus grosses, grâce à l'ajout - décrit en c). - d'une partie du trihydrate de production.

Le mélange passe ensuite par une série de decomposeurs, que nous appelons « mini-série froide » de décomposition, dans laquelle la liqueur d'aluminate continue à se décomposer. Le nombre de bacs de cette mini-série froide dépend de la quantité de trihydrate supplémentaire que l'on veut obtenir. Cette quantité est toutefois limitée puisque l'on est ici en présence d'une liqueur déjà fortement appauvrie. La demanderesse a constaté toutefois que dans ces conditions de décomposition particulières, l'oxalate précipité n'influence pas la productivité en alumine : bien que des aiguilles d'oxalate se déposent sur les grains d'hydrate, ceci est resté sans effet sur la surface active d'amorce.

Dans une modalité préférée de l'invention, on fractionne la suspension en deux parties à la sortie du dernier bac décomposeur, dans le but d'une part de maintenir dans la mini-série froide une teneur en matière sèche comprise entre 400 et 800 grammes par litre de suspension et d'évacuer d'autre part l'hydrargiliite introduit et obtenu au cours de la décomposition de la mini-série froide. Ainsi on prélève en deux points, la surverse et la sousverse par exemple, la suspension régulièrement brassée du dernier bac.

La surverse du dernier décomposeur est filtrée. Le filtrat est reconduit vers la liqueur d'aluminate décomposée du circuit Bayer, avant concentration pour former la liqueur d'attaque. Le gâteau est un mélange de particules d'hydrate et d'oxalate précipités qui est réintroduit en tant qu'amorce de décomposition au début de la mini-série froide.

La précipitation de l'oxalate sous forme d'aiguilles fines provoque des problèmes de filtration. On caractérise ces difficultés par la résistance spécifique du gâteau de filtration, exprimée en m/kg. Ainsi, lors de la filtration d'amorce de l'étape e), on observe une résistance spécifique du gâteau de l'ordre de 1 ,2 10^,0 m/kg.

Pour résoudre ce problème, la demanderesse a eu l'idée de tester des additifs utilisés jusqu'à présent au cours de l'étape de décomposition et qui, par leur rôle inhibiteur dans la formation des germes, favorisent une augmentation globale de la taille des grains. Il se trouve que, de façon surprenante, la plupart de ces additifs semblent agir sur la précipitation de l'oxalate et diminuent sensiblement la résistance spécifiquedu gâteau de filtration.

Ces additifs, utilisés jusqu'à présent au cours de la décomposition parce qu'ils favorisent l'agglomération des fines, comprennent un surfactant et en général un solvant huileux dudit surfactant. Le surfactant est un composé organique choisi parmi les acides oléïques et stéariques, les lauryl sulfates, les acides alkyl- aminobutyriques, les sulfonates et les polymères possédant une chaîne alkyle d'au moins dix atomes et comprenant au moins une des fonctions suivantes: carboxyle, ester (de préférence les esters sulfates), phénol, acrylate (de préférence les copolymères d'acide méthacrylique et stéaryle méthacrγlate), acrylamide et hydroxamate.

Par exemple, le "Crystal Growth Modifier" (CGM) de la société NALCO CHEMICALS, produit destiné à favoriser le grossissement des grains de trihydrate au cours de la décomposition, décrit dans le brevet US4,737,352, améliore fortement la filtrabilité de la suspension riche en oxalates au niveau du filtre d'amorce lorsqu'il est introduit en un point quelconque de la mini-série froide. Dans l'exemple décrit ci-après, la résistance spécifique du gâteau de filtration a été divisée par 4 grâce à l'ajout de CGM. L'amélioration de la filtrabilité de la suspension riche en oxalates permet de réduire notablement la taille des installations qui mettent en oeuvre le procédé selon l'invention, notamment la taille du dispositif de filtration d'amorce.

L'hydrate provenant de la filtration de la sous-verse du dernier décomposeur est lavé, de préférence en effectuant un simple déplacement de l'imprégnation dans un filtre à bande, avec de l'eau froide, de façon à diminuer la teneur en soude retenue dans le trihydrate. L'imprégnation déplacée est reconduite vers le circuit Bayer, ajoutée à la liqueur d'aluminate décomposée avant reconcentration.

La suspension aqueuse obtenue après lavage à froid est ensuite lavée à l'eau chaude dans le but de dissoudre l'oxalate précipité sur les grains de trihydrate. De préférence, l'eau de lavage est partiellement évacuée, entraînant avec elle l'oxalate dissous, l'autre partie étant introduite au début de la mini-série de décomposition, de façon à augmenter la concentration en oxalate dans la liqueur d'aluminate. Le trihydrate, une fois lavé, est récupéré, par exemple par raclage sur un filtre tambour et ajouté au trihydrate de production, car ses caractéristiques granulométriques n'ont pas varié de façon sensible. Grâce à la mini-série froide, on obtient ainsi une quantité de trihydrate supérieure à la quantité initialement prélevée.

MODES DE REALISATION DE L'INVENTION - EXEMPLE

La réalisation de l'invention sera mieux comprise à partir de la description basée sur le schéma général de traitement (Figure 1 ). Selon la figure 1 , la liqueur sursaturée d'aluminate de sodium L0 est issue de l'attaque d'une bauxite légèrement chargée en matières organiques dont la composition est donnée par les teneurs pondérales suivantes :

AI203 52% Fe203 12%

Si02 1 ,5 %

Perte au feu 20 à 30 %

Divers reste

Cette bauxite génère 220 grammes de carbone oxalique par tonne d'alumine produite.

Pour prévenir les risque de précipitation de l'oxalate au cours de la décompositon de la liqueur d'aluminate, on caractérise cette liqueur d'aluminate par un rapport de carbone oxalique à la soude caustique, exprimé par Cox (en g/1) / Na20 cstq (en g/1). Sans dispositif de désoxalatation, ce rapport peut atteindre une valeur critique, à partir de laquelle l'oxalate de sodium peut précipiter en même temps que l'hydrate au cours de la décomposition. Ce seuil se situe entre 0,2 et 0,5 % dans le domaine de température de la décomposition. Grâce à la mini-série froide selon l'invention décrite ci-après, ce rapport se stabilise à une valeur nettement plus faible, par exemple inférieure à 0,15 % si le seuil de précipitation est de 0,2%.

Après la décomposition A de la liqueur d'aluminate sursaturée L0, réalisée en présence d'amorce de trihydrate d'alumine, la liqueur décomposée résultante Ll , dont le rapport Rp des concentrations AI203 sol (en g/1)/ Na20 cstq (en g/1) est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration en soude caustique est comprise de préférence entre 130 et 165 g Na20/I, est séparée en deux fractions : une fraction principale L3 et une fraction mineure L4 qui est destinée à subir la désoxalatation selon le procédé de l'invention. L'importance de la fraction mineure L4 prélevée est fonction de la quantité d'oxalate à éliminer à chaque cycle de façon à empêcher l'enrichissement progressif de la liqueur de Bayer en oxalate de sodium et donc tout risque de 5 précipitation intempestive de cet oxalate sur les grains de trihydrate d'alumine lors de la décomposition. Dans le cas présent, la fraction L4 représente 20 % de la liqueur décomposée totale Ll .

La fraction mineure L4 de la liqueur est refroidie en C à 40°C, de telle sorte que w la liqueur est très proche de son seuil de concentration critique en oxalate de sodium. Elle est ensuite envoyée dans un premier réacteur agité D1, appelé bac d'amorce, où elle est mise en contact avec une suspension S7 recyclée contenant du trihydrate d'alumine et de l'oxalate de sodium précipité, à raison de 400 à 800 grammes de matières sèches par litre de suspension. La (5 suspension SI ainsi formée est transférée dans un autre réacteur agité où elle est mise en contact avec une fraction S8 de la suspension prélevée en sous- verse du dernier décomposeur du circuit Bayer pour maintenir la teneur en matières sèches.

20 La suspension ainsi obtenue passe par une série de bacs (D2...Dn), appelée mini-série froide de décomposition, qui a pour but de permettre la poursuite de la décomposition de la liqueur d'aluminate.

A la sortie du dernier bac décomposeur Dn, on fractionne la suspension en 25 deux parties S3 et S4.

La fraction S3 de la suspension est filtrée sur filtre à disque F (filtre d'amorce), le gâteau S7 obtenu étant recyclé dans le bac d'amorce. Le filtrat L6 est mélangé à la fraction L3 non prélevée de la liqueur décomposée Ll .

30 La fraction S4 est placée dans un filtre à bande et lavée à l'eau froide L'8 (G et I), de telle sorte que, par déplacement de l'imprégnation, le filtrat L12 reste fortement concentré en soude ce qui permet de le réintroduire dans la fraction majeure L3 de la liqueur décomposée Ll . Le résidu insoluble S'4, moins concentré en soude à la suite de ce lavage à l'eau froide est soumis à un lavage à l'eau chaude H réalisé de préférence par patouillage. L'eau de lavage a un pH > 6. Elle est constituée par un apport extérieur d'eau pure L8.

La température de lavage par patouillage ne doit pas être inférieure à 40°C pour assurer une dissolution suffisamment complète et rapide de l'oxalate et des matières organiques coprécipitées.

L'eau de lavage L9 est évacuée partiellement LU , entraînant ainsi avec elle l'oxalate dissous. L'autre partie L13 est introduite au début de la mini-série de décomposition, dans le bac D2 et/ou, optionnellement, dans le bac d'amorce D1 , de façon à augmenter la concentration en oxalate dans la liqueur d'aluminate.

Au terme du lavage, l'hydrate obtenu S10 peut être récupéré en quantité supérieure à celle de l'hydrate introduit S8 dans la mini-série froide.

La demanderesse a constaté qu'un ajout S9 de « crystal growth modifier » ou CGM, additif connu par ailleurs pour son action inhibitrice sur la formation de germes au cours de la décomposition, a un effet sensible sur l'amélioration de la filtrabilité de la suspension enrichie en cristaux d'oxalate de sodium. Avec l'additif dénommé CGM 7837 de la société NALCO CHEMICALS, la résistance spécifique du gâteau obtenu à la filtration d'amorce F passe de 1 ,2 10'° à 3 10⁹ m/kg, c'est-à-dire est divisée par un facteur 4.

Les conditions de filtration étant ainsi améliorées, on constate : • que le rapport de carbone oxalique / soude caustique se stabilise en fin de mini-série aux alentours de 0, 1 %.

• qu'en introduisant (S8) de l'hydrate à raison de 50 kg par m³ de liqueur traitée (elle-même ne représentant que le cinquième de la liqueur d'aluminate totale), on récupère après lavage (S10) environ 62 kg d'hydrate par m³ de liqueur désoxalatée L'6, la quantité d'hydrate produite en supplément représentant environ 2,5 % de la production totale d'alumine.

Optionnellement, on peut également introduire une certaine quantité S'8 d'hydrate de production directement dans le bac d'amorce Dl, ou encore dans l'un des autres bacs decomposeurs.

AVANTAGES DU PROCEDE SELON L'INVENTION

En complément à la désoxalatation, ce procédé permet la production d'une quantité accrue de trihydrate. Ici, non seulement l'amorce est recyclée mais elle est « sur-régénérée » sous forme d'un trihydrate semblable à celui issu de la décomposition et donc parfaitement valorisable.

Claims

REVENDICATIONS

1 . Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium résultant de l'attaque alcaline des bauxites selon le procédé Bayer et contenant de l'oxalate de sodium, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : a) le prélèvement avant concentration (B) d'une aliquote (L4) de la liqueur d'aluminate décomposée (Ll ); b) le refroidissement (C) de cette aliquote (L4), mélangée dans un bac d'amorce (Dl ) avec un agent déstabilisant qui comprend du trihydrate d'alumine; c) l'ajout dans la suspension ainsi formée de trihydrate d'alumine (S8) provenant de la décomposition; d) la décomposition du mélange ainsi obtenu, qui passe dans une série de decomposeurs (Dl , D2, ...,Dn), appelée mini-série froide; e) la filtration d'une fraction (S3) de la suspension sortant du dernier bac décomposeur (Dn), le gâteau issu de la filtration (S7) étant réintroduit dans le bac d'amorce (Dl ), en tant qu'agent déstabilisant de l'étape b), le filtrat (L6) étant mélangé avec l'aliquote (L3) de la liqueur décomposée non prélevée pour être concentrée (B) par évaporation ou ajout d'hydroxyde de sodium et former la liqueur d'attaque (L7); f) une filtration (G et I) de l'autre fraction (S4) de la suspension sortant du dernier décomposeur avec un déplacement à l'eau froide (L'8) de l'imprégnation du gâteau puis un lavage à l'eau chaude (H) dudit gâteau (S'4); g) une filtration finale (J) de la suspension d'hydrate lavé (S5).

2. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'aliquote (L4) prélevée avant concentration (B) à l'étape a) représente 10 à 30 % de la liqueur décomposée.

3. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la décomposition de l'étape d) est effectuée à une température comprise entre 40 et 60°C, de préférence

5 au voisinage de 40°C.

4. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'une partie (L13) des eaux du lavage de l'étape g) est introduite en début de décomposition w de la mini-série froide (Dl , D2, ..., Dn).

5. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la teneur en matière sèche est maintenue dans la mini-série froide (Dl , D2, ..., Dn) à une

15 valeur comprise entre 400 et 800 g/litre d'aluminate.

6. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que par déplacement d'imprégnation dans un filtre à bande (I), le filtrat (L12) est

20 réintroduit dans l'aliquote (L3) non prélevée de la liqueur non décomposée.

7. Procédé d'épuration des liqueurs d'aluminate de sodium selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on ajoute dans la suspension de la mini-série froide (Dl , D2, ..., Dn), avant ou au cours de la

25 filtration de l'étape e), un additif (S9) comportant un surfactant, destiné habituellement à favoriser l'agglomération des fines au cours de la décomposition.