WO2000008222A1 - Procede de fabrication d'un alliage intermetallique fer-aluminium renforce par des dispersoides de ceramique et alliage ainsi obtenu - Google Patents

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WO2000008222A1
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iron
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aluminum
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PCT/FR1999/001956
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Régis Baccino
Frédéric Moret
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Commissariat A L'energie Atomique
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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing an intermetallic alloy comprising iron and aluminum reinforced with dispersoids.
  • the invention also relates to the iron-aluminum intermetallic alloy capable of being obtained by said process, and to a part or an element made of such an alloy.
  • Iron-aluminum intermetallic alloys have, relative to other structural alloys, special properties which are low density and specific mechanical resistance, i.e. a property related to the density of the material, high compared to steels and superalloys. They have, for example, a high specific rigidity compared to light alloys, steels and nickel alloys, a high ductility compared to that of other intermetallics, such as TiAl and NiAl, a high mechanical resistance up to 700 ° C. compared to aluminum alloys and organic matrix composites, high dry corrosion resistance compared to most stainless steels and superalloys, and low cost of base materials.
  • Specific stiffness is a particularly interesting property of these materials. It is, in fact, 10 to 20% higher than that of the structural alloys currently used, such as light alloys, steels and superalloys, for the manufacture of parts having to work in vibratory regimes close to the resonance limit. , or even beyond, such as certain turbine power shafts or certain nozzles or fluid injection pipes.
  • the corrosion resistance properties of these alloys allow them to be used for the manufacture of furnace resistors or heat exchanger tubes.
  • an iron-aluminum intermetallic alloy In a range of composition between 25 to 50% aluminum, an iron-aluminum intermetallic alloy has an ordered crystalline phase of centered cubic structures of type B2.
  • This ordered phase also called the first phase, has excellent resistance in an oxidizing, sulfurizing or fuel environment, up to 1000 ° C., and good resistance to erosion. However, it has, however, great brittleness at room temperature and an elastic limit and a creep resistance, which are not very high at high temperature.
  • Iron-aluminum intermetallic alloys are currently manufactured by extrusion processes, from powder mixtures essentially comprising iron and aluminum.
  • the ordered crystalline phase of this alloy supports the addition various additional elements which enhance the mechanical properties of the alloy.
  • additional elements can be, for example, nickel, cobalt, titanium, magnesium, zirconium, boron, chromium, cerium or a mixture of these elements, etc. , in varying proportions and combinations.
  • the size of fine seeds is obtained by the use of powder metallurgy techniques including a mechanical grinding step. After its development, the alloy is atomized under argon. The pre-alloyed powder obtained is crushed very vigorously by steel balls under a controlled atmosphere in a ball mill. The accumulation of structural defects introduced by the repeated shocks induces the formation of very fine crystallographic grains, of a few tens of nanometers.
  • the ingots of mother alloy having the composition mentioned above, are cast from elemental metals. Then, this material is atomized under argon and sieved, in order to obtain a fine and spherical powder. Dry grinding is carried out under argon in a ball mill. Yttrium oxide powder, of unspecified particle size, is added at the start of grinding. All handling operations are carried out under very clean conditions to limit contamination by the atmosphere or by exogenous inclusions. The chemical analyzes, before and after grinding, showed that this operation introduced an amount of approximately 1000 pp by weight of oxygen into the material. Carbon contamination of around 200 ppm by weight is introduced by wear of the balls during grinding. The ground powder is placed in a container, degassed and extruded at 1100 ° C to produce bars.
  • the mechanical properties of the reinforced alloys obtained were determined under the experimental conditions least favorable to ductility, that is to say on machined, unpolished specimens, in non-dehydrated air and at a low tensile speed.
  • the object of the present invention is therefore to provide a process for manufacturing an intermetallic alloy comprising iron and aluminum reinforced with ceramic compound dispersoids which meets, among other things, the needs mentioned above, which does not have not the disadvantages, limitations, defects and disadvantages of the prior art methods and which solves the problems of the prior art methods.
  • the proportion of "coarse" dispersoids that is to say of a size greater than about 0.2 ⁇ m, is greatly reduced, surprisingly, in the final extruded alloy.
  • This reduction in the maximum size of the dispersoids makes it possible to greatly improve the ductility, and thus an elongation of up to 7% is achieved, which is very favorable for the industrial use of the material.
  • the ceramic compound is generally chosen from oxides, carbides, nitrides, carbonitrides of metals and metalloids and their mixtures.
  • said ceramic compound is chosen from Y 2 0 3 , Al 2 0 3 , Fe 2 0 3 and their mixtures.
  • said ceramic compound is Y 2 0 3 .
  • said ceramic compound powder is generally added at a rate of 0.5 to
  • the pre-alloyed powder can further comprise an element chosen from nickel, cobalt, titanium, magnesium, zirconium, boron, chromium, cerium and their mixtures.
  • the extrusion can comprise, for example, from 20 to 50% by weight of aluminum, and can also comprise,
  • the powder subjected to the extrusion may comprise approximately 21 to 28% by weight of aluminum, and may also comprise approximately 0.08 to approximately 0.14% by weight of zirconium, approximately 0.012 to about 0.018% by weight of boron, the remainder being iron and unavoidable impurities.
  • the particle size of the powder subjected to extrusion with regard to the elements other than the ceramic compound is generally in a range from 10 to 500 ⁇ m, preferably in a range from 10 to 150 ⁇ m.
  • the powder extruded is prepared by dry grinding and under a neutral gas, said neutral gas is preferably
  • the powder is then degassed, for example, by means of a vacuum pump.
  • the extrusion is generally carried out at a temperature of 950 to 1200 ° C, preferably at a temperature of 1000 to 1100 ° C.
  • the other conditions of the extrusion are as follows: spinning ratio between 8 and 30, preferably between 12 and 15.
  • the invention also relates to an iron-aluminum intermetallic alloy reinforced with dispersoids of ceramic compound capable of be obtained by the process of the invention.
  • the invention also relates to an iron-aluminum intermetallic alloy reinforced with yttrium oxide dispersoids capable of being obtained by the process of the invention, said alloy comprising iron, aluminum, zirconium, boron and having an elongation greater than or equal to 6%, preferably from 6% to 7%.
  • FIG. 1 is a graph representing the curves of tensile strength of an Fe alloy - 40% Al - 0.05% Zr - 0.01% B (atomic%), of an Fe alloy - 40% Al - 0.05% Zr - 0.01% B (atomic%) reinforced from yttrium oxide particles with initial particle size ⁇ 44 ⁇ m before grinding, and the same alloy reinforced from yttrium oxide particles with initial particle size before grinding less than or equal to 1 ⁇ m .
  • the stress in MPa is plotted on the ordinate and the elongation at room temperature in% is abscissa.
  • Example 1 According to the process of the invention, a mixture of elementary metals comprising 24% by weight of aluminum, 0.11% of zirconium, 0.0015% by weight of boron is prepared first, the remainder being iron and unavoidable impurities. This mixture of elemental metals is melted to be cast in the form of ingots of mother alloy.
  • This pre-alloyed mother alloy powder is then dry ground under argon in a ball mill. 1% by weight of yttrium oxide powder Y 2 0 3 is added at the start of grinding. According to the invention, the granuloma spectrum of said yttrium oxide powder does not exceed 1 ⁇ m.
  • the grinding operation introduces approximately 1,000 ⁇ m by weight of oxygen and approximately
  • the ground powder is placed in a container, released and extruded at a temperature of 1100 ° C.
  • An intermetallic alloy part is obtained.
  • bars of an alloy ranging from 10 to 40 mm are thus produced.
  • the mechanical properties of the alloy obtained were determined under the experimental conditions least favorable to the ductility of such an alloy, that is to say on a unpolished machined test piece, in non-dehydrated air and at a speed of weak traction, in other words, on a rough machining specimen, under ambient air and at a traction speed of 3.10 ⁇ .s _1 .
  • this alloy has an elongation of more than 6% (exact value 6.8%) and an elastic limit of 890 MPa at ambient temperature.
  • An iron-aluminum intermetallic alloy of nominal composition in atomic% is produced: Fe - 40% Al - 0.05% Zr - 0.01% B under the same manufacturing conditions as those of Example 1, but no addition is made no yttrium oxide powder at the start of grinding.
  • Ductility measurements are carried out on each of the alloys prepared in Examples 2, 3 and 4. The conditions for measuring the ductility are those of Example 1.
  • the advantages, in terms of mechanical strength and ductility of the reinforced alloys are very clear and that among these reinforced alloys, the alloy reinforced according to the process of the invention has a significant improvement indicated by an elongation at room temperature which reaches up to 7% instead of 4% for the alloy of Example 3, reinforced by an yttrium oxide powder with a particle size of 44 ⁇ m.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes de composé céramique, comprenant les étapes suivantes: préparation d'une poudre pré-alliée d'alliage mère de fer et d'aluminium; broyage à sec et sous gaz neutre de ladite poudre pré-alliée dans un broyeur à boulets, une poudre de composé céramique de granulométrie initiale inférieure ou égale à 1 νm étant ajoutée au début du broyage; dégazage de la poudre obtenue à l'issue du broyage à sec; extrusion de ladite poudre pour obtenir l'alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes du composé céramique.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN ALLIAGE INTERMETALLIQUE
FER-ALUMINIUM RENFORCE PAR DES DISPERSOÏDES
DE CERAMIQUE ET ALLIAGE AINSI OBTENU
DESCRIPTION
L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium renforcé par des dispersoïdes. L'invention se rapporte également à l'alliage intermétallique fer-aluminium susceptible d'être obtenu par ledit procédé, et à une pièce ou un élément constitué d'un tel alliage.
Les alliages intermétalliques fer-aluminium présentent, par rapport aux autres alliages structuraux, des propriétés particulières qui sont une faible densité et une résistance mécanique spécifique, c'est-à-dire une propriété rapportée à la densité du matériau, élevée comparée aux aciers et aux superalliages . Ils présentent, par exemple, une rigidité spécifique élevée comparée aux alliages légers, aux aciers et aux alliages de nickel, une ductilité élevée comparée à celle des autres intermétalliqueε, tels que TiAl et NiAl , une résistance mécanique élevée jusqu'à 700°C par rapport aux alliages d'aluminium et aux composites à matrice organique, une résistance à la corrosion sèche élevée par rapport à la plupart des aciers et superalliages inoxydables, et un faible coût des matériaux de base. L'ensemble de ces propriétés permet de considérer ces alliages comme des substituts possibles aux alliages légers, aux aciers ou aux superalliages, pour des applications industrielles exploitant leurs propriétés particulières. En effet, une densité réduite de 25 % par rapport aux aciers et alliages de nickel, pour des propriétés et moyens de mise en oeuvre comparables, par ailleurs, permet d'envisager une réduction de poids de pièces structurales aéronautiques et spatiales, telles que des pièces de boulonnerie, des trains d'atterrissage, des pièces de systèmes de freinage, etc.. La résistance mécanique spécifique élevée de ces alliages permet également d'envisager les applications en substitution d'alliages à haute résistance, tels des aciers et superalliages, utilisés pour la fabrication de pièces critiques en mouvement de moteur thermique et de turbomachines , tels que des soupapes, des axes et arbres, des aubes de turbine. La réduction de masse de tels composants réduit généralement les problèmes d'inertie, de frottement et de vibrations, et entraîne, de ce fait, une possible réduction de masse d'autres composants, tels que des paliers, des ressorts, des systèmes d'attache et de refroidissement, intervenant dans les mouvements de ces pièces critiques.
La rigidité spécifique constitue une propriété particulièrement intéressante de ces matériaux. Elle est, en effet, de 10 à 20 % plus élevée que celle des alliages structuraux utilisés actuellement, tels que les alliages légers, les aciers et les superalliages, pour la fabrication de pièces devant travailler dans des régimes vibratoires proches de la limite de résonance, voire au-delà, tels que certains arbres de puissance de turbine ou certaines buses ou canalisations d'injection de fluide. Les propriétés de résistance à la corrosion de ces alliages leur permettent d'être utilisés pour la fabrication de résistors de four ou de tubes d'échangeur de chaleur.
Etat de la technique
Dans un domaine de composition compris entre 25 à 50 % d'aluminium, un alliage intermétallique fer-aluminium présente une phase cristalline ordonnée de structures cubiques centrées de type B2. Cette phase ordonnée, appelée encore première phase, possède une excellente résistance en environnement oxydant, sulfurant ou carburant, jusqu'à 1 000°C, et une bonne résistance à l'érosion. Mais, elle présente, cependant, une grande fragilité à température ambiante et une limite élastique et une résistance au fluage, peu élevées à haute température .
Les alliages intermétalliques fer-aluminium sont actuellement fabriqués par des procédés d'extrusion, à partir de mélanges de poudre comprenant essentiellement du fer et de l'aluminium.
De nombreuses recherches ayant pour but d'améliorer la résistance et la ductilité des alliages intermétalliques fer-aluminium obtenus par extrusion ont été effectuées. Ces recherches ont essentiellement porté sur la composition des poudres utilisées pour la fabrication de ces alliages et sur la granulométrie de ces poudres pour obtenir par extrusion un alliage intermétallique fer-aluminium ductile et résistant.
Ainsi, il a été montré que la phase cristalline ordonnée de cet alliage supporte l'addition de divers éléments supplémentaires qui renforcent les propriétés mécaniques de l'alliage. Ces éléments supplémentaires peuvent être, par exemple, du nickel, du cobalt, du titane, du magnésium, du zirconium, du bore, du chrome, du cérium ou un mélange de ces éléments , etc . , dans des proportions et en combinaison variables .
Ainsi, il a pu être conçu un alliage intermétallique fer-aluminium riche en fer qui présente une ductilité maximale en température et atmosphère ambiantes, associée à une résistance mécanique et à une tenue au fluage suffisantes pour justifier des applications. Cette optimisation des propriétés a été obtenue en améliorant simultanément la résistance des joints de grains par des additions de bore et de zirconium, la résistance au clivage en réduisant la taille des grains, et la résistance au fluage à l'aide d'une dispersion intragranulaire fine et stable.
La composition optimale de cet alliage qui est de 24 % en poids d'aluminium, de 0,11 % en poids de zirconium et de 15 ppm en poids de bore, donne le maximum de renforcement des points de grain.
La taille de graines fines est obtenue par l'utilisation de techniques de métallurgie des poudres incluant une étape de broyage mécanique. Après son élaboration, l'alliage est atomisé sous argon. La poudre pré-alliée obtenue est broyée très énergiquement par des billes d'acier sous atmosphère contrôlée dans un broyeur à boulets. L'accumulation de défauts structuraux introduits par les chocs répétés induit la formation de grains cristallographiques très fins, de quelques dizaines de nanomètres. Par ailleurs, il a également été montré qu'il est possible de renforcer un tel alliage fer-aluminium, en y introduisant, en plus des éléments supplémentaires, précédemment cités, des dispersoïdes, c'est-à-dire des particules dites de seconde phase, très fines et bien dispersées, de céramiques, en particulier d'oxydes très stables, tels que, par exemple, Al203, Fe203, ou Y203.
Ces particules sont introduites dans l'alliage fer-aluminium à l'aide de la technique de co-broyage des poudres métalliques et céramiques qui est appelée en anglais « Mechanical alloying » et, quelquefois en français « Mécanosynthèse », c'est-à-dire que le broyage mécanique, mentionné ci-dessus, est utilisé pour introduire simultanément dans le matériau une dispersion fine d'un composé céramique tel qu'un oxyde très stable, par exemple Y03, à partir de poudre de ce composé, en proportion de 1 % en poids. Cette dispersion très fine a deux effets. En premier lieu, elle limite la recristallisation au cours de l'étape de consolidation par filage à chaud qui suit le broyage. En second lieu, elle améliore considérablement la résistance au fluage et la stabilité thermique. Des travaux récents, décrits dans les documents de BACCINO R., San FILIPPO D., MORET F., LEFORT A., WEBB G., Proc . Of Powder Metallurgy World Congress PM'94, Paris, June 6 - 9, 1994, Vol. II (Ed. de Physique, Paris, 1994), p. 1 239 et de MORET F., BACCINO R., MARTEL P., GUETAZ L., Actes du 38ème Colloque de Métallurgie de l'INSTN, Journal de Physique, Colloque n° 2, supplément au Journal de Physique III, Vol. 6, Mars 1996, ont conduit à optimiser le procédé de fabrication de ce type d'alliage. Dans une première étape, les lingots d'alliage mère, présentant la composition mentionnée précédemment, sont coulés à partir de métaux élémentaires. Puis, ce matériau est atomisé sous argon et tamisé, afin d'obtenir une poudre fine et sphérique. Le broyage à sec est réalisé sous argon dans un broyeur à boulets. La poudre d'oxyde d'yttrium, de granulometrie non spécifiée, est ajoutée au début du broyage. Toutes les opérations de manipulation sont réalisées dans des conditions très propres pour limiter la contamination par l'atmosphère ou par des inclusions exogènes . Les analyses chimiques , avant et après broyage, ont montré que cette opération introduisait une quantité d'environ 1 000 pp en poids d'oxygène dans le matériau. Une contamination en carbone d'environ 200 ppm en poids est introduite par l'usure des billes au cours du broyage. La poudre broyée est mise en conteneur, dégazée et extrudée à 1 100°C pour produire des barres .
Les propriétés mécaniques des alliages renforcés obtenus ont été déterminées dans les conditions expérimentales les moins favorables à la ductilité, c'est-à-dire sur des éprouvettes usinées, non polies, sous air non déshydraté et à une vitesse de traction faible.
Si l'on compare les propriétés d'un tel alliage renforcé par des dispersoïdes à celles d'un alliage non renforcé par des dispersoïdes et possédant la même composition que la matrice des alliages renforcés obtenus, les avantages en terme de résistance mécanique et de ductilité des alliages obtenus à grains fins et renforcés sont très nets. Cependant, l'expérience montre que, pour le même aluminiure de fer et dans les mêmes conditions de fabrication, on observe d'importantes variations de la ductilité à température ambiante, selon les lots de poudre employés. Dans de nombreux cas, la ductilité mesurée dans les conditions décrites plus haut, correspond à un allongement compris entre 2 et 3 %, alors qu'une valeur d'allongement de 3 % est considérée comme étant le minimum tolérable pour de nombreuses applications industrielles .
Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoïdes de composé céramique qui permette d'obtenir en particulier une ductilité élevée et améliorée par rapport à celle obtenue par les procédés de l'art antérieur.
Il existe, en outre, un besoin, pour un procédé fiable, permettant d'obtenir ladite ductilité élevée de manière reproductible ; non aléatoire, sûre et contrôlée.
Le but de la présente invention est donc de fournir un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium renforcé par des dispersoïdes de composé céramique qui réponde, entre autres, aux besoins mentionnés ci-dessus, qui ne présente pas les inconvénients, limitations, défauts et désavantages des procédés de l'art antérieur et qui résolve les problèmes des procédés de l'art antérieur.
Ce but, et d'autres encore, sont atteints conformément à l'invention par un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes de composé céramique, comprenant les étapes suivantes :
- préparation d'une poudre pré-alliée d'alliage-mère de fer et d'aluminium ;
- broyage à sec et sous gaz neutre de ladite poudre pré-alliée dans un broyeur à boulets, une poudre du composé céramique de granulometrie initiale inférieure ou égale à 1 μm étant ajoutée au début du broyage ;
- dégazage de la poudre obtenue à l'issue du broyage à sec ;
- extrusion de ladite poudre pour obtenir l'alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes de composé céramique.
Les documents de 1 ' art antérieur ne mentionnent jamais la granulometrie initiale des particules de céramique, en particulier d'oxyde d'yttrium, au moment de leur introduction dans le broyeur, ni encore moins les effets éventuels de cette taille sur les propriétés de l'alliage.
L'absence de toute description de l'effet de la granulometrie dans les documents de l'art antérieur laisse supposer que celle-ci est secondaire et n'affecte pas de manière significative les propriétés de l'alliage.
En allant à l' encontre de ces constatations et surmontant ainsi un préjugé de l'art antérieur, il a été mis en évidence de manière surprenante, selon l'invention, que la granulometrie de la poudre composé de céramique ajoutée, selon l'invention, au début du broyage, était le facteur déterminant influençant les propriétés de 1 ' alliage et en particulier parmi toutes ces propriétés la ductilité de l'alliage.
En effet, compte tenu de la complexité des phénomènes intervenant au cours du broyage et des mécanismes à l'origine de ces propriétés, il n'était absolument pas possible de prédire, aussi bien de façon empirique que sur des bases théoriques, les effets que pourrait avoir la granulometrie sur les propriétés finales de l'alliage fabriqué, à partir du moment où la taille des particules est petite devant celle des billes utilisées dans le broyeur, et donc que les particules de composé de céramique subiront de façon certaine les effets du broyage. Par ailleurs, selon l'invention, et de manière surprenante, il a été mis en évidence qu'en choisissant, pour cette poudre de composé de céramique ajoutée au début du broyage à sec, une granulometrie initiale très fine, à savoir inférieure ou égale à 1 μm, il était possible dans tous les cas et donc de manière totalement reproductible d'obtenir une ductilité à température ambiante très élevée définie par un allongement supérieure ou égal à 6 % et pouvant aller jusqu'à 7 % parfaitement contrôlée. De manière inattendue, les effets et améliorations cités plus haut ne sont obtenus que pour cette plage très réduite de granulometrie, alors que dans l'art antérieur, non seulement l'influence de la granulometrie n'est pas mise en évidence, mais, de plus, aucune plage de granulometrie spécifique n'est suggérée. Ainsi, pour le même alu iniure de fer et dans les mêmes conditions de fabrication, l'utilisation d'une granulometrie initiale des poudres de composés de céramique allant jusqu'à 44 μ , ce qui correspond, par exemple, aux spécifications mentionnées dans l'art antérieur, conduit à une ductilité à température ambiante relativement faible, par exemple, comprise entre 2 et 3 % .
En resserrant, selon l'invention, la granulometrie de la poudre de céramique initiale et en passant, par exemple, d'une taille maximale de 44 μm à la gamme de tailles très étroite de l'invention définie par une taille maximale de 1 μm, on réduit fortement, de manière surprenante, dans l'alliage final extrudé, la proportion des dispersoïdes "grossiers", c'est-à- dire d'une taille supérieure à environ 0,2 μm. Cette réduction de la taille maximale des dispersoïdes permet d'améliorer fortement la ductilité, et l'on atteint ainsi un allongement pouvant aller jusqu'à 7 % qui est très favorable à l'utilisation industrielle du matériau.
Grâce au procédé fiable de l'invention, les besoins décrits plus haut sont remplis et on garantit l'obtention d'un niveau optimum de ductilité pour un alliage intermétallique fer-aluminium obtenu par co-broyage et Mécanosynthèse à partir de poudres métalliques et de poudres de céramiques, en particulier de poudres d'oxydes.
Le procédé, selon l'invention, permet de préparer tout alliage intermétallique fer-aluminium en obtenant les mêmes effets favorables sur la ductilité. Selon l'invention, le composé céramique est choisi généralement parmi les oxydes, carbures, nitrures, carbonitrures de métaux et de métalloïdes et leurs mélanges . De préférence, ledit composé céramique est choisi parmi Y203, Al203, Fe203 et leurs mélanges.
De préférence encore, ledit composé céramique est Y203.
Selon l'invention, ladite poudre de composé céramique est généralement ajoutée à raison de 0,5 à
1,5 %, de préférence 1 %, en poids par rapport au poids de la poudre.
Selon l'invention, la poudre pré-alliée peut comprendre, en outre, un élément choisi parmi le nickel, le cobalt, le titane, le magnésium, le zirconium, le bore, le chrome, le cérium et leurs mélanges .
Selon l'invention, la poudre soumise à
1' extrusion peut comprendre, par exemple, de 20 à 50 % en poids d'aluminium, et peut comprendre, en outre, de
0,05 à 0,5 % en poids de zirconium, de 0,001 à 0,02 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables .
Selon l'invention, la poudre soumise à 1' extrusion peut comprendre environ 21 à 28 % en poids d'aluminium, et peut comprendre, en outre, environ 0,08 à environ 0,14 % en poids de zirconium, environ 0,012 à environ 0,018 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables . Selon l'invention, la granulometrie de la poudre soumise à l' extrusion pour ce qui concerne les éléments autres que le composé de céramique est généralement dans une plage allant de 10 à 500 μm, de préférence dans une plage allant de 10 à 150 μm.
Selon l'invention, la poudre mise à extrusion est préparée par un broyage à sec et sous un gaz neutre, ledit gaz neutre est, de préférence, de
1 ' argon .
Selon l'invention, la poudre est ensuite dégazée, par exemple, au moyen d'une pompe à vide.
Selon l'invention, l' extrusion est réalisée généralement à une température de 950 à 1200°C, de préférence à une température de 1000 à 1100°C.
Les autres conditions de l' extrusion sont les suivantes : rapport de filage compris entre 8 et 30, de préférence entre 12 et 15. L'invention se rapporte également à un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoïdes de composé céramique susceptible d'être obtenu par le procédé de l'invention.
L'invention se rapporte également à un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoïdes d'oxyde d'yttrium susceptible d'être obtenu par le procédé de l'invention, ledit alliage comprenant du fer, de l'aluminium, du zirconium, du bore et présentant un allongement supérieur ou égal à 6 %, de préférence de 6 % à 7 % .
Il existe en conséquence de nombreux exemples d'application de l'invention à la fabrication d'éléments ou pièces en alliage intermétallique fer-aluminium. Parmi eux, on peut citer, par exemple, sans être limitatif : - la fabrication de pièces structurales automobiles, aéronautiques et spatiales : boulonnerie, trains d'atterrissage, pièces de systèmes de freinage, etc. ; - la fabrication de pièces critiques en mouvement de moteurs thermiques et de turbomachines , tels que les soupapes, les axes et arbres, les vilebrequins et pistons, les aubes de turbine ;
- la fabrication de pièces devant travailler dans des régimes vibratoires proches de limites de résonance, voire au-delà, telles que certaines buses ou canalisations d'injection de fluides ;
- la fabrication de résistors de fours ou de tubes d'échangeurs de chaleur ou de pièces soumises à des conditions difficiles de corrosion sèche.
L'exposé de l'invention est, ci-après, illustré par les modes de réalisation suivants, donnés à titre d'exemple non limitatif, en référence au dessin joint, dans lequel : - la figure 1 est un graphique représentant les courbes de traction d'un alliage Fe - 40 % Al - 0,05% Zr - 0,01% B (% atomiques) non renforcé, d'un alliage Fe - 40 % Al - 0,05% Zr - 0,01% B (% atomiques) renforcé à partir de particules d'oxyde d'yttrium de granulometrie initiale <44 μm avant broyage, et du même alliage renforcé à partir de particules d'oxyde d'yttrium de granulometrie initiale avant broyage inférieure ou égale à 1 μm. En ordonnée est portée la contrainte en MPa et en abscisse l'allongement à température ambiante en %.
Exemple 1 Selon le procédé de l'invention, on prépare tout d'abord un mélange de métaux élémentaires comprenant 24 % en poids d'aluminium, 0,11 % de zirconium, 0,0015 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables. Ce mélange de métaux élémentaires est mis en fusion pour être coulé sous forme de lingots d'alliage mère.
Ces lingots d'alliage mère sont ensuite atomisés sous argon, la poudre obtenue est tamisée afin d'obtenir une poudre pré-alliée d'alliage mère fine et sphérique.
Cette poudre pré-alliée d'alliage mère est ensuite broyée à sec sous argon dans un broyeur à boulets. On ajoute au début du broyage 1 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium Y203. Conformément à l'invention, le spectre granulome rique de ladite poudre d'oxyde d'yttrium ne dépasse pas 1 μm.
Une poudre de granulometrie inférieure à 150 μm relativement aux éléments autres que Y203, est obtenue à l'issue du broyage.
Toutes les étapes de cet exemple sont réalisées dans des conditions de propreté extrême permettant de limiter la contamination par l'atmosphère ou par des inclusions exogènes.
L'opération de broyage introduit une quantité d'environ 1 000 μm en poids d'oxygène et d'environ
200 ppm en poids de carbone dans l'alliage. Le carbone provient de l'usure des billes du broyeur à boulets au cours du broyage.
La poudre broyée est mise dans un conteneur, dégagée et extrudée à une température de 1 100°C. Une pièce en alliage intermétallique est obtenue. Dans cet exemple, on produit ainsi des barres d'un alliage allant de 10 à 40 mm.
Les propriétés mécaniques de l'alliage obtenu ont été déterminées dans les conditions expérimentales les moins favorables à la ductilité d'un tel alliage, c'est-à-dire sur une éprouvette usinée non polie, sous air non déshydraté et à une vitesse de traction faible, autrement dit, sur une éprouvette brute d'usinage, sous air ambiant et à une vitesse de traction de 3.10~ .s_1.
Les avantages en termes de résistance mécanique et de ductilité sont très nets. En particulier, cet alliage présente un allongement de plus de 6 % (valeur exacte 6,8%) et une limite élastique de 890 MPa à une température ambiante.
Exemple 2
On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nominale en % atomiques : Fe - 40 % Al - 0,05% Zr - 0,01% B dans les mêmes conditions de fabrication que celles de l'exemple 1, mais on ne rajoute pas de poudre d'oxyde d'yttrium au début du broyage .
Exemple 3 (comparatif,
On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nominale en % atomiques, identique à celle de l'exemple 2 : Fe - 40 %
Al - 0,05% Zr - 0,01% B dans les mêmes conditions de fabrication que celles de l'exemple 1, mais l'on rajoute 1 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium de granulometrie initiale (avant broyage) atteignant 44 μm au début du broyage à sec .
Exemple 4
On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nomimale en % atomiques, identique à celle de l'exemple 2 Fe - 40 % Al - 0,05% Zr - 0,01% B par le procédé de l'invention, c'est-à-dire que l'on rajoute 1 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium de granulometrie initiale (avant broyage) inférieure ou égale à 1 μm au début du broyage à sec . On réalise des mesures de ductilité sur chacun des alliages préparés dans les exemples 2, 3 et 4. Les conditions de mesure de la ductilité sont celles de 1 ' exemple 1.
Les courbes de traction sont présentées à la figure 1.
On constate que les avantages, en termes de résistance mécanique et de ductilité des alliages renforcés (exemples 3 et 4) sont très nets et que parmi ces alliages renforcés, l'alliage renforcé selon le procédé de l'invention présente une amélioration significative indiquée par un allongement à température ambiante qui atteint jusqu'à 7 % au lieu de 4 % pour l'alliage de l'exemple 3, renforcé par une poudre d'oxyde d'yttrium de granulometrie de 44 μm.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes de composé céramique, comprenant les étapes suivantes :
- préparation d'une poudre pré-alliée d'alliage mère de fer et d'aluminium ;
- broyage à sec et sous gaz neutre de ladite poudre pré-alliée dans un broyeur à boulets, une poudre de composé céramique de granulometrie initiale inférieure ou égale à 1 μm étant ajoutée au début du broyage ;
- dégazage de la poudre obtenue à 1 ' issue du broyage à sec ;
- extrusion de ladite poudre pour obtenir l'alliage intermétallique comprenant du fer et de 1 ' aluminium, renforcé par des dispersoïdes du composé céramique .
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit composé céramique est choisi parmi les oxydes, carbures, nitrures, carbonitrureε de métaux et de métalloïdes et leurs mélanges.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel ledit composé céramique est choisi parmi Y203 , Al203,
Fe203 et leurs mélanges.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ladite poudre de composé céramique est ajoutée à raison de 0,5 à 1,5 % en poids par rapport au poids de la poudre soumise à extrusion.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 4, dans lequel la poudre pré-alliée comprend, en outre, un élément choisi parmi le nickel, le cobalt, le titane, le magnésium, le zirconium, le bore, le chrome, le cérium et leurs mélanges de ces éléments .
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la poudre soumise à 1' extrusion comprend de 20 à 50 % en poids d'aluminium, et comprend, en outre, de 0,05 à 0,5 % en poids de zirconium, de 0,001 à 0,02 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la poudre soumise à 1' extrusion comprend 21 à 28 % en poids d'aluminium et comprend, en outre, 0,08 à environ 0,14 % en poids de zirconium, 0,012 à 0,018 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 , dans lequel la granulometrie de la poudre soumise à extrusion pour ce qui concerne les éléments autres que le composé céramique est dans une plage de 10 à 500 μm.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications dans lequel l' extrusion est réalisée à une température de 950 à 1200°C.
10. Alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoïdes de composé céramique susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.
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